Laporan Distilasi

LAPORAN PRAKTIKUM UOP 2

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

UNIT DAN OPERASI PROSES II

Distilasi Batch

LAPORAN PRAKTIKUM

UNIT OPERASI PROSES - 2

DISTILASI BATCH

Disusun Oleh : Kelompok 09

Muchtazam Mulyansah(1206221643)

Muhammad Fatah(1206263370)

Paramita Dona Fitria(1206263383)

Yoshua Reynaldo(1206263414)

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA

DEPOK

2015

DAFTAR ISI

DAFTAR ISIiBAB 1 - PENDAHULUAN11.1.Tujuan Percobaan11.2.Teori Dasar11.2.1.Kesetimbangan Uap-Cair31.2.1.1.Diagram Fasa Tekanan-Suhu-Konsenterasi31.2.1.2.Kesetimbangan Tekanan Konstan31.2.1.3.Volatilitas Relatif41.2.1.4.Kesetimbangan Suhu Konstan51.2.1.5.Hukum Larutan Ideal Raoult51.2.2.Distilasi Diferensial atau Sederhana61.2.2.1.Campuran Biner81.2.2.2.Kondensasi Diferensial91.2.2.3.Volatilitas Relatif Konstan91.2.3.Metode McCabe-Thiele9BAB 2 - DATA PERCOBAAN142.1.Data Awal142.2.Data saat Total Reflux (100%)142.3.Data saat Reflux 50%142.4.Data saat Reflux 40%142.5.Data saat Reflux 33%15BAB 3 - PENGOLAHAN DATA163.1.Persamaan Persamaan yang Digunakan163.2.Hasil Perhitungan203.2.1.Menentukan Hubungan Waktu dan Fraksi Mol Aseton203.2.2.Menentukan Jumlah dan Efisiensi Tray menggunakan Diagram McCabe-Thiele.223.2.3.Menentukan Laju Alir Molar Tiap Reflux263.2.4.Menentukan Hubungan Jumlah Produk terhadap Waktu untuk Tiap Reflux27BAB 4 - ANALISIS294.1.Analisis Hubungan Fraksi Mol untuk tiap Reflux294.2.Analisis Diagram McCabe-Tiele untuk tiap Reflux314.3.Analisis Efisiensi Tray354.4.Analisis Laju Alir Molar untuk tiap Reflux364.5.Analisis Hubungan Jumlah Produk terhadap Waktu untuk tiap Reflux374.6.Analisis Kesalahan404.7.Analisis Alat dan Bahan41BAB 5 - KESIMPULAN42BAB 6 - DAFTAR PUSTAKA43

LAPORAN PRAKTIKUM UOP 2Distilasi Batch

i

Departemen Teknik Kimia Universitas Indonesia | [Type the company name]

BAB 1

PENDAHULUAN

Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

1. Mempelajari efek dari rasio reflux terhadap kemurnian dari produk.

2. Mendapatkan jumlah stage yang diperlukanuntuk memisahkan aseton dari campuran aseton-air pada kondisi operasi tertentu (rasio reflux dan waktu operasi).

3. Menentukan efisiensi tray dari alat distilasi yang digunakan.

4. Mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju air uap dengan rasio reflux dan waktu operasi.

Teori Dasar

Kolom distilasi (distillation column) merupakan peralatan proses yang banyak digunakan dalam industri proses termasuk kilang minyak. Kolom distilasi digunakan untuk memisahkan suatu bahan yang mengandung dua atau lebih komponen bahan menjadi beberapa komponen berdasarkan perbedaan volatility (kemudahan menguap) dari masing-masing komponen bahan tersebut. Kolom distilasi merupakan serangkaian peralatan proses yang terdiri dari preheater, column, condenser, accumulator, reboiler serta peralatan pendukungnya, dengan konfigurasi seperti pada gambar berikut. Kolom (column) atau sering disebut tower memiliki dua kegunaan; yang pertama untuk memisahkan feed (material yang masuk) menjadi dua porsi, yaitu vapor yang naik ke bagian atas (top/overhead) kolom dan porsi liquid yang turun ke bagian bawah (bottom) kolom; yang kedua adalah untuk menjaga campuran kedua fasa vapor dan liquid (yang mengalir secara counter-current) agar seimbang, sehingga pemisahannya menjadi lebih sempurna.

Overhead vapor akan meninggalkan bagian atas kolom dan masuk ke condenser, vapor yang menjadi liquid akan dikumpulkan di accumulator. Sebagian liquid dari accumulator dikembalikan ke kolom sebagai reflux, sedangkan sebagian lainnya sebagai overhead product atau distillate. Bottom liquid keluar dari bagian bawah kolom dan dipanaskan ke reboiler. Sebagian liquid menjadi vapor dan dikembalikan ke kolom, dan sebagian lainnya akan dikeluarkan sebagai bottom product atau residue. Ini adalah konfigurasi kolom yang relative sederhana, pada aplikasi yang lebih kompleks, sebagian vapor atau liquid ditarik dari beberapa titik di bagian samping kolom (sidestream) sebagai intermediate product dan/atau sebagai reflux.

Pada praktikum ini akan dilakukan dengan menggunakan proses batch, di mana tidak ada aliran masuk ataupun keluar dari dalam sistem selama proses berlangsung. Distilasi dengan proses batch secara sederhana biasanya tidak akan memberikan hasil pemisahan yang baik kecuali bila perbedaan penguapan komponen sangat tinggi. Dalam banyak kasus, kolom rektifikasi dan dengan refluks digunakan untuk meningkatkan performa dari distilasi.

Untuk membedakan secara jelas perbedaan antara proses distilasi dan proses separasi lainnya, kita dapat melihat ke beberapa contoh yang lebih spesifik. Dalam proses separasi larutan yang umum antara garam dan air, larutan akan dipanaskan hingga air menguap seluruhnya tanpa menguapkan garam karena air bersifat jauh lebih volatil dibanding garam. Proses ini adalah proses evaporasi. Di sisi lain, distilasi adalah proses yang memisahkan dua zat yang sama-sama volatil, seperti amoniak dan air. Dengan mengkontakkan amoniak-air dengan udara secara langsung ketika dipanaskan seperti pada proses evaporasi, amoniak akan terpisahkan dari air karena terjadi penguapan, namun amoniak kemudian akan kembali tercampur dengan uap air dan udara sehingga tidak dapat diambil amoniak murni. Dengan mengatur perlakuan panas yang diberikan, kita dapat menguapkan secara terpisah larutan amoniak-air dan membuat fasa gas yang mengandung hanya air dan amoniak. Dan karena pada fasa gas akan lebih banyak mengandung amoniak daripada yang dikandung cairan residu, proses separasi dengan kandungan tertentu dapat kita lakukan. Dengan memanipulasi fasa atau mengulangi penguapan dan pengembunan yang dilakuakn pada proses ini maka sangat memungkinkan untuk membuat sebuah proses separasi selengkap mungkin sesuai yang kita harapkan, mengambil komponen-komponen murni dari campuran sesuai dengan yang kita harapkan.

Dalam praktiknya, distilasi dapat dilakukan dengan menggunakan dua metode. Metode pertama didasarkan pada penghasilan uap dengan memanaskan campuran cairan hingga terpisah kemudian mengkondensasikan uap tersebutdan tidak membiarkan adanya cairan kondensat yang kembali ke kolom, metode ini dinamakan distilasi tanpa refluks. Cara kedua dapat dilakukan dengan mengembalikan sebagian uap yang telah dikondensasikan sehingga dapat melakukan kontak kembali dengan uap yang menuju kondenser atau dengan kata lain dilakukan refluks pada distilasi ini sehingga produk yang didapatkan dapat lebih murni. Kedua metode tersebut dapat dilakukan pada proses yang kontinu ataupun batch.

Keuntungan dari proses ditilasi adalah dalam proses ini perbedaan fasa baru yang terbentuk dari asalnya bergantung dari kandungan panas yang diberikan, sementara panas dapat ditambahkan atau dikurangi sesuai kemampuan dan biaya yang kita miliki. Sementara proses absorbsi atau desorbi sangat bergantung pada larutan awalnya, kita harus mengatur larutan awal tersebut karena proses tidak akan bisa dikembalikan.

