KROMATOGRAFİ 2015 15. ULUSAL KROMATOGRAFİ KONGRESİ 2015... · Kromatografi 2015 Kongresinde, kromatografi alanında yapılan çalışmaların ve teknolojik yeniliklerin takip edilmesi,

KROMATOGRAFİ 2015

15. ULUSAL KROMATOGRAFİ KONGRESİ Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi

Gıda Mühendisliği Bölümü 8-10 Nisan 2015 - UŞAK

KONGRE KİTAPÇIĞI

UŞAK 2015

Değerli Bilim İnsanları,

Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi’nin ev sahipliğinde, Uşak Üniversitesi

Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği ve Hacettepe Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya

Bölümü tarafından ortaklaşa düzenlenmekte olan 15. Ulusal Kromatografi Kongresi 8-10

Nisan 2015 tarihleri arasında Uşak Üniversitesi’nde gerçekleşecektir.

Kromatografi 2015 Kongresinde, kromatografi alanında yapılan çalışmaların ve

teknolojik yeniliklerin takip edilmesi, gelişmelerin ele alınıp tartışılması; kimya, ilaç, tıp,

gıda, çevre, biyomühendislik ve biyoteknoloji gibi konularla ilgilenen disiplinlerin bir araya

gelmesi ve özelde kromatografik çalışmalarla ilgilenen siz değerli bilim insanlarının bir

araya gelmesi, Anadolu’yu Ege’ye bağlayan güzergah üzerinde yer alan ilkler ve aşıklar şehri

Uşak’ın değerli katılımcılara tanıtılması hedeflenmiştir.

Uşak ili doğal güzellikleri, tarihi eserleri, zengin ulaşım imkânları ve yeterli şifalı su

kaynakları ve ayrıca Karun hazineleri, tarhanası, halı, kilim ve battaniyeleri ile meşhur bir

ilimizdir. Tarih öncesi çağlardan bu yana insan yerleşiminin görüldüğü Uşak’ta bir taraftan

bu zamanlardan kalma antik kalıntılar görülürken uzun zamandır bir Türk yurdu olan

bölgede Türk-İslam sanatının güzel örneklerine de rastlanır. Güzel Ege’mizin bu şirin

kentinde siz değerli bilim insanlarını ağırlamaktan onur duyacağız.

Nisan 2015’te Uşak’ta buluşabilmek dileklerimizle...

Düzenleme kurulu adına,

Doç.Dr. Nurullah ŞANLI Prof. Dr. Adil DENİZLİ

2

KROMATOGRAFİ 2015

15. Ulusal Kromatografi Kongresi

Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü

8-10 Nisan 2015 Uşak Üniversitesi 1 Eylül Kampüsü

ONURSAL BAŞKANLAR Prof. Dr. Sait ÇELİK Uşak Üniversitesi Rektörü Prof. Dr. Cengiz SOYKAN Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Dekanı

KONGRE BAŞKANLARI Prof. Dr. Adil DENİZLİ Hacettepe Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Doç. Dr. Nurullah ŞANLI Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü

YEREL ORGANİZASYON KOMİTESİ

Doç. Dr. Menderes LEVENT Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Yrd. Doç. Dr. İbrahim BULDUK Uşak Üniversitesi SYO Yrd. Doç. Dr. Nevin ÇANKAYA Uşak Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Yrd. Doç. Dr. Nihan GÖĞÜŞ Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Yrd. Doç. Dr. Onur GÜNEŞER Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Yrd. Doç. Dr. Pınar Demir TÜZÜM Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Yrd. Doç. Dr. Senem ŞANLI Uşak Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Yrd. Doç. Dr. Selahattin BOZKURT Uşak Üniversitesi SYO Yrd. Doç. Dr. Fatma ÇETİNKAYA Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Uzm. Dr. Erkan HALAY Uşak Üniversitesi UBATAM Merk. Arş. Lab. Uzm. Başak URHAN Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Uzm. Süleyman GÖKÇE Uşak Üniversitesi UBATAM Merk. Arş. Lab. Yl. Öğr. Emine ERTÜRK Uşak Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Yl. Öğr. Gülpembe HALAY Uşak Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Yl. Öğr. Verda ÇOBAN Uşak Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Yl. Öğr. Sinem KILIÇARSLAN Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Yl. Öğr. Mustafa Burak TÜRKMEN Uşak Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Tekniker Özge TAŞCI Uşak Üniversitesi Bilgi İşlem Daire Başkanlığı Tekniker Osman KIYAK Uşak Üniversitesi Bilgi İşlem Daire Başkanlığı

3

BİLİM KURULU Prof. Dr. Adil Denizli Hacettepe Üniversitesi Prof. Dr. Berrin ZIYADANOĞLU Dicle Üniversitesi Prof. Dr. F. Bedia Erim BERKER İstanbul Teknik Üniversitesi Prof. Dr. Bengi USLU Ankara Üniversitesi Prof. Dr. Dilek AK Anadolu Üniversitesi Prof. Dr. M. Emrah KILINÇ Ege Üniversitesi Prof. Dr. Güleren ALSANCAK Süleyman Demirel Üniversitesi Prof. Dr. Güler YALÇIN Marmara Üniversitesi Prof. Dr. M. Emrah Kılınç Ege Üniversitesi Prof. Dr. Hüseyin KARA Selçuk Üniversitesi Prof. Dr. Hakan AKTAŞ Süleyman Demirel Üniversitesi Prof. Dr. İsmail ÖZMEN Süleyman Demirel Üniversitesi Prof. Dr. Recep ZIYADANOĞULLARI Dicle Üniversitesi Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN Ankara Üniversitesi Prof. Dr. Zühre ŞENTÜRK Yüzüncü Yıl Üniversitesi Prof.Dr. Arzu ERSÖZ Anadolu Üniversitesi Prof.Dr. Hakan AYHAN Muğla Üniversitesi Prof.Dr. Necati BEŞİRLİ Uludağ Üniversitesi Prof.Dr. Ö. İrfan KÜFREVİOĞLU Atatürk Üniversitesi Prof.Dr. Rıdvan SAY Anadolu Üniversitesi Prof.Dr. Sinan AKGÖL Ege Üniversitesi Prof.Dr. Zübeyde BAYSAL Dicle Üniversitesi Prof.Dr. Handan Yavuz ALAGÖZ Hacettepe Üniversitesi Prof.Dr. Mahfuz ELMASTAŞ Gaziosmanpaşa Üniversitesi Prof. Dr. Tülin AYDEMİR Celal Bayar Üniversitesi Prof. Dr. Reşat APAK İstanbul Üniversitesi Prof. Dr. Erol ERÇAĞ İstanbul Üniversitesi Prof.Dr. Nalan TÜZMEN Dokuz Eylül Üniversitesi Doç. Dr. Ebru Çubuk DEMİRALAY Süleyman Demirel Üniversitesi Doç. Dr. Erol ŞENER Anadolu Üniversitesi Doç. Dr. Murat PALABIYIK Ankara Üniversitesi Doç. Dr. Nurullah ŞANLI Uşak Üniversitesi Doç. Dr. Sabriye Perçin ÖZKORUCUKLU İstanbul Üniversitesi Doç.Dr. Ali KARA Uludağ Üniversitesi Doç.Dr. Deniz HÜR Anadolu Üniversitesi Doç.Dr. Ekrem KÖKSAL Erzincan Üniversitesi Doç Dr. Birnur Akkaya Cumhuriyet Üniversitesi Doç.Dr. Bilgen OSMAN Uludağ Üniversitesi Doç.Dr. Necip ATAR Pamukkale Üniversitesi Doç.Dr. Ayça A. ÖZCAN Anadolu Üniversitesi Doç.Dr. Sibel Emir DİLTEMIZ Anadolu Üniversitesi Doç.Dr. Müge ANDAÇ Hacettepe Üniversitesi Doç.Dr. Nilay BERELİ Hacettepe Üniversitesi Y. Doç. Dr. Senem ŞANLI Uşak Üniversitesi Y.Doç.Dr. Fatma YILMAZ Abant İzzet Baysal Üniversitesi Y.Doç.Dr. Hüseyin ALKAN Dicle Üniversitesi Dr. Ali DERAZSHAMSHIR Hacettepe Üniversitesi Dr. Deniz TÜRKMEN Hacettepe Üniversitesi Dr. Erkut YILMAZ Aksaray Üniversitesi Dr. Gözde BAYDEMIR Aksaray Üniversitesi Dr. Işık PERÇIN Hacettepe Üniversitesi Dr. Huma Sheikh Pakistan Dr. Süleyman Aşır ODTÜ Kıbrıs Kampüsü

4

KROMATOGRAFİ 2015 KONGRE KONULARI

Yüksek basınçlı sıvı kromatografisi

Ultra Yüksek Performanslı sıvı kromatografisi

Gaz kromatografisi

Süper kritik akışkan kromatografisi

Kromatografik yöntem geliştirilmesi ve yöntem geçerliliği (validasyonu)

Yöntem transferi

İyon değişim kromatografisi

Boyut ayırım kromatografisi

Afinite kromatografisi

İmmobilize metal-afinite kromatografisi

Biyokromatografi

Kolon teknolojisi, kolon dolgu maddelerinin hazırlanması

Kromatografik yöntemlerin biyolojik, klinik, çevre, ilaç ve gıda uygulamaları

Elektroforez, kapiler elektroforez

Kromatografide hibrit (hyphenated) yöntemler

Ayırma biliminde yeni gelişmeler

Kromatografide kemometrik yöntemler

Mikroelektromekanik sistemler (MEMS), Bio-MEMS, NEMS

Moleküler baskılanmış polimerler

Yeni nesil polimerik destek malzemeler

Kromatografik donanım, yazılım, sarf malzemesi ve yöntem patentleri

5

ULUSAL KROMATOGRAFİ KONGRELERİ

1) 1. Ulusal Kromatografi Kongresi, Kırıkkale Üniversitesi, Kırıkkale, 16-18 Haziran 1999.


3) 3. Ulusal Kromatografi Kongresi, Süleyman Demirel Üniversitesi,Isparta, 19-21 Haziran 2002.

4) 4. Ulusal Kromatografi Kongresi, Hacettepe Üniversitesi, Beytepe-Ankara,17-19 Eylül 2003.

5) 5. Ulusal Kromatografi Kongresi, Anadolu Üniversitesi, Eskişehir, 30 Haziran-2Temmuz 2004.

6) 6. Ulusal Kromatografi Kongresi, Dokuz Eylül Üniversitesi, İzmir, 28-30 Haziran 2006.


8) 8. Ulusal Kromatografi Kongresi, Süleyman Demirel Üniversitesi,Isparta, 9-11 Haziran 2008.

9) 9. Ulusal Kromatografi Kongresi, Karadeniz Teknik Üniversitesi, Trabzon, 26-29 Eylül 2009.

10) 10. Ulusal Kromatografi Kongresi, Atatürk Üniversitesi, Erzurum , 16-19 Haziran 2010.

11) 11. Ulusal Kromatografi Kongresi, Dicle Üniversitesi, Diyarbakır, 7-10 Eylül 2011.

12) 12. Ulusal Kromatografi Kongresi, Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Tokat, 6-9 Haziran 2012.

13) 13. Ulusal Kromatografi Kongresi, Uludağ Üniversitesi, Bursa, 19-22 Haziran 2013.

14) 14. Ulusal Kromatografi Kongresi, Ege Üniversitesi, İzmir, 12-15 Mayıs 2014.

15) 15. Ulusal Kromatografi Kongresi, Uşak Üniversitesi, Uşak, 8-10 Nisan 2015.

6

KONGRE BİLİMSEL PROGRAMI

8 Nisan 2015, Çarşamba

09:00-10:20 Kongre Kayıtları

10:20-11:20 Saygı Duruşu, İstiklal Marşı ve Açılış Konuşmaları

11:20-11:35 Ara + Çay-Kahve İkramı

I. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Şana SUNGUR

11:35 – 12:10 ÇAĞRILI KONUŞMA 1

Prof. Dr. Ö. İrfan KÜFREVİOĞLU (Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya ABD, Erzurum)

“NADPH Koenzimli Enzimlerin ve Karbonik Anhidraz İzoenzimlerinin Afinite Kromatografisi Yöntemiyle İnsan

Eritrositlerinden Saflaştırılması”

12:10 – 12:30 SÖZLÜ SUNUM 1

“Yenilebilir Yağlarda Öncelikli Poliaromatik Hidrokarbonların Ekstraksiyonu ve Kromatografik Tayinleri”

Abdullah AKDOĞANa,c, Sibel KAÇMAZb,c, Thomas WENZLc, Gerhard BUTTINGERc, Franz ULBERTc

a Pamukkale Üniversitesi, DTBMYO, Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri, 20070-Kınıklı-Denizli b Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği, 28200-Giresun c European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, Retieseweg 111, 2440 Geel, Belgium

12:30 -12:50 SÖZLÜ SUNUM 2

“Kanola Yağından In Situ Yöntemiyle Elde Edilen Biyodizelin Steril Glukozit İçeriğinin HPLC/ELSD ile Belirlenmesi”

Ayhan DAĞDELENa, Gülcan ÖZKANb, Darrin HAAGENSONc, Dennis P. WİESENBORNc

aBalıkesir Üniversitesi, Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü bSüleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü cNorth Dakota State Üniversitesi, Ziraat ve Biyosistem Mühendisliği Bölümü

12:50-14:00 Ara + Öğle Yemeği

14:00-16:00 Poster Sunumları 1 (PS1 – PS50)

7

II. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Ümit DİVRİKLİ


Doç. Dr. Erol ŞENER (Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD., Eskişehir)

“Mikrodiyaliz: Kromatografik Analize Hazır in vivo Örnek Toplama Tekniği”

16:30 – 16:50 SÖZLÜ SUNUM 3

“Yüksek Rezolusyonlu Orbitrap LC/MS-MS Teknolojisi ve Uygulamaları”

Sezgin ŞENTÜRK

Redoks Lab A.Ş. 16:50 – 17:10 SÖZLÜ SUNUM 4

“Sıvı Kromatografisi Elektron Sprey Tandem Kütle Spektrometresi (UHPLC-MSMS) ile Yüksek Polar Pestisitlerin

Analizinde Farklı Mobil Faz Kombinasyonlarının Etkisi”

Emrah GÖRMEZa, Orhan DİNÇAYb

a Pia Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, MANİSA bProanaliz Alaşehir Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, MANİSA 17:10 – 17:30 SÖZLÜ SUNUM 5

“Aspir Tohumu Katkılı Karma Yemle Beslemenin Piliç Eti Yağ Asitleri Kompozisyonuna Etkisi”

Yasin YAKARa, Yener TEKELİb, Metin DURUc

aGıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü, 31030 Hatay, Türkiye bMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 31024 Hatay, Türkiye cUşak Üniversitesi, Ziraat ve Doğa Bilimleri Fakültesi, Zootekni Bölümü, Uşak, Türkiye 17:30 – 19:30 Sosyal Program

- Cirit Gösterisi - Uşak Kent Tarihi Müzesi Gezisi

19:30-22:00 Açılış Kokteyli (Uşak Üniversitesi Sosyal Tesisleri)

8

9 Nisan 2015, Perşembe

III. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Şükrü BEYDEMİR


Doç. Dr. Müge ANDAÇ (Hacettepe Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Çevre Teknolojisi Anabilim Dalı, Beytepe, Ankara)

“Moleküler Baskılanmış Kriyojellerin Biyomakromoleküllerin Tanınmasına Yönelik Uygulamaları” 09:30 – 09:50 SÖZLÜ SUNUM 6

“Laktoperoksidaz Enziminin Sülfanilamid Türevleri İle Tek Basamakta Saflaştırılması”

Zeynep KÖKSALa,b, Hande USANMAZc, Songül BAYRAKa, Hasan ÖZDEMİRa

aAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum, Turkey bİstanbul Medeniyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 34730-İstanbul cSinop Üniversitesi, Mühendislik ve Mimarlık Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, 57000-Sinop 09:50 – 10:10 SÖZLÜ SUNUM 7

“Dioksin ve Dioksin Benzeri Bileşiklerin Düzenleyici Analizleri”

Devrim KAYAHAN

SEM A.Ş. Satış Müdürü


IV. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Emrah KILINÇ


Dr. Gözde BAYDEMİR (Aksaray Üniversitesi, Kimya Bölümü, Biyokimya ABD., Aksaray, Türkiye)

“Afinite Kromatografi Tedavi Yöntemleri” 10:50 – 11:10 SÖZLÜ SUNUM 8

“Noskapinin LC-MS/MS Tekniği ile Zorlanmış Koşullardaki Bozunurluk Ürünlerinin Tayini”

İbrahim BULDUKa, Süleyman GÖKÇEb

aUşak Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Uşak bUşak Üniversitesi, Bilimsel Araştırma ve Teknolojik Araştırma Merkezi (UBATAM), Uşak

9

11:10 – 11:30 SÖZLÜ SUNUM 9

“Okratoksin A’ nın HPLC-FLD ile Tayini Öncesi İyonik Sıvı Bazlı Dispersif Sıvı Sıvı Mikroekstraksiyon Tekniği

Kullanılarak Zenginleştirilmesi”

Hayriye Mine ANTEP, Serap Seyhan BOZKURT

Dokuz Eylül Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Tınaztepe Kampüsü, İZMİR 11:30 – 11:50 SÖZLÜ SUNUM 10

“İçme sularında Oluşan Haloasetonitrillerin Gaz Kromatografisi ile Analizi”

Zehra ÖZTÜRKa, Şebnem GENİŞOĞLUa, Hasan KÖSEOĞLUa, Ş.Şule Kaplan BEKAROĞLUb

aSüleyman Demirel Üni, Müh. Fak., Çevre Müh. Böl. 32260, Isparta bSüleyman Demirel Üniversitesi, Su Enstitüsü, 32260, Isparta 11:50 – 12:10 SÖZLÜ SUNUM 11

“Rasyonlarına Keten Tohumu Yağı İlave Edilen Bıldırcınların (Coturnix Coturnix Japonica) Yumurta Sarısındaki Yağ Asiti Kompozisyonlarının İncelenmesi”

Özcan Barış ÇİTİLa, Mustafa Selçuk ALATAŞb, İskender YILDIRIMc, Sinan Sefa PARLATc

a* Laborant ve Veteriner Sağlık Programı, Veterinerlik Bölümü, Karapınar Aydoğanlar Meslek Yüksekokulu, Selçuk Üniversitesi, Karapınar, Konya, Turkey b Hayvan Besleme ve Beslenme Hastalıkları A.B.D., Veteriner Fakültesi, Selçuk Universitesi, 42075 Konya, Turkey c Hayvan Besleme Bölümü, Zootekni A.B.D., Ziraat Fakültesi, Selcuk University, 42075 Konya, Turkey 12:10 – 12:30 SÖZLÜ SUNUM 12

“Ekmekte Poli Aromatik Hidrokarbon (PAH) Analizi; GC/MS de izotop Seyreltme Yöntemi ile Yeni Bir Analitik Metot”

Sibel KAÇMAZa,c, Abdullah AKDOĞANb,c, Thomas WENZLc, Franz ULBERTc

a Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, 28200, Giresun b Pamukkale Üniversitesi, DTBMYO, Kimya ve Kimyasal İşleme Tekn. Prog, 20070, Kınıklı, Denizli c European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, Retieseweg 111, 2440 Geel, Belgium 12:30 – 12:50 SÖZLÜ SUNUM 13

“Toprakdaki Poliklorlu Bifenillerin GC-MS ile Tayini İçin Minyatürize Solvent Ekstraksiyonu”

Senar AYDIN, Ali TOR, Mehmet Emin AYDIN

Necmettin Erbakan Üniversitesi, Müh. ve Mim. Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Konya

12:50-14:00 Ara + Yemek

14:00-16:00 Poster Sunumları 2 (PS51 – PS122)

10

V. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Adem ASAN

16:00 – 16:30 SÖZLÜ SUNUM 14

“Su ve Atıksularda Bulunan Organoklorlu Pestisitlerin Tayini için Kolay ve Hızlı Metotlar”



16:30 – 16:50 SÖZLÜ SUNUM 15

“Kanser İlaçlarının Su ve Atıksularda HPLC-MS ile Analizleri”

Senar AYDIN, Mehmet Emin AYDIN, Arzu TEKİNAY, Havva KILIÇ


16:50 – 17:10 SÖZLÜ SUNUM 16

“Sularda Antibiyotiklerin SPE-HPLC/MS İle Tespiti”

Mehmet Emin AYDIN, Senar AYDIN, Havva KILIÇ, Arzu TEKİNAY


17:10 – 17:30 SÖZLÜ SUNUM 17

“Metanın Karbon Dioksit ile Kuru Reforming Reaksiyonu Esnasında Bir Reaktör Çıkışındaki Gaz Karışımlarının Agilent 7890A Model Bir Gaz Kromatografi ile Analizi”

Menderes LEVENT

Uşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, 64100, Uşak

17:30-19:30 Serbest Zaman

19:30-22:30 Gala Yemeği (Ağaoğlu Otel)

10 Nisan 2015, Cuma

VI. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Dilek AK


Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN (Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD., Tandoğan, Ankara)

“İlaç Analizlerinde Validasyonun Yeri ve Önemi”

11

09:30 – 09:50 SÖZLÜ SUNUM 18

“Diuron Ve Irgarol'ün HPLC Tayini ve Optimizasyon Sürecinin Yapay Sinir Ağlarıyla Modellenmesi ”

Nurşin DONUTa, Levent ÇAVAŞa,b

aDokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Biyoteknoloji Anabilim Dalı, bDokuz Eylül Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Kaynaklar Yerleşkesi, İzmir 09:50 – 10:10 SÖZLÜ SUNUM 19

“Fulvestrant’ ın Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle Biyolojik Sıvılar ve Polimerik Bazlı Nanopartiküllerden Analizi”

Mehmet GÜMÜŞTAŞa, Ceyda Tuğba ŞENGEL TÜRKb, Canan HASÇİÇEK b, Sibel A. ÖZKANa, Filiz BAKARc, Net DAŞ EVCİMENc, Ayhan SAVAŞERd, Yalçın ÖZKANd

aAnkara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara bAnkara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı, Ankara cAnkara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Biyokimya Anabilim Dalı, Ankara d Gülhane Askeri Tıp Akademisi, Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı, Ankara


VII. Oturum Oturum Başkanı: Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN


Prof. Dr. Bengi USLU (Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD., Tandoğan, Ankara)

“Elektrokimyasal Dedektörlü Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (YPSK-ED) ve İlaç Analizlerindeki uygulamaları”

10:55 – 11:15 SÖZLÜ SUNUM 20

“Yaş Meyve Sebzelerde Kullanılan Ditiyokarbamat Grubu Fungusitlerin Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC/MS) ile Analizi ve Metot Validasyonu”

Orhan DİNÇAYa, Emrah GÖRMEZb

a Proanaliz Alaşehir Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, Manisa b Pia Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, Manisa

11:15 – 11:35 SÖZLÜ SUNUM 21

“Yeni Bir Pirkle Tip Kiral Sabit Faz’ın Hazırlanması ve Bazı Organik Asitlerin Rasemik Karışımlarının Rezolüsyonu”

Murat SÜNKÜRa, Reşit ÇAKMAKa, Hayrullah YILMAZb, Giray TOPALb

aBatman Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Batman bDicle Üniversitesi Ziya Gökalp Eğitim Fakültesi Kimya Eğitimi Bölümü, Diyarbakır

12

11:35 – 11:55 SÖZLÜ SUNUM 22

“Yeni Termotropik Sıvı Kristal Polimer Sentezi ve Kromatografik Yöntemle Karakterizasyonu”

Hülya ELMALI GÜLBAŞa, Belkıs BİLGİN ERANb, Yeşim HEPUZER GÜRSELc

aUşak Üniversitesi Banaz Meslek Yüksekokulu Kimya Teknolojisi Bölümü bYıldız Teknik Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü cİstanbul Teknik Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

11:55 – 12:15 SÖZLÜ SUNUM 23

“Romatoid Artrit Hastalığı Teşhisi için Yüzey Plazmon Rezonans Temelli Biyosensörlerin Hazırlanması”

Hüseyin DİBEKKAYAa, Yeşeren SAYLANb, Fatma YILMAZc, Adil DENİZLİb

aHacettepe Üniversitesi, Biyomühendislik Bölümü, Beytepe, Ankara bHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara cAbant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi, Gerede, Bolu

12:15 – 12:35 SÖZLÜ SUNUM 24

“Armut Yapraklarında Arbutinin Kantitatif Analizi İçin Metot Geliştirilmesi ve Optimizasyon”

Işıl SAĞLAMa, İbrahim BULDUKb

aUşak Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Uşak bUşak Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Uşak 12:35-13:00 Kongre Değerlendirmesi

13:00-14:30 Ara + Yemek

17:30-19:30 Sosyal Program - Ulubey Kanyonu- Seyir Terası Gezisi - Clandras Köprüsü Gezisi - Yemek (Banaz Alabalık Tesisleri)

13

Çağrılı Konuşmacı Sunumları

14

Çağrılı Konuşmacı Sunumu 1

NADPH Koenzimli Enzimlerin ve Karbonik Anhidraz İzoenzimlerinin Afinite Kromatografisi Yöntemiyle İnsan Eritrositlerinden Saflaştırılması

Prof. Dr. Ö. İrfan KÜFREVİOĞLU

Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240, Erzurum

Afinite kromatografisi, tek bir basamakta yüzlerce kat saflaştırma yapılan ayırma teknolojisinin emsalsiz bir örneğidir. Bu kromatografi bir çeşit adsorbsiyon kromotografisi olup, saflaştırılması istenen molekülün, ’’matriks’’ adı verilen bir kolon maddesine kovalent olarak immobilize edilmiş bir liganda spesifik ve tersinir bağlandığı bir tekniktir. Bu yöntemle enzimler, nükleik asitler, antikorlar, hormonlar vb. biyomoleküller büyük bir saflıkta ve yüksek verimde saflaştırılabilir. NADPH koenzimli enzimler metabolizmada önemli görevler üstlenmektedir. 2’,5’-ADP, NADP+ bağımlı dehidrogenazların güçlü inhibitörleridirler. Bu nedenle 2’,5’ –ADP Sepharose afinite jeli, bu enzimlerin saflaştırılmasında kullanılmaktadır. NADP+ veya NADPH ile direkt/gradientli seçimli elüsyon ile NADPH koenzimli dehidrogenaz veya redüktaz enzimlerinin kompleks karışımlardan ayırımı mümkün olur. Bu enzimler arasında glukoz 6-fosfat dehidrogenaz, 6-fosfoglukonat dehidrogenaz, glutatyon redüktaz, dihidropirimidin dehidrogenaz, NADPH-sitokrom c (P-450) redüktaz enzimlerinin saflaştırılma yöntemleri araştırma grubumuz tarafından geliştirilmiştir. Karbonik anhidrazlar (karbonat hidroliyaz E.C.4.2.1.1), hemen hemen bütün organizmalarda bulunan ve aktif bölgesinde Zn+2 iyonu bulunduran bir metaloenzim ailesidir. İlk defa sığır eritrositlerinde keşfedilen karbonik anhidraz (CA), canlılarda CO2’in hidratasyonu ve HCO3-’ın dehidratasyonu reaksiyonlarını tersinir olarak katalizleyen bir enzimdir. Memeli dokularında 16 izoenzimi bulunmaktadır. Eritrosit sitozolunde yüksek konsantrasyonda iki ana CA izoenzimi (CA I and CA II) mevcuttur. Bu enzimin afinite kromotografisi ile saflaştırılması, ilk olarak 1972 yılında Falkbring ve arkadaşları tarafından gerçekleştirilmiştir. Daha sonraları da birçok araştırma grubu tarafından değişik afinite jelleri hazırlanarak söz konusu enzim saflaştırılmıştır. Bu amaçla matriks olarak; Sephadex G-150, Sepharose 2B, 4B, 6B, CM-Bio-gel A gibi materyaller kullanmıştır. Ligand olarak da karbonik anhidraz enziminin spesifik inhibitörleri olan sülfanilamid gibi bileşikler kullanılmıştır. İnsan eritrositlerinden karbonik anhidraz I ve II izoenzimleri, Sepharose 4B-L-tirozin- sülfanilamid afinite jeli üzerinde grubumuz tarafından saflaştırıldı. Elüsyon çözeltileri olarak; hCA-I için: 1 M NaCl / 25 mM Na2HPO4 (pH=6,3) ve hCA-II için: 0,1 M NaCH3COO/0,5M NaClO4(pH=5,6)] kullanıldı ve seçimli elüsyonları gerçekleştirildi.

15


Mikrodiyaliz: Kromatografik Analize Hazır in vivo Örnek Toplama Tekniği

Doç. Dr. Erol ŞENER Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, Eskişehir Mikrodiyaliz canlı organizma dokularındaki hücreler arası sıvıdan örnek almak için geliştirilmiş bir in vivo yöntemdir. Mikrodiyaliz ilk olarak 1966 yılında Bito ve arkadaşları tarafından yarı geçirgen bir zar kullanılarak köpek beyninde ve plazmasından serbest amino asitlerin toplanması için uygulanmıştır. Delgado ve arkadaşları 1972 senesinde ilk ilkel mikrodiyaliz probunu geliştirmiş ve dialytrode olarak isimlendirmişlerdir. Bugünkü anlamıyla ilk in vivo mikrodiyaliz düzeneği 1974 senesinde Urban Ungersted tarafından yapay bir kılcal kan damarı örnek alınarak İsveç’teki Karolinska Enstitüsünde oluşturulmuştur (http-1). Mikrodiyaliz alet ve edevatlarını üreten ve satan ilk ticari firma 1984’te kurulmuştur. Mikrodiyaliz yöntemi seksenlerin sonlarından itibaren de klinik araştırmalarda insanlar üzerinde de kullanılmaya başlanmıştır (http-2). Temel bir in vivo mikrodiyaliz düzeneği diyaliz pompası, diyaliz çözeltisi, diyaliz probu ve örneklerin toplandığı bir toplayıcıdan oluşur. Mikrodiyaliz, bileşenlerin bulundukları ortam ile izotonik bir diyaliz çözeltisine derişim gradientine göre difüze olmaları ile gerçekleşen bir örnek toplama tekniğidir. Bu amaç doğrultusunda yarı geçirgen bir membranın bulunduğu problar kullanılır. Prob örneklerin toplanacağı dokuya yerleştirilir. Aşağıdaki şekilde bir mikrodiyaliz probu ve yerleştirildiği dokudan bileşenlerin difüze oluşu gösterilmektedir. Dokunun izotonisisetisine uygun diyaliz çözeltisi brobun bir ucundan verilir ve diğer ucundan toplanır. Mikrodiyaliz canlı dokudan fizyolojik koşullara en az müdahale ile bileşenleri toplayabilmeketedir. Bu teknik ile endojen metabolitler toplanıp analiz edilebilmektedir ve metabolemiks analizleri gerçekleştirilebilir. Örneğin Parkinson modeli oluşturulmuş sıçanlarda beynin streatum olarak isimlendirilen bölgesinde dopamin nörokimyasalının azaldığı görülmektedir. Farklı tedavi çalışmaları sonrası ilgili bölgeden mikradiyaliz probu ile örneklem alınıp kromatografik yöntemler ile dopamin ölçülerek tedavi sonucu kontrol edilebilmektedir (N. Tuncel ve ark., 2005). Etkisini beyin dokusunda gösteren ilaçların (antikonvülzan, pisikotropik v.b.) ve metabolitlerinin zaman karşı kan beyin bariyeri geçişlerinin incelenmesinde (E. Şener ve ark., 2007, D. Yeniceli ve ark., 2011) sıklıkla kullanılan bir yöntemdir mikrodiyaliz.

Kaynaklar: 1. http–1 Microdialysis, http://www.cop.ufl.edu/safezone/pat/pha6416/ppt-files/05Microdialysis-schmidt.pdf (14.08.2007) 2. http–2 History of Microdialysis, http://www.aurora-borealis.nl/Microdialysis.htm (10.08.2007) 3. N.Tunçel, E.Şener, C.Cerit, U.Karasu, F.Gürer, V.Şahintürk, C.Bayçu, D.Ak, Z.Filiz, "Brain mast cells and therapeutic potential of vasoactive intestinal peptide in a Parkinson's disease model in rats: Brain microdialysis, behavior, and microscopy", PEPTIDES (ISI), 26(5), 827-836, 2005 4. E.Şener, O.T.Korkmaz, D.Yeniceli, D.Doğrukol-Ak, M.Tuncel, N.Tuncel, "Determination of carbamazepine and its main metabolite carbamazepine 10,11-epoxide in rat brain microdialysate and blood using ESI-LC-MS (ion trap)",CHROMATOGRAPHIA (ISI), 66, 31-36, 2007 5. D.Yeniceli, E.Şener, O.T.Korkmaz, D.Doğrukol-Ak, N.Tuncel, "A simple and sensitive LC-ESI-MS (ion trap) method for the determination of bupropion and its major metabolite, hydroxybupropion in rat plasma and brain microdialysates", TALANTA (ISI), 84, 19-26, 2011 6. E. Şener, (2007) “Bazı Nörokimyasal Maddelerin Sıçan Beyninden Mikrodiyaliz ile Toplanması ve Analitik Yöntemlerle Miktar Tayini”, Doktora Tezi, Danışmanlar: Prof.Dr.Dilek DOĞRUKOL-AK, Prof.Dr.Neşe TUNÇEL, Anadolu Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Eskişehir.

Hücreler Arası Sıvı

Hücreler

Endojen Molekül

16


Moleküler Baskılanmış Kriyojellerin Biyomakromoleküllerin Tanınmasına Yönelik Uygulamaları

Doç. Dr. Müge ANDAÇ Hacettepe Üniversitesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Çevre Teknolojisi ABD, Beytepe, Ankara Hidrojel temelli polimerik sistemlerin geliştirilmesi ile,son yıllarda makromoleküler baskılanmış

makrogözenekli kriyojellerin hazırlanması ve kromatografik yöntemler gibi farklı uygulama

alanlarında kullanılmasına olanak sağlamıştır. Kriyojeller, üç boyutlu makromoleküler yapıya

sahip protein konformasyonunu esnek ve dayanıklı yapısında koruyarak, protein geri

bağlanmasında seçici davranır. Yüksek seçicilik, özgünlük, etkin kütle aktarımı ve tekrar

kullanılabilirlik özellikleri ile afinite ve moleküler baskılama temelli sistemlerde,

biyomakromoleküllerin kromatografik ayırma ve saflaştırma çalışmalarında, araştırıcılara

oldukça geniş kullanım alanı sunmaktadır. Bu sunumda, afinite ve moleküler baskılama temelli

kriyojellerin, protein ayırma ve saflaştırma uygulamalarındaki son gelişmelere yer verilecektir.

17


Afinite Kromatografi Tedavi Yöntemleri

Dr. Gözde BAYDEMİR Aksaray Üniversitesi, Kimya Bölümü, Biyokimya ABD, Aksaray Ekstrakorporal afinite tedavi yöntemleri; bilirubin, patojenik antibadiler, çeşitli immun sistem

kompleksleri, kolesterol gibi potansiyel toksik malzemelerin insane plazmasından

uzaklaştırılmasını temel almaktadır. Geleneksel ekstrakorporal tedavi yöntemlerine; plazma

değişim, hemodiyaliz, hemofiltrasyon, hemoperfüzyon gibi seçici olmayan yöntemler örnek

verilebilir, ancak albumin gibi plazma bileşenlerine fazla ihtiyaç duyulması, hepatit tehlikesi ve

plazma ürünleri kullanılan yöntemlerde immune sistemin verebileceği istenmeyen reaksiyonlar

bu yöntemleri tehlikeli kılmaktadır. Afinite kromatografisi, günümüzde mevcut ekstrakorporal

tedavi yöntemlerine alternative olabilecek ve gelecek vaad eden yöntemler arasında

yeralmaktadır. Afinite kromatografisinde afinite adsorbentleri olarak; nanopartiküller,

mikroküreler, membranlar, monolitler, fiberler kullanılarak; kan bu adsorbentler ile kolon

içerisinde doğrudan etkileştirilir. Kriyojeller, kandan toksinlerin uzaklaştırılması için doğrudan ve

önişleme gerek duyulmaksızın kullanılabilen en iyi adsorbentlerden birisidir. Kriyojellerin

ekstrakorporal tedavi yöntemi uygulamaları, yüksek etkinlik, basit ve ucuz olmaları açısından

oldukça önemlidir. Sunum kapsamında, ekstrakorporal tedavi yöntemlerinde kandan toksik

maddelerin uzaklaştırılması için tasarlanan kriyojel uygulamaları ve kriyojellerin bazı

biyomedikal kullanımları verilecektir.

18


İlaç Analizlerinde Validasyonun Yeri ve Önemi

Prof. Dr. Sibel A. ÖZKAN Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya ABD, 06100, Tandoğan, Ankara [email protected] Analitik kimyada uygulanan tüm yöntem ve işlemlerin kalite kontrol ve analizlerinin doğru, güvenilir ve yeterli bir düzeyde seçilebilir, uygulanabilir olması büyük önem taşımaktadır. Kalite kontrol ve analizlerde kullanılan tüm analiz teknikleri doğru, tekrarlanabilir ve belirlenen parametreler içerisinde ölçülebilir olmalıdır. Bu etkin ve güvenilir bir kalite kontrol sistemi için çok önemlidir. Bu özelliklerin güven altına alınabilmesi için de validasyon günümüzün en önemli konularından biri olmuştur. Analitik kimyada da geliştirilen analiz yöntemlerinin optimizasyonu, uygulamaları ve bu tekniklerin validasyonunun saptanması, yapılan işlerin doğruluğu ve güvenilirliği açısından oldukça önemli bir yer tutmaktadır. İlaç ve kimyasal madde analizleri için validasyon yapılması gerekliliği, dünyada ilk defa 1978 yılında Amerika Birleşik Devletleri’nde ortaya çıkmıştır. Günümüzde tüm dünya ülkeleri arasında validasyonun önemi daha çok artmıştır ve yapılan çalışmalar, validasyon işlemleri olmadan kabul görmemeye başlamıştır. Üretimlerinden kullanılmalarına kadar geçen süre içerisinde ve kullanımları sırasında ilaçlara uygulanan her türlü analizin analitik yöntem geçerliliklerinin belirlenmesi gerekmektedir. İlaçlar gibi diğer kimyasal maddelerin de analizlerinde validasyon işlemlerinin yapılması günümüzde zorunlu hale gelmiştir. Validasyon; bir cihazın, yöntemin ve ürünün, tanımlanmış parametreler veya gerekliliklerini saptamak amacıyla elde edilen sonuçları yorumlamakla ilgili işlemlerin tümü olarak da tanımlanabilmektedir. Analitik validasyon, bir ürünün geçtiği her aşamada doğruluk, kesinlik, dayanıklılık, saflık ve özelliklerinin tehlikeye atılmadığından emin olmak için ürün kalite niteliklerine testler ile değer biçilmesidir. Analitik yöntemlerin validasyonunun saptanması ve yorumlanması, yapılan işlemlerin doğruluğu ve güvenilirliği açısından oldukça önemli bir yer tutmaktadır.

Anahtar Kelimeler: Validasyon, ilaç analizleri, geçerlilik testleri, doğruluk, kesinlik

Kaynaklar: 1. ICH Guideline Q2A (R1), Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology. November, 2005. 2. ICH Guideline Q2B, Validation of Analytical Procedures: Methodology. November, 1996.

19


Elektrokimyasal Dedektörlü Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (YPSK-ED) ve İlaç Analizlerindeki Uygulamaları

Prof. Dr. Bengi USLU Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Anlitik Kimya ABD, Tandoğan, Ankara [email protected] Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisinde ayrılan maddeleri belirleyebilmek için pek çok farklı tipte dedektör kullanımı mevcuttur. Bunlardan biri olan elektrokimyasal dedektörler , optik dedektörler kadar yaygın olmasa da duyarlık, seçicilik ve kullanım kolaylığı gibi pek çok avantaja sahiptir [1,2]. Elektrokimyasal dedektörler elektroaktif maddenin duyarlı tayin ve tanınmasında kullanılan dedektörlerdir. Genel olarak; kulometrik,potansiyometrik, voltametrik ve amperometrik dedektörler olarak sınıflandırılabilirler [1,3]. Elektrokimyasal dedektörler yaklaşık 10-11 g.mL-1 düzeyinde tayin yapmaya olanak tanırlar.Yöntemin dezavantajı ise sınırlı kullanım alanının olması, elektrot yüzeyinin zehirlenerek etkisiz hale gelmesi ile ilgili sorunları çözmek ve bu yöntemi kullanmak için iyi bir elektrokimya bilgisinin gerekliliğidir. Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisinin elektrokimyasal dedektör ile kombinasyonu sonucunda ilaç etken maddelerinin biyolojik numunelerden ve farmasötik dozaj şekilelrinden tayini için duyarlı ve seçici yöntemlerdir. İlaç, çevre, endüstri ve klinik alanlar dahil olmak üzere pek çok alanda başarıyla kullanılabilirler. Elektrokimyasal dedektörlü Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile ilgili yeni gelişmelerle bu yöntem yakın gelecekte klinik uygulamalarda rutin olarak kullanılır hale gelebilecektir [1-3]. Elektrokimyasal dedektörlü Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi yöntemi ile ilgili teorik, pratik ve kullanışlı bilgilerle birlikte ilaç analizlerindeki kullanımları ve önemine ait detaylar verilmeye çalışılacaktır.

Kaynaklar: 1. Flanagan, R.J., Perrett, D., Whelpton, R. Electrochemical Detection in HPLC, RSC Publsihing, 2005. 2. Ozkan, S.A., Electroanalytical Methods in Pharmaceutical Analysis and Their Validation. HNB Pub., USA, ISBN: 978-0-9664286-7-4, 2012. Editor. Author Chapters 1-9. 3. Gümüştaş, M., Özkan, S.A., Genç, L. (Ed.), Elektrokimyasal Dedektörlü Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi, Kromatografik Sistemler, Anadolu Üniversitesi BİBAM yayınları, 2011. ISBN:9789750608865

20

Sözlü Sunumlar

21

Sözlü Sunum 1

Yenilebilir Yağlarda Öncelikli Poliaromatik Hidrokarbonların Ekstraksiyonu ve Kromatografik Tayinleri

Abdullah AKDOĞANa,c, Sibel KAÇMAZb,c, Thomas WENZLc, Gerhard BUTTINGERc, Franz ULBERTc

a Pamukkale Üniversitesi, DTBMYO, Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri, 20070-Kınıklı-Denizli b Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği, 28200-Giresun

c European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, Retieseweg 111, 2440 Geel, Belgium

[email protected]

Polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH) iki yada daha fazla aromatik halka içeren bileşiklerdir. Bu gruptaki bileşiklerin sayısı onbin’in üzerinde olmakla, çevre ve gıda kirleticileri arasında yer almaktadırlar (Veyrand vd, 2013). Çoğu PAH kompleks kimyasal reaksiyonlarla birlikte organik bileşiklerin pirolizi yada tam olarak yanmadığı durumlarda ortaya çıkmaktadır (Audebert vd, 2012). Uluslararası Kanser Araştırma Ajansı (IARC - International Agency for Research on Cancer) 2010 yılında yayınladığı raporda insanların PAH’lara, bazısı deri yoluyla olmakla birlikte sürekli bir şekilde solunum (havadaki partiküller vasıtasıyla) ve oral yoldan (gıda tüketimiyle) maruz kalındığını bildirmiştir. Sudaki çözünürlükleri oldukça düşük olmakla birlikte yağda kolaylıkla çözünebilmektedir. Günümüzde hemen hemen her alanda karşımıza çıkmaları ve toksisitelerinden dolayı bu kirleticilerin analizi ve takibi önmeli olmaktadır. Bu nedenle özellikle yağ örneklerindeki PAH’ların analizi için doğru bir örnek hazırlama tekniği ve uygun analitik yöntemin belirlenmesi gerekmektedir. Bu amaçla, çalışmada yağın yapısında bulunan yağ asitleri dikkate alınarak, üç basamaklı bir örnek hazırlama yöntemi önerilmiştir. Bu yöntemde ilk basamak trigliserit yapısından dolayı sabunlaşma, ikinci aşama PAH ların toluen ile ekstraksiyonu ve son aşamada ise matriks etkilerini azaltmak için katı faz ekstraksiyonundan oluşmaktadır. Öncelikli olarak seçilen 4PAH (benz[a]anthracene (BaA), benzo[a]pyrene (BaP), benzo[b]fluoranthene (BbF) and chrysene (CHR)) yağ örneğinden ekstrakte edildikten sonra HPLC-FLD ile tayin edilmişlerdir. Ekstraksiyon metodu uluslararsı kabul edilmiş Eurachem rehberlik belgelerinde özel temellere dayalı deneysel planlamayı içeren tekniklerle valide edilmiştir (Eurachem 2014). Önerilen medotun çalışma aralığı tüm analitler için 0,1- 5,0 ng g-1 aralığında, gözlenebilme sınırları 0,06-0,12 ng g-1 ve tayin sınırları 0,13-0,24 ng g-1 aralığında tespit edilmiştir. Ayrıca metodun doğruluğu BCR 459 (Hindistan cevizi yağı) sertifikalı referans madde ile test edildi. Son olarak metod marketlerde satışı yapılan farklı yağ örneklerine uygulandı.

Anahtar kelimeler: Polisiklik aromatik hidrokarbonlar, Ekstraksiyon, Kromatografi, Yenilebilir yağ Kaynaklar: 1. B. Veyrand, V. Sirot, S. Durand, C. Pollono, P. Marchand, G. Dervilly-Pinel, A. Tard, J. C. Leblanc, B. Le Bizec. Environment International, 54 (2013) 11–17. 2. M. Audebert, F. Zeman, R. Beaudoin, A. Péry, J.P. Cravedi. Toxicology and Applied Pharmacology. 260 (2012) 58–64. 3. The Fitness for Purpose of Analytical Methods, A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, Second Edition, Eurachem 2014.

22

Sözlü Sunum 2

Kanola Yağından In Situ Yöntemiyle Elde Edilen Biyodizelin Steril Glukozit İçeriğinin HPLC/ELSD ile Belirlenmesi

Ayhan DAĞDELENa, Gülcan ÖZKANb, Darrin HAAGENSONc, Dennis P. WİESENBORNc aBalıkesir Üniversitesi, Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü bSüleyman Demirel Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü

cNorth Dakota State Üniversitesi, Ziraat ve Biyosistem Mühendisliği Bölümü [email protected]

Biyodizel üretiminde hammadde olarak en çok kullanılan kaynaklardan biri kanola yağıdır. Temel olarak konvansiyonel ve in situ olmak üzere iki farklı transesterifikasyon yöntemi ile biyodizel üretimi gerçekleştirilebilmektedir. In situ yönteminin avantajı yağlı tohumlardan yağ ekstraksiyonuna gerek kalmadan tohum içindeki yağın doğrudan biyodizele dönüştürülerek elde edilmesidir. Hammadde, üretim yöntemi ve depolama şartları gibi farklı faktörlerin etkisiyle biyodizel içinde steril glukozit (SG) adı verilen ve biyodizel performansını düşüren ve filtrelerde tıkanmaya neden olan bileşenler oluşmaktadır (1, 2). Yapılan önceki çalışmalarda soya, palm, kolza tohumu ve jatrofa kaynaklı biyodizel içeriğinde 4 mg/kg ile 276 mg/kg arasında değişen miktarlarda SG tespit edilmiştir (3, 4, 5). ASTM D6751 standartlarında SG ile ilgili bir limit bulunmamaktadır. Bununla birlikte SG ticari olarak önemli bir sorun olarak görülmekte ve SG içeriğini kantitatif olarak belirleme üzerine farklı yöntemler denenmektedir. Bu çalışmada da amaç in situ yöntemiyle kanola yağından üretilen biyodizeldeki SG’leri izole ve ekstrakte ederek HPLC ile belirlemektir. Kanola tohumları Rolette, ND, ABD’nden temin edilmiştir. USDA-GIPSA (2004) metoduna göre (6) temizlenen tohumlar farklı koşullarda depolandıktan sonra in situ transesterifikasyon yöntemi ile biyodizel üretimi gerçekleştirilmiştir (7). Biyodizel örneklerinden SG izolasyonu ve ekstraksiyonu ile örneklerin HPLC/ELSD ile belirlenmesi Tang ve ark. (2010) ile Wang ve ark.’nın (2010) yaptıkları çalışmalar modifiye edilerek gerçekleştirilmiştir (8, 9). HPLC/ELSD cihazının dedeksiyon limiti (LOD) 0,0125 mg/mL ve kuantifikasyon (LOQ) limiti 0,038 mg/mL olarak hesaplanmıştır. Örneklerin biyodizel içerikleri ise 0,78-2,80 mg/kg arasında değişmektedir. Dokuz örnekte ise SG tespit edilememiştir. Bu sonuçlara göre farklı depolama koşullarının SG içeriğine etkisi olduğu söylenebilir.

Anahtar kelimeler: Kanola yağı, Biyodizel, Steril Glukozit, İzolasyon, HPLC

Kaynaklar: 1. F. Lacoste, F. Dejean, H. Griffon, C. Rouquette. EJLST. 111, (2009). 822-828. 2. R. A. Moreau, K. M. Scott, M. J. Haas. JAOCS. 85, (2008). 761-770. 3. P. Bondioli, N. Cortesi, C. Mariani. Proteomics. 110, (2008). 120-126. 4. P. Bartholomaeus, S. Sigurd, G. Christoph, Mittelbach. Martin. Journal ofChromatographyA, 1217, (2010). 6555–6561. 5. V. V. Hoed, N. Zyaykina, W. D. Greyt, J. Maes, R. Verhe, K. Demeestere. JAOCS, 85, (2008), 701-709. 6. USDA, GIPSA. Grain Inspection Handbook- Book II, Chapter 3, USDA, Grain Inspection, Packers and Stockyards Administration, Washington, DC, (2004). p. 13 7. D. M. Haagenson, R. L. Brudvik, H. Lin, D. P. Wiesenborn. JAOCS. 87, (2010). 1351-1358. 8. H. Tang, R. C. De Guzman, O. S. Salley, K. Y. Simon JAOCS, 87, (2010), 337-45. H. Wang, H. Tang, S. Salley, K. Y. Simon Ng. JAOCS, 87, (2010), 215-21.

23

Sözlü Sunum 3

Yüksek Rezulusyonlu Orbitrap LC/MS-MS Teknolojisi ve Uygulamaları

Sezgin ŞENTÜRK

Redoks Lab A.Ş. Bu konu ile ilgili öncelikle; gerçek kütle nedir? Kütle doğruluğu nedir? Yüksek rezulusyon nedir? Tanımlanmalı. Gerçek kütlenin çok hassas biçimde tanımlanmasının önemi ve bize sağladığı üstünlükler doğru ve kusursuz analiz yapmak isteyen kullanıcılar için göz ardı edilemez. Orbitrap teknolojisi tanımı ve kullanım alanları oldukça geniştir. Orbitrap matriksin karmaşık olduğu, dedeksiyon limitlerinin yeterli olmadığı, çok yakın kütlelere ait girişimlerin olduğu her türlü analizde var olan sistemler içindeki TEK kusursuz çözümdür. Özellikle tıp ile ilgili alanlarda, gıda gibi sağlığı doğrudan etkileyen analizde ve adli vakalarda adaletin zamanında, doğru biçimde uygulanması için en iyi sistemdir. Bunun dışında araştırma amaçlı araştırıcılara sağladığı birçok alternatif ve rakipsiz uygulama ile var olan tüm sınırları kaldırmaktadır.

24

Sözlü Sunum 4

Sıvı Kromatografisi Elektron Sprey Tandem Kütle Spektrometresi (UHPLC-MSMS) ile Yüksek Polar Pestisitlerin Analizinde

Farklı Mobil Faz Kombinasyonlarının Etkisi

Emrah GÖRMEZa, Orhan DİNÇAYb

a Pia Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, MANİSA bProanaliz Alaşehir Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, MANİSA

[email protected]

Ethephon, Glyphosate, Fosetyl-Al gibi pestisitlerin analizinde genelde uluslararası kabul görmüş

QuPPe metodu kullanılmaktadır. Ancak yapılan çalışmalarda metodun uygulanabilirliği

noktasında aksaklıklar yaşandığı saptanmıştır. Bu çalışmada, kullanımı yaygın pestisitler

arasında yüksek polar grubuna dâhil olan farklı sınıflardaki pestisitleri temsilen, herbisitler için

glyphosate, fungusitler için fosetyl-al, bitki gelişim düzenleyici için ethephon seçilerek; QuPPe

metodunun uygulanabilirliğinin sağlanması için farklı mobil faz denemeleri yapılmıştır.

Çalışmada 5 farklı mobil fazın etkinliği test edilmiştir. Seçilen mobil fazlardan 2’si QuePPe

metodu referans alınarak asidik, 2’si amonyak içerikli alkali son olarak da rutin pestisit

analizlerinde kullanılan mobil fazlar hazırlanıp denenmiştir. Yapılan literatür araştırmalarında

yüksek polar pestisitlerin analizinde amonyak kullanılmış alkali bir mobil faza rastlanmamıştır.

Yapılan bu çalışmayla polar bileşiklerin amonyak içeren mobil fazlar ile daha uyumlu olacağı

düşünülmektedir. Amonyaklı mobil fazlardan metanol kullanılarak hazırlanan kombinasyon

asidik olanlara oranla ortalama 8-10 kat, asetonitril ile hazırlanan ortalama 13-15 kat daha iyi

sonuç vermiştir. Bu veriler ışığında yüksek polar pestisitlerin analizinde amonyaklı mobil fazların

seçimi tavsiye edilmektedir.

Anahtar kelimeler: Ethephon, Glyphosate, Fosetyl-Al, UHPLC-MSMS, Mobil Faz.

Kaynaklar: 1. N. Delen, E. Durmuşoğlu, A. Güncan, N. Güngör, C. Turgut, A Burçak. Türkiye Ziraat Mühendisliği VI. Teknik Kongresi, 2, (2005), 629 – 648. 2. K. Haktanır, S. Arcak, A.Ü.Z.F. Çevre Kirliliği Ders Kitabı, 1503, (1998) 457 3. S.R.Simmons, E.A. Oelke, J.V. Wiersma, W.E. Lueschen and D.D. Warnes. Agronomy Journal, 80, (1988), 829-834. 4. M. Güler. Tarım Bilimleri Dergisi Cilt 15, (2009), 302 5. M. Krüger, P. Schledon, W. Schröd, H. W. Hoppe, W. Lutz, A. A. Shehata. J Environmental Toxicol., 4, (2014), 2. 6. F. Hernandez, J.V. Sancho, O.J. Pozo, C. Villaplana, M. Ibanez, S. Grimalt. Journal of AOAC International, 86, (2003), 832. 7. M. Anastassiades, D.I. Kolberg, D. Mack, C. Wildgrube, I. Sigalov, D. Dörk. Quick Method for the Analysis of Residues of numerous Highly Polar Pesticides in Foods of Plant Origin Involving Simultaneous Extraction with Methanol and LC-MS/MS Determination (QuPPe-Method) 7.1, (2013).

25

Sözlü Sunum 5

Aspir Tohumu Katkılı Karma Yemle Beslemenin Piliç Eti Yağ Asitleri Kompozisyonuna Etkisi

Yasin YAKARa, Yener TEKELİb, Metin DURUc aGıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü, 31030 Hatay, Türkiye

bMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 31024 Hatay, Türkiye cUşak Üniversitesi, Ziraat ve Doğa Bilimleri Fakültesi, Zootekni Bölümü, Uşak, Türkiye

[email protected]

Aspir (Carthamus Tinctorius), yalancı safran, Amerikan safranı ve boyacı safranı gibi isimlerle

de bilinen, tek yıllık, geniş yapraklı, sarı, kırmızı, turuncu, beyaz ve krem renklerinde çiçeklere

sahip, dikenli ve dikensiz tipleri olan, kurağa dayanıklı ve ortalama yağ oranı % 30–45 arasında

değişebilen bir yağ bitkisidir1.

Aspir tohumlarından elde edilen yağ, kaliteli yemeklik yağ olarak kullanılmaktadır. İnsan sağlığı

açısından önemli olan doymamış yağ asidi oranı aspir yağında yaklaşık % 86’dır. Özellikle

insanlar açısından elzem yağ asidi olan linoleik asit (C 18:2) miktarı % 75’e kadar ulaşmaktadır.

Yağı alındıktan sonra geriye kalan küspe, içerdiği % 25’e varan ham protein oranıyla

hayvancılıkta iyi bir yem kaynağıdır2.

Bu çalışmada, her bir grupta 30 adet olmak üzere, toplamda 120 adet etlik civciv kullanılarak 4

grup oluşturulmuş ve yeme aspir tohumu ilavesinin piliç eti yağ asitleri kompozisyonuna etkisi

araştırılmıştır. Çalışmada, %0 (kontrol), %2.5, %5 ve %10 düzeylerinde öğütülmüş aspir

tohumu katılmak suretiyle 4 farklı rasyon hazırlanmış ve oluşturulan gruplara 6 hafta süreyle

serbest olarak verilmiştir.

Deneme sonunda, her bir gruptan 6, toplamda ise 24 adet piliç seçilerek kesilmiş; but, göğüs,

deri ve kanat olarak parçalara ayrılmış ve yağları ekstrakte edildikten sonra GC-FID ile yağ

asitleri kompozisyonlarına bakılmıştır. Numunelerde yağ asitlerinin metilleştirme işlemi TS EN

ISO 12966:2 (2011) metoduna göre, GC şartları ise TS 4664 EN ISO 5508’e (modifiye) göre

gerçekleştirilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Yumurta, aspir tohumu, kolesterol Kaynaklar: 1. U. İlkdoğan. Doktora Tezi (Basılmamış), (2012). 2. V. Konar, Y. Aşkın, İ. Türkoğlu. Fırat Üniv. Fen Bilimleri Dergisi, 22, (2010) 29-36.

26

Sözlü Sunum 6

Laktoperoksidaz Enziminin Sülfanilamid Türevleri ile Tek Basamakta Saflaştırılması

Zeynep KÖKSALa,b, Hande USANMAZc, Songül BAYRAKa, Hasan ÖZDEMİRa

aAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum, Turkey bİstanbul Medeniyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 34730-İstanbul

cSinop Üniversitesi, Mühendislik ve Mimarlık Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, 57000-Sinop [email protected]

Peroksidazların yaygın kullanımları sebebiyle günümüzde peroksidazlarla çalışan bilim insanları

için enzimlerin saf olarak ve düşük maliyette elde edilmesi önemlidir.

Bu çalışmada sülfanilamid türevi moleküller kullanılarak Sepharose-4B-L-tirozin afinite

kolonlarının sentezlenmesi ve laktoperoksidaz LPO (E.C.1.11.1.7) enziminin sığır ve manda

sütünden tek basamakta saflaştırılması gerçekleştirilmiştir1. Bu kapsamda 5-amino-2-metil benzensülfanilamid; 2-amino-5-metil-1,3-benzendisülfanilamid, 3,5-diklorosülfanilamid, 2-kloro-

4-sülfamoilanilin, 4-amino,3-metil benzenosülfanilamid, 5-amino-1-naftalin sülfanilamid,

moleküllerinin sığır LPO enzimi üzerine inhibisyonlarına bakılarak, dönüşümlü inhibisyon

gösteren moleküllerden afinite jelleri sentezlendi. Hazırlanan bu kolonların memeli sütlerinden

LPO enziminin saflaştırılmasında kullanılma potansiyelleri araştırıldı.

5-amino-2-metil-benzensülfanilamid, 2-kloro-4-sülfamoilanilin ve 5-amino-1-naftalin türevlerinin

sığır LPO enzimi üzerine dönüşümlü inhibisyon gösterdiği tespit edildi. Bu türevlerin afinite

jelleri sentezlendi. 5-amino-2-metil-benzensülfanilamid molekülü kullanılarak sığır sütünden

LPO enzimi tek basamakta 901 kat saflıkta ve % 82,41 verimle, manda sütünden 553,33 kat

saflıkta %34,67 verimle, 2-kloro-4-sülfamoilanilin molekülü ile sığır sütünden 453 kat saflıkta %

12 verimle, manda sütünden 151,86 kat saflıkta %20,34 verimle saflaştırılmıştır. 5-amino-1-

naftalin sülfanilamid molekülü ile sığır sütünden 348 kat saflıkta %23 verimle, manda sütünden

338 kat saflıkta %3,48 verimle saflaştırılmıştır.

2 farklı memeli sütü LPO enzimini, aynı ligand ile kısa, ekonomik, tek basamakta, yüksek

verimde ve saflıkta elde edecek, defalarca kullanılma potansiyeli olan afinite jelleri

sentezlenmiştir.

Bu çalışma 114Z030 nolu TÜBİTAK projesi tarafından desteklenmiştir.

Anahtar kelimeler: Laktoperoksidaz, Afinite Kromatografisi, Sülfanilamid Türevleri

Kaynaklar: 1. A. Atasever, H. Ozdemir, I. Gülcin, O.I. Küfrevioglu. Food Chem. 136 (2013) 864–870.

27

Sözlü Sunum 7

Dioksin ve Dioksin Benzeri Bileşiklerin Düzenleyici Analizleri

Devrim KAYAHAN

Sem A.Ş. Satış Müdürü

Poliklorlu dibenzo-p-dioksinler (PCDD), poliklorlu dibenzofuranlar (PCDF) ve dioksin benzeri poliklorlu bifeniller (DL-PCB) poliklorlu aromatik bileşiklerdir ve gelişimsel problemler, immün sistem hasarı ve kanser ile bağlantılıdırlar. Bu bileşikler eğer önlem alınmazsa, besin zincirinde birikmeden önce metalurji ve atık yakma gibi endüstriyel proseslerle çevreye yayılabilir. PCB esaslı endüstriyel yağ atıklarının uygunsuz imhası, çevreye dioksinlerin yayılmasına ya da doğrudan insan gıdalarında ve hayvan yemlerinde kontaminasyonlara neden olabilir. Ulusal veya uluslararası düzenlemelere göre, et, süt ve balık içeren gıda numunelerinde dioksin testini yapmak önemlidir. Dünya genelinde artan gıda tedarik zincirlerinden dolayı ve özellikle kriz oluştuğunda, bu tür testler için çok düşük seviyelerde bileşiklerin tespiti ve kontrol laboratuvarlarında daha fazla test kapasitesi ihtiyacı gerekmektedir, Agilent son düzenleme değişikliklerinden etkilenen veriler için ve yüksek kalitede metodlar üretmek amacıyla bu analizde triple quadrupole GC/MS/MS teknolojisinin kullanımı için Avrupa’nın önde gelen fikir liderleriyle iş birliği içerisindedir. Sonuç olarak, triple quadrupole GC/MS/MS teknolojisi artık PCDD, PCDF ve DL-PCB’lerin varlığı ve seviyesinin tespitinde konfirmasyon metodu olarak kabul edilmiştir ve Agilent sistemleri yaygın olarak bu valide operasyonlara adapte edilmiştir. Agilent metod özellikleriyle güçlü triple quadrupole GC/MS/MS sistemi, yüksek hassasiyetli EI iyon kaynağıyla, PCDD, PCDF, PCB’ler ve onların 13C izotop etiketli standardları için yenilikçi “Locked Retention Times” ve veri tabanı “SRM” geçişlerine ve ayrıca her numune için Avrupa Birliği Gıda ve Yem Düzenlemelerine göre zehirli eşdeğer (TEQ) hesaplarının özel raporuna erişimlidir. Kompleks matrikslerde uygun numune hazırlama yaklaşımlarıyla biraraya getirilmiş yüksek oranda tekrarlanabilir ölçümler ve düşük fg/g seviyelerinin aşağısında kantitasyon da yine bu sistemle mümkündür.

28

Sözlü Sunum 8

Noskapinin LC-MS/MS Tekniği ile Zorlanmış Koşullardaki Bozunurluk Ürünlerinin Tayini

İbrahim BULDUKa, Süleyman GÖKÇEb aUşak Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Uşak

bUşak Üniversitesi, Bilimsel Araştırma ve Teknolojik Araştırma Merkezi (UBATAM), Uşak [email protected]

Noskapin bir opioid olup benzilizokinolin alkaloiddir. İn vitro çalışmalar noskapinin beyin tümörü, akciğer kanseri, yumurtalık ve kolon kanseri, kemik iliği ve cilt kanserinin de dâhil olduğu çeşitli tümör tiplerinde potansiyel anti-tümör aktiviteye sahip olduğunu göstermişken1-3 in vivo çalışmalar ise noskapinin akciğer, lenf, prostat ve meme kanserinde anti-kanser özelliklere sahip olduğunu ortaya çıkarmıştır2,4-6. Bu çalışmada stres altında bozunma çalışmalarından elde edilen bilgiye dayalı noskapinin kararlılığı araştırılmıştır. Bunun için noskapin ICH klavuzu uyarınca zorunlu hidrolitik(asidik, bazik ve nötür) oksidatif, fotolitik ve termal strese tabi tutuldu. Noskapin ve bozunma ürünlerinin ayrılması için ACE 5 C-18, 250 x 4,6 mm (5 mikron) kolon kullanılmıştır. Ayırma 10:90 (v/v) metanol-su ve %0,1 formik asit ortamında gerçekleştirilmiştir. Kütle analizlerinde EJS-ESI tekniği ve pozitif iyon modda bozunurluk ürünleri gözlemlenmiştir. Noskapin diğer stres ortamlarında kararlı iken asidik, bazik, oksidatif ve termal koşullar altında bozunmuştur.

Anahtar kelimeler: Noskapin, bozunma ürünleri, LC-Ms/Ms Kaynaklar: 1. J.W. Landen, R. Lang, S.J. McMahon, N.M. Rusan, A.M. Yvon, A.W. Adams, M.D. Sorcinelli, R. Campbell, P. Bonaccorsi, J.C. Ansel, D.R. Archer, P. Wadsworth, C.A. Armstrong, H.C. Joshi, Noscapine alters microtubule dynamics in living cells and inhibits the progression of melanoma, Cancer Res. 62 (14) (2002) 4109–4114. 2. T. Jackson, M.B. Chougule, N. Ichite, R.R. Patlolla, M. Singh, Antitumor activity of noscapine in human non-small cell lung cancer xenograft model, Cancer Chemother. Pharmacol. 63 (1) (2008) 117–126. 3. E.W. Newcomb, Y. Lukyanov, I. Smirnova, T. Schnee, D. Zagzag, Noscapine induces apoptosis in human glioma cells by an apoptosisinducing factor-dependent pathway, Anticancer Drugs 19 (6) (2008) 553–563. 4. K. Ye, Y. Ke, N. Keshava, J. Shanks, J.A. Kapp, R.R. Tekmal, J. Petros, H.C. Joshi, Opium alkaloid noscapine is an antitumor agent that arrests metaphase and induces apoptosis in dividing cells, Proc. Natl Acad. Sci. USA 95 (4) (1998) 1601–1606. 5. Y. Ke, K. Ye, H.E. Grossniklaus, D.R. Archer, H.C. Joshi, J.A. Kapp, Noscapine inhibits tumor growth with little toxicity to normal tissues or inhibition of immune responses, Cancer Immunol. Immunother. 49 (4–5) (2000) 217–225. 6. I. Barken, J. Geller, M. Rogosnitzky, Noscapine inhibits human prostate cancer progression and metastasis in a mouse model, Anticancer Res. 28 (6A) (2008) 3701–3704.

