laporan lengkap TBA.docx

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai

pelarut, tetapi digunakan pelarut lain atau pelarut organik. Pelarut yang

biasa digunakan dibagi atas dua golongan yaitu pelarut protolisis dan

pelarut amfiprotolisis. Pelarut protolisis, tidak terjadi transfer proton

misalnya kloroform, sedangkan pelarut amfiprotolisis adalah pelarut yang

member atau menerima proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam

ataupun basa, contohnya asam asetat glasial.

Seperti yang telah diketahui asam dan basa bersifat lemah seperti

halnya asam-asam organik atau alkaloida-alkaloida. Cara titrasi dalam

lingkungan berair tidak dapat dilakukan, karena disamping sukar larut

dalam air juga kurang reaktif dalam air, seperti misalnya garam-garam

amina, dimana garam-garam ini dirombak lebih dahulu menjadi basa

bebas yang larut dalam air.

Air yang merupakan senyawa-senyawa amfoterik, bekerja

menghambat ionisasi asam atau basa yang sangat lemah. Semua

perlengkapan dan peralatan bahan untuk titrasi bebas air, harus benar-

benar kering karena setetes air sekalipun akan merusak keseluruhan

penetapan kadar. Dalm lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan

asma-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau

memberi proton, oleh karena itu deteksi titik akhir titrasi sangat sulit.

Titrasi bebas air banyak digunakan dalam Brits Pharmacopren

Volume untuk kadar senyawa obat. Sejumlah besar obat bersifat asam

lemah (sulfanamida) atau basa lemah (morfin).

Dengan pentingnya titrasi bebas air dalam penetapan kadar suatu

obat, maka prcobaan ini perlu dilakukan.

B. Maksud dan Tujuan

1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa

dengan menggunakan metode volumetri.

2. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar dari papaveri HCl dengan menggunakan

metode bebas air.

C. PRINSIP PERCOBAAN

Penetapan kadar dari papaveri HCl dengan menggunakan metode

titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi dimana sampel dilarutkan

dengan asam asetat glasial dan raksa asetat kemudian dititrasi dengan

HClO4 menggunakan indicator Kristal violet dengan titik akhir titrasi

ditandai dengan perubahan warna dari ungu menjadi hijau zamrud.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Titrasi bebas air adalah titrasi yang dilakukan tanpa tanpa adanya

air sebagai pelarut, tetapi menggunakan pelarut organic. Pelarut yang biasa

digunakan dibagi atas dua golongan, yaitu:

1. Pelarut protolisis : disebut juga pelarut inert, dimana tidak

terjadi transfer proton, misalnya benzene, nitrobenzene,

klorbenzen, dan kloroform.

2. Pelarut amfiprotolisis : pelarut ini member atau menerima

proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam ataupun basa.

Contoh: asam asetat glasial.

Indikator yang biasa digunakan adalah berupa senyawa organic yang

bersifat asam atau basa lemah. Dimana warna molekulnya berbeda dengan

warna bentuk ionnya.

(Haeria, 2011:13)

Titrasi bebas air (TBA) merupakan prosedur titrimetri yang paling

umum yang digunakan untuk uji-uji dalam Farmakope. Metode ini

mempunyai dua keuntungan yaitu:

1. Metode ini cocok untuk titrasi asam-asam atau basa-basa yang sangat

lemah

2. Pelarut yang digunakan adalah pelarut organik yang juga mampu

melarutkan anali-analit organic. Prosedur yang paling umum

digunakan untuk titrasi basa-basa organic adalah dengan menggunakan

titran asam perklorat dalam asam asetat.

