Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
VYHLÁŠKA pre II.ročník magisterského štúdia
z predmetu Analytická chémia II
PRAKTICKÉ CVIČENIA Z ANALYTICKEJ CHÉMIE II
Laboratórne cvičenia z Analytickej chémie II pre poslucháčov II. ročníka sa konajú
podľa rozvrhu na letný semester ak. roku 2017/2018 v laboratóriách katedry KFAaNF
č. dverí 230, 222 v rozsahu 5 hod./týž.
Cvičenie sa umožní absolvovať len tým študentom, ktorí preukážu, že problematiku
cvičenia teoreticky ovládajú.
Pri nedostatočnej teoretickej príprave v rámci tohto preskúšania ( písomného
i ústneho ) študent opúšťa cvičenie bez možnosti náhrady.
V prípade 4 takto neabsolvovaných cvičení nemôže študent pokračovať v praktických
cvičeniach a musí si zapísať predmet v ďalšom akademickom roku.
Pri neúčasti na cvičení ospravedlnenej na základe lekárskeho potvrdenia ( max. 1/3
celkového rozsahu výučby predmetu ) si dané cvičenie študent docvičí podľa osobného
dohovoru s vedúcim učiteľom cvičení.
Podmienky pre priebežné hodnotenie a pre úspešné absolvovanie cvičení
z Analytickej chémie II
Podmienkou uznania praktického cvičenia je splnenie zadanej úlohy na dostatočný
počet bodov – minimálne 60 % z možných 10 bodov ( 100% ).
preverenie pripravenosti študenta na cvičenie uskutočnené písomnou i ústnou formou
na začiatku každého cvičenia – max. 3 body za cvičenie
splnenie zadanej praktickej úlohy – max. 5 bodov za cvičenie
odovzdaný protokol - max. 2 body za cvičenie ( protokol z absolvovaného cvičenia
odovzdá študent pri prezencii následujúceho cvičenia a je podmienkou nástupu do
cvičenia,
poslucháč musí mať odovzdané všetky protokoly )
Na úspešné absolvovanie cvičení z ACH I. je potrebné získať minimálne 60% zo
súčtu maximálneho počtu bodov z jednotlivých cvičení – ( max. 10 bodov za cvičenie ).
Ak študent získa menej ako 60 % bodov je hodnotený klasifikáciou nevyhovel,
cvičenie neopakuje. V prípade 4 takýchto výsledkov nebude však môcť pokračovať v ďalšej
výučbe a musí si uvedený predmet zapísať do vyššieho ročníka.
Študent je povinný uhradiť všetky škôdy spôsobené katedre v priebehu cvičenia
(rozbité sklo, prístroje, poškodené váhy,…).
Na cvičenia je potrebné si priniesť:
pracovný plášť, poznámkový zošit, chemické tabuľky, kalkulačku, milimetrový papier a
nasledujúce skriptá:
1. A. Pikulíková a kol.: Laboratórne cvičenia z analytickej chémie I. Chemická analýza.
Bratislava, UK 1999 (resp. 2007).
2. E. Havránek a kol.: Laboratórne cvičenia z analytickej chémie III. Fyzikálno-
chemické metódy. Bratislava, UK 2008
Konzultačné hodiny ( príloha: Konzultácie ) si dohodnú študenti s učiteľmi na
cvičeniach. Konzultácie budú poskytované iba v priebehu semestra. V skúškovom
období konzultácie poskytované nebudú!
V Bratislave, 19. 01. 2018
prof. RNDr. P. Mikuš, PhD.
vedúci katedry
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
Príloha 1. Program cvičení z Analytickej chémie II
I. 19. 02. 2018 - 23. 02. 2018 Bezpečnosť práce
Organizácia cvičení, školenie OBP a PO.
Vážková analýza - Gravimetria
Laboratórna technika vo vážkovej analýze. Úvod do gravimetrie.
Gravimetrické stanovenie Ca2+.
II. 26. 02. 2018 - 02. 03. 2018 Úvod do volumetrie
Laboratórna technika v odmernej analýze.