29

Sözlü Sunum 9

Okratoksin A’ nın HPLC-FLD ile Tayini Öncesi İyonik Sıvı Bazlı Dispersif Sıvı Sıvı Mikroekstraksiyon Tekniği Kullanılarak Zenginleştirilmesi

Hayriye Mine ANTEP, Serap Seyhan BOZKURT

Dokuz Eylül Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Tınaztepe Kampüsü, İZMİR [email protected]

Okratoksin A (OTA), uluslararası kanser araştırma örgütü tarafından kanserojen olarak sınıflandırılmış, Penicillium ve Aspergillus türü mantarlar tarafından üretilen, tahıl ürünleri başta olmak üzere, kahve, baharatlar, kurutulmuş meyveler ve bira, şarap gibi alkollü içeceklerde sıklıkla bulunan bir mikotoksindir (1-2). OTA’ nın tayin öncesi zenginleştirilmesi için kullanılan ekstraksiyon çeşitlerinden biri de dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon tekniği (DLLME)’dir. DLLME, organik ve inorganik analitlerin sulu örneklerden tayinleri öncesinde zenginleştirilmesi için yaygın şekilde kullanılan bir ekstraksiyon türüdür (3-4). Bu ekstraksiyonda son zamanlarda ekstraktant olarak klorlu organik çözücüler yerine çevreyle dost, yüksek dağılma özelliğine, düşük uçuculuğa ve termal kararlılığa sahip iyonik sıvılar kullanılmaya başlanmıştır (5). Bu çalışmada OTA’ nın HPLC-FLD ile kromatografik tayini öncesi zenginleştirilmesi için iyonik sıvı bazlı DLLME tekniği uygulanmıştır. Ekstraktant olarak 1-metil-3-oktilimidazolyum hegzaflorofosfat, dispersif çözücü olarak etanol kullanılmıştır. Ekstraksiyon işlemi pH 2 de, ortama tuz eklenmeden 2 dakikada gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntem mısır ve buğday örneklerine başarı ile uygulanmıştır. Anahtar kelimeler: Okratoksin A, iyonik sıvı, dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyonu, HPLC-FLD.

Kaynaklar: 1. International Agency for Research on Cancer, IARC. 1993. IARC monographs, Lyon, France, 3 2. K. T. N. Nguyen, D. Ryu. Food Control, 40 (2014), 140-144. 3. A. Daneshfar, T. Khezeli, H. J. Lotfi. Journal of Chromatography B, 877 (2009), 456-460. 4. A. V. Herrera-Herrera, J. Hernandez-Borges, T. M. Borges-Miquel, M. A. Rodriguez-Delgada. Journal of

Pharmaceutical & Biomedical Analysis, 75 (2013) 130-137. 5. P. Sun, D. W. Armstrong. Analytica Chimica Acta, 661 (2010), 1-16.

30

Sözlü Sunum 10

İçme sularında Oluşan Haloasetonitrillerin Gaz Kromatografisi ile Analizi

Zehra ÖZTÜRKa, Şebnem GENİŞOĞLUa, Hasan KÖSEOĞLUa, Ş.Şule Kaplan BEKAROĞLUb aSüleyman Demirel Üni, Müh. Fak., Çevre Müh. Böl. 32260, Isparta

bSüleyman Demirel Üniversitesi, Su Enstitüsü, 32260, Isparta [email protected]

Dezenfeksiyon sürecinde suda bulunan doğal organik maddeler (DOM) ve inorganik maddeler (Br-, I-, NO2- gibi) ile klor gibi dezenfektanlar reaksiyona girerek mutajenik ve karsinojenik olan dezenfeksiyon yan ürünlerinin (DYÜ) oluşturmaktadır1-7. Karakteristik fonksiyonel grup olarak azot içeren DYÜ’ler, azot bazlı DYÜ (A-DYÜ) olarak tanımlanır. Yapılan yeni toksikoloji çalışmalarına göre A-DYÜ’ler çok düşük konsantrasyonlarda oluşmalarına rağmen, trihalometanların (THM) ve haloasetik asit (HAA) gibi karbon bazlı DYÜ’lerden (K-DYÜ) çok daha sitotoksik ve genotoksiktir8-10. Ancak literatürde A-DYÜ konusunda çalışmalar sınırlıdır. Haloasetonitriller (HAN) sularda tespit edilen A-DYÜ gruplarındandır. Dikloroasetonitril (DCAN), Bromokloroasetonitril (BCAN), Dibromoasetonitril (DBAN), Trikloroasetonitril (TCAN), Bromoasetonitril (BAN), kloroasetonitril (CAN) lerden oluşmaktadır11. A-DYÜ’ler özellikle HAN’lar konusunda sistematik çalışmalara ihtiyaç vardır ve bu konuda çalışmaların artması için düşük konsantrasyonlarda oluşan bu DYÜ türlerinin doğru olarak ölçülmesi önem arz etmektedir. A-DYÜ için hassas analitik metotların geliştirilmesi için çeşitli ekstraksiyon yöntemleri ve cihazlar test edilmektedir. Bu çalışmanın amacı THM ve HAN’ların aynı sıvı sıvı ektraksiyon metotu kullanılarak gaz kromatografisi-elektron yakalama dedektörü (GC-ECD) tekniği ile kantitatif olarak tek bir metot kullanılarak içme sularında analiz edilmesidir. Gaz kromatografisi yönteminde uygun metot ve kolon seçildiğinde diğer yöntemlere göre deteksiyon limitleri daha düşüktür. Çeşitli parametreler optimize edilerek başarılı bir şekilde uygulanan yöntem ile THM ve HAN’lar aynı anda analiz edilmesi sağlanmıştır. Tek ektraksiyon ve GC metodunun olması ile kimyasal kullanımı azaltılmış ve analiz süresi kısalmıştır. Anahtar Kelimeler: İçme suyu, gaz kromatografi-elektron yakalama dedektörü, haloasetonitriller Kaynaklar: 1. L. Cognet, Y. Courtois, J. Mallevialle. Environmental Health Perspectives, 69 (1986) 165-175. 2. J. R. Meier, H. P. Ringhand, W. E. Coleman, K. M. Schenck, J. W. Munch, R. P. Streicher, W. H. Kaylor, F. C. Kopfler. Environmental Health Perspectives, 69 (1986) 101-107. 3. W.H. Glaze, F. Beltran, T. Tuhkanen, J.W. Kang. Water Pollution Research Journal of Canada, 27 (1992) 23-42. 4. B.E. Watt, R.L. Malcolm, M.H.B. Hayes, N.W.E. Clark, J.K. Chipman. Water Research, 30 (1996) 1502-1516. 5. M. Kitis, T. Karanfil, J.E. Kilduff, A. Wigton. Water Science and Technology, 43 (2001) 9-16. 6. M. Kitis, J.E. Kilduff, T. Karanfil. Water Research, 35 (2001) 2225-2234. 7. G. Hua, D.A. Reckhow. Environmental Science and Technology, 41 (2007) 3309-3315. 8. C. Xue, Q. Wang, W. Chu, M. R. Templeton. Chemosphere, 117 (2014) 251–255. 9. H. Huang, Q-Y. Wu, X. Tang, R. Jiang, H-Yi. Hu. Chemosphere, 92 (2013) 375–381. 10. J. J. Molnar, J. R. Agbaba, B. D. Dalmacija, M. T. Klašnja, M. B. Dalmacija, M. M. Kragulj. Science of the Total Environment, 425 (2012) 169–175. 11. H. Ma, Y. Li, H. Zhang, S. M. Shah, J. Chen. Journal of Chromatography A, 1358 (2014) 14–19.

31

Sözlü Sunum 11

Rasyonlarına Keten Tohumu Yağı İlave Edilen Bıldırcınların (Coturnix Coturnix Japonica) Yumurta Sarısındaki

Yağ Asiti Kompozisyonlarının İncelenmesi

Özcan Barış ÇİTİLa,*, Mustafa Selçuk ALATAŞb, İskender YILDIRIMc, Sinan Sefa PARLATc a,* Laborant ve Veteriner Sağlık Programı, Veterinerlik Bölümü, Karapınar Aydoğanlar Meslek Yüksekokulu,

Selçuk Üniversitesi, Karapınar / KONYA, Türkiye, Tel: +90332 7556896 e-mail: [email protected] b Hayvan Besleme ve Beslenme Hastalıkları A.B.D., Veteriner Fakültesi, Selçuk Universitesi, 42075,

Konya, Türkiye c Hayvan Besleme Bölümü, Zootekni A.B.D., Ziraat Fakültesi, Selcuk University, 42075 Konya, Türkiye

Bu araştırmada japon bıldırcını rasyonlarına farklı oranlarda ilave edilen keten tohumu yağının yumurta sarısında bulunan omega-3 yağ asidi kompozisyonları üzerine etkileri incelenmiştir. Çalışmada 120 adet 10 haftalık yaşta japon bıldırcını (Coturnix coturnix japonica) kullanılmıştır. Her bir grup 30 bıldırcından oluşan, dört gruba bölünmüştür. Denemede, rasyonlara, keten tohumu yağının % 0, 1, 2 ve 3 seviyeleri ilave edilmiştir. 21 gün süren denemenin sonunda her alt gruptan yumurta alınarak analiz edilmiştir. Yumurta sarılarının yağ asidi kompozisyonları gaz kromatografisi (Shimadzu GC-15A) cihazında belirlenmiştir. Bıldırcın yumurtalarının kompozisyonlarında yirmi yedi farklı yağ asidi belirlenmiştir. Dört gruptan elde edilen yumurtaların ham yağ oranlarında farklılık bulunmamıştır. Rasyonlarda linolenik asitin artması, yumurtadaki araşidonik asitin oranını azaltmıştır. Yemlerine keten tohumu yağı ilave edilen deneme gruplarına ait yumurta sarısı ω-3 yağ asidi seviyesi, kontrol grubundaki yağ asidi seviyesinden daha yüksektir. Rasyonlara keten tohumu yağı ilavesi, yumurtadaki ω-3 yağ asidi oranını artırmıştır. Denemenin sonunda ω-3/ω-6 oranı 0.05’den (kontrol), 0.18’e (3.0%) yükselmiştir. Japon bıldırcınlarında keten tohumu yağı miktarı artırıldığı zaman, yumurtadaki omega-3 yağ asitleri oranı artar. Anahtar kelimeler: Japon bıldırcını yumurtası, Omega3, Yağ asidi, Keten tohumu yağı

Kaynaklar 1. J. Folch, M. Lees, G. H. Sloane-Stanley, Journal of Biological Chemistry 226 (1957), 497–509. 2. S. S. Parlat, O. B. Citil, I. Yildirim. Asian J Chem, 22 (2010) 1445-1452.

32

Sözlü Sunum 12

Ekmekte Poli Aromatik Hidrokarbon (PAH) Analizi; GC/MS de izotop Seyreltme Yöntemi ile Yeni Bir Analitik Metot

Sibel KAÇMAZa,c, Abdullah AKDOĞANb,c, Thomas WENZLc, Franz ULBERTc a Giresun Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, 28200-Giresun

b Pamukkale Üniversitesi, DTBMYO, Kimya ve Kimyasal İşleme Tekn. Prog, 20070-Kınıklı Denizli c European Commission, Joint Research Centre, Institute for Reference Materials and Measurements, Retieseweg

111, 2440 Geel, Belgium [email protected]

Poli aromatik hidrokarbonlar (PAH) iki ya da daha fazla aromatik halkadan oluşan, karbon ve hidrojen atomlarını içeren organik bileşiklerdir. PAH ların kaynakları yanma ve/veya petrol kökenli olabilir. Doğada yüzden fazla PAH olmasına rağmen, Gıda Bilimleri Komitesi, Amerika Araştırma Merkezi ve Avrupa Birliği yaptığı araştırmalarda bunların on altı tanesinin mutogenetik/genotoksik ve kanserojenik özellikte olduğunu kanıtlamıştır. Bu nedenle Uluslararası Kanser Araştırma Merkezi ve Amerikan Çevre Araştırma Merkezleri tarafından bu maddeler kanserojen ve çevre kirleticisi olarak kabul edilmiş ve insanların PAH’lara hava, su ve toprak aracılığıyla, ama çoğunlukla gıda tüketimi ile maruz kalındığı bildirilmiştir. 2002 yılında, Avrupa Komisyonu'nun Bilimsel Komitesi (SCF), bu 16 PAH’ın insan sağlığı için endişe verici olduğu ve gıdalarda öncelikli olarak izlenmesi gerektiği sonucuna varmıştır [1-5]. Bununla birlikte, farklı gıda örneklerindeki PAH analizi için çeşitli metotlar geliştirilmiştir. Fakat rutinde uygulanan çoğu metot, belirtilen azami limitleri ile gıda örneklerinin uygunluğunu kontrol etmek ve mevzuatın uygulanması için kullanılır. Bu yöntemlerin performansı, düşük düzeyde PAH içeren gıda ürünlerine maruziyetin değerlendirilmesi ve güvenilir verilerinin oluşturulması için uygun değildir. Bu nedenle, temel besin maddelerinden biri olan ekmek gibi oldukça düşük seviyede PAH içeren besinlerin analizi için yöntem belirlenmesi gerekmektedir. Bu amaçla çalışmada, ekmek gibi tahıllı gıdalarda AB öncelikli PAH’ların (4PAH (benz[a]anthracene (BaA), benzo[a]pyrene (BaP), benzo[b]fluoranthene (BbF) and chrysene (CHR)) analizi için 0.1 µg/kg düzeyinde hızlı ve duyarlı bir örnek hazırlama metodu geliştirilmiştir. Geliştirilen metot, Basınçlı Sıvı Ekstraksiyonu (PLE) ardından temizleme adımı olarak silika katı faz ekstraksiyonu (SPE) ve direkt izotop seyreltme yöntemiyle GC-MS analizini kapsamaktadır. Metodun validasyonu, Eurachem rehberlik belgelerine göre ve Avrupa Komisyonu yönetmeliğine (Commision Regulation No 836/2011) uygun olarak yapılmıştır [6-7]. Önerilen metodun çalışma aralığı her bir analit için 0.1- 12.5 µg/kg aralığında, gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0.02-0.03 µg/kg ve 0.03-0.05 µg/kg aralığında tespit edilmiştir. Ayrıca metodun geri kazanımı ekmek örneklerine 13C-işaretlenmiş PAH ların ilave edilmesiyle hesaplanmış ve % 86-91 aralığında olduğu görülmüştür. Son olarak metot marketlerde satışı yapılan farklı ekmek örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.

Anahtar kelimeler: Poli aromatik hidrokarbonlar, Ekstraksiyon, Kromatografi, Ekmekte PAH analizi

Kaynaklar: 1. Codex Committee on Food Additives and Contaminants, CCFAC, Joint FAO/WHO Food Standards Programme (2005). Thirty-seventh Session, 25–29 April 2005. The Hague, the Netherlands. 2. Scientific Committee on Food, SCF (2002). Report No. SCF/CS/CNTM/ PAH/29 Add1 Final, 4 Dec 2002. 3. Scientific Committee on Food, SCF (2002). Report No. SCF/CS/CNTM/PAH/29 Final, 4 December 2002. 4. Joint FAO/WHO Expert Committee On Food Additives, JECFA (2005). 8-17 Feb 2005, Rome, Italy 5. International Agency for Research on Cancer, IARC (2006). Overall Evaluations of Carcinogenicity to Humans. IARC Monographs on the Evaluation of Carcinogenic risks to Humans. 6. Commission of the European Communities. (2011b). Commission Regulation (EU) No. 836/2011 Official Journal of the European Union, L 215/9-16. 7. The Fitness for Purpose of Analytical Methods, A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics, Second Edition, Eurachem 2014.

33

Sözlü Sunum 13

Toprakdaki Poliklorlu Bifenillerin GC-MS İle Tayini için Minyatürize Solvent Ekstraksiyonu


Necmettin Erbakan Üniversitesi, Müh. ve Mim. Fakültesi, Çevre Mühendisliği Bölümü, Konya [email protected]

Poliklorlu bifeniller (PCBs) kalıcı organik kirleticiler olarak tanımlanan ve 209 farklı kongenerden oluşan sentetik organik bileşiklerdir. PCB’ler plastiklerde, yüzey kaplamada, mürekkepte, yapıştırıcılarda, alev geciktiricilerde, pestisitlerde ve boyalarda kullanılmaktadır. Kimyasal ve ısıl stabilitesi sebebiyle transformatör ve kapasitörlerde dielektrik akışkanı olarak kullanılmaktadır. PCB’ler kalıcılık ve hidrofobik karakterleri sebebiyle toprak ve sedimentte akümüle olabilmektedir. Bu bileşikler toksik özellikleri sebebiyle zararlı maddeler olarak sınıflandırılmakta, nörolojik, dermatolojik ve akciğer hastalıkları gibi çeşitli sağlık problemlerine yol açabilmektedir. Bu nedenle PCB’lerin çevre ortamlarındaki miktarlarının tayinleri önemlidir. Kompleks matrikslerde iz seviyedeki organik kirleticileri tayin edebilmek için ekstraksiyon, temizleme ve kromatografik analiz çalışmaları gerçekleştirilmektedir. Katı matriksten hedef bileşiklerin ekstraksiyonu için sokshlet, çalkalama, sonikasyon, mikrodalga destekli ekstraksiyon, süperkritik akışkan ekstraksiyonu, hızlandırılmış solvent ekstraksiyonu ve basınçlı sıvı ekstraksiyon gibi yöntemler kullanılabilmektedir. Bu tekniklerin tercih edilebilirlikleri geri kazanım, tekrarlanabilirlik, kolay uygulanabilirlik, minimum solvent kullanımı ve ekstraksiyon süresine bağlı olabilmektedir. Sokshlet ve çalkalama ekstraksiyon metotları diğer yöntemlere göre zaman gerektiren ve fazla miktarda solvent kullanımı olan ekstraksiyon yöntemleridir. Mikrodalga destekli ekstraksiyon ve hızlandırılmış solvent ekstraksiyonu yöntemleri konsantre etme ve temizleme aşamaları gerektirmekte olup, zaman ve analiz maliyetini artırmaktadır. Ultrasonik ekstraksiyon prosedürü düşük ekipman maliyeti ve işletme kolaylığı gibi avantajları ile topraktan hedef bileşiklerin ekstraksiyonu için sokshlet ve çalkalama ektraksiyon yöntemlerine alternatif olarak kullanılabilmektedir. Çalışma kapsamında toprak örneklerindeki PCB bileşiklerinin kalıntı analizleri için gerçekleştirilen minyatürize ultrasonik solvent ekstraksiyon metodu sunulmuştur1. Metot performansını etkileyen numune miktarı, ekstraksiyon solvent hacmi, ekstraksiyon sayısı gibi faktörler 23 faktöriyel deneysel tasarım kullanılarak optimize edilmiştir. Sonuçlara göre topraktan PCB bileşiklerinin optimum ekstraksiyonu için 1.5 g toprak örneği, 2 mL aseton/petrol eteri (1/1, v/v) ile 5 dakikalık sonikasyon ile 3 defa ekstrakte edilmiştir. Elde edilen ekstrakt, 0.5 g %5 deaktif aluminyum oksit içeren mikro-ölçekli temizleme kolonundan geçirilerek temizlenmiştir. PCB bileşiklerinin kantitatif analizleri gaz kromatografi-kütle spektrometri (GC-MS) sistemi ile gerçekleştirilmiştir. 40 µg/kg ile 120 µg/kg arasındaki fortifikasyon seviyesi için hedef bileşiklere ait geri kazanım değerleri >%90 olarak (RSD<%7) tespit edilmiştir. PCB bileşiklerine ait dedeksiyon limitleri (LOD) 0.003 µg/kg ile 0.006 µg/kg arasında değişmektedir. Minyatürize ultrasonik ekstraksiyon metodunun gerçek toprak numuneleri üzerinde uygulanabilirliği geleneksel sokshlet, çalkalama ve ultrasonik ekstraksiyon yöntemleri ile geçekleştirilen analiz sonuçları ile karşılaştırılarak değerlendirilmiştir. Diğer yöntemler ile karşılaştırıldığında, toprak örneklerinden PCB bileşiklerinin ekstraksiyonu için optimize edilen minyatürize ultrasonik solvent ekstraksiyon yönteminin daha az miktarda numune ve ekstraksiyon solventi gerektiren, hızlı ve kolay uygulanabilen, düşük maliyetli bir yöntem olduğu tespit edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Poliklorlu bifeniller, ultrasonik solvent ekstraksiyon, toprak analizi.

Kaynaklar: 1. M.E. Aydın, A. Tor, S. Ozcan, Anal. Chim. Acta. 577 (2006) 232-237.

34

Sözlü Sunum 14

Su ve Atıksularda Bulunan Organoklorlu Pestisitlerin Tayini için Kolay ve Hızlı Metotlar



Organoklorlu pestisitler (OCPs) çevre ortamlarında bulunan en önemli kalıcı organik kirleticilerden birisidir. Bu bileşikler toksisitesi, potansiyel bioakümülasyonu ve biyolojik parçalanmaya karşı dirençli olması sebebiyle özellikle insan sağlığı açısından risk sergilemektedirler. Bu nedenle farklı çevresel martikslerde OCP bileşiklerinin tespiti ve izlenmesi önemlidir. OCP bileşiklerinin sulardaki tespitleri için geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyon (LLE) ve katı faz ekstraksiyon (SPE) yöntemleri yaygın olarak kullanılmaktadır. Ancak bu yöntemlerin yüksek hacimlerde organik solvent gerektirmesi, analiz süresinin uzun olması ve yoğun laboratuar çalışması gerektirmesi gibi sebeplerle son zamanlarda yeni sıvı-sıvı mikro-ekstraksiyon sistemleri geliştirilmiştir. Bunlar dispersif sıvı-sıvı mikro-ekstraksiyon (DLLME), sıvı-faz mikro-ekstraksiyon (LPME), tek damla mikro-ekstraksiyon (SDME), ultrases destekli emulsifikasyon mikro-ekstraksiyon (USAEME), vorteks destekli sıvı-sıvı mikro-ekstraksiyon (VALLME) yöntemleri şeklinde sıralanabilir. Bu çalışmada su ve atıksularda organoklorlu pestisitlerin tespiti için geliştirilen USAEME ve VALLME metotları sunulmuştur1, 2. OCP bileşiklerinin kantitatif analizleri gaz kromatografi-µ-elektron yakalayıcı dedektör (GC-µ-ECD) ve gaz kromatografi-kütle spektrometri (GC-MS) sistemleri ile gerçekleştirilmiştir. USAEME prosedüründe en uygun ekstrasiyon solventi ve solvent hacmi belirlendikten sonra 23 faktöriyel deneysel tasarım kullanılarak ekstraksiyon zamanı, santrifüjleme zamanı ve numunenin iyonik şiddeti optimize edilmiştir. Optimize USAEME metoduna göre 10 mL su numunesi 200 µL kloroform ile 15 dakika ekstrakte edildikten sonra 4000 rpm de 5 dak santrifüj edilmiştir. Üç farklı fortifikasyon seviyesi (0.5-5 µg/L) için OCP bileşiklerine ait geri kazanım verimleri %96’nın üzerinde (RSD <%9) tespit edilmiştir. Dedeksiyon limiti (LOD) değerleri çalışılan hedef bileşikler için 0.02 µg/L ile 0.016 µg/L arasında elde edilmiştir. VALLME prosedüründe en uygun ekstraksiyon solvent türü ve vorteks dönme hızı tespit edildikten sonra ekstraksiyon zamanı, ekstraksiyon solvent hacmi ve numunenin iyonik şiddeti 23 faktöriyel deneysel tasarım kullanılarak optimize edilmiştir. Optimum ekstraksiyon şartları, 5 mL su numunesi 50 µL bromoform ile 2 dakika süresince 3000 rpm de ekstrakte edilmiş ve 5 dakika 4000 rpm de santrijüj edilmiştir. OCP bileşiklerinin LOD değerleri 0.011-0.052 µg/L arasında değişirken, 0.1 µg/L ile 5 µg/L arasında değişen konsantrasyonlar için fortifikasyon deneyleri sonucunda geri kazanım değerleri %96’nın üzerinde (RSD <%6) tespit edilmiştir. USAEME ve VALLME metotlarının performansı gerçek su numuneleri üzerinde geleneksel LLE ve SPE yöntemleri ile mukayese edilmiştir. Geliştirilen USAEME ve VALLME metotları musluk suyu, kuyu suyu, göl suyu, evsel atıksu ve arıtılmış evsel atıksu gibi gerçek su numunelerine başarı bir şekilde uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlar geliştirilen USAEME ve VALLME metotlarının su ve atıksu numunlerinde OCP bileşiklerinin analizleri için uygun, hızlı ve kolay bir şekilde uygulanabileceğini göstermiştir.

Anahtar kelimeler: Organoklorlu pestisitler, ultrases destekli emülsifikasyon mikro-ekstraksiyon, vorteks destekli sıvı-sıvı mikro-ekstraksiyon, su analizi.

Kaynaklar: 1. S. Ozcan, A. Tor, M. E. Aydın, Water Res. 43 (2009) 4269-4277. 2. S. Ozcan, Clean-Soil, Air, Water, 38 (2010), 457-4.

35

Sözlü Sunum 15

Kanser İlaçlarının Su ve Atıksularda HPLC-MS İle Analizleri

Senar AYDIN, Mehmet Emin AYDIN, Arzu TEKİNAY, Havva KILIÇ


Kanser ilaçlarının tüketimi dünya ve ülkemizde giderek artmakta ve buna paralel olarak çevresel ortamlara ulaşan kanser ilaçlarının miktarları da artmaktadır. Kanser ilaçlarının başlıca çevresel kaynağı tedavi gören hastaların kanalizasyon sistemine verilen metabolizma atıklarıdır. 1980’lerin sonlarından beri sucul çevrede farklı kanser ilaçları ng/L seviyelerinde tespit edilmektedir1. Kanser ilaçlarının analizi için geliştirilen ilk metot sıvı kromatografi-ultraviyole (LC-UV) dedeksiyon temeline dayanmaktadır. Bu metotlar hedef ilaçların yüksek konsantrasyonda bulunduğu numunelerin analizi için uygundur. 1990’lı yıllarda bütün analitik prosedürü kolaylaştıran ve numune hazırlama basamaklarını azaltan yüksek hassas ve seçiciliğe sahip kütle spekrometresi kanser ilaçlarının analizi için geliştirilmiştir. HPLC-MS bugün kanser ilaçlarının analizi için en etkili metotlardan bir tanesidir. LOD değerleri genellikle ng/mL seviyelerinde tespit edilebilmektedir. Su ve atıksularda kanser ilaçlarının analizlerinden önce hedef bileşiklerin konsantre hale gelmesine imkan veren ve girişimleri engelleyen numune hazırlama basamakları uygulanmaktadır. Çoğunlukla numune laboratuvara getirildiği zaman 0.45 µm yada 0.2 µm cam fiber filtre kullanılarak filtrasyon işlemi gerçekleştirilir. Ekstraksiyon işlemi için genellikle tercih edilen yöntem katı faz ekstraksiyon metodudur. Yapılan çalışmalara bakıldığında, SPE metodunda genellikle Oasis HLB, Oasis MCX ve MAX kartuşları kullanılmaktadır. Ayrıca kanser ilaçlarının tespiti için kapiler elektroforez UV dedeksiyon (CE-UV), amperometrik dedeksiyon veya lazer florans (CE-LIF), GC-MS, Raman spektroskopisi, kızıl ötesi spektrometresi (IR) gibi analitik tekniklerde kullanılabilmektedir2.

Çalışma kapsamında Tamoxifen (TAM), Cyclophosphamide (CP), Ifosfamide (IFO) ve Etoposide (ETO) bileşiklerinin su ve atıksulardaki tespiti için analitik metot çalışması gerçekleştirilmiştir. Analitik prosedür EPA Method 1694 (US EPA, 2007) esas alınarak bazı modifikasyonlar ile geliştirilmiştir. Su örneklerinin ön ekstraksiyonu Oasis HLB kartuşunun kullanıldığı SPE sistemi ile gerçekleştirilmiştir. Hedef bileşiklerin kantitatif analizleri HPLC/MS sistemi ile gerçekleştirilmiştir. Çalışılan hedef bileşikler için elde edilen LOD, LOQ, doğrusal cevap aralığı, lineerlik, tekrarlanabilirlik değerleri aşağıdaki tabloda sunulmuştur.

Bileşik adı LOD LOQ Doğrusal

cevap aralığı R2 Tekrarlanabilirlik (RSD) n=6

ng/L ng/L ng/µL % IFO CP

ETO TAM

0.028 0.049 0.406 0.018

0.096 0.164 1.350 0.060

0.0001-10 0.0001-10 0.001-10 0.0001-10

0.9959 0.9976 0.9999 0.9962

8.44 5.72 8.21 3.90

Teşekkür – Bu çalışma TÜBA-GEBİP Projesi kapsamında desteklenmiştir. Anahtar kelimeler: Kanser ilaçları, katı faz ekstraksiyon, yüksek performanslı sıvı kromatografi, kütle spektrometresi

Kaynaklar: 1. T. Kosjek, E.Heath, Biogenic Volatile Org. Compd. S.I. 30 (2011), 1065. 2. S. Nussbaumera, P. Bonnabry, J.L. Veuthey, S. Fleury-Souveraina, Talanta 85 (2011), 2265– 2289.

36

Sözlü Sunum 16

Sularda Antibiyotiklerin SPE-HPLC/MS İle Tespiti

Mehmet Emin AYDIN, Senar AYDIN, Havva KILIÇ, Arzu TEKİNAY


Antibiyotikler, enfeksiyonları önlemek ve tedavi amacıyla tıpta ve veteriner hekimlikte kullanılmalarının yanı sıra balık çiftliklerinde ve hayvancılıkta büyüme faktörü olarak da yaygın kullanılan, farmasötik bileşiklerin en önemli gruplarından birisidir. Hastane ve diğer kaynaklardan, atıksu arıtma tesisine ulaşan antibiyotik bileşikleri ile ilgili az sayıda çalışma yapılmıştır. Antibiyotiklerin çevredeki oluşumları ve akıbetiyle ilgili sistematik çalışmalar hala bir çok ülkede yapılmamaktadır. Bu maddelerin çevredeki konsantrasyonu, birikime neden olabileceği ve sucul ve karasal ekosistemi etkileyeceği için son derece önemlidir1. Çevre ortamlarında antibiyotiklerin analizleri, hem analizlenen matriksin kompleks olması hem de çevresel sularda hedef bileşiklerin genellikle düşük konsantrasyonlarda (ng/L) bulunması sebebiyle zorluklar sunmaktadır. Antibiyotiklerin analizi için kullanılan analitik prosedür, örnekleme, numune hazırlama, kromatoğrafik ayırma, tespit ve data analizi aşamalarından oluşmaktadır. Numune alma ve numune hazırlama aşamaları, analiz süresinin %80’inden fazlasını aldığı için son derece önemlidir2. Genellikle, 24 saatlik kompozit örnekleme yapılmaktadır. Numune hazırlama safhası, filtreleme, pH ayarlaması ve bazı kimyasalların ilavesini içermektedir. Çevre ortamlarındaki genellikle düşük konsantrasyonlardaki antibiyotiklerin tespiti için öncelikle ön konsantrasyon aşaması gereklidir. Katı faz ekstraksiyon metodu (SPE) numune ön konsantrasyonu için seçilen bir metot olup genellikle onu sıvı kromatografi analizi (LC) takip etmektedir. Yapılan çalışmalara bakıldığında, antibiyotiklerin analizinde SPE metodunda genellikle Oasis HLB, Oasis MCX, Strata X kartuşları kullanılmaktadır. SPE metodu, kartuş şartlandırma, elute etme ve yıkama aşamalarını içermektedir. Analizler genellikle HPLC-MS/MS-MS sistemleri ve HPLC-UV/FD sistemleri ile gerçekleştirilmektedir. Bu çalışmada atıksularda Trimethoprim, Oxytetracycline, Erythromycin, Clarithromycin, Azythromycin, Doxycycline, Sulfamethazine, Ciprofloxacin, Chlortetracycline, Sulfamethoxazole antibiyotiklerinin tespiti için metot çalışması yapılmıştır. Analitik prosedür EPA Method 1694 (US EPA, 2007) esas alınarak bazı modifikasyonlar ile geliştirilmiştir. Atıksu örneklerinin ekstraksiyonu için kullanılan metodun doğruluğu ve tekrarlanabilirliği, su içerisine farklı konsantrasyonlarda antibiyotik bileşiklerinin spike yapılması ile çalışılmıştır. Su ve atıksu örnekleri 1.2 µm gözenek çapına sahip cam fiber filtreden süzüldükten sonra 0.45 µm gözenek çapına sahip nylon membran filtreden geçirilmiştir. %0.1 Na2EDTA eklendikten sonra su örneklerinin ön ekstraksiyonu SPE sistemi ile gerçekleştirilmiştir. Oasis HLB (60 mg, 3 mL) kartuşu 5 mL methanol ve 5 mL saf su ile şartlandırıldıktan sonra su ve atıksu numuneleri kartuşa yüklenmiştir. Numune ön konsantrasyonundan sonra kartuş 5 mL saf su ile yıkanmış ve kartuştan 5 dakika hava geçirilmiştir. Kartuş içerisindeki bileşiklerin elüsyonu 2x4 mL methanol ile gerçekleştirilmiştir. Ekstrakt azot gazı altında kuruyana kadar buharlaştırılmış ve 1 mL methanol/su (10/90, v/v) içerisinde yeniden çözülmüştür. Hedef bileşiklerin kantitatif analizleri HPLC/MS sistemi ile gerçekleştirilmiştir. Çalışılan hedef bileşiklere ait LOD değerleri 0.001-0.074 ng/L, doğrusal cevap aralığı 0.001-10 ng/µL, R2 değerleri 0.9922-0.9999 aralığında tekrarlanabilirlik değerleri (RSD) ise %1.52-9.12 aralığında elde edilmiştir. Teşekkür – Bu çalışma TÜBA-GEBİP Projesi kapsamında desteklenmiştir. Anahtar Kelimeler: Antibiyotik, katı faz ekstraksiyon, yüksek performanslı sıvı kromatografi, kütle spektrometresi. Kaynaklar: 1. K.P. Henschel, A. Wenzel, M. Diedrich, A. Flieder, Environ. Hazard Ass. of Pharm. (1997) 220-225. 2. M. Seifrtova, L. Novakova, C. Lino, A. Pena, P. Solich, Analytica Chimica Acta 649 (2009), 158-179.

37

Sözlü Sunum 17

Metanın Karbon Dioksit ile Kuru Reforming Reaksiyonu Esnasında Bir Reaktör Çıkışındaki Gaz Karışımlarının

Agilent 7890A Model Bir Gaz Kromatoğrafi ile Analizi

Menderes LEVENT

Uşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü 64100 Uşak [email protected]

Mikroaktivite Referans Reaktörü çıkışındaki gaz bileşimlerini tayin etmek için Agilent 7890A tipi bir gaz kromatoğrafisi sistem çıkışına bağlandı. GC Analiz işlemi için hazırlanırken, denge zamanı 2 dakikaya ayarlandı. GC 5 dakika için 50 °C’de tutuldu ve sonra, dakikada 20 °C sıcaklık yükselmesi olacak şekilde 120°C’ye 22,5 dakikada gelmiştir. Tüm gaz analizlerinde GC ısıtıcısı açık duruma getirilerek sıcaklığı 250°C’ye ayarlandı. GC gaz girişi açık hale getirilerek basıncı 3,5784 psi’ye ayarlandı. GC Gaz akışı hattı açılarak toplam gaz akışı 5,854 ml/dak olarak ayarlandı. GC’de FID ve TCD olmak üzere toplam iki dedektör mevcutdur. İncelenen reaksiyonun gaz analizleri için TCD dedektörü uygun olduğu için, Gaz analizleri için bu dedektör kullanılmıştır. Aynı zamanda, GC’de gaz analizi için iki kolon bulunmaktadır. Bunlardan birincisi Porapak Q kolonu olup 290 °C işletme sıcaklığına kadar kullanılmakta olup, 15 m uzunluğunda kılcal bir kolundur. Bu kolon için operasyon giriş basıncı 3,5784 psi ve Referans gaz akışı debisi 4,9995 ml/dak olarak ayarlandı. GC de ikinci kolon bir kılcal Molecular Sieve 5A kolonu olup maksimum işletme sıcaklığı 350°C ve uzunluğu 30 m’dir. Bu kolonun başlangıç sıcaklığı 50 °C olarak ayarlanıp kolon operasyon basıncı 3,5784 psi ve kolon akısı 3,236 ml/dakika’ya ayarlandı TCD dedektör ısıtıcısı açık hale getirilerek 180 °C’ye ayarlandı. GC için referans akışı 20 ml/dakika olup, Negatif Polarite kapalı halde tutulmuştur. GC’de seri halde bağlanmış iki valf yer almaktadır. Birinci valfın yükleme zamanı ve enjeksiyon zamanı 0,5 dakika olarak ayarlanmıştır. Birinci valf, sıfırıncı dakikada açık durumda ve 0,5 dakika sonra kapalı pozisyona gelmektedir. ikinci valf, 5 dakika sonra açık duruma gelmekte ve 18’inci dakikada kapalı duruma gelmektedir. Analiz esnasında, 23’üncü dakikada dedektörün Negatif polaritesi açık hale gelmekte ve 24,25’inci dakikada Dedektör Negatif Polaritesi Kapalı duruma gelmektedir(1,2). Agilent GC 7890 ile reaktör çıkış gaz bileşimi analiz edilirken, reaktörden çıkan gazların GC kolonunda Kalma Zamanları (Elution Times) sırası ile CO2 için 5,403 dakika, H2O için 8,322 dakika, H2 için 23,781 dakika, CH4 için 27,131 dakika ve CO için 28,152 dakika olarak tespit edilmiştir. Bulunan bu değerlerin kalibrasyon verilerindeki Kalma Zamanları(Elution Times) ile uyum içinde olduğu görülmüştür(1). İncelenen reaksiyon için Analiz süresi 31 dakika olarak tespit edilmiştir. Çünkü, tüm gazlar bu süre içinde analiz edilebilmektedir(1,2).

Tablo 1. GC ile yapılmış tipik bir gaz karışımı analiz sonucu, Sıcaklık: 680 °C, QHe= 20 ml/min CH4+CO2 (ml/dak)

CO2 H2O H2 CH4 CO

20 4.69809 2.53696 20.18484 6.35974 24.49143 40 9.73513 4.08991 17.53599 12.78464 26.73136 60 13.01081 4.54582 17.51714 16.72560 26.70449 80 15.72690 4.98240 15.31912 19.87432 26.56104

Not: Bu çalışma Slovenya Ulusal Kimya Enstitüsü Laboratuvarlarında yapılmıştır. Sağlamış olduğu katkılardan dolayı Prof.Levec ve diğer Laboratuvar çalışanlarına ve sağlamış olduğu burs desteğinden dolayı TÜBİTAK’a teşekkürlerimi sunarım.

Anahtar Kelimeler: gaz analizi, gaz kromatoğrafisi, kalma zamanları, dolgu maddesi, referans gaz

Kaynaklar 1. M.Levent, Bir Rodyum dioksit-Seryum dioksit Katalizör üzerinde Metan ve Karbon dioksitin kuru reformingi,

TÜBİTAK Doktora Sonrası Araştırma Raporu, NIC, Lübyana, Slovenya(2009), 1-37. 2. M.Levent, Dry Reforming of Methane and Carbon Dioxide over a Rh(2wt.%)/CeO2 Catalyst, ISITES(2014),

Karabük, Turkey.

38

Sözlü Sunum 18

Diuron ve Irgarol'ün HPLC Tayini ve Optimizasyon Sürecinin Yapay Sinir Ağlarıyla Modellenmesi

Nurşin DONUTa, Levent ÇAVAŞa,b 1Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Biyoteknoloji Anabilim Dalı,

2Dokuz Eylül Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Kaynaklar Yerleşkesi, İzmir [email protected], [email protected]

Deniz araçlarının su altında kalan yüzeylerinin fouling organizmalar tarafından kaplanması olayına biyofouling denir. Biyofouling olayını önlemek amacıyla kullanılan ikinci nesil antifouling boyalardan toksik biyositler deniz ekosistemine yayılmakta ve deniz organizmalarında genotoksik etki yaratmaktadır. Bu çalışmanın amacı antifouling boyalarda yardımcı biyosit olarak kullanılan diuron ve irgarolün UV dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisinde (HPLC) kimyasal tayini ve HPLC optimizasyon şartlarının yapay sinir ağları yoluyla (YSA) modellenmesidir. Çalışmada, HPLC şartları için Gatidou ve ark. (2005) yöntemi baz alınmıştır [1-2]. HPLC’de ilgili biyositlerin optimizasyonuna yönelik elde edilen verilerin optimizasyon süreci MATLAB 2013b programında yer alan Artificial Neural Network (ANN) tool-box ile modellenmiştir. Bu çalışmada yapay sinir ağları için girdi (input) parametresi olarak kolon sıcaklığı, mobil faz olarak kullanılan asetonitril yüzdesi, akış hızı ve dalga boyu seçilirken, çıktı (output) parametresi olarak da alıkonma zamanı kullanılmıştır. Levenberg-Marquardt backpropagation algoritması kullanılarak yapılan optimizasyon çalışmalarında optimum nöron sayısının diuron ve irgarol için sırasıyla 20 ve 10, optimum öğrenme-doğrulama test oranının ise diuron ve irgarol için sırasıyla 80:10:10 ve 70:15:15 olduğu bulunmuştur. nntool fonksiyonu kullanıldıktan sonra tahminde en başarılı backpropagation algoritmalarının diuron için trainbfg, trainbr, trainr; irgarol için trainlm ve trainbr olduğu saptanmıştır. YSA oluşturulduktan deneysel veriler ile YSA çıktıları arasında oldukça yüksek pozitif korelasyon (R2=1) olduğu gözlenmiştir. Veriler YSA’nın HPLC optimizasyon çalışmalarında kullanılabilecek uygun ve etkili bir model olduğunu göstermektedir. Sunulan yöntem antifouling boya formülasyon çalışmalarında uygulanabilir[3]. Bu proje TÜBİTAK (114Y046) tarafından desteklenmektedir. Anahtar kelimeler: Diuron, Irgarol, HPLC, modelleme, yapay sinir ağları

Kaynaklar: 1. G. Gatidou, N. S. Thomaidis, J. L. Zhou. Env. Int., 33 (2007) 70–77. 2. G. Gatidou, A. Kotrikla, N. S. Thomaidis, T. D. Lekkas. Analytica Chim. Acta, 528 (2005) 89–99. 3. N. Mert, G. Topcam, L. Cavas. Prog. Org. Coat., 77 (2014) 627-635.

39

Sözlü Sunum 19

Fulvestrant’ ın Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntemle Biyolojik Sıvılar ve Polimerik Bazlı Nanopartiküllerden Analizi

Mehmet GÜMÜŞTAŞa, Ceyda Tuğba ŞENGEL TÜRK, Canan HASÇİÇEK b, Sibel A. ÖZKANa, Filiz BAKARc, Net DAŞ EVCİMENc, Ayhan SAVAŞERd, Yalçın ÖZKANd

aAnkara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Ankara bAnkara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı, Ankara

cAnkara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Biyokimya Anabilim Dalı, Ankara c Gülhane Askeri Tıp Akademisi, Farmasötik Teknoloji Anabilim Dalı, Ankara

[email protected]

Kadınlarda en sık görülen kanser tipi olan meme kanseri, kansere bağlı ölüm nedenleri arasında dünyada üçüncü sırada yer almaktadır ve çözümü için hormon tedavisi yaygın kullanılmaktadır. Klinik çalışmalar ile belirlenen yan etkilerinin azaltılması ve kanser tedavisindeki etkinliğinin daha da artırılması amacı ile araştırmacılar yeni ilaç taşıyıcı sistemler ve farklı uygulama şekilleri ile çeşitli yaklaşımlar geliştirmeye çalışmaktadır. Çalışmanın amacı, hormona duyarlı metastatik meme kanseri tedavisinde tümör içine enjeksiyonu planlanan yeni nesil bir anti-östrojenik molekül olan FLV yüklü polimerik bazlı nanopartiküler sistemlerin hazırlanması, hazırlanan formülasyonların in-vitro özellikleri değerlendirilerek optimum formülasyonların belirlenmesidir. Bu kapsamda geliştirilen polimerik taşıyıcı sistemlerin saf etkin maddeye oranla daha yüksek bir antineoplastik aktiviteye sahip oldukları belirlenmiştir.

Şekil: Fulvestrant kimyasal yapısı

Bu çalışmada FLV’nin kromatografik analizi optimize edilmiş, basit, doğru, hızlı, duyarlı ve tamamen yöntem geçerlik testleri yapılmış yöntemin geliştirilmesi ve ilaç dozaj şekillerine, biyolojik numunelere ve polimerik bazlı nanopartiküllere uygulanması amaçlanmıştır. Bu doğrultuda farklı dolgu materyallerine ve farklı uzunluklara sahip kolonlar; hareketli faz kompozisyonları ve bu fazları oluşturan tamponlama ajanları, çeşitli iç standartlar, akış hızları, kolon sıcaklığı optimizasyon çalışmaları yapılmış, analiz için en uygun şartlar saptanmıştır. XTerra RP 18, 4.6x250 mm; 5µm kolon ve iç standart (IS) olarak efavirenz kullanılarak, 40 oC’ de 215 nm’ de izokratik hareketli faz sistemiyle 1 mL/dak akış hızında analizler gerçekleştirilmiştir. Alıkonma zamanı FLV ve IS için sırasıyla 9.36, 5.76 dakika olarak bulunmuştur. Belirlenen şartlarda 1-300 µg/mL derişim aralığında doğrusallık elde edilmiştir. Önerilen yöntemle teşhis sınırı 0.016 µg/mL, tayin alt sınırı 0.053 µg/mL olarak bulunmuş ve yöntem ICH rehberine göre stabilite göstergeli olarak ve tamamen valide edilerek ilaç dozaj şekillerine, biyolojik numunelere ve geliştirilen polimerik-nanopartiküllere başarıyla uygulanmıştır.

Bu çalışma TUBITAK tarafından 112S290 no lu proje ile desteklenmiştir.

40

Sözlü Sunum 20

Yaş Meyve Sebzelerde Kullanılan Ditiyokarbamat Grubu Fungusitlerin Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC/MS) İle Analizi

ve Metot Validasyonu

Orhan DİNÇAYa, Emrah GÖRMEZb a Proanaliz Alaşehir Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, Manisa

b Pia Özel Gıda Kontrol Laboratuvarı, Alaşehir, Manisa [email protected]

Yüksek oranda pestisit kalıntısı içeren gıdalar ile beslenen insanlar ve çevredeki diğer canlılarda akut ve kronik zehirlenmeler görülebilmektedir. Bu sebeplerden dolayı insan ve çevre sağlığı açısından gıdalarda pestisitlerin tolere edilebilir miktarlarda olabilmesi için pestisit kalıntı analizleri büyük önem arz etmektedir. Kalıntı analizlerinde güvenilir sonuçlar verebilmek için de metot validasyon çalışmaları doğru ve dikkatli bir şekilde yapılmalıdır. Bu çalışmada yaş meyve ve sebzelerde hastalıklar ile mücadele de kullanılan fungusitlerin bir grubu olan ditiyokarbamat bileşiklerinin, GC/MS (Gaz kromatografisi kütle spektrometresi) ile analizi ve metot validasyonu gösterilmiştir. Domates ve üzüm matrikslerinde homojenize edilmiş numuneden 50 g amber şişelere tartılmıştır. Üzerine 40 ml izooktan ve 100 ml kalay (II) klorür eklenmiştir. Şişelerin ağzı gaz çıkışına izin vermeyecek şekilde kapatılmış ve çalkalanmıştır. Daha sonra karbon disülfit oluşumu için 80 oC’lik su banyosunda her 15 dakikada bir çalkalanarak 1 saat bekletilmiştir. Su banyosundan sonra numuneler oda sıcaklığına kadar bekletilmiş ve oluşan üst faz viale alınıp GC/MS’te enjeksiyon gerçekleştirilmiştir. SANCO/12571/2013 sayılı dokümanda metot performans kabul edilebilir değerlerinin geri alma değeri için %70-120 arasında, RSD tekrarlanabilirlik değeri için ise ≤ 20 olması, genişletilmiş belirsizlik değerinin %50’nin altında olmasının gerektiği belirtilmektedir. Buna göre domates ve üzüm matrikslerinde 50 ve 250 g/kg kons a ntra s yonla rnda e lde e dile n s onuçla rn S ANCO/12571/2013 s a yl doküma nnn kriterlerini sağladıkları görülmektedir. Ülkemiz ve dünyada kullanımına sıkça rastlanan ditiyokarbamatlar için karbon disülfite dönüşmesi ile beraber GC/MS’te analizine olanak veren bu metot, SANCO/12571/2013 sayılı dokümanına göre metot performans kriterleri doğrultusunda uygun görülmüştür. Bu metot ditiyokarbamat analizi yapacak laboratuarla uygulanabilecek, fazla sarf malzeme gerektirmeyen, kolay ve güvenilir bir metottur.

Anahtar kelimeler: Fungusit, Ditiyokarbamat, GC/MS, Validasyon.

Kaynaklar: 1. N. Delen, E. Durmuşoğlu, A. Güncan, N. Güngör, C. Turgut, A. Burçak. Türkiye Ziraat Müh. VI. Teknik Kongre,

2, (2005), 629-648. 2. A. Altıkat, T. Turan, F. Torun. Atatürk Üni. Ziraat Fak. Dergisi, 2, (2009), 87-92. 3. B. Akbaba. Adana ili turunçgil yetiştiriciliği ve insektisit kullanımının değerlendirilmesi, (2010), 1-80. 4. Ü. Çömlekoğlu, B. Mazmancı, A. Arpacı. Turkish Journal of Biology, 24, (2000), 461-466. 5. A. Hercegova, M. Dömötörova, D. Kruzlicova, E. Matisova. J Sep Science, 29, (2006), 1102-1109. 6. N. Soyel. Cypro Gurme Dergisi, 22, (2004), 3. 7. G. Crnogorac, W. Schwack. Trends in Analytical Chem, 28, (2009), 40-50. 8. A. Royer, M. Menand, A. Grimault, P.Y. Communal. J. Agric. Food Chem, 49, (2001), 2152-2158. 9. T.C. Resmi Gazete. Türk Gıda Kodeksi Pestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği, 29099, (2014). 10. European Commission. Guidance document on analytical quality control and validation procedures for

pesticide residues analysis in food and feed, SANCO/12571/2013, (2013),1-42. 11. Ö. Çetinkaya Açar, S. Kırış, F. Diler, A. Avcı. Pestisit analizleri için metot validasyonu ve ölçüm belirsizliği

hesaplanması açıklamalı uygulama rehberi, (2013), 1-52.

41

Sözlü Sunum 21

Yeni Bir Pirkle Tip Kiral Sabit Faz’ın Hazırlanması ve Bazı Organik Asitlerin Rasemik Karışımlarının Rezolüsyonu

Murat SÜNKÜRa, Reşit ÇAKMAKa, Hayrullah YILMAZb, Giray TOPALb aBatman Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Batman

bDicle Üniversitesi Ziya Gökalp Eğitim Fakültesi Kimya Eğitimi Bölümü, Diyarbakır [email protected]

Bu çalışmada rac-mandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyonunu gerçekleştirmek amacıyla yeni bir Pirkle tip kiral sabit faz hazırlanmıştır1,2. Bunun için önce sepharose-4B dolgu maddesine uzatma kolu olarak L- tirozin takılmış ve bu uzatma koluna N-p-aminobenzil-(R)-2-amino–1-butanol diazolama yoluyla kiral selektör olarak bağlanmıştır. Böylece yeni bir Pirkle tip kolon hazırlanmıştır3. Çalışmanın sonraki aşamasında, hazırlanmış kolon kullanılarak mandelik asit ve 2-fenilpropiyonik asidin enantiyomerlerinin, mobil faz olarak üç farklı pH (6-7-8)’da fosfat tamponu ve üç farklı konsantrasyonda (1, 3 ve 5mgmL-1) çözeltileri kullanılarak rezolüsyonları sağlanmıştır. Rezolüsyon sonunda ayrılan fraksiyonlar saflaştırıldıktan sonra, Chiralpak AD-H kolon kullanılarak enantiyomerik fazlalık (ee) hesabı yapılmıştır. HPLC ‘den elde edilen sonuçlara göre mandelik asit enantiyomerleri için en yüksek ve en düşük rezolüsyonun aynı pH değerinde (pH=6) elde edildiği görülmüştür. Ayrıca çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde mandelik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. 2-fenil propiyonik asit için en yüksek rezolüsyonun pH=8’de ve 50mgmL-1 konsantrasyonunda, en düşük rezolüsyonun ise pH=6 ve 30mgmL-1 konsantrasyonunda olduğu görülmüştür. Çalışılan pH ve konsantrasyon değerleri ile rezolüsyon verimi arasında önemli bir ilişki tespit edilememiştir. Sonuçlar incelendiğinde 2-fenil propiyonik asit enantiyomerleri için genellikle R enantiyomeri lehine bir enantiyomerik fazlalık olduğu göze çarpmıştır. Çalışma sonunda yapılan değerlendirmede bu yeni Pirkle tip kiral sabit fazın rac-mandelik asit ve rac-2-fenil propiyonik asidin rezolüsyon çalışmalarında kullanılabileği anlaşıldı.

O

OH

C NH

H

COOH

CH2 OH

O

C

H

OH

NH

N

N

Anahtar kelimeler: α-arilpropiyonik asitler, Pirkle-tip sabit fazlar, Rasemik karışım.

Kaynaklar: 1. W.H. Pirkle, T.C. Pochapsky, G.S. Mahler, R.H. Field, Journal of Chromatography A, 348 (1985) 89–96. 2. H. Yılmaz, G. Topal, R. Cakmak, H. Hosgoren, Chirality, 22 (2010) 252-257. 3. M. Kato, T. Fukushima, T. Santa, K. Nakashima, R. Nishioka, K. Imai, Analyst, 123 (1998) 2877–2882.

42

Sözlü Sunum 22

Yeni Termotropik Sıvı Kristal Polimer Sentezi ve Kromatografik Yöntemle Karakterizasyonu

Hülya ELMALI GÜLBAŞa, Belkıs BİLGİN ERANb, Yeşim HEPUZER GÜRSELc

aUşak Üniversitesi Banaz Meslek Yüksekokulu Kimya Teknolojisi Bölümü bYıldız Teknik Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

cİstanbul Teknik Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü [email protected]

Uygun sıcaklık, basınç ve konsantrasyon koşulları altında sıvı kristal faz gösteren polimerlere sıvı kristal polimerler veya akıllı polimerler denir1. Akıllı polimerler sahip oldukları kimyasal dayanım, sertlik, düzenlenmedeki kararlılıkları ve düşük termal genleşme katsayısı gibi özellikleri nedeniyle malzeme bilimi için oldukça ilgi çekici bir çalışma alanıdırlar2. Sıvı kristal polimerler yapılarındaki mesogenik birimin etkisiyle sıvı kristal özellik ve polimerik yapı nedeniyle polimerik özelliklere sahiptirler. Bu malzemeler, bu özellikleri bakımından iki farklı açıdan incelenirler2. Polimerlerin ortalama molekül ağırlığını belirlemede çok farklı metodlar kullanılmasına rağmen, en yaygın kullanılan yöntem jel geçirgenlik kromatografisidir (GPC)3. Bu çalışmada, olefinik uç içeren monomerlerde polimerizasyonun mesogenik özelliklere etkisini, monomerlerin polimerleşme davranışlarını ve çözücü türünün ortalama molekül ağırlığına etkisini incelemek amacıyla yan zincir homopolimerleri sentezlenmiştir. Reaksiyon süresi 7 gün olarak belirlenmiş, çözücü olarakta CHCl3 ve N-metilpirolidon seçilmiştir. Sentezlenen olefinik uca sahip mesogenik salisilaldimin monomerlerin AIBN başlatıcısı varlığında serbest radikal polimerizasyonu yöntemi ile yan zincir sıvı kristal homopolimerleri elde edilmiştir. Termotropik smektik mesofaz gösteren monomerlerin yapıları (UV, IR, 1H-NMR, 13C-NMR, MS) ve homopolimerlerinin yapıları, (IR, 1H-NMR) klasik spektroskopik yöntemler ile aydınlatılmıştır. Mesomorfik özellikleri polarizasyon mikroskobu ve diferansiyel tarama kalorimetrisi (DSC) ile incelenmiştir. Yapılan incelemeler sonucunda, homopolimerizasyonun mesomorfik özellikleri değiştirdiği gözlenmiştir. Sentezlenen yan zincir homopolimerlerin molekül ağırlıkları jel geçirgenlik kromatoğrafisi (GPC) ile hesaplanmıştır. Elde edilen homopolimerlerin ortalama molekül ağırlıkları literatürde yapılan çalışmalarda elde edilen veriler ile uyum içerisinde olduğu gözlemlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Salisilaldimin Monomer, Sıvı Kristal Polimer, Mesogenik Yan Zincir Polimerler

Kaynaklar: 1. V. P. Shibaev, L. Lam, Liquid Crystalline and Mesogenic Polymers (1994)., Springer. 2. A. Blumstein, Polimeric Liquid Crystals (1985), Volume 28, First Edition, Plenum Press, New York and Londra. 3. M. Saçak, Polimer Kimyası (2004),Gazi Kitabevi, Ankara.

43

Sözlü Sunum 23

Romatoid Artrit Hastalığı Teşhisi için Yüzey Plazmon Rezonans Temelli Biyosensörlerin Hazırlanması

Hüseyin DİBEKKAYAa, Yeşeren SAYLANb, Fatma YILMAZc, Adil DENİZLİb

aHacettepe Üniversitesi, Biyomühendislik Bölümü, Beytepe, Ankara bHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara

cAbant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi, Gerede, Bolu [email protected]

Romatoid artrit (RA) vücudun kendi bağışıklık sisteminin sağlıklı hücrelere saldırdığı en yaygın görülen bir otoimmün bozukluktur. RA’nın hem eklemsel hem de sistemik etkileri vardır. Şimdiye kadar RA teşhisinde en yaygın olarak romatiod faktör (RF) tayini kullanılmaktadır ancak spesifik değildir. Siklik sitrulin içeren pepdide (CCP) karşı oluşan antikorlar RA için yeni ve oldukça spesifik bir işaretleyicidir. Anti-CCP antikorlarının RA tanısı için özgüllüğü %91-98, duyarlılığı %41-68 oranındadır1,2. Moleküler baskılama; bir biyomolekül ya da sentetik bir bileşikten oluşan bir kalıp moleküle tamamlayıcı olan özgül tanıma ve bağlanma bölgeleri içeren polimer ağı oluşturma teknolojisidir. Moleküler baskılanmış polimerler, sentetik polimer reseptörleri ya da sağlam yapay antikorlar olarak bilinirler ve kolay uygulanabilirlikleri, yeniden kullanılabilirlikleri, kararlı, sağlam polimer ağı oluşturabilmeleri, moleküler tanıma yeteneğine sahip olmaları ve ucuz olmaları gibi avantajları vardır3. Yüzey plazmon rezonans (SPR), metal yüzeye yakın kırılma indisindeki değişiklikleri ölçmede kullanılan kusursuz bir yöntemdir. SPR temelli biyosensörler, herhangi bir işaretlemeye gerek olmaksızın biyomoleküller arasındaki etkileşimleri ölçmede kullanılabilir. Etkileşimleri eş zamanlı, doğrudan ölçebilmek kinetik veya termodinamik parametrelerin, derişimin veya ligand-analit arasındaki etkileşimlerin belirlenebilmesini sağlamaktadır. SPR temelli biyosensörler, hızlı cevap süresine ve yüksek seçiciliğe sahip olduğu için protein-protein, antikor-antijen, reseptör-ligand etkileşimlerinden, düşük molekül ağırlıklı bileşiklerin tanımlanmasına kadar çok çeşitli biyomoleküler mekanizmaların anlaşılmasında kullanılabilir4. Bu çalışmada, model protein olarak seçilen anti-CCP ile baskılanmış ve baskılanmamış SPR biyosensörler hazırlanmıştır. Hazırlanan biyosensörler FTIR-ATR, AFM, elipsometre ve temas açısı ile karakterize edilmiştir. Karakterize edilen biyosensörlerin Scatchard, Langmuir, Freundlich, Langmuir–Freundlich izotermlerinden kinetik-afinite sabitleri belirlenmiştir. Daha sonra sensörün kararlılığı, seçiciliği, spesifikliği ve tekrar kullanılabilirliği incelenmiştir. Anahtar kelimeler: Anti-CCP, biyosensör, moleküler baskılama, romatoid artrit, yüzey plazmon rezonans. Kaynaklar: 1. E. Yılmaz, L. Uzun, A.Y. Rad, U. Kalyoncu, S. Ünal, A.Denizli, Journal of Biomaterials Science, Polymer Edition, 19, (2008), 875–892. 2. M.A. Van Boekel, E.R. Vossenaar, F.H. van den Hoogen, W.J. van Venroo, Arthritis Research, 4, 2002, 87-93. 3. N. Bereli, Y. Saylan, L. Uzun, R. Say, A. Denizli, Separation and Purification Technology, 2011, 82, 28-35. 4. J. Homola, Chemical Reviews, 2008, 108, 462-493.

44

Sözlü Sunum 24

Armut Yapraklarında Arbutinin Kantitatif Analizi İçin Metot Geliştirilmesi ve Optimizasyonu

Işıl SAĞLAMa, İbrahim BULDUKb

aUşak Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Uşak bUşak Üniversitesi, Sağlık Yüksek Okulu, Uşak

[email protected]

Arbutin bir çok tıbbi bitkide bulunan ve doğal olarak oluşan glikozittir. Arbutin içeren ilaçlar başta cilt kanseri tedavisi olmak üzere idrar yolları enfeksiyonlarının tedavisi, böbrek taşı tedavisi, yetişkinlerin cildinde görülen çil ve leke gibi rahatsızlıkların tedavisinde cilt beyazlatma ajanı olarak kullanılır. Arbutinin potansiyel kaynağı armut yapraklarıdır. Bu çalışmada armut yapraklarındaki arbutinin kantitatif analizi için HPLC-UV metodu geliştirildi. HPLC metodu valide edildi. HPLC-UV analiz metodunda ACE 5 C-18, 250 x 4,6 mm (5 mikron) kolon kullanılmıştır. Ayırma 7:93 (v/v) metanol-su ortamında gerçekleştirilmiştir. Akış hızı 1.2 ml/dk. dedeksiyon 280 nm, enjeksiyon hacmi 10 µl ve analiz süresi 12 dk. idi. Armut yapraklarından ekstraksiyon işlemi 0.1 molar HCl çözeltisi ile ultrasonik banyoda yapıldı. Armut yapraklarından arbutin ekstraksiyon işlemi ultrason gücü, ekstraksiyon süresi ve ekstraksiyon sıcaklığı parametreleri optimize edildi. Ultrason gücünün %25, ekstraksiyon süresinin 20 dk. ve ekstraksiyon sıcaklığının 60 0C olması gerektiği belirlendi. Bu koşullarda yapılan ekstraksiyonlarda armut yapraklarında arbutin içeriği % 3.23 olarak belirlendi.

Anahtar kelimeler: Arbutin, HPLC-UV, Ekstraksiyon Kaynaklar: 1. Jahodář, L.; Jílek, P.; Pátková, M.; Dvořáková, V. Česk. Farm. 1985, 34, 174. 2. Funayama, M.; Arakawa, H.; Yamamoto, R.; Nishino, T.; Shin, T.; Murao, S. Biosci.Biotech. Biochem. 1995, 59, 143. 3. Maeda, K.; Fukuda, M. J. Pharm. Exp. Ther. 1996, 276, 765.

45

Poster Sunumları

46

Poster Sunumu 1

Fenol, Hidrokinon, Resersinol ve Katokolun Spektrofotometrik HPLC ile Tayini

Adem ASANa, M. Umut KONANÇb

aOndokuzmayıs Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, SAMSUN bArtvin Çoruh Üniversitesi, Merkezi Araştırma Laboratuvarı, Artvin

[email protected]

Fenolik bileşikler son derece toksiktir ve bir çoğu kansere neden olan maddeler olarak bilinirler [1]. Ayrıca, bu maddeler petrol ve petrol endüstrisinden oluşan atıksularda, ilaç, plastik, boya ve reçine gibi endüstrinin geniş bir alanında dağılım gösterirler. EPA, 1 mg/L derişiminden daha fazla fenolik madde bulunduran atıksuları yüksek öncelikli kirlenmiş sular olarak belirlemiştir [2]. Yapılan çalışmada, fenolik bileşikler sınıfından fenol, hidrokinon, resersinol ve katekol için 4-aminoantipirin reaktifi kullanılarak fenoller kolon öncesi türevlendirilmiş ve ekstraksiyon işleminden sonra bu türevler HPLC sisteminde spektrofotometrik detektör vasıtasıyla ayırımı sağlanmış ve yöntem, çevre numunelerine başarı ile uygulanmıştır. Anahtar Kelimeler: Fenol, HPLC, Spektrofotometre Kaynaklar: 1. D. K. Singh, A. Mishra, Sep. Sci. Technol. 28 (1993) 1923-1927. 2. A.D. Eaton, E.W. Rice, R.B. Bair, (2005) APHA, Washington, D.C.

47

Poster Sunumu 2

Türevlendirilmiş Monolitik Kolonların Kapiler Elektrokromatografi Yöntemi (CEC) ile Protein Tayininde Kullanımı

Ali DERAZSHAMSHİRa, Sabina HÜSEYNLİa, Süleyman AŞIRb, Gözde TEKÇAMa, Fatma YILMAZc, Adil DENİZLİa

aHacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara bOrta Doğu Teknik Üniversitesi Kuzey KıbrısKampüsü, Kalkanlı, Güzelyurt, KKTC

cAbant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi Bölümü, Bolu [email protected]

Kapiler elektrokromatografi (CEC) sistemi son yıllarda geliştirilmiş, sıvı kromatografi (LC) ve kapiler elektroforez (CE) tekniklerinin birleşimi ile oluşturulmuş hibrit bir teknolojidir. Kapiler elektrokromatografi, mobil faz ya da tamponun kolon boyunca basınç etkisinden ziyade, elektrik alanı etkisiyle hareket etmesi esasına dayalı bir ayırma tekniğidir. Bu çalışmada, kapiler elektrokromatografi sisteminde kullanılmak üzere GMA-IDA-Cu+2 bazlı monolitik kolonlar oluşturuldu. Monolitik kolonların yapımında, glisidil metakrilat (GMA) fonksiyonel monomer, iminodiasetik asit (IDA) metal bağlamak için türevlendirici ajan, (EDMA) çarpaz bağlayıcı, etil alkol (EtOH) porojen, azobisizobütironitril (AIBN) başlatıcı olarak kullanıldı. Karakterizasyon için taramalı elektron mikroskobu (SEM ) ve Fourier transform spektrometri (FTIR) yöntemi kullanıldı. Hazırlanan polimetakrilat bazlı monolitik kolonların performansı, CEC sisteminde alkil benzenler kulanılarak test edildi. Sabit faz olarak afinite monolitik kolonları kullanan “Afinite monolitik kromatografi” son zamanlarda kiral ayırma, biyomolekül saflaştırma ve ilaç etkileşimlerini incelemede oldukça popüler olmuştur. Afiniteye dayalı ayırmaların başarısındaki en önemli etkenlerden birisi uygun ligandın seçimidir. Bu çalışmada oksijen bağlama özelliğine sahip protein yapısındaki miyoglobin ve hemoglobin moleküllerinin ayırımıkapiler elektrokromatografi yöntemi kullanılarak farklı pH, tampon içeriği ve iyonik şiddet koşullarının optimize edilmesi ile gerçekleştirildi.

