LAPORAN-Analisis Aspirin Dan Kafein Dalam Tablet
Post on 24-Oct-2015
1769 Views
Preview:
Transcript
ANALISIS ASPIRIN DAN KAFEIN DALAM TABLET
TUJUAN
Menentukan konsentrasi aspirin dan kafein dalam tablet
LANDASAN TEORI
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat
yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor),
antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Aspirin juga memiliki efek
antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah
serangan jantung. (Anonim, 2013)
Aspirin merupakan senyawa ester fenil yang tersubstitusi. Sebagaimana bentuk
ester aromatik pada umunya. Aspirin mempunyai gugus rawan yang sangat peka. Dengan
kata lain, aspirin relatif tidak stabil terhadap pengaruh hidrolisis dan proses pemindahan
hasil yang lain, profil laju pH nya terkesan sebagai reaksi hidrolisis terhatifis asam spesifik
dan basa spesifik. Ditambah bentuk kurva yang sigmoid sebagai hasil dari hidrolisis antar
aspirin. (Gisvold, 1982)
Pada pembuatan aspirin, asam salisilat (o-hydroxy benzoic acid) berfungsi sebagai
alkohol dan reaksinya berlangsung pada gugus hidroksi. Biasanya aspirin dijual sebagai
garam natriumnya, yaitu natriumasetil salisilat. (Irdoni.HS dan Nirwana.HZ. 2009 )
Reaksi pembentukan aspirin yaitu
Kafein merupakan alkaloid dengan penamaan kimia 1, 3,7-trimetil xanthina. Dalam
aktivitasnya secara faal, kafein berfungsi sebagai stimulat/perangsang. Kadar kafein dalam
daun teh labih besar daripada di dalam biji kopi. Kadar kafein di dalam teh adalah sebesar 2-
4%, sedangkan di dalam biji kopi hanya mencapai 0,5%. (Vogel, 1985)
Struktur kafein adalah sebagai berikut.
Kafein terdapat pada teh, kopi, kola, mente dan coklat. Selain itu kafein juga dapat
diperoleh dari sintesa kimia. Kadar kafein dalam teh lebih besar dari pada di dalam kopi.
Kafein dapat bereaksi dengan iodium secara adisi, sehingga kadar kafein dapat diukur
dengan larutan Iodium. Untuk reaksi adisi dengan kafein digunakan iodium berlebih,
kelebihan iodium di analisa dengan titrasi redoks, yaitu penetapan kadar zat berdasarkan
atas reaksi reduksi dan oksidasi. (Syukri, 1999)
Titrasi yaitu suatu proses di mana larutan yang ditambahkan dari buuret sedikit demi
sedikit ke dalam suatu larutan, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi
ekivalen satu sama lain. Pada saat titran yang ditambahkan tampak telah ekivalen, maka
penambahan titran harus dihentikan. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titran,
sedangkan larutan yang ditamba titran itu disebut titrar. Karena jumlah titrat ekivalen
dengan jumlah titran, maka jumlah mol titrat dapat diketahui pula berdasar persamaan
reaksi koefisiennya (Harjadi, 1987).
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titran ataupun titrat. Titrasi
asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan
menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrat ditambahkan titran sedikit demi sedikit
sampai mencapai keadaan ekuivalen. Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”. Pada
saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan. (Anonim, 2010)
Titrasi redoks merupakan analisis titrimetri yang didasarkan pada reaksi redoks. Pada
titrasi redoks, sampel yang dianalisis dititrasi dengan suatu indikator yang bersifat sebagai
reduktor atau oksidator, tergantung sifat dari analit sampel dan reaksi yang diharapkan
terjadi dalam analisis. Titik ekuivalen pada titrasi redoks tercapai saat jumlah ekuivalen dari
oksidator telah setara dengan jumlah ekuivalen dari reduktor. Bebrapa contoh dari titrasi
redoks antara lain adalah titrasi permanganometri dan titrasi iodometri/iodimetri. Titrasi
iodometri menggunakan larutan iodium (I2) yang merupakan suatu oksidator sebagai
larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah berlebih
ditambahkan ke dalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium.
Selanjutnya sisa iodium yang berlebih dihiung dengan cara mentitrasinya dengan larutan
standar yang berfungsi sebagai reduktor (Karyadi, 1994). Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan
ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan
pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka
jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup
kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses
iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium
tiosulfat. (Underwood, 1986).