Terdapat beberapa batasan dalam distilasi sebagai sebuah proses separasi. Dalam absorbsi atau operasi serupa, kita dapat memilih banyak variasi solvent sehingga menghasilkan kemungkinan yang besar efek separasi terjadi. Sebagai contoh, karena aior tidak berfungsi dalam mengabsorbsi gas hidrokarbon dari sebuah campuran gas, kita dapat memilih minyak hidrokarbon yang memiliki solubilitas tinggi. Tapi pada distilasi, tidak ada pilihan seperti itu. Gas yang bisa dibentuk dari cairan yang akan didistilasi dengan perlakuan panas pasti hanyalah gas yang terkandung pada cairan tersebut. Karena gas secara kimiawi mirip dengan cairan, perubahan komposisi yang dihasilkan dari distribusi komponen antara dua fasa tidaklah sangat besarr. Dalam beberapa kasus perubahan komposisi sangat kecil sehingga proses tidak dapat dipraktikkan, hal tersebut dapat terjadi karena tidak ada perubahan komposisi apa pun.

Kesetimbangan Uap-Cair

Keberhasilan proses distilasi sangat bergantung pada pemahaman terhadap adanya kesetimbangan antara fasa uap dan cairan dari campuran yang terbentuk.

Diagram Fasa Tekanan-Suhu-Konsenterasi

Komponen cairan yang terlarut dalam seluruh proporsi larutan homogen yang tidak ideal dan bukan komplikasi dari titik didih maksumum atau minimum yang terjadi. Dengan anggapan komponen A dari campuran biner A-B sebagai yang lebih volatil, tekanan uap dari komponen murni A pada setiap temperatur akan menjadi lebih tinggi dari teknan uap komponen B. Kesetimbangan uap-cair dari senyawa murni dari campuran tersebut tentunya merupakan hubungan antara tekanan uap dan suhu. Untuk campuran biner, konsenterasi harus dipertimbangkan dengan baik. Fraksi mol adalah konsenterasi yang paling cocok untuk digunakan, dengan x sebagai fraksi mol dari komponen A dan y* sebagai kesetimbangan sesuai fraksi mol A dalam uap.

Kesetimbangan Tekanan Konstan

Simpangan antara permukaan ganda pada Gambar 1.1 dengan tekanan konstan menghasilkan sebuah lengkungan kurva tanpa memperluas titik didih maksimum atau minimum dari senyawa murni B terhadap senyawa murni A pada teknanan tertentu. Kurva bagian atas memperlihatkan hubungan temperatur dan komposisi uap (t-y*), bagian bawah memperlihatkan hubungan suhu dan komposisi cairan (t-x).

Gambar 1. 1 Kesetimbangan Uap-Cair Biner

Gambar 1. 2 Kesetimbangan Tekanan Uap-Cair Konstan

Hubungan besaran dari kesetimbanhan fasa pada grafik adalah,

Volatilitas Relatif

Semakin besar jarak antara kurva kesetimbangan dan garis diagonal dari gambar 1.2, semakin besar pula perbedaan komposisi uap dan cair dan semakin mudah pula proses distilasi dilakukan. Salah satu pengukuran numeriknya disebut faktor separasi atau volatilitas relatif . Perbandingan ini berasal dari perbandingan konsenterasi A dan B dalam satu fasa ke fasa lainnya dan pengukurnnya dilakukan pada kemampuan pemisahan,

Nilai dari akan berubah sesuai variasi x dari 0 hingga 1. Jika y* = x (kecuali x=0 atau 1), jika = 1 dan tidak ada pemisahan yang mungkin terjadi. Semakin besar , semakin besar pula derajat pemisahannya.

Kesetimbangan Suhu Konstan

Gambar 1. 3 Grafik Kesetimbangan Temperatur Konstan Uap-Cair

V adalah kesetimbangan uap yang bergantung pada T. Jika tekanan berkurang pada temperatur konstan, uap pertama yang terbentuk pada U, penguapan sempurna terlihat pada S, pengurangan tekanan yang lebih jauh akan menghasilkan uap lewat jenuh pada R.

Hukum Larutan Ideal Raoult

Dalam menghitung kesetimbangan dari campuran uap dan cairan ideal, kita menggunakan tekanan p* sebagai satuan pada suhu yang sebanding dengan produk dari tekanan uap p saat kemurnian pada suhu ini dan fraksi mol dalam cairan.

Jika fasa uap juga ideal, maka

Total dari tekanan parsial adalah linear dalam x pada suhu tetap. Hubungannya dijelaskan pada gambar 1.4.

Gambar 1. 4 Larutan Ideal

Jarak antara FG dan EG adalah

Sehingga volatilitas relatif adalah

Distilasi Diferensial atau Sederhana

Distilasi diferensial adalah sejumlah cairan yang didorong ke dalam tungku dengan pemanasan seperti tampak pada Gambar 1.5. Dorongan tersebut berlangsung perlahan dan uap yang diambil dengan cepat dicairkan oleh kondensor dan dikumpulkan didalam tangki pengumpul. Porsi pertama dari distilat akan menjadi yang paling kaya dalam senyawa yang lebih volatil, dan seterusnya hasilnya akan terus berkurang. Distilat dapat dikumpulkan pada beberapa tangki terpisah, disebut juga sebagai cuts, untuk mendapatkan variasi produk dengan kemurnian berbeda. Misalkan untuk senyawa A yang paling volatil dikumpulkan pada cuts tertinggi, B yang lebih rendah volatilitasnya dikumpulkan pada cuts pertengahan, dan C yang volatilitasnya paling rendah dikumpulkan di cuts terbawah.

Gambar 1. 5 Distilasi Diferensial Batch

Secara umum sebuah kolom distilasi terdiri dari :

Vesselatau kolom itu sendiri, dimana pada kolom ini lah terjadi pemisahan, aliran yang terjadi didalamnya secara countercurrent, uap yang berasal dari reboiler naik kebagian atas kolom, sedangkan liquid yang disupplai dari reflux turun kebawah. Didalam kolom terdapat plate atau piring (disebut juga dengan stage) pada plate ini lah terjadi proses pemisahan yang efektif.

Condenser, berfungsi untuk mengkondensasikan uap (V) yang berasal dari kolom, condenser dapat mengkondensasikan seluruh uap yang berasal dari kolom (disebut juga dengan total kondenser, tidak dihitung sebagai 1 stage), atau dapat pula mengkondensasikan sebagaian uap (partial kondenser, dihitung sebagai 1 stage)

Accumulator, berfungsi sebagai penyedia reflux (R)

Reboiler, menguapkan kembali liquid yang berasal dari kolom distilasi (L) dan (umumnya dihitung sebagai 1 stage)

Gambar 1. 6 Skema Kolom Distilasi

Campuran Biner

Uap yang terbentuk dari distilasi diferensial adalah selalu setimbang dengan cairan yang terus berubah komposisinya. Pendekatan matematik yang digunakan adalah diferensial. Kita misalkjan bahwa setiap waktu selama distilasi terjadi terdapat L mol cairan yang memiliki komposisi x sebagai fraksi mol A dan bahwa dD mol dari distilat teruapjkan, dari fraksi mol mol dari distilat teruapjkan, dari fraksi mol y* dalam kesetimbangan dengan cairan. Maka kita akan memiliki kesetimbangan massa seperti berikut :

Tabel 1. 1 Neraca Massa

(Sumber: Treybal, 1981)

Dua persamaan terakhir menjadi :

Persamaan gabungan komposisi distilat yD, av dapat ditentukan dengan langkah sederhana dari kesetimbangan massa,

Kondensasi Diferensial

Operasi ini serupa di mana umpan uap secara perlahan terembunkan di bawah kondisi setimbang dan kondensat diambil secara cepat. Hasil kondensasi dapat diperkirakan dengan penurunan seperti berikut:

Di mana F adalah mol uap umpan dari komposisi yF dan D adalah residu uap dari komposisi yD.

