Laporan Analitik Pemisahan Dg Cara Ekstraksi Pelarut

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT

I. Tujuan

Memahami prinsip kerja ekstrasi pelarut

II. Teori

Fakta pembagian solute antara dua solven yang tak saling campur telah

memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif

maupun analitik. Ekstraksi solven ( pelarut) merupakan metode pemisahan yang

didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karena dapat

menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah.

Ekstraksi ini dapat digunakan untuk memisahkan suatu solute dalam pelarut

A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solute akan

membagi diri diantara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat

kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solute dalam 2 pelarut tersebut.

Hal ini sesuai dengan hukum distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan

sebagai:

KD = CA/CB

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan CA serta CB adalah konsentrasi

solute, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketetapan kesetimbangan

distribusi sangat khas untuk masing-masing zat. Dan suatu hal yang penting untuk

diingat bahwa hukum distribusi tersebut hanya dapat diterapkan pada zat-zat yang tak

mengalami disosiasi dan asosiasi setra tidak bereaksi dengan solvent.

Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat

efisiensi yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang

digunakan dalam pelarut sama. Hal ini secara teoretis dapat ditentukan dengan rumus

yang sesuai.

(Tim kimia analitik II)

1

Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan-cairan

merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan

dengan suatu pelarut kedua (biasanya organik), yang pada dasarnya tidak saling

bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke

dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok

larutan dalam sebuah corong pemisah selama beberapa menit.

Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut

dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat

fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa

mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapatdilakukan jika bahan

yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi

(Shevla, 1985).

Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya :

1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut

pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian

dilakukan pengocokan

2. Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk

pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi

3. Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan

arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan

diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun

isolasi

Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke

fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor

stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam

selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh

perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase.

Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat

menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis

2

ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit

pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan

zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk

ikatan hidrogen. Kelarutan zat-zat aromatik pada fase organik sebanding dengan

kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam

logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat

atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi.

(Khopkar, 2008)

Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan

banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan

secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan

untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk

isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam  jumlah yang sangat sedikit  yang

diperoleh baik dari transmutasi nuklir maupun dari material-material industri yang

dihasilkan dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi pelarut biasanya “bersih” dalam arti

tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu.

Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan

akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak  diinginkan akan larut dalam

pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari satu pelarut kepelarut

yang lain yang demikian itu jarang, dan besar kemungkinannya untuk didapatkan

campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk

berpindah dari pelarut yang satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan

berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni.

(Underwood, 1999)

III. Prosedur percobaan

3.1. Alat dan Bahan

3

Alat

4

- Alat-alat gelas

- Pipet tetes

- Ring penyangga

- Pisau buret

- Kaca arloji

- Spatula

- Kurs

- Neraca

- Hot plate

- Corong pisah

- Standar dan klem

- Lampu spirtus

- Batang pengaduk

Bahan

- Kloroform

- Na-tiaosulfat

- Indicator amilum

- Etanol

- NaOH

- Sabun

- Larutan Iodium

- Aquades

- Indikator pp

- NaCl

- PE(petroleum enter)

