ChromJournalde.vwr-cmd.com/ex/downloads/magazine/chromjournal_6/VWR_Chrom_Journal6_DE.pdf · ChromJournal Innovative Produkte für die Chromatographie vwr.com Ausgabe 6 März 2009

ChromJournalInnovative Produkte für die Chromatographie

vwr.comAusgabe 6 März 2009

ZIC®-HILIC Säulen für die einfache Chromatographie polarer und hydrophiler VerbindungenMerck S.6

CAMAG Vario System Camag S.11

Endlich - Füllstandkontrolle für alle LaboreScat Europe S.13

Steuerung von Hitachi HPLC Systemen durch verschiedene Chromatographie-DatensystemeHitachi S.14

Mini-UniPrep spritzenlose Filter von WhatmanWhatman S.17

SolVac Filterhalter von Pall Life SciencePall Life Science S.19

VWR ChromJournal Ausgabe 6 März 20092

HerausgeberVWR International Europe bvbaHaasrode Researchpark Zone 3Geldenaaksebaan 4643001 LeuvenBelgien

CopywritingVWR International Europe bvba

Layout und SchriftsatzMarketing-Abteilung VWR

DruckStork, Bruchsal, Deutschland

Diese Veröffentlichung darf ohne die vorherige schriftliche Genehmigung von VWR International Europe nicht reproduziert oder kopiert werden.

Auflage68.000 ExemplareDatum der Veröffentlichung: März 2009

Aufgrund der hohen Nachfrage nach Artikeln zu Sonderpreisen können manche Artikel vorübergehend ausverkauft sein.

Es gelten die Geschäfts- und Lieferbedingungen von VWR.

Die Anfänge der Chromatographie – Von Moses, Aristoteles und Plinius bis zur Gegenwart . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

ZIC®-HILIC Säulen für die einfache Chromatographie polarer und hydrophiler Verbindungen . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Chromolith® HPLC-Säulen „In jeder Hinsicht ausgezeichnet – unser Team für Ihren Erfolg” . . . . . . . . . . . . . . . . . 8

Ein neuer Satz monolithischer Kieselgel-Kapillaren für Mikro- und Nano-LC . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

Methodenübertragung von TLC oder HPTLC auf die HPLC-Säule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

CAMAG Vario System . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

VWR Teflon AF Entgasungsmodul Modell 2003 - 2005 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

Endlich – Füllstandskontrolle für alle Labore. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

Steuerung von Hitachi HPLC Systemen durch verschiedene Chromatographie-Datensysteme . . . . . . . . . . . . . . . 14

Dreimal schnellere HPLC-/UHPLC-Probenvorbereitung mit den Mini-UniPrep spritzenlosen

Filtern von Whatman. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

SolVac Gerät von Pall Life Sciences . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

Lieber Chromatographie-Anwender,

diese neue Ausgabe des VWR ChromJournals enthält wieder eine

Reihe von Beiträgen zu verschiedenen Aspekten der Chromatographie

- von einem geschichtlichen Überblick über neue Produkte zur

Probenvorbereitung, neue HPLC-Säulen bis zu neuen Entwicklungen

zu Chromatographie-Geräten, -Software sowie Methoden und

Applikationen.

Besonders die neu eingeführten ZIC®-HILIC-Säulen von Merck stellen

einen wichtigen Meilenstein in der Chromatographie dar, weil sie für

die Trennung von polaren und hydrophilen Substanzen eine einfache

Alternative zur Reversed-Phase-HPLC bieten. Dazu teilte vor kurzem

die U.S. Food and Drug Administration (FDA) die Entwicklung einer

Methode zum simultanen Nachweis von Melamin und Cyanursäure

in Baby-Nahrung mit, bei der die SeQuantTM ZIC®-HILIC Säule von

Merck eingesetzt wird, weil mit ihr die toxischen Substanzen am besten

getrennt und detektiert werden können.

Wir „Chromatographeure“ bei VWR wünschen Ihnen viel Erfolg bei

Ihren chromatographischen Aufgaben!

Ihr

Wolf-Dieter Beinert

Produkt-Spezialist bei VWR International, Darmstadt, Deutschland

Scientific Instruments & Applications

Vorwort

Inhaltsverzeichnis

So vielseitig wie lhr Bedarf

Perfekte chromatographie-Lösongen – mit system

• Dünnschichtchromagraphie

• Spezielle Software-Werkzeuge

• Chromatographie Datensystem

• Applikationsberatung + Trainings

• Säulen und sorbentien für die LC und GC

• Lösungsmittel und versorgunnsystemme

• Chromatographie-Systeme

für die analytische, präparative and Flash-Chromatographie

• Aminosäurenanalysator

• Service und Wartung

• Probenvorbereitung

• Probengläschen

• LC-MS-Systeme

• GC-Systeme

For more information

please contact:

VWR International GmbH

Scientific Instruments

Hilpertstraße 20 a

64295 Darmstadt – Germany

Tel. +49 61 51 39 72-0

[email protected]

or visit

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VWR International beitet ihnen Komplettlösungen und support

für sämtliche Anwendungen der Chromatographie - so

facettenreich wie Ihre täglichen Aufgaben.

VWR ChromJournal Ausgabe 6 März 2009 3

Informationen zu unseren Produkten erhalten Sie bei Ihrem lokalen VWR-Ansprechpartner,senden Sie uns eine E-Mail an: [email protected] besuchen Sie unsere Website www.vwr.comAllgemein

Die Anfänge der Chromatographie- Von Moses, Aristoteles und Plinius bis zur Gegenwart

Festvortrag von Anton Janßen, Fachhochschule Münster, beim 25. Jubiläum des Chromatographie-Symposiums ChromForum in Steinfurt am 9. September 2008

Der älteste bekannte Hinweis auf den Effekt auf porösen Materialien mit einer großen Oberfläche befindet sich in der Bibel. Im 2. Buch Mose

(Exodus, ca. 1225 v. Chr. [Luther-Übersetzung, Revision 1984]) heißt es in Kapitel 15, Verse 22 bis 25: “Mose ließ Israel ziehen vom Schilfmeer hinaus zu der Wüste Schur. Und sie wanderten drei Tage in der Wüste und fanden kein Wasser. Da kamen sie nach Mara; aber sie konnten das Wasser von Mara nicht trinken, denn es war sehr bitter. Daher nannte man den Ort Mara. Da murrte das Volk wider Mose und sprach: Was sollen wir trinken? Er schrie zu dem HERRN und der HERR zeigte ihm ein Holz; das warf er ins Wasser, da wurde es süß.“Dieses Ereignis soll sich in Mara zugetragen haben, wobei der Begriff „Mara“ mit „bittere Quelle” oder „bitteres Bohrloch“ übersetzt wird (vom Hebräischen mara = bitter). Heutzutage ist bekannt, dass ein bitterer Geschmack von Wasser auf bittere Substanzen wie Bittersalz (Magnesiumsulfat, MgSO4· 7H2O) zurückzuführen ist.Ungefähr 330 v. Chr. empfiehlt Aristoteles(384-322 v. Chr.) Meerwasser mit bestimmten Erdarten zu filtern, um Trinkwasser zu erhalten (Werk 7, 933 b). In der Mitte des 19. Jahrhunderts wurden derartige Wunder als Ionenaustauschprozesse erkannt. Diese wurden dann wissenschaftlich untersucht. Die Entdeckung von Ionenaustauschern ist der Arbeit der Engländer H. S. Thompson (Landwirt), J. Spence(Apotheker) und J. T. Way (landwirtschaftlicher Chemiker) um 1850 zu verdanken: H. S. Thompson stellte fest, dass Ammoniak in Düngemittel verloren gehen kann. Daraufhin forderte er J. Spence auf, das Verhalten von wasserlöslichen Ammoniumsalzen in der Erde zu untersuchen. Spence füllte eine Glassäule mit sandigem Ton und gab Ammoniumsulfat ((NH4)2SO4) hinzu. Anschließend ließ er Wasser von oben nach unten durch die Säule laufen, um das Ammoniumsulfat herauszuwaschen. Im Eluat konnte er aber kein Ammoniumsulfat nachweisen. Zu seiner Überraschung fand er stattdessen Gips (CaSO4· 2H2O). Dieses Experiment ist eindeutig die erste Beschreibung eines Ionenaustauschprozesses, auch wenn weder Thompson noch Spence den Reaktionsmechanismus beschreiben konnte. Kurz darauf war jedoch J. T. Way in der Lage zu demonstrieren, dass bei der Reaktion tatsächlich ein Ionenaustausch stattfindet.Erde2- Ca2+ + 2 NH4

+ --> Erde2- 2 NH4++ Ca2+

Es war aber nicht klar, welcher Bestandteil der Erde

diese Reaktion hervorrief [H. S. Thompson and J. Roy; Agr. Soc. Eng. 11, 68 (1850) und J. T. Way and J. Roy; Agr. Soc. Eng. 11, 313 (1850) und 13, 123 (1852)].1858 stellten die deutschen Wissenschaftler H. Eichhorn, W. Henneberg und F. Stohmannfest, dass bestimmte Tonmineralien, Zeolite und Humus für den Ionenaustausch verantwortlich waren. Sie konnten nachweisen, dass die Ca2+-Ionen gegen 2 Na+-Ionen ausgetauscht wurden. Diese Reaktion konnte besonders gut bei dem Zeolitmineralien der Chabasite beobachtet werden, die J. Lemberg untersuchte. Er beschrieb die Ionenaustauschreaktion wie folgt: 2 Na[AlSi206)

+ + + Ca2+ -->Ca[AlSi206) + + 2 Na+

[Z. dtsch. Geol. Ges. 22, 355 (1870) u. 28, 519 (1876)].Dies ist auch die Erklärung für die Wirkung des Holzstücks, das Moses in das bittere Wasser warf: Die Zellulosen im Holz waren oxidiert und hatten Polygalacturonsäure und andere Substanzen gebildet: Die COOH-Gruppen dieser Säure reagierten als schwach saure Kationenaustauscher.

