A. Latar BelakangKromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh pergerakan fase yang bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan komponen dari matriks sampel dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian ditentukan untuk analisis.Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis pada umumnya tidak dapat dipisahkan dengan proses pemisahan campuran zat-zat kimia, terutama apabila yang dianalisis adalah suatu sampel dengan susunan yang kompleks. Cara-cara pemisahan dan kecermatan pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. Di samping itu metode analisis yang dipakai untuk penentuan zat kimia juga menuntut adanya proses pemisahan sebelum dilakukan pengukuran kadar (secara kuantitatif) maupun penentuan sifat fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang akan ditentukan. Maksud dan tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponen-komponen yang lainnya.Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. Data-data yang dihasilkan oleh detektor GC adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu tiap spesifikasinya.Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan, dll. (Himawan, 2009).Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. (Puspita, 2007).
B. TujuanAdapun tujuan pada percobaan ini secara khusus mahasiswa mampu :1. Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kulitatif maupun kuantitatif yang sesuai dengan jenis larutan baku cuplikan2. Menyalakan GC dan detektor FID dengan tepat dan benar sesuai SOP3. Mengatur suhu kolom/oven, injektor dan detektor pada GC4. Mengatur parameter-parameter padaintegrator yang dihubungkan ke GLC/GC5. Menyuntikan larutan baku/standar dan cuplikan secara tepat dan benar6. Mengamati pengaruh suhu rendah terhadap RT dan pemisahan7. Membandingkan RT dari larutan baku dengan cuplikan8. Mengidentifikasi ada tidaknya alkohol dalam sampel
C. Dasar Teori a. Pengertian dan Prinsip Kromatografi GasKromatografi gas adalah suatu metode analisis yang didasarkan pemisahan fisik zat organic atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan. Pada umumnya kegunaan kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan dan identifikasi senyawa yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam campuran. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.GCmenggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.Prinsip kromatografi gas: Pada dasarnya prinsip yang digunakan pada kromatografi gas dan HPLC secara garis besar adalah sama karena sama-sama menggunakan kolom, hanya saja pada kromatografi gas, sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena menggunakan gas pembakar. Disamping itu pada kromatografi gas, selain oleh afinitasnya terhadap fase diam maupun fase gerak, pemisahannya juga ditentukan oleh titik didih keatsirian dari sampel.GC tipe HP 5890 A yang digunakan
b. Fase Diam Dan Fase Gerak Pada Kromatografi Gas1) Fase DiamPemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.2) Fase GerakDisebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen sampel. Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut:: - Tidak reaktif - Murni (agar tidak mempengaruhi detector) - Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana - Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang digunakan
c. Komponen dalam Kromatografi GasAdapun komponen-komponen dari kromatografi gas yaitu sebagai berikut : 1. Gas Pembawa
Gambar 1.1 tabung gas pembawa
Pada pengamatan ini, terlihat tiga tabung gas yang memiliki warna yang berbeda. Pada tabung 1, berisi gas tekan; tabung 2, berisi gas Nitrogen (N2) dan pada tabung 3, berisi gas Hidrogen (H2).Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja. Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan nitrogen. Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35 cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir, kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara drastis. Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom. Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor.
2. InjektorSampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300 C). Injektor berada dalam oven yang temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 50 C di atas titik didih cuplikan. Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 1 L. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampel menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar.Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi splitless (splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume cuplikan yang masuk ke kolom. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0,1 % hingga 10 % dari 0,1-2 L, sementara sisanya dibuang.
