Distilasi Batch

5/26/2018 Distilasi Batch

1/28

DISTILASI BATCH

I. TUJUAN

1.1 Menentukan jumlah tahap minimum pada Refluks total (Nmin)1.2 Menentukan HETP (Height Equivalent To A Theoritical Plate)1.3 Mengetahui hubungan antara konsentrasi dan volume distilat

II. PRINSIP

2.1. BerdasarkanRelative Volatility(kemudahan menguap) yaitu komponen yangmudah menguap (A) terhadap komponen yang sukar menguap (B)

o

B

o

A

p

p

2.2. Berdasarkan Rasio Reflux yaitu perbandingan antara aliran refluks (L) dandistilat (D) dinamakan (R) jika seluruh uap yang diembunkan(disebut

kondensor total), maka komposisi uap yang keluar (yv) sama dengan

komposisi cairannya (xd)

2.3. Berdasarkan Metode McCabe-Thiele dan Metode Fenske untuk mengetahuinilai Nmin pada refluks total dalam perhitungan nilai HETP (High Equivalent

To A Theoritical Plate)

2.4. Berdasarkan hukum Raoult


2/28

Tekanan uap pada larutan ideal pada suhu tertentu sebanding dengan tekanan uap

murni dikalikan fraksi molnya.

Keterangan:

= Tekanan uap

= Tekanan uap murni

= Fraksi mol

2.5. Berdasarkan hukum Dalton Tekanan ideal dalam suatu campuran gas sama dengan tekanan parsial

masing-masing komponen-komponennya.

Keterangan:

= Tekanan total

= Tekanan parsial ke-1



= Tekanan parsial ke-n


3/28

IV. ALAT DAN BAHAN

4.1 Alat yang digunakan Batu didih Gelas kimia Gelas ukur Kolom isian (packing) Kondensor refluks Kondensor distilat Ketel suling Labu erlenmeyer Neraca analitis Pemanas Piknometer Pipet tetes Termometer

4.2 Bahan yang digunakan

Air suling Etanol 95%


4/28

V. GAMBAR ALAT


5/28

VI. LANGKAH KERJA

6.1. Kalibrasi EtanolPiknometer kosong dicuci dengan air suling dan dibilas menggunakan etanol.

Lalu ditimbang menggunakan neraca analitis lalu piknometer ditambahkan

dengan air suling dan ditimbang kembali menggunakan neraca analitis, diukur

juga suhu air suling dengan thermometer. Selama proses penimbangan,

piknometer tidak boleh disentuh langsung oleh tangan tetapi harus selalu

dilapisi tisu. Dilakukan prosedur yang sama untuk etanol.

6.2. PersiapanCampuran etanol-air dibuat dengan konsentrasi etanol kira-kira 10%, yaitu

dengan mencampur 200 mL etanol 95% dengan air 1800 mL air lalu

campuran etanol-air diambil untuk diukur densitasnya, setelah diukur

densitasnya, kembalikan campuran etanol-air ke gelas kimia semula, agar

volume campuran tidak berubah, dimasukan campuran etanol-air yang telah

dibuat ke dalam labu distilasi.

6.3. Operasi Refluks TotalDipastikan saklar kendali refluks pada posisi off lalu dialirkan air pendingin

ke kondensor lalu pemanas dinyalakan pada posisi maksimum (skala 10)


6/28

dengan kedua pemanas pada posisi hidup, dijaga agar indikator kuning

menyala. Bila campuran telah mendidih kondisi kolom diamati jangan sampai

flooding (banjir). Pemanas dikecilkan seprlunya, sehingga operasi berjalan

aman tetapi tidak jauh dari flooding. Jika suhu atas dan bawah sudah konstan

dapat dikatakan bahwa operasi refluks total telah berjalansteady state.Setelah

itu tekan tombol onpada kendali refluks. Distilat ditampung sebanyak 10 mL,

diukur densitasnya. Terakhir, konsentrasi distilat ditentukan berdasar densitas

dan residu berdasar suhu didih sesuai kalibrasi yang telah dilakukan.

