-
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA
IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN BARBITURAT DAN ANTIBIOTIK
Disusun Oleh:
Safitri Yuniasih
NPM: 260110120002
LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2014
-
REAKSI-REAKSI PENDAHULUAN GOLONGAN BARBITURAT DAN
ANTIBIOTIK
I. TUJUAN
IP
SI
Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan barbiturat dan
antibiotik
II. PRINS
1. Senyawa golongan barbiturat akan membentuk suatu kompleks
dengan reagensia Parri (larutan kobalt nitrat dalam alkohol) dengan
syarat zat harus bebas air.
2. Senyawa golongan antibiotika dapat diidentifikasi dengan pereaksi
berupa asam pekat dan atau basa pekat.
III. DATA PENGAMATAN DAN REAK
3.1 Data Pengamatan Luminal
NO PERLAKUAN PENGAMATAN GAMBAR
1.
Sejumlah sampel
ditambahkan pereaksi
Koppayi-Zwikker
Terbentuk larutan
berwarna berwarna
pink yang lama
kelamaan menguap
menyisakan endapan
pink
2.
Sejumlah sampel
ditambahkan pereaksi
Liebermann
Terbentuk larutan
kuning deng
endapan warna
orange
-
3.
Sampel diletakkan di
atas kaca objek dan
ditetesi dengan aseton
dan air kemudian
diamati di bawah
mikroskop.
Kristal jarum
memanjang
(Svehla, 1985)
3.2 Data Pengamatan Barbital
NO PERLAKUAN PENGAMATAN GAMBAR
1.
Sejumlah sampel
ditambahkan pereaksi
Koppayi-Zwikker
Terbentuk larutan
berwarna berwarna
pink yang lama
kelamaan menguap
menyisakan endapan
pink
-
2.
Sampel diletakkan di
atas kaca objek dan
ditetesi dengan aseton
dan air kemudian
diamati di bawah
mikroskop.
Kristal kotak-kotak
seperti batu
(Fessenden, 1982)
3.3 Data Pengamatan Amoksisilin
NO PERLAKUAN HASIL GAMBAR
1.
Sampel dipanaskan
diatas nyala bunsen
kemudian diamati
baunya
Aroma menyengat
seperti karet
terbakar
-
2.
Sampel ditempatkan
diatas pelat tetes
keudian ditambahkan
asam sulfat pekat lalu
diamati flouresensinya
Larutan berwarna
dengan am
yang tidak larut
kuning terang
oksisilin
3.
Sampel diletakkan di
atas kaca objek dan
ditetesi dengan aseton
dan air kemudian
diamati di bawah
Kristal amorf
-
mikroskop.
(Svela, 1985)
3.4 Data Pengamatan Kloramfenikol
NO PERLAKUAN HASIL GAMBAR
1.
Sampel dicampurkan
dengan piridin dan
NaOH, dipanaskan di
penangas air dengan
pengocokan
Pada saat ditambah
piridin dan NaOH
terbentuk larutan
kuning keruh.
Kemudian
dipanaskan terbentuk
larutan berwarna
merah
2.
Sampel ditempatkan
diatas pelat tetes
keudian ditambahkan
pereaksi Nessler
Saat ditambahkan
pereaksi Nessler
terbentuk larutan
orange dengan
endapan orange,
setelah dipanaskan
terbentuk larutan
-
cokelat dengan
endapan cokelat
jingga
3.
Sampel diletakkan di
atas kaca objek dan
ditetesi dengan aseton
dan air kemudian
diamati di bawah
mikroskop.
Kristal amorf
(Svehla, 1985)
3.5 Data Pengamatan Tetrasiklin
NO PERLAKUAN HASIL GAMBAR
1.
Sampel dicampurkan
dengan pereaksi
Benedict
Larutan berwarna
hijau tosca dengan
endapan kuning
-
2.
Sampel ditempatkan
diatas pelat tetes
keudian ditambahkan
formalin dan asam
sulfat
Larutan berwarna
kuning terang
3.
Sampel diletakkan di
atas pelat tetes dan
diteteskan pereaksi
Liebermann, kemudian
amati warna yang
terbentuk.
Larutan berwarna
hijau kehitaman dan
terbentuk
gelembung gas
4.
Sampel diletakkan di
atas pelat tetes dan
diteteskan pereaksi
Mandelin, kemudian
amati warna yang
terbentuk.
