8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
1/19
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA
IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL,FENOL, DAN ASAM KARBOKSILAT
Disusun Oleh:
Harbowo Dwi Prakoso NPM: 260110120100
LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR
2014
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
2/19
REAKSI -REAKSI PENDAHULUAN GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,
DAN ASAM KARBOKSILAT
I. TUJUAN
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol, dan asam
karboksilat
II. PRINSIP
A. Prinsip reaksi identifikasi golongan alkohol : Terbentuk ester jika ditambahkan dengan asam karboksilat yang dapat di
amati dari aromanya.
B. Prinsip reaksi Identifikasi golongan fenol : Ditambah larutan 3 terbentuk kompleks berwarna. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi. Ditambah marquis terbentuk kompleks berwarna
C. Prinsip reaksi identifikasi golongan asam karboksilat : Asam dapat memerahkan lakmus biru. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan. Asam dapat terseterifikasi dengan alkohol.
III. DATA PENGAMATAN
3.1. Golongan Alkohol
3.1.1. Etanol
No Perlakuan Hasil 1. Di dalam tabung reaksi :
1 ml etanol + asam benzoat +2 4 mulut tabung
disumbat dengan kapas,kemudian dipanaskan di atas
penangas air, diamati aroma pada penutup kapas.
Menghasilkan larutan yang tidak berwarna dan berbau tajam sepertiminyak gosok.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
3/19
2. Di dalam tabung reaksi :
Etanol + NaOH + 2 kemudian dipanaskan. Diamati
perubahan yang terjadi
Terbentuk larutan yang berwarnakuning dan bau yang khas dari iodin.
3 Di dalam tabung reaksi : Etanol ditambahkan larutan
jenuh 2 2 7 dalam 2 4 50%. Diamati perubahan yangterjadi
Terbentuk larutan yang berwarna biru.
3.1.2. Gliserin
No Perlakuan Hasil 1 Di dalam tabung reaksi :
Gliserin + 1 tetes 4 + NaOH Diamati perubahanyang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna biru yangcair.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
4/19
2. Sampel dikisatkan di atas
penangas air. Diamati perubahanyang terjadi.
Tebentuk larutan yang encer.
3.1.3. Mentol
No Perlakuan Hasil 1. Mentol diletakkan di atas pelat
tetes. Diamati perubahan yangterjadi.
Terdapat bau mentol yang khas.
2. Di pelat tetes : Mentol + Asam Sulfat +salisiladehid. Diamati perubahanyang terjadi.
Tidak terjadi perubahan dan berbaumentol yang khas.
3.2. Golongan Fenol
3.2.1. Fenol
No Perlakuan Hasil 1. Di atas pelat tetes :
Fenol + 3 . Diamati perubahan yang terjadi
Terbentuk larutan yang berwarna birudan ada tetesan seperti minyak.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
5/19
2. Di atas pelat tetes : Fenol + p -DAB. Diamati
perubahan yang terjadi
Terbentuk larutan berwarna merahmuda (Pink).
3. Dilakukan uji Lieberman.Diamati perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna kuningkecokelatan dan adanya bintik coklattua.
4. Dilakukan uji Kalium Dikromatmetode I. diamati perubahanyang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna coklatkemerahan.
3.2.2. Nipagin
No Perlakuan Hasil
1. Di dalam tabung reaksi : Terbentuk larutan berwarna orange
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
6/19
Larutan Nipagin + 3 .Diamati perubahan yang terjadi.
kecoklatan.
2. Di atas pelat tetets di dalamlemari asam :
Nipagin + 3 pekat. Diamati
perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna orange tua
3.2.3. Hidrokinon
No Perlakuan Hasil 1. Di dalam tabung reaksi :
Larutan Hidrokinon + ( 3 ) 3 . Diamati perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna abu -abu
2. Di atas pelat tetes : Sampel + 3 . Diamati
perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna hitam
3. Di atas pelat tetes : Sampel + ( 3 ) 2 +
4 . Diamati perubahanyang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna coklat tua.Kemudian menjadi larutan berwarnahitam.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
7/19
4. Di atas pelat tetes :
Sampel + NaOH. Diamati perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna coklatmuda. Kemudian menjadi coklat tua.
