PREPARASI BIODIESEL DAN BIOFUEL .FRAKSI BENSIN DARI …repository.ugm.ac.id/digitasi/download.php?file=2091_Karna Wijaya.pdfpadat dalam reaksi esterifikasi sebagai perJakuan awal pada

LAPORAN AKHIR KEGIATAN PENELITIANHIBAH KOMPETENSI

JUDUL:

PREPARASI BIODIESEL DAN BIOFUEL .FRAKSI BENSIN DARIMINYAK NABATI SEGAR DAN BEKAS SERTA LEMAKHEWANIYANG TERKATALISIS OLEH MONTMORILLONIT DAN ZEOLIT

TERMODIFIKASI

Tim Peneliti:

Prof.Dr.Kama Wijaya,M.EngHasanudin,S.Si,M.Si

DILAKSANAKANATAS BIAYA:Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi, Departemen Pendidikan Nasional,

sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian Hibah KompetensiNomor: 374/SP2H/PPIDP2MNII2010,tanggal'11 Juni 2010

LEMBAGAPENELITIANDANPENGABDIANKEPADAMASYARAKATUNIVERSITASGADJAH MADA

NOVEMBER2010

PREPARASI BIODIESEL DAN BIOFUEL FRAKSI BENSIN DARIMINYAK NABATI SEGAR DAN BEKAS SERTA LEMAK HEWANIYANG TERKATALiSIS OLEH MONTMORILLONIT DAN ZEOLIT

TERMODIFIKASI

Karna WijayaJurusan Kimia FMIPA UGM

Sekip Utara, Yogyakarta 55281Hasanudin

Jurusan kimia FMIPA UNSRIKampusIndralya,SumateraSelatan .

RINGKASAN

PENDAHULUAN

Biodiesel atau alkil ester merupakan bahan bakar minyak yang disintesis dariminyak nabati atau lemak hewan (trigliserida). Biodiesel mempunyai sifat fisik yangmenyerupai dengan minyak diesel (solar) yang berasal dari minyak bumi. Selain itu, gasbuangan biodiesel ramah lingkungan karena sifatnya yang biodegradable. Saat iniproduksi dan penggunaan biodiesel di dunia semakin meningkat. Produksi biodiesel inimendukung kelestarian alam yang sekaligus akan menciptakan lapangan ke~a baru dankemungkinan ditemukannya pasar baru untuk produk hasil pertanian. Minyak nabati,seperti minyak kelapa sawit, merupakan bahan baku primer yang digunakan dalamproduksi biodiesel. Jika dibandingkan dengan harga minyak bumi, harga biodiesel relatiflebih tinggi oleh karena itu berbagai cara untuk mengatasi tingginya harga biodiesel inidilakukan misalnya melalui penelitian-penelitian metode pembuatan biodiesel yang tepatsehingga dapat menekan harga biodiesel. Lemak hewan dan minyak nabati dapat dibuatmenjadi biodiesel, tetapi bahan-bahan tersebut sangat mahal. Oleh karena itu, pilihanalternatif lain untuk menekan harga adalah dengan penggunaan limbah jelantah yangbiasanya berasal dari minyak sawit. Kesulitan yang ditemui pada pengolahan biodieseldengan limbah jelantah ini adalah sifatnya yang mudah membeku, selain itu biodieselyang dihasilkan dari limbah minyak ini lebih sedikit. Minyak jelantah sawit merupakanlimbah rumah tangga atau industri pangan yang sebenarnya memiliki potensi tinggi untukdiproses menjadi biodiesel, namun dalam kehidupan sehari-hari kita jumpai minyakjelantah dibuang begitu saja atau dimanfaatkan terus tanpa adanya usaha untukmemproses minyak tersebut menjadi bahan yang berguna. Pembuatan biodiesel dariminyakjelantah sebenarnya telah dilakukan oleh para peneliti dengan berbagai metode.

Pembuatan biodiesel dari minyak jelantah dan metanol melibatkan reaksitransesterifikasi. Reaksi transesterifikasi adalah reaksi antara minyak dengan alkohol .

membentuk ester dan produk samping berupa gliserol. Reaksi transesterifikasi ini berjalandengan katalis asam ataupun basa. Pada tahun 2002 Agricultural Utilization ResearchInstitute melaporkan bahwa penelitian yang telah dilakukan oleh Peterson et al dan Riceet aI, transesterifikasi minyak jelantah dan metanol dengan katalis basa ternyata tidakmemperlihatkan adanya reaksi. Hal tersebut disebabkan karena minyak jelantahmengandung 5-15% asam lemak bebas yang tidak dapat terkonversi menjadi metil es.ter