3.2. Skema Kerja

3.2.1. Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta

Disribusi

5

Dititrasi dengan Na-Tiosulfat 0,1 N

Dimasukkan dalam corong pisah

Ditambahkan 25 ml kloroform

Dikocok selama 15 menit,

Terbentuk 2 lapisan

Dipisahkan larutan iod dalam kloroform

Dititrasi dengan Na-tiosulfat , tanpa indicator amilum

Dititrasi degan zat yang sama menggunakan indicator

amilum

Dicatat volum Na-tiosulfat yang digunakan

3.2.2. Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

6

Larutan iod 0,1 N

25 ml larutan iod

Larutan iod dalam air

Larutan iod

0,5 g sabun

Hasil pengamatan

Dipotong kecil-kecil dan dilarutkan dalam 400ml aquades

Ditambahkan 2 tetes indicator pp

Dipanaskan hingga hampir mendidih

Didinginkan dan diencerkan hingga volume 500 ml

Dimasukkan dalam corong pisah

Ditambahkan 10 ml PE dan dikocok

Ditambahkan 10 ml NaCl jenuh jika terbentuk emulsi

Dikocok kembali selama 15 menit

Diekstraksi kembali sebanyak 3 kali masing masing 10 ml PE

Dimasukkan ke corong pisah

Ditambahkan 2 ml air + indicator pp dikocok

dipisahkan airnya dan ditambahkan lagi dan dikocok kembali

+ 20 ml etanol, dikocok selama 15 menit

7

20 ml larutan

Larutan PE

Larutan PE yang mengandung asam lemak

Larutan PE

Dipisahkan larutan alcohol, dimasukkan dalan Erlenmeyer

+ 2 tetes indicator pp

Dititrasi dengan NaOH 0,01 N

Dicatat volum NaOH yang digunakan

IV. Hasil dan Pembahasan

4.1. Data pengamatan dan perhitungan

8

Hasil pengamatan

Larutan 2 lapisan

4.1.1. Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta Disribusi

Larutan iod 5 mL        (coklat)         dititrasi  Na2S2O3         bening

Titrasi Volume larotan iod volume Na2S2O3

1 5 mL 11,6 mL

Konsentrasi iod dalam masing-masing pelarut

25 mL iod (coklat) + 25 mL kloroform (bening)                      coklat

Dikocok dan didiamkan 15 menit terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas air, dan

lapisan bawah kloroform                           

Lapisan air dititrasi dengan  Na2S2O3  + amilum kuning , bening

Lapisan kloroform dititrasi dengan Na2S2O3 berwarna bening.

Corong

pisah

Lapisan kloroform Lapisan air

Volume tio C1 Volume tio C2

1 33,5 mL 0,1 N 22, 2 mL 0,1 N

 Perhitungan     

1.      Penetuan konsentrasi iod sebenarnya

Dik :          V1=11,6mL

              Ntio=0,1 N

                  Viod=5 mL

Penyelesaian:

N iod =( ῡ x N) tio =11,16 mL x 0,1 N =0,2334 N

                  V iod               5 mL

b. penentuan koefisien distribusi sampel

dik; Ntio=0,1 N

            V sampel= 25 mL

-untuk lapisan kloroform

V tio=33,5 mL

Ckloroform=        (N X V)tio       =0,1 N X 33,5 mL      =0,134 N

                              V kloroform               25 mL

9

-untuk lapisan air

V tio=22,2 mL

Cair       =          (N X V)tio       =0,1 N X 22,2 mL      =0,0889 N

                              V air                       25 mL

Penetuan Kd   =Ckloro/cair

                        = 0,134N/0,0889N=1,57

4.1.2. Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

Perlakuan Hasil Pengamatan

0,5 gram sabun dilarutkan

dalam 400 mL aquadest

     Sabun larut dalam air dan larutan berwarna

keruh

-  Terbentuk emulsi (busa)

Ditambahkan 3 tetes indikator

pp, dipanaskan

          Emulsi bertambah banyak

          Larutan tetap keruh

Diencerkan hingga 500 ml,

20 ml larutan dipanaskan,

ditambahkan 10 ml n heksan

-  Lapisan I : berwarna keruh

     - Lapisan II : berwarna bening

dikocok hingga 10 – 15 menit     Larutan sabun bercampur dengan larutan n-

heksan

    Terbentuk emulsi

Menambahkan NaCl dan

mengocok hingga 10 menit

Terbentu dua lapisan

          Lapisan I : Air (H2O)

