Page 1
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
ACARA I
IDENTIFIKASI KATION
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1.Tujuan praktikum : Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation – kation
(Fe3+, Al3+, Co2+, Cu2+, Pb2+, Ag2+ dan Cr2+) dalam sampel.
2.Hari, tanggal : Kamis, 9 Desember 2010
3.Tempat : Laboratorium Kimia Dasar, FMIPA, Universitas Mataram
B. LANDASAN TEORI
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu berdasarkan beberapa regensia. Dengan memakai
apa yang disebut dengan regensia golongan secara sistematik, dapat ditetntukan ada tidaknya
golongan-golongan kation dan dan dapat memisahkan golongan golongan ini untuk pemisahan
lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan
ini juga memudahkan untuk mempelajari sifat-sifat dan reaksi-reaksi kimia, karena ion-ion
dalam sifat analog dibahas bersama-sama dalam satu golongan. Reagenesia yang dipakai
untuk identifikasi kation yang paling umum adalah HCl, H2S, ammonium sulfide dan
ammonium karbonat. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada klarutan dari
klorida , sulfide dan karbonat dari kation tersebut (Bintoro, 2008 : 96).
Langkah analisis kation dapat dikategorikan dalam tiga tahapan.Tahapan pertama
yaitu pemisahan katin kedalam golongan, pada tahapan ini kation dalam tiap kelompok
diendapkan sebagai senyawa dengan preaksi pengendap dalam golongan tertentu.Endapan
yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan ini dari
larutan biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi, selanjutnya diteruskan dengan
proses dekantasi. Tahap kedua yaitu pemisahan-pemisahan kation dari tiap
golongan.Serangkaian reaksi yang dilakukan untuk dapat memisahkan suatu kation didalam
satu kelompok kation yang lainnya.Reaksi yang dipilih harus menghasilkan dan dilakukan
dengan hati-hati untuk mendapatkankeuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat-sifat
kelas kimia. Tahap ketiga yaitu identifikasi kation dimana keberadaan suatu kation
1Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 2
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih preaksi kimia yang
karakteristik dan spesifik untuk suatu kation (Ibnu, 2005 : 101).
Golongan- golngan kation dibedakan menjadi lima golongan yaitu ; Golongan kation
yang mengendap dengan HCl encer, ion-ion golongan ini adalah Pb, Hg+ dan Ag. Golongan
dua yaitu golongan yang tidak breaksi dengan HCl encer namun membentuk endapan dengan
hidrogrn sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion ini adalah Hg2+, Cu, Bi, Co, As3+,
As5+, Si3+, Si5+, dan timah golongan II, III dan IV. Golongan tiga yaitu glongan yaitu golongan
yang tidak breaksi dengan HCl encer dan tidak juga membentuk endapan dengan hidrogrn
sulfide dalam suasana asam mineral encer atau amonikal. Kation-kation ini adalah kobalt (II),
nikel (II), besi (II), besi (III), chromium (III), aluminium, zink dan mangan (II). Golongan IV ,
kation ini tidak breaksi dengan reagenesia golongan I,II dan II. Kationnya membentuk
endapan dengan ammonium karbonat, dengan ammonium karbonat dalam suasana netral atau
sedikit asam, katio-kation dalam gologan ini adalah kalsium,storontium dan barium. Dan
golongan terakhir yaitu golongan V, katio-katio yang umum yang tidak breaksi dengan
reagenesia golongan-golongan sebelumnya yang meliputi kalsium, kalium, nateium,
ammonium dan litium (Vogel, 1985 : 204).
Ada dua hal dalam analisis yang perlu dikemukakan yaitu pertama pemisahan kation
dalam golongan harus dibuat selektif mungkin, artinya anion yang ditambahkan sebagai
reagen harus mengendapkan kation yang palling sedikit. Kedua, penyingkiran kation pada
setiap tahap harus dilakukan selengkap-lengkapnya, contohnya ketika kita tidak menambahkan
HCl yang cukup pada larutan tak diketahui untuk menyingkirkan ktion golongan satu, katio-
kation ini akan mengendap dengan kation-kation golongan dua sebagai sulfide yang tak larut,
ini juga menganggu analisi kimia selanjutnya dan membuatkita menarik kesimpulan yang
salah (Ahmad, 2009 : 06).
Dalam diagram spesiasi kompleks, keberadaan masing-masing spesies ion kompleks
dari berbagai jenis logam merupakan funsi pH. Oleh karena itu, keberadaan keberadaan
masing-masing logam dan jumlah fraksi dalam hubungannya dengan funsi pH secara mudah
dapat diketahui.Halite sangat membantu dalam metode pemisahan, terutama yang berkaitan
dengan selektifitas pemisahan. Dengan mengatur pH larutan, dapat dikondisikan bahwa
2Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 3
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
spesies ion logam tertentu berada dalam jumlah maksimal. Spesies ion logam tersebut dapat
di ikat dengan absorben (misalnya sulfaktan), sementara spesies ion logam lain yang tidak
dikehendaki dapat dipisahkan (Suharta, 2000).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat praktikum
- Tabung reaksi
- Rak tabung reaksi
- Pipet tetes
- Alat sentrifugasi
- Pemanas listrik
- Gelas kimia 250 ml
2. Bahan praktikum:
- Sampel kation
- NaCl 1M
- NaOH 2M
- NH3 10%
- H2SO4
- K2CrO4
- HNO3
- Akuades
- Air panas
3Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 4
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
D. SKEMA KERJA
4Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Sampel
- NaCl
- disentrifugasi
Endapan Filtrat
- + air hangat
- disentrifugasi
Endapan Filtrat
- disentrifugasi
Endapan
- dibagi 2
- +K2CrO4
- disentrifuga- + H2SO4
- disentrifugasi
Endapan Endapan
- + NaOH
- disentrifugasi
EndapanFiltrat
- + NH3
- disentrifugasi
- dibagi 2
Endapan Filtrat
- + HNO3
- NH3
- disentrifugasi
- +NH3
- sentrifugasi
EndapanEndapan
Page 5
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
E. HASIL PENGAMATAN
+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)
+ air panas (endapan larut) +NaOH 2M
berlebih
+ NH3 berlebih
+ K2CrO4 + H2SO4
+NH3 +NH3 +NH3
+ HNO3
kation Pb2+) (warna coklat muda) (warna orange/
5Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Sampel(warna larutan merah jambu)
Endapan
berwarna putih
Endapan berwarna putih
Filtrate bening
Filtrate
berwarna kuning
Endapan cokelat
Filtrat
Berwarna kuningEndapan
Berwarna cokelat
filtrate
berwarna bening
Endapan kuning keemasan
Endapan kuning
keemasan
Endapan berwarna cokelat,dibawahnya agak lebih gelap dan
filtrate bening
Endapan berwarna putih agak kehitaman
dan filtrate bening
Endapan dan filtrate berwarna
kunig
Page 6
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
F. ANALISIS DATA
G. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam
suatu sampel.Langkah-langkah dalam analisis kation secara umum dikategorikan dalam tiga
6Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Sampel
- NaCl
- disentrifugasi
- Ag+ + Cl- –> AgCl(s)
- Pb2+ + 2Cl- –> PbCl2(s)
AgCl, PbCl2
- + air hangat
- disentrifugasi
AgCl(s)
Pb2+
PbCl2 –> Pb2+ + 2Cl-
- dibagi 2
PbCrO4 PbSO4(s)
- +K2CrO4
- disentrifugasi
- + H2SO4
- disentrifugasi
Pb2+ + CrO42- –>
PbCrO4(s)
Pb2+ + SO42- –>
PbSO4(s)
Co2+, Fe3+, Al3+
- + NaOH
- disentrifugasi
Fe(OH)3,Co(OH)2
Al(OH)4-
Fe3+ + 3OH- –>Fe(OH)3(s)
Co2+ + 2OH- –>Co(OH)2(s)
Al3+ + 4OH- –>Al(OH)4
-(aq)
- + NH3
- disentrifugasi
Fe(OH)3
[Co(NH3)6]2+
Co(OH)2+ NH3 –> [Co(NH3)6]2+
(aq)
- dibagi 2
- + HNO3
- NH3
- disentrifugasi
- +NH3
- sentrifugasi
Al(OH)3Al(OH)3
Al(OH)4- + 4HNO3 –> Al3+ +
4H2O
Al3+ + 3OH- –>Al(OH)3(s)
Page 7
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
tahapan yaitu tahapan pertama dimana kation-kation dipisahakan dalam bentuk
golongan.Kedua, kation-kation dari tiap golongan dipisahkan. Dan terakhir yaitu identifikasi
kation dimana keberadaan kation diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi
yang karakteristik atau spesifik (M. Shadiq : 2005).
Langkah pertama dari percobaan ini adalah dengan menambahkan dengan
menambahkan larutan NaCl pada larutan sampel, dimana kation pada golongan satu akan
dapat ditentukan karena penambahan NaCl dilakukan untuk memisahkan kation golongan satu
dari larutan sampel, dimana kation dari golongan satu terdiri dari tiga ion logam yang
kloridanya tidak larut dalam larutan asam, yang termasuk golongan ini adalah Ag+, Pb2+, Hg+,
dimana apabila kation-kation ini bereaksi dengan ion Cl- akan membentuk endapan dan dalam
praktikum ini diperoleh endapan putih yang menandakan adanya ion Ag+ dan Pb2+ dengan
menghasilkan endapan AgCl(s) dan PbCl2 (s) berwarna putih. Karena jika dalam suatu sampel
terdapat Ag+ dan Pb2+ kemudian bereaksi dengan ion clorida maka membentuk endapan putih
sedangkan jika ion Hg2+ bereaksi dengan ion Cl- maka endapan yang dihasilkan adalah hitam.
Selanjutnya untuk memisahkan antara Ag+ dan Pb2+ endapan putih tersebut
ditambahkan H2O panas dan disentrifugasi. Tujuannya untuk memisahkan endapan dengan
filtratnya atau memisahkan endapan AgCl dengan endapan PbCl2 dimana ketika endapan
tersebut ditambahkan dengan air panas maka PbCl2 (s)akan menjadi larutan lagi yaitu Pb2+ + Cl-
sedangkan AgCl(s) tetap mengendap sehingga didapatkan endapan AgCl berwarna putih. Dan
untuk mendapatkan Pb2+ lagi maka larutan tersebut (filtrat) ditambahkan larutan K2CrO4 dan
larutan H2SO4 dimana ketika filtrat Pb2+ ditambahkan larutan K2CrO4 maka terbentuk endapan
berwarna kuning, hal ini menunjukkan terbentuknya endapan PbCrO4(s) dan ketika
ditambahkan dengan larutan H2SO4 maka endapan yang dihasilkan berwarna putih agak
kehitaman dibagian bawahnya, hal ini menujukkan terbentuknya endapan PbSO4(s), hasil ini
sesuai dengan teori yang ada yaitu ketika Pb2+ + K2CrO4 menghasilkan PbCrO4 (s) berwarna
kuning dan ketika Pb2+ + H2SO4 mengasilkan PbSO4 (s) berwarna putih, adapun yang agak
hitam dibagian dasar itu mungkin merupakan ion lain yang mengendap.
Filtrat yang dihasilkan dari penambahan NaCl itu ditambahkan NaOH berebih dan
disentrifugasi , hasilnya endapan itu berwarna coklat dan filtrat bening dimana sebelumnya
7Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 8
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
filtrat itu berwarna kuning artinya ada dua kemungkinan yang mengendap yaitu kation Fe3+
atau Co2+ , karena ketika kedua kation ini mengendap, warna endapannya coklat, sehingga
selanjutnya endapan ini direaksikan lagi larutan NH3 berlebih sehingga dihasilkanlah endapan
Fe3+ dengan endapan Fe(OH)3 berwarna kuning, sedangkan Co2+nya sendiri menjadi kation
(larut) lagi setelah ditambahkan NH3 berlebih dengan produk [Co(NH3)6]2+ atau dengan kata
lain ketika Co2+ ditabahkan dengan NH3 maka akan terbentuk senyawa kompleks.
Seangkan filtrat yang diperoleh dari sampel yang telah ditambahkan NaOH
diperkirakan mengandung Cr2+ karena ketika filtrat itu ditambahkan endapan yang diperoleh
adalah warna kuning keemasan, disisi lain filtrat itu juga ditambahkan HNO3 setelah
penambahan NH3 untuk membuat suasana larutan lebih asam , namun hasilnya sama yaitu
setelah diendapkan warnanya kuning keemasan, jadi dapat disimpulkan bahwa endapan itu
adalah Cr(OH)2 (s).
