DISUSUN OLEH :
KEMENTRIAN KESEHATAN RI
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur saya panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa.
Karena atas
berkat dan rahmatNya saya dapat menyelesaikan penulisan Laporan
Praktikum
kimia analitik I yang diberikan tepat pada waktunya. Saya berharap
Laporan ini
dapat sesuai dengan harapan dan dapat diterima dengan baik .
Adapun isi dari laporan ini adalah Kumpulan Laporan Praktikum Kimia
Analitik I
dari beberapa percobaan analisis kuantitatif dengan menggunakan
metode
titrimetri dan juga percobaan kromatografi.
Sebagai manusia biasa yang selalu memiliki kekurangan saya merasa
memiliki
banyak kesalahan , oleh karena itu saya mohon maaf apabila
terdapat
kekeliruan/kesalahan dalam penyusunan laporan ini. Atas
perhatiannya saya
ucapkan terima kasih banyak.
Ambon, 20 Desember 2014
PENDAHULUAN
Keasaman atau acidity adalah banyaknya basa yang diperlukan untuk
menetralkan
keasaman dalam air sebanyak 1 liter, misalnya disebapkan adanya
mineral, asam humus, dan
dan CO2. Keasamaan atau acidity bisa juga di artikan sebagai suatu
pengukuran atau
penentuan kosentrasi larutan asam dalam suatu larutan. Biasanya
dilakukan dengan jalan titrasi
bersama larutan basa yang telah diketahui konsentrasinya, yaitu
larutan baku dan suatu
indicator untuk menunjukan titik akhir suatu titrasi.
Kebasaan atau alkalinity adalah banyaknya asam yang diperlukan
untuk menetralkan
kebasaan dalam air sebanyak 1 liter atau bias juga diartikan
kebasaan atau alkalinity adalah
pengukuran kosentarsi basa dengan menggunakan larutan baku
asam.
Sifat asam dalam air adalah penyebap sifat korosif dari air itu.
Untuk pengolahan air alam
dilakukan titrasi kebasaan total untuk menghitung dosis kimia yang
diperlukan dalam
pengolahan diatas.
CARA KERJA
2. Labu takar 6. Gelas Beker
3. Pipet ukur 7. Buret
4. Pipet volume 8. Klem dan statif
Bahan yang dipakai :
2. Larutan NaOH 4. Indikator Metil Orange
Keterangan cara kerja :
I. Membuat larutan standar Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O) 0,1 N
a. Buatlah larutan standar asam oksalat 0,1 N , sebanyak 250 ml.
hitunglah berapa gram
yang harus ditimbang (BE=BM/2=63)
b. Tulislah cara membat larutan standar Asam Oksalat tersebut
a. Pipet 10,0 ml larutan Asam oksalat pada Erlenmeyer
b. Tambahkan Indikator Metil Orange
c. Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai warna merah menjadi
orange
d. Catat hasil, Hitung Normalitas NaOH 0,1 yang sebenarnya
RUMUS : V1.N1=V2.N2
III. Menentukan asam asetat glasial (Keasaman)
a. Timbang dengan tepat 2 gr asam asetat glasial dan dimasuka
kedalam labu takar 250 ml
dan diisi aquades sampai tanda batas, dikocok
b. Pipet 25 ml diberi metil orange, dititrasi dengan NaOH 0,1 N
sampai terjadi perubahan
warna orange menjadi merah
d. Hitung kadar sampel
Hasil penimbanga untuk larutan standar primer
Dik : - larutan Asam oksalat = 0,1 N - v = 250 ml = 0,25 l -
(BE=BM/2=63)
Dit : gr = … ?
Perhitungan Standarisasi
N1 = 0,1 N
Perhitungan hasil
BM = BE CH3COOH = 60 ml sampel = 25 ml
,
Keasaman atau acidity adalah banyaknya basa yang diperlukan untuk
menetralkan
keasaman dalam air sebanyak 1 liter sedangkan Kebasaan atau
alkalinity adalah bnyaknya asam
yang diperlukan untuk menetralkan kebasaan dalam air sebanyak 1
liter. Dari hasil percobaan
diatas untuk hasil penimbangan untuk larutan standar primer
diperoleh hasil 1,575 gr
sedangkan untuk perhitungan standarisas memperoleh hasil 0,1010 N
sedangkan untuk
perhitungan hasil untuk kadar adalah 6060 mg/L CH3COOH
Kadar = ( )× × ×
PENDAHULUAN
Argentometri adalah titrasi pengendapan sampel yang danalisis
dengan menggunakan ion
perak. Biasanyan in-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah
ion halide (Cl-, Br-, I-) atau
untuk yang lebih jelas yng dimaksud dari titrasi argentometri yaitu
analisa titrimetri yang
didasarkan pada reaksi pengendapan dengan AgNO3 sebagai larutan
standar.
