BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Dalam ilmu kimia ada beberapa campuran yang dapat dipisahkan antara lain adalah memisahkan zat padat dari suatu suspensi, memisahkan zat padat dari larutan, memisahkan zat cair, memisahkan campuran dua jenis larutan dan yang terakhir kromatografi. Didalam praktikum ini kita akan mempelajari kromatografi-kromatografi secara harfiah terdiri dari dua kata yaitu cromos yang berarti warna dan graphos yang berarti tulis. Jadi, kromatografi adalah teknik pemisahan suatu zat yang didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen yang dipisahkan, diantara dua fase, yaitu fase gerak dan fase diam. Kromatografi dibedakan menjadi beberapa macam berdasarkan jenis fase yang terlibat, antara lain : Kromatografi gas-cair Kromatografi gas-padat Kromatografi cair-cair Kromatografi cair-padat 40
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Dalam ilmu kimia ada beberapa campuran yang dapat dipisahkan
antara lain adalah memisahkan zat padat dari suatu suspensi, memisahkan
zat padat dari larutan, memisahkan zat cair, memisahkan campuran dua jenis
larutan dan yang terakhir kromatografi.
Didalam praktikum ini kita akan mempelajari kromatografi-kromatografi
secara harfiah terdiri dari dua kata yaitu cromos yang berarti warna dan
graphos yang berarti tulis. Jadi, kromatografi adalah teknik pemisahan suatu
zat yang didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi komponen-
komponen yang dipisahkan, diantara dua fase, yaitu fase gerak dan fase
diam.
Kromatografi dibedakan menjadi beberapa macam berdasarkan jenis
fase yang terlibat, antara lain :
Kromatografi gas-cair
Kromatografi gas-padat
Kromatografi cair-cair
Kromatografi cair-padat
Selain itu penggolongan Kromatografi yang didasarkan pada tekhnik
yang digunakan, dapat digolongkan menjadi dua yaitu kromatografi kolom
dan kromatografi planar. Penggolongan Kromatografi berdasarkan tekhnik
pemisahan adalah kromatografi kolom adsorpi dan kromatografi kolom
partisi.
Dalam perbedaan kali ini akan dilakukan perhitungan jarak pelarut dan
komponen-komponen noda yang dipisahkan, sehingga dapat diketahui
40
faktor- factor yang mempengaruhi perbedaan jarak pelarut ketika
menggunakan pelarut polar, non polar,dan semi polar. Selain itu kita juga
akan menghitung nilai Rf dari masing-masing percobaan. Setelah itu akan
diketahui factor-faktor apa saja yang mempengaruhi nilai Rf pada percobaan
kali ini. Diharapkan dengan percobaan kali ini, pengetahuan mengenai
kromatografi dapat lebih mendalam.
1.2Tujuan
Memisahkan campuran dengan teknik kromatografi.
Mengetahui fase diam dan fase gerak dari setiap percobaan.
Mengetahu prinsip “like dissolved like”.
Menghitung nilai Rf dari setiap percobaan.
41
BAB 2TINJAUAN PUSTAKA
Kimia analitik adalah ilmu kimia yang mengidentifikasi dan
memisahkan zat menjadi komponen-komponen dan penentunya lebih lanjut.
Dengan analisis sebenarnya pemisahan diusahakan seminimal mungkin,
sebagai gantinya digunakan taknik mashing, pengendalian Ph, dsb. Tetapi
meskipun deimikian pemurnian dan isolasi suatu zat. Teknik- teknik
pemisahan seperti ditunjukkan oleh kemajuan dalam bidang kimia,
tergantung pada berbagai sifat fisika dan kimia molekul-molekul sampel.
Pemilihan teknik yang digunakan tergantung pada banyak sedikitnya sampel,
selektivitas metode resolusi dan kepraktisan prosedurnya.
Kromatogarafi adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom.
Perbedaan kemampuan adsorpsi terhadap zat-zat yang sangat mirip
mempengaruhi resolusi zat terlarut dan menghasilkan apa yang disebut
kromtogram.