Volatilitas Relatif Konstan

Untuk menjadikan persamaan tersebut sebagai grafik maka kita jadikan persamaannya sebagai:

Metode McCabe-Thiele

Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage ideal untuk distilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan metodeMcCabe-Thiele,disamping itu terdapat metode lain yaitu metode Ponchon-Savarit. Bila dibandingkan dengan metode Ponchon-Savarit, maka metode McCabeThiele lebih mudah digunakan karena dengan metode McCabe-Thiele ini kita tidak memerlukan perhitungan Heat Balance (necara panas) untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe-Thiele ini mengasumsikan bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan istilah Constant Molar Overflow (CMO), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah konstan.

Dalam perhitungan theoritical stage ada beberapa tahap yang harus dilakukan , yaitu :

1. Pembuatan kurva kesetimbangan uap cair (biasanya untuk senyawa atau komponen yang lebih ringan)

2. Membuat garis operasi baik seksi rectifying (enriching) maupun stripping

3. Membuat garis umpan/feed (q-line), q-line ini akan menunjukkan kualitas dari umpan itu sendiri, apakah dalam keadaan uap jenuh, liquid jenuh dan lainlain

4. Membuat atau menarik garis stage yang memotong kurva kesetimbangan yang memotong kurva kesetimbangan xy, garis operasi rectifying dan stripping yang diawali dari XD dan berakhir pada XB.

Gambar 1. 7 Grafik McCabe-Thiele

Membuat kurva Kesetimbangan

Dalam membuat kurva kesetimbangan xy, umumnya kurva dibuat untuk komponen yang lebih ringan, misalkan pemisahan komponen benzene-toluene, maka kurva yang dibuat kesetimbangan xy adalah untuk komponen benzene. jika dalam soal telah tersedia data kesetimbangan xy, maka data tersebut dapat langsung digunakan, namun jika tidak data tersebut harus dibuat terlebih dahulu, terdapat beberapa cara dalam membuat kurva kesetimbangan ini:

Dengan menggunakan persamaan volatilitas relatif:

Jika diketahui tekanan operasi kolom, maka kurva kesetimbangan dapat dibuat dengan persamaan:

Membuat Garis Opersi Rectifying

Garis operasi rectifying dapat dijabarkan dengan:

Dimana :

Ln= laju alir molar liquid stage ke n

Vn+1=laju alir molar uap stage ke n+1

xn=fraksi liquid ke n+1 komponen ringan

xD=fraksi destilat komponen ringan

D=laju alir molar destilat

Garis operasi rectifying dimulai dari titik (xD,yD) atau (xD, xD), Penomoran stage umumnya dimulai dari atas lalu diteruskan ke bawah hingga berakhir pada reboiler sebagai stage terakhir. garis operasi rectifying juga dapat dijabarkan dalam persamaan lain yaitu :

Dimana :

R= rasio refluks

Rasio refluks didefenisikan sebagai :

Pada persamaan diatas (persamaan kedua), perpotongan garis tersebut terhadap sumbu y adalah pada titik (0,) seperti pada gambar dibawah ini :

Gambar 1. 8 Garis Operasi Rectifying

Garis operasi stripping

Garis operasi stripping dapat di jabarkan dengan :

Dimana:

Lm= laju alir molar liquid stage ke m

Vm+1= laju alir molar uap stage ke m+1

xm= fraksi liquid ke n+1 komponen ringan

xB= fraksi bottom produk komponen ringan

B= laju alir molar bottom produk

Jika slope Lm/Vmdiketahui maka garis operasi stripping dapat dibuat, tetapi biasanya mudah membuat garis operasi stripping setelah garis umpan (q-line) diketahui.

Gambar 1. 9 Garis Operasi Stripping

Garis umpan (q-line)

Feed yang masuk ke kolom distilasi dapat dalam berbagai kondisi antara lain :

Feed pada kondisidingin, q > 1

Feed pada kondisititik gelembung, saturated liquid, q = 1

Feed pada kondisicampuran uap cair0 < q < 1

Feed pada kondisititik embun, saturated vapourq = 0

Feed pada kondisiuap panas lanjut, saturated vapourq < 0

Untuk lebih jelasnya lihat gambar di bawah ini :

Gambar 1. 10 Garis Umpan (q-line)

Garis umpan menunjukkan kualitas dari umpan tersebut, jika telah terbiasa dengan penggunaan istilah kualitas uap maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi, mengingat pada pembahasan di termodinamika, jika suatu komponen tunggal atau campuran pada keadaan titik didih (saturated liquid) maka nilai kualitasnya adalah 0, sedangkan pada distilasi, q-line sama dengan 1.

Garis umpan dapat dijabarkan dengan :

Dimana :

q= nilai kualitas umpan

xF= fraksi umpan atau feed komponen ringan

Umumnya lebih mudah menggambarkan garis umpan ini dengan menggunakan slope yaitu: q/(q-1), untuk q = 1, maka nilai slope akan menjadi tidak terhingga. Garis umpan ini berawal dari titik (xF,yF) dan berakhir pada perpotongan dengan garis operasi rectifying, sehingga dengan demikian alternatif lainnya untuk membuat garis umpan dapat dibuat yaitu dengan menentukan titik perpotongan antara garis umpan dan garis operasi rectiying, adapun titik perpotongan antara kedua garis tersebut adalah titik (Xpot,Ypot).

Setelah semua grafik dan garis tersebut dibuat, kemudian jumlah theoritical stage yang dibutuhkan dapat dibuat yaitu dimulai dari XD dan berakhir pada XD.

BAB 2

DATA PERCOBAAN

Data Awal

Data yang dihasilkan dari percobaan kami adalah sebagai beriku data massa di sini sudah termasuk berat pictometer :

Variabel

Total Refluks

Refluks 50%

Refluks 40%

Refluks 33%

Massa Piknometer (kosong) (g)

16.02

16.02

16.02

16.02

Massa Piknometer (isi) (g)

25.74

25.87

25.89

25.92

Volume Piknometer (ml)

10

10

10

10

Data saat Total Reflux (100%)

Massa piknometer (isi) (g)

27,44

Waktu (menit)

T (oC)

Vd (ml)

md(g)

mb (g)

10

60

210

23.22

25.75

20

80

360

23.68

25.65

30

83

490

23.91

26.05

Data saat Reflux 50%


27,43

Waktu (menit)

T (oC)

Vd (ml)

md (g)

mb(g)

10

68

197

22.85

24.76

20

75

318

23.46

25.08

30

78

424

23.76

25.55



27,44

Waktu (menit)

T (oC)

Vd (ml)

md (g)

mb (g)

10

81

200

23.1

25.45

20

84

315

23.7

25.85

30

88

400

24.2

25.87



27,40

Waktu (menit)

T (oC)

Vd(ml)

md (g)

mb (g)

10

83

130

24.9

25.78

20

85

245

23

25.87

30

87

380

22.8

25.87

BAB 3

PENGOLAHAN DATA

Persamaan Persamaan yang Digunakan

Persamaan persamaan yang digunakan dalam pengolahan data dan perhitungan adalah sebagai berikut:

Densitas Campuran

Persamaan untuk perhitungan densitas adalah:

Dimana :

= densitas campuran (g/ml)

m= massa campuran (g)

V= volume campuran (ml)

Fraksi Aseton

Perhitungan untuk mencari fraksi aseton dilakukan dengan menggunakan Grafik Hubungan Densitas dengan Fraksi Aseton, yaitu:

Grafik 3. 1 Hubungan Densitas dan Fraksi Mol Aseton

Grafik diatas didapat dari percobaan awal dari peneliti sebelumnya, sehingga dapat langsung digunakan.seluruh perhitungan untuk mencari besar fraksi di distilat, bottom maupun umpan atau campuran awal dilakukan dengan menggunakan grafik tersebut.

Tray Teoritis (Theoritical Tray)

Untuk melakukan perhitungan nilai dari tray teoritis, dilakukan dengan menggunakan diagram McCabe-Thiele, dengan nilai y dan x yang berbeda dengan perhitungan tray aktual. Untuk mendapatkan nilai x dan y dalam perhitungan ini, dilakukan penurunan rumus seperti yang dibawah ini, yang mana dimulai dengan perhitungan neraca massa, yaitu:

Neraca Massa Total (Overall):

Neraca Massa komponen:

Dimana:

F= laju alir umpan

D= laju alir distilat

B= laju alir bottom

xF= fraksi komponen di umpan

xD= fraksi komponen di distilat

xB= fraksi komponen di bottom

D merupakan selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar dari bagian atas kolom.