Klorida di dalam air ada dalam bentuk terikat atau bebas sebagai
ion Cl. Penetapan klorida
sangat penting untuk penetapan zat organik. Selain itu kandungan
klorida yang tinggi di dalam
air dapat menyebapkan rasa asin dan endapan korosif pada peralatan
masak. Pada umumnya
air buangan mengadung klorida lebih tinggi dibandingkan dengan air
tanah. Tirtasi
argentometri menurut mohr-winkler atau water kodex menggunakan
reagen Agno3 sebagai
titran. AgCl yang terbentuk merupakan titik ekivalent yang sesuai
dengan kandungan klorida.
Sebagai indicator digunakan kalium kromat 5 %. AgNO3 mengendap
kuantitatif sebelum
endapan Ag2CrO4 berwarna merah terbentuk.
.
2. Labu takar 6. Gelas Beker
3. Pipet ukur 7. Buret
4. Pipet volume 8. Klem dan statif
Bahan yang dipakai :
2. Larutan AgNO3 4. NaOH atau H2SO4
Keterangan cara kerja :
I. Membuat larutan standar NaCl 0,0141 N
a. Buatlah larutan standar NaCl 0,0141 N, sebanyak 250 mL.
hitunglah berapa gram NaCl
yang harus ditimbang (BE=BM)
b. Tulislah cara membat larutan NaCl tersebut
II. Standarisasi Larutan AgNO3 0,0141 N dengan NaCl 0,0141 N
a. Pipet 10,0 mL larutan NaCl 0,0141 N pada Erlenmeyer
b. Tambahkan H2SO4 atau NaOH untuk mengatur PH
c. Tambahkan larutan kalium kromat 1 mL, Kocok
d. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 perlahan-lahan sehingga warna
kuning kemerah-
merahan pada titik akhir
RUMUS : V1.N1=V2.N2
a. Pipet 25,0 mL larutan sampel pada Erlenmeyer
b. Tambahkan H2SO4 atau NaOH untuk mengatur PH
c. Tambahkan larutan kalium kromat 1 mL, Kocok
d. Titrasi dengan larutan baku AgNO3 perlahan-lahan sehingga warna
kuning kemerah-
merahan pada titik akhir, diulang 2 x catat hasil
e. Buatlah blanko dari aquadest, dititrasi seperti cara
diatas
f. Hitung kadar clorida (BM Cl = 35,5)
RUMUS :
Hasil penimbanga untuk larutan standar primer
Dik : - larutan NaCl = 0,0141 N - v = 250 ml = 0,25 l -
BE=BM=58,5
Dit : gr = … ?
Perhitungan Standarisasi
N1 = 0,0141 N
,
BE Cl = 35,5 ml sampel = 25 ml
Dit = Kadar Cl = …. ?
perak. Atau juga titrasi argentometri yaitu analisa titrimetri yang
didasarkan pada reaksi
pengendapan dengan AgNO3 sebagai larutan standar. Dari hasil
percobaan diatas untuk hasil
penimbangan untuk larutan standar primer diperoleh hasil 0,20 gr
sedangkan untuk
perhitungan standarisas memperoleh hasil 0,0143 N sedangkan untuk
perhitungan hasil untuk
kadar adalah 40,61 mg/L Cl
Kadar = ( )× × ×
PENDAHULUAN
reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada
reaksi oksidasi dan
reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu atau
bias juga diartikan adalah
teknik pengukuran penetapankadar berdasakan atas reaksi oksidasi
reduksi dengan KMnO4.