Auf der Grundlage dieser Erkenntnisse wurden Versuche unternommen, die Eigenschaften der natürlichen Ionenaustauscher zu nutzen. Natürliche Zeolite wurden 1896 zum ersten Mal in der Zuckerindustrie eingesetzt, um Na+- und K+-Ionen in Zuckersirup durch Ca2+- und Mg2+-Ionen zu ersetzen.Bis heute wurden die verschiedensten Ionenaustauscher entwickelt, insbesondere auf der Grundlage von synthetischen Harzen. Und die Anwendungsgebiete des Ionenaustauschs sind vielfältig, z. B.:

Herstellung von entsalztem Wasser, vor allem als • entionisiertes Wasser;Reinigung von Zuckersirup;• Schutz der Geschirrspülmaschine gegen Ca• 2+- und Mg2+-Ionen, die Verkalkung verursachen;Senkung des Calciumcarbonat-Gehalts von • Wasser bei Reinigungsmitteln, um die Bildung von Kalkseifen zu verhindern;Trennung der Metalle von Seltenen Erden; • auf diese Weise wurden Promethium und verschiedene Transuranelemente identifiziert und isoliert;Verwendung als stationäre Phase in der • Ionenaustauschchromatographie, die die Anionenanalytik revolutionierte.

Die Grundvoraussetzung für Chromatographie ist im Allgemeinen die Gegenwart von porösen Feststoffen mit einer sehr großen Oberfläche und zahlreichen „Zentren”, die eine hohe Affinität für Moleküle und Ionen besitzen (Abb. 1). Bei der Betrachtung der vier wichtigsten Chromatographie-Analyseprinzipien – Verdrängungs-, Frontal-, Größenausschluss-, Elutionsanalyse – fällt eine Gemeinsamkeit auf: die Porosität des Materials und die damit verbundene Kapillarwirkung (Kapillaranalyse).

Abb. 1: Grundsätzliche Vorbedingung für die Chromatographie ist die Gegenwart poröser Feststoffe mit einer sehr großen Oberfläche.


Allgemein

Um 50 n. Chr. setzte G. P. Plinius Secundus die Porosität und den Kapillareffekt einer Substanz ein und beschrieb diese Reaktion als erster – die Kapillaranalyse. Er entdeckte Eisen(II)sulfat mithilfe von in Gallapfelextrakt getränktem Papyrus (Naturalis historiae). Diese vor über 2000 Jahre entdeckte Reaktion ist immer noch die Grundlage der Eisengallustinte, die sich durch hervorragende Dokumentenechtheit auszeichnet. Sie wurde aus Eisen(II)sulfat (Eisenvitriol) und wässrigen Gallusapfelextrakten hergestellt. Die Färbung beruht auf dem auf dem Papier gebildeten Gallussäure-Eisen-Komplex.

GallussäureDa der Farbstoff der Tinte erst entsteht, wenn Fe2+ beim Trocknungsprozess durch Luftsauerstoff zu Fe3+ oxidiert

wird, muss der Tinte ein weiterer Farbstoff hinzugefügt werden. Erst mit diesem Zusatz kann der Schreiber sehen, was er schreibt. Ursprünglich wurde zu diesem Zweck Ruß eingesetzt. Ruß neigt aber zu einer Verstopfung der Feder. 1856 ersetzte A. Leonhardt Ruß durch Indigosulfonsäure. Auf diese Weise stellte er die erste stabile Eisengallustinte her, die auch in Füllfederhaltern verwendet werden konnte.Friedlieb Ferdinand Runge (1794-1867) nannte seine einzigartige Methode zur Erstellung von Bildern ohne Farbe und ohne Pinsel auch „Professorenklekse”. Er ließ dazu nacheinander verschiedene chemische Lösungen auf die Mitte von Spezialpapier tropfen. Das Bild entwickelte sich dann selbst. Seine Bilder wurden in zwei Büchern veröffentlicht: 1. Zur Farben-Chemie. Musterbilder für Freunde des Schönen. Berlin 1850.2. Der Bildungstrieb der Stoffe. Veranschaulicht in selbstständig gewachsenen Bildern. Oranienburg 1855 (Abb. 2). Eine neue Ausgabe der Ergebnisse eigener Experimente wurde von G. Harsch und H. H. Bussemas (Köln 1985) unter dem Titel „Bilder, die sich selber malen“ veröffentlicht.Hugo Schiff (1834-1915) war der erste Wissenschaftler, der eine Reaktion auf Filterpapier zur chemischen Identifikation einer Substanz einsetzte. Er tropfte eine Harnprobe auf mit Silbercarbonat imprägniertes Filterpapier. Ein brauner Fleck (elementares Silber) zeigte dann die Gegenwart von Harnsäure an.Christian Friedrich Schönbein (1799-1868) beschrieb diese Fleckenreaktion 1861, wobei er als Reaktionsmedium Filterpapier verwendete. Er zeigte, wie Wasser den gelösten Substanzen voran läuft (Abb. 3). Er wies außerdem nach, dass verschiedene Substanzen in wässriger Lösung nach dem Auftragen auf das Filterpapier verschieden weit laufen – Frontalanalyse.Sein Schüler Friedrich Goppelsröder (1837

-1919) führte dann umfangreiche Experimente über den Kapillareffekt von chemischen Lösungen auf Filterpapier durch. [Mitteilungen der naturforschenden Gesellschaft von Basel, III. Teil, II., 268-275 (1861)]. Zu seinen Erkenntnissen gehörte die Entdeckung, dass mit einer alkoholischen Lösung getränktes Filterpapier sich als sehr empfindlicher Nachweis von Aluminium eignet.Reaktionen auf Filterpapier für zahlreiche Anionen und Kationen wurden dann von Fritz Feigl (1891-1971) ab 1918 entwickelt. Im Rahmen seiner Tests setzte er den Probentropfen entweder auf ein mit Reagenz getränktes Papier, oder er setzte Proben- und Reagenztropfen nebeneinander auf das Papier. Der Nachweis erfolgte, wenn die Tropfen sich trafen.Lassen Sie uns aber zur Chromatographie zurückkehren – wie begann denn nun die Elutionschromatographie? In diesem Zusammenhang wird immer Michail Semjonowitsch Tswett (1872-1919) genannt. 1903 veröffentlichte er als erster die Trennung von Pflanzenfarbstoffen. Er beschrieb außerdem Adsorptionsphänomene, die für chromatographische Trennung genutzt werden können. Am 21. März 1903 präsentierte er seine Ergebnisse der biologischen Abteilung der Gesellschaft für Naturforschung in Warschau. Er nannte diese Methode zur Trennung von gelösten Pigmenten „Chromatographie”, was sich aus dem griechischen Wort „chroma“ = Farbe und „graphein = schreiben herleitet. Zufällig bedeutet das russische Wort „Tswett” in seinem Namen auch Farbe [Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft 1906, 24, 316-323, und 384].Trotzdem sind sowohl der Name „Chromatographie” und die Beschreibung der Elutionsmethode älter: In Großbritannien wurde das Wort „Chromatographie“ schon im 18. Jahrhundert für die Wissenschaft der Farben verwendet. 1836 überschrieb Georg Fieldeinen Artikel über Farbstoffe und Pigmente mit „Chromatographie”, d. h. er verwendete den Begriff in seiner engsten Bedeutung [Verlag des Landes-Industrie-Comptoirs, Weimar 1836]. L. Reed war 1893 der Erste, der zur Trennung von Substanzen Säulen einsetzte [Proc. Chem. Soc. 9, 123 (1893)].D. T. Day fraktionierte 1897 Petroleum gemäß der verschiedenen Siedepunkte. Dazu filterte er es durch Bleicherde (Aluminiummagnesiumsilikat). Diese Substanz war bis zu diesem Zeitpunkt nur zur Raffinierung von Erdölerzeugnissen eingesetzt worden [Amer. Phil. Soc. 36, 112 (1897), Industrial and Technical Petroleum Revue 3 (Beilage zur Ausgabe des 25. 08. 1900, S. 9), C. Engler u. E. Albrecht, Z. Angew. Chemie 14, 889-891 (1901)].Bei der 7. internationalen Konferenz für Lederchemie in Turin (18.-23. September 1904) führte das Unternehmen MERCK (Darmstadt) auf Vorschlag von Hans Wislicenus ein Aluminiumoxid für die Adsorptionsanalyse ein. Es handelte sich um die

Abb. 2: Im Jahr 1855 veröffentlichte Friedlieb Ferdinand Runge „Der Bildungstrieb der Stoffe“.

