8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
1/36
TK- 3004 Laboratorium Operasional Teknik Kimia
Semester II 2012/2013
MODL DIS
DISTIL!SI
L!"O#!$ SI$%K!T
Ole& '
Kelompok ' ()1213)2)34
!rti Murnan*ari +1301003,
Mu&amma* !.i. $au.al +13010100
"embimbin '
Dr) Danu !riono
"#O%#!M STDI TK$IK KIMI!
!KLT!S TK$OLO%I I$DST#I
I$STITT TK$OLO%I (!$D$%
2013
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
2/36
!(ST#!K
Distilasi merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi
komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya
penguapan komponen-komponen tersebut. Pada percobaan kali ini akan dilakukan
operasi distilasi batch. Operasi ini dipilih jika komposisi umpan bervariasi dan
diinginkan pula komposisi produk yang bervariasi, kemurnian produk yang tinggi
atau bervariasi. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan diantaranya sifat
fisik campuran etanol-air, nilai reflu, komposisi umpan, dan jenis kolom yang
digunakan !sieve tray dan vigreu". #elalui percobaan ini akan ditentukan
hubungan fraksi etanol pada produk distilat dan bottom terhadap $aktu dengan
memvariaskan komposisi umpan pada kolom distilasi jenis vigrue dan nilai
refluks pada kolom distilasi jenis sieve trays serta nilai %&'P !Height of
Equivalent Theoritical Plate" terhadap komposisi umpan pada kolom vigreu.
Percobaan dilakukan pada tekanan ()*,+-(),+ mm%g dan - o.
0ariasi nilai umpan pada kolom vigreux adalah +,1 dan +, fraksi mol etanol.
2edangkan, variasi refluks pada kolom jenis sieve tray adalah +, dan 3,.
2elanjutnya, analisis komposisi sampel distilat dan bottom dilakukan dengan
menggunakan refraktometerdangas chromatography.
4erdasarkan hasil percobaan pada kolom vigreu diperoleh nilai %&'P
untuk masing-masing komposisi umpan +.1 dan +. secara berurutan adalah +.((
m dan +.(* m dengan menggunakan analisis Gas Chromatography. 5ilai %&'P
kolom vigreu semakin menurun saat komposisi umpan meningkat. Pada
percobaan distilasi dengan kolom jenis sieve traydidapatkan fraksi mol distilat
dan bottom cenderung meningkat saat rasio refluks meningkat. 2edangkan pada
kolom vigreu diperoleh fraksi mol distilat cenderung meningkat terhadap $aktu,
fraksi mol bottom menurun terhadap $aktu saat komposisi
6ata kunci7 Distilasi batch, campuran etanol-air, kolom vigreux, kolom jenis
sieve plate komposisi umpan, distilat bottom, reflu,%&'P, refraktometer, gas
chromatography.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
3/36
(!( I
"$D!L!$
1)1 Latar (elakan
Distilasi merupkan salah satu unit operasi yang sering dijumpai di dunia
industri. Proses operasi yang digunakan terdiri dari operasi batchdan kontinyu.
8nit operasi ini berfungsi sebagai proses pemisahan campuran cair-cair menjadi
komponen-komponennya berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya
penguapan komponen-komponen tersebut. Pada percobaan kali ini akan dilakukan
operasi distilasi batch. Operasi batch ini penting untuk dipelajari. 2alah satu
industry yang menggunakan operasi ini adalah industri obat-obatan.Operasi ini
dipilih jika komposisi umpan bervariasi dan diinginkan pula komposisi produk
yang bervariasi.2elain itu, kemurnian produk yang tinggi atau bervariasi dapat
diperoleh dengan operasi ini. Pada distilasi batch ini akan dilihat variabel atau
faktor-faktor yang mempengaruhi pemisahan seperti sifat fisik campuran etanol-
air, nilai reflu, komposisi umpan, dan jenis kolom yang digunakan !sieve tray
dan vigreu".4erdasarkan variabel-variabel tersebut, dapat pula ditentukan nilai
%&'P !Height of Equivalent Theoritical Plate" yaitu tinggi kolom untuk satu
tahap teoritis pada kolom jenis vigreu.
