Lapak 2 Anfisko - Puspagita Wardhani - 260110120087

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

IDENTIFIKASI SENYAWA GOLONGAN ALKALOID, BASA

NITROGEN, SULFONAMIDA DAN BARBITURAT

Disusun oleh:

Puspagita Wardhani

260110120087

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

2014

Identifikasi Senyawa Golongan Alkaloid, Basa Nitrogen, Sulfonamida dan

Barbiturat

I. Tujuan

Mengetahui cara identifikasi senyawa golongan alkaloid, basa nitrogen,

sulfonamida dan barbiturat.

II. Prinsip

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkaloid dan basa nitrogen :

Dapat bereaksi dengan reagensia Dragendorf, dapat diamati dari

terbentuknya endapan.

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan sulfonamida :

Pengkopelan dengan reagensia pDAB menghasilkan endapan dengan

spektrum warna kuning hingga merah.

Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan berbital :

Pembentukan kompleks berwarna dengan reagensia Parri. Caranya : zat

harus bebas air, di atas kertas saring, tambahkan pereaksi Parri (larutan

kobalt nitrat dalam alkohol), paparkan kertas saring diatas uap amonia.

III. Data Pengamatan dan Hasil

Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen

NO PERLAKUAN HASIL

1. Kinin Hcl

a. Flouresensi

Sampel dilarutkan dalam air

atau alkohol, ditambahkan

asam sulfat dan diamati

Terbentuk larutan berwarna putih,di

bawah sinar UV berpendar dengan

warna biru muda terang.

fluoresensi di bawah sinar

UV.

b. Reaksi kristal dalam HgCl2

Kristal tipis berbentuk persegi

panjang dengan berbagai macam

ukuran.

2. Papaverin HCl

a. Lieberman

b. Mandelin

terbentuk gelembung udara dan

larutan hitam.

Terbentuk gelembung udara dan

larutan berwarna hijau kekuningan.

c. Fluoresensi

Sampel ditambah anhidrida

asam asetat dan asam sulfat

lalu dipanaskan dan diamati

fluoresensi nya.

d. Reaksi kristal dalam HgCl2

Flouresensi pada 254 nm berwarna

biru muda.

Berbentuk menyerupai roset

3. Efedrin

a. Lieberman

Terbentuk warna coklat kekuningan.

b. CuSO4 dan NaOH

Sampel di dalam pelat tetes

ditambahkan larutan CuSO4

dan NaOH encer lalu

diamati perubahan warna

yag terjadi.

c. Reaksi kristal dengan

HgCl2

Terbentuk warna biru muda yang

lama kelamaan berubah menjadi biru

keunguan.

Bentruk kristal menyerupai kaca

persegi panjang besar.

4. Heksamin

a. Asam salisilat dan asam

sulfat

Sampel di dalam tabung

reaksi ditambahkan asam

salisilat dengan jumlah yang

sama lalu ditambahkan

asam sulfat dan dipanaskan

dan diamati perubahan

warna yang terjadi.

Terdapat endapan putih pada dinding

tabung.

b. Asam Sulfat dan

Formaldehida

Ke dalam sampel

ditambahkan asam sulfat

dan satu tetes formaldehida

lalu ujung tabung ditutup

kapas dan diberi lakmus

merah yang sebelumnya

telah dibasahi oleh air

kemudian diamati

perubahan warna lakmus.

c. Reaksi sublimasi

Tidak terdapat perubahan.

Bentuk kristal heksagonal.

Golongan Sulfonamida

NO PERLAKUAN HASIL

1. Sulfanilamin

a. pDAB

Sampel dilarutkan dalam

HCl encer lalu ditambahkan

pereaksi pDAB dan diamati

perubahan warna yang

terjadi.

Terbentuk larutan kuning dengan

bintik orange.

b. CuSO4

c. Vanilin Sulfat

d. Koppayi-Zwikker

Terbentuk larutan biru muda dengan

kristal tidak larut.