Acidobázické stanovenia - Alkalimetria
Príprava odmerného roztoku NaOH, stanovenie jeho presnej koncentrácie na kyselinu
amidosírovú; stanovenie vzorek slabých kyselín.
III. 05. 03. 2018 - 09. 03. 2018 Acidobázické stanovenia - Acidimetria
Príprava odmerného roztoku NaOH; príprava odmerného roztoku HCl, stanovenie jeho
presnej koncentrácie na sekundárny štandard (štandardný roztok NaOH ); spätné stanovenie
uhličitanov nerozpustných vo vode.
Bezvodé titrácie - výpočty
Štandardizácia odmerného roztoku kyseliny chloristej v bezvodej kyseline octovej, stanovenie
amínov, aminokyselín.
IV. 12. 03. 2018 - 16. 03. 2018 Komplexometrické stanovenie - Chelatometria Príprava odmerného roztoku chelatonu 3 jeho štandardizácia na primárny štandard Pb(NO3)2,
stanovenie: a) vzorky s dvomi iónmi vedľa seba (Bi3+ a Zn2+).
b) celkovej tvrdosti vody.
Merkurimetria - výpočty
Štandardizácia odmerného roztoku Hg (NO3)2 na NaCl, merkurimetrické stanovenie chloridov
a bromidov.
V. 19. 03. 2018 - 23. 03. 2018 Oxidačno – redukčné stanovenia - Jodometria
Príprava odmerného roztoku tiosíranu disodného, stanovenie jeho presnej koncentrácie na
primárny štandard jodičnan draselný, stanovenie individuálnej zadanej vzorky
obsahujúcej:Cu2+, [Fe(CN)6]3-, Cr2O7
2-, MnO-4, CrO4
2-.
Dichromatometria - výpočty
Príprava štandardného roztoku dichrómanu didraselného, dichromatometrické stanovenie
železnatých zlúčenín a stanovenie hydrochinónu.
VI. + VII. 26.03. 2018 - 06. 04. 2018 Oxidačno – redukčné stanovenia -
Manganometria
Štandardizácia odmerného roztoku KMnO4 na kys. šťaveľovú resp. (NH4) 2Fe(SO4)2,
manganometrické stanovenie vzoriek obsahujúcich Fe2+, H2O2, (COO2)2-, [Fe(CN)6]
4- alebo
As(III).
Bromometria - výpočty
Štandardizácia odmerného roztoku tiosíranu disodného na bromičnan draselný,
bromometrické stanovenie vzorky obsahujúcej fenoly, resp. aromatické amíny.
VIII. 09. 04. 2018 - 13. 04. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)
IX. 16. 04. 2018 - 20. 04. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)
X. 23. 04. 2018 - 27. 04. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)
XI. 30. 04. 2018 - 04. 05. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)
XII. 07. 05. 2018 - 11. 05. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)
XIII. 14. 05. 2018 - 18. 05. 2018 Individuálne zadávané úlohy podľa rozpisu (príl. 2,3)
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
Príloha 2. Náplň individuálne zadávaných úloh z Analytickej chémie II
Potenciometria
Štandardizácia odmerného roztoku AgNO3, stanovenie vzorky obsahujúcej halogenidy vedľa
seba.
Zrážacie stanovenia – Argentometria - výpočty
Štandardizácia príslušného odmerného roztoku, argentometrické stanovenie vzorky
obsahujúcej halogenidy, resp. tiokyanidy
Stanovenie obsahu liečiva nukleárnymi analytickými metódami.
Stanovenie obsahu draslíka na základe merania prirodzenej rádioaktivity 40K.
RRFA-stanovenie účinných zlomek liečiv- Zn.
Spektrofotometria (VID)
Sledovanie podmienok spektrofotometrického stanovenia Cu2+ s chelatonom 3, stanovenie
vzorky obsahujúcej Cu2+.
Fluorimetria
Stanovenie vzorky obsahujúcej síranu chinínia.
Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia ( HPLC )
Analýza organických látok metódou vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie.