Abb. 3: Zeigt die fortschreitende Wasserfront bei Eintauchen von pH-Papier in eine wässrige Säurelösung.

Abb. 4: Im Jahr 1903 veröffentlichte Michail Semjonowitsch Tswett die erste Trennung von Pflanzenpigmenten.


Informationen zu unseren Produkten erhalten Sie bei Ihrem lokalen VWR-Ansprechpartner,senden Sie uns eine E-Mail an: [email protected] besuchen Sie unsere Website www.vwr.com

erste industriell gefertigte stationäre Phase für die Säulenchromatographie. Bis 1954 entwickelte Merck 23 weitere Sorptionsmittel. R. Kuhn, A. Winterstein und E. Ledererentwickelten 1931 basierend auf Twetts Experimenten die Säulenchromatographie für präparative Anwendungen [in einem kurzen Originalbeitrag in der Zeitschrift „Naturwissenschaften”, 17. Februar 1931; Hoppe Seylers Zeitschrift für die physiologische Chemie, 197, 147 (1931)].Das Produkt „Aluminium oxydatum anhydricum standardisiert nach Brockmann“ war 1934 das Ergebnis der Zusammenarbeit zwischen Merck und Hans Brockmann.N. A. Izmailov und M. S. Shraiber streuten 1938 Aluminiumoxid auf Glasplatten und trennten anschließend verschiedene Substanzen in diesen losen Schichten – der erste Versuch einer Dünnschicht-Adsorptionschromatographie [Farmatsiya 3, 1 (1938)].1941 trennten A. J. P. Martin und R. L. M. SyngeAminosäuren von Proteinmischungen mithilfe von Verteilungschromatographie auf Kieselgelen mit einer bestimmten Menge an Wasser [Biochemical Journal 35, 1358 (1941)].1944 ersetzten R. Consden, A. H. Gordon und A. J. P. Martin das Träger-Kieselgel mit Papierstreifen und schufen die Verteilungschromatographie auf Papier [Biochemical Journal 38, 224-232 (1944)].1952 führten A. T. James und A. J. P. MartinGasflüssigchromatographie durch [Biochemical Journal 50, 679 (1952)].Dann standardisierte E. Stahl im Jahr 1958die Dünnschichtchromatographie und trug dazu bei, diese Methode als Analysemethode zu etablieren [Chemiker-Ztg. 82, 323 (1958)]. Das Unternehmen MERCK (Darmstadt) führte dann die Dünnschichtchromatographie zum ersten Mal bei der Ausstellung ACHEMA in Frankfurt ein.1963 verwendete J. C. Giddings Kieselgel mit einer kleinen, spezifischen Partikelgröße im Zusammenhang mit der Säulenchromatographie. Wegen der hohen Auflösung war er so in der Lage, die gewünschte Analysegeschwindigkeit zu erreichen. Es handelte sich dabei um die Geburt der HPLC [Anal. Chem. 35, 2215 (1963)].1966 fertigte MERCK (Darmstadt) als erstes Unternehmen einsatzbereite, vorbeschichtete Platten für die TLC. Um 1970 veröffentlichte F. Geiss grundlegende Daten über die Aktivität der Adsorptionsmittel in der TLC [F. Geiss, Die Parameter der Dünnschichtchromatographie; Friedr. Vieweg & Sohn, Braunschweig 1972]. Zur gleichen Zeit führte das Unternehmen CAMAG (Muttenz, Schweiz) das Produkt Vario-KS-Kammer ein. Mit dieser Kammer konnte die TLC unter definierten Bedingungen, z. B. bei einer bestimmten relativen Luftfeuchtigkeit, durchgeführt werden. Entlang des Trennwegs

konnten auch verschiedene relative Luftfeuchtigkeiten eingesetzt werden – Gradientenanalyse. Ab 1971wurde die HPLC immer wichtiger: 1970 war der analytische Flüssigkeitschromatograph ALC 100 von Waters das erste Gerät für LC und GPC in Kombination mit dem Differential-Refraktometer R 401 von Waters.1972 wurden chemisch modifizierte stationäre Phasen am Markt eingeführt (RP, Reversed-Phase, Umkehrphase), z. B. RP 18 und RP 8.1973 verbesserten kugelförmige Perlen – LiChrospher Merck – die Leistungsfähigkeit der HPLC.Merck und Hitachi begannen im März 1984 eine formale Partnerschaft. In Folge führte MERCK das erste modulare Merck-Hitachi HPLC-System ein – die Serie 655A. Das System bestand aus einer sehr robusten Pumpe, einem UV-Detektor und einer Datenverarbeitung. Im gleichen Jahr wurde in Zusammenarbeit mit Merck und dem Fachbereich Chemieingenieurwesen der Fachhochschule in Münster der erste HPLC-Workshop organisiert. Bis 1993 verbesserten hochreine, runde Kieselgel-Perlen (Purospher von Merck) die Trennleistungen und die Reproduzierbarkeit weiter. Ab 2000 ermöglichte die Einführung von monolithische Kieselgel-Stäben (Chromolith Säulen von Merck) eine signifikante Verkürzung der Analysezeiten.Merck KGaA gründete 1999 die Tochtergesellschaft VWR International. VWR wurde zum marktführenden internationalen Unternehmen für Laborbedarf und machte sich 2004 selbstständig. VWR ist jetzt die Vertriebsgesellschaft für alle Laborprodukte von Merck in Westeuropa. Im gleichen Jahr (2004) begann VWR die Zusammenarbeit mit Bruker Daltonik im Bereich LC-MS.2008 begannen Perkin Elmer und VWR eine Zusammenarbeit bei der Vermarktung von GC-Systemen. Die Markteinführung des LaChrom Ultra Systems für ultraschnelle Flüssigkeitschromatographie fand ebenfalls im Jahr 2008 statt. Es handelt sich um die neueste Innovation von VWR-Hitachi im Bereich der Chromatographie.

Abb. 5: Nach der erfolgreichen Trennung von Chlorophyll benannte Tswett die Trennmethode „Chromatographie“.

Abb. 6: Im Jahr 1966 stellte MERCK Darmstadt als erstes Unternehmen Fertigplatten für die Dünnschichtchromatographie her.

Abb. 7: Im Jahr 1984 führte Merck das modulare Merck-Hitachi HPLC-Instrument der Serie 655A ein.

Abb. 8: Im Jahr 1993 gelang mit den sphärischen Perlen aus hochreinem Kieselgel (Purospher von Merck) eine weitere Verbesserung der Trennleistung und Reproduzierbarkeit.

Allgemein


Analytische HPLC

ZIC®-HILIC Säulen für die einfache Chromatographie polarer und hydrophiler Verbindungen

Tobias Jonsson, Patrik Appelblad, Wen Jiang, Camilla Viklund, Merck SeQuant AB, Box 7956, 90719 Umeå, Sweden

Einfache ChromatographieÄhnliches löst Ähnliches. Dies ist das grundlegende Prinzip der Retention in der HPLC-Verteilungschromatographie. Dies erklärt auch, warum bei der Umkehrphasen-Flüssigchromatographie solche Schwierigkeiten bei der Retention und Trennung polarer und hydrophiler Verbindungen auftreten. Die zugrunde liegenden Prinzipien passen einfach nicht zusammen. Anstrengungen in der Vergangenheit, die Umkehrphasentrennungen durch Derivatisierung, Ionenpaarreagenzien oder polar-eingebettete Phasen zu handhaben, gingen mit Beeinträchtigungen einher, z. B. unterschiedliche Ausbeuten, niedrige Kompatibilität mit der Massenspektrometrie, niedrige Säulenstabilität oder gar Entnetzung der stationären Phase.

Abb. 1: Schematische Darstellung der Prozesse der hydrophilen Verteilung und der schwachen elektrostatischen Wechselwirkungen, die die Retention auf den zwitterionischen SeQuant™ Säulen ZIC®-HILIC und ZIC®-pHILIC verursachen.

Im Gegensatz dazu geht die hydrophile Interaktionsflüssigchromatographie (Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography, HILIC) die Aufgabe der Trennung polarer und hydrophiler Moleküle auf die einfachste Art an. HILIC-Säulen besitzen eine hydrophile stationäre Phase. Die mobile Phase ist hydrophober, aber jedoch mit Wasser mischbar. Die SeQuant™ ZIC®-HILIC Hochleistungssäulen von Merck bestehen aus einem Material mit zwitterionischer Funktionalität und wurden für die robuste HILIC-Trennung polarer und hydrophiler Verbindungen unter vielen unterschiedlichen Bedingungen der mobilen Phasen entwickelt, siehe Abbildung 1. Die Elutionsfolge der Verbindungen mit ZIC®-HILIC kann daher als Gegenteil zur Umkehrphase bezeichnet

werden. Ein typischer Eluent enthält Acetonitril und einen Puffer in Wasser (das stärkste Lösungsmittel bei der HILIC).