Terbentuk larutan kuning dengan

kristal tidak larut dan menyebar.

Terbentuk endapan merah

muda,lama kelamaan cairan

menguap.

e. Kristal aseton air Kristal bulat besar berbentuk roset.

2. Sulfamerazin

a. pDAB

b. Vanilin sulfat

c. CuSO4

Terbentuk larutan warna kuning

dengan endapan orange.

Terbentuk larutan kuning muda.

Terbentuk larutan berwarna biru

muda dengan kristal tidak larut.

d. Koppayi Zwikker

Terbentuk endapan merah

muda,lama kelamaan cairan

menguap.

IV. Reaksi

Golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen

4.1 Kinin dengan asam sulfat

( Clark, 2008 ).

4.2 Papaverin dengan asam sulfat

( Clark, 2004 ).

4.3 Efedrin HCl dengan Tembaga (II) Sulfat dan Natrium Hidroksida

Golongan sulfonamida

4.4 Reaksi sulfamerazin dengan vanillin asam sulfat

4.5 Reaksi sulfamezatin dengan vanillin asam sulfat

V. Pembahasan

Pada praktikum analisis fisik

pendahuluan pada golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan

untuk mengetahui

organoleptisnya dan perub

Efedrin HCl dengan Tembaga (II) Sulfat dan Natrium Hidroksida

Golongan sulfonamida

Reaksi sulfamerazin dengan vanillin asam sulfat

Reaksi sulfamezatin dengan vanillin asam sulfat

(Fessenden,1986)

Pada praktikum analisis fisiko kimia kali ini membahas tentang reaksi

pendahuluan pada golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan

cara identifikasi suatu senyawa yang dapat dilihat dari

organoleptisnya dan perubahan warna senyawa ketika dicampur oleh suatu

Efedrin HCl dengan Tembaga (II) Sulfat dan Natrium Hidroksida

( Clark, 2004 ).

(Svehla,1986).

(Fessenden,1986).

ini membahas tentang reaksi-reaksi

pendahuluan pada golongan alkaloid dan basa nitrogen. Praktikum ini bertujuan

identifikasi suatu senyawa yang dapat dilihat dari

ahan warna senyawa ketika dicampur oleh suatu

reagensia untuk mencirikan senyawa tersebut yang terbentuk akibat adanya ikatan

kimia antar senyawa (sampel) dengan reagennya. Senyawa-senyawa golongan

alkaloid dan basa nitrogen yang diidentifikasi pada praktikum ini berupa Kinin

HCl, Papaverin HCl, Efedrin, dan Heksamin.

Pertama-tama yang dilakukan adalah mengidentifikasi senyawa Kinin HCl

yang secara organoleptis berupa serbuk mikrokristalin putih yang berflouresensi.

Prinsip dari reaksi ini adalah terbentuknya flouresensi dari senyawa Kinin. Kinin

HCl merupakan senyawa dalam bentuk garam yang sukar larut dalam air, ini jelas

terbukti pada saat kinin dilarutkan terdapat endapan dan saat dilakukan

pengecekan fluorescent , senyawa kinin berfluoresensi warna biru muda pada

254nm. Hal terebut sesuai dengan literatur yang mengatakan bahwa senyawa

Kinin dapat berfluoresensi pada panjang gelombang 250 dan 350 nm dengan

emisi 450 nm dan warna biru akan terlihat jika senyawa direaksikan dengan

larutan asam yaitu asam Sulfat karena senyawa Kinin hanya larut dengan asam

Sulfat sehingga terbentuk senyawa kompleks dimana senyawa kompleks

memberikan sifat fluoresensi. Umumnya senyawa kompleks larut dalam air, tetapi

karena Kinin HCl merupakan senyawa kompleks yang tidak bermuatan sehingga

sukar untuk larut di dalam air atau pada senyawa Kinin HCl terdapat ikatan pi

yang memfasilitasi terjadinya fluoresensi. Penggunaan H2SO4 selain sebagai

katalis, juga sebagai pendonor Oksigen dalam reaksi ini. Oleh sebab itu lah

larutan asam yang digunakan harus larutan asam yang mengandung Oksigen.