Plynová chromatografia ( GC )
Analýzy organických látok metódou plynovej chromatografie
Iónovýmenná chromatografia
Elektromigračné separačné metódy
Analýza organických látok metódou kapilárnej zónovej elektroforézy ( KZE ).
a) Elektroforetické delenie sulfónamidov.
b) Elektroforetické delenie alkaloidov.
Izotachoforéza
Papierová chromatografia
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
VYHLÁŠKA pre II.ročník magisterského štúdia
z predmetu Analytická chémia II
P REDNÁŠKY Z ANALYTICKEJ CHÉMIE II
Prednášky z predmetu Analytická chémia II. pre poslucháčov II. ročníka magisterského štúdia
sa konajú podľa rozvrhu na letný semester ak. roku 2016/2017:
termín: pondelok 13.00 – 14.45 hod. miestnosť: K 102
19. 02. 2018 Kvantitatívna chemická analýza. Gravimetria – vážková analýza.
RNDr. A. Planková, PhD.
26. 02. 2018 Volumetria - odmerné metódy - ( princíp, základné pojmy, rozdelenie metód
odmernej analýzy, požiadavky na reakcie používané v odmernej analýze, odmerné roztoky
a ich štandardizácia ). Titračné krivky.
RNDr. A. Planková, PhD.
05. 03. 2018 Inštrumentálna analýza. Elektrochemické analytické metódy. Využitie
elektrochemických metód k identifikácii a stanoveniu látok.
RNDr. A. Planková, PhD.
12. 03. 2018 Klasifikácia optických metód. Spektrálne metódy I. Analytické metódy založené
na interakcii ( emisii, absorpcii, atď.,.. ) elektromagnetického žiarenia s látkou.
RNDr. S.Dokupilová, PhD.
19. 03. 2018 Spektrálne metódy II. NMR, MS.
PharmDr. J. Piešťanský, PhD.
26. 03. 2018 Využitie spektrálnych metód k identifikácii a stanoveniu látok.
RNDr. S.Dokupilová, PhD.
09. 04. 2018 Separačné metódy v analytickej chémii. Rozdelenie separačných metód.
RNDr. S.Dokupilová, PhD.
16. 04. 2018 Plynová chromatografia. Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia.
RNDr. S.Dokupilová, PhD.
23. 04. 2018 Elektromigračné separačné metódy. Spojenie separačných metód so
spektrálnymi metódami, HPLC – MS, CE - MS. Využitie separačných metód k identifikácii a
stanoveniu látok.
PharmDr. J. Piešťanský, PhD.
30. 04. 2018 Rádioaktívne žiarenie vo farmaceutickej analýze. Fyzikálne základy, prístrojová
technika.
Prof. RNDr. E. Havránek, PhD.
07. 05. 2018 Interakčné nukleárno – analytické metódy. Indikátorové metódy.
Prof. RNDr. E. Havránek, PhD.
14. 05. 2018 Interakčné nukleárno – analytické metódy. Indikátorové metódy.
Prof. RNDr. E. Havránek, PhD.
V Bratislave, 19. 01. 2018
prof. RNDr. P. Mikuš, PhD.
vedúci katedry
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
Skúška z predmetu Analytická chémia II
Pred konaním skúšky z Analytickej chémie II je potrebné splniť
nasledovné požiadavky:
1. Splniť požiadavky úspešného absolvovania laboratórnych cvičení predmetu Analytická
chémia II ( LS ), viď vyhláška KFAaNF.
2. Absolvovanie prednášok z predmetu Analytická chémia II (LS).
Skúška z predmetu Analytická chémia II sa realizuje písomnou formou. Tématické
okruhy otázok sú uvedené v prílohe. Pre úspešné absolvovanie skúšky je potrebné získať
minimálne 60 % možných bodov.
Študentovi, ktorý získa z písomného testu skúšky minimálne 60% z možných bodov,
budú k celkovému hodnoteniu skúšky na 1. termíne pripočítané prémiové body, získané podľa
úspešnosti absolvovania laboratórnych cvičení.
Výsledok skúšky sa hodnotí klasifikačnou stupnicou A – E.