Alle Klassen polarer und hydrophiler Verbindungen.

Es gibt zahlreiche Beispiele erfolgreicher Routineanalysemethoden, die Trennungen mit ZIC®-HILIC mit einschließen. Infolge der hohen Reproduzierbarkeit und Robustheit der ZIC®-HILIC Säule ist diese für viele Anwendungsbereiche geeignet, darunter Arzneimittelforschung, klinische Chemie, Proteomik, Umwelt- und Lebensmittelanalysen. Mit der ZIC®-HILIC Säule ist die Trennung polarer und hydrophiler Verbindungen einfach, und die zwitterionische Selektivität eignet sich für viele Moleküle, die hydrophile oder ionisierbare funktionelle Gruppen enthalten. Dies umfasst Verbindungen wie Kohlenwasserstoffe, Metaboliten, Säuren und Basen, organische und anorganische Ionen, Metallkomplexe, Aminosäuren, Peptide, Proteindigestiva, Pflanzen- und Zellextrakte sowie viele andere. Charakteristisch für diese Verbindungen ist in der Regel ein kleiner oder negativer LogP-Wert (Oktanol/Wasser-Verteilungskoeffizient) und ihre geringe Retention auf Umkehrphasensäulen.DNA- und RNA-Basen (Purine und Pyrimidine) können z. B. ohne Probleme mit ZIC®-HILIC getrennt werden, siehe dazu Abbildung 2. Die hydrophileren Basen weisen eine höhere Retention im Vergleich zu den weniger hydrophilen auf. Die Retention ist für Basen mit primären Aminogruppen höher als für Basen mit Methylgruppen.Die „Partydroge“ GHB (Gamma-Hydroxybutyrat) ist eine weitere Substanz, die effizient auf der ZIC®-HILIC Säule haftet, siehe Abbildung 3. Dieses Beispiel zeigt auch die Auswirkung einer Zunahme der Acetonitril-Menge im Eluent auf die Retention. Je höher der Anteil des organischen Lösungsmittels, desto höher die Retention. Aufgrund der niedrigen Viskosität acetonitrilreicher Eluenten ermöglicht ZIC®-HILIC schnelle Trennungen mit kürzeren Säulen bei wesentlich niedrigeren Drücken im Vergleich zur Umkehrphasenchromatographie, siehe dazu Abbildung 4. Die Flüchtigkeit dieser Eluente begünstigt die Empfindlichkeit, wenn diese z. B. mit einem Lichtstreudetektor (siehe Abbildung 4)



oder Massenspektrometer (siehe Abbildung 3) gekoppelt sind. Im Gegensatz dazu ist bei der UV-Absorption die Empfindlichkeit eher mit der Umkehrphasenchromatographie vergleichbar (siehe Abbildung 2).Gradiententrennungen mit ZIC®-HILIC sind ebenfalls einfach, obwohl die Gradientenformen in der Regel flacher sind und nicht von reinen organischen Lösungsmittel bis zu rein wässrigen Lösungsmitteln reichen müssen, siehe Abbildung 5. Die ZIC®-pHILIC Säule auf Polymerbasis enthält die gleiche stationäre Phase wie die ZIC®-HILIC auf Kieselgelbasis, aber der anwendbare pH-Bereich reicht bis in den basischen pH-Bereich hinein. Dies ermöglicht eine noch bessere Feineinstellung der Selektivität für anspruchsvolle Trennungen (wenn auch mit einem Kompromiss hinsichtlich der Drucktoleranz), siehe Abbildung 5.

SchlussfolgerungenEs ist für jeden Chromatographen eindeutig von großem Vorteil, eine ZIC®-HILIC Säule für eine große Auswahl von Trennselektivitäten zu haben. Und mit der zweidimensionalen Kombination aus Umkehrphasentrennung und HILIC (entweder Online mit zwei Säulen oder Offline als Festphasenextraktion) können die besten orthogonalen Trennungen erzielt werden. Dank der ZIC®-HILIC können in der analytischen Chemie die ständigen Anforderungen einfacher erfüllt werden, um mehr Proben in kürzerer Zeit zu analysieren und somit ein besseres Preis-/Leistungs-Ergebnis zu erzielen.

Erfahren Sie mehr über ZIC HILIC unter www.mercksequant.com, und entdecken Sie den umfassenden Bereich der Merck HPLC unter www.chromatography.merck.de

Abb. 2: Isokratische Trennung von Thymin, Uracil, Adenin, Guanin und Cytosin mit einer ZIC®-HILIC Säule (150 x 2,1 mm, 5 µm, 200 Å). Flussrate: 0,1 ml/min Eluent: 80 % Acetonitril und 20 % Ammoniumformiat 2,5 mM mit Ameisensäure 25 mM. Nachweis: UV bei 254 nm. Injektion: 2 µL in Eluenten.

Abb. 3: Retention von Gamma-Hydroxybuturat auf ZIC®-HILIC (50 x 2,1 mm, 3,5 µm, 200 Å). Eluent: verschiedene Verhältnisse (jeweils 70:30, 75:25 und 80:20) von Acetonitril/Ammoniumformat, 100 mM, pH 6,3. Flussrate: 0,2 ml/min Nachweis: LC-ESI-MS-Negativmodus, SIM-Ion: 103.2. Injektion: 2 µl in mobiler Phase.

Abb. 4: Isokratische Trennung von Cholin und Inositol in einem Vitamingetränk mit einer ZIC®-HILIC Säule (20 x 2,1 mm, 3,5 µm, 100 Å). Flussrate: 0,5 ml/min Eluent: 80 % Acetonitril und 20 % Ammoniumacetat 100 mM, pH 4,5. Nachweis: Sedex 85LT ELSD bei 60 °C, 4,0 Bar Druckluft und Verstärkung 11. Injektion: 2 µl in Eluenten. Rückdruck: 5,5 MPa (792 psi).

Abb. 5: Gradiententrennung von Pantotenat (2), Acetyl-CoA (3), AMP (4), CoA (7), ADP (6), ATP (7) auf einer ZIC®-pHILIC Säule (150 x 2,1 mm, 5 µm). Flussrate: 100 ml/min Eluenten: ACN (A), 10 mM CO3(NH4)2 + 0,2 % NH4OH (B). Gradient: 20-60 % B in 15 Min, 5 Min bei 60 % B, 15 Min Äquilibrierung bei 20 % B. Nachweis: FTMS, ESI-Negativmodus, Scan 100-1000 m/z. Injektion: 1 µl (20 pmol) in ACN/MeOH (80:20 v/v). Mit freundlicher Genehmigung von: T. Pluskal, K. Nagao und M. Yanagida, G0 Cell Unit, Initial Research Project, Okinawa Institute of Science and Technology, Okinawa 904-2234, JAPAN.

Analytische HPLC


Analytische HPLC

Chromolith® HPLC-Säulen„Jederzeit erstklassig – unser Team für Ihren Erfolg“

Neue technische Broschüre mit aktuellen Informationen zur Produktreihe der monolithischen HPLC-Säulen für kapillare, analytische und präparative Anwendungen.

Zu den in dieser Broschüre beschriebenen aktuellen Produkten gehört die Chromolith® FastGradient 50-2-mm HPLC-Säule, die sich bestens für Anwendungen in modernen UHPLC-Instrumenten wie LaChrom Ultra oder in Standard-HPLC-Systemen mit geringem Totvolumen wie LaChrom Elite mit Semimikro-UV-Detektorzellen eignet. Dank des geringen Betriebsdrucks der Chromolith® Säulen ist zur ultraschnellen Trennung mit diesen Säulen kein ultrahoher Druck notwendig.

Neue monolithische Kapillarsäulen mit 50 µm, 100 µm und 200 µm Innendurchmesser, vor allem

für LC-/MS-Anwendungen in Proteomik und Biowissenschaften werden ebenfalls in der Broschüre beschrieben:

Neue Vorsäulen für Chromolith® Säulen mit 3 mm Innendurchmesser, die ab Anfang 2009 verfügbar sind, werden in der Broschüre nicht beschrieben. Informationen zu diesen neuen Produkten erhalten Sie bei Ihrem VWR-Vertriebszentrum.

Weitere Informationen – bitte fordern Sie ein Exemplar der neuen Chromolith® Broschüre an.



