BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆ ------------LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG BÃ MÍA CHẾ TẠO VẬT LIỆU COMPOSITE CÁN BỘ HƯỚNG DẪNSINH VIÊN THỰC HIỆNTS. Hồ Quốc Phong Họ và tên: Nguyễn Thanh Lăm MSSV: 2102362 Ngành: Công nghệ hóa học – Khóa 36 Tháng 12/2014WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM Đóng góp PDF bở i GV. Nguyễ n Thanh Tú
111
Embed
Nghiên cứu ứng dụng bã mía chế tạo vật liệu composite
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
8/18/2019 Nghiên cứu ứng dụng bã mía chế tạo vật liệu composite
.................................................................................................................................................c. Nhận xét đối với từng sinh viên thực hiện đề tài:
.................................................................................................................................................c. Nhận xét đối với từng sinh viên thực hiện đề tài:
TÓM TẮT...........................................................................................................................iii MỤC LỤC .......................................................................................................................... iv
DANH MỤC BẢNG BIỂU..............................................................................................viii DANH MỤC HÌNH ẢNH VÀ ĐỒ THỊ............................................................................. ix
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT................................................................................. xi
CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU CHUNG................................................................................ 1
1.1 Đặt vấn đề ................................................................................................................. 1
1.2 Mục tiêu và giới hạn của đề tài ................................................................................. 2
2.9.2.3 Thời gian lưu sản phẩm trong khuôn ...................................................... 25
2.10 Phương pháp và thiết bị dùng để kiểm tra, phân tích sản phẩm ........................... 25
2.10.1 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) ......................................... 25
2.10.2 Thiết bị đo độ bền kéo, uốn ........................................................................... 27
2.10.3 Thiết bi đo độ bền va đập .............................................................................. 28 2.10.4 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ................................................................... 29
CHƯƠNG 3 PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ....................... 32
3.1 Phương tiện nghiên cứu .......................................................................................... 32
3.1.1 Hóa chất ........................................................................................................... 32
3.2.5 Các phương pháp đo cơ lý và kiểm tra tính chất của sản phẩm ...................... 36
3.2.5.1 Độ bền kéo .............................................................................................. 36
3.2.5.2 Độ bền uốn .............................................................................................. 36
3.2.5.3 Cơ tính va đập ......................................................................................... 37
CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN....................................... 39
4.1 Ảnh hưởng của tỉ lệ đến quá trình trộn ................................................................... 39 4.2 Ảnh hưởng của kích thước bã mía đến cơ tính vật liệu .......................................... 43
4.3 Ảnh hưởng của xử lí bã mía đến cơ tính vật liệu.................................................... 44
4.4 Ảnh hưởng của nhiệt độ trộn đến cơ tính vật liệu................................................... 47
4.5 Ảnh hưởng của thời gian trộn đến cơ tính vật liệu ................................................. 49
TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................... 58
PHỤ LỤC 1 KẾT QUẢ QUA RÂY CỦA BÃ MÍA......................................................... 60
PHỤ LỤC 2 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO HÀM LƯỢNG MÍA.............................. 61
PHỤ LỤC 3 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO KÍCH THƯỚC BÃ MÍA....................... 69
PHỤ LỤC 4 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO BÃ MÍA XỬ LÍ..................................... 72
PHỤ LỤC 5 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO NHIỆT ĐỘ TRỘN ................................ 74
PHỤ LỤC 6 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO THỜI GIAN TRỘN .............................. 78
PHỤ LỤC 7 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO TỐC ĐỘ TRỘN .................................... 82
PHỤ LỤC 8 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO NHIỆT ĐỘ ÉP....................................... 86
PHỤ LỤC 9 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO THỜI GIAN ÉP..................................... 89 PHỤ LỤC 10 KẾT QUẢ ĐO CƠ TÍNH THEO ÁP SUẤT ÉP....................................... 92
Hình 4-1 Giản đồ lưu biến ngẫu lực trộn của nhựa PP..............................................39
Hình 4-2 Giản đồ lưu biến ngẫu lực trộn với hàm lượng khác nhau.........................40
Hình 4-3 Quá trình trộn .............................................................................................41
Hình 4-4 Quá trình ép nóng.......................................................................................41
Hình 4-5 Mẫu composite với các tỉ lệ khác nhau ......................................................41
Hình 4-6 Biểu đồ thể hiện kết quả đo cơ tính theo tỉ lệ bã mía/PP ...........................42
Hình 4-7 Bã mía với các kích thước khác nhau: (a) 0.5 - 1.18 mm, (b) <0.5 mm,
(c) hỗn hợp .................................................................................................................43
Hình 4-8 Đồ thị biểu hiện cơ tính theo kích thước hạt ..............................................43 Hình 4-9 Bã mía trước khi xử lí.................................................................................45
Hình 4-10 Bã mía sau xử lí........................................................................................45
Hình 4-11 Đồ thị thể hiện sự ảnh hưởng của xử lí hóa chất đến cơ tính vật liệu......45
Hình 4-12 Mẫu composite không xử lí với tỉ lệ bã mía là 50% ................................46
Hình 4-13 Mẫu composite xử lí với tỉ lệ bã mía 50% ...............................................46
Hình 4-14 Giản đồ TGA của bã mía..........................................................................47
Hình 4-15 Đồ thị thể hiện kết quả đo cơ tính theo nhiệt độ trộn...............................48
Hình 4-16 Kết quả phân tích TGA của mẫu composite với hàm lượng bã mía 50% 49
Hình 4-17 Đồ thị thể hiện kết quả đo cơ tính theo thời gian trộn..............................50
Hình 4-18 Đồ thị thể hiện kết quả đo cơ tính theo tốc độ trộn..................................51
Hình 4-19 Biểu đồ kết quả đo cơ tính theo nhiệt độ ép.............................................52
Hình 4-20 Đồ thị thể hiện cơ tính theo thời gian ép..................................................53
Hình 4-21 Đồ thị thể hiện kết quả cơ tính theo áp suất trộn......................................54
Ngày nay, cùng với sự phát triển nhanh chóng của các lĩnh vực công – nông nghiệp
và rất nhiều các ngành kinh tế khác, vật liệu composite đã khẳng định được vai trò quan
trọng của mình trong việc thay thế các vật liệu truyền thống. Ưu điểm vượt trội của vật
liệu composite so với các vật liệu truyền thống (gỗ, sắt, thép) là: nhẹ, bền, không bị ăn
mòn, dễ gia công, độ cách điện cao, v.v … và rất nhiều các tính năng khác mà vật liệutruyền thống không có. Vật liệu composite ngày càng mở rộng lĩnh vực ứng dụng của
mình. từ những ứng dụng làm các dụng cụ thể thao, các chi tiết trong ôtô, tàu thuyền, các
vật dụng trong đời sống hàng ngày cho đến làm khiên chống đạn trong lĩnh vực quân sự
và rất nhiều các chi tiết khác trong lĩnh vực hàng không vũ trụ.
Bên cạnh đó, bã mía là một phụ phẩm nông nghiệp phổ biến ở hầu hết các nước
nhiệt đới, trong đó có Việt Nam. Theo Tổng cục Thống kê Việt Nam, từ 2005 – 2007,
trung bình mỗi năm nước ta sản xuất hơn 15 triệu tấn mía, tính riêng ĐBSCL lượng bã
mía có khoảng hơn 1 triệu tấn/năm. Chính vì thế lượng bã mía thải ra là rất lớn. Tuy nhiên
trong thời gian qua, các ứng dụng của bã mía chưa được khai thác triệt để, chỉ dừng lại ở
việc dùng làm nhiên liệu đốt lò, ván ép dùng trong xây dựng, sản xuất viên nén bã mía
dùng trong chăn nuôi, dùng trồng nấm mèo, nấm linh chi, v.v… Bên cạnh đó, vẫn còn
lượng lớn bã mía được xử lý bằng cách thải trực tiếp ra môi trường gây ô nhiễm. Trong
khi bã mía là nguồn nguyên liệu tiềm năng cho quá trình chế tạo composite do có hàm
lượng cellulose cao và là phế phẩm tại các nhà máy đường. Đồng thời, trong quá trình ép
mía cho quá trình sản xuất đường tạo ra các bã mía có kích thước khoảng 0.2 - 1 mm với
chiều dài khoảng 5 - 50 mm. Đây là nguồn sợi có thể sử dụng trực tiếp cho quá trình tạo
vật liệu polymer composite mà không cần phải qua khâu tách sợi như vật liệu xơ dừa, tre,
lanh, đai. Chính vì vậy, đề tài “ Nghiên cứu ứng dụng bã mía chế tạo vật liệu composite”
được đề xuất nhằm bước đầu đánh giá khả năng ứng dụng bã mía trong quá trình chế tạo
composite với những phương pháp khác nhau.