3.2.4. Resersinol
No Perlakuan Hasil 1. Di atas pelat tetes :
Larutan sampel + p -DABDiamati perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna pink.
2. Di atas pelat tetes : Sampel + 3 . Diamati
perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna biru tuakehitaman. Kemudian larutan menjadiwarna ungu tua.
3. Di atas pelat tetes : Sampel + Lieberman. Diamati
perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna kuningterang.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
8/19
4. Di dalam tabung reaksi :
Larutan sampel + ( 3 ) 3 .Diamati perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna abu -abukehitaman
3.3. Golongan Asam Karboksilat
3.3.1. Asam Tartat
No Perlakuan Hasil 1. Di dalam tabung reaksi:
Sampel + 4 + NaOH Terbentuk larutan berwarna birutransparan.
2. Dilakukan reaksi sublimasi
3.3.2. Sitrat
No Perlakuan Hasil 1. Dilakukan reaksi sublimasi
Hasil Mikroskop Gbr. pembanding
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
9/19
3.3.3. Asam Benzoat
No Perlakuan Hasil 1. Di atas pelat tetes :
Sampel + 3 . Diamati perubahan yang terjadi.
Terbentuk larutan berwarna orangemuda
2. Dilakukan reaksi sublimasi Terbentuk Kristal khas asam benzoate
IV.
REAKSI 4.1. Golongan Alkohol
4.1.1. Etanol
Etanol + Asam Benzoat +
C 2H 5OH + C 6H 5COOH H 2SO 4 C 6H 5COOC 2H5 + H 2O (Svehla, 1985)
Mekanisme esterifikasi :
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
10/19
(Fessenden, 1986).
Etanol + K 2Cr 2O 7
3 CH 3CH 2OH + 2 K 2Cr 2O7 + 8 H2SO 4 3 CH 3COOH + 2 Cr 2(SO 4)3 + 2K 2SO 4 + 11
H2O
(Svehla, 1985)
4.1.2. Gliserin
Gliserin + Tembaga Sulfat + NaOH
(Petrucci, 1992).
4.1.3. Mentol
Menthol + H 2SO 4 + Salisaldehid
(Svehla, 1985).
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
11/19
4.2. Golongan Fenol
4.2.1. Fenol
Fenol + FeCl 3
(Svehla, 1985). Fenol + K 2Cr 2O 7
(Svehla, 1985 )
4.2.2. Nipagin
Nipagin + FeCl 3
(Fessenden, 1986). Nipagin + HNO 3
(Fessenden, 1986).
4.2.3. Hidrokinon
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
12/19
Hidrokinon + FeCl 3
(Svehla, 1985). Hidrokinon + NaOH
(Clayden, 2001)
4.2.4. Resorsinol
Resorsinol + FeCl 3
(Svehla, 1985)
4.3. Golongan Asam Karboksilat
4.3.1. Asam Tartat Asam Tartrat + CuSO 4 +NaOH
(Svehla, 1985).
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
13/19
4.3.2. Asam Benzoat
Asam benzoat + FeCl 3
(Fessenden,1982)
V. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan serangkaian pengujian tentang
identifikasi golongan alkohol, golongan fenol dan golongan asam karboksilat.