Ein neuer Satz monolithischer Kieselgel- Kapillaren für Mikro- und Nano-LC:

Die idealen Werkzeuge zur Kombination mit der MassenspektrometrieMonolithische Kapillarsäulen haben bei der Trennung von Biomolekülen zunehmend an Bedeutung gewonnen, insbesondere in Kombination mit der On- und Offline-MS. Im Vergleich zu Partikel-gepackten Kapillarsäulen erfordern monolithische Kapillarsäulen keine Fritten und neigen deutlich weniger zur Verstopfung. Ferner gewährleisten die monolithischen Säulen optimale Flussraten, wodurch die Geschwindigkeit und Qualität der Charakterisierung von Biomolekülen mittels Massenspektrometrie verbessert werden.Es stehen zwei Typen monolithischer Säulen zur Verfügung: Monolithe aus Kieselgel und aus organischen Polymeren. Während Letztere oft zu wenig Kapazität und mechanische Stabilität besitzen, haben Monolithe aus Kieselgel in dieser Hinsicht einen klaren Vorteil. Sie quellen weder auf, noch schrumpfen sie in organischen Lösungsmitteln und zeigen infolge ihrer großen Oberfläche eine deutlich höhere Kapazität. Infolge eines niedrigeren Säulendrucks und einer Erhöhung der optimalen Flussrate bieten sie eine deutlich einfachere Handhabung.Die große Auswahl an monolithischen Kieselgelsäulen mit unterschiedlichem Innendurchmesser (50-200 µm), gebundener Phase (C8, C18), Porenstruktur („HR“ Produkte) und Länge (Trap) werden den wachsenden Bedürfnissen nach dem richtigen Werkzeug für Protein- und Peptidtrennungen gerecht.

Erhöhung der Empfindlichkeit

Säule: Chromolith® CapRod® RP18e 150 mm x 100 µm Flussrate = 3 µl/min Injektionsvolumen = 5 µl Mikro-ESI-QuelleGradient: 98 % bis 60 % A in 35 MinutenMobile Phase:A: 0,1 % Ameisensäure in 2 % AcetonitrilB: 0,08 % Ameisensäure in 80 % Acetonitril

Säule: Chromolith® CapRod® RP18e 150 mm x 50 µmFlussrate = 500 nl/min Injektionsvolumen = 1 µl Nano-ESI-Quelle

Die beiden Basispeak-Chromatogramme zeigen bei Verwendung einer Kapillare mit kleinerem Durchmesser deutlich einen enormen Anstieg der Empfindlichkeit. Dieses Ergebnis wird zulasten des Probenvolumens erreicht, das auf die Säule geladen werden kann.

Empfohlene Verwendung von Chromolith® CapRod® Kapillaren

Chromolith® CapRod® monolithische Kieselgel-Kapillare

Der Querschnitt zeigt die bimodale Porenstruktur des CapRods mit Makroporen von ~ 2 µm (1 µm für „HR“ Produkte) und Mesoporen von 13 nm. Der Außendurchmesser der Kapillare beträgt 350 nm. Anschlüsse und Klemmen sind im Lieferumfang des Produkts enthalten.

Analytische HPLC

Kapillare Länge Innen-Ø Best.-Nr. Chromolith® CapRod® RP-18 e 150 mm 0,05 mm 1.50403.0001 Chromolith® CapRod® RP-18 e 150 mm 0,1 mm 1.50402.0001 Chromolith® CapRod® RP-8 e 150 mm 0,1 mm 1.50400.0001 Chromolith® CapRod® RP-18e HR 150 mm 0,1 mm 1.50404.0001 Chromolith® CapRod® RP-18e 150 mm 0,2 mm 1.50405.0001 Chromolith® CapRod® RP-18e HR 150 mm 0,2 mm 1.50407.0001 Chromolith® CapRod® RP-18e Trap 50 mm 0,2 mm 1.50409.0001

Kapillare (100 µm Innendurchmesser) undMikro-ESI-Quelle

Kapillare (50 µm Innendurchmesser) undNano-ESI-Quelle


Analytische TLC

Abb. 2: Trennung einer Realprobe (Kopfsalat) mittels TLC und HPLC unter gleichen chromatographischen Bedingungen

Methodenübertragung von TLC oder HPTLC auf die HPLC-Säule

Merck hat sich über Jahrzehnte auf die Herstellung standardisierter Kieselgel-Packungsmaterialien für TLC, analytische und präparative Chromatographie spezialisiert und bietet ein umfassendes Sortiment kundenspezifischer Sorbentien an. Daher stehen identische Rohmaterialien für stationäre Phasen für TLC und HPLC zur Verfügung, wodurch für beide Techniken eine äquivalente chromatographische Selektivität erzielt wird (siehe Abbildung). 1) Die Dünnschichtchromatographie (Thin Layer Chromatography, TLC) ist eine der vielseitigsten Trennungstechniken in der Pharma-, Lebensmittel- und Kosmetikindustrie und wird auch für die schnelle HPLC-Methodenentwicklung verwendet. HPTLC-Platten von Merck bieten eine höhere Geschwindigkeit und Empfindlichkeit im Vergleich zur klassischen TLC und liefern exzellente Trennungen. In Verbindung mit Geräten ermöglichen die HPTLC-Platten eine moderne und quantitative Dünnschichtchromatographie, die in ihrer Leistungsfähigkeit mit der HPLC vergleichbar ist (siehe Abbildungen 1 und 2).

Trennungen mit HPTLC und HPLC zeigen die gleichen Trennergebnisse, wenn beide Techniken unter ähnlichen Chromatographiebedingungen verwendet werden. Z. B.

identische Sorbentien • identische mobile Phasen •

Probenvorbereitung: Extraktion mit Aceton nach dem Zerkleinern von Kopfsalatblättern Chromatographie-Bedingungen:a) HPTLC-Platte: HPTLC-Kieselgel 60 RP-18 F254s (Art.-Nr. 1.13724.0001)b) Säule: LiChroCART® LiChrospher® 100 RP-18 (Art.-Nr. 1.50154.0001)Bei beiden Methoden wird Acetonitril/Wasser 70/30 als mobile Phase verwendet.

Hauptvorteile der TLC und HPTLC

Analyse von Ölen oder Fetten und anderen • komplexen Probematrizen sind ohne Probenvorbereitung möglich.Es können mehrere Proben (bis zu 40) • gleichzeitig bei identischen Bedingungen analysiert werdenEs sind schnellere und kostengünstigere • Trennmethoden möglich, die keine komplizierten Instrumente erfordern.Einfache zweidimensionale Trennungen durch • den Einsatz zweier verschiedener mobiler Phasen in unterschiedlichen Richtungen ergibt eine einzigartige Trennqualität.

Abb. 1: TLC-Trennung (links) und entsprechende HPLC-Trennung (rechts)

Trennung von Kopfsalat (Realprobe) mittels HPTLC und HPLC unter chromatographischen Bedingungen [Dinocap (1), Parathion (2), Iprodion (3), Methylparathion (4), Metobromuron (5) und Dimethoat (6)]

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CAMAG Vario System - ein schnelles und bequemes Instrument zur Selektion der mobilen Phase in der präparativen Säulenchromatographie Bei der Entwicklung einer präparativen chromatographischen Trennung gilt die Auswahl der mobilen Phase als eine der wichtigsten Herausforderungen, da die Stärke und Selektivität des Lösungsmittel zu bestimmen sind. Erstere bestimmt die Trenndauer und letztere wirkt sich auf den Grad der Trennung aus. Die Verwendung von reinen Lösungsmitteln wird bevorzugt, sehr oft müssen aber Lösemittelgemische benutzt werden, um eine gute Trennung zu erreichen. Die Dünnschicht-Chromatographie (DC) ist eine preiswerte, bequeme und schnelle Technik im Auswahlprozess der mobilen Phase.

Für gute Trennergebnisse in der präparativen Chromatographie muss die Trennung auf der DC Platte größer als 0,05 Rf Einheiten sein. Flash Chromatographie wird verwendet, wenn die Trennung auf DC größer als 0,15 Rf Einheiten ist.

Die Optimierung der mobilen Phase kann mit dem CAMAG HPTLC Vario-System leicht durchgeführt werden. Mit diesem System kann eine Probe parallel mit sechs verschiedenen mobilen Phasen auf einer DC Platte getestet werden. Innerhalb sehr kurzer Zeit kann die beste Lösungsmittelstärke auf Grundlage des Rf-Wertes der gewünschten Substanz ausgewählt werden. Die Selektivität wird anhand der Trennung der gewünschten Substanz von anderen Komponenten bestimmt.

Die Vario-Kammer bietet zwei Betriebsmöglichkeiten: Sandwich-Modus und Tank-Modus mit Sättigung. Erstere simuliert die Trennung auf einer trockenen Säule, letztere die Trennung auf einer befeuchteten Säule.

Der Einfluss der Aktivität der stationären Phase auf die Trennung kann studiert werden, indem man für solche Experimente die einzelnen Bahnen der Platte bei verschiedenen Luftfeuchtigkeiten konditioniert.

Chromatographie Zubehör


Chromatographie Zubehör

VWR Teflon AF-Entgasungsgerät Modell 2003 - 2005

Bei der Entfernung von Gasen aus mobilen Phasen hat sich die Online-Entgasung als effektiver erwiesen als die Ultraschallbehandlung oder das Spülen mit Helium.

Mit einem Entgasungsgerät können bis zu fünf Lösungsmitt-elleitungen gleichzeitig entgast werden. Das äußerst niedrige Volumen jedes Teflon® AF-Kanals (480 µl) sorgt für sehr schnelle Herstellung eines Gleichgewichts und kurze Anlaufzeiten.