H. KESIMPULAN
- Analisis kation dilakukan dengan 3 tahap yaitu :
Pemisahan kation-kation kedalam golongan.
Pemisahan kation-kation dari tiap golongan.
Identifikasi kation dimana identifikasi ini menggunaan satu ataulebih reaksi kimia yang
karakteristik atau spesifik.
- Adapun reaksi dalam praktikum ini yang digunakan untuk identifikasi kation adalah
preaksi sampel dengan NaCL, NH3, KCrO4, H2SO4, NaOH, dan H2O panas.
8Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 9
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
ACARA IIPENENTUAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETER
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan : Menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri.
2. Waktu : Selasa, 15 November 2011
3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Analisis gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetric adalah meliputi transformasi unsur
dan radikal kesenyawa murni stabil yang segera dapat diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dan diteliti.Berat unsur dapat ditimbang berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
unsur-unsur penyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara seperti ; metode pengendapan, metode penguapan, metode
elektroanalisis atau berbagai metode lainnya. Pada praktikum dua metode pertama adalah
paling penting.Metode gravimetric memakan waktu yang sangat lama.Adanya pengotor dalam
substituent dapat diuji bila perlu. Factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2008 : 27).
Metode gravimetric didasarkan pada analisis stoikiometri reaksi pengendapan, yang
secara umum dapat dinyatakan dengan persamaan :
aA + bB → AaBb
dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit A, b adalah koefisien reaksi setara
dari reaktan pengendapan B dan AaBb adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang
tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepatsetelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan pengendapan reaktan B umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penentuan kauntitatif analit
dalam metode gravimetric mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi
9Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 10
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
dua kriteria yaitu pertama proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen
lainnyaberlangsung sempurna. Kedua , endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat
komposisinya dan mempunyai tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor
(Shodiq, 2005 : 126).
Pasi besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur
lainnya.Adapun nilai mineral tersebut sangat bergantung pada kandungan besi
didalamnya.Oleh karena itu kandungan besi didalam mineral tersebut perlu dianalisis. Adapun
analisis tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode diantaranya dengan spektrometri
maupun dengan cara titrasi. Dalam metode ini pasir besi dilarutkan dalam asam klorida,
larutan mengandung Fe2+ dan Fe3+ . besi valensi 3 direduksi dengan stano klorida menjadi besi
valensi dua dengan rreaksi :
Fe3+ + Sn2+ → Fe2+ + Sn3+
Kelebihan Sn2+ dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn2+) dengan reaksi :
Sn2+ + HgCl2 → SnCl3 + Hg2Cl2
adapunreaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe2+ ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini :
Cr2O72- + 14H+ + 6e → 2Cr3+ + 7H2O
6Fe2+ → 6Fe2+ + 6e
Cr2O72- +14H+ 6Fe2+ → 2Cr3+ + 7H2O + 6Fe2+
Adapun titrasi yang digunakan dalam penentuan ini adalah toitrasi potensiometri, titik akhir
ditandai dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi, dalam keadaan ini berlaku
hukum ness (Yudi, 2008 : 5).
aA +bB → cC + dD
teridentifikasinya beberapa aluminosilikat lain seperti mangan aluminosilikat sampapi
titanium aluminosilikat menunjukkan bahwa kemungkinan senyawa-senyawa tersebut sebagai
fase pendamping disamping oksida-oksida besi termodifikasi. Modifikasi oksida-oksida besi
Fe2O3 (ICSD 82904) dan Fe3O4 (ICSD 664289) adalah sebagai akibat pergantian (substitusi)
beberapa ion besi oleh ion-ion transisi lainnya disamping ion-ion utama logam, seperti alkali
dan alkali tanah. Selain melalui mekanisme substitusi terhadap kation silikat oleh ion-in
lainnya, modififikasi oksida yang ada juga kemungkinan disebabkan oleh interklasi (doping)
oleh ion-ion lainnya tersebut dengan menempatkan diripada ruang-ruang interstisi yang
memungkinkan (karyasa, 2007).
10Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 11
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- corong
- gelas kimia 250 ml
- pipet volum 1 ml
- pipet volum 10 ml
- gelas ukur 50 ml
- gelas ukur 100 ml
- cawan porselin
- penjepit spatula
- pipet tetes
- hot plate
- rubble bulb
- tanur
- timbangan analitik
2. Bahan
- feriamonium sulfat padat
- larutan HCl 1:1
- larutan HNO3 pekat
- aquades
- amonium nitrat 1%
- amonia 1:1
- kertas saring
D. SKEMA KERJA
11Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
0,8 gram feroamonium sulfat
- dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diencerkan sampai 50 ml dengan aquades
- + 10 ml HCl 1:1
- + 1 – 2 ml HNO3 pekat
- Δ sampai larutan berwarna kuning
Page 12
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
- disaring dengan kertas saring bebas debu - endapan dibilas dengan amonium nitrat 1% panas
Endapan pada kertas saring
- Dimasukkan dalam cawan porselin- Dipijarkan ± 600oC pada tanur
Hasil ditimbang (sebagai control adalah kertas saring kosong dipijarkan dan ditimbang beratnya).
E. HASIL PENGAMATAN
Perlakuan Tiap Proses Hasil Pengamatan
- Berat ferry ammonium sulfat
yang ditimbang
- Penambahan 1-2 ml HNO3
pekat kemudian dipanaskan
- Penambahan NH3 1:1 berlebih
saat pemanasan dan disaring
dengan kertas saring bebas
debu.
- 0,8 gr, berbentuk bubuk putih, saat dilarutkan
ddengan HCl 1:1 larut sempurna
- Larutan menjadi kuning jernih da setelah
dipanaskan menjadi lebih kuning.
- Terbentuk endapan dengan warna endapan
cokelat dan warna larutanpun cokelat, saat
disaring warna endapan tetap cokelat.
12Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Hasil 1
- di encerkan hingga 100 ml
- Δ hingga mendidih
Hasil 2
- + NH3 1:1
- Δ
-Terbentuk Endapan
Page 13
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
- Perlakuan endapan dalam kertas
saring
- Setelah pemijaran selama 1,5
jam dan didinginkan.
- Dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1%
panas, endapan agak meluntur warnanya dan
berkumpul jadi satu.
- Endapan berubah warna menjadi merah bata.
Berat cawan porselin kosong : 19,08 ml
Berat cawan porselin + zat hasil percobaan : 19,235 ml
F. ANALISIS DATA
1. Reaksi - Reaksi
- FeNH3(SO4)2.10H2O(s) + H2O(l)–––˃ FeNH3(SO4)2(aq)
- FeNH3(SO4)2(aq) + 3HCl –––˃ FeCl3(aq) + NH3(SO4)23-
(aq) + 3H+
- 4NH3(SO4)23-
(aq) +16H+ + 4H2O(l) + 4e-–––˃ 4NH4OH(aq) + 8H2SO4(aq)
- 2NH4OH(aq) + H2SO4(aq)–––˃ (NH4)2SO4(aq) + H2O(l)
- FeCl3(aq) + 3HNO3(aq)–––˃ FeNO3(aq) + 3HCl(aq)
- FeNO3(aq) + 3NH3(aq)–––˃ Fe(NH3)3(s) + 3NO3-(aq)
- 2Fe(NH3)3(s)+ 3O2–––˃ 2Fe2O3(s) + 6NH3(g)
2. Perhitungan
- berat cawan : 19,08 gr
- berat hasil : 19,235 gr
- berat Fe2O3 : 0,155 gr
- Ar Fe : 55,847 gr/mol
- Mr Fe2O3 : 159,694 gr/mol
- Mr FeNH3(SO4)2.10H2O : 572.846 gr/mol
- Berat FeNH3(SO4)2.10H2O : 0,8gr/mol
a. Berat Fe Secara Perhitungan Berdasarkan hasil Praktikum
- Massa Fe =n x Ar Fe
Mr Fe 2 O 3x massa Fe 2 O 3
=2 x 55,847159,694
x 0,155
= 0,1085 gr (P)
13Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Δ
Δ
Δ
Page 14
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
- % Fe = gr Fe
gr Fe 2O3x100%
= 0,1085
0,8x 100 %
= 13,5625%
b. Berat Fe Teoritis
Fe2O3~FeSO4 (NH4)2.SO4.6H2O
~ 0.8 gr Mr = 392
Gram Fe2O3 = gram sampel × Mr Fe 2 O3
2× Mr sampel
= 0,8 gram × 160
2× 392
= 0,8 gram × 160784
= 0,163 gram
- Massa Fe =n x Ar FeMr Fe2O3
x Gram Fe2O3
=2 x 56160
x 0,163 gram
= 0,114 gr (S)
c. Kesalahan Relatif (KR)
KR = S−P
Sx 100 %
= 0,1085−0,114
0,114x100 %
= 0,0482 x100 %
= 4,82 %
G. PEMBAHASANAnalisis gravometri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetrik meliputi transformasi
unsur atau radikal kesenyawa murni yang stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Analisis dari metode atau prosedur gravimetri yang lazim,
14Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 15
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung, maka persentase
analit A yaitu berat A per berat sampel dikali seratus persen (Khopkar, 2008).
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi sebagai Ferri
trioksida (Fe2CO3) secara gravimeter. Adapun metode gravimeter yang dilakukan dalam
praktikum ini adalah metode pemanasan, pengendapan dan pemijaran.Metode gravimetri yang
dilakukan pada tahap pemisahan cukup lama.Tahapan gravimetri atau metode-metode tersebut
bertujuan untuk mendapatkan endapan yang benar-benar murni dari Fe dalam bentuk Fe2O3.
Pada dasarnya penentuan kadar besi secara gravimetri dilakukan pelarutan pada sampel yang
didalamnya terdapat unsur yang akan ditentukan kadarnya. Pada peruses penentuan kadar Fe
secara gravimetri ini mula-mula sampel dilarutkan dengan aquades. Pelarutan ini bertujuan
untuk melarutkan bubuk Ferri amonium sulfat sehingga larut dengan sempurna dengan
dibantu pengadukan, mengakibatkan molekul-molekul zat tersebut meninggalkan
strukturnya.Setelah Ferri amonium sulfat benar-benar larut, maka ditambahkan HCl, dimana
penambahan HCl ini bertujuan untuk mengikat 3Cl- , sehingga terbentuk senyawa FeCl3.
Kemudian larutan ditambahkan lagi HNO3 bertujuan untuk mencegah terabsorbsinya ion asing
pada gel Fe(OH)3, sehingga partikel koloid yang dihasilkan bermuatan positif dan cenderung
tidak menyerap kation. Asam nitrat pekat, dingin juga ditambahkan sehingga membuat besi
menjadi pasif, dalam keadaan ini ia tidak bereaksi dengan Asam nitrat (HNO3) encer dan tidak
pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Pada pencucian endapan
digunakan Amonium nitrat 1% panas untuk pembebasan Cl dan untuk menghindari peptisasi
yang kemudian dipijar untuk menghilangkan/menguapkan semua air yang masih terkandung
didalamnya.Warna endapan yang terlihat adalah coklat, hal itulah yang menandakan endapan
tersebut merupakan endapan dari Fe. Sebelum mengendap yaitu saat masih proses pemanasan
warna larutan menjadi kuning, dimana warna kuning ini diberikan oleh HCl kepada Fe 3+ ,
warna akan semakin kuat apabila pemanasan berlangsung lama.
Setelah ditimbang berat endapan dalam krus didapat sebesar 19,235 gram dan berat
krus kosongnya adalah 19,08 gram. Sehingga berat murni endapan Fe2O3nya adalah 0,155
gram. Dengan berat endapan Fe2O3 yang didapat, dapat ditentukan kadar besi dalam endapan
yaitu sebesar 0,1085 gram, dan persentase kadar besi dalam smpel didapat 13,5625 % . setelah
ditentukan kadar besi dalam sampel, selanjutnya ditentukan kesalahan relatif, dimana
kesalahan relatif ini adalah kesalahan praktikan dalam melakukan analisis kuantitatif dalam
15Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 16
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
bentuk persentase kesalahan dengan membandingkan data berat Fe yang didapatkan dalam
percobaan dengan data berat Fe yang seharusnya didapatkan berdasarkan teoritis. Dengan
menggunakan rumus persamaan :
¿ Berat besi pada percobaan−berat besi sebenar ¿¿x 100 %
Maka didapatkan persentase kesalahan yang terjadi. Menurut data, pada praktikum kali ini
kesalahan relative yang didapatkan tidak lebih dari 5% atau hanya 4,28% . ini berarti hasil
pengukuran kadar Fe cukup baik dan mendekati kebenaran.
