Proposal Tugas Akhir

PROPOSAL TUGAS AKHIR

PREPARASI BIODEGRADABLE POLIMER KOMPOSIT KITOSAN-

SELULOSA NATA DE SOYA DARI LIMBAH CAIR TAHU

Diajukan sebagai syarat untuk melaksanakan Tugas Akhir

Oleh :

Eyka Yuditia Saferia

3211123001

FAKULTAS MIPA

JURUSAN KIMIA

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

2012/2013

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Tahu merupakan salah satu jenis makanan pokok yang banyak dikonsumsi di daerah

Jawa Barat, sehingga di daerah ini banyak ditemukan industri yang bergerak di bidang

produksi tahu. Banyaknya industri di bidang produksi tahu ini menyebabkan timbulnya

masalah, yaitu dihasilkannya limbah cair tahu dan limbah padat berupa ampas tahu. Sampai

saat ini, ampas tahu banyak dimanfaatkan sebagai pupuk organik, namun limbah cair tahu

belum mendapat penanganan secara khusus.

Limbah cair tahu yang sangat melimpah tidak termanfaatkan secara optimal dan

kebanyakan hanya dibuang begitu saja sebagai limbah sisa hasil produksi. Hal ini dapat

menyebabkan pencemaran terhadap tanah dan badan air dikarenakan adanya kandungan

asam asetat/cuka yang dapat membahayakan keseimbangan kandungan tanah dan

pencemaran sungai. Meskipun tergolong sebagai polutan, limbah cair tahu masih

mengandung zat-zat organik dan nutrisi yang bermanfaat. Potensi inilah yang

memungkinkan limbah cair tahu untuk dapat dimanfaatkan lebih lanjut.

Salah satu bentuk pemanfaatan limbah cair tahu yang dilakukan pada penelitian ini

adalah aplikasinya pada pembuatan selulosa Nata de Soya. Kandungan nutrisi yang terdapat

pada limbah cair tahu menjadikannya medium yang potensial bagi pertumbuhan bakteri

pada proses fermentasi Nata de Soya.

Selanjutnya, selulosa Nata de Soya yang diperoleh akan dicampurkan dengan

kitosan yang berasal dari limbah kulit udang yang masih kurang dimanfaatkan. Hasil

pencampuran tersebut menghasilkan suatu komposit biodegradable polimer kitosan-

selulosa Nata de Soya .

1.2. Perumusan Masalah

Permasalahan yang dihadapi pada penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Bagaimana memperoleh selulosa Nata de Soya dari limbah cair tahu?

2. Bagaimana memperoleh kitosan dari limbah kulit udang?

3. Bagaimana membuat komposit selulosa Nata de Soya dan kitosan?

1.3. Tujuan

1.3.1. Tujuan Umum

Preparasi komposit biodegradable polimer selulosa-kitin

1.3.2. Tujuan Khusus

1. Pembuatan selulosa Nata de Soya melalui fermentasi limbah cair tahu

2. Pembuatan kitosan dari kulit udang.

3. Pembuatan dan uji karakterisasi komposit biodegradable polimer selulosa-kitosan.

1.4. Pembatasan Masalah

Penelitian ini mencakup pembuatan selulosa Nata de Soya melalui proses

fermentasi limbah cair tahu, pembuatan kitosan dari limbah kulit udang, kemudian selulosa

dan kitosan digabungkan sehingga terbentuk komposit selulosa-kitosan. Uji karakteristik

selulosa dan komposit selulosa-kitosan dilakukan melalui penentuan gugus fungsi dan

derajat kristalinitas.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Selulosa

Selulosa adalah suatu karbohidrat jenis polisakarida yang tidak bercabang sebagai

penyusun kerangka sel tumbuhan, selulosa merupakan komponen fibrous seperti serat

kapas (Poedjiadi, 1994). Selulosa tersusun atas unit ulang glukosa yang dihubungkan

dengan ikatan β-1,4-glikosida. Segmen-segmen glukosa mengandung tiga gugus hidroksil

yang reaktif terhadap reaksi kimia membentuk suatu ester selulosa (selulosa asetat atau

selulosa nitrat) dan eter. Selulosa memiliki struktur rantai yang linier sehingga bersifat

kristalin. Meskipun demikian, selulosa juga memiliki bagian yang kurang teratur dan

disebut fasa amorf (Mulder, 1996). Berikut ini struktur dari selulosa dengan ikatan β-1,4-

glikosida.