Teflon® AF ist fünfzigfach permeabler als das herkömmliche Teflon® PTFE.

Die neue Teflon® AF-Membran ist der herkömmlichen, bei vielen Entgasungssystemen verwendeten Teflon®

PTFE-Membran hoch überlegen. Der Schlauch in der Unterdruckkammer für die Entfernung von gelösten Gasen muss nicht mehr so lang sein.

VorteileSignifikant schnellere Herstellung des anfänglichen • und eines neuen GleichgewichtsProblemlose Vorbereitung des Systems• Entgasung in der Unterdruckkammer ist schnell, • typische Entgasungsdauer 3 MinutenTeflon AF kann Gasblasen entfernen, die vor der • Pumpe durch Kavitation entstehen, d. h. Blasen, die in höher gelagerten Eluenttanks entstehen, sind hinsichtlich der Zuverlässigkeit weniger problematisch.

Vakuumpumpen-Technologie

Neu ist die durch einen Schrittmotor ZHCR® (Zero Hysteresis Constant Run) angetriebene Vakuumpumpe, die speziell für die Membranentgasung von mobilen Phasen für die HPLC entwickelt und konzipiert worden ist. Die Unterdrucksteuerung erfolgt mit einer Mikroschritt-Regelungsstrategie in einem geschlossenen System: Die Pumpe hält einen konstanten Sollwert (50 mmHg) aufrecht, indem die Drehzahl (RPM) des Schrittmotors entsprechend variiert wird. Die Pumpe arbeitet zunächst mit hoher Geschwindigkeit, was für eine schnelle Herstellung des Unterdrucks sorgt. Wenn der Unterdruck sich dem Sollwert nähert, wird die Drehzahl der Pumpe allmählich gesenkt, bis der gewünschte Unterdruck erreicht ist. Diese patentierte Regelungsstrategie erlaubt die Aufrechterhaltung eines fast konstanten Unterdrucks im Online-Entgasungsgerät, der durch die unterschiedliche Gasbeladung der zu entgasenden Lösungsmittel nicht beeinflusst wird. Da sich die Pumpe nicht wie in den herkömmlichen System wiederholt ein- und ausschaltet, können Fluktuationen der Basislinie, die durch Unterdruckhysterese verursacht werden, ganz vermieden werden.

Vorteile Extrem leiser Betrieb• Lange Lebensdauer – 5 Jahre kontinuierlicher • BetriebSpülen des Pumpenkopfs macht • Entleerungsventil überflüssigVerhindert durch Vakuumpumpe verursachte • Fluktuationen der BasislinieAufenthalt in Unterdruckkammer nur kurz, • typische Entgasungsdauer 3 MinutenUnterdruckregelung im geschlossenen System • sorgt für einen konstanten Unterdruck (durch variable Drehzahl)Fortschrittliche Fehler- und Undichtigkeit-• serkennung

SpezifikationenAnzahl der Kanäle: 3, 4 oder 5Kanal-Innenvolumen: 480 µlMax. Flussrate: 10 ml/minEntgasungskapazität: ~2 ppm bei 1 ml/minMit Flüssigkeit in Berührung kommende Teile:

PEEK, PTFE und Teflon AF

Abmessungen: 127 mm (H) x 273 mm (W) x 249 mm (D)

Stromversorgung: 15 bis 24 VDC, 0,85 A max. (0,5 A typisch)

Gewicht: 2,7 kg



Endlich – Füllstandskontrolle für alle Labore

Sicheres und bequemes Überwachen von Füllständen im Labor.Die elektronischen Füllstandskon-trollsysteme von SCAT Europe sind ohne sonstigen Geräteaufwand praktisch und leicht zu installieren.Die Systeme von SCAT Europe wurden speziell für Laboranwendungen entwickelt und gewährleisten einen reibungslosen Arbeitsablauf.

Berührungslose Füllstandskontrolle

Ein bei geeignetem Füllstand außen am Gefäß angebrachter, einstellbarer Sensor ermöglicht die Überwachung des Füllstandes ohne Berühren der Flüssigkeiten. Die Signalbox meldet das Erreichen kritischer Pegel durch ein akustisches Signal und eine LED. Die Kontrollsysteme sind für alle Glas- und Kunststoffgefäße geeignet (nur nicht leitende Materialien).

Mit den Signalboxen von SCAT Europe können gleichzeitig bis zu 15 Füllstände überwacht werden. Zusätzlich können über den Kontaktschalter (potentialfreier Kontakt) externe Geräte angesteuert werden, z.B. Pumpen, Ventile oder HPLC-Anlagen.

Füllstandskontrolle mit leitfähigem PE-HD

Dieses System verfügt über einen Schwimmer- und einen elektronischen Sensor, die in den SCAT Europe Waste Caps integriert wurden. Sowohl Schwimmer

oben am Verschluss als auch Summer und LED der Signalbox melden kritische Pegel. SCAT Europe Safety Waste Caps sind in allen herkömmlichen Gewindegrößen verfügbar. Integrierte Abluftfilter verhindern das Entweichen von schädlichen Dämpfen und Gasen. Der Abfallbehälter ist optional erhältlich.

Auch als Leerstandskontrolle für leere Flaschen und Behälter erhältlich, um Chromatographie-Unterbrechungen durch fehlende Lösungsmittel zu verhindern (z. B. bei der HPLC).

Chromatographie Software

Berührungslose elektronische FüllstandskontrolleSensor mit Signalbox, Netzteil (110/230 V), Signalkabel (3m) und Befestigungsmaterial

590-0682

Signalbox (1 Kanal), mit Netzteil 590-0726Signalbox (5 Kanäle), mit Netzteil 590-0731Signalbox (15 Kanäle), mit Netzteil 590-0738Verlängerungskabel für Sensor, 3 m 590-0739Verlängerungskabel für Sensor, 5 m 590-0727Verlängerungskabel für Sensor, 10 m 590-0728Schaltkabel für externe Geräte, 5 m 590-0729Schaltkabel für externe Geräte, 10 m 590-0730Scheibensensor, einzeln 590-0737

Füllstandskontrolle für leitfähigem PE-HDbS 55 Gewinde - 3x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD 590-0766S 55 Gewinde - 2x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD, 1x Anschluss für Schlauch mit 6-8 mm ID

590-0767

S 60/61 Gewinde - 3x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD 590-0777S 60/61 Gewinde - 2x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD, 1x Anschluss für Schlauch mit 6-8 mm ID

590-0779

S 65 Gewinde - 3x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD 590-0768S 65 Gewinde - 2x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD, 1x Anschluss für Schlauch mit 6-8 mm ID

590-0769

S 70/71 Gewinde - 3x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD 590-0781S 70/71 Gewinde - 2x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD, 1x Anschluss für Schlauch mit 6-8 mm ID

590-0783

B 83 Gewinde - 3x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD 590-0770B 83 Gewinde - 2x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD, 1x Anschluss für Schlauch mit 6-8 mm ID

590-0771

S 90 Gewinde - 4x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD 590-0773S 90 Gewinde - 4x Anschluss für 2,3/3,2 mm AD, 1x Anschluss für Schlauch mit 6-8 mm ID

590-0774



Steuerung von Hitachi HPLC Systemen durch ver-schiedene Chromatographie-Datensysteme

Im Lauf der letzten Jahre investierten Anwender von HPLC-Systemen immer mehr in die Möglichkeit, über die Chromatographie-Datensystem-Software

auch ihre HPLC-Instrumente zu steuern. Dies ist die aktuell im Labor verwendete Software. Insbesondere hinsichtlich der Gerätesteuerung, Datenauswertung und Ausgabe der Ergebnisse.Der Anwender profitiert von einer einzigen, wirtschaftlichen Lösung zur Unterstützung der Analysenaufgaben, wodurch sich die Anforderungen für Software-Schulungen minimieren und der Austausch des technischen Personals erleichtert wird.Sie verbessert auch die Fachkenntnisse bezüglich der Verwaltung, insbesondere bei der Verwendung großer, unternehmensweiter Netzwerklösungen und wenn die Software in vielen Laboren, Gebäuden oder gar an unterschiedlichen Standorten eingesetzt wird.Viele Unternehmen haben sich auf ein Chromatographie-Datensystem festgelegt und profitieren von den flexiblen Software-Plänen und dem Upgrade-Management, um so den IT-Aufwand und die Gesamtbetriebskosten weiter zu reduzieren.Die Systeme LaChrom Ultra und LaChrom Elite®

von VWR Hitachi werden von Laboren weltweit verwendet, denn viele Anwender bevorzugen sie wegen ihrer Robustheit und wegen der vielseitigen Funktionen. Das kluge Design des HPLC-Instrumentensortiments erreicht eine ausgezeichnete

Präzision und Empfindlichkeit sowie eine minimale Probenverschleppung.Bei der Gerätesteuerungssoftware für die VWR Hitachi HPLCs handelt es sich um zusätzliche Softwarepakete (Treiber) verschiedener Händler für die Chromatographie-Datensysteme.VWR Hitachi LaChrom Ultra™ und LaChrom Elite®

werden nun von allen wichtigen Chromatographie-Softwareplattformen unterstützt, z. B. von

