BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel yang
berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir
besi danlain-lain. Dengan uji ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera
ditentukan tanpa memerlukan waktu yang terlalu lama.
Reaksi identifikasi adalah suatu cara untuk mengenal ion-ion, baik
kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-peraksi
tertentu. Setiap ion akan memberikan hasil reaksi tertentu yang dapat
membedakan dengan ion-ion yang lain.
Dengan adanya pemisahan suatu unsur berguna untuk memisahkan
bahan galian yang tercampur. Selain itu juga dapat digunakan untuk kasus-kasus
keracunan logam berat seperti Hg dan Pb. Identifikasi anion dan kation banyak
dilakukan mengungat keduanya merupakan bagian bahan obat, bahan baku dan
sediaan obat. Namun keduanya dapat juga sebagai pencemar yang perlu
diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Memahami dan mengetahui tahap-tahap identifikasi kation
untuk suatu sampel.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Mengidentifikasi kation golongan I dan II yang terdapat dalam
suiatu sampel dengan cara uji pendahuluan dan uji penegasan dengan
menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.
I.3 Prinsip Percobaan.
Mengidentifikasi kation golongan I dan II yang terdapat dalam suatu
sampel dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi tertentu yang
nantinya akan memberikan tanda spesifik yang berupa terbentuknya endapan,
perubahan warna, bau dan terbentuknya gas.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Singkat
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation
diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu
terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk
klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,
amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation berekasi dengan reagensia-reagensia ini dengan
membentuk endapan atau tidak.(1)
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan, lalu
ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan
segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Perekasi
haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan golongan kation selanjutnya
tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan
yang hendak dianalisis.(2)
Untuk identifikasi suatu senyawa organik pada umumnya didasarkan
atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus
dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak
dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip
destruksi terdiri dari pelelahan campuran senyawa yang sukar larut dalam
pereaksi yang sesuai dalam jumlah berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser
sempurna ke arah hasil reaksi.(2)
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun
timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah
mengendap dengan sempurna bila ditambahkan HCl encer kepada suatu
cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H2S
dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II.(1)
Endapan perak klorida dalam bentuk dadih susu atau gumpalan
sebagai hasil dari koagulasi bahan koloidal. Endapan dapat dengan mudah
disaring atau dicusi dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat. Asamnya
mencegah peptisasi endapan dan teruapkan apabila endapan dikeringkan.(3)
Reaksi identifikasi yang lebih sederhana dikenal sebagai reaksi
spesifik untuk golongan tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II
adalah hidrogen sulfida yang hasilnya adalah endapan-endapan dalam berbagai
warna.(1)
Kation golongan II dibagi atas dua sub golongan yaitu, sub golongan
tembaga dan sub golongan arsenik. Sub golongan tembaga terdiri dari
Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprum (II) dan Cadmium (II).
Sub golongan arsenik terdiri dari Arsen (III), Arsen (V), Stibium (III), Stibium
(V), Stannum (II) dan Stannum (IV).(1)
II.2 Uraian Bahan
1. Plumbum
Nama resmi : Plumbum
Sinonim : Timbal
Simbol / Ar : Pb / 207,2
Pemerian : logam yang berwarna abu-abu kebiruan.
Kelarutan : larut dalam H2SO4 encer.
Kegunaan : Sebagai sampel
2. Hydrargium
Nama resmi : Hydrargium
Sinonim : Air raksa
Simbol / Ar : Hg / 205,59
Pemerian : Logam cair putih keperakan pada sushu biasa.
Kelarutan : Larut dalam H2SO4 encer, mudah bereaksi dengan
HNO3 yang dingin dan sedang pekatnya.
Kegunaan : Sebagai sampel, sebagai pengisi pada termometer air
raksa.
3. Argentum
Nama resmi : Argentum
Sinonim : Perak
Simbol / Ar : Ag / 107,868
Pemerian : logam putih yang dapat ditempa dan liat dibanding
lain kecuali emas, baik sebagai penghantar panas dan
listrik.
Kelarutan : Tidak larut dalam HCl; H2SO4 encer dan HNO3 encer.
Kegunaan : Sebagai sampel
4. Bismut
Nama resmi : Bismutthum
Sinonim : Bismut
Simbol / Ar : Bi / 208,9804
Pemerian : putih keabu-abuan dengan sedikit warna kemerahan
dan kilauan yang cemerlang, lunak dan rapuh,
teroksidasi oleh udara.
Kelarutan : Larut dalam asam pengoksid, seperti asam nitrat, air
radja, H2SO4 pekat.
Kegunaan : Sebagai sampel
5. Cuprum
Nama resmi : Cuprum
Sinonim : Tembaga
Simbol / Ar : Cu / 63,54
Pemerian : logam merah muda yang lunak dapat ditempa dan liat.
