中華藥典第七版 1922 環氧化物,經與碳酸鈉混煉煅燒復經酸性之矽 藻土。層析管溫度以程序設定如下:開始溫度 115˚,自注入開始起維持十三分鐘,然後以每分 鐘 25˚ 之上昇速度昇至 220˚,維持二十分鐘。注 入口及檢測器分別維持 200˚ 及 250˚。用氦為攜 行氣體,流速每分鐘約 20mL。(標準品溶液及檢 品溶液臨注入前應維持液態,並再予以混勻。) 取標準品溶液及配製標準品溶液所用每 mL 含胺 甲醯乙酯約 50μg 之甲醇溶液按下述測定法層析 之,以確定可憑其滯留時間鑑認胺甲醯乙酯之 波峯。標準品重複注入之相對標準差不得大於 5.0%,一般情形下,胺甲醯乙酯之滯留時間為 約四分鐘。 測定法—取檢品溶液及標準品溶液等量(約 2μL )分別注入層析裝置層析之,記錄其層析圖 譜,測計胺甲醯乙酯之波峯值。按下列公式計算 所取檢品中含胺甲醯乙酯之 ppm 數: C (r U / r S ) C:標準品溶液含胺甲醯乙酯之 ppm 數。 r U 及 r S :分別為檢品溶液及標準品溶液中胺甲醯 乙酯及三甲雙酮波峯值之比值。 含量測定: 內部標準品溶液—取 1- 癸醇約 2.5g,精確稱定,置 500-mL 容量瓶中,加無水乙醇至容量,混勻。 標準品溶液—取本品對照標準品適量,溶於內部標 準品溶液,使成每 mL 含 10mg 之溶液。 檢品溶液—取本品約 500mg,精確稱定,置 50-mL 容量瓶中,加內部標準品溶液至容量,混勻。 層析裝置—氣相層析裝置,具火焰離子檢測器, 通常具 75-cm×3-mm (外徑)不鏽鋼層析管,充填 粒徑 100~120 篩目,具芳香族-O 及-N 基之苯乙 烯二乙烯苯聚合物,每公克最少表面積為 400~ 600cm 2 ,平均微孔直徑為 0.0076μm,用氦為攜行 氣體,流速每分鐘約 45mL,注入口及檢測器溫度 為 220˚,層析管溫度 210˚,檢測器所用氫,每分 鐘流速 45mL,空氣則為每分鐘 350mL,於此條件 下,三甲雙酮及 1- 癸醇之滯留時間約各為六分鐘 及二十五分鐘,而適當之層析,三甲雙酮及 1- 癸 醇波峯間之分離率 R 不得小於 7.0。 測定法—取檢品溶液及標準品溶液等量(約 2μL ), 分別注入層析裝置層析之,記錄其層析圖譜,測計 各主波峯值。按下列公式計算所取檢品含 C 6 H 9 NO 3 之 mg 數: 50C (R U / R S ) C:標準品溶液每 mL 所含本品對照標準品之 mg 數。 R U 及 R S :分別為檢品溶液及標準品溶液主成分 與內部標準品波峯值之比值。 貯 藏 法:本品應置於緊密容器內冷藏之。 用途分類:抗痙攣藥。 樟腦磺酸屈美沙芬 Trimethaphan Camsylate C 32 H 40 N 2 O 5 S 2 分子量:596.81 本品所含 C 32 H 40 N 2 O 5 S 2 之量,按乾品計算應為 99.0~101.5%。 性 狀: ⑴一般性狀—本品為白色結晶或白色結晶性粉末, 無臭或僅有微臭。 ⑵溶解度—本品易溶於水,乙醇及氯仿,不溶於乙 醚。 ⑶熔融溫度—本品之熔融溫度為 230~235˚,並分 解(通則 1002 )。 ⑷比旋光度—本品溶於水所成每 10mL 含 40mg 之 溶液,按旋光度測定法(通則 1007 )測定之,其比 旋光度應為 + 20˚~+23˚。 鑑 別: ⑴取經 80˚ 五氧化二磷真空乾燥四小時之本品所作氯 仿溶液(1 → 20 )按照紅外光吸光度測定法(通則 1008 )溶液法測定之,其吸收圖譜,與本品對照標 準品(注意─使用前置五氧化二磷乾燥器內於 80˚ 真空乾燥四小時),以同法測得者,僅於相同波長 處呈最大吸收。 ⑵ 本品溶液(1 → 2000 )按 照 紫 外 光 吸 光 度 測 定 法 (通則 1008 )測定之,與本品對照標準品按同法配 製之溶液,於相同波長處呈最大及最小吸收,且二 者於波長 257nm 附近呈最大吸收處測得之吸收係 數差,以乾品計算,不得超過 3.0%。 雜質檢查及其他規定: ⑴乾燥減重—本品置五氧化二磷乾燥器中於 80˚ 真空乾燥四小時,減失重量不得超過 0.1% (通則 3001 )。 ⑵ 熾灼殘渣—本品熾灼後,遺留殘渣不得超過 0.1% (通則 3002 )。