Golongan alkohol dan golongan fenol merupakan suatu golongan dimana
memiliki gugus ROH sementara itu golongan asam karboksilat adalah suatu
golongan gugus RCOOH. Ketiga golongan ini bersifat asam. Pada umumnya,
golongan ini sangat sulit diidentifikasi dengan cara organoleptik dikarenakan
sifatnya yang hampir sama. Maka, dilakukan identifikasi menggunakan metode
selain uji organoleptik. Senyawa alkohol yang digunakan adalah etanol, gliserin
dan menthol. Senyawa fenol yang digunakan adalah fenol, nipagin, hidrokinon,
dan resorsinol. Senyawa asam karboksilat yang digunakan adalah asam tartrat,
asetosal, dan asam benzoat. Pada bagian yang pertama, telah dilakukan
identifikasi terhadap senyawa golongan alkohol yaitu etanol. Etanol merupakan
alkohol monovalen alifatik, yang memiliki satu gugus hidroksi dan merupakan
senyawa dengan rantai terbuka. Identifikasi etanol dapat dilakukan dengan reaksi
esterifikasi. Reaksi esterifikasi adalah reaksi antar senyawa yang menghasilkan
senyawa ester. Dalam hal ini, senyawa alkohol jika ditambahkan senyawa asam
karboksilat dengan katalis 2 4 dan dengan pemanasan akan menghasilkan
senyawa ester. Senyawa alkohol yang digunakan adalah etanol sementara itu
senyawa asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan asam
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
14/19
benzoat. Digunakan tabung reaksi, dimasukkan 1 ml etanol. Kemudian
ditambahkan larutan asam benzoat secukupnya. Setelah penambahan dapat
teramati larutan yang jernih. Kemudian perlahan -lahan melalui dinding tabung
ditambahkan beberapa tetes H2SO4. Larutan menjadi agak panas setelah
penambahan asam sulfat karena asam sulfat yang sifatnya eksotermik.
Penambahan asam sulfat ini bertujuan sebagai katalis yang akan mempercepat
reaksi. Reaksi esterifikasi tersebut menjadi lebih cepat karena kesetimbangan akan
berjalan ke arah produk. Penambahan asam sulfat dilakukan di ruang asam untuk
keamanan praktikum karena asam sulfat merupakan asam kuat yang berbahaya
jika terkena kontak dengan tubuh secara langsung (sifatnya korosif). Selanjutnya,
ditutup mulut tabung dengan sumbat kapas. Metode esterifikasi ini menggunakan
alat tabung reaksi dan disumbat kapas karena nanti pada saat dilakukan
pemanasan ester yang timbul akan menguap dan terjerap pada kapas. Berikutnya,
tabung reaksi dipanaskan diatas penangas air. Pemanasan dilakukan untuk
mempercepat laju reaksi dengan peningkatan energi aktivasi. Lalu, diamati aroma
pada penutup kapas. Aroma tersebut menandakan terbentuknya senyawa ester
karena ester merupakan senyawa yang mempunyai aroma yang khas
dibandingkan senyawa -senyawa kimia lainnya. Pada tabung reaksi yang
menggunakan asam benzoat, aroma yang keluar adalah aroma minyak. Dengan
begitu, dapat disimpulkan identifikasi alkohol dengan metode esterifikasi selesai
dilakukan.
Selain itu identifikasi etanol dilakukan dengan penambahan pereaksi
kalium dikromat (K2CrO7) jenuh pada etanol dengan bantuan katalis asam sulfat
pekat. Pada saat penambahan K2CrO7 larutan berwarna kuning. Kemudian pada
penambahan asam sulfat larutan berubah menjadi hijau kebiruan. Reaksi yang
terjadi adalah reaksi oksidasi. Etanol merupakan suatu alkohol primer, yang
mengalami oksidasi dan menghasilkan suatu asam karboksilat.
Selain itu identifikasi etanol dapat dilakukan dengan melakukan reaksi
iodoform. Reaksi iodoform adalah reaksi dimana terbentuknya gas iodin dan
larutan yang berwarna kuning hasil dari reaksi antara senyawa alkohol dengan
iodin. Sebelumnya senyawa alkohol dibasakan terlebih dahulu dengan NaOH.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
15/19
Selanjutnya, senyawa golongan alkohol yang telah diidentifikasi adalah
gliserin. Gliserin termasuk kedalam alkohol polivalen, karena memiliki tiga gugus
hidroksi. Identifikasi gliserin dilakukan dengan penambahan pereaksi tembaga (II)
sulfat (CuSO4), yang dibasakan dengan natrium hidroksida (NaOH) lalu
dikisatkan. Pada penambahan CuSO4 warna gliserin berubah menjadi biru bening.
Kemudian pada saat dibasakan dengan NaOH warna larutan berubah menjadi biru
kehijauan. Selanjutnya dilakukan pengkisatan diatas penangas air. Gliserin yang
mempunyai kadar kekentalan yang tinggi perlahan menjadi menurun (encer)
diakibatkan suhu yang naik dan ikatan molekul menjadi terputus.