Penambahan H2SO4 juga memperkuat fluoresensi karena pada H2SO4

terdapat oksigen dimana oksigen bersifat paramagnetic dan itu artinya dapat

mempengaruhi dan mempermudah lintasan antar system.Selain dilihat fluoresensi

nya, dilakukan juga pengamatan kristal dari kinin dengan direaksikan dengan

HgCl2 dimana kinin HCl diletakan diatas kaca objek lalu diteteskan beberapa

tetes HgCl2, kemudian dilihat diatas mikroskop dan didapatkan bentuk kristal dari

kinin HCl berupa persegi panjang tipis dengan berbagai macam ukuran.

Selanjutnya dilakukan identifikasi Papaverin HCl. Senyawa ini

merupakan golongan alkaloid isokuinolon. Reaksi identifikasi yang dilakukan

ada empat. Pertama, sampel ditambahkan dengan pereaksi Lieberman.

Pereaksi Lieberman merupakan larutan NaNO2 dalam H2SO4 dan terjadi

perubahan warna larutan menjadi hitam. Perubahan warna ini menunjukkan

adanya reaksi antara cincin benzene yang terdapat pada struktur papaverin

HCl dengan pereaksi Lieberman. Identifikasi kedua yan dilakukan dengan

mereaksikan sampel dengan pereaksi Mandelin. Pereaksi Mandelin terdiri dari

Amonium vanadate yang ditambahkan dengan asam sulfat. Hasilnya terbentuk

larutan berwarna hijau kekuningan karena basa nitrogen dalam cincin benzene

berikatan dengan pereaksi sehingga terjaid perubahan warna. Lalu uji selanjutnya

adalah uji Fluoresensi yaitu dengan melihat senyawa yang telah direaksikan

dengan Asam Sulfat sebagai pelarut dan membuat suatu senyawa menjadi

kompleks, sehingga didapatlah fluoresensi pada Papaverin HCl yaitu berwarna

biru muda. Fluoresensi terjadi sebagai akibat reaksi antara anhidrid asam

asetat dan asam sulfat pekat. Terjadi pelepasan gugus OCH3 dan atom Oksigen

dari gugus OCH3 yang lain sehingga menyebabkan adanya fluoresensi. Reaksi

identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah pembentukkan kristal merkuro.

Sampel pada kaca objek ditetesi reagen HgCl2. Penambahan reagen ini akan

menghasilkan terbentuknya kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop.

Hasil pengamatan menunjukkan terbentuknya kristal berbagai ukuran yang

bentuknya hampir membulat sesuai dengan literature.

Identifikasi selanjutnya yaitu senyawa Efedrin. Efedrin merupakan

senyawa golongan alkaloid tanpa atom nitrogen yang heterosilik. Dimana, atom

nitrogen tidak terletak pada cincin karbon tetapi pada salah satu atom karbon

pada rantai samping, jenis alkaloid Efedrin ini disebut juga alkaloid Amine. Sifat

alkaloid Efedrin ini menyebabkan ketika zat ketika diidentifikasi dengan reagen

Libermann terdapat perubahan warna jingga kecoklatan kareana senyawa

mengandung gugus C,N, O. Pada percobaan yang dilakukan terjadi perubahan

warna menjadi coklat kekuningan yang berarti hasil yang didapat tidak sesuai

dengan literatur. Hal ini mungkin terjadi karena terdapatnya reagen yang sudah

tercemar atau tidak layak pakai. Senyawa efedrin belum bisa terdeteksi secara

detail, sehingga diuji kembali dengan reagen yang berbeda yaitu menggunakan

CuSO4 dan NaOH yang menghasilkan larutan biru muda yang lama kelamaan

berubah warna menjadi biru keunguan. Penambahan NaOH bertujuan untuk

memberikan suasana basa pada reaksi sehingga reaksi dengan cincin

benzene dapat bereaksi dengan CuSO4.