Larutan berwarna
orange kehitaman
5.
Sampel diletakkan di
atas pelat tetes dan
diteteskan pereaksi
Marquis, kemudian
amati warna yang
terbentuk.
Larutan berwarna
hijau kehitaman
6.
Sampel diletakkan di
atas pelat tetes dan
diteteskan beberapa
tetes asam sulfat pekat,
kemudian amati warna
yang terbentuk.
Larutan kuning
dengan endapan
orange
-
(Svehla, 1985)
IV. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan uji-uji identifikasi senyawa
golongan barbiturat dan antibiotik. Untuk reaksi pendahuluan
barbiturat dilakukan reaksi yang melibatkan barbital dan luminal.
Sedangkan untuk golongan antibiotik dilakukan reaksi yang
melibatkan amoksisilin, kloramfenikol dan tetrasiklin. Untuk barbiturat
digunakan prinsip yag menggunakan reagensia parri ( kobal nitrat yang
dilarutkan dalam alkohol ) yang akan membentuk kompleks warna
dengan golongan barbiturat dengan syarat zat yang akan diuji harus
bebas air. Sedangkan untuk golongan antiibiotika dapat diidentifikasi
dengan pereaksi berupa asam pekat dan atau basa pekat.
Untuk golongan barbiturat pertama-tama dilakukan uji teradap
sampel Luminal. Untuk identifikasi yang pertama digunakan reagen
kopayyi-zwikker yang menghasilkan larutan berwarna pink yang lama
kelamaan menguap sehingga menyisakan endapan berwarna pink,
tetapi seharusnya hal ini tidak terjadi. Karena kesalahan praktikan yang
tidak menambahkan NaOH. Seharusnya pada uji ini dilakukan juga
penambahan NaOH untuk membedakan antara luminal dan barbital.
Untuk luminal setelah penambahan NaOH larutan yang berwarna pink
tadi berubah warna menjadi biru agak kehijauan. Hal ini terjadi karena
terdapatnya gugus SO2NH yang menyebabkan terjadinya perubahan
warna yang positif pada reagen Koppayi Zwikker. Sedangkan jika
tidak ditambahkan NaOH reagen Koppayi Zwikker akan menguap
-
karena mengandung alkohol. Uji yang kedua adalah dengan
menggunakan pereaksi Liebermann yang menghasilkan larutan kuning
dengan endapan orange. Warna orange diberikan oleh senyawa yang
mengandung cincin benzen tersubtitusi tunggal yang tidak bergabung
dengan gugus karbonit, amida atau C=N-O. Hal ini juga disebabkan
karena adanya gugus O-alkil yang terikat pada cincin benzen seperti
pada Luminal. Uji yang ketiga adalah reaksi kristal aseton air, luminal
yang berbentuk kristal tidak berwarna atau putih yang berbentuk
polimorphism diletakkan di atas object glass dan dilarutkan dengan
ditetesi beberapa tetes aseton .setelah ditetesi aseton, sampel larut
kemudian ditetesi air, maka aseton menguap dan sampel dikembali
menjadi kristal yang selanjutya diuji dengan menggunakan mikroskop.
Setelah dilihat dibawah mikroskop terlihat kristal luminal yang
berbentuk jarum memanjang.
Untuk golongan barbiturat yang selanjutnya adalah barbital.
Barbital adalah derivat dari asam barbiturat. Garam natriumnya mudah
terhidrolisis apalagi jika dipanaskan, misalnya luminal natrium. Untuk
uji yang pertama barbital diuji dengan reagen Koppayi Zwikker
menghasilkan larutan berwarna pink yang lama kelamaan menguap
sehingga menyisakan endapan berwarna pink, tetapi seharusnya hal ini
tidak terjadi. Karena kesalahan praktikan yang tidak menambahkan
NaOH. Seharusnya pada uji ini dilakukan juga penambahan NaOH
untuk membedakan antara luminal dan barbital. Untuk barbital setelah
penambahan NaOH larutan merah muda menjadi hijau keunguan.
