Numéro 7 Septembre 2009 - fr.vwr-cmd.comfr.vwr-cmd.com/ex/downloads/magazine/chromjournal... · en chromatographie planaire sont effectuées sur des plaques pré-enduites d’adsorbants

ChromJournalNuméro 7 Septembre 2009

ChromJournal

Colonnes UHPLC Hibar® HR Purospher® STAR RP-18E pour application HPLC ultra-rapideMerck p.3

Pour des temps de rétention HPLC constantsSCAT Europe p.8

Résolvez tout avec la gamme SGE complète de colonnes d’analyse GC à 5% d’équivalent phénylScience analytique SGE p.10

Solvants HPLC: Lichrosolv® fait toute la différence,avec des résultats toujours fiables fondés sur une ligne de base préciseMerck p.11

SPOT IITM UltimateUne formidable avancée pour la Flash chromatographieArmen SPOT Flash p.13

Service VWR - Un partenaire de confiance pour l’installation et l’entretien de vos systèmesVWR International p.14

Service VWR - LaChrom EliteVWR International p.14

b

editorial

Table des matières

RédactionVWR International Europe bvbaHaasrode Researchpark Zone 3Geldenaaksebaan 4643001 LeuvenBelgique

CopyrightVWR International Europe bvba

Mise en page et compositionServices marketing VWR

ImpressionStork, Bruchsal, Allemagne

Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ou copiée sans l’autorisation écrite préal-able de VWR International Europe.

Tirage68 000 exemplairesDate de publication : Septembre 2009

En raison des volumes de vente importants des articles en promotion, il est possible que nous soyons momentanément en rupture de stock. Les conditions de vente de VWR sont d’application.

editorial

VWR ChromJournal Numéro 7 Septembre 20092

Quand vitesse rime avec performance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

L’avantage des plaques CCM/HPTLC modifiées en phase inverse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .4-5

Nouveaux septums pré-percés pour HPLC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

SeringuesHAMILTON :desproduitsfiablesetd’excellentequalité. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Faitesdeséconomiesenrecyclantjusqu’à90 %devossolvants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7

Pour des temps de rétention HPLC constants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .8-9

Résolvez tous vos problèmes en suspens grâce aux colonnes CPG de SGE. . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Les solvants LiChrosolv® HPLC de Merck font toute la différence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

Les solvants Pestinorm® de BDH Prolabo pour l’analyse des pesticides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

SPOT IITMUltimate :uneformidableavancéeenmatièredechromatographieFlash . . . . . . . . . 13

ServiceVWR unpartenairedeconfiancepourl’installationetl’entretiendevossystèmes . .14-15

Des solvants Pestinorm® de BDH Prolabo pour l’analyse capillaire GC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

Cher spécialiste en chromatographie,

Nous sommes heureux de vous présenter notre nouveau numéro du ChromJournal

VWR qui propose une vaste gamme de produits et de solutions adaptés à toutes

les opérations de chromatographie, depuis les applications CCM, HPLC, GC ou

Flash à la chromatographie préparative.

Danslemondeactueldelachromatographie,« ultra-rapide »,« hautdébit »,

« gaindetemps »,« économiedesolvants »et« économiedecoûts »sontles

maîtres-mots de tous les laboratoires. En réponse directe à ces besoins, nous vous

proposons donc la nouvelle colonne ultra-rapide Merck Purospher® Star 2 µm et

le nouveau recycleur de solvants SolventTrack™. La qualité des solvants utilisés,

ainsi que leur conservation dans les flacons ouverts, influencent grandement la

qualité des résultats des analyses et la productivité (reportez-vous aux articles sur

les solvants et leurs bouchons).

L’augmentation de la productivité grâce à la réduction du temps passé à la

résolution des problèmes, à la diminution des durées d’immobilisation des

appareilsetàlabaissedescoûtsdemaintenance,estaucœurdel’articlesurles

services complets d’installation de l’appareil, de qualification, de maintenance et

de réparation proposés par VWR.

L’équipe VWR de chromatographie vous souhaite d’excellentes analyses en

chromatographie !

Cordialement,

Wolf-Dieter BeinertSpécialiste produit chez VWR International, Darmstadt (Allemagne)Scientific Instruments & Applications

Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,envoyez-nous un courrier à l’adresse suivante : [email protected] ou visitez notre site web sur www.vwr.com

VWR ChromJournal Numéro 7 Septembre 2009 3

Quand vitesse rime avec performanceColonne UHPLC Hibar® HR Purospher® STAR RP-18E pour système HPLC ultra-rapide

Nos plus récentes colonnes UHPLC Hibar® HR Purospher®STARRP-18E,2 µmet3 µm,sontidéalespourlesapplications

de chromatographie ultra-rapide. La principale caractéristique de ces colonnes est la rapidité d’analyses associée à des résolutions élevées et performantes ainsi qu’une stabilité exceptionnelle du support. Les colonnes UHPLC Hibar® HR Purospher® STAR RP-18E permettent des gains de temps de près de 90% de façon à offrir les caractéristiques suivantes :

Colonne :Purospher® STAR RP-18E 5 µm125-2 mmDébit :0,5 ml/min-1

HPLC analytique

Séparation à haute résolution de 9 alkylphénols en 2 minutes

• Analyse à haut débit et criblage intensif • Contrôle rapide des processus • Contrôles qualité accélérés• Développement rapide de méthodes • Applications LC/MSune économie jusqu’à 84,5% de solvant.Les colonnes UHPLC Hibar® HR Purospher® STAR RP-18E,2et3 µm,sontégalementparfaitementadaptéesaux applications nécessitant une efficacité et une résolution optimales.

