DESTILASI SATU TAHAP (SINGLE STAGE)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Memisahkan komponen-komponen dari campuran etanol-air.
Menghitung komposisi umpan, destilat, dan residu.
II. PERINCIAN KERJA
1. Membuat larutan standar Etanol-Air
2. Mengukur densitas larutan standar.
3. Membuat kurva kalibrasi antara Densitas Larutan Standar Vs Fraksi Volume Etanol dan Densitas Larutan Standar Vs Fraksi Mol Etanol
4. Mengukur densitas umpan, destilat, dan residu
5. Plotkan densitas umpan, destilat, dan residu pada kurva kalibrasi
6. Menghitung fraksi mol umpan (xf) dan fraksi mol residu (xb)
III. ALAT DAN BAHAN
ALAT :
Alat destilasi Single Stage
Piknometer
Labu semprot
Gelas kimia 500 mL
Gelas kimia 1 L
Erlenmeyer 50 mL
Pipet skala 25 mL
Gelas ukur 100 mL
Bulb
Neraca Analitik
BAHAN :
Aquadest
Etanol
IV. DASAR TEORI Distilasi/Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus. Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).
Model ideal Distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Pemisahan senyawa dengan Distilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempunyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Praktikum kali ini merupakan Destilasi satu tahap ( Single Stage Destillation ) secara continue. Single stage distillation biasa juga disebut dengan flash vaporization atau equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Destilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun kontinyu. Disebut distilasi kontinyu jika prosesnya berlangsung terusmenerus. Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar.sedangkan distilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan dimasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu).Persamaan Rayleigh
Persamaan ini menjelaskan hubungan antara jumlah yang terdestilasi dan yang tertinggal di ketel. Apabila kita tinjau suatu ketel distilasi batch sederhana, pada setiap t, mengandung sejumlah cairan L. Misalkan jumlah mol cairan dalam bejana pada suatu saat adalah L dengan komposisi x dan sejumlah cairan yang diuapkan sejumlah dL, dengan komposisi y, maka konsentrasi yang tinggal dalam ketel berubah menjadi (x dx) dan jumlah molnya (L dL).Neraca massa untuk komponen A adalah :
Komponen A total = komponen A dalam cairan + komponen A dalam uap
(1-1)
Karena sangat kecil sehingga dapat diabaikan, maka persamaan dapat dituliskan menjadi :
atau,
(1-2)
Dengan integrasi antara kondisi umpan pada t = 0, dimana L = F dan pada saat t = t , di mana dalam ketel terdapat residu sejumlah W, dengan komposisi xW maka bentuk integrasi dari persamaan (2-12) adalah,
(1-3)
Di mana F adalah jumlah mol mula-mula dari umpan, ziF adalah fraksi mol komponen i dalam umpan, dan ziW fraksi mol komponen i dalam residu pada saat t.
Integrasi persamaan (1:3) akan memberikan,
(1-4)
Persamaan (1-4) di atas dikenal dengan Persamaan Rayleigh. Karena yi = Ki xi bentuk lain dari persamaan Rayleigh adalah;
(1-5)
Jika hanya ada satu tangki yang digunakan sebagai penampung distilat, komposisi rata-rata distilat dapat dihitung dari neraca massa sepanjang interval waktu distilasi. Neraca massa untuk komponen i adalah,
sehingga,
(1-6)
Untuk menghitung ziW diperlukan prosedur trial dan error. Jika diagram T-x-y tersedia untuk suatu campuran biner. Wilayah dibawah kurva vs xi untuk rentang xi = ziF hingga xi = xiW adalah sama dengan ln (F/W). Oleh karena itu, jika jumlah umpan F, dan perubahan komposisi xi = ziF menjadi xi = xiW ditentukan, jumlah residu yang tersisa dalam ketel (W) dapat dihitung dari hubungan ;
di mana besaran Area menunjukkan wilayah yang terletak di bawah kurva :
V. PROSEDUR KERJA
1) Membuat larutan etanol 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, dan 100 % volume kemudian diukur densitasnya.
2) Memasukkan campuran etanol-air (umpan) ke dalam alat destilasi sebanyak 6250 ml.3) Mengambil larutan umpan secukupnya untuk diukur densitasnya.
4) Mengambil destilat secukupnya sebanyak 10 kali kemudian diukur densitas dan dicatat suhunya.