48

Poster Sunumu 3

Boyarmadde Adsorpsiyonunda Polimerik Mikroküreler

Ali KARA, Aysu ALAN

Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Görükle/BURSA [email protected]

Boyalar asidik veya bazik olarak, bunların suda çözünebilir formda, bir anyon ya da bir katyon olup olmamasına bağlı olarak sınıflandırılmaktadır. Asidik boyalar suda çözündüğünde anyonik özellik göstermektedir ve hidrojen bağı, van der Waals kuvvetleri, iyonik bağ gibi moleküler arası etkileşimlerle liflere bağlanmaktadır. Bazik boyalar suda çözündüğünde katyonik özellik göstermektedir ve çözeltinin izoelektronik noktalarında klorür tuzları oluşturmaktadırlar. Asidik boyalara örnek olarak asit viyolet 7, sülfonatlı azo boyadır. (1)

Şekil 1. Asit Viyolet 7 Boyasının Molekül Yapısı

Polimerler; çok sayıda aynı ya da farklı atomların kimyasal bağlarla, az veya çok bir biçimde birleşerek oluşturdukları uzun zincirli ve yüksek molekül ağırlıklı doğal veya sentetik bileşiklerdir. Polimerlerin Kullanım Alanları: in-vitro hücre ayırması, in-vivo ilaç salınımı enzim immobilizasyonu protein adsorpsiyonu biyoayırma prosesleri vb. Çalışmamızın amacı polimer küreler üzerine asit viyolet 7 boyasının adsorpsiyon özellikleri incelenmesi ve sulu ortamda polimerlerin faz farkı ile kolayca ayrılmasını gerçekleştirebilmektir. Bu çalışmada polimer mikroküreler sentezlenerek asit viyolet 7 boyasının adsorpsiyonu çalışılacaktır. Polimer mikrokürelere Asit Viyolet 7 adsorpsiyonu çalışmaları ve polimerin karakterizasyon işlemi devam etmektedir. (2)

*Bu çalışma Uludağ Üniversitesi, Bilimsel Araştırma Projeleri, KUOP(F)-2013-29 tarafından desteklenmiştir.

Anahtar kelimeler: Acid violet 7, adsorpsiyon, manyetik polimer mikroküreler. Kaynaklar: 1. Lv G., Li Z., Jiang W., Chang P. , Jeanc J., Lin K. Chemical Engineering Journal 174 (2011) 603– 611. 2. Senel S. , Uzun L. , Kara A. , Denizli A. , Journal of Macromolecular Science , Part A: Pure and Applied Chemistry 45 (2008), 635–642

49

Poster Sunumu 4

Adsorpsiyonlu Isı Pompaları İçin Farklı Adsorban Malzemelerin Geliştirilmesi ve Fizikokimyasal Uygulamaları

Ali KARAa, Muhsin KILIÇb, Nuray DİNİBÜTÜNa, Ersan GÖNÜLb aUludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 16059 Bursa bUludağ Üniversitesi, Mühendisik Fakültesi, Makina Bölümü, 16059 Bursa

[email protected]

Yenilenebilir enerji sistemlerinin geliştirilmesi ve kullanımı son yıllarda hızla artmaktadır. Önümüzdeki 20-30 yıllık süreçte sürdürelebilir enerji sistemlerinin tamamında geleneksel enerji kaynaklarının verimli kullanılmasının yanında yenilenebilir enerjinin de yaygın biçimde kullanılması beklenmektedir. Adsorpsiyonlu ısı pompaları her türlü ısı enerjisi ile rahatlıkla çalışabilen ve elektrik enerjisi ihtiyacı oldukça az olan cihazlardır. Özellikle atık ısı kaynakları, güneş enerjisi, jeotermal enerjisi veya herhangi bir ısı kaynağı doğrudan kullanılarak soğutma işleminin sağlanabilmesi bu tip ısı pompalarını cazip hale getirmiştir. Bu tip sistemler, enerjiyi depolayabilme ve daha sonra kesikli olarak kullanabilme imkanı yaratmasından dolayı da uygulamada avantaj sağlamaktadır. Bu sistemlerin performasının yüksek olabilmesi için adsorban-adsorbat çiftinin doğru bir şekilde seçilmesi gerekmektedir. Bu çalışma kapsamında ilk olarak, farklı adsorban-adsorbat çiftlerine ait eş sıcaklık eğrilerini elde etmek için adsorpsiyon deney düzeneği tasarlanmış ve imal edilmiştir. Çalışma kapsamında R-134a ve R 404 adsorbat olarak kullanılmıştır. Adsorban olarak aktif karbon, silika jel, zeolit, aktif alümina ve proje kapsamında üretilen polimerlerin adsorpsiyon kapasiteleri incelenmiştir. Yapılan çalışmalar sonucunda, aktif karbonun en iyi adsorplama performansı gösterdiği görülmüştür. Ancak silikajellerinde aktif karbona yakın adsorplama potansiyeli olduğu sonucuna varılmıştır. Anahtar kelimeler: Adsorpsiyonlu soğutma; Adsorban-Adsorbat çifti; R134a, Aktif karbon, silika jel,

zeolit, polimer

*Bu çalışma Uludağ Üniversitesi, Bilimsel Araştırma Projeleri, KUOP(F)-2013-29 ve Tübitak-Mag 112M163

tarafından desteklenmiştir.

50

Poster Sunumu 5

Bor İçeren Kopolimer Küreler ve Sulu Çözeltilerde İyonlarla Etkileşimlerinin Fizikokimyasal Uygulamaları

Ali KARAa, Emel DEMİRBELa, Nalan TEKİNb, Bilgen OSMANa, Necati BEŞİRLİa

aUludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü bKocaeli Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü

[email protected]

Bor, günümüzde teknolojinin gelişmesiyle birlikte yeni teknolojilerden başlayıp temizlik sektörüne kadar uzanan çok geniş bir alanda uygulama alanı bularak kullanılmaktadır. Bor ve bileşiklerinin ileri teknoloji gerektiren endüstriyel alanlarda kullanılmasının gittikçe artması, boru daha da değerli hale getirmekte ve kullanımını önemli olmaktadır. Bor bileşikleri günümüzde aynı zamanda çevre dostu yeşil kimyasallar olarak da adlandırılmabilmektedır. Çalışmalarımızda Bor’un bu özelliklerinden dolayı, bor içeren mikroküreler sentezlendi ve bu bor içeren mikrokürerlerin sulu çözeltilerdeki iyonlarla etkileşimlerinin fizikokimyasal uygulamları çalışıldı.

Şekil: Sentezlediğimiz bor içeren kopolimer kürelerin SEM mikrograflarından bir örnek.

*Bu çalışma Uludağ Üniversitesi, Bilimsel Araştırma Projeleri, KUOP(F)-2013-29 ve OUAP(F)-2012-28 tarafından

desteklenmiştir.

51

Poster Sunumu 6

Polipropilen Kumaşın Mikrobiyal Modifikasyonu ile Fonksiyonel Destek Malzemesi Geliştirilmesi

Alper AKKAYA ve Nurdan PAZARLIOĞLU

Ege Üniversitesi Fen Fakültesi Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir [email protected]

Polipropilen (PP) kumaş, dünyada en çok üretilen üç sentetik kumaştan birisidir1. Yapısının inert olması nedeniyle kumaş olma özelliği gösterir. Kimyasal reaksiyonlara kolaylıkla girmediği için dayanıklıdır. Ancak kimyasal yapısında fonksiyonel gruplar olmadığından PP kumaşların boyanması veya teknik tekstil olarak değerlendirilmeleri çok zor bir durumdur2. PP, kumaş olarak kullanılabildiği gibi aynı zamanda bir polimerik yapı olduğundan farklı amaçlarla da kullanılmaktadır. Ancak yapısında değişiklik yapmak zorunlu bir durumdur. PP yapısında enzimatik, mikrobiyal ve kimyasal modifikasyonlarla fonksiyonel gruplar oluşturulabilir ve/veya eklenebilir. Kimyasal modifikasyon, yapısı bu derece inert olan bir malzemede fonksiyonel grup oluşturmak için ideal bir yöntem gibi görünse de, birçok kimyasal modifikasyon sonrası tüm polimerik yapının özelliklerinde istenmeyen olumsuzluklar ortaya çıkmaktadır. Örneğin alkali ile PP kumaşların modifikasyonu yapıldığında, kumaşın rengi sararmakta ve mukavemeti azalmaktadır. Bu da malzemenin kalitesini veya özelliklerinin azalmasıyla sonuçlanmaktadır. Enzimatik modifikasyonda ise PP yapısında sadece tek bir enzimle etkili modifikasyon yapmak çok zor bir işlemdir. Enzimatik modifikasyon yapılmak istenirse, bu durumda multi-enzim kompleksleri kullanmak gereklidir. Bu da maliyeti çok arttıracağı için kullanışlı değildir. Mikrobiyal modifikasyon ise hem etkili hem de diğer yöntemlere göre daha ucuz ve çevreyi kirletmeyen bir yöntemdir. Mikroorganizmalar birer enzim deposu olarak düşünüldüklerinde, sanki multi-enzim kompleksleri gibi çalışırlar ve modifikasyonu olabilir hale getirirler. Çalışmada PP kumaş 12 farklı mikroorganizma ile modifiye edilmiştir. Modifikasyonun etkinliği temas açısı değerlerinin ölçülmesiyle belirlenmiştir. Modifikasyonda en etkili mikroorganizmanın Trametes versicolor olduğu ve modifikasyonda en etkili enzimin mangan peroksidaz olduğu bulunmuştur. Ham ve mikrobiyal modifiye PP kumaşların ATR-FTIR spekturumları incelendiğinde, PP yapısına amin ve nitro gruplarının eklendiği görülmüştür. Ham ve mikrobiyal modifiye PP kumaşların aynı zamanda XPS spektrumları da incelenmiştir. XPS spektrumlarına göre PP yapısına modifikasyondan sonra azot atomlarının eklendiği kanıtlanmıştır. Ham ve mikrobiyal modifiye PP kumaşların SEM görüntüleri incelendiğinde ise modifikasyon topolojik değişimlerle gösterilmiştir. Sonuç olarak çok inert bir yapısı olan PP de mikrobiyal modifikasyonla değişiklik yapılmıştır. Destek materyali olarak kullanımı sınırlı olan PP, modifikasyon sonrası farklı amaçlar için destek materyali olarak kullanılma potansiyeli kazanmıştır.

Anahtar kelimeler: Polipropilen kumaş, mikrobiyal modifikasyon, destek materyali.

Bu çalışma “TÜBİTAK 1001 Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Projelerini Destekleme Programı” tarafından desteklenmiştir (Proje Numarası: 212T116).

Kaynaklar: 1. Franz, F., 1999, Synthetic Fibers Machines and Equipment, Manufacture, Properties Handbook for Plant Engineering, Machine Design, and Operation, Hanser Publishers, Munich, 930p. 2. Karahan, H.A., 2007, Atmosferik Plazma Kullanılarak Doğal Liflerinin Yüzeysel Özelliklerinin Değiştirilmesi Üzerine Bir Araştırma, Yüksek Lisans Tezi, Ege Üniversitesi, 239s.

52

Poster Sunumu 7

CE-DAD Yöntemi ile Irbesartan ve Hidroklorotiyazit’in Farmasötik Preparatlardan Tayini

Arın Gül DAL, Sema KOYUTÜRK

Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Eskişehir [email protected]

İrbesartan (IRB) hipertansiyon tedavisinde kullanılan bir anjiyotensin-II-reseptör antagonisti (ARA-II), hidroklorotiyazit (HCT) ise ARA-II grubundaki ilaçlarla birlikte kullanılabilen bir diüretiktir. Etken maddelerin farmasötik tabletlerden eş zamanlı analizleri için yeni bir kapiler elektroforetik yöntem geliştirilmiştir. Kapiler elektroforeze bağlı foto diyot dizisi detektörle (CE-DAD) gerçekleştirilen deneyler, 230 nm dalga boyunda ve 40 cm efektif, 48.5 cm toplam uzunluk ve 50 µm iç çapa sahip çıplak silika kapiler ile yapılmıştır. Maddelerin özelliklerine göre optimum koşullar araştırılmış ve sonuçta çalışma tamponu olarak %10 metanol içeren 15 mM derişime sahip pH 9.00 borat tamponu kullanılmıştır. Analizlerde iç standart olarak kandesartan (CAN) kullanılmıştır. Doğrusallık çalışmaları sonucunda yöntemin tayin sınırı HCT için 3.140×10-7 M ve IRB için 3.370×10-7 M olarak belirlenmiştir. CE-DAD yöntemi ile IRB’nin bulunduğu tabletlerin analizi sonucunda %2’nin altında BSS ve %100.59-102.15 oranlarında geri kazanım elde edilirken; IRB/HCT’nin kombine halde bulunduğu tabletlerin analizi sonucunda %1.5’un altında BSS ve %99.16-103.18 oranlarında geri kazanım elde edilmiştir. Geliştirilen ve valide edilen yöntem, DAD detektör ile oldukça düşük tayin sınırlarına inilebilmiştir ve maddelerin rutin analizlerinde önerilmektedir. Anahtar Kelimeler: İrbesartan, Hidroklorotiyazit, Kapiler Elektroforez Kaynaklar: 1. S. R. El-Shaboury, S. A. Hussein, N. A. Mohamed, M. M. El-Sutohy. J. Pharmaceut. Anal., 2(1) (2012) 12-18. I. Albero, V. Rodenas, S. Garcia, C. Sanchez-Pedreno. J. Pharm. Biomed. Anal., 29 (2002) 299-305. 2. N. Erk. J. Chromatogr. B, 784 (2003) 195-201. 3. Y. M. Fayez. Spectrochim. Acta A: Mol. Biomol. Spectrosc., 132 (2014) 446-451. 4. S. Hillaert, W. Van den Boosche. J. Pharm. Biomed. Anal., 31 (2003) 329-339. A. S. Khodke, L. V. Potale, M. C. Damle, K. G. Bothara. Pharm. Methods, 2(1) (2010) 39-43. 5. S. Koyutürk, N. Ö. Can, Z. Atkoşar, G. Arlı. J. Pharm. Biomed. Anal., 97 (2014) 103-110. 6. X. Qiu, Z. Wang, B. Wang, H. Zhan, X. Pan, R. Xu. J. Chromatogr. B, 957 (2014) 110-115. 7. L. F. Tutunji, M. F. Tutunji, M. I. Alzoubi, M. H. Khabbas, A. I. Arida. J. Pharm. Biomed. Anal., 51 (2010) 985-

990. 8. C. Vetuschi, A. Giannandrea, G. Carlucci, P. Mazzeo. Il Farmaco, 60 (2005) 665-670.

53

Poster Sunumu 8

Çevresel Su Örneklerinde Klorofenollerin Kromatografik Tayini

Aslıhan ARSLAN KARTALa, Ümit DİVRİKLİb, Latif ELÇİb

aPamukkale Üniversitesi, Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu, Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü,

Denizli bPamukkale Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Denizli

[email protected]

Klorofenoller (CPs), dezenfektan, pestisit, ahşap koruyucu ve kağıt hamuru ağartıcı olarak yaygın kullanılan organik bileşiklerdir [1]. İçme sularının klorlanması ile [2] ve klorlanmış fenoksi asit herbisitlerinin metabolitleri [3] olarak sulu ortamda oluşurlar. Çevresel örneklerde sıkça rastlanan klorofenoller toksik ve kanserojenik özelliktedir. Ayrıca bu bileşikler Amerika Birleşik Devletleri Çevre Koruma Ajansı (US-EPA) ve Avrupa Birliği (EU) tarafından öncelikli kirleticiler arasında sınıflandırılmıştır [4]. Sulu ortamda bulunan klorofenoller, kromatografik tayin öncesi bir ayırma ve deriştirme yöntemini gerektirir. Genellikle kromatografik tayin öncesi klorofenoller, uçuculuğun artması, termal kararlılık göstermesi, seçimliliğin artması ve yüksek geri kazanım elde etmek amacıyla türevlendirilirler. Türevlemeyle daha keskin pikler elde edilir, daha iyi ayırma sağlanır ve duyarlılık artırılabilir. Bu çalışmada çevresel su örneklerinde bulunan 2,4-diklorofenol (2,4-DCP), 2,6-diklorofenol (2,6-DCP), 2,4,6-triklorofenol (2,4,6-TCP), 2,3,4,6-tetraklorofenol (2,3,4,6-TeCP) ve pentaklorofenol (PCP) bileşiklerinin deriştirilmesi için katı faz türev ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Bu yöntemde klorofenoller, kuvvetli anyon değiştirici Dowex 1x16 reçinesi üzerinde fenolat anyonu şeklinde adsorplanmış ve reçine üzerinde metil kloroformat ile türevlendirilmiştir. Türevlenen klorofenoller hekzan ile elüe edilerek geri alınmıştır. Klorofenollerin tayini GC-MS ile yapılmıştır. Yöntem türevleyici reaktif türü ve hacmi, NaOH derişimi, reaksiyon süresi ve örnek hacmi gibi parametreler açısından değerlendirilmiştir. Optimum şartlar altında; deriştirme faktörü 2500, gözlenebilme sınırı 0,261-1,509 µg L-1 (S/N = 3) ve bağıl standart sapma değerleri % 4,8-7,7 aralığında bulunmuştur. Geliştirilen yöntem çeşme suyu, kentsel atık su ve endüstriyel atık su örneklerine uygulanmıştır, klorofenollerin geri kazanım değerleri % 80-105 aralığında elde edilmiştir. Anahtar kelimeler: Klorofenol, katı faz türev ekstraksiyonu, GC-MS, su örnekleri

Kaynaklar: 1. Á.Kovács, M. Mörtl, A. Kende, Microchem. J. 99 (2011) 125–131. 2. J. Michlowicz, J. Stufka-Olczyk, A. Milczarek, M. Michniewicz, Environ. Sci. Pollut. 18 (2011) 1174-1183. 3. M.L. Davì, F. Gnudi, Wat. Res. 33 (1999) 3213–3219. 4. M. Coquery, A. Morin, A. Bécue, B. Lepot, Trac-Trend. Anal. Chem. 24 (2005) 117-127.

54

Poster Sunumu 9

Kağızman Uzun Elması’ndan (Kandil Sinap) Polifenol Oksidaz Enziminin Saflaştırılması, Karakterizasyonu ve

Bazı Kinetik Özelliklerinin Belirlenmesi

Fırat GÜLTEKİNa, Ayşe TÜRKANb, Elif Duygu KAYAa, Özlem FAİZb

aIğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Iğdır bRecep Tayyip Erdoğan Üniversitesi,Fen Edebiyat Faültesi, Kimya Bölümü, Rize

[email protected]

Birçok gıdada anahtar kalite problemi; enzimatik ve enzimatik olmayan esmerleşme sonucu, gıda maddelerinin renk, koku, tat, görünüm gibi parametrelerinin değişmesi ve besin değerinin azalmasıdır. Enzimatik esmerleşme özellikle meyve ve sebzelerdeki doğal fenolik bileşiklerin polimerize olarak kahverengi, kırmızı ya da siyah renkli pigmentlere dönüşmesi ile gerçekleşir. Bu reaksiyon dizisinden sorumlu enzimler polifenol oksidazlar (PPO) olarak adlandırılır1,2. Polifenol oksidaz enzimi; krezolaz veya monofenolaz aktivitesi olarak bilinen, monofenollerin hidroksilasyonuyla ο-dihidroksifenollere yükseltgenmesi (E.C.1.14.18.1) ve katekolaz veya difenolaz aktivitesi olarak bilinen, ο-dihidroksifenollerin, ο-kinonlara yükseltgenmesi (E.C.1.10.3.2) olmak üzere iki tür reaksiyonu katalizler. Reaksiyon sonucunda oluşan ο-kinon bileşikleri reaktif ara ürünlerdir ve hızlı bir şekilde enzimatik olmayan oksidasyon reaksiyonları ile melanin pigmentlerine dönüşürler3. Bu çalışmada Kağızman uzun elmasından(Kandil Sinap) polifenol oksidaz (PPO) enziminin afinite kromotografisi ile saflaştırılması ve saf enzimin biyokimyasal özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Enzim sepharose-4B-L-tirosin-p-aminobenzoik asit afinite jeli kullanılarak afinite kromatografisi ile saflaştırılmıştır. Saflığını kontrol etmek ve molekül kütlesini tespit etmek amacıyla, Doğal ve SDS poliakrilamid jel elektroforezi yapılmıştır. Enzimin optimum pH, optimum sıcaklık, pH ve ısıl kararlılık profili incelenmiştir. Katekol substratı için saf enzimin KM

ve Vmax değerleri Lineweaver-Burk grafiklerinden hesaplanmıştır. Ayrıca enzim üzerine bazı metal iyonlarının (Na+, K+, Mg+2, Ca+2, Cu+ ) ve Askorbik asit, sodyum metabisülfit, benzoik asit, sitrik asit kimyasallarının inhibisyon etkileri araştırılmıştır. Anahtar Kelimeler: Polifenol oksidaz, Afinite Kromatografisi, İnhibisyon

Kaynaklar: 1. O. Aslan, S.Doğan. J. Sci. Food Agric.85.(2005) 1499-1509. 2. A. Kumar, K. Mohan, K. Murugan, Food chem. 110, 2. (2008) 328-333. 3. O. Arslan, M. Erzengin, S. Sinan, O. Ozensoy, Food chem. 88, 3. (2004) 479-484.

55

Poster Sunumu 10

Development and Validation of a New HPLC Method with UV/DAD Detection for Analysis of Metoprolol Tartrate in Quality Control Studies

Ayşe GENÇERa, Emrah AKGEYİKa, Mustafa Sinan KAYNAKa, Mustafa ÇELEBİERb, Selma ŞAHİNc

a İnonü University, Faculty of Pharmacy, Department of Pharmaceutical Technology, 44280, Malatya, Turkey b Hacettepe University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry 06100 Ankara, Turkey

c Hacettepe University, Faculty of Pharmacy, Department of Pharmaceutical Technology, 06100 Ankara, Turkey [email protected]

Metoprolol tartrate is a cardioselective beta-adrenergic blocking agent used in the treatment of hypertension, cardiac arrhythmias, angina pectoris, heart failure, hyperthyroidism and as a prophylactic agent in migraine (1). The purpose of this study was to develop and validate an HPLC method with UV/DAD detector for determination of content uniformity and dissolution rate of metoprolol tartrate. Separations were carried out using an ACE 5 – C18, 5 µm LC Column (250 x 4.6 mm) with the mobile phase consisted of acetonitrile : pH 3 phosphate buffer (30:70 v/v) mixture. The mobile phase was filtered through a 0.45 µ membrane filter and run at flow rate 1.0 mL min-1. Chromatographic detection of metoprolol tartrate was performed at 221 nm with UV/DAD detector system and peak areas were integrated automatically by ChromQuest software. Under these conditions, the retention time of the compound was about 4.5 min and total run time of the method was 6 min. Calibration curve was linear over the concentration range of 2.5 - 50.0 µg.mL-1. The optimized HPLC method was validated according to the ICH guidelines (2) and the limits of quantitation and detection were determined to be 1.20 µg.mL-1 and 0.39 µg.mL-1, respectively. Relative standard deviation of the intra- and inter-day precision was 2.12% or less, and the accuracy of the method was less than 0.29% of the nominal concentration. Our findings showed that the developed HPLC method was precise, accurate, specific and sensitive for determination of metoprolol tartrate. The developed method was successfully applied for the analysis of content uniformity and also dissolution rate of metoprolol tartrate from commercially available tablets.

Key words: Metoprolol Tartrate Tablets, Quality Control, HPLC Method Development References: 1. A. C. Fita, D. Lupuliasa, V. Hirjau, G. Sala, O. Karampelas, G. Şaramet, The Influence of Formulation Factors on the Release of the Metoprolol Tartrate from Extended Release Tablets, Farmacia, Vol. 60(6), (2012) 905 – 914. 2. ICH Harmonized Tripartite Guideline Q2 (R1): International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Geneva, Switzerland, (2005).

56

Poster Sunumu 11

Çapraz Bağlı Mikron Boyutlu Kopolimer Sistemlerin Yüzey Adsorpsiyon Afiniteleri

Ali KARAa, Ayşegül Çiğdem KARAERKEKb

aUludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü bBursa Teknik Üniversitesi, Doğa Bilimleri Mimarlık Ve Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü

[email protected]

Adsorbsiyon olayı, maddenin ara yüzeyinde bulunan moleküller arasındaki dengelenmemiş kuvvetler sebebiyle, ara yüzeyde bir maddenin birikmesi veya derişiminin artmasıdır. Adsorpsiyon işlemi, su saflaştırma, ağır metal giderilmesi, boyar madde uzaklaştırılması, kromatografik uygulamalar ve iyon değişimi gibi çok çeşitli alanlarda kullanılabilmektedir. Polimer mikroküreler, ilaç taşıyıcıları, kataliz, enzim taşıyıcılar, gıda, kaplamalar, kozmetikler, atık giderimi gibi birçok alandaki uygulamaları sebebiyle dikkat çekmektedir1. Polimer mikroküre yapılar, küçük boyut ve hacim, geniş spesifik yüzey alanı gibi özellikleri sayesinde adsorpsiyon proseslerinde absorban olarak kullanılmaya elverişlidir. Bizler çalışmalarımızda, çapraz bağlı mikroküre formunda kopolimerler2 sentezleyip karakterize etmekte ve adsorban olarak kullandığımız bu mikroküre yapılar ile; boya, ağır metal3,4 gibi çeşitli grupların afinite çalışmalarını gerçekleştirmekteyiz.

Şekil: Sentezlediğimiz çapraz bağlı mikroküre formunda kopolimer yapıların SEM mikrograflarından bir örnek.

Anahtar Kelimeler: boya, ağır metal, polimer mikroküre, adsorpsiyon.


Kaynaklar: 1. J. Wolska, M. Bryjak. Desalination, 241 (2009) 331-336. 2. A. Kara, L. Uzun, N. Beşirli, A. Denizli. Journal of Hazardous Materials, 106B (2004) 93–99. 3. A. Kara, B. Osman, A. Göçenoğlu, N. Envıronmental Engıneerıng Scıence, 31 6 (2014) 261-271. 4. A. Kara, E. Demirbel. Water Air Soil Pollut 223 (2012) 2387–2403.

57

Poster Sunumu 12

Origanum onites L. Bitkisinden İzole Edilen Bileşenlerinin Antioksidan Aktivitelerinin Belirlenmesi

Beşir İSNAÇa, Hüseyin AKŞİTb, İsa TELCİc, Mahfuz ELMASTAŞb, Perihan KÖYSÜa, Ramazan ERENLERb, Özkan ŞENb

aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Bitki Araştırma Laboratuarı-A 60240 Tokat bGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi,Kimya Bölümü, Bitki Araştırma Laboratuarı-A

60240 Tokat cSüleyman Demirel Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarla Bitkileri Bölümü, 32260 ISPARTA

[email protected]

Dünya üzerinde 50 kadar türle temsil edilen Origanum türleri çoğunlukla Akdeniz bölgesinde ve Balkanlarda yayılış gösterirler1.Origanum onites bitkisinin yöresel isimi İzmir kekiğidir. Bitki; İnfüzyon olarak soğuk algınlıkları ve karın ağrısı gibi bir çok rahatsızlıklarda karşı halk arasında kullanılmaktadır2. Bu çalışma Origanum onites L.bitki su ile kaynatıldıktan sonra etil asetat ile sıvı –sıvı ekstraksiyon ile elde edilen ekstre kullanılarak bileşiklerin izolasyonu gerçekleştirildi. Kolon kromatografisinde elde edilen fraksiyonlar PHPLC ile ters faz kolon kullanılarak rosmarinik asit, luteolin-7-O-glukoside, luteolin-7-O-xyloside, biphenyl-3,3',4,4'-tetraol,acacetin -7-O-glukoroneid ve apigenin-7-glucuronide bileşikleri saflaştırılmış ve yapıları spektroskopik yöntemler (1D-NMR, 2D-NMR) ile aydınlatılmıştır. İzole edilen bileşiklerin antioksidan aktiviteleri, DPPH, ABTS ve FRAP testleri ile belirlendi. Bu bileşiklerden rosmarinik asit ve biphenyl-3,3',4,4'-tetraol bileşiklerinin aktiviteleri, antioksidan madde olarak kullanılan bazı standartlardan yüksek olduğu belirlendi (Çizelge 1). Sonuç olarak saflaştırılan bileşiklerin yüksek aktiviteye sahip olmaları,başta gıda sektörü olmak üzere diğer sektörlerde de sentetikajanlara alternatif olacak yeni doğal ürünlerdir.

Çizelge 1.Origanum onites bitkisinden izole edilen bileşiklerin DPPH, ABTS ve FRAP testleri

Numune DPPH Radikal Giderme [IC50 (µg/mL)]

İndirgeme Gücü (mmol TE/kg ekstre)

ABTS+ Radikal Giderme [IC50 (µg/mL)]

biphenyl-3,3',4,4'-tetraol 0.91 ± 0.13 30.27 ± 1.04 0.37 ± 0.02

rosmarinic acid 8.58 ± 0.13 6.44 ± 0.03 3.36 ± 0.06

BHT 18.52 ± 2.05 Test Edilmedi 1.4 ± 0.08

BHA 9.05 ± 0.23 Test Edilmedi 1.79 ± 0.11

Trolox 9.50 ± 0.27 Test Edilmedi 3.05 ± 0.15

Anahtar Kelimeler: Origanum onites, antioksidan aktivite, kromatografi, PHPLC Kaynaklar: 1. P. H. Davis, Edinburgh University Press, Edinburgh (1982). 2. T.Baytop, Nobel Tip Publications (1999),193.

58

Poster Sunumu 13

HPLC Method Development for Analysis of Furosemide in Quality Control Laboratories

Bahar YILDIZa, Emrah AKGEYİKa, Mustafa Sinan KAYNAKa, Mustafa ÇELEBİERb, Selma ŞAHİNc



Furosemide is a loop diuretic used in the treatment of congestive heart failure and edema. Furosemide acts on thick ascending limb of the loop of Henle leading to a loss of sodium, potassium, and chloride that are dispatched in the urine. This results in a decrease in sodium and chloride reabsorption, while increasing the excretion of potassium in the distal renal tubule (1). In this study, an HPLC method was developed for determination of content uniformity and dissolution rate of furosemide from convenitonal tablets. An ACE 5 – C18, 5 µm LC Column (250 x 4.6 mm) was used for separation of the compound.The mobile phase was consisted of acetonitrile : pH 3.0 phosphate buffer (50:50 v/v) mixture, and delivered at a flow rate of 1.0 mL.min-1 Chromatographic detection of furosemide was performed at 272 nm with UV/DAD detector. . Under optimum conditions, the retention time of furosemide was about 4.90 min and total run time of the method was less than 7 min. The optimized HPLC method was validated according to the ICH guidelines (2). The method was linear between the concentration range of 0.5 and 10.0 µg.mL-1, and the limits of detection and quantitation were 0.08 µg.mL-1 and 0.25 µg.mL-1, respectively. Relative standard deviation of the intra- and interday precision was 0.58 % or less, and the accuracy was less than 0.19 % of the nominal concentration. All these results showed that the developed HPLC method was precise, accurate, specific and sensitive for determination of furosemide and the method could be successfully applied for the analysis of content uniformity and dissolution rate of furosemide tablets.

References: 1. I. Youm., B.C.Youan., Validated Reverse-Phase High-Performance Liquid Chromatography for Quantification of Furosemide in Tablets and Nanoparticles, Journal of Analytical Methods in Chemistry Volume 2013, (2013), 1-9. 2. ICH Harmonized Tripartite Guideline Q2 (R1): International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Geneva, Switzerland (2005).

59

Poster Sunumu 14

Peptik Ülser Tedavisinde Kullanılan Famoditinin Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ile Tayini için Yöntem Geliştirilmesi

Bediha AKMEŞEa, Senem ŞANLIb, Nurullah ŞANLIc, Yüksel ALTUNd

aHitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ÇORUM bUşak Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, UŞAK

cUşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, UŞAK dGazi Üniversitesi Eğitim Fakültesi Kimya Eğitimi, ANKARA

[email protected]

Famotidin, peptik ülser tedavisinde kullanılan H2 reseptör antagonisttir1. Midenin ürettiği asit miktarını azaltmak suretiyle çalışır. Famotidin; asidin mideye salınmasını uyaran, histamin adlı kimyasalı bloke etmek suretiyle mide asidini azaltır2. Literatür kaynakları ve yapılan tezler incelendiğinde famoditinin sıvı kromatografik yöntemle tayininde, optimum şartın belirlenmesinde ve ilaç prepartlarında analizi için çok fazla çalışma olmadığı anlaşılmaktadır1,3. Bu çalışmada; ülser tedavisinde kullanılan H2 reseptör antagonistlerden olan famotidinin yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile tayini için bir metot geliştirilmiştir. Geliştirilen bu metotta, sabit faz olarak X Terra C-18 ters faz kolonu, hareketli faz olarak asetonitril-metanol-su (10:6:84 (v:v), fosfat tamponu pH: 6,5) karışımı kullanılmıştır. Akış hızı 1 mL/dk ve sıcaklık ise 30 0C’ye ayarlanmıştır. İç standart yöntemi kullanılmış olup, iç standart olarak nizatidin seçilmiştir. Çalışılan bu şartlarda kalibrasyon denklemi y=0,255x-0,0015 olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı 0,1874 ppm ve tayin sınırı ise 0,5678 ppm olarak bulunmuştur.

Şekil 1. Famoditin (2 ppm) (1) ve nizatidin (2 ppm) (IS) (2) içeren standart karışıma ait kromatogam

(Görüntüleme 210 nm) Anahtar Kelimeler: Famoditin, HPLC, ülser,H2 reseptör antagonist Kaynaklar: 1. A. Zarghi, A. Shafaati, S.M. Foroutan, A. Khoddam. J. Pharm. Biomed. Anal., 39 (2005) 677–680. 2. http://www.ilacpedia.com/famodin-film-tablet 3. D. A.I. Ashiru, R. Patel, A. W. Basit. J. Chromatogr. B, 860 (2007) 235–240.

60

Poster Sunumu 15

Tetrasiklin Baskılanmış Nanopartikül Gömülü Kriyojel Sentezi ve Karakterizasyonu

Emel YEŞİLOVA, Bilgen OSMAN, Necati BEŞİRLİ

Uludağ Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Bursa [email protected]

Canlılar tarafından alınan antibiyotikler canlı metabolizmasında ya hiç değişmeden ya da çok az dönüştürülmüş halde metabolizmadan atılır. Alıcı ortamda antibiyotik kalıntılarının düşük konsantrasyonları mikroorganizma direncinin artmasına, yüksek konsantrasyonları ise toksik etkilere neden olabilmektedir. İnsanlar ve hayvanlardan başlayan bu çevrimde ilaç aktif maddeleri atık sulara, toprağa, yeraltı sularına ve yeterli arıtım yapılmadığı takdirde içme sularımıza kadar ulaşır (Topal ve ark.). Tetrasiklin grubu antibiyotikler emilimlerinin iyi olması ve uygun fiyatı nedeniyle ile tercih edilmektedir. Bu antibiyotikler sıklıkla başvurulan bir grup olduğundan, bu çalışmada uzaklaştırılması istenen hedef molekül olarak seçilmiştir. Bu çalışmanın amacı; çevre örneklerindeki tetrasiklin grubu antibiyotik kalıntılarını ucuz ve hızlı bir metot ile maksimum verimle uzaklaştırabilecek, moleküler baskılama teknolojisiyle sentezlenmiş nanopartikül gömülü kriyojel sistemi kullanılarak, tetrasiklin kalıntılarını seçici olarak uzaklaştırabilen polimerik bir materyal geliştirmek ve etkinliğini araştırmaktır. Tetrasiklin kalıntılarının hazırlanan kriyojel sistemi tarafından seçici olarak uzaklaştırılması sonucunda antibiyotik kalıntılarının neden olduğu sağlık risklerinin ortadan kaldırılmasına bir katkı sağlanacaktır. Bu amaçla, tetrasiklin grubu antibiyotiklere özgü tanıma bölgeleri içeren moleküler baskılanmış poli(HEMA-MAGA) nanopartiküller hazırlanarak gözenekli poli(HEMA) kriyojel içerisine gömüldü. Hazırlanan kolon sistemi tetrasiklin kalıntılarının uzaklaştırılması için bir filtre gibi kullanıldı. Tetrasiklin kalıntılarının adsorpsiyonunda önemli olan parametreler optimize edildi. Tetrasiklin konsantrasyonundaki değişim UV-visible spektrofotometre ile izlendi. Ayrıca moleküler baskılanmış poli(HEMA-MAGA) nanopartiküllerin ve bu partiküllerin gömülü olduğu kriyojelin karakterizasyonları yapıldı. Anahtar Kelimeler: Moleküler baskılanmış polimerler (MIP), Tetrasiklin, Adsorpsiyon Kaynaklar: 1. M. Topal, G. Uslu, E.I.A. Topal, E. Öbek. Antibiyotiklerin Kaynakları Ve Çevresel Etkileri, BEU Journal Of Science 1(2012) 137-152. *Bu çalışma Uludağ Üniversitesi Araştırma Fonu tarafından desteklenmektedir. (Proje No: KUAP(F)-2013/86)

61

Poster Sunumu 16

Galanthus elwesii Bitkisinin Gaz Kromatografisi-Kütle Spektroskopisi Yöntemiyle Alkaloit Profilinin Araştırılması

Buket BOZKURT, Gülen İrem KAYA, Ceren EMİR, Ahmet EMİR, Mustafa Ali ÖNÜR, Nehir ÜNVER SOMER

Ege Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmakognozi Anabilim Dalı, Bornova, İzmir

[email protected]

Amaryllidaceae familyası dünyada 1100 tür ve 85 genus ile temsil edilen, ilginç kimyasal yapılara ve biyolojik aktivitelere sahip alkaloitleriyle karakterize olan bir familyadır (1). Galanthus elwesii Hook. bitkisi Amaryllidaceae familyası üyeleri arasında yer alan, çok yıllık, otsu, soğanlı bir bitki olup, Türkiye’de geniş bir yayılıma sahiptir (2). Bu çalışmada Demirci (Manisa)’dan toplanan G. elwesii bitkisinin toprak altı ve toprak üstü kısımlarından hazırlanan total alkaloit ekstrelerinin, Gaz Kromatografisi-Kütle Spektroskopisi yöntemi kullanılarak alkaloit içerikleri incelenmiştir. Sonuçlar değerlendirildiğinde toplam 20 farklı bileşen ekstrelerde tespit edilmiş olup, likorin, anhidrolikorin ve inkartin isimli alkaloitlerin bitkide majör bileşikler olarak bulunduğu görülmüştür. Toprak altı ve toprak üstü kısımlarından hazırlanan total alkaloit ekstrelerinin asetilkolinesteraz ve butiril kolinesteraz inhibitör aktiviteleri de in vitro Ellman yöntemi kullanılarak test edilmiştir (3). Anahtar Kelimeler: Galanthus elwesii, Amaryllidaceae, Alkaloit, GC-MS Kaynaklar: 1. Z. Jin. Nat. Prod. Rep., 30 (2013) 849-868. 2. A. P. Davis, The Genus Galanthus-Snowdrops in the Wild. In Snowdrops, A Monograph of Cultivated Galanthus, Bishop, M Davis, AP Grimshaw J (Eds.), Griffin Press Publishing Ltd, Cheltenham, (2006) 9-63. 3. L. Ellman, K. D. Courtney, Jr. V. Andres, R. M. Featherstone, Biochem. Pharmacol, 7 (1961) 88-95.

62

Poster Sunumu 17

An HPLC Method with UV Detection for Analysis of Content Uniformity and Dissolution Rate of Paracetamol

Büşra TOPALOĞLUa, Emrah AKGEYİKa, Mustafa Sinan KAYNAKa, Mustafa ÇELEBİERb, Selma ŞAHİNc



Paracetamol (acetaminophen in the U.S. and Japan literatures), chemically named N-acetyl-p-aminophenol, was firstly introduced into the medicine as an antipyretic/analgesic by Von Mering in 1893, and is widely used for over 30 years. It is accepted as a very effective compound for treatment of pain relief and fever in adults and children. (1). The aim of this study was to develop and validate an HPLC method with DAD detector for determination of content uniformity and dissolution rate of paracetamol from commercially available convential tablet dosage form. Separation of paracetamol was achieved using a mobile phase consisted of methanol:distilled water (30:70v/v) mixture, and a C18, 5 µm LC Column (250 x 4.6 mm). The flow rate was 1.0 mL min-1 and DAD detector was set at 242 nm. The ICH guideline was used for the validaton of the optimized HPLC method (2). The limits of detection and quantitation were determined to be 0.62 µg.mL-1 and 1.89 µg.mL-1respectively. The linearity range of the method was 5-80 µg.mL-¹.Under these experimental conditions, the retention time of the compound was found to be 4.5 min with a 6 min total run time. The intra- and inter-day precision values were 0.06 % or less, and the accuracy of the method was less than 1.57 % indicating that the developed method is highly precise and accurate. Collectively, all validation parameters indicate that the developed HPLC method is precise, accurate, specific and sensitive enough for determination of content uniformity and dissolution rate of paracetamol. Key words: Paracetamol, Quality Control, Dissolution Studies, HPLC, Analytical Method Development References: 1. M. Espinosa Bosch, A.J. Ruiz S´anchez, F. S´anchez Rojas, C. Bosch Ojeda. J. Pharm. Biomed. Anal. 42 (2006) 291–321. 2. ICH Harmonized Tripartite Guideline Q2 (R1): International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Geneva, Switzerland. 2005.

63

Poster Sunumu 18

Seçici Hidroklorotiazid Tayini için Moleküler Baskılanmış Polimer

Cem ESEN, Can TÜRK

Adnan Menderes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 09010 Aydın [email protected]

Diüretik ilaçlar yaygın olarak hipertansiyon, kalp yetmezliği ve elektrolit bozuklukların tedavisinde kullanılan maddelerin heterojen bir grubudur. Diüretikler heterojen bir grup olmasına rağmen bir genelleme yapmak mümkündür1,2. Hidroklorotiazid hipertansiyon tedavisinde kullanılan tiazid sınıfı bir diüretiktir. Tek başına ya da diğer ilaçlarla birlikte kullanılır. Aktif sodyum emilimini düşürür ve çevresel damar direncini azaltır3. Bunlar genellikle sporcular tarafından, belirli ağırlık sınıflarına girebilmek için (örneğin güreş, boks v.b) geçici ağırlık kaybı ve diğer bileşikler ile ilaçların vücuttan atılmalarını sağlayarak doping testlerinden kaçmak amacıyla kullanılmaktadır. Moleküler baskılanmış polimerler, seçilen bir hedef molekül için yüksek seçiciliğe sahip, üç boyutlu, çapraz bağlı akıllı malzemeler sınıfında yer alan polimerlerdir. Hedef molekül için yüksek afinite elde etmek amacıyla bu molekülün kendisi veya analogu kalıp olarak polimer sentezine dahil edilir. Polimerizasyon tamamlandığında, kalıp molekül polimerik yapıdan ekstrakte edilir ve böylece hedef moleküle özgü, bağlanma bölgeleri oluşur4. Bu çalışmada, seçici hidroklorotiazid tayini için moleküler baskılanmış polimer (MIP) sentezlenmiştir. Polimer sentezi; çözücü ortamında kalıp olarak hidroklorotiazid, uygun fonksiyonel monomer, çapraz bağlayıcı ve başlatıcı kullanılarak yığın polimerizasyon tekniği ile gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen moleküler baskılanmış polimerik partiküller hidroklorotiazidin seçimli adsorpsiyonunda kullanıldıktan sonra hidroklorotiazid tayini HPLC ile gerçekleştirilmiştir. Ayrıca polimerin seçiciliği bendroflumetiazid ve klorotiazid kullanılarak test edilmiştir. Sonuç olarak, hidroklorotiazid seçici baskılanmış polimerik partiküllerin, klinik hidroklorotiazid analizi için kullanışlı olduğu bulunmuştur.

Hidroklorotiazid Anahtar Kelimeler: Moleküler baskılanmış polimer, hidroklorotiazid, HPLC, moleküler tanıma, diüretik Kaynaklar: 1. Rahn KH. Clin. Exp. Hypertens. A, 5 (1983) 157-166. 2. A. Vonaparti, M. Kazanis, I. Panderi. J. Mass Spectrom., 41 (2006) 593-605. 3. G. Carlucci, G. Palumbo, P. Mazzeo, M. Giovanna Quaglia. J. Pharm. Biomed. Anal., 23 (2000) 185-189. 4. G. Wulff. Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 34 (1995) 1812-1832.

64

Poster Sunumu 19

Hemoglobin Baskılanmış PHEMAH Nanopartiküllerin Sentezlenmesi ve Karakterizasyonu

Çiğdem ÇİÇEKa, Müge ANDAÇa, Memed DUMANb, Adil DENİZLİa

aHacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya ABD, ANKARA, bHacettepe Üniversitesi, Nanoteknoloji ve Nanotıp Bölümü, ANKARA

Kanda önemli bir birleşen olan hemoglobin (Hb), akciğerden dokulara oksijen taşımakla sorumludur. Kan hemoglobin derişimi tüm klinik laboratuvar testleri arasında en yaygın olanları arasındadır. İnsanda hemoglobin seviyesi 12-16 g/dL oranındadır. Hemoglobinin ölçülmesi anemi ve kanamanın belirlenmesini sağlar. Yaygın olarak ameliyathanelerde, yoğun bakım ünitesinde, acil ve dağıtım odalarının yanı sıra poliklinik ve kadın ve çocuk sağlık hastane servisleri tarafından kullanılan önemli bir parametredir. Ayrıca kan bağışı yapılmadan önce anemik bireyleri korumak için kan merkezlerinde Hb ölçümü yapılmaktadır ve kan ünitesinin yeterli Hb içeriğini sağlamak için de çoğu ülke tarafından bu ölçümler gerçekleştirilmektedir. Moleküler baskılama teknolojisi, Hb gibi biyomakromoleküllerin seçici olarak tayininde kullanılabilecek üstün ve kullanışlı bir yöntemdir. Moleküler baskılamış polimerlerin (MBP) spesifik tanıma ve bağlanma bölgeleri, geometrik ve kimyasal olarak kalıp molekülü tamamlar. MBP’de oluşan boşluklar, yapay tanıma bileşenleri gibi davranır ve hedef moleküle karşı yüksek seçimlilik gösterir. MBP nanopartiküller hazırlanması kolay, dayanıklı, ucuz ve moleküler tanıma yeteneği olan polimerlerdir. Bu çalışma kapsamında, kandan Hb’nin seçici olarak tayini amacıyla moleküler baskılanmış nanopartiküller sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir. Öncelikle, N-Metakriloil-(L)-histidin (MAH) fonsiyonel monomeri kalıp molekül Hb ile etkileştirilerek MAH-Hb önkompleksi hazırlanmıştır. Daha sonra, hazırlanan MAH-Hb önkompleksi ile 2-hidroksietil metakrilat (HEMA) monomeri karıştırılacak, uygun şartlar altında Hb baskılanmış PHEMA-MAH (Hb-PHEMAH) nanopartiküller sentezlenmiştir. Son olarak, sentezlenen PHEMAH-Hb nanopartiküllerden Hb’nin uzaklaştırılması ve Hb’e özgün kalıp olacak boşlukların oluşturulması amacıyla 1M NaCl çözeltisi kullanılmıştır. Kontrol ve seçicilik çalışmalarının yapılabilmesi için Hb baskılanmamış (n-PHEMAH) nanopartiküller de aynı yöntemle, ancak polimerizasyon ortamında Hb olmadan sentezlenmiştir. Hb-PHEMAH ve n-PHEMAH nanopartiküllerin fiziksel ve yapısal karakterizasyonu icin zeta boyut analizi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve fourier transform kızılötesi (FTIR) spektrometresi kullanılmıştır. Hazırlanan MBP nanopartiküller hem kromatografik hem de biyosensör temelli yöntemlerle Hb tayininde kullanılabilecek özelliktedir.

65

Poster Sunumu 20

Bakteriyel Selüloz Nanofiberler ile Sentetik Çözeltilerden Hg2+ İyonlarının Uzaklaştırılması

Deniz TÜRKMENa, Nilay BERELİa, Semra AKGÖNÜLLÜa, Yeşeren SAYLANa, Emel TAMAHKARb,c, Adil DENİZLİa

aHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Ankara bHacettepe Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Ankara

cHitit Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çorum

Hg2+, Pb2+, Cd2+ gibi toksik ağır metal iyonları çok düşük derişimlerde dahi ciddi çevre ve sağlık problemlerine sebep olur. İnsanlar ve diğer canlı organizmalar su, hava, toprak ve gıda yoluyla toksik metal iyonlara maruz kalabilirler 1,2. Bu nedenle, bu kaynaklarda toksik metal iyon seviyesinin güvenilir tayini halk sağlığının iyileştirilmesi ve çevre kirliliğinin kontrol edilmesi için oldukça önemlidir. Pek çok metod karmaşık yöntemlerinden dolayı yoğun tekniksel eğitim gerektirir. Ayrıca pahalı ve zaman alıcıdır. Bundan dolayı Hg2+ tayini için düşük maliyet, basit, hızlı ve taşınabilir yöntemler büyük ölçüde tercih edilir 3. Bakteriyel selüloz (BC), yüksek saflığı özelliğiyle bitki selülozuna eşsiz bir alternatiftir. Bu yüksek saflık BC’nin birçok uygulama alanında oldukça başarılı sonuçlara sahip olmasını sağlar. Ayrıca nispeten ucuz, kimyasal ve mekanik kararlı ve yüksek şişme özelliğine sahiptir. Bu da yüksek yüzey alanına sahip olmasını sağlar4. Bu çalışmada, sentetik çözeltilerden Hg2+ iyonlarının uzaklaştırılması için Cibacron Blue F3GA Acetobacter xylinum tarafından üretilen bakteriyel selüloz nanofiberlere kovalent olarak bağlanmıştır. Hg2+ adsorpsiyon deneyleri kesikli sistem ile gerçekleştirilmiştir. Bakteriyel selüloz nanofiberlerde Hg2+’nın spesifik olmayan adsorpsiyonu çok düşükken (0.62 mg/g), Cibacron Blue F3GA takılı bakteriyel selüloz nanofiberlerde Hg2+ adsorpsiyonu önemli bir şekilde artmıştır (928 mg/g). Adsorpsiyon dengesine yaklaşık 5 dakikada ulaşılmıştır. Maksimum Hg2+adsorpsiyonu pH 5.0’de gözlenmiştir. Hg2+’nın adsorpsiyon kapasitesi sulu fazda NaCl derişiminin artması ile önemli bir şekilde azalmıştır. Yarışmacı ağır metal adsorpsiyonu Cd2+ve Pb2+ içeren sulu çözeltilerde incelenmiştir. Elde edilen sonuçlarla, Hg2+ diğer iyonlarla karşılaştırıldığında bakteriyel selüloz nanofiberlerde yüksek özgünlük göstermiştir. Elüsyon çalışmaları, dengeye ulaşan Hg2+ çözeltisine 1.0 M EDTA eklenerek gerçekleştirilmiştir. Elüsyon sonuçları Hg2+’nın adsorbente geri bağlanabilirliğini göstermektedir. Sıralı adsorpsiyon ve elüsyon işlemleri bakteriyel selüloz nanofiberler için tekrar kullanılabilirliğini göstermektedir.

Anahtar Kelimeler: Bakteriyel selüloz nanofiber, Cibacron Blue F3GA, Hg2+.

Kaynaklar: 1. Clarkson, T. W.; Magos, L.; Myers, G. J. N. Engl. J. Med. 2003, 349, 1731−1737. 2. Kang, T.; Yoo, S. M.; Kang, M.; Lee, H.; Kim, H.; Lee, S. Y.; Kim, B. Lab Chip, 2012, 12, 3077−3081. 3. Şener, G.; Uzun, L.; Denizli, A. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2014, 6, 18395−18400 4. Tamahkar, E.; Babaç, C.; Kutsal, T.; Pişkin, E.; Denizli, A. Process Biochemistry, 45, 2010, 1713-1719.

66

Poster Sunumu 21

Transferrin Saflaştırılması İçin Manyetik İmmünoafinite Mikroküreler

Dilara SAÇLIGİL, A. Müge ANDAÇ, Handan YAVUZ, Serap ŞENEL, Adil DENİZLİ Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Transferrin; serum transferrini, ovotransferrin ve laktoferrin ile birlikte demir-bağlayıcı protein ailesinin bir üyesidir [1]. Serum transferrinin temel görevi vücut sıvılarında demir seviyesinin kontrol edilmesidir. Demirin dağılımı ve hücrelere alınması demir-yüklü transferrinin transferrin reseptörü ile etkileşimiyle sağlanır [2]. Bunun yanı sıra, transferrin tedavi ve teşhis önemine sahip çok sayıda diğer metal iyonlarını da bağlayabilmektedir ve transferrin kompleksleri hücre yüzeyinde aşırı miktarda transferrin reseptörü ifade eden çoğu kanser hücresinde gözlenebilmektedir. Transferrin ve transferrin reseptörleri kullanılarak ilaç salım sistemlerinin hazırlanması son yıllarda oldukça ilgi çekmektedir. Buna örnek olarak metalloilaçların, kemoterapötik ilaçların, toksik proteinlerin, yüksek molekül ağırlıklı bileşiklerin ve hatta genlerin salımı için transferrinin kullanıldığı örnekler mevcuttur. Bu ve benzeri uygulama alanları transferrinin etkili ve ucuz yöntemlerle saflaştırılmasını önemli kılmaktadır [3]. Bu çalışmada dispersiyon polimerizasyonu yöntemi ile Fe2O3 nanotoz varlığında manyetik PGMA (poli-glisidil metakrilat) mikroküreler sentezlenmiştir. Manyetik mikrokürelere anti transferrin antibadi bağlanması farklı antibadi derişimlerinde incelenmiş ve 1 mg/mL antibadi derişiminde bağlanan transferrin miktarının 2.0 mg/g olduğu belirlenmiştir. Sulu çözeltide yapılan çalışmalardan transferrin adsorpsiyonunun en yüksek izlendiği pH değeri 6.0 olarak belirlenmiştir. Adsorpsiyon işlemi yaklaşık 0.5 mg/g transferrin başlangıç derişiminde dengeye ulaşmaktadır. Yapay plazmadan transferrin adsorpsiyon kapasitesi 0.12 mg/g olarak saptanmıştır ve elüe edilen transferrinin saflığı SDS-PAGE ile gösterilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Glisidil metakrilat, İmmünoafinite kromatografisi, Manyetik mikroküre.

Kaynaklar: 1. D. Zhang, S. Nandi, P. Bryan, S. Pettit, D. Nguyen, M. A. Santos, N. Huang, Protein Exp. and Purif., 74 (2010) 69-79. 2. C. Eid, M. Hemadi, N. Ha-Duong, J. E. H. Chahine, Biochem. et Biophy. Acta, 1840 (2014) 1771-1781. 3. H. Li,., Z. M. Qian, Med. Research. Rev., 22 (2002) 225.

67

Poster Sunumu 22

Afinite Fırça Kriyojellerin Karakterizasyonu

Duygu ÇİMEN, Deniz TÜRKMEN, Adil DENİZLİ

Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Ankara, Türkiye

İmmobilize metal iyon afinite kromatografisi (İMAK) terapötik proteinlerin, peptidlerin, nükleik asitlerin, hormonların ve enzimlerin saflaştırılması için yaygın olarak kullanılan bir analitik ayırma yöntemidir. Metallerin düşük maliyetleri ve metal şelatlayıcı kapasitesinde azalma olmaksızın sorbentin yüzlerce kez kullanılabilmesi metal afinite separasyonun önemli avantajlarındandır [1]. Son yıllarda biyolojik moleküllerin saflaştırılması amacıyla süpermakrogözenekli monolitik kolonların kromatografi ortamı olarak kullanılmasına yönelik çalışmalar önem kazanmıştır. Süpermakrogözenekli monolitik kolonlar, diğer bir deyişle kriyojeller, gözenek çapı 100 μm’ye kadar çıkan, birbirleriyle bağlantılı gözeneklere sahip ve bundan dolayı düşük basınç düşmesi gösteren yeni nesil kromatografik taşıyıcılardır. Kriyojellerin gözenek yoğunluğu ve geniş gözeneklere sahip olması düşük akış direnci sağladığından viskoz ortamlar ile çalışıldığında büyük avantaj sağlamaktadır [2,3]. Bu çalışmada, poli(GMA) (glisidil metakrilat) monomeri kullanılarak poli(2-hidroksietil metakrilatglisidil metakrilat) [poli(HEMA-GMA)] kriyojel membranlar hazırlanmıştır. Sentezlenen kriyojellere metal şelatör olarak poli-L-histidin immobilize edilmiştir. Ligand yoğunluğunun değiştirilmesi için farklı zaman aralıklarında (6h, 12h, 24h ve 36h) poli-L-histidin bağlanması incelenmiştir. Hazırlanan kriyojellerin fourier transform infrared (FTIR) ve taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ile karakterizasyonu yapılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Immobilize Metal Afinite Kromatografisi (IMAC), kriyojel, poli-L-histidin.

Kaynaklar: 1. Andersson L., J. Chromatogr., 1984, 315, 167. 2. Lozinsky V.I., Plieva F.M., Galaev I.Y., Savina I.N., Jungyid H., Mattiasson B.,Trends in Biotechnology, 2003, 21, 445-451. 3. Çimen D., Denizli A., Colloids Surfaces B: Biointerfaces, 2012, 93, 29-35.

68

Poster Sunumu 23

Hindi Yürek Glutatyon S transferaz Enziminin Saflaştırılması ve Karakterizasyonu

Ebru AKKEMİKa, Mehmet ÇİFTÇİb

aSiirt Üniversitesi, Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü 56100-SİİRT bBingöl Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 23100-BİNGÖL

[email protected]

Glutatyon S-transferaz (GST) (EC.2.5.1.18), detoksifikasyon metabolik yolunda glutatyon (GSH) ile endojen ve ekzojen hidrofobik/elektrofilik bileşikleri bağlayarak vücuttan atarken(1,2) hem, bilirubin, safra tuzları ve yağ asitleri gibi nonsubstrat ligandları GSH ile bağlayarak taşınmasını da sağlamaktadır (3). Memeliler, böcekler, balıklar, ve kuşlar gibi bir çok canlıda bulunan GST, başta karaciğer olmak üzere, incebağırsak, kalınbağırsak, böbrek, gibi birçok organın sitozolü ve membranında eksprese olmaktadır (4). Bu çalışmada GST enziminin hindi yürekten saflaştırılması ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. Saflaştırma işlemi homojenatın hazırlanması ve glutatyon-agaroz afinite kromatografisi olmak üzere iki basamakta gerçekleştirildi. Enzim aktivitesi Awasthi’nin metoduna göre 340 nm’de spektrofotometrik olarak ölçüldü (5). Hindi yürek GST enzimi 7,194 EÜ/mg protein spesifik aktiviteyle, %26,08 verimle 333,055 kat saflaştırıldı. Enzimin saflığını kontrol etmek için SDS-PAGE yapıldı. Saflaştırılan enzimin karakterizasyon çalışmaları neticesinde optimum pH 7,5-8, optimum iyonik şiddet 120 mM K-Fosfat, optimum sıcaklık 50oC olarak tespit edildi. Anahtar Kelimeler: GST, hindi yürek, karakterizasyon, saflaştırma

Kaynaklar: 1. S. Güvercin, M. Erat, H. Şakiroğlu, Benzen’in Karaciğer Glutatyon S-transferaz Enzim Aktivitesine in vitro Etkisi, C.Ü. Fen-Edebiyat Fakültesi Fen Bilimleri Dergisi 24(1), (2003) 76-81 2. C. Andersson, M. Soderstorm, B. Mannervik, The Journal of Biochemistry. 249, (1998) 819-823 3. T.D. BOYER, The Glutathione S-transferases: An Update Hepatology, 9(3), (1989) 486-96. 4 H. W. Habıg, J. M. Pabst, W. B. Jakoby. The Journal of Biological Chemistry, 249(22), (1974) 7130-7139. 5. Y.C. Awasthi, E. Beutler, and S.K. Srivastava, The Journal of Biochemistry, 250, (1975) 5144.

69

Poster Sunumu 24

Hindi Yürek 6-Fosfoglukonat Dehidrogenaz Enziminin Saflaştırılması ve Karakterizasyonu

Ebru AKKEMİKa, Mehmet ÇİFTÇİb

aSiirt Üniversitesi, Mühendislik Mimarlık Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü 56100-SİİRT bBingöl Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 23100-BİNGÖL

[email protected]

Pentoz fosfat metabolik yolunun ikinci oksidatif basamağını katalizleyen 6-Fosfoglukonat dehidrogenaz (6-PGD; E.C 1.1.1.44, 6-fosfo-D-glukonat-NADP+ oksidoredüktaz) enzimi canlı organizmaların birçoğunda yer almaktadır. Söz konusu enzimin pentoz fosfat yolunda üretilen NADPH’ların %50’sini sentezlediği bildirilmektedir (1-4). Pentoz fosfat yolu sonucunda açığa çıkan NADPH, hücrede yağ asidi, kolesterol sentezi gibi birçok redüktif biyosentezde (1, 5, 6), ksenobiotiklerin detoksifikasyonunda (1,7) ve oksidatif strese karşı geliştirilen savunma sistemlerinde indirgeyici güç olarak görev almaktadır. Bunun yanında nükleotit sentezinde ihtiyaç duyulan riboz-5-fosfatların ana kaynağı pentoz fosfat metabolik yoludur. (1,8). Hayati fonksiyonları nedeniyle pentoz fosfat yolunda görev alan enzimlerin saflaştırılması ve karakterizasyonu son derece önemlidir. Bu çalışmada 6-PGD enziminin hindi yürekten saflaştırılması ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. Saflaştırma işlemi homojenatın hazırlanması ve 2',5'-ADP Sepharose 4B afinite kromatografisi olmak üzere iki basamakta gerçekleştirildi. Enzim aktivitesi Beutler’in metoduna göre 340 nm’de spektrofotometrik olarak ölçüldü (9). Hindi Yürek 6-PGD enzimi 1,07 EÜ/mg protein spesifik aktiviteyle, %23,33 verimle 219,36 kat saflaştırıldı. Enzimin saflığını kontrol etmek için SDS-PAGE yapıldı. Saflaştırılan enzimin karakterizasyon çalışmaları neticesinde optimum pH 8, optimum iyonik şiddet 120 mM Tris/HCl, optimum sıcaklık 60oC olarak tespit edildi. Kinetik çalışmalar kapsamında çizilen Lineweaver -Burk grafiklerinden (10) 6PGA substratı için KM değeri 0,016 mM, Vmax değeri 0,033 EÜ/ml bulunurken NADP+ substratı için KM değeri 0,00010 mM, Vmax değeri 0,056 EÜ/m olarak tespit edildi. Anahtar Kelimeler: 6PGD, hindi yürek, karakterizasyon, saflaştırma

Kaynaklar: 1. B. Tandoğan, N.N Ulusu. 6-Fosfoglukonat Dehidrogenaz: Moleküler ve Kinetik Özellikleri, Türk Biyokimya Dergisi [Turkish Journal of Biochemistry - Turk J Biochem]; 28 (4); (2003) 268-273. 2. F. Korber. Nomenclature of 6-PGD, the reaction catalysed determines the systematic name, European journal of clinical chemistry and clinical biochemistry, 30(1), (1992) 47-49. 3. M.L. Toews, M. Kanjı, W, Carper. 6-Phosphogluconate Dehydrogenase, The Journal of Biological Chemistry, 251 (22), (1976) 7127-7131. 4. J.E. Dyson, R, D’Orazio, W, Hanson. Sheep Liver 6-Phosphogluconate Dehydrogenase, Archives of Biochemistry and Biophysics, 154, (1973), 623-635. 5. H. Cabesaz, R. Raposo, E. Melendez-HeviaActıvity and metabolic roles of the pentose phosphate cycle in several rat tissues, Molecular and Cellular Biochemistry. 201, (1999), 57-63. 6. H.A. Krebs, L.V, Eggleston. The regulation of the pentose phosphate cycle in rat liver, Biochemical Journal 138, (1974) 425-435. 7. K.R. Murray, P.A. Mayes, K.D, Granner, W.V. Rodwell. Harper’s Biochemistry, 23 th edition, Prentice-Hall International Inc. (1993), 205 8. P. Barrett. The pentose phosphate pathway and parasitic protozoa, Parasitol Today, 13 (1), (1997), 11-16. 9. E. Beutler, In: E. Beutler, M.A. Lichtman, B.S. Coller, T.J. Kipps, eds. Williams Hematology 5th edn. Mc Graw-Hill Company, New York, (1995) 564-581. 10. H. Lineweaver, and D. Burk. The determination of enzyme dissocation constants. Journal of the American Chemical Society. 57, (1934) 685.

70

Poster Sunumu 25

Prolin Bazlı β-Hidroksiamidlerin Organokatalizör Olarak Asimetrik Michael Katılma Reaksiyonlarında Kullanılımı

Mustafa Burak TÜRKMEN, Selahattin BOZKURT

Sağlık Hizmetleri MYO, Uşak Üniversitesi, 64200 Usak, Turkey [email protected]

Biyolojik ve farmakolojik etkili pek çok kimyasal bileşim; asimetrik yapıda bileşiklerden oluşmaktadır. Kullanılan ilaçların yaklaşık %40 ’ı kiral yapıda olup, bunların %25 ’i kadar saf enantiyomer olarak pazara sunulmaktadır. Farmakolojik etkinin çoğu, enantiyomerlerden biri tarafından yürütüldüğü belirlenmiştir. Bununla birlikte bazı durumlarda, aktif olmayan enantiyomerin de, ya istenmeyen yan etkiler oluşturduğu ya da toksik etki gösterebildiği tespit edilmektedir. Bu yüzden dolayı farmakolojik olarak aktif enantiyomerlerin saf olarak kullanılması büyük önem kazanmaktadır. Kiral bileşikler genel olarak dört farklı strateji ile elde edilebilirler. Kiral katalizör (chiral catalyst) kullanımı en önemlilerindendir. Kiral katalizörlerin kullanımı, normal şartlarda rasemik karışım şeklinde ürün veren bir tepkimeye etki ederek, ağırlıklı olarak bir stereoizomeri elde etmeye yönelik bir stratejidir.

Aldehit yada ketonlara nitroolefinlerin asimetrik Michael katılması, nitroalkanların enantiyomerik olarak hazırlanması için etkili ve güçlü bir reaksiyondur. Elde edilecek Michael ürünününden aminler, nitril oksitler, ketonlar ve karboksilik asitler gibi faydalı fonksiyonel gruplar elde edilebilmektedir.

Bu amaçla bu çalışmada prolin bazlı β-hidroksiamid türevleri varlığında; β-nitrostiren

bileşiği ile farklı aldehit bileşiklerin tepkimesini incelendi. Bu çalışmada ayrıca çözücünün etkiside incelendi. Yapılan çalışmalar neticesinde aldehit olarak isovalerikaldehit kullanıldığında çözücü olarak su, THF, CHCl3, CCl4 ve Toluen kullanımında sırasıyla; %33, %0, %5, %60 ve %35 ee değerlerin sahip ürün elde edildiği görüldü. Bunlar arasında en iyi sonucun CCl4 de olduğu görüldü. Çalışmada enatiyo aşırılıklar HPLC yardımıyla kiral kolonlar kullanılarak, literatürdeki alıkonulma zamanları göz önünde bulundurularak yürütülmüştür.