Séparation de 8 conservateurs

Les colonnes HPLC Purospher® STAR RP-18E sont conçues pour une utilisation universelle. Que les échantillons soient basiques, neutres, chélatants ou autres, Purospher® STAR peut les traiter, sans traînée de pics, bien entendu ! De telles capacités ont été démontrées par de nombreux utilisateurs, qui apprécient les excellentes propriétés des colonnes HPLC Purospher® STAR RP-18E.

Conditions chromatographiques

Colonne : Hibar® HR 50-2 Purospher® STAR RP-18E,2 µm

Phase mobile :

A :Eau+0,1%deTFA B :Acétonitrile+0,1%deTFAmélangépar la pompe et dégazé à l’aide du dégazeur sous vide intégré

Gradient :

Temps Eau + 0,1% de TFA

Acétonitrile + 0,1% de TFA

Débit (ml/min)

0 65 35 0.7

1 5 95 0.7

1.1 65 35 0.7

2.5 65 35 0.7

Débit : 0,7 ml min-1

Volume d’injection : 1 µl

Détection : UV247 nm

Colonne :Purospher® STAR RP-18E 2 µm50-2 mmDébit :1,3 ml/min-1


CCM analytique

L’avantage des plaques CCM/HPTLC modifiées en phase inverse

Lit. Michael Schulz, PC-RLP-SIL

La plupart des séparations réalisées en chromatographie planaire sont effectuées sur des plaques pré-enduites d’adsorbants polaires tels que le gel de silice 60, l’oxyde d’aluminium ou la cellulose. Bien que les couches hydrophobes offrent plus d’avantages que les couches hydrophiles, telles que le gel de silice 60, leur utilisation n’est pas encore très répandue en chromatographie planaire. En général, les plaques couche mince modifiées RP peuvent être utilisées grâce à leur large sélectivité pour toutes les catégories de substances.

plaques mouillables HPTLC Si 60Å RP-18W F254s de gel de silice 60 (code art. 1.13124.0001), dans les mêmes conditions chromatographiques.Fig.1. Influence de la teneur en eau dans la phase mobile acétone-eau sur le temps de migration

Les plaques RP CCM/HPTLC modifiées présentent les avantages suivants :• Les phases mobiles à composants

multiples ne sont pas nécessaires pour une séparation. Des phases mobiles à deux composants, le méthanol et l’eau par exemple, sont généralement suffisantes. La rétention peut être systématiquement ajustée en fonction de la variation de la teneur en eau dans la phase mobile.

• L’influence de l’humidité relative sur la rétention n’est pas significative en raison des propriétés des surfaces hydrophobes et de l’utilisation d’une phase mobile aqueuse.

• La méthode CCM ou HPTLC peut être facilement transférée en HPLC (sur les colonnes RP-18).

• Merck a mis sur le marché les sorbants modifiés RP pour les plaques CCM et HPTLC en 1978.

Dans la figure 1, les plaques HPTLC Si 60Å RP-18 F254s (code art. 1.13724.0001) sont comparées aux

Conditions chromatographiques :

Echantillon : mélange de stéroïdes dissous dans le méthanol (1,25 mg/ml -chacun).Application de l’échantillon : dépôt en bande, avec le déposeur automatique ATS 4, longueur de bande 6 mm, distance entre les dépôts 9 mm, distance par rapport à la partie inférieure 10 mm, volume d’application 1 µlChromatographie : développement dans une cuve CCM à fond plat 10x10 cm avec un mélange méthanol-eau 3:2Dérivatisation post-chromatographique : à l’aide du pulvérisateur CCM/HPTLC, la plaque est révélée à l’acide perchlorique (dilué à 20 % dans l’éthanol) et chauffée à 100 °C pendant 5 minutes sur la plaque chauffante CCM.

Fig.2. Séparation des stéroïdes, à savoir (1) cholestérol, (2) stanozolol, (3) méthyltestostérone, (4) S de Reichstein et (5) hydrocortisone sur une plaque HPTLC RP-18 F254s



Résultats et explication :

En chromatographie conventionnelle sur couche mince Si 60Å, la phase mobile migre selon les phénomènes de capillarité

présents sur la couche. Les phases lipophiles comme les plaques HPTLC RP-18 présentant un degré élevé de modification de surface ralentissent ou interrompent la migration de la phase mobile en fonction de la teneur en eau. La teneur maximale en eau de la phase éluante pour ces supports se situera entre 40 et 70 % suivant le degré de modification,

la longueur de la chaîne du groupe alkyle et la composition de la phase mobile. Les plaques CCM RP et les plaques HPTLC RP-18W (mouillables) possèdent un degré de modification considérablement inférieur, à celui des plaques HPTLC RP-18. Ces plaques sont fabriquées selon un processus de modification contrôlé, afin de ne modifier qu’une quantité définie des groupes de silanol disponibles. Les chaînes alkyles covalentes greffées apportent les propriétés de phase inversée ; le reste des groupes hydroxyles se concentre sur la fonction hydrophile de l’adsorbant et sa perméabilité à l’eau.

Par conséquent, les plaques CCM et HPTLC mouillables (W) peuvent être utilisées avec une phase mobile jusqu’à 100 % d’eau. Le temps de migration varie en fonction de la teneur en eau dans la phase mobile (eau/acétone), laquelle est indiquée à la figure 2 pour les différentes plaques RP.