Sedangkan jika tidak ditambahkan NaOH reagen Koppayi Zwikker
akan menguap karena mengandung alkohol. Selanjutnya adalah reaksi
kristal aseton air, barbital diletakkan di atas object glass dan dilarutkan
dengan ditetesi beberapa tetes aseton. Setelah ditetesi aseton, sampel
larut kemudian ditetesi air, maka aseton menguap dan sampel
dikembali menjadi kristal yang selanjutya dilihat dengan menggunakan
-
mikroskop. Setelah dilihat dibawah mikroskop terlihat kristal barbital
berbentuk kotak-kotak seperti batu.
Selanjutnya adalah uji pendahuluan untuk golongan antibiotik.
Uji untuk identifikasi pendahuluan golongan antibiotika adalah
penambahan dengan asam sulfat pekat karena pada penambahan asam
sulfat pekat, struktur antibiotik yang tidak begitu stabil akan dipecah
dan berikatan dengan gugus sulfat dari asam sulfat, sehingga
menghasilkan warna-warna yang khas dan ketika penambahan air,
maka air akan menghidrolisis ikatan antara sulfat dengan antibiotik,
sehingga ketika ikatan ini lepas maka larutan kembali menjadi bening (
Roth, 1985). Uji pendahuluan ini cukup spesifik terhadap antibiotik-
antibiotik, kecuali pada kloramfenikol yang tidak menimbulkan warna.
Untuk sampel yang pertama adalah amoksisilin. Secara organoleptis,
amoksisilin memiliki bentuk serbuk halus yang berwarna putih agak
pucat dan memiliki bau yang cukup khas yaitu bau obat yang sangat
kuat (Svehla, 1985). Amoksisilin dibakar diatas nyala api kemudian
diamati baunya. Bau yang muncul adalah seperti bau karet terbakar,
bau ini merupaka bau khas dari amoksisilin. Hal ini terjadi karena pada
saat pembakaran, amoksisilin melepas zat-zat yang terdiri dari atom
karbon, nitrogen, dan hidrogen dalam bentuk senyawa gas yang
menimbulkan bau tersebut (Petrucci, 1992). Uji selanjutnya
amoksisilin ditambakan dengan asam sulfat pekat diatas pelat tetes
menghasilkan larutan berwarna kuning terang dengan amoksisilin yang
tidak larut. Terbentuknya larutan berwarna kuning disebabkan karena
terbentuknya kompleks antara asam sulfat dengan amoksisilin seingga
menghasilkan warna yang spesifik. Uji yang ketiga adalah reaksi
kristal aseton air. Prinsip dari reaksi kristalisasi aseton air yaitu kristal
dapat terbentuk karena adanya pergeseran kepolaran dari aseton yang
bersifat non polar ke arah yang lebih polar dengan penambahan air
-
(Roth, 1985). Kristal amoksisilin yang terlihat dibawah mikroskop
adalah kristal berbentuk amorf.
Untuk sampel antibiotik yang kedua adalah Kloramfenikol.
Sampel ditambah dengan NaOH yang merupakan basa pekat yang
berfungsi sebagai katalis pada reaksi dan menghasilkan warna kuning
dengan terdapat sedikit endapan, setelah itu ditambah dengan piridin lalu
dipanaskan, fungsi piridin juga membantu NaOH dalam mempercepat
terjadinya suatu reaksi. Hasil dari reaksi menggunakan reagen fujiwara
adalah terbentuknya larutan berwarna merah. Warna merah pada lapisan
piridin menunjukkan adanya senyawa yang memiliki paling tidak dua
atom halogen yang terikat pada suatu atom karbon, ini sesuai dengan
rumus senyawa Kloramfenikol yaitu C11H12Cl12N2O5 yang menunjukkan
adanya ikatan 2 atom Klor pada Karbon. Uji yang kedua adalah uji
dengan pereaksi Nessler. Pertama-tama sampel ditambahkan pereaksi
nessler menghasilkan larutan orange dan endapan orange kemudian
dipanaskan menghasilkan larutan cokelat dengan endapan cokelat jingga.
Warna cokelat jingga dihasilkan dari amida alifatik dan tioamida.
Kemudian uji yang ketiga adalah kristal aseton air. Aseton air merupakan
pelarut cair yang sesuai dengan kriteria pelarut baik untuk rekristalisasi,
dimana pelarut ini tidak bereaksi dengan zat padat yang akan di
rekristalisasi dan merupakan pelarut yang mudah menguap sehingga
mudah untuk dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah
terkristalisasi (Svehla, 1985). Kristal kloramfenikol adalah berbentuk
amorf.