1)2 "ernatan Masala&
Pada percobaan operasi distilasi batch ini akan ditentukan faktor-faktor
yang mempengaruhi pemisahan campuran etanol-air. Faktor-faktor tersebut
diantaranya sifat fisik campuran etanol-air, nilai reflu, komposisi umpan, danjenis kolom yang digunakan !sieve tray dan vigreu".4erdasarkan variabel-
variabel tersebut, dapat pula ditentukan nilai %&'P !Height of Equivalent
Theoritical Plate" yaitu tinggi kolom untuk satu tahap teoritis pada kolom jenis
vigreu. #elalui percobaan ini akan ditentukan hubungan fraksi etanol pada
produk distilat dan bottomdengan memvariaskan komposisi umpan pada kolom
distilasi jenis vigrue dan nilai refluks pada kolom distilasi jenis sieve tray.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
4/36
I)3 Tuuan "er5obaan
'ujuan dilakukan percobaan ini adalah untuk mempelajari operasi
pemisahan campuran boner etanol-air dengan metode distilasi batchpada kolom
distilasi jenissieve traydan vigreu
1)4 Sasaran "er5obaan
2asaran pada percobaan ini adalah untuk mendapatkan hubungan fraksi
etanol pada distilat dan bottom terhadap $aktu dengan memvariasikan nilai reflu
pada kolom distilasi jenis sieve traydan variasi komposisi umpan pada kolom
distilasi vigreu serta memperoleh nilai %&'P kolom vigreu
I)6 #uan Linkup "er5obaan
4atasan-batasan yang diambil pada percobaan ini adalah sebagai berikut.
3. 9entang tekanan dan temperatur percobaan secara berurutan yaitu ()*,+-
(),+ mm%g dan - omm%g dan - o
. 'emperatur yang ditentukan dalam pengoperasian kolom distilasi jenis
sieve traysebesar )o
1. 6omposisi umpan yang digunakan pada percobaan kolom distilasi jenis
vigreu yaitu +,1 dan +, dalam fraksi mol etanol
*. 5ilai variasi reflu yang ditentukan pada percobaan kolom distilasi jenis
sieve trayyaitu +, dan 3,
. :arutan etanol kalibrasi dan sampel yang digunakan secara berutuan
mengandung );< v/v dan )(< v/v
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
5/36
(!( II
MTODOLO%I "#7O(!!$
2)1) !lat *an (a&an
.3.3. 2kema =lat
Pada percobaan distilasi batch ini digunakan jenis kolom vigreu dan
sieve tray. Pada kolom jenis vigreu dilakukan variasi komposisi umpan
sedangkan pada kolom jenis sieve platedilakukan vairasi nilai refluks. 'empat
penampungan umpan pada kolom distilasi jenis vigreu adalah labu didih
berukuran 3 : dan pengukuran temperatur kolom menggunakan termometer yang
terpasang pada labu. 2edangkan tempat penampungan untuk kolom jenis sieve
plate adalah tabung silindris yang telah dilengkapi dengan pemanas untuk
menguapkan campuran etanol-air dan pengukuran atau pengaturan temperatur
kolom menggunakan sistem digital. 4erikut adalah skema alat percobaan distilasi.
>ambar .3 6olom distilasi jenis vigreu >ambar .6olom distilasi jenissieve tray
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
6/36
.3.. =lat
- 2atu set perangkat alat kolom distilasi jenis vigreu7
3. :abu didih
!. Heating "antle
1. 6olom fraksionasi batch
*. 6ondensor
. Pengatur dan pembagi refluks
(. Penampung distilat
- 2atu set perangkat alat kolom distilasi jenissieve tray7
#. Control panel
. 9eboiler
1. 6olom jenissieve tray
*. 6ondensor
. 'angki distilat dan bottom
- 9efraktometer
- Piknometer
- 'ermometer
- 2elenoid valve
- 2top$ach
- >elas ukur
- Pipet ukur
- 'imbangan/neraca
- Filler
.3.1 4ahan7
- &tanol !%O%"
- =?ua D#
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
7/36
2)2) "rose*ur "er5obaan
..3. Penentuan Densitas &tanol #urni
'ahap pertama yang dilakukan dalam penentuan densitas etanol murni
yaitu kalibrasi piknometer. #assa piknometer kosong yang akan digunakan
terlebih dahulu ditimbang dengan neraca timbangan sehingga diperoleh massa
sebesar 33,)33 gram. 6emudian, a?ua D# dimasukkan ke dalam piknometer
hingga penuh dan ditimbang sehingga diperoleh massa sebesar 3,+*3 gram.
Dengan data literatur densitas a?ua D# sebesar +,)) g/ml pada temperatur
percobaan o, diperoleh volume piknometer sebesar ,3*( ml. 2etelah data
volume piknometer diperoleh, piknometer tersebut dicuci dengan aseton. :alu,
sejumlah larutan etanol );< v/v dimasukkan ke dalam piknometer hingga penuh.
6emudian piknometer tersebut ditimbang sehingga diperoleh massa piknometer
sebesar 3(,+3) gram. Densitas larutan etanol );
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
8/36
2etelah semua data densitas telah diketahui, dapat ditentukan densitas etanol
murni dengan persamaan di atas sehingga diperoleh densitas etanol murni
sebesar+,)* g/ml.