Plaques CCM et HPTLC modifiées RP :

Plaque Degré de modification de surface (µmol/m²) Code art.

HPTLC RP-2 F254s 3.9 1.13726.0001

HPTLC RP-8 F254s 3 1.13725.0001

HPTLC RP-18 F254s 2.6 1.13724.0001

HPTLC RP-18W F254s 0.5 1.13124.0001

CCM RP-2 F254 2.5 1.05747.0001

CCM RP-8 F254s 2 1.15388.0001

CCM RP-18 F254s 1.7 1.15389.0001

Nouveaux septa PREDECOUPES pour applications HPLC

IDans les applications HPLC, l’utilisation de septa en silicone/PTFE prépercés ou munis d’une fente en forme de croix est fréquente car ils permettent

de faciliter la pénétration des aiguilles épaisses et émoussées utilisées avec les instruments HPLC. Cependant, même si une aiguille nécessite l’utilisation de septa prépercés, il existe un risque de modification delaconcentrationdûàl’évaporationdessolvants.Lerisque augmente avec la volatilité du solvant utilisé et, plus particulièrement dans le cas de produits comme l’hexane, peut entraîner la non reproductibilité des

Afin d’éviter ces risques, nous avons mis au point des septa prédécoupés. Dans ces derniers, le silicone est découpé en forme de Y mais la stratification PTFE reste intacte. Dans la mesure où la partie en silicone représente 95% de l’épaisseur totale des septa, l’aiguille peut facilement pénétrer dans la fente en Y, et ce dans la plus grande partie de l’épaisseur. Seule lastratificationPTFEd’uneépaisseurde0,05 mm,non découpée, doit être traversée par l’aiguille HPLC elle-même. Néanmoins, cette manipulation ne pose aucun problème, même pour ce type d’aiguille. La stratification PTFE intacte procure également une protection de l’échantillon à 100 pour cent par rapport à toute contamination possible jusqu’à ce que l’aiguille la perce pour prélever l’échantillon destiné à l’injection. La forme prédécoupée en Y a été choisie car elle donne à l’aiguille une grande zone de perçage, même si l’aiguille ne descend pas au centre. Cette forme en Y permet également un meilleur flux d’air pendant l’aspiration de l’échantillon, ce qui permet d’éviter la formation de vide dans le flacon.Echantillons disponibles sur demande.

résultats d’analyses. D’autre part, il existe un risque que le solvant volatile extrait de la matière du septum (principalement le silicone), dans la mesure où la stratification PTFE chimiquement inerte a été coupée. Par conséquent, l’utilisation de septa prépercés, bien qu’elle soit nécessaire pour l’aiguille, implique deux risques ayant beaucoupd’impactsurl’analyse :lamodificationdelaconcentration et la contamination par extraction.


Accessoires

HLes seringues HAMILTON sont compatibles avec tous les types d’instruments GC et HPLC et sont faites pour répondre à tous les besoins

de votre laboratoire. Aujourd’hui, une injection d’échantillons en chromatographie en phase gazeuse, demain la préparation d’échantillons. Quels que soient vos besoins, vous trouverez la seringue qu’il vous faut.HAMILTON produit des seringues dans des volumes allantde0,5 μlà100 ml.

La plupart des fabricants d’instruments GC, HPLC et de diagnostic bénéficient de notre expérience et collaborent avec HAMILTON.

Pour l’analyse Headspace, nous avons fait un pas en avant avec la mise au point d’un système de piston révolutionnaire. Ce piston breveté vous permet de travailler avec une meilleure étanchéité sur toute la gammedetempératures,de40à150 °C.Cepistona une durée de vie bien plus élevée que les pistons actuels (3 à 5 fois plus).

Voustravaillezavecdessolutionssalées(jusqu’à30 g/litre)oudessolutionstampons ?Pasdeproblèmespour HAMILTON. Nous vous proposons une seringue qui supporte les liquides agressifs, avec une espérance deviedeplusde100 000 cycles.

Si la précision et la fiabilité constituent vos exigences quotidiennes lorsque vous travaillez avec de petits volumes, la seringue est forcément votre outil préféré.Les seringues peuvent également s’utiliser en association avec des instruments comme le diluteur/distributeur Microlab 500 de HAMILTON.

Les seringues HAMILTON sont des instruments fiables et précis destinés à vous aider dans votre travail quotidien au laboratoire.Bien entretenue, une seringue HAMILTON peut vous accompagner pendant des années.

N’hésitez pas à demander le catalogue de seringues HAMILTON, dans lequel vous trouverez toutes les seringues correspondant à vos besoins, ainsi que des conseils pour leur entretien et leur utilisation.

Avec la seringue HAMILTON, vous posséderez l’instrument le plus précis pour le transfert de gaz ou de liquides dans votre laboratoire. Nous atteignons une précision imbattable de +/- 1% du volume nominal grâce à l’utilisation de matériaux de haute qualité et au travail de spécialistes expérimentés. Les seringues HAMILTON sont des instruments de haute précision et non de production de masse.

Seringues HAMILTONDes produits fiables, de haute qualité: telle a toujours été notre promesse



Faites des économies en recyclant jusqu’à 90% de vos solvants

L’augmentation du prix de l’acétonitrile justifie la nécessité de faire des économies en recyclant le solvant HPLC. Le recycleur de solvants SolventTrak™ peut récupérer jusqu’à 90% des solvants utilisés et les réutiliser, vous faisant faire des économies sur le coût entraîné par la commande de solvants supplémentaires et réduisant la nécessité de jeter les solvants.