Anahtar Kelimeler: Asimetrik Michael Katılması, Organokatalizör, Enantiyoaşırılık.

Kaynaklar: 1. M. Breuer, K. Ditrich, T. Habicher, B. Hauer, M. Kesseler, R. Sturmer, T. Zelinski. Angew. Chem., Int. Ed. 43 (2004) 788–824. 2. H.N. Naziroğlu, M. Durmaz, S. Bozkurt, A.S. Demir, A. Sirit. Tetrahedron:Asymm. 23 (2012) 164-169. 3. E. Alza, X.C. Cambeiro, C. Jimeno, M.A. Pericas, Org. Lett. 9 (2007) 3717–3720. 4. Z. Zheng, B.J. Perkins, B. Ni. J. Am. Chem. Soc. 132 (2010) 50–51.

71

Poster Sunumu 26

Moleküler Baskılanmış Kriyojel Kolon Kullanılarak Kırmızı Şarapta Kateşin Tayini

Ebru BÜYÜKTUNCELa, Esra PORGALIa, Serpil ÖZKARA YAVUZb

aİnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 44280, Malatya bAnadolu Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Eskişehir

*[email protected] Moleküler baskılama tekniği, çözeltideki fonksiyonel monomer ve hedef molekülün kendi içinde bağlanmasını ve fonksiyonel monomer ve uygun çapraz bağlayıcı fazlasının kopolimerizasyonunu içerir. Polimer matriksinden hedef molekülün uzaklaştırılması tanımlayıcı boşluk oluşturur. Bu tanımlayıcı boşluk, benzer moleküllerden oluşan bir karışım içerisinde bulunan baskılanmış molekülün seçici olarak yeniden bağlanmasını sağlar. Oluşan polimer hedef olarak kullanılan moleküle, benzer moleküllerden önemli ölçüde daha fazla affinite gösterir [1]. Kriyojeller, polimerik çözeltilerin dondurulmasıyla oluşturulan jel matrikslerdir. Kriyojellerin gözenek yoğunluğu ve geniş gözeneklere sahip olması geniş yüzey alanı ve düşük akış direnci sağladığından, yüksek kapasitede ayırma sağlamakta ve viskoz ortamlarda çalışıldığında çok büyük kolaylık sağlamaktadır [2]. Bu çalışmada hedef molekül olarak kateşin (C) kullanılmasıyla yeni bir moleküler olarak baskılanmış polimer (MIP) hazırlanmıştır. Sentezlenen MIP kırmızı ötesi spektroskopisi ve taramalı elektron mikroskobu ile karakterize edilmiştir. Yüksek geri kazanım değeri veren MIP, bu çalışmada katı-faz ekstraksiyon sorbenti olarak seçilmiştir. İncelenecek olan kateşin bileşikleri (+)-kateşin (C), (-)-gallokateşin (GC), (-)-epigallokateşin (EGC), (-)-epikateşin (EC), (-)-epigallokateşin gallat (EGCG), (-)-gallokateşin gallat (GCG) ve (-)-epikateşin gallat (ECG)’dır. Standart çözeltileri SPE kartüşüne yükleme, yıkama ve elüsyon işlemleri sırasıyla doğrudan uygulanmıştır. Toplanan fraksiyonların çözeltisi yüksek performanslı sıvı kromatografisi-DAD ve floresans dedektörle analiz edilmiştir. Metodun optimizasyonu ve validasyonu C18 kolonda (5 μm, 250 × 4.6 mm), metanol/su (%2 formik asit) karışımı hareketli faz olarak kullanılarak 1 mL.dak-1 akış hızında oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. MIP ve geleneksel C18 ters faz kartüşleri ile elde edilen sonuçlar arasında karşılaştırma yapılmıştır. Bu çalışmanın sonuçları, hazırlanan MIP’nin C’nin ekstraksiyonu için SPE sorbenti olarak kullanılabileceği gösterilmiştir. Bu yöntemle yöresel kırmızı şaraplarda kateşin ve epikateşin miktarları tayin edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Moleküler baskılama, kateşin, kriyojel, HPLC-DAD-floresans

Kaynaklar: 1. H. Chiyang, L. Yuanyuan, P. Junlan, L. Kean and L. Feng. J. Biochem. Biophys. Methods, 70 (2007) 133-150. 2. A. Doğan, S. Ozkara, M.M. Sarı, L. Uzun, A. Denizli. Journal of Chromatography B, 893-894 (2012) 69-76.

72

Poster Sunumu 27

Bazı Mantar Homojenatlarının Karbonik Anhidraz İzoenzimleri Üzerine İnhibisyon Etkilerinin İncelenmesi

Hülya KARAÇAM, Ekrem TUNCA, Yasemin KAYGISIZ, Gözde İMDAT, Metin BÜLBÜL aDumlupınar Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyokimya Bölümü Kütahya

[email protected]

Karbonik anhidrazlar (CA; EC 4.2.1.1) prokaryotlarda ve ökaryotlarda bulunan, aktif bölgesinde Zn(II) iyonu içeren ve CO2’ in bikarbonat ve protona hidrasyonunu katalizleyen metaloenzimlerdir. Memelilerde 16 farklı α-karbonik anhidraz enzimi veya karbonik anhidraz benzeri protein tanımlanmıştır. Bu izoenzimlerden sitozolik olan CA I ve CA II ile membrana gömülü olan CA IV’ ün gözde bulunduğu tespit edilmiştir. Solunum, pH ve CO2 dengesi, elektrolit salınımı ve bazı biyosentetik reaksiyonlar gibi pek çok fizyolojik olayda görev almaları nedeniyle CA izoenzimleri önemli terapötik hedefler arasında yer almaktadır1. Karbonik anhidraz inhibitörleri çoğunlukla sentetik sülfonamit türevleri olmakla birlikte son zamanlarda doğal kaynaklı CA inhibitiörleri üzerine de çalışmalar yapılmaktadır2. Karbonik anhidraz inhibitörleri humor aközün aşırı salgılanması sonucu oluşan yüksek göz içi basıncını düşürdükleri için glokom hastalığının tedavisinde etkili olarak kullanılmaktadırlar3. Mantarlar alemi, çok hücreli ve tek hücreli mantarları içeren bir canlı alemidir. Uzun süredir mantarlar besin öğesi olarak kullanılmalarının yanı sıra güzel aromaları ve tatları da insanlar tarafından rağbet görmüştür. Ayrıca tedavi amaçlı kullanımları da günden güne artmaktadır. Yapılan araştırmalarda mantarların kan şekerini ve kolesterolü düşürücü, antioksidan, anti tümör ve göz hastalıklarını tedavi edici etkiye sahip olduğu görülmüştür4. Bu çalışmada hCA I ve hCA II izoenzimleri insan eritrositlerinden Sepharose®4B-L-tirozin-p-aminobenzen sülfonamit afinite kromatografisi kullanılarak tek basamakta saflaştırılmış5 ve Lentinula edodes, Lactarius deliciosus, Lactarius deterrimus, Terfezia boudieri Chatin mantarlarından hazırlanan homojenatların bu izoenzimlerin hidrataz ve esteraz aktiviteleri üzerine etkileri in vitro koşullarda ölçülmüştür5. Homojenatların enzimin hidrataz aktivitesini inhibe etmedikleri, esteraz aktivitesi üzerinde ise Lentinula edodes ve Lactarius deterrimus homojenatlarının zayıf inhibitör, Lactarius deliciosus ve Terfezia boudieri Chatin homojenatlarının ise aktivatör etki gösterdiği tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Afinite kromatografisi, karbonik anhidraz, mantar, glokom

Kaynaklar: 1. C. T. Supuran. Nat. Rev. Drug Discov, 7 (2008) 168-181. 2. A. Innocenti, S. B. Öztürk Sarıkaya, İ. Gülçin, C. T. Supuran. Bioorgan. Med. Chem, 18 (2010) 2159-2164. 3. M. Kaya, E. Başar, E. Çakır, E. Tunca, M. Bülbül. J. Enzym. Inhib. Med. Ch, 27 (2012) 509-514. 4. J. Tao, K. Y. Feng. J. Tongji Med. Univ, 10 (1990) 240-243. 5. H. İlkimen, C. Yenikaya, M. Sarı, M. Bülbül, E. Tunca, Y. Süzen. Polyhedron, 61 (2013) 56-64.

73

Poster Sunumu 28

Hamsi (Engraulis encrasicolus)Balığının Solungaç Dokusundan Karbonik Anhidraz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı

Metal İyonlarının Enzim Aktivitesi Üzerine Etkilerinin İncelenmesi

Nuran ASLANa, Elif Duygu KAYAb, Şükrü BEYDEMİRa aAtatürk Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü

bIğdır Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü [email protected]

Canlılarda karbondioksitin hidratasyonu ve bikarbonatın dehidratasyonu reaksiyonlarını tersinir olarak katalizleyen karbonik anhidraz (CA) (E.C. 4.2.1.1) aktif bölgesinde Zn2+ içeren bir metaloenzimdir1. Karbonik anhidraz asit-baz dengesi, respirasyon, kemik resorbsiyonu, karbondioksit ve iyon trasportu, ürogenez, lipogenez, tümör oluşumu gibi birçok fizyolojik ve patolojik olayda anahtar enzim olarak görev alır2,3. Bu çalışmada karbonik anhidraz (CA) enziminin hamsi (Engraulis encrasicolus) balığının solungaç dokusundan saflaştırılması ve bazı kinetik özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Enzim, Sepharose-4B-L-tirozin-sülfanilamid afinite kromatografisi kullanılarak tek adımda saflaştırılmıştır. Saflığını kontrol etmek ve alt birim molekül kütlesini tespit etmek amacıyla SDS poliakrilamid jel elektroforezi yapılmıştır. Aktivite ölçümleri esteraz ve hidrataz metodu ile gerçekleştirilmiştir. P-nitrofenilasetat substratı için saf enzimin KM ve Vmax değerleri Lineweaver-Burk grafiklerinden hesaplanmıştır. Hamsi balığı solungaç dokusu CA aktivitesi üzerine bazı ağır metallerin (bakır, çinko, gümüş, nikel, kadmiyum, kobalt, kurşun, demir ve arsenik) inhibitör etkileri hidrataz ve esteraz metodu kullanılarak in vitro şartlarda ayrı ayrı incelenmiş, esteraz metodu kullanılarak bu metaller (gümüş, kurşun, bakır, çinko) için IC50 değerleri, Ki değerleri ve inhibisyon tipleri Lineweaver-Burk grafiklerinden hesaplanmıştır. Sonuç olarak karbonik anhidraz enzimi hamsi (Engraulis encrasicolus) balığı solungaç dokusundan %26,3 verimle 39,1 kat saflaştırılmıştır. Molekül kütlesi 25,1 kDa olarak belirlenmiştir. Saf enzimin KM ve Vmax değerleri Lineweaver-Burk grafiğinden 0,387 mM ve 0,02 EU/ml olarak tespit edilmiştir. Ayrıca yapılan kinetik çalışmalarda Ag+’ün yarışmalı diğer metallerin yarışmasız inhibisyon gösterdiği tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Karbonik Anhidraz, Afinite Kromatografisi, İnhibisyon.

Kaynaklar: 1. H. Söyüt, Ş. Beydemir. Toxicol İnd Health, 28. (2012) 296-305. 2. C.T. Supuran, A. Scozzafava, Current Medicinal Chemistry 1. (2001) 61-97. 3. E.D.Kaya, H. Söyüt, Ş. Beydemir. Environmental Toxicology and Pharmacology 36. (2013) 514–521.

74

Poster Sunumu 29

Yüzey Baskılanmış Nanofiberler ile Protein Saflaştırılması

Emel TAMAHKARa, Tülin KUTSALb, Adil DENİZLİc

aHitit Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Çorum bHacettepe Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Ankara

cHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Ankara [email protected]

Moleküler baskılama hedef moleküle özgü tanıma bölgeleri oluşturulması amacıyla sıklıkla kullanılan ucuz ve kolay bir yöntemdir. Hedef molekül varlığında monomer ve çapraz bağlayıcıların polimerizasyonu ve ardından elde edilen polimerik yapıdan hedef molekülün uzaklaştırıması işlemlerinden oluşmaktadır. Protein baskılanmış polimerler enzimler, antibadiler ve doğal reseptörlere önemli alternatif sunmalarıyla son yıllarda önem kazanmıştır. Ancak proteinlerin büyük moleküllü yapılarından dolayı protein baskılanmış polimerler bağlanma ve hedef molekülün uzaklaştırma basamaklarında kütle aktarım kısıtlamalarına sahiptir 1. Bu sorunlar nanomalzemeler ile yüzey baskılama yaklaşımlarının birlikte kullanılmasıyla ortadan kaldırılabilir 2, 3. Bu çalışmada Sitokrom c (Cyt c) saflaştırılması için bakteriyel selüloz nanofiber yüzeyinde metal iyon koordinasyon etkileşimleri kullanılarak Sitokrom c ‘ye özgü yüksek seçicilikte bağlanma bölgelerine sahip yüksek bağlanma kapasitesi ve hızlı bağlanma kinetiği davranışı gösteren malzemeler hazırlanmıştır. Bu amaçla metal şelatlayıcı monomer olarak N-metakriloil Lhistidin metilester (MAH) kullanılmıştır 4, 5. Polimerizasyon sonunda elde edilen sitokrom c baskılanmış nanofiberlerden protein moleküllerin 1 M NaCl ile uzaklaştırılmıştır. Adsorpsiyon çalışmaları pH 7,0 fosfat tamponunda ve oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir ve adsorpsiyon kapasitesi spektrofotometrik olarak analiz edilmiştir 6. Bu sistem için Langmuir izoterm modelinin uygun olduğu ve hız sınırlayıcı basamağın kimyasal reaksiyon olduğu belirlenmiştir. Doğal kaynaktan sitokrom c saflaştırılması SDS-PAGE ile gösterilmiştir.

Anahtar kelimeler: Nanofiberler, protein baskılama, protein saflaştırma.

Kaynaklar: 1. J. Luo, S. Jiang, X. Liu. J. Phys. Chem. C, 117 (2013) 8448-18456. 2. Y. Li, Q. Bin, Z. Lin, Y. Chen, H. Yang, Z. Cai, G. Chen. Chem. Comm., 51 (2015) 202- 205. 3. L. Qin, X. W. He, W. Zhang, W. Y. Li, Y. K. Zhang. Anal. Chem., 81 (2009) 7206-7216. 4. N. Bereli, M. Andaç, G. Baydemir, R. Say, I.Y. Galaev, A. Denizli. J. Chromatog. A, 1190 (2008) 18-26. 5. S. Şenel, B. Elmas, T. Çamlı, M. Andaç, A. Denizli. Separ. Sci. Technol., 39 (2004) 3783- 3795. 6. S. Emir, R. Say, H. Yavuz, A. Denizli. Biotechnol. Prog., 20 (2004) 223-228.

75

Poster Sunumu 30

Termoasidofilik Alicyclobacillus acidocaldarius Kaynaklı

Yeni Arabinofuranozidazların Rekombinant Üretimi

Emine ERDOĞAN ÖZŞEKERa, Alper AKKAYAa, Gözde ODABAŞa, Serap EVRANa, Yunus ENSARİb

a Ege Üniversitesi Fen Fakültesi Biyokimya Bölümü, Bornova, İzmir

bKafkas Üniversitesi, Mühendislik-Mimarlık Fakültesi, Biyomühendislik Bölümü, Kars [email protected]

Kullanıldıkları endüstriyel işlemlerde toplam üretim maliyetlerine ve enerji gereksinimlerine pozitif yönde katkı sağlayan enzimler günümüzde gıdadan, kağıt endüstrisine kadar birçok endüstriyel süreçte başarılı bir şekilde kullanılmaktadır. Ilımlı koşullarda yaşayan organizmalardan elde edilen enzimler yüksek sıcaklık, asidik ya da bazik gibi sert koşullarda gerçekleşmesi gereken endüstriyel işlemlere dayanıksızdır. Bu tip endüstriyel işlemlerde kullanılmak üzere, ekstrem koşullarda yaşayan organizmalardan elde edilen enzimlere ihtiyaç duyulmaktadır1,2. Alicyclobacillus acidocaldarius, optimum gelişme sıcaklığı 60-65°C olan asidik sıcak kaynaklarda gelişen asidotermofilik bir bakteridir. Organizmanın hem asidik hem de yüksek sıcaklıkta yaşamasının yanı sıra tamamlanmış bir genom projesine sahip olması organizmayı sert endüstriyel koşullarda kullanılan enzimler için önemli bir kaynak haline getirmiştir. Organizmaya ait genom projesinin sonuçları ve CAZY veri tabanı incelendiğinde genomda iki adet olası arabinofuranozidaz genin var olduğu görülmüştür. Ayrıca her iki proteinin BLAST analizinde olası proteinlerin diğer bakteriyel arabinofuranozidazlar ile yüksek derecede benzerlik gösterdiği belirlenmiştir. α-L-Arabinofuranozidazlar (α-L-Arabinofuranosid arabinofuranohidrolazlar) (E.C 3.2.1.55) L-arabinoz bağlarının (1,3 ve 1,5 α-arabinozil) hidrolizinde rol alan enzimlerdir ve arabinoksilanların tam olarak parçalanabilmesi için gereken sistemin önemli bir parçasıdır. Bu çalışmada, Alicyclobacillus acidocaldarius genomunda kodlanan iki adet olası arabinofuranozidaz geninin klonlanması, rekombinant protein olarak üretilmesi ve saflaştırılması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda yapılan çalışmalarda α-N-Arabinofuranozidaz ve α-L-Arabinofuranozidaz benzeri proteine ait genlerinin pQE-40 vektörüne klonlanması ve E.coli’ye transformasyonu yapılmış; 6X-His takısı eklenen α-N-Arabinofuranozidaz ve α-L-Arabinofuranozidaz benzeri proteinin Escherichia coli BL21 GOLD (DE3) ırkında heterolog üretimi ve Nikel afinitesi ile saflaştırılması gerçekleştirilmiştir. Üretilen enzim, şarabın aromasının iyileştirimesinde, meyve sularının berraklaştırılmasında, kağıt ve kağıt hamurunun ağartılmasında ve özellikle lignoselülozik biyokütlelerin enzimatik hidrolizinde kullanılabilecek potansiyele sahiptir.

Anahtar Kelimeler: Alicyclobacillus acidocaldarius, asidotermofilik enzimler, α-L-arabinofuranozidaz, enzim biyoteknolojisi, rekombinant protein.

Bu çalışma “TÜBİTAK 1001 Bilimsel ve Teknolojik Araştırma Projelerini Destekleme Programı” tarafından desteklenmiştir (Proje Numarası: 212T116).

Kaynaklar: 1. D. C. Demirjian, F. M. Varas, C. S. Cassidy, Enzymes from extremophiles, Current Opinion in Chemical Biology, 5(2001), 144–151. 2. B. Van den Burg, Extremophiles as a source for novel enzymes, Current Opinion in Microbiology, 6(2003), 213–218, (2003).

76

Poster Sunumu 31

Transferrin Dışında Taşınan Demir’in (Non-Transferrin Bound iron-NTBI)

Nitrilotriasetik Asit (NTA) ile Kompleksleştirilerek Sıvı Kromatografik (HPLC-UVD) Tayini

Emrah KILINÇ1,*, Yeşim AYDINOK2

Ege Üniversitesi, 1Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı, 2Tıp Fakültesi Çocuk Sağlığı ve Has. Anabilim Dalı, Çocuk Hematolojisi ve Onkolojisi Bilim Dali, 35100 Bornova, Izmir, Türkiye

[email protected]

Demir plazmada transferrin ile taşınır. Normal koşullar altında plazmada serbest demir bulunmaz. Demir yüklü durumlarda, transferrin satürasyonu artar, plazmada transferrin dışında zayıf olarak albumin, sitrat, amino asitler ve şekerlerle bağlı olarak taşınan ve hücreler için toksik olan demir ortaya çıkar. Demir bağlayıcı tedavilerin plazmada transferrine bağlı olmayan demiri (Non-Transferrin Bound iron-NTBI) etkili bir şekilde bağlayarak uzaklaştırması hedeflenir [1,2]. Bu çalışmanın amacı, NTBI’ın tayini için UV-Vis dedektör (UVD) kullanıma dayalı, sıvı kromatografik bir analiz yönteminin geliştirilmesi ve analitik yöntem geçerliliği (metod validasyonu) çalışmalarının yürütülmesidir. Kullanılan donanım sırasıyla Agilent 1100 izokratik pompa (Agilent G1310A isocratic Pump), manuel enjektör (G1328A Rheodyne 7725İ Manuel Injector), değişken dalgaboylu UV-Vis dedektör (Agilent G1314A variable wavelength UV-VIS detector) ve kromatografik veri işleyici yazılımdan (HP ChemStation for LC Rev. A. 06. 03 [509]) oluşmaktadır. Kullanılan tüm kolonlar ve kromatografik kapiler bağlantı elemanları sırasıyla cam ve polietiletilketon (PEEK) türevi olup metal içermemektedir. Geri kalan donanımlardan gelebilecek metal girişimi ise pasifikasyon işlemi ile analiz öncesi giderilmiştir. Pasifikasyon işlemi için tüm donanımlardan (pompa, enjeksiyon bloğu, vb) 1mL/dakika’lık akış hızıyla sırasıyla 10 dakika HPLC saflığında su, 60 dakika izopropil alkol, 30 dakika tekrar HPLC saflığında su, 10 dakika 1N Nitrik asit çözeltisi, 30 dakika tekrar HPLC saflığında su, 120 dakika %0,1 EDTA.2Na çözeltisi ve son olarak 30 dakika tekrar HPLC saflığında su geçirilmiştir. HPLC analizleri izokratik koşullarda C18 (ODS) analitik kolon ile sağlanmıştır. Ön kolon (guard column) olarak Chrompack Chromsep SS10 cam kolon (C18 dolgu maddesi partikül çapı 5µm, 3mm iç çap, 20mm uzunluk) ve analitik kolon olarak ise Chrompack ChromSpher cam kolon kolon (C18 dolgu maddesi partikül çapı 5µm, 3mm iç çap, 100mm uzunluk) kullanılmıştır. Her iki kolondan analiz öncesi 1 mL/dakikalık akış hızıyla 15’er dakika sırasıyla HPLC saflığında su, metanol, tekrar HPLC saflığında su ve mobil faz geçirilerek kolon şartlanmaları tamamlanmıştır. İzokratik koşullarda mobil faz olarak 5 mM Morfolinopropan sülfonik asit (MOPS) ve 3 mM 1,2-Dimetil-3-hidroksipridin-4-on (CP22) içeren sulu faz ve HPLC saflığında asetonitril karışımı (pH 7) (81:19, h/h) kullanılmıştır. Örnek hazırlanmasında Whatman Vectraspin Ultrafiltrasyon Tüpleri (30K MW cut-off) kullanılmıştır. Bahsi geçen tüpler plazma örneklerinden önce 200µL 10 mM NTA eklenerek 6500 rpm’de 5 dakika çevrilerek yıkanmıştır. Örnek hazırlama aşamasında 180µL seruma 20µL 80 mM NTA çözeltisi eklenmiş ve oda sıcaklığında 30 dakika inkübasyona bırakılmıştır, elde edilen 200µL’lik karışım önceden yıkanan ultrasantrifüj tüpüne ilave edilerek 9000 rpm’de 30’şar dakikalık ardışık iki adet santrifüj işlemi uygulanmıştır. Her bir serum örneği 2 adet paralel tüp ile çalışılarak toplamda yaklaşık 300µL dolaylarında enjeksiyona hazır örnek elde edilmiştir. Kalibrasyon işlemi için 0-8,0 µM Fe aralığında çalışılmış ve standart çözeltileri 80 µM Fe ve 80 mM NTA ara stokları kullanılarak hazırlanmıştır. Analitik yöntem geçerliliği bulguları ICH Q2(R1) kılavuzuna göre tablolar halinde özetlenmiştir. Anahtar Kelimeler: NTBI, CP22, HPLC-UVD, Yöntem Geçerliliği (Method Validation) Kaynaklar: 1. P. Brissot, M. Ropert, C. Le Lan, O. Loreal, Biochimica et Biophysica Acta 1820 (2012) 403-410. 2. E. M. G. Jacobs, et al, Analytical Biochemistry 341 (2005) 241-250.

77

Poster Sunumu 32

Gıda Analizlerinde Kapiler-Sıvı Kromatografisi ve

Nano-Sıvı Kromatografisinin Kullanımı

Emine NAKİLCİOĞLU, Semih ÖTLEŞ

Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Bornova-İzmir [email protected]

Kullanılan kolonların iç çapı ve mobil fazın akış hızı göz önünde bulundurularak minyatürize edilmiş sıvı kromatografileri kapiler-sıvı kromatografisi (CLC) ve nano-sıvı kromatografisi (nano-LC) sistemleri olarak adlandırılmaktadırlar4. Kapiler kolonların iç çapı 100 µm-1mm ve mobil fazın akış hızı ise 1–100 µL/dk (CLC), 50–800 nL/dk (nano-LC) arasında değişiklik göstermektedir. Bu sistemlerle geleneksel HPLC sistemlerine göre daha yüksek hassasiyette sonuçlar elde edilmektedir1-4. Kolon çapının azalmasıyla birlikte analiz süresi kısalmakta (ortalama 1-4 dk); düşük mobil faz sarfiyatı ve enjeksiyon hacmi (1-50µL CLC ve 10-60nL nano-LC) kullanılarak kiral ayrım gerçekleşmektedir. Böylece analiz maliyeti de düşmektedir4-6. Akış hızının azalması örneğin daha az seyrelmesine ve dolayısıyla kütle duyarlılığında artışa sebep olmaktadır1,7. Yüksek rezolüsyona sahip olması ve farklı bir dedektör yada ikinci bir kromatografik sistemle bağlantısının kolay olması sistemin diğer avantajlarıdır5,6. Genellikle 1,5-1,9µm partikül çapına sahip kolonlar kullanılarak yüksek verimlilikte ve seçicilikte bir ayrım gerçekleşmektedir1,8. Enjeksiyondan önce analitin sıvı-sıvı ekstraksiyonu, katı faz ekstraksiyonu ve mikrodalga ekstraksiyonu ile konsantre edilmesi, kütle dedektörü gibi daha duyarlı dedektörlerin ya da kolon öncesi yada on kolon türevlendirme işlemlerinin kullanımı analiz sonucunun hassasiyetini önemli ölçüde etkilemektedir1,9-11. Analitik kimya alanında başarılı sonuçlar elde etmesi, nano-LC ve CLC sistemlerinin biyomedikal, farmasötik, zirai mücadele ilaçları ve gıda alanlarında başarıyla kullanılmasına sebep olmuştur12-15. CLC ve nano-LC sistemlerinden gıda sektöründe insan sağlığı için yararlı bileşenlerin (antioksidanlar, polifenoller, vitaminler) ve çeşitli rahatsızlıklara sebep olabilecek analitlerin (şarapta aminler ve poliaminler, alerjenler, antibiyotikler, herbisitler ve pestisidler) saptanmasında yararlanılmaktadır. Ayrıca gıdalarda tahşişin tespitinde (örneğin meyve sularında pirolin analizi, yapay gıda boyaları) iki tekniğinde oldukça iyi sonuç verdiği belirtilmektedir1.

Ahtar kelimeler: Gıda analizleri, kapiler-sıvı kromatografisi, nano-sıvı kromatografisi, vitaminler.

Kaynaklar: 1. C. Fanali, L. Dugo, P. Dugo, L. Mondello.TRAC Trend Anal Chem, 52, (2013), 226-238. 2. G. Rozing. LC GC Europe, 16 ,(2003), 14–19. 3. J. P. Chervet. LC GC Int., 4, (1991), 10–12. 4. D. Mangelings, M. Maftouh, D.L. Massart, Y. Vander Heyden. J Pharm Biomed Anal., 35, (2004), 789–799. 5. D. B. Gomis, N. F. Palomino, J. J. M. Alonso. Anal. Chim. Acta., 426, (2001), 111–117. 6. K.-E. Karlssonn, M. Novotny. Anal. Chem., 60, (1988), 1662–1665. 7. J.P.C. Vissers, H.A. Claessens, C.A. Cramers. J. Chromatogr. A, 779, (1997), 1–28. 8. D. Guillarme, C. Casetta, C. Bicchi, J.-L. Veuthey. J. Chromatogr. A, 1217, (2010), 6882–6890. 9. J. Xie, Y. Miao, J. Shih, Y.-C. Tai, T.D. Lee. Anal. Chem, 77, (2005), 6947–6953. 10. A. Gaspar, M.E. Piyasena, F.A. Gomez. Anal. Chem., 79, (2007), 7906–7909. 11. S. Jung, S. Ehlert, J.-A. Mora, K. Kraiczek, M. Dittmann, G.P. Rozing, U. Tallarek. J. Chromatogr. A, 1216, (2009), 264–273. 12. A. Martin, D. Vilela, A. Escarpa. Electrophoresis, 33, (2012) 2212–2227. 13. M. Asensio-Ramos, J. Hernandez-Borges, A. Rocco, S. Fanali. J. Sep. Sci. 32, (2009), 3764–3800. 14. J. Hernandez-Borges, Z. Aturki, A. Rocco, S. Fanali. J. Sep. Sci., 30, (2007), 1589–1610. 15. M. Herrero, C. Simo, V. Garcia-Canas, S. Fanali. Electrophoresis, 31, (2010), 2106–2114.

78

Poster Sunumu 33

Development and Validation of an HPLC Method: Determination of Amlodipine Besylate in Quality Control Studies

Rabia Şeyma BALTACIa, Emrah AKGEYİKa, Mustafa Sinan KAYNAKa, Mustafa ÇELEBİERb, Selma ŞAHİNc

a İnonü University, Faculty of Pharmacy, Department of Pharmaceutical Technology, 44280, Malatya, Turkey b Hacettepe University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry 06100 Ankara, Turkey c Hacettepe University, Faculty of Pharmacy, Department of Pharmaceutical Technology, 06100 Ankara, Turkey

[email protected]

Amlodipine besylate is a dihydropyridine calcium antagonist which inhibits the trans-membrane influx of calcium ions into vascular smooth muscle and cardiac muscle. It is used to treat hypertension, chronic stable angina, and confirmed or suspected vaso-spastic angina (1). The aim of this study was to develop and validate an HPLC method with DAD detector for determination of content uniformity and dissolution rate of amlodipine besylate tablet. The method was developed and validated according to the ICH guidelines (2). For separation of amlodipine besylate by HPLC, a C18 5 µm LC Column (250 x 4.6 mm) and a mobile phase consisted of phosphate buffer (pH:3, 20mM): acetonitrile (55:45 v/v) mixture were used. The mobile phase was delivered at a flow rate 1.0 mL min-1 and the detection wavelength was 238 nm. Under the optimum conditions, the retention time of amlodipine was about 5 min with a 7 min total run time. Calibration curve was linear over the concentration range of 0.5 – 10.0 µg.mL-1. Relative standard deviation of the intra- and inter-day precision was 1.61 % or less, and the accuracy was less than 0.60 % of the nominal concentration. Based on these results, it can be concluded that the developed HPLC method is precise, accurate, specific and sensitive for the determination of amlodipine besylate.

Key words: Amlodipine Besylate, Quality control, Dissolution studies, HPLC, Analytical Method Development

References: 1. Şimşek, Ö.F., Kaynak, M.S., Şanli, N., Şahin, S., Determination of Amlodipine and Furosemide with newly developed and validated RP-HPLC method in commercially available tablet dosage forms, Hacettepe University Journal of the Faculty of Pharmacy, 32(2), (2012), 145-158. 2. ICH Harmonized Tripartite Guideline Q2 (R1): International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology Geneva, Switzerland (2005).

79

Poster Sunumu 34

Pelin Otu Bitkisinin Uçucu Bileşenlerinin Saflaştırılması ve İnsektisit Aktivitesinin İncelenmesi

Hüseyin AKŞİTb, Erdem OZANa, Mahfuz ELMASTAŞb, Ramazan ERENLERb, İdris İNALc

a Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Bitki Araştırma Laboratuarı-A, Tokat b Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Böl., Bitki Araştırma Laboratuarı-A, Tokat

cGaziosmanpaşa Üniversitesi, Ziraat Fakültesi, Bitki Koruma Bölümü, Tokat [email protected]

Depolanmış tahıl ürünlerinin zararlı böceklerden korunmasında yaygın olarak metil bromür ya da metil fosfür kullanılmaktadır. Ancak; bu insektisitlerin kullanımı ozon tabakasına zarar verdiğinden dolayı kısıtlanmıştır1. Son yıllarda; bazı bitki sekonder metabolitlerinin doğal insektisit olarak kullanılabilme potansiyeli araştırmacıların ilgisi çekmiştir. Bu metabolitler; çevreye ve sağlığa olumsuz etki yapan kalıntılar bırakmadığından sentetiklerin iyi bir alternatifidir. Bu alanda yapılan çalışmalar genelde değişik bitki türlerinin uçucu yağlarının fumigant veya kontak toksisite aktivitelerinin belirlenmesine odaklanmıştır. Oysaki bileşenlerin ayrılması saflaştırılması etkin maddenin tespiti açısından önemlidir. Bu çalışmada pelin otu uçucu yağı, Neo-Klavenger aparatı kullanılarak elde edildi ve yapılan GC analizinde uçucu yağın majör olarak trans- krisantanil asetat (%55.43), kamfor (%31.86) ve 1,8-sineol (%1,36). Elde edilen ham uçucu yağın; buğday biti üzerine kontakt toksisite etkisi görüldü (72 saat inkübasyonda %90 ölüm oranı). Etkin bileşiğin saflaştırılması amacıyla ham uçucu yağ, kolon kromatografiye tabi tutuldu. Elüent olarak hekzan dietileter (%0%5) sabit faz olarak silika jel kullanıldı. Toplanan fraksiyonlar GC-MS ile analiz edildi. Benzer içeriğe sahip olan fraksiyonlar birleştirilerek çözücüleri azot ortamında uzaklaştırıldı. Ayırma işlemlerinde t-krisantenil asetat, kamfor ve 1,8-sineol bileşikleri yüksek (GC’ye göre) saflıkta elde edildi. Saflaştırılan moleküllerden kamfor ve trans-krisantanil asetat bileşiklerinin yüksek kontak toksisiteye (12 saat inkübasyonda %100 ölüm oranı) sahip olduğu görüldü.

trans- krisantanil asetat kamfor 1,8-sineol

Anahtar Kelimeler: Pelin otu, trans- krisantanil asetat, kamfor, 1,8-sineol, insektisit

Kaynaklar: 1. M. Negahban, S. Moharramipour, F. Sefidkon. Journal of Stored Products Research 43 (2007) 123–128

80

Poster Sunumu 35

Candida Rugosa Lipaz’ın Kovalent Bağlanma Metoduna Göre Manyetik Fe3O4 Nanopartiküllerine İmmobilizasyonu ve (R/S)-Naproksen Metil

Esterinin Enantiyoselektif Hidrolizi

Reşit ÇAKMAKa, Ercan ÇINARa, Giray TOPALb aBatman Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Batman


(S)-Naproksen, stereoidal olmayan iltihap giderici ilaç (NSAIDs) olup profenler sınıfında bulunmaktadır. Antipiretik (ateş düşürücü), analjezik (ağrı kesici) ve antiinflamatuar (iltihap giderici) özelliğe sahip, vücuttaki iltahaplanma prosesini kortizonsuz olarak inhibe eden bir ağrı kesici ilaç etken maddesidir1,2. Bu etkilerinden dolayı çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Günümüzde, (S)-Naproksen kimyasal yöntemlerle elde edilmekte olup daha kolay ve ekonomik üretimi için enzimatik rezolüsyon (ayırma) yöntemleri geliştirilmeye çalışılmaktadır. Kinetik rezolüsyon yöntemi ile (S)-Naproksen’in (R/S)-Naproksen esterlerinden lipaz biyokatalizli hidroliz tepkimeleri ile üretimi ilgi gören bir konudur. (S)-Naproksen’in (R/S)-Naproksen esterden hidrolizi ile enzimatik üretiminde, candida rugosa lipaz’ın (CRL) enantiyoseçimliliğinin yüksek olduğu bilinmektedir3,4. Bu çalışmada, candida rugosa lipaz (CRL) enzimi immobilize edilmiş manyetik Fe3O4 nanopartikülleri kullanılarak, rac-Naproksen metil esterinin enantiyoseçimli hidrolizi incelendi. Bu çalışmada, öncelikle Candida rugosa lipaz enzimini immobilize etmek için destek maddesi olarak kullanılan organik kola sahip (epiklorohidrin) manyetik Fe3O4 nanopartikülleri hazırlandı. Bu destek materyalleri kullanılarak, Candida Rugosa Lipaz enzimi kovalent bağlanma metoduna göre immobilize edildi. Bu destek materyallerinin yapıları spektroskopik, termogravimetrik (TGA) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak karakterize edildi. Enzim immobilize edilmiş manyetik Fe3O4 nanopartiküllerin aktiviteleri, optimum pH, optimum sıcaklık, termal kararlılığı, depolama kararlılığı, tekrar kullanılabilirlikleri ve serbest-immobilize enzimlerle ilgili olarak kinetik parametreler incelendi. Çalışmanın son bölümünde, CRL immobilize edilen partiküller kullanılarak rasemik naproksen metil esterinin kinetik rezolüsyon çalışmaları gerçekleştirildi. Çalışmanın sonunda Hidroliz çalışmaları sırasında partiküllerden ayrılan enzim olup olmadığını anlamak için sızdırmazlık testi yapıldı. Hidroliz tepkimesi sonucu verim hesapları yapılarak çalışmanın başarısı değerlendirildi. CRL immobilize edilmiş bu partiküllerin (R/S)-Naproksen metil esterinin enantiyoselektif hidroliz çalışmalarında kullanılabilirliği ortaya koyuldu.

Anahtar Kelimeler: (R/S)-Naproksen, Candida Rugosa Lipaz, Fe3O4 Nanopartikülleri.

Kaynaklar: 1. M.N. Maier, P. Franco, ve W. Lindner. J. Chromatogr. A,906(2001) 3–33. 2. E. Yılmaz, M. Sezgin, M. Yılmaz, M. J. Mol. Catal. B: Enzym, 69 (2011) 35–41. 3. J.Y. Xin, S.B. Li, Y. Xu, J. Chui, ve C. Xia. J. Chem. Technol. Biotechnol, 76 (2001) 579–585. 4. S. Takaç, M. Bakkal. Process Biochem, 42 (2007) 1021–1027.

81

Poster Sunumu 36

Fenitoin’nin Hızlı Ayırım Sıvı Kromatografisi (RRLC) ile Tablet Farmasötik Formlarından Tayini için Yöntem Geliştirilmesi

Buket ŞAHİN, Erol ŞENER

Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya AbD., Eskişehir [email protected]

Fenitoin (FEN), epilepsi hastalarında tutarıkları kontrol altına almak için tablet olarak kullanılan hidantoin yapısında bir antiepileptik bileşendir. Çalışmada FEN’nin farmasötik dozaj formu tabletlerinden hızlı ve güvenli tayini için 2.0 μm çapından küçük sabit faz tanecikleri içeren kolon ile RRLC yöntemi geliştirilmiş ve validasyonu gösterilmiştir. RRLC analizleri için Zorbax, Eclipse C18, 4.6 x 50 mm, 1.8 μm kolon kullanılmıştır. Hareketli faz olarak 40 mM fosfat (pH 7) : Metanol : Su (10:7:3) karışımı kullanılmıştır. Enjeksiyon hacmi 10 μL, hareketli fazın akış hızı 1.25 mL.dak-1 kolon fırını sıcaklığı 400C olarak belirlenmiştir. Dedeksiyonlar dizi-diyot dedektörü ile 220 nm dalga boyunda gerçekleştirilmiştir. İç standart (IS) olarak başka bir antiepileptik olan okskarbazepin (OKS) bileşiği kullanılmıştır. FEN ve IS bileşenlerin belirtilen koşullarda alıkonmaları sırasıyla 3.67 ve 5.15 dak. olarak belirlenmiştir. Sinyaller değerlendirilirken PN oranları kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemin 2.5–100 ppm arasındaki FEN derişimlerinde doğrusallığı gösterilmiştir. Kolonun FEN için teorik tabaka sayısı metrede 97780 olarak hesaplanmıştır. FEN’nin kuyruklanma faktörü 0.86, kapasite faktörü 9.12 olarak hesaplanmıştır. Çalışmanın sonucunda ilaç endüstrisinde FEN tablet formlarında içerik tekdüzeliği kontrolü için kullanılabilecek hızlı ve güvenli bir yöntem geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntem ilgili analiz için Amerikan Farmakopesinde (USP) yer alan sistem uygunluk gereksinimlerini karşılamaktadır.

Anahtar Kelimeler: RRLC, fenitoin, içerik tekdüzeliği

82

Poster Sunumu 37

Ultrafiltrasyon Sistemleriyle Ham Su Kaynaklarının İyileştirilmesi

Fatih DURMAZa, Yasin ANDIRICIb aSelçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü 42075 Kampüs /Konya

bKOSKİ Su Arıtma Tesisleri Meram/Konya

Ultrafiltrasyon sistemleri; 0,1- 0,01 μ aralığındaki gözenekli yapısıyla 1-15 bar basınç altındaki suda 0,1 NTU ya kadar bulanıklık giderimi sağlayan, bakteri ve virüs gideriminde ise mükemmel sonuçlar veren ekonomik ve verimli bir sistemdir. En büyük avantajı ise kimyasal kullanarak suyun yapısını bozmaksızın bu işlemleri yapmasıdır. Ayrıca sistemin besleme suyunun özelliklerine bağlı olarak zamanla gözeneklerin tıkanmasında gerekli olan ters yıkama ve kimyasal kullanımlı ters yıkama işlemlerinin tamamı otomasyon dahilindedir. Bütün bu avantajları içme suyu arıtımında ultrafiltrasyon membranlarının kullanımının önemini göstermektedir[1]. Besleme suyunun kimyasal madde kullanılarak (alüminyum sülfat, polielektrolit, sülfürik asit...) koagülasyon yoluyla arıtıldığı sistemlerde suyun tadında ve kokusunda göze batan bir anormallik sezilmekte olup ultrafiltrasyon sistemlerinde böyle bir risk yoktur, kimyasal kullanılarak arıtma sağlanan bu tür sistemlerde çıkış suyunun bulanıklığı çeşitli etkenlerle (sıcaklık değişimi, giriş suyu bulanıklığı, dozlama sistemlerindeki mekanik arızalar..) bazen istenilen düzeye düşürülememektedir. Özellikle düşük bulanıklıkla giren besleme suyuna kimyasal madde vermek; durultma aşamasında yeterli çamurlaşmanın sağlanamamasına ve dolayısıyla daha yüksek bir çıkış suyu bulanıklığına sebep olmaktadır. Bunlara bağlı olarak çıkış suyu bazen sınır değerlere yaklaşan miktarlarda alüminyum değerlerine ulaşmaktadır.[2] Bu çalışmada ultrafiltrasyon ünitelerinden oluşan pilot tesisten geçirilen besleme suyunun bazı önemli parametreleri (bulanıklık, askıdaki katı madde, bakteri, virüs ve diğer parametreler) incelenmiştir. Bu sonuçlar doğrultusunda içme suyunun sistem olarak membran ayırma tekniğiyle elde edilmesi düşünülebilecektir. Böylece içme sularının daha ucuz ve kaliteli olarak elde edilmesi amaçlanmaktadır.

Anahtar Kelimeler: Ultrafiltrasyon, membran ayırma tekniği, su

Kaynaklar: 1. C. Podaru, F. Manea, I. Vlaicu, V. Patroescu, C. Danielescu, G. Burtica. Environmental Engineering and Management Journal 7,.6, (2008), 711-715. 2. O.P. Torunoğlu, D. Orhon, İTÜ Fen Bilimleri Enstitüsü, Çevre Mühendisliği Programı dergisi, 20-1, (2010), 97- 110.

83

Poster Sunumu 38

Bir Grup Oksidatif Stres Biyogöstergesinin Sıvı Kromatografik Tayini İçin

UPLC-DAD Yöntemi Geliştirilmesi

Fatma Gülay DERa, Çiğdem YENGİNa, Lisans Öğrenci GrubuΩ,a, Figen ÖNGÖZ DEDEb, Şeyma BOZKURT DOĞANb, Emrah KILINÇa,*

aEge Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı 35100 Bornova, İZMİR bBülent Ecevit Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Periodontoloji Anabilim Dalı 67100, ZONGULDAK

Ω Tilbe ER, Emin Ercan ERDEK, Gizem MEMİŞ, Tuğba Sevinç ÇEVİK *Sorumlu Yazar ([email protected]), [email protected]

Yaşlanma ve kanser olgularında önemli rolü olan DNA’nın oksidatif hasarı, toksik metabolizma ürünleri, kimyasallar, ilaçlar, iyonize radyasyon etkisi vb etkenlerle oluşabileceği gibi oksidatif stres olgusuna yol açan diğer önemli etken grup ise reaktif oksijen türleri (ROS)’dir[1-4]. ROS tarafından gerçekleştirilen tek-elektron oksidasyonu, DNA yapısında yer alan purin ve pirimidin bazlarında çeşitli modifikasyonlara neden olarak DNA biyogöstergelerinin oluşumuna yol açmaktadır. Yaklaşık 20 kadar DNA biyogöstergesi tanımlanmış olup en çok çalışılanları arasında, 8-hidroksi-2-deoksiguanozin (8OHdG), 8-hidroksiguanin, 8-hidroksiadenin [1-4] sayılabilir. Diğer biyogöstergelerden 5-(hidroksimetil)urasil’in (5HMU) tayininde sıklıkla GC-MS [5,6]. 2’-deoksiuridin’in (2dU) tayininde ise bazı sıvı kromatografik yaklaşımlar mevcuttur [7]. 8OHdG, 5HMU ve 2dU’nin biyolojik örneklerde eş zamanlı analizi için literatürde yayımlanmış bir makale bulunmamaktadır. Çalışmalarımızda, 8OHdG, 5HMU ve 2dU’nin eş-zamanlı tayinine yönelik bir UPLC-DAD yöntemi tanımlanarak, analitik yöntem validasyonuna yönelik bulgular, elde edilmiştir. Analizler, izokratik koşullarda, 25 OC kolon sıcaklığında, 0.5 mL/dakika akış hızında, 200-400nm aralığında spektrum kaydedilmek koşuluyla, λmaks1: 260nm ve λmaks2: 295nm’de kantifikasyon gerçekleştirilmiştir. C18 analitik kolon (Thermo Hypersil ODS2, 150x4.6 mm, 3 µm) ile mobil faz (MF) olarak MeOH/1 mM H3PO4 (20/80 h/h, pH 3.0) varlığında 5µL enjeksiyon hacmi ve 4 oC tepsi sıcaklığı ile gerçekleştirilmiştir. Alıkonma zamanları 5HMU, 2dU, 8OHdG için sırasıyla, 3.42, 3.82 ve 4.56 dakikadır. Analitik yöntem validasyon bulguları ICH Q2(R1) validasyon kılavuzuna göre kısmen elde edilmiş olup tüm validasyon parametrelerinin çalışılmasına devam edilmektedir. Gerçek örnek ekstraksiyonu için bir SPE yöntemi geliştirilmiştir. AccuBOND II ODS-C18 SPE kartuşu 900µL MeOH ve 900 µL 25 mM Fosfat Tamponu (pH 5.5) ile şartlandırılmış, 5ppm standart karışımı içeren 1mL MF içerisinde çözündürülen kontrol örneği kartuşa ekilmiştir. 3x330µL MeOH ile toplanan örnek azot gazı altında kuruluğa kadar uçurulmuş 500µL MF ile çözüldükten sonra 14000 rpm’de 5 dk santrifüjlenmiş ve üst fazdan alınan yaklaşık 400µL fraksiyon UPLC’ye enjekte edilmiştir. 5ppm ekimli örnekler için elde edilen verim 5HMU, 2dU, 8OHdG için sırasıyla, %63, %85 ve %85’dir.

Kaynaklar: 1. M. Dizdaroglu, Oxidatively induced DNA damage and its repair in cancer, Mutat. Res.: Rev. Mutat. Res.

(2014), http://dx.doi.org/10.1016/j.mrrev.2014.11.002 2. M. Dizdaroglu, Cancer Letters 327 (2012) 26–47. 3. P. Jaruga, M. Dizdaroglu, Biochemical and Biophysical Research Communications 397 (2010) 48–52. 4. J.A. Theruvathu, P. Jaruga, M. Dizdaroglu, P.J. Brooks, Mechanisms of Ageing and Development 128 (2007)

494–502. 5. Z. Djuric, D.A. Luongo, D.A. Harper, Chem Res Toxicol. 1991 Nov-Dec;4(6):687-91. 6. A. Jenner, T.G. England, O. I. Aruoma, B. Halliwell, Biochem J. 1998 Apr 15;331 (Pt 2):365-369. 7. F. Mitchell, S. Lynn, A. L. Jackman, J Chromatogr B Biomed Sci Appl. 2000 Jul 21;744(2):351-8.

84

Poster Sunumu 39

Glutatyon S-Tansferaz Enziminin (GST, E.C. 2.5.1.18) Karayemiş Meyvesinden (Prunus Laurocerasus) Saflaştırılması ve Bazı Organik

Bileşiklerin İnhibisyon Etkilerinin Araştırılması

Fikret TÜRKANa*, Neslihan BALCIb, Halis ŞAKİROĞLUb

aIğdır Üniversitesi Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, IĞDIR bAtatürk Üniversitesi Fen Fakiltesi Kimya Bölümü, ERZURUM

*[email protected]

Organizma içerisine alınan ve toksik etki gösterebilen kimyasallar, bazı enzimler sayesinde zararsız hale getirilmektedir. Bu değişim "Biyotransformasyon" olarak tanımlanmaktadır. Biyotransformasyonda görev yapan enzimlerin aktiviteleri sırasında meydana gelebilecek her türlü hasar enzimi bloke eder ve oluşan toksik bileşikler organizmaya zarar verir.Toksik moleküller DNA ve proteinlere zarar vererek sonuçta hücrenin ve metabolizmanın ölümüne sebep olur. GST enziminin temel görevi hücreyi oksidatif zararlara karşı korumaktır ve bunu endojen kaynaklı moleküllere bağlanarak bunların makromoleküllere (DNA, RNA, Protein) bağlanmasını önleyerek gerçekleştirir. Bunun yanında ksenobiyotiklere karşı hücrenin en önemli savunma mekanizmasını oluştururlar. Bu çalışmada antioksidan özelliğiyle bilinen ve özellikle halk hekimliğinde çokça kullanılan karayemişin meyve etinden Glutatyon S- transferaz enzimi saflaştırıldı, karakterize edildi ve enzim aktivitesi üzerine bazı organik bileşiklerin inhibisyon etkileri incelendi. Saflaştırma işlemi afinite ve jel filtrasyon kromatografileriyle ayrı ayrı yapıldı. GST enziminin saflığını kontrol etmek için SDS-PAGE elektroforezi uygulandı. Enzim ile ilgili kinetik çalışmaları olarak optimum pH, optimum sıcaklık, optimum iyonik şiddet, stabil pH ile GSH ve CDNB için Km ve Vmax çalışmaları yapıldı. Enzimin optimum pH’ sı K-fosfat tamponunda 7,0; optimum sıcaklığı 30 0C, optimum iyonik şiddeti 0,125 mM, stabil pH’sı K-fosfat tamponunda 6,5; GSH ve CDNB için sırasıyla Km değeri 0,344 mM; 0,89 mM, Vmax değeri 0,098 EU/ml, 0,214 EU/ml olarak bulundu. Enzim aktivitesi üzerine Sodyum dodesil sülfat (SDS), Askorbik Asit (Vitamin C), Benzoik Asit ve Etilendiamintetra asetikasitin (EDTA) inhibisyon etkileri incelenerek IC50 ve Ki değerleri hesaplandı. Sonuç olarak bu moleküllerin GST enzimini inhibe ettiği gözlemlendi.

Anahtar Kelimeler: Glutatyon S-Transferaz, İnhibisyon, Glutatyon, Karayemiş

Kaynaklar: [1] S. Güvercin, M. Erat, H. Şakiroğlu, Protein & Peptide Letters, 2008, 15, 6-12. [2] E. Akkemik, P. Taser, A. Bayindir, H. Budak, M. Ciftci, Environmental Toxicology an Pharmacology, 2012, 34, 888-894. [3] Z. Chun-hua, W. Ze-ying, J. Ting, G. Ying, Rice Science, 2013, 20(3), 173-178.

85

Poster Sunumu 40

Oseltamivir Fosfat'ın İntestinal Permeabilitesinin Kapiler Elektrofez Yöntemi İle Tayini

Gülpembe HALAYa, Senem ŞANLIa, Nurullah ŞANLIb, M. Sinan KAYNAKc, Selma ŞAHİNd

aUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200, Uşak bUşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, 64200, Uşak

c İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, 64200, Malatya dHacettepe Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, 06100, Ankara

[email protected]

Oseltamivir nöraminidaz inhibitörü olup influenza virüs A ve B'nin profilaksi ve tedavisi amacıyla kullanılan spesifik antiviral bir ajan olarak etki etmektedir. Piyasada Tamiflu ticari adıyla 75 mg kapsül ve süspansiyon tozu halinde 12mg/ml dozlarında bulunmaktadır. İnfluenza virüsünün salınması ve komşu hücrelere geçiş prosesini enfekte hücrelerden bloke etmektedir1. Perfüzyon deneyleri; Sprague-Dawley cinsi sıçanlara 50 mg/kg anestezi eter enjeksiyonu yoluyla sağlanmış ve anestezi altında karın duvarı kesilerek barsaklar açığa çıkarılıp jejenum tespit edilmiştir. İzole segment serum fizyolojikle yıkandıktan sonra perfüzyon çözeltisiyle dengeye ulaşana kadar perfüze edilmiştir. Perfüze edilen barsak segmentleri dengeye ulaştıktan perfüzyon çözeltisine belirli konsantrasyonlarda oseltamivir, metoprolol ve fenol kırmızısı eklenerek barsak segmenti (jejunum) 60 dk süreyle perfüze edilmiş ve her 10 dakikada bir örnek toplanmıştır. Oseltamivir fosfatın kapiler elektrofez yöntemi ile tayini için; 55 cm (etkin uzunluğu 45 cm) x 50 µm ID kapiler, tampon olarak da 10 mM Borat tamponu, pH=9,3 kullanılmıştır. Analitler üzerinde uygulanan gerilimin etkisi, 18, 20 ve 22 kV olarak incelenmiştir ve 20 kV optimum olarak seçilmiştir. Bu şartlarda kalibrasyon grafiği 10 mg/L ile 100 mg/L arasında farklı konsantrasyonlarda çözeltiler 3 kez enjeksiyon edilerek oluşturulmuş ve validasyon parametreleri (tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik, gerikazanım, LOD, LOQ v.b) değerlendirilmiş ve sıçanlardan elde edilen numunelerin analizi yapılmıştır. Bu çalışmalardan elde edilecek sonuçlara göre osaltamivir fosfat'ın permeabilite katsayısı ve permeabilite sınıfı kapiler elektroferez yöntemi ile tayin edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Oseltamivir, İntestinal Permeabilite, HPLC, Kapiler Elektroforez

Kaynaklar: 1. B. Dikici, A. Hekimoğlu, Ş. Sevinç, A. Güneş, M.A. Taş. Düzce Tıp Fakültesi Dergisi, 3 (2005) 10-14.

86

Poster Sunumu 41

Klavulanik Asit ve Sefdinir’in Aynı Anda Tayinleri İçin Geliştirilen Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Yönteminin

Taguchi Metodu Kullanılarak Optimizasyonu

Nuri ÖZMEN, Gül Ece ULUSAN, Mehmet Gökhan ÇAĞLAYAN, İsmail Murat PALABIYIK

Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 06100 Tandoğan Ankara [email protected]

Bu çalışmada Klavulanik asit (KLA) ve sefdinirin (SEF) farmasötik preparatlardan aynı anda miktar tayinleri için bir yüksek performanslı sıvı kromatografi yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Yöntemde deneysel faktörlerin optimizasyonu için Taguchi Metodu kullanılmış ve incelenen deneysel faktörler olarak hareketli faz içerisindeki metanol oranı, NaH2PO4 çözeltisinin konsantrasyonu ve pH’ı belirlenmiştir. Bu deneysel faktörlerin etkisinin incelendiği yanıt matrisi olarak kromatografik ayrım katsayısı ve seçicilik faktörü seçilmiştir. Sonuç olarak geliştirilen YPSK tekniğinde metanol : NaH2PO4 (pH: 5.05, 0.075 M) (30:70) hareketli fazı ile çalışmanın uygun olduğu bulunmuştur. Yöntemde kromatografik kolon olarak ACE C18 kolonu (150 x 4.6 mm,5 µm i.ç.) seçilmiş ve akış hızı olarak 1 mL/dakika belirlenmiştir. Ölçümler 25 °C sabit sıcaklıkta ve 210 nm dalga boyu kullanılarak alınmıştır. Bu koşullar altında çalışıldığında alıkonma zamanları KLA ve SEF için sırasıyla 1.87 ve 3.29 dakika olarak bulunmuştur. Doğrusal çalışma aralıkları KLA için 4 – 100 µg mL-1 ve SEF için 2 – 50 µg mL-1 olarak tespit edilmiştir. Yöntemin bu etken maddeleri içeren tablet preparatına başarı ile uygulaması gerçekleştirilmiştir.

87

Poster Sunumu 42

Bazı Trisiklik Antidepresanların İlaç Preparatlarından HPLC Yöntemi ile Tayini

Gülşen GÜVENa, Senem ŞANLIb, Nurullah ŞANLIb aAdnan Menderes Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Aydın

bUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Uşak [email protected]

Trisiklik antidepresanlar obsesif kompülsif bozukluk (takıntı hastalığı), travma sonrası stres bozukluğu gibi çok sayıda psikiyatrik hastalığın tedavisinde 1950’lerden itibaren kullanılmaya başlanmıştır. Yapılarında 3 halka bulunması nedeniyle bu ilaçlar trisiklik antidepresanlar olarak adlandırılmaktadır. Amitriptilin ve klomipramin özellikle farklı nöro ileticilerin geri alımını engellemesi ve postsinaptik reseptörleri bloklaması ile endojen major depresyon tedavisi için kullanılmaktadır. Bu antidepresanların yüksek dozları, miyokardiyal depresyon ve ventriküler aritmi ve nadiren hasta ölümü gibi çeşitli yan etkilere neden olabilir. Bu yan etkileri nedeniyle birçok hastalığın tedavisinde yerlerini 1980′lerden itibaren SSRI (seçici serotonin gerialım inhibitörü) grubu antidepresanlara bırakmışlardır. Ancak trisiklik antidepresanlar SSRI grubuna kıyasla daha etkili oldukları kabul edildiğinden obsesif kompülsif bozukluk ve benzeri hastalıkların tedavisinde halen başarıyla kullanılmaktadırlar.1-3

Amitriptilin Klomipramin Desipramin

Şekil. Çalışılan trisiklik antidepresanların kimyasal yapıları

Bu çalışmada, amitriptilin, klomipramin ve desipraminin ticari ilaç preparatlarından tayinine ilişkin sıvı kromatografik yöntem geliştirilmiştir. Çalışılan bileşiklerin sıvı kromatografik yöntem ile tayinlerinde, Agilent 1260 marka HPLC cihazı ve X Terra RP-18 (250mm×4.60mm ID×5 µm) kolon kullanılmıştır. Çalışmada enjeksiyon hacmi 20 μL, dalga boyu 210 nm, akış hızı 1.0 mL/dakika ve sıcaklık 25 oC’dir. Mobil faz olarak 50:50 (h/h) asetonitril-su (25 mM H3PO4, pH:6) karışımı kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemin için gerekli olan tüm validasyon çalışmaları yapılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Trisiklik antidepresanlar, Sıvı kromatografi

Kaynaklar 1. Xiong, C., Ruan, J., Cai, Y., & Tang, Y. 2009. Extraction and determination of some psychotropic drugs in urine samples using dispersive liquid–liquid microextraction followed by high-performance liquid chromatography. J. Pharm. Biomed. Anal. 49: 572–578. 2. Chambers, E. E., Woodcock, M. J., Wheaton, J. P., Pekol, T. M., & Diehl, D. M. 2014. Systematic development of an UPLC–MS/MS method for the determination of tricyclic antidepressants in human urine. J. Pharm. Biomed. Anal. 88: 660–665. 3. Melanson, S. E. F., Lewandrowski, E. L., Griggs, D. A., & Flood, J. G. 2007. Interpreting tricyclic antidepressant measurements in urine in an emergency department setting: comparison of two qualitative point-of-care urine tricyclic antidepressant drug immunoassays with quantitative serum chromatographic analysis, J. Anal. Toxicol. 31: 270–275.

88

Poster Sunumu 43

Yeni Geliştirilmiş Silika Bazlı-Hümik Asit Sabit Fazının NP-HPLC Sistemindeki Performasının İncelenmesi Üzerine Bir Çalışma: Soğuk Pres

Yöntemiyle Elde Edilen Yağların Tokoferol Düzeylerinin Belirlenmesi

Hamide Filiz AYYILDIZ

Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Türkiye [email protected]

Şimdiye kadar HPLC`de kullanılan sabit fazlar, basit alıkonma mekanizmalarının gerçekleşebildiği, tek modlu işlevselliğe sahip materyaller olarak düşünülmekteydi. Son yıllarda tamamıyla değişmeye başlayan bu yaklaşım yerini, üzerinde çok fonksiyonlu gruplar barındıran ve bu sayede farklı etkileşimlerin gerçekleşmesine izin veren sabit fazların kullanımına bırakmıştır. Çok modlu sabit faz (MM-SP) olarak adlandırılan bu fazlar, yüksek çözünürlük, seçicilik ve numune yükleme kapasitesi gibi özellikleri sebebiyle tek modlu sabit fazlara (SM-SP) tercih edilir bir hale gelmiştir [1]. Sunulan bu çalışma; yapısında birçok hidrofobik, hidrofilik, aromatik ve elektron verici grup ihtiva eden [2] ve bu özellikleri sebebiyle birçok farklı kimyasal etkileşimi sergileme kabiliyetine ve kromatografik ayırmalarda MM-SP olarak kullanılma potansiyeline sahip olan hümik asidin (EC-ImHA-APS), NP-HPLC şartlarındaki performansının incelenmesini içermektedir. Çalışmada, hem polar hem de apolar özelliğe sahip olan tokoferol izomerleri kompleks karışım olarak tercih edilmiş ve söz konusu izomerlerin önemli miktarlarda yer aldığı soğuk pres yağlar gerçek numune olarak kullanılmıştır. Deneyler sırasında, kromatografik ayırmayı etkileyen birçok parametre optimize edilmiş, sonuçlarının değerlendirilmesinde kapasite faktörü, ayırma gücü, teorik tabaka sayısı gibi faktörlerden faydalanılmıştır. İzokratik şartlarda 20 dakikada elüe edilen türlerin tespitinde floresans dedektör (FLD) (ekzitasyon 295 nm, emisyon 330 nm) kullanılmıştır. Uygulanan kromatografik metoda yönelik gerçekleştirilen validasyon çalışmaları sonucunda ise; kullanılan metodun geniş bir konsantrasyon aralığında lineer olduğu ve tokoferol türleri için ortalama geri kazanımın % 97.9-99.2 aralığında değiştiği tespit edilmiştir [3]. Sonuç olarak, geliştirilen EC-ImHA-APS sabit fazı doğal, ucuz, çevre dostu bir ürün olmasının yanı sıra, çok fonksiyonlu bir yapıya sahip olması sebebiyle de soğuk pres yağlardaki tokoferollerin tespit ve tayininde başarılı ve etkin bir şekilde kullanılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Hümik Asit, İmmobilizasyon, NP-HPLC, Sabit Faz, Tokoferol İzomerleri

Kaynaklar: 1. H. Qiu, A.K. Mallik, M. Takafuji, S. Jiang, H. Ihara. Analyst, 137 (2012), 2553- 2555. 2. J. Asing, N. Wong, S. Lau. J. Trop. Agric. and Fd. Sci. 37 (2009), 211-223. 3. H.F. Ayyildiz. J. Sep. Sci. (2015), DOI: 10.1002/jssc.201401377.

89

Poster Sunumu 44

İmmobilize Beyaz Çürükçül Funguslar İle Everzol Red 3BS Reaktif Tekstil Boyarmaddesinin Biyolojik Gideriminin Araştırılması

Hatice ARDAĞ AKDOĞAN, Merve CANPOLAT TOPUZ

Pamukkale Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Denizli, TÜRKİYE [email protected]

Renkli bileşikler atık suyun organik açıdan genelde az bir miktarını oluştursalar da, deşarj edildikleri noktalarda öncelikle ortamın estetik açıdan kirlenmesine neden olmaktadır. Deşarj edilen renkli atık sular suda yaşayan primer üreticilerin fotosentezi için gerekli olan ışığın geçirgenliğini azaltmakta ve ekosisteme önemli ölçüde zararlar vermektedir [1]. Bu nedenle son yıllarda tekstil ve boyarmadde üreten endüstrilerden kaynaklanan renkli atık suların renksizleştirilmesi önemli bir bilimsel ilgi alanı oluşturmuştur. Bu çalışmanın amacı; özellikle boyarmadde ve tekstil endüstrisi işletmeleri tarafından kullanılan ve bu işletmelerden çevreye bırakılan atık su içerisindeki önemli kirlilik faktörü olan reaktif boyarmaddelerin düşük maliyetle ve kısa sürede biyolojik olarak arıtılmasının araştırılmasıdır. Bu amaçla kum ile immobilize edilmiş Coprinus plicatilis ve Morchella esculanta fungusları tarafından Everzol Red 3BS boyarmaddesinin biyolojik giderimi araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde; immobilize M. esculenta, boyarmaddeyi 4 günde %96 yıkıma uğratırken, immobilize C. plicatilis 2 günde %91 oranında dekolorize etmiştir. İmmobilize Coprinus plicatilis ve Morchella esculanta fungusları ile Everzol Red 3BS boyarmaddesi başarılı bir şekilde biyolojik giderime uğratılabildi.

Anahtar Kelimeler: Coprinus plicatilis, Morchella esculanta, Biyolojik Giderim, Everzol Red 3BS, İmmobilize

Kaynaklar: 1. M. Banat, P. Nigam, D. Singh, R. Marchant, Bioresource Technol. 58 (1997) 217-227.