Teori TBA sangat singkat, sebagai berikut: air dapat bersifat asam

lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam lingkungan air, air dapat

berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang sangat lemah dalam

hal menerima atau memberi proton sebagaimana ditunjukkan pada gambar

dibawah:

H2O + H+ H3O

Akan berkompetisi dengan RNH2 + H+ RNH3+

H2O + B OH + BH-

Akan berkompetisi dengan ROH + B RO- + BH+

Kompetisi air dengan asam lemah dan basa lemah untuk

memberi atau menerima proton (sumber: Jenkins;1967)

Adanya pengaruh kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik

anfleksi pada kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah

sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena itu deteksi titik akhir

titrasi sangat sulit. Sebagai aturan umum: basa- basa dengan pKa < 7 atau

asam-asam dengan pKa > 7 tidak dapat ditentukan kadarnya secara tepat

pada media air. Berbagai macam pelarut organic dapat digunakan untuk

mengganti air karena pelarut-pelarut ini kurang berkompetisi secara

efektif dengan analit dalam hal menerima atau memberi proton.

1. Titrasi Bebas Air Basa Lemah

Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah

sehingga tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah

dalam hal menerima proton. Hanya asam yang sangat kuat yang

mampu memprotonasi asam asetat sesuai persamaan reaksi sebagai

berikut:

O O

-A-

C + HA C H3C OH H3C OH2

- Ion onium

Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam

yang paling kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk

titrasi basa lemah dalam medium bebas air. Dalam TBA biasanya

ditambah dengan asam asetat anhidrida dengan tujuan untuk

menghilangkan air yang ada dalam asam perklorat. Reaksi yang

terjadi:

H2O + (CH3CO)2O 2CH3COOH

Sebagai indicator digunakan: oraset biru, kuinaldin merah, dan

Kristal violet. Salah satu jenis analisis dengan TBA adalah analisis L-

DOPA pada gambar:HO O

COOH

CHO NH2 H3C OH2

+

HO

COOH

CH3COOHHO NH3

+

(Sumber: Watson, 1999)

Jika basa yang dianalisis dalam bentuk garam yang berasal dari

asam lemah, maka penghilangan anion yang berasal dari asam kurang

begitu penting. Contoh garam basa yang berasal dari asam lemah

adalah: suksinat, tartrat, atau asetat. Akan tetapi, jika basa dalam

bentuk garam klorida atau bromida, maka bromida dan klorida harus

dihilangkan sebelum dititrasi. Penghilangan bromide atau klorida

dilakukan dengan penambahan merkuri asetat. Adanya asam klorida/

asm bromide dan asma-asam kuat lain harus dihindari karena bisa

mengakibatkan penetapan kadar tidak kuantitatif karena asam-asam

kuat ini juga bisa bereaksi dengan senyawa sampel yang bersifat basa.

Fenileprin HCl merupakan contoh garam yang harus dihilangkan

HCl-nya dengan penambahan merkuri asetat

H2+ Cl- OH OH

N OH NH2+

OH

H3C H

3C +Cl-

Hg(CH3COO)2 + 2Cl- HgCl2 + 2CH3COO-

2CH3COOH2- + 2CH3COO- 4CH3COOH

(Sumber: Watson, 1999)

2. Titrasi Bebas Air Asam-asam Lemah

Untuk titrasi bebas air asam-asam lemah, pelarut yang digunakan

adalah pelarut-pelarut yang tidak berkompetisi secar kuat dengan asam

lemah dalam hal memberikan proton. Alkohol pelarut-pelarut aprotik

dapat digunakan sebagai pelarut. Pelarut aprotik adalah pelarut yang

yang dapat menurunkan ionisasi asam-asam dan basa-basa. Termasuk

dalam pelarut ini adalah pelarut-pelarut non polar seperti benzene,

karbon tetra klorida serta hidrokarbon alifatik.

Titran yang biasa digunakan pada TBA senyawa-senyawa yang

bersifat asam lemah adalah natrium metoksida, litium metoksida dalam

methanol, atau tetrabutil ammonium hidroksida dalam

dimetilformamid. Kalium metoksida, yang merupakan basa yang lebih

kuat, tidak digunakan karena dapat membentuk endapan gelatinus.

