Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139 1 | Page- Bài 1 T hực hành hóa ứng dụng môi trường Bài 1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN DIOXIDE TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG PHƯƠNG PHÁP GRIESS- SALTZMAN I. NGUYÊN TẮC Nitrogen dioxide được hấp thụ vào dung dịch hấp thu Griess- Saltman , NO 2 chuyển thành ion nitrit và ion này tác dụng với amine để tạo phức azo màu tím hồng II. CÁCH THỨC TIẾN HÀNH a/ Điều kiện thời tiết: Trời mưa , có gió nhẹ b/ Lấy mẫu: Ngày lấy mẫu: Sáng ngày 13/12/2010 Thời gian lấy mẫu: 2h (8h45 - 10h45) Vị trí lấy mẫu : đặt thiết bị lấy mẫu phía bên trái 10 m của cổng chính trường ĐH KHTN và cách mép đường Nguyễn Văn Cừ, quận 5 : 30cm. Cách lấy mẫu: - Cho 10 ml dung dịch hấp thu Saltman vào impinger khô, sau đó dùng giấy bạc quấn xung quanh impinger tránh phân hủy chất hấp thụ bởi ánh sáng . - Lắp impinger vào gía đỡ , bật bơm hút với tốc độ 0.5 l/phút, lấy mẫu trong 2 giờ. Thời gian lấy mẫu dài ngắn có thể tự chọn thông qua cách dự đoán nồng độ NO 2 có trong không khí lúc lấy mẫu, buổi sáng nồng độ sẽ thấp hơn buổi trưa và chiều. - Sau 2h tắt bơm, tháo impinger chuyển dung dịch trong impinger sang bình định mức 25ml, tráng impinger bằng nước cất 2 lần. c/ Phân tích: Xây dựng thang chuẩn : Bình định mức 25 ml 0 1 2 3 4 5 DD chuẩn nitrit( 10µg NO 2 /ml) ml 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 DD hấp thu (ml) Định mức đến vạch bằng dd hấp thu NO 2 (µg/ml) tương ứng 0 0.08 0.16 0.24 0.32 0.4 Phân tích mẫu: Định mức bình chứa mẫu bằng dung dịch hấp thu và tiến hành đo màu cùng với dãy chuẩn ở bước sóng 550 nm. Chú ý nên phân tích mẫu càng sớm càng tốt để tránh mất mẫu do phản ứng với chất oxy hóa trong không khí. Nên tiến hành đo mẫu và dãy chuẩn đồng thời để tránh sai số. III. KẾT QUẢ THU ĐƯỢC
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
1 | P a g e - B à i 1 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
Bài 1
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN DIOXIDE TRONG
KHÔNG KHÍ BẰNG PHƯƠNG PHÁP GRIESS- SALTZMAN
I. NGUYÊN TẮC
Nitrogen dioxide được hấp thụ vào dung dịch hấp thu Griess- Saltman , NO2 chuyển
thành ion nitrit và ion này tác dụng với amine để tạo phức azo màu tím hồng
II. CÁCH THỨC TIẾN HÀNH
a/ Điều kiện thời tiết:
Trời mưa , có gió nhẹ
b/ Lấy mẫu:
Ngày lấy mẫu: Sáng ngày 13/12/2010
Thời gian lấy mẫu: 2h (8h45 - 10h45)
Vị trí lấy mẫu : đặt thiết bị lấy mẫu phía bên trái 10 m của cổng chính trường ĐH
KHTN và cách mép đường Nguyễn Văn Cừ, quận 5 : 30cm.
Cách lấy mẫu:
- Cho 10 ml dung dịch hấp thu Saltman vào impinger khô, sau đó dùng giấy bạc quấn
xung quanh impinger tránh phân hủy chất hấp thụ bởi ánh sáng .
- Lắp impinger vào gía đỡ , bật bơm hút với tốc độ 0.5 l/phút, lấy mẫu trong 2 giờ. Thời
gian lấy mẫu dài ngắn có thể tự chọn thông qua cách dự đoán nồng độ NO2 có trong
không khí lúc lấy mẫu, buổi sáng nồng độ sẽ thấp hơn buổi trưa và chiều.