Dimana:

Va= laju alir uap (masuk kondensor)

La= laju alir cair (masuk ke kolom distilasi)

Jika kondensor diasumsikan berada pada stage ke-n+1, dan cairan dari akumulator masuk ke dalam kolom pada stage ke-n, maka persamaan diatas akan menjadi:

Sehingga neraca komponennya menjadi:

Hal yang sama terjadi pada aliran bottom, dimana terdapat reboiler. Neraca massa yang terjadi:

Dimana:

LB= laju alir cair (masuk reboiler)

VB= laju alir uap (masuk ke kolom distilasi)

Jika cairan yang keluar dari bawah kolom dan masuk pada reboiler berada pada stage ke-m, dan uap yang keluar dari reboiler dan masuk lagi ke kolom distilasi melalui stage ke-m+1, maka:

Neraca komponen:

Sehingga persamaan garis operasi menjadi:

Substitusi persamaan pada neraca komponen D:

Substitusi nilai vn+1:

Rasio refluks juga berpengaruh pada percobaan ini sehingga digunakan persamaan berikut:

Persamaan akhir yang digunakan dalam perhitungan tray teoritis adalah:

Dimana:

RD= rasio refluks yang digunakan

Laju Alir Molar Uap

Untuk melakukan perhitungan laju alir molar uap, digunakan persamaan hubungan antara waktu dengan laju alir molar uap, yaitu:

Dimana:

V= laju alir molar uap yang terbentuk

W= jumlah mol di dalam tangki

R= rasio refluks

LAPORAN PRAKTIKUM UOP 2Distilasi Batch

43

Departemen Teknik Kimia Universitas Indonesia

Hasil Perhitungan

Menentukan Hubungan Waktu dan Fraksi Mol Aseton

Hasil perhitungan didapat dengan menggunakan perhitungan Microsoft Excel untuk kemudahan perhitungan dan pembuatan grafik. Pada bagian ini, akan digunakan rumus massa jenis dan perhitungan fraksi mol lewat grafik fraksi mol aseton yang sudah dijelaskan diatas.

Untuk Reflux Total :

Tabel 4.1 Hasil perhitungan data reflux total

Untuk Reflux 50% :

Tabel 4.2 : Hasil perhitungan reflux 50%

Untuk Reflux 40% :

Tabel 4.3 : Hasil Perhitungan reflux 40%

Untuk Reflux 33% :

Tabel 4.4 : Hasil perhitungan Reflux 33%

Kemudian dari hasil data tersebut, nilai waktu diplot sebagai x pada grafik, dan yd (Fraksi distilat) sebagai y dalam grafik, sehingga :

Gambar 4.3. Hubungan waktu dengan fraksi distilat(Sumber : Data pribadi)

Selanjutnya, akan diplot grafik dengan waktu sebagai sumbu x dan fraksi bottoms (xb) sebagai sumbu y, sebagai berikut :

Gambar 4.3. Hubungan fraksi bottoms dengan waktu distillasi(sumber : data pribadi)_

Menentukan Jumlah dan Efisiensi Tray Berdasarkan Diagram McCabe-Thiele

Dalam perhitungan ini akan dicari jumlah tray teoritikal berdasarkan grafik McCabe. Untuk mencari jumlah tray, dibutuhkan garis enriching, stripping, dan garis Q pada masing-masing jenis reflux. Selain garis pada data, diperlukan pula data kesetimbangan VLE Aseton

Pada Reflux Total :

Tabel 4.5. Hasil Data Reflux Total

Garis Enriching, Stripping, dan q :

enriching line

x

Y

0.58188373

0.569991865

0

0.27905

q line

X

y

0.408520009

0

0.408520009

1

stripping line

x

y

0.263053

0

0.263053

0.263053

Grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

Gambar 4.4 Grafik Jumlah Stage

Pada Reflux 50%

Data hasil hitungan : Tabel 4.6. Data hasil hitungan Reflux 50%

Dan garis line enriching, stripping, dan q :

enriching line

q line

stripping line

x

y

x

y

x

y

0.5978334

0.5978334

0.355235058

0

0.290936

0

0

0.3985556

0.355235058

1

0.290936

0.290936

Grafik yang dihasilkan :

Gambar 4.5 Grafik penentuan jumlah tray

Pada Rasio Reflux 40 %

Hasil data perhitungan :

Tabel 4.7. Hasil perhitungan ref 40%

Garis yang digunakan :

enriching line

q line

stripping line

x

y

x

y

x

y

0.567314941

0.567314941

0.346085859

0

0.355235

0

0

0.405224958

0.346085859

1

0.355235

0.355235

Grafik yang dihasilkan :

Gambar 4.6 Grafik penentuan jumlah tray

Pada reflux 33 %

Data yang dihitung :

Tabel 4.6. Data hasil hitungan Reflux 50%

Garis yang diperlukan :

enriching line

q line

stripping line

x

y

x

y

x

y

0.953586107

0.953586107

0.33186498

0

0.355235

0

0

0.716982035

0.33186498

1

0.355235

0.355235

Grafik yang dihasilkan ;

Gambar 4.7. Grafik jumlah tray

Dalam keempat jenis reflux, nilai tray yang didapatkan secara teoritik adalah 1. Jumlah tray actual dalam proses ini adalah 9 pada tabung distillasi. Karena jumlah tray lebih banyak aktualnya daripada teoritiknya, maka pasti terdapat ketidakefisienan. Efisiensi tray dapat dihitung dengan cara berikut :

Efisiensi tray pada setiap reflux :

E =

Menentukan Laju Alir Molar Tiap Reflux

Rumus yang digunakan :

Dimana, t = waktu yang dibutuhkan

R = Rasio Refluks

W = jumlah mol dalam tangki

V = Laju alir molar uap yang terbentuk

Tabel 4. 7 Perhitungan Hubungan Laju Alir Molar Tiap Reflux

Pada total reflux :

Waktu

F Mol Awal

Xb

Laju

10

0.40852

0.4047885

0.0007463

20

0.439505

-0.0030985

30

0.263052

0.009697867

Pada reflux 50% :

Waktu

F Mol Awal

Xb

Laju

10

0.35523

0.562277

-0.0414094

20

0.439505

-0.0084275

30

0.263052

0.0061452

Pada Reflux 40% :

Waktu

F Mol Awal

Xb

Laju

10

0.3461

0.49287

-0.029354

20

0.36412

-0.001802

30

0.35523

-0.000608667

Pada Reflux 33 % :

Waktu

F Mol Awal

Xb

Laju

10

0.3318

0.393252

-0.0122904

20

0.35523

-0.002343

30

0.35523

-0.001562

Menentukan Hubungan Jumlah Produk terhadap Waktu untuk Tiap Reflux

Pada bagian ini akan dibahas hubungan antara waktu dan volume distilat yang terakumulasi dan memprediksi volume distilat yang akan terbentuk. Prediksi dapat ditentukan dari persamaan hubungan waktu dan volume distilat yang terakumulasi.