90

Poster Sunumu 45

Aldoz Redüktaz Enziminin Kolon Kromatografi Teknikleri Kullanılarak Saflaştırılması ve Enzim Aktivitesi Üzerine

Bazı Fenolik Bileşiklerin Etkisinin İncelenmesi

Hatice Esra ASLAN, Şükrü BEYDEMİR

Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum, Turkey [email protected]

Aldoz redüktaz (AR) poliol yolunun ilk enzimidir. Hiperglisemi durumunda önemli bir enzim olması sebebiyle enzimin saflaştırılması, bazı kinetik ve karakteristik özelliklerinin belirlenmesi önemlidir. Bunun yanı sıra enzimin aktivitesine etki eden faktörlerin belirlenmesi ilaç geliştirme çalışmalarına ışık tutacağı düşünülmektedir. Bu çalışmada koyun karaciğerinden aldoz redüktaz (AR, E.C 1.1.1.21) enzimi saflaştırılmıştır. Enzim sırasıyla; homojenat hazırlanması, amonyum sülfat çöktürmesi, DEAE - Sephadex iyon değişim kolonu, Sephadex G - 100 jel filtrasyon kolonu, 2', 5'-ADP Sepharose 4B afinite kolonu kullanılarak beş basamakta saflaştırıldı. Sodyum dodesil sülfat-poliakrilamid jel elektroforezi (SDS-PAGE) ile enzim saflığının kontrolü yapıldı. Yapılan işlemlerin ardından enzimin kinetik özellikleri belirlendi. Ayrıca saflaştırılan enzimin aktivitesi üzerinde bazı fenolik bileşiklerin etkileri araştırıldı. Çalışmada yukarıda belirtilen yöntemler kullanılarak aldoz redüktaz enzimi 162 kat saflıkta ve % 2.11 verimle koyun karaciğerinden saflaştırılmıştır. SDS-PAGE yapılarak AR için tek bant görüldü ve böylece enzim saf olarak elde edilmiş oldu. Enzimin kinetik özellikleri; iyonik şiddeti 0,001M, optimum pH’sı 5.5, stabil pH’sı 8.0, otimum sıcaklığı 50 C olarak tespit edilmiştir. Kullanılan fenolik bileşik türevlerinin tümünün aldoz redüktaz enzimi üzerinde inhibisyon etkisi gösterdiği tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Aldoz Redüktaz, Hiperglisemi, Kromatografik Yöntemler

91

Poster Sunumu 46

Diet Kolada Bulunan Aspartam, Sakkarin Fenil Alanin, Asesülfam K ve Kafeinin Ters Faz Sıvı Kromatografik Yöntem İle Tayini

Helin ÇALĞINa, Gülpembe HALAYb, Emin FIRATa, Tahir Can TIRAŞa, Zeki KOÇa, Selahattin BOZKURTa, Senem ŞANLIb,

aUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200, UŞAK bUşak Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, 64200, UŞAK

[email protected]

Kafein, aspartam, sakarin, fenil alanin, asesülfam K, diet içeceklerde bol miktarda bulunmaktadır. Aspartam, sakarin, asesülfam K yapay tatlandırıcı grubunda bileşiklerdir. 1967 yılında keşfedilen asesülfam K sofra şekerinden (sakaroz) yaklaşık 200 kat daha tatlı olan kalorisiz bir tatlandırıcıdır. Asesülfam K, aspartam gibi diğer düşük kalorili ve kalorisiz tatlandırıcılarla birleştirildiği zaman sinerjistik bir tatlandırma etkisi sağlar. Genel olarak aspartam gastrointestinal (Gİ) sistemde hidrolizle aspartat, fenilalanin ve metanole ayrılır. Kafein, çay yapraklarında, kahve çekirdeklerinde, kakao çekirdeklerinde ve bunun gibi birkaç çeşit yiyecek maddesinde doğal olarak bulunabilen bir çeşit uyarıcıdır. Kafeinin uyarıcı etkisi birçok kişi tarafından hoş hissettirse de, çok fazla miktarda tüketimi çeşitli sağlık sorunlarına yol açabilir. Bu beş maddenin çeşitli gıda örneklerinde analizi için ters faz sıvı kromatografik metotlar çok fazla kullanılmaktadır[1-3]. Bu çalışmada, tayini metodu olarak gradient ters faz sıvı kromatografik metot kullanılmıştır. Kolon Agilent-Eclipse Plus C18 kolonudur. Kolon sıcaklığı 300C, akış hızı ise 1 mL/dakikadır. Kullanılan gradient yöntem için koşullar, Pompa A; 25 mM KH2PO4, Pompa B; metanoldür. Analize 0. dakika % 10 pompa B ve %90 pompa A’dan başlanılmış, 4. dakikada % 40 pompa B’ye çıkılmıştır. Bu koşullarda analiz süresi 7 dakikadır. İkinci aşamada, 4 madde için kalibrasyon grafikleri çizilerek geliştirilen yöntem, piyasada bulunan diet kola numunelerine uygulanmış ve geri kazanım değerleri hesaplanmıştır.

Anahtar Kelimeler: Aspartam, Fenilalanin, Sakkarin, Asesülfam K, Kafein, Ters faz sıvı kromatografi

Kaynaklar: 1. I. Ferrer, M. Thurman. J Chromatogr A, 1217(2010) 4127–4134. 2. V. George, S. Arora, B.K. Wadhwa, A.K. Singh. J Food Sci Technol 47(2010) 408–417. 3. M. Mahboubifar, Z. Sobhani, G. Dehghanzadeh, K. Javidnia. Food Anal Method 2(2011) 150–154.

92

Poster Sunumu 47

Kara Havuç Antosiyaninlerinin Preperatif HPLC ile Saflaştırılması ve Yapı Tayini

Hüseyin AKŞİTa, Zeynep AKŞİTb, Mahfuz ELMASTAŞa, Ramazan ERENLERa aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Böl., Bitki Araştırma Laboratuarı-A Tokat

bGümüşhane Üniversitesi, Mühendislik ve Doğa Bilimleri Fakültesi, Gıda Müh. Bölümü, Gümüşhane [email protected]

Kara havuç ülkemizde, Konya ve Mersin civarında tarımı yapılan, özellikle şalgam üretiminde kullanılan bir sebzedir. İçerdiği antosiyaninlerin; şalgamın kendine has rengini verdiği ve sağlık üzerine olumlu etkilerinin (kansere karşı koruyucu, antioksidan gibi) olduğu bilinmektedir. Son günlerde; kara havucun önemi; doğal gıda boyası olarak kullanımından dolayı artmaktadır. Sentetik gıda boyalarının kullanımının günden güne kısıtlanması ve tüketicilerin doğal kaynaklı ürünlere yönelmelerinden dolayı sentetik ürünlerin yerine doğallarının geçmesi kaçınılmazıdır. Doğal kaynakların kullanımının yaygınlaşması öncelikle kaynağın içeriğinin belirlenmesi ile alakalıdır. Antosiyanin içeriğinin belirlenmesinde HPLC sıklıkla kullanılmaktadır. Antosiyaninlerin HPLC ile analizlerinde en büyük problem piyasada ticari olarak bulunan standartların azlığı ve fiyatlarının çok yüksek olmasıdır. Bu çalışmada kara havuçta bulunan antosiyaninlerin kantitatif çalışmalarda kullanılmak üzere saflaştırılması ve yapı tayini amaçlanmıştır. Bu amaçla bitki % 1 HCl-Metanol ile özütlenmiş, elde edilen özüt C18 dolgu maddeli kolondan elüe edilerek antosiyaninler ekstrakttan ayrılmış ve son saflaştırma işlemi preperatif HPLC ile yapılmıştır. Preperatrif HPLC çalışmaları her bir antosiyanin için yeterli miktar elde edilene kadar tekrarlanmıştır. Şekilde preperatif HPLC kromatogramı ve saflaştırılan antosiyaninlerin bireysel HPLC kromatogramları verilmiştir.

Şekil 1. Kara havuç antosiyaninlerinin preperatif HPLC kromatogramı (A) ve saflaştırılan antosiyaninlerin bireysel HPLC kromatogramları (B) [Cyanidin-3-(2”-Xyl-gly) (1), Cyanidin-3-(2”-Xyl-6”-p-coumaroylGlc-Gal) (2), Cyanidin-3-(2”-Xyl-6”-

feruloylGlc-Gal) (3), Cyanidin 3-(2”-Xyl-6”-sinapoylGlc-Gal) (4).

Çalışmada; kara havuçta majör olarak bulunan dört antosiyanin türevi başarı ile saflaştırılmış ve yapıları spektroskopik yöntemler ile aydınlatılmıştır. Konya yöresinde yetiştirilen ve tarımı yapılan kara havuçların siyanidin kökenli antosiyaninleri içerdiği belirlenmiştir.

-56,05 43,95

143,95 243,95 343,95 443,95 543,95 643,95 743,95 843,95 943,95

1043,95 1143,95 1243,95 1343,95 1443,95

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75

38,78 41,74 50,04 51,42

52,48 59,06

62,75

A B

93

Poster Sunumu 48

Dondurarak Çapraz Bağlama ile Moleküler Baskılanmış Nanopartiküllerin Kriyo-şekillendirilmesi

Ilgım GÖKTÜRKa,b, Recep ÜZEKb, Lokman UZUNb, Adil DENİZLİb

aHacettepe Üniversitesi, Nanoteknoloji ve Nanotıp Bölümü, 06800 Beytepe, Ankara/Türkiye bHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, 06800 Beytepe, Ankara/Türkiye

[email protected]

Moleküler baskılanmış polimerler, moleküler tanıma sağlayan, ucuz, hedef molecule yüksek seçicilik gösteren, hazırlanması kolay malzemelerdir1. Hedef moleküle özgül tanıma bölgelerine sahip malzemelerin sentezi için polimerik nanopartiküllerin kriyojelleştirilmesi yeni bir yaklaşımdır. Sıfırın altındaki sıcaklıklarda dondurulan nanopartikül süspansiyonunda, nanopartiküller büyüyen buz kristallerinden ayrılır2. Bu teknik sayesinde kriyojel yapısı içerisinde birbirleriyle çok sıkı bağlantılı olan nanopartiküller gözenek duvarlarını oluşturur. Glutamikasit, beyinde kendine özgül hücre zarı reseptörleriyle etkileşerek algılama, hafıza, hareket, duyu gibi birçok sinirsel olaydan sorumlu olan başlıca eksitör nörotransmitterdir3. Bundan dolayı, glutamikasitin moleküler tanısı fen ve tıbbi bilimlerde büyük öneme sahiptir. Bu çalışmada, L-glutamikasit (L-Glu) baskılanmış ve baskılanmamış 2-aminoetil metakrilat (AEMA) nanopartiküllerden, çapraz bağlayıcı ajan olan gluteraldehit kullanılarak, enantiyomer seçici özelliğe sahip makrogözenekli kriyojeller sentezlenmiş, karakterize edilmiş ve sulu ortamda L-Glu adsorpsiyon işlemlerinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Karakterizasyon için zeta boyut analizi, taramalı electron mikroskobu (SEM), Fourier transform infrared (FT-IR) spektroskopisi, şişme testi yapılmıştır. Kriyojellerin seçici L-Glu ayrımı için optimum adsorpsiyon koşulları (pH, derişim, tuz, sıcaklık, akış hızı v.b.) belirlenmiş, yarışmacı amino asitlerin varlığında L-Glu için seçicilikleri karşılaştırılmıştır. L-Glu miktar tayininin hidrin yöntemi ile UV-görünür spektrofotometre kullanılarak yapılmıştır. Anahtar Kelime: moleküler baskılama, polimerik nanopartikül, kriyojel. Kaynaklar: 1. A. Denizli, Ö.İ. Küfrevioğlu, Protein kromatografisi ve yeni nesil polimerik sistemler, (2010). 2. H. Kirsebom, B. Mattiasson, I. Y. Galaev, Langmuir, 25 (2009), 8462-8465. 3. C. Aydoğan, M. Andaç, E. Bayram, R. Say, A. Denizli, BiotechnolProg., 28(2012) 459-466.

94

Poster Sunumu 49

RNA Adsorpsiyonu İçin Boronik Asit Taşıyan Nanopartiküllerin Hazırlanması

Işık PERÇİNa, Veyis KARAKOÇb, Neslihan İDİLc, Adil DENİZLİb aHacettepe Üniversitesi, Biyoloji Bölümü, Moleküler Biyoloji Anabilim Dalı, Beytepe/ANKARA

bHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Beytepe/ANKARA cHacettepe Üniversitesi, Biyoloji Bölümü, Biyoteknoloji Anabilim Dalı, Beytepe/ANKARA

[email protected]

Boronat afinite kromatografisi, destek materyalde yer alan boronik asit grupları ile hedef molekülde yer alan diol grupları arasında gerçekleşen etkileşimlere dayanır. Boronik asit ile fonksiyonlandırılmış destek materyalleri nükleotid, RNA ve glikoprotein gibi makromoleküllerin ayrılmasında kullanılır1.Son yıllarda RNA üzerine yapılan çalışmalar, önemli biyolojik keşiflere ve yeni tedavi teknolojilerinin gelişmesine izin vermiştir. Tüm bu araştırmalarda kullanılacak olan RNA’nın saf ve bozulmamış olması gerekmektedir. Fakat RNA’nın kolay degrade olabilen bir molekül olmasından dolayı, RNA moleküllerinin izolasyon ve saflaştırılma basamakları büyük önem taşımaktadır2. Mevcut RNA ayırma yöntemlerinin bazı kısıtlamaları olmasından dolayı, etkili ve ucuz yeni yöntemlere ihtiyaç vardır.Bu çalışmada; monomer olarak 2-hidroksietilmetakrilat ve komonomer olarak boronik asit taşıyan 4-vinil fenil boronik asit kullanılarak miniemulsiyon polimerizasyonu ile poli(hidroksietilmetakrilat-co-vinilfenil boronik asit) [P(HEMA-VPBA)] nanopartiküller hazırlanmıştır. P(HEMA-VPBA) nanopartiküllerin karakterizasyonunun ardından RNA adsorpsiyonu çalışmaları gerçekleştirilmiştir.

Anahtar Kelimeler: RNA, nanopartiküller, boronik asit, 4-vinylphenylboronic acid

Referanslar: 1. B. Elmas, M.A. Onur, S. Senel, A. Tuncel, ColloidPolymSci, 280 (2002) 1137-1146. 2. R. Martins, J.A. Queiroz, F. Sousa, J. Chromatogr. A, 1355 (2014) 1-14.

95

Poster Sunumu 50

Türkiye’de Yetişen Endemik Astragalus sericans Freyn δ Sint. ve Astragalus oocephalus Boiss. supsp stachyophorus Hub.-Mor. & Chamb. Türlerinin

α-tokofeorol ve β-karoten İçeriklerinin HPLC ile Kantitatif Analizi ve Antioksidan Aktivitelerinin Değerlendirilmesi

İbrahim Halil GEÇİBESLERa*, Lütfi BEHÇETb and İbrahim DEMİRTAŞc aBingöl Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Doğal Ürün Araştırma Laboratuvarı, 12000

Bingol, Türkiye bBingöl Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, 12000 Bingol, Türkiye

cÇankırı Karatekin Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 18200 Çankırı, Türkiye [email protected]

Fabaceae familyasının en büyük türlerinden birisi olan Astragalus türleri yaklaşık 2000 alt tür ile temsil edilmektedir [1]. Bazı Astragalus türleri idrar söktürücü, rahim kanseri tedavisinde, terlemeyi önlemede, böbrek ve şeker hastalıklarının tedavisinde kullanıldıklarından dolayı tıbbi bitki olarak kabul edilmektedirler [2,3]. Bu amaca yönelik Türkiye’ye özgü olan endemik iki Astragalus türünün antioksidan bileşenlerinin kantitatif olarak analizinin yapılması ve biyolojik aktivitelerinin değerlendirilmesi önem arz etmektedir. Endemik Astragalus sericans (AS) ve Astragalus oocephalus supsp stachyophorus (AOS) türlerinin meyve yaprak ve sap gibi farklı organlarında bulunan, α-tokofeorol ve β-karoten dağılımları HPLC-UV ile kantitatif olarak analiz edildi. En yüksek α-tokofeorol içeriği AS ve AOS türlerinin meyve kısımlarında sırası ile 694.25 ± 2.07 ve 1138.65± 3.82 μg/100 g kuru bitki olarak belirlendi. En yüksek β-karoten içeriği ise AS türünün sap kısmında (273.17 ± 1.88 μg/100 g kuru bitki) ve AOS türünün meyve kısmında 527.98 ± 0.63 μg/100 g kuru bitki olarak belirlendi. Tiyosiyanat metoduna göre yapılan antioksidan aktivite deneyinde ise AOS türünün meyve (IC50 = 27.95 ± 1.52 μg/ml) ve yaprak (IC50 = 68.13 ± 0.41 μg/ml) kısımları yüksek antioksidan aktivite gösterdi.

Kaynaklar: 1. S. Avunduk, A.C. Mitaine-Offer, Ö. Alankus-Çalişkan, T. Miyamoto, S.G. Senol, and M.A. Lacaille-Dubois. J. Nat. Prod, 1, (2008), 141-145. 2. M.I. Choudhary, S. Jan, A. Abbaskhan, S.G. Musharraf, Samreen, S.A. Sattar Atta-ur-Rahman. J. Nat. Prod, 9, (2008), 1557-1560. 3. N. Shimizu, M. Tomoda, M. Kanari, R. Gonda, Chem. Pharm. Bull. 39, (1991), 2969–2972.

96

Poster Sunumu 51

Süspansiyon Polimerizasyonu Tekniği ile Kromatografik Kolon Dolgu Materyallerinin Hazırlanması ve

Model Sistemlerde İncelenmesi

Rasim Alper ORALa, Seda ÖZGENb, Kemal SARIOĞLUc

aBalıkesir Üniversitesi Mühendislik Mimarlık Fakültesi Çağış Kampüsü Balıkesir

bÇankırı Karatekin Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Uluyazı Kampüsü Merkez / Çankırı

cErciye Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü 38039 Kayseri [email protected]

Bu çalışmanın temel amacı, büyük ölçekli kolonlarda kullanılmak üzere polimer esaslı dolgu malzemelerinin üretilmesidir. Çalışma kapsamında süspansiyon polimerizasyonu tekniği kullanılarak küresel formda dar boy dağılımında polimerik reçineler sentezlenmiştir. Polimer esaslı kolon dolgu malzemesi sentezinde divinilbenzen (DVB) ve akrilonitril (AN) monomer fazı oluşturmaktadır. Sentez aşamasında polimerik partiküllerde gözenekli yapı oluşturmak için tolüen (TOL) kullanılmış, dağıtma ortamının stabilizasyonunda ise polivinil alkol (PVA) ve poliakrilik asit (PAA) beraber kullanılmıştır. Polimerizasyon işleminde monomer faz hazırlandıktan sonra PVA ve PAA içeren sürekli faz içinde dağıtılarak 80ºC sıcaklıkta 5 saat süreyle reaksiyon yürütülmüştür. Polimerizasyon işlemi sonrasında elde edilen reçineler önce saf su ile yıkanarak PVA ve PAA uzaklaştırılmıştır. Bu aşamadan sonra elde edilen polimer partiküller etanol ile yıkanarak yapıda bulunan tolüen uzaklaştırılmıştır. Partiküllerde boy dağılım analizi mikroskop ile alınan görüntüler kullanılmış olup partikül çapı ortlama 7µm olarak belirlenmiştir. Hazırlanan polimerik kolon dolgu malzemeleri etanol içinde süspanse edilerek 4,6-150 mm boyutlarında paslanmaz çelik kolona doldurulmuştur. Kolona doldurulan dolgu malzemeleri daha sonra iki farklı gurup analitik standartla test edilmiştir. Bu amaçla tolüen fenol karışımı izokratik elüsyonla hazırlanan kolonda ayrılmıştır. Mobil faz olarak %80 etanol %20 su karışımı kullanılmıştır. Bu aşamada elde edilen kromatogramlardan birim uzunluk için teorik kademe sayısı tolüen ve fenol için sırasıyla 3546 ve 3657 olarak hesaplanmıştır. Ayrıca kolona üç bileşenden oluşan fenolik madde karışımı metanol-su bileşiminden oluşan gradyen mobil faz ile ayılmıştır. Fenolik madde karışımı gallik asit, klorejenik asit ve kafeik asitten oluşmakta olup her analit piklerine ait teorik kademe sayısı gradyen elüsyon için sırsıyla 22477, 16547 ve 32301 şeklinde belirlenmiştir. Elde edilen çalışmalar göstermiştir ki çalışma kapsamında hazırlanan polimer esaslı kolon dolgu malzemelerinin performansları analitik kolonlar kadar olmamakla beraber ön saflaştırma ve flaş kromatografi işlemlerinde kullanılabilir niteliktedir.

Anahtar Kelimeler: Süspansiyon polimerizasyonu, kolon dolgu malzemesi, kolon performansı

Kaynaklar: 1. S. Ozgen, K. Sarioglu, K., Synthesis and Characterization of Acrylonitrile-co-Divinylbenzene (AN/DVB) Polymeric Resins for the Isolation of Aroma Compounds and Anthocyanins from Strawberry, Food and Bioprocess Technology, 6 (2013) 2884-2894. 2. C. Kip, B. Maraş, O. Evirgen, A. Tuncel, A new type of monodisperse porous, hydrophilic microspheres with reactive chloroalkyl functionality: Synthesis and derivatization properties, Colloid and Polymer Science, 292 (2014) 219-228 3. E. Unsal, B. Elmas, B. Çaǧlayan, M. Tuncel, S.Patir, A. Tuncel, Preparation of an ion-exchange chromatographic support by a "grafting from" strategy based on atom transfer radical polymerization, Analytical Chemistry, 78 (2006) 5868-5875

97

Poster Sunumu 52

Anthemis kotschyanus var. discoidea Türünün Uçucu Aromatik Bileşenlerinin HS-SPME-GC-MS ile Analizi ve

Ksantin Oksidaz Aktivitesinin Araştırılması

İbrahim Halil GEÇİBESLERa,* Ömer KILIÇb

aBingöl Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Doğal Ürün Araştırma Laboratuvarı, 12000 Bingol, Türkiye

bBingöl Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Biyoloji Bölümü, 12000 Bingol, Türkiye [email protected]

Asteraceae familyasının en önemli ve en büyük ikinci türü olan Anthemis türleri ilaç, kozmetik ve gıda endüstrisinde geniş çapta kullanılmaktadır[1]. Bazı anthemis türleri halk tıbbında antiseptik ajan olarak, sindirim sistemi rahatsızlıklarında ve mide ülseri gibi hastalıkların tedavisinde de kullanılmıştır [2-3]. Anthemis türleri tıbbi değeri olan türler olduklarından farmakolojik açıdan araştırma konusu olmuştur, örneğin A. nobilis türünün uçucu yağlarının ateş düşürücü ve sakinleştirici etkisinin olduğu ve A. cotula türünün gram pozitif ve gram negatif bakterilere karşı antimikrobiyal aktiviteye sahip olduğu yapılan araştırmalar neticesinde literatüre kazandırılmıştır. Literatürde herhangi bir çalışmaya rastlanmayan ve Türkiye’de yetişen A. kotschyanus var. discoidea türünün farklı organlarında (kök yaprak çiçek ve gövde) bulunan uçucu aromatik bileşenlerin analizi HS-SPME-GC-MS (head space- solid phase micro extraction-gas chromatography-mass spectroscopy) ile analiz edildi. Uçucu ana bileşen olarak yaprak ve kök organlarında sırası ile % 35.21 ± 3.03 ve % 25.60± 0.28 oranında 1,8-Cineole, çiçek kısmında % 21.36 ± 1.54 Camphor ve gövde kısmında ise % 30.68 ± 2.59 β-sesquiphellandrene ana bileşen olarak analiz edildi. Ayrıca A. kotschyanus var. discoidea türünün farklı organ ekstraktlarının enzim inhibitör aktivitesi, ksantin oksidaz inhibitörü olan allopuronil ile mukayese edilerek in vitro olarak araştırıldı ve aktivite sıralaması, yaprak ekstraktı (IC50 = 16.13 ± 0.59 μg/ml) > Allopuronil (IC50 = 21.65 ± 2.34 μg/ml) > gövde ekstraktı (IC50 = 29.76 ± 1.98 μg/ml) > çiçek ekstraktı (IC50 = 205.37 ± 3.58 μg/ml) > kök ekstraktı (IC50 = 271.16 ± 4.27 μg/ml) şeklinde olduğu bulundu. Yapılan çalışmada A. kotschyanus var. Discoidea türünün farklı organlarında bulunan bileşenler hızlı kolay ucuz ve tekraredilebilirliği ve güvenilirliği yüksek kromatografik metotlarla aydınlatılmıştır ve daha ileri araştırmalar ile bu türün farmakolojik açıdan kullanımının ve etkili sekonder matabilitlerinin araştırılması için zemin oluşturulmuş olmaktadır.

Kaynaklar: 1. R. Fernandes, Genus Anthemis L. In: Tutin, T.G., Heywood, V.H., Burges, N.A., Moore, D.M., Valentine, D.H.,

Walters, S.M., Webb, A. (Eds.), Flora Europaea, Cambridge University Press, Cambridge, London, New York, Melbourne, 4, (1976), pp. 145–159

2. J.K. Srivastava, E. Shankar, S. Gupta, Mol. Med. Rep. 3, (2010), 895–901. 3. T. Baytop, Therapy with Medicinal Plants in Turkey (Past and Present), first ed. Publications of the Istanbul University, Istanbul, 305, (1984), pp.3255.

98

Poster Sunumu 53

Bazı Antineoplastik Ajanların, Sıçan Karaciğerinden Saflaştırılan Mitokondriyal Tiyoredoksin Redüktaz Enzimi Üzerine

İn Vitro Etkilerinin İncelenmesi

İlknur ÖZGENÇLİa, Uğur GÜLLERb

1Kimya Bölümü, Fen Fakültesi, Atatürk Üniversitesi, Erzurum, Türkiye 2 Gıda Mühendisliği Bölümü, Mühendislik Fakültesi, Iğdır Üniversitesi, Iğdır, Türkiye

[email protected]

Tiyoredoksin redüktazlar (EC 1.6.4.5; TrxR); lipoamid dehidrogenaz, glutatyon redüktaz, civa redüktaz enzimlerini içine alan ‘piridin nükleotid-disülfid oksidoredüktazların’ flavoprotein ailesine ait enzimlerdir1. Memeli TrxR enzimi hücre çoğalması, antioksidan savunma ve redoks sinyalizasyon için oldukça önemlidir2. Birçok tümör hücresinde, TrxR salınımında aşırı artış gözlendiğinden son zamanlarda selenosistein içeren memeli TrxR; antikanser ilaç gelişiminde yeni bir hedef olarak ortaya çıkmıştır3. Bu çalışmada; oksidatif stres dahil birçok önemli hücresel olayda rol oynayan bir enzim olan TrxR’nin mitokondriyal olarak sıçan karaciğerinden ilk kez iki basamakta saflaştırılması ve enzim aktivitesi üzerine antineoplastik ajanların inhibisyon etkilerinin in vitro olarak incelenmesi amaçlandı. Saflaştırma işlemi; homojenatın hazırlanması ve 2',5'-ADP Sepharose 4B afinite kromatografisi olmak üzere 2 aşamada gerçekleştirildi. Enzim 0,436 EÜ/mg protein spesifik aktiviteyle, %39,2 verimle ve 207,6 kat saflaştırıldı. Enzimin saflığı SDS-PAGE ile kontrol edilerek alt biriminin molekül kütlesi yaklaşık 57 kDa olarak hesaplandı. Sıçan karaciğerinden saflaştırılan mitokondriyal TrxR enzim aktivitesi üzerine sisplatin, kalsiyum folinat, karboplatin, epirubisin hidroklorid, doksorubisin hidroklorid, paklitaksel, etoposid, fluorourasil ve metotreksat antineoplastik ajanlarının inhibisyon etkisi in vitro olarak araştırıldı. IC50 değerleri sırasıyla 0,29, 4, 4,7, 7,8, 8,3, 10, 48, 66 µM ve 0,97 mM olarak hesaplandı. Antioksidan özelliği olan ve birçok kanser araştırmasına konu olan TrxR enzimi ile ilgili yaptığımız bu çalışmada; mitokondriyal TrxR, sıçan karaciğerinden literatürdekinden daha pratik bir yöntemle ilk kez saflaştırıldı. Tümör hücrelerinde salınımı arttığından antikanser ilaç gelişiminde yeni bir hedef olarak önerilen TrxR için bu çalışmada kullanılan antineoplastik ajanların iyi birer inhibitör olduğu bulundu ve bu ajanların başarılı birer antikanser ajan oldukları test edildi.

Anahtar Kelimeler: Tiyoredoksin Redüktaz, Sıçan karaciğeri, Antineoplastik

Kaynaklar: 1. D. Mustacich, G. Powis. The Biochem J. 346(2000) 1-8. 2. A.B. Witte, K. Aneståla, E. Jerremalm, H. Ehrsson, E.S.J. Arnér. Free Radic Biol Med. 39(2005) 696-703. 3. J. Lu, L.V. Papp, J. Fang, S. Rodriguez-Nieto, B. Zhivotovsky, A. Holmgren. Cancer Res. 66(2006) 4410-4418.

99

Poster Sunumu 54

Cynanchum acutum L. Subsp. Sibiricum (wild) Kech. F. Bitkisinden Sekonder Metabolitlerin İzolasyonu

İlyas YILDIZ, Özkan ŞEN, Ramazan ERENLER

Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 60240, TOKAT [email protected]

Cynanchum cinsinin yaklaşık 2900 türü bulunmaktadır ve 315 cinsten oluşan Asclepiadaceae familyasına aittir. Cynanchum’un değişik türleri bazı hastalıkların tedavisinde halk ilacı olarak kullanılmaktadır. Egzama hastalığı için aktif bileşik olan paeonol Cynanchum türlerinde bulunmaktatır [1]. Cynanchum türleri aynı zamanda antidiyabetik olarak kullanılmaktadır [2]. Çalışmada; Cynanchum acutum L. Subsp. sibiricum (wild) Kech. F (CASKF). bitkisi ilk önce suda kaynatıldi, elde edilen sulu faz etilasetat ile sıvı-sıvı ekstraksiyon yapıldı. Etilasetat fazı, çözücüsü uzaklaştırıldıktan sonra kolon kromatografisine tabi tutuldu (silika gel). Artan polarite ile hekzan, etilasetat, metanol çözücü sistemleri kullanılarak elde edilen 500 fraksiyon arasından 108-133. fraksiyonlardan kamferol-3-O-α-ramnopiranoz (1) (25 mg), 180-210. fraksiyonlarından kuersetin-3-O-β-ksilosit (2) (25 mg), 220-230. fraksiyonlarından preparatif HPLC ile kamferol-3-O-β-glikozit (3) (30 mg), kuersetin-3-O-β-glikozit (4) (15 mg), 310-346. fraksiyonlardan kamferol-3-O-neohesperidozit (5) (50 mg) elde edildi (Şekil 1.). İzole edilen bileşiklerin yapıları 1D NMR ve 2D NMR teknikleri ile aydınlatıldı.

O

O

OH

HO

OH

O

OHOH

OHO

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

1''2'' 3''

4"5"6"

1

O

O

OH

HO

OHO

OH

OOH

OHOH

23410

567

8

9

1'

2' 3'

4'5'

6'

1" 2"

3"4"5"

2

O

O

OH

HO

OH

O

OHOH

OH

OH

O

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

1''2'' 3''

4"5"

6"

3

O

O

OH

HO

OH

O

OHOH

OHOH

O

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

1''2'' 3''

4"5"

6"

OH

4

O

O

OH

HO

OH

O

O

OHOH

OH

O

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

1''2'' 3''

4"5"

6"

O

OHOH

OH2''' 3'''

4"'5"'6'''

5

1'''

Şekil 1. Cynanchum acutum L. Subsp. Sibiricum bitkisinden izole edilen moleküller

Kaynaklar: 1. Chunhui D., Ning Y., Ben W., Xiangmin Z., Development of microwave-assisted extraction followed by headspace single-drop microextraction for fast determination of paeonol in traditional Chinese medicines., Journal of Chromatography A, 1103 (2006) 15–21. 2. Fawzy, G.A., Abdallah, H.M., Marzouk, M.S.A., Soliman, F.M., Sleem, A.A., Antidiabetic and Antioxidant Activities of Major Flavonoids of Cynanchum acutum L. (Asclepiadaceae) Growing in Egypt, Zeitschrift Fur Naturforschung Section C-a Journal of Biosciences, 63(9-10) (2008). 658-662.

100

Poster Sunumu 55

Brilliant Blue R Boyar Maddesinin Yumurta Kabuğu-Kitosan Modifiye Ürünü Üzerine Adsorpsiyonunun

Kolon Sisteminde İncelenmesi

İlknur TOSUN SATIR, Buket BULUT KOCABAŞ

Hitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ÇORUM [email protected]

Endüstriyel faaliyetlerin ilerlemesi sonucunda çevre kirliliği de gün geçtikçe artmaktadır. Boyar maddeler tekstil, deri, kağıt, plastik vb. birçok sektörde kullanılmakta olup çevre kirliliğine en büyük katkıyı ise tekstil sektörü yapmaktadır. Bunun nedeni tekstil endüstrisinde bulunan atık sular ve özellikle atık sulardaki boyar maddelerdir. Boyaların hem ekolojik açıdan zehirli olması hem de suda ışık geçirgenliğini azaltarak fotosentetik canlıların yaşamını olumsuz etkilemesi boyar maddelerin gideriminin önemini ortaya koymaktadır. Ayrıca boyalar renkli olmaları nedeniyle de çevre estetiğini bozmaktadır1,2. Boyar maddelerin uzaklaştırılması için fiziksel, kimyasal ve biyolojik birçok yöntem geliştirilmiştir. Ancak bu yöntemlerin birçoğu oldukça maliyetlidir. Adsorpsiyon yöntemi son yıllarda en çok tercih edilen yöntemlerden birisidir. Bunun nedeni adsorpsiyon yönteminin doğal ve düşük maliyetli adsorbanların kullanımına olanak vermesidir. Adsorpsiyonun diğer yöntemlere göre atık içermemesi ve seyrek çözeltilerden bile tam olarak boya arıtımını sağlaması gibi üstünlükleri de vardır3. Bu çalışmada sürekli sistemde, sulu çözeltilerden Brilliant Blue R (BBR) boyar maddesinin adsorpsiyonu için yumurta kabuğu-kitosan modifiye ürünü (YKKM) adsorban olarak kullanılmıştır. Yapılan çalışmada çözelti akış hızı, adsorban miktarı, adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsü ve gerçek atık su parametreleri incelenmiştir. Boyar maddenin kantitatif tayini için UV- görünür bölge spektrofotometresi kullanılmıştır. 0,5 ml/dk akış hızında 3,0 g/L adsorban miktarında % 90,73 giderim elde edilmiştir. Sonuçlar atık sulardan BBR boyar maddesinin gideriminde yumurta kabuğu-kitosan modifiye ürününün uygun bir adsorban olduğunu göstermiştir.

Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, BBR, Yumurta kabuğu, modifikasyon

Kaynaklar: 1. Al-degs, Y.S., El-Barghouthi, M.I., El-Sheikh, A.H., Walker, G.M., 2008. Effect of solution pH, ionic strenght and temparature on adsorption behaviour of reactive dyes on activated carbon. Dyes and Pigments, 77, 16-23. 2. Bukallah, S.B., Rauf, M.A., Ashraf, S.S., 2007. Photocatalytic decoloration of Coomassie Brilliant Blue with titanium oxide. Dyes and Pigments,72, 353-356. 3. Juang, R.S.,Wu, F.C., Tseng, R.L.,1997. The Ability of Activated Clay For The Adsorption of Dyes From Aqueous Solutions. Enviromental Technoogy, 18(5), 525-531.

101

Poster Sunumu 56

M. esculenta’nın Farklı Taşıyıcılara İmmobilizasyonu ve İmmobilize Hücrelerle Reaktif Orange 16’in

Biyolojik Giderim Metabolitlerinin Araştırılması

Sinem ERGÜN, Kübra ÇIKRIKÇI, Yasin ABDÜLOĞLU, Buğra DAYI, Hatice A. AKDOGAN

Pamukkale University, Arts & Science Faculty, Department of Chemistry, Denizli, TURKEY [email protected]

Tekstil sektörü Türkiye ekonomisi açısından gıda sektöründen sonra önde gelen sanayi dalıdır. Dolayısıyla ülke ekonomisine göz ardı edilemeyecek kadar katkı sağlamaktadır. Tekstil sektörünün gerek boyama, gerekse diğer proseslerinden çıkan atık sularının renk ve kirlilik yüklerinin arıtılarak deşarj edilmesi şarttır. Tekstil sektöründe birçok boyarmaddenin, toksik, karsinojenik ve mutajenik olduğu görülmüştür. Bu yüzden, sentetik boyalar çevreye ciddi çevre kirlilikleri getirmekte ve insan sağlığını tehdit etmektedir. Son yıllarda, beyaz çürükçül mantarlarının içerdikleri ekstraselüler ligninolitik enzimlerle sentetik boyarmaddeleri indirgeme yeteneğine sahip olduğu gösterilmiştir [1, 2]. Beyaz çürükçül mantarların renk giderimi, diğer tekniklerle karşılaştırıldığında daha verimli, etkin ve çevre dostdur. Böylece, beyaz çürüklük mantarların atık tekstil boyarmaddelerinin biyolojik arıtımı diğer yöntemlere göre daha çok alternatif sağlar [3]. Bu çalışmada; beyaz çürükçül mantarı olan M. esculenta dört farklı destek materyaline (jelatin, poliüretan, kaolin, Ca-ajinat) immobilize edilmiş ve bu immobilize hücrelerle Reaktif Orange 16 boyar maddesinin giderimi araştırılıp, karşılaştırılmıştır. Biyolojik giderim sonucunda muhtemel metabolitleri belirlemek için örnekler GC-MS’de analiz edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Beyaz çürükçül mantar, Morchella esculanta, Biyolojik Giderim, Reaktif Orange 16, İmmobilizasyon

Kaynaklar: 1. V. J. P. Poots, J. J. McKay, Water Res., 10 (1976), p. 1061. 2. G. McKay, J. F. Porter, G. R. Prasad, Water Air Soil Poll., 114 (1999), p. 423. 3. K.C. Chen, J.Y. Wu, D.J. Liou, S.C.J. Hwang, J. Biotechnol., 101 (2003), p. 57.

102

Poster Sunumu 57

Nane ruhu (Cyclotrichium origanifolium) Bitkisinden Antioksidan Aktiviteye Sahip Flavon Türevlerinin

Saflaştırılması ve Yapı Tayini

Mahfuz ELMASTAŞ, Abdüssamet GÜZEL, Hüseyin AKŞİT, Süleyman Muhammet ÇELİK

Gaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Böl., Bitki Araştırma Laboratuarı-A, Tokat [email protected]

Nane ruhu (Cyclotrichium origanifolium) bitkisi Doğu Akdeniz Dağ elemanı olup Güney Batı Anadolu'da yüksek rakımlarda (1300-2200 m) yetişir. Yerel isimleri kız otu, köpek nanesi, karabaş otu, nane ruhu ve eşek kırıldı olarak bilinir [1]. Bitkinin uçucu yağlarının çok güçlü antimikrobiyal aktiviteye sahip olduğu ve majör bileşen olarak pulegon, menton ve limonen içerdiği tespit edilmiştir [2]. Bitkinin içerdiği fenolik maddelerin belirlenmesi için yapılan bu çalışmada bitki örnekleri su ile kaynatılarak elde edilen konfüzyon (halk arasındaki kullanımı taklit ederek) sırası ile hekzan, etil asetat ve bütanol ile sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile dört faklı ekstrakt elde edilmiştir. Hekzan fazı daha lipitler, uçucu aroma bileşenleri ve düşük polariteli diğer metabolitleri içerdiğinden çalışılmamıştır. Elde edilen etil asetat ve bütanol fazı antioksidan aktivite testlerine tabi tutulmuş ve antioksidan maddelerin etil asetat fazında daha yoğun olduğu tespit edilmiştir. Etil asetat fazı Sefadeks LH-20 üzerinde metanol ile elüe edilerek fraksiyonlandırılmış ve toplanan fraksiyonlar HPLC kontrolü ile birleştirilmiştir. Daha sonra karışım halinde elde edilen maddeler preperatif HPLC ile ayırma ve saflaştırma işlemine tabi tutulmuştur. Etil asetat fazından izole edilen moleküller Şekil 1’de verilmiştir.

O

OOH

HO

OH

R

1 R= OH (Eriodiktiol)2 R= H (Naringenin)

O

OOH

HO

R2

R1

3 R1=OH R2=OH (Luteolin)4 R1=H R2=OH (Apigenin)5 R1=H R2=OCH3 (Izosakuranetin)

Şekil 1. Nane ruhu bitkisinden izole edilen flavon türevleri

Anahtar Kelimeler: Nane ruhu, Cyclotrichium origanifolium, Antioksidan, flavon

Kaynaklar: 1. G. Kaya, ZKÜ Bartın Orm Fak Der. ( 2006) 8(9), 23-32. 2. B. Tepe, M. Sokmen, A. Sokmen, D. Daferera, M. Polissiou, J Food Eng, (2005) 69: 335–342.

103

Poster Sunumu 58

Glutatyon S-Transferaz Enziminin Van Balığı Kas Dokusundan Saflaştırılması ve Bazı Metal İyonlarının

Enzim Aktivitesi Üzerine Etkilerinin İncelenmesi

Mine AKSOY, M. Serhat ÖZASLAN, Ö. İrfan KÜFREVİOĞLU

Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240, Erzurum

[email protected]

Glutatyon S-Transferaz (GST; EC.2.5.1.18) detoksifikasyon metabolik yolunun son ürünü olan merkapturik asit oluşumundaki ilk basamağı katalizleyerek homeostasisi sağlayan çok işlevli bir enzimdir1,2,3. GST, reaktif oksijen radikallerinin ve karsinojenlerin detoksifikasyonunda, lipid peroksidasyonu sonucunda oluşan 4- hidroksinonenal gibi ajanların metabolizmasında önemli bir yere sahiptir. GST enzimleri bu bileşiklerin glutatyon ile konjügasyonunu sağlayarak suda çözünür bileşikler haline dönüştürür. Dolayısıyla GST enzimi ksenobiyotiklerin detoksifikasyonu ve dokuların oksidatif zarardan korunmasında önemlidir4. Bu çalışmada GST enziminin Van gölü balığının (Chalcalburnus tarichi) kas dokusundan saflaştırılması ve bazı metal iyonlarının enzim aktivitesi üzerine etkilerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Saflaştırma işlemi için öncelikle Van Balığı kas dokusundan homojenat hazırlandı. Saflaştırma işlemi Glutatyon-Agaroz afinite kromatografisi ile tek basamakta gerçekleştirildi. Enzim aktivitesi Awasthi’nin metoduna göre ölçüldü1. Enzim saflığının kontrolü için SDS-PAGE yapıldı. Saflaştırılan enzimin aktivitesi üzerine Ag+, Pb2+, Cu2+, Zn2+, Ni+2 iyonlarının etkileri incelendi ve % Aktivite-[Metal İyon] grafiği çizilerek IC50 değerleri sırasıyla 1,118x10-2 mM, 0,1130 mM, 0,103 mM, 0,253 mM, 2,5x10-3 mM olarak hesaplandı.

Anahtar Kelimeler: Van balığı, glutatyon S-transferaz, saflaştırma, inhibisyon

Kaynaklar: 1. Y.C. Awasthi, D.D. Dao, R.P. Biochem J, 191, (1980),1-10. 2. T.D. Boyer, Hepatology, 9(3), (1989), 486–96. 3. R.P. Puchalski, E.E. Fahl, Proceedings of the National Academy of Science, 87, (1990), 2443-47. 4. Baz K., Tamer L., Yazıcı A.Ç., Ateş N. A., Demirseren D.D., Ercan B., Atik U., T Klin J Dermatol 14, (2004), 25-30.

104

Poster Sunumu 59

Hatay’da Satışa Sunulan Bazı Hazır Gıdalarda HPLC-UV ile Benzoik asit ve Sorbik asit Aranması

Murat METLİ, Yasin YAKAR

Gıda Kontrol Laboratuvar Müdürlüğü, 31030 Hatay, Türkiye [email protected]

Benzoik asit, kapalı kimyasal formülü C6H5COOH olan renksiz katı kristal ve basit aromatik bir karboksilik asittir1. Doğal olarak meyvelerin çoğunda, özelliklede kirazda bulunur. Kızılcık benzoik asitin oldukça zengin bir kaynağıdır. Meyvelere ek olarak, benzoatlar mantarlarda, tarçında, karanfilde ve bazı süt ürünlerinde (bakteriyel fermentasyon sonucu) doğal olarak bulunur. Ticari amaçlar için, benzoik asit toluenden kimyasal olarak hazırlanır2. Benzoik asit gıdalarda mantar, maya ve bazı bakterilerin çoğalmalarını inhibe edici olarak kullanılır. pH 5 in üzerindeki ürünlerde (zayıf asidik veya nötr) etkisizdirler1. Sorbik asit ise kapalı kimyasal formülü C6H8O2 olan renksiz, suda nispeten eriyebilen katı bir koruyucu maddedir3. Sorbik asit doğada Sorbus aucuparia L. adı verilen üvez ağacı ve meyvelerinde bolca bulunmaktadır. Ticari olarak birçok farklı kimyasal yollarla üretilir4. Sorbik asit ve tuzları özellikle maya ve küflerin spor ya da hücre oluşumu üzerinde önleyici yada geciktirici etkiye sahiptir3. Marketlerden toplam 29 adet yaş pasta, domates salçası, etsiz çiğ köfte, ketçap ve mayonez numunesi alınmış ve analiz edilmiştir. HPLC-UV kullanılarak analiz edilen numunelerin 10 adetinde sorbik asit tespit edilmiştir. Türk Gıda Kodeksi Gıda Katkı Maddeleri Yönetmeliğine göre 2 numunedeki sorbik asit miktarı MRL’nin üstündedir.

Anahtar Kelimeler: Sorbik asit, benzoik asit, HPLC-UV.

Kaynaklar: 1. http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoic_acid (E.T.:08.01.2015) 2. http://www.food-info.net/tr/e/e213.htm (E.T.:08.01.2015) 3. http://en.wikipedia.org/wiki/Sorbic_acid (E.T.:08.01.2015) 4. http://www.food-info.net/tr/e/e202.htm (E.T.:08.01.2015)

105

http://en.wikipedia.org/wiki/Aromaticity

http://en.wikipedia.org/wiki/Carboxylic_acid

http://en.wikipedia.org/wiki/Carboxylic_acid

Poster Sunumu 60

Hatay’da Satışa Sunulan Bal Örneklerinde GC-MS ile Naftalin Aranması

Murat METLİ, Yasin YAKAR


Naftalin, kapalı kimyasal formülü C10H8 olan, aromatik hidrokarbondur. Yüksek düzeyde uçucu olup balmumu ve yağda kolaylıkla çözülebilir. Balmumu bu maddeyi bünyesine alır ve daha sonra balın içerisine geçirir. Büyük mum güvesi (Galleria mellonella L.) ve varroa mücadelesinde yaygın olarak kullanılan naftalin, insan sağlığı için çok tehlikeli olup kanserojen bir maddedir. Büyük miktarlarda naftaline maruz kalınması alyuvarlara zarar verebilir ve hatta yok edebilir. Uluslararası Kanser Araştırmaları Ajansı (IARC) tarafından naftalin, insanlarda ve hayvanlarda kansere neden olabilen bir madde olarak sınıflandırılmıştır (Grup 2B)1. Marketlerden farklı markalara ait toplam 24 adet bal numunesi alınmış ve analiz edilmiştir. Numunedeki naftalin, Solid Phase Micro Extraction (SPME) yöntemi ile GC-MS kullanılarak tespit edilmiştir.2012/58 nolu bal tebliğine göre maksimum kalıntı limiti (MRL) 10 ppb’dir2. 22 adet numunede naftalin tespit edilememiştir. 2 numunede ise tespit edilen miktar MRL’nin altındadır.

Anahtar Kelimeler: Bal, naftalin, SPME, GC-MS

Kaynaklar: 1. A. Korkmaz, C.Öztürk. http://saybir55.com/aribank/makaleler/18.doc (E.T.:06.01.2015) 2. Anonim. Türk Gıda Kodeksi Bal Tebliği (2012/58) 2012.

106

http://tr.wikipedia.org/wiki/Hidrokarbon

http://tr.wikipedia.org/wiki/Alyuvarlar

http://tr.wikipedia.org/wiki/Uluslararas%C4%B1_Kanser_Ara%C5%9Ft%C4%B1rmalar%C4%B1_Ajans%C4%B1

http://tr.wikipedia.org/w/index.php?title=IARC_Grup_2B_kansorejenleri_listesi&action=edit&redlink=1

Poster Sunumu 61

Merkezi Kompozit Dizayn Yaklaşımı ile Bazı Karbapenemlerin İdrarda Kantitatif Tayini İçin RPLC Yönteminin Geliştirilmesi

Büşra KESKİN, Ebru ÇUBUK DEMİRALAY, Y.Doğan DALDAL, Zehra ÜSTÜN, Güleren ALSANCAK

Süleyman Demirel Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ISPARTA [email protected]

Karbapenemler çok geniş spektrumlu antibakteriyel aktiviteye ve klinikte gözlenen birçok beta laktamaza karşı stabiliteye sahiptir. Çok geniş etki spektrumu, iyi klinik etkinliği ile karbapenemler, ağır enfeksiyonların başlangıç tedavisinde ilk tercih edilecek olan antibiyotikler içinde en fazla kullanılanıdır. Bu çalışmada seçilen karbapenem grubu ilaçlardan, meropenem, ertapenem ve doripenem, antibiyotik tedavisinde önemli bir gelişmedir. Geniş etki alanlı penisilinlerin ve geniş etki alanlı sefalosporinlerin etkilerini birleştiren ilaçlardır; etki alanları, her iki grup ilacın etki alanlarının toplamına hemen hemen eşittir. Ters faz sıvı kromatografi yöntemi kullanılarak, ilaç analizlerinde optimum ayırma koşulunu seçmek için yapılan deneme yanılma yaklaşımıyla sadece bir parametre değiştirilerek optimum koşul bulunmaya çalışılır. Fakat bu yaklaşım çok zaman alıcıdır ve ayırmayı etkileyen birçok parametre ve de etkileşimlerden dolayı yeterli ayırım gerçekleşmeyebilir. Optimum kromatografik ayırım koşulunu elde etmek için birden fazla parametrenin birlikte değerlendirilmesi gereklidir. Merkezi kompozit dizayn yöntemi, birden fazla parametreyi aynı anda değerlendirebildiğinden dolayı iyonlaşabilen bileşiklerin kromatografik ayrılmasının optimizasyonunda en çok tercih edilen deneysel tasarım metotlarından biridir. Bu çalışmada karbapenem grubu bileşiklerden doripenem, meropenem ve ertapenemin aynı anda ters faz sıvı kromatografik ayrımı için mobil faz bileşimindeki hacimce yüzde asetonitril-su oranı (x1), mobil faz pH’ sı (x2) ve kolon sıcaklığı (x3) gibi birbirinden bağımsız parametreler seçilmiştir. Bileşiklerin pik simetrisi ve alıkonma davranışları incelendiğinde doripenem, meropenem ve ertapenemin ayrımı için pH aralığı geniş (1-12), yeni jenerasyon X terra C18 (250 mm x 4,6 mm ID, 5 µm) end-capped kolon tercih edilmiştir. Merkezi komposit dizayn yardımıyla optimum koşul bulunduktan sonra, çalışılan bileşikler için geliştirilen yöntemin validasyonu yapılmış ve insan idrarı numunesinde kantitatif tayini için uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler: Antibiyotikler, RPLC, Optimizasyon, Kantitatif Tayin

Kaynaklar: 1. L.L. Brunton, J.S. Lazo, K.L. Parker, Goodman & Gilman Tedavinin Farmokolojik Temeli, Nobel Tıp Kitapevleri, 2009. 2. R.H. Myers, D.C. Montgomery, C.M. Anderson-Cook, Response Surface Methodology, Third Edition, John Wiley & Sons, 2009.

107

Poster Sunumu 62

Nar Çekirdeği Yağının Trigliserit Kompozisyonunun RP-HPLC ile Tayini

Mustafa TOPKAFAa, Hüseyin KARAa,b

aSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Türkiye b Necmettin Erbakan Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyoteknoloji Bölümü, Konya, Turkiye

Punicacea ailesinden ve bilinen en eski meyve türlerinden biri olan nar (Punica granatum Linn.), tropik ve sub-tropik iklim kuşağına sahip, bütün Akdeniz, Ortadoğu, Asya ve Amerika ülkelerinde yetiştirilen bir meyvedir [1]. Besin bileşimiyle insan beslenmesinde önemli faydaları olan narın yenebilen kısmının, %78’i meyve eti, %22’si ise çekirdekten oluşmaktadır. Meyve; yüksek oranda şeker, mineraller açısından zengin ve yüksek düzeyde olmasa da A, C, E ve K vitaminlerini içerirken çekirdeği kuru madde üzerinden %6,63-19,3 lipit, lignin, selüloz ve polisakkarit ve yüksek oranda tokoferol ve flavonoid içermektedir. Vücutta sentezlenemeyen ve elzem yağ asitleri olarak adlandırılan çoklu doymamış yağ asitleri, insan vücudunda önemli fizyolojik fonksiyonlar göstermekte ve sağlıklı bir büyüme & gelişme için diyetle alınmak zorundadır. Çeşitli kaynaklardan alınabilen bu yağ asitlerinin (linoleik, linolenik ve araşidonik asitler) ve konjuge yağ asitlerinin, ateroskleroz, obezite, hipertansiyon ve birçok kanser hücrelerinin büyümesini durdurduğu belirlenmiştir [2]. Çoklu doymamış konjuge yağ asitlerinin, doğal hayvansal kaynaklarda genellikle %1 den daha az bulunduğu bilinmekle birlikte, bazı çekirdek yağlarında bu miktar, toplam yağ asitlerinin %40-85’lik bir bölümünü oluşturmaktadırlar [3]. Bu yağlardan biri olan nar çekirdeği yağı diğer çekirdek yağları ile karşılaştırıldığında, ~%85 konjuge linolenik yağ asit (CLnA) içeriği ile en fazla konjuge yağ asidine sahip olduğu görülmektedir. Bu sebeple; yüksek konjuge linolenik yağ asidi (CLnA) içeriği ile diğer yenilebilir yağlardan ayrılan nar çekirdeği yağının trigliserit kompozisyonu, bilinen HPLC metotlarından ziyade bu tür özel yağlar için geliştirilecek uygun metotlar kullanılarak belirlenmelidir. Sunulan bu çalışmada; nar çekirdeği yağının trigliserit kompozisyonu, optimum HPLC analiz şartları tespit edilerek kalitatif ve kantitatif olarak tayin edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Trigliserit kompozisyonu, konjuge linolenik yağ asit (CLnA), HPLC, metot optimizasyonu.

Kaynaklar: 1. M. Topkafa Selçuk Üniversitesi,, Fen Bilimleri Enstitüsü, (2013),Konya, Doktora Tezi. 2. E. P.. Lansky. G.. Harrison. P.. Froom. and W. G.. Jiang. Investigational New Drugs 23 (2005). 121–122. 3. M. Çam, Ege Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, (2009),İzmir, 11-37.

108

Poster Sunumu 63

Sebzelerde Bulunan Fenolik Bileşiklerin HPLC ile Kalitatif ve Kantitatif Analiz Yöntemleri

Müzeyyen BERKEL, Neriman BAĞDATLIOĞLU

Celal Bayar Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, MANİSA [email protected]

Doğada, aromatik halkalarının yapısal farklılıklarına, OH gruplarının sayısına ve yerine, karbonhidratlarla ve organik asitlerle yapmış oldukları bağlara bağlı olarak 30.000’den fazla fenolik bileşik bulunmaktadır. Bunlardan 5.000-10.000 kadarının günlük diyetimizde yer aldığı düşünülmektedir. Fenolik bileşikler antialerjik, antienflamatuar, antidiyabetik, antimikrobiyal, antipatojenik, antiviral ve antitrombotik etkiye sahip olmaları nedeniyle insan sağlığı açısından önemli bileşiklerdir. Sebzelerde bulunan fenolik bileşiklerin Yüksek Basınç Sıvı Kromatografisi (HPLC) kulanılarak yapılan kantitatif analizlerinde, öncelikle fenolik maddelerin örnekten ekstrakte edilmeleri gerekmektedir. Ekstraksiyonunda kullanılacak olan yöntem, ekstrakte edilmek istenen fenolik bileşiğin çeşidine göre değişmektedir. Ekstraksiyon işlemi; suyla, asit ya da tuzların sulu çözeltileriyle, metanol, etanol, aseton, etil asetat ya da dimetilsülfoksit gibi polar çözücüler kullanılarak gerçekleştirilmektedir. Ayrıca ekstrakt, jel kromotografi ya da katı-faz ekstraksiyonu kullanılarak saflaştırılabilmektedir. Fenolik bileşiklerin HPLC analizlerinde, çoğunlukla zıt-faz sıvı kromatografisi kullanılmakla birlikte, fenolik asitler için iyon-değiştirme kromatografisi de kullanılmaktadır. Zıt-faz sıvı kromatografi kullanıldığında sabit faz olarak çoğunlukla C18 kolon, mobil faz olarak da su ya da formik asit, asetik asit gibi bileşiklerin sulu çözeltileri ya da metanol, isopropil alkol, tetrahidrofuran gibi organik çözücüler kullanılmaktadır. Dedeksiyon yöntemi olarak UV/VIS, diod array dedektör (DAD ya da PDA), florimetrik dedektör, elektrokimyasal dedektör ya da kütle spektrometresi kullanılmaktadır. HPLC/DAD uygulamaları en doğru ve hassas sonuç veren yöntemlerdir.

Anahtar Kelimeler: fenolik, HPLC, sebze, ekstraksiyon, dedektör

Kaynaklar 1. A. M. Fernández-León, M. Lozano, D. González, M. C. Ayuso, M. F. Fernández-León. Bioactive Compounds Content and Total Antioxidant Activity of Two Savoy Cabbages. Czech J Food Sci, 32 (2014), 549–554. 2. A. M. Nandutu, M. Clifford, N. K. Howell. Analysis of phenolic compounds in Ugandan sweet potato varieties (NSP, SPK AND TZ). African Journal of Biochemistry Research, 1 (2007) 29-36. 3. C.Manach, A. Scalbert, C. Monard. Polyphenols: food sources and bioavailability. Am J Clin Nutr, 79 (2004) 727-747. 4. C. Proestos, I. S. Boziaris, G.-J.E. Nychas, M. Komaitis. Analysis of flavonoids and phenolic acids in Greek aromatic plants: Investigation of their antioxidant capacity and antimicrobial activity. Food Chem, 95 (2006) 664–671. 5. I. Ignat, I. Volf, V. I. Popa. A critical review of methods for characterisation of polyphenolic compounds in fruits and vegetables. Food Chem, 126 (2011) 1821–1835. 6. K. Przynska, A. Sentkowska. Recent developments in the HPLC seperation of Phenolic Food Compounds. Crit Rev Anal Chem, 45 (2015) 41-51. 7. M. E. Cartea, M. Francisco, P. Soengas and P. Velasco. Phenolic Compounds in Brassica Vegetables. Molecules, 16 (2011) 251-280. 8. M. Gibney, I. A. Macdonald, H. M. Roche. Nutrition and Metabolism. Australia: Blackwell Science. 9. M. Naczk, F. Shahidi. Extraction and analysis of phenolics in food. J Chromatogr A, 1054 (2004) 95-111. 10. M. Naczk, F. Shahidi. Phenolics in cereals, fruits and vegetables: Occurence, extraction and analysis. J Pharmaceut Biomed, 41 (2006) 1523-1542.

109

https://www.researchgate.net/publication/269700689_Bioactive_Compounds_Content_and_Total_Antioxidant_Activity_of_Two_Savoy_Cabbages?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/269700689_Bioactive_Compounds_Content_and_Total_Antioxidant_Activity_of_Two_Savoy_Cabbages?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/265606518_Recent_Developments_in_the_HPLC_Separation_of_Phenolic_Food_Compounds?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/265606518_Recent_Developments_in_the_HPLC_Separation_of_Phenolic_Food_Compounds?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/253015515_Analysis_of_phenolic_compounds_in_Ugandan_sweet_potato_varieties_NSP_SPK_AND_TZ?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/253015515_Analysis_of_phenolic_compounds_in_Ugandan_sweet_potato_varieties_NSP_SPK_AND_TZ?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/225292469_A_critical_review_of_methods_for_characterisation_of_polyphenolic_compounds_in_fruits_and_vegetables?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/225292469_A_critical_review_of_methods_for_characterisation_of_polyphenolic_compounds_in_fruits_and_vegetables?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/222234160_Analysis_of_flavonoids_and_phenolic_acids_in_Greek_aromatic_plants_Investigation_of_their_antioxidant_capacity_and_antimicrobial_activity?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==



https://www.researchgate.net/publication/49716990_Phenolic_Compounds_in_Brassica_Vegetables?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==












https://www.researchgate.net/publication/8174443_Extraction_and_analysis_of_phenolic_in_food?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/7030295_Phenolics_in_cereals_fruits_and_vegetables_Occurrence_extraction_and_analysis?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/7030295_Phenolics_in_cereals_fruits_and_vegetables_Occurrence_extraction_and_analysis?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

Poster Sunumu 64

Yüzey Baskılanmış Bakteriyel Selüloz Nanofiberler ile Hemoglobin Saflaştırılması

Monireh BAKHSHPOUR, Emel TAMAHKAR, Müge ANDAÇ, Adil DENİZLİ

Hacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Ankara

[email protected]

Moleküler baskılama işlemi, kalıp molekül ile çevresindeki fonksiyonel monomer ve çapraz bağlayıcının üç boyutlu etkileşimlerine dayalı bir tekniktir. Hedef molekülün etrafındaki polimerizasyon dan sonra kalıp molekülün uzaklaştırılması ile hedef moleküle uygun kaviteler oluşur. Geleneksel yöntemler ile moleküler baskılama polimerlerden kalıp molekülün uzaklaştırılmasında bazı kısıtlamalar mevcuttur. Bu problemi ortadan kaldırmak için kullanılan bazı yöntemlerden ise yüzey baskılama tekniği kullanılmaktadır. Metal iyon etkileşimler sulu ortamda protein ve monomer arasında kararlığı, hızlı ve kuvvetli bağ oluşturduğu için tercih edilmektedir. Moleküler baskılama tekniğinde kullanılan membranları yüksek yüzey alanı,yüksek su tutma kapasitesi ve esnek yapı özelliklerine sahiptir. Nanofiber bakteriyel selülozlar son yıllarda öneme sahip olmuştur.Bu çalışmanın amacı, hemoglobin (Hb)’nin saflaştırılması için kullanılabilecek Hb yüzey-baskılanmış bakteriyel selüloz nanofiber membranların yüksek seçicilik ve yüksek etkinlikte hazırlanmasıdır.Bu amaçla fonksiyonel monomer N-Metakriloil-(L)-histidin metil ester (MAH) ve şelatlayıcı metal (Cu)II farklı molar oranda (MAH/Cu:1/1 ve 2/1) oda sıcaklığında karıştırmalı ortamda etkileştirilerek kompleks oluşturulmuştur. Hazırlanan MAH-Cu ve MAH-Cu-Hb kompleksleri UV-vis spektrofotometresi ve FT-IR ile karakterize edilmiştir. 3-metakriloksipropiltrimetoksisilan (3-MPS) ile modifiye edilen bakteriyel selüloz membranlar hazırlanan MAH-Cu-Hb kompleksi % 1’lik AIBN varlığında UV ışık kaynağı altında etkileştirilmişlerdir. Kalıp molekül Hbnin uzaklaştırılması amacıyla 1M NaCl çözeltisi kullanılmıştır. NIP Hbnin yokluğunda hazırlanmıştır. Seçicilik çalışmaları yarışmalı protein olarak seçilen lizozim, miyoglobin, albumin, sitokrum c ile kesikli sistemde 2 saat boyunca gerçekleştirilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Yüzey moleküler baskılama, bakteriyel selüloz nanofiberler, hemoglobin

Kaynaklar: 1. Kempe M.,Glad, M. Mosbach K., Journal of Molecular Recognition, 1995, 8, 35-39. 2. Xie, C., Zhang, Z., Wang, D., Guan, G.,Gao, D., Liu, J.,Analytical Chemistry, 2006, 78, 8339-8346. 3. Cao, F., Liao, J., Yang, K., Bai, P., Wei, Q., Zhao, C.,Analytical Letters, 2010, 43, 2790-2797.

110

Poster Sunumu 65

Poli(2-Hidroksietil Metakrilat-N-Metakriloil-L-Fenilalanin) [P(HEMA-MAPA)] Kriyojeller ile Selülaz Enzimi Adsorpsiyonu

Murat YAVUZa, Oğuz ÇAKIRb, Zübeyde BAYSALa aDicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 21280 Diyarbakır

bDicle Üniversitesi, Bilim ve Teknoloji Uygulama ve Araştırma Merkezi, 21280 Diyarbakır [email protected]

Son yıllarda endüstriyel enzimlerin besin, ekmek, tekstil, kağıt ve deterjan sanayinde kullanımına yönelik ilerlemeler kaydedilmiştir. Bu enzimlerden biri olan selülaz (EC 3.2.1.4) selülozda β-1,4 glikozidik bağları hidrolizleyen bir enzimdir1,2. Birçok fermantasyon endüstrisinde selülozik materyaller kimyasal yada enzimatik yollarla önce glukoza dönüşmekte daha sonra oluşan ürün (glukoz) etanole fermente edilmektedir3. Makrogözenekli polimerik materyaller biyoteknolojide, biyomedikalde ve eczacılık biliminde çok hızlı bir şekilde ilerlemektedir4. Son yıllarda kriyotropik jelleşme tekniği negatif sıcaklıklarda hidrofilik makrogözenekli materyallerin hazırlanmasında kullanılmaktadır. Bu polimerik materyaller kriyojeller olarak bilinmektedir. Kriyojeller yüksek esneklik ve süngersi yapısıyla, yüksek veya düşük molekül ağırlıklı yapılarla hazırlanır ve sulu ortamda serbest radikal polimerizasyon ile negatif sıcaklıkta meydana gelirler5. Bu çalışmada, destek materyali olarak poli(2-hidroksietil metakrilat-N-metakriloil-L-fenilalanin [P(HEMA-MAPA)] kriyojeli sentezlendi ve kriyojelde selülaz adsorpsiyonu incelendi. Hazırlanan kriyojelin FTIR ve SEM analizi, şişme testi yapılarak, selülaz adsorpsiyonu üzerine sıcaklık, akış hızı, pH ve iyonik şiddet gibi parametrelerin etkisi incelendi. Bu kapsamda, kriyojelin selülaz adsorpsiyonu en fazla pH 4.0 asetat tamponunda, en yüksek adsorpsiyon sıcaklığı 25 ºC’de, 1 mL/dak. akış hızında görüldü. P(HEMA-MAPA) kriyojeller ile adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsü 6 kez gerçekleştirilerek adsorpsiyon kapasitesinde anlamlı bir azalma olmadığı tespit edildi.

Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, selülaz, kriyojel, p(HEMA-MAPA)

Kaynaklar: 1. H.D. Jan, K.S. Chen. World J. Microbiol. Biotechnol. 19 (2003) 263-268. 2. T.I. Ogeda, I.B. Silva, L.C. Fidale, O.A., D.F.S., El Soud, Petri. J. Biotechnol. 157 (2012) 246-252. 3. P.O. Jones, P.T. Vasudevan. Biotechnol. Lett. 32 (2010) 103-106. 4. N.A. Peppas, Y. Huang, M. Torres-Lugo, J.H. Ward, J. Zhang. Ann. Rev. Biomed. Eng., 2 (2000) 9-29. 5. F.M. Plieva, B. Mattiasson. Ind. Eng. Chem. Res., 47 (2008) 4131-4141.