Gambar 2.1 Struktur Selulosa.

Keberadaan gugus-gugus hidroksil pada selulosa menyebabkan selulosa bersifat

hidrofilik. Namun tingginya tingkat kristalinitas selulosa dan adanya ikatan hidrogen

intermolekuler antar gugus hidroksil menyebabkan selulosa tidak dapat larut dalam air.

Selulosa tidak dapat dilelehkan namun dapat mengalami penggembungan dalam pelarut

tertentu akibat adanya ikatan hidrogen.

Tingkat penggembungan selulosa bergantung pada pelarut yang digunakan dan sifat

alamiah yang dimiliki oleh selulosa. Penggembungan selulosa dapat berupa

penggembungan interfibriler maupun intrafibriler. Pada penggembungan interfibriler,

pelarut hanya memasuki daerah mikrofibriler yang tidak teratur (amorf), sedangkan pada

penggembungan intrafibriler terjadi pada daerah kristalin dari selulosa (Yuliani, 2005).

Gambar 2.2 menunjukkan foto SEM permukaan selulosa bakterial.

Gambar 2.2 Foto SEM Permukaan Selulosa Bakterial.

Sumber: Production of biocellulose (bacterial cellulose).htm (Tanpa tahun).

Sejumlah polimer yang bersifat hidrofilik telah banyak digunakan sebagai bahan

baku pembuatan membran, selulosa beserta turunannya merupakan kelompok penting yang

juga digunakan dalam berbagai macam preparasi membran. Turunan selulosa yang banyak

digunakan sebagai bahan baku pembuatan membran adalah selulosa asetat, selulosa

triasetat, selulosa tripropionat, selulosa nitrat, etil selulosa dan campuran antara ester-ester

selulosa seperti selulosa asetat-butirat. Membran yang dihasilkan dari bahan baku turunan

selulosa ini biasanya digunakan dalam proses mikrofiltrasi, ultrafiltrasi dan osmosis balik.

Polimer alami seperti selulosa ini merupakan bahan baku yang relatif murah dan mudah

didapatkan serta memiliki peranan penting dalam kemajuan teknologi membran (Mulder,

1996:54).

2.2. Nata de Soya

Nata menurut istilah berasal dari kata ”natare” yang berarti terapung-apung

(melayang). Nata dihasilkan dari proses fermentasi berbagai macam bahan tanaman seperti

air kelapa, tetes tebu, limbah cair tahu (whey tahu), bahkan berupa sari buah-buahan seperti

nanas, melon, markisa dan lain sebagainya. Menurut sejarah pembuatan Nata, awal mula

fermentasi Nata dilakukan pada sari buah nanas yang diberi nama Nata de Pina. Namun

karena buah nanas termasuk buah musiman, produksi Nata de Pina kurang mengalami

kemajuan sehingga muncul alternatif pembuatan Nata dari bahan baku air kelapa yang

memiliki nama Nata de Coco.

Nata de Soya merupakan jenis selulosa bakterial yang dihasilkan dari proses

fermentasi limbah cair tahu (whey tahu) menggunakan bakteri Acetobacter xylinum.

Bakteri ini merupakan jenis bakteri aerob Gram negatif yang mampu menyusun glukosa

alami menjadi serat-serat selulosa yang sangat halus. Serat-serat ini membentuk jaringan

pada lapisan permukaan antara udara dengan cairan berupa gel berwarna putih yang disebut

sebagai pellicle. Ketebalan pellicle yang dihasilkan bergantung pada masa pertumbuhan

mikroba.

2.3. Kitosan

Kitosan pertama kali ditemukan oleh ilmuwan Perancis, Ojier, pada tahun 1823.

Ojier meneliti kitosan hasil ekstrak kerak binatang berkulit keras, seperti udang, kepiting,

dan serangga. Berikut merupakan struktur dari kitosan.

Gambar 2.3 Struktur Kitosan.