Grafik 3. 7 Hubungan Volume Distilat terhadap Waktu

Pada Reflux Total :

Persamaan pada Reflux total adalah : 14x + 73.333

Sehingga nilai volume pada menit selanjutnya (menit 40) adalah : 630.33

Pada Reflux 50% :

Persamaan : 11,35x + 86

Nilai volume menit selanjutnya : 540

Pada Reflux 40% :

Persamaan : 10x + 150

Nilai volume menit selanjutnya : 505

Pada Reflux 33% :

Persamaan : 12.8x + 1.67

Nilai volume selanjutnya : 502

BAB 4

ANALISIS

Hubungan Fraksi Mol Tiap Reflux

Langkah pertama dari praktikum ini adalah menyalakan pemanas yang ada, praktikan tidak menyiapkan larutan aseton karena campuran larutan aseton dan air sudah terdapat pada kolom disitilasi.Pemanasan dilakukan agar campuran tersebut mengalami pemanasan dan aseton dapat menguap menuju ke kondensor agar dapat terjadi proses pemisahan. Namun, sebelum melakukan proses distilasi, kita harus memastikan tangki produk tidak terdapat larutan aseton dengan membuka valve yang berada di bagian belakang agar produk dapat mengalir kembali dari tangki produk menuju tangki umpan. Setelah , tangki produk telah dipastikan tidak terdapat aseton lagi, maka tutup valve tersebut, maka dapat dilakukan percobaan distilasi. Proses distilasi dapat dimulai apabila uap dan cairan mulai mengalir dalam kolom secara keseluruhan. Karena apabila tidak, maka kita tidak dapat menentukan hubungan laju alir produk terhadap waktu.

Praktikan menungggu pemanasan berlangsung sampai terdapat gelembung cairan pada kolom paling atas. Setelah uap dan cairan telah mengalir dalam kolom, maka praktikan mengambil sampel dari tangki umpan, agar dapat menentukan massa jenis awal dari campuran. Lalu, lakukan pengambilan sampel tiap 10 menit, 20 menit dan 30 menit. Hal ini dilakukan agar dapat mengetahui pengaruh dari waktu terhadap kondisi larutan. Namun, karena sampel yang diambil bersuhu tinggi, maka praktikan harus menurunkan suhu cairan tersebut terlebih dahulu. Jika sampel telah cukup dingin, maka tes densitas cairannya lagi. Pengambilan sampel dilakukan pada produk atas dan bawah, karena produk yang dihasilkan oleh kondensor dan reboiler berbeda. Pada kondensor akan dihasilkan aseton. Produk bawah akan menghasilkan air. Untuk melaukan variasi refluks dapat dilakukan dengan mengatur potensiometer terlebih dahulu saat sebelum melakukan proses distilasi. rasio refluks yang dgunakan adalah total (0:0), 50% (1:1). 40% (1:2), dan 33% (1:3). Rasio refluks ini merupakan rasio antara kolom tangki dan kolom produk

Selama melaksanakan praktikum, praktikan mendapatkan data berupa suhu tangki, massa distillate, massa produk bawah dan ketinggian larutan yang berada pada tangki produk. Pencatatan suhu tangki dilakukan guna mengetahui kondisi campuran. Suhu tangki yang didapat selama percobaan distilasi pada kondisi total refluks, 50% refluks, 40% refluks dan 33% refluks berada diantara range 60-70 oC . Rentang suhu tersebut dapat menunjukkan bahwa campuran aseton-air telah mendidih dan telah menghasilkan uap. Hal ini dikarenakan titik didih aseton berada di sekitar suhu 56oC, membuat titik didih berada diantara range tersebut (keadaan setimbang). Berdasarkan pencatatan suhu tangki, maka dapat diketahui bahwa zat aseton telah menguap karena suhu tangki telah berada diantara rentang titik didih kedua komponen.

Berdasarkan hasil perhitungan yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa fraksi mol distillate cenderung mengalami penurunan dari total refluks hingga 33% refluks. Pada total refluks, fraksi mol yang didapat sebesar 0.43 dan menurun hingga mencapai 0.39 pada 33% refluks. Hal ini dikarenakan, semakin kecil refluks yang diaplikasikan pada percobaan distilasi, maka cairan kondensasi yang diuapkan yang dikembalikan pada kolom akan semakin sedikit juga sehingga kontak uap yang telah terdapat komponen aseton akan semakin minim dengan uap yang terdapat pada kolom distilasi. Oleh karena itu, tingkat kemurnian yang didapat juga akan semakin menurun. Tingkat kemurnian ini dapat disetarakan dengan fraksi mol distillate yang didapat, karena pada fraksi mol distillate dapat menunjukkan komposisi aseton yang dapat dipisahkan dari campuran. Selain itu, penurunan fraksi mol ini juga disebabkan dari penurunan hasil condenser yang diuapkan kembali.

Pada hasil perhitungan juga dapat diketahui bahwa frakksi mol distillate dan produk bawah, semakin lama semakin mengalami penurunan. Hal ini membuktikan bahwa telah terjadi proses pemisahan larutan. Semakin lama proses pemisahan, maka komponen yang terdapat pada campuran akan semakin berkurang juga karena komponen dalam campuran semakin berkurang. Selain itu, fraksi mol pada distillate yang didapatkan juga lebih besar dibandingkan dengan fraksi mol pada produk bawah. Hal ini dikarenakan aseton memiliki kemampuan menguap lebih mudah dibandingkan dengan air sehingga aseton cenderung menguap lebih dulu dan hasilnya akan menjadi produk atas distilasi. Penurunan produk distillate ini dapat dibuktikan pada grafik yang telah diolah pada perhitungan data. Dari grafik juga dapat dilihat bahwa skala fraksi produk bawah juga lebih rendah jika dibandingkan dengan distillate. Berikut adalah kedua grafik tersebut.

Gambar 4.3. Hubungan waktu dengan fraksi distilat(Sumber : Data pribadi)

Gambar 4.3. Hubungan fraksi bottoms dengan waktu distillasi(sumber : Data Pribadi)

Analisis Diagram McCabe-Tiele untuk tiap Nilai Rasio Reflux

Metode analisis grafik McCabe-Thiele bisanya digunakan untuk menentukan jumlah tray teoritis. Metode analisis ini sering kali lebih mudah digunakan ketimbang menggunakan metode Ponchon-Savarit. Seperti yang kita ketahui, dalam melakukan konstruksi diagram McCabe-Thiele untuk mengetahui jumlah tray teoritis yang digunakan dalam proses distilasi, maka kita memerlukan 3 buah grafik. Ketiga buah grafik tersebut adalah yang pertama adalah grafik kesetimbangan uap cair dari aseton-air, garis bantu (garis y = x), serta garis operasi yang dapat diperoleh dengan memanfaatkan data fraksi mol komponen dan data rasio reflux. Untuk mendapatkan fraksi mol aseton di distillate serta memperoleh nilai fraksi mol air di bottom, maka kita dapat memanfaatkan data tinggi distillate yang berada pada tangki produk, yang kemudian kita dapat mengkonversi data ini menjadi densitas dari produk distillate. Selanjutnya dengan memanfaatkan grafik yang terdapat pada modul yang menghubungakan antara fraksi mol aseton dengan densitas produk distillate, maka kita dapat memperoleh fraksi mol komponen aseton di distillate, selanjutnya kita juga dapat mengetahui fraksi mol komponen air di distillate, fraksi mol komponen aseton di bottom, serta fraksi mol komponen air di bottom

Pada analisis diagram mccabe-thiele tiap reflux, percobaan yang dilakukan sama dengan langkah percobaan yang telah dilakukan pada analisis perbandingan fraksi mol tiap refluks Setelah melakukan praktikum, didapatkan data berupa tinggi larutan yang berada pada tangki produk. Tinggi larutan ini akan diolah pada pengolahan data supaya ias didapatkan massa jenis dari aseton. Setelah didapatkan massa jenis aseton, maka dapat diperoleh fraksi mol distillate dengan menggunakan suatu persamaan yang telah ditetapkan. Fraksi mol ini akan digunakan dalam pencarian garis operasi. Garis operasi ini akan digambarkan pada diagram Mccabe-Thiele supaya dapat diketahui jumlah tray teoritis.

Berdasarkan dari hasil perhitungan, maka didapatkan jumlah tray dari tiap reflux adalah sebanyak 1 tray. Hal ini dikarenakan garis operasi yang dihasilkan cenderung landau sehingga membutuhkan jarak garis yang lebar untuk menggambarkan stage yang dibutuhkan dalam proses pemisahan campuran. Garis dapat ditarik mulai dari ujung garis operasi yang mewakili fraksi mol distillate hingga menyentuh garis kurva kesetimbangan uap-cair antara campuran aseton-air. Berikut adalah hasil grafik yang menunjukkan jumlah tray yang dibutuhkan untuk memisahkan campuran aseton-air.