SolventTrak™ peut recycler suffisamment de solvants pour rembourser son propre coût en seulement 8 à 10 semaines.

contrôle et affiche en continu le niveau de tension sur un grand panneau LED très lisible situé sur l’avant de l’instrument. Le signal est ensuite connecté directement à un intégrateur ou un système de données. La sensibilité de détection des pics est réglable grâce à des boutons, qui contrôlent la largeur habituelle des pics et leurs paramètres seuils, similaires à ceux figurant sur la plupart des intégrateurs et des systèmes de données. Lorsqu’un pic est identifié, un délai d’attente supplémentaire peut être défini pour laisser un certain volume entre le détecteur et l’inverseur. Cette manipulation améliore la précision et la pureté du recyclage. Un voyant LED ainsi qu’un avertisseur commutable préviennent l’opérateur de la détection d’un pic. Un inverseur électrique du flux de solvants, fiable et inerte, passe automatiquement en mode déchets lorsque des pics sont détectés. Cet inverseur peut également être actionné intentionnellement en cas de nécessité, via un système de fermeture par contact.

Fiable et précisLe recycleur de solvants détecte automatiquement les pics d’élution et l’évacue avec les déchets, tout en renvoyant du solvant propre et non contaminé vers le réservoir pour recyclage. Les systèmes de recyclage classiques utilisent un niveau de tension fixe (ou un niveau seuil au-dessus de la ligne de base) qui doit être dépassé pour permettre une détection des pics. Si la ligne de référence change, de nouveaux paramètres doivent être appliqués, au risque de recycler les contaminants plutôt que de les éliminer. De même, les solvants purs risquent d’être jetés au lieu d’être recyclés.

Caractéristiques importantes

Le recycleur de solvants comporte un algorithme d’intégration unique permettant de détecter précisément les pics au sein de l’éluant. Il peut ainsi vérifier que les contaminants sont éliminés même si le système de chromatographie entraîne la ligne de référence à la hausse ou à la baisse. Les solvants sont donc plus propres et peuvent être utilisés plus longtemps.Le recycleur de solvants peut placer un marqueur de pics sur le signal de sortie pour montrer l’endroit exact où les pics ont été détectés et envoyés vers les déchets. Cette fonction est très utile au moment du paramétrage initial du système, et plus encore pour des questions de validation. Des circuits sophistiqués réinitialisent automatiquement le signal par le biais d’une fermeture par contact, ou manuellement grâce à un bouton situé sur le panneau frontal.

Comment cela fonctionne-t-il ?SolventTrak™ s’installe facilement dans n’importe quel système HPLC isocratique : le signal de n’importe quel détecteur HPLC est connecté au recycleur de solvants, qui

Pourquoi ne pas recycler vos solvants ?

du système LC isocratique avec recycleur de solvants :

Schéma du flux


Accessoires

Un test simple a été réalisé pour vérifier ce qui se passe lorsqu’un utilisateur HPLC choisit de travailler avec des « bouchons ouverts » plutôt que des bouchons SCAT-Safety system sur les flacons de phase mobile. Des chromatogrammes tests de 3 HAP (Hydrocarbures aromatiques polycycliques) ont été utilisés pour établir une comparaison sur 31 jours. Le test a révélé que sans l’utilisation de systèmes fermés de prélèvement des solvants, comme les bouchons SCAT Safety system, les temps de rétention peuvent ne pas être fiables, même après une période de temps relativement courte !

Pour des temps de rétention reproductibles en HPLC

Conditions du test : Flacon A : Ce flacon a été fermé avec un bouchon SCAT Safety system (code art. 590-0506) parfaitement compatible avec le filetage pour flacon en verre GL45 standard.

Flacon B :Ceflaconaétéfermédefaçonétancheavecle bouchon GL45 fourni, qui comprenait un disque en feuille teflon (bouchon rouge).

Flacon C :Ceflaconaétéferméavecunbouchon comportant un troude10 mmdanslapartieenplastique, soit une zone ouverte d’environ 0,785 cm2.

Flacon D :Ceflaconaétéferméavecunbouchon comportant des trous de 3 x3 mmdediamètredanslapartieen plastique, soit une zone ouverte d’environ0,212 cm2.

Procédure : • Les quatre flacons ont été

remplis d’un mélange identique d’eau et de méthanol = 20 / 80 (m/m).

• Le flacon B étant considéré comme le flacon de référence, un chromatogramme du mélange des trois HAP (Hydrocarbures aromatiques polycycliques), de naphtaline, de pyrène et de chrysène a été enregistré pour faire une comparaison.

• Après avoir établi le chromatogramme de référence, tous les flacons ont été stockés à une température inférieure à celle de la pièce sous une hotte, pour permettre un léger flux d’air au-dessus des flacons, pendant 31 jours.

Système HPLC : VWR HITACHI LaChrom Elite, équipé d’un détecteur à barrettes de diodes ; contrôlé parle logiciel EZChrom Elite. Mode isocratique avec la phase mobile prémélangée. ColonneHPLC :PurospherRP-18e(5 µm),125x4 mm

Tableau 1 : perte de poids des flacons sur une période de 31 jours.