Kitosan yaitu poly-D-glucosamine (tersusun lebih dari 1000 unit glukosamin dan

asetilglukosamin) dengan berat molekul lebih dari satu juta ton, merupakan dietary fiber

(serat yang bisa dimakan) kedua setelah selulosa. Kitosan mempunyai nama lain selain

Khitin yaitu Kitosan Askorbat, NCarboxybutyl Kitosan, unsur penting ke-6, dan

sebagainya. Volume produksinya di alam bebas menempati peringkat kedua setelah serat,

diperkirakan volume total makhluk laut di atas 100 juta ton per tahun. kitosan dianggap

sebagai limbah karena sifatnya yang tidak larut dalam air, asam, basa maupun pelarut

organik lainnya, sehingga modal untuk mengembangkannya jauh lebih mahal daripada

penggunaan serat secara langsung.

2.4. Karakterisasi Selulosa, Kitosan dan Komposit Selulosa-Kitosan

2.4.1. Analisis FTIR

Teknik yang digunakan untuk menentukan kandungan gugus fungsi yang terdapat

pada selulosa dan selulosa asetat yakni menggunakan analisis spektrofotometri inframerah.

Prinsip kerja alat sprektrofotometer inframerah (FTIR) yakni dengan memanfaatkan

interaksi antara material sampel dengan suatu radiasi inframerah. Senyawa yang saling

berikatan kovalen mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah

spektrum inframerah, absorpsi radiasi inframerah pada material tertentu berkaitan dengan

fenomena bergetarnya molekul atau atom. Besarnya energi yang digunakan oleh atom-atom

untuk bervibrasi akan identik dengan energi radiasi sinar inframerah yang diserap, setiap

gugus memiliki tingkat energi vibrasi yang khas. Berikut ini gambar mengenai mekanisme

kerja alat FTIR.

Gambar 2.4. Mekanisme Kerja Alat FTIR.

2.4.2. Analisis XRD

Pengukuran terhadap derajat kristalinitas selulosa dan selulosa asetat Nata de Soya

menggunakan alat pengukur difraksi sinar-X (XRD). Prinsip kerja XRD adalah

pemanfaatan hamburan elastis berkas foton sinar-X oleh atom-atom dalam suatu material

padat. Berikut ini gambar yang menunjukkan interaksi sinar-X terhadap kisi-kisi molekul

suatu material.

Θ d sinθ d

Gambar 2.8 Interaksi Sinar-X Terhadap Material.

Hukum Bragg menjelaskan hubungan antara sudut yang dihasilkan dari arah

datangnya sinar-X terhadap kisi permukaan material (θ), jarak kisi-kisi molekul (d) dan

panjang gelombang sinar-X (λ) (Niemantsverdriet, 2000).

nλ = 2d sinθ; n = 1,2,3,.... (2.1)

2.4.3. Penentuan Massa Molekul Relatif

Massa molekul relatif dari selulosa asetat menunjukkan besarnya derajat

polimerisasi. Berdasarkan derajat polimerisasinya, selulosa dapat dibagi menjadi tiga jenis

yakni α-selulosa dengan derajat polimerisasi > 200, β-selulosa dengan derajat polimerisasi

antara 10 – 200 dan γ-selulosa dengan derajat polimerisasi < 10.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian mengenai preparasi biodegradable polimer komposit selulosa-kitosan

dilakukan di Laboratorium Penelitian, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Jendral Achmad Yani Cimahi. Waktu pelaksanaan

penelitian berjalan selama tujuh bulan terhitung dari bulan November 2013 sampai Mei

2014.

Analisis komposisi kimia dari komposit selulosa-kitosan menggunakan alat

spektrofotometri jenis FTIR dan set alat difraktometer sinar-X (XRD) dilakukan di

Laboratorium Pengujian tekMira, Pusat Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral

dan Batubara Bandung.

3.2. Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi :

1) Limbah cair (whey) tahu sebagai medium pembuatan Nata de Soya;

2) Gula pasir sebagai komponen penyusun selulosa bakterial Nata de Soya;

3) Asam asetat glasial p.a (CH3COOH 100%) sebagai nutrien tambahan;

4) Urea ((NH2)2CO) sebagai sumber nutrien bagi pertumbuhan bakteri;

5) Larutan NaOH 1% sebagai cairan pencuci Nata de Soya;

6) Larutan CH3COOH 1% sebagai cairan pencuci Nata de Soya;

7) Biakan bakteri Acetobacter xylinum sebagai stater fermentasi Nata de Soya;

8) Limbah kulit udang;

9) Larutan NaOH 3,5% untuk isolasi kitin dari kulit udang;

10) Larutan HCl 2 N untuk isolasi kitin dari kulit udang;

11) Larutan NaOH 50% untuk deasetilasi kitin menjadi kitosan;

12) Larutan CH3COOH 1% ;

13) Aquades.