Dari grafik yang diperoleh, kita dapat menentukan bahwa jumlah tray teoritis untuk kondisi full reflux adalah sebanyak 2 buah, sedangkan untuk kondisi reflux 50%, 40%, dan 33% didapati jumlah tray teoritisnya adalah sebanyak 1 buah. Hasil perhitungan yang diperoleh oleh praktikan tidak sesuai dengan teori yang ada, pada saat reflux yang dilakukan bernilai maksimum jumlah tray teoritis yang dibutuhkan bernilai minimum, sedangkan untuk nilai rasio reflux yang bernilai minimum, maka jumlah tray teoritis yang dubutuhkan akan semakin banyak hingga mendekati tak berhingga. Hasil yang bertolak belakang dari teori distilasi tersebut dikarenakan pada percobaan distilasi ini sulit sekali praktikan menjaga kondisi ketinggian air di bagian atas dekanter agar tetap memiliki ketinggian yang konstan guna menjaga stabilitas uap yang terkondensasi untuk di suplai kedalam kolom distilasi kembali serta untuk di suplai sebagai produk distilat. Adanya inkonsistensi pada jumlah aliran uap terkondensasi yang di reflux dan yang ditarik sebagai produk menyebabkan adanya kesalahan dalam penentuan jumlah tray teoritis, dimana seharusnya untuk kondisi total reflux, jumlah tray yang dibutuhkan semakin sedikit dan terus bertambah seiring dengan semakin kecilnya nilai reflux yang ada. Inkonsistensi ini muncul kemungkinan disebabkan karena jumlah air pendingin yang di suplai kedalam kondensor tidak cukup untuk mengkondensasikan sejumlah uap yang dihasilkan dari proses distilasi, sehingga hal ini menyebabkan adanya inkonsistensi jumlah cairan hasil kondensasi yang kemudian akan di reflux maupun akan didapatkan sebagai produk distillate.

Analisis Efisiensi Tray

Pada perhitungan sebelumny jumlah tray yang diperlukan dari masing-masing rasio refluks sama, maka dapat diketahui bahwa tingkat efisiensi pada tray juga sama. Dalam menghitung nilai efisiensi tray dapat menggunakan rumus sebagai berikut.

berdasarkan persamaan diatas, maka didapatkan efisiensi tray pada alat distilasi dengan rasio refluks yang berbeda sebesar 11.11%. Rendahnya tingkat efisiensi pada tray ini disebabkan dari, adanya uap yang tidak terkondensasi kembali lagi ke kolom distilasi. Selain itu, ketidakstablan cairan yang ada pada dekanter menyebabkan refluks yang seharusnya ditujukan pada kolom menjadi tidak sesuai. Refluks yang tidak sesuai akan menghasilkan tingkat kemurnian aseton yang dihasilkan menjadi kurang teliti.

Di bagian alat dekanter terdapat alat yang dapat bergeser dalam waktu tertentu. Pergeseran ini menandakan bahwa ada cairan yang telah terkondensasi mengarah balik ke kolom. Akan tetapi, pergeseran alat ini menyebabkan cairan yang setelah keluar dari konder menjadi lolos masuk kembali kekolom sehingga refluks yang ditujukan kekolom jadi semakin berlebih. Dengan efisiensi tray yang tergolong rendah ini dapat diketahui bahwa alat distilasi kurang dapat bekerja dengan baik. Karena masih terdapat beberapa penyimpangan selama proses pemisahan campuran.

Rendahnya nilai efisiensi tray yang didapatkan oleh praktikan, maka dapat disimpulkan bahwa alat distilasi yang digunakan dalam percobaan kali ini dikatakan memiliki kinerja yang tidak baik. Hal ini ditandai dengan rendahnya nilai efisiensi tray yang mengakibatkan proses pemisahan yang terjadi antara aseton dan air di dalam kolom distilasi ini tidak berjalan secara maksimal.

Analisis Laju Alir Molar untuk tiap Kondisi Rasio Reflux

Pada bagian ini kita akan menganalisis pengaruh laju alir molar uap sebagai fungsi dari rasio reflux. Seperti yang kita ketahui, tujuan dilakukannya reflux adalah untuk mendapatkan produk yang lebih murni. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa untuk nilai reflux yang semakin besar maka produk yang dihasilkan akan semakin murni, namun kuantitas dari produk yang diperoleh kecil. Sebaliknya untuk rasio reflux yang kecil, produk dapat diperoleh dengan kuantitas yang besar, namun kualitas dari produk yang dihasilkan tidak memiliki kemurnian yang tinggi. Reflux sendiri merupakan rasio antara jumlah cairan yang dimasukkan kembali kedalam kolom distilasi dengan cairan yang diperoleh sebagai produk distillate (L/D). Dengan demikian untuk reflux 100% berarti perbandingan (L:D) nya adalah 1:0, untuk reflux 50% perbadingan (L:D) nya adalah 1:1, untuk reflux 40% perbadingan (L:D) nya adalah 1:2, dan untuk reflux 33% perbadingan (L:D) nya adalah 1:3. Pada keadaan reflux 100%, artinya seluruh cairan hasil kondensasi dikembalikan kembali kedalam kolom distilasi, dan tidak ada produk yang diperoleh. Kondisi ini dikenal dengan nama total reflux. Sedangkan untuk rasio reflux 50%, 40%, dan 33%, kita dapat menyebutkan sebagai partial reflux, sebab sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan lagi kedalam kolom distilasi dan sebagian lagi diperoleh sebagai produk distillate.

Dari hasil pengolahan data percobaan, diperoleh grafik hubungan antara laju alir moalr uap sebagai fungsi dari waktu untuk setiap kondisi rasio reflux, yaitu:

Pada grafik diatas, pada menit ke 10 dapat kita lihat laju alir molar uap terbesar berada pada kondisi reflux 100%, kemudian laju alir yang lebih kecil oleh 33% 40% dan 50%. Sedangkan pada menit ke 20, dapat kita lihat bahwa laju lair molar uap tertinggi berada pada kondisi reflux 40%, diikuti oleh kondisi reflux 33%, 100%, dan 50%. Untuk menit ke 30, dapat kita lihat bahwa laju alir molar uap tertinggi berada pada kondisi reflux 100%, diikuti oleh kondisi reflux 50%, 40%, dan 33%. Hasil yang diperoleh untuk setiap waktu pada gambar diatas, hanya pada menit ke 30 menunjukan hubungan antara rasio reflux dengan laju alir molar uap dengan benar. Secara teori untuk rasio reflux yang semakin besar, maka akan semakin banyak cairan hasil kondensasi yang dikembalikan lagi kedalam kolom distilasi serta semakin sedikit cairan hasil kondensasi yang diperoleh sebagai produk distillate. Hal ini menyebabkan laju alir molar uap yang bernilai tinggi. Sedangkan untuk nilai rasio reflux yang semakin kecil, artinya akan semakin banyak cairan hasil kondensasi yang diperoleh sebagai produk serta semakin sedikit cairan hasil kondensasi yang di reflux. Hal ini menyebabkan nilai laju alir molar uap yang diperoleh akan bernilai lebih kecil untuk rasio reflux yang kecil.

Analisis Hubungan Jumlah Produk terhadap Waktu untuk tiap Kondisi Reflux

Produk dari distilasi atau distilat merupakan hasil akhir dari distilasi. Kita mengetahui bahwa distilasi akan menghasilkan dua keluaran yaitu produk distilat dan produk bottom. Pada praktikum ini kami mempelajari bahwa pada saat pengambilan data pada tangki produk dan tangki reaktan terdapat perbedaan yang cukup signifikan dinilai dari beberapa aspek. Dari aspek suhu, suhu produk terasa dingin sedangkan suhu reaktan terasa sangat panas. Hal ini dikarenakan sifat aseton sendiri yang memang memiliki titik didih lebih rendah dibanding kan air. Ketika kita akan mengambil sample dari praktikum ini, kita harus menggunakan sarung tangan yang tahan akan panas untuk sample pada bagian bottom. Hal ini dikarenakan bagian bottom merupakan bagian yang mengandung cairan yang sedang dipanaskan oleh boiler sehingga suhunya amat sangat tinggi. Sedangkan bagian distilat mengandung aseton murni dengan suhu yang mudah turun karena titik didih yang rendah.