Istilah kromatografi mula-mula ditemukan oleh Michael Tswett (1908),
seorang ahli botani Rusia ia telah memisahkan klorofil dan pigmen-pigemn
lain dari ekstrak tanaman dengancara ini. Teknik kromatografi ini bermanfaat
sebagai cara untuk menguraikan suatu campuran. Dalam kromatografi,
komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah
fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila
molekul-molekul campuran terserap pada permukaan partikel-partikel atau
terserap di dalam pori-pori partikel atau disebut adsorpsi (penyerapan). Laju
perpindahan suatu molekul suatu zat terlarut tertentu di dalam kolom atau
lapisan tipis zat menyerap secara langsung berhubungan dengan bagian
42
molekul-moleku tersebuat di anatara fase bergerak dan fase diam. Jika ada
perbedaan penahanan secara selektif maka masing-masing komponen akan
bergerak sepanjang kolom dengan laju yang tergantung pada karakteristik
masing-masing penyerap. Jika pemisahan terjadi masing-masing komponen
keluar dari kolom pada interval waktu yang berbeda, mengingat bahwa
proses keseluruhannya adalah fenomena migrasi secara differensial yang
dihasilkan oleh tenaga pendorong tidak selektif berupa aliran fase bergerak.
Klasifikasi Metode Kromotografi
Metode-metode kromotografi tidak dapat dikelompokan dengan hanya
meninjau satu macam sifat. Artinya kita dapat menyatakan tehnik-tehnik
kolom seperti destilasi , ekstrasi pelarut, penukar ion ke dalam satu kelas,
tetepi tehnik tersebut dapat juga diklasifikasikan berdasarkan metode-metode
disfensial migration.Pada semua metode-metode diferensial migration. Pada
semua metode –metode disferensial migration, pemisah berbagai komponen
campuran yang berfungsi pada berbagai medium tergantung pada
karakteristik laju individual komponen-komponen, sehingga dapat dikatakan
bahwa dalam klasifikasi, sesungguhnya terjadi tidak hanya satu fisis saja
yang ditinjau pemisahan. Semua metode-metode pemisahan di klasifikasikan
seperti dalam table ( 1 ) di dasarkan pada sifat fisiknya dan pemisahan
fasenya.
Tabel (1) Klasifikasi
No. Dasar
Pemisahan Fase KeduaMembedakan dalam
Fase Tunggal
Dengan Panas
Dengan Reagen
Dengan bidang batas
Konsentrasi tidak
seragam
1. Penguapan Destilasi - - -
43
2. Koefisien Partisi
-Kromatografi Gas
- -
3.Penukaran -
Penukaran Ion
- -
4. Aktivitas Permukaan
-Adsorpsi pada kromatografi
- -
5.Ukuran Molekular
-Filtrasi gel analisis engklusi ion
- -
6. Migrasi Listrik
- - - Elektroforesis
Dibandingkan dengan metode pemisahan secara keseluruhan.
Klasifikasi metode kromatografi relative lebih sederhana. Fase gerak dapat
berupa cairan atau gas, sedangkan fase diam dapat berupa cair atau padat.
Jadi kita memiliki kombinasi cair-cair, cair-padat, gas-cair, gas-padat. Jika
pemisahan terutama meliputi suatu partisi sederhana antara fase diam dan
fase gerak cair juga, maka kromatgrafi ini dikenal sebagai kromatografi
partisi. Jika gaya fisika ke permukaan terutama meliputi kemampuan retensi
dari fase diamnya, maka proses tersebut sebagai kromatografi adsorpsi. Jika
fase bergeraknya adalah gas, metode ini disebut sebagai kromatografi gas
cair atau kromatografi gas padat.