Selanjutnya dilakukan identifikasi untuk senyawa heksamin. Pertama-tama

Sampel ditambahkan dengan Asam salisilat dalam jumlah yang sama, lalu

ditambahkan H2SO4 dan dipanaskan. Penambahan asam sulfat sebagai katalis

dimana dapat mempercepat berlangsungnya reaksi antara heksamin dengan

asam salisilat dan tujuan pemanasan karena reaksi ini bersifat endoterm

sehingga membutuhkan kalor agar berlangsung reaksi tersebut. Hasilnya

terbentuk endapan putih di dinding tabung. Reaksi identifikasi kedua yang

dilakukan dengan cara penambahan sampel dengan H2SO4 dan formalin.

Setelah itu, tabung ditutup dengan kapas dan kertas lakmus berwarna merah.

Kertas lakmus tetap berwarna merah seharusnya berwarna biru. Hal ini

dikarenakan heksamin bersifat basa karena adnya basa nitrogen. Namun,

kesalahan terjadi karena suasana asam yang diciptakan asam sulfat pekat

lebih dominan dibandingkan gas yang dihasilkan dari produk reaksi ini.

Reaksi identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah pembentukkan Kristal

dengan menggunakan ring sublimasi. Sampel diletakkan di dalam ring

sublimasi di atas kaca preparat, lalu ring sublimasi ditutup dengan kaca preparat

dan di atasnya diberikan kapas yang telah dibasahkan. Kapas ini berperan

sebagai kondensor dimana uap yang dihasilkan akan menjadi Kristal atau

menyublim. Kristal yang telah terbentuk dilihat di bawah mikroskop dan teramati

kristal heksamin berbentuk heksagonal.

Setelah melakukan identifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa

nitrogen selanjutnya dilakukan identifikasi senyawa-senyawa golongan

Sulfonamid, seperti Sulfamerazin dan sulfanilamid. Dasar dari identifikasi ini

adalah pengkopelan dengan reagensia p-DAB yang menghasilkan endapan dengan

spektrum warna kuning hingga merah dimana setiap senyawa memiliki warna

larutan yang serupa tetapi tidak sama. Padatan senyawa Sulfonamid, seperti

Sulfamerazin dan sulfanilamid saat diuji dengan reagen p-DAB terlebih dahulu di

larutkan pada larutan HCl encer fungsinya untuk mempercepat terjadinya reaksi

dan untuk menetralkan larutan, sehingga warna spesifik dari masing-masing

larutan timbul, selain itu juga untuk melarutkan sampel, karena senyawa Sulfa

pada sampel mempunyai gugus amin aromatik tidak bebas sehingga akan mudah

larut dalam HCl encer. Sulfanilamid ketika direaksikan dengan Pereaksi p-DAB

bereaksi dengan gugus amin primer pada sulfanilamid sehingga terjadi

perubahan warna larutan menjadi kuning dan terdapat bintik orange. Hal yang

sama terjadi juga ketika sulfamerazin direaksikan dengan pereaksi pDAB.

Identifikasi selanjutnya ialah sampel dilarutkan dengan reagensia Kupru

Sulfat, dimana sebelumnya sampel dilarutkan ke dalam NaOH 0,1 M lalu ditetesi

dengan Kupru Sulfat hingga terjadi perubahan warna yang menghasilkan warna

biru yang berbeda-beda tiap reaksi. Perubahan warna ini disebabkan adanya reaksi

oksidasi oleh oksidator senyawa tembaga (II) Sulfat dalam suasana basa yang

didapatkan dengan penambahan NaOH. Sedangkan warna biru terbentuk dari

hasil ion Cu2+ yang mengalami reduksi membentuk Cu+. Dari hasil percobaan

yang dilakukan baik pada sulfanilamid dan sulfamerazin menghasilkan warna biru

muda yang sama dan juga terdapat kristal tidak larut di dasar pelat tetes.