          Lapisan II : n-heksan

Diekstraksi sebanyak 3 kali

Dimasukkan dalam corong

pisah + 10 ml air + 4 tetes

indikator pp

          Lapisan I : berwarna ungu

          Lapisan II : berwarna keruh

Melakukan ekstraksi sampai

warna ungu menjadi warna

Perubahan warna dari ungu menjadi

bening. Terjadi pada saat ekstraksi

10

bening dilakukan sebanyak 5 kali

Lapisan n-heksan + 20 ml

methanol, dikocok

Terbentuk 2 fasa

          Lapisan I : methanol

          Lapisan II: n-heksan

dipisahkan kedua lapisan + 2

tetes indikator pp dalam

larutan n-heksan, dititrasi

dengan NaOH

    Warna berubah menjadi warna pink mudah

-   Volume NaOH yang terpakai 0,4 mL

Perhitungan

Dik : Volume pengenceran = 500 mL

Volume n-heksan dipakai = 30 mL

Massa sabun yang di timbang= 0,5 gr = 500 Mg

Dit : Kadar asam lemak dalam sabun sebagai asam stearat ?

Penyelesaian:

mmol NaOH = Volume yang terpakai saat titrasi × konsentrasi

= 0,4 mL × 0,01 M = 0,004 mmol

C17H35COOH = NaOH

0,004 mmol = 0,004 mmol

Massa C17H35COOH (asam stearat) = mmol × Mr

= 0,004 × 284,47

= 1,1379 Mg

                              mL NaOH x N NaOH x BE asam lemak % Asam stearat = x 100 %

   mg sabun

                              0,4 ml x 0,01 N x 284,48 g/mol% Asam stearat = x 100 %                                           500 mg

= 0,227 %

4.2. Pembahasan

11

Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan Menentukan Konstanta Distribusi

Ekstraksi adalah pemisahan berdasarkan distribusi zat terlarut dengan

perbandingan tertentu antara 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Dalam ekstraksi

dikenal istilah koefisien distribusi, yaitu perbandingan konsentrasi zat dalam dua

pelarut yang tidak saling campur.

Pada Praktikum kali ini akan dilakukan pemisahan ion dari dalam larutan air

dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform serta ditindaklanjuti

dengan penentuan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform. Data

pengamatan yang akan dibahas disini diambil dari literatur karena percobaan yang

praktikan lakukan gagal, karena tidak terbentuknya lapisan dalam corong pisah

setelah larutan iod ditambahkan dengan kloroform dan digojlog.

Pertama yang harus dilakukan adalah menstandarisasi larutan iod dengan

larutan standar primer yaitu tiosulfat untuk mengetahui konsentrasi iod yang

sebenarnya. Iod merupakan larutan standar sekunder yang belum diketahui

konsentrasinya, sehingga sehingga perlu. Standarisasinya dilakukan dengan metode

titrasi iodimetri yang merupakan titrasi terhadap iodin bebas oleh natrium tiosulfat.

Larutan iod yang berwarna merah bata dititrasi dititrasi dengan natrium tiosulfat

sampai warnanya kuning pucat dan ditambahkan dengan indicator amilum untuk

menentukan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi tercapai pada saat larutan yang

semula berwarna biru tua menjadi bening pada saat telah terjadi titik akhir titrasi

sesuai dengan reaksi:

2Na2S2O3 + I2                         2 NaI +  Na2S4O6

Dari hasil perhitungan diperoleh konsentrasi iod sebenarnya sebesar 0,232 N

dengan volume titran 11,16 mL.Setelah distandardisasi kemudian dilakukan

penentuan tetapan distribusi iod, dengan mencampurkan larutan iod dengan

kloroform dengan komposisi yang sama dimasukkan ke dalam corong pisah dan

dikocok kuat-kuat selama 15 menit agar agar iod dapat terdistribusi dengan sempurna

baik kedalam air maupun dalam kloroform. Air disini berasal dari larutan iod yang

sedikit masih mengandung air. Metode ini biasa disebut ekstraksi batch (ekstraksi

12

sederhana). Semakin lama  dan semakin kuat kocokan maka iod yang terdistribusi

juga semakin banyak. Larutan kemudian didiamkan dan dibiarkan terpisah hingga

membentuk dua lapisan dalam corong pisah. Lapisan atas adalah lapisan air yang

berwarna merah bata dan lapisan bawah adalah kloroform yang berwarna coklat.