...Pembuatan :arutan 8mpan
Dalam penentuan larutan umpan, terlebih dahulu ditentukan fraksi mol
etanol umpan yang diinginkan. Pada percobaan ini fraksi mol etanol ditentukan
sebesar +,1 dan +,. Pada pembuatan larutan dengan komposisi fraksi mol sebesar
+,1 dan +,, volume total cairan yang ditetapkanmasing-masing yaitu sebanyak
3:. Persamaan yang digunakan dalam pembuatan larutan umpan ini adalah
sebagai berikut.
!1"
2etelah semua data-data yang dibutuhkan untuk persamaan di atas telah
diperoleh, dapat ditentukan volume etanol )
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
9/36
bias sehingga dapat diperoleh persamaan regresi.6alibrasi refraktometer ini
diperlukan nantinya untuk menentukan fraksi mol produk distilat dan
bottom.Persamaan regresi yang diperoleh mengikuti persamaan umum berikut.
!*"
..*. 6alibrasi 6romatografi >as !>"
6alibrasi kromatografi gas diperlukan untuk memperoleh hubungan fraksi
mol etanol dengan < luas area hasil pembacaan kromatogram.2emakin tinggi
jumlah komposisi etanol dalam campuran, maka semakin besar < luas area yang
diperoleh.#etode yang digunakan dalam kalibrasi kromatografi gas yaitu
mencampurkan larutan etanol-air dengan 3+ variasi komposisi dengan
jumlah.total larutan masing-masing 3+ ml. :arutan kalibrasi yang digunakan sama
seperti variasi larutan yang dibuat pada kalibrasi refraktometer. 6emudian,
sejumlah tertentu campuran larutan ini disuntikkan ke alat kromatografi
gas.2etelah semua variasi komposisi ini telah dilakukan, dapat diperolehhubungan < luas area terhadapfraksi mol yang didapat melalui perhitungan
sehingga diperoleh persamaan regresinya. 6alibrasi > ini diperlukan juga
nantinya untuk menentukan fraksi mol produk distilat dan bottom.Persamaan
regresi yang diperoleh mengikuti persamaan umum berikut.
!"
... Distilasi Dengan #enggunakan 6olom 0igreu
Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom vigreu, dilakukan
variasi umpan +,1 dan +, fraksi mol.:arutan umpan 3+++ mldengan fraksi mol
etanol yang diinginkan, dimasukkan ke dalam labu didih dan dipasang ke kolom
distilasi dengan mengoleskan silka grease terlebih dahulu pada ujung
sambungan.2etelah itu, laju refluks diatur sesuai yang diingikan, aliran air
kondensor dan pemanas listrik dinyalakan, dan diikuti dengan pengecekan
kebocoran dengan dioleskan air sabun pada bagian tertentu.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
10/36
$tart updilakukan dengan mengatur laju alir total refluks. $tart uptelah
selesai dijalankan ketika steady state telah tercapai, dimana indeks bias produk
distilat dan bottomtelah sama. 2etelah data indeks bias yang diperoleh konstan,
refluks tetap diatur maksimum sesuai dengan percobaan yang
diinginkan.6emudian, sampel distilat dan bottom diambil setiap menit sekali
sebanyak ) data dan diuji dengan refraktometer dan kromatografi gas.#elalui
analisis refraktometer dapat diperoleh indeks bias, sedangkan memalui analisis
kromatografi gas dapat diperoleh < luas area. Dengan menggunakan data
kalibrasi masing-masing alat dengan rentang komposisi tertentu, dapat diperoleh
fraksi moldistilat dan bottom.2elain itu, nilai %&'P !Height of Equivalent
Theoritical Plate"dan hubungan terhadap variasi komposisi fraksi etanol dapat
diperoleh dengan membagi tinggi kolom distilasi dengan jumlah tahap teoritis
kolom untuk masing-masing variasi komposisinya.
2etelah alat selesai digunakan, pemanas dimatikan dan tunggu alatnya
hingga kembali dingin. 2etelah kolom kembali dingin, kolom distilasi dicuci
dengan cara mengaliri air sepanjang isi kolom untuk menghilangkan sisa-sisa
larutan etanol pada percobaan.:alu, peralatan yang terpasang pada kolom !labu
didih" dilepas dan kolom dikembalikan seperti keadaan a$al/berhenti beroperasi.