1.2 Mục tiêu và giới hạn của đề tài
Mục tiêu của đề tài này là khảo sát khả năng ứng dụng bã mía trong sản xuất vật liệu
composite. Qua đó, đề ra quy trình sản xuất composite quy mô công nghiệp. Hơn thế nữa,
thông qua đề tài này, bã mía được chứng minh là nguồn nguyên liệu rẻ tiền, thích hợp và
cạnh tranh với nguyên liệu sản xuất composite truyền thống, nâng cao giá trị của cây mía,
đồng thời giải quyết một phần ô nhiễm môi trường.
Nội dung đề tài được chia ra thành ba phần: (i) khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của bãmía đến quá trình sản xuất vật liệu composite; (ii) khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của máy
trộn đến quá trình sản xuất vật liệu composite; (iii) khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của
máy ép nóng đến quá trình sản xuất vật liệu composite.
Cụ thể, trong quá trình khảo sát ảnh hưởng của bã mía đến quá trình sản xuất vật
liệu composite các yếu tố quan trọng được khảo sát như:
- Xử lí bằng phương pháp hóa học
- Tỉ lệ bã mía (10 – 75%, v/v)
- Kích thước (0.25 – 0.5 mm)
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của quá trình trộn đến cơ tính của vật liệu composite
- Ảnh hưởng nhiệt độ (165 – 175 C)
- Ảnh hưởng thời gian (10 – 20 phút)
- Ảnh hưởng tốc độ (50 – 70 vòng/phút)
Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng của quá trình ép nóng đến quá trình sản xuất vật liệu:
Ưu điểm nổi bật nhất của composite là có thể thay đổi cấu trúc hình học, sự phân bố
vào các vật liệu thành phần để tạo ra một vật liệu mới có cơ tính ứng được yêu cầu. Do đó
composite có khả năng đáp ứng được những yêu cầu rất khắt khe của nền công nghiệp
hiện đại như cơ tính cao, nhẹ, có khả năng chịu được nhiệt độ cao. Vì vậy, vật liệucomposite ngày càng giữ vai trò then chốt trong cuộc cách mạng về vật liệu mới (Võ Tấn
Phát, 2013).
2.1.1 Lịch sử phát triển
Cách đây hàng nghìn năm, vật liệu composite đã xuất hiện và được con người sử
dụng trong đời sống. Khoảng 5000 năm trước Công nguyên, người cổ đại đã biết nghiền
nhỏ đá và các vật liệu hữu cơ khác trộn vào đất sét để giảm độ co ngót khi nung gạch. ỞAi Cập, khoảng 3000 năm trước Công nguyên, người ta đã làm thuyền bằng lau sậy đan
tẩm bitum. Nếu bỏ qua một số khái niệm kỹ thuật thì có thể coi đó là kỹ thuật làm tàu từ
vật liệu composite hiện nay. Ở Việt Nam, nhà làm từ hỗn hợp bùn trộn rơm, rạ và làm
thuyền đan trát sơn ta là những ví dụ về vật liệu composite (Nguyễn Hoa Thịnh, 2012).
Mặc dù được hình thành từ rất sớm nhưng vật liệu composite mới thực sự được chú
ý vào khoảng thế kỉ XX trở lại đây. Vào những năm 1930, Slayter và Thomas được cấp
bằng sáng chế cho việc chế tạo sợi thuỷ tinh, sau đó được Ellis và Foster dùng gia cường
cho polyester. Polyester tăng cường bằng sợi thuỷ tinh được ứng dụng trong ngành hàng
không năm 1938. Năm 1944 đã có hàng nghìn chi tiết bằng chất dẻo composite cho máy
bay và tàu chiến phục vụ đại chiến thế giới lần thứ II được sản xuất. Năm 1950, chất
lượng của vật liệu composite được cải thiện đáng kể nhờ sự ra đời của nhựa polyepoxide
và hàng loạt sợi tăng cường khác như sợi carbon, sợi polyester, nylon, aramid (Kevlar),
sợi silic… Từ năm 1970 cho đến nay, các chi tiết chế tạo từ vật liệu composite nền chất
dẻo và sợi tăng cường được sử dụng rộng rãi trong lĩnh vực đóng tàu, chế tạo ôtô, vật liệu
xây dựng và những ngành kỹ thuật cao như hàng không, vũ trụ, v.v …
Với tính năng vượt trội của composite, xu hướng phát triển của vật liệu composite là
dần dần thay thế vật liệu truyền thống (thép). Bên cạnh đó, các chất nền polymer cũng
như chất tăng cường cũng được đa dạng hóa, chuyển vật liệu sang dạng sợi để tăng độ
bền và phối hợp giữa các vật liệu polymer với kim loại và gốm.
2.1.3 Phân loại
Có 2 cách phân loại vật liệu composite chính: theo hình dạng của vật liệu cốt và theo
bản chất của các vật liệu thành phần (Nguyễn Minh Trí, 2009). Phân loại theo bản chất
vật liệu thành phần thì có các loại (i) composite nền hữu cơ (nhựa), (ii) composite nền
kim loại, (iii) composite nền gốm, và (iv) composite nền carbon. Ngoài ra, phân loại theohình dạng vật liệu cốt thì có composite cốt sợi và composite cốt hạt. Việc lựa chọn vật
liệu cốt dạng sợi hay dạng hạt phụ thuộc vào tính chất cơ - lý mà ta mong muốn bởi gia
cường bằng dạng hạt thì tính chất cơ - lý thấp hơn so với dạng sợi.
2.2 Thành phần vật liệu composite
2.2.1 Nhựa nền
Nhựa nền là một trong những thành phần chính của vật liệu PC, là pha liên tục, đóngvai trò chất kết dính, liên kết các vật liệu gia cường, chuyển ứng suất lên chúng. Ngoài ra,
nền còn có tác dụng bảo vệ chất gia cường dưới tác dụng của môi trường.
Các tính chất của nền polymer có ảnh hưởng nhiều đến tính chất cơ học và hoá học
của sản phẩm. Bản chất của vật liệu nền sẽ quyết định phương pháp gia công, chế tạo và
ảnh hưởng đến độ bền của sản phẩm. Do đó, nền polymer phải đáp ứng các yêu cầu sau:
(i) khả năng thấm ướt tốt trên bề mặt chất gia cường để tạo ra sự tiếp xúc tối đa, (ii) khả
năng làm tăng độ nhớt hoặc hoá rắn trong quá trình kết dính, (iii) khả năng biến dạng
trong quá trình đóng rắn để giảm ứng suất nội xảy ra do sự co ngót thể tích khi thay đổi
nhiệt độ, (iv) chứa các nhóm hoạt động hay phân cực, (v) phù hợp với các điều kiện gia
Việc lựa chọn nền cho vật liệu PC dựa trên nguyên tắc dung hoà các yếu tố độ bền,
khả năng gia công và các tiêu chuẩn khác. Nhựa nền có thể tạo thành từ một chất hoặc
nhiều chất được trộn lẫn một cách đồng nhất tạo thể liên tục. Và trong thực tế người ta có
thể sử dụng nhựa nhiệt rắn hay nhựa nhiệt dẻo làm polymer nền.