6.4. Operasi Normal (Refluks Sebagian)Dicatat waktu jam berapa tombol mulai ke posisi on lalu dibuat rasio refluks,

distilat pertama ditampung sebanyak 25 mL, ditimbang dengan teliti distilat

yang diperoleh, pada saat yang sama catat suhu pada cairan dalam labu

distilasi. Dilakukan hal yang sama sebanyak empat kali dengan wadah yang

berbeda. Konsentrasi distilat ditentukan berdasar densitas dan residu berdasar

suhu didih sesuai kalibrasi yang telah dilakukan sebelumnya


7/28

VII. DATA PENGAMATAN7.1. Kurva Kalibrasi Campuran Etanol-Air

(a). Berdasarkan suhu didih

(b). Berdasarkan densitas

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

70 80 90 100

Konsentrasi(%-berat)

Suhu didih (oC)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0.8 0.85 0.9 0.95 1


Densitas (gcm-3)


8/28

7.2. Umpan AwalJumlah Campuran awal = 2030 gram

Konsentrasi campuran awal = 10%-berat

7.3. Konsentrasi saat Refluks TotalSuhu

(oC)

Densitas

(g.cm-3

)

Konsentrasi

(%-w)Keterangan

Distilat 0,8253 85,418 Dari gambar-1(a)

Residu 86 14,95 Dari gambar-1(b)

7.4. Grafik hubungan antara konsentrasi distilat dan volume distilat (D/Wo)Rasio Refluks (R) = 1

No. Sampel

Suhu

Didih

(oC)

Berat

(gram)

Densitas

(g.cm-3

)

Konsentrasi

(%-w)

1Destilat 33,76 0,8212 87,0260

Residu 87 9

2Destilat 40,05 0,9212 44,6213

Residu 90 6

3Destilat 41,00 0,9394 35,462

Residu 92 4

4Destilat 45,41 0,9626 22,1713

Residu 94 3


9/28

Kurva perubahan konsentrasi dan residu

7.5. Konsentrasi Rata-Rata distilatNo. Berat (gram)

Densitas

(g.cm-3

)

Konsentrasi

(%-w)Keterangan

1 24,63 0,85696 85,418 Refluks total

2 25,35 0,94254 87,0260

Refluks sebagian3 25,43 0,95232 44,6213

4 25,37 0,94498 35,462

5 25,41 0,94987 22,1713

7.6. Height Equivalent to a Theori tical Plate(HETP)Jenis Isian = Raschig Ring inchi dari bahan gelas

Panjang isian = 85 cm

Nmin = 3,2

HETP =1min N

IsianPanjang

=

0

5

10

0.018 0.023 0.028KonsentrasiResid

u(%-

berat)

D/w0

cm6,3812,3

85

0

20

40

60

80

100

0.018 0.023 0.028KonsentrasiDistilat(%-

berat)

D/w0


10/28

VIII. PERHITUNGAN DAN GRAFIK

8.1. Penentuan Volume Piknometer

Diketahui: m(pk+air)= 27.17 g

Pk kosong= 17.17 g

air 250C= 0.99708 g/cm

3

air 300

C= 0.99565 g/cm

3

T air= 270C

Ditanyakan : V Piknometer

Jawab :

Penentuan air 270

C

air 250

C = air 300

C (1 + T)

0.99708 = 0.99565 (1 + 5)

0.99708 = 0.99565 + 4.97825

= 97825.4

99565.099708.0

= 2.8 x 10-4


11/28

air 270

C= air 300C (1 + T)

= 0.99565 (1 + 2.8 x 10-4 .3)

= 0,996486 g/cm3

Penentuan V Piknometer

mair = m(pk+air) - Pk kosong

= 27.2717.17

= 10.10 gram

mV

Vpiknometer= 10.1356 mL

8.2. Perhitungan kalibrasi campuran etanol-air pada piknometer (sebelum

dimasukan labu distilasi)

m pikno + campuran = 27,17 g

Pk kosong = 17,27 g

m campuran = 9,9 g


12/28

Kurva Kalibrasi Campuran etanol-air

8.3. Penentuan Konsentrasi Etanol Destilat dan Residu Pada Saat Refluks

Total

Diketahui : m pikno +larutan = 25,44 g

Pk kosong = 17,27 g

Vpikno = 10.1356 mL

T Residu = 860C

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0.79 0.89 0.99


Densitas (g cm-3)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

70 80 90 100

Konsentras

i(%-berat)

