Laporan Akhir Penelitian

KINERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK PRODUKSI BIODIESEL DENGAN BERBAGAI JENIS SPARGER

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

LAPORAN PENELITIAN

Ita Supriatin 114110013

Rusnia Junita Hakim 114110021

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG

FEBRUARI 2014

HALAMAN JUDULKINERJA REAKTOR KOLOM GELEMBUNG UNTUK PRODUKSI

BIODIESEL DENGAN BERBAGAI JENIS SPARGER

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

LAPORAN PENELITIAN

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Strata 1

Program Studi Teknik Kimia di Institut Teknologi Indonesia

Ita Supriatin 114110013


PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

SERPONG

FEBRUARI 2014

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Laporan Penulisan ini adalah hasil karya saya sendiri,

dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan

benar

Nama : Ita Supriatin

NIM : 114110013

Tanda Tangan :

Tanggal :

Nama : Rusnia Junita Hakim

NIM : 114110021

Tanda Tangan :

Tanggal :

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Penelitian ini diajukan oleh :

Nama : Ita Supriatin 114110013


Judul : Kinerja Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai Jenis Sparger

Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Teknik pada Program Studi

Teknik Kimia, Institut Teknologi Indonesia

DEWAN PENGUJI

Pembimbing : Dr. Ir. Joelianingsih, MT ( )

Penguji : Dr. Ir. Kudrat Sunandar, MT ( )

Penguji : Dr. Ir. Sri Handayani, M.T ( )

Ditetapkan di : Serpong

Tanggal : Februari 2015

Mengetahui,

Ketua Program Studi Teknik Kimia

(Dr.Ir. Sri Handayani, MT)

iii

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa,atas berkat dan

rahmat-Nya, kami dapat menyusun laporan penelitian kami yang berjudul “Kinerja

Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai Jenis Sparger”.

Pada kesempatan kali ini, penulis ingin mengucapkan terima kasih yang sebesar

besarnya kepada semua pihak yang turut membantu dan mendukung dalam penyusunan

laporan ini,terutama kepada :

1. Dr. Ir. Joelianingsih, MT selaku dosen pembimbing Program Studi Teknik Kimia,

Institut Teknologi Indonesia;

2. Dr. Ir. Sri Handayani, MT selaku Ketua Program Studi Teknik Kimia, Institut

Teknologi Indonesia;

3. Dr. Ir. Enjarlis, MT selaku Koordinator Penelitian Program Studi Teknik Kimia,

Institut Teknologi Indonesia;

4. Orang tua dan keluarga penulis yang telah memberikan bantuan dukungan material

serta moral;

5. Teman-teman mahasiswa ITI angkatan 2011 yang telah banyak membantu penulis

dalam menyelesaikan proposal ini, dan

6. Semua pihak yang turut membantu penulis dalam penyusunan laporan ini.

Penulis menyadari bahwa di dalam penyusunan laporan penelitian ini masih banyak

kekurangan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan kritik

dan saran yang membangun. Akhir kata, penulis berharap semoga laporan penelitian ini

dapat bermanfaat bagi pembaca.

Serpong, Februari 2015

Penulis

iv

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASILAPORAN UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademis Institut Teknologi Indonesia, saya yang bertanda tangan di bawah

ini :

Nama : Ita Supriatin

NIM : 114110013

Nama : Rusnia Junita Hakim

NIM : 114110021

Program Studi : Teknik Kimia

Jenis karya : Laporan Penelitian

demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Institut

Teknologi Indonesia Hak Bebas Royalti Non-eksklusif (Non-exclusive Royalty-Free

Right) atas karya ilmiah saya yang berjudul :

Kinerja Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Berbagai Jenis Sparger

beserta perangkat yang ada ;Dengan Hak Bebas Royalti Non-eksklusif ini Institut

Teknologi Indonesia berhak menyimpan, mengalih media/formatkan, mengelola dalam

bentuk angkalan data (database), merawat, dan mempublikasikan laporan saya selama

tetap tercantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Serpong

Pada Tanggal :

Yang menyatakan

Peneliti I Peneliti II

(Ita Supriatin) (Rusnia Junita Hakim)

v

ABSTRAK

Nama : Ita Supriatin (114110013)

Rusnia Junita Hakim (114110021)

Nama Pembimbing : Dr. Ir. Joelianingsih, MT

Program Studi : Teknik Kimia

Judul : Kinerja Reaktor Kolom Gelembung untuk Produksi Biodiesel Dengan Berbagai Jenis Sparger

Reaktor Kolom Gelembung (RKG) merupakan suatu alat yang intensif digunakan sebagai kontaktor multifase dan reaktor dalam industri kimia, biokimia dan petrokimia. Untuk meningkatkan hasil dari penelitian sebelumnya dilakukan perbaikan protopipe reaktor kolom gelembung dengan mengubah rasio tinggi terhadap diameter (H/D) menjadi lebih besar, penggunaan jenis sparger berupa pelat berlubang dari bahan SS-316, serta perbaikan alat kondensor. Tujuan dari penelitian ini untuk mengetahui pengaruh laju alir metanol, suhu reaksi dan jenis sparger terhadap laju produksi dengan menggunakan reaktor kolom gelembung untuk pembuatan biodiesel non-katalitik, serta mendapatkan kondisi optimum dengan memvariasikan laju alir metanol (2,5; 5,0; 7,5) mL/menit, suhu reaksi (230, 240, 250) oC dan jenis sparger (29, 45, 119) lubang, untuk menghasilkan biodiesel yang memenuhi SNI 7182 – 2012 dengan komposisi (kadar metil ester) 96,5 % massa. Dalam penelitian ini RKG diterapkan untuk memproduksi biodiesel dari minyak goreng kelapa sawit melalui reaksi transesterifikasi secara non-katalitik. Minyak berfasa cair di dalam RKG sebanyak 1L direaksikan dengan uap metanol yang diumpankan ke dalam reaktor secara kontinyu. Produk biodiesel akan terbawa oleh uap yang secara kontinyu dikeluarkan dari reaktor untuk selanjutnya dikondensasikan dan ditampung setiap 20 menit selama 140 menit (7 sampel). Biodiesel dipisahkan dari metanol dengan menggunaakan alat rotary evaporator.Hasil terbaik diperoleh pada temperatur reaksi 250 oC, laju alir metanol 5 mL/min dan jenis sparger 119 lubang. Hasil biodiesel terbaik pada 20 menit ke 3 tersebut dianalisa menggunakan metode SNI -7182:2012 dan didapatkan kadar metil ester sebesar 69,28%, gliserol total sebesar 0,2525%, angka asam sebesar 55,45 mg KOH/g dan angka penyabunan sebesar 184,27 mg KOH/g. Dan kadar metil ester yang dihasilkan dengan menggunakan analisachromatography gas sebesar 4,015%. Dari hasil analisa tersebut diketahui bahwa biodiesel yang dihasilkan belum memenuhi SNI 7182 – 2012. Kecilnya kadar metil ester dikarenakan besarnya nilai angka asam, yang diperkirakan karena terjadinya reaksi oksidasi saat pemanasan awal minyak didalam reaktor serta adanya kandungan air didalam metanol.

Kata Kunci : Reaktor kolom gelembung, Biodiesel, Sparger

vi

ABSTRACT

Name : Ita Supriatin (114110013)

Rusnia Junita Hakim (114110021)

Counselors : Dr. Ir. Joelianingsih, MT

Study Program : Chemical Engineering

Title : Bubble Column Reactor Performance for Biodiesel Production with Varieties of Sparger

Bubble Column Reactor (RKG) is a tool that intensively used as multiphase contactors and reactors in chemical, biochemical and petrochemical industry. A reparation of the bubble column reactor prototype was conducted to improve the results of previous research by changing the ratio of height against diameter (H / D) to a larger scale, using the sparger type of perforated plate of materials SS-316, as well as reparation of the tool condenser. The purpose of this research isto determine the influence of the flow rate of methanol, reaction temperature and the type of spargertowardsthe production flow by using bubble column reactor for the production of non-catalytic biodiesel, and also to obtain optimum conditions by varying methanol flow rate (2,5; 5,0; 7,5) mL/minutes, reactions temperature (230, 240, 250) °C and type of sparger (29, 45, 119) hole, to produce biodiesel which fulfilledthe standard of SNI 7182-2012 with the composition of ( methyl ester content) 96,5% mass. In this research RKG was applied to produce biodiesel from palm oil through transesterification reaction non-catalytic. The liquid of oil in the RKG 1 L was reacted with methanol vapor which is fed continuously into the reactor. Biodiesel product will be carried away by the vapor which is continuously removed from the reactor for further being condensed and collected every 20 min for 140 minutes (7 samples). Biodiesel is separated from the methanol by rotary evaporator using pieces of equipment. The best results obtained at 250 °C reaction temperature, methanol flow rate of 5 mL/ minute and types of sparger 119 holes. The best result obtained at 20 minutes to 3 which is analyzed using SNI method 7182:2012 and obtained methyl ester content of 69,28%, glycerol in total of 0,2525%, acid number of 55,45 mg KOH/g and saponification number of 184,27 mg KOH/g. And methyl ester levels that produced in the chromatography gas test analysis of 46,015%. The analysis result shows that biodiesel produced has not meet the SNI 7182-2012. The small amount of methyl ester content caused by the amount of acid numbers, estimated that the amount of acid numbers because of the occurrence of oxidation reaction at the oil early heating inside reactor and also the presence of water content inside methanol.

Key words : Bubble Column Reaktor, Biodiesel, Sparger.

vii

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL...............................................................................................................i

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS...................................................................ii

HALAMAN PENGESAHAN...............................................................................................iii

KATA PENGANTAR...........................................................................................................iv

LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH..............................................v

ABSTRAK............................................................................................................................vi

ABSTRACT.........................................................................................................................vii

DAFTAR ISI.......................................................................................................................viii

DAFTAR GAMBAR............................................................................................................xi

DAFTAR TABEL...............................................................................................................xiii

DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................................xiv

BAB I PENDAHULUAN......................................................................................................1

1.1 Latar Belakang..............................................................................................................1

1.2 Perumusan Masalah......................................................................................................2

1.3 Tujuan Penelitian..........................................................................................................3

1.4 Manfaat Penelitian........................................................................................................3

1.5 Batasan Penelitian.........................................................................................................3

1.6 Hipotesa........................................................................................................................4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................................5

2.1 Biodiesel.......................................................................................................................5

2.2 Minyak Goreng Kelapa Sawit......................................................................................6

2.3 Proses Transesterifikasi................................................................................................7

viii

2.4 Transesterifikasi Biodiesel non-Katalis........................................................................9

2.5 Reaktor Kolom Gelembung........................................................................................10

2.6 Pengaruh Variabel Penelitian terhadap Produksi Biodiesel.......................................11

2.7 Perkembangan Terbaru Proses Non – Katalitik Dengan Reaktor Kolom Gelembung14

BAB III METODELOGI PENELITIAN.............................................................................16

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian.....................................................................................16

3.2 Bahan dan Alat...........................................................................................................16

3.2.1 Bahan...................................................................................................................16

3.2.2 Alat.......................................................................................................................16

3.3 Variabel dan Parameter...............................................................................................18

3.3.1 Variabel................................................................................................................18

3.3.2 Parameter.............................................................................................................18

3.4 Prosedur Percobaan....................................................................................................18

3.4.1 Prosedur Awal......................................................................................................19

3.4.2 Prosedur Pembuatan Biodiesel............................................................................19

3.4.3 Prosedur Akhir.....................................................................................................21

3.4.4 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol..................................................22

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................................24

4.1 Pembuatan Biodiesel Non-katalitik............................................................................24

4.2 Pemisahan Hasil Biodiesel dari Metanol....................................................................27

4.3 Penentuan Kondisi Optimum.....................................................................................28

4.3.1 Pengaruh Jenis Sparger Terhadap Laju Produksi................................................28

4.3.2 Pengaruh Laju Alir Metanol Terhadap Laju Produksi.........................................33

4.3.3 Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Laju Produksi..................................................37

ix

4.4 Kondisi Optimum dan Analisa Produk yang Dihasilkan............................................41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...............................................................................47

5.1 Kesimpulan................................................................................................................47

5.2 Saran..........................................................................................................................47

DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................................48

LAMPIRAN.........................................................................................................................53

DAFTAR GAMBAR

x

Gambar 2.1 Struktur Molekul Trigliserida.............................................................................6

Gambar 2.2 Aliran untuk Kolom Gelembung......................................................................12

Gambar 2.3 Berbagai Macam Jenis Sparger........................................................................14

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Percobaan...............................................................................16

Gambar 3.2 Skema Alat Rotary Evaporator........................................................................17

Gambar 3.3 Prosedur Awal Pembuatan Biodiesel...............................................................19

Gambar 3.4 Prosedur Pembuatan Biodiesel.........................................................................21

Gambar 3.5 Prosedur Akhir Pembuatan Biodiesel..............................................................22

Gambar 3.6 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol..............................................23

Gambar 4.1 Alat pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)...................................24

Gambar 4.2 Sparger pada Penelitian Sebelumnya (Pipa Berlubang) (a) dan Sekarang (Plat Berlubang) (b).................................................................................................25