Dan terakhir, senyawa golongan alkohol yang diuji adalah menthol.
Menthol termasuk kedalam alkohol monovalen siklik, yang memiliki satu gugus
hidroksi dan memiliki benzen tidak terkonjugasi. Menthol memiliki bau aromatik
yang khas sehingga dapat diidentifikasi dengan cara yang mudah dan bentuknya
spesifik seperti jarum - jarum bening. Identifikasi tersebut dilakukan dengan
meletakkan menthol diletakkan diatas pelat tetes, lalu dicium aromanya yang
sedikit pedas seperti mint. Selanjutnya, Identifikasi dilakukan dengan
penambahan salisaldehid dengan katalis asam sulfat. Tidak terjadi perubahan
warna larutan.Pada identifikasi golongan alkohol, cara yang paling spesifik dan
cukup mudah dilakukan adalah menggunakan reaksi esterifikasi.
Pada bagian kedua, telah dilakukan identifikasi terhadap senyawa
golongan fenol yaitu fenol. Fenol adalah senyawa yang memiliki satu gugus
hidroksil yang terikat pada cincin aromatik. Identifikasi fenol dilakukan dengan
penambahan besi (III) klorida (FeCl3). Terjadi perubahan warna menjadi biru
kehitaman pada saat penambahan pereaksi. Hal ini terjadi karena FeCl3 akan
menghasilkan kompleks berwarna dengan fenol. Warna yang dihasilkan
bervariatif tergantung dari banyaknya gugus fenol dalam suatu senyawa.
Identifikasi fenol berikutnya adalah dengan penambahan pereaksi pDAB. Terjadi
perubahan warna menjadi merah muda (pink). Hal ini merupakan anomali,
dimana seharusnya larutan hanya berwarna bening. Penyebabnya adalah fenol
yang higroskopis mungkin menarik udara sehingga reaksi tidak sempurna.
Identifikasi fenol yang berikutnya adalah dengan penambahan pereaksi
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
16/19
Lieberman. Terjadi perubahan warna menjadi kuning kecoklatan pada saat
penambahan reaksi. Identifilasi fenol yang terakhir adalah dengan menggunakan
kalium dikromat (K2Cr2O7) dan menghasilkan warna coklat kemerahan.
Senyawa golongan fenol yang selanjutnya diidentifikasi adalah nipagin.
Nipagin atau metilparaben sering digunakan sebagai pengawet pada suatu sediaan.
Pertama, identifikasi nipagin yang dilakukan adalah dengan penambahan pereaksi
besi (III) klorida (FeCl3). Seharusnya nipagin dilarutkan dengan air dan
dipanaskan. Fungsi dipanaskan adalah agar membuat nipagin larut dalam air,
karena nipagin sukar larut dalam air. Terjadi perubahan warna menjadi orange
kecoklatan pada saat penambahan pereaksi. Identifikasi nipagin yang berikutnya
adalah dengan penambahan pereaksi HNO3. Hasilnya terbentuk warna larutan
orange tua.
Berikutnya, senyawa golongan fenol yang diidentifikasi adalah
hidrokinon. Hidrokinon merupakan senyawa golongan fenol yang memiliki dua
gugus hidroksil. Hidrokinon dapat diidentifikasi secara organoleptis dari
serbuknya yang berubah warna dari putih menjadi hitam apabila terkena cahaya
matahari. Selanjutnya, identifikasi hidrokinon yang telah dilakukan adalah dengan
penambahan pereaksi besi(III) klorida (FeCl3). Setelah ditambahkan pereaksi,
terjadi perubahan warna menjadi hitam. Berikutnya, identifikasi dengan
menggunakan timbal asetat dan NH4OH. Setelah diamati warna yang terbentuk,
terjadi berubah menjadi warna coklat muda, kemudian setelah beberapa lama
didiamkan warna berubah menjadi hitam. Berikutnya, identifikasi dengan larutan
Perak Nitrat Amoniakal. Setelah diamati warna larutan yang terbentuk adalah
warna abu -abu Dan yang terakhir, identifikasi hidrokinon dengan menggunakan
larutan NaOH. Setelah diamati warna yang terbentuk, didapatkan warna yang
berubah menjadi warna coklat.
