Judul percobaan : Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif Tanggal percobaan : 15 April 2010 Tujuan percobaan : 1. Menentukan konsep dasar analisis kualitatif dan kuantitatif 2. Mengidentifikasi kation dan anion yang terdapat pada larutan tertentu Dasar teori Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian, yakni: 1. Analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. 2. Analisis kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut dengan penentuan jumlah zat tertentu yang ada dal suatu sampel(contoh) Ada 2 aspek penting dalam analisis kualitatif, yakni pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi dalam kelarutan, keasaman pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat- sifat ini sebagai sifat periodic yag menunjukkan kecendrungan dalam kelarutan klorida, sulfida, hidroksida, karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.
38
Embed
percobaan II (Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif)
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Judul percobaan : Konsep dasar analisis kulitatif dan kuntitatif
Tanggal percobaan : 15 April 2010
Tujuan percobaan :
1. Menentukan konsep dasar analisis kualitatif dan
kuantitatif
2. Mengidentifikasi kation dan anion yang terdapat pada
larutan tertentu
Dasar teori
Pada dasarnya konsep analisis kimia dapat dibagi atas 2 bagian, yakni:
1. Analisis kualitatif, analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau
campuran yang tidak diketahui.
2. Analisis kuantitatif, analisis kimia yang menyangkut dengan penentuan jumlah
zat tertentu yang ada dal suatu sampel(contoh)
Ada 2 aspek penting dalam analisis kualitatif, yakni pemisahan dan
identifikasi. Kedua aspek ini dilandasi dalam kelarutan, keasaman pembentukan
senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini
sebagai sifat periodic yag menunjukkan kecendrungan dalam kelarutan klorida,
sulfida, hidroksida, karbonat sulfat dan garam-garam lainnya dari logam.
Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik ) sudah banyak ditinggalkan,
namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-
konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor
apa yang ada dalam sampel tertentu, seringkali diperlukan informasi tambahan
mengenai berapa banyaknya masing-masing komponen atau pengotor tersebut.
Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:
1. Pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlakukan untuk
menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksi yang terbentuk.
2. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalya potensiometri)
3. Pengukuran sifat optis (pengukuran absorbans)
4. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Analisis kuantitatif yang klasik menyangkut analisis gravimetric dan
titrumetri. Dalam analisis gravimetric, zat yang akan ditentukan diubah kedalam
bentuk endapan yang sukar larut, selanjutnya dipisahkan dan ditimbang.
Analisa kualitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan
suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan
salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta
ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua
pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode
yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang
digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu
golongan.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya
Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam
klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.
Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam
mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.
Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida
dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co,
Mn, Zn.
Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.
Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan
adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion
golongan ini adalah Ba, Ca, Sr
Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation
yang terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .
Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.
Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis
bangat seperti oksalat.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan
reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini
meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat
dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis
semimikro dengan hanya modifikasi kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah:
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas
kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil
yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala
oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi
berwarna hijau.
3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan
asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat
gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang
digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang
kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-
b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung
anion berbasa banyak seperti oksalat
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk
memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan
bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan
saksinat.
Alat dan bahan
1. Alat
Tabung reaksi, berfungsi untuk mereaksikan zat
Pipet tetes, berfungsi untuk meneteskan larutan dengan jumlah kecil
Rak Tabung Reaksi, Tempat tabung reaksi
2. Bahan
NaOH 5% KCN O,1 M HCL 1 N
KI 0,4 M (NH4)2CO3 KsCN
K2CrO4 NH3 Asam Oksalat
NaOH H2SO4 1 M HCl
KNO2 BaCl2
Pembahasan
Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan I (golongan perak),
garam-garam klorida Ag+, Pb2+, Hg22+ tidak larut di dalam air sehingga dapat
dipergunakan sebagai dasar pemisahan golongan I dari golongan lainnya golongan II
– V. Bila ke dalam larutan contoh ditambahkan asam klorida, maka kation-kation
golongan I akan mengendap sebagai AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 dapat larut dalam air panas
sehingga dapat digunakan untuk memisahkan dari AgCl dan Hg2Cl2. Selanjutnya
dilakukan uji untuk ketiga kation tersebut.
Ion-ion timbel, perak dan merkerium (I) masing-masing diendapkan oleh HCl
encer sebagai klorida yang tidak larut, yaitu AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 klorin dari logam-
logam umum lainnya semua larut. Di antara endapan-endapan ini, PbCl2 larut dalam
air mendidih, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tak larut. Maka ekstrasi endapan dengan
air panas menyingkirkan PbCl2. Uji-uji pemastian untuk ion-ion timbel dikenakan
pada larutan yang diperoleh demikian, misalnya dengan kalium dikromat.
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4
Untuk mengidentifikasi Pb dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya
sampel ditambahkan HCl terbentuk endapan putih PbCl2, tambahkan dengan NH3
tidak terjadi perubahan, ditambahkan air panas larut dengan cara sampel ditambahkan
NH3 sedikit terbentuk endapan putih Pb(OH)2, dengan NH3 berlebih tadak ada
perubahan.
