Ekstraksi cair-cair I
BAB IPENDAHULUAN
1.1Tujuan1.Mampu menggunakan rangkaian alat ekstraksi cair cair
dengan aliran counter-current.2.Mampu menggunakan konsep
perpindahan massa dalam peristiwa ekstraksi.3.Mampu bekerjasama
dalam tim dan professional.
1.2LatarBelakangEkstraksi adalah salah satu proses pemisahan
atau pemurnian suatu senyawa dari campurannya dengan bantuan
pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi
yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya.
Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan yang menggunakan
sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan komponen-komponen dalam
larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah.
Pemisahan larutan dengan ekstraksi digunakan untuk memisahkan
komponen-komponen yang mempunyaiperbedaan titik didih yang relatif
kecil tetapi mempunyai perbedaan kelarutan yang cukup besar dengan
suatu pelarut. Ekstraksi cair-cair menggunakan prinsip
kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa disperse)
dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai
pelarut (fasa kontinu). Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair-cair
digunakan jika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai
seperti: distilasi, evaporasi, kristalisasi dan lain-lain.
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari
fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri
dari beberapa tahap, yaitu:1.Kontak antara pelarut (solvent) dengan
fasa cair yang mengandung komponen yang akan diambil (solute),
kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa
pelarut.2.Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu
fasa yang banyakmengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa
yang banyak mengandung umpan disebut fasa rafinat (Ladda, 1976).
Untuk proses ekstraksi yang baik, pelarut harus memenuhi beberapa
kriteria sebagai berikut (Treybal, 1985):1.Koefisien distribusi
yang besar.2.Selektivitas tinggi.Faktor ini diperlukan jika
terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya
diinginkan mengurangi satu zat terlarut saja.3.Mudah
diregenerasi.4.Kelarutan dalam larutan umpan rendah.5.Perbedaan
densitas dengan umpan cukup besar.6.Tegangan antar muka
menengah.Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan
kesulitanpembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka
yang terlalu rendah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi.7.Mudah
diperoleh dan harganya cukup murah.8.Tidak korosif, tidak mudah
terbakar dan tidak beracun.
BAB IIPEMBAHASAN
2.1Pengertian EkstraksiEkstraksi adalah salah satu proses
pemisahan atau pemurnian suatu senyawa dari campurannya dengan
bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak
substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan
lainnya. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan yang
menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan
komponen-komponen dalam larutan dengan menggunakan larutan lain
sebagai media pemisah. Pemisahan larutan dengan ekstraksi digunakan
untuk memisahkan komponen-komponen yang mempunyaiperbedaan titik
didih yang relatif kecil tetapi mempunyai perbedaan kelarutan yang
cukup besar dengan suatu pelarut.Ekstraksi cair-cair menggunakan
prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa
disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan
sebagai pelarut (fasa kontinu). Menurut Ladda (1976), ekstraksi
cair-cair digunakan jika pemisahan denganoperasi lainnya tidak
dapat dicapai seperti: distilasi, evaporasi, kristalisasi dan
lain-lain Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu
komponen dari fasa cair kefasa cair lainnya.
2.2Ekstraksi Cair-CairEkstraksi cair-cair(liquid extraction,
solvent extraction): yaitu pemisahansolutedari cairan pembawa
(diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven
tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan
jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan
fase solven (ekstrak).Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan
sisa solut.Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan
solven.Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang
memiliki sifat antara lain:a.Solut mempunyai kelarutan yang besar
dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak melarutkan
diluen,b.Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi,c.Mudah dipisahkan
dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali,d.Tersedia dan
tidak mahal.Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau
lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses
ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk
memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap,
produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun
digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil
ekstraksi padat cair.Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila
pemisahan campuran dengan cara distilasi tidak mungkin dilakukan
(misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya
terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan
pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.Pada saat
pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut
kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan
ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah
yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti
performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi
bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.
Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil
(misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).Tentu saja
pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan
menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar
sekalidipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu
besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak
pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah
terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas.
Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi
tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan
berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan
dari cairan yang lain.Berbagai jenis metode pemisahan yang ada,
ekstraksi pelarut atau juga disebut juga ekstraksi air merupakan
metode pemisahan yang paling baik dan popular. Pemisahan ini
dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip distribusi
ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang
berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk
kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua
kerja.Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak
terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh
(ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak
(dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan
tahap-tahap berikut:1.Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan
membiarkannya saling kontak. Dalam halini terjadi perpindahan massa
dengan cara difusi pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan
pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang sebenarnya, yaitu
pelarut ekstrak.2.Memisahkan larutan ekstrak dari refinat,
kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.3.Mengisolasi
ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut.
Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan
ekstrak langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah
dipekatkan.- See more at:
http://sitifauziahmardika.blogspot.com/2012/08/ekstraksi-cair-cair-i.html#sthash.tkTDExFS.dpuf
MATA KULIAH : OPERASI TEKNIK KIMIA IIIKODE / SKS : TK091363 /
3TUJUAN : Agar mahasiswa menguasai teori operasi pemisahan,
khususnya absorbsi, distilasi,leaching dan ekstraksi dan dapat
menentukan spesifikasi dasar peralatan prosespemisahan tersebut
dengan stage- wise dan packing.MATERI POKOK : 1. Pengantar operasi
pemisahan2. Absorbsi3. Distilasi4. Leaching5. EkstraksiPUSTAKA : 1.
McCabe, W.L., J.C. Smith dan P. Harriot, "Unit Operations of
ChemicalEngineering", 5th ed., McGraw-Hill, Tokyo, 19932.
Geankoplis, C.J., "Transport Processes and Unit Operations", 3th
ed., Allyn andBacon, Inc., Boston, 1993.GARIS BESAR PERKULIAHAN
:Minggu Pokok Bahasan Uraian Pustaka1 Pengantar operasipemisahan
Jenis proses dan operasi pemisahan Kesetimbangan fase Pengertian
stage ideal Operasi single stage dan multistage1 Ch. 172 Ch. 102-3
Absorbsi Absorbsi dengan plate column Kesetimbangan gas-liquid
Perhitungan jumlah plate secara grafis Solvent minimum Effisiensi
plate (total, murphree) Perhitungan jumlah plate secara analitis;
(Pers. KREMSER)1 Ch. 222 Ch. 104 Idem Absorbsi dengan packed
column- Transfer massa pada packed column- Perhitungan tinggi
packing1 Ch. 222 Ch. 105 idem Metode yang disederhanakan:-
Koefisien overall- HTU Perhitungan operasi stripping1 Ch. 222 Ch.
106 Distilasi Macam-macam metode distilasi- Kesetimbangan
uap-liquid- Flash Distillation- Differential distillation- Steam
distillation1 Ch. 182 Ch. 117 Quis 18-9 Distilasi
Multistage(Fraksinasi) Perhitungan jumlah plate dengan
metodeMcCabe-Thiele Kondensor (total dan parsial) Reboiler (parsial
dan total) Reflux (total dan minimum) Efisiensi plate (total,
murphree, lokal) Open steam Multi feed dan side stream1 Ch. 182 Ch.
1110-11 idem Perhitungan jumlah plate dengan metode
Ponchon-Savarit- Diagram enthalpi-konsentrasi- Kondensor dan
reboiler- Reflux ratio dan effisiensi plate- Open steam- Feed ganda
dan side stream1 Ch. 182 Ch. 1112 Quis 213-14 Leaching
Kesetimbangan solid-liquid- diagram segi empat- diagram segitiga1
Ch. 202 Ch. 10 Alat-alat operasi leaching Single stage leaching
Counter current multistage leaching15-16 Ektraksi Diagram
kesetimbangan liquid-liquid Alat-alat operasi ekstraksi Ekstraksi
single stage Solvent minimum Cross current multistage extraction
Counter current multistage extraction1 Ch. 202 Ch.DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN
JUDUL......................................................................................
iKATA
PENGANTAR...................................................................................iiDAFTAR
ISI...................................................................................................iii
EKSTRAKSI1.Pendahuluan.............................................................................................
12.
Ekstraksi....................................................................................................23.Ektraksi
Padat-Cair
(Leaching)..............................................................6
3.1 Ekstraktor padat-cair tak
kontinu................................................... 8 3.2
Ekstraktor padat-cair continu
........................................................94.Ekstraksi
Cair-Cair..................................................................................11
4.1 Ekstraktor cair-cair tak
kontinu......................................................13 4.2
Ekstraktor cair-cair continu
...........................................................145.