Selanjutnya identifikasi dengan reagen Koppayi Zwikker . Menurut

literatur ketika sulfonamida direaksikan dengan reagensia tersebut akan muncul

warna ungu pada larutan karena terdapatnya gugus imida dan SO2NH, tetapi pada

kasus praktikum ini baik pada sulfanilamid dan sulfamerazin, warna ungu

tersebut tidak muncul, yang mungkin disebabkan kurangnya penambahan reagen

dan sampel pada plat tetes dan juga telah terjadi oksidasi pada larutan yang

membuat larutan mengering dan warnanya menjadi krem kecoklatan tidak ungu

seperti literature. Lalu dilanjutkan dengan menggunakan reagen Vanilin Sulfat,

yang sebelumnya bahan baku vanillin ditambahkan dengan asam Sulfat, hal ini

bertujuan selain sebagai katalis dan pada,pembuatan reagensia Vanilin dapat aktif

dengan pencampurannya bersamaan dengan asam Sulfat, sehingga ketika sampel

di reaksikan maka yang terbentuk ada larutan berwarna merah keorange .Reagen

vanillin yang terasamkan oleh asam Sulfat ketika direaksikan dengan senyawa

golongan Sulfa berwarna kuning yang terbentuk akibat adanya reaksi oksidasi.

Pada senyawa Sulfanilamid akan terbentuk warna orange, sedangkan pada

Sulfamerazin berwarna kuning muda.

Selanjutnya dilakukan pengamatan bentuk kristal dari sulfanilamid dengan

menggunakan aseton air. Sampel diletakan diatas preparat lalu ditambahkan

aseton dan air dan kemudian diamati dibawah mikroskop dan dapat diamati

bentuk kristal dari sulfanilamid berbentuk roset.

VI. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Senyawa-senyawa dari golongan Alkaloid dan Basa Nitrogen

dapat diidentifikasi dengan reaksi-reaksi pendahuluan seperti

dengan menambahkan pereaksi spesifik tertentu. Kinin HCl dapat

diamati flouresensinya dibawah UV 254 nm setelah sebelumnya

ditambahkan asam sulfat dan dapat juga diidentifikasi dengan

reaksi kristalisasi menggunakan HgCl2 kristalnya berbentuk persegi

panjag. Papaverin HCl dapat digunakan uji flouresensi, pereaksi

mandelin, pereaksi liebermann dan reaksi kristal HgCl2. Efedrin

dapat diidentifikasi dengan pereaksi liebermann, CuSO4 dan reaksi

kristal HgCl2, sedangkan heksamin dapat diidentifikasi dengan

pereaksi asam salisilat, kertas lakmus dan reaksi kristal sublimasi.

2. Senyawa-senyawa golongan sulfonamida dapat diidentifikasi

dengan menambahkan pereaksi spesifik tertentu sehingga

menghasilkan warna ataupun dengan reaksi kristal yang dilihat

dibawah mikroskop. Untuk sulfonilamida dapat diidentifikasi dengan

menggunakan pereaksi p-DAB, CuSO4 , vanilin sulfat dan reaksi

kristal aseton air. Sedangkan untuk sulfamerazin dapat diidentifikasi

dengan menggunakan pereaksi p-DAB, CuSO4 dan vanilin sulfat.

Daftar Pustaka

Clark, Jim.2004. Pengantar Alkohol. Available online at http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/sifat_senyawa_organik/alkohol1/pengantaralkohol /

(Diakses 25 September 2014)

Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga. Jakarta.

Erlangga.

Svehla.1985. Vogel : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi

Mikro. Jakarta : Kalman Media Pustaka