KATA PENGANTAR Rasa syukur yang dalam kami sampaikan ke hadiran Tuhan Yang Maha Pemurah, karena berkat kemurahan-Nya makalah ini dapat kami selesaikan sesuai yang diharapkan. Makalah Kimia Analitik ini membahas tentang sepektrofotometri infra merah berdasarkan jurnal Budi Darmawan dan Citra Dewi Azhari yang berjudul Karakterisasi Spektrofotometri I R Dan Scanning Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas Dari Bahan Polimer Poly Ethelyn Glycol (P E G) . Semoga makalah ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas dan menjadi sumbangan pemikiran kepada pembaca tentang alat instrumen spektrofotometri infra merah. Kami menyadari masih terdapat banyak kekurangan dalam penulisan makalah ini , sehingga kami membutuhkan saran dan kritik dari pembaca. Tangerang Selatan , November 2014 Penyusun i
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
KATA PENGANTAR
Rasa syukur yang dalam kami sampaikan ke hadiran Tuhan
Yang Maha Pemurah, karena berkat kemurahan-Nya makalah ini
dapat kami selesaikan sesuai yang diharapkan. Makalah Kimia
Analitik ini membahas tentang sepektrofotometri infra merah
berdasarkan jurnal Budi Darmawan dan Citra Dewi Azhari yang
berjudul Karakterisasi Spektrofotometri I R Dan Scanning
Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas Dari Bahan Polimer Poly
Ethelyn Glycol (P E G) .
Semoga makalah ini dapat memberikan wawasan yang lebih luas
dan menjadi sumbangan pemikiran kepada pembaca tentang alat
instrumen spektrofotometri infra merah. Kami menyadari masih
terdapat banyak kekurangan dalam penulisan makalah ini ,
sehingga kami membutuhkan saran dan kritik dari pembaca.
Tangerang Selatan , November 2014
Penyusun
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR...............................................i
DAFTAR ISI..................................................ii
DAFTAR GAMBAR..............................................iii
BAB I........................................................1
Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua
frekuensi dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama
sekali. Pada kenyataannya, itu tidak pernah terjadi, selalu
akan ada penyerapan, walaupun kecil, mungkin transmitasi
sebesar 95% adalah yang terbaik yang bisa anda peroleh.
Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua
frekuensi tersebut diserap oleh senyawa itu. Tingginya
12
penyerapan seperti ini akan membuat kita mengerti tentang
ikatan-ikatan yang ada dalam senyawa tersebut.
Spektrometer infra merah biasanya merupakan
spektrometer berkas ganda dan terdiri dari 4 bagian utama
yaitu daerah cuplikan, kisi difraksi (monokromator), dan
detektor.
1. Sumber Radiasi
Radiasi infra merah biasanya dihasilkan oleh pemijar
Nernst dan Globar. Pemijar Globar merupakan batangan
silikon karbida yang dipanasi sekitar 1200°C, sehingga
memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 µm. Globar
merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst
merupakan batang cekung dari sirkonium dan yttrium oksida
yang dipanasi sekitar 1500°C dengan arus listrik. Sumber
ini memancarkan radiasi antara 0,4-20 µm dan kurang
stabil jika dibandingkan dengan Globar.
2. Monokromator
Monokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan
celah keluar, alat pendespersi yang berupa kisi difraksi
atau prisma, dan beberapa cermin untuk memantulkan dan
memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk prisma
adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida
dan litium fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak
digunakan untuk monokromator infra merah, karena
13
dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-16 µm, tetapi
dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 µm.
3. Detektor
Sebagian besar alat modern menggunakan detektor
panas. Detektor fotolistrik tidak dapat digunakan untuk
menggunakan infra merah karena energi foton infra merah
tidak cukup besar untuk membebaskan elektron dari
permukaan katoda suatu tabung foton.
Detektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu
termokopel, bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini
bekerja berdasarkan efek pemanasan yang ditimbulkanoleh
sinar infra merah.
4. Daerah Cuplikan
Daerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3
jenis yaitu cuplikan yang berbentuk gas, cairan dan
padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk
padatan ke cairan ke gas dan spektrum infra merah
biasanya menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam
bentuk pergeseran frekuensi. Oleh karena itu, sangat
penting untuk dicatat pada spektrum cara pengolahan
cuplikan ynag dilakukan.
5. Sistem Kerja
Sinar dari sumber dibagi dalam 2 berkas yang sama,
satu berkas melalui cuplikan dan satu berkas lainnya14
sebagai baku. Fungsi model berkas ganda adalah mengukur
perbedaan intensitas antara 2 berkas pada setiap panjang
gelombang. Kedua berkas itu dipantulkan pada ”chopper”
yang berupa cermin berputar. Hal ini menyebabkan berkas
cuplikan dan berkas baku dipantulkan secara bergantian ke
kisi difraksi. Kisi difraksi berputar lambat, setiap
frekuensi dikirim ke detektor yang mengubah energi panas
menjadi energi listrik.