2.2.1.1 Polymer nền nhựa nhiệt dẻo
Composite nhựa nền nhiệt dẻo có độ tin cậy cao bởi mức độ ứng suất dư nảy sinh
trong những giờ đầu tiên ngay sau khi tạo thành sản phẩm rất thấp. Ưu điểm của nhựa
nhiệt dẻo là giảm công đoạn đóng rắn, khả năng thi công tạo hình sản phẩm dễ thực hiện
và có thể khắc phục những khuyết tật trong quá trình sản xuất và tận dụng phế liệu hoặc
gia công lại lần thứ hai. Nhược điểm chính của composite nhựa nhiệt dẻo là không chịuđược nhiệt độ cao. Tuy nhiên, nền polymer nhiệt dẻo đang được các nhà khoa học quan
tâm nghiên cứu, do khả năng ứng dụng rộng rãi và khả năng tái sinh của chúng. Hiện tại
chúng chưa được ứng dụng nhiều như nhiệt rắn nhưng dự đoán trong tương lai sẽ vượt
nhựa nhiệt rắn. Một số loại nhựa nhiệt dẻo được sử dụng làm nhựa nền như: poly
Người ta đánh giá độn dựa trên các đặc điểm như tính gia cường cơ học; tính kháng hoá
chất, môi trường, nhiệt độ; sự phân tán vào nhựa tốt; truyền nhiệt, giải nhiệt tốt; thuận lợi
cho quá trình gia công và giá thành hạ. Tuỳ thuộc vào từng yêu cầu cho từng loại sản
phẩm mà người ta có thể chọn loại vật liệu độn thích hợp. Có 2 loại cốt:
2.2.2.1 Cốt dạng sợi
Sợi gia cường được sử dụng dưới dạng liên tục (sợi dài, vải) hay gián đoạn (sợi ngắn,
vụn, v.v …). Sự phân bố và định hướng của sợi trong nền polymer ảnh hưởng nhiều đến
tính chất của vật liệu. Sự định hướng của sợi tạo cho vật liệu có tính dị hướng rõ rệt. Vì
vậy, khi lựa chọn sợi gia cường cần phải chú ý tới bản chất của vật liệu thành phần, tỉ lệ
các vật liệu tham gia và phương của sợi. Việc trộn thêm các loại cốt sợi vào hỗn hợp cótác dụng làm tăng độ bền cơ học cũng như độ bền hoá học của vât liệu PC như khả năng
chịu được va đập, độ giản nở cao, khả năng cách âm tốt, tính chịu ma sát, mài mòn, độ
nén, độ uốn dẻo và độ kéo đứt cao.
Khả năng chịu được trong môi trường ăn mòn muối, kiềm, acid, v.v … Những khả
năng đó đã chứng tỏ tính ưu việt của vật liệu PC mới so với các loại polymer thông
thường và cũng chính vì những tính năng ưu việt trên mà hệ thống vật liệu PC đã được sử
dụng rộng rãi trong sản xuất cũng như trong đời sống. Cốt dạng sợi có tính năng cơ lý cao
hơn cốt dạng hạt. Tuy nhiên, sợi có giá thành cao hơn, thường dùng để chế tạo các vật
liệu cao cấp như sợi thuỷ tinh, sợi carbon, sợi bo, cacbua silic, sợi aramid, v.v … Vật liệu
PC gia cường bằng sợi có vai trò quan trọng và có nhiều ứng dụng trong công nghiệp hiện
nay.
2.2.2.2 Cốt dạng hạt
Được sử dụng trong vật liệu PC với mục đích tạo cho vật liệu có tính đẳng hướng vàchịu ứng suất tập trung. Cốt gia cường dạng hạt vừa đóng vai trò là chất gia cường, vừa
đóng vai trò là chất độn. Chúng có khả năng tăng độ cứng, giảm độ co ngót thể tích, tăng
độ bền, tăng khả năng chống cháy, bền hoá, bền điện, v.v … Chất gia cường cần có kích
thước bề mặt nhỏ, đồng đều, phân tán tốt, có khả năng hấp thụ nhựa nền tốt trên toàn bộ
bề mặt, rẻ tiền, dễ tìm.
Một số chất gia cường dạng hạt thường được sử dụng: đất sét, cao lanh, bột nhẹ, bột
talc (3MgO.4SiO2.2H2O), silicon dioxide (SiO2), aluminum oxide (Al2O3), amiang. Hình
dáng, kích thước, bản chất của hạt gia cường và sự phân bố của hạt trong vật liệu PC có
ảnh hưởng nhiều đến tính chất của vật liệu tạo thành.
Vật liệu PC gia cường dạng hạt có vai trò quan trọng và có nhiều ứng dụng trong
công nghiệp hiện nay do chế độ gia công đơn giản, năng suất gia công lớn, có khả năng
đáp ứng được yêu cầu của các sản phẩm PC sử dụng trong công nghiệp và dân dụng. Đặc
biệt về mặt giá cả là thấp hơn nhiều so với vật liệu PC gia cường dạng sợi. Chính vì vậy,vật liệu PC gia cường dạng hạt ngày càng được các nhà khoa học quan tâm.
2.2.3 Phụ gia và chất độn
2.2.3.1 Phụ gia
Phụ gia được thêm vào vật liệu PC để thay đổi một số tính chất của vật liệu như: độ
nhớt, chống cháy, giảm độ co ngót và một số tính chất khác. Các phụ gia thường thêm
vào vật liệu PC như chất xúc tiến, chất chống cháy, chất chống tia tử ngoại, v.v … Chất xúc tiến
Có tác dụng làm độ nhớt của vật liệu giảm khi gia công theo phương pháp lăn ép
hoặc phun để chất lỏng linh động hơn, dễ thấm vào sợi gia cường. Khi ngừng lăn ép, cấu
trúc gel lại làm cho nhựa nền không bị cháy. Chất xúc tiến hay sử dụng là
carboxymethylcellulose.
Chất chống cháyDưới tác dụng của trường nhiệt (dòng nhiệt) có cường độ đủ lớn và thời gian đủ dài
các PC hữu cơ đều bị phân huỷ nhiệt. Do vậy, chất chống cháy được thêm vào hệ PC
nhằm thay đổi quá trình cháy theo các phương án sau ức chế quá trình cháy ở pha khí (đối
với khí nhiên liệu); thay đổi quá trình phân huỷ nhiệt bằng cách đưa vào một quá trình
năng lượng thấp có tác dụng kích thích ở pha rắn để dẫn đến carbon hoá trên bề mặt, tạo
thành lớp màng bao bọc lên vật liệu để ngăn chặn tác động của môi trường nhiệt bên
ngoài. Đối với quá trình phân huỷ nhiệt mà thiếu oxy là quá trình nhiệt phân, khi thừa oxy
là quá trình nhiệt oxy hoá. Những chất chống cháy thường dùng là hợp chất chứa chlor, brom; hợp chất cơ phosphorus; hợp chất chứa bo; antimon oxide (Sb2O3); aluminum
hydroxide.
2.2.3.2 Chất độn
Chất độn là những chất được thêm vào vật liệu PC chủ yếu làm hạ giá thành sản
phẩm. Trong một số trường hợp, chất độn có thể làm thay đổi một số tính chất kỹ thuật
của vật liệu trong quá trình gia công cũng như trong quá trình sử dụng. Một số chất độnthường dùng: bột nhẹ CaCO3, bột talc 3MgO.4SiO2.2H2O, bột mica
K 2O.3Al2O3.6SiO2.2H2O, bột barite BaSO4.
2.3 Tính chất của vật liệu composite
Độ bền và độ chắc cao của vật liệu PC làm cho các chi tiết chuyển động như bánh
xe, trục quay có khả năng hoạt động nhanh hơn rất nhiều so với các chi tiết làm bằng hợp
kim. Điều đó có nghĩa là năng lượng tích tụ trên một đơn vị trọng lượng cao hơn. Khác
với các vật liệu truyền thống sự phá huỷ của vật liệu PC khi đạt đến tải trọng tới hạn
không xảy ra tức thời, nghĩa là không xảy ra hư hỏng nghiêm trọng. Vật liệu PC tiếp tục
biến dạng mà vẫn duy trì được khả năng làm việc ở các tải trọng thấp hơn tải trọng phá
huỷ. Một cơ chế phá huỷ như vậy của vật liệu PC gia cường bằng sợi đảm bảo cho các chi
tiết làm việc với độ tin cậy cao. Khi sử dụng vật liệu PC gia cường bằng sợi có modulus
cao sẽ giảm được moment quán tính ở tốc độ tới hạn của các trục quay và do đó giảm
được số lượng các gối hay ổ đỡ trung gian, hoặc cho phép trục quay làm việc với tốc độcao hơn.
Tính chịu va đập bao gồm cả ứng suất dư và ứng suất phá huỷ của vật liệu PC gia
cường bằng sợi thuỷ tinh và sợi aramid là tuyệt vời. Hơn nữa sợi aramid có thể kết hợp
với sợi carbon hoặc thuỷ tinh để tối ưu hoá năng lượng hấp thụ và các yêu cầu khác, kể cả
giá thành. Giảm tiêu hao năng lượng do độ bền và độ chắc được nâng cao cho phép các
vợt tennis composite sợi carbon tạo cho quả bóng có vận tốc cao hơn.