..(. Distilasi dengan menggunakan%atch $ieve Tray &istillattion
Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom jenis sieve tray,
dilakukan variasi nilai reflu sebesar+, dan 3,. Dalam keadaan semua valve
tertutup, larutan umpan +++ ml dengan fraksi mol etanol sebesar +,,
dimasukkan ke dalam tangki 43 !reboiler". 6emudian, alat distilasi dan komputer
disambungkan dengan listrik dan dinyalakan.9efluks diatur pada kondisi total
refluks, kerangan air pendingan dari sumber ke dalam kondensor
dinyalakan,dantemperatur reboiler diatur ) o.dengan mengatur panel control
untuk menguapkan larutan campuran etanol.6eadaan tunak diperoleh ketikasuhu
pada tray stabil !perbuahan lama dan mendekati konstan".
2etelah kondisi tunak diperoleh, refluks kembali diatur pada kontrol panel
sesuai dengan variasi refluks yang ditentukan yaitu sebesar +, dan 3,. Produk
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
11/36
distilat dan bottomdiambil masing-masing sebanyak ) kali dengan rentang $aktu
setiap menit.2ampel yang diambil diuji dengan dengan refraktometer dan
kromatografi gas. #elalui analisis refraktometer dapat diperoleh indeks bias,
sedangkan memalui analisis kromatografi gas dapat diperoleh < luas area.
Dengan menggunakan data kalibrasi masing-masing alat dengan rentang
komposisi tertentu, dapat diperoleh fraksi mol distilat dan bottom.
2etelah semua percobaan telah dilakukan, tombol pemanas dimatikan dan
refluksdikembalikan pada kondisi total refluks.Peralatan distilasi ditunggu hingga
berhentu dan suhu kembali dingin seperti sebelum beroperasi.2emua fluida proses
dikelurakan dari alat dan dialirkan air besih hingga penuh, lalu dikelurakan untuk
mencuci kolom dari sisa larutan etanol pada percobaan.=lat distilasi dimatikan
dan semua hubungan listrik diputus.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
12/36
(!( III
!SIL D!$ "M(!!S!$
3)1) "embuatan Larutan mpan
Pada percobaan distilasi dengan menggunakan kolom jenis vigreu,
diperlukan pembuatan larutan umpan terlebih dahulu sebelum mengoperasikan
alat distilasi.:arutan umpan dibuat sesuai dengan fraksi mol etanol yang
diinginkan. Fraksi mol etanol yang diinginkan pada percobaan ini yaitu +,1 dan+,. Dengan menggunakan persamaan !1" dan menetapkan volume larutan umpan
sebanyak 3+++ ml, volume etanol )
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
13/36
Pada kurva di atas, nilai indeks bias naik hingga sekitar nilai fraksi mol +.,
kemudian mengalami penurunan indeks bias. %al ini disebabkan close packed
yang dibentuk oleh larutan biner ethanol air menyebabkan volume total larutan
semakin berkurang. 0olume total yang berkurang berpengaruh pada densitas
larutan yang juga berubah. Perubahan itu dapat dilihat melalui indeks bias yang
semakin berkurang.
%ubungan densitas dengan indeks bias dinyatakan dalam persamaan
:orentB dan :orentB
9A 3/@C!n-3/!n"". !("
Densitas akan semakin besar saat volume berkurang pada massa yang konstan.
2emakin besar densitas maka nilai n menjadi berkurang.
6alibrasi kromatografi gas tidak dapat dilakukan pada setiap fraksi mol
umpan karena keterbatasan $aktu. %asil regresi yang didapatkan menghasilkan 9
sebesar +.))1 dengan data. Oleh sebab itu, persamaan dapat digunakan dalam
percobaan.
3)3) ubunan 9ariasi Komposisi mpan ter&a*ap T" pa*a Kolom
Vigreux*enan #e.luks Total
Pada percobaan disitlasi kolom vigreu dengan komposisi umpan etanol
+,1 fraksi mol diperoleh kurva kesetimbangan dan jumlah tahap teoritis dengan
analisis refraktometer seperti yang ditunjukkan pada >ambar 1.(.3 berikut.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
14/36
%ambar 3),)1 Kur8a kestimbanan :;*an umla& ta&ap teoritis kolom *enan analisis
re.raktometer *enan .raksi mol etanol 0;3
4erdasarkan grafik kurva kesetimbangan diatas, diperoleh jumlah tahap
kesetimbangan sebanyak tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu
sebesar +,( m. 2edangkan jumlah tahap teoritis yang diperoleh dengan analisis
kromatografi gas ditunjukkan dengan grafik 1.(. berikut.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
15/36
%ambar 3),)2 Kur8a kestimbanan :; *an umla& ta&ap teoritis kolom *enan
analisis kromatora.i as *enan .raksi mol etanol 0;3
Eumlah tahap kesetimbangan yang diperoleh dengan analisis kromatografi gas
adalah ,+ tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu sebesar +,( m.