Untuk senyawa yang mudah menguap, kromatografi gas merupakan
cara yang menawarkan resolusoi tinggi, waktu analisis pendek dan kepekaan
di daerah ppm. Metode kromatografi cair memanfaatkan fase gerak cair
untuk menggeser sampel sepanjang kolam partisi yang di isi oleh
pengadsorpsi padat atau zat padat yang diselimuti seperti dalam HPLC. Di
dalam kromatografi, pertukaran ion ikatan kimia heteropolar terbentuk
rversibel antara komponen-komponen ion di dalam fase bergerak dan fase
44
diam. Penyerapan gel atau filtrasi gel adalah suatu contoh kromatografi
ekslusi. Kromatografi kertas dan kromatografi kertas tipis adalah contoh-
contoh kromatografi partisi. Sutu deskripsi singkat dari metode pemisahan
akan dibahas berikut ini untuk mengetahui prinsip-prinsip dasar dan aspek-
aspek analitik masing-masing metode.
Ditilasi
Adalah penguapan zat cair dan kondensasi dari uap kembali ke fase
cair.
Ekstraksi.
Kromatografi.
Adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom, perbedaan
kemampuan adsorpsi terhadap terhadap zat-zat yang sangat mirip
mempengaruhi resolusi zat terlarut dan menghasilkan apa yang disebut
kromatogram. Prinsip kromatografi adsorpsi berhubungan juga dengan
bidang-bidang lain seperti kromatografi zat padat. Pemisahan campuran ionic
atau bermuatan dengan differensial migration di bawah pengaruh gaya
pendorong potensial listrik telah dikembangkan. Pertama meliputi migrasi
bebas dalam medium homogeny dan migrasi kedua yang terjadi pada
medium berpori yang stabil. Pertama disebut sebgai elektro fase dan yang
kedua dikenal sebagai ionoforesis atau elektrokromatografi. Teknik yang
kedua banyak dalam pemisahan.
Teknik Ring Oven
Teknik ini berkaitan dengan pengujian suatu tetesan tunggal larutan
pada suatu kertas, penyaring untuk mengetahui komponen-komponen
larutan.
Zone Melting
Di sini dua wilayah tertentu yang meliputi penampang lintang suatu zat
di lelehkan dan dengan perlahan-lahan digerakan sepanjang batang zat
45
padat. Zat terlarut akan di bebaskan pada saat pembekuan pada bidang
batas padat, cair, dan terbawa sepanjang wilayah serta akan mengumpul
suatu wilayah dengan koefisien partisi adalah :
Dimana : Am = Luas wilayah fase bergerak
As = Luas wilayah fase diam, jadi
Prinsip Kromatografi
Kromatografi adalah cara pemisahancampuran yang didasarkan atas
perbedaan distribusi dari komponen campurantersebut diantara dua fase,
yaitu fase diam(stationary) dan fase gerak(mobile). Fase diam dapat berupa
zat padat atau zat cair, sedangkan fase gerak dapat berupa zat cair atau gas.
Dalam teknik kromatografi, sampel yang merupakan campuran dari
berbagai macam komponen ditempatkan dalam situasi dinamis dalam sistem
yang terdiri dari fase diam dan fase gerak. Semua pemisahan pada
kromatografi tergantung pada gerakan relative dari masing masing komponen
diantara kedua fase tersebut. Senyawa atau komponen yang tertahan
(terhambat) lebih lemah oleh fase diam akan bergerak lebih cepat dari pada
komponen yang tidak tertahan lebih kuat. perbedaan gerakan (mobilitas)
antara komponen yang satu dengan yang lainnya disebabkan oleh
perbedaan dalam adsorpsi, partisi , kelarutan atau penguapan di antara
kedua fase. Jika perbedaan-perbedaan ini cukup besar, maka akan terjadi
pemisahan secara sempurna . Oleh karena itu dalam kromatografi, pemilihan
46
terhadap fase bergerak maupun fase diam perlu dilakukan sedemikian rupa
sehingga semua komponen bisa bergerak dengan kecepatan yang berbeda-
beda agar dapat terjadi proses pemisahan.
Secara umum dapat dikatakan bahwa kromatografi adalah suatu
proses migrasi differensial dinamis dalam sistem dalam mana komponen–
komponen cuplikan ditahan secara selektif secara fase diam.
Kromatografi juga dapat didasarkan atas prinsipnya, misalnya
kromatografi partisi (partition chromatography) dan kromatografi serapan
(adsorptionchromatigraphy ). Sedangkan menurut teknik kerja yang