Kalium permanganate merupakan oksidator kuat dalam larutan yang
bersifat asam, netral dan
basa. Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor
dengan jalan
dioksidasi dengan larutan baku kalium permanganate (KMnO4) dalam
lingkungan asam sulfat
encer . Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion
permanganate.
Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan
pemanasan . sisa
KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih . kelebihan asam Oksalat
dititrasi kembali dengan
KMnO4. Pemeriksaan zat orgaik sebaikanya segera dilakukan setelah
pengambilan contoh
(tidak lebih dari 24 jam). Bila tidak dapat segera dilakukan,
awetkan contoh dengan H2SO4
sampai PH 2
2. Labu takar 6. Gelas Beker 10. Filler (karet pengisap)
3. Pipet ukur 7. Buret
4. Pipet volume 8. Klem dan statif
Bahan yang dipakai :
2. Larutan Asam Oksalat
Keterangan cara kerja :
I. Standarisasi Larutan KMNO4 0,01 N dengan Asam Oksalat 0,01
N
a. Pipet 10,0 mL larutan Asam Oksalat 0,01 N pada Erlenmeyer
b. Tambah 5 ml 4 N H2SO4 bebas organik
c. Panaskan sampai mendidih
RUMUS : V1.N1=V2.N2
a. Pipet 50,0 mL larutan sampel pada Erlenmeyer
b. Tambah 5 ml 4 N H2SO4 bebas organik
c. Tambahkan 10,0 ml KMNO4 0,01 N
d. Panaskan sampai mendidih
e. Tambahkan 10,0 ml Asam Oksalat 0,01 N
f. Titrasi dengan KMNO4 0,01 N sampai warna sangat merah muda
g. Hitung kadar zat Organik
RUMUS :
Perhitungan Standarisasi
N1 = 0,01 N
Perhitungan hasil
Dik : V hasil titrasi = 0,65 ml N KMnO4 = 0,0091 = dikali 10 =
0,091
BE = 0,316 ml sampel = 50 ml
Dit = Kadar zat organik = …. ?
reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4).Dari hasil percobaan diatas
untuk perhitungan
standarisas memperoleh hasil 0,0091 N sedangkan untuk perhitungan
hasil untuk kadar adalah
5,49mg/L KMnO4
PENDAHULUAN
senyawa yang mempunyai oksidasi lebih besar dari sistem
iodium-iodida atau senyawa-
senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4 5H2O. Pada Iodometri,
sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan
menghasilkan iodium yang
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat.
Yodimetri Merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium
(I 2) dan digunakan
untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial
oksidasi lebih kecil
daripada sistem iodium-iodida atau dengan kata lain digunakan untuk
senyawa-senyawa yang
bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat,
arsenit, sulfide, sulfit, Stibium
(III), timah (II), dan ferosianida.
Yodometri meliputi titrasi dengan larutan standar iodium. Yodometri
adalah titrasi iodium
yang bebas karena reaksi :
I2 + 2 e → 2 I
Oksidasi potensial 0,535 volt jauh lebih rendah dari kalium
permanganate. Iodium dapat bereksi
dengan reduktor zink, tio sulfat. Untuk menetapkan titik ekivalen
dipakai indikator amilum.
CARA KERJA
2. Labu takar 6. Gelas Beker
3. Pipet ukur 7. Buret
4. Pipet volume 8. Klem dan statif
Bahan yang dipakai :
2. HCl p 4. Na tio Sulfat
Keterangan cara kerja :
a. Buatlah larutan standar K2CrO7 0,1 N , sebanyak 250 ml.
hitunglah berapa gram K 2CrO7
yang harus ditimbang (BE=BM/6=49)
II. Standarisasi Larutan Na tio Sulfat 0,1 N Dengan K2CrO7 0,1
N
a. Pipet 25, ml larutan K2CrO7 encerkan dengan 100 ml
b. Tambahkan HCl p 6 ml
c. Tambahkan 30 ml KI 0,1 N
d. Iod yang bebas dititrasi dengan Na tio Sulfa menggunakan
indicator amilum
e. TAT biru tua menjadi hijau sampai hilang
f. Hitunglah Normalitas Na tio sulfat yang sebenarnya
RUMUS : V1.N1=V2.N2
f. Titrasi dengan Na tisulfat 0,1 N samapi warna kuning
g. Llu ditambahkan 2 ml amilum
h. Titrasi dilanjutkan hingga warna biru menjadi tidak
berwarna
i. Hitung kadar Iodium
Hasil penimbanga untuk larutan standar primer
Dik : - larutan K2CrO7 = 0,1 N - v = 250 ml = 0,25 l -
(BE=BM/6=49)
Dit : gr = … ?