METODE PERCOBAAN
BAHAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini meliputi tablet aspirin,
alkohol 10%, larutan NaOH 0,1 M, indikator PP, akuades, larutan 0,1 M,
larutan 10%, larutan 0,1 M, indikator amilum, dan kertas saring.
ALAT
Alat-alat yang dibutuhkan dalam percobaan ini meliputi gelas beker 100 mL,
gelas arloji, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 10 mL, lumpang porselin, erlenmeyer 50 mL,
erlenmeyer 125 mL, labu takar 100 mL, pipet gondok 10 mL, pipet pump25 mL,
corong gelas, pengaduk, pipet tetes, dan buret 50 mL.
CARA KERJA
Analisis Aspirin
Tablet aspirin yang akan dianalisi ditimbang dan dimasukkan ke dalam
lumpang porselin. Tablet lalu digerus sampai halus kemudian dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 25 mL. Lumpang porselin tadi dicuci dengan 25 mL alkohol netral hingga
bersih, kemudian alkohol tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer juga.
Erlenmeyer digoyang-goyang selama 5 menit, lalu dipanaskan hingga mendidih.
Setelah mendidih, larutan tadi dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan
ditambahkan akuades sampai tanda batas. Dari larutan tersebut diambil 10 mL
dengan pipet gondok lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 tetes
indikator PP.
Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 M sampai
berwarna merah jambu tetap selama satu menit. Titrasi diulang sebanyak 3 kali.
Besarnya volume NaOH yang digunakan saat proses titrasi dicatat.
Analisis Kafein
Tablet aspirin yang akan dianalisi ditimbang dan dimasukkan ke dalam
lumpang porselin. Tablet lalu digerus sampai halus kemudian dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 125 mL. Lumpang porselin tadi dicuci dengan 25 mL alkohol kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL. Kemudian labu takar dikocok dan dibiarkan
selama 10 menit.
Kemudian, ditambahkan 5 mL larutan 10%, 20 mL 0,1M, dan
ditambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan tersebut lalu dikocok lagi dan
dibiarkan selama 10 menit. Setelah itu larutan disaring. Hasil saringan diambil 10 mL
dengan pipet gondok lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL dan
ditambahkan 3 tetes amylum dan dititrasi dengan larutan sampai warna
birunya menghilang. Titrasi diulang sebanyak 3 kali. Besarnya volume yang
digunakan saat proses titrasi dicatat.
HASIL PERCOBAAN
Data Awal Percobaan
Berat sampel aspirin: 0,6 g Konsentrasi NaOH: 0,1 M
Volume larutan: 100 ml Konsentrasi Na₂S₂O₄: 0,1 M
Volume larutan yang dititrasi: 10 ml
Reaksi Analisis Aspirin
Data Pengamatan Analisis Aspirin
No Uraian Perc. 1 Perc. 2 Perc. 3
1. Volume NaOH penitrasi (ml) 3,2 3,3 3,1
2. Mol NaOH yang ditambahkan (mlo) 0,00032 0,00033 0,00031
3. Mol aspirin yang bereaksi (mol) 0,00032 0,00033 0,00031
4. Mol aspirin dalam sampel (mol) 0,00032 0,00033 0,00031
5. Massa aspirin dalam sampel (gram) 0,0576 0,0596 0,0558
6. Persen aspirin dalam sampel (%) 9,6 9,9 9,3
Kadar aspirin dalam sampel = 9,6%
Reaksi Analisis Kafein
Data Pengamatan Analisis Kafein
No. Uraian Perc. 1 Perc. 2 Perc. 3
1 Volume Na₂S₂O₃ penitrasi (ml) 2,5 2,0 0,5
2 Mol Na₂S₂O₃ yang ditambahkan (mol) 0,00025 0,0002 0,00005
3 Mol I₂ yang direduksi S₂O₃⁻ (mol) 0,000125 0,0001 0,000025
4 Mol I₂ yang direduksi kafein (mol) 0,00187 0,0019 0,00197
5 Mol kafein dalam sampel (mol) 0,0199 0,01995 0,01998
6 Massa kafein dalam sampel (gram) 3,86 3,87 3,877
7 Persen kafein dalam sampel (%) 664,45 645,05 646,25
Kadar kafein dalam sampel = 645,32%
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini akan menentukan besarnya konsentrasi aspirin dan kafein yang
terkandung dalam sebutir tablet.