Untuk antibiotik selanjutnya adalah tetrasiklin. Tetrasiklin
merupakan basa yang sukar larut dalam air, tetapi bentuk garam natrium
atau garam HClnya mudah larut. Dalam keadaan kering, bentuk basa dan
garam HCl tetrasiklin bersifat relatif stabil. Sifat basa tetrasiklin
disebabkan oleh adanya radikal dimetilamino yang terdapat didalam
struktur kimia tetrasiklin, sedangkan sifat asamnya disebabkan oleh
-
adanya radikal hidroksi fenolik, sehingga senyawa ini lebih cenderung
larut pada asam-asam atau basa-basa pekat yang disebabkan adanya
proses hidrolisis asam atau basa pekat didalamnya. Untuk uji yang
pertama adalah uji benedict. Sampel ditambahkan pereaksi benedict
menghasilkan larutan berwarna hijau tosca dengan endapan berwarna
kuning. Reagen benedict ini untuk menguji adanya gugus hidroksil pada
rantai alifatik. Untuk uji yang kedua, sampel ditambahkan dengan
formalin tetrasiklin dan asam sulfat pekat yang berupa padatan menjadi
larut pada senyawa formalin dan menghasilkan larutan kuning terang.
Asam sulfat disini berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat
terjadinya reaksi pembentukan kompleks antara formalin dan tetrasiklin
yang menghasilkan warna yang spesifik. Uji yang selanjutnya adalah uji
Liebermann. Sampel ditambahkan dengan pereaksi liebermann
menghasilkan larutan berwarna hijau kehitaman dan terdapat gelembung
gas. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks antara
liebermann dan tetrasiklin. uji yang selanjutnya adalah uji mandellin.
Sampel yang ditambahkan pereaksi mandellin menghasilkan larutan
berwarna orange kehitaman. Larutan orange kehitaman ini merupakan
hasil dari reaksi pembentukan kompleks antara reagen mandelin dengan
tetrasiklin. uji yang selanjutnya adalah uji marquis. Sampel ditambahkan
dengan reagen marquis menghasilkan larutan hijau kehitaman.
Kecenderungan respon terhadap reagen marquis bergerak secara bertahap
ke panjang gelombang yang lebih jauh melewati warna hijau, jingga dan
merah yang disebabkan karen rasio gugus C, H dan N meningkat. Uji
yang selanjutnya adalah dengan asam sulfat pekat menghasilkan larutan
kuning dengan endapan orange. Menurut literatur yang ada, penambahan
asam Sulfat ke dalam tetrasiklin menyebabkan timbulnya warna merah
keunguan (Roth, 1985), sedangkan pada praktikum didapatkan larutan
warna kuning dengan endapan orange, ini disebabkan adanya pemberian
padatan tetrasiklin yang berlebihan atau sebalikanya asam pekat yang
diberikan berlebihan (terlewat jenuh) sehingga dihasilkan larutan warna
-
kuning dengan endapan orange.
V. KESIMPULAN
1. Identifikasi golongan barbiturat yaitu luminal dengan pereaksi
Kopayyi Zwikker, Liebermann dan reaksi kristal aseton air.
Sedangkan untuk barbital dengan pereaksi Kopayyi Zwikker dan
reaksi kristal aseton air.
2. Identifikasi golongan antibiotik yaitu amoksisilin dengan
menggunakan aroma/bau, asam sulfat dan reaksi kristal aseton air.
Untuk kloramfenikol dengan menggunakan uji Fujiwara, Nessler
dan kristal aseton air. Sedangkan untuk tetrasiklin dengan
menggunakan uji Benedict, formalin-asam sulfat, Liebermann,
Mandelin, Marquis dan asam sulfat
-
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, Ralph J, dan Fessenden, Joan S. 1982. Dasar-dasatr Kimia Organik.
Bina Aksara. Jakarta.
Petrucci, Ralph H. 1992. General Chemistry. Erlangga. Jakarta.
Svehla. 1985. Analisis Kualitatif Anorganik Makro dan SemiMikro. Kalman
Media Pustaka. Jakarta.
Roth, Hermann J. Dan Gottfried Blaschke. 1985. Analisis Farmasi. Yogyakarta :
Gadjah Mada University Press.