Jika pada suatu frekuensi cuplikan menyerap sinar
maka detektor akan menerima intensitas berkas baku yang
besar dan berkas cuplikan yang lemah secara bergantian.
Hal ini menimbulkan arus listrik bolak-balik dalam
detektor dan akan diperkuat oleh amplifier. Jika cuplikan
tidak menyerap sinar, berarti intensitas berkas cuplikan
sama dengan intensitas berkas baku dan hal ini tidak
menimbulkan arus bolak-balik, tetapi arus searah.
Amplifier dibuat hanya untuk arus bolak=balik.
Arus bolak-balik yang terjadi ini digunakan untuk
menjalankan suatu motor yang dihubungkan dengan suatu
alat penghalang berkas sinar yang disebut baji optik.
Baji optik ini oleh motor dapat digerakkan turun naik ke
dalam berkas baku sehingga akan mengurangi intensitasnya
yang akan diteruskan ke detektor. Baji optik ini
digerakkan sedemikian jauh ke dalam berkas baku sehingga
intensitasnya dikurangi dengan jumlah yang sama banyaknya
dengan jumlah pengurangan intensitas berkas cuplikan,
jika cuplikan melakukan penyerapan. Gerakan baji ini15
dihubungkan secara mekanik dengan pena alat rekorder
sehingga gerakan baji ini merupakan pita serapan pada
spektrum tersebut.
Secara singkat sistem kerjanya seperti ini sebuah
cuplikan ynag ditempatkan di dalam spektrofotometer infra
merah dan dikenai radiasi infra merah yang berubah
panjang gelombangnya secara berkesinambungan menyerap
cahaya jika radiasi yang masuk bersesuaian dengan energi
getaran molekul tertentu. Spektrofotometer infra merah
memayar daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan
radiasi dicatat dan menghasilkan sebuah spektrum infra
merah. Hadirnya sebuah puncak serapan dalam daerah gugus
fungsi sebuah spektrum infra merah hampir selalu
merupakan petunjuk pasti bahwa beberapa gugus fungsi
tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Demikian pula,
tidak adanya puncak dalam bagian tertentu dari daerah
gugus fungsi sebuah spektrum infra merah biasanya berarti
bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak
ada.
16
Gambar 2. Sistem Spektrofotometer IR
Spektrofotometer canggih selalu dilengkapi recorder
untuk merekam hasil percobaan. Alat perekam ini
mempermudah dan mempercepat pengolahan data. Data
absorbsi mulai dari panjang gelombang 2,5 mikron (υ 4000
cm-1) hingga 25 mikron (υ 400 cm-1) direkam secara
otomatis. Bahkan spektrofotometer bisa dilengkapi sistem
komputer dibuat sesuai dengan yang diinginkan.
Spektrofotometer inframerah mempunyai sistem optik
yang serupa dengan ultraviolet atau sinar tampak.
Perbedaan utama terletak pada sumber energi dan sel.
Sumber radiasi pada spektrofotometri laser. Oleh karena
itu sinar inframerah mempunyai energi yang lebih rendah
dari sinar ultraviolet atau sinar tampak, maka tebal sel
yang dipakai pada spektrofotometer lebih tipis
daripada untuk spektrofotometer lainnya ( 0,002 mm).
Sehingga tidak ada pelarut yang sama sekali transparan
terhadap sinar inframerah, maka cuplikan dapat diukur
sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat
digerus dalam mortir kecil bersama kristal KBr kering
dalam jumlah sedikit sekali (0,5-2 mg cuplikan + 100 mg
KBr kering). Campuran tersebut dipres diantara dua skrup
memakai kunci, kemudian kedua skrupnya dibuka dan band
yang berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat
sel spektrofotometer inframerah dengan lubang mengarah ke
sumber radiasi.
17
Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang
berhubungan dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam
suatu molekul memberikan pita-pita serapan yang
berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut
sebagai daerah sidik jari.
1. Alkana
Pita utama yang nampak dalam spektra IR alkana
disebabkan oleh stretching C-H di daerah 2850-3000 cm-1,
scissoring CH2 dan CH3 di daerah 1450-1470 cm-1, rocking
CH3 pada kurang lebih 1370-1380 cm-1. Dan pita
rocking, pada 720-7725 cm-1. Pita- pita ini tidak
dapat dijadikan patokan karena kebanyakan alkana
mengandung gugus-gugus ini.
2. Alkena
Vibrasi stretching C-H alkena terjadi pada
panjang gelombang yang lebih pendek daripada C-H
alkana. Ingat bahwa ikatan karbon-hidrogen alkena
mempunyai sifat lebih kuat daripada ikatan karbon-
hidrogen alkana. Makin kuat ikatan, makin sukar
18
Gambar 3. Pemadat Cuplikan
bervibrasi dan memerlukan energi yang lebih tinggi. Jadi
alkena yang mempunyai paling sedikit satu hidrogen
menempel pada ikatan rangkap dua biasanya
mengabsorpsi di daerah 3050-3150 cm-1
Bentuk stretching C=C alkena terjadi sidaerah
1645-1670 cm-1. pita ini sangat jelas bila hanya satu
gugus alkil menempel pada ikatan rangkap dua. Semakin
banyak gugus alkil yang menempel, intensitas absorpsi
berkurang karena vibrasi terjadi dengan perubahan momen
dipol yang lebih kecil. Untuk alkena-alkena
trisubtitusi, tetrasubsitusi C=C sering mempunyai
intensitas yang rendah atau tidak teramati.