Gambar 4.3 Reaktor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b).............................25

Gambar 4.4 Kondensor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)........................26

Gambar 4.5 Sparger berbahan Kasa.....................................................................................28

Gambar 4.6 Sparger berbahan Teplon.................................................................................28

Gambar 4.7 Sparger berbahan Stailess Steel........................................................................28

Gambar 4.8 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Jenis Sparger30

Gambar 4.9 Produk dengan Sparger 29 Lubang, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................31



Gambar 4.12 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Laju Alir Metanol...........................................................................................................35

xi

Gambar 4.13 Produk dengan Laju Alir 2,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)...............................................................36

Gambar 4.14 Produk dengan Laju Alir 7,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)...............................................................37

Gambar 4.15 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Suhu Reaksi39

Gambar 4.16 Produk dengan Suhu Reaksi 230 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................40

Gambar 4.17 Produk dengan Suhu Reaksi 240 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)......................................................................40

Gambar 4.18 Mekanisme Reaksi Oksidasi pada Asam Lemak Tak Jenuh..........................43

Gambar 4.19 Chromatogram GC Metil Ester dengan Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang pada 20 Menit ke 3........................45

Gambar 4.20 Chromatogram GC Metil Ester dengan Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit dan Jenis Sparger 45 Lubang pada 20 Menit ke 7..........................46

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Pada Minyak Goreng Sawit...........................................7

Tabel 2.2 Perbandingan Karakteristik Pengolahan Biodiesel Secara Katalitik dan Non-katalitik.................................................................................................................9

Tabel 4.1 Pengaruh Jenis Sparger terhadap Laju Produksi pada Suhu 250 oC dan Laju Alir 5,0 mL/menit......................................................................................................29

Tabel 4.2 Kecepatan Superfisial Gas Metanol dalam Laju Alir 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/ menit....................................................................................33

Tabel 4.3 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC dan Jenis Sparger 119 Lubang...........................................................................................34

Tabel 4.4 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC dan Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan).........................................................................35

Tabel 4.5 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5 mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang..................................................................................37

Tabel 4.6 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5 mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan)................................................................38

Tabel 4.7 Hasil Laju Produksi serta Foto Produk dengan Kondisi Terbaik pada 20 Menit ke 3 dan 5................................................................................................................42

Tabel 4.8 Hasil Analisa Produk pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/min dan Jenis Sparger 119 Lubang...........................................................................................42

Tabel 4.9 Hasil Analisa Angka Asam pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang...........................................................................44

Tabel 4.10 Hasil Analisa Produk dengan Menggunakan Chromatography Gas serta Foto Produk................................................................................................................46

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1.Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodisel SNI 7182:2012................................................................................................53

Lampiran 2. Hasil Analisa Produk (LEMIGAS) pada Kondisi Laju Alir 5mL/Menit, Suhu 250˚C dan Sparger 119 lubang........................................................................54

Lampiran 3. Hasil Analisa Produk (PUSPIPTEK) pada Kondisi Laju Alir 5 mL/Menit, Suhu 250˚C dan Sparger 119 lubang..............................................................55

xiv

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Biodiesel merupakan monoalkil ester (misal: fatty acid methyl ester/FAME) yang

diproses dengan metode transesterifikasi antara trigliserida yang berasal dari minyak nabati

atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek terutama metanol untuk digunakan

sebagai bahan bakar mesin diesel (Krawczyk, 1996; Mittelbach, and Reshmidt, 2004;

Knothe, 2005). Biodiesel dapat diproduksi secara katalis dan non-katalis. Proses

pembuatan biodiesel tanpa katalis mempunyai kelebihan diantaranya tidak perlu dilakukan

penghilangan FFA dengan refining atau praesterifikasi, reaksi esterifikasi dan

transesterifikasi dapat berlangsung dalam satu reaktor sehingga minyak dengan kadar FFA

tinggi dapat langsung digunakan, kondisi proses pemisahan dan pemurnian produk lebih

sederhana dan ramah lingkungan (Joelianingsih,dkk., 2008).

Proses produksi biodiesel secara non-katalitik telah dilaporkan oleh beberapa

peneliti, diantaranya pada kondisi superkritik metanol oleh Demirbas, A (2002), Saka dan

Kusdiana (2001) dengan kondisi reaksi 350oC, 20 MPa (200 bar), rasio metanol terhadap

minyak 42 mol, reaksi dapat berlangsung sangat cepat dengan waktu reaksi sempurna

hanya 4 menit. Namun penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain memerlukan investasi

(harga reaktor bertekanan tinggi) dan biaya produksi tinggi (energi untuk menaikkan

temperatur dan tekanan bahan) juga beresiko membahayakan keamanan dan keselamatan

karena menjadi lebih mudah meledak (eksplosif), sehingga untuk diterapkan pada skala

komersial masih perlu dipertimbangkan (Joelianingsih,dkk., 2013).

Salah satu teknologi proses produksi biodiesel yang telah dikembangkan oleh

Joelianingsih, dkk., adalah produksi biodiesel secara non-katalitik dalam suatu bubble

column reactor (BCR) atau reaktor kolom gelembung (RKG). Pada penelitian

Joelianingsih, dkk., 2013 mengenai perancangan dan uji kinerja prototipe reaktor kolom

gelembung kapasitas 1 liter untuk produksi biodiesel digunakan reaktor yang berbahan

stailess steel, jenis sparger pipa berlubang dengan memvariasikan laju alir metanol (5 dan

10 mL/min), temperatur (250, 270 dan 290 oC) dan volume awal minyak dalam reaktor

(0,5 dan 1 L). Didapatkan hasil optimum pada volume awal 1 L, dengan temperatur reaksi

250 oC dan laju alir metanol 10 mL/min. Diperoleh kadar gliserol bebas sebesar 0,018 %

Prodi Teknik Kimia – ITI 1

(m/m) serta kadar mono-, di-, dan trigliserida berturut-turut adalah 0,005;0,001 dan

0,017% (m/m). Kadar pengotor ini telah memenuhi syarat SNI -7182:2012 namun yield

yang dihasilkan hanya sekitar 3,4% (m/m) dalam waktu reaksi 1 jam.

Kelebihan dari reaktor kolom gelembung adalah konstruksi sederhana,

biayaoperasimurah, effisiensi energy tinggi, pindah panas dan pindah massa terjadi dengan

baik (Mouza,dkk., 2004). Reaksi transesterifikasi trigliserida untuk membentuk metil ester

di reaktor kolom gelembung menunjukkan bahwa reaktor ini bertindak sebagai distilasi

reaktif, dimana reaktor tidak hanya sebagai tempat reaksi, tetapi juga sebagai tempat

pemisahan produk.

Dalam penelitian kali ini untuk menentukan kinerja reaktor kolom gelembung serta

meningkatkan hasil metil ester yang memenuhi syarat SNI -7182:2012 dilakukan dengan,

memperbaiki sistem sparger di reaktor, penggantian reaktor dengan rasio H/D yang lebih

besar serta perbaikan alat kondensor pada rangkaian alat pembuatan biodiesel dengan

memvariasikan suhu reaksi, laju alir metanol dan jenis sparger .

1.2 PerumusanMasalah

Pembuatan biodiesel non-katalitik dalam kondisi methanol superkritis dilakukan

pada suhu dan tekanan tinggi,penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain membutuhkan

biaya investasi dan produksi yang tinggi juga beresiko membahayakan keamanan dan

keselamatan karena lebih mudah meledak, dengan begitu di gunakan reaktor kolom

gelembung sebagai salah satu alternatifnya.

Berdasarkan penelitian Joelianingsih, dkk., (2013) mengenai kinerja reaktor kolom

gelembung, didapatkan hasil optimum pada volume awal 1 L, dengan temperatur reaksi

250 oC dan laju alir metanol 10 mL/menit. Dari hasil tersebut diperoleh kadar gliserol

bebas sebesar 0,018 % (m/m) serta kadar mono-, di-, dan trigliserida berturut-turut adalah

0,005;0,001 dan 0,017% (m/m). Kadar pengotor ini telah memenuhi syarat SNI -

7182:2012 namun yield yang dihasilkan hanya sekitar 3,4% (m/m) dalam waktu reaksi 1

jam.

Untuk menentukan kinerja reaktor kolom gelembung serta meningkatkan hasil

metil ester yang memenuhi syarat SNI -7182:2012 dilakukan dengan memperbaiki sistem

sparger di reaktor, penggantian reaktor dengan rasio H/D yang lebih besar serta perbaikan

alat kondensor pada rangkaian alat pembuatan biodiesel dengan memvariasikan suhu


reaktor, laju alir metanol serta jenis sparger. Dari ketiga variabel tersebut ditentukan

kondisi proses yang optimum, kondisi tersebut didapatkan dari variasi suhu reaksi sebesar

(230°C, 240°C dan 250°C), laju alir metanol sebesar (2,5 mL/menit; 5,0 mL/menit dan 7,5

mL/menit) dan jenis sparger stailess steel dengan lubang sebanyak (29 lubang, 45 lubang,

119 lubang) serta menentukan laju produksi di setiap variabel dan kadar metil ester.

1.3 Tujuan Penelitian

a. Mengetahui pengaruh laju alir metanol, suhu reaksi dan jenis sparger terhadap laju

produksi dengan menggunakan reaktor kolom gelembung untuk pembuatan

biodiesel non-katalitik

b. Mendapatkan kondisi proses reaksi yang optimum Untuk menghasilkan biodiesel

yang memenuhi SNI7182 – 2012 dengan komposisi (kadarmetil ester) minimum

96, 5 % massa.

1.4 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah mendapatkan informasi mengenai pengembangan

produksi biodiesel metode non katalitik menggunakan Superheated Methanol Vapor dalam

reaktor kolom gelembung.

1.5 BatasanPenelitian

Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka dibuat batasan masalah sebagai

berikut :

a. Reaktor yang digunakan Untuk pembuatan biodiesel adalah reaktor kolom

gelembung berbahan stainless steel.

b. Jenis sparger yang digunakan adalah sparger berbahan stailess steel dengan jarak

antar lubang serta jumlah lubang yang berbeda (29 lubang, 45 lubang dan 119

lubang).

c. Penggunaan laju alir metanol pada daerah homogen (2,5 mL/menit; 5,0 mL/menit

dan 7,5 mL/menit) mempengaruhi jumlah dan keseragaman gelembung yang

terbentuk.

d. Pada pembuatan biodiesel non-katalitik dilakukan pada suhu reaksi (230°C, 240°C

dan 250°C).


1.6 Hipotesa

Semakin tinggi suhu maka semakin besar laju produksi biodiesel.

Semakin tinggi laju alir metanol maka semakin besar laju produksi yang dihasilkan,

namun laju alir yang digunakan sesuai dengan batas kecepatan gas superficial dari

uap metanol.

Semakin banyak dan kecil gelembung metanol yang dihasilkan sparger, maka

semakin besar laju produksi biodiesel.


BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biodiesel

Biodiesel merupakan monoalkil ester (misal: fatty acid methyl ester/FAME) yang

diproses dengan metode transesterifikasi antara trigliserida yang berasal dari minyak nabati

atau lemak hewani dengan alkohol rantai pendek terutama metanol untuk digunakan

sebagai bahan bakar mesin diesel (Krawczyk, 1996; Mittelbach, and Reshmidt, 2004;

Knothe, 2005). Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang berasal dari

sumber yang terbarukan (Ma, dkk., 1999). Secara kimiawi, biodiesel merupakan campuran

metil ester dengan asam lemak rantai panjang yang dihasilkan dari sumber hayati seperti

minyak nabati dan lemak hewani (Leung, dkk., 2010; Berchmans, dkk., 2008; Demirbas,

2003).

Biodiesel bisa digunakan dengan mudah karena dapat bercampur dengan segala

komposisi dengan minyak solar, mempunyai sifat-sifat fisik yang mirip dengan solar biasa

sehingga dapat diaplikasikan langsung untuk mesin-mesin diesel yang ada hampir tanpa

modifikasi (Prakoso, 2003).

