PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT I.Tujuan a. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform. b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform. c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa. II.Landasan Teori Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap. Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan 1
28
Embed
Laporan Praktikum Kimia Analitik Ekstraksi Pelarut
Laporan Praktikum Kimia Analitik Ekstraksi Pelarut
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT
I.Tujuan
a. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara
ekstraksi menggunakan pelarut kloroform.
b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform.
c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan
kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa.
II.Landasan Teori
Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer
suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling
bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven
sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk
tekanan dan suhu yang tetap.
Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran
dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena
pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak
ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas
sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi
dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
(Shevla, 1985)
Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :
1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan
pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula
kemudian dilakukan pengocokan.
2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga
untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi.
3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan
dengan arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat
1
yang akan diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan
zat, pemurnian ataupun isolasi
Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang
terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain:
kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi.
Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien
distribusinya juga ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada
masing-masing fase.
Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama
dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat
terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik.
Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan
gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh
kemampuan zat tersebut membentuk ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat
aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti
aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat
larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi
ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.
(Khopkar, 2008)
Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur
menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis.
Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit,
teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan
telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa
dalam jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi
nuklir maupun dari material-material industri yang dihasilkan
dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya “bersih” dalam arti
tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.
Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang
diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan
akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun
2
dari satu pelarut kepelarut yang lain yang demikian itu jarang,
dan besar kemungkinannya untuk didapatkan campuran bahanyang hanya
berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang
satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan
pemisahan yang benar-benar murni.
(Underwood, 1986)
Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur
telah memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk
tujuan preratif maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan
metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak
digunakan karna dapat menggunakan alat yang sederhana seperti corong
pisah.
Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan solut dalam pelarut A
dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan
membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat
kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut
tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh
Nernst dan dirumuskan sebagai:
KD=CA
CB
Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah
konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketettapan
kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal
yang penting untuk di ingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat
ditrapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta tidak
bereaksi dengan solvent.
Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan
tingkat efisien yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum
yang digunakan dalam pelarut sama.
(Tim Kimia Analitik, 2014)
3
III.Prosedur Percobaan
III.1 Alat dan Bahan
Alat
Alat-alat gelas
Pipet tetes
Ring penyangga
Pisau
Buret
Kaca arloji
Spatula
Krus
Neraca
Hot plate
Corong pisah
Standar dan klem
Lampu spirtus
Batang pengaduk
Bahan
Kloroform
Na-Tiaosufat
Indikator amilium
Etanol
NaOH
Sabun
Larutan Iodium
Aquades
Indikator PP
NaCl
PE (Petroleum Enter)
3.2 Skema Kerja
3.2.1 Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Kostanta
Distribusi.
di standarisasi dengan titrasi
menggunakan
diambil
4
Larutan iod 0,1 N
Na-Tiosulfat 0,1 N
25 ml larutan Iod
dimasukkan dalam corong pisah,
ditambahkan
dikocok selama ±15 menit
dibiarkan membentuk dua lapisan
dipisahkan dalam kloroform
ditambahkan
dilakukan titrasi
menggunakan
larutan standart
diamati
dicatat
5
25 ml kloroform
Hasil
Na-Tiosulfat 0,1
N
Larutan Iod
Bagian atas
Indikator Amilum
Hasil
Na-Tiosulfat 0,1
N
Larutan Iod
Bagian bawah
3.2.2 Pemisahan Asam Lemak Dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya
dipotong kecil-kecil
dilarutkan dalam
ditambahkan
dipanaskan hingga hampir mendidih
didinginkan dan diencerkan hingga volum 500
ml
dimasukkan 20 ml larutan tersebut dalam
corong pisah
ditambahkan
dikocok, jika terbentuk emulsi ditambahkan
dikocok kembali selama ±15 menit
dibiarkan hingga terjadi pemisahan
dipisahkan
dilakukan kembali ekstraksi sebanyak 3 kali
masing - masing dengan menggunakan 10 ml
larutan PE
6
10 ml NaCl jenuh
10 ml PE
2 tetes indikator
400 ml aquades
0,5 gram sabun
Larutan PE
larutan PE yang mengandung asam lemak
dimasukkan kedalam corong pisah
ditambahkan
dikocok kembali
dipisahkan airnya
ditambahkan lagi
dikocok kembali hingga air tidak bersifat basah
ditambahkan
dikocok selama 15 menit
dibiarkan hingga terbentuk lapisan
dipisahkan dan ditempatkan dalam erlenmeyer
serta ditambahkan
dititrasi alkohol tersebut dengan menggunakan
diamati
dicatat
7
2 ml air dan 2 tetes indikator pp
20 ml larutan etanol
Larutan alkohol
2 tetes indikator PP
NaOH 0,01 N
Hasil
IV.Hasil dan Pembahasan
IV.1 Hasil
Penentuan kadar I2 dalam KI yang digunakan
Perlakuan Hasil pengamatan
10 ml larutan I2 dititrasi dengan
larutan Na2S2O3 0,1 N
Sebanyak 0,3 ml larutan Na2S2O3
0,1 N mengubah warna larutan iod
dari semula kuning menjadi bening.