Pada percobaan disitlasi kolom vigreu dengan komposisi umpan etanol
+, fraksi mol diperoleh kurva kesetimbangan dan jumlah tahap teoritis dengan
analisis refraktometer seperti yang ditunjukkan pada >ambar 1.(.1 berikut.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
16/36
%ambar 3),)3 Kur8a kestimbanan :; *an umla& ta&ap teoritis kolom *enan
analisis re.raktometer *enan .raksi mol umpan etanol 0;6
4erdasarkan grafik kurva kesetimbangan diatas, diperoleh jumlah tahap
kesetimbangan sebanyak +,3 tahap sehingga nilai %&'P yang diperoleh yaitu
sebesar 3,+)3 m. 2edangkan jumlah tahap teoritis yang diperoleh dengan analisis
kromatografi gas ditunjukkan dengan grafik 1.(.* berikut.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
17/36
%ambar 3),)4 Kur8a kestimbanan :; *an umla& ta&ap teoritis kolom *enan
analisis %7 *enan .raksi mol umpan etanol 0;6
4erdasarkan grafik di atas, diperoleh jumlah tahap teoritis dengan analisis
kromatografi gas diperoleh ,3 tahap dan memberikan nilai %&'P sebesar +,( m.
4erdasarkan hasil yang diperoleh, didapatkan grafik hubungan %&'P
terhadap variasi komposisi umpan +,1 dan +, fraksi mol etanol dengan masing-
masing analisis refraktometer dan kromatografi yang ditunjukkan dengan >ambar
1.(. dan >ambar 1.(.( berikut.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
18/36
%ambar 3),)6 %ra.ik &ubunan T" ter&a*ap umla& komposisi umpan *enan
analisis re.raktometer
%ambar 3),), %ra.ik &ubunan T" ter&a*ap umla& komposisi umpan *enan
analisis kromatora.i as
#elalui analisis hasil dengan refraktometer diperoleh hubungan nilai %&'P
berbanding lurusdengan banyaknya fraksi mol etanol umpan.2edangkan melalui
analisis hasil kromatografi gas, diperoleh hubungan nilai %&'P berbanding
terbalik terhadap jumlah komposisi etanol dalam umpan. %al yang menyebabkan
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
19/36
terjadinya perbedaan hasil analisis ini adalah keakuratan hasil pembacaan atau
pengukuran alat refraktometer dan kromatografi gas.%asil yang diperoleh dari
analisis refraktometer kurang akurat karena adanya kemungkinan pengotor dalam
sampel yang ikut teranalisis dalam refraktometer sehingga mempengaruhi
pembacaan nilai indeks bias. Pengotor dalam hal ini bersumber dari $adah
penampungan sampel kurang bersih, sukarnya menjaga kebersihan pipet tetes
yang digunakan untuk mengambil sampel dan pipet tetes yang digunakan untuk
mengambil aseton sebab pipet tetes yang digunakan sama, dan adanya
kemungkinan aseton yang tertinggal dalam pelat sampel refraktometer. %al
tersebut tentu saja mempengaruhi hasil keakuratan hasil yang diperoleh. =nalisis
melalui kromatografi gas dianggap lebih akurat karena dapat mengidentifikasi
komposisi sampel etanol dan air sebenarnya $alaupun masih terdapat pengotor.
Pengotor tersebut tidak mempengaruhi signifikan sebab puncakdan persen luas
area yang terbentuk. Oleh karena itu, hasil analisis berdasarkan kromatografi gas
lebih akurat daripada analisis dengan refraktometer.
4erdasarkan teoritis, nilai %&'P dipengaruhi oleh efisiensi kolom.
2emakin tinggi efisiensi kolom, semakin kecil nilai %&'P yang diperoleh.
&fisiensi kolom dipengaruhi oleh banyaknya pelat teoritis sebab semakin banyak
pelat teoritis, maka kontak antara fasa uap dan cair semakin bagus. 2emakin bagus
dan banyaknya kontak fasa uap dan cair dari komponen volatil etanol dipengaruhi
oleh banyaknya komposisi umpan etanol.
3)4) ubunan #asio #e.luks *enan Komposisi (ottom *an Distilat
6olomsieve traydigunakan secara batch, tidak ada umpan yang masuk.
9efluks yang digunakan sebelum mencapai keadaan tunak adalah refluks total.
6eadaan tunak dicapai ketika temperatur di reboilertetap dan indeks bias distilat
yang dihasilkan konstan.
0ariasi refluks dilakukan pada 9un 3 adalah +, dan pada 9un adalah
3,. Dari percobaan diidapatkan kurva komposisi distilat terhadap $aktu
ditunjukkan pada >ambar 1.*.3, 1.*., 1.*.1, dan 1.*.* 6omposisi distilat pada
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
20/36
9un 3 cenderung naik sepanjang $aktu, sedangkan pada 9un , terdapat beberapa
data yang membuat kurva cenderung turun.