111

Poster Sunumu 66

2-Amino Tiyofen Türevlerinden Piridin Boyarmaddelerinin Sentezi ve Spektroskopik Özelliklerinin İncelenmesi

Naki ÇOLAKa, Nursabah SARIKAVAKLIb aHitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 19300, Çorum

bAdnan Menderes Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 09010, Aydın.

Pirimidin türevleri her zaman çok fazla ilgi duyulan bileşikler olup, bu ilginin ana nedeni bu bileşiklerin önemli biyolojik aktivitelere sahip olmalarından kaynaklanmaktadır. Pirimidin halkası içeren organik bileşiklerden bazıları, günümüzde kanser ilaçları (5-florurasil, metotreksat gibi), sedatif-hipnotik ilaçlar (barbitüratlar gibi), antibakteriyel ve antiviral ilaçlar olarak kullanılmaktadır. Bu proje çalışması ile hedeflenen, değişik biyolojik aktivitelere sahip aminotiyofen ve pirimidin halkası içeren bileşikler sentezlenerek aminotiyofen halkasının yanında piridin türevlerinin sentezlenmesi amaçlanmıştır. Amino pirimidin içeren heterosiklik bileşikler, değişik farmakolojik ve biyolojik özellikleri nedeniyle özel ilgi alanına sahiptirler. Bazı tiyenopirimidin türevlerinin de iyi anti tümör aktiviteye sahip oldukları bilinmektedir. Pirimidinler farmakolojik aktivite sahip olduklarından yaygın olarak kullanılan bileşiklerdir. Bu tür bileşikler antibakteriyel, antifungal, antikanser etkiler göstermektedirler. Pirimidin iskeleti biyolojik aktiviteye gösteren bileşiklerin ana yapılarından birine sahiptir [1-4]. Bu çalışmada, 4-substitue sikloheksanon bileşiklerinden yola çıkılarak öncelikle 2-aminotiyofen halkası içeren bileşikler Gewald yöntemiyle sentezlendi. Bu bileşiğin etilsiyano asetat ile etkileştirilmesi ile siyano ve amino grubu içeren piridin türevi bileşikler sentezlendi. Kolon kromatografisi kullanılarak sentezlenen bu bileşikler saflaştırıldı. Bileşiklerin yapıları FTIR, 1H NMR ve 13C NMR kullanılarak yapıları aydınlatıldı.

Kaynaklar: 1. Quintela, J.; Peinador, C.; Moreira, M.; Alfonso, A.; Botana, L.; Riguera, R. Pyrazolopyrimidines: synthesie, effect on histamine release from rat peritoneal mast cells and cytotoxic activity. Eur. J.Med. Chem. 2001, 36, 321–332. 2. Heyman, F.R.; Bousquer, P.; Cunha, G.; Moskey, M.; Ahmed, A.; Soni, N.; Marcotte, P.; Pease, P.; Glaser, K.; Yates, M.; Bouska, J.; Albert, D.; Blak-Schaefer, D.P.; Stewart, K.; Rafferty, P.; Davidsen, S.; Curtin, M. Thienopyrimidine urea inhibitors of KDR kinase. Bioorg. Med. Chem. Lett. 2007, 17, 1246–1249. 3. Ashalatha, B.V.; Narayana, B.; Vijaya raj, K.K.; Kumari, S. Synthesis of some new bioactive 3-amino-2-mercabto -5, 6, 7, 8- tetrahydro [1] benzothieno [2,3-d] pyrimidin-4-one derivatives. Eur.J. Med. Chem. 2007, 42, 719–728. 4. Katada, J.; Lijima, K.; Muramatsu, M.; Takami, M.; Yasuda, E.; hayashi, M.; Hattori, M.;Hayashi, Y. Cytotoxic effects of NSL-1406, anew thienopyrimidine derivative, on leukocytes and osteoclasts. Bioorg. Med. Chem. Lett. 1999, 9, 797–802.

112

Poster Sunumu 67

Gıda Örneklerindeki Sülfomerazin Kalıntısının Tayinine Yönelik Afinite Matriksinin Hazırlanması ve Karakterizasyonu

Gözde KILIÇa, Bilgen OSMANb, M. Nalan TÜZMENc

a Dokuz Eylül Üniv., Fen Bil. Ens., Kimya ABD, İzmir b Uludağ Üniv. Fen-Ed. Fak. Kimya Böl., Bursa

c Dokuz Eylül Üniv., Fen Fak. Kimya Böl., Biyokimya ABD, İzmir e-mail: [email protected]

Antibiyotikler hayvan hastalıklarını engellemek amacıyla yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Hayvansal gıdalardaki antibiyotik kalıntıları, insanlarda bazı sağlık sorunlarının ortaya çıkmasının yanı sıra, mikroorganizmalarda direnç gelişimi gibi etkilerin de meydana gelmesine neden olmaktadır. Son derece komplike yapıdaki gıda örneklerinde eser düzeyde bulunan antibiyotik kalıntılarının doğru tayini oldukça zordur. Bu yüzden, eser miktarda bulunan bileşiklerin analiz öncesi ekstraksiyonu gerekli bir zorunluluktur. Bu amaçla, hayvansal gıda örneklerindeki sülfonamid grubu antibiyotiklerin tayini öncesi ekstraksiyonlarına yönelik yeni bir afinite sorbenti [poli (etilen glikol dimetakrilat-N-metakriloil-L-triptofan metil ester) (poli(EGDMA-MATrp)], EGDMA ve MATrp monomerleri kullanılarak geliştirildi. Fourier transform infrared spektroskopisi (FTIR) , taramalı elektron mikroskobu (SEM), N2 adsorpsiyon/desorpsiyon izotermleri (BET), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) analizleri ve şişme deneyleri ile karakterize edilen poli(EGDMA-MATrp) sorbentin, sülfonamid grubu sülfomerazinin ekstraksiyonunda kullanılmak amacıyla adsorpsiyon parametreleri (süre, pH, başlangıç derişimi gibi) optimize edildi. Geliştirilen sorbentin hayvansal gıda (yumurta ve süt) örneklerindeki antibiyotik kalıntı miktarlarının yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile tayini öncesi uygulanabilirliği belirlendi.

Anahtar Kelimeler: Antibiyotik; Sülfomerazin; Afinite sorbenti; HPLC

Kaynaklar: 1. B. Osman, E. Tumay Özer, E. Demirbel, S. Gucer, N. Beşirli. Sep. Purif. Technol. 109 (2013) 40–47. 2. H. Chung, J. Lee, Y. Chung, K. Lee. Food Chem. 113 (2009) 297-301.

113

Poster Sunumu 68

Fabrication of Palladium Nanoparticles on Rod Shaped Gold and Silver Nanoparticles Decorated Nitrogen-Functionalized Reduced Graphene Oxide

Nanohybrids for Highly Efficient Electrocatalyst for Methanol Oxidation

Necip ATARa, Tanju ERENa, Mehmet Lütfi YOLAb, Ercan AYDOĞDUc aDepartment of Chemical Engineering, Pamukkale University, Denizli, Turkey

bDepartment of Metallurgical and Materials Engineering, Sinop University, Sinop, Turkey cDepartment of Chemistry, Dumlupinar University, Kütahya, Turkey

In this study, palladium nanoparticles (PdNPs) were synthesized on rod shaped gold (rAuNPs) and rod shaped silver nanoparticles (rAgNPs) anchored nitrogen-functionalized reduced graphene oxide (NRGO) and the prepared nanohybrids were modified on glassy carbon electrode (GCE). The developed nanohybrid modified electrodes (PdNPs/rAuNPs/NRGO/GCE and PdNPs/rAgNPs/NRGO/GCE) were characterized by the energy-dispersive x-ray spectroscopy (EDX), cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scaning electron microscopy (SEM). PdNPs/rAgNPs/NRGO/GCE electrocatalyst shows better electrocatalytic activity and stability towards methanol oxidation than PdNPs/rAuNPs/NRGO/GCE, rAgNPs/NRGO/GCE, and rAuNPs/NRGO/GCE and NRGO/GCE. The results could be attributed to the synergetic effects of the bimetallic nanoparticles and the enhanced electron transfer of reduced graphene oxide sheets. Experimental results demonstrated that the prepared nanohybrids enhanced electrochemical efficiency for methanol electro-oxidation with regard to diffusion efficiency, oxidation potential and forward oxidation peak current.

Keywords: Palladium nanoparticles, Graphene oxide, Gold nanoparticles, Silver nanoparticles

114

Poster Sunumu 69

Highly Selective and Sensitive Molecularly Imprinted Electrochemical Biosensor Based on Platinum Nanoparticles Decorated

Polyoxometalate/Reduced Graphene Oxide Nanohybrid for Determination of Validamycin A in Food Samples

Necip ATARa, Tanju ERENa, Mehmet Lütfi YOLAb, Ercan AYDOĞDUc aDepartment of Chemical Engineering, Pamukkale University, Denizli, Turkey

bDepartment of Metallurgical and Materials Engineering, Sinop University, Sinop, Turkey cDepartment of Chemistry, Dumlupinar University, Kütahya, Turkey

In present study, a sensitive imprinted electrochemical sensor based on platinum nanoparticles (PtNPs) decorated polyoxometalate /reduced graphene oxide modified glassy carbon electrode (GCE) was developed for determination of Validamycin A (VAL) in food samples. The polyoxometalate (POM) was functionalized on reduced graphene oxide (rGO) through electrostatic interaction between POM and rGO sheets to produce a photocatalyst (POM/rGO) in aqueous media. PtNPs was synthesized on POM/rGO without any reducing agent and the prepared nanomaterial (PtNPs/POM/rGO) was modified on GCE (PtNPs/POM/rGO/GCE) under infrared light. The prepared nanomaterials molecular imprinted polymers were characterized using scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), reflection–absorption infrared spectroscopy (RAIRS), cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). TCS imprinted film was constructed by cyclic voltammetry (CV) for 10 cycles in the presence of 80 mM phenol in phosphate buffer solution (pH 6.0) containing 20 mM VAL. The imprinted electrochemical sensor was validated according to the International Conference on Harmonisation (ICH) guideline and found to be linear, sensitive, selective, precise and accurate.

Keywords: Platinum nanoparticles, Validamycin A, Polyoxometalate, Graphene oxide

115

Poster Sunumu 70

Gelişmiş Analiz Yöntemleri ile Gıda Analizleri Tanım ve Yöntemlerinin Değerlendirilmesi

Necla ÇAĞLARIRMAK

Celal Bayar Üniversitesi, Saruhanlı Meslek Yüksekokul, Gıda İşleme Bölümü, Saruhanlı, Manisa, [email protected]

Gıda analizlerinin kromatografi gibi gelişmiş yöntemler ve kombine edilen spektrofotometrik yöntemlerin kullanılması, hem gıda kalite sağlama hem de gıda kimyası ve biyokimyası yönünden detaylı çalışma ve araştırmaların yapılmasını sağlamıştır. Dünyada son yıllarda gıda güvenliği temel alan gıda analizleri gelişmiş cihaz ve yöntemler ile yapılan analizler sonucunda gerçekleşmektedir. Diğer taraftan kronik hastalıklara karşı beslenmenin öneminin artışı gıdalarda bulunan fonksiyonel bileşiklerin tanımlanmaları da ileri teknolojik uygulamaları gerektiren gelişmiş enstrümanlar ile olmaktadır. Ancak ileri teknolojilere sahip oldukça duyarlı güvenilir, kesinlik ve doğrulukta analizler yapabilen bu cihazların maliyetleri yüksektir, operatörlüğü de bu konuda eğitim gerektirmektedir. Bu derlemede kromatografi yöntemlerinin gıda analizlerinin tanımlanmaları, gıda kimyası ve kalite sağlama yönünden çalışma alanları, konular; gıda güvenliğini risk ve tehlike oluşturan faktörler, tıbbi önemi olan fonksiyonel bileşikler ile ilgili bilgiler özetlenecektir.

Anahtar Kelimeler: Analiz, kromatografi, spektrofotometre, fonksiyonel bileşikler, gıda güvenliği

Şekil 1. Öğütülmüş ve kavrulmuş kahve aroma ekstraktının kromatogramı [1].

Kaynaklar: 1-Çağlarırmak, N., Gıda Kalite Sağlama ve Gıda Bileşenlerinin Tanımlanmalarında Enstrümantal Analizlerin Yeri ve Önemi, Akademi Gıda, 11(3-4) (2013) 106-113 2-Çağlarırmak, N., The advanced methods in food safety quality control analysis, ISTEC International Science and Technology conference-2010, Magosa, Kıbrıs, (2010), 27-29.. ( whole article) 3- D.A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman. Principles of Instrumental Analysis. 5th Edition. Kılıç E, Köseoğlu F, Yılmaz H (çeviri ed) Bilim Yayıncılık, Ankara, (1998), 850p. 4-G.J. Wang, L..T Yu, - Fan, M, and LM., Qi. Headspace Single-Drop Microextraction Gas Chromatography Mass Spectrometry for the Analysis of Volatile Compounds from Herba Asari, Journal of Analytical Methods in Chemistry, Article ID 380705. (2013). 5-A. K., Malik,.C. Blasco, y. Pico. Liquid chromatography-mass spectrometry in food safety, Journal of chromatography A, (2), (2010) 4018-4040. 6- R. A. Fernadez-Alba, j. F. Garcia-Reyes. Large –scale multi residue methods for pesticides and their products in food by advanced LC-MS. A.R. Fernandez-Alba (ed). Chromatographic mass spectrometric food analysis for trace determination of pesticide residues, Comprehensive analytical Chemistry, vol. XLIII, Elsevier Amsterdam, The Netherlands. (2008).

116

Poster Sunumu 71

Salvia pinnata L. Uçucu Yağının Bileşimi

Nehir ÜNVER SOMERa, Buket BOZKURT SARIKAYAa, Erdem KAYNARa, Gülen İrem KAYAa, Mustafa Ali ÖNÜRa, Betül DEMİRCİb, Kemal Hüsnü Can BAŞERb

aEge Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmakognozi Anabilim Dalı, İzmir bAnadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Farmakognozi Anabilim Dalı, Eskişehir

[email protected]

Salvia L. cinsi (Lamiaceae) Türkiye florasında yaklaşık 95 tür ile temsil edilmekte olup, endemizm oranı (~ % 50) oldukça yüksektir (1,2). Ülkemizde “adaçayı” olarak bilinen Salvia türleri, halk arasında dahilen çay şeklinde sindirim şikayetlerinde gaz söktürücü, midevi olarak ve ayrıca soğuk algınlığına karşı, haricen ise yara iyi edici olarak kullanılmaktadır (3-5). Bu araştırmada, Yenişakran, İzmir’den çiçekli ve meyveli dönemde toplanmış olan Salvia pinnata L. bitkisinin toprak üstü kısımları, 3 saat Clevenger apareyi ile hidrodistilasyona tabi tutulmuş ve sırasıyla % 0.11 ve 0.06 oranlarında uçucu yağ elde edilmiştir. Uçucu yağların bileşimleri Gaz Kromatografisi ve Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometrisi ile belirlenmiştir. Ana bileşenlerin, bornil asetat (çiçekli dönem: % 25.6, meyveli dönem: % 43.3), kafur (çiçekli dönem: % 18.4, meyveli dönem: % 12), kamfen (çiçekli dönem: % 15.1, meyveli dönem: % 9.9), bornil format (çiçekli dönem: % 5.3, meyveli dönem % 6.5), α-pinen (çiçekli dönem: % 6.8, meyveli dönem: % 3.5) ve borneol (çiçekli dönem: % 3.9, meyveli dönem % 4.1) olduğu bulunmuştur. Bunların arasında, bornil asetat her iki uçucu yağda da majör bileşik olarak saptanmıştır.

Anahtar Kelimeler: Salvia pinnata, Lamiaceae, uçucu yağ, bornil asetat

Kaynaklar: 1. F. Celep, M. Doğan, A. Duran. Turk. J. Bot. 33, (2009), 57-60. 2. K.H.C. Başer. Pure Appl. Chem. 74, (2002), 527-545. 3. T. Baytop (1999). Türkiye’de Bitkilerle Tedavi (Geçmişte ve Bugün). Nobel Tıp Kitabevleri, İstanbul. 4. B. Gürdal, Ş. Kültür. J. Ethnopharmacol. 146, (2013), 113-126. 5. F. Tetik, Ş. Civelek, U. Çakılcıoglu. J. Ethnopharmacol. 146, (2013), 331-346.

117

Poster Sunumu 72

Cisplatin Toksikasyonuna Maruz Bırakılan Ratlarda Safranalın Serum ve Böbrek Dokusu Mineral Düzeylerine Etkisinin Araştırılması

Yasemin S. KARAFAKIOĞLUa, Fatih FİDANb, Ömer HAZMANc aUşak Üniversitesi, Eğitim Fakültesi, Uşak

bAfyonkarahisar Kocatepe Üniversitesi, Veterinerlik Fakültesi, Afyon cAfyonkarahisar Kocatepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Afyon

Ağır bir metal olan platin (Pt) içeren sisplatin (CP) güçlü bir antineoplastik ajandır. Selektif ve spesifik olarak hücre çoğalmasını inhibe ettikleri için kanser tedavilerinde kullanılmaktadır. CP, yüksek dozda, insan böbrek fonksiyonlarını tamamen bozabilecek bir renal toksin olarak değerlendirilen bir kematerapötiktir. CP’nin bu etkilerini oksidatif stresi ve inflamasyonu artırarak oluşturduğu belirtilmektedir. Bu nedenle kemoterapi uygulamalarında yan etkileri azaltabilecek protokollerin geliştirilmesi kanser tedavisi açısından son derece önemlidir (1,2). Safranal, safran çiçeğinde bulunan bileşenlerden biridir. Yapılan çalışmalar safranalın sahip olduğu yüksek radikal süpürücü aktivitesi sayesinde fonksiyonel işlevi olan gıdalarda, antioksidan etkili içeçeklerde, farmakolojide ve kanser tedavisinde koruyucu veya antikanser ajanı olarak kullanılabileceği ifade edilmektedir (3,4) Sunulan çalışmada CP toksisitesi sonucunda oluşan inflamasyon ve oksidatif strese safranalın koruyucu ve tedavi edici etkilerinin araştırılması amaçlanmıştır. Çalışmada her grupta 8’er adet olmak üzere 40 rat kullanılacak ve kontrol grubu (K), cisplatine maruz bırakılan grup (CP), safranal grubu (S), cisplatin + safranal grubu (CPS), koruyucu grubumuz olan safranal (S) +cisplatin (CP) (SCP) grubu olmak üzere 5 grup olacaktır. Çalışma sonunda safranalın cisplatin toksikasyonu sonucu oluşan oksidatif stres ve inflamasyona etkilerini belirlemek amacıyla, serum ve böbrek dokusu mineral düzeyleri ICP-MS cihazında analiz edilmiştir. Sunulan çalışmada Na, Mg, Al, Cr, Mn, Fe, Ca, Cu, Zn seviyeleri hem serum hem de böbrek dokusunda analiz edilmiştir. Bu veriler incelendiğinde serum mineral seviyeleri arasında herhangi bir istatistiki fark görülmemiştir. Böbrek dokusu mineral seviyeleri incelendiğinde ise Mn haricindeki elementlerin seviyelerinde istatistiki yönden anlamlı olabilecek bir farkın oluşmadığı anlaşılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Sisplatin, safranal, oksidatif stres, nefrotoksisite, apoptosis, inflamasyon

Kaynaklar: 1. Borch RF, Pleasants ME. Inhibition of cis-platinum nephrotoxicity by diethyldithiocarbamate rescue in rat model. Proc. Natl Acad Sci 1979; 76:6611-6614. 2. Hanneman J, Baumann K. Cisplatin induced lipid peroxidation and decrease of gluconeogenesis in rat kidney cortex: different effects of antioxidants and radical scavengers. Toxicology 1988; 51:119-132. 3. Papandreou MA, Kanakis CD, Polissiou MG, Efthimiopoulos S, Cordopatis P, Margarity M, Lamari FN. (2006). "Inhibitory activity on amyloid-beta aggregation and antioxidant properties of Crocus sativus stigmas extract and its crocin constituents.". J Agric Food Chem. 54 (23): 8762–8. 4. Çoban ÖE, Patır B, Antioksidan Etkili Bazı Bitki ve Baharatların Gıdalarda Kullanımı, Gıda Teknolojileri Elektronik Dergisi, Cilt: 5, No: 2, 7-19, 2010.

118

Poster Sunumu 73

14 Farklı Reyhan (Ocimum basilicum L.) Genotipinin Farklı Lokasyonlardaki Fenolik Bileşik İçeriklerinin LC-TOF ile Araştırılması

Ömer KAYIRa, Mahfuz ELMASTAŞa, İsa TELCİb, İbrahim DEMİRTAŞc

a Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü-Tokat b Gaziosmanpaşa Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarla Bitkileri Bölümü-Tokat

cÇankırı Karatekin Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü- Çankırı [email protected]

Reyhan, Labiatae familyasına ait olan Ocimum cinsi; Asya, Afrika ve Güney Afrika’nın tropikal ve subtropikal bölgelerinde dağılım gösteren yıllık ve çok yıllık yumuşak otsu bir bitkidir1. Reyhan Türkiye’de doğal olarak yayılış göstermemekte, sadece kültür formlarının tarımı yapılmaktadır2. Ocimum türleri içinde O. basilicum en fazla ekonomik öneme sahip olup, morfolojik ve kimyasal olarak geniş varyasyon göstermektedir3. Reyhandaki morfolojik ve kimyasal varyasyon bu türün süs, baharat, bitkisel çay, gıda ve kozmetik gibi geniş alanlarda kullanımına neden olmaktadır. Tıbbi bitkilerde olduğu gibi reyhanın geniş alanlarda kullanımı içerdiği sekonder metabolitlerden (uçucu yağlar, flavonoidler, antosyaninler, fenolik asitler vd.) kaynaklanmaktadır. Tıbbi bitkilerdeki sekonder metabolitlerin özelikle fenolik asitlerin genotip ve çevreye göre nasıl değiştiği, farklı çevrelerde hangi bileşiklerin değişken hangilerinin sabit olduğu konularında bilgiler yok denecek kadar azdır. Bitkinin genetik yapısı yanında gün uzunlukları, sıcaklık, gece gündüz sıcaklık farkı, ışık yoğunluğu gibi iklim faktörleri fenolik bileşiklerin miktar ve kompozisyonunu belirlemektedir4,5. 14 farklı reyhan genotipinde lokasyonlar arasındaki fenolik bileşik kompozisyonlardaki değişimin belirlenmesi ile reyhan genotiplerinin fitokimyasal özellik açısından hangi şartlarda daha uygun olduğu ve bu genotiplerin o uygun şartlarda yetiştirilmesi tavsiye edilebilecektir. Bu şekilde Türkiye’nin tıbbi ve aromatik bitkiler pazarında daha etkili olmasına katkı sağlayacaktır. Bu çalışmada Reyhan örnekleri, Gaziosmanpaşa Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarla Bitkileri Bölümü, Bursa Uludağ Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarla Bitkileri Bölümü ve Eskişehir Osmangazi Üniversitesi Ziraat Fakültesi Tarla Bitkileri Bölümü deneme alanlarında yetiştirilmiştir. Bitkiler hasat edilip gölgede kurutulduktan sonra fenolik analizleri için metanol-kloroform (4:1) çözücü karışımı ile ekstraksiyon işlemi yapıldı. Eksraktlar, LC-TOF cihazına verilerek, her bir örneğin içerisinde 22 adet fenolik bileşik taraması yapıldı. Örneklerin içerisinde 9 adet fenolik bileşik ile karşılaşılıp bunların içerisinde en yüksek miktarda olan bileşiklerin rozmarinik asit (2754-26225 mg/kg kuru doku), sisorik asit (786-3833 mg/kg kuru doku), rutin (1-3894 mg/kg kuru doku) ve kafeik asit (19-87 mg/kg kuru doku) olduğu tespit edilmiştir. Elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde reyhan örnekleri içerisinde bulunan fenolik bileşiklerin lokasyonlar arasındaki miktarsal değişimleri her bir genotip için farklılık gösterdiği belirlenmiştir. Rozmarinik asit bakımından zengin bir R-16 genotipi elde edilmek istenirse bunun Eskişehir lokasyonunda yetiştirilmesi gerektiği, sisorik asit bakımından zengin bir R-23 genotipi elde edilmek istenirse bunun Tokat lokasyonunda yetiştirilmesi gerektiği gibi sonuçlara ulaşılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Reyhan, LC-TOF, Fenolik Bileşik, Ocimum basilicum, Lokasyon

Kaynaklar: 1. H. H. Darrah, Buckeye Printing, Independence (1988). 2. P. H. Davis. Edinburg University 7 (1982). 3. H. Darrah. Economic Botany 28(1) (1974) 63-67. 4. J. Rozema, J. Van de Staaij, L. O. Bjorn, M. Caldwell. Trends Ecol Evol, 12(1) (1997) 22-28. 5. M.M. OH, E.E. Carey, C.B. Rajashekar, Plant Physiol Biochem, 47(7) (2009), 578-583.

119

Poster Sunumu 74

Thymus praecox subsp. grossheimii (Ronniger) Jalas Bitkisinden Sekonder Metabolitlerin İzolasyonu

Özkan ŞEN, İlyas YILDIZ, Ramazan ERENLER

Gaziosmanpaşa Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, 60240, TOKAT [email protected]

Labiatae familyası bitkilerinden olan Thymus cinsinin yeryüzünde yaklasık 300-400 türü bulunmaktadır. Türkiye bitki örtüsünde 27’si endemik olmak üzere 64 takson ile temsil edilmektedir [1]. Thymus ekstresi topikal olarak küçük yaraların tedavisinde, soguk algınlığında, ağız boslugu hastalıklarında ve oral hijyende antibakteriyel ajan olarak kullanılır. Thymus uçucu yağı ve timol, yara iyi edici merhem ve antiseptik ilaçlar, solunum rahatsızlıklarının tedavisi için suruplar ve inhalasyon preparatlarının terkibine girmektedir [2]. Thymus praecox subsp. grossheimii var. grossheimii bitkisi Türkiye için endemik olup Anadolu’ da soğuk algınlığı, öksürük, karın ağrısı ve enfeksiyonlarda çayı hazırlanarak kullanılmaktadır. Yapılan bu çalışmada; Thymus praecox subsp. grossheimii (Ronniger) Jalas bitkisi ilk önce suda kaynatılmış, elde edilen sulu faz etilasetat ile sıvı-sıvı ekstraksiyon yapılmıştır. Etilasetat fazı, çözücüsü uzaklaştırıldıktan sonra kolon dolgu maddesi olarak sefadeks kolonuna tatbik edilmiştir. Metanol çözücü sistemi kullanılarak elde edilen 100 fraksiyon arasından 46-50. fraksiyonlardan Rozmarinik asit (1), 55-64. fraksiyonlarınının preparatif HPLC ile Chrysoeriol (2), Apigenin (3), Naringenin (4), Eriodictyol (5), 67-70. fraksiyonlardan Luteolin (6), saf olarak elde edilmiştir (Şekil 1.). Yapıları 1D (1H ve 13C) NMR ve 2D (Hetcor, Coesy 90, Noesy, HMBC) NMR teknikleri ile aydınlatılmıştır.

O

O

OH

HO

OH

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

OH

1

O

O

OH

HO

OH

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

OCH3

2

O

O

OH

HO

OH

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

3

O

O

OH

HO

OH

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

4

O

O

OH

HO

OH

1'2'

6'5'

23

3'4'

45

6

7

8

910

OH

5

HO

OH

O

O

O OH OH

OH

12

3

4

56 7

8 91'

2'3'

4'5'

6'7'8'

9'

6

Şekil 1.

Kaynaklar: 1. Baytop T. Türkiye’ de Bitkiler’ le Tedavi. Sanal Matbaacılık. İstanbul Üniversitesi Yayınları No: 3255, (1984): 282-283. 2. Who monographs on selected medicinal plants, World Health Organization, Cenevre (1999): 259-266.

120

https://www.researchgate.net/publication/264368600_World_Health_Organization_Monographs_on_Selected_Medicinal_Plants?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/264368600_World_Health_Organization_Monographs_on_Selected_Medicinal_Plants?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

Poster Sunumu 75

Farklı Ekstraksiyon Metotlarından Elde Edilen Yağların Yağ Asitleri Kompozisyonları Farklılıklarının İncelenmesi

Özcan Barış ÇİTİL

Selçuk Üniversitesi, Karapınar Aydoğanlar Meslek Yüksekokulu, Veterinerlik Bölümü, Laborant ve Veteriner Sağlık Programı, Karapınar/KONYA, Tel: +90332 7556896

[email protected]

Bu araştırmada tavuk yumurtasında ve mısır silajından farklı ekstraksiyon metotlarıyla elde edilen yağların yağ asitleri kompozisyonlarının farklılıkları incelenmiştir. Çalışmada 10 adet tavuk yumurtası ve 10 farklı şekilde yapılmış mısır silajından alınarak ham yağ ekstraksiyonlarını aynı metotlarla esterleştirilmiştir. Her bir grup 2 farklı ekstraksiyon metoduyla ham yağları elde edilmiştir. Denemede, yumurta ve mısır silajını A.O.A.C.ve Folch metotları ile yağ ekstreleri alınmıştır. Elde edilen ekstraktlar aynı metotla metil esteri haline getirilmiştir. Metil esterleri yağ asidi kompozisyonları elde edilmek üzere gaz kromatografisi (Shimadzu GC-15A) cihazına enjekte edilmiştir. Yumurta ve mısır silajında yirmi beş farklı yağ asidi belirlenmiştir. Bulunan sonuçlara göre Folch metodundan oluşan yağ asitleri kompozisyonlarının kalitatif ve kantitatif analizleri daha doğru olduğu anlaşılmıştır.

Anahtar Kelimeler: ekstraksiyon, yağ, ester

Kaynaklar: 1. J. Folch, M. Lees, G. H. Sloane-Stanley, Journal of Biological Chemistry 226 (1957), 497–509. 2. AOAC, Arlington, Washington DC: Association of Official Analytical Chemists, edn. 15 (1990).

121

Poster Sunumu 76

Salvia cryptantha Bitkisinin Bazı Ekstraktlarının Biyoaktivite Kontrollü Sekonder Metabolitlerinin İzolasyonu ve Karakterizasyonu

Perihan KÖYSÜa, Mahfuz ELMASTAŞb, aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Bitki Araştırma Laboratuarı-A 60240 Tokat

bGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi,Kimya Bölümü,Bitki Araştırma Laboratuarı-A 60240 Tokat [email protected]

Dünyada bugün Salvia’nın 900 den fazla türü bulunmaktadır ve eski zamanlardan beri bütün dünyada soğuk algınlığı, bronşit, tüberküloz, menstüral bozukluklar ve sindirim bozukluklarından korunmak için kullanılmaktadır1. Ayrıca antioksidan, antibakteriyel, antitümör, cardioaktif ve antidiyabetik özelliklere sahiptir2. Bu çalışmada Salvia cryptantha bitkisinin su ektsraktı ve su ile kaynatılıp etilasetat ve n-bütanol ile ekstraksiyonu yapıldıktan sonra ekstrelerin antioksidan ve fenolik bileşenler bakımından zengin olan ekstrakt üzerinden izolasyon çalışması yapıldı. İzole edilen bileşikler değişik kromatografik yöntemler (kolon kromatografi, preperatif TLC) ile saflaştırıldıktan sonra spektroskopik yöntemlerle (1D-NMR, 2D-NMR) bileşiklerin yapıları belirlendi. Saflaştırılan bileşiklerin antioksidan analizleri yapıldı. Crismaritin bileşiğinin antioksidan aktivitesi Ursolik asit bileşiğinden daha yüksek olduğu görülmüştür.

H

H

HO

COOH

H

12

34

5

10

9

11

12

26 13

14

15

27

2423

16

17

18

19 21

22

28

67

8

2029

25

30

OH3CO

H3CO

OH O

OH

Kaynaklar: 1. E. Ayensu, Reference Publications Inc,Michigan.(1981). 2. British,BritishHerbalMedicine (1983).

Ursolik asit (1S,2R,4aS,6aR,6aS,6bR,8aR,10S,12aR,14bS)-10-hydroxy-1,2,6a,6b,9,9,12a-heptamethyl-2,3,4,5,6,6a,7,8,8a,10,11,12,13,14b-tetradecahydro-1H-picene-4a-carboxylic acid

Cirsimaritin (5-hydroxy-2-(4hydroxyphenyl)-6,7-dimethoxychromen-4-one

122

Poster Sunumu 77

İnsan Eritrosit Glutatyon Redüktaz Enziminin Saflaştırılması ve Bazı İlaçların Enzim Aktivitesi Üzerine İnhibisyon Etkisinin İncelenmesi

Pınar GÜLLERa, Uğur GÜLLERb, Mehmet ÇİFTÇİc

aAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-ERZURUM bIğdır Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü,76100-IĞDIR

cBingöl Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 23100-BİNGÖL [email protected]

Glutatyon redüktaz (Glutatyon; NADP+ oksidoredüktaz, E.C: 1.8.1.7: GR) flavoenzimlerin piridin-nükleotid disülfit oksidoredüktaz ailesinin bir üyesidir. Bu enzim glutatyon disülfiti (GSSG) indirgenmiş glutatyona (GSH)’a NADPH ya da NADH’ı indirgeyici bir ajan gibi kullanarak indirgenmesini katalizler (1,2).

GSSG + NADPH + H+ 2GSH + NADP+

Glutatyon redüktaz enziminin katalizlediği reaksiyonun bilinen en önemli hedeflerinden biri hücre ortamındaki GSH/GSSG oranını korumaktır. Bu oran eritrosit hücrelerinde yaklaşık 500/1’dir. Bu oranın düşmesi halinde eritrosit hücreleri hemoliz olmaktadır (3). Bu çalışmada glutatyon redüktaz enziminin insan eritrositlerinden saflaştırılması ve bazı ilaçların enzim aktivitesi üzerine etkisinin araştırılması amaçlanmıştır. Saflaştırma işlemi hemolizatın hazırlanması ve 2',5'-ADP Sepharose 4B afinite kromatografisi olmak üzere 2 basamakta gerçekleştirildi. Enzim aktivitesi Carlberg and Mannervik’in metoduna göre 340 nm’de spektrofotometrik olarak ölçüldü (4). İnsan eritrosit GR enzimi 7,036 EÜ/mg protein spesifik aktiviteyle, % 48,97 verimle 1082,5 kat saflaştırıldı. Enzimin saflığını kontrol etmek için SDS-PAGE yapıldı. Saflaştırılan enzim aktivitesi üzerine bazı kemoterapi ilaçlarının etkileri incelendi ve % Aktivite-[İlaç] grafiği çizilerek IC50 değerleri hesaplandı.

Anahtar Kelimeler: Glutatyon reduktaz, saflaştırma, eritrosit, inhibisyon

Kaynaklar: 1. F. Müller. Chemistry & Biochemisry of Flavoenzymes; Williams C.H., Ed.; CRC Pres: Boca Raton, Florida, (1992) 121-211 2. M. Gül, F.Z. Kutay, S. Temocin, O. Hanninen. Indian J. Exp.Biol. 38 (2000) 625-634. 3. E. Keha, Ö.İ. Küfrevioglu. Biyokimya. Aktif Yayınevi, Erzurum. (2009) 637. 4. C. Carlberg, B. Mannervik. Methods in Enzymology. 113 (1985) 484-495.

123

Poster Sunumu 78

Bazı Fenolik Bileşiklerin Laktoperoksidaz (LPO) Enzimi Üzerine İnhibisyon Etkileri

Ramazan KALINa,b, Pınar KALINa, İlhami GÜLÇİNa,c, Hasan ÖZDEMİRa aAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum

b Erzurum Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Temel Bilimler Bölümü, 25240-Erzurum cFetal Programming of Diseases Research Chair, Zoology Department, College of Science, King Saud

University, Riyadh, Saudi Arabia [email protected]

Süt içerisinde mikroorganizmaların zararlı etkilerini ortadan kaldıran laktoperoksidaz (LPO) sistemi gibi doğal antimikrobiyal sistemler bulunur. Bu sistemdeki kimyasal reaksiyonlar laktoperoksidaz enzimi tarafından katalizlenmektedir. Laktoperoksidaz (E.C.: 1.11.1.7); yaklaşık 78 kDa molekül ağırlığına sahip, 608 amino asidden oluşan ve aktif merkezinde hem gurubu ihtiva eden bir glikoproteindir.1,2 LPO enzimi antimikrobiyal etkisini, aşağıdaki reaksiyonda görüldüğü gibi tiyosiyanat (SCN−1) iyonunu antimikrobiyal hipotiyosiyanata (OSCN−1) dönüştürerek gösterir.

𝑆𝐶𝑁−1 + 𝐻2𝑂2𝐿𝑃𝑂⎯ 𝑂𝑆𝐶𝑁−1 + 𝐻2𝑂

Bu çalışma kapsamında; farmakolojik amaçlı kullanılan Taksifolin, Rezveretrol, Cynarin ve Floretin gibi fenolik bileşiklerin sığır sütü LPO enzimi aktivitesi üzerine in vitro etkileri araştırıldı. Bu amaçla LPO, afinite kromatografi tekniği kullanılarak hazırlanan Sepharose-4B-L-tirozin-sülfanilamid kolonundan saflaştırıldı.3 Enzim aktivitesi, ABTS kromojenik substratı kullanılarak 412 nm’de sepektrofotometrik olarak ölçüldü.4 Bu bileşiklerin LPO enzimi üzerine inhibisyon etkileri incelendi, Lineweaver-Burk grafikleri çizildi, bu grafiklerden elde edilen denklemlerden IC50 ve Ki değerleri hesaplandı. Sonuç olarak; fenolik bileşikler arasında en kuvvetli inhibisyon etkisini Floretin göstermiştir. Bu molekül yarışmasız inhibisyon göstermiş olup IC50 değeri 57.76 nM ve Ki değeri 48.89±14.22 nM olarak belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Laktoperoksidaz, Afinite Kromatografisi, Fenolik Bileşikler

Kaynaklar: 1. M. Şişecioglu, İ. Gülçin, M. Çankaya, A. Atasever, H. Özdemir, Sci. Res. Essay, 5 (2010), 1351-1356. 2. E. Seifu, E. M. Buys, E. F. Donkin. Trends Food Sci. Technol, 16 (2005), 137-154. 3. A. Atasever, H. Özdemir, İ. Gülçin, Ö.İ. Küfrevioglu. Food Chem., 136 (2013), 864-870. 4. J.S. Shindler. W.G. Bardsley. Biochem. Biophys. Res. Comm., 67 (1975), 1307-1312.

124

Poster Sunumu 79

Benzohidrazit Türevlerinin Karaturp (Raphanus sativus L.) Peroksidaz (POD) Enzimi Üzerine İn Vitro Etkilerinin İncelenmesi

Ramazan KALINa, b, Zeynep KÖKSALa,c, Hasan ÖZDEMİRa aAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum

bErzurum Teknik Üniversitesi, Fen Fakültesi, Temel Bilimler Bölümü, 25240-Erzurum cİstanbul Medeniyet Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 34730-İstanbul

[email protected]

Reaktif oksijen türlerine karşı savunma mekanizması olarak, canlı metabolizmasında bu görevi üstlenen çeşitli enzimler ve antioksidan maddeler bulunmaktadır. Antioksidan enzim sınıfında olan ve prostetik grup olarak ferriprotoporfirin IX ihtiva eden peroksidaz enzimi (POD, E.C.1.11.1.7); eletron verme eğiliminde olan bileşikler ile bu elektronları alıcı durumunda olan hidrojen peroksit bileşiği arasında gerçekleşen reaksiyonu katalizleyen bir oksidoredüktazdır.1,2 Bitki peroksidazları; guaiakol, katekin, klorogenik asit ve katekol gibi birtakım fenolik moleküllerin peroksit karşısında oksidasyonunu gerçekleştirebilir.3

OHOCH3

Guaiakol

H2O2O

OCH3

O

H3CO

3,3'-dimetoksi-4,4'-bifenokinon

2H2O+ 2 +POD

Bu çalışmada; Karaturp (Raphanus sativus L.) POD enzimi üzerine benzohidrazit türevlerinin in vitro etkileri incelendi. Bu amaç doğrultusunda, öncelikle karaturptan (Raphanus sativus L.) POD enzimi Sepharose-4B-L-Tirozin-4-Aminobenzohidrazit afinite kromatografisi kullanılarak tek basamakta saflaştırıldı. Her bir molekülün IC50 ve Ki değerlerinin belirlenebilmesi için inhibisyon çalışması kapsamında aktivite ölçümleri yapıldı. Enzim aktivitesi, guaiakol kromojenik substratı kullanılarak 470 nm’de sepektrofotometrik olarak ölçüldü.4 Elde edilen bu aktivite değerleri ile Lineweaver-Burk grafikleri çizilerek inhibisyon tipleri ve Ki değerleri tespit edildi.

Anahtar Kelimeler: Karaturp, Peroksidaz, Afinite Kromatografisi

Kaynaklar: 1. Y. F. Chu, R.H. Liu, Life Sci, 77 (2005), 1892-1901. 2. P. L. Whitney, Anal. Biochem, 57 (1974), 467-476. 3. G.H. Onsa, N. Saari, J. Selamat, J. Bakar, Food Chem, 85 (2004), 365–376. 4. R. Kalin, A. Atasever, H. Ozdemir, Food Chem, 150 (2014), 335-340.

125

Poster Sunumu 80

Jelatin Bağlı P(HEMA-GMA) Kriyojellere Peroksidaz İmmobilizasyonu

Rabel SOOMROa, Işık PERÇİNb, Adil DENİZLİa aHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Anabilim Dalı, Beytepe/ANKARA

bHacettepe Üniversitesi, Biyoloji Bölümü, Moleküler Biyoloji Anabilim Dalı, Beytepe/ANKARA [email protected]

Peroksidaz (E.C. 1.11.1.7), fenoller ve aromatik aminler gibi pek çok organik maddenin dehidrojenasyonunu katalizleyen endüstriyel olarak önemli bir enzimdir. Bitkilerde, hayvanlarda ve mikroorganizmalarda bulunan peroksidazın, doğal ve sentetik çeşitli destek materyallerine immobilize edilmesi ile enzimin daha etkili kullanımı amaçlanmıştır1. Enzim immobilizasyonu, enzimlerin tekrar ve sürekli kullanımına izin verir, reaktör dizaynını basitleştirir ve ürün kontaminasyonunu önler2. Bu çalışmada poli(2-hidroksietil metakrilatglisidilmetakrilat) [p(HEMA-GMA)] kriyojel diskler hazırlanmıştır. Daha sonra jelatin kovalent olarak p(HEMA-GMA) kriyojel disklere bağlanmış ve ardından peroksidazimmobilizasyonu gerçekleştirilmiştir. P(HEMA-GMA) kriyojel diskler şişme testleri, taramalı elektron mikroskobu ve yüzey alanı ölçümleri ile karakterize edilmiştir. P(HEMA-GMA) kriyojel diskler, süngerimsi, yumuşak yapıdadır ve geniş gözeneklere sahiptir. Optimum enzim immobilizasyonu koşullarını belirlemek amacıyla peroksidaz derişimi, ortam pH’sı ve sıcaklık gibi değişkenlerin immobilizasyona etkileri araştırılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Glisidilmetakrilat, jelatin, kriyojel, peroksidaz, PHEMA.

Kaynaklar: 1. C. Crecchio, P. RuggieroandM.D.R. Pizzigallo,BiotechnolBioeng, 48(1995) 585-591. 2. J. Wang, G. Zhao, Y. Li, X. Liu, P.Hou,ApplMicrobiolBiotechnol, 97(2013) 681-692.

126

Poster Sunumu 81

Bütil Mandelat Ester’in Enantiyoselektif Hidrolizi İçin İmmobilize Candida Rugosa Lipaz (CRL) Enziminin Kullanılması

Reşit ÇAKMAKa, Ercan ÇINARa, Giray TOPALb aBatman Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, Batman


Mandelik asit farmakolojik öneme sahip (R)-Mandelik asit ve (S)-Mandelik olmak üzere iki enantiyomere sahip bir bileşiktir. (R)-mandelik asit uzun yıllar boyunca tıpta, anti-bakteriyel olarak özellikle idrar yolu enfeksiyonları tedavisinde ve günümüzde diğer birçok alanda kullanılmaktadır. (S)-mandelik asit ise daha çok hayvan sağlığında ve hayvan bakım ilaçlarında kullanılmaktadır1. Farmakolojik olarak farklı etkilere sahip bu iki enantiyomerin rezolüsyonunu sağlamak tıpta ve ilaç sanayisinde büyük önem arz etmektedir. Bu çalışmada, Candida Rugosa Lipaz (CRL) enzimi immobilize edilmiş manyetik Fe3O4 nanopartikülleri kullanılarak, rac-mandelik asit bütil esterinin enantiyoseçimli hidrolizi incelendi. Bu çalışma üç bölümden oluşmaktadır. Birinci bölümde, Candida Rugosa Lipaz enzimini immobilize etmek için destek maddesi olarak kullanılan manyetik Fe3O4 nanopartikülleri hazırlandı. Ardından, Fe3O4 nanopartiküllerine 3-APTES + glutaraldehit organik uzatma kolu takıldı. Bu destek materyallerinin yapıları spektroskopik, termogravimetrik (TGA) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak karakterize edildi. İkinci bölümde, epiklorohidrin organik uzatma koluna sahip destek materyalleri kullanılarak Candida Rugosa Lipaz enzimi kovalent bağlanma metoduna göre immobilize edildi2,3. İmmobilizasyon işleminin başarıyla yapıldığı yapılan hesaplamalar sonucunda ortaya çıkmıştır. Enzim immobilize edilmiş, manyetik Fe3O4 nanopartiküllerin aktiviteleri, Optimum pH, Optimum sıcaklık, termal kararlılığı, depolama kararlılığı, tekrar kullanılabilirlikleri ve Serbest-immobilize enzimlerle ilgili olarak kinetik parametreler incelendi. Üçüncü bölümde, CRL immobilize edilen partiküller kullanılarak rasemik Bütil Mandelat esterinin kinetik rezolüsyon çalışmaları gerçekleştirildi. Çalışmanın sonunda Hidroliz çalışmaları sırasında partiküllerden ayrılan enzim olup olmadığını anlamak için sızdırmazlık testi yapıldı. Hidroliz tepkimesi sonucu verim hesapları yapılarak çalışmanın başarısı değerlendirildi. CRL immobilize edilmiş bu partiküllerin rac-Mandelik asit esterlerinin enantiyoselektif hidroliz çalışmalarında kullanılabilirliği ortaya koyuldu.

Anahtar Kelimeler: Manyetik Fe3O4 nanopartikülleri, CRL, Mandelik asit.

Kaynaklar: 1. Q. Hua, L. Dabin, L. Chunxu. Ultrason. Sonochem, 18(2011) 1035-1037. 2. S. Takaç, M. Bakkal. Process Biochem, 42 (2007) 1021–1027. 3. E. Yılmaz, M. Sezgin, M. Yılmaz, M. J. Mol. Catal. B: Enzym, 69 (2011) 35–41.

127

Poster Sunumu 82

Krom (VI) Baskılanmış Kriyojellerin Adsorpsiyon Çalışmaları

Sabina HÜSEYNLİa, Ali DERAZSHAMSHİRa, Fatma YILMAZb, Adil DENİZLİa

aHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Biyokimya ABD bAbant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi Bölümü

[email protected]

Moleküler baskılanmış polimerler (MIPs) moleküler tanıma yetisine sahiptir ve oldukça kararlıdırlar. Kolay hazırlanabilir ve ucuzdurlar. Moleküler baskılama, afinite sistemlerinin hazırlanması için güvenilir bir teknik olmuştur. İyon baskılama çalışması üç basamaktan oluşmaktadır. (i) Kalıp molekül ile ön kompleks oluşturma (ör., metal iyonları ile) (ii) önkompleksin polimerizasyonu (iii) Polimerizasyondan sonra kalıbın uzaklaştırılması. Hedef iyon uzaklaştırıldıktan sonra, hazırlanan polimer matriks çeşitli metal iyonları içeren çözeltiye aktarılır ve hedef iyon seçici olarak uzaklaştırılır. Ağır metaller arasında, krom elementi teknik olarak oldukça fazla kullanılmaktadır. Krom’un kararlı olmayan ve biyolojik sistemlerdeki kısa ömre sahip diğer değerlikteki formlarına rağmen kararlı Cr (III) ve Cr (VI) şeklindeki kararlı formları bulnmaktadır. Cr (VI), kromun en toksik formudur ve krom bileşiklerinin tümü yüksek miktarlarda alındığında toksik olabilir, ancak Cr (VI), Cr (III)’e göre daha toksiktir. Sunulan çalışmanın amacı krom (VI) baskılanmış kriyojelin hazırlanması ve seçici olarak krom iyonlarının uzaklaştırılması için spesifik moleküler baskılanmış monolitlerin hazırlanmasıdır. Bu amaçla; N-metakriloil-L-histidin (MAH) kompleks oluşturucu monomer olarak seçilmiştir. MAH monomeri, metakroil klorür ve L-histidin kullanılarak sentezlenmiştir. MAH molekülleri, krom (VI) iyonları ile kompleksleştirilmiş (2:1 ve 1:1 mol oranı) ve 2-hidroksietil metakrilat (HEMA) kullanılarak, yığın polimerizasyonu yöntemi ile sentezlenmiştir. Hazırlanan PHEMAH-Cr monolitlerin FTIR, elementel analiz, spesifik yüzey alanı ölçümleri, şişme deneyleri ile karakterize edilmiştir. Krom baskılanmış PHEMAH-Cr kriyojel kolonla pH taraması, adsorpsiyon çalışmaları, seçicilik deneyleri yapılmıştır.

Anahtar Kelimeler: moleküler baskılama, kriyojel, krom (VI), adsorpsiyon çalışmaları.

Kaynaklar: 1. SHANKER, K., CERVANTES, C., LOZA- TAVERA, H., AVUDAINAYAGAM, S.,. Chromium Toxicity In Plants. Environmental International., SHARMA, 2005. 31: 739- 753. 2. MCELDOWNEY, S., HARDMAN, D.J., WAITE, S., “Pollution: Ecology And Biotreatment.” Addison Wesley Longman, Malaysia. 1993. 3. UYGUN, M., FEYZİOĞLU, E., ÖZÇALIŞKAN, E., CAKA, M., ERGEN, A., AKGÖL, S., DENİZLİ, A., New generation ion-imprinted nanocarrier for removal of Cr(VI) from wastewater., Journal of Nanoparticle ResearchJ Nanopart Res 2013. 15:1833.

128

Poster Sunumu 83

Sülfonamidlerin Tespitinde Yararlanılan Kromatografik Yöntemler

Semih ÖTLEŞ, Emine NAKİLCİOĞLU

Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Bornova-İzmir [email protected]

Sülfonamidler, besi hayvanlarında prolaktik ve terapötik etkileri kadar büyümeyi hızlandırıcı özelliklerinden dolayı da kullanılan antibiyotik sınıfı bir ilaçtır1. p-amino benzoik asidin dihidropteroata dönüşümünü inhibe etmektedir. Dihidropteroat bakteriler tarafından nükleik asid sistemleri için gerekli olan folik asid sentezinde kullanılmaktadır2,3. Bu sebeple antibakteriyal etkiye de sahiptir. Tüm sülfonamidler, p-aminobenzensülfonamid (sülfanilamid) türevleridir ve benzer kimyasal yapıya sahiptirler. Hidroliz sonucunda sülfonamid serbest forma geçerek etkisini göstermektedir4,5. Hayvanın doku ve organlarında toplanan sülfonamidlerin, tüketimle birlikte insan vücudunda böbrek ve karaciğerde biriktiği ortaya çıkmıştır5. Gıda zincirindeki kalıntılarının ise tüketen bireylerde kansere ve antibiyotik resistansına yol açtığı kanıtlanmıştır1. Kesim ya da sağım öncesi yeterince kontrolden geçmemiş olan hayvanlardan elde edilen et, süt gibi ürünlerde ya da yumurta, bal gibi hayvansal gıdalarda sülfonomid kontaminasyonuna rastlanmaktadır1,3,6-9. Karaciğer, böbrek, süt, bal gibi kompleks matrikslerde sülfonamidlerin tespiti öncesinde ekstraksiyon ve temizleme aşamalarına ihtiyaç duyulmaktadır. Bu amaçla katı-sıvı ekstraksiyonu, basınçlı çözgen ekstraksiyonu, katı-faz mikroekstraksiyonu, ultrason destekli ekstraksiyon ve QuEChERS yöntemlerinden faydalanılmaktadır3,10-14. Gıdalardaki sülfonamid kalıntıları immünoanalizler, mikrobiyolojik denemeler, kapiler elektroforezin yanı sıra HPLC, LC-MS, LC-MS/MS, GC-MS, hidrofilik etkileşim kromatografisi-MS gibi kromatografik yöntemlerle de tespit edilmektedir3,14-19. Düşük konsantrasyonlarda ki (mg/kg ya da µg/kg) kalıntıları saptamak için duyarlılığı ve seçiciliği yüksek olan kütle spektrometresi temelli ikili metotlardan yararlanılmaktadır. Bu metotlar arasında sıvı kromatografisi-elektrospray-kuadrapol linear iyon yakalama-kütle spektrometresi (HPLC-(ESI)-QqLIT-MS/MS) yüksek tanımlama hassasiyetiyle uygun tespit limitlerine sahip bir analiz ortaya koymaktadır11,14,20-24. Anahtar Kelimeler: Kromatografik yöntemler, GC-MS, LC-MS, LC-MS/MS, sülfonamidler. Kaynaklar: 1. S. Özgenç. Dokuz Eylul University Graduate School of Natural and Applied Science, (2011), 60. 2. S. Y. Won, C. H. Lee, H. S. Chang, S. O. Kim, S. H. Lee, D. S. Kim. Food Control, 22, (2011), 1101–1107. 3. T. A. Kung, C. W. Tsai, B. C. Ku, W. H. Wang. Food Chem., 175, (2015), 189–196. 4. L. K. Campbell. Vet Dermatol., 10, (1999), 205-215. 5. R. Uludağ. Adnan MenderesÜniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, (2008), 67. 6. D. A. Franco, J. Webb, C.E. Taylor. Journal of Food Protein, 53, (1990), 178–185. 7. J. D. G. McEvoy, C.S. Mayne, H. C. Higgins, D. G. Kennedy. Vet Rec, 144, (1999), 470–475. 8. A. L. Capriotti, C. Cavaliere, S. Piovesana, R. Samperi, A. Lagana. J. Chromatogr. A, 1268, (2012), 84–90. 9. Y. Xu, J. Ding, H. Chen, Q. Zhao, J. Hou, J. Yan, H. Wang, L. Ding, N. Ren. Food Chem., 140(1–2), (2013), 83–90. 10. M. Kaykhaii, A. Abdi. Anal. Methods, 5, (2013), 1289–1293. 11. M. J. García-Galán, S. Díaz-Cruz, D. Barceló. J Chromatogr A, 1275, (2013), 32–40. 12. H. Yu, Y. Tao, D. Chen, Y. Wang, L. Huang, D. Peng, M. Dai, Z. Liu, X. Wang, Z. Yuan. J Chromatogr B Anal. Technol. Biomed. Life Sci., 879, (2011), 2653–2662. 13. S. Gao, X. Yang, W. Yu, Z. Liu, H. Zhang. Talanta, 99, (2012), 875–882. 14. R. B. Hoff, T. M. Pizzolato, M. C. R. Peralba, M. SilviaDíaz-Cruz, D. Barceló. Talanta, 134, (2015), 768–778. 15. R. Hoff, T. B. L. Kist. J Sep Sci., 32, (2009), 854–866. 16. R. Hoff, F. Ribarcki, I. Zancanaro, L. Castellano, C. Spier, F. Barreto, S. H. Fonseca. Food Addit Contam. Part A, 29, (2012), 577–586. 17. R. B. Hoff, F. Barreto, T. B. L. Kist. J Chromatogr A, 1216, (2009), 8254–8261. 18. I. Maia Toaldo, G. Zandonadi Gamba, L. Almeida Picinin, G. Rubensam, R. Hoff, M. Bordignon-Luiz. Talanta, 99, (2012), 616–624. 19. M. Lillenberg, S. Yurchenko, K. Kipper, K. Herodes, V. Pihl, K. Sepp, R. Lõhmus, L. Nei. J Chromatogr A, 1216, (2009), 5949–5954. 20. M. J. García-Galán, M. S. Díaz-Cruz, D. Barceló. TrAC-Trends Anal Chem., 27, (2008), 1008–1022. 21. M. S. Díaz-Cruz, M. J. García-Galán, D. Barceló. J Chromatogr A, 1193, (2008), 50–59. 22. M. Gros, S. Rodríguez-Mozaz, D. Barceló. J Chromatogr A, 1292, (2013), 173–188. 23. A. Jelić, M. Petrović, D. Barceló. Talanta, 80, (2009), 363–371. 24. Y. Chen, Q. Cao, S. Deng, J. Huang, B. Wang, G. Yu. Int J Environ Anal Chem, 93, (2013),1159–1173.

129

Poster Sunumu 84

Yağlık Bitki Atıklarındaki Geri Kazanılabilir Yağların Analizi

Sedat KARAa, Mahfuz ELMASTAŞb, Hüseyin AKŞİTb, Süleyman Muhammed ÇELİKa,

Beşir İSNAÇa, Erdem OZANa aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Bitki Araştırma Laboratuarı-A, 60240 Tokat

bGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi,Kimya Bölümü Bitki Araştırma Laboratuarı-A, 60240 Tokat

[email protected]

Bu çalışmada, sanayide soğuk ekstraksiyon yöntemi ile yağı çıkarılan badem, hindistan cevizi, susam ve üzüm çekirdeğinin direkt atık olarak çöpe giden kısımlarının tekrar değerlendirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla; bu dört materyalin yağ miktarları hekzan ekstraksiyonu ile belirlenmiştir ve kalan posalardaki yağ miktarları tayin edilmiştir (Çizelge 1). Tonlarca üretim yapan bir firma için bu miktarlar göz ardı edilemeyecek boyuttadır. Atıklardaki yağların geri kazanımı ancak çözücü ekstraksiyonu ile mümkün olabileceğinden direkt olarak yiyecek katkı maddesi olarak kullanımı kısıtlıdır, ancak kozmetik sanayisinde kullanım alanı bulunmaktadır. Yapılan GC-FID analizlerinde çözücü ekstraksiyonu ile atıklardan elde edilen yağlar ile soğuk ekstraksiyon ile elde edilen yağların yağ asitleri kompozisyonları karşılaştırılmıştır. Her iki metotla elde edilen yağlardaki yağ asit bileşenleri arasında anlamlı farklılıkların olmadığı gözlemlenmiştir.

Çizelge 1. Yağlık bitki atıklarındaki geri kazanılabilir yağ miktarları

Geri kazanım Badem Hindistan Cevizi Susam Üzüm Çekirdeği

%Yağ Miktarı 6.89 5.74 12.29 4.64

130

Poster Sunumu 85

Origanum minutiflorum O. Schwarz & P.H. Davis Bitkisindeki Sekonder Metabolitlerin İzolasyonu

Süleyman Muhammed ÇELİKa, Mahfuz ELMASTAŞa, Hüseyin AKŞİTa aGaziosmanpaşa Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi,Kimya Bölümü, 60240 Tokat

[email protected]

Lamiaceae ya da diğer adıyla Labiatae (Ballıbabagiller) familyasına ait olan Origanum minutiflorum O. Schwarz & P.H. Davis (yayla kekiği), soğuk algınlığı ve gastrointestinal hastalıklarda kullanılan Antalya ili ve çevresindeki illere endemik bir türdür[1]. Sekonder metabolitler bitkiler tarafından üretilen ve günümüzde birçok sektörde hammadde olarak kullanılan bitkinin temel yaşamsal işlevleri ile doğrudan ilişkisi olmayan, buna karşılık en az bitkinin yaşamsal işlevleri ile doğrudan ilişkili primer metabolitler (protein, lipit, karbohidrat) kadar önemli olan kimyasal maddelerdir. Sekonder metabolitlerden alkaloit ve uçucu yağların bitkilerdeki değişimi üzerinde yoğun çalışmalar bulunmasına rağmen diğer sekonder metabolitler (flavonoid ve fenolik bileşikler) ile ilgili çalışmalar son zamanlarda yapılmaktadır. Ancak, bu çalışmalar ham ekstrelerin biyolojik aktivite (antimikrobiyel, antioksidan, antikanser, vb.) analizleri ve HPLC ile bu metabolitlerin miktar tayinleri üzerinde yoğunlaşmıştır. Bu bağlamda, sekonder metabolitlerin saflaştırılması, yapılarının aydınlatılması ile önem kazanmaktadır[2]. Bu çalışma kapsamında, tıbbi aromatik bitkiler sınıfına giren Origanum minutiflorum O. Schwarz & P.H. Davis (yayla kekiği) bitkisindeki sekonder metabolitlerin izole edilmesi ve yapılarının aydınlatılması amaçlanmıştır. Bitkinin toprak üstü kısmının ekstresi kolon kromatografisine tabi tutularak (hekzan-etilasetat-metanol şeklinde artan polarite) ile fraksiyonlar toplanmış ve TLC kontrolü ile değerlendirilmiştir. Birbirleri ile aynı olan fakat saf olmayan fraksiyon aralıkları birleştirilerek preperatif-HPLC ile saflaştırma işlemleri yapılmıştır.

Kaynaklar: 1. Şarer, E., Pançalı, S., Yıldız, S. “Origanum minutiflorum O. Schwarz et P.H. Davis Uçucu Yağının Bileşimi ve Antimikrobiyal Aktivitesi” Ankara Eczacılık Fakültesi Dergisi 1, 25, 1996 2. Özcan, S., Gürel, E., Babaoğlu, M. Bitki Biyoteknolojisi Cilt 1

131

Poster Sunumu 86

Ca-aljinat Boncuklarının Fonksiyonelleştirilmesi ile Kompozit Yapılı Dolgu Materyali Geliştirilmesi

Selda GÜLER, Emine ERDOĞAN ÖZŞEKER, Yağmur KURT, Gülce KADIOĞLU, Alper AKKAYA

Ege Üniversitesi/Fen Fakültesi/Biyokimya Bölümü, Bornova/İZMİR [email protected]

Aljinatlar kahverengi alglerin (Phaeophyceae) hücre duvarının yapı malzemesidir ve mannuronik asit ve guluronik asit bloklarının oluşturduğu heteropolisakkaritlerin zincir yapısında bir araya gelmesiyle oluşur. Sodyum gibi monovalent katyonların varlığında aljinat çözünebilir bir tuz oluştururken, kalsiyum gibi divalent veya multivalent katyonlarla çapraz bağlar oluşturarak jel formuna dönüşür. Katyonlarla aljinat arasındaki iyonik etkileşim başlangıç divalent metal konsantrasyonu ile aljinat polimerinin bileşimi ile ilgilidir. Jelleşme aljinatın -M ve -MG blokları arasında olmazken komşu çizgisel polimer G blokları ile jelleştirici katyon arasında gerçekleşir. Zincirler arasındaki köprülerle oluşan ve kinetik olarak kararlı olan jel yapısı “yumurta kabuğu modeli-egg box” olarak adlandırılır. Aljinat tuzları biyoteknoloji alanında immobilizasyon materyali olarak kullanımı vardır. Tutuklama yöntemi ile hücreler ve biyomoleküller, aljinik asidin monovalent ve multivalent katyonlar ile bir araya gelerek oluşturduğu jel içerisine immobilizasyonu sağlanır. Bu çalışmada ise aljinatın yapısında yer alan karboksilik asit grupları, 1-Etil-3-(3-dimetilaminopropil) karbodiimid (EDC) ile reaksiyona yatkın hale getirilerek amoksisilin (AMX) amino grupları üzerinden kovalent immobilizasyon gerçekleştirilmiştir. İmmobilizasyon işleminin optimizasyon çalışmaları sonucu optimum değerler; EDC miktarı 1 mg, fosfat tamponu pH’sı 5, konsantrasyonu 50 mM, boncuk miktarı 5 adet, immobilizasyon sıcaklığı 4°C, karıştırma hızı 150 rpm, başlangıç AMX miktarı 4 mg ve immobilizasyon süresi 1,5 saat olarak belirlenmiştir. Ca-aljinat boncuklarının ve AMX immobilize Ca-aljinat boncuklarının ATR-FTIR spektrumları ve SEM görüntüleri alınmış; immobilizasyon işleminin başarıyla gerçekleştirildiği kanıtlanmıştır. Son olarak, antibakteriyel özelliğe sahip olacak şekilde tasarlanan materyalin antibakteriyel testleri yapılmış, AMX bağlı Ca-aljinat boncuklarının antibakteriyel özellik gösterdiği kanıtlanmıştır. Sonuç olarak, Ca-aljinat boncukları yukarıda anlatılan yöntem ile farklı biyomoleküllere spesifik olarak fonksiyoneleştirilerek kolon kromatografisinde dolgu materyali olarak kullanılabilir.

Anahtar Kelimeler: Aljinat, dolgu materyali, kolon kromatografisi, amoksisilin

Kaynaklar: 1. A H.J. Bixler, H. Porse, Journal of Applied Phycology, 13 (2010) 321-335. 2. Ý.A. Mørch, Novel Alginate Microcapsules for Cell Therapy, Doctoral Theses, Norwegian University of Science and Technology, Trondheim,Norway,(2008) 85.