Biodiesel memiliki sifat fisis yang sama dengan minyak solar sehingga dapat

digunakan sebagai bahan bakar alternatif untuk kendaraan bermesin diesel. Dibanding

bahan bakar solar, biodiesel memiliki beberapa keunggulan, yaitu (Susilo, 2006,

Georgogianni,dkk., 2007) :

1. Biodiesel diproduksi dari bahan pertanian, sehingga dapat diperbaharui

2. Memiliki bilangan cetane yang tinggi

3. Ramah lingkungan karena biodiesel tidak mengandung sulfur sehingga tidak ada

emisi SOx

4. Aman dalam penyimpanan dan transportasi karena tidak mengandung racun.

Biodiesel tidak mudah terbakar karena memiliki titik bakar yang relatif tinggi

5. Meningkatkan nilai produk pertanian Indonesia

6. Memungkinkan diproduksi dalam skala kecil menengah sehingga bisa diproduksi

di pedesaan


7. Menurunkan ketergantungan suplai minyak dari negara asing

8. Biodegradable jauh lebih mudah terurai oleh mikroorganisme dibandingkan minyak

mineral

2.2 Minyak Goreng Kelapa Sawit

Bahan baku biodiesel yang berpotensi besar di Indonesia untuk saat ini adalah

minyak mentah kelapa sawit (Crude Palm Oil atau CPO), dimana produksi kelapa sawit

sangat tinggi di Indonesia (Zandy, dkk., 2007). Minyak kelapa sawit diperoleh dari

pengolahan buah kelapa sawit (Elaeis guinensis JACQ). Komponen penyusunan utama

minyak kelapa sawit adalah trigliserida dan non trigliserida, dengan adanya kandungan

trigliserida pada minyak kelapa sawit, maka dapat digunakan sebagai bahan pembuatan

biodiesel. Struktur molekul trigliserida disajikan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Struktur Molekul Trigliserida

Minyak goreng didefinisikan sebagai minyak yang diperoleh dengan cara

memurnikan minyak nabati (Winarno, 2004). Standar mutu minyak goreng yang baik yaitu

memiliki kadar air < 0,01 %, kadar kotoran kurang dari 0,01 %, kandungan asam lemak

bebas < 0,30 %, bilangan peroksida < 1 mgO2/g, mempunyai warna, bau, dan rasa yang

normal, berbentuk cair dan mempunyai kandungan logam berat serendah mungkin. Minyak

goreng berwujud cair karena rendahnya kandungan asam lemak jenuh dan tingginya

kandungan asam lemak tidak jenuh (Winarno, 1997). Umumnya, minyak nabati

mengandung asam lemak tidak jenuh tunggal dan ganda (kecuali minyak kelapa)

sedangkan, minyak goreng hewani mengandung banyak asam lemak jenuh(Nurachmah,

2001)

Secara umum komponen utama minyak yang sangat menentukan mutu minyak

goreng adalah asam lemak bebas dan bilangan peroksida. Karena asam lemak bebas


menentukan sifat kimia dan stabilitas minyak, sedangkan bilangan peroksida menentukan

tingkat kerusakan minyak berdasarkan aromanya (Anwar, 2010). Susunan asam lemak dari

setiap jenis minyak berbeda-beda disebabkan adanya perbedaan sumber, iklim, keadaan

tempat tumbuh, dan pengelolahan (Kataren, 1986). Komposisi asam lemak pada minyak

goreng sawit disajikan dalam Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Komposisi Asam Lemak Pada Minyak Goreng Sawit

Sumber : (Purwaningsih, dkk., 2013)

2.3 Proses Transesterifikasi

Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari

trigliserida (minyak nabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan

menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Di antara alkohol-alkohol monohidrik yang

menjadi kandidat sumber/pemasok gugus alkil adalah metanol yang paling umum

digunakan, karena harganya murah dan reaktifitasnya paling tinggi (sehingga reaksi

disebut metanolisis). Jadi, di sebagian besar dunia ini, biodiesel praktis identik dengan

ester metil asam-asamlemak (Fatty Acids Metil Ester, FAME) (Zandy,dkk., 2007).

Reaksi transesterifikasi memegang peranan penting dalam pengolahan biodiesel

dari minyak nabati (trigliserida atau TG). Reaksi transesterifikasi disebut juga reaksi

alkoholisis dan proses ini sering dikaitkan dengan proses untuk mengurangi viskositas


Asam Lemak

Komposisi Asam Lemak (% w/m)

Sampel(rata-rata)

Referensi(Petchmalla,2010)

Referensi(Kataren,1986)

Asam Miristat 1,2 1,0 1,1 – 2,5

Asam palmitat 43,9 45,6 40-46

Asam Stearat 3,9 3,8 3,6 – 4,7

Asam Oleat 41.7 33.3 39 – 45

Asam Linoleat 9,3 7,7 7 – 11

trigliserida (TG) (Otera, 1993). Secara umum reaksi transesterifikasi antara trigliserida

dan alkohol (metanol) dapat dilihat pada persamaan 2.1.

(2.1)

Trigliserida 3 (Alkohol) Gliserol 3 (Ester)

Trigliserida (TG) sebagai komponen utama dari minyak nabati bila direaksikan

dengan dengan alkohol (misal metanol), maka ketiga rantai asam lemak akan dibebaskan

dari skeleton gliserol dan bergabung dengan methanol untuk menghasilkan asam lemak

alkil ester (misal asam lemak metil ester atau FAME). Reaksi transesterifikasi merupakan

reaksi tiga tahap dan reaksi bolak balik (reversible) yang membentuk tiga mol FAME dan

satu mol gliserol (GL) dari satu mol trigliserida (TG) dan tiga mol metanol. Digliserida

(DG) dan monogliserida (MG) merupakan hasil reaksi antara (intermediate). Terdapat dua

jenis proses transesterifikasi yaitu transesterifikasi dengan katalis dan transesterifikasi

tanpa katalis.

Reaksi transesterifikasi berlangsung dalam 3 tahap yang ditunjukan dalam persamaan 2.2,

2.3, dan 2.4.

1. Trigliserida (TG) +CH3OH Digliserida (DG) + R1COOCH3 (2.2)

2. Digliserida (DG) + CH3OH Monogliserida (MG) + R2COOCH3 (2.3)

3. Monogliserida (MG) + CH3OH Gliserol (GL) + R3COOCH3 (2.4)

Produk yang diinginkan dari reaksi transesterifikasi adalah ester metil asam-asam lemak.

Terdapat beberapa cara agar kesetimbangan lebih ke arah produk, yaitu:

a. Menambahkan metanol berlebih ke dalam reaksi

b. Memisahkan gliserol

c. Menurunkan temperatur reaksi (transesterifikasi merupakan reaksi eksoterm)


2.4 Transesterifikasi Biodiesel non-Katalis

Pada pembuatan biodiesel tanpa menggunakan katalis, dalam proses

transesterifikasi minyak dilakukan pada suhu dan tekanan tinggi, yaitu sekitar 350°C dan

tekanan 43 Mpa. Proses ini sering disebut sebagai proses transesterifikasi dengan kondisi

superkritik methanol. Rasio mol antara minyak dan alkohol yang digunakan hingga

mencapai 1:42. Proses superkritik metanol ini memiliki beberapa kelebihan, yaitu tidak

dipengaruhi oleh kondisi asam karena asam lemak bebas yang terkandung dalam bahan

akan teresterifikasi menjadi metil ester secara simultan, tingkat konversi minyak menjadi

metal ester tinggi, waktu proses yang lebih singkat dan tidak dipengaruhi oleh keberadaan

air. Namun metode ini memiliki kelemahan yaitu perlunya safety treatment karena dalam

prosesnya melibatkan suhu dan tekanan tinggi (Hambali,dkk., 2007).

Penelitian lain telah mengembangkan metode proses biodiesel tanpa katalis dengan

menambahkan co-solvent CO2 yang berfungsi untuk menurunkan tekanan dan temperature

operasi proses transesterifikasi menjadi sekitar 280 °C. Perkembangan terakhir dari proses

transesterifikasi ini adalah penggunaan reaktor kolom gelembung (bubble column reactor).

Reaktor ini dapat bekerja pada tekanan 1 atmosfer dengan suhu sekitar 300°C (Hambali,

dkk., 2007). Transesterifikasi non-katalis merupakan salah satu metode pengolahan

biodiesel dengan tujuan pengurangan waktu reaksi, peniadaan penggunaan katalis,

purifikiasi yang lebih baik, dan meningkatkan mutu hasil proses biodiesel. Perbandingan

karakteristik pengolahan biodiesel secara katalitik dan non-katalitik dapat dilihat pada

Tabel 2.2.

Tabel 2.2 Perbandingan Karakteristik Pengolahan Biodiesel Secara Katalitik dan Non-katalitik


2.5 Reaktor Kolom Gelembung

Pembuatan biodiesel dalam kondisi metanol superkritis dilakukan pada suhu dan

tekanan tinggi. Penggunaan reaktor bertekanan tinggi selain membutuhkan biaya investasi

dan produksi yang tinggi juga beresiko membahayakan keamanan dan keselamatan karena

lebih mudah meledak (Joelianingsih,dkk., 2008), untuk mengurangi resiko kecelakaan dan

biaya yang dikeluarkan untuk proses produksi dibutuhkan alternatif lain dalam pembuatan

biodiesel, salah satunya dengan penggunaan bubble culomn reactor atau reaktor kolom

gelembung. Reaksi transesterifikasi trigliserida untuk membentuk metil ester di reaktor

kolom gelembung menunjukkan bahwa reaktor ini bertindak sebagai distilasi reaktif,

dimana reaktor tidak hanya sebagai tempat reaksi, tetapi juga sebagai tempat pemisahan

produk. Pada metode Superheated Methanol Vapor (SMV)-Bubble Column, reaktor kolom

gelembung berfungsi sebagai tempat terjadinya reaksi antara minyak dengan metanol

dalam bentuk uap lewat jenuh. Reaktor kolom gelembung digunakan untuk reaksi antara

gas-cair. Kelebihan dari reaktor tipe ini adalah konstruksi sederhana, biaya operasi murah,

effisiensi energi tinggi, perpindahan panas dan massanya terjadi dengan baik (Mouza,dkk.,

2004).

Reaktor kolom gelembung pada dasarnya adalah sebuah bejana silinder dengan

distributor gas di bagian bawah, gas disemprotkan ke dalam bentuk gelembung menjadi

fasa cair atau suspensi cair-gas (Kantarci, dkk., 2005). Reaktor kolom gelembung

memberikan keunggulan aplikasi yang luas, menyediakan desain dan operasi yang baik

dibandingkan dengan reaktor lain. Reaktor kolom gelembung memiliki sistem perpindahan

panas dan karakteristik perpindahan massa yang sangat baik, sehingga menyebabkan

perpindahan massanya menjadi efisien. Sedikitnya pemeliharaan dan biaya operasional

yang rendah diperlukan karena dapat mengurangi perpindahan dan kepadatan massa.

Behkish,dkk., menyatakan bahwa gelembung yang besar dibentuk dengan adanya

perpaduan gelembung dan dapat membatasi perpindahan massa dalam kolom. Dengan

begitu dapat disimpulkan bahwa untuk kolom gelembung pada industri, adanya gelembung

kecil lebih diinginkan dan adanya gelembung besar harus dihindari untuk kecepatan

transfer massa yang efektif.


Rata-rata ukuran gelembung dalam kolom gelembung dipengaruhi oleh kecepatan

gas, sifat cairan, distribusi gas, tekanan operasi dan diameter kolom. Kecepatan munculnya

gelembung gas tergantung pada ukurannya. Dengan demikian, ukuran dan kenaikan

kecepatan gelembung bergantung satu sama lain dan dipengaruhi oleh parameter yang

sama. (Kantarci,dkk., 2005).

2.6 Pengaruh Variabel Penelitian terhadap Produksi Biodiesel

A. Pengaruh Laju Alir Metanol

Karakterisasi dinamis cairan pada reaktor kolom gelembung memiliki

dampak yang signifikan terhadap operasi dankinerja reaktor kolom gelembung.

Menurut literatur, aliran dalam kolom gelembung diklasifikasikan dan

dipertahankan sesuai dengan superficial gas velocity yang dilakukan dalam kolom.

Tiga jenis laju aliran yang sering ditemui pada kolom gelembung yaitu aliran

homogen, aliran heterogendan aliran slug. Dan didapatkan aliran lain berupa ''aliran

berbusa'' yang jarang ditemui dalam kolom gelembung (Hyndman CL, dkk., 1997).

Aliran homogen diperoleh pada kecepatan gas yang rendah,kurang dari 5

cm/s dalam kolom semibatch (Hills JH, 1974; Fan LS, 1989). Aliran ini ditandai

dengan gelembung yang berukuran kecil dengan ukuran yang relatif sama dan

adanya peningkatan kecepatan. Sebenarnya tidak ada penggabungan atau

pemisahan gelembung,sehingga ukuran gelembung dalam aliran hampir

sepenuhnya dapat terditeksi oleh sparger (Thorat BN ,dkk., 2004). Kawagoe, dkk.,

(1976) menemukan bahwa gas hold-up dalam aliran homogen akan meningkat

secara linier seiring meningkatnya superficial gas velocity.

Aliran heterogen dipertahankan pada superficial gas velocityyang lebih

tinggi (lebih dari 5 cm/s dalam kolom batch). Aliran ini ditandai dengan adanya

gangguan dari sistem gas -cair homogen karena peningkatan gerak gelembung gas

yang turbulen . aliran ini memiliki ukuran gelembung yang berbeda-beda (Schumpe

A, dkk., 1986). Aliran turbulen sering ditemukan pada industri dengan

ukurandiameter kolom yang besar (Hyndman CL, dkk., 1997). Ditunjukkan bahwa


koefisien perpindahan massa gas–cair lebih rendah dari aliran turbulen (heterogen)

dibandingkan dengan aliran homogen.

Transisi gas velocity bergantung pada dimensi kolom (diameter, tinggi

dispersi), desain sparger dan sifat fisika dari sistem (Thorat BN, dkk., 2004).