%ambar 3)4)1Kur8a .raksi mol *istilat ter&a*ap
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
21/36
%ambar 3)4)3 Kur8a .raksi mol bottom ter&a*ap ambar 1.*., nilai fraksi
mol distilat yang didapatkan akan lebih besar apabila nilai rasio refluks
ditingkatkan. 6omposisi bottom cenderung naik sepanjang $aktu pada 9un ,
sedangkan cenderung turun pada 9un 3.Dengan refluks yang semakin tinggi nilai
Fraksi Mol Bottom terhadap Waktu
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50
waktu (menit)
fraksimol
R=0.5
R=1.54
Fraksi Mol Bottom terhadap waktu
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50
waktu (menit)
Fraksimol
R=0.5
R=1.5
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
22/36
fraksi mol pada bottom yang didapatkan semakin tinggi pula. Dari percobaan ini
juga dapat dilihat, analisis dengan menggunakan > memberikan perbedaan yang
lebih besar daripada dengan refraktometer. %al ini disebabkan masih terdapat
pengotor pada pengukuran dengan refraktometer, sedangkan menggunakan >
hasil yang didapatkan lebih murni.
2emakin tinggi nilai refluks, maka fraksi mol etanol yang didapatkan pada
distilat semakin besar. 9asio refluks didapatkan dari perbandingan : dan D. 2aat
: semakin besar, umpan yang dikembalikan ke kolom semakin banyak, sehingga
hasil yang didapatkan lebih murni dan fraksi mol hasil analisis akan menunjukkan
nilai lebih besar. Pada fraksi mol bottom, semakin tinggi refluks, fraksi mol
semakin besar karena etanol dikembalikan pada kolom dan ada yang kembali ke
reboiler sehingga nilai fraksi mol bottom akan meningkat. Fraksi mol bottom
turun terhadap $aktu karena distilasi yang dilakukan secara batch. 'idak ada
umpan yang masuk pada distilasi jenis ini sehingga kurva hubungan fraksi mol
bottomterhadap $aktu menunjukkan kecenderungan untuk turun.
9efluks dilakukan agar pemisahan yang terjadi antara etanol dengan air
lebih baik. Dari percobaan ini, kenaikan refluks dapat membuat fraksi distilat
meningkat, namun fraksi etanol pada bottomjuga meningkat. Dalam aplikasinya,
tujuan pemisahan ini disesuaikan dengan tujuan dari indusri itu sendiri, apakah
menginginkan kemurnian tinggi dengan produk lebih sedikit atau produk yang
banyak dengan kemurnian tidak tinggi.
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
23/36
(!( I9
KSIM"L!$ D!$ S!#!$
I9)1 Kesimpulan
Pembelajaran yang didapatkan dari operasi pemisahan campuran biner etanol-air
dengan distilasi adalah,
- 5ilai %&'P kolom vigreu yang didapatkan dengan komposisi umpan +.1
dan +. adalah +.(( m dann +.(* m menggunakan analisis dengan Gas
Chromatography. 5ilai %&'P kolom vigreu semakin menurun saat
komposisi umpan meningkat.
- Distilasi dengan kolom distilasi batch sieve tray didapatkan fraksi mol
distilat dan bottom cenderung meningkat saat rasio refluks meningkat.
- Fraksi mol distilat cenderung meningkat terhadap $aktu, fraksi mol
bottom menurun terhadap $aktu saat komposisi dengan kolom vigreu.
I9)2 Saran
Pada percobaan berikutnya disarankan,
- Pembagian kerja yang lebih sistematis agar percobaan dapat dilakukan
hingga selesai
- 'abung reaksi dan vial jumlahnya ditambah agar mencukupi untuk sampel
- =lat refraktometer dan kromatografi gas disediakan di dalam laboratorium
sehingga dapat menghemat $aktu kerja dan koordinasi antar praktikan
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
24/36
D!T!# "ST!K!
2mith, E.#., %.. 0an 5ess, #.#. =bbott, !++", 'ntroduction to Chemical
Engineering Thermodynamics (th edition 5e$ ork7 #c >ra$-%ill 4ulk
ompany, 1-1G *1+-**+G (;
$$$..volstate.edu/%/DensityHofHIater.htm
http://www.2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htmhttp://www.2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htm8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
25/36
L!M"I#!$ !
D!T! LIT#!T#
!)1)Densitas !ir pa*a (erbaai Temperatur
'abel =.3 Densitas air pada berbagai temperature
0)0 0)1 0)2 0)3 0)4 0)6 0), 0)= 0)> 0)?