Dalam beberapa keadaan yang mana natrium metoksida juga

membentuk endapan gelatinus maka litium metoksida merupakan

pilihan. Titran-titran basa lainnya adalah natrium aminometoksida

(merupakan basa paling kuat), dan natrium trimetilmetan yang

digunakan untuk senyawa-senyawa yang bersifat asam lemah seperti

fenol dan pirol. Sebagai deteksi titik akhir dapat digunakan indicator

timol biru atau secara potensiometri.

Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara titrasi bebas

air dalam Farmakope Indonesia Edisi IV adalah: Allopurinol, antazolin

hidroklorida, apomorfin hidroklorida, atenolol, dietil karbamazin sitrat

dan tabletnya, fentamil sitrat, glisin, hidroksizin hidroklorida, injeksi

amfetamin sulfat, ketokonazol,lisin asetat, metildopa, morfin

hidroklorida, natrium benzoate, natrium salisilat, papaverin

hidroklorida, salbutamol, tetrahidrozolin hidroklorida, dan veparamil

hidroklorida.

(Rohman. 2007; 141-

146)

Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungan bebas air ini dapat

dibagi menjadi dua golongan yaitu:

1. Pelarut Protolisis

Atau disebut pelarut inert, proton-proton ini tidak memberi atau

menerima misalnya benzene, nitrobenzene, klorobenzen, dan kloroform.

Jika asam pikrat dilarutkan dalam benzene tidak memberikan warna,

karena asam ini tidak berdisosiasi dimana benzene tidak dapat menerima

proton dari asam pikrat. Kalau dalam larutan ini ditambahkan suatu basa

misalnya aniline larutan

C6H(NO2)3OH + C6H5NH2 C6H5(NO2)3O- + C6H5NH3+

2. Pelarut Amfiprotolisis

Pelarut ini dapat memberi atau menerima proton, dengan demikian

dapat besifat sebagai suatu asam atau basa. Salah satu pelarut dari

golongan ini terpentig dan terbanyak adalah asam cuka.

(Underwood. 2002;

62)

Cara penetapan titrasi bebas air serigkali menimbulkan kesalahan-

kesalahan dan degan cara titrasi bebas air hal-hal seperti ini dapat

dihindari dengan cara membuat zat dapat larut dan reaktif dalam air.

Metode ini memiliki beberapa keuntungan misalnya zat-zat yang tidak

dapat larut dalam air misalnya basa-basa organic, dapat dititrasi dalam

pelarut dimana zat-zat itu dapat segera larut (baik menggunakan pelarut-

pelarut proteclitis maupun pelarut-pelarut yang tidak bersifat proteclitis.

Ada tiga kategori yang digunakan untukmenerangkan reaksi

netralisasi dalam suatu pelarut yaitu teori titrasi ikatan hydrogen, teori

Lewis, dan teori Bronsted. Senyawa-senyawa murni dapat dititras secara

langsung, tetapi sarinya juga diperlukan isolasi dari bahan-bahan yang

berkhasiat untuk mencegah dari bahan penambahan.

(Underwood. 2002;

61)

Beberapa klasifikasi pelarut telah diusulkan. Laitinen mengusulkan

empat jenis. Pelarut amfiprotik mempunyai sifat asam ataupun basa

seperti halnya air. Mereka mengalami otoprotolisis dan seperti disebut

diatas, derajat sampai sampai dimana reaksi titrasi berlangsung sempurna

merupakan suatu fungsi dari reaksi ini. Sebagian, seperti methanol dan

etanol memiliki sifat asam-basa yang mirip dengan air, dan bersamaan

dengan air disebut pelarut netral. Lainnya yang disebut pelarut asam

seperti asam asetat, asam format, dan asam sulfat adalah asam-asam yang

jauh lebih kuat dan basa-basa yang lebih lemah daripada air. Pelarut basa

seperti ammonia cair dan etilendiamina mempunyai kebasaan yang lebih

besar dan keasaman yang lebih kecil daripada air.

