ANALITIK INSTRUMEN KROMATOGRAFI GAS LAPORAN Oleh Kelompok 2 Adi Kusmayadi 121424005 Aditya Febry N 121424006 Ahmad Hanif P. 121424007 Anastasia Natalisa 121424008 Andri Rismantara 121424009 (Kel.3) Kelas 1A-TKPB Dosen Pembimbing : Nancy Tanggal Praktikum : 15 Mei 2013 Tanggal Penyerahan Laporan : 22 Mei 2013 PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
ANALITIK INSTRUMEN
KROMATOGRAFI GAS
LAPORAN
Oleh
Kelompok 2
Adi Kusmayadi 121424005
Aditya Febry N 121424006
Ahmad Hanif P. 121424007
Anastasia Natalisa 121424008
Andri Rismantara 121424009 (Kel.3)
Kelas 1A-TKPB
Dosen Pembimbing : Nancy
Tanggal Praktikum : 15 Mei 2013
Tanggal Penyerahan Laporan : 22 Mei 2013
PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
KROMATOGRAFI GAS
A. TUJUAN
1. Mengamati pengaruh suhu terhadap retention time (RT) dan pemisahan
2. Membandingkan retention time (RT) pada keadaan isoterm dan suhu program
3. Membandingkan retention time (RT) dari larutan baku dan cuplikan
4. Mengindentifikasi ada tidaknya alkohol dalam larutan sampel
B. DASAR TEORI
Kromatografi adalah suatu cara pemisahan lain yang penting didalam analisa
kimia.didalam kromatografi kimia diperlukan adanya dua fase yang tidak saling
menyampur,yaitu fase diam dan fase gerak.fase diam nya disini dapat berupa suatu zat padat
yang ditempatkan didalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan
terserap(teradsopsi)berupa lapisan yang tipis pada butiran-butiran halus suatuzat padat
pendukung(solid support material) yang ditempatkan didalam kolom.fase geraknya dapat
berupa gas(gas pembawa)atau cairan.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya,dimasukkan kedalam kolom
yang mengandung fase diam.dengan bantuan fase gerak,komponen-komponen campuran itu
kemudian dibawa bergerak melalui fase diam didalam kolom.perbedaan antaraksi atau
afinitas antara komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase,menyababkan
komponen-komponen itubergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom.akibat adanya
perbedaan kecepatan (differential migration) komponen-komponen itu terpisah satu sama
lain.
Pada kromatografi gas-cairan (GLC, Gas Liquid Chromatography) fase geraknya berupa
gas,fase diamnya berupa cairan.partisi komponen cuplikan berdasarkan pelarutan uap
komponen itu didalam fase diam.kromatografi gas-cairan sering disebut juga kromatografi
gas(GC) saja.
Bagian-bagian alat kromatografi gas adalah:
Tangki gas pembawa.gas yang bertindak sebagai fase gerak disebut juga gas
pembawa(carrier gas).gas-gas pembawa yang biasanya digaunakan sepreti
helium,hydrogen,dan nitrogen.helium digunakan bila detektornya TCD.
Alat pengaturan tekanan(regulator),regulator digunakan untuk mengatur tekanan gas-gas
yang digunakan.selain itu ada pengatur laju aliran gas(soap bubble flow rate mater).bila
karet ditekan akan muncul gelembung sabun,kemudian,akan didorong oleh gas
pembawa,sehingga gas pembawa dapat diukur kecepatan alirannya.
Injector port(tempat memasukkan cuplikan) adalah cabang untuk memasukkan cuplikan
dengan cara penyuntikan.pada saat memasukkan cuplikan waktunya harus sesingkat
mungkin dan volumenya harus sesedikit mungkin.suhu injection port harus lebih tinggi
dari titik didih cuplikan(20c),kalau suhunya rendah dan memasukkan cuplikan berkisar 1-
20 μL.
Kolom adalah tempat terjadinya proses pemisahan komponen-komponen cuplikan.kolom
ini ditempatkan di dalam oven bersuhu tinggi,sehingga komponen-komponen cuplikan
tempat berupa uap.jenis-jenis kolom sebagai berikut:
a. Kolom kapiler,permukaan dalamnya dilapisi dengan zat cair fase diam.sifat-sifat zat
cair(fase diam)yang diinginkan:
· Sukar menguap (td 200°c)
· Mempunyai kestabilan penas
· Inert secara kimia
· Mempunyai sifat sebagai pelarut (dapat melarutkan komponen-komponen cuplikan)
b. Kolom isian,biasanya mengandung zat padat pendukung (solid support).sifat-sifatnya zat
padat pendukung yang diinginkan.