Suhu didih (oC)

(a) Berdasarkan suhu didih (b) Berdasarkan densitas


13/28

Ditanyakan : Konsentrasi etanol distilat dan residu pada saat refluks total

Jawab :

M Larutan= m pikno +larutan- Pk kosong

= 25,4417,27

= 8,17 gram

V

m tanlaru

= 0,8253 g/cm3

Penentuan konsentrasi berdasarkan tabel CHEMCAD dan kurva kalibrasi

didapatkan densitas campuran diantara konsentrasi 8090 %-berat dan suhu

didih diantara konsentrasi 1020 %-berat

Interpolasi83911,081362,0

83911,08253,0

8090

80

x

418,85x %-berat


14/28

Didapat konsentrasi distilat dari refluks total sebesar 418,85x %-berat


99,8786102010

x

95,14x %-berat

Didapat konsentrasi residu dari refluks total sebesar 95,14x %-berat

8.4. Penentuan konsentrasi Distilat dan Residu pada saat Refluks Sebagian

Untuk Distilat I


Pk kosong = 17,27 g

Vpikno = 10.1356 mL

T Residu = 870C

Ditanyakan : Konsentrasi etanol distilat dan residu pada saat refluks sebagian

Jawab :


= 25,4417,27

= 8,13 gram


15/28

V

m tanlaru

= 0,8212 g/cm3



didih pada konsentrasi 9 %-berat


83911,08212,0

8090

80

x

0260,87

x %-berat

Didapat konsentrasi distilat dari refluks sebagian sebesar 0260,87x %berat

Didapat konsentrasi residu dari refluks sebagian sebesar 9x %-berat

Untuk Distilat II


Pk kosong = 17,27 g

Vpikno = 10.1356 mL


16/28

T Residu = 900C


Jawab :


= 26,3917,27

= 9,12 gram

V

m tanlaru

= 0,9212 g/cm

3





93148,09212,0

4060

40

x

6213,44x %-berat


17/28

Didapat konsentrasi distilat dari refluks sebagian sebesar 6213,44x %-

berat


Untuk Distilat III


Pk kosong = 17,27 g

Vpikno = 10.1356 mL

T Residu = 920C


Jawab :


= 26,5717,27

= 9,3 gram

V

m tanlaru

= 0,9394 g/cm3


18/28





96639,09394,0

2040

20

x

462,35x %-berat

Didapat konsentrasi distilat dari refluks sebagian sebesar 462,35x %-berat


Untuk Distilat IV


Pk kosong = 17,27 g

Vpikno = 10.1356 mL

T Residu = 940C


Jawab :


= 26,8017,27


19/28

= 9,53 gram

V

m tanlaru

= 0,9626 g/cm3





96639,09626,0

2040

20

x

1713,22

x %-berat

Didapat konsentrasi distilat dari refluks sebagian sebesar 1713,22x %-berat


8.5. Perhitungan Konsentrasi Rata-rata Distilat (Xd)

54321

5544332211

DDDDDD

xDxDxDxDxDxDXd


20/28

41,4500,4105,4076,3381,46

4,451713,22()00,41462,35()6213,4405,40()026,8776,33()4,8581,46(

dX

beratXd

%0249,54

Dari hasil percobaan diperoleh Distilat sebanyak 207,02 gram dengan konsentrasi

54,0249 %-berat dari umpan awal sebanyak 2030 gram dengan konsentrasi 10%-

berat.

8.6. Perhitungan jumlah tahap minimum (Nmin) pada Refluks Total


21/28

Dari grafik kesetimbangan uap cair campuran etanol , didapat jumlah tahap

minimum termasuk ketel suling (Nmin) sebesar 3,2.