132

Poster Sunumu 87

Kükürtlenerek Kurutulmuş Kayısı Meyvesinde Kükürt Gidermede Kullanılan Hidrojen Peroksit’in Meyvenin Fenolik Bileşenlere Etkisi

Yılmaz UĞURa, Selim ERDOĞANb

aKayısı Araştırma İstasyonu Müdürlüğü bİnönü Üniversitesi Eczacılık Fakültesi

[email protected]

Ülkemiz için önemli bir ihraç ürünü olan kayısının % 50'si Malatya'da üretilmektedir. Üretilen kayısının büyük çoğunluğu kurutulmakta ve % 90-95'i ihraç edilmektedir. Kuru kayısıyı daha uzun süre muhafaza edebilmek için fazla miktarda kükürt kullanılmaktadır. Yüksek düzeyde kükürt, bazı ülkelerin düşük kükürt içerikli kuru kayısı talebi nedeniyle kuru kayısı ihracatını sınırlandırmaktadır. Bu, kuru kayısıdaki kükürt düzeyini sonradan düşürme olanağını ortaya çıkarmıştır. Yapılan çalışmalar, en ekonomik ve kolay uygulanabilir yöntemin H2O2 uygulaması olduğunu ortaya çıkarmıştır. Ancak, H2O2'in aşındırıcı ve tahrip edici özelliği nedeniyle meyve kalitesine zarar vereceği düşünülmektedir[1-4]. Bu çalışmada; ülkemiz ekonomisi ve insan sağlığı açısından önemli bir meyve olan kayısıdaki kükürt giderilmesinde kullanılan H2O2'in meyvenin fenolik bileşenlerine nasıl etkilediği araştırılmıştır. Çalışmada, önemli kurutmalık çeşitler olan 'Hacıhaliloğlu' ve Kabaaşı kayısı çeşitleri kullanılmıştır. Meyve örnekleri, 3 farklı konsantrasyonda kükürt içerecek şekilde hazırlandıktan sonra kurutulan meyve örnekleri 20, 30 ve 40°C de ayrı ayrı % 0.5, 1 ve 2'lik H2O2 çözeltilerine daldırılmıştır. Fenolik bileşenlerin ekstraksiyonu için Hızlandırılmış Ekstraksiyon Cihazı kullanılmıştır. Ekstraksiyon işlemi, 2.500 g örnek alınarak, çözücü karışımı olan metanol:su:TBHQ (70:30:0.1) ile 60°C sıcaklıkta, 60 dk'lık sürede ve 1500 psi basınçta gerçekleştirilmiştir. Fenolik bileşenlerin tayini HPLC-DAD sisteminde yapılmıştır. Meyvedeki kükürtün giderilmesi için H2O2

çözeltilerine daldırılan 'Hacıhaliloğlu' kayısı çeşidindeki polifenollerden; Gallik asit % 40, Myricetin % 48, p-kumarik % 13 ve Rutin % 17 oranlarında kayıplar gözlenmiştir. 'Kabaaşı' kayısı çeşidinde ise; Klorogenik % 16-61, Gallik asit % 19-53, Myricetin % 33-50, p-kumarik % 3-32 ve Rutin'de % 55'e varan oranlarda kayıplar gözlenmiştir. Bazı fenolik bileşenlerin değerlerinde ise herhangi bir değişim gözlenmemiştir. Bu sonuçlara göre, meyvedeki kükürtün giderilmesinde kullanılan H2O2'in, meyvede bulunan fenolik bileşenlerin miktarlarında kayıplara sebep olduğu gözlemlenirken, meyvedeki yüksek düzeydeki kükürt dozunun meyvenin fenolik bileşenlerinin ekstrakte edilebilirliğini azalttığı tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Kayısı, kükürt, H2O2, fenolik bileşenler, HPLC

Kaynaklar: 1. B. M.,Asma Kayısı yetiştiriciliği, İnönü Üniversitesi, Evin matbaası, 1-65, Malatya, 2000. 2. B. Cemeroğlu, Meyve ve Sebze İşleme Teknolojisi, Başkent Klişe Matbaacılık, Cilt:1, 670, 2004 3. R. Özkan, K. Öztürk, A. Kılınç, İncir ve Kayısıların Güneş Kollektörlü Sistemle Kurutulmaları ve Depolama Teknikleri Üzerine Araştırmalar. Tagem/Gy/97/0, 2000. 4. M. Özkan, Kuru Kayısılardan Kükürt Dioksitin Uzaklaştırılma Yöntemleri Üzerinde Araştırma, Doktora Tezi, Ankara Üniversitesi, 1-113, Ankara, 2001.

133

Poster Sunumu 88

Valsartan ve Hidroklorotiazit’in Kapiler Elektroforez ile Tabletlerden Eşzamanlı Analizi

Sema KOYUTÜRK, Arın Gül DAL

Anadolu Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ana Bilim Dalı, Eskişehir [email protected]

Valsartan (VAL), bir anjiyotensin-II-reseptör antagonisti (ARA-II) ve hidroklorotiazit ise tiazit sınıfından bir diüretiktir. VAL ve HCT kombinasyonlarının hipertansiyon tedavisi için kullanımı oldukça yaygındır. Bu çalışma ile VAL ve HCT’nin farmasötik tabletlerden eş zamanlı analizi için yeni, basit ve duyarlı bir kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmiştir. CE yönteminde VAL ve HCT, DAD ile 230 nm dalga boyunda detekte edilmiş ve ayırım 40 cm efektif, 48.5 cm toplam uzunluk ve 50 µm iç çapa sahip çıplak silika kapiler ile yapılmıştır. Optimum elektroforetik koşullarda çalışma tamponu olarak %10 metanol içeren 15 mM derişime sahip pH 9.00 borat tamponu ve analizlerde iç standart olarak kandesartan (CAN) kullanılmıştır. Yöntemin validasyonu ile doğrusallık çalışmaları sonucunda tayin sınırı VAL için 3.406×10-7 M ve HCT için 3.140×10-7 M bulunmuştur. Yöntem tabletlere uygulandığı zaman VAL’ın yalnız ve HCT ile kombine halde bulunduğu tabletlerin analizinde BSS %2’nin altında bulunmuştur. Ayrıca yalnız VAL içeren tabletlerin analizinden %98.70-100.69 geri kazanım elde edilirken, kombine halde VAL/HCT bulunan tabletlerin analizinden %99.21-103.98 geri kazanım elde edilmiştir. Burada geliştirilen yöntem, VAL ve HCT’nin rutin analizleri için önerilmektedir.

Anahtar Kelimeler: Valsartan, Hidroklorotiyazit, Kapiler Elektroforez

Kaynaklar: 1. S. Ahmed, N. N. Atia, N. A. Mohamed. Talanta, 84 (2011) 666-672. 2. H. W. Darwish, S. A. Hassan, M. Y. Salem, B. A. El-Zeany. Spectrochim. Acta A: Mol. Biomol. Spectrosc., 113 (2013) 215-223. 3. S. G. Gadepalli, P. Deme, M. Kuncha, R. Sistla. J. Pharm. Biomed. Anal., 4(6) (2014) 399-406. 4. H. Li, Y. Wang, Y. Jiang, Y. Tang, J. Wang, L. Zhao, J. Gu. J. Chromatogr. B, 852 (2007) 436-442. 5. E. Şatana, Ş. Altınay, N. Günden Göğer, S. A. Özkan, Z. Şentürk. J. Pharm. Biomed. Anal., 25 (2001) 1009-1013. 6. R. N. Sharma, S. S. Pancholi. Acta Pharm., 62 (2012) 45-58. 7. Ş. E. Kepekçi Tekkeli. J. Anal. Methods Chem., 2013 (2013) Article ID 179627, 10 pages. 8. R. A. Shaalan, T. S. Belal, F. A. El Yazbi, S. M. Elonsy. Bulletin of Faculty of Pharmacy, Cairo University, 52 (2014) 225-237. 9. O. Gonzalez, G. Iriarte, E. Rico, N. Ferreiros, M. I. Maguregui, R. M. Alonso, R. M. Jimenez. J. Chromatogr. B, 878 (2010) 2685-2692. 10. A. P. P. Eisele, G. R. Mansano, F. M. Oliveira, J. Casarin, C. R. T. Tarley, E. R. Sartori. J. Electroanal. Chem., 732 (2014) 46-52.

134

Poster Sunumu 89

Şap Aşısı Saflaştırılmasında Kullanılacak Moleküler Baskılanmış Kriyojel Kolonların Hazırlanması ve Karakterizasyonu

Yeşeren SAYLAN, Semra AKGÖNÜLLÜ, Nilay BERELİ, Adil DENİZLİ bHacettepe Üniversitesi, Kimya Bölümü, Beytepe, Ankara

[email protected]

Şap hastalığı tüm çift tırnaklı hayvanlarda görülen, kontrolü zor, yayılması hızlı, çok büyük süt, et kaybı ile özellikle kültür ırkı sığırlarda ve genç buzağılarda ölümlere yol açması nedeniyle üzerinde en çok durulan ve mücadele için hiçbir fedakârlıktan kaçınılmayan, akut seyirli çok bulaşıcı ve ateşli viral bir hastalıktır. Hastalığın etkeni picornaviridae familyasının aphtovirus cinsinde yer alan Foot and Mouth Disease Virus (FMDV)’dir. Etkili bir tedavi şeklinin olmaması ve hastalığın yerleşik olduğu Türkiye, Arjantin, Brezilya, vb ülkelerde coğrafi ve ekonomik koşullardan dolayı eradikasyonu zor olduğundan, Şap hastalığı ile mücadelede hayvan hareketlerinin kontrol altına alınması yanında sistemik olarak koruyucu aşı uygulamalarının da mücadelede önemi büyüktür. Aşıların etkinliği de, enfeksiyonun kontrol altına alınması, dolayısı ile bulaşmanın ortadan kaldırılması ve yeni mutantların ortaya çıkışının önlenmesi açısından önem taşır. Aşı antijeninin kalitesi aşının etkinliğinde büyük yer tutar [1-3]. Moleküler baskılama, moleküler tanıma temelinde çok çeşitli maddelerin seçici olarak bağlanması temeline dayanan bir yöntemdir. Moleküler baskılanmış polimerler hazırlanması kolay, dayanıklı, ucuz ve moleküler tanıma yeteneği olan polimerlerdir. Moleküler baskılanmış polimerler afinite ayırma araçları olarak düşünülebilir. Kriyojeller, kısmen donmuş ortamda radikalik polimerizasyon ile hazırlanmaktadır. Kriyojellerin ozmotik, kimyasal ve mekanik kararlılık ile eşsiz yapıları birleştiğinde biyolojik nanopartiküller (plazmidler, virüsler, hücre organelleri) ve hatta tüm hücreler için cazip kromatografi matrisleri yapar [4-5]. Sunulan çalışmada, şap virüsünün saflaştırılmasına yönelik moleküler baskılanmış kriyojel kolonları hazırlanmış ve karakterizasyonu yapılmıştır. İlk olarak, şap virüsü olan 146S partikülünün kromatografik ayrımı, Hızlı Protein Sıvı Kromatografisi (FPLC) cihazıyla ticari kolon kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ayrılmış olan 146S partikülü, poli(hidroksietil metakrilat) [PHEMA] temelli kriyojel kolonuna N-metakriloil-(L)-histidin metil ester (MAH) fonksiyonel monomeri ve metilen bisakrilamid (MBAAm) çapraz bağlayıcı varlığında N,N,N’,N’-tetrametiletilendiamin (TEMED) ve amonyum persülfat (APS) başlatıcı çifti ile baskılanmıştır. Daha sonra da, FTIR, SEM ve şişme testi ile karakterize edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: 146 S, FPLC, kriyojel, moleküler baskılama, şap aşısı.

Kaynaklar: 1. Racaniello, V. R., In Howley, P. M., Knipe, D.M. (Eds.), Lippincott Williams &Wilkins, Philadelphia, Fields’ Virology 5. Edition, 24, (2006), 795-838. 2. Acharya, R., Fry, E., Stuart, D., Fox, G., Rowlands, D., Brown, F., Nature, 23, (1989), 709–716. 3. Spitteler M.A., Fernández I., Schabes E., Krimer A., Régulier E.G., Guinzburg M., Smitsaart E., Levy M.S., Vaccine, 41, (2011), 7182-7187. 4. Kryscio, D. R., Peppas, N. A., Acta Biomaterialia, 8, (2012), 461–473. 5. Bereli N., Saylan Y., Uzun L., Say R., Denizli A., Sep. Purif. Technol, 82, (2011), 28-35.

135

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Spitteler%20MA%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Fern%C3%A1ndez%20I%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Schabes%20E%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Krimer%20A%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22R%C3%A9gulier%20EG%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Guinzburg%20M%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Smitsaart%20E%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=%22Levy%20MS%22%5BAuthor%5D

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/21651939

Poster Sunumu 90

H2-Reseptör Antagonistler İlaç Grubundan Olan Ranitidinin İlaç Preparatlarından Ters Faz Sıvı Kromatografisi ile

Tayini için Yöntem Geliştirilmesi

Senem ŞANLIa, Bediha AKMEŞEb, Yüksel ALTUNc, Nurullah ŞANLId

aUşak Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, UŞAK bHitit Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü, ÇORUM

cGazi Üniversitesi Eğitim Fakültesi Kimya Eğitimi, ANKARA dUşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, UŞAK

[email protected]

Histamin (H2)-reseptör antagonistleri, simetidin, nizatidin, ranitidinin ve famotidinindahilolduğu bir grup ilaçtır. Bu ilaçlar, histaminin (mide tarafından salgılanan bir kimyasal) etkinliğini durdurarak çalışırlar1.Ranitidin; histaminin midedeki aktivitesini bloke etmek suretiyle çalışır. Genellikle peptik ülser hastalığı ve gastroözofagealreflü hastalığı tedavisinde kullanılır2. Önceki çalışmalar incelendiğinderanitidinin,optimum şartının belirlenmesi ve tablet dozaj formlarından analizi için çok fazla çalışma olmadığı anlaşılmaktadır.Literatür kaynakları ve yapılan tezler incelendiğinde famoditinin sıvı kromatografik yöntemle tayininde, optimum şartın belirlenmesinde ve ilaç prepartlarında analizi için çok fazla çalışma olmadığı anlaşılmaktadır1-4. Bu çalışmada; ranitidininilaç preperatlarından tayini HPLC yöntemi ile gerçekleştirilmiştir.Sabit faz olarak X Terra C-18 (4,6 mmx250 mm, 5 μm) kolonu kullanılmıştır. Mobil faz olarak, % 10 asetonitril- % 6 metanol-% 84 su karışımı kullanılmış ve 20 mMorto-fosforik asit kullanılarak pH 6,5’a 1 M NaOH ile tamponlanmıştır.Akış hızı 1 mL/dk olarak seçilmiş ve kolon sıcaklığı 30 0C’ye ayarlanmıştır. Kalibrasyonun çizilmesinde iç standart metodu kullanılmış, nizatidiniç standart olarak seçilmiştir. Şekil 1’de ranitidin için elde edilen kromatogram verilmiştir. Son olarak piyasada bulunan ilaç preparatlarından analizi yapılmış ve geri kazanma değerleri hesaplanmıştır.

Şekil 1. Raniditin (2 ppm) (1) ve nizatidin (2 ppm) (IS) (2) içeren standart karışıma ait kromatogam Anahtar Kelimeler: Raniditin, HPLC,H2 reseptör antagonist Kaynaklar: 1. D. A.I. Ashiru, R. Patel, A. W. Basit. J. Chromatogr. B, 860 (2007) 235–240. 2. M. X. Kokoletsi, S. Kafkala, M. Tsiaganis. J. Pharm. Biomed. Anal., 38 (2005) 763–767. 3. M. A. Campanero, A. Lopez-Ocariz, E. Garda-Quetgl~is, B. S~idaba, A. de la Maza.Chromatographia, 47(1998)391-395. 4. D. Zendelovska, T.Stafilov, J. Pharm. Biomed. Anal.,33 (2003) 165-173.

136

Poster Sunumu 91

Manyetik Polimerlere Asit Mavisi 113 Adsorpsiyonunun Fizikokimyasal Parametrelerinin Belirlenmesi

Ali KARA, Sevgi SÖZÜGEÇER

Uludağ Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü [email protected]

Azo boyalar, yapısında azo ve aromatik gruplar olan endüstriyel atıklarda bulunan ve kararlı yapıları nedeniyle giderilmesi zor olan boyalardır. Bu tür boyaların toksisitesi yüksektir ve biyobozunma özellikleri yoktur. Asit boyalardaki anyonik bileşenler, bazik ve dispers boyalardan daha çok problem oluşumuna neden olmaktadır. Bunun nedeni, asit boyalardaki anyonların eksi yüklerinin boyaların toprakta rahatlıkla çözünmesine olanak sağlaması ve bu tür boyaların stabilitesi nedeniyle kalıcı olarak toprakta bulunabilmesidir. Bu boyaların giderilmesi amacıyla kullanılan adsorpsiyon yöntemi, stabil boyaların giderilmesinde efektif bir yöntemdir. Filtrasyon, elektrodepozisyon, membran sistemleri, iyon değişim sistemlerinin atık sulardan boyaların giderilmesi amacıyla kullanılması sonucunda adsorpsiyon yöntemine kıyasla daha düşük verim elde edildiği yapılan bir çok çalışmada belirtilmektedir. Bu çalışmada, Uluslararası Kanser Araştırma Ajansı (IARC: International Agency for Research on Cancer) raporlarına göre kanserojen madde olarak belirtilen Asit Mavisi 113 boyasının adsorpsiyon yöntemi ile giderilmesi araştırılmıştır. Adsorban olarak, elementel analiz, FT-IR, SEM ve VSM ile karakterize edilen manyetik-polimer mikroküreler kullanılmış ve sulu çözeltilerde adsorpsiyonu incelenerek bu adsorpsiyonun fizikokimyasal parametreleri belirlenmiştir.


Kaynaklar: 1. Siboni, M. S., Jafari, S. J., Giahi, O., Kim, I., Lee, S. M., Yang, J. K., J. Ind. Eng. Chem., Vol. 20(4), p. 1432-1437, 2014. 2. Gupta, V. K., Gupta, B., Agarwal, S., Nayak, A., J. Hazard. Mater., Vol.186, p. 891-901, 2011. 3. Pura, S., Atun, G., Sep. Sci. Technology., Vol. 44 (1), p. 75-101, 2009.

137

Poster Sunumu 92

Antihipertansif Enalapril, Lerkanidipin, Nitrendipin’in Tf-Sk İle Eş Zamanlı Tayin Yöntemleri ve Validasyonu

Sevinç KURBANOĞLUa, Mehmet GÜMÜŞTAŞa, b, Bengi USLUa, Sibel A. ÖZKANa

aAnkara University, Faculty of Pharmacy, Department of Analytical Chemistry, Tandogan, Ankara, Turkey b Hitit University, Faculty of Science and Arts, Department of Chemistry, Corum, Turkey

[email protected]

Enalaprilanjiyotensin dönüştürücü enzim inhibitörü grubu ilaçlardan biridir. Enalapril yüksek tansiyon, kalp yetmezliği veya diyabet kaynaklı böbrek problemleri tedavisinde kullanılır. Lerkanidipin kalsiyum kanal blokörleri grubu ilaçlardan biridir. Yüksek kan basıncı varlığında kullanılır ve atar damarları gevşeterek çalışır. Böylece kan basıncını düşürür. Nitrendipin Dihidropiridin türevi kalsiyum kanal blokerindendir. Kan basıncını düşürür, kalbin kan pompalamasını kolaylaştırır ve çalışma yükünü azaltır 1,2,3.

a) Enalapril, b) Lercanidipin ve c) Nitrendipin’in şekli

Bu çalışmadan enalapril, lerkanidipin, nitrendipin’in ters faz sıvı kromatogrsfisi ile (TF-SK) ile eş zamanlı tayin yöntemleri ve validasyonu gerçekleştirilmiştir. TF-SK ile enalapril, lerkanidipin, nitrendipin, eş zamanlı olarak methanol:su (70:30 h/h, pH 3.0) olan mobil faz, 1 mL dk-1 akış ile, 210 nm de, 30 ºC sıcaklıkta analiz edilmiştir. Bu üç ilaç etken maddesi için de 0.5- 25µL-1 konsantrasyon aralığında çalışma aralığı elde edilmiştir. Tamamen, her yönden optimize ve valide edilen yöntem ile, UV-ışığı, asidik-bazik hidroliz, oksidasyon ve sıcaklık gibi parametreler uygulanarak bozunma deneyleri yapılmıştı. Geliştirilen yöntem başarılı bir şek,lde farmasötik preparatlara uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler: enalapril, lerkanidipin, nitrendipin, TF-SK, Validasyon

Kaynaklar: 1.WH Frishman, A Cheng-Lai, J Nawarskas (2005) Current cardiovascular drugs, 4th edn. Current Medicine LLC, Philadelphia 2.NJ Brown, DE Vaughan Angiotensin-converting enzyme inhibitors. Circulation 97 (1998) 1411–1420 3.Prisant ML (2005) Hypertension in the Elderly. Humana Press, New Jersey

138

Poster Sunumu 93

Everzol Mavisinin Serbest ve Farklı Taşıyıcılara İmmobilize Edilmiş M.esculanta Tarafından Kesikli Çalkalamalı Sistemlerdeki

Biyolojik Gideriminin Araştırılması

Sinem ERGÜN, Hatice A. AKDOGAN

Pamukkale University, Arts & Science Faculty, Department of Chemistry, Denizli, TURKEY [email protected]

Tekstil endüstrisi diğer endüstriyel sektörlere nazaran deşarj hacmi ve çıkış suyu kompozisyonu göz önüne alındığında çevreyi en çok kirleten endüstri olarak nitelendirilmektedir. Kullanılan boyarmadde kaynaklı renk, atık sularda tanımlanmış ilk kirleticidir. Nehirlere veya karaya deşarj edilmeden önce atık sulardan uzaklaştırılmalıdır. Bu nedenle, biyolojik olarak parçalanmaları çok zor olan azo boyarmaddeleri içeren atık suların gerek renk, gerekse diğer kirlilik yüklerinin giderilmesinde beyaz çürükçül funguslarla arıtma üzerine, araştırmalar yapılmaktadır. Beyaz çürükçül mantar kaynaklı ligninolitik enzimler boya ve tekstil endüstrisinde atık sularda fenolik bileşiklerin uzaklaştırılması ve renk giderimine katkıları nedeniyle, sanayide çevre kirliliğinin önlenmesi için önem arz ederler [1,2]. Bu çalışmada; Everzol blue tekstil boyarmaddesinin biyolojik giderimi Coprinus plicatilis, Morchella esculanta, Pleurotus ostreatus beyaz çürükçül mantarları kullanılarak araştırılmış, en iyi giderimin olduğu M. esculenta beyaz çürükçül fungusu dört farklı destek materyaline (amberlit XAD-7, jelatin, Kaolin, Ca alginate) immobilize edilmiştir. İmmobilize hücrelerle de Everzol blue boyarmaddesinin giderimi çalışılmıştır. Giderim sonunda ortamdaki muhtemel metabolitler, FT-IR ve GC-MS ile araştırılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Coprinus plicatilis, Morchella esculanta, Pleurotus ostreatus, Biyolojik Giderim, Everzol blue

Kaynaklar: 1. KSÜ. Bazı Mikrobiyal Enzimler ve Endüstrideki Kullanım Alanları. Fen ve Mühendislik Dergisi, 9 (1), (2006). 2. Marcel Dekker, In Fungal Biotechnology in agricultural, food, and environmental applications; New York, (2004) 457-469.

139

Poster Sunumu 94

Astım Hastalığı Tedavisinde İnhalerlerde Kullanılabilecek Potansiyel Bir Malzeme: Triptofan Aşılı-p(HEMA) Nanopartiküllerin Sentezi ve

Formoterol Fumarat Salım Kinetiğinin Belirlenmesi

Ceren TÜRKCAN KAYHANa, R. Hilal ŞENAYa, Esra FEYZİOĞLUa, F. Zeynep URALa,

Süleyman GÜLCEMALb, Tuncay GÖKSEL, Özlem GÖKSELc, Sinan AKGÖLd

aEge Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Biyoteknoloji A.B.D, İzmir bEge Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir

cEge Üniversitesi, Tıp Fakültesi, Göğüs Hastalıkları ABD, İzmir d Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, İzmir

Formoterol, N-[2-hidroksi-5-(1-hidroksi-2-((2-(4-metoksifenil)-1-metiletil)amino)etil)fenil] formamid, tıkanıklık oluşturucu ve inflamasyon oluşumu görülen havayolu hastalıklarının tedavisinde kullanılan bir bronkodilatördür. Formoterolün etkinliğinin artırılması amacıyla gerçekleştirilen bu çalışmanın ön hazırlık aşamasında, laboratuvar koşullarında tasarlanan polimerik nanotaşıyıcılar ile formoterol arasında etkili ve kuvvetli etkileşimlerin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Taşıyıcı sistem planlanırken formoterolün taşıdığı halkalı yapılar nedeniyle hidrofobik karakterinden dolayı etkileşimler göz önünde bulundurularak Triptofan aşılanmış polimerik nanomalzeme sentezlenmiştir. Öncelikle p(HEMA)(2-Hidroksietil metakrilat) nanopartikülleri sürfaktansız emülsiyon polimerizasyon yöntemiyle sentezlendikten sonra L-Triptofan aşılama prosedürü gerçekleştirilmiştir[1]. L-Triptofan aşılanmış Trp-graft-p(HEMA) nanotaşıyıcılar SEM, FTIR, Zeta Boyut analizleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Formoterol fumaratın Trp-graft-p(HEMA) nanotaşıyıcıya adsorpsiyon koşullarını optimize etmek amacıyla pH, sıcaklık, başlangıç konsantrasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Parametrelerin optimizasyonu sonunda formoterol fumaratın farklı ortam koşullarında salım çalışmaları gerçekleştirilmiş ve ilaç salım kinetik modelleri belirlenmiştir. Sonuç olarak formoterol fumarat ve Trp-graft-p(HEMA) nanotaşıyıcılar arasında bulunan etkileşimler göz önünde bulundurulduğunda gelecekte yüksek performansa sahip, etkili ilaç formülasyonunun geliştirileceği mümkün görülmektedir. Bu amaçla çalışmalar devam etmektedir.

Anahtar Kelimeler: Astım, Nanotaşıyıcılar, Formoterol Fumarat, Kontrollü Salım

140

Poster Sunumu 95

Kafeik Asit Adsorpsiyonuna Yönelik Amino-Fonksiyonel Karbon Kabuklu Manyetik Nanokürelerin Geliştirilmesi

R. Hilal ŞENAYa, Ceren TÜRKCAN KAYHANa, Selami BAĞLAMIŞb, Büşra ÖZTURANb, Burcu OKUTUCUb, Sinan AKGÖLb

aEge Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Biyoteknoloji Anabilim Dalı, İzmir bEge Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, İzmir

Kafeik asit (3,4-dihidrosinnamik asit), sebze, meyve, kahve ve çay gibi bitkilerde geniş bir aralıkta bulunan doğal fenolik bileşiklerden biridir. Kafeik asit bir sinnamik asit türevi olup antioksidan, antimutajenik, antikarsinojenik, antiinflamatuar ve antiviral gibi farmakolojik aktivitelere sahiptir [1, 2]. Ayrıca kardiotoksisite ve hipertansiyona karşı kan basıncı, kardiyak hasar işaretleri ve oksidan/antioksidan durumunun düzenlenmesiyle histopatolojik değişiklikleri azaltarak koruma sağladığı gösterilmiştir [3]. Manyetik nanopartiküller işlem süresini azaltma, biyouyumluluk, hedef doku ve organda yüksek derecede toplanabilme gibi birçok avantaja sahip olup sensör uygulamaları, hedefli ilaç taşıma sistemleri, ayırma ve saflaştırma sistemleri gibi birçok uygulama alanına sahiptir. Bu çalışmada kafeik asidin geri dönüşümlü adsorpsiyonuna yönelik manyetik nanoküreler geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bu doğrultuda, Fe3O4 magnetitleri üzerine glukozun karamelizasyonuyla karbon kaplanmasının ardından APTES ile silanizasyon işlemi gerçekleştirilmiş ve kafeik aside afinite gösteren amino-fonksiyonel karbon kabuklu manyetik nanoküreler elde edilmiştir. Elde edilen amino-fonksiyonel karbon kabuklu manyetik nanoküreler FTIR, SEM, ESR gibi yöntemlerle karakterize edilmiştir. Karakterizasyonun sonrasında kafeik asit adsorpsiyonu için farklı parametrelerde (pH, başlangıç konsantrasyonu vb.) optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Son olarak amino-fonksiyonel karbon kabuklu manyetik nanokürelerle kafeik asit desorpsiyonu ve tekrar kullanılabilirlik çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Sonuç olarak sensör, hedefli ilaç taşıma, ayırma ve saflaştırma çeşitli uygulamalarda kullanılmak üzere etkili ve fonksiyonel bir malzeme elde edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Kafeik asit, Manyetik nanoküreler, Karamelizasyon, Silanizasyon, APTES

Kaynaklar: 1. Fernandes, S.C.; Zwirtes de Oliveira, I.R.W.; Vieira, I.C.; Enzyme and Microbial Technology, 2007, 40, 661– 668. doi:10.1016/j.enzmictec.2006.05.023 2. Rezg R.; Mornagui B.; Sopkova-de Oliveira Santos J.; Dulin F.; El-Fazaa S.; El-haj N.B.; Bureau R.; Gharbi N.; Environ Sci Pollut Res, 2014. DOI 10.1007/s11356-014-3824-5 3. Osman H.F.; International Journal of Medicine and Medical Sciences, 2014, 47(1), 2051-5731.

141

Poster Sunumu 96

Trietazin Baskılanmış Monolitik Kolonların Hazırlanması ve Kapiler Elektrokromatografi Yöntemi ile Trietazin Tayini

Süleyman AŞIRa, Ali DERAZSHAMSHİRb, Sisem EKTİRİCİb, Fatma YILMAZc, Adil DENİZLİb

aOrta Doğu Teknik Üniversitesi Kuzey Kıbrıs Kampüsü, Kalkanlı, Güzelyurt, KKTC bHacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara

cAbant İzzet Baysal Üniversitesi, Kimya Teknolojisi Bölümü, Bolu [email protected]

Toprak, hava ve su kaynaklarının kirlenmesine neden olan etkenlerden belki de en önemlisi pestisitlerdir. Aşırı ve bilinçsiz kullanım sonucu artan pestisit tüketimi çevre kirlenmesi ve insan sağlığı açısından çeşitli sorunların ortaya çıkmasına yol açmıştır. Trietazin pestisiti triazin grubu bir herbisittir. Triazin grubu herbisitler yaklaşık 60 yıldır 50’den fazla ürün üzerinde zararlı otların kontrolü için kullanılmaktadır. Bu yaygın kullanımın sonucu olarak, triazin grubu herbisitlerin düşük maliyetli ve kısa süre içerisinde tayin edilebilmesi önem kazanmaktadır. Kapiler elektrokromatografi tekniği diğer kromatografik tekniklerle karşılaştırıldığında, hızlı sonuç elde etme, yüksek ayırım gücü, az miktarda örnek ihtiyacı, düşük maliyet ve otomasyona imkan tanıma özelliklerinden dolayı son yıllarda artan bir ilgi alanı haline gelmiştir [1]. Monolitik kolonlar kolay hazırlanabilmeleri, yüksek tekrarlanabilirilikleri, değişken yüzey özelliklerine sahip olabilmeleri ve hızlı kütle transferi sağlayabilmeleri açısından önem kazanmaktadır. Moleküler baskılama tekniği ile hazırlanan monolitik kolonların kapiler elektrokromatografiye uygulanması bu ilgi çekici özelliklerin yüksek seçicilikle birleşmesini sağlayabilmektedir [1,2]. Bu çalışma trietazin baskılanmış monolitik kolonların hazırlanması, karakterizasyonu ve kapiler elektrokromatografi ile trietazin ayrımı ve tayinininde kullanılmasını içermektedir. Monolitik kolon, metakril amido fenilalanin (MAPA), etilen dimetakrilat (EDMA), metanol ve etanol çözücü çifti eşliğinde, 100 μm iç çaplı kapiler kolon içinde tek basamaklı olarak sentezlenmiştir. Kolon taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve Fourier dönüşümlü infrared spektrofotometre (FTIR) ile karakterize edilmiş, elektrokromatografik özellikleri çalışılmıştır. Mobil faz olarak asetonitril (ACN) ve fosfat tamponu karışımı kullanılmıştır. ACN oranı ve pH gibi farklı parametrelerin ayırım üzerine etkileri incelenmiş, hazırlanan monolitik kolonun tekrar kullanılabilirliği test edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Kapiler Elektrokromatografi, Monolit, Trietazin, Pestisit Tayini

Kaynaklar: 1. C. Aydoğan, A. Denizli. Analyst, 138 (2013) 2118–2125. 2. F. Svec, Z. Deyl. Capillary Electrochromatography, Elsevier (2001) Amsterdam, the Netherlands.

142

Poster Sunumu 97

Tirozin Kinaz Inhibitorü Olan Pazopanib’in UPLC Yöntemi ile İdrar Numunelerinden Tayini

Süleyman GÖKÇEa, Nurullah ŞANLIb aUşak Üniversitesi, Bilimsel Araştırma ve Teknolojik Araştırma Merkezi (UBATAM), Uşak

bUşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, Uşak [email protected]

Kanser, hücrelerin kontrolsüz bir şekilde çoğalması, invazif nitelik kazanması ve metastas yapması ile kendini gösteren öldürücü bir hastalıktır. Pazopanib, (5-[[4-[(2,3-Dimethyl-2H-indazol-6-yl)methylamino]-2-pyrimidinyl]amino]-2-methylbenzolsulfonamide), renal hücreli karsinom, yumuşak doku sarkomu, yumurtalık kanseri ve küçük hücreli akciğer karsinomu tedavisinde kullanilan etkili bir tirozin kinaz inhibitorudur1. Pazopanib, 2009 Ekim ayinda FDA tarafindan onaylanmis, hedefe yönelik tedavi ajanıdır. Biyolojik tedaviler sonrasında progresyon gelişmiş (ilerleme görülmüş) ileri evredeki veya diğer organlara yayılma evresindeki böbrek kanseri tedavisinde sıklıkla kullanılır. Bu ilaç etkisini kanser hücrelerinin büyümesi ve yayılmasında etkili olan proteinlerin aktivitelerini önleyerek göstermektedir. Bu çalışmada Pazopanib ve iç standart olarak seçilen bileşiğin (Erlotinib) ikili karışımlarının UPLC tekniği ile analizleri için optimum koşullar belirlenmiştir. Analizleride Zorbax Rapid Resolution Eclipse Plus C18 kolonu kullanılmıştır. Ayırma 20:80 (v/v) asetonitril-su ortamında gerçekleştirilmiştir. Kalibrasyon fonksiyonu iç standart yöntemi ile hazırlanmıştır. Belirlenen bu koşullarda, UPLC yöntemi ile aynı anda hızlı, duyarlı ve tamamen validasyonu yapılmış yöntem ile idrar numunelerinde Pazopanib’in miktar tayini gerçekleştirilmiştir. Bu çalışma 114Z135 no’lu TÜBİTAK projesi kapsamında desteklenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Renal Kanser, Pazopanib, İdrar, UPLC

Kaynaklar: 1. Marek Dziadosz, Rüdiger Lessig, Heidemarie Bartels. 2012 “HPLC-DAD protein kinase inhibitor analysis in human serum.” Journal of Chromatography B, 893-894(2012) 77-81 2. Nielka P. Van Erp, Djoeke Wit, Henk-Jan Guchelaar, Hans Gelderblom, Trees J. Hessin, Jan den Hartigh. 2013. “A validated assay fort he simultaneous quantification of six tyrosine kinase inhibitors and two active metabolites in human serum using liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometry.” Journal of Chromatography B, 937(2013) 33-43.

143

Poster Sunumu 98

Doğal Bir Bileşik Olan ve Kozmetik Ürünü Olarak Kullanılan Arbutinin LC-MS/MS Tekniği ile Zorlanmış Koşullardaki Bozunurluk Ürünlerinin Tayini

Süleyman GÖKÇEa, İbrahim BULDUKb aUşak Üniversitesi, Bilimsel Analiz ve Teknolojik Araştırma Merkezi (UBATAM), Uşak

bUşak Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Yüksek Okulu İş Sağlığı ve Güvenliği Bölümü Uşak [email protected]

Arbutin; genellikle Armut, Dut, Ayı Üzümü ( uva ursi ) ve Kış Sümbülü gibi bitkilerin olgun yapraklarından elde edilen ve ciltte "leke karşıtı" ve "renk açıcı" olarak kullanılan doğal bir aktiftir. (2R,3S,4S,5R,6S)-2-Hydroxymethyl-6- (4-hydroxyphenoxy)oxane-3,4,5-triol. Arbutin; kojik Asit, azelaik asit benzeri etki gösterir. Ciltteki fazla melanini inhibe ederek cildin renk ayrışmalarını kısa sürede ( 8-12 hafta ) azaltır. Leke ya da hiperpigmentayon tedavisinde etkili aktiflerden biridir. Cilde uygulanmasından hemen sonra enzimlerle birleşerek fazla tyrosin oksidasyonunu engeller. UV ile oluşan pigmentasyonda da etkili olduğu klinik olarak ispatlanmıştır. Bu çalışmada Arbutinin zorlanmış koşullardaki (asidik, bazik, oksidatif, termal, ultraviole) bozunurluk ürünleri analiz edilmiştir. HPLC tekniği ile MS/MS analizleri için optimum koşullar belirlenmiştir. Analizlerde ACE 5 C18 250*4,6 mm kolonu kullanılmıştır. Ayırma 10:90 (v/v) metanol-su ve %0,1 formik asit ortamında gerçekleştirilmiştir. Kütle analizlerinde EJS-ESI tekniği ve pozitif iyon modda bozunurluk ürünleri gözlemlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Arbutin, bozurnuluk, lc-ms/ms

Kaynaklar: 1. Jun-Jin Qiao, Dan Xu, Hong-zhen Lian, Xin Ge. 2013 “Analysis of related substance in synthetical arbutin and its intermediates by HPLC-UV and LC-ESI-MS.” Springer Science ,41:691-703 DOI 10.1007/s 11164-013-1221-1 2. Tong Cui, Kozo Nakamura, Liang Ma, Jian Zhong Li, Hiroshi Kayahara. 2005. “Analses of Arbutin and Chlorogenic Acid, The Major Phenolic Constituents in Oriental Pear.” J. Agric. Food Chem 2005, 53, 3882-3887.

144

Poster Sunumu 99

Yemeklik Yağlara Geçen Ftalat Miktarlarının İncelenmesi

Şana SUNGURa, Ramazan OKURa, İhsan ÜSTÜNb, Faruk Hilmi TURGUTb, Cumali GÖKÇEb

aMustafa Kemal Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 31024 Antakya / Hatay bMustafa Kemal Üniversitesi, Tıp Fakültesi, İç Hastalıkları ABD, 31024 Antakya / Hatay

[email protected]

Obezite çağımızın en büyük sağlık sorunlarından birisidir. En önemli sebeplerden birisi endokrin bozuculardır1. Bu maddeler hormonal dengeyi bozarak obeziteyi tetiklemektedir2. Endokrin bozucular içinde en çok bilinen maddeler ftalatlar ve bisfenol A (BPA)’dır. Son yıllarda, dünyada giderek artan sağlık bilinci nedeniyle, gerek dünyada gerekse ülkemizde bitkisel yağlara gösterilen talep artmıştır. Bununla birlikte, plastik yapımında sıkça kullanılan ftalatlar, yağlardaki çözünürlüklerinin yüksek olmasından dolayı, temas ettikleri bitkisel yağlara rahatça geçebilmektedir3. Bu çalışmada, toplum sağlığı açısından büyük bir risk oluşturabileceği düşünülen ftalatların, yerel marketlerde satışa sunulan yemeklik yağlara (zeytinyağı (riviera ve sızma), ayçiçek, mısır, fındık, kanola) geçen miktarları gaz kromatografisi – kütle spektrometresi (GC-MS) aracılığıyla belirlenmiştir. Ortalama ftalat miktarları sızma zeytinyağında 0.102 – 3.863 mg L-1, riviera zeytinyağında 0.171 – 6.486 mg L-1, ayçiçek yağında 2.227 – 6.673 mg L-1, mısır yağında 1.585 – 6.248 mg L-1, fındık yağında 0.500 – 3.525 mg L-1, kanola yağında 0.455 – 3.533 mg L-1 olarak saptanmıştır. Ayrıca, ftalat migrasyonuna yağ tipinin ve ambalajın etkisi incelenmiştir. En yüksek ftalat seviyeleri ayçiçek yağında, en düşük ftalat seviyeleri ise sızma zeytinyağı ve fındık yağında belirlenmiştir. Cam ambalajlarda satışa sunulan yemeklik yağlara son derece az miktarlarda ftalat geçişi söz konusu olurken, teneke ambalajlarda satışa sunulan yağlara daha fazla, plastik ambalajlardaki yağlara ise oldukça fazla miktarlarda ftalat geçişinin olduğu saptanmıştır. Elde edilen bu sonuçlar, cam ambalajın sağlık açısından ne denli önemli olduğunu açıkça ortaya koymaktadır.

Anahtar Kelimeler: Ftalat, endokrin bozucu, yemeklik yağ, migrasyon, GC-MS

Kaynaklar: 1. G.E.Krassas, F. Kelestimur, D. Micic, T. Tzotzas, T. Konstandinidis, M.Bougoulia. Hormones, 2(1) (2003) 49-54. 2. E. E. Hatch, J.W. Nelson, R. W. Stahlhut, T.F. Webster. Int. J. Androl, 33 (2010) 324-332. 3. D.Balafas, K.J. Shaw, F.B. Whitfield. Food Chem., 65 (1999) 179-287.

145

Poster Sunumu 100

Türkiye’de Yetişirilen Abba Fetel Armut Çeşidinin Biyokimyasal İçeriğinin HPLC İle Belirlenmesi

Tuba SEÇMEN, Atakan GÜNEYLİ, Cemile Ebru ONURSAL

Eğirdir Meyvecilik Araştırma İstasyonu Müdürlüğü [email protected]

Armut üretimi ülkemizde yumuşak çekirdekli meyveler içerisinde elmadan sonra ikinci sırada yer almaktadır. Türkiye de armut üretimi yıllara göre dalgalanma gösterse de son yıllarda artış olduğu görülmektedir. (TUİK ,2015). Gıdaların besin içeriklerinin bilinmesi doğal sebze, bitki ve meyvelerin insan sağlığı üzerine olan etkileri nedeniyle her geçen gün önem kazanmaktadır. Bu çalışmada Abba Fetel armut çeşidinin biyokimyasal içeriğini belirlenmesi amacıyla meyvelerde fenolik bileşen (gallik asit, kateşin, klorojenik asit, epikateşin, şiringiç asit, P-kumaric asit, sinapik asit, H-sinnamik asit, T-sinnamik asit, kuersetin ve kafeik asit), vitamin C ve şeker(früktoz, glikoz, maltoz, sakkaroz) içeriği incelenmiştir. Çalışmada incelenen fenolik bileşenler içerisinde major bileşenin epikateşin(166,087µg/ gr) olduğu belirlenmiştir. Çalışma sonucunda armut meyvesinde major şeker bileşenlerin fruktoz (7,40gr/kg) ve glikoz (7,30gr/kg) olduğu tespit edilmiştir. En düşük şeker bileşen miktarı olarak sakkaroz(0,150gr/kg) belirlenmiştir. Abba Fetel armut çeşidinde askorbik asit miktarı ise 3,178mg/100ml olarak bulunmuştur.

Anahtar Kelimeler: Armut, Abba Fetel, Fenolik Bileşen, Vitamin C, Şeker.

Kaynaklar: TUİK, 2015. www.tuik.gov.tr. [Ziyaret Tarihi 10 Ocak 2015]

146

Poster Sunumu 101

Fındık Zarından Ekstrakte Edilen Polisakkaritlerin Karakterizasyonu

Tuncay YILMAZa, Şebnem TAVMANb

aCelal Bayar Universitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, Manisa

bEge Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü, Izmir [email protected]

Çalışma kapsamında ülkemizde çokça üretilen fındığın işlenmesi sırasında ortaya çıkan ve ticari değeri bulunmayan zar kısımlarından polisakkarit ekstraksiyonu yapılmıştır. Ekstraksiyon işleminden önce örnekler eter ve etanol ile ön işleme tabi tutulmuş, kurutulmuş ve ardından öğütülmüştür. Ön işlem uygulanan önekler su ile ekstrakte edildikten sonra santrifüj edilerek çözünmeyen kısımlarından ayrılmıştır. Sulu faz etanolle muamele edilerek tekrar santrifüj edilmiş ve ham polisakkarit temin edilmiştir. Elde edilen ekstraktlara karakterizasyon yapmak amacıyla şeker bileşenleri analizi, toplam polisakkarit miktarı tayini ve Fourier Transform Spektroskopisi (FTIR) analizi uygulanmıştır. Şeker bileşenleri analizi hem kağıt kromatografisi hem de Gaz Kromatografisi (GC) ile gerçekleştirilmiştir. Kimyasal bileşim tespiti için ekstraktların FTIR-ATR cihazı (Agilent Cary 600 series FTIR spectrometer, USA) kullanılarak, 400-3800 cm-1 dalga boyunda absorbansları incelenmiştir. Şeker bileşimleri analizi için örnekler TFA ile muamele edilmiş, iyon değiştiriciden geçirilmiş ve GC-MS (Perkin Elmer, USA, kolon tipi Restek 2330, 105m, 0.32 mmID) ile analiz edilmiştir. Ekstrakstlara ait spektrumlar polisakkarit karışımının ağırlıklı olarak pektik polisakkaritleri içerdiğini göstermektedir. Bu durum fındık zarının sulu ekstraktları üzerine yapılan çalışmalarla da desteklenebilmektedir. 3 paralel şeklinde yapılan şeker bileşenleri analiz sonuçlarına göre farklı üretim koşullarında nötral şeker kompozisyonunda önemli bir farklılık oluşmadığı belirlenmiştir (p>0.05). Ekstraktlardaki şekerlerin molar bileşimi %14.64 Rhamnoz, %2.15 Fukoz, %0.68 Riboz, %32.71 Arabinoz, %8.85 Ksiloz, %4.74 Mannoz, %26.10 Galaktoz ve %10.13 Glikoz olarak belirlenmiştir. Ayrıca GC-MS ile yapılan analizlerde ekstraktlarda 2-OMe-Fucose, 2-OMe-Xylose ve Apioz şekerleri de tespit edilmiştir. Sonuç olarak elde edilen polisakkaritler ağırlıklı olarak pektik polisakkaritlerden oluşmaktadır. Ekstraktların şeker kompozisyonu açısından bakıldığında da örneklerde molar olarak yüksek oranda Arabinoz ve Galaktoz bulunmaktadır.

Kaynaklar: 1. A. Ebringerová, Z. Hromádková, E. Petráková, M. Hricovíni, Structural features of a water-soluble l-arabino-d-xylan from rye bran, Carbohydr. Res. 198 (1990) 57–66. 2. R. Montella, J.D. Coïsson, F. Travaglia, M. Locatelli, P. Malfa, A. Martelli, et al., Bioactive compounds from hazelnut skin (Corylus avellana L.): Effects on Lactobacillus plantarum P17630 and Lactobacillus crispatus P17631, J. Funct. Foods. 5 (2013) 306–315. 3. Z. Hromádková, A Ebringerová, P. Valachovic, Comparison of classical and ultrasound-assisted extraction of polysaccharides from Salvia officinalis L., Ultrason. Sonochem. 5 (1999) 163–8.

147

Poster Sunumu 102

Kolesterol Baskılanmış Nanoyapılar ile Biyolojik Sıvılardan Kolesterol Uzaklaştırılması

Tülden İNANAN1,2, Nalan TÜZMEN3, Sinan AKGÖL4, Adil DENİZLİ5

1Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, İzmir 2Aksaray Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aksaray

3 Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, İzmir 4 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Biyokimya Bölümü, İzmir

5 Hacettepe Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Ankara [email protected]

Kolesterol, hayvan hücrelerinin temel sterolü olan birçok biyolojik molekülün sentezinde öncül olması nedeniyle önemli bir biyomoleküldür. Sentezlenen kolesterol ile besinlerle alınan kolesterol miktarı vücut için gerekli miktardan fazla ise, fazla kolesterol damarlarda birikerek kalp-damar hastalıklarına neden olur. Bu nedenle, biyolojik sıvılardan kolesterol uzaklaştırılması önemli çalışma konularındandır. Yapılan çalışmada, metakriloilamidofenilalanin metil esteri ve 2-hidroksietil metakrilat monomerleri kullanılarak yüzey aktif madde içermeyen emülsiyon polimerizasyonu yöntemiyle kolesterol baskılanmış nanoyapılar sentezlenmiştir. Kolesterolün uzaklaştırılmasından sonra Fourier dönüşümlü infra-red spektoskopisi, taramalı elektron mikroskobu, termal gravimetrik analiz, Zeta-boyut analizi ve yüzey alanı hesaplamalarıyla nanoyapılar karakterize edilmiştir. Hazırlanan baskılanmış ve baskılanmamış nanoyapılar kullanılarak yapay gastrointestinal sıvıdan (GIMS) ve insan plazmasından kolesterol uzaklaştırma çalışmaları yapılmıştır. Yapay gastrointestinal sıvı, bazik ortamda safra tuzlarının çözünmesiyle hazırlanmıştır. Baskılanmış nanoyapıların GIMS’ten kolesterol adsorpsiyon kapasitelerinin baskılanmamış nanoyapıların adsorpsiyon kapasitesinden 4 kat fazla olduğu belirlenmiştir. Baskılanmış nanoyapıların seçiciliklerini belirlemek amacıyla estron, estradiol, testosteron ve progesteron kullanılarak yapılan çalışmalarda, baskılanmış nanoyapıların kolesterolü türevlerine göre daha seçici olarak adsorpladığı belirlenmiştir. Ayıca, bağıl seçicilik katsayıları, baskılanmış nanoyapıların baskılanmamışlara kıyasla kolesterolü estradiol ve testosterona göre daha seçici adsorpladığını göstermiştir. Kolesterol adsorpsiyon çalışmaları ticari insan plazması kullanılarak gerçekleştirilmiştir. İnsan plazmasından kolesterol adsorpsiyon çalışmaları ile baskılanmış polimerlerin baskılanmamışlara oranla daha fazla kolesterol adsorpladığı ve plazma kolesterolünün yüksek oranda uzaklaştırıldığı belirlenmiştir. Hiperkolesterolemik kan plazmasından (ci: 265 mg/dL) %95 gibi yüksek bir oranla kolesterolün uzaklaştırıldığı belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: Nanoyapılar; Kolesterol; Baskılanmış polimer; Biyolojik sıvı

Kaynaklar: 1. W.J. Choeng, S.H. Yang, A. Fiaz. J. Sep. Sci. 36 (2013) 609–628. 2. D.N. Clausen, I.M.R. Pires, C.R.T. Tarley. Mater. Sci. Eng. C 44 (2014) 99–108.

148

Poster Sunumu 103

Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyonu İle Bazı Pestisitlerin Deriştirilmesi ve GC-MS İle Tayinleri

Abdullah AKDOĞANa, Ümit DİVRİKLİb, Latif ELÇİb

aPamukkale Üniversitesi, Teknik Bilimler Meslek Yüksek Okulu, Kimya ve Kimyasal İşleme Teknolojileri Bölümü, Denizli

bPamukkale Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Denizli [email protected]

Pestisitler tarım ürünlerini zararlı böcekler, patojen organizmalar ve yabancı otlardan korumak, ürün kalitesini ve verimini artırmak için kullanılırlar. Zararlılarla savaşım amacıyla kullanılan bu maddeler, bilinçsiz kullanım sonucu meyve ve sebzelerde kalabilmektedir. Aşırı tarım ilacı kullanımı nedeniyle, toprakta birikebilmekte, suya ve havaya karışabilmektedir [1]. Bu maddeler, üstelik, bulundukları ortamlarda başka maddelere parçalanabilmekte veya dönüşebilmektedir. Bu çevresel problemlerin boyutunun incelenmesi ve izlenmesine yönelik olarak pestisit kalıntı tayinlerine ilişkin çalışmalar da önem kazanmaktadır. Bu amaçla genelde, pestisitlerin tayinlerine yönelik en çok tercih edilen teknikler arasında gaz kromatografisi (GC) ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) gelmektedir. Pestisit kalıntı tayinlerinde ise, çoğu zaman bir deriştirme ve ayırma basamağına gereksinim duyulmaktadır. Özellikle son zamanlarda, su örneklerinde pestisit kalıntı tayin yöntemleri için dispersif sıvı –sıvı mikroekstaksiyon (DLLME) tekniğinin kullanımı artmıştır [2]. Ülkemizde tarım alanındaki önemli lokomotif alanlarından olan Ege Bölgesinde üzüm üretimi ve yurtdışına ihtacatı kayda değer bir seviyededir. Bu bağlamda, pilot bölge olarak seçilen Denizli-Honaz ilçesindeki bir üzüm bağında kullanılan kloroprifos-metil, fention, Kloroprifos-etil, penkonazol, tradimenol ve mayklobütanil pestisitlerinin üzüm ve su örneklerindeki kalıntı tayinleri GC-MS ile gerçekleştirilmiştir. Belirtilen pestisitlerin sudaki tayinleri öncesi örnek hazırlama/zenginleştirme tekniği olarak DLLME yöntemi kullanılmıştır. DLLME yönteminin optimizasyonunda kemometrik yaklaşımdan faydalanılmıştır. Belirlenen optimizasyon şartları altında, pestisitlerin geri kazanılması %80’in üzerinde, bağıl standart sapma değerleri ise %10 un altında bulunmuştur.

Anahtar Kelimeler: Pestisitler, Dispersif Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyonu, Zenginleştirme

Kaynaklar: 1. P.C.Sanz, R.Halko, S.Z.Ferrera, J.J.Santana-Rodriques. J.Chromatog., 1078 (2005) 13-21. 2. M.Rezaee, Y.Assadi, M.Hosseini, E.Aghaee, F.Ahmadia, S.Berijani. J.Chromatog., A,1116 (2006) 1-9.

149

Poster Sunumu 104

Capoeta trutta’nın Kas Dokusundaki Fosfolipit Altsınıf Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması

Veysi KIZMAZa, Mehmet BAŞHANb, Tarık ÇİÇEKb aDicle üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Diyarbakır

bDicle Üniversitesi, Fen Fakültes, Biyoloji Bölümü, Diyarbakır [email protected]

Balıkların yağ asidi analizi ile ilgili birçok çalışma yapılmıştır. Araştırmalarda, balıkların yağ asidi bileşimi üzerine mevsim, sıcaklık, besin, eşey ve coğrafik bölge gibi etmenlerin rol oynadıkları belirlenmiştir. Ayrıca balıkların, insan sağlığı üzerine olumlu etkileri olan n-3 yağ asitlerini önemli oranda içerdikleri de belirlenmiştir. Bu bileşenler, biyolojik olarak aktif moleküller olan prostoglandinler(PG), lökotrienler (LT), tromboksanlar (TX) ve lipoksinler (LX) gibi eikosanoidlerin yapımı için öncül madde olarak kullanılmakta ve kanser, kalp-damar hastalıkları, artrit, atherosklerozis gibi hastalıklara karşı koruyucu etki göstermektedir. Analizlerde, Batman Baraj Gölü’nden Haziran 2014 döneminde toplanan balıklar kullanılmıştır. Kas doku örnekleri kloroform metanol karışımında (2:1) homojenize edilmiştir. Ekstrakte edilen lipitler, ince tabaka kromatoğrafisi ile fosfolipit altsınıflarına ayrılmıştır. Asitli metanolde 2 saat süreyle esterleştirildikten sonra Shimadzu marka GC-2010 Plus Gaz Kromotografi cihazı ile analizlenmiştir. Analizlerde DB-23 kapiler kolon kullanılmıştır. Yağ asidi yüzdelerinin karşılaştırılması, tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ile yapılmıştır. Farklılıklar TUKEY HSD testi ile belirlenmiştir. Yapılan istatistikler sonucu, veriler p<0.05 düzeyinde olduğu zaman farkların önemli olduğu kabul edilmiştir. Analiz sonuçlarına göre; palmitik asit (16:0), palmitoleik Asit (16:1n-7), ∑MUFA ve eikosapentaenoik asit (20:5n-3) fosfatidilkolin’de; stearik asit (18:0),∑SFA, arakidonik asit (20:4n-6) ve buna bağlı olarak ω6 fosfatidilinositol’de; ∑SFA ve oleik asit (18:1n-9) fosfatidilserin’de; dokosaheksaenoik asit (22:6n-3), ∑PUFA, ω3 ve ω3/ω6 oranı fosfatidiletanolamin’de diğer altsınıflara oranla oranla daha yüksek olarak belirlendi. Bireysel yağ asitlerinden pentadekanoik asit(15:0), heptadekanoik asit (17:0), eikosenoik asit(20:1n-9),linoleik (18:2n-6), linolenik (18:3n-3), eikosadienoik asit(20:2n-6) ve eikosatrienoik asitin (20:3n-6), fosfolipit altsınıflarında düşük yüzdede olduğu belirlenmiştir. Kas dokusundaki yağ asitlerinin yüzdesi fosfolipit altsınıflarından farklı bulunmuştur. Örneğin, total doymuş yağ asitleri fosfatidilserinde, total çoklu doymamış yağ asitleri fosfatidiletanolaminde daha yüksek oranda saptanmıştır. Palmitik asit; fosfatidilkolinde, arakidonik asit fosfatidilinositolde, dokosaheksaenoik asit, total ω3 ile ω3/ ω6 oranları fosfatidiletanolaminde daha yüksek düzeyde belirlenmiştir. Bu sonuçlar, her bir fosfolipit altsınıfının fizyolojik fonksiyonuna bağlı olarak kendine özgü bir yağ asiti dağılımına sahip olduğunu göstermektedir.

Anahtar Kelimeler: Capoeta trutta, fosfolipit altsınıfları, yağ asiti içerikleri

Kaynaklar: 1. Ackman, R.G. 1967. Characteristics of the fatty acid composition and biochemistry of some fresh-water fish oils and lipids in comparison with marine oils and lipids. Comp. Biochem. Physiol., 22: 907-922. 2. Kızmaz, V., Başhan, M. İnci Kefali Balığının (Chalcalburnus tarichi) Değişik Dokularındaki Fosfolipit Altsınıflarının Yağ Asiti İçeriğinin Karşılaştırılması. Kromotografi Kongresi. Bursa 19-22 Haziran 2013.

150

Poster Sunumu 105

Capoeta trutta’nın Gonad Dokusundaki Fosfolipit Altsınıf Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması

Veysi KIZMAZa, Mehmet BAŞHANa, Tarık ÇİÇEKa aDicle üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Diyarbakır

bDicle Üniversitesi, Fen Fakültes, Biyoloji Bölümü, Diyarbakır [email protected]

Lipitler balık vücudunun en önemli biyokimyasal bileşikleridir. Aynı zamanda önemli enerji kaynağı olan lipitler; metabolizma, büyüme ve gamet üretimi için kullanılırlar. Üreme evresinden önce gonatların gelişimi için protein, karbonhidrat ve lipide olan gereksinim oldukça fazladır. Eşeysel olgunluğa erişmiş balıkların üreme periyodunda lipitlere olan gereksinimleri fazladır. Özellikle lipit içeriği, eşeysel döngünün safhasına ve balığın eşeyine bağlıdır. Analizlerde, Batman Baraj Gölü’nden Haziran 2014 döneminde toplanan balıklar kullanılmıştır. Gonad doku örnekleri kloroform metanol karışımında (2:1) homojenize edilmiştir. Ekstrakte edilen lipitler, ince tabaka kromatoğrafisi ile fosfolipit altsınıflarına ayrılmıştır. Asitli metanolde 2 saat süreyle esterleştirildikten sonra Shimadzu marka GC-2010 Plus Gaz Kromotografi cihazı ile analizlenmiştir. Analizlerde DB-23 kapiler kolon kullanılmıştır. Yağ asidi yüzdelerinin karşılaştırılması, tek yönlü varyans analizi (ANOVA) ile yapılmıştır. Farklılıklar TUKEY HSD testi ile belirlenmiştir. Yapılan istatistikler sonucu, veriler p<0.05 düzeyinde olduğu zaman farkların önemli olduğu kabul edilmiştir. Analiz sonuçlarına göre; palmitik asit (16:0), palmitoleik Asit (16:1n-7), oleik asit (18:1n-9), ∑MUFA ve 20:5n-3 fosfatidilkolin’de; 20:4n-6 ve buna bağlı olarak ∑PUFA ve ω6 fosfatidilinositol’de, stearik asit (18:0), ∑SFA, oleik asit (18:1n-9), ∑MUFA Fosfatidilserin’de, eikosapentaenoik asit (20:5n-3), dokosaheksaenoik asit (22:6n-3), ∑PUFA, ω3 yüzdesi fosfatidiletanolamin’de diğer altsınıflara oranla daha yüksek olarak belirlendi. Bireysel yağ asitlerinden pentadekanoik asit(15:0), heptadekanoik Asit (17:0), eikosenoik asit(20:1n-9), linoleik (18:2n-6), linolenik (18:3n-3), eikosadienoik asit (20:2n-6) ve eikosatrienoik asit (20:3n-6) fosfolipit altsınıflarında düşük yüzdede olduğu belirlenmiştir. Gonad dokusundaki yağ asitlerinin yüzdesi fosfolipit altsınıflarından farklı bulunmuştur. Örneğin, total doymuş yağ asitleri fosfatidilserinde, total çoklu doymamış yağ asitleri fosfatidiletanolaminde daha yüksek oranda saptanmıştır. Palmitik asit; fosfatidilkolinde, arakidonik asit fosfatidilinositolde, dokosaheksaenoik asit ve total ω3 oranları fosfatidiletanolaminde daha yüksek düzeyde belirlenmiştir. Özellikle fosfatidilinositolde arakidonik asitin yüksek oranda olmasının nedeni bu bileşenin, ovulasyonu tetiklemek ve steroid hormonların sentezini uyarmak olabilir.

Anahtar Kelimeler: Capoeta trutta, fosfolipit altsınıfları, yağ asiti içerikleri

Kaynaklar: 1. Ackman, R.G., Eaton, C.A. 1976. Fatty acid composition of the decapod shrimp, pandulus borealis, in relation to that of the euphasiid, Meganyctiphanes noruegica. J. Fish. Res. Bd. Can., 33: 1634-1638. 2. Kızmaz, V., Başhan, M., Çiçek, T., Alburnus mousselensis’in Ovaryum Dokusundaki Triaçilgliserol ile Fosfolipit Altsınıflarının Yağ Asiti İçeriklerinin Karşılaştırılması. 22. Ulusal Biyoloji Kongresi. Eskisehir. 2014, HB-P1-12, 967.

151

https://www.researchgate.net/publication/237177750_Fatty_Acid_Composition_of_the_Decapod_Shrimp_Pandalus_borealis_in_Relation_to_that_of_the_Euphausid_Meganyctiphanes_norvegica?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/237177750_Fatty_Acid_Composition_of_the_Decapod_Shrimp_Pandalus_borealis_in_Relation_to_that_of_the_Euphausid_Meganyctiphanes_norvegica?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

Poster Sunumu 106

İn vitro ve Doğal Ortamda Yetişen Sakız Ağacının (Pistacia lentiscus L.)’nin Uçucu Yağ Bileşenleri

Ahmet ONAYa, Veysi KIZMAZb, Ömer Faruk AKDEMİRb, Veysel SÜZERERc, Nazan ÇALARb

aDicle Üniversitesi, Fen Fakültes, Biyoloji Bölümü, Diyarbakır bDicle üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Diyarbakır

cBingöl Üniversitesi Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksek Okulu, 12000-Bingöl [email protected]

Sakız ağacı İspanya, Portekiz, Fas, Türkiye, Güney Fransa olmak üzere Akdeniz bölgesine özgü çalı formunda bir ağaçtır. Sakız ağacı reçinesi geçmişte olduğu gibi günümüzde degastrointestinal bozukluk ve jinekolojik hastalıkların tedavisinde kullanılmaktadır. Son zamanlarda ise kanser ve tümörlerin tedavisinde etkili olduğuna dair çalışmalar rapor edilmiştir. Ayrıca, farklı klinik araştırmalarda sakız ağacı reçinesinin anti-inflamatuar, ve yara iyileştirici özelliklerinin olduğu gösterilmiştir. Sakız ağacı ve reçinesi üzerine yapılan farmakolojik çalışmalarda bu bitkinin içeriğinde reçineler, uçucu yağlar, bisiklikterpenoidler, yağ asitleri, saponinler ve şekerlerin bulunduğu tespit edilmiştir. Bu çalışmanın amacı, in vivo ve in vitro koşullarda yetişen sakız ağacı yaprak ve gövde eksplantlarının uçucu yağ bileşenlerinin tespit edilmesidir. Uçucu yağların ekstraksiyonu için in vivo ve in vitro koşullarda yetişen erkek ve dişi sakız ağaçlarının yaprak ve gövdeleri oda koşullarında kurutularak su distilasyonu yöntemi ile ekstraksiyon yapılmıştır. Örnekler Trace GC ultra GC ve Trace DSQ MS cihazları ile analizlenmiştir. Analizlerde HP 5MS (%5 Phenyl)-methylpolysiloxane kolon kullanılmıştır. Uçucu yağlardaki bileşenlerin karakterizasyonu Wiley elektronik kütüphaneler kullanılarak yapılmıştır. Doğal olarak yetişen erkek sakız ağaçlarının yaprağında 19, dişi sakız ağacının yaprağında ise 24 uçucu yağ tanımlanmıştır. Erkek sakız ağacının yaprağındaki majör bileşenler, germakren-D (% 33,38), trans karyofillen (% 14.12) ve δ-kardinen (% 8,34) olarak tespit edilmiştir Dişi sakız ağacının yaprağının majör bileşenleri ise 3-siklohekzen-1-ol, 4-metil-1 (% 30.7), limonen (% 10.7) ve trans karyofillen (% 10.25)’dir. Her iki genotipin gövde kısımlarının majör uçucu bileşenlerinden germakren-D, δ-kardinen ve karyofillenoksitin ortak olduğu bulunmuştur. Fakat her iki genotipin gövde eksplantlarında da uçucu yağ bileşenlerin yaprağa göre daha az sayıda olduğu tespit edilmiştir. Hem erkek hem de dişi bitkinin yaprak ve gövdelerinden elde edilen uçucu yağları genel anlamda kalitatif ve kantitatif olarak değişiklik göstermektedir. Aynı populasyonda bulunan ve aynı lokaliteleri paylaşan bu iki genotipin uçucu yağ kompozisyonu benzerlikler gösterse de, her iki genotip arasında ana bileşenler bakımından önemli bir farklılık görüldüğü tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Mikroçoğaltma, sakız ağacı,Pistacialentiscus L.uçucu yağ

Kaynaklar: Akdemir, Ö. F., Kızmaz, V.,, Keskin, C., Başhan, M., Onay, A. Comparison of The Fatty Acid Composition of the Different Organs of Pistacia Lentiscus L. Regenerants Produced in Vitro. Agribalkan, Balkan Agricultural Congress. 8-11 September 2014, Edirne, Turkey, Pages S682. Ö. F. Akdemir, E. Tilkat, C. Keskin, M. Başhan, A. Onay, V. Kızmaz, F. M. Kılınç, V. Süzerer (2014). Determination of Fatty Acid Composition of the Fruits, Resins and Different Organs of Lentisk [Pistacia lentiscus L.] Journal of Essential Oil Bearing Plants. DOI:10.1080/0972060X.2014.986541

152

Poster Sunumu 107

Dişbudak Ağacı (Fraxinus Excelsior) Yapraklarında Klorojenik Asitin HPLC ile Belirlenmesi İçin Metod Optimizasyonu

Yakup ATICIa, İbrahim BULDUKa aUşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Uşak

[email protected]

Bitkisel kaynaklı besinler az ya da çok miktarda fenolik madde içermektedir. Özellikle meyve ve sebzelerin rengi, lezzeti ve dayanıklılığı üzerine etkili olan fenolik maddeler, antioksidan özelliklerine bağlı olarak antikanserojen, antimutajen ve antimikrobiyal aktivite göstermeleri bakımından da insan sağlığı ile yakından ilişkilidir[1]. Fraxinus Excelsior ekstraktları geleneksel tıpta yaygın olarak kullanılmaktadır. Konya bölgesinden toplanan Fraxinus Excelsior yaprakları güneş almaksızın kurutulup sap kısmı ayrılıp öğütüldü. Toz haline getirilen kısımlar, çevre dostu su ile ekstrakte edildi. Ekstraklar HPLC-UV de optimize edilen gradiyent elüsyon yöntemi ile analiz edilerek sonuçlar ppm klorojenik asit olarak ifade edildi. Box-Behnken tasarımına dayalı Response Surface Metadolojisi (RSM) ‘nin kullanıldığı ultrasonik destekli ekstraksiyon ile Fraxinus Excelsior yapraklarından klorojenik asit ekstraksiyonunun optimum koşulları belirlendi. Bunun için ektraksiyon verimi üzerine etkin deneysel koşullar; ekstraksiyon süresi (15-45 dakika), sıcaklık (30-700 C), ultrason gücü ( 25-75 %) olarak seçilmiştir. Bu parametrelerin en iyi muhtemel kombinasyonları Response Surface Matadoloji (RSM) ile elde edildi. İkinci dereceden polinom modelleri (quadratik model) deneysel verilerin en iyi tanımlanmasını verdi. Ultrason gücünün % 42.73, ekstraksiyon süresinin 16.30 dakika, ekstraksiyon sıcaklığının 69.750C olduğu optimum koşullar belirlendi. Bu koşullarda maksimum klorojenik asit verimi 11.71 ppm olarak belirlendi. Elde edilen bu sonuçlar dişbudak ağacı yapraklarından Klorojenik Asit etken bileşeninin ekstraksiyonu için Ultrasonik Destekli Ekstraksiyonun (UAE) etkili bir metod olabileceğini göstermiştir.