Prémiové body za úspešné absolvovanie laboratorných cvičení
100 – 96 % - 4 body
95 – 90 % - 3 body
89 – 80 % - 2 body
79 – 70 % - 1 bod
Mobil musí byť počas celej skúšky vypnutý a odložený, nesmie byť
používaný ako pomôcka ( napr. ako kalkulačka alebo informácia času,... ).
Odporúčaná literatúra:
1. Tekeľ, J., Mikuš, P.: Vybrané kapitoly z analytickej chémie: analýza látok
v biologických systémoch. Bratislava, Vydavateľstvo UK 2005, s. 194.
2. Mikuš, P., Maráková, K.: Hyphenated electrophoretic techniques in advanced analysis.
Bratislava : KARTPRINT, 2012. 217 s. (vedecká monografia)
3. Mikuš, P., Piešťanský, J.: Kapilárna elektroforéza, hmotnostná spektrometria a ich
kombinácie vo farmaceutickej a biomedicínskej analýze, Učebnica pre farmaceutické fakulty
a fakulty prírodovedného a technického smeru so zameraním na analytickú chémiu
a farmaceutickú chémiu, VEDA, Vydavateľstvo Slovenskej akadémie vied, Bratislava, 2014,
ISBN 978-80-224-1377-0, pp 310
V Bratislave, 19. 01. 2018
prof. RNDr. P. Mikuš, PhD.
vedúci katedry
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
Tématické okruhy otázok ku skúške z predmetu Analytická chémia II
_________________________________________________________ Odmerná analýza – podstata, klasifikácia metód, postup, význam a využitie z hľadiska farmácie. Titrácia, spôsoby realizácie, vyhodnotenie. Roztoky v odmernej analýze, ich štandardizácia, chemikálie a odmerné sklo. Indikácia bodu ekvivalencie, chemické indikátory, ich vlastnosti a rozdelenie. Titračné krivky, voľba indikátorov. Odmerné stanovenia - princíp metódy, odmerné roztoky, primárne štandardy, indikácia bodu ekvivalencie, stanovenie látky: acidobázické stanovenia - acidimetria, alkalimetria, titrácie v nevodných prostrediach. oxidačno – redukčné stanovenia - manganometria, jodometria, bromátometria, bromometria, dichromátometria komplexometrické stanovenia - chelatometria. merkurimetria. zrážacie stanovenia - argentometria GRAVIMETRIA – podstata, všeobecný postup, základné gravimetrické operácie, vyhodnotenie gravimetrického stanovenia, výhody – nevýhody v porovnaní s odmernou a inštrumentálnou analýzou, význam a uplatnenie vo farmácii. Gravimetrické stanovenie katiónov. Gravimetrické stanovenie aniónov. Uplatnenie organických zrážacích skúmadiel vo vážkovej analýze. INŠTRUMENTÁLNA ANALÝZA – najvýznamnejšie členenie metód, porovnanie s chemickou analýzou, význam a využitie vo farmácii. Elektrochemické metódy – podstata, členenie metód, využitie vo farmácii. Potenciometria – podstata, metódy, potenciometrické titrácie, potenciometrické meranie pH, využitie. Iónovoselektívne elektródy, využitie. Polarografia – podstata, klasické a novšie polarografické metódy, experimentálna realizácia, využitie. Kvalitatívna a kvantitatívna polarografická analýza. Ampérometrické titrácie – podstata, experimentálna realizácia, vyhodnotenie, využitie. Konduktometrické titrácie – podstata, experimentálna realizácia, vyhodnotenie, využitie. Elektrogravimetria a coulometria, využitie.
