8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
1/47
PERATURAN KELAS
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
2/47
1. Apabila berhalangan hadir karena sakitatau dengan alasan yang jelas, harap
melaporkannya kepada ketua tingkat atausaya
2. Jika selama tiga hari berturut-turut tidak
menghadiri kelas tanpa alasan yang jelasdan apabila tidak memperhatikanpelajaran, nilai akan saya kurangi
3. Apabila terdapat masalah, harapdilaporkan kepada ketua tingkat danketua tingkat diharapkan melaporkannya
kepada saya 2
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
3/47
DWI ANDESLITA MIRDA M.SC
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH 2016
KIMIA ANALITIK 1
Sabtu
1.00 – 3.00 pm
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
4/47
4
BAB I
PENGANTAR KIMIA ANALITIK
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
5/47
Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentangpemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa
kimia.
Mencakup :
1.Analisis Kualitatif
2.Analisis Kuantitatif
5
Apa yang dimaksud dengan Kimia
Analitik?
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
6/47
Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawadalam sampel
6
Analisis Kualitatif
Analisis Kuantitatif Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawadalam sampel.
Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapatdianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses pemisahanterlebih dulu dari unsur yang mengganggu.
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
7/47
1. Bidang Industri Makanan
Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau bahanpangan.
2. Bidang PertambanganPenentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.
3. Bidang kedokteran
Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia :Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalamdarah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver.
Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkanpenyakit gula.
7
Penggunaan Kimia Analitik :
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
8/47
4. Bidang Lingkungan
Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut kedalam lingkungan air (pencemaran air).
5. Bidang Pertanian
Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat
kesuburannya ditentukan dengan mengetahuitingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.
8
Penggunaan Kimia Analitik :
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
9/47
Analisis Klasik
danAnalisis Instrumental (Modern)
9
Ditinjau Dari ara atau met!"an#a$
Kimia Analitik Dig!l!ngkan Menja"i :
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
10/47
Analisis Klasik
Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometriyang telah diketahui dengan pasti.
Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri
Volumetri,
Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi
Gravimetri,
Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat10
Ditinjau Dari ara atau met!"an#a$Kimia Analitik Dig!l!ngkan Menja"i :
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
11/47
Analisis Instrumental (Analisis Modern)
Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan
zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,hamburan yang kemudian dimanfaatkan untukteknik analisis spektroskopi.
Menggunakan instrument canggih
11
Ditinjau Dari ara atau met!"an#a$Kimia Analitik Dig!l!ngkan Menja"i :
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
12/47
1.Sampling,
2.Pengubahan sampel ke dalam bentuk
yang sesuai dengan pengukuran,3.Pengukuran,
4.Perhitungan dan interpretasi data.
12
Ta%a&an'Ta%a&an AnalisisKuantitatif
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
13/47
Pengambilan sampel yang dapat mewakilimateri keseluruhan yang sebenarnya.
Diubah menjadi sampel laboratorium yanglebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.
13
() Sam&ling
* P + % l k " l
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
14/47
A. Pengeringan sampel
Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.
Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yangada dalam sampel.
Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air
suatu sampel
14
*) Pengu+a%an sam&el ke "alam+entuk #ang sesuai "engan
&engukuran
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
15/47
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 –110°C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).
Pada sampel tidak semua air dapat menguap, adasebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehinggaharus dilakukan pengukuran berat sampel hinggakonstan (tidak berubah).
Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkankedalam desikator selama 15 menit untukmendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa
terjadi penyerapan air. 15
Ka"ar Air
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
16/47
1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Berat air yang diuapkan (Wa) =
Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat setelah
pengeringan (Wz+Wo)
Kadar Air (g/g) =
Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelumpengeringan dikali 100%.
Wa x100%
(Wz+Wo) - Wo
16
Met!"e &engukuran Ka"ar Air
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
17/47
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Kesalahan yang biasa terjadi :
1.Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105
– 110°C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)2.Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105– 110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi jugakandungan sampel yang mudah menguap seperti
alkohol juga ikut menguap (kadar air besar)3.Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven
17
Ka"ar Air
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
18/47
2. Destilasi (Thermovolumetri)
Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasiakan mencair kembali dan hitung berapavolumenya untuk menghitung kadar air.
Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.