Transisi dari aliran gelembung menjadi aliran turbulen dalam kolom gelembung

meningkatkan superficial gas velocity, transisi velocity meningkat seiring dengan

meningkatnya densitas gas (Krishna R, dkk., 1994). Gas hold up merupakan

bilangan tak berdimensi yang menjadi parameter dari tujuan desain dengan

karakterisasi fenomena transport dari sistem kolom gelembung (Luo X, dkk.,

1999). Superficial gas velocity adalah kecepatan rata-rata gas yang disemburkan ke

dalam kolom yang hanya dinyatakan sebagai laju aliran volumetrik dibagi dengan

luas penampang kolom, holdup gas dalam kolom gelembung tergantung pada

kecepatan gas superfisial dimana jika gas holdup meningkat maka kecepatan gas

superficial meningkat (Prakash A, dkk., 2001; Li H, dkk., 2000; Pino LZ, dkk.,

1992; Krishna R., dkk., 1997; Hyndman CL., dkk., 1997; Schumpe A., dkk., 1986;

Deckwer WD., dkk., 1980; Saxena SC., dkk., 1990; Daly JG., dkk., 1992 ). Aliran

untuk kolom gelembung disajikan pada Gambar 2.2.

Gambar 2.2 Aliran untuk Kolom Gelembung (Deckwer, WD., dkk., 1980)

B. Pengaruh Temperatur

Penggunaan temperatur yang tinggipada proses transesterifikasi

menyebabkan peningkatan konversi biodiesel yang dihasilkan, karena pada suhu


tinggi tumbukan antara molekul-molekul semakin bertambah, sehingga semakin

banyak asam lemak dan metanol yang bereaksi menghasilkan ester (Nixon, 2013).

Hal ini sesuai dengan persamaan Arrhenius (2.5), apabila suhu naik, maka nilai

konstanta laju reaksi (k) makin besar, sehingga reaksi berjalan cepat dan laju

produksi akan meningkat.

k = Ae. (-Ea/RT) (2.5)

Keterangan :

k = konstanta laju reaksi

A = Frekuensi Tumbukan

R = Konstanta Gas

T = Temperatur

Ea = Energi Aktivasi

C. Pengaruh Sparger

Sparger adalah alat pemecah gelembung metanol agar gelembung yang

terbentuk berukuran kecil sehingga luas permukaan interfasanya lebih besar

sehingga laju difusi metanol ke dalam larutan lebih cepat dan kadar metanol terlarut

meningkat. Jenis sparger gas merupakan parameter penting yang dapat mengubah

karakteristik gelembung yang dapat mempengaruhi nilai kenaikan gas (Kantarci,

dkk., 2005). Bouaifi, dkk., menyatakan bahwa semakin kecil gelembung, semakin

besar nilai kenaikan gas, dengan demikian dapat disimpulkan bahwa dengan

distributor lubang gas pada sparger kecil maka nilai kenaikan gas didalam reaktor

lebih tinggi. Sparger digunakan untuk menentukan ukuran gelembung yang diamati

dalam kolom.Piringan diameter yang berlubang kecil memungkinkan pembentukan

gelembung berukuran lebih kecil. Gambar 2.3 (Behkish, A. 2004) merupakan jenis

sparger gas yang umum digunakan.


Gambar 2.3 Berbagai Macam Jenis Sparger(Joelianingsih , dkk., 2013)

2.7 Perkembangan Terbaru Proses Non – Katalitik Dengan Reaktor Kolom

Gelembung

Untuk pertama kalinya, penelitian tentang produksi biodiesel dalam reaktor kolom

gelembung dengan proses non – katalitik dilakukan oleh Yamazaki, dkk., (2007).

Yamazaki,dkk., (2007) mempelajari proses pembuatan biodiesel non – katalitikdari minyak

bunga matahari dengan reaktor kolom gelembung yang dilengkapi pengaduk. Reaktor ini

beroperasi secara semi – batch dengan cara mengalirkan gas metanol ke dalam reaktor

yang berisi minyak nabati dalam jumlah tertentu. Penelitian ini mempelajari pengaruh

temperatur reaksi (250, 270, 290, 310, 340 °C), laju alir umpan metanol (0,6 ; 0,9 ; 5

mL/menit), tekanan operasi (0,1 ; 0,5 ; 1 ; 3 ; 5 MPa), kecepatan pengadukan (300, 700,

1000 rpm) dan volume awal minyak (150, 200, 250 mL ) terhadap laju alir massa (g/menit)

metil ester dalam produk gas keluar reaktor. Hasil penelitian menunjukkan kondisi

optimum diperoleh pada temperatur reaksi 290°C dan tekanan 0,1 MPa (1 bar). Semakin

besar laju alir metanol dan volume awal minyak serta makin kecil kecepatan pengadukan

akan memperbesar laju alir massa metil ester pada produk gas keluar reaktor.

Joelianingsih, dkk.,(2008), melaporkan tentang kinetika reaksi transesterifikasi non

katalitik dari minyak sawit pada tekanan atmosferik secara semi – batch. Pengaruh

temperatur reaksi (250, 270 dan 290 °C) terhadap konstanta laju dan konversi reaksi

transesterifikasi. Hasil menunjukkan laju alir optimum sekitar 2,5-3 mL/men pada

temperature 290 °C dengan volume cairan tetap pada reaktor sebesar 200 mL.

Reaksi kimia berlangsung dibidang antarmuka antara gelembung metanol dan

minyak nabati.Produk reaksi dalam fasa uap dikeluarkan dari atas dan dikondensasikan.

Selanjutnya metanol yang tidak bereaksi diuapkan sehingga diperoleh metil ester

(biodiesel) dan gliserol sebagai produk samping. Waktu yang diperlukan untuk mencapai

konversi sempurna (semua minyak bereaksi menjadi metil ester) adalah 7,25 jam pada

temperatur 290°C. Lamanya waktu reaksi ini disebabkan karena nilai faktor frekuensi yang


menunjukkan banyaknya tumbukan antara molekul minyak dan metanol masih kecil. Laju

reaksi dikendalikan oleh perpindahan massa dibidang antar muka. Hal ini dapat diperbaiki

dengan memperbesar luas antar muka minyak dan metanol dengan cara memperbanyak

jumlah gelembung dan memperkecil diameter gelembung. Semakin luas bidang antar

muka maka perpindahan massa semakin baik sehingga waktu reaksinya menjadi lebih

pendek.


BAB III

METODELOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di laboratorium Teknik Kimia, Institut Teknologi Indonesia

pada tahun 2014.

3.2 Bahan dan Alat

3.2.1 Bahan

a. Minyak Kelapa Sawit dengan merk Bimoli

b. Metanol PA 99,8% di produksi oleh PT Smart – Lab Indonesia

3.2.2 Alat

Dalam sintesa biodiesel dari minyak goreng sawit digunakan rangkaian alat untuk

pembuatan biodiesel yang disajikan pada Gambar 3.1.

Gambar 3.4 Rangkaian Alat Percobaan

Keterangan alat:

T-01 : Tangki metanol v-01 :Valve

P-01 : Pompa SH-01 :Superheater

FM : Flow meter R-01 :Reaktor kolom gelembung

TIC : Kontrol temperatur C-01 :Kondensor

V-01 : Vaporizer T-02 :Tangki penampung

Untuk mendapatkan biodiesel murni, maka dilakukan pemisahan biodiesel dengan

metanol menggunakan alat rotary evaporator yang disajikan pada Gambar 3.2.

Gambar 3.5 Skema Alat Rotary Evaporator

Keterangan alat :

1. Penangas air (Waterbath)

2. Labu sampel

3. Kondensor

4. Labu alas bulat penampung distilat

5. Pompa vakum

Prodi Teknik Kimia - ITI 17

3.3 Variabel dan Parameter

3.3.1 Variabel

Jenis sparger (29 lubang, 45 lubang, 119 lubang)

Laju alir metanol (2,5 mL/menit; 5,0 mL/menit; 7,5 mL/menit)

Suhu reaksi (230 oC, 240 oC, 250oC)

3.3.2 Parameter

Parameter yang Diukur :

As : Angka penyabunan (mg/g)

Aa : Angka asam (mg/g)

Gtotal : Gliserol total dalam biodiesel (%-b)

Parameter yang Dihitung :

a. Laju Produksi = (3.1)

b. Kadar Metil Ester

(3.2)

Keterangan :

As : Angka penyabunan (mg/g)

Aa : Angka asam (mg/g)

Gtotal : Gliserol total dalam biodiesel (%-b)

3.4 Prosedur Percobaan

Bahan baku berupa minyak goreng sawit sebanyak 1 liter diumpankan ke dalam

reaktor dengan variasi penggunaan berbagai jenis sparger. Kemudian metanol dalam

bentuk cair diumpankan kedalam vaporizer dengan memvariasikan laju aliran untuk diubah

dalam bentuk fasa uap, lalu uap metanol diubah menjadi metanol lewat jenuh dalam

superheater, uap metanol tersebut masuk kedalam reaktor melewati lubang-lubang sparger

yang ada di bagian bawah reaktor, di dalam reaktor minyak kontak dengan uap metanol

Prodi Teknik Kimia – ITI18

dan menghasilkan biodiesel yang mengandung metanol, berikut ini adalah prosedur

operasional produksi biodiesel.

3.4.1 Prosedur Awal

Prosedur awal dalam pembuatan biodiesel disajikan pada gambar 3.3

Gambar 3.6 Prosedur Awal Pembuatan Biodiesel

3.4.2 Prosedur Pembuatan Biodiesel

Prosedur pembuatan biodiesel disajikan pada gambar 3.4


Semua peralatan dipastikan dalam keadaan mati

Saklar kabel dinyalakan

Saklar stabilizer dinyalakan

Saklar utama dinyalakan

Saklar kontrol dinyalakan

Saklar sikring MCB dinyalakanCatatan : Tekan saklar perlahan sampai lampu hijau pada stabilizer

menyala

Sistem reaktor siap digunakan

Semua peralatan (vaporizer, superheater dan reaktor) dipastikan dalamkeadaan kosong


Semua kran dipastikan dalam keadaan tertutup

Sparger dipasang pada bagian bawah reaktor

Reaktor diisi dengan 1 liter minyak goreng sawit

Tutup reaktor dipasang dengan karet penyekat dan kencangkan

Wadah methanol diisi umpan sampai penuh

Kran penampung produk dibuka (1/2 bukaan)

Pemanas reaktor dinyalakan sampai suhu reaksi yang diinginkan (230 oC, 240 oC dan 250 oC)

Pompa air pendingin dinyalakan dan dijaga suhu air pendingin + 15 oC

Super heater dinyalakan

Vaporizer dinyalakan sampai suhu 200 oC

Pompa metanol dinyalakan sesuai dengan laju alir yang di

variasikan (2,5; 5; 7,5)mL/menit

Gambar 3.7 Prosedur Pembuatan Biodiesel

3.4.3 Prosedur Akhir

Prosedur akhir dalam pembuatan biodiesel disajikan pada gambar 3.5


Kran masuk vaporizer dibuka untuk mengalirkan umpan metanol cair

Kran keluaran superheater dibuka secara perlahan

Pengambilan sampel dilakukan dengan interval waktu tertentu

(contoh : @20 menit)

Waktu reaksi dihitung saat produk mulai keluar dari kondensor

Kembali dilakukan percobaan untuk variable lain

Prosedur penutupan dilakukan setelah percobaan selesai

Kran keluaran reaktor dibuka

Semua peralatan dipastikan dalam keadaan mati

Gambar 3.8 Prosedur Akhir Pembuatan Biodiesel

3.4.4 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol

Untuk meningkatkan kemurnian dari produk keluaran reaktor dilakukan pemisahan antara produk keluaran dengan metanol menggunakan alat rotary evaporator yang ditunjukkan pada Gambar 3.2. Berikut adalah prosedur operasional alat rotary evaporator yang diunjukan pada gambar 3.6.