Sebagai kegiatan pertama yaitu menentukan konsentrasi aspirin, di mana diawali
dengan menimbang satu butir tablet aspirin. Kemudian tablet tersebut digerus sampai halus
dengan lumpang porselin agar nantinya tablet bisa cepat larut.
Tablet yang sudah dihaluskan, dimasukan dalam erlemeyer ditambah 25 ml alkohol.
Digunakan alkohol karena aspirin bersifat polar, alkohol juga polar sehingga dapat saling
melarutkan. Sebagai pelarut tidak digunakanya air dikarenakan dalam air aspirin akan
terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat yang menyebabkan aspirin tidak stabil.
Kemudian erlemeyer yang berisi serbuk aspirin dan 25 ml alkohol dikocok kurang
lebih selama 5 menit agar aspirin dan alkohol bercampur (menjadi homogen). Setelah
dipastikan tercampur, selanjutnya erlemeyer dipanaskan.
Alat yang digunakan akan lebih aman jika menggunakan kompor listrik atau
sejenisnya dan menghindari menggunakan spritus. Hal ini dikarenakan larutan yang akan
dipanaskan mengandung unsur alkohol, jadi untuk menghindari adanya kebakaran.
Pemanasan itu dilakukan agar memudahkan dan mempercepat reaksi atau untuk
mengaktifkan senyawanya, karena senyawa organik agar sukar bereaksi. Hal ini dibuktikan
dengan pemanasan maka ikatan COOH terputus menjadi COO- dan H+. Pemanasan ini
berlangsung sekiranya sampai larutan mendidih.
Ketika larutan telah mendidih, kemudian diambil 10 ml dan dimasukkan ke
erlenmeyer. Selanjutnya ke dalam larutan diberi 2 tetes indikator PP dan dititrasi
menggunakan larutan NaOH 0,1 M. Digunakan larutan NaOH karena aspirin bersifat asam
sehingga harus dinetralkan dengan basa. Mengingat indikator yang digunakan adalah
fenolftalein sehingga ketika PP ditambahkan pada larutan campuran aspirin dan alkohol,
akan menunjukkan warna bening. Namun, ketika telah mencapai pada titik ekivalen, akan
terjadi perubahan dari bening menjadi merah muda.
Dalam titrasi terjadi reaksi sebagai berikut ini.
+ NaOH
Apabila telah terjadi perubahan warna untuk yang pertama kali dan di mana
perubahan warna menjadi merah muda tersebut tetap bertahan selama kurang lebih satu
CH3 O C
O
COOH
CH3 O C
O
COONa
menit, maka titrasi langsung dihentikan dan volume NaOH yang berkurang kemudian
dicatat. Volume yang berkurang ini menandakan banyaknya volume NaOH yang bereaksi
dengan larutan campuran aspirin dan alkohol. Apabila terjadi kelebihan NaOH dalam titrasi,
maka hasil reaksi tidak akan sesuai dengan yang diharapkan, di mana reaksinya justru akan
menjadi seperti berikut ini.
+ NaOH + COOH
Dengan diketahui besarnya volume yang bereaksi, maka dapat dihitung besarnya
konsentrasi aspirin dalam sebutir tablet aspirin. Dari hasil percobaan didapat konsetrasi
aspirin dalam tablet yakni pada percobaan 1 diperoleh 9,6%, pada percobaan 2 didapat
9,9%, dan pada percobaan 3 didapat 9,3%. Pada hasil percobaan memperlihatkan
konsentrasi aspirin berbeda-beda.
Pada kegiatan kedua yakni penentuan konsentrasi kafein dalam tablet. Proses awal
kegiatan kedua ini hampir sama dengan pada kegiatan pertama. Namun, saat campuran
aspirin dan alkohol dimasukkan ke labu takar 100 mL harus didiamkan dahulu selam kurang
lebih 10 menit. Setelah itu, ke dalam larutan ditambahkan 5 mL 10%. Penambahan
asam sulfat ini akan membuat reaksi berada dalam suasana asam. Pengubahan agar larutan
menjadi bersuasana asam karena larutan memiliki kepekatan yang lebih besar, sehingga jika
dalam suasana asam maka reaksi akan terjadi dibandingkan saat larutan dalam suasana basa
atau netral.