Pertanyaan................................................................................................
186. Daftar Pustaka...20
BAB IPENDAHULUAN
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami)
tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan
mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena
komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap
panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali
ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau
mungkin paling ekonomis.Yang dimaksudkan dengan ekstraksi adalah
pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan
dengan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan
larut yang bebeda dari komponen-komponen dalam cmpuran.Sebuah
contoh ekstraksi yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan
komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi
yang telah dibakar atau digiling.
Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik
ekstraksi:- Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi-
Pelarut : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
(media ekstraksi)- Estrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan yang
diekstraksi- Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan
ekstark- Rafinat : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
(residu ekstraksi)- Ekstraktor : Alat ekstraksi- Ekstraksi
padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat- Ekstraksi cair-cair :
Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang cair (ekstraksi dengan
pelarut=solvent)
BAB IIEKSTRAKSI
Proses ekstraksi (Pemisahan) itu sendiri dibagi menjadi
bermacam-macam menurut asal dan bahan yang akan dipisah. Secara
garis besar, ada dua macam pemisahan.1.Ekstraksi
padat-cair(leaching) adalah proses pemisahan cairan dari padatan
dengan menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.2.Ekstraksi
cair-cair adalah proses pemisahan cairan dari suatu larutan dengan
menggunakan cairan sebagai bahan pelarutnya.
Tahap-tahap ekstraksi- mencampur bahan ekstraksi dengan pelarut
dan membiarkannya saling berkontak. Dalam hal ini terjadi
perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antarmuka bahan
ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang
sebenarnya, yaitu pelarutan ekstrak.- memisahkan larutan ekstrak
dari rafinat, kebanyakan dengan cara penjernihan atau filtrasi.-
Mengisolasi ekstrak dari larutan dan mendapatkan kembali pelarut,
umumnya dilakukan dengan menguapkan pelarut. Dalam hal-hal
tertentu, larutan ekstrak dapat langsung diolah lebih lanjut atau
dioalh setelah dipekatkan.
Hal yang perlu diperhatikan ada 4 faktor:1.Ukuran partikelUkuran
partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin
kecil ukurannya, semakin besar lusa permukaan antara padat dan
cair; sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan
kata lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut
dalam padatan adalah kecil.2.Zat pelarutLarutan yang akan dipakai
sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang
terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat
bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki
pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi
zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun, pertama karena
gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya
menjadi lebih kental.3.temperaturDalam banyak hal, kelarutan zat
terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam pelarut akan
naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju
ekstraksi yang lebih tinggi.4.Pengadukan fluidaPengadukan pada zat
pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi,
sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke
zat pelarut.Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada
ektraksi padat-cair misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan
(pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat
(dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut).
Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor
berikut ini :
- SelektivitasPelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang
diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi.
Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan-bahan alami, sering
juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut dibebaskan
bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan
ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
di ekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.-
KelarutanPelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan
ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).- Kemampuan
tidak saling bercampurPada ekstraksi cair-cair pelarut tidak boleh
(atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.-
KerapatanTerutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin
terdapat perbedaaan kerapatan yaitu besar amtara pelarut dan bahan
ekstraksi. Hal ini dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah
dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya
berat). Bila beda kerapatan kecil, seringkali pemisahan harus
dilakukan dengan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam
ekstraktor sentrifugal).- ReaktifitasPada umumnya pelarut tidak
boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen
bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan
adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapatkan
selektivitas yang tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan
reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan dipisahkan mutlak harus
berada dalam bentuk larutan.- Titik didihKarena ekstrak dan pelarut
biasanya harus dipisahkan dengan cara penguapan, destilasi atau
rektifikasi, maka titik didih kedua bahan it tidak boleh terlalu
dekat, dan keduanya tidak membentuk aseotrop. ditinjau dari segi
ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih
pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas
penguapan yang rendah).- Kriteria yang lainPelarut sedapat mungkin
harus- murah- tersedia dalam jumlah besar- tidak beracun- tidak
dapat terbakar- tidak eksplosif bila bercampur dengan udara- tidak
korosif- tidak menyebabkan terbentuknya emulsi- memilliki
viskositas yang rendah- stabil secara kimia dan termis.Karena
hampir tidak ada pelarut yang memenuhi syarat di atas, maka untuk
setiap proses ekstraksi harus dicari pelarut yang paling
sesuai.Beberapa pelarut yang terpenting adalah : air, asam-asam
organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluen, karbon disulfit,
eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung khlor, isopropanol,
etanol.Dengan sangat menyederhanakan proses yang berlangsung pada
ekstraksi, performansi ekstraksi (atau kecepatan ekstraksi) dapat
dinyatakan dengan :
=
Gaya pendorong pada ekstraksi adalah perbedaan konsentrasi
ekstrak didalam bahan ekstraksi dan pelarut. Gaya ini sedapat
mungkin besar. Untuk mencapainya, yang paling baik adalah dengan
menggunakan pelarut segar yaitu yang tidak mengandung ekstrak, atau
dengan segera mengeluarkan larutan ekstrak dari permukaan
perpindahan.Dengan satu tahap ekstraksi tunggal, yaitu mencampur
bahan ekstraksi dengan pelarut satu kali, umumnya tidak mungkin
seluruh ekstrak terlarutkan. Hal ini disebabkan adanya keseimbangan
antara eksktrak yang terlarutkan dan ekstrak yang masih tertinggal
dalam bahan ekstraksi (hukum distribusi). Pelarutan lebih lanjut
hanya mungkin dengan cara memisahkan larutan ekstrak dari bahan
ekstraksi dan mencampurkan bahan ekstraksi tersebut dengan pelarut
yang baru. Proses ini harus dilakukan berulang-ulang, hingga
derajat ekstraksi yang diharapkan 9atau konsentrasi ekstrak dalam
rafinat yang diizinkan) tercapai.Ekstraksi akan lebih menguntungkan
jika dilakukan dalam jumlah tahap yang banyak setiap tahap
menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi
larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut
yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut
kembali biayanya menjadi mahal.Yang lebih ekonomis adalah
menggunakan proses dengan aliran yang berlawanan. Dalam hal ini
bahan ekstraksi mula-mula dikontakkan dengan pelarut yang sudah
mengandung ekstrak (larutan ekstrak), dan baru pada tahap akhir
proses dikontakkan dengan pelarut yag segar.Operasi dapat dilakukan
baik secara tak kontinu ataupun kontinu. Dengan metode ini pelarut
dapat dihemat dan konsentrasi larutan ekstrak yang lebih tinggi
dapat diperoleh. Meskipun demikian, perbedaan konsentrasi yang
cukup besar yang merupakan gaya pendorong untuk unjuk kerja
ekstraksi yang tinggi masih dapat dipertahankan.Permukaan, yaitu
bidang antarmuka untuk perpindahan massa antara bahan ekstraksi dan
pelarut, harus sebesar mungkin. Pada ekstraksi padat-cair hal
tersebut dapat dicapai dengan memperkecil ukuran bahan ekstraksi
dan paa ekstraksi cair-cair dengan mencerai-beraikan salah satu
cairan menjadi tetes-tetes (dengan bantuan perkakas
pengaduk).Tahanan yang menghambat pelarutan ekstrak sedapat mungkin
bernilai kecil. Tahanan tersebut terutama tergantung pada ukuran
dan sifat partikel dari bahan ekstraksi. Semakin kecil partikel
ini, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan
massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah tahanannya. Pada
ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-kapiler
bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin terbungkus
didalam sel (misalnya pada bahan-bahan alami).Disamping
faktor-faktor diatas, suhu juga seringkali memainkan peranan
penting dalam unjuk kerja ekstraksi. semakin tinggi suhu, semakin
kecil viskositas fasa cair dan semakin besar kelarutan ekstrak
dalam pelarut. Selain itu kecenderungan pembentukan emulsi
berkurang pada suhu yang tinggi.