Seiring berjalannya waktu, maka volume distillate yang diperoleh lama kelamaan akan semakin bertambah. Secara teori, proses distilasi dengan kondisi reflux yang semakin kecil seharusnya dapat menghasilkan volume distillate yang semakin banyak. Hal ini dapat terjadi sebab pengertian reflux sendiri adalah merupakan suatu rasio dari laju lair cairan yang dikembalikan kedalam kolom distilasi dengan laju alir cairan yang diperoleh sebagai produk distillate (R = L/D). Semakin kecil nilai rasio reflux, maka jumlah laju alir cairan yang dikembalikan kedalam kolom distilasi akan berjumlah semakin sedikit, namun demikian laju alir cairan yang diperoleh sebagai produk akan bernilai jauh lebih besar. Hal ini menyebabkan untuk rasio reflux yang kecil, maka volume distillate yang diperoleh akan semakin besar, begitu juga sebaliknya. Berikut adalah grafik yang diperoleh praktikan mengenai hubungan antara volume distillate sebagai fungsi dari waktu untuk setiap kondisi reflux, yaitu:

Berdasarkan gambar diatas dapat kita lihat bahwa seiring berjalannya waktu maka jumlah distillate yang diperoleh akan semakin banyak. Hasil yang diperoleh praktikan pada gambar diatas adalah kurang sesuai dengan teori yang ada, dimana untuk rasio reflux yang semakin kecil, maka untuk waktu yang sama, volume distillate yang dihasilkan akan lebih banyak. Pada gambar 8 dapat kita lihat bahwa untuk rasio reflux 40% dan 50% pada menit ke 20, volume distillate yang diperoleh adalah sama. Sedangkan untuk kondisi reflux 33%, volume distillate yang dihasilkan ternyata lebih sedikit daripada pada kondisi reflux yang lebih besar yaitu pada saat reflux 50% dan total reflux. Padahal apabila menurut teori yang telah dijabarkan diatas, urutan dari volume distillate yang diperoleh seiring dengan pertambahan waktu dari yang bernilai paling besar hingga yang paling kecil adalah distilasi pada kondisi reflux 33%, 40%, 50%, dan total reflux. Mengingat densitas yang dimiliki oleh aseton yang lebih kecil ketimbang densitas dari air (densitas aseton = 0.79 g/cm3 ; air = 1 gr/cm3), maka seiring berjalannya waktu, maka akan semakin banyak komponen aseton yang berada di bagian distillate, sehingga hal ini menyebabkan densitas dari produk distillate lama kelamaan akan mengalami penurunan karena semakin lama campuran yang berada pada bagian distillate akan di dominasi oleh komponen aseton ketimbang air. Dari pemahaman tersebut, maka kita dapat menjelaskan kebenaran yang ada dari grafik yang menggambarkan hubungan fraksi mol aseton sebagai fungsi dari densitas produk distillate, yaitu:

Melalui grafik ini kita dapat membuktikan teori dasar yang menyatakan fungsi utama dari refluks, yaitu menghasilkan produk yang lebih murni dibandingkan dengan sistem tanpa reflux. Maka kita bisa melihat bahwa semakin lama proses distilasi berlangsung xd yang dihasilkan semakin menurun, dan hal tersebut berarti semakin lama dilakukan maka akan semakin murni produk yang kita dapatkan. Berbeda dengan fraksi mol, apabila kita melihat grafik volume produk terhadap waktu untuk tiap-tiap reflux kita akan mendapatkan bentuk grafik yang berbeda dengan grafik sebelumnya.

Analisis Kesalahan

Terdapat beberapa kesalahan pada praktikum ini yang membuat hasil dari praktikum ini tidak dapat digunakan sebagai acuan untuk pembelajaran modul distilasi. Kesalahan-kesalahan yang terjadi kebanyakan disebabkan oleh kinerja alat yang sudah tidak berfungsi dengan baik sehingga akan terdapat banyak analisis pada teknik percobaan yang dilakukan.

a. Pengaturan Level Cairan pada Dekanter yang Sulit Untuk Dijaga pada Level yangKonstan

Sulitnya pengaturan posisi cairan pada dekanter agar berada pada posisi tengah adalah sumber dari kesalahan utama yang terjadi dalam praktikum kali ini. Seperti yang kita ketahui, fungsi adanya dekanter pada percobaan distilasi ini adalah untuk memastikan adanya suplai cairan hasil proses kondensasi dari kondenser untuk kemudian cairan tersebut di reflux kembali kedalam kolom distilasi dan sebagian lagi diperoleh sebagai produk. Namun dalam hal menjaga stabilitas posisi cairan agar berada pada posisi tengah dekanter sangatlah sulit, karena terkadang dengan memutar knop yang berfungsi untuk mengatur ketinggian air dalam dekanter, seringkali posisi cairan dalam dekanter tidak mengalami perubahan seiring dengan pemutaran knop

b. Pengaturan laju alir pendingin yang tidak teliti

Kita diminta untuk menjaga laju alir pendingin untuk berada pada kondisi 2500 ml/mnt sedangkan laju pendingin yang berada selalu berubah-ubah posisi sehingga kita perlu mengaturnya tiap saat. Hal ini akan meimbulkan kerancuan dalam penghitungan. Air pendingin berfungsi untuk mencairkan vapor sehingga pada produk distilat akan didapatkan liquid. Apabila laju air pendingin terlalu tinggi, volume distilat tentunya akan sangat banyak karena vapor didinginkan terlalu banyak. Tidak kecil kemungkinan bahwa pada tangki produk akan terdapat zat H2O karena uap air tersebut juga ikut terdinginkan oleh air pendingin yang terlalu banyak. Apabila laju alir pendingin terlalu kecil, distilat akan memiliki volume yang sangat kecil karena vapor akan dikembalikan ke kolom kembali oleh keberadaan reflux. Akan banyak embun-embun di sekitar tabuh produk karena produk yang lulus akan berupa saturated vaour.

Analisis Alat dan Bahan

Pada praktikum distilasi ini kita menggunakan reaktor distilasi jenis batch dimana reaktor tersebut memiliki fungsi reflux yang dapat mengembalikan uap dari kondenser kepada kolom. Alat distilasi batch yang kita gunakan masih dapat digunakan untuk memisahkan produk sesuai dengan konsep distilasi yaitu pemisahan produk berdasarkan perbedaan titik didih yang tidak terlalu besar delta-nya. Pada praktikum ini kami berhasil bendapatkan produk dengan konsentrasi yang lebih tinggi dibandingkan umpan. Alat inipun memberikan hasil dimana untuk distilasi, semakin lama waktu operasi maka konsentrasi produk maupun bottom akan menurun. Alat yang terdapat pada lab saat ini walaupun masih berfungsi dinilai kurang teliti dalam menjalankan proses distilasi. Kita dapat melihat kekurangannya pada saat melakukan praktikum total refluks. Kita mengetahui bahwa seharusnya untuk total reflux tidak ada distilat yang akan masuk ke tangki produk, namun pada kenyataannya banyak distilat yang masuk kembali ke tangki produk. Selain itu, terdapat kesulitan untuk membaca volume dari tangki produk karena tidak terdapat ukuran untuk satuan volume melainkan satuan panjang. Hal ini akan menyebabkan ketidak akuratan data yang diperoleh ketika menghitung densitas cairan pada bagian perhitungan yang berpengaruh tentunya terhadap analisis percobaan dari praktikum ini.

Dari segi bahan, aseton merupakan bahan yang tepat untuk digunakan sebagai reaktan pada distilasi ini. Cairan aseton murni dan air merupakan pelarut polar yang apabila dicampur akan menjadi larutan homogen yang tidak dapat dipisahkan karena perbedaan masa jenis. Hal ini berarti secara kasat mata, aseton (dalam jumlah yang lebih kecil) larut sempurna didalam air. Namun, pada praktiknya, campuran air dan aseton yang seharusnya tidak berwarna memiliki warna kuning keruh. Hal ini berarti telah terdapat pengotor-pengotor lain yang terdapat pada campuran di awal dan di bottom, dan mungkin juga ikut terbawa pada produk distilat. Maka itu, akan lebih baik apabila larutan pada tangki reaktan diganti dengan larutan yang lebih baru dan bersih.