H. KESIMPULAN
- Gram besi dalam Fe2O3 sebenarnya adalah o,114 gram namun dalam pengukuran ini, gram
Fe yang kita dapat dalam Fe2O3 sebesar 0,1085 gram dengan kadar 13,5625% , sehingga
didapat penetapan kadar besi Fe secara gravimetri dalam percobaan kali ini memiliki
persentase kesalahan relatif 4,82% dimana dengan hasil ini dapat dikatakan bahwa
Mahasiswa mampu menentukan kadar besi sebagai Ferri trioksida secara gravimetri.
16Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 17
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
ACARA III
TITRASI ASAM BASA: PENENTUAN KADAR NaOH DAN Na2CO3
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan : - Dapat membuat larutan asam HCl0,1 N.
- Dapat melakukan standarisasi larutan asam klorida dengan larutan tetra borat.
- Dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel.
2. Waktu : Selasa, 15 November 2011
3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORIMetode titrimetric yang juga dikenal sebagai volumetric , istilah titrasi dalam
penambahan titran kedalam analit didasarkan pada proses pengukuran volume titran untuk
mencapai titik ekivalen, pencapaian titik ekivalen ditandai dengan perubahan zat tertentu yang
sengaja dimasukkan kedalam larutan yang dikenal dengan indicator. Perubahan indicator
terjadi karena atau jika semua analit telah habis breaksi dengan titran. Kelebihan sedikit titran
akan breaksi dengan indicator. Perubahan yang terjadi pada indicator biasa ditunjukkan
dengan perubahan warna (Shodiq, 2005 : 90)
Indicator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk kelarutan
pada range (trayek) pH tertentu. Indicator asam basa terletak pada titik ekivalen atau pH dari
zat-zat.Indicator dapat berupa asam atau basa yang larut stabil dan menunjukkan perubahan
warna.Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna disebut titik akhir dari indicator.
17Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 18
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Yang diperlukan adalahmemadamkan titik akhir indicator dngan titik setara dan penetralan
(Petrucci, 1992 : 92).
Titrasi asam basa merupakan cara yang tepat untuk menentukan jumlah senyawa-
senyawa yang bersifat asam atau basa. Untuk menentukan asam digunakan larutan baku basa
kuat misalnya NaOH, sedangkan untuk menentukan basa digunakan larutan baku asam kuat
misalnya HCl. Dalam pemriksaan kimia dengan cara titrasi dalam pelarutan air, larutan baku
HCl paling sering digunakan. Larutan baku HCl dibuat dengan mengencerkan asam
hidroklorida pekat yang mengandung kira-kira 36% v/b HCl, sampai kira-kira dikehendaki.
Kemudian kenormalannya yang secepatnya di tentukan dengan cara pembakuan atau
standarisasidengan zatbaku utama (standar primer), zat baku utama yang lazim digunakan
untuk pembakuan HCl adalah NaCO3 dan NaB4O7.10H2O (Rifa’i, 1994 : 117).
Proses dimana konsentrasi ditentukan dengan sangat akurat disebut standarisasi.
Suatu larutan standar terkdang dipersiapkan dengan menguraikan sampel dari zat terlarut yang
diinginkan atau dengan menimbang secara akurat.Larutan standar ini disebut larutan standar
primer. Lebih umum lagi, sebuah larutan distandarisasi dengan dititrasi, dimana larutan
tersebut breaksi dengan sejumlah standar primer yang telah ditimbang, larutan yang
distandarisasi dapat digunakan sebagai larutan standar skunder untuk mendapatkan
konsentrasi dari larutan lainnya (Underwood, 2005 : 150).
Eksperimen untuk menentukan pH larutan dan penentuan titik akhir titrasi diperlukan
indicator asam-basa.Indikator asam-basa yang biasa digunakan di laboratorium diantaranya
adalah metil jingga, fenolftalein, dan brom timol biru.Indikator-indikator ini lazim disebut
indicator laboratorium (Haryani, 2002).
Ada empat perhitungan jika asam dititrasi dengan basa yaitu : titik awal, sebelum
penambahan basa, daerah antara (sebelum titik ekivalensi), larutan mengandung garam dan
asam berlebih, titik ekivalensi, larutan mengandung garam dan titik setelah ekivalensi (Hiskia,
2001 : 163)
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat - Alat Praktikum
- pipet tetes
- buret 50 ml
18Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 19
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
- statif
- corong
- gelas ukur 50 ml
- erlenmeyer 100 ml
- labu takar
- pipet volum
- timbangan analitik
2. Bahan - Bahan Praktikum
- larutan HCl Pekat
- aquades
- natrium tetraborat
- sampel (NaOH + Na2CO3)
- indikator penolftalein
- indikator metil orange
D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan 100 ml HCl 0,1 N
8,29 ml HCl Pekat 37% diencerkan dengan aquades hingga 100 ml.
2. Standarisasi Larutan HCl dengan Natrium Tetraborat (Na2B4O7)
3. Penentuan Kadar NaOH dan Na2CO3 dalam Sampel
19Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
0,4 gram Na2B4O7.10H2O
- di encerkan hingga 50 ml
- dimasukkan dalam erlenmeyer
- + 3 tetes indikator mo
- titrasi dengan larutan HCl (catat volumenya)
Hasil
(warna orange memudar)
25 ml larutan sampel
- dimasukkan dalam erlenmeyer
- + 3 tetes larutan indikator pp (pink)
- titrasi dengan larutan HCl terstandarisasi (catat volumenya)
Page 20
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
4.
20Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Hasil
(hingga warna pink hampir hilang)
- + 3 tetes larutan indikator pp (orange)
- titrasi dengan larutan HCl terstandarisasi (catat volumenya)
Hasil
(hingga warna orange memudar)
Page 21
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
E. HASIL PENGAMATAN
No Percobaan Hasil pengamatan
1 Standarisasi larutan
HCl 0,1 N dengan
NaB4O7.10H2O
NaB4O7.10H2O setelah ditambahkan 50 ml aquades
menjadi sebuah larutan bening, setelah ditambahkan
indicator Mo larutan berwarna orange bening. Setelah
dititrasi dengan HCl warna larutan menjadi orange muda
pekat.
V HCl terpakai = 23,5 ml
2 Penentuan kadar NaOH
Penentuan kadar
Na2CO3 dalam sampel
- Larutan sampel + indicator pp warna larutan menjadi
pink keunguan kemudian dititrasi sampai warna merah
larutan memudar (pink memudar) dan V HCl yang
terpakai 12,3 ml
- Larutan yang sydah dititrasi + indicator Mo sehingga
warna larutan berubah menjadi merah bata kemudian
dititrasi lagi sehingga warna larutan menjadi lebih pekat.
V HCl yang terpakai = 0,3 ml.
F. ANALISIS DATA
1. Reaksi - Reaksi
- HCl(aq) pekat + H2O(l) ‒––>HCl(aq) encer
- H2O(l) + Na2B4O7.10H2O(s)‒––> Na2B4O7.11H2O(aq)
- 2HCl(aq) + Na2B4O7 (aq)‒––> 2NaCl(aq) + H2B4O7(aq)
- 2HCl(aq) + Na2CO3 (aq)‒––> 2NaCl(aq) + H2CO3(aq)
- HCl(aq) + NaOH(aq) ‒––> NaCl(aq) + H2O(l)
- 2HCl(aq) + Na2CO3 (aq)‒––> 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l)
2. Perhitungan
a. Pembuatan 100 ml HCl 0,1 N
Vencer : 100 ml
Mr : 36,5gr/mol
k : 1,19 gr/ml
21Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 22
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
L : 37%
Volume HCl Pekat yang dibutuhkan adalah
V= Mr xVencer10 x k x L
V= 36,5 x10010 x1,19 x37
V=8,289 ml HCl pekat
b. Standarisasi larutan HCl
Mr Na2B4O7.10H2O : 381,24gr/mol
gr Na2B4O7.10H2O : 0,4 g = 400 mg
VHCl : 23,5 ml
V Na2B4O7 : 50 ml
BE Na2B 4O7 : Mr/e = 381,24/2 = 190,6 gr/mol. e
N Na2B4O7 : gr
BE xV= 400
190,62 x50=0,042 N
Normalitas HCL adalah
N HCl xV HCl=N Na2 B 4 O7x V Na2 B4 O 7
N HCl x22,3=0,042 x 50
N HCl=0,042 x50
23,5
N HCl=0,089 N
= 0,09 N
c. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel
Mr NaOH : 40 gr/mol
Mr Na2CO3 : 106 gr/mol
BE NaOH : Mr/e = 40/1 = 40 gr/mol. e
BE Na2CO3 : Mr/e = 106/2 = 53 gr/mol. e
a : 12,3 ml
b : 0,3 ml
gr NaOH
BE=N HCl x (a−b)
grNaOH =NHCl x (a−b ) x BE
22Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 23
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
grNaOH =0,09 x (12,3−0,3 ) x40
grNaOH =43,2mg
gr Na2 C O3
BE=N HCl x (2 b)
grNa2 CO 3=N HCl x (2 b ) x BE
grNa2 CO 3=0,094 x (2 x 0,3 ) x53
grNa 2 CO 3=2,862mg
Kadar NaOH=mg NaOHmgtotal
x100 %
Kadar NaOH= 43,243,2+2,862
x 100 %
Kadar NaOH=93,787 %
Kadar N a2C O3=mg N a2 C O3
mg totalx100 %
Kadar N a2C O3=2,862
43,2+2,862x100 %
Kadar N a2C O3=6,213 %
G. PEMBAHASANDalam praktikum kali ini, percobaan-percobaan yang dilakukan bertujuan agar
praktikan dapat membuat larutan HCl 0,1 N, dapat melakukan standarisasi larutan HCl dengan
Natrium tetraborat dan dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel dengan
titrasi. Dalam praktikum ini sebenarnya akan dilakukan 3 percobaan yaitu pembuatan 100 ml
larutan HCl 0,1 N dari HCl pekat, standarisasi larutan HCl 0,1 N dan terakhir penentuan kadar
NaOH dan Na2CO3 dalam sampel. Namun untuk percobaan pembuatan 100 ml larutan HCL
0,1 N dengan HCl pekat tidak dilakukan karena larutan HCl encer sudah tersedia. Adapun cara
pembuatan 100 ml HCl 0,1 N adalah hanya dengan mengencerkan larutan HCl pekat kedalam
sebuah labu takar dengan kadar yang telah ditentukan sehingga didapatkan larutan HCl encer
yang diencerkan dengan 100 ml aquades.
Percobaan pertama yaitu standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2O.
Terlebih dahulu larutan HCl 0,1 N dibuat dengan menggunakan HCl pekat yang mengandung
kira-kira 37% HCl sampai mencapai 100 ml yang kemudian kenormalannya yang ditentukan
23Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 24
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
dengan standarisasi dengan standar primer (Rifai, 1994). Larutan standar yang digunakan
adalah larutan Natrium tetraborat (Na2B4O7 . 10H2O) yang dibuat. Hal ini disebabkan HCl
adalah larutan skunder, oleh karena itu larutan HCl harus distandarisasi dahulu dengan larutan
standar primer, seperti yang kita ketahui larutan standar primer merupakan larutan dalam
keadaan murni, stabil dan tidak terlalu higroskopis dan mempunyai berat ekivalen yang cukup
tinggi , begitu halnya dengan Na2B4O7 . 10H2O dapat diperoleh dalam keadaan sangat murni
dengan Mr = 381,4 dan mengandung 47,36% air (Underwood, 2002). Pada percobaan ini
sebelum dititrasi, larutan Natrium tetraborat ditambahkan indikator MO (Metil Orange) yang
bertindaksebagai indicator asam basa. Metal orange merupakan suatu basa dan berwarna
orange dalam bentuk molekuler. Penggunaan indikator ini untuk menentukan kapan titik
ekivalen akan tercapai sehingga juga dapat menentukan kapan cukup titrasi akan ditambahkan
dengan ditandai perubahan warna tersebut. Dalam percobaan titik akhir titrasi tercapai setelah
perubahan warna dari orange muda menjadi orange muda lebih pekat dan volume akhir HCl
telah tercapai dalam titrasi sebesar 23,5 ml.