Masse des flacons

Flacon A Flacon B Flacon C Flacon D

16.02.2009 457.45 539.26 724.14 715.08

19.03.2009 457.43 539.26 672.45 687.36

Perte (g) 0.02 0 51.69 27.72

Perte (%) 0.004 0 7138 3876

Perte par jour (g) 0.001 0 1667 0.894



Au bout de 31 jours, l’utilisation du solvant du flacon D (bouchon 3 trous) et du flacon C (bouchon avec trous de 10 mm) pour produire la séparation des trois HAP dans des conditions HPLC identiques (même système HPLC, même colonne, etc...) conduit au résultat : Une augmentation significative de tous les temps de rétention des composés tests, rendant

totalement impossible l’identification des composés basée sur le temps de rétention. Si l’on suppose un «comportementlinéaire»similaire d’évaporation des solvants HPLC d’un mélange, il devient évident que même après une journée d’utilisation des flacons de phase

Fig. 1 : flacon fermé avec un bouchon SCAT Safety (ligne bleue) et flacon C (ligne rouge)

Fig. 2 : flacon fermé avec un bouchon SCAT Safety (ligne bleue) et flacon D (ligne rouge)

Résultats : Comme il était à prévoir, les flacons A et B n’ont pas présenté de changements de poids significatif par rapport aux deux échantillons. (voir l’onglet 1)

Par rapport aux flacons A et B, les flacons C et D ont présenté des pertes significatives et non contrôlées de liquides par évaporation. La proportion eau / méthanol dans la phase vapeur peut avoir changé avec le temps du fait de la formation d’azéotropes par les mélanges d’eau et de méthanol. Cette perte importante de méthanol par rapport à l’eau,provenantdes« flaconsouverts »,aétémiseenvaleurparlesrésultatschromatographiques ;voirfig. 1 et 2.

mobile fermés, l’utilisateur peut s’attendre à des changements dans les temps de rétention.

Conclusion :

L’utilisation de flacons de solvants autres que ceux à fermeture étanche, pour les phases mobiles prémélangées, pose un risque clair d’évaporation incontrôlée des constituants, entraînant probablement une incidence sur les temps de rétention. L’utilisation de bouchons SCAT Safety system empêche totalement de telles évaporations incontrôlées et préserve l’air de votre laboratoire d’une contamination constante par des composés toxiques.

Flacon C Variations du temps de rétention

Napthalène Pyrène Chrysène

16.02.2009 3.53 11.33 18.15

19.03.2009 4.49 17.55 30.12

Variation (min) 0.96 6.22 11.97

Variation par jour (min) en fonction de l’interpolation linéaire

0.031 0.201 0.386

Flacon D Variations du temps de rétention

Napthalène Pyrène Chrysène

16.02.2009 3.41 11.33 18.15

19.03.2009 3.97 14.41 23.97

Variation (min) 0.56 3.08 5.82

Variation par jour (min) en fonction de l’interpolation linéaire

0.018 0.099 0.188


Accessoires

Solutionnez tout vos problèmes en suspens avec la gamme complète de colonnes GC (5 % Phényl, Méthylpolysiloxane) de SGE.

Trouvez une solution à vos problèmes de séparation grâce à la gamme de colonnes (5% Phényl, Méthylpolysiloxane) de SGE

BPX5 – Equivalent 5% silphényl haute températureHT5 – Equivalent 5% Phényl Polycarborane-siloxane haute températureBP5 – Colonne standard 5% phénylHT8 – Equivalent 8% Phényl Polycarborane-siloxane haute température, selectivité modifiée

La séparation d’analytes structurellement divers est souvent perturbée par des coélutions aléatoires avec d’autres analytes ou des composés liés à la matrice. La colonne est souvent tenue pour responsable. Cependant, bien que ces coélutions rendent l’analyse difficile, elles n’indiquent pas forcément une colonne défectueuse, une mauvaise chromatographie ou une mauvaise méthode. Aucune colonne ou méthode unique ne peut résoudre les problèmes liés à tous les composés pouvant subir une chromatographie. La sélection d’une colonne correspondant aux besoins des applications constitue donc une première étape importante. Plutôt que de tenter de modifier une méthode pour résoudre les pics de coélution, le choix d’une colonne avec une sélectivité légèrement différente peut permettre d’atteindre ce but sans modification significative des méthodes établies, des ordres d’élution ou des temps de rétention.

Dans les chromatogrammes ci-dessous, la séparation d’un mélange de pesticides est réalisée sur trois colonnes (équivalent 5% phényl) de mêmes dimensions, mais avec une sélectivité de phase différente et des conditions identiques. Cette figure montre que les différences de sélectivité entre BP5, BPX5 et HT8 permettent la sélection d’une colonne présentant la solution de résolution optimale pour les composés particulièrement importants pour votre application, sans changement significatif de l’ordre d’élution ou du temps de rétention.Les colonnes mentionnées sont disponibles dans un grand choix de dimensions. N’hésitez pas à contacter VWR pour en savoir plus. SGE propose toute une gamme de chimie de phases stationnaires, ainsi que des phases uniques avec une sélectivité permettant à l’analyste de résoudre les problèmes non résolus de façon plus probante.

Conditions des testsUn échantillon de mélange de pesticides PL-3-1 contenant 20 µg/ml de chacun des composants dans de l’acétone, obtenu auprès de Wako Pure Chemical Industries (Osaka, Japon), a été dilué dans de l’acétone avant utilisation. Une chromatographie en phase gazeuse associée à une spectrométrie de masse a été effectuée sur un instrument 6890GC-5973N MSD (Agilent Technologies, Californie, Etats-Unis) et sur une colonne BP5, BPX5 ou HT8 (30 m x 0,25 mm Ø int., épaisseur de film 0,25 µm, SGE Analytical Science, Victoria, Australie). Les injections de 1 µl du standard dans l’acétone ont été rapides et réalisées sans split, à une température de 250 °C. Le débit de la purge était de 50 ml/min-1 et la pression nominale d’entrée de 64 kPa. La température initiale du four était de 40 °C (maintenue pendant 4 min) ; celui-ci a ensuite été chauffé à un rythme de 10 °C/min jusqu’à 300 °C. Le gaz vecteur était l’hélium, à un débit de 1,2 ml/min-1 à flux constant. Les spectres de masse ont été enregistrés sur une plage de 50 à 550 Da à la vitesse de 2 acquisitions/sec. La température quadrupôle était de 150 °C, la source de 230 °C et la ligne de transfert de 260 °C.