Tính ổn định kích thước của các kết cấu từ vật liệu PC là điều kiện rất quan trọng để
ứng dụng trong thiết bị X- quang, máy công cụ, cánh tay robot, kính viễn vọng, thiết bị
lạnh, v.v … Các chi tiết và liên kết tiêu chuẩn từ vật liệu PC có thể sản xuất nhanh và
kinh tế hơn so với trường hợp dùng kim loại, đồng thời dễ thay thế hơn.
Độ giãn nở nhiệt của vật liệu PC có thể điều chỉnh cho phù hợp với các yêu cầu gia
công đa dạng để giảm thiểu ứng suất nhiệt. Sợi carbon và aramid có hệ số giãn nở nhiệt
âm theo chiều dài, do đó phải chú ý điều chỉnh.
Ngoài ra, vật liệu PC có khả năng chống ăn dựa vào việc lựa chọn loại nhựa thíchhợp và chịu khí hậu tốt trong môi trường biển. Nhờ độ bền và tính chống ăn mòn cao nên
giảm được thời gian bảo hành so với các kết cấu gỗ hay kim loại. Tuy nhiên, cần có xử lý
đặc biệt để vật liệu PC chịu được bức xạ tử ngoại. Có thể tạo nên vật liệu PC dẫn điện nếu
sử dụng composite sợi carbon phủ niken. Vật liệu PC có khả năng cách âm và giảm xóc
tốt. Độ rung về âm thanh và cơ học có thể giảm 10% so với kim loại. Tính chất ma sát và
mài mòn của vật liệu PC gia cường bằng sợi carbon là rất tốt. Hệ số ma sát của composite
carbon trên thép chỉ bằng 40% so với thép/thép có bôi trơn. Tính tích tụ nhiệt thấp của
composite carbon-carbon cùng với độ ổn định kích thước, nhẹ và hệ số ma sát cao cho
phép sử dụng làm má phanh cho máy bay và cho ôtô đua. Bên cạnh đó, vật liệu PC cũng
dễ thao tác, vận chuyển nhanh do nhẹ và giảm được phế liệu vì các chi tiết và kết cấu từ
vật liệu PC thường được làm theo đúng hình dáng sản phẩm yêu cầu, chứ không phải
bằng phương pháp phay, bào, tiện, khoan, v.v … như kim loại.
2.4 Ứng dụng của vật liệu compositeHiện nay, vật liệu PC được ứng dụng rất rộng rãi và phổ biến trong nhiều lĩnh vực
khác nhau để thay thế cho các vật liệu truyền thống như gỗ, kim loại, v.v … và đặc biệt là
PP được phát hiện đầu tiên vào năm 1954 bởi một nhà hóa học người Đức tên là
Karl Rehn và nhà hóa học người Ý tên là Giulio Natta. PP được đưa ra thị trường lần đầutiên vào năm 1957 bởi công ty Montecatini, Italia (Hoàng Ngọc Cường, 2010).
Polypropylene được chia thành 3 loại: (i) homopolypropylene, có tính chất chảy rất tốt,
chỉ số chảy trong khoảng rộng nên có thể gia công bằng phương pháp đùn, ép phun, cán,
thổi; (ii) random copolypropylene, có độ cứng giảm, tăng độ kháng va đập, tăng độ trong,
giảm nhiệt độ nóng chảy; (iii) impact copolypropylene, có tỉ trọng thấp, giá thành rẻ, độ
bền va đập tăng, độ cứng giảm, thường được ứng dụng trong công nghệ ép phun với các
sản phẩm chính trong ngành tự động, nội thất, thiết bị.
2.5.1 Tính chất nổi bật của PP
Tính bền cơ học cao, khá cứng, không màu, không mùi, không vị, không độc, cháy
sáng với ngọn lửa màu xanh nhạt. Chịu được nhiệt độ cao hơn 100 C, nhiệt độ nóng chảy
từ 165 C đến 170 C có tính chống thấm O2, hơi nước, dầu mỡ và các khí khác. Ưu điểm
là có khả năng gia công tốt, có thể tiếp xúc với thực phẩm. Tuy nhiên có nhược điểm là bị
lão hóa bởi tác động của tia UV, khả năng kết dính không cao.
2.5.2 Ứng dụng
Nhựa PP là một trong các loại nhựa được ứng dụng rộng rãi nhất với những tính
chất ưu việt của nó. PP thường được ứng dụng làm ống nhựa PP, màng và tấm, vật liệu
bọc dây cáp điện, PP kéo sợi, v.v …
2.6 Bã mía
Như chúng ta đã biết bã mía là phần phế thải trong quá trình chế biến đường từ cây
mía (Loh et al., 2013). Cây mía đường, sacchahrum officianum, là loài thân thảo, cao 2 –
4 m, thân có chia đốt, đường kính có thể tới 40 – 60 mm. Mía đường là cây trồng có nhiều
ưu điểm và có giá trị kinh tế cao và là một trong các nguyên liệu quan trọng của ngành
công nghiệp chế biến đường nên được trồng ở nhiều quốc gia trong khu vực khí hậu nhiệt
đới và cận nhiệt đới. Ở nước ta được trồng nhiều ở miền Bắc, duyên hải miền Trung, Tây
Nguyên, Đông Nam Bộ và đồng bằng sông Cửu Long và là nguyên liệu duy nhất để chế
biến đường (Võ Trường Giang, 2013).
Theo Hiệp hội Mía đường Việt Nam, niên vụ 2012 – 2013, sản lượng mía ép công
nghiệp của cả nước đạt 14.5 triệu tấn. Dự kiến trong niên vụ 2013 – 2014, sản lượng mía
ép của 40 nhà máy mía đường trên cả nước là 16.7 triệu tấn. Chính vì thế, lượng bã mía
sinh ra là rất lớn. Đơn cử tại Nhà máy Đường Bourbon (Tây Ninh), với công suất chế biến
8000 tấn mía/ngày, nhà máy thải ra lượng bã mía khoảng 2800 tấn/ngày. Trong khi đó,
Công ty Đường Biên Hòa (Đồng Nai) có 3 nhà máy, trong đó 2 nhà máy sử dụng mía làm
nguyên liệu với tổng công suất 5000 tấn mía/ngày. Mỗi năm, sản lượng mía cây là600000 – 750000 tấn, tương đương 174000 – 217500 tấn bã (bã mía chiếm khoảng 29%
2012). Chính vì vậy, việc nghiên cứu ứng dụng bã mía trong sản xuất composite là rất cần
thiết.
2.6.1 Thành phần, cấu trúc của bã mía
Bã mía thường chứa khoảng 50% cellulose, 25% hemicellulose và 25% lignin
(Kilian, 2011; Loh et al., 2013). Tùy theo từng giống mía khác nhau, mà tỉ lệ các thành
phần này có thể cao hoặc thấp hơn như thể hiện ở Bảng 2-1.
Bảng 2-1 Thành phần hóa học của bã mía (Chandel et al., 2012)
2.6.1.1 Cellulose
Cellulose là một homopolymer mạch thẳng được tạo thành từ các đơn phân
cellobiose (hai vòng glucose nối với nhau nhờ liên kết β-1,4-glycoside).
Hình 2-4 Cấu trúc phân tử cellulose (Walford, 2008)
Các polymer cellulose mạch dài được liên kết với nhau bởi liên kết hydrogen và vander Walls tạo thành dạng vi sợi với hai vùng cấu trúc chính là kết tinh và vô định hình.
Trong vùng kết tinh, các phân tử cellulose liên kết chặt chẽ với nhau, vùng này khó bị tấn
công bởi enzyme cũng như hóa chất. Ngược lại, trong vùng vô định hình, cellulose liên
kết không chặt với nhau nên dễ bị tấn công.
Thành phần (% khối lượng khô)Cellulose Hemicellulose Lignin Tro
Hemicellulose là một loại polymer phức tạp và phân nhánh. Trong cấu trúc của
hemicellulose chứa các nhóm pentose (xylose và arabinose) và hexose (glucose, mannose
và galactose) liên kết với nhau bằng liên kết β-1,4, trong đó xylose là đơn phân chính.