Sementara itu, penambahan larutan iodium akan menyebabkan ikatan c=c pada
kafein akan mengalami reaksi adisi dengan iodium yang ditambahkan. Kafein memiliki dua
ikatan rangkap c=c, sehingga ketika penambahan I2 maka masing-masing ion I akan bereaksi
dengan ikatan rangkap c=c tersebut.
Reaksi yang terbentuk pada proses adisi I2 terhadap kafein adalah sebagai berikut.
CH3 O C
O
COOH ONa
CH3 O C
O
Sebelum dititrasi, larutan disaring terlebih dahulu. Penyaringan ini bertujuan agar
larutan yang hendak dititrasi merupakan larutan murni di mana tidak terdapat endapan-
endapan asing yang dapat mempengaruhi proses berlangsungnya titrasi.
Pada titrasi digunakan indikator amilum yang berbentuk ion komplek berwarna biru
yang berasal dari amilum, reaksi yang terjadi pada indikator amilum adalah sebagai berikut:
I2 + amilum → I2-amilum.
Tujuan penggunaan indikator amilum ini dalam proses titrasi natrium thiosulfat dan
kafein ini dikarena natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum
sehingga amilum tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini
menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah tercapainya titik ekivalen
pada saat proses titrasi dengan natrium thiosulfat.
Penggunaan larutan 0,1 M sebagai larutan penitrasi dikarenakan kelebihan
iodium pada titrat setelah terjadinya reaksi adisi dan iodium yang teradisi pada kefein dapat
diketahui. Iodium merupakan jenis larutan oksidator. Dikarenakn proses titrasi yang akan
berlangsung adalah titrasi redoks, sehingga dibutuhkan larutan yang bersifat reduktor, yakni
larutan sebagai penitrasi.
Reaksi yang terjadi saat titrasi redoks adalah sebagai berikut.
Reduksi
Oksidasi
Reaksi
Adanya transfer elektron membuktikan bahwa titrasi yang berlangsung merupakan
reaksi redoks. Dikatakan titrasi redoks iodometrik karena titrasi berdasarkan reaksi redoks
antara iodin dengan larutan untuk menentukan kadar iodin.
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kadar
Pada setiap proses titrasi, baik pada titrasi asam basa maupun titrasi redoks
dilakukan perulangan sebanyak 3 kali. Perulangan sebanyak 3 kali ini memiliki tujuan untuk
memastikan hasil percobaan apabila terjadi kesalahan. Kesalahan yang di maksudkan adalah
kesalahan dalam mengukur volume dan kesalahan dalam banyaknya volume larutan standar
yang dititrasi. Sehingga dengan adanya perulangan ini dapat meminilasir kesalahan yang
dapat terjadi.
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bawa:
Kadar aspirin dalam tablet
o Percobaan 1 diperoleh 9,6%
o Percobaan 2 diperoleh 9,9%
o Percobaan 3 diperoleh 9,3%
Rata-rata berdasarkan ketiga percobaan diperole 9,6%
Kadar kafein dalam tablet
o Percobaan 1 diperoleh 664,45%
o Percobaan 2 diperoleh 645,05%
o Percobaan 3 diperoleh 646,25%
Rata-rata berdasarkan ketoga percobaan diperoleh 645,31%
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2013. Aspirin. http://id.wikipedia.org. Diakses pada 9 April 2013
Anonim. 2013. Aspirin. http://kamuskesehatan.com. Diakses pada 9 April 2013
Gisvold, W. 1982. Kimia Farmasi dan Medicine Organik Edisi VIII Bagian II. Semarang:
Semarang Press