Oven
Oven untuk memaksakan kolom adalah suatu thermostat,suhu optimum yang digunakan
tergantung pada:
a. Titik didih cuplikan
b. Tingkat pemisahan yang diinginkan
Detector
Untuk mendeteksi komponen-komponen yang keluar dari kolom.detektor ini akan
mengirimkan isyarat listrik kea lat pencatat(recorder).
Detector pada alat kromatografi gas ada beberapa macam,diantaranya adlah sebagai
berikut ini.
a. FID (flame lonisasion detector)
Secara ringkasan prinsip kerja FID ialah mula-mula dialirkan udara dan hydrogen,maka
akan timbul pembakaran yang menimbulkan energi.enegi ini akan mengionisasi
komponen-komponen yang nantinya akan keluar dari kolom.molekul-molekul kolom
tersebut berubah menjadi ion.ion-ion positif akan tertarik ke elektroda negative sehingga
arus bertambah.arus mengalir melalui tahanan dan menimbulkan selisih
tegangan.penurunan teganggan yang terjadi disalurkan melalui amplifier dan masuk ke
dalam suatu recorder(intergrator).bila suatu saat kromatografi gas menggunakan FID
sebagai detector sebaiknya digunakan N2 sebagai gas pembawa.
b. TCD (Thermal Conductivity Detector)
Detector ini bekerja berdasarkan pada prinsip bahwa benda panas akan kehilangan laju yang
bergantung pada susunan gas di sekitarnya.TCD biasanya terdiri atas suatu blok logam.di
dalam blok logam tersebut ditempatkan kawat hantae tipis yang berfungsi sebagai
tahanan listrik dan merupakan dua tengan dari rangkaian jembatan weaststone (R1 dan
R2).bila ada komponen keluar dari kolom dan melalui kawat tahanananya.
Hal ini menyebabkan jembatan wheatstone menjadi tidak seimbang dan menimbulkan
isyarat listrik.isyarat listrik tersebut akan diterusakan ke rekorder.
Rekorder akan mencatat isyarat ini dalam bentuk kromatogram.bila suatu alat
kromatografi gas menggunakan TCD sebagai detectot,sebaiknya degunakan He sebagai
gas pembawa.
Recorder (alat pencatat yang berfungsi untuk mencatat isyarat-isyarat).recorder yang
banyak digunakan pada saat ini disebut integrator yang mempunyai fasilitas lebih lengkap
Bila luas kromatogram kita sebut sebagai A, besarnya setiap puncak kita sebut
sebagai Q, maka berdasarkan pernyataan diatas,
Q = A
Di dalam analisa kuantitatif diperlukan laritan standar.larutan standar yang
digunakan harus memenuhi syarat sebagai berikut:
a. Dapat bercampur dengan cuplikan yang dianalisis
b. Tidak boleh bereaksi dengan komponen cuplikan
c. Hanya memberikan satu puncak dan tidak tumpangsuh (overlap) dengan puncak-
puncak komponen cuplikan
d. Mempunyai waktu retensi (RT) yang tidak jauh berbeda dengan waktu retensi
komponen cuplikan
Ketelitian analisis kuantitatif dengan kromatografi gas sangat bergantung
kepada kelinieran detektor. Setiap detektor memberi tanggapan yang berbeda terhadap
setiap komponen cuplikan. Faktor tanggapan ini harus diketahui,disamping itu jika
kondisi alat kerja berubah, tanggapan detektor pun akan berubah..