Hình 2-5 Cấu trúc mạch hemicellulose (Walford, 2008)
2.6.1.3 Lignin
Lignin là polymer được tạo thành từ các đơn vị phenylpropene liên kết trong cấu
trúc không gian ba chiều. Ba loại alcohol phenyl propionic tồn tại trong cấu trúc lignin là
p-coumaryl alcohol, coniferyl alcohol và sinapyl alcohol.Do phân tử có dạng không gian ba chiều, lignin có khả năng chống lại sự giảm cấp bằng tác hóa học hoặc enzyme.
2.7 Phương pháp gia công composite với nhựa nhiệt dẻo
2.7.1 Phương pháp dung dịch
Theo phương pháp dung dịch các polymer thành phần phải hòa tan tốt trong cùng
một dung môi hoặc tan tốt trong các dung môi có khả năng trộn lẫn vào nhau. Để các
polymer trong dung dịch phân tán tốt vào nhau cần phải khuấy chúng ở tốc độ cao và kèm
theo quá trình gia nhiệt trong thời gian khá dài. Sau khi thu được màng polymer trộn hợp,
cần phải đuổi hết dung môi bằng phương pháp sấy ở áp suất thấp và nhiệt độ thấp để
tránh rạn nứt bề mặt màng và tránh hiện tượng màng bị phân huỷ nhiệt hay phân hủy oxy
hóa nhiệt (Lê Hoài Phúc và Trần Thùy Gương, 2013)
2.7.2 Phương pháp nóng chảy
Phương pháp chế tạo polymer trộn hợp ở trạng thái nóng chảy là phương pháp kết
hợp đồng thời các yếu tố cơ nhiệt, cơ hóa và tác động cưỡng bức lên các polymer thành
phần, phụ gia, v.v ... trên các máy gia công nhựa nhiệt dẻo để trộn hợp chúng với nhau
(như máy trộn kín, máy cán, ép đùn, đúc phun, v.v …). Đây là phương pháp được ứng
dụng khá rộng rãi trong thời gian gần đây (Lê Hoài Phúc và Trần Thùy Gương, 2013)
Khi thực hiện chế tạo vật liệu polymer trộn hợp trên máy trộn kín, thì máy thườngđược gắn với hệ thống thiết bị cho phép cài đặt các thông số đầu vào (như nhiệt độ, tốc độ
quay, thời gian trộn và ghi nhận các thông số đầu ra như moment xoắn, nhiệt độ của quá
trình, v.v …) theo thời gian trộn. Qua các thông tin thu được có thể đánh giá gián tiếp
trạng thái vi cấu trúc của hệ polymer, sự thay đổi về cấu trúc phân tử của các polymer
tham gia trộn hợp (ví dụ như phản ứng cắt mạch hoặc phân hủy nhiệt, v.v …) có thể đánh
giá qua sự thay đổi giá trị moment xoắn (Lê Hoài Phúc và Trần Thùy Gương, 2013)
Khi thực hiện chế tạo vật liệu polymer trộn hợp trên máy trộn nóng chảy, quá trình
cắt xé sẽ xảy ra mãnh liệt hơn, thời gian lưu sản phẩm ngắn hơn nên tùy thuộc vào thành
phần nhựa ban đầu mà có thể chọn quy trình gia công phù hợp để đảm bảo được độ đồng
nhất cao và tránh được nguy cơ phối liệu bị phân hủy (Lê Hoài Phúc và Trần Thùy Gương,
trì nhiệt độ không đổi là khó khăn, đặc biệt là đối với máy có thể tích buồng lớn. Do đó,
thường thể tích các máy này bị giới hạn.
Hình 2-7 Cấu tạo máy đo lưu biến ngẫu lực trộn Polydrive Haake (Thermo Electron Corp, 2005)
Bảng 2-3 Thông số kỹ thuật của máy trộn
Thông số kỹ thuật của máy trộnThể tích buồng trộn (tổng) 120 cm3 Thể tích với trục Rotor (trừ) 70-100 cm3
Ngẫu lực cực đại 120 NmĐiều khiển nhiệt độ Nguồn điện và khí làm mát
Nhiệt độ cực đại 450 °CTổng nhiệt dung 3350 WSensor đo nhiệt 3
Sensor đo nóng chảy 1Kích thước dài x rộng x cao 100 x 45 x 120 cmVật liệu Thép không gỉ 1.4301Hệ số truyền động 3:2Bảo vệ quá tải Nguồn điện (điều khiển ngẫu lực tối đa hoặc ngắt điện)Chương trình Dò tìm tự độngTrọng lượng 170 kg
Bảng điều khiển
Bộ truyền động
Được thiết kế hoạt độngliên tục, kiểm soát mô-men xoắn hoặc tốc độtránh làm gián đoạntrong quá trình trộn
Hệ thống đomoment xoắn
Khung kết nối
Kết nối 3 vùng kiểm soát nhiệtđộ độc lập cho 3 mâm và 1cảm biến nhiệt độ tan chảytrong buồng trộn; để truyền dữliệu với một giao diện chuẩn;tín hiệu báo động in-/outputriêng biệt
Bộ phận quan trọng nhất trong máy là buồng trộn. Buồng trộn được ghép từ 3 phần
riêng biệt, xiết chặt bằng bu-lông. Trên mỗi phần của buồng trộn đều có gắn điện trở để
gia nhiệt, đồng thời có hệ thống giải nhiệt bằng khí nén. Nhiệt độ của buồng trộn được
điều khiển bằng các tín hiệu thu nhận từ các sensor nhiệt lắp riêng cho mỗi phần của buồng. Riêng trên phần thứ hai của buồng có lắp thêm sensor đo nhiệt độ của mẫu.
Máy có hai loại trục tương ứng cho hai loại vật liệu gia công là trục trộn nhựa và
trục trộn cho cao su. Trong nghiên cứu này trục roller được sử dụng để trộn nhựa.
Hình 2-8 Các loại trục sử dụng trong quá trình trộn(Nguồn http://www.cwbrabender.com/Prep-Mixer_blades.gif)
Các thiết bị đi kèm với máy là máy nén khí và máy tính dùng để ghi lại các thông số
khi gia công.
Hình 2-9 Máy đo lưu biến ngẫu lực trộn Polydrive Haake và các thiết bị đi kèm
Phương pháp gia công bằng cách ép khuôn đã có từ lâu, trước các phương pháp gia
công khác. Phương pháp này có thể áp dụng được cho cả nhựa nhiệt rắn và nhiệt dẻo.
2.9.1 Nguyên lý, cấu tạo
Công nghệ gia công polymer – composite bằng phương pháp ép nóng là khá đơn
giản. Đầu tiên, nhựa được cho vào phần nửa dưới của khuôn ép (bottom plate), khuôn đã
được gia nhiệt trước bằng các điện trở đặt bên trong. Tiếp theo, phần nửa trên của khuôn
ép (top plate) cũng đã được gia nhiệt trước bằng điện trở, di chuyển lên (xuống) tiến hành
ép nhựa, chuyển nhựa sang dạng chảy nhớt hay chảy mềm, áp suất tiếp tục được duy trì
để nhựa nóng chảy điền đầy khuôn (mold cavity), sau đó đối với nhựa nhiệt dẻo sẽ đượclàm nguội để đóng rắn; còn đối với nhựa nhiệt rắn, phản ứng đóng rắn sẽ xảy ra ở nhiệt độ
cao nên không cần làm nguội. Kết thúc quá trình, tiến hành tháo khuôn lấy sản phẩm và
phản ứng đóng rắn xảy ra và khi lấy sản phẩm ra không cần phải làm nguội khuôn. Do đó,
phương pháp ép nóng rút ngắn được chu kỳ, tiết kiệm được năng lượng.
2.9.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình ép sản phẩm
Nhiệt độ ép, áp suất ép, thời gian lưu sản phẩm lại trong khuôn là các thông số kỹ
thuật quan trọng ở giai đoạn ép cũng là thông số quan trọng của quá trình gia công. Ba
thông số này có mối liên hệ chặt chẽ với nhau và việc chọn lựa bộ 3 thông số này là vấn
đề mà nhà kỹ thuật phải giải quyết để có được một sản phẩm chất lượng cao và hiệu quả
kinh tế cao nhất.