Agilent EZChromElite• Waters Empower 2• Dionex Chromeleon•

Diese Zusatzpakete ermöglichen die durchgängige Steuerung der Hitachi LCs innerhalb der verschiedenen Datensysteme. Die VWR Hitachi LaChrom Ultra und das LaChrom Elite Systeme laufen mit Instrumenten anderer Hersteller auf einer Softwareplattform. Dadurch werden die Arbeitsprozesse mit einer einzigen Softwareschnittstelle vereinheitlicht, damit die Datensätze, Instrumentenparameter, Abläufe, Methoden und Berichte verwaltet werden können.Die Steuerung für das VWR Hitachi LaChrom Elite und VWR Hitachi LaChromUltra Instrument wurde von Hitachi Ingenieuren entwickelt. Die Softwaretechnologie der Software-Hersteller wurde zur Ausführung der Instrumentensteuerung wirksam eingesetzt. Dies ist besonders wichtig,

Abb. 1: „Method Setup“ (Methoden-Setup) des VWR Hitachi LC-Geräts in der Software EZChrom Elite®



Abb. 2: „Method Setup“ (Methoden-Setup) des VWR Hitachi LC-Geräts in der Empower 2 Software

Abb. 3: „Method Setup“ (Methoden-Setup) des VWR Hitachi LC-Geräts in der in der Chromeleon Software

Abb. 4: Statusbildschirm des VWR Hitachi LC-Geräts in der EZChrom Elite® Software

um den Anwender vor ungewollten Defekten zu schützen. Damit wird sichergestellt, dass die gesamten Instrumentenfunktionen mit einbezogen sind. Ferner bieten die VWR Hitachi Ingenieure ihre volle Unterstützung an. Die Reverse-Engineering-Technologie war zur Entwicklung der Instrumentensteuerung nicht nötig. Nur validierte Steuerungen gewährleisten eine sichere und zuverlässige Instrumentensteuerung.

Strategie der offenen Systeme

Der folgende Abschnitt zeigt die Kombination eines VWR Hitachi LC Instruments mit Agilent EZChrom Elite®, Waters Empower 2 und Dionex Chromeleon Software. Damit soll dargestellt werden, wie der

Softwaretreiber in den täglichen Arbeitsablauf eingebettet ist und wie typische Aufgaben umgesetzt werden, z. B. das Einrichten einer Methode oder eines Status zur Steuerung eines Instruments.

Wartung:

Sehr oft sind Wartungs- und Diagnosefunktionen nicht in die Instrumentensteuerung der Chromatographie-Software integriert. VWR Hitachi verwendet zur Durchführung solcher Aufgaben eine spezielle Wartungsanwendung. Die Wartungssoftware ist ein leistungsfähiges Werkzeug, das Diagnoseroutinen ausführt und völlig unabhängig vom Chromatographie-Datensystem arbeitet.




Flexible Steuerung:Die Instrumentensteuersoftware für VWR Hitachi LaChrom Elite bietet eine durchgängige Steuerung von Pumpen, Autosamplern, Öfen und Detektoren.- Pumpensteuerung:Alle Gradienteninformationen, Fluss, Zusatzereignisse und ein Zeitplan tragen dazu bei, den Fluss und die Gradientenzusammensetzung als Zeitfunktion festzulegen.- Ofensteuerung:Einrichtungsparameter für Temperatur und Toleranz.- Detektorsteuerung:Detektoren können in der Steuerungssoftware hinsichtlich der Angabe von Wellenlänge, Autozero-Steuerungen, Lampenstatus und einem Zeitprogramm zur Angabe der gewünschten Wellenlänge und anderer Parameter als Zeitfunktion eingestellt werden.

Gesetzliche Vorschriften:In alle LaChrom Ultra und LaChrom Elite Module ist ein Wartungs-Logbuch integriert, das die Verwendung von Ersatzteilen aufzeichnet. Sie verfügen auch über eingebaute Diagnosefunktionen, mit denen der Systemzustand überwacht wird.Im Zusammenspiel mit der Datensystemsoftware werden alle GXP-bezogenen Funktionen und die Einhaltung von 21 CFR Teil 11, z. B. Verwendung und Austausch der Detektorlampe, Audit Trails, automatische Dokumentation der Geräteparameter, Wartungsparameter, usw. erreicht.

EZChrom Elite ist eine Marke von Agilent Technologies Inc.Empower 2 ist eine Marke von Waters CorporationChromeleon ist eine a eingetragene Marke von Dionex Corporation.

Abb. 6: Statusbildschirm des VWR Hitachi LC-Geräts in der Chromeleon Software

Abb. 5: Statusbildschirm des VWR Hitachi LC-Geräts in der Empower 2 Software


Informationen zu unseren Produkten erhalten Sie bei Ihrem lokalen VWR-Ansprechpartner,senden Sie uns eine E-Mail an: [email protected] besuchen Sie unsere Website www.vwr.comProbenvorbereitung

Die Whatman Mini-UniPrep™ spritzenlosen Filter bieten einen schnelleren und einfacheren Weg zur

Partikelentfernung aus Proben sowie eine visuelle Bestätigung, dass alle analysierten Proben gefiltert wurden. Anstatt eine Spritze, einen Spritzenvorsatzfilter, ein Fläschchen und ein Septum zu verwenden, verwendet man nur einen Mini-UniPrep und führt damit die gleiche Manipulation binnen weniger Sekunden durch.Aufgrund spezifischer Anforderungen an die Probenvorbereitung bei Chromatographie-Anwendungen kann die Probenvorbereitung bei der täglichen Laborarbeit zum Engpass werden. Die Säulen für HPLC-Anwendungen sollten grundsätzlich geschützt werden. Mit den neuesten Geräteentwicklungen in Richtung Ultra-HPLC wird dies zunehmend wichtiger. Durch die Verwendung kleinerer Partikelgrößen und höherer Drücke erreichen die Säulen eine erhöhte Auflösung der getrennten Komponenten. Allerdings ist die Reinheit der Probenvorbereitung kritisch.In einem Prozess der kontinuierlichen Verbesserung und Innovation hat Whatman sich dieser neuen Bedürfnisse angenommen und ein ganzes Sortiment an Mini-UniPrep Filtern hergestellt.Zählt man die Zeit- und Kostenersparnis durch den Wegfall der vielen Verbrauchsmaterialien aus dem Probenvorbereitungsprozess zusammen, so erkennt man den riesigen Nutzen für das Labor.

Vorteile des Mini-UniPreps:

Reduzierung der Probenaufbereitungszeit • und Verbesserung der EffizienzReduzierung der Kosten• Reduzierung des Laborabfalls• Schutz der Säulen durch Filtration im • FläschchenVisuelle Bestätigung, dass die Probe • filtriert wurde.Flexibel: Für Autosampler mit 2-ml-• Standardfläschchen entworfenFlexibel: Mit vielen Membranen erhältlich•

Für Kunden, die Schlitzsepten verwenden, bietet Whatman Mini-UniPrep Schlitzsepten an.

Drei Mal schnellere HPLC-/UHPLC-Probenvorbereitung mit den Mini-UniPrep spritzenlosen Filtern von Whatman

Für Kunden, die lichtempfindliche Proben schützen möchten, gibt es den Amber Mini-Uniprep.

Um den Durchsatz der Probenvorbereitung zu maximieren, entwickelte Whatman den 6-Place Compressor. So können gleichzeitig 6 Mini-UniPrep bearbeitet werden, und das Risiko der Überlastung der Hand wird gemindert.

EinfachNicht filtrierte Probe in die Kammer bringen.

InnovativFilterkolben in die Probenkammer drücken. Das reine Filtrat wird im Reservoir von unten nach oben gesammelt.

Praktisch.Das Mini-UniPrep Fläschchen lässt sich einfach in die Autosampler einsetzen.

3 times faster sample preparation


Probenvorbereitung

Der Kolben besitzt an einem Ende eine Filtermembran und am anderen Ende eine Kappe/Septum. Durch Drücken des Kolbens durch die Probe in die Kammer verdrängt der Druck das Filtrat nach oben in das Reservoir des Filterkolbens. Aus dem Luftloch entweicht Luft bis die Dichtung schließt und das Reservoir luftdicht versiegelt. Innerhalb von Sekunden kann der Mini-UniPrep in den Autosampler eingesetzt werden, um Injektionen in das Analysegerät vorzunehmen.

Kompressor mit 6 Plätzen erleichtert die Arbeit

Weitere Informationen bezüglich der Verfügbarkeit von braunen Gehäusen oder Schlitzsepten erhalten Sie unter [email protected].