Pelarut aprotik atau inert, tidak memilki sifat asam ataupun basa

yang cukup besar, sehingga sedikit atau bahkan tidak memiliki

kecenderungan untuk mengalami otoprotolisis. Contohnya benzene,

karbon tetraklorida dan kloroform.

Gugus pelarut lain yang disebut pelarut basa, mempunyai afinitas

yang kuat bagi proton tetapi tidak cukup bersifat asam. Contohnya eter,

piridina dan berbagai keton. Piridina misalnya, dapat menerima sebuah

proton dan suatu asam seperti air.

N + H2O N + OH-

H

Sebaliknya piridina tidak mempunyai kecenderungan untuk

melengkapi proton. Akibatnya , tidak ada raeksi otoprotolisis yang dapat

ditulis. Kelas pelarut yang keempat adalah pelarut yang bersifat asam

tetapi tanpa sifat basa.

Tetapan Dielektrik

Sifat lain dari pelarut yang penting dalam titrasi nonberair adalah

tetapan dielektrik. Dalam pelarut amfiprotik, penguraian asam lemah

menjadi ion-ion terpisah diduga terjadi sebagai berikut:

HB + HS (H2S+ B-) H2S+ + B-

Tahap pertama disebut pengionan dan produknya disebut pasangan

ion. Dalam tahap kedua pemisahan sempurna dari ion terjadi. Pelarut

dengan tetapan dielektrik tinggi mendukung penguraian sempurna

menjadi ion-ion dengan mengurangi energi ysng dibutuhkan untuk proses

tersebut. Dalam pelarut yang memiliki tetapan dielektrik rendah,

pasangan ion terjadi.

Secara umum, tetapan dielektrik yang tinggi memang diinginkan

untuk pelarut amfiprotik. Faktor yang paling penting adalah kelarutan,

tetapan dielektrik yang tinggi umumnya menyukai kelarutan reagen dan

sampel polar. Air adalah pelarut yang unik karena dalam memiliki tetapan

dielektrik yang sangat tinggi dan tetapan otoprotolisis yang relative kecil.

(Underwood. 2002; 159-

161)

Berdasarkan karakter keasaman dan kebasaannya (menurut teori

Bronsted-Lowry) dapat dibedakan menjadi pelarut protogenik, pelarut

protofilik, pelarut amfiprotik, dan pelarut aprotik. Pelarut protogenik

adalah pelarut yang bersifat asam.

Pelarut protogenik ini dapat mendonorksn proton (H3O+) pada saat

berdisosiasi. Contoh dari pelarut ini adalah HCl, HNO3, H2SO4-,

asam asetat.

Pelarut protofilik adalah pelarut yang bersifat basa atau pelarut

yang dapat mendonorkan proton (H3O+). Contog dari pelut ini

adalah etilendiamin, piridin,.

Pelarut amfiprotik adalah pelarut yang dapat menerima dan

mendonorkan proton. Contoh dari pelarut ini adalah methanol,

NH3.Pelarut amfiprotik akan mengalami ionisasi sendiri atau

protolisis. Tetapan protolisis pelarut amfiprotik ini dinyatakan

dengan suatu tetapan protolisis atau konstanta disosiasi.

H2O + H2O H3O + OH-

NH3 + NH3 NH4+ + NH2

-

Pelarut aprotik adalah pelarut yang tidak dapat menerima atau

mendonorkan proton. Contoh pelarut ini adalah CHCl3, CCL4,

hidrokarbon.