Gambar 1.2 Sistem injeksi split
3. KolomKolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3 mm 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ). Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan, wax, atau padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100 C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan harus memiliki ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom. Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi, silicone oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The Techniques). Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna. Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas, yaitu kolom pak (packed column) dan kolom terbuka (open tubular column). - Kolom pak (packed column) Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar antara 3 6 mm dengan panjang 1 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan preparatif. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut, kemudian ditambah dengan air diikuti dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan n-heksana. Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates- Kolom terbuka (open tubular column) Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 0,7 mm dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak, pada kolom terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak. 4. Termostat (Oven)Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C. Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan. Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat, sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh. 5. DetektorDetektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang menyajikan hasil kromatogram secara grafik. Detektor menunjukkan dan mengukur jumlah komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. Alat ini akan mengubah analit yang telah terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi sinyal listrik yang proporsional. Oleh karena itu, alat ini tidak boleh memberikan respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada waktu yang bersamaan. Beberapa detektor yang dapat digunakan antara lain: detektor hantar bahang (DHB), detektor ionisasi nyala (FID), detektor tangkap ion, dan lain sebagainya. 6. RekorderRekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Seperti telah diberitahukan diawal, jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.
D. Alat dan Bahan Alat lain yang juga diperlukan : Integrator HP 3390 A: 1 buah Alat suntikan 10 L: 1 buah Buble flow meter: 1 buah Gelas kimia 50 mL: 2 buah
Bahan yang digunakan : Etanol Pa: 1 L Propanol Pa: 1 L Butanol Pa: 1 L Campuran Etanol dan Butanol Pa: 1 L
E. Prosedur KerjaMenyalakan GC dan Detektor FID
Hubungkan GC dengan sumber listrik
Nyalakan GC
Buka tabung gas pembawa N2
Pilih Inj A/B dan Detektor A/B
Pada GC buka tombol gas pembawa pilih injector A / B
Tekan tombol detector A / B tekan on
Buka tabung udara tekan dan hidrogendengan arah putaran berlawanan arah jarum jam
Buka tombol air, pilih det A / B
Pada GC tekan tombol IGN FID sambil memutar tombol H2 secara perlahan sampai terdengar letupan pada detektor
Bila terdengar letupan, hentikan memutar tombol H2 dan lepaskan tombol IGN FID, selanjutnya dengan menggunalan lempengan uji ada tidaknya uap air, jika ada berarti detektor FID sudah menyala
Lakukan penganturan suhu dengan: menekan tombol OVEN TEMP: ON DET TEMP A/B: 120 ENTER INJ TEMP A/B: 120 ENTER
b. Pengaruh Suhu Kolom Terhadap RT dan Pemisahan Campuran
a. Suhu Isoterm
Atur suhu column dengan parameter :INT TEMP : 100 ENTERRATE : 0FINAL TEMP : 100 ENTER
Bila lampu NOT READY mati, suntikan etanol yang ingin di deteksi sebanyak 1 L di injektor
Pada saat menyuntikan tekan secara bersama-sama tombol start pada GC dan integrator