Technische DatenAbmessungen Entspricht der Größe von

Fläschchen mit 12 mm x 32 mmMaterialien des Aufbaus Gehäuse und Verschluss:

PolypropylenFiltermedien: wie angegebenSepten: PTFE-Membran und Silikongummi

Filterkapazität 0,4 mlFür die Kompression erforderliche Nennkraft

Ungefähr 8 psi (0,6 bar)

Max. Betriebstemperatur 50 °C (120 °F)

Auswahl des richtigen Mini-UniPrep FiltermediumsProbenmedien Geeignete Mini-UniPrep

MedienPartikelhaltige Flüssigkeiten Glasmikrofaser (GMF) Wässrige/organische Proben im pH-Bereich von 3 bis 10

Nylon (NYL)

Allgemeine Filtrationsmedien/lösungsmittelbasierte Proben

Polypropylen (PP)

Chemisch aggressive Lösungen

Polytetrafluorethylen (PTFE)

Biologische Proben, die Medien mit geringer Proteinbindung erfordern

Polyethersulfon (PES)

Wässrige/organische Lösungsmittel – Medien mit geringer, unspezifischer Proteinbindung

Polyvinylidinfluorid (PVDF)

Wässrige/organische Lösungsmittel – hohe Flussrate und Ladekapazität

Polypropylen-Tiefe (dp PP)

Wässrige/organische Lösungsmittel – Medien mit geringer, unspezifischer Proteinbindung

Regenerierte Zellulose (RC)



Probenvorbereitung

SolVac Filterhalter von Pall Life SciencesErleichtert Reinigung und Entgasen mobiler Phasen und anderen Lösungsmitteln

Der patentierte SolVac Magnetfilterhalter von Pall Life Sciences ist ideal für die Filtration und das Entgasen von mobilen Phasen und anderen

Lösungsmitteln. Der SolVac zeichnet sich durch ein vielseitiges Design aus, das auf die meisten HPLC-Flaschen, -Kolben und -Behälter passt. Somit werden zusätzliche Schritte für das Waschen der Kolben sowie das Umfüllen der Lösungsmittel mobiler Phasen von

den Kolben in die Reservoirs überflüssig. Das geschlossene Gerät arbeitet unter Vakuum und entnimmt die Lösungsmittel direkt den HPLC-Flaschen. So wird das Verschütten aggressiver Lösungsmittel verhindert, das beim Befüllen von Glastrichtern oder Einweggefäßen auftreten kann. Der SolVac besteht aus chemikalienbeständigem Polypropylen und ist mit allen üblichen Lösungsmitteln der mobilen HPLC-Phase verträglich, z. B. Methanol, Acetonitril und Tetrahydrofuran.

Einfache Handhabung

Seine patentierte magnetische Dichtung macht den SolVac zuverlässig, einfach in der Handhabung und lecksicher. Kein Verrutschen oder Reißen der Membran mit diesem einzigartigen Dichtungsmechanismus, wie dies bei Aluminiumhalterungen oder Halterungssystemen mit Gewinde auftreten kann.

Membranscheiben von Pall

Pall bietet ein umfassendes Sortiment von 47-mm-Filterscheiben an, die perfekt in die Solvac Filterhalterung passen. Die HPLC-Zertifizierung dieser Membranen gewährleistet, dass das Filtermaterial keine Artefakte oder extrahierbaren Substanzen in die Analyse einschleppt.

Pall bietet ein umfassendes Sortiment HPLC-zertifizierter Membranen, die aus PTFE, PVDF und Nylonmaterialien bestehen.

Pall bietet als Teil seines umfassenden Sortiments an Membranscheiben auch HPLC-zertifizierte GH-Polypro-Membranfilter (GHP) an. Die GHP-Membran ist eine universelle, hydrophile Polypropylenmembran für jeden Einsatz, die über eine maximale chemische Verträglichkeit gegenüber aggressiven Lösungen verfügt und ist daher ideal zur Filtration von wässrigen als auch aggressiven Lösungen geeignet. Die GHP-Membran ist die erste Wahl für die Filtration der mobilen HPLC-Phasen.

Weitere Informationen zum umfassenden Sortiment der von Pall Life Sciences angebotenen Produkte für die Probenvorbereitung zur Analyse erhalten Sie unter www.pall.com/lab.

BestellinformationSolVac Filterhalter und GHP-MembranenBest.-Nr. Bezelchnung VE514-4001 SolVac Filterhalter mit 61 cm Zufuhrschlauch, Sinker, Vakuumanschluss, 2 Membrandichtungen

und 2 Flachdichtungen1

514-4053 47 mm, 0,2 µm, GHP-Membran 100514-4052 47 mm, 0,45 µm, GHP-Membran 100

EM11/2008

BelgienVWR International bvba/sprlHaasrode Researchpark Zone 3Geldenaaksebaan 4643001 LeuvenTel.: 016 385 011Fax: 016 385 385E-mail:[email protected]

DänemarkVWR - Bie & BerntsenTransformervej 82730 HerlevTel.: 43 86 87 88Fax: 43 86 87 90E-mail: [email protected]

DeutschlandVWR International GmbHHilpertstrasse 20aD - 64295 DarmstadtTel.: 0180 570 20 00*Fax: 0180 570 22 22*E-mail: [email protected]*14 Cent/Minute aus d. dt. Festnetz

ggf. abweichende Mobilfunktarife

FiinlandVWR International OyPihatörmä 1 C 102240 EspooTel.: 09 80 45 51Fax: 09 80 45 52 00E-mail: [email protected]

FrankreichVWR International S.A.S.Le Périgares – Bâtiment B201, rue Carnot94126 Fontenay-sous-Bois cedexTel.: 0 825 02 30 30 (0,15 EUR TTC/min)

Fax: 0 825 02 30 35 (0,15 EUR TTC/min)

E-mail: [email protected]

IrlandVWR International LtdOrion Business CampusNorthwest Business ParkBallycoolin, Dublin 15Tel.: 01 88 22 222Fax: 01 88 22 333E-mail [email protected]

NordirlandVWR International LtdA10 Harbour Court, 7 Heron RdSydenham Business ParkBelfast BT3 9HBTel.: 028 9058 5800Fax: 028 9080 7812Email: [email protected]

ItalienVWR International s.r.l.Via Stephenson 9420157 Milano (MI)Tel.: 02 332 03 11Fax: 800 152 999E-mail: [email protected]

NiederlandeVWR International B.V.Postbus 8198, 1005 AD AmsterdamTel.: 020 4808 400Fax: 020 4808 480E-mail: [email protected]

NorwegenVWR International ASKakkelovnskroken 1P.B. 45, Kalbakken, 0901 OsloTel.: 0 2290Fax: 815 00 940E-mail: [email protected]

ÖsterreichVWR International GmbHGraumanngasse 71150 WienTel.: 01 97 002 0Fax: 01 97 002 600E-mail: [email protected]

PortugalVWR International - Material de Laboratório, LdaEdifício NeoparkAv. Tomás Ribeiro, 43- 3 D2790-221 CarnaxideTel.: 21 3600 770Fax: 21 3600 798/9E-mail: [email protected]

SchwedenVWR International ABFagerstagatan 18a163 94 StockholmTel.: 08 621 34 00Fax: 08 621 34 66E-mail: [email protected]

SchweizVWR International AGLerzenstrasse 16/188953 DietikonTel.: 044 745 13 13Fax: 044 745 13 10E-mail: inf [email protected]

SpanienVWR International Eurolab S.L.Ronda Can Fatjó, nº 11 Edifici Tecnopark, 3 Parc Tecnològic del Vallés 08290 Cerdanyola del Vallés (Barcelona)Tel.: 902 222 897Fax: 902 430 657E-mail: [email protected]

UKVWR International LtdCustomer Service CentreHunter Boulevard, Magna Park, Lutterworth, Leicestershire, LE17 4XNTel.: 0800 22 33 44Fax: 01455 55 85 86E-mail: [email protected]

UngarnSpektrum-3D LtdA VWR International CompanySimon László u. 4.4034 DebrecenTel.: (52) 521 131Fax: (52) 470 069E-mail: [email protected]

Ihre europäischen Vertriebspartner

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Exzellenz seit über 100 Jahren

BDH Prolabo Chemikalien2009 wird ein wirklich interessantes Jahr für unsere Marke BDH Prolabo. Wir können inzwischen auf 100 Jahre hervorragende Leistung zurückblicken. Die beiden Marken wurden 2007 zur neuen Marke “BDH Prolabo” zusammengeführt.Unser Motto lautet: Höchste Qualität zum fairen Preis! Dabei werden die bekannten Bezeichnungen wie AnalaR NORMAPUR und HiPerSolv CHROMANORM weitergeführt. Wir investieren weiter in unsere beiden Produktionsstandorte, um das Sortiment mit Innovationen zu ergänzen.

Im Laufe des Jahres können Sie mit einigen Sonderaktionen anlässlich dieses Jubiläums rechnen.

Nicht vergessen: Durch die exklusiven Vertriebsrechte für Laborchemikalien von BDH Prolabo und Merck hat VWR stets das richtige Reagenz für Ihre Laboranforderungen parat.

ChromJournalde.vwr-cmd.com/ex/downloads/magazine/chromjournal_6/VWR_Chrom_Journal6_DE.pdf · ChromJournal Innovative Produkte für die Chromatographie vwr.com Ausgabe 6 März 2009

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