2.9.2.1 Nhiệt độ ép
Nhiệt độ ép quyết định vận tốc đóng rắn của vật liệu và cơ chế của các phản ứng hoá
học xảy ra trong quá trình đóng rắn cho nên ảnh hưởng đến thời gian đóng rắn và tính
chất của sản phẩm. Nhiệt độ còn ảnh hưởng đến đường cong đóng rắn của vật liệu, thời
gian đóng rắn, độ linh động của vật liệu thay đổi theo nhiệt độ.
Nhiệt độ gia công tăng sẽ rút ngắn thời gian đóng rắn. Tuy nhiên, nhiệt độ ép có giới
hạn trên và giới hạn dưới. Nếu vượt quá giới hạn trên của nhiệt độ, tính chất của sản phẩm
sẽ suy giảm do phản ứng phân huỷ xảy ra và độ linh động giảm nhanh theo thời gian nênkhó gia công, lượng phế phẩm tăng. Ngược lại, nếu nhiệt độ dưới giới hạn dưới thì sản
phẩm có kết cấu không chặt chẽ (do quá trình đóng rắn chưa hoàn toàn) nên tính chất cơ
lý giảm. Bên cạnh đó, thời gian đóng rắn sẽ kéo dài.
2.9.2.2 Áp suất ép
Áp suất ép giúp khối vật liệu kết dính thành khối liên tục và tạo lực đẩy khối vật liệu
lỏng lấp đầy vùng tạo hình của khuôn. Trong quá trình ép cần phải duy trì áp suất ép
nhằm ngăn cản sự tạo xốp ở sản phẩm do khí thoát ra khỏi các phản ứng đóng rắn và các
chất dễ bay hơi có trong vật liệu.
Áp suất ép có quan hệ mật thiết với nhiệt độ ép và thường được xác định bằng thực
nghiệm. Áp suất ép phụ thuộc vào tính chất vật liệu ở nhiệt độ gia công như: độ linh
động, tốc độ đóng rắn. Ngoài ra, áp suất ép còn phụ thuộc vào hình dáng sản phẩm (càng
phức tạp thì áp suất càng lớn).
Trong điều kiện gia công nhất định, sự khiếm khuyết hình dạng của sản phẩm và
khối lượng riêng có thể là do áp suất ép không đạt. Trái lại, áp suất ép quá cao thường tạo
nhiều ba via trên sản phẩm và làm khuôn nhanh hư hỏng.
Khi tính áp suất ép cho quá trình gia công, cần chú ý là diện tích bề mặt ép sẽ bao
gồm diện tích bề mặt chiếu đứng của sản phẩm, kể luôn cả các bề mặt chịu lực khác. Ví
dụ, bề mặt chiếu đứng của vùng đệm trong khuôn nữa kín.
Sau khi khuôn đã được khép kín, áp suất ép gia tăng đến trị số cần thiết và áp suất
này phải được duy trì trong một thời gian nhất định để ngăn cản sự tạo xốp ở trong khuônvà để sản phẩm được định hình chắc chắn đạt các tính năng cao trước khi lấy ra khỏi
khuôn. Thời gian này gọi là thời gian lưu sản phẩm trong khuôn.
2.9.2.3 Thời gian lưu sản phẩm trong khuôn
Thời gian lưu sản phẩm trong khuôn là thời gian đóng rắn của vật liệu. Nó phụ thuộc
vào tốc độ đóng rắn của vật liệu và thông thường là vào bề dày của sản phẩm. Bề dày sản
phẩm càng lớn cần thời gian lưu càng nhiều để vật liệu đóng rắn. Thời gian lưu sản phẩmkhông thích hợp dễ dẫn đến khuyết tật sản phẩm, làm sản phẩm bị cong vênh, có hình
dạng không như khuôn thiết kế.
2.10 Phương pháp và thiết bị dùng để kiểm tra, phân tích sản phẩm
2.10.1 Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng (TGA)
Phân tích nhiệt trọng lượng dựa trên sự thay đổi khối lượng hoặc phần trăm khối
lượng theo thời gian hoặc theo nhiệt độ.Sự thay đổi khối lượng xảy ra khi mẫu mất khối lượng hoặc có phản ứng với môi
trường xung quanh. Kết quả là đường cong TGA xuất hiện các bước giảm (hoặc tăng)
khối lượng (hoặc xuất hiện các peak trên đường cong DTA).
Các quá trình làm thay đổi khối lượng của mẫu khảo sát (Mettler Toledo, 2012), (i)
quá trình bay hơi, tách ẩm, giải hấp, mất nước kết tinh, (ii) quá trình oxy hóa của kim loại
trong không khí hoặc oxy (iii) quá trình phân hủy chất hữu cơ trong khí trơ với sự tạo
thành sản phẩm khí, (iv) phản ứng hóa học.
Phép đo TGA nhằm xác định khối lượng của mẫu phân tích bị mất trong quá trình
chuyển pha, khối lượng của mẫu phân tích bị mất theo thời gian và nhiệt độ do quá trình
khử nước hoặc phân ly (Gabbott, 2008).
Đường phổ TGA đặc trưng cho một hợp chất hoặc một hệ do thứ tự của các phản
ứng hóa học xuất hiện tại một khoảng nhiệt độ xác định là một hàm của cấu trúc phân tử.
Sự thay đổi của khối lượng là kết quả của quá trình đứt gãy hoặc sự hình thành vô số các
liên kết vật lý và hóa học tại một nhiệt độ gia tăng dẫn đến sự bay hơi của các sản phẩm
hoặc tạo thành các sản phẩm nặng hơn. Môi trường sử dụng là môi trường khí trơ.
Cấu tạo trong của buồng gia nhiệt được thể hiện như Hình 2-12. Khi tiến hành đomẫu, khí bảo vệ được bơm vào buồng gia nhiệt để bảo vệ thiết bị, tiếp theo khí trơ được
bơm vào buồng chứa mẫu để bảo vệ mẫu tránh phản ứng với tạp chất khí trong buồng.
Thông thường, khí bảo vệ và khí trơ dùng chung loại khí nitơ. Nhiệt được nâng đến nhiệt
Hình 2-13 Máy đo kéo, uốn Hình 2-14 Dụng cụ đo uốn Hình 2-15 Dụng cụ đo kéo
Vận tốc kéo mẫu có thể thay đổi được trong một khoảng khá rộng, theo qui địnhthường được chọn là 500 ± 50 mm/ phút (20 ± 2 in/ phút) cho khoảng cách tối thiểu là
750 mm. Dưới tác dụng của lực kéo, mẫu sẽ bị kéo dãn ra và cuối cùng bị đứt. Tại các
thời điểm qui định cần ghi nhận lực tác dụng và độ dãn của mẫu. Từ các giá trị này tính ra
các kết quả phản ánh các tính chất cơ lý thông dụng của mẫu nhựa. Đối với mẫu uốn, mẫu
thường được chọn với tốc độ uốn 1 mm/phút, tùy theo tiêu chuẩn, dưới tác dụng của lực,
mẫu được uốn cho đến mẫu bị đứt hoặc biến dạng 5%, ghi nhận lực tác dụng lên mẫu.
2.10.3 Thiết bi đo độ bền va đập
Thiết bị đo va đập là thiết bị đo va đập vạn năng loại quả lắc Zwick/Roell BPI –
50COMC được sản xuất tại Đức.
Thiết bị Zwick/Roell BPI – 50COMC có các thông số như sau:
- Kiểu thử nghiệm: Izod, Charpy.
- Các loại búa sử dụng: 1J, 2,75J, 4J, 11J, 15J, 22J, 50J.
Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, SEM), là một loại kính
hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ phân giải cao của bề mặt mẫu vật bằng cách sử
dụng một chùm điện tử (chùm các electron) hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của
mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương
tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật.
Việc phát các chùm điện tử trong SEM cũng giống như việc tạo ra chùm điện tử
trong kính hiển vi điện tử truyền qua, tức là điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử
(có thể là phát xạ nhiệt, hay phát xạ trường, v.v ...), sau đó được tăng tốc. Tuy nhiên, thế
tăng tốc của SEM thường chỉ từ 10 kV đến 50 kV vì sự hạn chế của thấu kính từ, việc hội
tụ các chùm điện tử có bước sóng quá nhỏ vào một điểm kích thước nhỏ sẽ rất khó khăn.