Terakhir, senyawa golongan fenol yang diidentifikasi adalah resorsinol.
Secara organoleptis, resorsinol memiliki pemerian berupa serbuk kristal putih, dan
akan menjadi merah jika terkena cahaya. Pertama, identifikasi resorsinol
dilakukan dengan menggunakan reagen pDAB. Setelah diamati terjadi perubahan
warna menjadi warna merah muda/pink. Hal ini disebabkan resorsinol mempunyai
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
17/19
cincin fenol yang tidak terikat dengan gugus konjugat lainnya. Kedua, reaksi
identifikasi dengan menggunakan besi (III) klorida (FeCl3). Setelah ditambahkan,
terjadi perubahan warna berubah menjadi biru tua kehitaman. Namun setelah
beberapa lama didiamkan, warna larutan berubah menjadi warna ungu tua.
Seharusnya warna kompleks yang terbentuk adalah ungu kehitaman. Ketiga,
reaksi identifikasi dengan menggunakan pereaksi Lieberman. Pereaksi Lieberman
ditambahkan kedalam resorsinol diatas pelat tetes. Setelah ditambahkan, terbentuk
larutan berwarna kuning terang. Seharusnya identifikasi dilakukan di tabung
reaksi agar terlihat cincin yang berwana ungu.
Pada bagian ketiga, telah dilakukan identifikasi untuk senyawa golongan
asam karboksilat yaitu asam tartrat. Asam tartat merupakan suatu asam
karboksilat yang memiliki 2 gugus karboksilat dan 2 gugus hidroksil. Identifikasi
asam tartat dilakukan dengan reagen tembaga (II) sulfat (CuSO4) yang kemudian
dibasakan dengan natrium hidroksida (NaOH). Pada saat ditambahkan tembaga
(II) sulfat, terbentuk larutan berwarna bening. Dan setelah ditambah NaOH
berubah menjadi biru transparan. Hal ini terjadi karena adanya kompleks yang
terbentuk antara ion tembaga dan ion tartrat dalam larutan natrium hidoksida.
Senyawa golongan asam karboksilat yang terakhir diidentifikasi adalah
asam benzoat. Dilihat dari strukturnya, asam benzoat ini memiliki cincin aromatis
dan terikat gugus karboksilat. Asam benzoat memiliki pemerian berupa serbuk
kristal putih atau tidak berwarna, tidak berbau atau sedikit berbau. Reaksi
identifikasinya dilakukan dengan mereaksikan besi (III) klorida dan asam benzoat.
Setelah ditambahkannya besi (III) klorida ke dalam asam benzoat di atas pelat
tetes, terbentuk warna orange muda. Seharusnya warna yang terjadi adalah coklat.
Mungkin hal ini terjadi karena pereaksi yang digunakan kurang banyak, ataupun
plat tetes yang kurang bersih.
VI. KESIMPULAN
1. Identifikasi golongan alkohol, diantaranya etanol, gliserin, dan mentol melalui
reaksi -reaksi pendahuluan dapat dilakukan.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
18/19
2. Identifikasi golongan fenol, diantaranya fenol, nipagin, hidrokuinon, dan
resorsinol melalui reaksi -reaksi pendahuluan dapat dilakukan.
3. Identifikasi golongan asam karboksilat, diantaranya asam tartat, asetosal, dan
asam benzoat melalui reaksi -reaksi pendahuluan dapat dilakukan.
8/10/2019 Contoh LAPAK ANFISKO
19/19
DAFTAR PUSTAKA
Clayden. 2001. Organic Chemistry . McGraw -Hill. Sydney
Fessenden. 1982. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga. Jakarta
Fessenden. 1986. Kimia Organik Jilid 2 . Erlangga. Jakarta
Petrucci, R. 1992. Kimia Dasar . Erlangga. Jakarta
Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro . Kalman
Media Pustaka. Jakarta.