8.7 Penentuan nilai HETP (High Equi valent To A Theori tical Plate)

HETP =

Dengan :

z = tinggi isian (85 cm)

HETP =12,3

85

HETP =2,2

85

HETP = 38,6 cm


22/28

IX. PEMBAHASAN

Distilasi merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan

kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) komponen penyusunnya ,

didefinisikan juga teknik pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik

didih. Pada percobaan kali ini dilakukan Distilasi Batch dengan refluks yang

merupakan distilasi yang mengembalikan sebagian atau seluruh kondensat kedalam

ketel suling melalui kolom isian . Distilasi batch dengan refluks memungkinkan

didapat hasil yang lebih murni karena dengan cara seperti ini terjadi kontak antara

fase uap dan fase cair secara berulang-ulang sehingga komponen yang kaya akan

komponen ringan akan terbawa ke atas dan komponen yang kaya akan komponen

berat akan mengembun kembali ke bawah lalu akan menguap apabila sudah

mencapai titik didihnya . Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis

perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu

larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal

distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton kemudian berdasarkan

perbedaan titik didih dan volatilitas komponen campurannya. Adapun tujuan dari

percobaan Distilasi Batch ini yaitu untuk menentukan jumlah tahap minimum ,

menentukan tinggi ekuivalen pelat teoritik (HETP) dan mengetahui hubungan antara

konsentrasi dan volume distilat atau D/W0.

Fajar Firstya Adam

140503110020


23/28

Dari hasil percobaan didapatkan konsentrasi distilat dari operasi Refluks total

sebesar 85,418 %-berat setelah proses distilasi dengan masukan umpan awal berupa

campuran etanol 95% dan air dan konsentrasi campuran sebesar 10%-berat. Setelah

dibandingkan hasilnya dengan konsentrasi distilat dari operasi Refluks sebagian ,

hasil percobaan menunjukkan apabila konsentrasi distilat dari operasi Refluks

sebagian pada fraksi pertama lebih besar dari konsentrasi distilat dari operasi Refluks

total ini dikarenakan adanya faktor-faktor yang mempengaruhi diantaranya suhu

pemanasan , tekanan , kesalahan pembacaan kalibrasi , peralatan distilasi . Anomali

dalam perbandingan konsentrasi distilat dari Refluks total yang lebih kecil dari

konsentrasi distilat dari operasi Refluks sebagian juga dikarenakan pada saat

pengambilan refluks total , sistem belum dalam keadaansteady stateatau sudah lewat

keadaan tersebut . Keadaan steady state merupakan keadaan dimana suatu sistem

tepat akan berjalan konstan. Pemanasan pada proses Distilasi Batch berpengaruh

besar , semakin besar pemanasan semakin mungkin terjadinya flooding pada alat

distilasi.Floodingsecara visual nampak cairan tertahan diatas kolom , floodingdapat

mengakibatkan tidak sempurnanya pemisahan campuran dan transfer massa yang

tidak maksimal kemudian konsentrasi yang didapat akan rendah . Ketika terjadi

flooding, cairan tidak dapat mengalir ke bawah lagi, tetapi akan terakumulasi dan

dapat ikut terbawa ke atas oleh uap, sehingga pemanasan harus diperkecil atau proses

distilasi harus dihentikan . Maka dari itu digunakan pemanasan seperlunya dan

hindari peristiwa terjadinyaflooding. Apabila pemanasan terlalu kecil proses Distilasi


24/28

akan memakan waktu lama tetapi memungkinkan didapat konsentrasi yang lebih

tinggi karena proses pemisahan dan pendinginan berlangsung sempurna.

Hubungan antara konsentrasi distilat dan konsentrasi residu dengan D/Wo yaitu

semakin banyak volume distilat yang ditampung maka konsentrasi distilat dan

konsentrasi residu akan semakin menurun. Hal ini dikarenakan komposisi etanol yang

terdapat dalam campuran etanol air semakin berkurang, dan menyebabkan penurunan

konsentrasi distilat maupun konsentrasi residu. Uap yang naik ke atas dari ketel

suling kaya akan komponen yang mudah menguap yaitu etanol, sedangkan cairan

yang tertinggal kaya akan komponen yang lebih sukar menguap yaitu air. Apabila hal

ini berlangsung terus, maka komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen

etanol akan semakin sedikit dan komponen air akan semakin banyak. Grafik yang

diperoleh hubungan antara konsentrasi distilat dan konsentrasi residu yaitu mendatar

pada saat Refluks Total dan menurun pada saat operasi Refluks sebagian , ini

dikarenakan pemanasan yang tidak stabil sehingga sulit didapat konsentrasi distilat

pada saat Refluks Total dalam sistem yangsteady-state.