0+.)));*
3
+.)));*
+.)));
*
+.)));(
+
+.)));(
(
+.)));
+.)));
;
+.)));;
*
+.)));;
)+.)));)
1+.))))+
+
+.))))+
+.))))+
)
+.))))3
*
+.))))3
;
+.))))
1
+.))))
+.))))1
+
+.))))1
*+.))))1;
2+.))))*
3
+.))))*
*
+.))))*
+.))))
+
+.))))
1
+.))))
+.))))
;
+.))))(
+
+.))))(
+.))))(*
3+.))))(
+.))))(
+.))))(
;+.))))(
)+.))))
++.))))
3+.))))
+.))))
+.))))
1+.))))1
4+.))))
1+.))))
1+.))))
1+.))))
+.))))
+.))))
+.))))
++.))))(
)+.))))(
;+.))))((
6+.))))(
+.))))(
1+.))))(
3+.))))
)+.))))
+.))))
+.))))
+.))))
++.))))*
+.))))**
,+.))))*
3+.))))1
;+.))))1
+.))))1
3+.))))
+.))))
*+.))))
++.))))3
(+.))))3
3+.))))+
=+.))))+
+.)));)
;
+.)));)
1
+.)));;
;
+.)));;
1
+.)));
+.)));
+.)));(
(
+.)));(
3+.)));
>+.)));*
)
+.)));*
1
+.)));1
+.)));1
+
+.)));
*
+.)));3
+.)));3
+
+.)));+
1
+.))))
(+.)));)
?+.)));
3
+.)))
*
+.)))(
(
+.)))
;
+.)))
3
+.)))*
+.)))1
*
+.)))
(
+.)))3
+.)))+)
10+.)))+
+
+.)))()
3
+.)))(;
+.)))(
1
+.)))((
*
+.)))(
*
+.)))(*
+.)))(1
+.)))(
+.)))(3
11+.)))(+
+.))))
+.)));
+.)))
*
+.)))(
*
+.)))
1
+.)))*
+.)))1
3
+.)))
++.)))+)
12+.)))*)
;
+.)))*;
(
+.)))*
+.)))*(
1
+.)))*
3
+.)))*1
)
+.)))*
+.)))*3
+.)))*+
+.)))1)+
13+.)))1
+.)))1(
*
+.)))1
+.)))11
)
+.)))1
(
+.)))13
+.))))
)
+.)));
+.)))
+.)));
14+.)))*
*
+.)))1
+
+.)))3
(
+.)))+
+.)))3;
;
+.)))3
1
+.)))3
)
+.)))3*
*
+.)))3
)+.)))33*
16+.)))+)
)
+.)))+;
*
+.)))+(
)
+.)))+
*
+.)))+1
;
+.)))+
1
+.)))++
+.));))
3
+.));)
+.));))
1,+.));)*
1
+.));)
(
+.));)3
+
+.));;)
1
+.));;
+.));;(
+
+.));;*
1
+.));;
(
+.));;+
)+.));)
1=+.));
*
+.));
+.));1
)
+.));
+.));+
*
+.));(;
(
+.));((
;
+.));(
+
+.));(1
+.));(31
1>+.));)
+.));
(
+.));
;
+.));1
)
+.));
+
+.));+
3
+.));*;
+.));*(
1
+.));**
*+.));**
1?+.));*+
+.));1;
+.));1(
+.));1*
+.));1
+.));1+
+.));;
+.));(
+.));*
*+.));*
20+.));+
1+.));3;
1+.));3(
+.));3*
3+.));3
++.));+)
)+.));+
;+.));+
(+.));+1
+.));+31
21+.))))
+.)))
++.)))*
;+.)))
(+.)))+
*+.));;
+.));(
++.));1
+.));3
+.)))
22
+.))
+
+.))*
+.))
*
+.))+
3
+.))(
;
+.))(
+.))(1
+.))(+
;
+.));
+.))(3
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
26/36
23+.))1
;+.))3
*+.))*)
++.))*(
(+.))**
+.))*3
;+.))1)
*+.))1(
)+.))1*
+.))1+
24+.)))
(
+.))
3
+.))*
(
+.))
3
+.))3)
(
+.))3
3
+.))3*
(
+.))3
+
+.))+)
+.))+()
26+.))+*
*
+.))+3
;
+.))())
+.))()(
+.))()*
3
+.))()3
*
+.))(;;
;
+.))(;(
+.))(;1
(+.))(;+)
2,+.))(;
1
+.))(
(
+.))(
)
+.))(+
1
+.))((
(
+.))((*
)
+.))((
3
+.))()
*
+.))((
+.))(*+
2=+.))(3
+.))(*;
+.))(*
+.))(*
)
+.))(*+
3
+.))(1
1
+.))(1*
+.))(13
+.))(;
)+.))((3
2>+.))(1
+.))(+
*
+.))(3
+.))(3*
+.))(33
;
+.))(+;
)
+.))(+(
+
+.))(+1
3
+.))(++
+.)))1
2?+.)))*
*
+.)))3
*
+.));;
+.));
+.));
(
+.)))