Setelah diperoleh kromatogramnya, tekan tombol stop pada GC dan integrator
Setelah diperoleh kromatogramnya, tekan tombol stop pada GC dan integrator
Lakukan hal serupa untuk propanol, butanol, campuran etanol, butanol, dan sampel
SUHU PROGRAM
Ubah suhu kolom dengan parameter :INT TEMP : 60 ENTERRATE : 5 ENTERFINAL TEMP :150 ENTER
Lakukan langkah seperti pada isoterm
F. Tabel DataSUHU ISOTERMKecepatan gas pembawa (N2): 25 mL/menitINIT TEMP : 100RATE: 0FINAL TEMP : 100
a. Pengaruh suhu kolomData pertamaSenyawaJumlah PuncakRT%Area
Etanol21,331,3799,343%0,566%
Propanol31,523,854,0099,397%0,000%0,063%
Butanol11,91100.000%
Campuran (Etanol+Butanol)21,431,9643.660%56.340%
Data keduaSenyawaJumlah PuncakRT%Area
Etanol31,371,431,9099.791%0.169%0.041%
Propanol31,502,672,7499.124%0.738%0.138%
Butanol11,92100.000%
Campuran (Etanol+Butanol)21,431,9740.690%59.474%
SUHU PROGRAM (600C)Kecepatan gas pembawa (N2): 15 mL/menitINIT TEMP : 60RATE: 5FINAL TEMP : 60b. Pengaruh suhu kolomSenyawaJumlah PuncakRT%AREA
Butanol24,005,030.039%99.961%
Sampel (propanol+butanol)31,452,224,730.010%40.516%59.474%
DATA KURVAKurva Isothermal1. Percobaan pertama (Temp=100)a. Ethanol murni
b. Propanol murni
c. Butanol murni
d. Sample 1
2. Percobaan kedua (T=60)a. Butanol murni
b. Sample 1
G. PembahasanPraktikum yang dilakukan mengenai kromatografi gas (GLC) dengan analisis secara kualitatif. Kromatografi gas-cair (GLC) atau kromatografi gas (GC) adalah jenis yang umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Penggunaan GC termasuk pengujian kemurnian zat tertentu atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa dan dapat digunakan untuk mengetahui senyawa murni dari campuran. Pada praktikum ini, analisis yang dilakukan adalah analisis kualitatif pada cuplikan. Cuplikan yang digunakan terdiri dari etanol, propanol, butanol, dan sampel. Cuplikan yang digunakan berfasa cair namun harus mudah menguap karena terjadi proses penguapan. Program yang digunakan pada analisis kualitatif ini adalah program isoterm. Pada program isoterm, suhu awal pemisahan sama dengan suhu akhir pemisahan. Program isoterm ini dilakukan dalam dua macam kondisi temperature yaitu 100 0c dan 600C. Sebelum melakukan analisis kualitatif yaitu dengan mengamati waktu tinggal suatu substansi/sampel yang akan dianalisis, dilakukan dulu pengaturan pada alat GC dan detektor FID. Pada alat GC diperlukan suatu gas pembawa sebagai fasa yang bergerak, gas yang digunakan adalah gas N2. Selain gas pembawa diperlukan pula udara tekan yaitu oksidan gas dan gas pembakar yaitu H2. Urutan dalam pengaliran gas dimulai dari gas yang paling tidak berbahaya yaitu nitrogen, udara tekan kemudian hidrogen sementara apabila mematikan alat urutan gas yang harus dimatikan terlebih dahulu adalah gas yang paling berbahaya (kebalikannya). Cuplikan yang akan dipisahkan komponen-komponennya dimasukan ke dalam suatu lubang yang disebut injection port. Saat dimasukkan ke dalam injection port fasa cair dari cuplikan ini diubah menjadi gas yang mudah menguap. Dari lubang tersebut cuplikan dibawa oleh gas pembawa yang menyebabkan cuplikan bergerak di sepanjang kolom yang berisi fasa diam dan fasa bergerak. Pada waktu cuplikan bergerak di sepanjang kolom, komponen-komponen di dalam cuplikan berinteraksi dengan fasa diam dan fasa gerak. Perbedaan interaksi antara komponen-komponen suatu cuplikan menyebabkan perbedaan kecepatan gerak komponen-komponen tersebut, sehingga dengan perbedaan kecepatan gerak antar komponen-komponen tersebut menyebabkan terpisahnya komponen-komponen tersebut satu sama lain. Dari perbedaan kecepatan perpindahan antara komponen satu sama lain, menyebabkan perbedaan waktu yang diperlukan untuk mencapai ujung kolom. Pada sampel yang merupakan campuran dari cuplikan murni lainnya terjadi pelarutan atau semua cuplikan saling melarut