Dari hasil percobaan didapat konsentrasi distilat pada operasi Refluks total dan

operasi Refluks sebagian kemudian dirata ratakan lalu diperoleh konsentrasi rata-rata

distilat sebesar 54,0249 %-berat , hasilnya sangat jauh dari konsentrasi yang

diharapkan sekitar 90%-berat , ini dikarenakan pemanasan yang tidak stabil ,

pembacaan kalibrasi yang salah pengambilan refluks yang tidak tepat dan faktor

keterbatasan alat.


25/28

Proses operasi refluks pada distilasi batch dilakukan agar pemisahan campuran

etanol-air dapat terjadi dengan baik . Operasi Refluks total pada proses distilasi ini

dilakukan untuk mengetahui kinerja kolom distilasi yang digunakan . Kolom distilasi

yang digunakan pada percobaan ini yaitu kolom isian(packing) dan jenis isiannya

yaituRaschig Ring inchi dari bahan gelas . Setelah didapat konsentrasi distilat dari

operasi refluks total dapat diperoleh jumlah tahapan minimum pada refluks total

(Nmin) menggunakan metode Mc-Cabe-Thiele. Lalu dihitung tinggi pelat teoritis

(HETP) utuk mengetahui efesiensi dari kolom distilasi yang digunakan. Faktor yang

mempengaruhi Tinggi Pelat Teoritis diantaranya panjang dari kolom isian (packing)

yang sekaligus mempengaruhi proses pemisahan komponen campuran. Alasannya

karena semakin panjang kolom packing maka pemisahan komponen dapat terjadi

lebih efisien dengan konsentrasi tinggi namun diperlukan waktu proses yang cukup

lama.

Dari hasil percobaan didapat harga HETP sebesar 38,6 cm , apabila pada saat

kondisi refluks total didapat konsentrasi distilat dan residu berturut-turut 92%-berat

dan 4%-berat maka tinggi isian yang diperlukan setelah Nmin diperoleh melalui

metode McCabe-Thiele sebesar 6,19 adalah 200 cm


26/28

X. KESIMPULAN

10.1. Dari percobaan yang sudah dilakukan didapat jumlah tahap minimum (Nmin)dari operasi refluks total menggunakan metode McCabe-Thiele sebesar 3,2

10.2. Dari percobaan yang sudah dilakukan didapat tinggi ekuivalen pelat teoritik(HETP) sebesar 38,6 cm.

10.3. Berdasarkan hasil percobaan pada refluks sebagian didapat hubungan antarakonsentrasi distilat dan volume distilat atau (D/Wo) dimana semakin banyak

volume distilat yang ditampung berbanding terbalik dengan konsentrasi yang


27/28

dihasilkan distilat maupun residu . Hal ini dikarenakan komposisi etanol yang

terdapat dalam campuran etanol air semakin berkurang, sehingga

menyebabkan penurunan konsentrasi distilat maupun konsentrasi residu. Uap

yang keluar dari labu kaya akan komponen dengan volatilitas tinggi yaitu

etanol, sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen yang

volatilitasnya rendah yaitu air.

LAPORAN PRAKTIKUM OPERASI INDUSTRI KIMIA

DISTILASI BATCH


28/28

Di susun oleh:

KELOMPOK 4

DINY AYU FEBIOLA 140503110006

YUSUF MAULANA 140503110011

MOHAMMAD WILDAN 140503110017

FAJAR FIRSTYA ADAM 140503110020

UNIVERSITAS PADJADJARAN

FAKULTAS MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM

DIPLOMA III KIMIA INDUSTRI

BANDUNG

2013

Distilasi Batch

Documents

n5262018 distilasi batch

mendidih kondisi kolom

komponen yangmudah menguap

diukurjuga suhu air