atau biodiesel. Minyak jelantah yang telah mengalami pemanasan pada temperatur tinggi,begitupula beberapa minyak nabati seperti nyamplung dan minyak ikan mengandungasam Jemak bebas tinggi. Kadar asam lemak bebas ini akan menimbulkan reaksipenyabunan dan menghambat pembentukan biodiesel pada reaksi transesterifikasi. Salahsatu metode untuk mengatasi hal ini adalah dengan melakukan perlakuan awal terhadapjelantah untuk mengurangi kadar asam lemak bebas sebelum dilakukan transesterifikasi.Tujuan dari perlakuan awal ini adalah untuk mengubah asam lemak bebas menjadi alkilester (biodiesel) melalui reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi berjalan dengan cepat padakeadaan asam. Katalis asam yang biasa digunakan dalam reaksi ini adalah asam sulfatKatalis asam sulfat merupakan katalis asam homogen. Selain minyak jelantah lewakhewani seperti sapi, ayam dan babi dapat dimanfaatkan menjadi biodiesel. Carapembuatannya sama dengan pembuatan biodiesel dari minyak jelantah. penggunaanasam sulfat sebagai katalis dalam skala industri dinilai kurang ekonomis karena asamsulfat yang telah digunakan bercampur dengan alkohol, sehingga sulit untuk dipisahkandan pada akhirnya terbuang atau ternetralisasi oleh basa setelah proses berakhir.Untukitu diperlukan alternatif katalis yang dapat menggantikan asam sulfat, salah satunya yangprospektif dan menjanjikan adalah katalis asam padat. Dalam penelitian ini akandilakukan pengasaman zeolit yang selanjutnya akan digunakan sebagai katalis asampadat dalam reaksi esterifikasi sebagai perJakuan awal pada minyak nyamplung, minyakikan sardin, dan lele dengan tujuan untuk menurunkan kadar a~am lemak bebas .

EXPERIMEN

Bahan dan AlatBahan Utama: minyak nyamplung, minyak ikan lele, minyak ikan sardin, aquades

(CV. General Labora), zeolit asal Klaten, bahan-bahan kimia seperti : H3P04 (teknis),. metanol (teknis), H2S04 (teknis), NaOH (Merck), indikator phenolfthalein, etanol 95%,asam oksalat.

Alat Utama : satu set alat refluks, evaporator buchi, alat-alat gelas, pengayak250 mesh, lumpang porselin, pengaduk magnet, buret, aluminium foil, kertas saringWhatman 42, centrifuge (Kokusan Ogawa Seiki Co. Ltd), tabung centrifuge, timbangan .analit (Mettler-A T 200), oven (precision), X-ray Diffractometer Shimadzu XRD-6000,Spektrofotometer IR Shimadzu (FTIR-8201 PC), GC-MS Shimadzu QP2010S, dan 1H_NMR 60MHz.

Pembuatan H-Zeolit

Seratus gram zeolit zeolit alam digerus hingga halus sehingga 10105penyaringanukuran 250 mesh kemudian dimasukkan kedalam 500 mL H2S04 1 M, diaduk denganpengaduk magnet selama 24 jam. Hasilnya dicuci dengan aquades hingga pH netral, ujidengan BaCb kemudian dikeringkan dengan microwave 800 watt selama 10 menit dandiayak kembali dengan ukuran 250 mesh. Sampel ini kemudian diberi label zeolitteraktivasi asam (H-Zeolit). Zeolit yang didapatkan kemudian dianalisis dengan XRD,FTIR dan tahap uji keasaman.

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Berat KatalisSintesis biodiesel dilakukan dengan esterifikasi menggunakan katalis asam

sebagai perlakuan awal terhadap minyak nyamplung untuk mengurangi kandungan asamlemak bebas. Katalis asam yang digunakan adalah asam sulfat dan H-Zeolit denganvariasi berat katalis 1, 3, dan 5% C:/w). Dilanjutkanprosestransesterifikasidengan katalisNaOH selama 30 menit, hingga diperoleh meti! ester (biodiesef). Proses identifikasibiodiesel dilakukan dengan 1H-NMR, GC-MS, dan metode ASTM.

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Temperatur

Reaksi esterifikasi minyak nyamplung dilakukan menggunakan katalis H-zeolit danasam sulfat dengan rasio 5% (w/w) serta rasio mol minyak dan metanol 1:20. Reaksiesterifikasi dan transesterifikasi dilakukan pada variasi temperatur 45, 55, 60 dan 65°C.Dilakukan juga reaksi esterifikasi menggunakan katalis yang sama dengan rasio molminyak dan metanol 1:12. Biodiesel (meti! ester) yang diperoleh dianalisisdengankromatografi gas - spektroskopi massa (GC-MS), 1H-NMR dan analisis sifat fisiknyadengan metode ASTM

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Ikan LeleReaksi esterifiakasi ditambahkan metanol dengan perbandingan mol metanol dan

mol minyak ikan Lele Dumbo adalah 6:1. 9:1 dan 12:1. Katalis yang digunakan adalahH2S04. Pada metode kedua, minyak ikan ditransesterifikasikan menggunakan metanoldengan perbandingan mol metanol/minyak ikan Lele Dumbo adalah 9:1 dan NaOHberperan sebagai katalis. Setelah reaksi transesterifikasi, produk dipisahkan dan biodieselyang diperoleh dikeringkan menggunakan anhidrous Na2S04. Biodiesel hasil metodepertama memiliki kualitas lebih baik dari biodiesel hasil metode ke dua, berdasarkan 1H_NMR, GC-MS dan ASTM (American Standard Testing of Materials).