3.3. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan di dalam penelitian ini adalah :

1) Peralatan gelas dan plastik;

2) Pembakar Bunsen beserta set penangasnya;

3) Pengaduk magnetik (hot plate stirrer);

4) Pengocok elektrik (shaker); dan

5) Neraca semi analitik.

Peralatan yang digunakan untuk analisis sifat-sifat fisika-kimia film tipis selulosa

dan selulosa asetat Nata de Soya meliputi:

1) FTIR;

2) Difraktometer sinar-X;

3) Viskometer Ostwald; dan

4) Jangka 0,01-20 mm.

3.4. Pembuatan Selulosa Nata de Soya

Satu liter limbah cair tahu (whey tahu) yang masih segar diendapkan, dan disaring

dengan beberapa lapis kain kassa, kemudian dipanaskan sampai mendidih sambil diaduk.

Setelah mendidih, ditambahkan asam asetat glasial (10 mL asam asetat untuk setiap 1 liter

whey) dan gula (80 gram gula untuk setiap liter whey). Campuran ini diaduk hingga merata

dan semua gula larut. Larutan ini disebut dengan whey asam bergula.

Urea dilarutkan di dalam sedikit whey yang telah dimasak (setiap 1 gram urea

membutuhkan 20 mL whey), larutan ini dididihkan kemudian dituangkan ke dalam whey

asam bergula. Larutan yang diperoleh disebut sebagai media Nata. Media Nata didinginkan

sampai suam-suam kuku kemudian ditambahkan starter (setiap 1 liter media Nata

membutuhkan 50 – 100 mL starter). Campuran dipindahkan ke dalam wadah-wadah

fermentasi dengan ketinggian larutan sekitar 4 cm. Wadah ditutup dengan kertas yang telah

dipanaskan di dalam oven pada suhu 140°C selama 2 jam. Wadah berisi media ini disimpan

di ruang fermentasi selama 7 hingga 10 hari, wadah ini tidak boleh diganggu atau tidak

boleh mengalami guncangan. Produk akhir dari proses fermentasi ini berupa lapisan Nata

berwarna putih dengan ketebalan 1,5 – 2,0 cm, selanjutnya lapisan ini disebut Gel Nata de

Soya. Gel Nata de Soya selanjutnya dicuci menggunakan air mendidih selama 15 menit,

larutan NaOH 1% dan larutan asam asetat (CH3COOH 1%) masing-masing selama 24 jam

dan terakhir menggunakan air yang mengalir.

Gel Nata de Soya yang telah dicuci bersih diukur ketebalannya, kemudian gel Nata

tersebut dikeringkan dalam oven selama 4 jam pada suhu 60° - 80°C. Gel Nata de Soya

dalam keadaan kering berupa lempeng tipis selulosa berwarna putih. Sebagian kecil dari

lempeng tipis ini disiapkan untuk pengujian gugus fungsi menggunakan alat

spektrofotometri infra merah dan penentuan derajat kristalinitas menggunakan

difraktometer sinar-X.

3.5. Isolasi Kitin dari Limbah Kulit Udang

Isolasi kitin dari limbah kulit udang dilakukan melalui beberapa tahapan, yaitu

tahap deproteinasi dan tahap demineralisasi. Pada tahap deproteinasi dilakukan pemisahan

protein yang terdapat pada kulit udang dengan NaOH 3,5% dengan perbandingan kulit

udang dan NaOH (1:10) pada suhu 65°C selama 2 jam dengan pengadukan. Pada tahap

demineralisasi dilakukan pemisahan mineral dari kulit udang menggunakan HCl 2N dengan

perbandingan kulit udang dan HCl (1:15) pada suhu kamar selama 30 menit dengan

pengadukan.

3.6. Transformasi Kitin menjadi Kitosan

Proses deasetilasi dilakukan dengan menambahkan larutan NaOH 50% pada kitin

hasil isolasi dengan perbandingan 10:1 (w/v). Campuran direbus pada suhu ± 120° C

selama lebih kurang 2 jam.