Điện tử được phát ra, tăng tốc và hội tụ thành một chùm điện tử hẹp (cỡ vài trămAngstrong đến vài nanomet) nhờ hệ thống thấu kính từ, sau đó quét trên bề mặt mẫu nhờ
Hình 2-17 Sơ đồ kính hiển vi điện tử quét (Nguyễn Thế Đức, 2010)
Độ phân giải của SEM được xác định từ kích thước chùm điện tử hội tụ, mà kíchthước của chùm điện tử này bị hạn chế bởi quang sai, chính vì thế mà SEM không thể đạt
được độ phân giải tốt như TEM. Ngoài ra, độ phân giải của SEM còn phụ thuộc vào
tương tác giữa vật liệu tại bề mặt mẫu vật và điện tử. Khi điện tử tương tác với bề mặt
mẫu vật, sẽ có các bức xạ phát ra, sự tạo ảnh trong SEM và các phép phân tích được thực
hiện thông qua việc phân tích các bức xạ này (Nguyễn Thế Đức, 2010). Các bức xạ chủ
yếu gồm:
– Điện tử thứ cấp (Secondary electrons): Đây là chế độ ghi ảnh thông dụng nhất của
kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử thứ cấp có năng lượng thấp (thường nhỏ hơn 50
eV) được ghi nhận bằng ống nhân quang nhấp nháy. Vì chúng có năng lượng thấp nên
chủ yếu là các điện tử phát ra từ bề mặt mẫu với độ sâu chỉ vài nanomet, do vậy chúng tạo
– Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electrons): Điện tử tán xạ ngược là chùm điện
tử ban đầu khi tương tác với bề mặt mẫu bị bật ngược trở lại, do đó chúng thường có năng
lượng cao. Sự tán xạ này phụ thuộc rất nhiều vào vào thành phần hóa học ở bề mặt mẫu,
do đó ảnh điện tử tán xạ ngược rất hữu ích cho phân tích về độ tương phản thành phầnhóa học. Ngoài ra, điện tử tán xạ ngược có thể dùng để ghi nhận ảnh nhiễu xạ điện tử tán
xạ ngược, giúp cho việc phân tích cấu trúc tinh thể (chế độ phân cực điện tử).
3.2.5 Các phương pháp đo cơ lý và kiểm tra tính chất của sản phẩm
3.2.5.1 Độ bền kéo
Mẫu đo kéo cho nền nhựa nhiệt dẻo được đo theo tiêu chuẩn ASTM D638 (ASTM
International, 2002a). Mẫu có dạng khối hình hộp chữ nhật như Hình 3-2.
Hình 3-2 Mẫu đo độ bền kéo
Các thông số thiết lập cho phần mềm máy đo kéo:
– Tốc độ kéo: 10 mm/phút,
– Khoảng cách giữa hai ngàm kẹp L0 = 65 mm,
– Ngưỡng kết thúc thí nghiệm: 80% Fmax.
Sau khi thiết lập xong ta tiếp tục đo các mẫu thử, đo chiều rộng và bề dày để nhập
vào chương trình. Tiếp theo tiến hành kẹp mẫu vào giữa hai ngàm kẹp, giữ cho mẫu được phân bố đều giữa hai ngàm kẹp. Mẫu thử không nên kẹp quá chặt tránh hiện tượng mẫu bị
phá hủy tại vị trí gần ngàm kẹp.
Sau khi đã lắp mẫu xong ta bắt đầu đo mẫu. Trong quá trình đo mẫu ta theo dõi kết
quả ghi nhận được và đặc tính các đường biểu diễn trên đồ thị. Quá trình đo kết thúc khi
mẫu bị phá hủy, tiến hành lưu số liệu và chuẩn bị đo các mẫu tiếp theo.
3.2.5.2 Độ bền uốn
Thí nghiệm uốn ba điểm theo phương vuông gốc với sợi cho phép đánh độ bền liên
kết giữa sợi và nhựa của mẫu composite. Để đo độ bền uốn của mẫu, mẫu được cắt theo
tiêu chuẩn ASTM D790 (ASTM International, 2002b). Cụ thể được thể hiện như Hình 3-3.
Các quá trình tiếp theo được thực hiện tương tự như đo độ bền kéo nhưng lúc này
thay đổi bộ phận ngàm kẹp của đo kéo thành bộ phận uốn 3 điểm, mẫu được đặt giữa 2gối đỡ sao cho điểm tác dụng của gối trên phải nằm vào khoảng trung điểm của mẫu thử.
3.2.5.3 Cơ tính va đập
Mẫu composite được đo va đập theo kiểu Charpy theo tiêu chuẩn ASTM D6110
(ASTM International, 2010) và sử dụng loại búa 15J có các thông số như sau:
- Tải va đập: 20.296 N,
- Góc thả búa: 147.96
- Độ cao thả búa: 739.07 mm.
Hình 3-4 Mẫu đo va đập
Mẫu được đặt vào bệ giữ sao cho trung điểm của mẫu nằm đúng vị trí thanh định vị.
Sau đó ta cố định mẫu, tháo thanh định vị xuống và chuẩn bị đo mẫu. Ta cho búa rơi va
đập vào mẫu thử. Sau khi búa va đập vào mẫu thử, ta dừng búa và tiến hành thu số liệu.
Độ bền uốn Độ biến dạng (%) 4.98 4.99 4.98 3.78 2.33
0
510
1520
25
3035
40
0/100 10/90 25/75 50/50 75/25
Tỉ lệ bã mía/PP (%)
Đ ộ b ề n u ố n
, k é o ( M P a )
0
500
1000
1500
2000
2500
Đ ộ b ề n v a
đ ậ p ( J / m )
Độ bền kéo (MPa) Độ bền uốn (MPa) Độ bền va đập (J/m)
Hình 4-6 Biểu đồ thể hiện kết quả đo cơ tính theo tỉ lệ bã mía/PP
Như thể hiện trên Hình 4-6 và Bảng 4-1, cơ tính (độ bền uốn, kéo, va đập) giảm dần
khi thay đổi tỉ lệ. Điều này có thể giải thích là do khả năng tương tác giữa bã mía và nhựa
không tốt dẫn đến khả năng bám dính giảm. Nếu xét tỉ lệ bã mía cho cơ tính tối ưu thì hầu
như không có tỉ lệ phù hợp. Tuy nhiên, nghiên cứu này lại hướng đến khả năng ứng dụng
nghĩa là sử dụng lượng bã mía nhiều nhất có thể mà cơ tính vẫn có thể chấp nhận được.
Vì vậy, tỉ lệ bã mía 50% được chọn vì (i) với tỉ lệ 75% bã mía thì khi quá trình trộn kếtthúc, giữa 2 trục trộn có khoảng chết bã mía không thể phân bố vào hết trong nhựa. Điều
này tương tự khi trộn với tỉ lệ 65%, (ii) hướng sử dụng sản phẩm là ứng dụng vào các vật
liệu cách nhiệt, làm trần nhà không cần nhiều đến độ bền kéo và độ bền va đập, riêng độ
bền uốn, nếu so với nhựa PP thì kém hơn 4.24 MPa có thể chấp nhận.
đường cong phân hủy trải qua ba giai đoạn. Giai đoạn đầu là giai đoạn nước bắt đầu bốc
hơi ở nhiệt độ 86.26 C. Giai đoạn thứ hai là giai đoạn bã mía phân hủy, ở 265.21 C bã
mía bắt đầu phân hủy và phân hủy nhanh ở nhiệt độ 377.39 C. Giai đoạn cuối cùng là
quá trình phân hủy của nhựa PP, bắt đầu từ khoảng nhiệt độ 434.25 và kết thúc ở nhiệt độ491.55 C. Kết thúc quá trình hàm lượng tro còn lại là 3.01%, thấp hơn so với bã mía, do
nguyên liệu bã mía thành phần chưa đồng nhất.
Hình 4-16 Kết quả phân tích TGA của mẫu composite với hàm lượng bã mía 50%
4.5 Ảnh hưởng của thời gian trộn đến cơ tính vật liệu
Thời gian trộn phụ thuộc vào thời gian ổn định của nhựa hoặc của hỗn hợp. NhưHình 4-2 (c) cho ta thấy sau khoảng 10 hổn hợp gần như ổn định không có sự thay đổi lớn
moment xoắn nên thời gian được khảo sát bắt đầu từ 10, 15 và 20 phút. Các yếu tố tỉ lệ bã
mía, nhiệt độ được lấy từ khảo sát trước và các yếu tố còn lại cố định không thay đổi.