- Sau 2h tắt bơm, tháo impinger chuyển dung dịch trong impinger sang bình định mức
V0: thể tích không khí quy về đktc( 250C, 101.3kPa)
P: Áp suất không khí nơi lấy mẫu
V: thể tích mẫu khí
T: nhiệt độ trung bình của không khí trong thời gian lấy mẫu
Po: 101.3 kpa
To: -298 oK
III. KẾT QUẢ THU ĐƯỢC
SO2 (µg/mL)
Nồng độ SO2 trong dung dịch làm việc:
SO2 (µg/mL) =
= 15,5
Nồng độ SO2 để xây dựng dãy chuẩn:
Bình 1: SO2 (µg/mL) =
= 0
Bình 2: SO2 (µg/mL) =
= 0,62
Bình 3: SO2 (µg/mL) =
= 1,24
Bình 4: SO2 (µg/mL) =
= 1,86
Bình 5: SO2 (µg/mL) =
= 2,48
310
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
7 | P a g e - B à i 2 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g 2 0 1 0
Bình 6: SO2 (µg/mL) =
= 3,1
Đường chuẩn:
Bình 1 2 3 4 5 6
Nồng độ SO2 (µg/mL) 0 0.62 1.24 1.86 2.48 3.1
Độ hấp thu quang A 0 0.261 0.446 0.7 0.839 1.164
Dãy chuẩn nồng độ SO2 và độ hấp thu A
Phương trình hồi quy tuyến tính giữa nồng độ SO2 và độ hấp thu quang A
A = 0,3598.C + 0,0106
Kết quả độ hấp thu quang A đo được là: 0,511
Vậy từ phương trình trên, suy ra kết quả nồng độ SO2 trong mẫu đã được định mức là :
C SO2 (µg/mL) =
= 1,39
Khối lượng SO2 trong 10mL mẫu:
M SO2 (µg) =
. 10= 34,75
y = 0.3598x + 0.0106R² = 0.9921
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Độ hấp thu A
Nổng độ SO2 (µg/mL)
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
8 | P a g e - B à i 2 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g 2 0 1 0
Nhiệt độ tại thời điểm và vị trí lấy mẫu: 280C
Tốc độ lấy mẫu: 2l/phút
Giả sử lấy mẫu trong 15 phút
V0 =
= 29,3 (L)
Vậy nồng độ SO2 trong không khí:
SO2 =
x 1000 = 1.186 (µg/m
3) = 1,186 (mg/m
3)
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
9 | P a g e - B à i 3 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
Bài 3
XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY SINH HÓA
I. GIỚI THIỆU
_ Nhu cầu oxy sinh hóa BOD (Biochemical Oxygen Demand): là lượng oxy cần thiết dùng để oxy hóa các chất hữu cơ dưới tác dụng của vi sinh vật trong điều kiện hiếu khí.
_ Đơn vị: mg/L
Vi sinh vật
_ Chất hữu cơ + O 2 CO2 + H2O + tế bào mới +…
Ý nghĩa môi trường:
BOD có ý nghĩa biểu thị lượng chất hữu cơ trong nước có thể bị phân hủy bởi vi sinh vật.
II. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
Có 2 phương pháp xác định BOD: phương pháp pha loãng (Dillution) và phương pháp áp kế (Manometric method)
Trong phần thực hành này, chúng ta chỉ tìm hiểu phương pháp pha loãng.
Phương pháp pha loãng: dựa trên phép đo oxy hòa tan DO
DO là lượng oxy hoà tan trong nước cần thiết cho sự hô hấp của các sinh vật nước (cá,
lưỡng thê, thuỷ sinh, côn trùng v.v...) thường được tạo ra do sự hoà tan từ khí quyển hoặc
do quang hợp của tảo. Vì vậy, DO là một chỉ số quan trọng để đánh giá sự ô nhiễm nước của các thuỷ vực.
Nguyên tắc:
Trung hòa mẫu nước cần phân tích và pha loãng ở những tỷ lệ khác nhau
bằng nước pha loãng (là nước cất có bổ sung các chất dinh dưỡng như N, K,
Fe… và bão hòa oxy, có hoặc không có chất ức chế sự nitrat hóa).
Ủ ở nhiệt độ 200C trong thời gian 5 ngày, trong tối. Xác định nồng độ oxy
hòa tan trước và sau khi ủ. Từ đó tính được lượng oxy tiêu tốn trong 1 lít
nước, tức giá trị BOD.
I. Những lưu ý khi tiến hành thí nghiệm:
1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu:
Không cần bảo quản mẫu nếu phân tích ngay trong vòng 2 giờ.
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
10 | P a g e - B à i 3 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
Bảo quản mẫu ở nhiệt độ ≤ 40C nếu phân tích trong vòng 6 giờ.
Bảo quản lạnh thì phải làm mẫu lên 200C trước khi phân tích.
2. Chuẩn bị nước pha loãng: thêm mỗi 1ml dung dịch đệm phosphate, MgSO4,
CaCl2, FeCl3 và dung dịch cấy( nếu cần) cho mỗi lít nước pha loãng, đưa về
nhiệt độ 200C, sục không khí trong khoảng 2-3 giờ, DO đạt 7-8 mg/L.
Nước pha loãng được dùng trong vòng 24 giờ.