3.7. Pembuatan Komposit Selulosa-Kitosan

Pembuatan komposit selulosa-kitosan dimulai dengan pembuatan larutan dope

dengan mencampurkan selulosa dan kitosan dalam larutan asam asetat 2% dan diaduk pada

suhu 40oC sampai terbentuk larutan yang homogen. Pada tahap ini dilakukan variasi

komposisi bahan yaitu dengan konsentrasi selulosa 1%, 2%, 3%, 4%, dan 5% (w/v)

sedangkan konsentrasi kitosan dibuat tetap yaitu 4% (w/v).

Larutan dope kemudian dituangkan pada plat kaca untuk proses pencetakan

(casting). Proses pencetakan ini diawali dengan proses penguapan sebagian pelarut dengan

cara didiamkan selama 30 detik. Selanjutnya plat kaca yang telah dilapisi larutan kental ini

dicelupkan ke dalam bak koagulasi yang berisi air dingin dengan suhu 5°C.

3.8. Karakterisasi Selulosa, Kitosan dan Komposit Selulosa-Kitosan

3.8.1. Analisis FTIR

Sebanyak 0,1 gram sampel (selulosa, kitosan atau komposit selulosa-kitosan)

dicampur dengan serbuk KBr, campuran ini digerus agar homogen menggunakan mortir

kemudian dibuat pelet. Pelet campuran sampel dan KBr ini dimasukkan ke dalam set alat

FTIR dan pengujian menggunakan spektrometri inframerah dilakukan hingga diperoleh

spektra inframerahnya (kurva %T terhadap bilangan gelombang) dengan rentang bilangan

gelombang 500 – 4000 cm-1.

3.8.2. Analisis XRD

Serbuk sampel selulosa dan selulosa-kitosan ditempatkan pada sample holder set

alat difraktometer sinar-X. Pengujian dilakukan dengan mengukur intensitas sinar refleksi

pada sudut datang 4○ hingga 140○C, hasil pengujian berupa difraktogram sinar-X.

Pengukuran derajat kristalinitas dari kedua sampel dilakukan dengan menentukan

perbandingan antara luas daerah kristalin terhadap luas daerah keseluruhan, dikali seratus

persen.

3.8.3. Penentuan Massa Molekul Relatif

Sebanyak 0,15 gram serbuk selulosa asetat dilarutkan dalam 100 mL aseton

(Larutan A). Selanjutnya pengenceran larutan A dilakukan dengan konsentrasi: 0,4A; 0,6A

dan 0,8A. Masing-masing larutan diukur waktu alirnya menggunakan alat viskometer

Ostwald 150. Pengukuran bobot molekul relatif untuk volume (Mv) ditentukan dengan

persamaan sebagai berikut:

[ή] = K x Mva (3.2)

Dimana:

ή = Viskositas.

K dan a = Tetapan polimer dan pelarut tertentu.

DAFTAR PUSTAKA

Habibi, Anwar. 2007. Preparasi Film Tipis Selulosa Asetat Nata de Soya. Skripsi. Jurusan

Kimia. FPMIPA UPI. Bandung

Hargono, Abdullah, Indro Sumantri. 2008. Pembuatan Kitosan Dari Limbah Cangkang

Udang Serta Aplikasinya Dalam Mereduksi Kolesterol Lemak Kambing. Reaktor.

12: 53-57

Muliawati, Eka Cahya. 2012. Pembuatan Membran Nanofiltrasi untuk Pengolahan Air.

Tesis. Magister Teknik Kimia Universitas Dipenogoro. Semarang

Safriani. 2000. Produksi Biopolimer Selulosa Asetat dari Nata de Soya. Tesis. Program

Pascasarjana ITB. Bogor

Savitri, Emma, dkk. 2010. Síntesis Kitosan, Poli(2-amino-2-deoksi-D-Glukosa), Skala Pilot

Project dari Limbah Kulit Udang sebagai Bahan Baku Alternatif Pembuatan

Biopolimer. Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia “Kejuangan” : 388-397.

Wafiroh, Siti, dkk. 2010. Pembuatan dan Karakterisasi Edible Film dari Komposit Kitosan-

Pati Garut (Maranta Arundinaceael) dengan Pemlastis Asam Laurat. Jurnal

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.13: 9-15