Kran keluaran superheater ditutup

Kran masuk vaporizer ditutup

Pompa metanol dimatikan

Vaporizer, super heater, pemanas reaktor dan pompa air

pendingin dimatikan secara berurutan

Sikring MCB, saklar stabilizer, saklar pompa air pendingin, saklar utama dimatikan secara berurutan

Saklar kabel dimatikan

Selesai

Semua kabel disambungkan ke dalam saklar masing-masing


Pendingin dihidupkan dengan menekan tombol On/Off untuk power dan On/Off untuk vakum, ditunggu beberapa saat hingga

temperature menunjukkan temperature standar yaitu 25 ⁰CTemperatur diatur dengan cara menekan tombol set kemudian

pengaturan suhu disesuaikan dengan menekan tombol Up/Down

Setelah suhu diatur, pasanglah labu sampel pada rotor penggerak dan labu distilat. Untuk memudahkan dalam melepas labu, pada bagian penghubung

kedua benda dioleskan vaselin serta dipasang klip untuk memperkuat sambungan

Penangas air dinyalakan dengan menekan tombol On/Off dan suhu diatur dengan menekan tombol set dan Up/Down untuk menyesuaikan suhu yang

diinginkan

Rotary evaporator dinyalakan dengan menekan tombol On/Off dan kecepatan berputarnya diatur sesuai keinginan dengan memutar knop pemutar. Kemudian

pompa vakum dinyalakan

Setelah semua sampel yang telah dipisahkan turun ke dalam labu distilat.Matikan pompa vakum dengan menekan tombol On/Off. Setelah itu, matikan penangas air dengan perlahan-lahan menurunkan suhu penangas air

secara bertahap

Matikan rotary evaporator dengan menurunkan kecepatannya hingga rotor berhenti berputar

Matikan pendingin dengan mengembalikan suhu pendingin kembali ke suhu standar dengan menekan tombol On/Off untuk power dan On/Off untuk pompa

Kemudian labu distilat dan labu yang berisi sampel dilepaskan dari sambugan dengan kondensor. Sebelumnya lepaskan klip terlebih dahulu

Gambar 3.9 Prosedur Pemisahan Biodiesel dengan Metanol

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Biodiesel Non-katalitik

Pembuatan biodiesel non-katalitik dengan menggunakan reaktor kolom gelembung

dilakukan sampai 7 titik dengan interval waktu 20 menit disetiap titiknya. Bahan baku

berupa minyak goreng sawit sebanyak 1 liter diumpankan ke dalam reaktor, kemudian

metanol dalam bentuk cair diumpankan kedalam vaporizer dengan memvariasikan laju

aliran untuk diubah dalam bentuk fasa uap. Uap metanol tersebut diubah menjadi metanol

lewat jenuh dalam superheater dan dimasukkan kedalam reaktor melewati lubang-lubang

sparger yang ada di bagian bawah reaktor. Di dalam reaktor minyak berkontak dengan uap

metanol dan menghasilkan produk keluaran reaktor yang mengandung metanol. Metanol di

dalam reaktor selain digunakan sebagai reaktan juga digunakan sebagai pembubbling dan

carrier gas.

Dalam penelitian kali ini untuk menentukan kinerja reaktor kolom gelembung serta

meningkatkan hasil metil ester yang memenuhi syarat SNI -7182:2012 dilakukan

denganbeberapa perbaikan rangkaian alat dari penelitian Joelianingsih, dkk., (2013).

Gambar 4.1 merupakan perbedaan alat yang digunakan untuk penelitian saat ini dan

penelitian sebelumnya.


a b

Gambar 4.10 Alat pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)

Pada Gambar 4.1 terlihat perubahan pada bagian reaktor dan kondensor rangkaian

alat pembuatan biodiesel. Untuk mendapatkan hasil yang baik secara kualitas dan

kuantitas, sistem sparger di reaktor juga diperbaiki. Gambar 4.2 menyajikan perbedaan

gambar sparger pada penelitian sebelumnya dengan penelitian sekarang.

a b

Gambar 4.11 Sparger pada Penelitian Sebelumnya (Pipa Berlubang) (a) dan

Sekarang (Plat Berlubang) (b)

Sistem sparger di reaktor diperbaiki dengan mengganti sparger pipa berlubang

menjadi sparger plat berlubang, perbaikan tersebut dilakukan agar mampu menghasilkan

gelembung metanol yang banyak dan kecil sehingga reaksi antar fasa (minyak dan uap

metanol) dapat berlangsung merata di seluruh bagian cairan minyak dalam reaktor. Selain

mengganti sparger, dilakukan juga penggantian reaktor dengan rasio H/D yang lebih besar

dimana penelitian sebelumnya memiliki rasio H/D = 3 dengan tinggi reaktor sebesar 25,2

cm dan diameter 8,4 cm menjadi dimensi rasio H/D = 4. Pada penggunaan reaktor dengan

rasio H/D yang lebih kecil, banyak minyak yang ikut keluar terbawa produk uap saat

proses berlangsung, sehingga digunakan rasio H/D yang lebih besar (reaktor lebih tinggi).

Perbedaan reaktor yang digunakan untuk penelitian ini dan sebelumnya disajikan pada

Gambar 4.3.


a

b

Gambar 4.12 Reaktor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)

Kemudian dilakukan perbaikan kondensor pada rangkaian alat pembuatan biodiesel,

perbaikan ini bertujuan untuk memperbesar luas perpindahan panas dengan mengubah

bentuk tube dalam kondensor menjadi spiral, karena pada penggunaan bentuk tube spiral,

aliran air pendingin dalam kondensor menjadi lebih panjang sehingga kontak air pendingin

dengan produk lebih lama dan produk yang dihasilkan akan lebih baik. Selain itu dilakukan

juga penggantian aliran produk yang sebelumnya berada di dalam tube menjadi di dalam

shell karena pada saat aliran produk berada di tube terdapat produk yang memadat

sehingga mengakibatkan aliran produk tersumbat dan mengubah sensor kontrol temperatur

yang tidak lagi pada posisi air pendingin melainkan di sisi produk. Gambar 4.4 merupakan

perbedaan gambar kondensorpada penelitian sebelumnya dengan penelitian sekarang.

a

b

Gambar 4.13 Kondensor pada Penelitian Sebelumnya (a) dan Sekarang (b)

Pada pembuatan biodiesel dengan memvariasikan suhu reaksi, laju alir serta jenis

sparger didapatkan hasil sebagai berikut, uji coba pembuatan biodiesel dengan temperature

awal 290 oC laju alir 5 mL/menit dan menggunakan jenis sparger pelat berlubang berbahan

kassa, sparger yang digunakan mengalami pengerutan setelah mengalami proses sehingga

tidak dapat digunakan kembali. Pada penggunaan jenis sparger pelat berlubang berbahan


teplon, sparger yang digunakan mengalami swelling atau mengembang yang

mengakibatkan lubang-lubang pada sparger merapat atau menutup sehingga tidak terjadi

distribusi gelembung metanol dalam reaktor. Kemudian untuk penggunaan sparger

berjenis pelat berlubang berbahan stainless steel hasil yang di dapat cukup baik dan tidak

terjadi perubahan fisik pada sparger tersebut, sehingga sparger ini dapat digunakan dalam

penelitian.

Pada pembuatan biodiesel dengan menggunakan sparger berjenis pelat berlubang

berbahan stainlees steel dengan temperatur 290 oC terjadi cracking di dalam reaktor, hal

tersebut mengakibatkan timbulnya asap dari bagian atas reaktor serta pada akhir proses

minyak goreng sawit yang digunakan berwarna lebih gelap sehingga dilakukan perubahan

variasi temperatur yang digunakan lebih rendah dari 290 oC yaitu 250 oC, 240 oC dan

230oC.

Penggunaan laju alir pada pembuatan biodiesel disesuaikan dengan daerah aliran

berdasarkan velocity gas dan daerah aliran yang digunakan yaitu aliran homogen dengan

velocity gas yang telah dikonversikan kedalam satuan mL/menit sebesar 2,5 mL/menit; 5,0

mL/menit dan 7,5 mL/menit. Penggunaan daerah aliran homogen dikarenakan agar

gelembung metanol yang didapatkan merata sehingga kontak muka antara minyak dengan

gelembung metanol semakin banyak dan menghasilkan laju produksi biodiesel yang besar.

Pada awal pembuatan biodiesel digunakan suhu reaksi 250°C dan laju alir 5,0

mL/menit serta dengan memvariasikan jenis sparger yaitu 29 lubang, 45 lubang dan 119

lubang, dari hasil produksi biodiesel dengan memvariasikan jenis sparger didapatkan

sparger optimum yaitu dengan 119 lubang. Setelah di dapatkan sparger optimum, sparger

tersebut digunakan untuk pembuatan biodiesel dengan suhu reaksi 250 °C dan variasi laju

alir metanol 2,5 mL/menit dan 7,5 mL/menit untuk mendapatkan laju alir optimum.

Kemudiandilakukanvariasi suhu reaksi sebesar 230 °C dan 240 °C untuk sparger dan laju

alir optimum yang telah didapatkan sebelumnya. Dari hasil tersebut didapatkan jenis

sparger, laju alir metanol serta suhu reaksi yang optimum berturut-turut yaitu 119 lubang,

5,0 mL/menit, dan 250°C.


4.2 Pemisahan Hasil Biodiesel dari Metanol

Prosedur pemisahan produk keluaran reaktor dari metanol ditunjukkan pada

Gambar 3.6 produk dipisahkan langsung setelah hasil campuran tersebut didapatkan. Pada

proses pemisahan produk keluaran reaktor, metanol yang tercampur akan menguap dan

terkondensasi kedalam labu distilat sehingga didapatkan produk murni tanpa campuran

metanol pada residu.

4.3 Penentuan Kondisi Optimum

4.3.1 Pengaruh Jenis Sparger Terhadap Laju Produksi

Sparger digunakan sebagai alat pemecah gelembung metanol agar

gelembung yang terbentuk berukuran kecil sehingga luas permukaan interfasanya

lebih besar sehingga laju difusi metanol ke dalam larutan lebih cepat dan kadar

metanol terlarut meningkat. Dalam penelitian ini sparger yang digunakan berbahan

kasa, teplon dan stailess steel yang dapat dilihat pada Gambar 4.5, 4.6 dan 4.7.

Gambar 4.14 Sparger berbahan Kasa

Gambar 4.15 Sparger berbahan Teplon


Gambar 4.16 Sparger berbahan Stailess Steel

Dari ketiga sparger dengan jenis bahan yang berbeda yang cocok digunakan

dalam pembuatan biodiesel dengan menggunakan reaktor kolom gelembung ialah

sparger jenis plat berlubang berbahan stainless steel dengan variasi banyaknya

lubang yaitu 29, 45, 119 lubang.

Pengaruh jenis sparger terhadap laju produksi dapat dilihat dari

perbandingan hasil laju produksi yang diperoleh pada Tabel 4.1 dimana laju

produksi yang menggunakan sparger dengan 119 lubang lebih besar dibandingkan

dengan produk yang menggunakan sparger dengan 29 dan 45 lubang.

Tabel 4.3 Pengaruh Jenis Sparger terhadap Laju Produksi pada Suhu 250 oC dan

Laju Alir 5,0 mL/menit

Sparger 20 menit ke Berat Produk (gram)Laju Produksi setiap 20 menit (g/menit)

Sparger berlubang 29

1 1,49 0,074

2 10,19 0,509

3 14,5 0,725

4 18,13 0,906

5 19,31 0,965

6 19,58 0,979

7 21,99 1,099

Sparger berlubang 45

1 4,48 0,224

2 17,91 0,895

3 37,03 1,851

4 54,6 2,73

5 48,34 2,417

6 48,81 2,440

7 59,94 2,997Sparger berlubang

1191 41 2,052 86,18 4,3093 124,82 6,2414 184,08 9,204


5 116,93 5,8466 42,12 2,1067 21,91 1,095

Besarnya laju produksi yang dihasilkan dari penggunaan sparger 119

lubang menunjukan bahwa semakin banyak dan kecil lubang sparger maka

semakin kecil gelembung yang dihasilkan dan semakin besar nilai kenaikan gas.

Laju produksi didapatkan dengan menggunakan persamaan 3.1. Dari hasil tersebut

dapat disimpulkan bahwa, jika distributor lubang gas pada sparger kecil maka nilai

kenaikan gas didalam reaktor lebih tinggi. Sparger digunakan untuk menentukan

ukuran gelembung yang diamati dalam kolom, dan gelembung tersebut berfungsi

sebagai pengganti pengadukan dalam proses pembuatan biodiesel dimana reaksi

terjadi pada kontak antar muka gelembung.

Gambar 4.17 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Jenis

Sparger

Gambar 4.8 menunjukkan laju produksi biodiesel pada variasi sparger

dengan banyak lubang 29 mengalami kenaikan pada setiap waktunya, sedangkan

pada 45 lubang terjadi fluktuasi dimana mengalami kenaikan, penurunan serta


kenaikan kembali diakhir proses dan untuk laju produksi yang dihasilkan pada 119

lubang mengalami kenaikan dan penurunan saja. Waktu optimum untuk sparger

berlubang 29 dengan hasil laju produksi terbesar didapatkan pada 20 menit ke-7,

sedangkan untuk sparger berlubang 119 waktu optimum dengan hasil laju produksi

terbesar didapatkan pada 20 menit ke-4. Ketidak stabilan laju produksi yang

didapatkan karena sistem operasi dilakukan secara semi-batch, pada sistem tersebut

minyak didalam reaktor akan berkurang selama operasi berlangsung dengan begitu

laju produksi yang dihasilkan juga akan semakin berkurang. Setelah diketahui

waktu optimum pada pembuatan biodiesel maka waktu tersebut dapat digunakan

untuk percobaan lanjutan dengan sistem kontinyu. Pada sistem kontinyu umpan

dimasukan pada waktu optimum yang telah didapatkan sehingga produk yang

dihasilkan akan lebih banyak dan lebih baik serta laju produksi yang dihasilkan

akan stabil. Berikut adalah hasil produk keluaran rotary evaporator dengan berbagai

jenis sparger yang dapat dilihat pada gambar 4.9 , 4.10 , dan 4.11.