dan berada dalam 1 fasa yang sama. Jika afinitas satu komponen lebih besar terhadap fasa geraknya maka komponen tersebut akan lebih dulu keluar dari kolom yang menyebabkan waktu retensi yang diperlukan lebih cepat dibandingkan dengan komponen yang afinitas terhadap fasa diamnya lebih besar. Hal ini disebabkan karena adanya perbedaan titik didih antara komponen yaitu etanol, propanol, dan butanol. Semakin rendah titik didih suatu komponen maka komponen tersebut lebih mudah menguap dan akan keluar terlebih dahulu dari kolom. Kemudian detektor akan mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom. Detektor ini mengirim sinyal listrik ke alat pencatat (rekorder) yaitu Integrator. Kemudian integrator ini akan mengubah sinyal-sinyal listrik ke dalam bentuk kurva dari tiap-tiap komponen yang disebut kromatogram. Karena detektor digunakan sabagai kawat penghantar listrik maka sebaiknya digunakan gas N2 sebagai gas pembawa.Pada praktikum ini didapat hasil dalam 2 kondisi suhu yaitu 1000C dan 600C. Data saat T = 100 0CData pertamaSenyawaJumlah PuncakRT%Area
Etanol21,331,3799,343%0,566%
Propanol31,523,854,0099,397%0,000%0,063%
Butanol11,91100.000%
Campuran (Etanol+Butanol)21,431,9643.660%56.340%
Data keduaSenyawaJumlah PuncakRT%Area
Etanol31,371,431,9099.791%0.169%0.041%
Propanol31,502,672,7499.124%0.738%0.138%
Butanol11,92100.000%
Campuran (Etanol+Butanol)21,431,9740.690%59.474%
Dari hasil yang diperoleh, waktu retensi dari senyawa etanol, propanol, dan butanol digunakan untuk perbandingan waktu retensi saat mengukur sampel yang digunakan. Untuk sampel yang pertama merupakan pencampuran antara 2 macam komponen, pada praktikum ini didapatkan 2 buah puncak baik sampel 1 maupun sampel 2.
Data saat T= 600CSenyawaJumlah PuncakRT%AREA
Butanol24,005,030.039%99.961%
Sampel (Etanol+butanol)31,452,224,730.010%40.516%59.474%
Dari hasil yang diperoleh, waktu retensi dari senyawa etanol, propanol, dan butanol digunakan untuk perbandingan waktu retensi saat mengukur sampel yang digunakan. Pada larutan baku butanol terdapat dua puncak yang berarti terdapat dua waktu retensi. Hal ini disebabkan oleh adanya zat pengotor di dalam kolom karena adanya sisa komponen yang masih berada di dalam kolom yang tidak menguap sebelumnya atau didalam larutan baku yang dapat menyebabkan identifikasi dari larutan baku tidak sepenuhnya merupakan larutan baku tersebut atau dengan kata lain larutan baku tersebut tidak murni. Untuk sampel pertama, dihasilkan 3 buah puncak dengan waktu retensi masing-masing dari hasil waktu retensi yang diperoleh, dapat disimpulkan larutan baku yang digunakan yaitu etanol dan butanol. Karena waktu retensi etanol lebih cepat dibandingkan butanol maka afinitas etanol terhadap fasa bergerak lebih besar sehingga larutan ini menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan etanol sehingga titik didih dari etanol ini lebih rendah dibandingkan butanol. Dari kurva, terdapat tiga macam larutan baku yang digunakan dan berdasarkan waktu retensi larutan baku yang digunakan yaitu etanol, propanol, dan butanol. Waktu retensi butanol lebih besar dibandingkan dengan propanol dan etanol maka etanol yang memiliki waktu retensi lebih cepat ini menguap lebih dulu yang menunjukkan titik didih etanol ini paling rendah. Sedangkan waktu retensi propanol lebih besar dibandingkan dengan etanol sehingga propanol memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan dengan butanol. Dan titik didih butanol merupakan yang tertinggi dibandingkan 2 larutan baku yang lain karena butanol ini menguap paling terakhir dikarenakan afinitas terhadap fasa diamnya lebih besar dengan waktu retensi yang lebih lama.Perbandingan suhu isotherm dan suhu terprogram. Dilihat dari hasil pengamatan, waktu retensi yang didapatkan untuk mencapai puncak pada suhu terprogram