B. URAIAN BAHAN

1. Etanol (Dirjen POM.1979;85)

Nama Resmi : AETHANOLUM

Nama Lain : Etanol

Rumus Molekul : C2H5OH

Berat Molekul : 46,00

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai Pembersih

2. Efedrin HCl (Dirjen POM.1979;236)

Nama Resmi : EPHEDRINI HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Efedrin Hidroklorida

Rumus Molekul : C10H15NO.HCl


Pemerian : Hablur putih atau serbuk putig halus, tidak

berbau, rasa pahit

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 4 bagian air, dalam

lebih kurang 14 bagian etanol (95%) P, praktis

tidak larut dalam eter P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Sebagai sampel

Rumus Bangun : CH(OH) – CH(NHCH3) – CH3

.HCl

3. Asam Asetat Glasial (Dirjen POM.1979;42)Nama Resmi : ACIDUM ACETICUM GLACIALE

Nama Lain : Asam asetat glasial

Rumus Molekul : C2H4O2


Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, tajam,

jika diencerkan dengan air , rasa asam

Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) P,

dan dengan gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai pelarut

4. Raksa Asetat (Dirjen POM.1979;724)Nama Resmi : RAKSA (II) ACETICUM

Nama Lain : Raksa (II) Asetat

Rumus Molekul : HgCl2


Pemerian : Massa hablur berat,tidak berwarna atau putih atau

serbuk hablur putih

Kelarutan : Larut dalam 15 bagian airdan dalam 3 bagian

etanol (95%) P

Kegunaan : Sebagai Pelarut

5. Kristal Violet (Dirjen POM.1979;698)

Pemerian : Hablur berwarna hijau tua. Larutannya berwarna

lembayung tua

Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam

etanol (95%) P, dan dalam asam asetat glasial P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai indikator

6. Papaverin HCl (Dirjen POM.1979;472)Nama Resmi : PAPAVERINI HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Papaveri HCl

Rumus Molekul : C20H21NO4 . HCl


Pemerian : Hablur atau serbuk hablur, putih, tidak berbau,

rasa pahit kemudian pedas

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 40 bagian air, dan

dalam lebih kurang 120 bagian etanol (95%) P,

larut dalam kloroform P, praktis tidak larut dalam

eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Sebagai sampelPK : Mengaandung tidak kurang dari 99,0 %

Rumus Bangun : CH3O

CH2

CH3o .HCl

CH3O CH3O

C. PROSEDUR KERJA (Haeria,2011: 13)1. Pembuatan dan standarisasi larutan asam perklorat 0,1 N

a. Pembuatan Larutan Baku HClO4 0,1 Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70 %) dengan 500 ml

asam asetat glasial P dan21 ml asam asetat anhidrida P, dinginkan. Tambahkan asam asetat glasial hingga 1000 ml.

b. Standarisasi Larutan HClO4 0,1 denagn kalium biftalatTimbang seksama 700 mg kalium biftalat yang telah

dikeringkan pada suhu 120˚C selama 2 jam. Larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P, kemudin dititrasi dengan asam perklorat 0,1

N dengan menggunakan indicator Kristal violet hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi cokelat

2. Penetapan Sampela. Penetapan kadar efedrin HCl

Timbang seksama lebih kurang 500 mg sampel, larutkan dalam 25 ml asam asetat glasial P. Tambahkan 10 ml raksa asetat LP dan 2 teteskristal violet. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N hingga warna hijau zamrud. Lakukan penetapan blanko. Ulangi perlakuan 2 kali lagi, hitung kadar efedrin HCl dalam sampel.

Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 20,17 efedrin HCl

b. Penetapan kadar kafeinaTimbang seksama 400 mg sampel kafeina, larutkan dalam

40 ml asam asetat anhidrida P. Panaskan dan dinginkan. Tambahkan 20 ml benzene P. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indicator Kristal violet. Titrasi dilakukan hingga terjadi warna hijau zamrud. Ulangi perlakuan 2 kali lagi. Hitung kadar kafeina dalam sampel.

Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg kafeina.