Gambar 4.18 Produk dengan Sparger 29 Lubang, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t

80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)

Produk dengan sparger 29 lubang untuk hasil A dan B memiliki warna

coklat tua dan berubah menjadi padat dalam selang waktu 5 menit setelah proses

pemisahan. Kemudian untuk produk C dan D berwarna kuning tua dan berubah

menjadi padat dalam selang waktu 10 menit sedangkan produk F dan G berwarna

putih susu dan berubah menjadi padat total pada hari ke dua. Produk keluaran

rotary evaporator yang dihasilkan dengan sparger 29 lubang menghasilkan massa

produk yang mengalami peningkatan di setiap titiknya, hasil tersebut dapat dilihat

pada tabel 4.1 diatas.


A B D E F GC

CA B D E F G


80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)

Produk keluaran rotary evaporator dengan sparger 45 lubang memiliki

warna coklat tua pada produk A dan B, dan berubah menjadi padat pada selang

waktu 3 menit dan 5 menit setelah proses pemisahan. Untuk produk C dan D

berwarna kuning tua dan berubah menjadi padat sebagian pada selang waktu 7

menit setelah proses pemisahan, sedangkan pada produk E dan F berwarna putih

susu dan berubah menjadi padat pada selang waktu 5 menit dan untuk produk F

berubah menjadi padat sebagian dalam selang waktu 10 menit setelah proses

pemisahan. Kemudian untuk produk G tetap cair dan tidak berubah menjadi padat.

Pada produk A sampai D mengalami peningkatan massa produk, sedangkan untuk

produk E dan F mengalami penurunan massa produk dan produk G mengalami

peningkatan massa produksi lagi.


80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)

Produk keluaran rotary evaporator dengan sparger 119 lubang, untuk produk

A memiliki warna coklat tua dan berubah menjadi padat pada selang waktu 5 menit

setelah proses pemisahan dan untuk produk B dan C tetap cair dan tidak berubah

menjadi padat. Pada produk D berwarna coklat dan berubah menjadi padat sebagian

pada hari ke-5 setelah proses pemisahan dilakukan, sedangkan produk E dan F


A B C D E F G

berwarna kuning bening dengan kondisi fisik tetap cair tidak berubah menjadi

padat. Selanjutnya untuk produk G berubah menjadi padat sebagian pada hari ke-2

setelah proses pemisahan. Hasil produk A sampai D mengalami peningkatan massa

produk, namun pada produk E, F dan G mengalami penurunan massa produk.

4.3.2 Pengaruh Laju Alir Metanol Terhadap Laju Produksi

Karakterisasi dinamis cairan pada reaktor kolom gelembung memiliki

dampak yang signifikan terhadap operasi dan kinerja reaktor kolom gelembung.

Menurut literatur, aliran dalam kolom gelembung diklasifikasikan dan

dipertahankan sesuai dengan superficial gas velocity yang dipekerjakan dalam

kolom.Tiga jenis laju aliran yang sering ditemui pada kolom gelembung yaitu aliran

homogen, aliran heterogen dan aliran slug.

Dalam penelitian ini laju alir yang divariasikan sebesar 2,5 mL/menit; 5,0

mL/ menitdan 7,5 mL/ menit. Pengambilan laju alir 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit

dan 7,5 mL/ menit dikarenakan laju alir tersebut berada pada daerah ragime aliran

pada reaktor kolom gelembung dan termasuk dalam aliran homogen. Kecepatan

superfisial gas metanol dalam laju alir 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/

menit disajikan pada Tabel 4.2.

Tabel 4.4 Kecepatan Superfisial Gas Metanol dalam Laju Alir 2,5 mL/

menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/ menit

LajuAlir

(mL/menit)

Gas Velocity

(m/s)

2,5 0.0079

5,0 0.0159

7,5 0.0257

Tabel 4.2 menunjukan nilai gas velocity 0.0079 m/s, 0.0159 m/s, 0.0257

m/s, memiliki konversi laju alir sebesar 2,5 mL/ menit; 5,0 mL/ menit dan 7,5 mL/

menit yang berada dalam aliran homogen dengan nilai gas velocity kurang dari 5

cm/s. Pemilihan laju alir pada aliran homogen dikarenakan agar jumlah gelembung

yang dihasilkan lebih banyak, seragam dan merata, sehingga kontak antar muka


reaktan – reaktan menjadi lebih sering dan reaktan banyak terbentuk kearah produk.

Gambar daerah ragime aliran pada reaktor kolom gelembung ditunjukkan pada

gambar 2.2.

Pengaruh laju alir metanol terhadap laju produksi ditunjukan pada Tabel

4.3, tabel ini menunjukkan perbedaan laju produksi berdasarkan laju alir yang

digunakan dimana penggunaan laju alir metanol mempengaruhi jumlah dan

keseragaman gelembung yang terbentuk, semakin seragam dan merata gelembung

maka laju produksi akan semakin besar.

Tabel 4.5 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC

dan Jenis Sparger 119 Lubang

Laju Alir Methanol (mL/menit)

20 menit ke

Massa Produk (gram)

Laju Produksi setiap 20 menit

(g/min)

2,5

1 1,33 0,066

2 7,28 0,364

3 14,38 0,719

4 17,68 0,884

5 24,72 1,236

6 17,72 0,886

7 21,14 1,057

5

1 1,33 0,066

2 86,18 4,309

3 124,82 6,241

4 184,08 9,204

5 116,93 5,846

6 42,12 2,106

7 21,91 1,095


Tabel 4.6 Pengaruh Laju Alir Metanol terhadap Laju Produksi pada Suhu 250oC

dan Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan)

Dari tabel 4.3 dan 4.4 dapat diketahui bahwa laju alir 5,0 mL/menit

menghasilkan laju produksi yang paling besar, hal ini dikarenakan jumlah

gelembung yang dihasilkan lebih banyak, seragam dan merata, sehingga kontak

antar muka dengan reaktan menjadi lebih sering dan reaktan banyak terbentuk


Laju Alir Methanol (mL/menit)

20 menit ke

Massa Produk (gram)

Laju Produksi setiap 20 menit

(g/min)

7,5

1 2,36 0,118

2 7,52 0,376

3 13,67 0,683

4 17,68 0,884

5 20,76 1,038

6 22,4 1,12

7 28,03 1,401

kearah produk. Hal itu menunjukkan bahwa laju alir 5 mL/menit lebih optimal

untuk jumlah dan keseragaman bentuk gelembung dibandingkan dengan laju alir

2,5 mL/menit dan 7,5 mL/menit. Hasil tersebut berbeda dengan hasil penelitian

sebelumnya dimana laju alir optimum diperoleh pada laju alir 10 mL/ menit.

Gambar 4.21 Hubungan

Laju Produksi

dengan Waktu Reaksi

untuk Variasi Laju

Alir Metanol

Berdasarkan Gambar 4.12 hasil laju produksi pada laju alir 2,5 mL/menit

terbesar didapatkan pada 20 menit ke-5 yaitu sebesar 1,236 g/menit sedangkan

untuk laju alir 5,0 dan 7,5 mL/menit didapatkan laju produksi produk terbesar

dalam waktu 20 menit ke-4 dan ke-7 yaitu sebesar 9,204 g/menit dan 1,401

g/menit. Hasil laju produksi terbesar dengan laju alir metanol 5,0 mL/menit

didapatkan pada waktu 20 menit ke-4, hal tersebut dikarenakan terbentuknya

banyak gelembung metanol secara homogen yang telah bereaksi dengan minyak

goreng sawit sehingga kontak antar muka minyak dan metanol semakin banyak

begitu pula dengan laju produksi produk keluarannya. Produk keluaran rotary

evaporator dengan variasi laju alir metanol terlihat pada gambar 4.13, 4.11 dan

4.14.

Gambar 4.22 Produk dengan Laju Alir 2,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D :

t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)


A B C D E F G

Produk dengan laju alir 2,5 mL/ menit pada hasil A,B dan C memiliki

warna coklat tua, untuk produk A berubah menjadi padat pada selang waktu 5

menit setelah proses pemisahan dan untuk produk B dan C berubah menjadi padat

dalam selang waktu 7 menit. Selanjutnya untuk produk D, E, F dan G berwarna

putih susu dan produk D serta E berubah menjadi padat sebagian pada selang waktu

8 menit, sedangkan untuk produk F dan G berubah menjadi padat sebagian dalam

selang waktu 12 menit setelah proses pemisahan. Kemudian produk D, E, F, dan G

mengalami kepadatan total pada hari berikutnya setelah proses pemisahan. Pada

produk A sampai E mengalami peningkatan massa produk, namun untuk produk F

mengalami penurunan massa produk dan mengalami peningkatan kembali pada

produk G.

Produk keluaran rotary evaporator dengan laju alir 5,0 mL/menit sama

dengan produk yang dihasilkan pada variasi jenis sparger 119 lubang, dimana

massa produk yang paling besar didapat pada 20 menit ke 4, dan hasil produk

dengan kondisi tetap cair dan tidak berubah menjadi padat didapat pada 20 menit ke

2, 3, 5 dan 6. Massa produk pada 20 menit ke 1 sampai 20 menit 4 mengalami

peningkatan, namun pada 20 menit ke 5, 6, dan 7 mengalami penurunan. Gambar

produk pada laju alir 5,0 mL/menit dapat dilihat pada Gambar 4.11.

Gambar 4.23 Produk dengan Laju Alir 7,5 mL/menit, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D :

t 80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)

Pada produk dengan laju alir 7,5 mL/menit dalam waktu 20 menit ke 1 (A),

2 (B) dan 3 (C) memiliki warna coklat, kemudian untuk produk A berubah menjadi

padat pada selang waktu 2 menit setelah proses pemisahan dan untuk produk B dan

C berubah menjadi padat dalam selang waktu 4 menit. Sedangkan untuk produk D,

E, F, dan G berwarna putih susu dan berubah menjadi padat pada selang waktu 5


A B C D E F G

menit setelah dilakukan pemisahan. Hasil massa produk yang diperoleh untuk

produk A sampai G mengalami peningkatan di setiap titiknya.

4.3.3 Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Laju Produksi

Tabel 4.7 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5

mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang

Suhu Reaksi (oC) 20 menit keMassa produk

(gram)Laju Produksi setiap 20 menit (g/menit)

230

1 1,02 0,0512 1,63 0,0813 3,06 0,1534 1,6 0,085 1,84 0,0926 1,16 0,0587 1,41 0,070

Suhu Reaksi (oC) 20 menit keMassa produk

(gram)Laju Produksi setiap 20 menit (g/menit)

240

1 2,14 0,1072 3,32 0,1663 13,88 0,6944 11,11 0,5555 10,63 0,5316 10,85 0,5427 7,42 0,371

250

1 41,00 2,0502 86,18 4,3093 124,82 6,2414 184,08 9,2045 116,93 5,8466 42,12 2,1067 21,91 1,095

Tabel 4.8 Pengaruh Suhu Reaksi terhadap Laju Produksi pada Laju Alir 5

mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang (Lanjutan)


Penelitian ini menggunakan variasi suhu reaksi sebesar 230°C, 240 °C dan

250 °C. Pada penelitian Joelianingsih, dkk., (2013) mengenai perancangan dan uji

kinerja prototipe reaktor kolom gelembung kapasitas 1 liter untuk produksi

biodiesel digunakan reaktor kolom gelembung dengan menggunakan jenis sparger

pipa berlubang dan variasi laju alir metanol (5 dan 10 mL/min), temperatur (250,

270 dan 290 °C) serta volume awal minyak dalam reaktor (0,5 dan 1 L).

Didapatkan hasil optimum pada volume awal minyak 1 L, dengan temperatur reaksi

250 °C dan laju alir metanol 10 mL/menit.

Pada penelitian yang telah dilakukan didapatkan suhu optimum sebesar

250oC, hasil tersebut sesuai dengan hasil penelitian sebelumnya. Pengaruh suhu

reaksi terhadap laju produksi dapat dilihat dari perbandingan hasil laju produksi

yang diperoleh pada Tabel 4.5 dan 4.6 dimana laju produksi pada suhu 250 oC lebih

besar dibandingkan dengan produk pada suhu reaksi 230 oC dan 240 oC.

Dari Tabel 4.5 dan 4.6 diketahui apabila suhu meningkat, maka reaksi akan

berjalan cepat sehingga laju produksi juga akan meningkat, pengaruh kenaikan

suhu terlihat dari perbandingan hasil laju produksi yang diperoleh. Hubungan laju

produksi dengan waktu reaksiuntuk variasi suhu reaksi terlihat pada Gambar 4.15.


Gambar 4.24 Hubungan Laju Produksi dengan Waktu Reaksi untuk Variasi Suhu Reaksi

Gambar 4.15 menunjukkan waktu reaksi pembuatan produk dari 20 menit

awal ke 20 menit selanjutnya mengalami kenaikan dan penurunan hasil laju

produksi, hasil terbesar didapatkan pada 20 menit ke 4 dengan kondisi suhu 250 °C

yaitu sebesar 9,204 g/menit, sedangkan pada kondisi suhu 230 dan 240°C laju

produksi terbesar didapatkan pada 20 menit ke-3 secara berturut turut sebesar 0,153

dan 0,694g/menit. Pada 20 menit awal minyak belum bereaksi secara menyeluruh

dengan metanol, kemudian pada 20 menit selanjutnya minyak dan metanol mulai

bereaksi secara menyeluruh yang terjadi pada 20 menit ke 4 dengan kondisi suhu

250 °C, karena minyak goreng sawit dalam reaktor sudah banyak bereaksi dengan

metanol maka pada menit-menit selanjutnya laju produksi produk lebih rendah

karena minyak didalam reaktor telah berkurang.