3. Alkuna dan Nitrit
Alkuna ujung memperlihatkan pita stretching C-H yang
tajam pada 3300-3320 cm-1dan bentuk bending C-H yang
jelas pada 600-700 cm-1. Stretching C=N pada alkuna ujung
nampak pada 2100-2140 cm-1 dengan intensitas
sedang (Gambar 28) untuk stretching C=C alkuna dalam
berupa pita lemah yang terjadi pada 2200-2260 cm-1.
4. Alkil halida
Ciri absorpsi alkil halida adalah pita yang
disebabkan oleh stretching C-X. posisi untuk pita-pita
ini adalah 1000-1350 cm-1 untuk C-F, 750-850 cm-1 untuk
19
C-Cl, 500-680 cm-1 untuk C-Br, dan 200-500 cm-1 untuk C-
I. Absorpsi-absorpsi ini tidak berguna untuk diagnosisi.
5. Alkohol dan Eter
Alkohol dan eter mempunyai ciri absorpsi infra merah
karena stretching C-O didaerah 1050-1200 cm-1. oleh
karena pita-pita ini terjadi di daerah spektrum dimana
biasanya terdapat banyak pita lain, maka pita-pita
tersebut tidak bermanfaat untuk diagnosis. Akan tetapi
stretching O-H alkohol, yang terjadi di daerah 3200-3600
cm-1, lebih berguna. Gambar 29 memperlihatkan spektrum
infra merah t-butilalkohol stretching O-H sangat kuat
yang berpusat pada 3360 cm-1.
T-butil alkohol dilarutkan dalam karbon tetraklorida
(karbon tetraklorida banyak digunakan sebagai pelarut di
dalam studi infra merah karenanya relatif stabil dan
“transparan” terhadap cahaya infra merah pada kebanyakan
daerah spektra yang berguna).
6. Aldehid dan Keton
Ciri absorpsi infra merah aldehid dan keton adalah
vibrasi stretching C=O. oleh karena gugus karbonil polar
sekali, strerching ikatan ini menghasilkan perubahan
momen dipol yang cukup besar. Akibatnya stretching
karbonil merupakan spektra yang intensitasnya tinggi.
Oleh karena terjadi di daerah spektrum yang umumnya tidak
ada absorpsi lain, maka stretching karbonil merupakan
20
metode yang dapat diandalkan untuk mendiagnosis adanya
gugus fungsional di dalam suatu senyawa.
21
BAB IV
PENUTUP
4.1 Kesimpulan
Spektrum infra merah berguna untuk mendeteksi adanya
gugus fungsi dalam senyawa organik. Daerah di bawah
frekuensi 650 cm-1 dinamakan infra merah jauh. Sedangkan
daerah di atas frekuensi 4000 cm-1 dinamakan infra merah
dekat. Monokromator terdiri dari celah masuk dan celah
keluar yang berupa kisi difraksi atau prisma.4. Detektor
panas digunakan untuk mendeteksi sinar infra merah. Spektrum
infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan
dengan sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul
memberikan pita-pita serapan yang berkarakteristik dalam
spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik
jari.
4.2 Saran
Instrumen dengan Spektrofotometer IR merupakan
instrumen yang paling banyak digunakan dalam metode analisis
kuantitatif karena metodenya yang cukup sederhana Untuk
pengembangan lebih lanjut pada makalah ini, terdapat
beberapa saran yang sesuai dengan informasi mengenai
Spektrofotometer IR, yaitu seperti pembuatan standar untuk
kalibrasi dan penentuan panjang frekuensi haruslah tepat,
kalibrasi alat harus diupayakan rutin agar mengurangi
kesalahan yang terjadi ketika analisa.
22
Demikian makalah yang kami buat, semoga dapat
bermanfaat bagi pembaca. Apabila ada saran dan kritik yang
ingin di sampaikan, silahkan sampaikan kepada kami. Apabila
ada terdapat kesalahan mohon dapat memaafkan dan
memakluminya
23
DAFTAR PUSTAKA
Bassler. 1986, Penyidikan Spektrometrik Senyawa Organik, edisikeempat, Erlangga, Jakarta
Gunawan, Budi dan Citra Dewi A,. 2005. Karakterisasi SpektrofotometriI R Dan Scanning Electron Microscopy (S E M) Sensor Gas Dari BahanPolimer Poly Ethelyn Glycol (P E G). ISSN 1979-6870
Khopkar SM. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kristianingrum, Susila..200. Handout Spektroskopi Infra Merah.Jogjakarta