Jika cara yang dilakukan diatas masih belum bisa mengidentifikasi Pb maka
bisa digunakan cara sebagai berikut sampel ditambahkan NaOH berlebih larut
[Pb(OH)4]2- atau dengan cara lain yaitu sampel ditambahkan KI sedikit terbentuk
endapan kuning PbI2, dengan KI berlebih tidak ada perubahan.
Masih ada beberapa cara untuk mengidentifikasi Pb selain cara diatas
misalnya saja sampel ditambahkan K2CRO4 terbentuk endapan kuning PbCrO4,
ditambahkan NH3 tidak ada perubahan atau sampel yang ada ditambahkan KCN
sedikit terbentuk endapan putih Pb(CN), dengan KCN berlebih tidak terjadi
peribahan. Cara terakhir yang bisa digunakan adalah sampel ditambahkan Na2CO3
terbentuk endapan putih PbCO3 dengan Na2CO mendidih tidak terjadi perubahan.
Jika Hg ada dalam jumlah cukup banyak dan Ag belum dideteksi, lakukan uju
pemastian di atas terhadap Hg, dan olah residu yang telah dicuci dengan seksama itu
dengan larutan NH3 encer. Saring jika perlu tambahkan HNO3 encer kepada larutan
yang jernih itu. Endapan putih AgCl akan terbentuk jika ada Ag dalam jumlah yang
sedikit. Ini merupakan prosedur lain yang boleh dipakai untuk memeriksa Hg dan Ag
dalam campuran Hg2Cl2 – AgCl.
AgCl larut dalam larutan NH3 encer, menghasilkan ion kompleks yang larut
[Ag(NH3)2 ]+ . Kompleks ini diuraikan baik oleh larutan HNO3 encer maupun oleh
larutan KI dengan masing-masing mengendapkan garam AgCl dan AgI yang tak
larut.
AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ ↔ AgCl ↓ + 2NH4+
[Ag(NH3)2]+ + I → AgI ↓ + 2NH3
Pengubahan Hg2Cl2 oleh larutan NH4OH encer menjadi campuran hitam yang
tak larut, yaitu merkurium amido klorida, Hg(NH2)Cl, dan merkurium yang berbutir
halus. Bila jumlah Hg(NH2)Cl + Hg banyak dan jumlah AgCl sedikit, Agcl mungkin
tereduksi menjadi logam perak menurut reaksi,
2Hg ↓ + 2AgCl↓ → Hg2Cl ↓ + 2Ag↓
Untuk mengidentifikasi senyawa atau unsur yang termasuk golongan II dapat
dilakukan dengan berbagai cara. Apabila H2S dialiri ke dalam larutan contoh
(Golongan II-IV) yang telah diasamkan dengan HCL 0,3 M, hanya sulfida golongan
II saja yang dapat mengendap, sedangkan sulfida kation- kation golongan III-V larut
dalam HCL 0,3 M.
Sulfida- sulfida dari merkurium, timbel, bismuth, tembaga, dan cadmium dan
dari arsenic, stibium, dan timah di endapkan oleh H2S dalam larutan yang
mengandung HCL encer (0,3 M). sulfida- sulfida dari arsenik (As2S3), stibium (Sb2S3
dan Sb2S5), dan timah (SnS2) (Golongan IIB) Larut dalam larutan amonium
polisulfida (kuning) membentuk garam-garam tio, sedang sulfida dari logam-logam
lainnya (Golongan IIA) tak larut. Timah(II) sulfida, (SnS) , tak larut dan stibium
trisulfida, Sb2S3, sangat sedikit larut dalam larutan amonium sulfida tak berwarna,
tetapi keduanya mudah larut dalam larutan amonium polisulfida kuning: SnS diubah
menjadi tiostanat. Larutan amonium polisulfida kuning mengandung belerang
berlebihan dan boleh dirumuskan sebagai (NH4)2S2. Rumus-rumus ini sering dipakai
untuk amonium polisulfida kuning dalam menulis persamaan-persamaan, tetapi ada
beberapa bukti bahwea larutan ini mengandung sejumlah sulfida-sulfida sampai pada
pentasulfida, (NH4)2S5. Maka amonium polisulfida kuninglah, dan bukan amonium
sulfida tak berwarna, yang umum dipakai dalam satu metode untuk pemisahan
golongan-golongan IIA dan IIB.
Dengan mencernakan endapan Golongan II dengan larutan KOH 2M, sulfida-
sulfida dari As, Sb, dan Sn(IV) melarut, sedang sulfida-sulfida dari Hg, Pb, Bi, Cu,
dan Cd, sebagian besar tak dipengaruhi. Kelarutan Pbs yang sangat sedikit, berkurang
dengan penambahan sedikit air H2S, meskipun sedikit hgs akan melarut dengan
adanya H2S, maka diadakan kesempatan untuk mendeteksi Hg, baik dalam golongan
IIA maupun dalam golongan IIB.
Untuk pemisahan dan identifikasi kation-kation golongan IIA (Hg2+, Pb2+,
Bi3+, Cu2+, dan Cd2+) dua metode, yang agak berbeda, dianjurkan. Dari reagensia yang
dipakai, metode-metode ini disebut metode asam sulfat dan metode natrium
hidroksida.
Untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation golongan IIB, salah
satu dari kedua prosedur yang dianjurkan harus diikuti, sesuai dengan metode yang
telah dipilih dalam tahap sebelumnya. Jika telah mengikuti metode amonium
polisulfida, maka disini juga harus metode asam sulfat. Dipihak, jika telah mengikuti
metode kalium hidroksida untuk memisahkan golongan IIA dan IIB harus dipakai
metode natrium hidroksida.
Uji spesifik yang bisa kita lakukan untuk masing-masing kation golongan II
contohnya suatu larutan ditambahkan NH4OH terjadi endapan kemudian larut dalam
kelebihan pereaksi, larutan biru dari kompleks cu(NH3)42+ ditambahkan pereaksi
K4[Fe(CN)6]. Sampel ditambahkan NH3 sedikit terbentuk endapan biru, dengan NH3
berlebih endapan larut terbentuk warna biru tua. Sampel ditambahkan NaOH
terbentuk endapan biru Cu(OH)2 dengan NaOH berlebih endapan tidak larut,
dipanaskan terbentuk endapan hitam CuO. Untuk membuktikan kebenaran suatu
sampel apakah mengandung senyawa dari golongan II maka sampel ditambahkan KI
terbentuk endapan putih tembaga iodide, tapi larutannya betrwarna coklat tua.
Sama halnya dengan golongan I, cara ini bisa dilakukan untuk
mengidentifikasi senyawa golongan II lainnya.
Untuk mengindetifikasi senyawa atau unsur yang termasuk golongan III pada
umumnya menghasilkan endapan yang berwarna putih atau hijau. Hal ini dikarenakan
karena senyawa-senyawa yang termasuk golongan III adalah senyawa logam
sehingga untuk mendapatkan hasil yang diinginkan hasil campuran pelarut pada
senyawa atau unsur golongan III harus teroksidasi terlebih dahulu dengan udara baru
akan dapat diketahui apakah senyawa tersebut mengandung senyawa atau unsur dari
golongan III atau tidak.
Pada hasil pemisahan kation golongan II diperoleh filtrat fosfat, silikat, borat,
fluoride, dan anion dari asam-asam organik harus diuji. Larutan dari mana kation
golongan IIIA akan dipisahkan harus bebas dari ion-ion yang telah dihasilkan dari
pemisahan kation golongan II dan juga bebas dari hidrogen sulfida. Salah satu kation
yang termasuk dalam golongan III yaitu aluminium dapat diidentifikasi dengan
pengendapan kembali Al(OH)3 dengan jalan mendidihkan bersama-sama NH4Cl,
dengan uji “aluminon”.
[Al(OH)4]- + NH4+ → Al(OH)3↓ + NH3 + H2O
Selain itu uji spesifik yang dapat kita lakukan yaitu sampel ditambahkan
larutan NaOH terbentuk endapan putih hijau Ni(OH)2 dengan NaOH berlebih endapan
tidak larut. Bila sampel ditambahkan larutan ammonia terbentuk endapan hijau
Ni(OH)2 dengan ammonia berlebih endapan larut. Dan untuk meyakinkan apakah
sampel mengandung senyawa golonhan III sampel ditambahkan kalium nitrit tidak
akan terbentuk endapan dengan adanya asam asetat.
Sama halnya dengan golongan I dan II, cara ini bisa dilakukan untuk mengidentifikasi
senyawa golongan III lainnya.
Untuk pemisahan dan identifikasi kation golongan IV yang menjadi dasar
pemisahannya adalah penambahan (NH4)2CO3 ke dalam larutan basah yang
mengandung NH4Cl berlebih. Terbentuk endapan putih dari kation golongan IV
BaCO3, SrCO3, dan CaCO3. Perlu diketahui bahwa kation-kation golongan IV tak
dapat diendapkan langsung dari filtrate yang diperoleh setelah pengendapan
golongan IIIB, karena ia mengandung garam-garam amonium dalam kosentrasi yang
terlalu tinggi. Ini perlu dipertahankan sewaktu kation golongan IIA diendapkan,
untuk mencegah pengendapan magnesium hidroksida bersama-sama golongan ini.
Namun, kosentrasi ion amonium yang tinggi ini akan mencegah pengendapan secara
kuantitatif dari karbonat-karbonat alkali tanah, karena ion-ion amonium ini
mengirangi kosentrasi ion-ion karbonat dalam larutan melalui kesetimbangan :
CO3+ + NH4 + ↔ HCO3- + NH3
Uji spesifikasi yang dapat kita lakukan sebagai berikut. Larutan contoh
ditambahkan asam oksalat terbentuk endapan putih Ba(COO)2, larut dengan mudah
dalam asam asetat encer dan asam mineral. Atau dengan cara larutan contoh
ditambahkan larutan H2SO4 terbentuk endapan putih halus BaSO4, hamper tidak larut
dalam air dan dalam asam encer, tapi larut dalam H2SO4 pekat mendidih. Untuk
mengidentifikasi senyawa atau unsur golongan IV juga dapat dilakukan dengan cara