3. Xử lý mẫu sơ bộ:
pH 6.5-8.0.
Chú ý hàm lượng clo dư.
III. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH MẪU
Đối với nước pha loãng: đã được pha sẵn
Đổ nước pha loãng khoảng ¾ chai BOD.
Cho cá từ vào chai BOD,đặt lên bàn điện, nhúng đầu dò đo DO xác định được
DO1 .
Lấy cá từ ra, đổ đầy nước pha loãng vào chai BOD, đậy kín nút, tránh để tạo
bọt khí. Đem ủ 5 ngày ở 20
0C để xác định DO5
.
Đối với dung dịch BOD chuẩn:
Do biết được đặc điểm, tính chất, vị trí lấy mẫu, ta có thể dự đoán việc pha loãng mẫu với một nồng độ thích hợp.
Dự đoán khoảng BOD từ 100 – 600 (mg/L), thực hiện 2 tỷ lệ pha loãng 1% và
2%.
Tỷ lệ pha loãng 1%: lấy 10 ml mẫu định mức lên thành 1L bằng 990 ml nước
pha loãng.
Tỷ lệ pha loãng 2%: lấy 20 ml mẫu định mức lên thành 1L bằng 980ml nước
pha loãng.
Tiến hành tương tự, đổ khỏang ¾ mẫu nước đã pha loãng vào 2 chai BOD (tỷ
lệ pha loãng 1% và 2%)
Cho cá từ vào 2 chai, xác định DO1 bằng đầu đo.
Lấy cá từ ra, đổ đầy mẫu nước đã pha loãng ( 1% và 2%) vào 2 chai BOD, đậy
kín nút, tránh để tạo bọt khí. Đem 2 chai ủ 5 ngày ở 20
0C để xác định DO5.
Sau 5 ngày, đo DO5 của nước pha loãng và mẫu nước đã pha loãng (1% và 2%) bằng
máy đo DO (cá từ và đầu dò).
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
11 | P a g e - B à i 3 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
IV. KẾT QUẢ THU ĐƯỢC
Nước pha loãng Mẫu nước pha
loãng 1%
Mẫu nước pha
loãng 2%
DO1 (mg/L) 7.9 8.0 7.9
DO5 (mg/L) 6.9 4.7 4
Kết quả BOD được tính theo công thức:
BOD = (│DO1 của mẫu pha loãng 1% - DO5 của mẫu pha loãng 1%│- │DO1 của nước pha loãng –
DO5 của nước pha loãng│ x hệ số pha loãng
= (│8.0 – 4.7│-│7.9 – 6.9│) x 100 = 230 (mg/L)
( Hệ số pha loãng 1% = 1000/10 =100)
BOD = (│DO1 của mẫu pha loãng 2% - DO5 của mẫu pha loãng 2%│- (│DO1 của nước pha loãng
– DO5 của nước pha loãng│) x hệ số pha loãng
= (│7.9 - 4│-│7.9 – 6.9 │) x 50 = 145 (mg/L)
( Hệ số pha loãng 2% = 1000/20 = 50)
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
12 | P a g e - B à i 4 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
Bài 4
XÁC ĐỊNH PHOSPHAT, PHOSPHO TỔNG TRONG NƯỚC
I. PHƯƠNG PHÁP
Xác định nồng độ của phosphat, phospho tổng dựa vào phương pháp hấp thu phổ nguyên tử UV-Vis bằng cách dựng đường chuẩn
II. NGUYÊN TẮC
Trong môi trường acid, các orthophosphat (PO 43-
, HPO42-
, H2PO4- ) sẽ phản ứng với
Ammonium molybdate và kali antimonyl để hình thành phức antimony
phosphomolybdate, sau đó phức này bị khử bằng acid ascorbic tạo thành phức molybden màu xanh. Sau đó đem đo độ hấp thu quang tại bước sóng 880 nm
Để xác định phospho tổng, mẫu được vô cơ hóa để chuyển các dạng phospho về orthophosphate, sau đó xác định hàm lượng orthophosphat như trên.
Lưu ý:
Khi áp dụng định luật Lambert-Beer thì phải lưu ý đến khoảng tuyến tính của đồ thị để có thể đo quang của dung dịch, từ đó xác định được nồng độ của chất cần phân tích.
Nếu A nằm ngoài khoảng tuyến tính thì tùy vào nguồn gốc của mẫu mà ta tiến hành pha
loãng hoặc làm giàu mẫu để A nằm trong khoảngtuyến tính của định luật.