Perhitungan Standarisasi
N1 = 0,1 N
,
Perhitungan hasil
Dik : V hasil titrasi = 1,2 ml N Na tio Sulfat = 0,1020
BE = 126,9 ml sampel = 25 ml
Dit = Kadar Iodium = …. ?
senyawa yang mempunyai oksidasi lebih besar dari sistem
iodium-iodida atau senyawa-
senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4 5H2O. sedangkan
Yodimetri Merupakan titrasi
langsung dengan menggunakan baku iodium (I 2) dan digunakan untuk
analisis kuantitatif
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil
daripada sistem iodium-
iodida. Dari hasil percobaan diatas untuk hasil penimbangan untuk
larutan standar primer
diperoleh hasil 1,225 gr sedangkan untuk perhitungan standarisas
memperoleh hasil 0,1020 N
sedangkan untuk perhitungan hasil untuk kadar adalah 62,13 mg/L
I
Kadar = ( ) × × ×
PENDAHULUAN
Kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation
dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks
yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah garam Dinatrium Etilendiamina
Tetraasetat (dinatrium
EDTA).
Bila etilen diamin tetra asam asetat dan garamnya natriumnya
(disingkat EDTA)
ditambahkan kedalm suatu larutan dari kation logam tertentu, maka
akan membentuk
kompleks khelat yang mudah larut.
Bila sejumlah kecil zat warna seperti Eriochrome Black T atau
Calmagite ditambahkan pada
larutan air yang mengandungion kalsium dan magnesium pada PH 10,0
± 0,1, maka larutan
menjadi berwarna merah anggur.
Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan
magnesium akan
dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi
biru,menandakan Titik akhir
titrasi (TAT).
Ketajaman titik akhir meningkat dan bertambahnya PH 10,0 ± 0,1,
dalah PH yang memberikan
hasil memuaskan.
CARA KERJA
2. Labu takar 6. Gelas Beker
3. Pipet ukur 7. Buret
4. Pipet volume 8. Klem dan statif
Bahan yang dipakai :
Keterangan cara kerja :
I. Membuat larutan standar CaCO3 0,01 M
a. Buatlah larutan standar CaCO3 0,01 M , sebanyak 250 ml.
hitunglah berapa gram
CaCO3yang harus ditimbang (BM = 100)
II. Standarisasi Larutan EDTA 0,01 M dengan CaCO3 0,01 M
a. Pipet 10,0 ml larutan CaCO3 0,01 M pada erlenmeyer
b. Tambah 1-2 ml larutan buffer/dapar
c. Tejumlah kecil serbuk kering indicator EBT, kocok
d. Tambah titran baku EDTA perlahan-lahan, dengan pengocokan yang
terus menerus,
sampai hilang warna kemerahan
e. Tambah beberapa tetes terakhir dalam interval/jarak waktu antara
3-5 detik. Pada titik
akhir titrasi (TAT = akan berwarna biru)
f. Hitung Molaritas sebenrnya EDTA
RUMUS : V1.N1=V2.N2
b. Tambah 1-2 ml larutan buffer/dapar
c. Tejumlah kecil serbuk kering indicator EBT, kocok
d. Tambah titran baku EDTA perlahan-lahan, dengan pengocokan yang
terus menerus,
sampai hilang warna kemerahan
e. Tambah beberapa tetes terakhir dalam interval/jarak waktu antara
3-5 detik. Pada titik
akhir titrasi (TAT = akan berwarna biru) catat hasil
f. Buatlah pengulangan, catat hasil V1 dan V2
g. Hitung kadar kesadahan dalam sampel
RUMUS :
Hasil penimbanga untuk larutan standar primer
Dik : - larutan CaCO3 = 0,01 M - v = 250 ml = 0,25 l - BM CaCO3 =
100
Dit : gr = … ?
Perhitungan Standarisasi
M1 = 0,1 M
Perhitungan hasil
BM = 100 ml sampel = 50 ml
Dit = Kadar ksadahan dalam sampel = …. ?