1 éthoprop

2 simazine (CAT)

3 gamma-lindane

4 diazinon

5 propanil (DCPA)

6 methyl-parathion

7 pyrimiphos

8 chlorpyrifos

9 parathion

10 triadiméfon

11,12 allethrin (deux isomères)

13 fipronil

14 alpha-endosulphan

15 flutolanil

16 profenofos

17 oxyfluorfen

18 chlorobenzilate

19 triazophos

20 quinoxyfen

21 tébuconazole

22 bromopropylate

23 fenpropathrine

24,25 cyhalothrine (deux isomères)

26,27 bitertanol (deux isomères)

28 pyridaben.


Pour en savoir plus sur ces produits, contactez votre agence commerciale VWR locale,envoyez-nous un courrier à l’adresse suivante : [email protected] ou visitez notre site web sur www.vwr.comSolvant

• Les nombreux systèmes de prélèvement empêchent la contamination et la réalisation de blancs superflus.

• Les bidons réutilisables en acier inoxydable réduisent les frais d’élimination des conditionnements et permettent de gagner du temps.

• La taille de bidon pouvant atteindre 1000 L permet de bénéficier d’un prix au litre extrêmement avantageux.

Solvants HPLC : LiChrosolv® fait toute la différence, avec des résultats toujours fiables fondés sur une ligne de base précise

• Valeurs UV/Fluorescence optimales pour des résultats quantitatifs et qualitatifs fiables

• Dérive réduite de la ligne de base pendant l’élution par gradient afin de détecter la plus petite concentration possible d’un composé

• Une ligne de base sans interférence permet d’éviter d’avoir à répéter l’analyse, de perdre des échantillons précieux et de gagner du temps.

• L’adaptateur S40 relie le flacon aux pompes, sans odeur ni contamination

• La gamme Lichrosolv Hypergrade® est élaborée pour la détection en UV, la détection par fluorescence, l’analyse des HPA, l’analyse des pesticides par HPLC et LC-MS.


Solvant

Solvants PESTINORM® pour l’analyse des résidus de pesticides

La qualité qui répond à vos exigences !Les solvants PESTINORM® sont spécifiquement garantis pour l’analyse des résidus de pesticides et conçus pour répondre aux exigences quotidiennes des laboratoires de contrôle qualité. Fabriqués à partir de matières premières de qualité élevée, conformes auxnormesISO9001,cessolvantssont :• Filtrésà0,2 µm• Garantis à très faible concentration en

résidus• Conditionnés sous azote• Munis de bouchons avec revêtement

de PTFE pour empêcher la contamination

• Conditionnés dans les flacons de verre BDHProlabode2,5 l,àtailledecolstandard

Au cours du siècle dernier, les marques BDH et Prolabo sont devenues une référence mondiale en matière de fiabilité et de qualité et répondent aux exigences des scientifiques dans le domaine des produits chimiques de laboratoire. Nous perpétuons cette tradition d’excellence séculaire en mettant l’accent sur les solvants haute pureté PESTINORM®.

BDH Prolabo

*(stab.MB) : 2-méthyl-2-butène

Grâce aux spécifications garanties, aucune impureté ne cause de pics d’interférence supérieurs à 5 ng/l de lindane entre les temps de rétention du lindane et du DDT, lors d’une analyse par CPG et détection à capture d’électrons.

Conçus pour vous donner confiance dans les résultats finaux.

Pour obtenir une présentation ou davantage d’informations, veuillez contacter votre spécialiste en chromatographie VWR local.

Description Cdt. (L) Pureté min. % Résidus max. % Code art.

Acétone 2.5 99.7 0.001 83656.320

Cyclohexane 2.5 99.5 0.001 83658.320

Dichlorométhane (stab. MB*) 2.5 99.8 0.001 83665.320

Ether di-éthylique (stab. éthanol) 2.5 99.5 0.001 83659.320

Acétate d’éthyle 2.5 99.7 0.001 83660.320

n-hexane 2.5 95.0 0.001 83661.320

Méthanol 2.5 99.7 0.001 83662.320

Ether de pétrole 40-60 °C 2.5 0.001 83663.320

Toluène 2.5 99.7 0.001 83664.320



SPOT IITM UltimateUne formidable avancée en matière de chromatographie Flash.

Fort de ses 15 années d’expérience dans la fourniture d’instruments destinés aux applications de chromatographie Flash et préparative, Armen Instruments vient d’ajouter à sa gamme de produits une innovation équipée de la nouvelle version intuitive de son logiciel AGFTM.

Très peu encombrant, SPOT IITM Ultimate affiche une nouvelle conception permettant de l’installer sous une hotte d’aspiration, de ranger tous les

flacons de solvants et de déchets nécessaires en toute sécurité sur deux plateaux en acier inoxydable et de gagner ainsi un espace considérable. La capacité du collecteur de fraction a été porté à 192 tubes (diam ext 18mm) et propose une capacité de collecte optimale avec un volume standard supérieur à 6 l. D’autres tailles de portoirs standard ou personnalisées adaptées à tous les types de tubes employés par les utilisateurs, sont également disponibles.