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. ALAT DAN BAHANAlat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret,

erlenmeyr, gelas kimi, gelas ukur, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem dan timbangan analitik

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam asetat glasial, asam perklorat, efedrin HCl, indikator kertas violet, papaverin HCL, dan raksa asetat

B. CARA KERJAPertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

Ditimbang papaverin HCl sebanyak 200 mg kemudian dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan 10 ml asam asetat glasial dan 5 ml raksa asetat LP, ditambahkan 2-3 tetes indicator Kristal violet. Selanjutnya dititrasi dengan HClO4 hingga titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari ungu ke hijau zamrud. Setelah itu dilakukan penetapan blanko.

BAB IVHASIL PENGAMATAN

A. TABEL PENGAMATAN

N

O

Berat (g) Volume titrasi

(ml)

Volume

blanko (ml)

Perubahan warna

1 0,2001 0,2 0,05 Ungu hijau zamrud

2 0,2003 0,2 0,05 Ungu hijau zamrud

B. REAKSI

Hg(CH3COO)2 + 2Cl- HgCl2 + 2CH3COOH

CH3O N CH2

+ CH3COOH

CH3O CH3O OCH3

CH3O CH2

NH+ + CH3COOH

CH3O OCH3 OCH

3

C. PERHITUNGAN

Mgrek sampel ~ mgrek titrana. mg

= (volume titrasi – volume blanko). NBE

mg = (volume titrasi – volume blanko) .N.BE

mg = (0,2 – 0,05) . 0,0954 . 375,86

mg = 5,3786

g = 0,00537 gram

Berat praktek % kadar = x 100% Berat teori

0,00537 gram = x 100%

0,2001 gram

= 2,6836 %

b. mg = (volume titrasi – volume blanko). NBE

mg = (volume titrasi – volume blanko) .N.BE

mg = (0,2 – 0,05) . 0,0954 . 375,86

mg = 5,3786

g = 0,00537 gram

Berat praktek % kadar = x 100% Berat teori

0,00537 gram = x 100%

0,2003 gram

= 2,6809 %

% 1 + % 2∑ % kadar =

2

2,6836 % + 2,6809 % =

2 = 2,68225 %

BAB V

PEMBAHASAN

Titrasi bebas air adalah titrasi yang tidak menggunakan air sebagai

pelarut, tetapi digunakan pelarut lain atau pelarut organik.Pelarut yang biasa

digunakan dibagi atas dua golonganyaitu pelarut protolisis dan pelarut

amfiprotolisis.

Pelarut protolisis, tidak terjadi transfer proton misalnya kloroform.

Sedangkan pelarut amfiprotolisis adalah pelarut yang member atau menerima

proton sehingga pelarut ini dapat bersifat asam ataupun basa contohnya asam

asetat glasial.

(Haeria.2011;13)

Air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu, dalam

lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-basa yang

sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton. Adanya pengaruh

kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik anfleksi pada kurva titrasi asam sangat

lemah dan basa sangat lemah sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena

itu deteksi titik akhir titrasi sangat sulit. Berbagai macam pelarut organic dapat

digunakan untuk mengganti air karena pelarut-pelarut ini kurang berkompetisi

secara efektif dengan analit dalam hal menerima atau memberi proton.

(Rohman. 2007; 141)

Faktor-faktor yang mempengaruhi titrasi bebas air adalah:

1. Suhu

Umumnya dilakukan pada suhu kamar, apabila bukan pada suhu

kamar akan mempengaruhi volume titran

2. Kandungan Air

Adanya air akan memngurangi ketajaman titik belok titrasi

(http://duniakimia.com/index.php?)