Produk yang terlihat pada gambar 4.10, 4.11 dan 4.12, produk dengan suhu

250 oC mengalami pemadatan hanya dibeberapa titik saja, tidak seperti suhu reaksi

pada 230 oC dan 240 oC yang hasil keseluruhannya memadat. Kepadatan tersebut

terjadi dikarenakan pada suhu 230 oC dan 240 oC bukan merupakan suhu reaksi

yang tepat untuk pembentukan metil ester, reaksi tahap 3 merupakan reaksi yang

berjalan paling lambat karena MG merupakan senyawa antara yang paling stabil

dibandingkan DG dan TG (Warabi,2004). Berdasarkan sumber literatur senyawa

monogliserida memiliki titik beku diatas temperatur ruangan sehingga pada kondisi

ruangan akan mudah menjadi beku (Gunstone, 1994). Tidak terbentuknya 2 lapisan


pada produk reaksi menunjukan bahwa produk GL yang dihasilkan masih sangat

kecil sebagai akibat dari lambatnya reaksi tahap 3.

Gambar 4.25 Produk dengan Suhu Reaksi 230 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t

80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)

Pada produk dengan suhu reaksi 230 oC pada 20 menit ke 1 sampai ke 7

memiliki warna putih susu dan berubah menjadi padat pada selang waktu 2 sampai

5 menit setelah proses pemisahan. Hasil massa produk yang diperoleh dengan

memvariasikan suhu, mengalami kenaikan dan penurunan yang tidak stabil dimana

produk A, B dan C mengalami peningkatan dan pada produk D mengalami

penurunan, sedangkan untuk produk E kembali mengalami penaikan tetapi pada

produk F mengalami penurunan dan produk G mengalami penaikan massa produk

kembali.

Gambar 4.26 Produk dengan Suhu Reaksi 240 oC, A : t 20, B : t 40, C : t 60, D : t

80, E : t 100, F : t 120, G : t 140 (menit)

Tidak berbeda jauh dari suhu 230 oC, pada produk dengan suhu reaksi

240°C untuk hasil produk A sampai G memiliki warna putih susu dan berubah

menjadi padat pada selang waktu 2 sampai 5 menit setelah proses pemisahan. Pada

produk A, B, dan C mengalami peningkatan massa produk, namun untuk produk D


A B C D E F G

A B C D E F G

dan E mengalami penurunan massa produk, kemudian produk F mengalami

penaikan tetapi produk G mengalami penurunan massa produk lagi.

Produk dengan suhu reaksi 250°C sama dengan hasil produk dengan variasi

jenis sparger 119 lubang dan laju alir 5 mL/menit yang dapat dilihat pada Gambar

4.11. Dimana massa produk yang paling besar didapat pada 20 menit ke 4 dengan

hasil produk yang tetap cair dan tidak berubah menjadi padat didapat pada 20 menit

ke 2, 3, 5 dan 6. Pada 20 menit ke 1 sampai 20 menit 4 mengalami peningkatan

massa produk, namun pada 20 menit ke 5, 6, dan 7 mengalami penurunan massa

produk.4.4 Kondisi Optimum dan Analisa Produk yang DihasilkanDalam

pembuatan biodiesel non katalitik didapatkan kondisi optimum pada suhu reaksi

250 °C, laju alir metanol 5 mL/menit dan jenis sparger stailess steel dengan 119

lubang. Berdasarkan kondisi optimum tersebut, secara kuantitas yang memiliki laju

produksi tertinggi yaitu pada produk 20 menit ke 4 dengan laju produksi sebesar

9,204 g/menit dan secara kualitas berwarna coklat bening, namun setelah selang 5

hari terdapat padatan pada bagian bawah produk, sehingga produk tersebut tidak

dapat dianalisa. Dari segi kualitas yang memiliki warna kuning bening dan tidak

berubah menjadi padat yaitu produk pada 20 menit ke 2, 3, 5, dan 6. Setelah selang

1 bulan pembuatan biodiesel, keadaan produk pada titik tersebut tetap cair dan tidak

mengalami kepadatan, dari ke empat titik tersebut yang memiliki laju produksi

tertinggi yaitu pada 20 menit ke 3 dan ke 5.Tabel 4.9 Hasil Laju Produksi serta Foto

Produk dengan Kondisi Terbaik pada 20 Menit ke 3 dan 5

Suhu reaksi 250°C,

20 menit ke Laju Produksi (g/menit) Foto Produk

3 6,241


Laju alir metanol 5,0

mL/menit, Jenis

Sparger 119 lubang 5 5,846

Kedua produk tersebut dapat dianalisa karena secara kualitas masih baik atau tidak

terdapat padatan. Analisa produk dilakukan untuk mengetahui kadar metil ester, gliserol

total, angka penyabunan dan angka asam dilakukan di Pusat Penelitian dan Pengembangan

Teknologi Minyak dan Gas Bumi (LEMIGAS). Hasil terbaik pada kondisi 20 menit ke 3

dianalisa dan didapatkan hasil yaitu kadar metil ester sebesar 69,28%w, gliserol total

sebesar 0,2525%w, angka asam sebesar 55,45 mg KOH/g dan angka penyabunan sebesar

184 ,27

mg

KOH/g. Tabel 4.7 menyajikan hasil analisa produk yang di uji di Lemigas. Tabel 4.10

Hasil Analisa Produk pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/min dan Jenis Sparger

119 LubangDari hasil analisa diatas dapat diketahui bahwa produk yang dihasilkan belum

memenuhi SNI 7182–2012, berdasarkan persyaratan SNI 7182 – 2012 maksimal dari

gliserol total sebesar 0,24%w menunjukkan hasil produk yang didapatkan hampir

memenuhi standart yang ada, tetapi untuk kadar metil ester dan angka asam sangat jauh

dari persyaratan SNI 7182 – 2012 .Berdasarkan penelitian sebelumnya diperoleh kadar

gliserol bebas 0,018 %(m/m), kadar mono-, di-, dan trigliserida berturut-turut adalah

0,005;0,001 dan 0,017% (m/m) dari kadar tersebut menunjukan bahwa gliserol total

sebesar 0.041 %(m/m), dibandingkan dengan hasil biodiesel yang di peroleh saat ini kadar


Penetapan Hasil Satuan Metode

Angka asam 55,24 mg KOH/g ASTM D.664

Angka penyabunan 184,27 mg KOH/g Titrimetri

Metil ester 69,28 %w Calculated

Gliserol total 0,2525 %w AOCS Ca 14-56

PenetapanHasil

Satuan Metode

NK-5-250-1.5(119)

Angka asam 52.1 mg KOH/g FBI-A01-03

gliserol total yang sebelumnya lebih kecil. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar

pengotor dari biodiesel pada penelitian saat ini lebih besar dari penelitian sebelumnya yaitu

sebesar 0.2525%w.Kecilnya kadar metil ester dikarenakan besarnya nilai angka asam,

besarnya angka asam diperkirakan karena terjadinya reaksi oksidasi pada saat pemanasan

awal minyak didalam reaktor, Gambar 4.18 merupakan mekanisme reaksi oksidasi pada

asam lemak tak jenuh :Gambar 4.27 Mekanisme Reaksi Oksidasi pada Asam Lemak Tak

Jenuh (Winarno, 1992)Minyak nabati umumnya mengandung senyawa ikatan rangkap di

dalam gugus asam karboksilat yang ada di dalam struktur molekul trigliserida. Pemanasan

dengan suhu tinggi dan lama dapat menyebabkan kerusakan asam lemak tidak jenuh

sehingga membentuk asam lemak jenuh dan berbagai jenis gugus radikal bebas

(Zulkarnaen, 2011). Dalam Benchmarking of Biodiesel Fuel Standardization (2010)

menjelaskan bahwa reaksi oksidasi oleh oksigen terhadap asam lemak tidak jenuh akan

menyebabkan terbentuknya peroksida, aldehid, keton serta asam-asam lemak berantai

pendek yang dapat menimbulkan perubahan organoleptik yang tidak disukai seperti

perubahan bau dan flavour (ketengikan). Menurut Tatang H S, produk-produk akhir

degradasi oksidasi yang terbentuk dari senyawa hidroperoksida adalah H2O, hidrokarbon,

keton, asam dan aldehid. Asam-asam lemak rantai pendek yang dihasilkan dapat berupa

asam formiat, asam asetat, asam propionat dan asam kaproat. Asam-asam ini kemudian

juga dapat berperan menjadi katalis untuk reaksi polimerisasi oksidatif termal yang

menyebabkan minyak menjadi lebih kental (Joelianingsih, dkk., 2014). Oksigen dari reaksi

oksidasi tersebut dapat dihilangkan dengan cara mengalirkan nitrogen diawal proses dan

sebelum metanol diumpankan. Selain itu besarnya angka asam diperkirakan karna adanya

kandungan air didalam metanol, untuk menghilangkan kandungan air dapat digunakan

silika ataupun zeolit sebagai penyerap air saat metanol akan dialirkan kedalam vaporizer,

sehingga metanol yang digunakan terbebas dari kandungan air.Angka asam juga dapat

meningkat selama proses penyimpanan, hal tersebut berkaitan dengan proses hidrolitik

ikatan ester. Keasaman yang tinggi berhubungan dengan korosi dan pembentukan deposit

pada mesin (Alfonsus, 2010).Karena besarnya angka asam yang didapatkan maka

dilakukan analisa kedua untuk lebih memastikan kebenaran dari hasil analisa tersebut,

berikut adalah hasil analisa angka asam biodiesel yang dilakukan di Balai Rekayasa Desain

dan Sistem Teknologi (Laboratorium Biodiesel).Tabel 4.11 Hasil Analisa Angka Asam

pada Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang


Selain dianalisa dengan metode titrasi, sampel dengan suhu reaksi 250 oC, laju Alir 5,0

mL/menit dan jenis sparger 119 lubang pada 20 menit ke 3 tersebut dianalisa juga

menggunakan chromatography gas dengan metode uji EN 14103:2011 dan didapatkan

kadar metil ester sebesar 46.015%w. Hasil chromatogram metil ester pada kondisi suhu

reaksi 250 oC, laju Alir 5,0 mL/menit, jenis sparger 119 lubang pada 20 menit ke 3 dan

jenis sparger 45 lubang pada 20 Menit ke 7 terlihat pada Gambar 4.19 dan 4.20. Terdapat

perbedaan pada hasil analisa kadar metil ester dengan metode titrasi yang di lakukan di

LEMIGAS dan menggunakan chromatography gas. Tabel 4.10 merupakan hasil produk

dengan kondisi suhu reaksi 250 oC, laju Alir 5,0 mL/menit, jenis sparger 119 lubang pada

20 menit ke 3 dan jenis sparger 45 lubang pada menit ke 7.

Gambar 4.28 Chromatogram GC Metil Ester dengan Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0

mL/menit dan Jenis Sparger 119 Lubang pada 20 Menit ke 3.Gambar 4.29 Chromatogram

GC Metil Ester dengan Suhu Reaksi 250 oC, Laju Alir 5,0 mL/menit dan Jenis Sparger 45


Lubang pada 20 Menit ke 7.Tabel 4.12 Hasil Analisa Produk dengan Menggunakan

Chromatography Gas serta Foto ProdukDilakukannya analisa pada kondisi suhu reaksi

250oC, laju alir 5 mL/menit dan jenis sparger 45 lubang pada 20 menit ke 7 karena secara

kualitas kondisi produk terlihat baik, tidak terdapat padatan dan masih dalam fasa cair.

Dari hasil analisa didapatkan kadar metil ester sebesar 44.66%w dengan chromatogram

yang ditunjukkan pada Gambar 4.20.Berdasarkan kedua hasil analisa menggunakan

chromatography gas, kadar metil ester dengan penggunaan jenis sparger 119 lubang lebih

besar dari pada penggunaan jenis sparger 45 lubang. Hal tersebut sesuai dengan teori

dimana semakin banyak dan kecil lubang sparger, maka semakin kecil gelembung yang

dihasilkan dan semakin besar nilai kenaikan gas, sehingga dapat mempengaruhi kadar

metil ester yang dihasilkan. Jika dilihat segi kualitas dan kuantitas produk yang dihasilkan,

jenis sparger 119 lubang lebih baik dari jenis sparger 45 lubang dengan laju produksi

berturut-turut sebesar 6,241 g/menit dan 2,997 g/menit. Dari hasil analisa produk

menggunakan chromatography gas dengan metode uji EN 14103:2011, produk yang telah

didapatkan belum memenuhi persyaratan SNI 7182–2012.BAB VKESIMPULAN DAN

SARANKesimpulan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan :

Laju produksi tertinggi pada suhu reaksi 250 oC, jenis sparger 119 lubang dan

laju alir 5,0 mL/menit yaitu sebesar 9,204 g/menit, pada variasi temperatur

semakin tinggi suhu reaksi maka laju produksi akan semakin tinggi,untuk

variasi laju alir dimana jumlah gelembung yang dihasilkan lebih banyak,

seragam dan merata akan menghasilkan laju produksi yang semakin tinggi dan

untuk variasi jenis sparger semakin banyak lubang dari sparger maka laju

produksi akan semakin tinggi.