Kelarutan : Larut dalam HNO3, tidak larut dalam HCl dan H2SO4
encer.
Kegunaan : Sebagai smapel
6. Cadminum
Nama resmi : Cadminum
Sinonim : Kadminum
Simbol / Ar : Cd / 112,40
Pemerian : Logam putih keperakan yang dapat ditempa, liat,
serbuk granul.
Kelarutan : Larut dalam air, larut dengan cepat dalam HNO3,
lambat larut dalam HCl panas, tidak larut dalam alkali.
Kegunaan : Sebagai sampel.
7. Arsen
Nama resmi : Arsen
Sinonim : Arsen
Simbol / Ar : As / 40
Pemerian : zat padat berwarna abu-abu seperti baja, getas dan
memiliki kilap logam.
Kelarutan : Tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer, larut dengan
mudah dalam HNO3 encer.
Kegunaan : Sebagai sampel
8. Stibium
Nama resmi : Antimon
Sinonim : Stibium
Simbol / Ar : Sb / 122
Pemerian : logam putih keperakan yang mengkilap.
Kelarutan : Tidak larut dalam HCl dan H2SO4 encer, larut
perlahan-lahan dalam H2SO4 pekat dan panas
Kegunaan : Sebagai sampel
9. Stannum
Nama resmi : Stannum
Sinonim : Timah
Simbol / Ar : Sn / 118
Pemerian : Logam putih perak, dapat ditempa dan liat pada suhu
biasa.
Kelarutan : Larut lambat dalam HCl dan H2SO4 encer.
Kegunaan : Sebagai sampel
II.3 Prosedur Kerja
Penentuan Kation golongan I
1. Timbal (Pb2+)
o Setetes larutan ditambahkan setetes H2SO4 2 M dan alkohol, akan
terbentuk endapan putih (PbSO4).
o Beberapa tetes larutan ditambahkan 2 tetes KI 0,5 N terbentuk endapan
kuning PbI2 yang larut dalam air panas dan apabila didinginkan akan
terjadi kristal kuing emas yang mengkilap.
2. Perak (Ag+)
o Larutan yang mengandung Ag(NH3)2+ ditambahkan tetes demi tetes
HNO3 6 M, terbentuk endapan putih dari AgCl.
o Larutan yang sama dengan di atas, teteskan setetes KBr 1 M atau KI 1
M terjadi endapan kuning AgBr atau AgI.
3. Raksa (Hg2+)
Endapan hitam dilarutkan dalam aqua regia (HCL + HNO3 = 3 : 1), lalu
dipanaskan sampai hampir kering, residu dilarutkan dalam 10 tetes air dan
1 tetes HNO3 2 N, kemudian larutan diperiksa sebagai berikut.
o Pada kertas saring teteskan ,larutan diatas lalu tetesi SnCl2 terbentuk
amalgam yang mengkilap.
o Celupkan kawat tembaga yang bersih, biarkan beberapa lama
terbentuk amalgam yang mengkilap.
o Tambahkan KI terbentuk HgI2, endapan merah, bila KI berlebih
larutannya menjadi tidak berwarna.
Penentuan kation golongan II
1. Raksa (II) (Hg2+)
o Setetes larutan ditambahkan setetes larutan SnCl2, terbentuk noda
hitam.
o Celupkan kawat tembaga bersih, biarkan beberapa lama kemudian
kawat tembaga diangkat, gosok, terbentuk amalgam yang mengkilap.
o Pada larutan tambahkan larutan difenilkarbazon dalam alkohol yang
terjadi warna ungu yang tertarik oleh CHCl3.
2. Timbal (Pb2+)
o Pada larutan ditambahkan 1 ml NH4.Ac, lalu 2 tetes larutan K2CrO4
o Pada larutan ditambahkan 1 ml H2O2 3 % lalu 1 ml NH4OH 6 M
sentrifuge filtrat ditambah pereaksi benzidin asetat terbentuk warna
biru.
3. Bismut (Bi3+)
o Pada larutan diteteskan 1 tetes pereaksi Cinchonin-NO3 dan setetes KI
terbentuk endapan jingga.
o Celupkan kawat tembaga pada larutan, setelah beberapa lama
terbentuk malagam yang tahan pemenasan.
o Pada kertas rhodamin diteteskan larutan, terbentuk noda jingga.
4. Cuprum (Cu2+)
o Warna larutan berwarna biru, menandakan adanya Cu 2+
o Pada larutan zat ditambahkan setetes ZnSO4 dan setetes larutan
NH4Hg(CNS) terbentuk endap[an ungu dari CuZnHg(CNS)4
o Asamkan, tambahkan larutan KI terjadi warna coklat.
o Pada larutan ditambahkan K4Fe(CN)6 terjadi warna coklat merah.