lebih besar dibandingkan dengan nilai waktu yang didapatkan untuk mencapai puncak pada isoterm. Hal ini menunjukkan bahwa kondisi isoterm dapat mengelusi suatu zat lebih cepat jika dibandingkan dengan suhu terprogram. Suhu isoterm sulit untuk mendeteksi puncak kromatografnya. Namun pada suhu teprogram kita dapat melihat adanya pemisahan puncak kromatogram dari tiap komponen. Hal ini diakibatkan temperatur awal kolomnya di bawah titik didih tiap komponen, sehingga akan memiliki waktu untuk menguapkan satu persatu sesuai titik didih dari masing-masing komponen yang dimulai dari titik didih yang paling rendah.Dengan pemrograman suhu dapat dipilih suhu yang sesuai sehingga menghasilkan kromatogram yang terpisah dengan baik dan komponen pada campuran larutan lebih jelas terlihat. Sedangkan pada suhu isotherm dibatasi analisis terhadap cuplikan yang rentan titik didihnya sempit dan puncak pertama muncul yang merupakan komponen yang bertitik didih rendah (etanol), keluar sedemikian cepat sehingga terjadi tumpang tindih (overlap) puncak. Sementara itu, komponen yang bertitik didih tinggi (butanol) keluar sebagai puncak datar yang tak terukur.Dengan ini dapat dikatakan bahwa pemisahan dengan suhu terprogram lebih baik jika dibandingkan dengan isoterm, walaupun waktu yang diperlukan untuk mengelusi cuplikan tersebut lebih lama suhu terprogram dibandingkan dengan isoterm, karena memungkinkan dapat memilih suhu yang sesuai, sehingga menghasilkan hasil pemisahan yang baik.
H. KESIMPULANBerdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:1. Prinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom, sedangkan komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan terelusi keluar dari kolom (keluar duluan).2. Komponen-komponen utama instrumen GC yaitu: Gas Pembawa, Detektor, Kolom, Injektor, Rekorder dan Komputer (Penampil Kromatogram). 3. Operasi isoterm yang digunakan yaitu temperatur kolom dijaga konstan. Batas temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase diam. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.4. Hasil data yang didapat menunjukan bahwa semakin tingi suhu semakin cepat terjadinya pemisahan. Namun suhu optimum harus diperhatikan, karena suhu oven kolom yang terlalu tinggi dapat menyebabkan cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom.Suhu set 100 CSenyawaJumlah PuncakRT%Area
Etanol21,331,3799,343%0,566%
Propanol31,523,854,0099,397%0,000%0,063%
Butanol11,91100.000%
Campuran (Etanol+Butanol)21,431,9643.660%56.340%
SenyawaJumlah PuncakRT%Area
Etanol31,371,431,9099.791%0.169%0.041%
Propanol31,502,672,7499.124%0.738%0.138%
Butanol11,92100.000%
Campuran (Etanol+Butanol)21,431,9740.690%59.474%
Suhu set 60 CSenyawaJumlah PuncakRT%AREA
Butanol24,005,030.039%99.961%
Sampel (Etanol+butanol)31,452,224,730.010%40.516%59.474%
DAFTAR PUSTAKAAnonim. 2009. Kromatografi Gas-Cair. http://www.chem-is-try.org/kromatografi_gas_cair.html. Diunduh 4 mei 2014.
Anwar, Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. UGM-Press. Yogyakarta.
Himawan, Joseph. 2007. Kromatografi Gas. http://tupai-terbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 5 mei 2014.
Puspita, Dewi. 2007. Kromatografi Gas. http://the_doctor.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 6 mei 2014
Laporan Praktikum Kimia Analitik InstrumentPembuatan GC (Gas Chromatography) Secara Kualitatif dan KuantitatifLaporan ini disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum mata kuliah Analitik Instrument
Dosen Pembimbing : Dra. Endang Widiastuti, M.Si
Disusun oleh :Kelompok 4Kelas: 1 BLulu Fauziyyah Arisa131411041Muhammad Ramdani131411042Neng Herta Rosmayanti131411043Raden Yova Salza Febrian131411045
Tanggal Praktikum: 24 April 2014Tanggal penyerahan: 8 Mei 2014
PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014