Kondisi optimum didapatkan pada suhu reaksi 250 °C, laju alir metanol 5,0

mL/menit dan jenis sparger stailess steel dengan 119 lubang pada 20 menit ke

3 dengan warna kuning bening dan tidak memadat. Hasil analisa menggunakan

metode SNI -7182:2012 didapatkan kadar metil ester sebesar 69,28%, gliserol

total sebesar 0,2525%, angka asam sebesar 55,45 mg KOH/g dan angka

penyabunan sebesar 184,27 mg KOH/g. Kadar metil ester yang dihasilkan pada

uji analisachromatography gas sebesar 46,015%. Kedua hasil analisa tersebut

menunjukkan bahwa produk yang dihasilkan belum memenuhi SNI 7182–2012.


5.1 Saran

Untuk mengatasi tingginya angka asam dari biodiesel yang dihasilkan

dilakukan dengan mengalirkan nitrogen diawal proses dan sebelum metanol

diumpankan. Serta digunakan silika ataupun zeolit sebagai penyerap air saat

metanol akan dialirkan kedalam vaporizer sehingga metanol yang digunakan

terbebas dari kandungan air.

DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Wiradhika R., 2012 in Nuraniza, Boni Pahlanop, Lapan Poro, Yudha Arman, 2013.

Uji Kualitas Minyak Goreng Berdasarkan Perubahan Sudut Polarisasi Cahaya

Menggunakan Alat Semiautomatic Polarymeter.Prisma Fisika 2 (1) : 87-91.

Behkish A, Men Z, Inga RJ, Morsi BI. 2002 inKantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.

Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J.Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Behkish, A. 2004 in Joelianingsih, Wahyudin, Erfin Y.F. 2013. Perancangan dan Uji

Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu Liter untuk Produksi

Biodiesel. Jakarta.

Benchmarking of Biodiesel Fuel Standardization in East Asia Working Group (2010).

Biodiesel Fuel Quality.in Goto, S., Oguma, M., and Chollacoop,N. EAS-ERIA

Biodiesel Fuel Trade Handbook: 2010, Jakarta: ERIA, pp.27-62.

Berchmans H.J., dan Hirata S., 2008, Biodiesel production from crude Jatropha curcas L.

seed oil with a high content of free fatty acids, J. Bioresource Technology, 99, hal.

1716–21.

Bradshaw, George B., Meuly, Wlater C., 1944, Preparation of Detergent, US Patent Office

2,360,844.

Bouaifi M, Hebrard G., Bastoul D., Roustan M., 2001in Kantarci, N., Fahir Borak, and

Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) :

2263-2283.

Daly JG, Patel JG, Bukur DB.1992 inKantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005.

Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.


Deckwer WD, Louisi Y, Zaidi A, Ralek M. 1980 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu

O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Demirbas A., 2003, Biodiesel fuels from vegetable oils via catalytic and non-catalytic

supercritical alcohol transesterifications and other methods: a survey, Energy

Convers. Manage.,(44), hal. 2093-109.

Fan LS. 1989. Gas–Liquid–Solid Fluidization Engineering. Boston: Butterworths.

Fukuda H, Kondo A, Noda H. 2001.Biodiesel fuel by transesterification.J. Biosci

Bioeng;92 (5) : 405-416.

Freedman, B., Pryde.E.H., Mounts. T.L., 1984, Variables Affecting the Yields of Fatty

Esters from Transesterfied Vegetable Oils.

Georgogianni, K. G., Kontiminas, M. G., Tegou, E., Avlonitis, D., dan Gergis, V., 2007.

Biodiesel Production: Reaction and Process Parameters of Alkali-Catalyzed

Transesterification of waste Frying Oils, J. Energy & Fuels, 21, 3023-3027.

Gunstone, F.D., Harwood, J.L., and Padley, F.B. 1994 inJoelianingsih, Wahyudin, Erfin

Y.F. 2013. Perancangan dan Uji Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung

Kapasitas Satu Liter untuk Produksi Biodiesel. Jakarta.

Hambali, E., Siti Mudjalipah, Armansyah Halomoan Tambunan, Abdul Waries Pattiwiri

dan Roy Hendroko. 2007. Teknologi Bioenergi. Cet.1. AgroMedia Pustaka. Jakarta.

Hills JH. 1974 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column

Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Hyndman CL, Larachi F, Guy C. 1997 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.

2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Joelianingsih, H. Maeda, H. Natabeni, Y. Sagara, T.H. Soerawidjaya, A.H. Tambunanan,

and K. Abdullah. 2008.Biodiesel Fuels from Palm Oil via tge Non Catalytic

Teansesterification in a Bubble Column Reaktor at AtmosphericPressure : a kinetic

study, J. Renewable Energy.(33), No.7 : 1629-1636.

Joelianingsih,Wahyudin, Erfin Y.F., 2013. Perancangan dan Uji Kinerja Prototipe

Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu Liter untuk Produksi Biodiesel. Prosiding

Seminar Insentif Riset SINas (INSINAS). Jakarta November 7-8.

Joelianingsih, Oke, F.A., Rhiyanda, L., Erfin Y, Febrianto., 2014.“Kinerja Reaktor Kolom

Gelembung untuk Produksi Biodiesel dengan Bantuan Katalis Heterogen”.

Prosiding Seminar Insentif Riset SINas (INSINAS). Bandung. 1 - 2 Oktober 2014.


Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process

Biochemistry(40) : 2263-2283.

Kawagoe K, Inoue T, Nakao K, Otake T. 1976 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.

Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Ketaren, S. 1986 in Yuliana, 2004, Analisa Kadar Asam Lemak Minyak Goreng yang

dipakai Penjual Ayam Ala Kentucy di Jalan Binjai Medan, Skripsi Fakultas

Kesehatan Masyarakat, Universitas Sumatera Utara.

Krishna R, De Stewart JWA, Hennephof DD, Ellenberger J, 1994 in Kantarci, N., Fahir

Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry

(40) : 2263-2283.

Krishna R, De Stewart JWA. Ellenberger J, Martina GB, Maretto C. 1997 in Kantarci, N.,

Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process

Biochemistry (40) : 2263-2283.

Kusdiana ,D., Saka, S. 2000. A novel process of the biodiesel fuel production.In :Proc. Of

1st World Conf. On Biomass for Energy and Industry; Sevills, Spain, 5-9 Jun 2000.

James &James (Science Publisher) Ltd., hal.563-566.

Krawczyk, T.,1996, Biodiesel-Alternative Fuel Makes Inroads But Hurdles Remain,

inform,(7), No.8. hal800-815.

Leung D.Y.C., Wu X., dan Weung M.K.H., 2010 ,A review on biodiesel production using

catalyzed transesterification, J. Applied Energy, (87), hal. 1083-1095.

Li H, Prakash A. 2000 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble

Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Luo X, Lee DJ, Lau R, Yang G, Fan L. 1999 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O.

Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Ma F. dan Hanna M.A., 1999, Biodiesel production : A review, J. Bioresource Technology,

(70), hal.1-5.

Mittlebach, M., Remschmidt, Claudia., 2004, Biodiesel The Comprehensive

Handbook.Vienna : Boersedruck Ges.m.bH.

Mouza KA, Kazakis NA, Paras SV.Bubble column reactor design using a CFD code. 1st

IC-SCCE ; Athens, Greece 2004.


Nurhanjati, K. I., 2011,Studi Hidrodinamika Jet Bubble Column yang Relevan terhadap

Peningkatan Kinetika Reaksi Biodiesel, Skripsi, Fakultas Teknik Universitas

Indonesia, Program Sarjana Teknik Kimia.

Nurachmah, E., 2001 in Yuliana, 2004, Analisa Kadar Asam Lemak Minyak Goreng yang



Nixon, P. F., 2013. J. Teknologi Kimia dan Industri 2(2) : 262-266

Otera, J. Transesterification. J. Chem Rev 1993;93 (4) : 1449-1478.

Purwaningsih, I. S., Joelianingsih., Wahyudin., 2013. “Biodiesel production from palm

frying oil using sulphated zirconia catalyst in a bubble column reactor”. Proceeding

International Conference And Workshop On Chemical Engineering. Kuta, Bali.

December 4-5.

Pino LZ, Solari RB, Siuier S, Estevez LA, Yepez MM, Saez AE. 1992 in Kantarci, N.,

Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble Column Reactor. J. Process

Biochemistry (40) : 2263-2283.

Prakash A, Margaritis A, Li H. 2001 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.


Prakoso, Tirto, 2003, Potensi Biodiesel Indonesia. Laboratorium Termofluida dan Sistem

Utilitas, Departemen Teknik Kimia ITB, Bandung.

Sagara. 2006.State of the art Technologies in Non-Catalytic Methanolisis for Biodiesel

Fuel Production.In : Proceeding of the Development in Biofuel Production and

Biomass Technology Seminar. Jakarta, February 21-22.

Saxena SC, Rao NS, Saxena AC. 1990 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen.


Schumpe A, Grund G. 1986 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005.

Bubble Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Susila, I.W. 2009. Pengembangan proses produksi biodiesel biji karet metode non-katalis

Superheated Methanol pada tekanan atmosfir. J Teknik Mesin 11 (2) : 115–124.

Susilo, B., 2006. Biodiesel Sumber Energi Alternatif Pengganti Solar yang terbuat dari

Ekstraksi Minyak jarak Pagar, Trubus Agrisarana, Surabaya.


Tatang, H.S., 2014. “Sifat/Karakteristik Bahan Bakar Biodiesel, Minyak Solar, dan

Campurannya dalam Pemanfaatan untuk Kendaraan Bermotor dan Alat Besar”.

Seminar Kajian Teknis dan Uji Pemanfaatan Biodiesel B20. Bandung. 23

September 2014.

Thorat BN, Joshi JB. 2004 in Kantarci, N., Fahir Borak, and Kutlu O. Ulgen. 2005. Bubble

Column Reactor. J. Process Biochemistry (40) : 2263-2283.

Warabi, Y., Kusdiana, D., and Saka, S. 2004 in Joelianingsih, Wahyudin, Erfin Y.F. 2013.

Perancangan dan Uji Kinerja Prototipe Reaktor Kolom Gelembung Kapasitas Satu

Liter untuk Produksi Biodiesel. Jakarta.

Winarno, F.G., 1997 in Yuliana, 2004, Analisa Kadar Asam Lemak Minyak Goreng yang



Winarno, 2004 in Nuraniza, Boni Pahlanop, Lapan Poro, Yudha Arman, 2013.Uji Kualitas

Minyak Goreng Berdasarkan Perubahan Sudut Polarisasi Cahaya Menggunakan

Alat Semiautomatic Polarymeter.Prisma Fisika 2 (1) : 87-91.

Yamazaki, R., S. Iwamoto, H. Nabetani, K. Osakada, O. Miyawaki, Y. Sagara. 2007 in

Zahrul, U, E., Daniel Goklas Parsaoran, 2013.Produksi Biodiesel dari Minyak

Goreng Sawit dalam Reaktor Kolom Gelembung dengan Katalis Zirkonia

Tersulfatasi (SO4-/ZrO2).Laporan Penelitian Teknik Kimia, ITI.

Zandy, A., Mescha, D., Nazef, Soraya,P., 2007, Intensifikasi Proses Produksi Biodiesel,

Institut Teknologi Bandung & PT. Rekayasa Industri.

Zulkarnaen, E., Heldrian, S., Ety, Y., Delmi, S., 2011. Pengaruh Pemanasan terhadap

Kejenuhan Asam Lemak Minyak Goreng Sawit dan Minyak Goreng Jagung.J.Indon

Med Assoc 6 (61) : 248-252.


LAMPIRAN

Lampiran 1.Standar dan Mutu (Spesifikasi) Bahan Bakar Nabati (Biofuel) Jenis Biodisel SNI 7182:2012

NO. PARAMETER UJI METODE UJI PERSYARATAN SATUAN, Min/Max

1 Angka asam AOCS Cd 3d-63 atau ASTM D-664 atau lihat bagian 9.13

pada SNI 7182 : 2012

0.6 mg-KOH/g, maks

2 Gliserol bebas AOCS Ca 14-56 atau ASTM D-6584 atau lihat

bagian 9.14 pada SNI 7182 :

2012

0.02 %-massa, maks

3 Gliserol total AOCS Ca 14-56 atau ASTM D-6584 atau lihat

bagian 9.14 pada SNI 7182 :

2012

0.24%-massa,

maks

4 Kadar ester metil Lihat bagian 9.15 pada SNI 7182 :

2012

96.5 %-massa, min


Lampiran 2. Hasil Analisa Produk (LEMIGAS) pada Kondisi Laju Alir 5mL/Menit, Suhu 250˚C dan Sparger 119 lubang


Lampiran 3. Hasil Analisa Produk (PUSPIPTEK) pada Kondisi Laju Alir 5 mL/Menit, Suhu 250˚C dan Sparger 119 lubang


Laporan Akhir Penelitian

Documents