5. Cadminum
o Pada larutan zat ditambahkan H2O-H2S terbentuk endapan kuning.
o Pada larutan zat ditambahkan larutan KCl terjadi endapan putih yang
larut pada kelebihan pereaksi, kemudian ditambah H2O-H2S, terbentuk
endapan CdS yang berwarna kuning.
6. Arsen (As3+)
o Reaksi Gutzeic : Parutan zat dalam tabung reaksi ditambahkan bubuk
Al dan 10 tetes KOH 6 M. Pada mulut tabung dimasukkan kapas yang
dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3, terbentuk noda jingga
coklat atau hitam.
o Setelah larutan ditambah setetes H2O2 3 % lalu dipanaskan,
tambahkan setetes HNO3 2 M dan NH4-molibdat, terjadi endapan
putih.
7. Antimon (Sb 3+)
o Setetes larutan ditambahkan setetes pereaksi Rhodamin dan hablur
KNO2 terbentuk warna merah ungu.
o Setetes larutan ditambah natrium asetat dan sebutir Na2S2O3, panaskan
terjadi warna merah
.BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat yang dibutuhkan
- Botol semprot
- Bunzen
- Cawan Porselin
- Lap kasar dan lap halus
- Pipet tetes
- Plat tetes
- Rak tabung
- Sendok tanduk
- Tabung reaksi
- Tissue roll
III.1.2 Bahan yang digunakan
- Larutan HCl 2 N
- Larutan KI
- Larutan K2Cr2O7
- Larutan NaOH 2 N
- Larutan NH4OH
- Larutan Thioasetamid
- Kawat NiCr
III.2 Cara Kerja
1. Uji Pendahuluan
- Uji warna
Dilihat warna zat yang akan diperiksa.
- Uji bau
Dibaui zat yang akan diperiksa
- Bentuk serbuk
Diamati bentuk serbuk yang akan diperiksa, apakah amorf atau kristal.
- Higroskopis
Diambil sedikit serbuk, diletakkan di atas gelas arloji. Diamati selama
beberapa saat, apakah serbuknya basah atau tidak.
- Uji kelarutan
Diambil sedikit serbuk, dimasukkan ke dalam tabung reaksi,
dilarutkan dengan air suling. Diamati perbandingan antara jumlah
serbuk yang akan dilarutkan dengan jumlah pelarut yang digunakan.
- Uji nyala dengan kawat Ni-Cr
Disiapkan alat dan bahan. Kawat Ni-Cr yang telah bersih, dibuatkan
mata kecil pada ujungnya. Mata kecil ini dicelupkan ke dalam cawan
porselin yang berisi HCl pekat. Ujung kawat Ni-Cr ini diberi sedikit
zat. Kawat Ni-Cr dibakar di nyala oksidasi, lalu diamati warna nyala
yang timbul.
2. Reaksi Golongan
Kation Golongan I : Ditambahkan beberapa tetes larutan HCl 2 N ke
dalam tabung reaksi yang berisi larutan zat uji, lalu dilihat perubahan yang
terjadi. Dicatat perubahannya.
Kation Golongan II : Ditambahkan beberapa tetes larutan thioasetamid ke
dalam tabung reaksi yang berisi laruitan zat uji dan beberapa tetes HCl 2 N,
dipanaskan hingga terbentuk endapan. Dicatat perubahan yang terjadi
3. Reaksi Penegasan
- Ditetesi beberapa tetes larutan NaOH 2 N ke dalam tabung reaksi
yang berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.
- Ditetesi beberapa tetes larutan KI ke dalam tabung reaksi yang berisi
larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.
- Ditetesi beberapa tetes larutan K2Cr2O7 ke dalam tabung reaksi yang
berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.
- Ditetesi beberapa tetes larutan NH4OH ke dalam tabung reaksi yang
berisi larutan zat uji. Dicatat perubahan yang terjadi.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
III.1 Data Pengamatan
1. Pemeriksaan Pendahuluan
No Uji Pendahuluan Pengamatan
1.
2.
3.
4.
5.
Bentuk
Warna
Higroskopis
Kelarutan
Uji kawat NiCr
serbuk
putih
-
sukar larut dalam air
nyala putih kuning
2. Reaksi Kimia
No Pereaksi Pengamatan
1.
2.
3.
4.
5.
6.
HCl 2N
H2S + HCl dipanaskan
NaOH
KI
K2Cr2O7
NH4OH
-
endapan kuning
-
-
-
endapan hitam
IV.2 Reaksi Kimia
1. As2O3
As2O3 + HCl
As2O3 + 3 H2S + HCl As2S3 + 3 H2OEndapan kuning
As2O3 + NaOH
As2O3 + KI
As2O3 + K2Cr2O7
As2O3 + NH4OH
2. Hg2Cl2
Hg2Cl2 + HCl
Hg2Cl2 + H2S + HCl
Hg2Cl2 + NaOH
Hg2Cl2 + KI
Hg2Cl2 + K2Cr2O7
Hg2Cl2 + NH4OH Hg + HgO + 2 HCl
Endapan hitam
BAB V
PEMBAHASAN
Reagensia golongan untuk kation golongan I adalah HCl encer, dimana
kation-kation yang masuk dalam golongan ini akan mengendap sebagai garam
klorida yang berwarna putih. Kation dari golongan ini tidak akan mengendap dengan
penambahan reagensia dari golongan lain. Kation yang termasuk dalam golongan ini
adalah Pb2+, Hg22+, Ag+. Sedangkan reagensia untuk kation golongan II adalah
hidrogen sulfida baik itu gasnya, maupun larutannya yang jenuh. Kation dari
golongan ini adalah Pb2+,Cu 2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+.
Serbuk dari senyawa dengan kode N0 berwarna putih, berbentuk serbuk,
tidak higroskopis, dan sukar larut dalam air walapun dipanaskan. Reaksi nyala
dengan kawat Ni-Cr memberikan warna nyala putih kekuningan. Sedangkan bila
dipijarkan tidak memberikan sisa pijar. Hal ini menandakan adanya senyawa dengan
logam Hg dan As.
Dengan uji golongan dengan menambahkan HCl pekat tidak memberikan
endapan (tidak ada kation dari golongan I). sedangkan bila ditambahkan dengan
thioastamid memberikan endapan kuning. Hal ini positif untuk logam-logam As, Cd,
dan Sb.
Tidak bereaksi jika ditambahkan NaOH, KI, dan K2Cr2O7, tetapi bila
serbuknya ditambahkan NH4OH memberikan endapan warna hitam (positif untuk
kation Hg).
Berdasarkan data-data diatas, maka dapat diambil kesimpulan bahwa serbuk
N0 berisi kation kation Hg2+, dan As3+. Kesimpulan ini dapat diambil berdasarkan
literatur yang menyebutkan bahwa logam As3+ dan Hg2 + tidak mempunyai sisa pijar
jika dipijarkan. Selain itu memberikan endapan hitam jika ditambahkan dengan
NH4OH dan tidak bereaksi jika ditambahkan dengan HCl 2 N yang menandakan
adanya ion Hg2+.
Senyawa sebenarnya dari senyawa dengan kode zat N0 adalah As2O3 dan
Hg2Cl2. Kesalahan ini dapat terjadi karena disebabkan beberapa hal sebagai berikut.
1. Hg2Cl2 tidak bereaksi dengan HCl, sehingga pada pengujian golongan I tidak
terbentuk endapan putih.
2. Tidak tersedianya pereaksi spesifik dari Hg22+.
3. Karena kedua senyawa tersebut tidak larut dalam air, sehingga dalam uji
basah tidak akan memberikan hasil positif.
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diatrik dari percobaan ini adalah sebagai
berikut.
Kode Zat Senyawa yang terdapat didalamnya
N-0As2O3
Hg2Cl2
VI.2 Saran
Sebaiknya di dalam praktikum ini diberikan dahulu sampel yang
tunggal, agar praktikan dapat lebih mengenal zat tersebut. Sebaiknya pula
seluruh praktikan mendapatkan semua sampel yang termasuk dalam kation
golongan I dan II.
DAFTAR PUSTAKA
3. Svehla, G., (1985), “ Vogel I : Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif
Makro dan Semimikro “, Edisi V, P.T. Kalman Media Pustaka, Jakarta, 203,
205, 207, 212, 213, 217, 222, 223, 225, 229, 235, 237, 238, 246, 251.
4. Roth, J.H., Gottfried, B., (1994), “ Analisis Farmasi “, Edisi II, Gadjah Mada
University Press, Yogyakarta, 50, 52, 56, 58, 62, 65,66.
5. Day, J,R., Underwood, A.L., (1993), “ Analisis Kimia Kualitatif “, Edisi IV,
P.T. Erlangga, Jakarta, 95.
6. Abbas, R., Sudarso., “ Kimia Farmasi Kualitatif, “, Lembaga Penerbitan
Unhas, Makassar, 18.
7. Marzuki, A., Kasim, S., (2001), “ Penuntun Praktikum Kimia Analisis
Farmasi I “, Lab. Kimia Farmasi, Makassar, 13-16.