Percobaan selanjutnya adalah penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel
denan cara titrasi. Dalam percobaan ini dilakukan dua kali titrasi karena untuk menentukan
kadar dua dua senyawayang berbeda yaitu NaOH dan Na2CO3 .titrasi pertama dilakukan untuk
menentukan kadar NaOH dengan penambahan indikator PP dan titrasi selanjutnya untuk
menentukan kadar Na2CO3 dengan penambahan indikator MO. Indicator merupakan senyawa
organik dengan struktur rumit yang berubah warnanya jika pH larutan berubah. Indikator PP
merupakan asam diprotik tak berwarna, ia mula-mula berdisosiasi menjadi satu bentuk tak
berwarna dan kemudian dengan kehilangan hidrogen kedua menjadi ion dengan system
terkonjugasikan maka akan dihasilkan warna merah. Indikator PP tak berwarna dalam larutan
asam (pH dibawah 8,0) dan berrarna merah pada larutan basa (pH diatas 9,6). Setelah
ditambahkan indikator kemudian dititrasi.Pada pecobaan titik akhir titrasi ditandai dengan
terjadinya perubahan warna dari pink tua (kemerahan) menjadi pink yang sangat muda, ini
menandakan warna merahnya hampir hilang atau memudar. Volume akhir larutan HCl yang
tercapai pada titrasi pertama ini adalah 12,3 ml dan ini dijadikan volume aHCl, kemudian
titrasi selanjutnya dengan larutan yang sama, namun sebelum dititrasi ditambahkan indikator
MO (Metil Orange) dimana terjadi perubahan warna dari pink muda menjadi merah bata. Ini
disebabkan karena Metil Orange merupakan indikator basa dan berwarna orange. Jika dalam
24Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 25
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
larutan asam (pH dibawah 3,1) memberikan warna merah dan berubah menjadi kuning dalam
larutan basa (pH diatas 4,5) (Rifai, 1994). Setelah sitambahkan indicator MO kemudian
larutan dititrasi.Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna yang bertambah agak
pekat dari warna sebelumnya. Volume HCl yang terpakai sangat sedikit yaitu hanya 0,3 ml
artinya perubahan pH larutan sangat cepat terjadi dan ini juga menandakan kadar Na2CO3 yang
sangat sedikit. Volume HCl yang kedua ini dijadikan volume b HCl. Dalam titrasi asam basa
perubahan pH sangat kecil, sehingga hampir tercapai titik ekivalen. Penambahan sedikit asam
atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang sangat besar (perubahan warna). Hasil titrasi
yang kedua ini untuk menentukan kadar Na2CO3 dalam sampel.
Kadar NaOH dan Na2CO3 dapat diketahui dengan mencari terlebih dahulu massa
kedua senyawa tersebut dengan persamaan :
mg NaOH = (N x V(a-b)) HCl x Mr NaOH
mg Na2CO3 = (N x 2Vb) HCl x Be Na2CO3.
Dengan mengetahui massa dari NaOh dan Na2CO3 , maka kadar kedua senyawa tersebut dapat
dihitung dengan persamaan :
% NaOH = mg NaOHmg sampel
x100 %
% Na2CO3 = mg Na 2CO 3
mg sampelx100 %
Dan dari hasil perhitungan berdasarkan analisis data kadar NaOH yang didapat dalam latutan
sampel sebesar 10,8% dan kadar Na2CO3 sebesar 0,72%.
H. KESIMPULAN
- Larutan HCl 0,1 N dapat dibuat dengan mengencerkan HCl pekat dengan kadar HCl l% yang
telah ditentukan.
- Larutan HCl dapat distandarisasi dengan larutan Natrium tetraborat yang merupakan larutan
baku primer dengan cara titrasi asam basa dengan penambahan indikator MO sebagai
penentu titik akhir titrasi, shingga didapatkan titik akhir ekivalen (normalitas ekivalen
larutan).
- Kadar NaOH dan Na2CO3 dapat ditentukan dengan titrasi asam basa dengan melakukan dua
kali titrasi, dimana titrasi tahap pertama titrasi dengan penambahan indikator PP (indikator
25Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 26
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
asam) untuk penentuan kadar NaOH dan kadar MO untuk titrasi yang kedua sebagai
penentuan kadar Na2CO3. Kadar NaOH yang didapat 10,8% dan kadar Na2CO3 yang didapat
adalah 0,72%.
ACARA IV
TITRASI REDOKS: PENETAPAN KLOR AKTIF
(IODOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
4. Tujuan : - Dapat membuat larutan Na2S2O30,1 N.
- Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7.
- Menetapkan klor aktif dalam tepung pemutih.
5. Waktu : Kamis, 08 November 2011
6. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Ada berbagai jenis titrasi diantaranya titrasi redoks. Pada titrasi ini sampel dianalisis
dititrasi dengan suatu indicator yang besifat oksidator atau reduktor , tergantung dari sifat
analit sampel dan reaksi. Beberapa contoh dari titrasi redoks adalah titrasi pemanganometri
dan titrasi iodometri.Titrasi iodometri menggunakan iodium yang merupakan oksidator dalam
larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah tertentu yang berlebih
ditambah kedalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium, selanjutnya
isa iodium yang berlebih dihitung dengan cara menitrasinya dengan larutan standar (Koryadi,
1994 : 156).
Banyaknya titrasi redoks dilakukan dengan indicator warna setengah reaksi untuk
setiap system titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah mulainya
titrasi sehingga potensial reduksiuntuk separuh sel adalah indentik dengan seluruh titik .
sedangkan potensial adalah E sel berubah selama titrasi. Perubahannya spesifik.Pada sekitar
titik valen perubahan potensial adalah yang paling besar variasi E sel dengan volume titrasi
menunjukkan bahwa system titrasi redoks dapat digunakan untuk menentukan titrasi yang sulit
ditentukan titik ekivalennya.Karena informasi mengenai mekanismereaksinya tidak ada, maka
26Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 27
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
potensial elektroda dapat berperan sebagai petunjuk mengenai kondisi kesetimbangan.Banyak
reaksi-reaksi redoks yang berlangsung lambat, sehingga sering digunakan katalis untuk
mempercepatnya. Kurva titik titrasi dapat dibuat dengan menyalurkan potensial sel terhadap
volume titran (Khopar, 2003 : 48).
Kristal natrium triosulfat dengan rumus kimia Na2S2O3.5H2O, meskipun garam
natrium triosulfat sering di temukan dalam keadaan murni, akan tetapi karena kandungan air
kristalnya tidak dapat digunakan sebagai larutan primer, artinya untuk menjadi larutan standar,
larutan Na2S2O3 harus distandarisasi dulu dengan larutan standar primer K2Cr2O7atauKIO2 dan
lain-lain. Penggunaan pelarut air yang tentunya masih mengndung CO2 yng bebas. Meskipun
penguraiannya sangat lambat, disampping itu terjadi penguuraian juga yang disebabkan karena
keaktifan bakteri thabacillus tiobarus.Standar primer yang digunakan untuk standarisasi
larutan Na2S2O3 yang sering digunakan adalah larutan standar yang terbuat dari suatu agen
pengoksidasian yang kuat yang akan membebaskan iodin dari iodide dalam sebuah iodometrik
(underwood, 2002 : 298).
Klorin adalah unsur halogen yang ada pada suhu-suhu normal terbentuk gas berwarna
kuning kehijauan klorin (Cl) merupakan salah satu unsur yang reaktif, sehingga dialam tidak
terdapat dalam keadaan bebas, tetapi dalam keadaan berikatan dengan unsur-unsur lain yang
membentuk mineral-mineral misalnya natrium klorida (NaCl), kaporit (CaCl(OCl)) (Sunardhi,
2005 : 86).
Metode iodometri hanya dapat mengukur iodium dalam bentuk iodat saja. Sehingga
iodium dalam bentuk senyawa lain belum tentu bisa diukur oleh metode ini. Seperti kita
ketahui bumbu dapur mengandung zat-zat organik yang mungkin akanmengikat iodat
sehingga iodat yang terikat ini tidak bisa direduksi oleh kalium iodida dan sudah tentu ini akan
membuat hasil pengujian akan kecil
Bereaksinya iodium yang dihasilkan dengan air (hidrolisis) dan hasil reaksinya akan bereaksi
lanjut yang akan menimbulkan penggunaan natrium tiosulfat menurun sehingga hasil titrasi
akan kecil:
I2 + H2O → HOI- + I- + H+
4HOI- + S2O3- + H2O → 2SO4
2- + 4I- + 6H+
Kepekaan dari indikator amilum yang berkurang pada larutan sampel yang berwarna, sehingga
akan mempengaruhi hasil akhir titrasi (Saksono, 2002).
27Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 28
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- corong
- erlenmeyer 250 ml
- pipet volum 5 ml
- pipet tetes
- gelas ukur 25 ml
- gelas kimia 250 ml
- buret 50 ml
- spatula
- labu takar 250 ml
- statif
2. Bahan
- kaporit
- amilum
- larutan HCl pekat
- K2Cr2O7 0,1 N
- Na2S2O3 0,1 N
- KI 1 N
- KI 10%
- asam asetat glasial
- aquades
D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N
25 gram Na2S2O3.5H2O dilarutkan dalam air panas hingga volumenya 1 L.
28Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 29
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
2. Standarisasi Larutan Na2S2O3
3. Penentuan Kadar Klor Aktif
29Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
5 ml larutan K2Cr2O7
- Encerkan dengan aquades hingga 10 ml
- +3 ml HCl pekat
- + 10 ml KI 1 N
Larutan Titran
- + indikator amilum
- Titrasi dengan larutan Na2S2O3
Hasil
- dimasukkan dalam erlenmeyer
- + 2 ml aquades
- + 10 ml KI 10%
- + 5 ml asam asetat glasial
Analit (Iodium di bebaskan)
2,5 gram kaporit
- Diencerkan hingga 250 ml
Larutan Kaporit
25 ml larutan
- Titrasi dengan larutan Na2S2O3
Hasil
Page 30
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
E. HASIL PENGAMATAN
1. Standarisasi larutan Na2S2O3
Perlakuan Hasil
- Larutan K2Cr2O7 + 10 ml aquades
(pengenceran)
- + HCl pekat & larutan KI
- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3
- Warna awal K2Cr2O7 adalah orange dan
setelah diencerkan warnanya agak
memudar dan lebih muda
- Warna larutan menjadi merah
kecokelatan (gelap)
- Warna larutan menjadi hijau kebiruan
agak keruh dan Volume Na2S2O3 yang
terpakai 20,3 ml
2. Penentuan kadar klor aktif
perlakuan Hasil
- Pengenceran kaporit hingga 250
ml.
- + 10 ml larutan KI 10 %
- + asam asetat glasial
- Dititrasi dengan larutan Na2S2O3
- Kaporit larut dalam air dan bewarna
keruh.
- Warna larutan menjadi putih kuning
- Warna larutan menjadi kuning
kecokelatan
- Warna larutan menjadi bening setelah
sebelumnya warna larutan kuning
kecokelatan dan Volume Na2S2O3 yang
terpakai 4,5 ml
F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
30Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 31
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
a. Persamaan Reaksi
a. Standarisasi Larutan Na2S2O3
b. Penentuan kadar klor aktif
2. Perhitungan
a. Menghitung konsentrasi K2Cr2O7 encer
V K2Cr2O7 = 5 ml
N K2Cr2O7 = 0,1 N
V K2Cr2O7 encer = 10 ml
Normalitas K2Cr2O7 encer adalah
N K 2 Cr2 O7 xV K 2Cr 2O7=NK 2Cr 2O7 encerx V K 2Cr 2 O7 encer
0,1 x5=NK 2Cr 2O7 encerx 10
N K 2 Cr2 O7 encer=0,1 x 510
N K 2 Cr2 O7 encer=0,05 N
b. Standarisasi Na2S2O3
V Na2S2O3 = 20,3 ml
31Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 32
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
V K2Cr2O7 = 10 ml
Normalitas Na2S2O3 adalah
N Na2 S2 O3 xV Na2 S 2O3=N K 2 Cr 2O7 encerx V K 2 Cr 2O7 encer
N Na2 S2 O3 x20,3=0,05 x10
N Na2 S2 O3=0,05 x10
20,3
N Na2 S2 O3=0,025 N
c. Penetapan Kadar Klor Aktif
V Na2S2O3 = 4,5 ml
Berat sampel = 2,5 gram
Ar Cl = 35,5gr/mol
Massa Cl2 dalam sampel adalah
m . ekiv Na2 S2 O3=m .ekiv C l2
N xV =mg C l2
BE
0,025 x 4,5=mg C l2
(35,5 x2)2
mg C l2=0,0314 x 4,5 x (35,5 x 2)
2
mg C l2=3,9375 mg
% Klor=mgC l2
mg sampelx100%
% Klor=3,9375 mg2,5 x 1000
x100 %
% Klor=0,16%
G. PEMBAHASAN
Dalam praktikum ini dilakukan sebuah titrasi redoks, sebuah titrasi yang melibatkan
reaksi oksidasi reduksi yang mana salah satu jenis titrasi redoks ini adalah titrasi iodometri.
32Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 33
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Titrasi iodometri merupakan bagian dari analisis volumetrik, tetapi bukan merupakan titrasi
asam basa dimana pada saat titrasi dengan Na2S2O3 terjadi reaksi sebagai berikut :
I2 + 2S2O32- → 2I + S4O6
2-
Titrasi ini bertujuan untuk membebaskan Iodium, akan tetapi sebelum dilakukan
titrasi, terlebih dahulu ditambahkan indikator Amilum. Indicator amilum dalam titrasi dengan
larutan I2 dapat memberikan warna biru dari amilosa I3- dan pada titik akhir titrasi atau titik
akhir ekivalen ditandai denan menghilangnya warna biru, namun karena amilum ditambahkan
setelah dititrasi saat praktikum sehingga warna titik ekivalen titrasi adalah hijau kebiruan agak
keruh. Amilum ini dapat dipakai karena sangat peka terhadap Iodium sehingga dapat
mengindikasi telah berakhirnya titrasi dengan tercapainya titik akhir titrasi, dimana Na2S2O3
yang terpakai adalah 20,3 ml, kemudian dapat dihitung normalitas dari larutan standar
Na2S2O3 adalah 0,025 N.
Percobaan selanjutnya, yaitu menentukan kadar klor aktif menggunakan larutan
Na2S2O3 yang telah distandarisasi dengan K2Cr2O7 pada percobaan pertama , dimana terlebih
dahulu kaporit diencerkan dalam 250 ml aquades yang kemudian diambil 25 mluntuk dititrasi.
Pengambilan sebagian larutan yang telah diencerkan disebut pengambilan Aliquat. Sebelum
dititrasi ditambahkan larutan KI dan asam asial glacial, dimana KI merupakan oksidatornya
dan asam asetat glcial yang menghasilkan atom H+ yang mengikat atom O membentuk H2O
dengan reaksi :
OCl2- + 2I- + 2H+ → 2Cl- + I2 + H2O
Dimana setelah penambahan larutan KI menghasilkan larutan berwarna putih kekuningan, hal
ini bertujuan untuk mengetahui titik akhir dari titrasi , karena titik akhir titrasi ini ditandai
dengan kembalinya perubahan warna larutan seperti semula sehingga titrasi dapat dilakukan
tanpa penambahan indikator PP, karena larutan ini sudah bersifat otoindikator. Adapun
volume Na2S2O3 yang didapatkan atau terpakai adalah 4,5 ml , ini menunjukkan untuk
mencapai titik akhir titrasi pada Cl2 lebih cepat dibandingkan dengan K2Cr2O7. Dari
perhitungan diperoleh kadar Klor (Cl2) aktif dalam sampel adalah 0,16% yang diperoleh dari
persamaan. Pada prosesnya jumlah garam zat menghasilkan atau bereaksi dengan satu elektron
.Titrasi iodometri didasarkan pada reaksi kesetimbangan anatara Iodium (I2) dan Iodida 33
Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 34
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
(I-).Titrasi iodometri merupakan metode tidak langsung karena Iodium dibuat dengan
menambahkan KI dalam oksidatornya sampai terbentuk I2 (Ibnu, 2005).
Dalam titrasi iodometri ini sebenarnya akan dilakukan tiga percobaan yaitu
pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N, standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7
dan menentukan kadar klor aktif dalam tepung putih, tapi untuk pembuatan larutan Na2S2O3
tidak dilakukan karena larutannya sudah tersedia. Namun untuk membuat larutan Na2S2O3
yang baik, harus dilarutkan terlebih dahulu dengan air panas agar larutan yang dihasilkan
benar-benar larut atau bercampur kemudian barulah setelah itu diencerkan.
Percobaan pertama ialah standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 , penggunaan
K2Cr2O7 untuk standarisasi larutan Na2S2O3 ini adalah karena larutan K2Cr2O7 merupakan
larutan baku primer artinya larutan tersebut bisa didapatkan dalam kemurnian yang tinggi
sehingga hasil standarisasi yang diperoleh lebih akurat, selain itu larutan tersebut memiliki
berat ekivalen yang cukup tinggi dan tidak higroskopik juga sangat stabil. Dari hasil
percobaan terlihat bahwa warna awal dari K2Cr2O7 adalah orange dan setelah ditambahkan
HCl pekat, warna larutan K2Cr2O7 agak memudar atau tampak lebih muda, dan ketika
ditambahkan larutan KI warna larutannya menjadi gelap atau merah kecoklatan, perubahan
warna ini terjadi karena terbentuknya senyawa ionik baruhasil reaksi dari K2Cr2O7 dengan I-
membentuk I2 dengan persamaan reaksi :
Cr2O72- + 6I- + 14H+ → Cr3+ + 3I2 + 7H2O
Untuk selanjutnya dilakukan titrasi terhadap Iodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3
tersebut.Meskipun Na2S2O3 mudah diperoleh dalam keadaan murni tetapi karena kandungan
air kristalnyatidak dapat diketahui dengan tepat, sehingga tidak dapat digunakan sebagai
larutan standar primer (Underwood, 2002).
% Klor = gr Cl2
gr sampelx100 %
H. KESIMPULAN
- Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N dibuat dengan melarutkan Na2S2O3 . 5H2O dengan air
panas supaya Na2S2O3larut dengan sempurna barulah setelah itu diencerkan.
34Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 35
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
- Larutan Na2S2O3 bukan merupakan larutan baku primer sehingga perlu distandarisasi,
dimana larutan Na2S2O3 distandarisasi dengan K2Cr2O7 yang merupakan larutan baku
primer dan hasil standarisasinya adalah N Na2S2O3 = 0,025 N
- Penetralan klor aktif dan didapat dari persamaan
% Klor = gr Cl2
gr sampelx100 %
Dimana berdasarkan analisis data kadar klor aktif dalam sampel adalah 0,16 %.
35Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 36
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
ACARA V
TITRASI PENGENDAPAN: PENETAPAN KADAR NaCl
(TITRASI ARGENTOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
7. Tujuan : - Dapat membuat larutan AgNO3 0,1 N.
- Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl.
- Menetapkan kadar klorida dalam sample garam dapur.
8. Waktu : Selasa, 8 November 2011
9. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Titrasipengendapan adalah titrasi yang dimana hasil reaksinya adalah endapan atau
garam yang sukar larut.Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang reaksinya cepat
mengalami kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang
menggangu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi.Hanya reaksi
pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi.Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl -,
Br-, I- dengan Ag (I) disebut juga argentometri. Alas an utama atau kurangnya digunakannya
metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indicator yang sesuai untuk menentukan titik
akhir pengendapan. Kedua adalah komposisi endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, 2008 :
66).
Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan analit oleh larutan standar
titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit, metode ini banyak digunakan untuk
menentukan kadar haogen engan menggunakan pengendap Ag+ yang reaksi umumnya dapat
ditulis dalam persamaan :
36Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 37
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Ag+ + x- → Agx(s) (x- = Cl-, Br-, I- dan SCN-)
Larutan standar yang digunakan sebagai titran harus diketahui engan tepat konsentrasinya.
Biasanya larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat tertentu bahan kimia
pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Untuk titrasi pengendapan , larutan garam murni
digunakan sebagai larutan standarprimer natrium atau kalium klorida yang digunakan untuk
menstandarisasi larutan peraknitrat (Shodiq, 2005 : 94)
Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada 3 indikator yang cocok
dan telah sukses dikembangkan selama ini, metode mohr menggunakan ion cromat (CrO4)
untuk mengendapkan AgCrO4 cokelat.Metode volhad mengunakan ion Fe3+ untuk membentuk
sebuah kompleks dan metode fajans menggunakan indicator adsorpsi, persis seperti system
asam basa, dipergunakan sebuah indicator untuk titrasi asam basa. Pembentukan suatu
senyawa lain dapat dipergunakan untuk mengidentifikasi selesainya sebuah titrasi. Contoh
yang paling terkenal adalah titrasi mohr klorida dengan perak, dimana ion kromat
dipergunakan sebagai indicator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerah-
merahandiambil sebagai titik akhir titrasi (Undrwood, 2007 :227).
Pada analisis secara argentometri pemilihan indikator tidak didasarkan oleh
perubahanderajat ( pH), tetapi didasarkan atas terbentuknya endapan. Supaya terjadi endapan
syaratnya adalah hasil kali ion-ionnya melampaui harga KSP nya.Oleh karena itu dalam
analisis argentometri, pemilihan konsentrasi indikator sangat penting (dalamasidi alkalimetri
konsentrasi indikator tidak penting).Konsentrasi indikator yang terlalu pekat menyebabkan
titik akhir titrasi mendahului titik ekivalen, karena endapan perak kromat terjadi sebelum
semua halogen (sampel) habis.Demikian sebaliknya bila konsentrasi indikator terlalu
encer.Permasalahannya adalah berapa konsentrasi yang terbaik? Dari hasil perhitungan
konsentrasi yang sesuai adalah 1,4 x 10-2 M. Hasil ini diperoleh dari perhitungan sebagai
berikut : Pada saat ekivalen, maka konsentrasi ion perak sama dengan konsentrasi ion klorida,
yaitu :
[ Ag+] X [Cl-] = KSP AgCI = 1,2 10-10 …………… 3)
Bila dihitung, maka konsentrasi [Ag+] = 1,1 x 1M …………… 4)
[A g]2+ X [CrO4=] = KSP Ag2CrO4 = 1,7 X 10-12 M
Konsentrasi ion kromat yang diperlukan supaya perak nitrat mengendap saat ekivalen adalah:
37Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 38
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
[CrO4-2] = KSP Ag2CrO4 .....................5)
[Ag+]2
Bila hasil ion Ag dari pers 4), dimasukkan pada pers. 5) maka akan diperoleh konsentrasi
kalium kromat sebesar 1,4 x 10-2 M (Soebiyanto,2008).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- statif
- erlenmeyer 250 ml
- pipet tetes
- labu takar 100 ml
- gelas kimia 250 ml
- timbangan analitik
- gelas ukur 50 ml
- spatula
- corong
- buret 50 ml
2. Bahan
- larutan AgNO3
- aquades
- NaCl kotor (garam dapur)
- NaCl 0,1 N
- indikator K2CrO4
D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan AgNO3 0,1 N
9,496 gram AgNO3 kering (dioven 2 jam) dilarutkan dan diencerkan dengan aquades
hingga 500 ml.
2. Standarisasi Larutan AgNO3
38Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
5 gram K2CrO4
- dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 100 ml
Larutan indikator K2CrO4
- dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 500 ml
Page 39
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
3. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel
E. HASIL PENGAMATAN
No Perlakuan Hasil
1 Standarisasi larutan AgNO3 Setelah larutan NaCl ditambahkan indicator
K2CrO4, warna larutan menjadi kuning
bening. Dan setelah dititrasi dengan AgNO3
terbentuk endapan berwarna putih berupa
butiran-butiran. Setelah mencapai titik akhir
warna larutan menjadi merah bata dan
endapannya menyerupai warna larutan
Volume AgNO3 yang terpakai 22 ml
2 Penentuan kadar NaCl dalam Setelah larutan NaCl ditambahkan indicator
39Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
2,923 gram NaCl 0,1 N
Larutan NaCl
- diambil 25 ml
- + 1 ml indikator K2CrO4
- dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga warna merak kecoklatan
Larutan NaCl
0,45 gram garam dapur kotor
- dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 100 ml
Larutan sampel
- diambil 25 ml
- + 1 ml indikator K2CrO4
- dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna menjadi warna merah kecoklatan
Hasil
Page 40
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
sampel K2CrO4, warna larutan menjadi kuning
bening. Dan setelah dititrasi dengan AgNO3
warna larutan menjadi merah bata dan
endapan merah bata
Volume AgNO3 yang terpakai 15,3 ml
F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
- AgNO3(s) –––>AgNO3(aq)
- K2CrO4(s) –––> K2CrO4(aq)
- NaCl(s) –––> NaCl(aq)
- NaCl(aq) + AgNO3(aq) –––> NaNO3 + AgCl(s) putih
- K2CrO4(aq) + 2AgNO3(aq) –––> 2KNO3(aq) + Ag2CrO4(aq) merah kecoklatan
2. Perhitungan
a. Standarisasi Larutan AgNO3
VNaCl = 25 ml
Mr NaCl = 58,5gr/mol
V AgNO3 = 22 ml
N NaCl = M x e= nV pengenceran
x e
= m x e
Mr xV= 2,923 gr x 1e
58,5 grmol
x 0,5l
= 0,1 N
Konsentrasi AgNO3 adalah
m . ekiv AgN O3=m . ekiv NaCl
N AgN O3 xV AgN O3=N NaCl xV NaCl
N AgN O3 x22 ml=0,1 N x 25 ml
N AgN O3=0,1 N x 25 ml
22 ml
N AgN O3=0,114 N
b. Penetapan kadar NaCl dalam Sampel
V AgNO3 = 15,3 ml
40Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
H2O
H2O
H2O
Page 41
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
N AgNO3 = 0,114 N
Mr NaCl = 58,5gr/mol
Massa NaCl dalam sampel
m . ekiv AgN O3=m . ekiv NaCl
N AgN O3 xV AgN O3=gr NaCl
BE
0,114 N x 15,3 ml=gr NaClMre
0,114 N x 15,3 ml= gr NaCl
58,5gr
mol1 e
gr NaCl=0,114 N x 15,3 ml x58,5 gr1mol . e
gr NaCl=102,036 mg
= 0,102 gr
Kadar NaCl dalam Sampel
% NaCl= gr NaClgr sampe
x 100 %
% NaCl=0,102 gr0,45 gr
x 100 %
% NaCl=22,67 %
G. PEMBAHASANSalah satu contoh titrasi pengendapan adalah titrasi argentometri yang merupakan
salah satu cara untuk menentukan kadar zat suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi
berdasarkan pembentukan uapan dengan ion Ag+ , pada titrasi argentometri zat pemeriksaan
yang telah dibubuhi indikator dicampurkan dengan larutan standar garam perak nitrat
(AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluru ion Ag+
41Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 42
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
dapat tetap diendapkan, sehingga kadar garam dalam larutan dapat ditentukan (Underwood,
2002).