Pemisahan larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribusi
Perlakuan Hasil pengamatan
25 ml larutan Iod + 25 ml
kloroform (dalam corong pisah),
lalu digajlog selama 15
menit/sampai terbetuk 2 lapisan
Tidak terbentuk lapisan berbeda
fasa pada larutan. Larutan terlihat
homogen .
20 ml (larutan Iod + kloroform) +3
tetes indikator amilum + dititrasi
dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
Sebanyak 0,5 ml Na2S2O3 bereaksi
mengubah warna larutan yang
semula kuning menjadi bening.
Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya.
Perlakuan Hasil pengamatan
0,5 gram potongan sabun + 400 ml
air+ 2 tetes indikator PP,
dipanaskan. Kemudian diencerkan
samapai volume 500 ml.
Larutan sedikit keruh selama
pelarutan dan pemanasan.
20 ml larutan sabun + 10 ml dietil
eter + 10 ml NaCl jenuh. Dikocok
selama 15 menit.
Diulangi sebanyak 3 kali
Terbentuk 2 lapisan berbeda fasa.
Lapisan atas merupakan dietil eter
yang mengandung asam lemak
(ekstrak sabun)
Lapisan bawah merupakan lapisan
air.
Lapisan eter yang dipisahkan + 2
ml air + 2 tetes indikator PP,
Larutan asam lemak dalam dieti eter
yang tidak bersifat basa.
8
dikocok (dalam corong pisah)
Larutan ekstrak + 20 ml etanol
digojlog dan dipisahkan
Laruatn tidak dapat dipisahkan,
karean bersifat homogen
Asam lemak yang terkandung pada
alkohol + 2 tetes indikator PP +
titran NaOH 0,1 N
Larutan menjadi berwarna pink
setelah 8,1 ml NaOH 0,1 N
ditambahkan.
IV.2 Pembahasan
Pada praktikum ini bertujuan untuk mengekstraksi suatu zat atau
senyawa menggunakan pelarut. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu
zat terlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik
ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk
zat organic maupun untuk zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan
untukanalisis makro maupun mikro. Ekstraksi banyak digunakan untuk
pekerjaan – pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat
ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig).
Pada praktikum yang dilaksanakan, ada percobaan ekstraksi yang
dilakukan yaitu
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta
distribusinya.
2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya
1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta
distribusinya.
Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod
dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan menetukan
konstanta distribusinya.
Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam pelarut
organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan
dengan ion I- dalam laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan
sebagai berikut :
9
CHCl3+ I−¿→CHI 3+3 Cl−¿¿ ¿
Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar
daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion I-
dalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi:
KI⇌ K+¿+I−¿¿¿
Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda satu
sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn senyawa yang
tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan maka akan terbentuk dua
fasa yang berbeda pada larutan, sehingga keduanya dapat dipisahkan
menggunakan corong pisah.
Sebelum memulai prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi dari
Ion I- yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi
menggunakan larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode titrasi.
Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan. Untuk
larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI sebesar 0,0015 N.