(
+.))(
(
+.))1
(
+.))+
(+.))((
30+.))(*
(
+.))(3
(
+.));
(
+.))
+.))
+.))*)
*
+.))*(
*
+.))*1
1
+.))*+
+.))13
2umber 7http)**+++!.volstate.edu*CHE"*&ensity,of,-ater.htm
http://www2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htmhttp://www2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htmhttp://www2.volstate.edu/CHEM/Density_of_Water.htm8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
27/36
!)2)Data Kesetimbanan tanol !ir
'abel =.3. Data kesetimbangan etanol - air pada tekanan ()*,1; mm%g
t !o"P3
sat
!mm%g"P
sat
!mm%g"3 J3 J y3
(,+11 ()*,1;+ 1+3,+; 3,+++ +,+++ 3,++++ ,3(3 3,+++
( ()1,*+ 1++,)) +,;+ +,3+ 3,+31 ,311 +,;(+
; 3,+; 1(,1 +,* +,* 3,1+ 3,1)) +,(*3
) ;3,1* 1*+,1)* +,1*+ +,((+ 3,(*3 3,*31 +,);
;+ ;3,( 1*,1 +,* +,*( 3,;)1 3,3*+ +,(*
;3 ;**,)*+ 1(),3( +,3)( +,;+* ,*+; 3,+)+; +,1*
; ;;,13 1;*,) +,3 +,;* ,(; 3,+)) +,+
;1 )3,;* 1)),)+ +,3 +,;1 ,;(* 3,+*3+ +,*(;* )*;,1(; *3(,31 +,3+ +,;) 1,311 3,+;; +,**;
; );,+); *1,;3 +,+; +,)31 1,1)3 3,++( +,*3)
;( 3+1,+++ *+,3(( +,+1 +,) 1,(+(+ 3,+3*; +,1)+
; 3+(,3+ *(;,+1; +,+( +,)1; 1,;3 3,+3+( +,1(3
;; 33+,** *;(,+ +,+ +,)*; *,+3+( 3,++( +,113
;) 33**,+1) +,1 +,+*1 +,) *,3)* 3,++* +,1++
)+ 33;(,); ,(( +,+1( +,)(* *,1(( 3,++1 +,(;
)3 313,3*+ *,)) +,+) +,)3 *,1 3,++ +,1
) 3(,+* ((,; +,+* +,)( *,( 3,++3( +,+
)1 311,(* ;;,*1 +,+3; +,); *,;3* 3,++3+ +,3(
)* 31,++ (3+,;) +,+3* +,);( *,)*; 3,+++ +,31
) 3*3,;1( (11,(*+ +,++) +,))3 ,+* 3,+++1 +,+)(
)( 3*1,31 (,*3* +,++ +,)) ,3) 3,+++3 +,+;
) 3,)+ (;3,) +,++ +,)); ,1+)) 3,++++ +,++
),*) 3,+ ()*,1;+ +,+++ 3,+++ ,1(* 3,++++ +,+++
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
28/36
L!M"I#!$ (
7O$TO "#IT$%!$
()1)"enentuan 9olume "iknometer *an Densitas tanol
()2)"enentuan 9olume tanol mpan
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
29/36
()3)"enentuan raksi Mol tanol *ari Kalibrasi #e.raktometer
%asil regresi dari kurva kalibrasi refraktometer adalah 7
ontoh 7 Kndeks bias refraktometer A 3,1*1
()4)"enentuan raksi Mol tanol *ari Kalibrasi Gas Chromatography
%asil regresi dari kurva kalibrasi Gas Chromatographyadalah 7
ontoh 7 < luas area A (1,(();ambar .1 6urva fraksi mol distilat terhadap $aktu dengan analisis indeks bias
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
35/36
Fraksi Distilat GC
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
waktu (menit)
fraksimol
Run 1
Run 2
>ambar .* 6urva fraksi mol distilat terhadap $aktu dengan analisis >
Fraks i Bottom Refraktome ter
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50
waktu (menit)
fraks
imol
Run1
Run2
>ambar . 6urva fraksi mol bottom terhadap $aktu dengan analisis indeks bias
8/13/2019 Praktikum Distilasi Kontinyu
36/36
Fraksi Bottom GC
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 10 20 30 40 50
waktu (me nit)
Fraksimol
Run 2
Run 1
>ambar .( 6urva fraksi mol bottom terhadap $aktu dengan analisis >