Non content d’offrir des caractéristiques exceptionnelles, basées essentiellement sur la technologie brevetée de pompe à double piston àgradientquaternaire« HPLCdesign »etsurundispositif d’injection multi-mode intégré à un support pour colonnes très souple, SPOT IITM Ultimate permet également d’utiliser toutes les tailles de cartouches proposées par les fournisseurs, pour la purification de milligrammes aussi bien que de dizaines de grammes d’échantillons bruts. Grâce à la pression maximale de 35 bar du système de pompage, tous les types de supports solides irréguliers ou sphériques en phase normales ou en phase inversée, peuvent être utilisés avec tous les solvants organiques standard.

Associé au deuxième canal d’acquisition pour l’ELSD, l’IR ou n’importe quel autre détecteur, le système de collecte de fraction sophistiqué du détecteur UV-Vis intégré à double longueur d’onde acquiert

simultanément les signaux multiples du détecteur afin de distinguer les composants UV et non-UV.Le logiciel AGFTM et son interface personnalisable offre la souplesse et l’accessibilité nécessaires à tous les paramètres de chromatographie pendant la purification. Un simple clic sur l’écran tactile permet de modifier instantanément et facilement tous les paramètres. Un assistant de développement de méthode équipé d’une fonction CCM à gradient avec TLC virtuel pour une optimisation du gradient et une sélection de cartouche automatiques, fait du logiciel AGFTM l’outil performant dont tous les utilisateurs ont besoin pour régler rapidement les dispositifs, optimiser la séparation et récupérer idéalement les composants. Ce nouveau logiciel breveté est équipé des fonctions AGOTM (Automatic Gradient Optimisation) et ICMTM (Intelligent Continuous Mode), de l’optimisation automatique du débit en fonction de la contre-pression maximale de sécurité et de la mise en pause automatique lorsque le niveau de solvant/déchet maximum est atteint ou qu’une fuite ou une absence de tube est détectée. Toutes ces fonctions permettent d’automatiser la purification Flash.L’association de SPOT IITM Ultimate au logiciel AGFTM aboutit à la création de l’outil de purification le plus sophisitiqué et le plus efficace, pour tous les types d’applications. Grâce à sa souplesse, sa modularité, son logiciel puissant et performant, SPOT IITM Ultimate offre la possibilité d’augmenter considérablement la productivité de chaque utilisateur.

Chromatographie Flash

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introduction


Service VWR - Un partenaire de confiance pour l’installation et l’entretien de vos systèmes

Les services d’assistance de VWR International sont là pour vous accompagner et vous assister tout au long de l’utilisation de vos systèmes de chromatographie, de leur installation à leur remplacement. Pendant tout le cycle de vie, nous vous proposons des modules de prestations personnalisés qui vous permettront d’obtenir des coûts optimisés.

Nous installons et configu- rons vos systèmesNos techniciens de service qualifiés et expérimentés installent vos systèmes de chromatographie et les mettent en service. En outre, ils effectuent une qualification et une maintenance avancées grâce à des instruments spécialement étalonnés à cet effet et des échantillons de référence LiChroTest® certifiés. Ces tâches sont effectuées selon des procédures de fonctionnement standard autorisées. Ils compilent ensuite toute la documentation IQ (qualification d’installation), OQ (qualification opérationnelle) et PQ (qualification des performances) dont vous aurez besoin.Une équipe d’experts en logiciels est également à votre écoute pour répondre à toutes vos questions en matière de gestion des données. Ils procèdent à l’installation et à la validation de votre système EZChrom Elite™ sur une station de travail individuelle ou en tant que partie de votre système client-serveur. À partir de là, ils surveillent vos systèmes pendant toute leur durée de vie.

Nous assurons le bon fonctionne-ment de vos systèmes

Une maintenance avancée régulière permet d’assurer la fiabilité de vos systèmes analytiques et de préserver la valeur de votre investissement. Un contrat de maintenance permet d’accroître la productivité globale du système et de dégager davantage de temps que l’utilisateur pourra consacrer à d’autres tâches importantes. Un tel contrat de maintenance peut être adapté à la fréquence de la maintenance et de la qualification, ainsi qu’au type de travail effectué.



bonnes raisons de conclure un contrat de service avec VWR

• Compétences du fabricant pour une fonctionnalité optimaleVotre équipement sera régulièrement contrôlé par des techniciens qualifiés certifiés par le fabricant.

• Diminution des frais d’exploitationLa détection anticipée d’une usure, de déchirures et de défauts techniques permet d’éviter des réparations

coûteusesetdestempsd’arrêtgênantsainsique de prolonger la durée d’utilisation de l’équipement.

• Sécurité du fonctionnementUne maintenance régulière permet d’accroître la sécurité du fonctionnement de votre équipement.

• Pièces de rechange d’origineSeules des pièces de rechange d’origine sont utilisées pour la maintenance et les réparations.

• Stock de pièces de rechange completGrâce à un stock de pièces de rechange VWR bien géré, les réparations sont rapides et les

immobilisations de matériel réduites au minimum.• Efforts et dépenses d’administration

minimumVWR coordonne et gère vos exigences en matière de maintenance afin de les mener à bien, selon vos souhaits.

• Coûts calculablesCouverts par un tarif forfaitaire contractuel, les coûtsgénéréspourleserviceetlesréparationssontentièrement calculables.