III. CHUẨN BỊ
3.1 Pha hỗn hợp thuốc thử
Mẫu hỗn hợp thuốc thử do 2 nhóm pha chung
Hỗn hợp gồm:
100 mL dd H2SO4 5N
10 mL dd Potassium antimonul tartrate
30 mLdd Ammonium molybdate
60 mL dd acid ascorbic
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
13 | P a g e - B à i 4 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
Lắc sau mỗi lần thêm các hóa chất vào, dd thuốc thử thu được có màu vàng nhạt và ổn định trong 4 giờ
3.2 Chuẩn bị mẫu phosphat:
Nếu mẫu bị đục thì ta phải lọc trước khi xử lý mẫu
Cho 5 mL mẫu vào bình định mức 50mL, sau đó cho thêm 1 giọt phenolphthalein, dung dịch vẫn giữ nguyên màu ban đầu, không bị hóa đỏ nên không cần cho thêm acid
Tiếp theo cho 4 mL hỗn hợp thuốc thử đã pha chế ở trên vào bình định mức, lắc đều, sau
đó dùng nước định mức lên 50 mL, lúc này dung dịch đã xuất hiện màu xanh dương nhạt
(mẫu sau khi cho thêm hỗn hợp thuốc thử thì có hiện tượng kết tủa xuất hiện), tiếp tục lắc
đều, sau đó dùng phễu và giấy lọc để lọc dung dịch trong bình dịnh mức vào erlen 125
mL rồi chuẩn bị đem đo quang. Dung dịch sau khi lọc trong erlen có màu nhạt hơn sao
với dung dịch ban đầu trong bình định mức.
3.3 Chuẩn bị mẫu phospho tổng
Cho 5 mL mẫu vào erlen 125 mL, thêm 1 giọt chỉ thị phenolphthalein, dung dịch không
đổi màu, sau đó cho thêm 1 giọt acid H2SO4 đậm đặc 98%, cho thêm từ từ khoảng 30-40 mL nước vào erlen, lắc đều.
Cân khoảng 0.5g K2S2O8 (chất rắn màu trắng), sau đó cho tiếp vào erlen chứa mẫu, lắc đều cho chất rắn tan hoàn toàn, dung dịch vẫn giữ nguyên màu ban đầu.
Đem dung dịch đã chuẩn bị đun trên bếp điện đặt trong tủ hút để phá mẫu, chuyển các
dạng khác nhau của phospho có trong mẫu về dạng orthophosphat, đun khoảng 30 phút
đến khi dung dịch trong erlen còn khoảng 10 mL thì ta tắt bếp điện, để dung dịch ở nhiệt độ phòng đến khi nguội
Cho từ từ vào dung dịch đã nguội khoảng 20 mL nước cất, cho thêm 1 mL NaOH 6N, vài
giọt chỉ thị phenolphthalein, lúc này dung dịch không màu, sau đó ta tiếp tục trung hòa
dung dịch bằng cách thêm từ từ dung dịch NaOH 6N cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt thì ngừng lại.
Chuyển toàn bộ dung dịch màu hồng trong erlen 125mL vào bình định mức 50 mL, sau
đó dùng nước cất tráng lại erlen rồi chyển toàn bộ phần nước tráng đó vào bình định mức
đã chứa sẵn dung dịch để tránh hiện tượng mất mẫu. Sau đó thêm 4 mL hỗn hợp thuốc
thử vào bình định mức, lắc đều, lúc này dung dịch đã chuyển sang màu xanh dương nhạt, rồi dùng nước cất để định mức thành 50 mL rùi tiến hành đo mẫu cùng dãy chuẩn.
Nhóm 27: Kiều Thị Phương Loan - 0717053 _ Võ Thị Hoàng Yến - 0717139
14 | P a g e - B à i 4 T h ự c h à n h h ó a ứ n g d ụ n g m ô i t r ư ờ n g
3.4. Dựng dãy chuẩn
Dãy chuẩn gồm 7 bình định mức 50 mL với hàm lượng phospho từ 0.1 – 1.0 mg/L
Thực hiện pha dãy chuẩn như sau:
Sau đó dùng nước để định mức thành 50 mL và dãy chuẩn này có màu xanh dương từ
nhạt đến đậm, riêng bình số 1 thì không có màu thì là mẫu trắng. Màu xanh của bình phosphat nhạt hơn màu xanh của bình phospho tổng.
IV. KẾT QUẢ THU ĐƯỢC
Sau khi thực hiện xong các bước chuẩn bị mẫu và dãy chuẩn thì ta tiến hành đo quang,
nên đo dãy chuẫn trước 30 phút để tránh hiện tượng các phức màu bị phân hủy gây ra sai số
Kết quả bảng số liệu đo được:
Bình 1 2 3 4 5 6 7 phosphat P tổng
Nồng độ 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.44 0.68
Độ hấp thu A 0 0.07 0.128 0.299 0.421 0.477 0.541 0.275 0.413