Air dapat bersifat asam lemah dan basa lemah. Oleh karena itu,

dalam lingkungan air, air dapat berkompetisi dengan asam-asam atau basa-

basa yang sangat lemah dalam hal menerima atau memberi proton

sebagaimana ditunjukkan pada gambar dibawah:

H2O + H+ H3O

Akan berkompetisi dengan RNH2 + H+ RNH3+

H2O + B OH + BH-

Akan berkompetisi dengan ROH + B RO- + BH+

Adanya pengaruh kompetisi ini berakibat pada kecilnya titik

anfleksi pada kurva titrasi asam sangat lemah dan basa sangat lemah

sehingga mendekati batas pH 0 dan 14. Oleh karena itu deteksi titik akhir

titrasi sangat sulit

(Rohma. 2007;

140)

Mekanisme kerja pada percobaan ini yaitu ditimbang papaveri HCl

sebanyak 200 mg, kemudian ditambahkan 10 ml asam asetat glasial dan 5 ml

raksa asetat LP. Selanjunya ditambahkan indicator Kristal violet kemudian

dititrasi dengan asam perklorat hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi

hijau zamrud

Asam asetat merupakan penerima proton yang sangat lemah sehingga

tidak berkompetisi secara efektif dengan basa-basa lemah dalam hal menerima

proton. Asam perklorat dalam larutan asam asetat merupakan asam yang paling

kuat diantara asam-asam umum yang digunakan untuk titrasi basa lemah dalam

medium bebas air. Penambahan asam asetat anhidrida bertujuan untuk

menghilangkan air yang ada dalam asam perklorat.

Pada percobaan ini didapatkan % kadar prtama 2,6836 % dan %

kadar kedua yaitu 2,6809 %, sehingga % kadar rata-rata 2,6823 %. Hal ini tidak

http://duniakimia.com/index.php

sesuai dengan literature pada Farmakope Indonesia Edisi III menyatakan bahwa

kadar papaverin HCl tidak kurang dari 99,0 %.

Dalam percobaan ini semua alat harus bebas dari air dengan

menggunakan alcohol sebagai pembilas. Alkohol bersifat inert sehingga

diharapkan dapat membantu menghilangkan sisa-sisa air yang mungkin menempel

pada dinding alat.

Adapun factor-faktor kesalahan yang menyebabkan ketidaksesuaian

antara hasil yang diperoleh dengan literature yang ada yaitu:

Asam asetat glasial yang digunakan mengandung pengotor, sehingga

mengganggu titik akhir titrasi

Beberapa alat tidak dibilas dengan alcohol yang menyebabkan tidak benar-

benar bebas dari air

Asam asetat glasial yang mungkin telah disimpan dalam jangka waktu

lama menyerap air (higroskopis) dari udara.

Adapun hubungan titrasi bebas air dengan farmasi yaitu kita dapat

menghitung kadar dari suatu sediaan farmasi yang bersifat asam lemah dan basa

lemah.

BAB VI

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Dari hasil prcobaan yang dilakukan dapat disimpulkan kadar

papaverin HCl adalah 2,68225 %, hal ini tidak sesuai dengan dengan

literature bahwa kadar papaverin adalah tidak kurang dari 99,0%.

B. SARAN

1. Untuk Laboratorium

Bahan dilengkapi lagi

2. Untuk Asisten

Pertahankan cara membimbing

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.Analisa-bahan-kimia. http://duniakimia.com/index.php.diakses 25 Juli

2011

Dirjen POM.Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI. 1979

Haeria. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN Alauddin.2011.

Jenkins, G.L, Quantitative Pharmaceutical Chemistry,6th Edition. New York. Mc

graw-Hill Book Company. 1967.

Khopkar,S.M., Konsep Dasdar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. 1990

Rohman, Abdul. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. 2007.

Underwood.A.L dan Day.A.Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. 2002

Watson,D.G., Pharmaceutical Analysis: A textbook for pharmacy students and

pharmaceutical chemists. UK: Churchill Livingston.1999.

http://duniakimia.com/index.php.diakses

SKEMA KERJA

Timbang papaverin HCl 200 mg

Tambah 10 ml asam asetat glasial

Tambah 5 ml raksa asetat LP

Tambah 2-3 tetes indicator Kristal violet

Titrasi dengan HClO4

Ungu hijau zamrud

Penetapan Blanko

laporan lengkap TBA.docx

Documents