Anahtar Kelimeler: Klorojenik Asit, Dişbudak Ağacı Yaprakları, Ekstraksiyon, Optimizasyon

Kaynaklar: 1. Hasan Yıldız, T. Baysal. Gıda Mühendisliği Dergisi, Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü. (2003) 29-35.

153

Poster Sunumu 108

Dihidropirimidin Dehidrogenaz Enziminin Koyun Karaciğerinden Saflaştırılması ve Bazı Metal İyonlarının Etkisinin İncelenmesi

Yasemin CAMADANa, Hasan ÖZDEMİRb

aArtvin Çoruh Üniversitesi, Sağlık Hizmetleri Meslek Yüksekokulu, Eczane Hizmetleri Bölümü, 08100-Artvin bAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum

[email protected]

Pirimidinler nükleik asitlerin anahtar monomerleridir ve katabolik metabolizmalarının seçimli inhibisyonu antitümör, antimikrobiyal ve antiparasitik ajanların dizaynın da önemli bir yere sahiptir. Dihidropirimidin dehidrogenaz (DPD) urasil ve timinin sırasıyla β-alanin ve β-aminoizobütirata parçalanmasını katalizleyen ilk ve hız belirleyici enzimdir1. Bu çalışmada dihidropirimidin dehidrogenaz ilk defa koyun karaciğerinden DEAE iyon değişim ve 2′,5′-ADP Sepharose 4B afinite kromatografisi kullanılarak %16,7 verimle 402,7 kat saflaştırıldı saflaştırılmıştır. Enzimin saflığını SDS-poliakrilamid jel elektroforezi ile kontrol edilmiş ve tek bant 111 kDa gözlendi. DPD enzimi üzerine kinetik çalışmalar yapılarak; optimum pH, optimum iyonik şiddet, optimum sıcaklık ve stabil pH sırasıyla 8,0, 0,9 mM, 50°C, 6,0 olarak hesaplandı. NADPH substratı için KM değeri 22,97 µM, Vmax değeri 0,17 EÜ/ml ve urasil substratı için KM değeri 17,46 µM, Vmax değeri 0,14 EÜ/ml olarak bulundu. Saflaştırılan DPD üzerine Ag+, Cu+2, Ni+2, Zn+2, Co+2, Fe+3, Cr+2, Cd+2 ve Pb+2 metal iyonlarının in vitro etkilerine bakılarak IC50 değerleri sırasıyla 138.6, 463.0, 63.0, 86.0, 206.0, 296.0, 28.0, 15.0 ve 1.9 µM olarak bulunmuştur. Metal iyonlarının düşük miktarlarda enzimi inhibe ettiği bulunmuştur. Kanserli hastalarda DPD enziminin inhibe edilmesi veya kısmi DPD eksikliği çok şiddetli toksiteye neden olur2.

Anahtar Kelimeler: Dihidropirimidin dehidrogenaz, Saflaştırma, İnhibisyon

Kaynaklar: 1. B. Podschun, G. Wahler, K.D. Schnackerz. European Journal of Biochemistry, 185 (1989), 219-24. 2. S. Sludden, C.S. Hardy, R.M. VandenBranden, A.S. Wrighton, L.H. McLeod. Pharmacology, 56 (1998), 276–280.

154

Poster Sunumu 109

Bazı Baharatlarda Pestisit Kalıntılarının LC-MS/MS ile İncelenmesi

Yasin YAKAR, Murat METLİ


Modern tarımda, üretimin farklı aşamalarında ve hasat sonrası depolamada pestisit olarak isimlendirilen zirai mücadele ilaçlarının kullanımı olağan bir durum haline gelmiştir. Pestisitler; ekonomik bir şekilde üretilmeleri ve kullanım kolaylığı nedeniyle yoğun ve bilinçsiz bir şekilde kullanılmaktadır. Ürünü; hastalıkların, böceklerin, yabancı otların ve diğer zararlıların olumsuz etkilerinden koruyarak verim ve kaliteyi artırırlar. Toksik kimyasallar, üretim veya koruma esnasındaki bulaşma sonucu bitkilerce alınmakta, gıda zinciriyle devam ederek insan vücudunda ciddi sağlık problemlerine neden olmaktadır1. Bu çalışmada, Hatay’da attarlardan alınan toplam 31 adet baharat (çörekotu, karabiber, tarçın ve zencefil) numunesi 82 adet pestisit kalıntısı bakımından incelenmiştir. Numuneler QUECHERS yöntemine göre hazırlanmış ve LC-MS/MS cihazında analiz edilmişlerdir2. Yapılan analizlerde çörekotu, zencefil ve tarçın numunelerinde pestisit tespit edilmemiştir. 11 adet karabiber numunesinin 5’inde carbendazim, metalaxyl ve acetamiprid kalıntıları tespit edilmiştir. Bunlardan iki tanesinde tespit edilen carbendazim miktarı Maksimum Kalıntı Limitinin (MRL) üzerindedir. Gıdalardaki pestisit kalıntılarının vücuda alımı ile oluşan kronik zehirlenme sonucu, akciğer hastalıkları, kanser, beyinde hasar, karaciğer ve böbrekte nefrozlar oluşabilir. Bu bakımdan tüketilen tüm gıda maddelerinde kalıntı analizlerinin yapılması sağlık açısından önemlidir.

Anahtar Kelimeler: Pestisit, baharat, LC-MS/MS

Kaynaklar: 1. Venkateswarlu, P.,at all. Food Chemistry, 105, (2007) 1760-1766. 2. M. Anastassiades, S.J. Lehotay, D. Stainbaher, and F. Schenck, J. AOAC Int., 86, (2003) 412-431.

155

Poster Sunumu 110

Aldoz Redüktaz Enziminin Koyun Böbreğinden Kısmi Olarak Saflaştırılması ve Bazı Fenolik Bileşiklerin Enzim Aktivitesi Üzerine

Etkilerinin İncelenmesi

Yeliz DEMİR, Mesut IŞIK, Namık KILINÇ, Şükrü BEYDEMİR

Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 25240-Erzurum, Turkey [email protected]

Aldoz redüktaz (AR), poliol yolunun ilk enzimi olup substrattaki karbonil gruplarının redüksiyonunu katalizlemektedir. Bu enzim, diyabetik komplikasyonların patogenezinde önemli rol oynamaktadır. Bu nedenle diyabetik komplikasyonları önlemek ve geciktirmek için potansiyel ajan olarak Aldoz redüktaz enzimi inhibitörleri geliştirilmektedir1. Bu çalışmada Aldoz redüktaz (AR) (Alditol: NADP+ 1- oksidoredüktaz, E.C. 1.1.1.21) enzimi koyun böbreğinden kısmi olarak saflaştırıldı ve bazı fenolik bileşiklerin enzim aktivitesi üzerine etkileri incelendi. AR enziminin kısmi saflaştırmasında; homojenatın hazırlanması ve %0-70 aralığında amonyum sülfat çöktürmesi yapıldı. 0,041 EÜ/mg protein spesifik aktivitesine sahip olan AR enzimi %39,55 verimle, 2,28 kat kısmi olarak saflaştırıldı. Daha sonra koyun böbrek AR enzimi üzerine bazı fenolik bileşiklerin inhibisyon etkileri incelendi.

Anahtar Kelimeler: Aldoz Redüktaz, İnhibisyon, Fenolik Bileşikler

Kaynaklar: 1. G.Rastelli, L. Antolini, S. Benvenuti, L. Costantino. Bioorg. Med. Chem. 8 (2000) 1151–1158.

156

Poster Sunumu 111

Bazı Kemoterapi İlaçlarının İnsan Serum Paraoksonaz 1 Enzim Aktivitesi Üzerine İnhibisyon Etkileri

Zuhal ALIM, Şükrü BEYDEMİR

Atatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Biyokimya Bilimdalı, 25240, Erzurum-Türkiye [email protected]

İnsan serum PON1 enzimi oksidatif strese karşı LDL’nin oksidasyonunu engelleyen önemli bir antioksidan enzimdir. Bu antioksidan özelliği ile PON1 tüm dünyada başta gelen ölüm nedenlerinden biri olan ateroskleroz hastalığının erken teşhisinde ve önlenmesinde önemli rol oynar [1,2]. Kemoterapide kullanılan ilaçların kardiyotoksik etkileri göz önünde bulundurularak bu çalışmada insan serumundan saflaştırılan PON1 enzim aktivitesi üzerine bazı kemoterapi ilaçlarının in vitro inhibisyon etkilerini araştırmak amaçlandı. Bu amaçla, İnsan serumundan PON1 enzimi amonyum sülfat çöktürmesi, DEAE-Sephadex A 50 anyon değişim kromatografisi ve Sephadex G-100 jel filtrasyon kromatografisi teknikleri kullanılarak %16,84 verimle 217,7 kat saflaştırıldı. İnsan serumundan saflaştırılan PON-1 enzimi üzerine in vitro inhibisyon etkisi gösteren setuksimab, paklitaksel, etoposid, dosetaksel, ıfosfamid kemoterapi ilaçları için %Aktivite/[İlaç] grafikleri çizilerek IC50 değerleri hesaplandı. Ayrıca bu ilaçlar için Lineweaver-Burk grafikleri çizilerek Ki değerleri ve inhibisyon tipleri belirlendi. Setuksimab, paklitaksel, etoposid, dosetaksel, ıfosfamid kemoterapi ilaçları için IC50 değerleri sırasıyla 0,011, 0,042, 0,226, 0,665, 23,3 mM, Ki değerleri 0,019, 0,016, 0,131, 0,291, 8,973 mM olarak belirlendi. Setuksimab, etoposid, dosetaksel ve ıfosfamid yarışmasız inhibisyon sergilerken, paklitaksel yarışmalı inhibitör etkisi gösterdi. Sonuç olarak, çalışmamızda kullandığımız kemoterapi ilaçları tarafından insan serum PON1 enzim aktivitesinin azaltılması bu ilaçların kardiyotoksik etkilerinin açıklanmasına yardımcı olabilir.

Anahtar Kelimeler: Paraoksonaz 1, enzim, ilaç, inhibisyon

Kaynaklar: 1. D. Ekinci, S. Beydemir. Eur. J. Pharmacol. 617 (2009) 84–89. 2. M.M. Isgor, S. Beydemir. Eur. J. Pharmacol. 645 (2010) 135–142.

157

Poster Sunumu 112

Reactive Red 120 Tekstil Boyar Maddesinin Kükürt Katkılanmış Nano TiO2 ile Fotokatalitik Yıkım Sürecinin HPLC-DAD ile İzlenmesi

Ayla KAÇMAZa, Esra PORGALIb*, Emrah AKGEYİKb, Sema ERDEMOĞLUb a İnönü Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, 44280, Malatya, Türkiye

bİnönü Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 44280, Malatya, Türkiye *[email protected]

Bu çalışmada, azo grubu içeren ve tekstil boyar maddesi olarak kullanılan Reactive Red 120’nin, S katkılanmış nano TiO2 ile fotokatalitik yıkım koşulları, toplam organik karbon (TOC) ve UV-Vis spektrofotometrik ölçümleri üzerinden belirlendikten sonra, yıkım süreci HPLC-DAD ile izlenmiştir. Azo boyar maddeleri, sentetik renklendiricilerin en geniş grubudur (%60-70 oranında) ve tekstil başta olmak üzere, kağıt, halı, deri, gaz yağı, baskı, plastik, kozmetik, lazer malzemeleri gibi pek çok alanda geniş bir kullanım alanına sahiptirler. Ancak bu sentetik boyalar, yaygın kullanımları sonucunda, çevresel sularda yoğun bir kirlilik oluşturmakta ve sulardaki yoğun renklenmeden dolayı oksijen çözünmesi ve ışık penetrasyonu engellendiğinden sucul ortamdaki canlı aktiviteleri zarar görmekte ve toksik etkiler ortaya çıkmaktadır. Ayrıca insanlarda özellikle karsinojenik etkileri de bilinmektedir. Boyar maddelerin sadece %45-47’i biyobozunma ve doğrudan fotoliz ile kısmen parçalandığı için “dirençli organik kirlilikler” arasında gösterilirler. Toksik etkilerinden dolayı boyaların atık sulardan giderimine ilişkin günümüzde oldukça farklı teknikler uygulanmaktadır. Başta adsorpsiyon ve koagülasyon olmak üzere uygulanan mevcut yöntemlerle kirlilik tamamen giderilemez sadece farklı bir ortama taşınır [1-3]. Bu nedenle boyar maddeleri tamamen CO2 ve H2O’ya parçalamayı hedefleyen “ileri oksidasyon teknikleri” oldukça günceldir. TiO2 dirençli organik kirlilikleri parçalamak için fotokararlı, ucuz, ve nispeten düşük toksititeye sahip olmasından dolayı üzerinde en fazla çalışılan heterojen katalizörlerden birisidir. Bu çalışmada ticari satılan TiO2’den daha geniş yüzey alanına sahip ve sadece UV bölgede değil aynı zamanda görünür bölgede de fotoaktif, S katkılanmış nano TiO2 reflux metotla sentezlenmiştir. Elde edilen katalizörlerin kristal yapısı, yüzey alanı ve yüzey morfolojisi, XRD, BET ve SEM analizleri ile karakterize edilmiş, katkılanan S oranı ise XRF analizleri ile belirlenmiştir. Reactive Red 120 boyasının fotokatalitik parçalanma koşulları; katalizör miktarı (%0.1-0.4 w/v), solar box içersinde ışınlama süresi (10-120 dk), boya derişimi (40-80 mg/L) ve pH (4-10) aralığında çalışılarak optimum parçalanma koşulları TOC ölçümleri ile belirlenmiştir. Optimum parçalanma koşullarında 100 dk sonunda boyanın %95’den fazlasının parçalandığı TOC ve UV-Vis spektrofotometrik ölçümleri ile belirlenmiştir. Organik matriks ve inorganik iyonların fotokatalitik parçalanmaya etkisi ise ayrıca araştırılmıştır. Farklı sürelerde ışınlama esnasında oluşması muhtemel parçalanma ürünleri ise HPLC-DAD ile izlenmiştir. Eluent olarak metanol, ayırma kolonu olarak C18, 0.5 ml/dk akış hızıyla izokratik ayırma koşullarında 513 nm dalga boyunda kromatografik analizler yapılmıştır. Anahtar Kelimeler: Reactive Red 120, tekstil boyar maddeleri, fotokataliz, S doped TiO2 Kaynaklar: 1. M.Harrir, A.Gaspar, B.Kanawati, A.Fekete, M.Frommberger, D.Martens, A.Kettrup, M.El Azzouzi, Ph.Schimitt-Kopplin, Applied Catalysis: Environmental 84 (2008) , 524-532. 2. H.Tian, J.Ma, K.Li, J.Li, Ceramics Internationa 35 (2009), 1289-1292. 3. J.Paul, A.A.Kadam, S.P.Govindwar, P.Kumar, L.Varshney, Chemosphere 90 (2013), 1348-1358

158

Poster Sunumu 113

Su, Biyolojik ve Gıda Örneklerinden Çinkonun Zenginleştirme/Ayırma Yöntemi ile TayinindeYeni Bir Polimer Reçinenin ve FAAS’ın Kullanılması

Cengiz SOYKANa, Nevin ÇANKAYAb, Şerife TOKALIOĞLUc, Sibel YILMAZc

aUşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Mühendisliği Bölümü, 64200 Uşak bUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200,Uşak

cErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri [email protected], [email protected]

Çinko insanlar, bitkiler ve hayvanlar için önemli bir geçiş elementidir. Su, hava, toprak ve gıdalardaki çinko metali biyolojik olarak parçalanmaz, ışıkla bozunmaz ve çeşitli kimyasal formlara dönüşmek suretiyle toksik etkileri geniş bir çevreye yayılabilir. Ağır metallerin tayini FAAS (Alevli-Atomik Absorpsiyon Spektrofotometre) gibi tekniklerle doğrudan yapılabilse de örneklerin karmaşık matriksi, hem yöntemin tekrarlanabilirliğini hem de doğruluğunu düşürmektedir. Bu sebeple tayinlerde bir zenginleştirme/ayırma işlemine genelde ihtiyaç duyulmaktadır. Zenginleştirme için sıvı-sıvı ekstraksiyonu, iyon değiştirme gibi pek çok yöntemin yanı sıra kolon kromatografisi yaygın olarak kullanılmaktadır [1-3]. Yapısında çeşitli fonksiyonel gruplar içeren çok sayıda reçine ayırma ve zenginleştirme amaçlı olarak kullanılmaktadır. Adsorbanın seçiminde, analite olan seçiciliği, sorpsiyon kapasitesi, pH aralığı, fiziksel/kimyasal koşullara dayanıklılığı, kolay elde edilebilirliği, maliyeti ve tekrar kullanılabilirliği gibi özellikler göz önünde bulundurulur. Bu amaçla literatürde olanların dışında sürekli yeni sorbentler araştırılmakta ve belirtilen bu özelliklerin geliştirilmesi beklenilmektedir [4-5]. Bu çalışmada yeni bir şelat yapıcı polimer reçine, poli(2-tiyozil metakrilamit-ko-divinilbenzen-ko-2-akrilamido-2-metil-1-propansülfonikasit) [poli(TMAAm-ko-DVB-ko-AMPS)] reçinesi sentezlenerek, (Şekil 1), Zn(II) iyonunun değişik su (musluk suyu, baraj suyu ve göl suyu) örneklerinde, biyolojik (saç ve kirpik) örneklerinde ve karaciğer örneklerinde zenginleştirme/ayırma işlemi sonrası FAAS ile tayininde uygulandı. Analiz sonuçları TMDA-70 ve SPS-WW1 Batch 111-Wastewater referans maddeleri değerleri ile karşılaştırılmış ve uyum içinde oldukları görülmüştür.

Şekil 1. poli(TMAAm-ko-DVB-ko-AMPS) reçinesinin molekül yapısı.

Anahtar Kelimeler: On-line zenginleştirme/ayırma, çinko, FAAS, polimer reçine. Kaynaklar: 1. T. E. Berman, Toxic Metals and Their Analysis, Heyden and Sons, London, (1980). 2. C. D. Klassen, M. D. Amdur, J. Dull, Casarett and Dull’s Toxicology, Third ed., Macmillan, New York, (1986). 3. A. Mizuke, Fresenius Zeitschrift Analitische Chemie, 324, (1986) 672–677. 4. R. Coşkun, C. Soykan, M. Saçak, Reactive & Functional Polymers, 66(6), (2006), 599-608. 5. S. Yılmaz, Ş. Tokalıoğlu, S. Şahan, A. Ülgen, A. Şahan, C. Soykan, Journal of Trace Elements in Medicine and Biology, 27, (2013), 85-90.

159

https://www.researchgate.net/publication/263852920_Toxic_Metals_and_Their_Analysis?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

Poster Sunumu 114

Çeşitli Çevre Örneklerinden Bazı Geçiş Metal İyonlarının

Zenginleştirme/Ayırma Yöntemi ile Tayininde Yeni Bir Polimer Reçinenin ve FAAS’ın Kullanılması

Nevin ÇANKAYAa, Cengiz SOYKANb, Şerife TOKALIOĞLUc, Seher ŞENERc

aUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200,Uşak bUşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Mühendisliği Bölümü, 64200 Uşak

cErciyes Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 38039, Kayseri [email protected], [email protected]

Ağır metaller [Cu(II), Co(II), Pb(II), Ni(II), Cd(II) vb.), su kirletici unsurlar arasında canlı sistemlere gösterdikleri zehirli özelliklerden dolayı önemli yer tutmaktadır. Sularda bulunan organik kirleticiler, biyolojik bozunma sonunda zaman içinde yok olabilirken, ağır metallerin biyolojik bozunma ile zararsız ürünlere dönüşmesi söz konusu değildir. Bu nedenle ağır metallerin çevre sularından uzaklaştırılması zorunludur [1-2]. Çevrede bulunan ağır metallerin toksik özelliklerinden dolayı bunlar üzerine yapılan araştırmalar artmaktadır. Geniş yüzey alanına ve değişik fonksiyonel gruplara sahip polimer reçineler metal iyonların ayrılmasında ve eser elementlerin zenginleştirilmesinde yaygın olarak yer alırlar [3-4]. Adsorbanın seçiminde, analite olan seçiciliği, sorpsiyon kapasitesi, pH aralığı, fiziksel/kimyasal koşullara dayanıklılığı, kolay elde edilebilirliği, maliyeti ve tekrar kullanılabilirliği gibi özellikler göz önünde bulundurulur. Bu amaçla literatürde olanların dışında sürekli yeni sorbentler araştırılmakta ve belirtilen bu özelliklerin geliştirilmesi beklenilmektedir [5-6]. Bu çalışmada yeni bir şelat yapıcı polimer reçine, poli(N,N’-dipropiyonitril metakrilamit-ko-divinilbenzen-ko-2-akrilamido-2-metil-1-propansülfonikasit) [poli(DPMAAm-ko-DVB-ko-AMPS)] reçinesi sentezlenerek (Şekil 1), seçimli olarak Ni(II), Co(II), Cu(II), Mn(II), Cd(II) Zn(II) ve Pb(II) iyonlarının değişik su örneklerinde zenginleştirme/ayırma işlemi sonrası FAAS (Alevli AAS) ile tayininde uygulandı. Yöntemin optimum çalışma pH’sı: 3, elüent: 10 mL 1 M HCl, örnek akış hızı: 2 mL/dak ve reçine miktarı 0.5 g olarak bulundu. Çeşitli matriks bileşenlerinin çalışılan metal iyonlarının geri kazanma değerleri üzerine etkisi incelendi.

Şekil 1. poli(DPMAAm-ko-DVB-ko-AMPS) reçinesinin molekül yapısı.

Anahtar Kelimeler: zenginleştirme/ayırma, geçiş metal iyonları, FAAS, polimer reçine. Kaynaklar: 1. J. M. Randall, W. Reuter, A. C. Waiss, J. Appl. Polym. Sci., 9, (1975), 1563. 2. E. J. Roberts, S. P. Rowland, Environ.Sci.Technol., 7, (1973), 552. 3. T. Kojima, T. Sowa, S. Kodama, M. Sato, Y. Shigetomi, Anal. Chim. Acta., 59, (1992), 264. 4. X. Chang, Z. Su, X. Luo, G. Zhan, Talanta, 40(3), (1993), 527-532. 5. R. Coşkun, C. Soykan, M. Saçak, Seperation and Purification Technology, 49, (2006), 107-114. 6. S. Şener, Ş. Tokalıoğlu, İ. Özentürk, C. Soykan, J. of AOAC International, 97, (2014), 598-604.

160

Poster Sunumu 115

Bazı Sebze Örneklerinde Klorlu Pestisitlerin GC-MS ile Tayini

Cemile ÖZCANa, Çağla SARIBAŞa, Meral BAŞKURTa, Nevin ÇANKAYAb aKırklareli Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Kırklareli, Türkiye

bUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Uşak, Türkiye [email protected];

İnsan sağlığı üzerine olumsuz etkileri bilinen ve günlük yaşamımızda gıdalardan aldığımız ve besin zincirine katılarak hayatımıza giren klorlu pestisitler çevrede uzun süre bozulmadan kalan, lipitte çözünebilen bileşenlerdir1-4. Pestisitlerin tayininde GC-MS, LC-MS, LC, GC, LC-MS-MS, GC-MS-MS gibi sistemler oldukça fazla kullanılmaktadır. Bu çalışmada biber, marul, kabak, semizotu, fasulye ve soğandaki klorlu pestisitin analizi gaz kromatografi-kütle spektroskopisi (GC-MS) ile yapılmıştır. 18 adet klorlu pestisit standardını içeren mix karışım ile GC/MS’de SCAN tarama yapılarak bunların tutunma süreleri tespit edilmiştir. Bunun için GC-MS’ de HP—5 MS IU kapiler kolon (30 m X 250 µm X 0.25 µm), 70 eV iyonizasyon enerjiye sahip elektron iyonizasyon sistemi ve taşıyıcı gaz olarak He kullanılmıştır. Akış hızı 1 ml/dk, enjeksiyon hacmi 1 µl olarak belirlenmiştir. Kolon fırın sıcaklığı 110 °C’de 5 dk sabit tutulduktan sonra 320 °C’ ye kadar dakikada 5 °C artırılarak 320 °C’ de 8 dk bekletilmiştir. Klorlu pestisitlerin tespiti için toplam analiz süresi 22 dakika olarak bulunmuştur. Fragment iyonlar tespit edildikten sonra SIM taramaya geçilmiştir. Daha sonra hazırlanmış olan standart çözeltilerin tümüne SIM taraması uygulanmış ve kalibrasyon grafiği çizilmiştir. Pestisitlerin kolonda tutunma süreleri ve kütle kromatogramlarına göre veri girişi yapılarak SIM modunda sebze örneklerinde bulunabilecek 18 pestisitin belirlenmesi çalışmaları yapılmıştır. Örnek hazırlama aşamasında uygulanması kolay ve güvenilir, hassas ve takrarlanabilirliği iyi olan QuECheRS ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Kırklareli ilinden toplanan sebze örneklerinde heksaklorosiklohekzan (∑HCH), aldrin, heptaklor, dieldrin, endosulfan, metoksiklor ve diklorodifeniltrikloroetan (∑DDT) derişimleri incelenmiştir. Sebze örneklerindeki endrin derişimi semiz otu, biber, fasulye, marul, soğan örneklerinde maksimum kalıntı limit değerinin üzerinde tespit edilmiştir. Alfa-Endosulfan salatalık örneği (9.25 ppb) hariç tayin sınırının altında tespit edilmiştir ve bulunan değer maksimum kalıntı limit değerinin altında bulunmuştur.

Kaynaklar: 1. Vural, N., “Toksikoloji”, Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Yayınları, No:73, Ankara, 342-363, 2005. 2. Chandra, S., Mahindrakar, Anil N., Shinde, L.P., Gas Chromatography- Mass Spectrometry determination of Pesticide Residue in Fruits, International Journal of ChemTech Research, 6(1) 124-130 (2014). 3. A. Smeds, P. Saukko, Chemosphere, 44, 1463 (2001). 4. K. Borga, G.W. Gabrielsen, J.U. Skaare, Environmental Pollution, 113, 187 (2004).

161

https://www.researchgate.net/publication/286285287_Gas_chromatography-mass_spectrometry_determination_of_pesticide_residue_in_fruits?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

https://www.researchgate.net/publication/286285287_Gas_chromatography-mass_spectrometry_determination_of_pesticide_residue_in_fruits?el=1_x_8&enrichId=rgreq-b64b31f6c7cb737fa167ca7b0e7c7980-XXX&enrichSource=Y292ZXJQYWdlOzMwOTQ2NDg2MDtBUzo0MjE3NTM5NTc2ODczMDRAMTQ3NzU2NTM4NzkxOA==

Poster Sunumu 116

Selüloz ve Aşı Kopolimerlerinin Cu2+ İyonu Tutmasının AAS ile Tayini

Nevin ÇANKAYAa, M. Mürşit TEMÜZb, Cengiz SOYKANc, Ali ÖLÇÜCÜb aUşak Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 64200,Uşak

bFırat Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü 23169, Elazığ cUşak Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Malzeme Bilimi ve Nanoteknoloji Mühendisliği Bölümü, 64200, Uşak

[email protected], [email protected]

Dünyada en bol bulunan doğal polimerlerden olan selüloz, bitkisel bir polisakkarittir. Genel formülü Cn(H2O)n olan selüloz, beyaz renkte, kokusuz, tatsız olup, organik ve inorganik çözücülerde çözünmez ve birçok yöntemle modifeye edilebilir [1-3]. Şekil 1.’de bu çalışmada selülozun modifikasyonuyla sentezlenmiş Selüloz metakrilatın elde reaksiyonu görülmektedir.

O

CH2OH

OH

OHO(CH3)3CO-K+ O

CH2O-K+

OH

OHO H2C C

CH3

C

CI

O

ReflaksO

CH2OC

OH

OHO

O

C

CH3

CH2

Selüloz Selüloz metakrilat

Şekil 1. Selüloz metakrilatın sentezi

Bu çalışmada, ham selülozdan öncelikle Selüloz metakrilat modifiye edildi ve ardından, N-(4-nitrofenil) akrilamit, N-siklohekzilakrilamit, 4-vinilpiridin, akrilamit, diaseton akrilamit, metil metakrilat, diallilamin gibi monomerlerle de Selüloz metakrilatın aşı kopolimerleri sentezlenip karakterize edildi. Toz selüloz, Selüloz metakrilat ve onun aşı kopolimerlerinin metal iyonu tutma işlemleri oda sıcaklığında pH=6.2’de 24 saatte yapıldı. Bahsedilen şartlar selülozun bazı aşı kopolimerlerinin metal tutması için literatürde olduğu gibi optimum şartlardır [1-5]. Polimerler ayrı ayrı Cu(NO3)3 çözeltileriyle etkileştirilerek, metal tutma değerleri AAS tekniğiyle bulundu. Sonuçta, aşılamayla Cu2+ iyonu tutma kapasitesinin arttığı gözlemlendi.

Anahtar Kelimeler: Selüloz, Modifiye, Aşı Kopolimer, Cu2+ İyonu Tutma

Kaynaklar: 1. N. Çankaya, M. M. Temüz, Cellulose Chem. Technol., 49 (2), (2015), 135-141. 2. M. M. Temüz, M. Coşkun, A. Ölçücü, Journal of Macromolecular Science w, Part A: Pure and Applied Chemistry, 44, (2007), 947–952. 3. N. Çankaya, Doktora Tezi, Fırat Üniversitesi-Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011. 4. C. Yu, L. Yun-Fei, T. Hui-Min, J. Jian-Xin, Carbohydrate Polymers, 75, (2009), 287–292. 5. G. S. Chauhan, L. Guleria, R. Sharma, Cellulose, 12, (2005), 97–110.

162

Poster Sunumu 117

Biyokompozit Kriyojellerle Su Kaynaklarından Farmasötik Kirleticilerin Uzaklaştırılması

Erkut YILMAZa, Esra KULAKSIZa, Dimitrios KALDERİSb, Berkant KAYANa

aAksaray Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aksaray, Türkiye bTechnological Educational Inst. of Crete, Dept. of Natural Resources and Environment, Crete, Greece

[email protected]

Günümüzün en büyük çevre sorunlarından bazıları insan faaliyetleri sonucu ortaya çıkan atıkların doğaya verdiği zarardır. Gıda ürünlerinin kullanımı sonucu açığa çıkan atıkların yeniden kullanılarak çevreye olan yükünün azaltılması ve en önemli doğal kaynaklarımız olan su kaynaklarının arıtılması giderek önemi artan çevreci yaklaşımlardandır. Bileşimindeki yüksek karbon içeriği nedeni ile dikkat çekici bir absorban malzeme olarak gördüğümüz pirolize kahve telvesinin yüksek yüzey alanı ve adsorpsiyon kapasitesi ile kriyojellerin eşsiz fiziksel ve kimyasal özellikleri ile birleştirilerek yüksek performanslı adsorban malzeme üretilmesi hedeflenmiştir. Çalışma kapsamında kullanılan biyokömür Buchelli ve Ark. önerdiği yöntemle, kullanılmış kahve artıklarının oda sıcaklığından 650 °C ‘ye kademeli çıkartılması ile elde edilmiştir [1]. Pirolize ürün daha sonra 63 μm altı boyuta elenerek süpermakrogözenekli jel matriksler olan poli(2-hidroksietil metakrilat) kriyojeller içine gömülmesinde kullanılmıştır. Bu yaklaşımla, kriyojellerin eşsiz akış özellikleri ile mikroküre sistemlerin geniş yüzey alanı avantajlarının birleştirilmesi amaçlanmıştır. BET analizi ile elde edilen 469,15m2/g ‘lık yüzey alanı ile pirolize kahve telvesi umut verici bir adsorban olarak görülmektedir. Bilimsel bir çalışmanın sistematik, hızlı, doğru, kesin ve güvenilir sonuçlara ulaşması için kemometrik bir yaklaşım olan yanıt yüzey yöntemi, matematiksel ve istatistiksel metotların kullanıldığı bir tasarım olarak karşımıza çıkmaktadır. Cevap yüzey yöntemi (RSM), yanıtın çeşitli değişkenlerden etkilendiği ve bu yanıtın optimize edilmesinin amaçlandığı uygulamalarda modelleme için kullanılan matematiksel ve istatiksel tekniklerin toplanmış halidir ve çalışmamızda optimum şartların belirlenmesinde kullanılmıştır. Sunulan çalışmada en tehlikeli su kirleticilerinden olan ilaç kalıntılarının, dünya çapında yoğun kahve tüketimi sonucu olarak ortaya çıkan bir atık olan kahve telvesi ve yeni nesil polimerik malzemelerin yardımı ile etkin arıtılması amaçlanmıştır. Yaygın kullanılan bir antibiyotik olan sülfametaksazol çalışma kapsamında hedef kirletici olarak seçilmiştir. Çalışmanın optimum şartlarının belirlenmesinde yanıt yüzey yönteminden yararlanılmıştır. Çalışmada kararkterizasyonu ve analiz basamaklarında BET, EDAX element analizörlü taramalı elektron mikroskobu ile spektrofluorometri ölçümlerinden yararlanılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Biyokömür, Kompozit kriyojel, Cevap yüzey yöntemi

Kaynaklar: 1. T.D. Bucheli, et al., On the heterogeneity of biochar and consequences for its representative sampling, J. Anal. Appl. Pyrol. (2014), http://dx.doi.org/10.1016/j.jaap.2014.01.020

163

Poster Sunumu 118

Antihipertansif İlaçların Kromatografik Yöntemlerle Analizinde Son Gelişmeler

Cansu YAKAR, Burçin BOZAL-PALABIYIK, Burcu DOĞAN-TOPAL, Sibel A. ÖZKAN, Bengi USLU

Ankara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı,

06100 Tandoğan, Ankara, Türkiye [email protected]

Antihipertansif tedavinin amacı; kardiyovasküler ve renal morbidite ve mortaliteyi azaltmaktır. Hafif hipertansiyon genellikle tek bir ilaç ile kontrol edilebilir. Güncel tedavi rejimleri, diğer ilaç kullanımlarını gerektirecek neden yok ise, bir diüretikle başlanılması önermektedirler. Eğer kan basıncı yeterli düzeyde kontrol edilmezse, kombine rejimlerin yol açabileceği istenmeyen etkileri en aza indirecek şekilde seçilmiş ikinci bir ilaç eklenir. Eğer başlangıç ilacı bir diüretik ise, yanına genellikle bir beta-blokör eklenir. Bu tedaviyle de yeterli kontrol sağlanamazsa tedavide bir vasodilatör eklemek yararlı olacaktır. Antihipertansif ilaçlar üzerinde yapılan analiz çalışmaları incelendiğinde bunlar arasından en çok kromatografik yöntemlere rastlanmıştır. Kromatografik ayırımların kuvvetli ve seçiciliğinin fazla olması, analiz süresinin kısa olması, her maddeye uygulanabilirliği bu yöntemin daha sık tercih edilmesine olanak sağlamıştır. Antihipertansif ilaçların 2011-2014 yılları arasındaki kromatografik yöntemlerle yapılan analiz çalışmaları incelenmiş ve seçilen araştırmalar rapor edilmiştir. Kromatografik yöntemlerden en fazla kütle spektrometrik dedektörlü yüksek performanslı sıvı kromatografisinin tercih edildiği görülmüştür. Daha hassas ve kesin sonuçlar alınabilmesi için ard arda iki kütle spektrometrik dedektörün sıkça kullanıldığı görülmüştür. Seçilen analiz çalışmaları tablo haline getirilip, hareketli faz, kromatografik kolon özellikleri, çalışılan dalga boyu, doğrusal çalışma aralığı, tayin alt sınırı değerleri tabloda gösterilmiştir.

164

Poster Sunumu 119

Afinite Uygulamalar için Yeni Bir Sorbent: Kriyojel Sandviç Yapılar

Meren ŞENa, Şeyda CEYLANa, İdris SARGINb, Mehmet ODABAŞIa

aAksaray Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Aksaray bSelçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya

Bu çalışmada afinite uygulamalar için, yeni bir doğal adsorbent geliştirilmiştir. Bu amaçla, fonksiyonel ve geniş alanına sahip bir mısır mantarı olan Ustilago Maydis (UM) uygun şartlarda kimyasallarla muamele edilmiş, elde edilen işlenmiş mantarların kitosan kompozitleri (UMK) elde edilmiştir. Daha sonra sentezlenen kompozitlere Cu2+ iyonları takılarak iki farklı kromatografik sistemde protein adsoprsiyon davranışlarının incelenmesi amaçlanmıştır. Uygulanılan ilk sistemde, Cu2+ takılı UMK kompozitler tek tabaka olarak polihidroksietilmetakrilat kriyojel kolonlara gömülerek bir sandviç model geliştirilmiş ve bu sistemin model protein olarak seçilen lizozime karşı adsorpsiyon davranışları incelenmiştir. İkinci sistem olarak UMK kompozitlerin kesikli sistemdeki adsorpsiyon davranışları incelecektir, bu çalışmalar devam etmektedir. Sandviç kolon çalışmalarından elde edilen sonuçlar aşağıdadır. UMK kompozitler ve sandviç kriyojel afinite sorbentlerin karektrizasyonu, FTIR ve taramalı elektron mikroskopu ile karakterize edilmiştir. Sulu çözeltiden maksimum lizozim adsorpsiyonu pH 6'da 269,4 mg/g UMK olarak gözlenmiştir. Non-spesifik lizozim adsorpsiyonu ihmal edilebilir düzeydedir. İyonik şiddet arttıkça adsorpsiyonda azalma gözlenmiştir. Adsorpsiyon kapasitesi sıcaklıkla artmıştır. Sandviç adsoprbente, adsorpsiyon kapasitesinde önemli bir azalma olmaksızın 20 defa adsorpsiyon-desorpsiyon işlemi uygulanmıştır.

165

Poster Sunumu 120

Katalitik Kömür-Buhar Gazlaştırma Prosesi ile Hidrojen Üretimi için

Sabit Yataklı Bir Reaktör Çıkışındaki Gaz Karışımlarının Bir PR1200 Model Mini GC ile Analizi

Menderes LEVENTa, Özkan KÜÇÜKb, Turan ÇALBANc

aUşak Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü, 64100 Uşak bKastamonu Üniv. Müh. ve Mim. Fak., Malz. Bil. ve Nanoteknoloji Müh. Böl., Kastamonu cAtatürk Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü,25240 Erzurum [email protected], [email protected], [email protected]

Katalitik kömür gazlaştırma prosesi ile hidrojen üretimi esnasında gaz karışımlarının analizi için sabit yataklı bir reaktör çıkışına bir PR1200 model GC bağlanmıştır. Gaz kromatoğrafisinden elde edilen analiz değerleri Dizge Analitik Ltd.’den temin edilen bir software vasıtası ile sağlandı ve tüm analiz sonuçları bir Pentium-IV bilgisyarda depolanmıştır. Gaz kromatoğrafisinin kalibrasyon çalışmaları ile H2, CH4, CO ve CO2 gazlarına ait kalma zamanları, atmosfer basıncında tespit edildi. Her bir komponente ait kalibrasyon eğrileri çizildi. Böylece, reaktörden gelen bilinmeyen numunedeki komponentler bu kalibrasyon eğrileri ile karşılaştırılarak her birinin gaz karışımındaki miktarları tayin edildi(Tablo 1’e bakınız)[1,2]. Mini GC PR1200, tüm gazları on line olarak analiz etmek için dizayn edilmiştir. GC’nin konfügrasyonu tüm gazları aynı anda analiz etmek için ayarlanmış durumdadır. Azot gazınının taşıyıcı olarak kullanılması durumunda H2 mükemmel bir şekilde analiz edilmesine rağmen, diğer gazlar(CO, CH4 ve CO2) daha az hassaslıkla analiz edilebilmektedir. Dörtlü gaz karışımını, tek bir TCD ve tek bir kanaldan aynı anda analiz edebilmek için, Mini GC’ye iki adet otomatik kontrol vanası(komütasyon ve denge vanaları) Perichrom tarafından monte edilmiştir. Bu sayede birinci vana 30 saniyede açılabilmekte ve bu gaz bir Porapak Q kolunundan geçerek CO2 ayrılabilmekte ve diğer kontrol vanası 2 dakika sonra açılarak diğer gazlar H2, CH4 ve CO bir Molecular sieve kolunu ile ayrılabilmektedirler. He’un taşıyıcı olarak kullanılması durumunda, H2 daha az hassaslıkla analiz edilmiş olup diğer gazlar daha hassas olarak analiz edilmişlerdir. H2’yi, fark metodu ile diğer üç gazın toplamından çıkararak da bulunabilir. Ölçüm hassaslığını arttırmak için dedektörün her bir kanalından geçen taşıyıcı ve referans gaz debileri deneyler esnasında eşitlenmeye çalışılmıştır. Deneyler esnasında GC’ye enjekte edilen tüm bilinmeyen numunelerin analizi, 1 bar basınçta yapılmıştır. Her bir deneye ait deneysel şartlar, pik % konsantrasyonları ve pik alanları(mVs) kaydedilmiştir (Tablo 1) [1,2]. Başlangıçta, saf komponentlerin(H2, CH2, CO ve CO2) pik konsantrasyonları ve pik alanları tayin edildi. Daha sonra, gaz bileşenlere ait pik başlama ve bitiş zamanları tayin edildi. H2 için pik başlangıç değeri : 1,58 dak., pik bitiş değeri 1,96 dakika olarak tayin edildi. CO2 için pik başlangıç değeri : 2,51 dak. ve pik bitiş değeri : 2,98 dak., CH4 için pik başlangıç değeri : 7,94 dakika ve pik bitiş değeri 8,60 dakika olarak tayin edildi. CO için pik başlangıç değeri : 8,93 dakika ve pik bitiş değeri 9,03 dakika olarak belirlendi. O2 için pik aralığı 5-6 dakika olarak belirlendi ve N2 için pik aralığı 6-7 dakika olarak belirlendi(Tablo 1)[1,2]. Tablo 1. %5 K2CO3, Odun Kömürü : 15 gr, Taşıyıcı :He, Reaktör Sıcklığı: 783 °C, Reaktör Çıkış basıncı: 1 bar

İsim Alan (mVs) Standart Pik(mVs) Karışımdaki % Değer H2 120,82 167,20 72,26 CO2 1675,00 15519 10,79 CH4 94,75 15959 0,59 CO 2735,78 18208 15,03 N2+Diğerleri - - 1,33

Kaynaklar: 1. M. Levent, Ö. Küçük, T. Çalban. Hidrokarbon Reforming Prosesi ile Hidrojen Üretimi, Final TÜBİTAK - MAG(2007) and Atatürk Üniv. BAP Projesi Final Raporu (2008), 1-150. 2. M. Levent, Ö. Küçük, T. Çalban. Katalitik Kömür-Buharlaşma Prosesi ile Hidrojen Üretimi, 7. Ulusal Temiz Enerji Sempozyumu,UTES (2008), 17-18.

166

Poster Sunumu 121

Karbonik Anhidraz Enziminin Kangal Balığının (Garra rufa) Solungaç Dokusundan Saflaştırılması ve Bazı Metal İyonlarının Enzim Aktivitesi

Üzerine Etkilerinin İncelenmesi

Ümit M. KOÇYİĞİTa, İlhami GÜLÇİNb,c aCumhuriyet Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Meslek Yüksekokulu, Tıbbı Laboratuvar Programı Sivas

cAtatürk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Erzurum cKing Saud Universitesi, Fen Fakültesi, Zooloji Bölümü, Riyad, Suudi Arabistan

[email protected]

Karbonik anhidraz enzimi (CA), canlı sistemlerde CO2’nin hidratasyonu ve HCO3-’ın

dehidratasyonu reaksiyonlarını tersinir olarak katalizleyen önemli bir enzimdir. CA, canlı organizmada hemen hemen her dokuda görülebilir. Karbonik anhidraz (Karbonat hidroliyaz, E.C.4.2.1.1) aktif bölgesinde Zn2+ iyonu içeren bir metaloenzimdir.1 Çalışmada kullanılan Kangal kalığı (Garra rufa), Sivas'ın Kangal ilçesinin Kavak köyü yakınlarındaki termal ve derelerde yetişen sardalyaya benzeyen bir balık türüdür. Sırtı gümüş, karnı gri renktedir. Yaklaşık 3 ile 10 cm arası büyüklüğe olup, insanlara kolayca yaklaşabilmektedir. En önemli özelliği cilt ve ten üzerindeki ölü deri tabakasını ve genetik bir cilt hastalığı olan Atopik dermatit’i kemirmeleridir. Kemirme esnasında salyası deri altına karışmakta ve bunun da Psoriasis cilt hastalığını iyileştirdiği söylenilmektedir.2 Karbonik anhidraz (CA, EC 4.2.1.1) aktif bölgesinde çinko iyonu (Zn2+) içeren bir metaloenzim ailesidir. ve Karbondioksitin (CO2) bikarbonat (HCO3

-) ve protona (H+) dönüşümünü katalizler.3

Bu çalışmada; Kangal balığının solungaç dokusundan saflaştırılan karbonik anhidraz enzime üzerine Co, Cd, Cu, Pb ve Fe gibi bazı metal iyonlarının inhibisyon etkileri incelendi. Bu amaçla, öncelikle Kangal balığının solungaç dokusundan CA enzimi Sepharose-4B-L-Tirozin-Sülfanilamid afinite kromatografisi3 kullanılarak 240,9 kat saflaştırıldı. İnhibisyon çalışmalarında enzim aktivitesi, kromojenik PNF substratı kullanılarak 348 nm’de spektrofotometrik olarak ölçüldü.4 Sonuç olarak bu metal iyonlarının; 0,35-16,50 mM aralığında IC50 değerleri ve 0,41±0,11-55,20±12,65 mM aralığında da Ki değerlerine sahip olduğu Lineweaver-Burk grafiklerinden hesaplandı.

Kaynaklar: 1. Atasever, A., Özdemir, H., Gülçin, İ., Küfrevioglu. Ö.İ. Food Chem. 2013, 136, 864-870. 2. http://tr.wikipedia.org/wiki/Kangal_bal%C4%B1%C4%9F%C4%B1 3. Boztaş, M., Çetinkaya, Y., Topal, M., Gülçin, İ., Menzek, A., Şahin, E., Tanc, M., Supuran, C.T. J. Med. Chem. 2015, 58, 640-650. 4. Göksu, S., Naderi, A., Akbaba, Y., Kalın P., Akıncıoğlu, A., Gulcin, İ., Durdaği, S., Salmas, R.E. Bioorg. Chem. 2014,56, 75–82.

167

Poster Sunumu 122

Türkiye’de Yetişen Ceviz Ağacı Yapraklarında Bulunan Juglon'un HPLC-DAD ile Analizi

Merve YURTÇU, Çağlar DEMİRBAĞ, Güler YALÇIN

Marmara Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Anabilim Dalı, 34668, Haydarpaşa/İstanbul [email protected]

Ceviz (Juglans regia L.) bitkisinin kök, yaprak, ağaç ve meyve kabuğunda bulunan juglon (1) antioksidan ve antimikrobiyal aktivitesi olan naftokinon grubu bir maddedir (2). Yapılan in vitro çalışmalar melanoma, lösemi, mide ve kolon kanseri tümörleri üzerinde güçlü sitotoksik etkisi olduğunu da göstermektedir (3-5). Bu çalışmada Türkiye’de yetişen beş farklı ceviz türünün (Şebin, Yalova 1, Yalova 2, Yalova 3 ve 198/110) yaş yapraklarında bulunan juglonun belirlenebilmesi için diyod dizi detektörün kullanıldığı ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC-DAD) yöntemi geliştirilmiştir. Juglonun yapraktan ekstraksiyonu hızlandırılmış solvent ekstraksiyonu cihazında (ASE) metanol (%100) kullanılmıştır. Literatürde 40-60 oC’de ASE ile yapılan ektraksiyonun juglonun yapısını bozduğu bildirilmiştir (6). Buna karşın, çalışmamızda ekstraksiyon verimi klasik yönteme göre yüksek olan ASE ile juglonun oda sıcaklığında, bozunmadan ve yüksek verimle kazanımını sağlanabilmiştir. Kromatografik koşullar: C8, (150 mm × 4.6 mm, 5 µm) kolon, 252.4 nm dalga boyu olarak belirlenmiş ve üç farklı hareketli faz sistemi denenmiştir. Sistem 1: % 0,5 asetik asit içeren sulu faz: 0,1 % asetik asit içeren metanol (30:70, izokratik elüsyon) Sistem 2: % 0,5 asetik asit içeren sulu faz: % 0,1 asetik asit içeren metanol (dereceli elüsyon) Sistem 3: % 0,5 asetik asit içeren sulu faz: % 0,1 asetik asit içeren metanol (45:55, izokratik elüsyon) Sistem 1’de standart juglon pikinin çok yakınında gözlenen safsızlık pikini ayırabilmek için uygulanan dereceli elüsyon analiz süresinin uzatmış ve harcanan çözücü miktarı artmıştır (Sistem 2). Bu nedenle tekrar izokratik elüsyona dönülüp standart juglon pikinin önünde gelen pik uygun bir rezolüsyon değeri ile ayrılmıştır (Rs = 6,57). Standart juglona ait kromatogram ile ceviz yaprağı örneklerine ait kromatogramlar karşılaştırıldığında kromatografik sistem 3’ün beş farklı ceviz türünün yapraklarında bulunan juglonun belirlenmesi için uygun olduğu görülmüştür. Juglon standart piki için alıkonma zamanı 6,045 dak, teorik plaka sayısı (N) 23720, kuyruklanma faktörü 1,145 (pik simetri değeri 0,844) olarak hesaplanmıştır. Yaprak örneklerinde bulunan juglon piki alıkonma zamanlarının 6,085 dak (Şebin), 6,060 dak (Yalova 1), 6,315 dak (Yalova 2), 6,091 dak (Yalova 3) ve 6,098 dak (198/110) ile standart juglon piki alıkonma zamanı ile uygunluk içinde olduğu gözlenmiştir. Ayrıca, örneklerin juglona ait absorpsiyon spektrumları ile juglon standardının absorpsiyon spektrumunun uygunluğu ile sonuçlar doğrulanmıştır. Anahtar Kelimeler: Ceviz, Juglon, HPLC-DAD, ASE Kaynaklar: 1. M. Güngör (2007), Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Yüksek Lisans Tezi. 2. I. Oliveira, A. Sousa, I. Ferreira, A. Bento, L. Estevinho, J.A. Pereira. Food Chem Toxicol, 46 (2008) 2326-31. 3. H. Kamei, T. Koide, T. Kojima,Y. Hashimoto, M. Hasegawa M. Cancer Biother. Radiopharm 13 (1998) 185–188. 4. B.A. Kiran, M.R. Sunil Kumar, R.B. Nageshwar, N. Udupa, B.S. Satish Rao BS. Cell Biol Int 33 (2009) 1039–1049. 5. A.J. Segura, K. Jonsson, U. Tidefelt, C. Paul. Leuk Res 16 (1992) 631–637. 6. P. Babula, R. Mikelova, D. Potesil, V. Adam, R. Kizek, L. Havel, Z. Sladky. Biomed Papers 149 (2005) 25-27.

168

KATILIMCI/İSİM LİSTESİ

Abdüloğlu, Yasin 102 Bağdatlıoğlu, Neriman 109

Akdemir, Ömer Faruk 152 Bağlamış, Selami 141

Akdoğan, Abdullah 22, 33, 149 Bakar, Filiz 40

Akgeyik, Emrah 56, 59, 63, 79, 158

Bakhshpour, Monireh 110

Akgöl, Sinan 140, 141, 148 Balcı, Neslihan 85

Akgönüllü, Semra 66, 135 Baltacı, Rabia Şeyma 79

Akkaya, Alper 52, 76, 132 Başer, Kemal Hüsnü Can 117

Akkemik, Ebru 69, 70 Başhan, Mehmet 150, 151

Akmeşe, Bediha 60, 136 Başkurt, Meral 161

Aksoy, Mine 104 Baydemir, Gözde 18

Akşit, Hüseyin 58, 80, 93, 103, 130, 131

Bayrak, Songül 27

Akşit, Zeynep 93 Baysal, Zübeyde 111

Alan, Aysu 49 Behçet, Lütfi 96

Alataş, Mustafa Selçuk 32 Bereli, Nilay 66, 135

Alım, Zuhal 157 Berkel, Müzeyyen 109

Alsancak, Güleren 107 Beşirli, Necati 51, 61

Altun, Yüksel 60, 136 Beydemir, Şükrü 74, 91, 156, 157

Andaç, Müge 17, 65, 67, 110 Bilgin Eran, Belkıs 43

Andırıcı, Yasin 83 Bozal Palabıyık Burçin 164

Antep, Hayriye Mine 30 Bozkurt, Buket 62

Ardağ Akdoğan, Hatice 90 Bozkurt Sarıkaya, Buket 117

Asan, Adem 47 Bozkurt, Selahattin 71, 92

Aslan, Hatice Esra 91 Bozkurt Doğan, Şeyma 84

Aslan, Nuran 74 Bulduk, İbrahim 29, 45, 144, 153

Aşır, Süleyman 48, 142 Bulut Kocabaş, Buket 101

Atar, Necip 114, 115 Buttinger, Gerhard 22

Atıcı, Yakup 153 Bülbül, Metin 73

Aydın, Mehmet Emin 34, 35, 36, 37 Büyüktuncel, Ebru 72

Aydın, Senar 34, 35, 36, 37 Camadan, Yasemin 154

Aydınok, Yeşim 77 Canpolat Topuz, Merve 90

Aydoğdu, Ercan 114, 115 Ceylan, Şeyda 165

Ayyıldız, Hamide Filiz 89 Çağlarırmak, Necla 116

169

KATILIMCI/İSİM LİSTESİ (Devam)

Çağlayan, Mehmet Gökhan 87 Der, Fatma Gülay 84

Çakır, Oğuz 111 Derazshamshir, Ali 48, 128, 142

Çakmak, Reşit 42, 81, 127 Dibekkaya, Hüseyin 44

Çalar, Nazan 152 Dinçay, Orhan 25, 41

Çalban, Turan 166 Dinibütün, Nuray 50

Çalğın, Helin 92 Divrikli, Ümit 54, 149

Çankaya, Nevin 159, 160, 161, 162

Doğan Topal, Burcu 164

Çavaş, Levent 39 Donut, Nurşin 39

Çelebier, Mustafa 56, 59, 63, 79 Durmaz, Fatih 83

Çelik, Süleyman Muhammed 103, 130, 131 Duru, Metin 26

Çıkrıkçı, Kübra 102 Ektirici, Sisem 142

Çınar, Ercan 81, 127 Elçi, Latif 54, 149

Çiçek, Çiğdem 65 Elmalı Gülbaş, Hülya 43

Çiçek, Tarık 150, 151 Elmastaş, Mahfuz 58, 80, 93, 103, 119, 122, 130, 131

Çiftçi, Mehmet 69, 70, 123 Emir, Ahmet 62

Çimen, Duygu 68 Emir, Ceren 62

Çitil, Özcan Barış 32, 121 Ensari, Yunus 76

Çolak, Naki 112 Erdemoğlu, Sema 158

Çubuk Demiralay, Ebru 107 Erdoğan Özşeker, Emine 76, 132

Dağdelen, Ayhan 23 Erdoğan, Selim 133

Dal, Arın Gül 53, 134 Eren, Tanju 114, 115

Daldal, Y.Doğan 107 Erenler, Ramazan 58, 80, 93, 100, 120

Daş Evcimen, Net 40 Ergün, Sinem 102, 139

Dayı, Buğra 102 Esen, Cem 64

Demir, Yeliz 156 Evran, Serap 76

Demirbağ, Çağlar 168 Faiz, Özlem 55

Demirbel, Emel 51 Feyzioğlu, Esra 140

Demirci, Betül 117 Fırat, Emin 92

Demirtaş, İbrahim 96, 119 Fidan, Fatih 118

Denizli, Adil 44, 48, 65, 66, 67, 68, 75, 94, 95, 110, 126, 128, 135, 142, 148

Geçibesler, İbrahim Halil 96, 98

170


Gençer, Ayşe 56 Kadıoğlu, Gülce 132

Genişoğlu, Şebnem 31 Kalderis, Dimitrios 163

Gökçe, Cumali 145 Kalın, Pınar 124

Gökçe, Süleyman 29, 143, 144 Kalın, Ramazan 124, 125

Göksel, Özlem 140 Kaplan Bekaroğlu, Ş. Şule 31

Göksel, Tuncay 140 Kara, Ali 49, 50, 51, 57, 137

Göktürk, Ilgım 94 Kara, Hüseyin 108

Gönül, Ersan 50 Kara, Sedat 130

Görmez, Emrah 25, 41 Karaçam, Hülya 73

Gülcemal, Süleyman 140 Karaerkek, Ayşegül Çiğdem 57

Gülçin, İlhami 124, 167 Karafakıoğlu, Yasemin S. 118

Güler, Selda 132 Karakoç, Veyis 95

Güller, Pınar 123 Kartal, Aslıhan Arslan 54

Güller, Uğur 99, 123 Kaya, Elif Duygu 55, 74

Gültekin, Fırat 55 Kaya, Gülen İrem 62, 117

Gümüştaş, Mehmet 40, 138 Kayahan, Devrim 28

Güneyli, Atakan 146 Kayan, Berkant 163

Güven, Gülşen 88 Kaygısız, Yasemin 73

Güzel, Abdüssamet 103 Kayır, Ömer 119

Haagenson, Darrin 23 Kaynak, Mustafa Sinan 56, 59, 63, 79, 86

Halay, Gülpembe 86, 92 Kaynar, Erdem 117

Hasçiçek, Canan 40 Keskin, Büşra 107

Hazman, Ömer 118 Kılıç, Gözde 113

Hepuzer Gürsel, Yeşim 43 Kılıç, Havva 36, 37

Hüseynli, Sabina 48, 128 Kılıç, Muhsin 50

Işık, Mesut 156 Kılıç, Ömer 98

İdil, Neslihan 95 Kılınç, Emrah 77, 84

İmdat, Gözde 73 Kılınç, Namık 156

İnal, İdris 80 Kızmaz, Veysi 150, 151, 152

İnanan, Tülden 148 Koç, Zeki 92

İsnaç, Beşir 58, 130 Koçyiğit, Ümit M. 167

Kaçmaz, Ayla 158 Konanç, Umut M. 47

Kaçmaz, Sibel 22, 33 Koyutürk, Sema 53, 134

171


Köksal, Zeynep 27, 125 Özkan, Yalçın 40

Köseoğlu, Hasan 31 Özkara Yavuz, Serpil 72

Köysü, Perihan 58, 122 Özmen, Nuri 87

Kulaksız, Esra 163 Özturan, Büşra 141

Kurbanoğlu, Sevinç 138 Öztürk, Zehra 31

Kurt, Yağmur 132 Palabıyık, İsmail Murat 87

Kutsal, Tülin 75 Parlat, Sinan Sefa 32

Küçük, Özkan 166 Pazarlıoğlu, Nurdan 52

Küfrevioğlu, Ö. İrfan 15, 104 Perçin, Işık 95, 126

Levent, Menderes 38, 166 Porgalı, Esra 72, 158

Metli, Murat 105, 106, 155 Soomro, Rabel 126

Nakilcioğlu, Emine 78, 129 Saçlıgil, Dilara 67

Odabaş, Gözde 76 Sağlam, Işıl 45

Odabaşı, Mehmet 165 Sargın, İdris 165

Okur, Ramazan 145 Sarıbaş, Çağla 161

Okutucu, Burcu 141 Sarıkavaklı, Nursabah 112

Onay, Ahmet 152 Sarıoğlu, Kemal 97

Onursal, Cemile Ebru 146 Savaşer, Ayhan 40

Oral, Rasim Alper 97 Saylan, Yeşeren 44, 66, 135

Osman, Bilgen 51, 61, 113 Seçmen, Tuba 146

Ozan, Erdem 80, 130 Seyhan Bozkurt, Serap 30

Ölçücü, Ali 162 Soykan, Cengiz 159, 160, 162

Öngöz Dede, Figen 84 Sözügeçer, Sevgi 137

Önür, Mustafa Ali 62, 117 Sungur, Şana 145

Ötleş, Semih 78, 129 Sünkür, Murat 42

Özaslan, M. Serhat 104 Süzerer, Veysel 152

Özcan, Cemile 161 Şahin, Buket 82

Özdemir, Hasan 27, 124, 125, 154 Şahin, Selma 56, 59, 63, 79, 86

Özgen, Seda 97 Şakiroğlu, Halis 85

Özgençli, İlknur 99 Şanlı, Nurullah 60, 86, 88, 136, 143

Özkan, Gülcan 23 Şanlı, Senem 60, 86, 88, 92, 136

Özkan, Sibel A. 19, 40, 138, 164 Şen, Meren 165

172


Şen, Özkan 58, 100, 120 Usanmaz, Hande 27

Şenay, R. Hilal 140, 141 Ural, F. Zeynep 140

Şenel, Serap 67 Uslu, Bengi 20, 138, 164

Şener, Erol 16, 82 Uzun, Lokman 94

Şener, Seher 160 Ünver Somer, Nehir 62, 117

Şengel Türk, Ceyda Tuğba 40 Üstün, İhsan 145

Şentürk, Sezgin 24 Üstün, Zehra 107

Tamahkar, Emel 66, 75, 110 Üzek, Recep 94

Tavman, Şebnem 147 Wenzl, Thomas 22, 33

Tekçam, Gözde 48 Wiesenborn, Dennis P. 23

Tekeli, Yener 26 Yakar, Cansu 164

Tekin, Nalan 51 Yakar, Yasin 26, 105, 106, 155

Tekinay, Arzu 36, 37 Yalçın, Güler 168

Telci, İsa 58, 119 Yavuz, Handan 67

Temüz, M. Mürşit 162 Yavuz, Murat 111

Tıraş, Tahir Can 92 Yengin, Çiğdem 84

Tokalıoğlu, Şerife 159, 160 Yeşilova, Emel 61

Topal, Giray 42, 81, 127 Yıldırım, İskender 32

Topaloğlu, Büşra 63 Yıldız, Bahar 59

Topkafa, Mustafa 108 Yıldız, İlyas 100, 120

Tor, Ali 34, 35 Yılmaz, Erkut 163

Tosun Satır, İlknur 101 Yılmaz, Fatma 44, 48, 128, 142

Tunca, Ekrem 73 Yılmaz, Hayrullah 42

Turgut, Faruk Hilmi 145 Yılmaz, Sibel 159

Türk, Can 64 Yılmaz, Tuncay 147

Türkan, Ayşe 55 Yurtçu, Merve 168

Türkan, Fikret 85 Yola, Mehmet Lütfi 114, 115

Türkcan Kayhan, Ceren 140, 141

Türkmen, Deniz 66, 68

Türkmen, Mustafa Burak 71

Tüzmen, Nalan 113, 148

Uğur, Yılmaz 133

Ulbert, Franz 22, 33

Ulusan, Gül Ece 87

173

DESTEKLEYEN KURULUŞLAR

(PAYDAŞLAR)

174

Uşak Deri Karma Organize Sanayi Bölgesi

E-mail: [email protected]

Telefon: 0 (276) 234 00 01-02-03

Fax: 0 (276) 234 00 05

Adres: Uşak – Denizli Karayolu, 8 – 10 km., Pk. 83, Uşak, Türkiye

Uşak Organize Sanayi Bölgesi


Telefon: 0 (276) 266 71 71

Fax: 0 (276) 266 71 72

Adres: Uşak-İzmir Karayolu, 18. Km., Uşak Organize Sanayi Bölgesi, 111. Cad., No:365, Uşak, Türkiye

175

Uşak Ticaret ve Sanayi Odası

E-mail: [email protected] - [email protected]

Telefon: 0 (276) 227 02 03

Fax: 0 (276) 215 20 93

Adres: İslice Mahallesi, 2. Gümüş Sokak, No:11, 64100, Uşak, Türkiye

Redoks Analitik Laboratuvar Cihazları Tic. Ltd. Şti.

ANKARA (Merkez)

E-mail: [email protected] Tel: +90 312 479 34 35, Faks: +90 312 479 34 45 Adres: 1042 Cadde 1064 Sokak No: 3/2 Öveçler, Ankara, Türkiye

İSTANBUL

E-mail: [email protected] Tel: +90 216 469 19 90, Faks: +90 216 469 19 96 Adres: ŞerifAli Mahallesi Bayraktar Bulvarı Emin Sokak No:4 Ümraniye, İSTANBUL

İZMİR

E-mail: [email protected] Tel: +90 232 348 23 00, Faks: +90 232 348 21 91 Adres: Mansuroğlu Mahallesi 273/1 sokak No:6/1 Narlıbahçe Sitesi A2 Blok Daire 3, Bornova, İZMİR

176

Sem Laboratuar Cihazları Pazarlama San. ve Tic. A.Ş İSTANBUL (Merkez)

E-mail: [email protected] Tel: +90 216 571 02 00, Fax: +90 216 571 02 02 Adres: Kozyatağı, Saniye Ermutlu Sk. Şaşmaz Plaza No:6 Kat:2, 34742, Kadıköy, İstanbul ANKARA

Tel: +90 312 490 83 33, Fax: +90 312 491 67 08 Adres: İlkbahar Mah., 571. Cad., 616 Sok., No:8/A, 06550, Çankaya, Ankara

İZMİR

Tel: +90 232 435 58 35, Fax: +90 232 435 50 43 Adres: Adalet Mah., Haydar Aliyev Cad., Kalaycıoğlu Sitesi, No: 36/B, K:5 D:18, 35580, Bayraklı, İzmir

177

Beksa Tekstil&İplik

E-mail: [email protected] , [email protected]

Tel: 0 (276) 227 95 46

Fax: 0 (276) 227 05 41

Adres: İsmetpaşa Caddesi Poyraz İşhanı Kat:1/12 Uşak, Türkiye

Tel: 0 (276) 2667515

Adres: 3 ORGANİZE SANAYİ BLÖ. NO 88 Uşak / Türkiye

Tarhana Baba


Tel: 0 (276) 215 44 33 , 215 84 84

Fax: 0 (276) 215 84 84

Adres: Atatürk Bulvarı, No: 43, Uşak, Türkiye

178 The author has requested enhancement of the downloaded file. All in-text references underlined in blue are linked to publications on ResearchGate.The author has requested enhancement of the downloaded file. All in-text references underlined in blue are linked to publications on ResearchGate.

KROMATOGRAFİ 2015 15. ULUSAL KROMATOGRAFİ KONGRESİ 2015... · Kromatografi 2015 Kongresinde, kromatografi alanında yapılan çalışmaların ve teknolojik yeniliklerin takip edilmesi,

Documents