Kadar air (V/g) :
Volume air yang dihasilkan dibagi dengan beratsampel awal dikali 100%
Va x100%
(Wz+Wo) - Wo18
Met!"e &engukuran Ka"ar Air
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
19/47
2. Destilasi (Thermovolumetri)
Dengan penambahan zat kimia.
Syarat zat kimia :
1.lebih tinggi titik didihnya dari pada air,
2.tidak bercampur dengan air,
3. berat jenis lebih rendah dari air.
Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen,
xylol..Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidakikut menguap karena melarut pada toluene(pelarut non polar).
19
Met!"e &engukuran Ka"ar Air
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
20/47
Kelebihan destilasi daripada pengeringan denganmenggunakan oven :
1.Dapat digunakan untuk sampel dengan kadarair sangat kecil
2.Waktu pengerjaan relatif singkat3.Hasil analisa lebih akurat
4.Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan
dekomposisi gula (karamelisasi)
20
Ka"ar Air
* Pengu+a%an sam&el ke "alam
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
21/47
B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel
Dalam analisis kuantitatif, sampel yangdianalisis harus diketahui secara kuantitatif beratatau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.
21
*) Pengu+a%an sam&el ke "alam+entuk #ang sesuai "engan
&engukuran
* Pengu+a%an sam&el ke "alam
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
22/47
C. Pelarutan sampel
Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarutyang dapat melarutkan sampel secara sempurna.
Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkanmenjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam
(asam encer, asam kuat, asam campuran) sertapeleburan.
22
*) Pengu+a%an sam&el ke "alam+entuk #ang sesuai "engan
&engukuran
* Pengu+a%an sam&el ke "alam
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
23/47
D. Pemisahan senyawa pengganggu
Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran
memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkandari sampel yang akan dianalisis
23
*) Pengu+a%an sam&el ke "alam+entuk #ang sesuai "engan
&engukuran
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
24/47
1.Pengayakan
2.Flotasi (pengapungan)
3.Filtrasi4.Sentrifugasi
5.Kristalisasi
6.Destilasi7.Ekstraksi
24
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
25/47
1. PengayakanUntuk sampel heterogen khususnya pada campurandalam fasa padat.
Didasari pada perbedaan ukuran partikel.
Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubangtertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.
Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil
25
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
26/47
2. Flotasi (Pengapungan)Untuk sampel dalam fasa padat.
Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel
Terbagi 2 : a. Hidrofilik (Suka Air)
b. Hidrofobik (Tidak suka Air)
Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap beradapada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikelyang tidak suka air akan menempel pada gelembungudara dan akan naik ke permukaan sehingga dapatdipisahkan.
26
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
27/47
3. FiltrasiUntuk sampel campuran heterogen yang mengandungcairan dan partikel-partikel padat denganmenggunakan media filter yang hanya akanmeloloskan cairan dan menahan partikel-partikelpadat.
27
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
28/47
a. Gravitasi
Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkanke dalam corong pisah.
Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada
padatnya.Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kirasepertiga dari kertas saring.
Zat padat : residen Zat cair : filtrat
b. TekananDengan menggunakan pompa vacum.
Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyakdaripada cairannya.
28
,) -ILTRASI
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
29/47
4. Sentrifugasi
Pengendapan adalah proses membentuk endapanyaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam airwalaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyaikelarutan sekecil apapun.
Untuk mempercepat proses pengendapan denganmenggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secarahorizontal pada jarak tertentu sehingga partikel-partikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi
membentuk endapan). 29
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
30/47
5. Kristalisasi
Didasari atas pelepasan pelarut dari zat
terlarutnya dalam sebuah campuran homogenatau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zatterlarutnya.
Teknik pemisahan padat-cair yang sangatpenting dalam industri, karena dapatmenghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
30
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
31/47
Penggunaan Kristalisasi :
1.Industri garam dapur
2.Industri kaca (menggunakan silika untukmembuat kaca)
3.Industri gula pasir
4.Industri makanan (produksi bubuk kopiinstant tanpa ampas, sehingga kristal kafeindan gula dapat larut dengan cepat di airpanas)
31
.) KRISTALISASI
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
32/47
Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutanzat terlarut sehingga terbentuk kristal.
Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :
a.Penguapan (Evaporasi)
b.Pendinginan larutan
c.Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak
melarutkan zat terlarut)d.Reaksi kimia
e.Perubahan pH sehingga zat terlarut lebihcenderung membentuk kristal daripada larutan
32
.) KRISTALISASI
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
33/47
Penguapan
1. Proses pembuatan garam.Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnyaditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinarmatahari dan mengalami proses penguapan, semakin
lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentukkristal garam.
2. Proses pembuatan gula.
Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut
selanjutnya dimasukkan kedalam alatvacuum evaporator,Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehinggakandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebutdikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal
gula. 33
.) KRISTALISASI
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
34/47
6. DestilasiDidasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujuddari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat
penyusun dari campuran homogen.Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih
Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih
Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanasdan alat pendingin.
Dua tahap proses :
1. Tahap penguapan
2. Tahap Pendinginan 34
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
35/47
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehinggazat yang memiliki titik didih lebih rendah atauvolatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu.
Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena airmengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser),sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat
memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalamcampuran homogen tersebut.
35
PR/SES DESTILASI
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
36/47
1.Destilasi Sederhana
2.Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)
36
0ENIS DESTILASI
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
37/47
Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira(tebu) yang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasilfermentasi adalah alkohol yang masih bercampur secarahomogen dengan air.
Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan titik didihalkohol (70°C), sehingga yang akan menguap terlebihdahulu adalah alkohol.
Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali
cair. 37
Destilasi Se"er%ana
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
38/47
Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada
minyak bumi. Dalam minyak bumi banyakterdapat campuran.
Atas dasar perbedaan titik didih atau sifatvolatilitasnya, maka dapat dipisahkan produk-
produk dari minyak bumi.Proses ini dikenal dengandestilasi fraksi, dimanaterjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.
38
Destilasi Bertingkat
1-ra2ti!nal Destilati!n3
il i i k
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
39/47
39
Destilasi Bertingkat1-ra2ti!nal Destilati!n3
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
40/47
Minyak bumi akan diuapkan secara terus
menerus dan kemudian didinginkan oleh beberapa kondensor.Setiap kondensor akan mendinginkan uap yangspesifik berdasarkan tingkat volatilitasnya.
Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinyapaling mudah menguap akan terpisah terlebihdahulu
40
Destilasi Bertingkat
1-ra2ti!nal Destilati!n3
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
41/47
7. EkstraksiPemisahan zat berdasarkan perbedaankelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu
(dua cairan tidak saling larut seperti air denganpelarut organik)
Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkanpelarut air dan kloroform.
41
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
42/47
7. EkstraksiPencampuran iod dengan air dan kloroformmenghasilkan 2 fasa/lapisan.
Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam
klorofomLapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarutdalam air.
Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jeniskloroform lebih besar daripada air.
Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform,karena sifat iod dan kloroform yang sama-samasemipolar. Berbeda dengan air yang polar.
42
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
43/47
7. EkstraksiLapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atauditampung ke dalam erlemeyer.
Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yangtersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform(dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin
bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan
iod dalam air.
43
D) Teknik Pemisa%an
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
44/47
3. Pengukuran
Teknik pengukuran :
Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
Secara instrumen yang berdasarkan sifatfisikokimia.
44
Ta%a&an'Ta%a&an Analisis Kuantitatif
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
45/47
4. Perhitungan dan Interpretasi Data
Umumnya kadar sampel secara kuantitatifdinyatakan dengan perhitungan persen.
Pada volumetri dan gravimetri perhitunganpersen diperoleh dari hubungan stoikiometrisederhana berdasarkan reaksi kimianya.
Pada spektroskopi diperoleh dari hubunganabsorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.
45
Ta%a&an'Ta%a&an Analisis Kuantitatif
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
46/47
4. Perhitungan dan Interpretasi Data
Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorbandan konsentrasi sampel dalam larutan.
Kadar spl : Au x Mb x Br
Ab x MuPersen Kadar : Kadar sampel x 100%
Kadar etiket
Au = absorban sampel
Ab = absorban bakuMb = kosentrasi baku
Mu = kosentrasi sampel
Br = Bobot rata-rata46
Ta%a&an'Ta%a&an Analisis Kuantitatif
8/17/2019 Kimia Analitik 1 - I (Pengantar Kimia Analitik)
47/47
T4ANK 5/U