Pada percobaan kali ini ada tiga tujuan yang diharapkan yaitu pembuatan larutan
AgNO3, standarisasi larutan AgNO3 dan penetapan kadar NaCl dalam sampel.
Percobaan pertama yaitu pembuatan larutan AgNO3 dimana pada praktikum kali ini
kita tidak melakukan percobaan ini, namun terlihat dari proses kerjanya sebeum AgNO3 padat
diencerkan atau dilarutkan dengan air, AgNO3 dioven terlebih dahulu selama dua jam, setelah
itu barulah dilarutkan, dimana pengovenan ini bertujuan untuk memurnikan senyawa AgNO3
artinya padatan AgNO3 yang akan dilarutkan harus benar-benar bersih dan murni dari
campuran senyawa lain.
Percobaan selanjutnya adalah standarisasi larutan AgNO3 , dimana larutan AgNO3
distandarisasi larutan NaCl (larutan garam murni) yang merupakan larutan standar primer ,
dimana larutan standar primer adalah zat kimia yang benar-benar murni dan ditimbang denan
tepat kemudian dilarutkan dengan sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. NaCl dengan berat
molekul 58,5 gram/mol mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol. Sebelum
standarisasi dilakukan dengan penetrasi, terlebih dahulu larutan NaCl ditambahkan suatu
indikator, dimana penambahan indikator ini bertujuan untuk mengetahui penentuan titik akhir
dan titik ekivalen titrasi.Dalam praktikum ini indikator yan digunakan adalah K2CrO4 dimana
indikator yang digunakan ini tidak terlalu pekat ataupun terlalu encer, karena dalam titrasi
arganometri ini konsentrasi indikator sangat berpengaruh. Apabila konsentrasi indikator terlalu
pekat titik akhir titrasi akan lebih cepat atau mendahului titik ekivalen titrasi begitupun
sebaliknya (Poebiyanto, 2008). Hasil pengamatan menunjukkan endapan AgCrO4 berwarna
merah bata dan diambil sebagai titik akhir titrasi dan selain itu terbentuk juga endapan AgCl
(endapan putih) lebih dahulu terbentuk karena jika ion-ion perak ditambahkan kedalam larutan
yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi
kecil, perak klorida akan mengendap terlebih dahulu dan perak kromat tidak terbentuk
sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai nilai yang cukup besar sampai melebihi Ksp
dari perak klorida. Volume AgNO3 yang digunakan pada titrasi ini adalah 22 ml sehingga
didapat konsentrasi AgNO3 yaitu 0,114 N sehingga dapat dikatakan hal ini sesuai dengan
konsentrasi AgNO3 yang dipakai sebenarnya yaitu 0,1 N dimana terdapat selisih yang sangat
kecil yang dapat diabaikan.
42Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 43
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Pada percobaan terakhir yaitu penetapan kadar NaCl pada larutan sampel dimana
sampelnya ini adalah Garam dapur, jadi kadar NaCl akan dicari pada garam dapur ini.
Sebelum dititrasi yaitu pentitrasian larutan sampai dengan AgNO3. Larutan sampel terlebih
dahulu ditambahkan dengan indicator K2CrO4 secukupnya dengan tujuan yang sama dengan
sebelumnya. Adapun ketika larutan sampel dan larutan NaCl yang dititrasi itu ditetesi dengan
indicator K2CrO4 terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning bening, hal ini
menandakan terbentuknya senyawa baru atau dengan kata lain NaCl bereaksi dengan K2CrO4
menjadi Na2CrO4 dan 2KCl sehingga menyebabkan perubahan warna tersebut. Setelah dititrasi
terbentuk endapan putih dimana endapan putih itu adalah endapan AgCl dan saat titik ekivalen
terlihat ada endapan merah bata dimana endapan tersebut adalah endapan AgCrO4 dimana
endapan ini terjadi setelah semua halogen hilang (Soebiyanto, 2008). Berdasarkan pengamatan
AgNO3 yang tercapai dalam titrasi ini adalah 15,3 ml sehingga ditemukanlah kadar NaCl
dalam sampel sebesar 22,67%.
H. KESIMPULAN
- Larutan AgNO3 dibuat dengan melarutkan padatan AgNO3 dengan aquades dan untuk
mendapatkan larutan yang benar-benar murni maka padatan AgNO3 tersebut hendaknya
dioven terlebih dahulu selama 2 jam baru dilarutkan.
- Larutan AgNO3 dapat distandarisasi dengan NaCl bertindak sebagai larutan baku primer
sedangkan AgNO3 adalah larutan baku skunder.
- Penetapan kadar NaCl dapat ditentukan dengan titrasi argentometri yaitu dengan penetrasian
dengan garam perak nitrat , dengan mengetahui volume AgNO3 yang terpakai dalam titrasi
kita dapat mengetahui kadar dari NaCl.
43Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 44
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
ACARA VI
TITRASI REDOKS: PENETAPAN KADAR Fe(II) DAN Fe(III)
(TITRASI PERMANGANOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan : - Dapat membuat larutan KMnO4 0,1 N.
- Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat.
- Menetapkan kadar Fe(ii) dan Fe(iii).
2. Waktu : Kamis, 03 November 2011
3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Titrasi redoks sering dsiebut juga oksidimetrididasarkan pada reaksi oksidasi reduksi
anatara analit dan titran.Anallit yang mengandung spesi reduktor direduksi ddengan titran
yang mengandung spesi oksidator atau sebaliknya.Misalnya penetapanbesi (II) (Fe2+) didalam
analit, dengan menggunakan larutan titrasi standar cesium (IV) (Ce4+). Oksidator lain yang
banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganate (KMnO4) misalnya dalam
penetapan ion besi (II) dalam suasana asam (Shodiq, 2005 : 91).
Salah satu contoh titrasi redoks adalah permanganometri yaitu metode titrasi
menggunakan kalium permanganate (KMnO4) yang merupakan oksidator kuat sebagai
titran.Titrasi ini didasarkan atas titrasi redoks.kalium permanganate (KMnO4) digunakan
sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh,
44Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 45
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer.
Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2,
+3, +4, +6, dan +7 (Underwood, 2002 : 126).
Preaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan standar primerdan karenanya
dapat diabaikan terlebih dahulu. Untuk menambahkan kalium permanganat ini dapat
digunakan natrium oksalat yang mmerupakan standar primeryang baik untuk permanganat
dalam suasana asam. Larutan natrium oksalat biasanya dibuat dari garam Na2S2O3.H2O. karena
berat ekivalennya 240,17 maka dari segi ketelitian hal ini menguntungkan. Kstabilan larutan
ini lebiih mudah dipengaruhi oleh pH rendah < 5. Tetapi reaksi ini berjalan lambat walaupun
reaksi yang dititrasi ukup asam asal dilakukan dengan penambahan titran yang tidak terlalu
cepat (Basset, 1994 : 126).
Permanganometri merupakan titrasi yang didasari oleh reaksi kalium permanganate
(KMnO4).Reaksi ini didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi yang terjadi antara KMnO4 denga
bahan-bahan tertentu.Dalam reaksi ini ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4
- akan
berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik ini biasanya digunakan untuk
menentukan kadar oksalat/besi didalam suatu sampel. KMnO4 memrupakan oksidator yang
paling baku untuk menentukankadar besi yang terdapat pada sampel dalam suasana asam
menggunakan lrutan asam sulfat (Wikagara, 2009 : 01).
Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4
sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam.Dalam titrasi permanganometri
titrasi harus dilakukan dalam suasana asam.Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang dapat
mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil
bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam
sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat
air yang akan dipanaskan supaya menguap (Dedy, 2009).
Titrasi permanganomtri dengan cara titrasi langsung dalam suasana asam, untuk
pengamanan sebaiknya menggunakan asam sulfat, karena asam ini tidak mengalami raksi
samping, sebaliknya jika menggunakan asam klorida dapat terjadi kemungkinan
teroksidasinya ion klorida menjadi gas dan reaksi ini dipakainya larutan KMnO4 dalam jumlah
45Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 46
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
berlebih dimana ion Cl- akan teroksidasi oleh KMnO4 karena ia merupakan oksidator kuat
sehingga menyebabkan terbentuknya gas klor (Svehla, 1995 : 201).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat - Alat Praktikum
- corong
- pipet tetes
- pipet volum 10 ml
- gelas ukur 50 ml
- gelas ukur 100 ml
- gelas kimia 250 ml
- erlenmeyer 250 ml
- labu takar 50 ml
- termometer 100oC
- rubber bulb
- buret 50 ml
- statif
2. Bahan - Bahan Praktikum
- sampel Fe3+,Fe2+
- larutan AgCl 5%
- Na-Oksalat
- KMnO4 0,1 N
- larutan SnCl 5%
- larutan HCl
- aquades
- larutan H2SO4 pekat
- larutan HgCl 5%
D. SKEMA KERJA
1. Pembuatan Larutan KMnO4
46Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
3,2 – 3,5 gram KMnO4
Page 47
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
2. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat
3. Menentukan Kadar Fe(ii)
4. Menentukan Kadar Fe(iii)
47Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Larutan KMnO4
Hasil
- dimasukkan dalam erlenmeyer
- dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda
25 ml
larutanasam-garam oksalat
0,3gram Na-Oksalat murni
- dimasukkan dalam gelas kimia
- + 200 ml aquades, 12,5 ml H2SO4 pekat
- Δ hingga 70oC
- + aquades hingga volumenya 250 ml
25 ml sampel
- + 2 ml H2SO4
- dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda
hasil
- encerkan hingga 250 ml
hasil
- + 5 ml HCl
- Δ hingga 70oC
- dinginkan
- + 15 tetes SnCl2 5%
- + 15 tetes HgCl 5%
25 ml sampel
- Larutkan dalam sedikit aquades
- Encerkan hingga 1 L
- Δ 30 menit
- Dinginkan dan saring
Page 48
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
E. HASIL PENGAMATAN
No Perlakuan Hasil
1 Standarisasi larutan KMnO4 Warna larutan menjadi merah jambu, V
KMnO4 yang terpakai= 0,9 ml
2 Penentuan kadar Fe(ii) Warna larutan sampel menjadi Pink
keruh, V KMnO4 yang terpakai= 4,1 ml
3 Pembuatan larutan sampel Fe (III) Warna awal sampel bening, setelah
ditambah HCl pekat tetap bening, setelah
dipanaskan pada suhu 700C warna larutan
menjadi kuning keorangean dan setelah
didinginkan dan ditambah SnCl2 5% warna
larutan menjadi kuning bening dan tidak
terdapat endapan.