Spektrálne analytické metódy, rozdelenie, charakterizácia. Emisná spektrálna analýza, princíp, prístrojová technika, využitie. Fluorescenčná analýza, prístroje, využitie v analytike. Atómová absorpčná spektrofotometria, princíp merania, prístroje, využitie. Molekulová absorpčná spektroskopia vo viditeľnej a ultrafialovej oblasti spektra, typy elektrónových prechodov, meracia technika, využitie v kvalitatívnej a kvantitatívnej analýze. Infračervená spektroskopia, vibrácie molekuly, meracia technika, interpretácia IČ spektier. Nukleárna magnetická rezonancia (NMR) – princíp, inštrumentácia, využitie Hmotnostná spektrometria - základné princípy, inštrumentácia, aplikácia v oblasti farmácie a biomedicíny Hodnotenie analytických záznamov - všeobecné princípy a postupy pri interpretácii spektier získaných metódami UV-VIS, IČ, MS, NMR Refraktometria, polarimetria.
Separačné analytické metódy – ich podstata, klasifikácia podľa skupenstva mobilnej fázy a povahy separačného procesu. Planárna chromatografia: rozdeľovací princíp, kvalitatívne a kvantitatívne vyhodnotenie. Princíp kolónovej chromatografie, účinnosť kolóny, elučné parametre, selektivita kolóny. Vysokoúčinná kvapalinová chromatografia. Iónovýmenná chromatografia. Plynová chromatografia. Elektromigračné metódy: elektroforéza v planárnom usporiadaní, elektromigračné techniky v kapilárnom usporiadaní. Elektromigračné separačné analytické metódy s dôrazom na kapilárne usporiadanie - základné princípy, rozdelenie techník, inštrumentácia, postavenie vo farmácii a biomedicíne Kapilárna zónová elektroforéza (CE). Kapilárna izotachoforéza (ITP). Micelárna elektrokinetická chromatografia (MEKC). Kapilárna gélová elektroforéza (CGE). Izoelektrická fokusácia (IEF). Spojenie separačných analytických metód s modernými detekčnými koncovkami - LC-MS, CE-MS, princípy, experimentálne usporiadanie, význam vo farmácii a biomedicíne Nukleárnoanalytické indikátorové metódy – rádiochromatografia, izotopová zrieďovacia analýza, rádioimunoanalýza a ich využitie. Nukleárnoanalytické metódy, založené na prírodnej rádioaktivite. Aktivačná analýza, využitie. Nukleárnoanalytické metódy – neaktivačná interakčná analýza. Betarozptylová analýza. Rádionuklidová röntgenofluorescenčná analýza a využitie. Identifikácia β a γ žiarenia; spektrometria β a γ; meranie aktivity β, γ žiarenia; typy detektorov.
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
Zadelenie pedagógov na cvičenia z predmetu Analytická chémia
Utorok 07.30 – 11.40 hod. PharmDr. J. Piešťanský, PhD.
PharmDr. K. Maráková, PhD.
Ing. A. Ťažký
13.00 – 17.10 hod. RNDr. A. Planková, PhD.
Mgr. D. Pecher
Mgr. I. Zemanová, PhD.
Streda 07.30 – 11.40 hod. RNDr. S. Dokupilová, PhD.
Ing. D. Rauová
Mgr. M. Hanko
13.00 – 17.10 hod. Ing. O. Lukačovičová, PhD.
PharmDr. M. Bodnár Mikulová
Mgr. I. Zemanová, PhD.
Štvrtok 07.30 – 11.40 hod. Doc. Ing. J. Světlík, DrSc.
Ing. I. Benkovský, CSc.
RNDr. J. Motyčka
13.00 – 17.10 hod. RNDr. J. Motyčka
Doc. Ing. J. Světlík, DrSc.
Ing. I. Benkovský, CSc.
Katedra farmaceutickej analýzy a nukleárnej farmácie,
letný semester, ak.r. 2017/2018
Zadelenie laborantov na cvičenia na KFANF
Pondelok 07.30 – 11.40 hod. Z. Kohútová
13.00 – 16.20 hod. M. Zajíčková
Utorok 07.30 – 11.40 hod. D. Sviteková
13.00 – 17.10 hod. T. Cingelová
Streda 07.30 – 11.40 hod. Z. Kohútová
13.00 – 17.10 hod. M. Zajíčková
Štvrtok 07.30 – 11.40 hod. T. Cingelová
13.00 – 17.10 hod. D. Sviteková