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Ikan SardinReaksi esterifikasi dan transesterifikasi dilakukan pada suhu 60°C selama 2 jam

dalam sistem refluks. Metil ester (biodiesel) dipisahkan dari gliserol dan diadsorpsimenggunakan karbon aktif dengan variasi 5%, 10%, 15%, 20% (bIb). Biodiesel yangdiperoleh dianalisis kandungannya dengan 1H-NMR dan Kromatografi Gas-SpektroskopiMassa. Untuk karakterisasi sifat fisik dilakukan analisis dengan ASTM dan kolorimeter.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh Berat KatalisHasil penelitian menunjukkan bahwa H-Zeolit dapat digunakan sebagai katalis

asam pada proses esterifikasi dan minyak nyamplung memiliki potensi sebagai sumberenergi alternatif. Pada kondisi konsentrasikatalis 5% (W/w)didapatkan produk biodieseldari minyaknyamplungmencapai68,29 .

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Nyamplung: pengaruh TemperaturHasil penelitian menunjukkan bahwa aktivasi asam dapat meningkatkan keasaman

zeolit. Semakin tinggi temperatur reaksi semakin tinggi pula konversi biodiesel totalsampai titik optimum. Konversi biodiesel optimum diperoleh saat kondisi temperatur reaksi600C (rasio mol 1:12) sebesar 68,29%. Biodiesel yang diperoleh merupakan campuranmetil ester dengan senyawa utama adalah meti! oleat. Berdasarkan data ASTM, biodieselyang dihasilkan dari minyak nyamplung memiliki kualifikasi sebagai campuran bahanbakar diesel.

Pembuatan Biodiesel dari Minyak Ikan LeleHasil karakterisasi pada metode pertama dapat dihitung menggunakan persamaan

1 dan 2. Pada persamaan 1, besarnya konversi adalah 26,93%, sedangkan padapersamaan 2, besarnya konversi adalah 22,12%. Karakterisasi pada metode kedua,dapat dihitung menggunakan persamaan 1 dan 2. Pada persaman 1 besarnya konversiadalah 68,63% (mol metanol/mol minyak ikan Lele Dumbo =12:1) dan pada persamaan 2besarnya konversi adalah 36,87% (mol metanol/mol minyak ikan Lele Dumbo = 12:1).Komponen utama pada produk biodiesel yang dihasilkan adalah metil oleat (47,46%)dengan perbandingan mol metanollmol minyak ikan Lele Dumbo adalah 12:1. Uji ASTMyang dilakukan, menunjukkan bahwa biodiesel yang dihasilkan memenuhi standardbiodiesel

Pembuatan Biodiesel dari MinyakIkan SardinHasil penelitian menunjukkankandungan asam lemak bebas pada limbah minyak

tepung ikansardin relatiftinggiyaitu8,51 %. Hasilpenelitianmenunjukkanbahwa aktivasiasam dapat meningkatkan keasaman zeolit. Adanya H-zeolit pada reaksi esterifikasidapat menurunkan kandungan asam lemak bebas di dalam limbah minyaktepung ikansardin. Konversi kemurnian biodiesel pada penelitian ini hampir mendekati 100%.Kandungan utama asam lemak pada biodiesel dari limbah minyak tepung ikan sardinyaitu 13,14 % asam oleat (C18:1),11,82%asam palmitat(C16:0),dan 8,30 % asampalmitoleat(C16:1).Berdasarkan data ASTM,biodieselyang dihasilkantelah memenuhistandar ASTMminyak solar sehingga memilikikualifikasisebagai bahan bakar diesel.Biodieselyang telah diadsorpsi menggunakan karbon aktif mengalami perubahan warnamenjadilebih cerah daripada sebelum diadsorpsi.

KESIMPULANSecara umum H-zeolit dapat digunakan sebagai katalis asam padat untuk

menurunkan kadar asam Jemakbebas dalam minyaksehingga minyakdapat dikonversimenjadi biodiesel.Selain itu, biodieselyang dihasilkandari penelitianini sebagian besarparameternya telah sesuai dengan parameter biodiesel standar untuk industry dankendaraan