• Traitement prioritaireEn tant que client d’un contrat de service, vos réparations seront traitées en priorité.

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Pour plus d’informations sur le service VWR relatif aux appareils de chromatographie et aux équipements généraux de laboratoire, veuillez contacter votre agence VWR locale.

Réparation

Maintenance

Garantie

Installation

Support technique

Validation

Qualification

Etalonnage

Pièces détachées

Formations

KC09/2009

Votre Partenaire de Distribution EuropéenAllemagneVWR International GmbHHilpertstrasse 20aD - 64295 DarmstadtTel.: 0180 570 20 00Fax: 0180 570 22 22E-mail: [email protected]*14 Cent/Minute aus d. dt. Festnetzggf. abweichende Mobilfunktarife

AutricheVWR International GmbHGraumanngasse 71150 WienTel.: 01 97 002 0Fax: 01 97 002 600E-mail: [email protected]

BelgiqueVWR International bvba/sprlResearchpark Haasrode 2020Geldenaaksebaan 464B - 3001 LeuvenTel.: 016 385 011Fax: 016 385 385E-mail: [email protected]

DanemarkVWR - Bie & BerntsenTransformervej 82730 HerlevTel.: 43 86 87 88Fax: 43 86 87 90E-mail: [email protected]

HongrieSpektrum-3D Ltd.A VWR International CompanySimon László u. 4.4034 DebrecenTel.: (52) 521-131Fax: (52) 470-069E-mail: [email protected]

IrlandeVWR International LtdOrion Business CampusNorthwest Business ParkBallycoolin, Dublin 15Tel.: 01 88 22 222Fax: 01 88 22 333E-mail [email protected]

Irlande du NordVWR International LtdA10 Harbour Court, 7 Heron RdSydenham Business ParkBelfast BT3 9HBTel.: 028 9058 5800Fax: 028 9080 7812Email: [email protected]

ItalieVWR International s.r.l.Via Stephenson 9420157 Milano (MI)Tel.: 02 332 03 11Fax: 800 152 999E-mail: [email protected]

Pays-BasVWR International B.V.Postbus 81981005 AD AmsterdamTel.: 020 4808 400Fax: 020 4808 480E-mail: [email protected]

PortugalVWR International - Material deLaboratório, LdaEdifício NeoparkAv. Tomás Ribeiro, 43- 3 D2790-221 CarnaxideTel.: 21 3600 770Fax: 21 3600 798/9E-mail: [email protected]

NorvègeVWR International ASHaavard Martinsensvei 300978 OsloTel.: 0 2290Fax: 815 00 940E-mail: [email protected]

EspagneVWR International Eurolab S.L.Ronda Can Fatjó, nº 11Edifici Tecnopark, 3Parc Tecnològic del Vallés08290 Cerdanyola del Vallés (Barcelona)Tel.: 902 222 897Fax: 902 430 657E-mail: [email protected]

FinlandeVWR International OyPihatörmä 1 C 1, 02240 EspooTel.: 09 80 45 51Fax: 09 80 45 52 00E-mail: [email protected]

FranceVWR International S.A.S.Le Périgares – Bâtiment B201, rue Carnot94126 Fontenay-sous-Bois cedexTel.: 0 825 02 30 30 (0,15 EUR TTC/min)Fax: 0 825 02 30 35 (0,15 EUR TTC/min)E-mail: [email protected]

Royaume-UniVWR International LtdCustomer Service CentreHunter Boulevard, Magna ParkLutterworth, LeicestershireLE17 4XNTel.: 0800 22 33 44Fax: 01455 55 85 86E-mail: [email protected]

SuèdeVWR International ABFagerstagatan 18a163 94 StockholmTel.: 08 621 34 00Fax: 08 621 34 66E-mail: [email protected]

SuisseVWR International AGLerzenstrasse 16/18, 8953 DietikonTel.: 044 745 13 13Fax: 044 745 13 10E-mail: [email protected]

Rendez vous sur www.vwr.com: vous y trouverez les dernières nouveautés et offres spéciales et les coordonnées de votre partenaire VWR.

Produits chimiques BDH ProlaboLa marque de produits chimiques de VWR International Solvants haute pureté pour analyses par CPG capillaire

Qualité optimale associée à des prix concurrentiels

• Conditionnés sous azote, dans des flacons en verrede 2,5 lavecbouchonsDIN 45.

• Résidusd’évaporationinférieursà5 ppm• Les impuretés responsables des pics d’interférence sur

le chromatogramme en phase gazeuse n’excèdent pas les valeurs suivantes :5 ng/l de lindane par détection à capture d’électrons 10 ng/l d’octanol par détection à ionisation de flamme

• Certificats d’analyse disponibles sur le web

PESTINORM®

La détection de substances organiques à l’état de traces dans l’environnement nécessite l’utilisation de solvants hautement purifiés, dès la préparation des échantillons, pour éviter la contamination.Les solvants BDH Prolabo PESTINORM® pour analyses par CPG comportent un taux extrêmement faible de dérivés organiques et halogénés.

Qualité CPG capillaire Code art.

Acétone 83960.320

Dichlorométhane (stab.amylène) 83961.320

n-hexane 83962.320

Acétate d’éthyle 83963.320

n-pentane 83964.320

Numéro 7 Septembre 2009 - fr.vwr-cmd.comfr.vwr-cmd.com/ex/downloads/magazine/chromjournal... · en chromatographie planaire sont effectuées sur des plaques pré-enduites d’adsorbants

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