Untuk memperoleh hasil analisis yang akurat, maka kemurnian gas pembawa,
kecepatan alir gas pembawa, suhu detektor, arus kawat pijar, tahanan dan tekanan
didalam detektor harus selalu tetap. Jika salah satu kondisi ini berubah drastis, kinerja
detektor pun akan berubah. Beberapa metode yang penting yang dapat digunakan
untuk analisis kuantitatif:
a. % Luas (% AREA,% AR)
Metode ini menyebutkan konsentrasi setiap komponen dalam cuplikan
berbanding lurus dengan luas kromatogram dari komponen tersebut, dapat
dituliskan:
Qn = An / Atotal
Atotal = jumlah luas semua kromatogram
An = luas kromatogram komponen n
Kekurangan dari metode ini adalah tidak adanya koreksi untuk kepekaan
detektor terhadap setiap komponen culikan. Kesalahan analisis berkisar antara 10-
15%.
b. Normalisasi (NORM)
Dalam metode ini sudah ada koreksi terhadap kepekaan detektor (sudah ada
faktor koreksi), sehingga diperoleh Q = f x A. Maka rumusnya sebagai berikut:
Qn = fn x An
ftot x Atot
f adalah faktor koreksi untuk setiap komponen
c. Metode Standar Dalam (ISTD)
Dalam metode ini digunakan larutan standar yang sudah memenuhi persyaratan.
Kedalam cuplikan ditambahkan suatu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya
(Qst) dan membentuk campuran yang homogen. Metode ini dapat juga dilakukan
dengan menggunakan kurva standar.
C. ALAT DAN BAHAN
AlatBahan
Seperangkat alat kromatografi gas
Intergrator HP 3390 A
Alat suntikan (syringe) 10 μL
Buble flow meter
Tabung gas hidrogen, nitrogen, dan
udara tekan
Etanol
Propanol
Butanol
Larutan Sampel 1
Larutan Sampel 2
Parfum
1.Menghubungkan alat GC dengan sumber listrik2.Menyalakan GC
Membuka kran gas N2 berlawanan arah jarum jam + atur tekanan regulator 3,1 kg/cm2Membuka tombol gas N2, pilih INJ PORT A, perhatikan arah pemutaran → jarum regulator bergerak
Memasang bubble flowmeter dan pilih detektor A, atur kecepatan N2 pada 15 mL/menit1.Stopwatch pada GC tekan tombol TIME 3X
2.Menekan tombol DET pilih A lalu ONMembuka kran gas udara tekan( memutar kran berlawanan arah jarum jam) lalu atur tekanan sampai menunjukkan 1,25 kg/cm2 untuk H2 dan 3,5 kg/cm2 untuk udara tekan
memeriksa uap air yang timbul dengan lempengan besiMenekan tombol IGN FID sambil memutar tombol gas H2 sampai terdengar bunyi letupan pada detektor (atur tekanannya)
Memutar tombol AIR ke arah kiri secara penuh
Melakukan pengaturan suhu
INJ TEMP A pada 150 lalu ENTER
OVEN TEMP pada ON
DET TEMP A pada 150 lalu ENTER
D. PROSEDUR KERJA
1. Menyalakan GC dan detektor FID
Menyalakan integrator
Memasukkan program dengan menekan tombol
OP () lalu 1 ENTER. Masukkan tanggal dan waktu ZERO lalu 5 dan ENTERCHT SP lalu 0,5 dan ENTERATT2 lalu 9 dan ENTER LIST dua kali
Etanol 2µL Propanol 2µL Sampel 1 2 µL Sampel 2 2 µL
Menekan secara bersamaan tombol START pada GC dan integrator
Atur suhu kolom
Memastikan lampu NOT READY pada GC tidak menyala
Suntikan larutan dibawah dengan syringe ( per 1 larutan disuntikan setelah 1larutan selesai prosesnya)
INIT TEMP : 100 ENTER RATE : 0 FINAL TEMP : 100 ENTER
2. Menyalakan integrator
3. Analisis Kuanlitatif
Suhu Isoterm
Pada integrator mucul laporan RT, TOTAL AREA, TYPE, AR/HT, AREA %
Menekan secara bersamaan tombol STOP pada GC dan integrator
Etanol 2µL Propanol 2µL Sampel 1 2 µL Sampel 2 2 µL
Menekan secara bersamaan tombol START pada GC dan integrator
Mengubah suhu kolom
Memastikan lampu NOT READY pada GC tidak menyala
Suntikan larutan dibawah dengan syringe ( per 1 larutan disuntikan setelah 1larutan selesai prosesnya)
INIT TEMP : 100 ENTER RATE : 0 FINAL TEMP : 100 ENTER
Suhu Program
Pada integrator mucul laporan RT, TOTAL AREA, TYPE, AR/HT, AREA %
Menekan secara bersamaan tombol STOP pada GC dan integrator
Buat larutan etanol 0%, 2%, 4%, 6%, 8%, 10% dengan kandungan propanol 10%