Bảng 4-6 Ảnh hưởng nhiệt độ ép đến cơ tính vật liệu
0
5
10
15
20
25
30
170 180 190
Nhiệt độ (°C)
Đ ộ b ề n u
ố n , k é o ( M P a )
Độ bền kéo (MPa) Độ bền uốn (MPa)
Hình 4-19 Biểu đồ kết quả đo cơ tính theo nhiệt độ ép
Qua Hình 4-19 và Bảng 4-6, kết quả cho thấy nhiệt độ để đạt được cơ tính tối ưu
nhất là 180 C. Điều này có thể giải thích tương tự như các yếu tố trên, nhiệt độ thấp ảnh
hưởng đến khả năng lắp đầy khuôn, gây ra các khuyết tật bên trong sản phẩm, nhiệt độ
cao ảnh hưởng tới sự phân hủy tất cả đều làm giảm cơ tính của vật liệu.
4.8 Ảnh hưởng của thời gian ép đến cơ tính vật liệu
Giống như thời gian trộn, thời gian ép (thời gian lưu) cần được khảo sát với cáckhoảng thời gian 10, 15, 20 phút, các điều kiện còn lại không thay đổi. Thời ép cần phải
đủ để nhựa lắp đầy khuôn không quá ngắn, tuy nhiên không có nghĩa là quá dài vì sẽ ảnh
hưởng đến cơ tính, lượng năng lượng sử dụng và tốn nhiều thời gian. Kết quả cơ tính
được trình bày như Hình 4-20 và Bảng 4-7. Thời gian tối ưu được chọn trong khảo sát này
là 15 phút vì cho độ bền kéo và uốn cao nhất.
Bảng 4-7 Ảnh hưởng thời gian ép đến cơ tính vật liệu
0
5
10
15
20
25
30
10 15 20
Thời gian (phút)
Đ ộ b ề n u ố n , k é o ( M P a
Độ bền kéo (MPa) Độ bền uốn (MPa)
Hình 4-20 Đồ thị thể hiện cơ tính theo thời gian ép
4.9 Ảnh hưởng của áp suất ép đến cơ tính vật liệu
Lần lượt khảo sát các áp suất 75, 100 và 125 kg/cm2 để xét ảnh hưởng của áp suất
đến điều kiện ép tấm. Các thông số cài đặt khác là các thông số tối ưu đã được khảo sát.
Kết quả đo cơ tính được thể hiện như Hình 4-21 và Bảng 4-8. Qua đồ thị ta thấy giá trịkéo, uốn tăng ở áp suất 100 kg/cm2 và giảm khi áp suất ở 125 kg/cm2. Từ đó có thể kết
luận mẫu composite đạt giá trị tối ưu với áp suất 100 kg/cm2.
Qua sự so sánh ta có thể thấy ở tỉ lệ thấp bã mía có thể kết hợp với nhựa tạo thành
vật liệu có tính chất gia cường tốt. Càng tăng tỉ lệ bã mía cơ tính vật liệu tạo thành tuy
giảm nhưng so với các nguồn sợi và nhựa khác không có sự chênh lệch lớn. Qua đó cho
thấy, hướng nghiên cứu của đề tài rất khả quan cần được nghiên cứu sâu thêm để tạo sản
phẩm đạt cơ tính tốt nhất.
1 Composites reinforced with cellulose based fibres, A.K. Bledzki, J. Gassan2 Mechanical behaviour of polypropylene reinforced sugarcane bagasse fibers composites, E. F. Cerqueiraa*,
C. A. R. P. Baptistab, D. R. Mulinaria3 Surface modification of sugarcane bagasse cellulose and its effect on mecanical and water absorption
properties of sugarcane bagasse cellulose/HDPE composites, Daniella Regina Mulinari, et.al4 Kết quả nghiên cứu
ASTM International, 2002a. ASTM D638-02 Standard Test Method for TensileProperties of Plastics. West Conshohocken.
ASTM International, 2002b. ASTM D790-02 Standard Test Methods for FlexuralProperties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical InsulatingMaterials, ASTM International. West Conshohocken.
ASTM International, 2010. ASTM D6110-10 Standard Test Method for Determining theCharpy Impact Resistance of Notched Specimens of Plastics. West Conshohocken.
Bledzki, A. and J. Gassan, 1999. Composites reinforced with cellulose based fibres. Progress in polymer science, 24 (2): 221-274.
Cerqueira, E., C. Baptista and D. Mulinari, 2011. Mechanical behaviour of polypropylenereinforced sugarcane bagasse fibers composites. Procedia Engineering , 10: 2046-2051.
Chandel, A.K., F.A. Antunes, P.V. de Arruda, T.S. Milessi, S.S. da Silva and M.d.G. deAlmeida Felipe, 2012. Dilute Acid Hydrolysis of Agro-Residues for theDepolymerization of Hemicellulose: State-of-the-Art. D-Xylitol. Springer. pp. 39-61.
Gabbott, P., 2008. Principles and Applications of Thermal Analysis. Blackwell PublishingLtd. 464 pp.
Hoàng Ngọc Cường, 2010. Polymer đại cương. Đại học Quốc gia Thành phố Hồ ChíMinh. 195 pp.
Lê Hoài Phúc và Trần Thùy Gương, 2013. Tổng hợp polymer phân hủy sinh học có khảnăng làm nền cho composite sợi xơ dừa. Luận văn tốt nghiệp đại học. Đại học CầnThơ.
Lei, Y., Q. Wu, F. Yao and Y. Xu, 2007. Preparation and properties of recycledHDPE/natural fiber composites. Composites Part A: applied science and
manufacturing , 38 (7): 1664-1674.Loh, Y., D. Sujan, M. Rahman and C. Das, 2013. Sugarcane bagasse—The future
composite material: A literature review. Resources, Conservation and Recycling ,75: 14-22.
Mettler Toledo, 2012. http://us.mt.com/dam/Analytical/ThermalAnalysi/TA-PDF/30064808_V04.13_LIMS_Interface_DS_en.pdf, truy cập ngày 15/11/2014.
Mulinari, D.R., H.J. Voorwald, M.O.H. Cioffi, G.J. Rocha and M.L.C.P. Da Silva, 2010.Surface modification of sugarcane bagasse cellulose and its effect on mechanicaland water absorption properties of sugarcane bagasse cellulose/HDPE composites.
BioResources, 5 (2): 661-671.
Nguyễn Hoa Thịnh, 2012. Vật Liệu Composite Cơ Học & Công Nghệ. NXB KHKT. 1-364 pp.
Nguyễn Minh Trí, Trần Lê Quân Ngọc và Trương Chí Thành, 2009. Giáo trình Vật liệuComposite. Trường Đại học Cần Thơ.
Nguyễn Thế Đức, 2010. Làm quen với kính hiển vi điện tử quét,http://ducthe.wordpress.com/2010/01/04/sem/, truy cập ngày 21/11/2014.
Oksman, K., M. Skrifvars and J.-F. Selin, 2003. Natural fibres as reinforcement in polylactic acid (PLA) composites. Composites science and technology, 63 (9):1317-1324.
Pereira, P.H.F., H.C.J. Voorwald, M.O.H. Cioffi, D.R. Mullinari, S.M. Da Luz andM.L.C.P. Da Silva, 2011. Sugarcane bagasse pulping and bleaching: Thermal andchemical characterization. BioResources, 6 (3): 2471-2482.
Verma, D., P. Gope, M. Maheshwari and R. Sharma, 2012. Bagasse fiber composites–Areview. J. Mater. Environ. Sci, 3 (6): 1079-1092.
Võ Tấn Phát, 2013. Khảo sát cơ tính của sợi dừa nước (Nypa fruticans wurmb) và bướcđầu nghiên cứu chế tạo vật liệu composite từ sợi dừa nước. Luận văn tốt nghiệpĐại học. Trường Đại học Cần Thơ.
Võ Trường Giang, 2013. Nghiên cứu sử dụng bã mía trong sản xuất chất béo từ nấm men Yarrowia lipolytica Po1g. Luận văn tốt nghiệp Đại học. Trường Đại học Cần Thơ.
Walford, S., 2008. Sugarcane bagasse: how easy is it to measure its constituents? In: Proceedings of the Annual Congress-South African Sugar Technologists'
Association. South African Sugar Technologists' Association. pp. 266-273.