Karyadi, B. 1994. Kimia 2. Jakarta: Balai Pustaka
Khopkar. S. M, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 1. Bandung: ITB
Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Vogel. 1985. Analisa Anorganik Kualitatis. Jakarta: Kalmen Media Pustaka
Wiryawan, A. 2011. Prinsip Titrasi Asam Basa. http://www.chem-is-try.org. Diakses pada 9
April 2013
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
Analisis Aspirin dalam Sampel
Percobaan 1
o Volume NaOH = 3,2 ml
o Konsentrasi NaOH = 0,1M
o Mol NaOH
= 0,1 x 3,2
= 0,32 mmol
Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga
o Mol aspirin
= 0,1 x 3,2
= 0,32 mmol
o Mol aspirin dalam sampel
= 10 x 0,1 x 0,32
= 0,32 mmol
o Massa aspirin dalam sampel
= 0,32 x 180,29
= 0,0576 gram
o % aspirin dalam sampel = 9,6%
Percobaan 2
o Volume NaOH = 3,3 ml
o Konsentrasi NaOH = 0,1M
o Mol NaOH
= 0,1 x 3,3
= 0,33 mmol
Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga
o Mol aspirin
= 0,1 x 3,3
= 0,33 mmol
o Mol aspirin dalam sampel
= 10 x 0,1 x 0,33
= 0,33 mmol
o Massa aspirin dalam sampel
= 0,33 x 180,29
= 0,0594 gram
o % aspirin dalam sampel = 9,9%
Percobaan 3
o Volume NaOH = 3,1 ml
o Konsentrasi NaOH = 0,1M
o Mol NaOH
= 0,1 x 3,1
= 0,31 mmol
Semua asam salisilat habis bereaksi dengan NaOH, sehingga
o Mol aspirin
= 0,1 x 3,1
= 0,31 mmol
o Mol aspirin dalam sampel
= 10 x 0,1 x 0,31
= 0,31 mmol
o Massa aspirin dalam sampel
= 0,31 x 180,29
= 0,0558 gram
o % aspirin dalam sampel = 9,3%
jadi, rata-rata % aspirin dalam sampel = 9,6%
Analisis Kafein dalam Sampel
Kafein + I₂ I₂ kafein
Percobaan 1
o Volume S₂O₃⁻ = 2,5 ml
o Molaritas S₂O₃⁻ = 0,1 M
o Mol S₂O₃⁻
= 2,5 x 0,1
= 0,25 mmol
o Mol iodium yang direduksi S₂O₃⁻
= 0,5 x 2,5 x 0,1
= 0,125 mmol
o Mol iodium mula-mula
= 20 x 0,1
= 2 mmol
o Mol iodium sisa
= 0,05 x 0,125
= 0,00625 mmol
o Mol iodium bereaksi
= ( 2 – ( 0,05 x 0,125 ) )
= 1,99375 mmol
o Mol kafein = mol iodium bereaksi = 1,99375 mmol
o Mol kafein dalam sampel
= 10 x 1,99375
= 19,9375 mmol
o Massa kafein dalam sampel
= 19,9375 x 194
= 3,868 gram
o % kafein dalam sampel = 644,65%
Percobaan 2
o Volume S₂O₃⁻ = 2,0 ml
o Molaritas S₂O₃⁻ = 0,1 M
o Mol S₂O₃⁻
= 2,0 x 0,1
= 0,20 mmol
o Mol iodium yang direduksi S₂O₃⁻
= 0,5 x 2,0 x 0,1
= 0,1 mmol
o Mol iodium mula-mula
= 20 x 0,1
= 2 mmol
o Mol iodium sisa
= 0,05 x 0,125
= 0,00625 mmol
o Mol iodium bereaksi
= ( 2 – ( 0,05 x 0,1 ) )
= 1,995 mmol
o Mol kafein = mol iodium bereaksi = 1,995 mmol
o Mol kafein dalam sampel
= 10 x 1,995
= 19,95 mmol
o Massa kafein dalam sampel
= 19,95 x 194
= 3,87 gram
o % kafein dalam sampel = 645,05%
Percobaan 3
o Volume S₂O₃⁻ = 0,5 ml
o Molaritas S₂O₃⁻ = 0,1 M
o Mol S₂O₃⁻
= 0,5 x 0,1
= 0,05 mmol
o Mol iodium yang direduksi S₂O₃⁻
= 0,5 x 0,05 x 0,1
= 0,025 mmol
o Mol iodium mula-mula
= 20 x 0,1
= 2 mmol
o Mol iodium sisa
= 0,05 x 0,025
= 0,00125 mmol
o Mol iodium bereaksi
= ( 2 – ( 0,05 x 0,025 ) )
= 1,99875 mmol
o Mol kafein = mol iodium bereaksi = 1,99875 mmol
o Mol kafein dalam sampel
= 10 x 1,99875
= 19,9875 mmol
o Massa kafein dalam sampel
= 19,9875 x 194
= 3,878 gram
o % kafein dalam sampel = 646,26%
Jadi, rata-rata % kafein dalam sampel = 645,32%.
top related