5) Mengambil residu secukupnya pada akhir proses untuk diukur densitasnya.VI. DATA PENGAMATAN
Berat piknometer kosong : 22.9669 gram
Berat piknometer + air : 47.8996 gram
Berat jenis air suhu 28 0C : 0.996 gram/mlVolume air (ml)Volume etanol (ml)Berat pikno +campuran(g)
30047.8996
27347.5349
24647.2110
21946.9012
181246.5308
151546.0911
121845.6121
92145.0789
62444.4078
32743.8451
03043.2039
Volume umpan 6250 ml
Berat pikno + umpan 46.7715 gram
Berat jenis umpan g/ml
Volume residu5173 ml
Berat pikno + residu47.0884 gram
Berat jenis residu g/ml
Volume destilat (ml)Berat pikno + destilat (g)Suhu (0C)
Bottom Destilat
14344.28128683
6044.37118683
8944.36538683
8844.35848683
8844.38538683
10944.44468683
9444.49278883
9044.53148883
10844.58428984.5
8644.54068984.5
VII. PERHITUNGAN
Penentuan Volume Piknometer
Diketahui: Berat piknometer kosong : 22.9669 gram
Berat piknometer + air : 47.8996 gram
Berat jenis air suhu 28 0C : 0.996 gram/mlPenyelesaian:
Berat Air =(Berat Piknometer + Air) (Berat Piknometer Kosong)
=47.8996 g 22.9669 g
=25.04 grVolume air =
=
= 25.03283 ml
Volume Piknometer = Volume Air
= 25.03283 ml Menghitung Berat Jenis Campuran
Berat Jenis Campuran Etanol air=
=
= 0.996 g/ml
Untuk data hasil perhitungan untuk sampel selanjutnya dapat dilihat pada table berikut:
Volume air (ml)Volume etanol (ml)Berat pikno +campuran(g)Berat Jenis campuran (g/ml)
30047.89960.996
27347.53490.981431
24647.21100.968492
21946.90120.956116
181246.53080.94132
151546.09110.923755
121845.61210.90462
92145.07890.88332
62444.40780.856511
32743.84510.834033
03043.20390.808418
Perhitungan Berat Jenis Untuk Destilat
Berat Jenis Destilat =
=
= 0.851454 g/ml
Untuk data hasil perhitungan untuk sampel selanjutnya dapat dilihat pada table berikut:
Volume destilat (ml)Berat pikno + destilat (g)Berat JenisSuhu (0C)
Destilat (g/ml)Bottom Destilat
14344.28120.8514548683
6044.37110.8550458683
8944.36530.8548138683
8844.35840.8545388683
8844.38530.8556128683
10944.44460.8579818683
9444.49270.8599038883
9044.53140.8614498883
10844.58420.8635588984.5
8644.54060.8618168984.5
=955Berat Jenis rata-rata = 0.857617
Perhitungan Fraksi Mol Destilat
Diketahui:Berat Jenis rata-rata Destilat yaitu 0.857617, maka didapatkan fraksi volume destilat dari grafik yaitu 0.798.
Penyelesaian :
Mol Etanol=
= = 14.20829 mol
Mol Air
=
=
= 10.67435 molMol Total = Mol Etanol + Mol Air
= 14.20829 mol + 10.67435 mol
= 24.88264 mol
Fraksi Mol Etanol =
= = 0.571012Fraksi Mol Air = = =0.428988
Perhitungan Untuk Umpan
Penentuan Mol dan Fraksi Mol Untuk Umpan
Diketahui: Volume umpan: 6250 ml
Berat pikno + umpan : 46.7715 gram
Berat piknometer kosong : 22.9669 gramPenyelesaian:
Berat Jenis Umpan =
=
= 0.950935 g/mlDidapatkan fraksi volume dari grafik yaitu 0.332
Mol Etanol =
=
= 42.89544 molMol Air =
=
= 231.0167 molMol Total = Mol Etanol + Mol Air
= 42.89544 mol + 231.0167 mol
= 273.9121 mol
Fraksi Mol Etanol = = = 0.156603Fraksi Mol Air = = = 0.843397 Perhitungan Residu Produk
Penentuan Fraksi Mol untuk Residu Produk
Diketahui : Volume residu
= 5173 mL
Berat Piknometer + Residu = 47.0884 gramBerat Piknometer kosong = 22.9669 gram Volume Piknometer
= 25.03283 mlPenyelesaian :
Berat Jenis residu = = = 0.963595 g/ ml
Didapatkan fraksi volume dari grafik yaitu 0.241
Mol Etanol
= = = 26.11537 molMol Air =
=
= 217.2557 molMol Total = Mol Etanol + Mol Air
= 26.611537 mol + 217.2557 mol
= 243.8672 mol
Fraksi Mol Etanol = = = 0.107307Fraksi Mol Air = == 0.892693
Mencari nilai XB dengan menggunakan persamaan Rayleigh :
Ln =
Ln =
0.11618=
Dengan menggunakan grafik hubungan X vs kita dapat memeperoleh nilai XB dan XF menggunakan metode trial & eror dan metode trapesiodal.
Trial eror I :
= 0.187264 Trial eror II :
= 0.046101 Trial eror III :
= 0.116698Dari hasil Trial dan Error di atas diperoleh data Xb dari Trial ke-3 = 0.116698 sama dengan nilai Ln = 0.11618.
Mencari nilai XB dengan menggunakan Neraca Massa :
Neraca Massa Total
F = D + W
-Neraca Massa Komponen
F . Xf= D.Yd + B. XbDiketahui:
F (total mol pada Feed/Umpan)
= 273.9121 mol
Xf (fraksi mol ethanol pada Feed/Umpan) = 0.156603
D (total mol pada Destilat)
= 24.88264 mol
Yd (fraksi mol ethanol pada Destilat) = 0.571012
B (total mol pada Bottom/Residu)
= 243.8672 molDitanya nilai xb (fraksi mol ethanol pada Bottom/Residu) = ?
Penyelesaian :
F . Xf= D . Yd + B . Xb
Xb= Xb =
= 0.117634
X1 (X,Y= 0.15566,6.97)
X2 pada trial I (X,Y= 0.13,7.11)
X2 pada trial II (X,Y = 0.15,7)
X2 pada trial III (X,Y = 0.14,7.09)_1506319947.unknown
_1506319951.unknown
_1506319954.unknown
_1506319956.unknown
_1506319957.unknown
_1506319955.unknown
_1506319952.unknown
_1506319949.unknown
_1506319950.unknown
_1506319948.unknown
_1506319943.unknown
_1506319945.unknown
_1506319946.unknown
_1506319944.unknown
_1506319941.unknown
_1506319942.unknown
_1506319940.unknown