4 penentuan kadar Fe(iii) Warna awal larutan bening dan setelah
dititrasi warnanya merah jambu, V
KMnO4 yang terpakai= 0,03 ml
F. ANALISIS DATA
1. Persamaan reaksi
a. Pembuatan larutan KMnO4
KMnO4(s )+H2O(l)→ K (aq)
+¿ +MnO4(aq)−¿ +H2 O(l)¿¿
48Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
- encerkan hingga 250 ml
Page 49
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat
2 Na+ ¿+C2 O 42−¿+2 H
+ ¿+ SO4
2−¿→ H2
C2
O4+2 Na
+¿+SO4
2−¿¿ ¿¿¿¿ ¿
KMnO4(aq )+Na2C2 O4(aq )→ K (aq )
+¿ +MnO4(aq)−¿ +2 Na(aq)
+¿ +C2O4(aq)2−¿¿¿¿¿
2 MnO4(aq)−¿ +5 C2 O4(aq)
2−¿+16 H (aq)+ ¿ →2 Mn(aq)
+ ¿ +10 CO2(g)+8 H 2 O(l)¿¿¿¿
c. Penetapan kadar Fe (II)
5 Fe(aq )2+¿+ MnO4(aq)
−¿ +8 H(aq)+¿ →5Fe(aq)
3+¿+Mn(aq)2+¿+4 H2O(l)¿¿¿¿¿
d. Penetapan kadar Fe (III)
Fe3+¿+HCl→ FeCl 3+3 H+¿¿ ¿
2 Fe3+¿+Sn2+¿→ 2Fe 2+ ¿+ Sn4+¿¿¿¿ ¿
2. Perhitungan
a. Standarisasi KMnO4
gr(COONa)2 = 0,3 gr
= 300 mg
e(COONa)2 = 2
Mr (COONa)2 = 134 gr/mol
e KMnO4 = 1
V KMnO4 = 0,9 mL
Konsentrasi KMnO4 adalah
gr . ekiv KMnO 4=gr . ekiv ¿
N KMnO 4 x V KMnO 4=gr ¿¿
N KMnO 4 x 0,0013= 300134
2
N KMnO 4=300 x2
134 x 0,949
Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 50
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
N KMnO 4=4,975 N
b. Penentuan Kadar Fe(ii)
V KMnO4 = 4,1 ml
Ar Fe = 56 gr/mol
Mr KMnO4 = 158 gr/mol
Massa Fe(ii) dalam sampel adalah
gr Fe (ii )=N KMnO 4 x V KMn O 4 x Ar Fe
gr Fe ( ii )=4,975 x 4,1 x56
gr Fe (ii )=1142,26mg
= 1,142 gr
c. Penentuan Kadar Fe(iii)
V KMnO4 untuk Fe(ii) (V1) = 4,1 ml
V KMnO4 untuk Fe(iii) (V2) = 0,03 ml
Ar Fe = 56 gr/mol
Massa Fe(iii) dalam sampel adalah
gr Fe (iii )=[(V ¿¿1 x N KMn O4)−(V 2 x N KMn O4)] x Ar Fe ¿
gr Fe (iii )=[ ( 4,1 x 4,975 )−(0,03 x 4,975 ) ] x 56
gr Fe ( iii )=1133,902 mg
gr Fe (iii )=1,134 gr
G. PEMBAHASAN
Titrasi redoks sering juga disebut oksidametri yang didasarkan pada reaksi oksidasi
reduksi antara analit dan titran.Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran
yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya.Salah satu contoh titrasi redoks
adalah titrasi permanganometri.Permanganometri merupakan metode titrasi dengan
menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran.Regensia ini
tidak memerlukan indikator kecuai jika digunakan larutan yang sangat encer.Permanganate
dapat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4,
+6, dan +7 (Sodiq, 2005).
50Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 51
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Praktikum ini tentang titrasi redoks yakni penetapan kadmpuran Fe (II) dan Fe (III)
atau biasa disebut dengan titrasi permanganometri. Dimana tujuan dari praktikum ini adalah
membuat larutan KMnO4, standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Na-Oksalat dan
menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III).
Pada percobaan pertama yakni pembuatan larutan KMnO4 0,1 N dimana pembuatan
larutan ini dibuat secara sederhana dan biasa yaitu bubuk atau padatan KMnO4 diencerkan
dengan air hingga larut, namun setelah larutan KMnO3 jadi, larutan tersebut dipanaskan lagi
selama 30 menit, hal ini dilakukan untuk pemurnian larutan KMnO3 karena setelah dipanaskan
dan disaring ternyata akan terbentuk endapan dan filtrat. Dimana filtrat inilah yang digunakan
untuk titrasi selanjutnya.
Percobaan kedua yaitu standarisasi lautan KMnO3 dengan Na-Oksalat. Larutan
KMnO3 bukan merupakan larutan baku primer oleh karena itu perlu dibakukan terlebih dahulu
dengan dititrasi dengan menggunakan Na-Oksalat. Na-oksalat merupakan standar primer yang
baik bagi permanganat dalam larutan asam, dikarenakan Na-Oksalat dapat dperoleh dalam
derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan yang tidak higroskopik.Reaksi
permanganat agak kompleks.Pada pembakuan KMnO3 dengan Na-Oksalat dilakukan dalam
larutan asam, oleh karena itu ditambahkan asam sulfat (H2SO4).H2SO4 pekat adalah asam yang
paling sesuai, karena tidak menghasilkan reaksi sampingan dan tidak bereaksi dengan
permanganat dalam larutan encer (Dedy, 2009).Reaksi KMnO3 dengan Na-Oksalat
menimbulkan mekanisme reaksi yang tidak begitu jelas, reaksinya lamban pada suhu kamar
karena itu larutan Na-Oksalat sebelum dipakai untuk standarisasi KMnO4 dipanaskan sampai
suhu 70ºC. Dengan suhu itu reaks akan mulai dengan lamban, tetapi kecepatan akan
meningkat setelah ion Mn2+ terbentuk. Mn2+ bertindak sebagai katalis dan reaksinya dikenal
dengan istilah “Otokatalistik” karena katalis direaksikan oleh reaksinya sendiri. Ionnya
mempengaruhi efek katalitiknya secara cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk
mangan dari keadaan oksidasi antar +3 dan atau +4, yang selanjutnya dengan cepat
mengoksidasi ion oksalat kembali kekeadaan divalent. Persamaan reaksi antara oksalat dan
permanganat ialah (Underwood, 2002)
5C2O42- + 2MnO4
- 16H+→ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
51Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 52
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Pada saat Na-Oksalat dititrasi dengan KMnO4 warna larutan menjadi merah jambu
yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi dengan volume KMnO4 yang tercapai 0,9 ml,
dimana dengan volume itu konsentrasi KMnO4 yang didapatkan berdasarkan analisis data
ialah 4,973 N.
Percobaan ketiga ialah menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III). Penentuan besi dalam
biji besi merupakan satu penggunaan yang terpenting dari titrasi permanganat, asam yang
paling baik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida. Pada penentuan kadar Fe (II),
sampel ditambahkan dengan asam sulfat 1 N yang berfungsi untuk proses reduksi yaitu
reduksi besi (III) menjadi besi (II). Setelah dititrasi dengan larutan KMnO4, larutan sampel
menjadi pink (merah jambu) yang keruh dimana seharusnya warna hasil titrasi (titik akhir
titrasi) adalah merah jambu bening, hal ini disebabkan karena sampel yang digunakan tidak
begitu baik dimana warna sampel yang seharusnya berwarna sedikit kuning (kuning bening)
dalam praktikum ini, warna sampel kekuningan (kuning keruh). Volume akhir KMnO4 yang
tercapai adalah 4,1 ml dimana berdasarkan analisis data kadar Fe (II) yang diperoleh dalam
sampel adalah 1,142 gram. Massa yang didapatkan cukup besar dikarenakan konsentrasi
KMnO4 yang didapatkan sebesar sebesar 4,975 N yang pada aslinya konsentrasi KMnO4
harusnya 0,1 N. pada penentuan kadar Fe (III), sebelum titrasi atau penentuan kadar Fe (III),
larutan sampel terlebih dahulu ditambahkan HCl, gunanya untuk mereduksi Fe (III) menjadi
Fe (II), pad awalnya setelah sampel ditambahkan HCl, warna sampel tidak berubah, namun
setelah dipanaskan baru warna sampel menjadi kuning keorangean, hal ini membuktikan
bahwa pemanasan mempercepat reaksi artinya sampel bereaksi dengan HCl setelah
dipanaskan, sambil didinginkan larutan ditambahkan SnCl2, dimana penambahan SnCl2 ini
berguna untuk membantu pelarutan oksida-oksida lain, sehingga setelah penambahan SnCl2
warna larutan menjadi kuning bening dan tidak terdapat endapan. Residu silikat yang tinggal
setelah pemanasan dengan asam (HCl) dapat menahan beberapa besi, sehingga penambahan
HCl dan SnCl2 sangat cocok.Selanjutnya perkembangan reduksi diikuti dengan memudarn2ya
warna kuningdari ion besi (III) dan terjadi kesempurnaan reduksi. Akan tetapi kelebihan
penambahan SnCl2akan menimbulkan kesemprnaan reduksi sehingga untuk menghilangkan
kelebihan ini larutan didinginkan dan ditambah larutan HgCl2 untuk mengoksidasi ion Sn2+.
52Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 53
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Besi (II) tidak teroksidasi oleh Raksa (II) klorida (HgCl2). Reaksi yang terjadi untuk oksidasi
ion Sn2+adalah :
2HgCl2 + Sn2+ → HgCl2 + Sn4++ Cl-
Endapan dari reaksi SnCl2 jika kecil tidak akan mengganggu dalam titrasi selanjutnya,
tentunya jika SnCl2 tidak cukup ditambahkan, maka tidak akan diperoleh endapan Hg2Cl2
(Underwood, 2002). Kemudian sampel besi (III) dititrasi dengan kalium permanganat
(KMnO4) dimana volume Kalium permanganat yang dipakai saat titrasi sangat kecil yaitu
hanya 0,03 ml, hal ini dikarenakan konsentrasi KMnO4 yang sangat tinggi, setelah tercapai
titik akhir titrasi warna larutan menjadi warna merah jambu. Dan massa (kadar) Fe (III) yang
didapat berdasarkan analisis data adalah 1,134 gram.
H. KESIMPULAN
- pembuatan larutan KMnO4 dilakukan dengan melarutkan padatan (serbuk) KMnO4 dengan
air hingga semuanya terlarut dan untk mendapatkan larutan yang murni maka perlu
pemanasan larutan KMnO4 dan penyaringan.
- Larutan KMnO4 bukan merupakan larutan baku primer sehingga perlu distandarisasi oleh
larutan baku primer yaitu larutan Na-Oksalat dengan cara dititrasi sehingga konsentrasi dari
KMnO4 dapat ditemukan yaitu 4,973 N.
- Kadar Fe (II) dan Fe (III) dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri atau dengan
larutan KMnO4 dimana dengan perhitungan setelah ditemukan volume KMnO4 yang
terpakai dalam titrasi maka kadar Fe (II) dan Fe (III) dapat ditentukan dimana kadar Fe (II)
yang ditemukan dalam sampel praktikum ini adalah 1,142 gram dan kadar Fe ((III) adalah
1,134 gram.
53Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 54
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
ACARA VII
TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS
PENETAPAN KESADAHAN AIR
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan : - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2.
- Menentukan kesadahan total dalam suatu sampel air.
2. Waktu : Kamis, 20 oktober 2011
3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Titrasi kompleksiometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kopleks ataupun
pembentukan molekul netral yang terdisosiasi sempurna dalam larutan.Persyaratan mendasar
terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutannya tinggi.Contoh dari kompleks
tersebut adalah kompleks logam EDTA.Pembentukan suatu kompleks atau ion kompleks
dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Suatu kompleks terbentuk dari reaksi logam yaitu katio
dengan anion atau mlekul netral. Ion logam yang didalam kompleks disebut atom pusat dan
kelompok yang terikat dalam atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh
atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam (Basset, 1994 : 91).
EDTA (Ethylene Diamin Tetra Acetit) merupakan senyawa kompleks khelat yang
memiliki rumus struktur (HO2CCH2)2 .N CH2CH2N(CH2CO2H)2, merupakan suatu senyawa
54Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 55
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
asam amino yang secara luas digunakan untuk mengikat logam bervalensi dua dan tiga.
EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk
kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu(II), Fe(III) dan Co(III). Ketika ditambahkan suatu
indicator EBT (Erlochrom Black T) kedalam larutan yang mengandung kompleks tersebut,
maka akan menghasilkan perubahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini
kesadahan air dapat dianalisis (Underwood, 2002 : 193).