Penye :
Kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa
kompleks antara kation
dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks
yang banyak digunakan
dalam titrasi kompleksometri adalah garam Dinatrium Etilendiamina
Tetraasetat (dinatrium
EDTA). Dari hasil percobaan diatas untuk hasil penimbangan untuk
larutan standar primer
diperoleh hasil 0,25 gr sedangkan untuk perhitungan standarisas
memperoleh hasil 0,008 N
sedangkan untuk perhitungan hasil untuk kadar adalah 200 mg/L
CaCO3
Kadar = ( )× × ×
I. TUJUAN
1. Menentukan susunan campuran logam pada uang RP. 50, Rp.100 dan
Rp. 500
2. Pemisahan dan identifikasi cmpuran zat-zat yang tidak diketahui
(cuplikan) dengan
kromatografi kertas, menggunakan zat-zat yang diketahui sebagai
pembanding
II. DASAR TEORI
a. Kromatografi Adsorbsi dalam kolom
b. Kromatografi paratisi dalam kolm
c. Kromatografi kertas dan kromatogrfi lapis tipis
d. Kromatografi gas
absorbannya. Oleh karrerna itu disebut kromatogri kertas .
Suatu campuran zat-zat yang akan dipisahkan berupa tetesan kecil,
ditotolkan beberapa
cm dari tepi secari kertas. Kemudian tepi (ujung) kertas saring
yang paing berdekatan
dengan tetesa campuran zat tersebut diclupkan dalam suatu system
pelarut, sedimikian
rupa tetapi tetesan tersebut tidak tercelup.sistempe;arut tersebut
biasanya terdkrk dark
pelarut organic yang telah dijenuhkan dengan air. Sitem pelarut
terdebut biasnya terdiri
dari pelarut organic yang telah dijenuhkan denga air. System
pelarut itu akan terhisap
oleh kertas saring dan akan bergerak sepanjang kertas saring
tersebut, dengan melalui
pula tetesan zat-zat yang akan dipisahkan. Air dan system pelrut
terhisap ole kertas
saring itu akan diabsorbsi dan akan menjadi pelarut diam atau fase
diam. Sedangkan
pelarut organic dari system pelarut akan bertindak sebagi pelarut
bergerk fase bergerak.
Dengan demikian akan diperoleh pemisahan antara berbagi zat yang
ada dalam
campuran tersebut membrikn system pelarut (menevelop solution) itu
akan bergerak
melalui kertas. Sesudah waktu mendevelop yang cukup hingga pelarut
berkedmpatn
untuk bergerak sepanjang jarak tertentu pada kertas saring, maka
kromatogram
tersebut akan diringkan kemudian disemprot dengan larutan suatu
pereaksi. Pereaksi ini
mnggandakan reaksi warna dengan berbagai zat terlaru. Tempat
terdapatnya berbagai
zat yang sudah terpisah itu ditandai oleh noda dengan warna
tertentu hasil reaksi warna
tertentu hasil reaksi warna tersebut.
Suatu besaran yang terpenting dalam kromatografi kertas ini adalah
nilai RF, yang
didefenisikan sebagai berikut :
kertas, menggunakan zat-zat yang diketahui sebagai
pembanding.
III. BAHAN-BAHAN
V. CARA KERJA
Uang logam tersbut dicuci bersih dengan sabun dan disikat, kemudian
dibilas dengan
aquadest. Pada uang tersebut berilah ½ tetes HCLl pekat dan
tunggulah beberapa
menit. Dari tetesan HCl ini, buat spot pada kertas.
Kromatografi dimasukan kedalam chamber/gelas piala berisi 30 ml
Hexane.
Usahakan jangan sampai kertas menyentuh dinding botol. Biarkan
pelarut naik sampai
garis font atau dapat juga sebelumnya. Kertas diangkat dan
dikeringkan. Untuk
menentukan macam logam buatlah spot standar CUSO4, NiSO4, dan HCl
pekat.
Untuk penampakan noda menggunakan : K2CRrO7.
RF = arak gerak zat terlarut
arak gerak pelarut
KESIMPULAN
Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan polaper gerakan
antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkn komponen (berupa
molekul) yang berada pada
larutan.