BAB 5

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan distilasi batch yang dilakukan, dapat ditarik kesimpulan yaitu:

1. Semakin tinggi rasio refluks, jumlah stage yang dibutuhkan kolom distilasi akan semakin berkurang.

2. Semakin tinggi rasio refluks, kemurnian senyawa yang dipisahkan atau distilat akan semakin besar.

3. Efisiensi tray pada alat yang digunakan adalah 11.11%, yang disebabkan oleh karena karena terdapat uap yang tidak terkondensasi kembali lagi ke kolom distilasi. Selain itu, ketidakstablan cairan yang ada pada dekanter menyebabkan refluks yang seharusnya ditujukan pada kolom menjadi tidak sesuai. Refluks yang tidak sesuai akan menghasilkan tingkat kemurnian aseton yang dihasilkan menjadi kurang teliti.

4. Semakin besar rasio refluks, maka laju alir uap yang dihasilkan akan semakin tinggi.

5. Semakin lama waktu operasi, maka fraksi mol senyawa yang dihasilkan akan semakin kecil, sedangkan laju alir yang dihasilkan akan semakin besar.

BAB 6

DAFTAR PUSTAKA

McCabe W.L., Smith C.J., Harriod. 1976. Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition. McGraw-Hill. Kogakusa Ltd. Tokyo.

Tim Penyusun. Buku Panduan Praktikum POT 1. 1989. Depok : Jurusan Teknik Gas & Petrokimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia.

Treybal, Robert E. 1981. Mass Transfer Operation. Singapore: McGraw-Hill Book Company.

0.640.650.660.670.680.690.70.710.720.730.740.750.760.770.780.790.80.810.821.0134028800000010.903492499999999030.802549920000018010.7100952600000030.625648640000007970.548730180000006950.4788600000000120.415558220000022020.358344959999996990.3067403400000050.260264480000018010.218437500000021990.180779520000015990.146810660000027990.1160510399999888.8020779999993706E-26.2240000000002703E-23.8228820000000503E-21.55073600000009E-2

Densitas (g/ml)

Fraksi Mol Aseton

Total Ref1020300.731592960000014610.609441317920015990.58188373038001373Ref 50%1020300.920416466740007880.654833479680007710.597833400479999Ref 40%1020300.77122462627750110.606317168640018170.5673149406400313Ref 33%1020300.558101053440026360.83236159984001290.95358610704001023Total1020300.404788503340014930.43950491394001290.26305260754001836Ref 501020300.562271056480014410.546173255859997650.29093607184000803Ref 401020300.492987683140015060.364123568739984190.35523505750002471Ref 331020300.393235179520033280.355235057500024710.35523505750002471

Rasio Reflux = 1

x,y10.364532411169010140.343867457851428860.323716829748737390.304057919317158090.284869102105080710.266129687089908360.247819869712388010.229920687448371350.212413977768086760.195282338342495670.178509089365139840.162078237866098620.14597444390240030.130182988516362310.114689743360066229.9481141890398528E-28.4544152044952081E-26.9866250314521719E-25.5435397133045065E-24.124001351059256E-22.7268958839484429E-21.3511509807776852E-2010.726803506527101910.706126603207381520.684520783624337880.661953587002856230.638391616718513080.613800517171678940.58814495011118550.561388570391772150.533494001148949510.504422808374324630.474135474873852770.442591373590764230.409748740274353260.375564645475017060.339994965845307360.302994354725930560.264516211994923260.224512653157358910.182934477652157310.139731136351629549.4850698228534036E-24.82398161644381E-20garis 450101garis enriching0.5818837303800137300.569991865190006890.27905000000000002feed line0.408520008960024940.4085200089600249401xw0.263052607540018360.2630526075400183600.26305260754001836

x

y

Rasio Reflux = 0.5

x,y10.364532411169010140.343867457851428860.323716829748737390.304057919317158090.284869102105080710.266129687089908360.247819869712388010.229920687448371350.212413977768086760.195282338342495670.178509089365139840.162078237866098620.14597444390240030.130182988516362310.114689743360066229.9481141890398528E-28.4544152044952081E-26.9866250314521719E-25.5435397133045065E-24.124001351059256E-22.7268958839484429E-21.3511509807776852E-2010.726803506527101910.706126603207381520.684520783624337880.661953587002856230.638391616718513080.613800517171678940.58814495011118550.561388570391772150.533494001148949510.504422808374324630.474135474873852770.442591373590764230.409748740274353260.375564645475017060.339994965845307360.302994354725930560.264516211994923260.224512653157358910.182934477652157310.139731136351629549.4850698228534036E-24.82398161644381E-20garis 450101garis enriching0.59783340047999900.5978334004799990.39855560031999931garis feed0.355235057500024710.3552350575000247101xw0.290936071840008030.2909360718400080300.29093607184000803

x

y

Rasio Reflux = 0.4


x

y

Rasio Reflux = 0.33


x

y

Total Ref102030210360490Ref 40102030200315400Ref 50102030197318424Ref 33102030130245380

Waktu (menit)

Volume Distilat (ml)

Total Ref1020300.731592960000014610.609441317920015990.58188373038001373Ref 50%1020300.920416466740007880.654833479680007710.597833400479999Ref 40%1020300.77122462627750110.606317168640018170.5673149406400313Ref 33%1020300.558101053440026360.83236159984001290.95358610704001023Total1020300.404788503340014930.43950491394001290.26305260754001836Ref 501020300.562271056480014410.546173255859997650.29093607184000803Ref 401020300.492987683140015060.364123568739984190.35523505750002471Ref 331020300.393235179520033280.355235057500024710.35523505750002471

Rasio Reflux = 1

x,y10.364532411169010140.343867457851428860.323716829748737390.304057919317158090.284869102105080710.266129687089908360.247819869712388010.229920687448371350.212413977768086760.195282338342495670.178509089365139840.162078237866098620.14597444390240030.130182988516362310.114689743360066229.9481141890398528E-28.4544152044952081E-26.9866250314521719E-25.5435397133045065E-24.124001351059256E-22.7268958839484429E-21.3511509807776852E-2010.726803506527101910.706126603207381520.684520783624337880.661953587002856230.638391616718513080.613800517171678940.58814495011118550.561388570391772150.533494001148949510.504422808374324630.474135474873852770.442591373590764230.409748740274353260.375564645475017060.339994965845307360.302994354725930560.264516211994923260.224512653157358910.182934477652157310.139731136351629549.4850698228534036E-24.82398161644381E-20garis 450101garis enriching0.5818837303800137300.569991865190006890.27905000000000002feed line0.408520008960024940.4085200089600249401xw0.263052607540018360.2630526075400183600.26305260754001836

x

y

Rasio Reflux = 0.5


x

y

Rasio Reflux = 0.4


x

y

Rasio Reflux = 0.33


x

y

Laju Alir Molar Uap vs Waktu

Total Reflux1020307.4629999999999998E-4-3.0985000000000001E-39.6978670000000006E-350%102030-4.1409399999999999E-2-8.4274999999999992E-36.1452E-340%102030-2.9354000000000002E-2-1.802E-3-6.0866700000000002E-433%102030-1.22904E-2-2.343E-3-1.562E-3

Waktu (Menit)

Laju Alir Molar Uap

Volume Disilatte vs Waktu

Total Ref102030210360490Ref 40102030200315400Ref 50102030197318424Ref 33102030130245380

Waktu (Menit)

Grafik Hubungan Densitas Campuran dengan Fraksi Aseton

0.640000000000001010.660000000000001030.680000000000001050.700000000000000950.720000000000000970.740000000000000990.760000000000001010.780.80.820000000000000951.0134028800000010.802549920000018010.625648640000010970.4788600000000120.358344960000011980.260264480000004020.1807795200000020.116051040000002016.2240000000016997E-21.5507359999986699E-2

Densitas ()

Fraksi Aseton (x)

Laporan Distilasi

Documents