BAB IIIEKSTRAKSI PADAT-CAIR (LEACHING)
Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat
pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut
dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang
membuat padatan terkontaminasi, seperti pigmen.Metode yang
digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang
larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya
partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan,
material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih
dahulu. Pelarut, kemudian akan menangkap bagian pada lapisan luar
sebelum mencapai zat terlarut selanjutnya, dan proses akan menjadi
lebih sulit dan laju ekstraksi menjadi turun.Biasanya proses
leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu:1.Pertama perubahan
fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap
masuk.2.Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel
padat menuju keluar.3.Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan
ke zat pelarut.Perpindahan massa pada operasi leachingLaju
perpindahan massa di dalam rongga-rongga partikel sukar untuk
diketahui karena sulitnya menentukan bentuk dari lorong tempat
perpindahan terjadi. Tetapi masih mungkin dilakukan untuk
menentukan laju perpindahan secara pendekatan dari partikel zat
pelarut. Dengan menggunakan teori lapisan tipis sebagai penghalang
pada proses perpindahan, persamaan perpindahan massa dapat ditulis
sebagai berikut:=
Dengan:A= area permukaan antara padat-cairb= ketebalan efektif
lapisan cair yang mengelilingi partilkelc= konsentrasi zat terlarut
pada pelarut saat waktu tcs = konsentrasi zat terlarut pekat yang
kontak dengan partikelM= massa zat terlarut yang dipindahkan pada
waktu tK= koefisien difusiPeralatan untuk leaching
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang
dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan
pelarut.Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar
terutama dibidang, industri bahan alami dan makanan, misalnya untuk
memperoleh- bahan-bahan aktif dari tumbuhan atau organ-organ
binatang untuk keperluan farmasi- gula dari umbi- minyak dari
biji-bijian- kopi dari biji kopi
Pengambilan garam-garam logam dari pasir besi adalah juga
ekstraksi padat-cair (disebut leaching).Proses ini merupakan
ekstraksi yang digabungkan dengan reaksi kimia. Dalam hal ini
ekstrak, dengan bantuan suatu asam anorganik misalnya, dikonvesikan
terlebih dahulu ke dalam bentuk yang larut.Pembilasan kue filter
dan pelarutan pada proses rekristalisasi bahan padat juga dianggap
sebagai ekstraksi padat-cair dalam arti yang luas. Ekstrak yang
akan dipisahkan, berbentuk padat atau cair, dapat terkurung dalam
bahan ekstraksi atau berada dalam sel-sel (khususnya pada
bahan-bahan nabati dan hewani). Dalam keadaan-keadaan tersebut
bahan ekstraksi bukan merupakan substansi yang homogen, melainkan
berpori dan berkapiler banyak.Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan
ekstraksi dicampur dengan pelarut menembus kapiler-kapiler dalam
bahan padat dan melarutkan ekstrak.Larutan ekstrak dengan
konsentrasi yang tinggi terbentuk dibagian dalam bahan ekstraksi.
Dengan cara difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara
larutan tersebut dengan larutan diluar bahan padat.Karena adanya
gaya adhesi setelah pemisahan larutan ekstrak, akan selalu
tertinggal larutan ekstrak dalam kuantitas tertentu didalam bahan
ekstraksi. Untuk memperoleh efisiensi yang tinggi pada tiap tahap
ekstraksi, pelu diusahakan agar kuantitas cairan yang tertinggal
sekecil mungkin. Biasanya hal ini dapat dilakukan dengan
membiarkannya menetes keluar (jarang dengan cara penekanan atau
sentrifugasi). Karena alasan ekonomi dan pelestarian lingkungan,
seringkali sisa pelarut yang tertinggal dalam rafinat dipisahkan
(misalnya dengan pemanasan langsung menggunakan kukus) dan diambil
kembali pada akhir proses ekstraksi.
Untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi
yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, syarat-syarat brikut harus
dipenuhi :
- Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara
fasa padat dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki
permukaan yang seluas mungkin. Ini dapat dicapai dengan memperkecil
ukuran bahan ekstraksi. Dalam hal itu lintasan-lintasan kapiler,
yang harus dilewati dengan cara difusi, menjadi lebih pendek
sehingga mengurangi tahanannya. Pada ekstrak terkurung dalam
sel-sel sering kali perlu dibentuk kontak langsung dengan pelarut
melalui dinding sel yang dipecahkan. Pemecahan dapat dilakukan
misalnya dengan menekan atau menggerus bahan ekstraksi. Untuk
alat-alat ekstraksi tertentu harus dijaga agarpada pengecilan bahan
ekstraksi, ukuran partikel yang diperoleh tidak menjadi terlalu
kecil. Bila hal itu terjadi,tidak dapat dipastikan bahwa bahan
ekstraksi cukup permeabel untuk pelarut.- Kecepatan alir pelarut
sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan
ekstraksi, agar ekstrak yang terlarut dapat segera diangkut keluar
dari permukaan bahan padat. tergantung pada jenis ekstrakto yang
digunakan, hal tersebut dapat dicapai baik dengan pengadukan secara
turbulen, atau dengan pemberian laju alir pelarut yang tinggi.-
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan
ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja
ekstraksi.
Alat-alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu berikut ini biasanya
merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap, yang misalnya
terdiri atas.- alat untuk pengolahan awal (pengecilan ukuran,
pengeringan) bahan ekstraksi- ekstraktor yang sebenarnya-
perlengkapan untuk memisahkan (dengan penjernihan atau penyaringan)
larutan ekstrak dari rafinat (seringkali menyatu dengan
ekstraktor)- peralatan untuk mengisolasi ekstrak atau meningkatkan
konsentrasi larutan ekstrak dan memperoleh kembali pelarut (dengan
cara penguapan).3.1 Ekstraktor padat-cair tak kontinu
Dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur
beberapa kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk.
Larutan ekstrak yang terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara
penjernihan (pengaruh gaya berat) atau penyaringan (dalam sebuah
alat yang dihubungkan dengan ekstraktor). Proses ini tidak begitu
ekonomis, digunakan misalnya di tempat yang tidak tersedia
ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk
sangat halus, sehingga karena bahaya penyumbatan, ekstraktor lain
tidak mungkin digunakan.Ekstraktor yang sebenarnya adalah
tangki-tangki dengan pelat ayak yang dipasang di dalamnya.Pada alat
ini bahan ekstraksi diletakkan di atas pelat ayak horisontal.Dengan
bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah.
Dengan perkakas pengaduk (diatas pelat ayak) yang dapat
dinaikturunkan. Pencampuran seringkali dapat disempurnakan atau
rafinat dapat dikeluarkan dari tangki setelah berakhirnya
ekstraksi. Ekstraktor semacam ini hanya sesuai untuk bahan padat
dengan partikel yang tidak terlalu halus.
Yang lebih ekonomis lagi adalah penggabungan beberapa ekstraktor
yang dipasang seri dan aliran bahan ekstraksi berlawanan dengan
aliran pelarut. Dalam hal ini pelarut dimasukkan kedalam ekstraktor
yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi paling
banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin
diperkaya oleh ekstrak. Pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi
tinggi dari ekstraktor yang berisi campuran yang mengalami proses
ekstraksi paling sedikit. dengan operasi ini pemakaian pelarut
lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih
tinggi.
Cara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar
dari pelat ayak ke sebuah ketel destilasi, menguapkan pelarut
disitu, mengembunkan dalam sebuah kondenser dan segera
mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk dicampur dengan bahan
ekstraksi. Dalam ketel destilasi konsentrasi larutan ekstrak
terus-menerus meningkat. dengan metode ini jumlah total pelarut
yang diperlukan relatif kecil. Meskipun demikian, selalu terdapat
perbedaan konsentrasi ekstrak yang maksimal antara bahan ekstraksi
dan pelarut. Kerugiaanya adalah pemakaian banyak energi karena
pelarut harus diuapkan secara terus-menerus.Pada ekstraksi
bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak penampung
sebagai pengganti ketel destilasi. dari bak tersebut larutan
ekstrak dialirkan kedalam alat penguap vakum (misalnya alat penguap
pipa atau film). Uap pelarut yang terbentuk kemudian
dikondensasikan, pelarut didinginkan dan dialirkan kembali kedalam
ekstraktor dalam keadaan dingin.