Pemisahan ini terjadi karena perbedaan kepolaran dan berat jenis dari kedua fasa

tersebut, dimana air bersifat polar dan kloroform nonpolar. Lapisan kloroform berada

pada bagian bawah karena massa jenis air lebih rendah dari kloroform yaitu

0,9986g/mL sedangkan massa jenis kloroform 1,489 g/mL.

Kedua lapisan kemudian dipisahkan dalam Erlenmeyer yang berbeda

kemudian masing-masing dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N.

Titrasi larutan kloroform dilakukan tanpa penambahan indicator amilum karena iod

sudah bersifat autoindikator yaitu dapat menjadi indicator bagi dirinya sendiri.

Volume larutan  Na2S2O3 yang digunakan adalah 33,5 mL. sementara itu lapisan air

dititrasi dengan  Na2S2O3 sampai larutan kuning dan ditambahkan indicator amilum

dan titrasi dilanjutkan hingga larutan berwarna bening. Volume Na2S2O3 yang

digunakan yaitu 22,2 mL.  Dari perhitungan iod yang terdistribusi pada kloroform

0,1340 N  dan iod yang terdistribusi pada lapisan air 0,0889 N jadi normalitas iod

0,2229 N sedangkan normalitas iod sebenarnya 0,2334N. Perbedaan normalitas iod

yang terdistribusi dengan normalitas iod sebenarnya disebabkan karena pengocikan

yang kurang maksimal pada corong pisah dan cara pemisahannya yang kadang

lapisan air bercampur dengan lapisan kloroform. Pengukuran volume iod dan

kloroform yang kurang teliti.

Dari pengukuran koefisien distribusi iod diperoleh koefisien distribusi

Kd=1,507. Sehingga diperoleh koefisien distribusi iod 1,507. Kd > 1, dari harga Kd

itu iod lebih banyak terdistribusi ke fase organic (kloroform) daripada ke fase air

sesuai dengan hokum Nernst. Reaksi yang terjadi

I2 (CHCl3)                               I2 (H2O)

2Na2S2O3 + I2                         2 NaI +  Na2S4O6

Pemisahan Asam Lemak dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya

13

Percobaan yang praktikan lakukan pada praktikum ini gagal, jadi pembahasan

pada laporan ini dibuat berdasarkan data pengamatan yang diambil dari literatur. Pada

percobaan ini bahan utama yang digunakan adalah sabun. Sabun merupakan garam

dari asam lemak dengan KOH/NaOH. Pada sabun terdapat kandungan asam lemak

dengan kadar tertentu. Pada percobaan ini diperoleh kadar asam lemak melalui proses

pemisahan komponen dari campurannya dengan cara ekstraksi. Prinsip kerja pada

percobaan ini Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua  

jenis pelarut yang tidak  saling bercampur, karena adanya perbedaan koefisien

distribusi senyawa terlarut didalam masing-masing pelarutan tersebut sehingga terjadi

pemisahan.

Sabun yang digunakan pada percobaan adalah sabun caladyne baby. 0,5 gram

sabun ini dilarutkan dalam 400 ml air dan dipanaskan, terbentuklah busa yang

banyak dan larutan berwarna keruh.larutan lalu ditambahkan 3 tetes indikator pp

untuk menguji kadar asam pada sabun. Setelah ditambahkan indiator pp larutan

dipanaskan sampai mendekati mendidih. Pemanasan ini dilakukan untuk menghilakan

emulsi yang terjadi pada larutan sabun. Akan tetapi untuk jenis sabun ini busa

bertambah banyak pada saat pemanasan.