Air merupakan pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batuan yang
kontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya
dengan batu-batuan tersebut antara lain ; CaCO3, MgCO3, CaSO4, MgSO4, Na2SO4, NaCl dan
sebagainya. Dimana air mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air
sadahair sadah tidak baik untuk mencuci karna ion-ion Ca2+ dan Mg2+akan berikatan dengan
karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawa-
senyawa kalsium dan magnesium ini relative sulit untuk larut dalam air, sehingga senyawa
akhirnya melekat pada tempat (wadah) dan menjadi keras sehingga menimbulkan kerak.Air
sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah permanen. Air sadah
sementara adalah air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesiumdari
karbohidrat dan bikarbonat sedangkan air sadah permanen disebabkan oleh garam kalsium
sulfat dengan klorida (Bintaro, 2008 : 19).
Dengan cara-cara pengolahan yang khusus, persediaan air tawar juga dapat diambil
dari air laut atau air payau (brackish water). Perbedaan utama antara air laut dan air tawar
adalah kadar garamnya. Air laut mengandung sekitar 35.000 mg mineral per kg air, sedangkan
kadar maksimum kalsium dalam air tawar adalah 1000 mg per kg air. Oleh karena itu
pengolahan air laut dapat lebih kompleks dan lebih mahal. Untuk memperoleh air bersih yang
layak konsumsi diperlukan suatu cara yang lebih baik. Salah satu metode yang banyak
digunakan adalah filtrasi (penyaringan).Metode ini dapatditerapkan di daerah pedesaan yang
berada ditepi sungai ataupun sumber air lain (Atastina, 2009).
Kesadahan didalam air dapat mengakibatkan sabun didalam air akan mengendap
sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara
efektif. Katio-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tapi karena kation
polvalen yang lainnya umumnya berada ddalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat
55Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 56
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
organic yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan
kesadahan yang diarahkan pada penentuan kadarCa2+ dan Mg2+. Kesadahan total dapat
didefinisikan sbagai jumlah milikul valen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter air (Anonim, 2008
: 256).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
- statif
- buret 50 ml
- corong
- erlenmeyer 250 ml
- erlenmeyer 500 ml
- labu takar 500 ml
- gelas kimia 250 ml
- gelas ukur 50 ml
- spatula
- timbangan analitik
- pipet tetes
2. Bahan
- larutan Na-EDTA
- bubuk CaCO3
- larutan HCl
- krital MgCl2
- air
- aquades
- larutan buffer amonium hidroksida-amonium klorida
D. SKEMA KERJA
a. Standarisasi Larutan Na-EDTA
56Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
0,4 gram CaCO3
0,4 gram Na-EDTA
- + 0,1gram MgCl2.6H2O- dilarutkan dalam air
- diencerkan hingga 1000 ml
Larutan Na-EDTA (Pentiter)
Page 57
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
b. Penentuan Kesadahan Total Air
E. HASIL PENGAMATAN
No Perlakuan Hasil Pengamatan
1 Standarisasi Na-EDTA
a. Pembuatan larutan CaCl2
b. Standarisasi
- Bubuk CaCO3 berwarna putih, setelah ditambah
aquades – HCl 1:1 terdapat buih dan keluar asap,
namun lama kelamaan buih hilang dan larutan
menjadi jernih.
- Pada saat CaCl2 ditambahkan buffer dan
indicator EBT, larutan berubah warna menjadi
merah muda dan setelah mencapai titik akhir
titrasi larutan menjadi biru dengan volume Na-
EDTA terpakai 26,7 ml
4 Penentuan kesadahan total air Ketika sampel air ditambahkan buffer dan indicator,
57Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Larutan CaCl2
- diambil 50 ml
- dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml
- + 1 ml buffer
- + 1 ml Enrichrome black Tindikator
- titrasi dengan larutan Na-EDTA sampai larutan berwarna biru50 ml sampel air
- dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml
- + 5 ml buffer
- + 1 ml indikator
- Titrasi dengan larutanNa-EDTA
Hasil
Diulangi sampai 3x
Page 58
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
sampel berubah menjadi merah muda dan setelah
dititrasi dengan Na-EDTA warna sampel menjadi
biru.
Volume Na- EDTA yang terpakai pada ;
V1 = 3,8 ml, V2 = 3,8 ml, V3 = 3,8 ml dan V4 = 3,7
ml.
58Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 59
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
F. ANALISIS DATA
1. Persamaan Reaksi
Ca2+ + EBT Ca2+ - EBT ( merah)
Ca2+ - EBT + EDTA Ca2+ - EDTA + EBT (biru)
CaIn- (merah) + H2Y2-CaY2- + (tak berwarna) + Hin2- (biru) + H+
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
MgIn- + H2Y2- MgY2- + HIn- (biru)+ H+
2. Perhitungan
a. Standarisasi Larutan EDTA dengan CaCl2
Massa CaCO3 = 0,4 gr
Mr CaCO3 = 100 gr/mol
Mr CaCl2 =111 gr/mol
V EDTA = 26,7 ml
Massa CaCl
m . ekiv CaC O3=m .ekiv CaC l2
gr . CaC O3
gr . ekiv CaC O3
=gr .CaC l2
gr . ekiv CaC l2
gr .CaC O3
Mr CaC O3
e
=gr . CaC l2
Mr CaC l2
e
0,4100
2
=gr . CaC l2
1112
grCaC l2=0,4 x 111
100
grCaC l2=0,444 g=444 mg
Konsentrasi EDTA
m . ekiv CaC O3=m .ekiv CaC l2
59Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 60
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
N EDTA xV EDTA=gr .CaC l2
Mr CaC l2
e
N EDTA x26,7= 444111
2
N EDTA= 444 x 2111 x26,7
N EDTA=0,299 N
= 0,3 N
b. Kesadahan Total AirV1 EDTA = 3,8 ml
V2 EDTA =3,8 ml
V3 EDTA =3,7 ml
V sampel = 50 ml
V EDTA=V 1+V 2+V 33
¿ 3,8+3,8+3,73
¿3,77 ml
Kadar CaCO3 adalah
¿V EDTA x N EDTA x Mr CaC O3
e xV sampel
¿ 377 , x 0,336 x1002 x50
¿0,0262grL
jadi kesadahantotal air adalah 0,0262 gram dalam1 liter
G. PEMBAHASAN
Titrasi pembentukkan senyawa kompleks sering juga disebut titrasi
Kompleksiometri.Titrasi meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks tau pembentukkan
molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
60Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 61
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
Praktikum kali ini tentang titrasi kompleksiometri : penetapan kesadahan air dimana
tujuannya adalah standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dalam menentukan kesadahan
total dalam air.
Persyaratan mendasar tentang terbentuknya kompleks adalah kelarutan tinggi, contoh
dari kompleks itu adalah kompleks logam dengan EDTA.Pada percobaan pertama yaitu
standarisasi larutan Na-EDTA. EDTA atau Ethylene Diamin Tetra Acetic merupakan
senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N (CH2CO2H)2.
Senyawa ini mudah larut dalam air serta dapat diperoleh dalam keadaan murni.EDTA
merupakan suatu senyawa asam amino yang dipergunakan secara luas untuk mengikat ion
logam bervalensi dua atau tiga.EDTA mengikat logam melalui karboksilat dan dua gugus
aminanya. EDTA akan membentuk kompleks kuat dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), Co (III),
dan Ca (II). Dalam praktikum ini standarisasi dilakukan larutan CaCl2 maka senyawa akan
membentuk kompleks dengan Ca (II) menghasilkan senyawa kompleks reaksi :
Ca2++ H2Y2-⇌ CaY2- + 2H+
Standarisasi EDTA dilakukan karena dalam penggunaannya adanya jumlah yang
tidak tertentu dalam air.Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik
donor elektron dari atom oksigen maupun atom nitrogen.Sehingga dapat menghasilkan kelat
cincin sampai enam secara serempak cincin kelat ini merupakan neterolistik yang terbentuk
oleh intereaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dari ligan.Ketika
ditambahkan indicator EBT kedalam CaCl2 warna larutannya menjadi merah muda. Apabila
berinteraksi dengan EDTA kompleks akan menghasilkan perubahan warna pada pH tertentu.
Warna merah muda pada larutan CaCl2 tersebut dikarenakan indikatornya bertemu dengan
ion-ion logam seperti Ca atau Mg dan jika EDTA ditambahkan sebagai sebuah titrasi,
Kalsium dan Magnesium akan menjadi suatu kompleks dan larutan berubah menjadi biru
yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi, namun dalam percobaan tidak didapati
larutan warna biru (lebih kewarna ungu). Hal ini disebabkan oleh penambahan buffer yang
salah sehingga pH larutan tersebut tidak dapat dipertahankan karena kebanyakan
penambahan indikator EBT yang menyebabkan warna larutan CaCl3 menjadi sangat pekat.
Adapun perubahan larutan dari warna merah muda menjadi birudikarenakan pertama EDTA
(H2Y2-) aan kompleks dengan ion Kalsium membentuk suatu kompleks merah muda, dan
61Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 62
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
pada titik akhir titrasi, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan indikator menjadi lepas,
yaitu ditandai dengan warna merah berganti dengan warna biru (Albert & Santika, 1984).
Pada percobaan selanjutnya yaitu penentuan kesadahan total air.Kesadahan air adalah
kemampuan air dalam mengendapkan sabun. Air sadah adalah air yang didalamnya terdapat
garam-garam Kalsium dan Magnesium. Kesadahan Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui
titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap katio-
kation tersebut, dalam hal ini indikator yang digunakan adalah Erichorm Black T (EBT) dan
ditambahkan larutan buffer untuk mempertahankn pH sampel larutan agar tidak berubah.
Sampel yang digunakan adalah air keran bukan aquades karena aquades merupakan air
murni yang tidak mengandung ion Ca2+ ataupun Mg2+ , sedangkan pada air keran
memungkinkan adanya senyawa lain dalam H2O seperti ion logam Ca2+ dan Mg2+ . Asam
Ethylene Diamin Tetra Asetat merupakan bentuk suatu kompleks kelat yang dapat larut
ketika ditambahkan kesuatu larutan yang mengandung kation logam tertentu.Jika
ditambahkan dengan indicator tertentu (EBT) pada larutan yang mengandung Kalsium dan
ion-ion Magnesium larutan menjadi merah muda. EDTA akan membentuk kompleks dengan
Ca2+ dan Mg2+ selama titrasi dan setelah semua ion Ca2+ dan Mg2+ menjadi kompleks, larutan
akan berubah menjadi biru yang menandakan titik akhir titrasi. EDTA akan pertama kali
membentuk kompleks dengan Ca2+ dan kemudian dengan Mg2+ telah membentuk kompleks
dengan EDTA . Indikator akan berada dalam bentuk HICl2- (InCl mewakili indicator) dan
menghasilkan kompleks berwarna biru. Selanjutnya pada saat bereaksi dengan Mg2+akan
membentuk suatu kompleks merah.
Pertama EDTA (H2Y2-) akan kompleks dengan ion kalsium yang membentuk suatu
kompleks merah yaitu denga reaksi H2In2+ + Ca2+CaIn- 2H+. pada titik akhir titrasi, EDTA
akan kompleks dengan kalsium dengan indicator akan lepas, yang ditandai dengan warna
larutan menjadi biru :
EDTA + CaIn- 2H+→ H2In- + CaEDTA
Pada percobaan ini dilakukan tiga kali pengulangan, tujuannya untuk
membandingkan intensitas warnanya pada titik akhir titrasi. Dari hasil pengamatan dan
62Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
Page 63
NAMA : NASRUDINNIM : G1C 010 025
analisis data kesadahan air total didapatkan 0,0262 mg dalam 1 liter air artinya ada sekitar
0,0262 mg Kalsium dalam tiap liter air sampel yan digunakan.
H. KESIMPULAN
- Standarisasi larutan Na-EDTA dengan larutan CaCl2 bertujuan agar Na-EDTA membentuk
kompleks dengan Ca (II) menghasilkan senyawa kompleks, dengan persamaan reaksi : Ca2+
+ H2Y2-⇌ CaY2- + 2H+. standarisasi ini dilakukan karena adanya jumlah EDTA yang tidak
tertentu dalam air.
- Kesadahan air total yaitu adanya ion Ca2+ dan Mg2+ didalam air dapat ditentukan melalui
titrasi dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut, dalam
praktikum ini digunakan indicator EBT (Erichorm Black T) dan ditambahkan larutan buffer
untuk mempertahankan pH larutan (memastikan adanya kompleks garam magnesium netral
dari EDTA). Dari hasil pengamatan dan analisis data kesadahan air total yang didapatkan
adalah 0,0262gr dalam 1 liter air.
63Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram