Validasi Metode Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Validasi biasanya dimaksudkan untuk menguji metode analisa yang baru dibuat dan atau dikembangkan. Parameter analisis yang harus diuji dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut : 1. Presisi Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku (Standar Deviasi) atau simpangan baku relatif. Simpangan baku yaitu Akar kuadrat dari varians dan menunjukan standar penyimpangan data terhadap nilai rata-ratanya. Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproductility (ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai melalui pelaksanaan penetapan terpisah lengkap
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Validasi MetodeValidasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk
membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya. Validasi biasanya dimaksudkan untuk menguji metode
analisa yang baru dibuat dan atau dikembangkan. Parameter analisis
yang harus diuji dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut :
1. Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari
rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel
yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai
simpangan baku (Standar Deviasi) atau simpangan baku relatif.
Simpangan baku yaitu Akar kuadrat dari varians dan menunjukan standar
penyimpangan data terhadap nilai rata-ratanya.
Presisi dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau
reproductility (ketertiruan). Repeatability adalah keseksamaan metode jika
dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan
dalam interval waktu yang pendek. Repeatability dinilai melalui
pelaksanaan penetapan terpisah lengkap terhadap sampel-sampel identik
yang terpisah dari batch yang sama, jadi memberikan ukuran
keseksamaan pada kondisi yang normal.
2. Akurasi
Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit sebenarnya. Akurasi dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan.
3. Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan
respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi
matematematik yang baik, terhadap konsentrasi analit dalam sampel.
Perlakuan matematik dalam pengujian linearitas adalah melalui
persamaan garis lurus dengan metode kuadrat terkecil antara hasil
analisis terhadap konsentrasi analit.
Gambar 1. Contoh grafik linearitas
4. Ketangguhan metode (ruggedness)
Ketangguhan metode adalah derajat ketertiruan hasil uji yang
diperoleh dari analisis sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji
normal, seperti laboratorium, analisis, instrumen, bahan pereaksi, suhu,
hari yang berbeda, dll. Ketangguhan biasanya dinyatakan sebagai tidak
adanya pengaruh perbedaan operasi atau lingkungan kerja pada hasil uji.
Ketangguhan metode merupakan ukuran ketertiruan pada kondisi operasi
normal antara lab dan antar analis.
5. Ketahanan metode (robustness)
Robustness adalah ketahanan suatu metode analisis mengenai
kapasitasnya untuk tetap tidak terpengaruh oleh adanya variasi metode
yang kecil. Ketahanan dievaluasi oleh adanya variasi parameter-
parameter metode seperti persentase pelarut organik, pH, kekuatan ionik,
atau suhu
Validasi Metode Titrasi AsiditasTujuan : untuk mengetahui apakah metode yang digunakan
sesuai dengan spesifikasi metode yang disepakati
Hasil Belajar :
1. Mahasiswa dapat menjelaskan pengertian validasi metode dan
parameter-parameter pemeriksaan validasi
2. Mahasiswa dapat melakukan validasi metode titrasi
Cara Penilaian : mahasiswa mendemonstrasikan kemampuan
dalam melakukan validasi secara individu.
Kondisi Penilaian : dalam melakukan praktikum dan laporan praktikum
Alat :
1. Neraca Analitik 4 Desimal
2. Buret
3. Erlenmeyer 250 ml
4. Pipet Volume 5,0 ml ; 10,0 ml ; 15,0 ml ; 20,0 ml dan 25,0 ml
5. Mikropipet 1000ul
Bahan :
1. Larutan Asam Oksalat dihidrat 0,1000 N
2. Larutan Na Tetraborat 0,1000 N
3. Larutan NaOH 0,1 N
4. Larutan HCl 0,1 N
5. Akuades
Cara Kerja :
I. Penetapan Parameter Presisi, Akurasi dan linearitas
1. Pipet 5,0 ml ; 10,0 ml ; 15,0 ml ; 20,0 ml dan 25,0 ml asam
oksalat dihidrat 0,1000 N masing-masing masukkan ke dalam
Erlenmeyer.
2. Tambah 2 tetes indikator phenolphthalein
3. Titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah orange
4. Lakukan pengulangan titrasi sebanyak 5 kali untuk masing-masing
volume asam oksalat dihidrat 0,1000N.
5. Data Hasil titrasi dimasukkan ke dalam Tabel 1 dan dibuat grafik
rata-rata volume titran (mL) vs Volume Sampel (mL)
Tabel 1. hasil pengamatan titrasi
Volume sampel (x) Pengulangan ke- mL titran (y)5,0 ml 1
2345
10,0 ml 12345
15,0 ml 1 17.50 2 17.70 3 17.60 45
20,0 ml 12345
25,0 ml 12345
Gambar 1. Grafik rata-rata volume titran (ml) vs volume sampel (ml)
5. Pengolahan data :
5.1. Standar Deviasi (SD) :
Keterangan : s = Standar Deviasi
X = nilai data pengamatan
µ = nilai rata-rata hitung
N = banyak data
∑ = Jumlah
5.2 Presisi :
Keterangan : SD = Standar Deviasi
x = nilai rata-rata hitung
KV = Koreksi volum
5.3 Akurasi :
Keterangan : X = Nilai yang diperoleh
x = Nilai yang sebenarnya
5.4Persamaan garis regresi (y = a + bx) dan linearitas berdasarkan data
hasil titrasi
Tabel 2. Data hasil titrasi
Volume sampel Responden (Pengulangan) x y x.y X² y² 5,0 ml 1 2 3 4 5
10,0 ml 1 2 3 4 5 15,0 ml 1 2 3 4 5 20,0 ml 1 2 3 4 5 25,0 ml 1 2 3 4 5
Persamaan garis regresi : y = a + bx
r =
5.5Parameter robustness :
1. variabel pH larutan
a. Pipet 15,0 ml NaOH 0,1 N, masukkan ke dalam 5 Erlenmeyer