Pemanasan dihentikan saat larutan hampir mendidih, kemudian didinginkan.

Setelah itu, larutan diencerkan hingga 500 mL. lalu mengambil 20 mL larutan

tersebut dan memasukkan kedalam corong pisah, lalu menambahkan 10 mL n-

heksan, kemudan dikocok selama 10 menit dengan sekali – kali membuka kran

corong pisah. Hal tersebut dilakukan untuk menghindari terbentuknya gas pada saat

pengocokan. Kemudian menambahkan 10 mL NaCl untuk menghilangkan emulsi

yang terbentuk saat pengocokan.

Larutan dalam corong pisah didiamkan beberapa saat agar terbentuk 2 lapisan

yang tidak saling campur. Yang mana lapisan atas adalah pelarut organic (n-heksan)

dan lapisan bawah adalah air. Hal ini disebabkan massa jeis air lebih besar dari n-

heksan sehingga air beradaa pada bagian bawah.

14

Kedua larutan tersebut dipisahkan . Pelarut air yang telah dipisahkan di

masukkan lagi kedalam corong pisah dan menambahkan 10 mL n-heksan. Ekstraksi

ini dilakukan sebanyak 5 kali sehingga didapatkan warna jernih pada fasa air. Semua

n-heksan yang diperoleh dimasukkan kembali dalam corong pisah dan ditambahkan

10 mL aquadest dan 4 tetes indikato pp lalu dikocok. Setelah penambahan indicator

pp warna air menjadi ungu. Dibiarkan beberapa saat kemudian lapisan air dipisahkan.

Penambahan air ini dilakukan hingga air tidak berdifat basa lagi. Hal ini ditandai

dengan hilangnya warna ungu pada air. Dan pada proses ekstraksi ini warna ungu

menghilang pada penyaringan yang kelima.

Lapisan n-heksan ditambahkan 20 mL methanol kedalam corong pisah,

dikocok dan diamkan beberapa saat. Penambahan methanol ini berfungsi untuk

memisahkan asam lemak dari air. Lapisan n-heksan dipisahkan kedalam gelas

kimia,ditambahkan 2 tetes indicator pp selanjutnya di titrasi dengan NaOH 0,01 N

yang telah dimasukkan kedalam buret sebanyak 50 mL untuk menguji kadar asam

lemak pada sabun. Proses titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna. Volume

NaOH yang terpakai adalah 0,4 mL.

Setelah didapatkan data pengamatan diatas, dihitung konsentrasi asam stearat

yang terdapat dalam sabun caladyne baby, dan berdasarkan hasil perhitungan maka

didapatkan kadar asam stearat dalam 0,5 gr sabun caladyne baby adalah = 0,227 %.

V. Kesimpulan

5.1. Kesimpulan

15

Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode

pemisahan yang paling baik.

Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu

campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut

yang tidak saling bercampur.

penambahan methanol bertujuan untuk menarik pengotor-pengotor

yang masih bersifat polar, kenapa kita menggunakan methanol untuk

menarik pengotor polar dalam n-heksan karena methanol lebih bersifat

polar sehingga pelarut polar hanya akan mengikuti pelarut yang sama-

sama polar dengan menggunakan pelarut yang lebih polar

Titrasi larutan kloroform dilakukan tanpa penambahan indicator

amilum karena iod sudah bersifat autoindikator yaitu dapat menjadi

indicator bagi dirinya sendiri

5.2. Saran

Bahan atau zat yang digunakan seharusnya masih segar, untuk hasil

praktikum yang lebih maksimal.

VI. Daftar Pustaka

Day, Underwood.1999.Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi VI. Jakarta:

Erlangga.

Khopkar, S.M.1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI

Press.

Shevla,G.1985.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik

Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman

Media

Tim Kimia Analitik.2014,Penuntun Praktikum Kimia Analitik II.

jambi: Universitas jambi

16