3.2 Ekstraktor padat-cair kontinu
Cara kerja ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor
yang dipasang seri, tetapi pengisian, pengumpanan pelarut dan juga
pengosongan berlangsung secara otomatik penuh dan terjadi dalam
sebuah alat yang sama. Oleh karena itu dapat diperoleh output yang
lebih besar dengan jumlah kerepotan yang lebih sedikit. Tetapi
karena biaya untuk peralatannya besar, ekstraktor semacam itu
kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang tersedia
dalam kuantitas besar (misalnya biji-bijian minyak, tumbuhan). Dari
beraneka ragam konstruksi alat ini, berikut akan di bahas
ekstraktor keranjang (bucket-wheel extractor) dan ekstraktor sabuk
(belt extractor).
3.2.1Ekstraktor keranjangPada ekstraktor keranjang (keranjang
putar = rotary extractor), bahan ekstraksi terus-menerus dimasukkan
ke dalam sel-sel yang berbentuk jaring (sektor) dari sebuah rotor
yang berputar lambat mengelilingi poros vertikal, Bagian bawah
sel-sel ditutup oleh sebuah pelat ayak. Selama satu putaran, bahan
padat dibasahi dari arah berlawanan oleh pelarut atau larutan
ekstrak yang konsentrasinya meningkat, Pelarut atau larutan
tersebut dipompa dari sel ke sel dan disiramkan ke atas bahan
padat. Akhirnya bahan dikeluarkan dan keseluruhan proses ini
berlangsung secara otomatik.
3.2.2Ekstraktor sabukPada ekstraktor ini, bahan ekstraksi
diumpankan secara kontinu di atas sabuk ayak yang melingkar. di
sepanjang sabuk bahan dibasahi oleh pelarut atau larutan ekstrak
dengan konsentrasi yang meningkat dan arah aliran berlawanan.
Setelah itu bahan dikeluarkan dari ekstraktor.
BAB IVEKSTRAKSI CAIR-CAIR
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemindahan suatu komponen
campuran cairan dari suatu larutan ke cairan yang lain (yaitu
pelarutnya). Pada suatu campuran dua cairan yang saling larut,
salah satu adalah sebagai zat terlarut (solute), dan yang lain
adalah sebagai zat pembawanya (diluent). Jika suatu campuran
dimurnikan dengan bantuan cairan ketiga, yang disebut dengan zat
pelarut (solvent) dan zat pelarutnya tidak mudah larut atau larut
sebagian, maka akan terbentuk dua fase lapisan. Kejadian ini
menunjukkan bahwa zat pelarut larut bagian dengan zat pembawa atau
dengan kedua zat pembawa dan zat terlarutnya pada temperatur
tersebut. Lapisan yang kaya-zat pelarut disebut dengan fase
ekstrak, dan lapisan yang lain disebut dengan fase rafinat. Setelah
kondidi kesetimbangan dicapai, pada analisis akan didapatkan bahwa
fase ekstrak terdiri dari zat pelarut yang jenuh dengan acuan
terhadap kedua zat terlarut dan zat pembawanya, dan fase rafinat
akan terdiri atas zat pembawa yang jenuh dengan acuan terhadap
kedua zat terlarut dan zat pelarut.Selain itu, hal itu didapatkan
bahwa dengan dasar larutan bebas-zat pelarut, fase ekstrak akan
memiliki zat terlarut lebih banyak daripada fase rafinat. Proses
pemisahan suatu campuran cairan yang saling larut dengan
menggunakan zat pelarut disebut ekstraksi cair-cair (juga disebut
dengan ekstraksi zat pelarut atau hanya ekstraksi).Pada ekstraksi
cair-cair satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut.Proses ini digunakan secara
teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin,
antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan
garam-garam logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air
limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat-cair. Ekstraksi
cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara
destilasi tidak mungkin dlakukan (misalnya karena pembentukan
aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak
ekonomisSeperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu
terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara
intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa
cair itu sesempurna mungkin.Pada saat pencampuran terjadi
perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama
(media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak
saling melarut ( atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi
perpindahan massa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang
besar- haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas
mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu
cairan didistribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan
bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini tidak
boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi
yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisahkan. Turbulensi pada
saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan
konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal
ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin
segera disingkirkan dari bidang batas.Pada saat pemisahan, cairan
yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes harus menyatu kembali
menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan
yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan
pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor
cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini
semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa didalam alat
semakin luas.Sama halnya seperti pada ekstraksi padat-cair, alat
ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini
eringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi
tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan
zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang
dihubungkan dibelakangnya (misalnya alat penguap, kolom
rektifikasi) untuk mengisolasi ekstrak atau memekatkan larutan
ekstrak dan mengambil kembali pelarut.Penggunaan ekstraksi
cair-cairEkstraksi, jika dibandingkan dengan distilasi, mempunyai
banyak keuntungan, mengingat:1.Distilasi membutuhkan panas yang
besar, misalnya pada larutan dengan relative volatility sangat
dekat2.Pemisahan pada proses distilasi akan mengalami kesulitan
untuk komponen-komponen azeotrop3.Komponen-komponen di dalam
larutan dapat rusak dalam proses pemanasan4.Jika komponen yamg akan
dipisahkan mempunyai perbedaan sifat fisika yang kecilDengan
demikian, dapat disimpulkan bahwa ektraksi dpakai jika proses
distilasi dianggap kurang praktis atau terlalu mahal biaya
operasionalnya, atau jika distilasi tidak mampu untuk
memisahkannya. Ekstraksi akan lebih praktis dibanding distilasi
jika relative volatility (kemampuan mudah berubahnya cairan ke
bentuk gas) kedua komponen sangat dekat yaitu antara 1,0 dan 1,2,
selain itu, ekstraksi cair-cair mungkin lebih ekonomis daripada
distilasi atau steam stripping pada pengolahan limbah cair, jika
relative volatility dari larutan terhadap air kurang dari 4.Pada
kasus lain, komponen-komponen yang akan dipisahkan mungkin sangat
sensitif terhadap panas, seperti antibiotik, atau relative
non-volatile, seperti garam-garam mineral, dan ekstraksi cair-cair
akan memberikan biaya operasional yang minim untuk pemisahan.
Bagaimanapun juga penggunaan distilasi harus dievaluasi secara
lebih teliti sebelum memastikan untuk menggunakan ekstraksi
cair-cair. Gambar dibawah menunjukkan perbedaan antara proses
distilasi dan proses ekstraksi.Proses ektraksi biasanya menyangkut:
a)ekstraksi cair-cair, b) mendapatkan pelarut kembali,c) raffinate
desollventizing (penghilangan/pengambilan pelarut pada
rafinat)Sebuah contoh proses ekstraksi cair-cair dengan biaya yang
ekonomis adalah mendapatkan asam asetat dari air dengan menggunakan
etil eter atau etil asetat. Pelarut didapatkan kembali dengan
distilasi dan rafinat dimurnikan dari pelarutnya dengan distilasi
uap. Dalam beberapa hal pelarut yang dipakai mempunyai titi didih
yang lebih tinggi daripada larutan.
Contoh lain:1.Pemisahan aromatik dari minyak kerosesn untuk
meningkatkan daya bakarnya dan pemisahan aromatik dari parafin dan
zat naphthenic untuk meningkatkan karakteristik suhu-viskositas
pada sifat gesekan minyak.2.Untuk mendapatkan zat yang sangat murni
seperti benzen, toluen, dan xylen dari sifat katalitik yang
didapatkan dari industri minyak.3.Produksi asam asetat
arhidorus.4.Pada pemurnian penicilinHal yang baru dan sangat
canggih adalah proses ekstraksi cair pada proses metalurgi.
Contohnya adalah pemurnian bahan bakar uranium dan untuk
mendapatkan kembali bahan bakar sisa pada industri tenaga nuklir
dengan metoda ekstrksi.Pada praktiknya, ekstraksi menyangkut
operasi fisik, seperti yang dijelaskan diatas ,atau operasi kimia.
Operasi kimia dapat dikelompokkan oleh Hanson, sebagai
berikut:1.Yang menyangkut perpindahan kation, misalnya ekstraksi
logam dengan asam karboksilat.2.Yang menyangkut perpindahan anion,
misalnya ekstraksi anion yang menyangkut metal dengan amin.3.Yang
menyangkut pembentukan zat additif, misalnya ekstraksi pada zat
neutral orgabo-phosphorus. Proses yang terkenal pada tipe ini
adalah pemurnian uranium dari nitrat dengan tri-n-butil fosfat.4.1
Ekstraktor cair-cair tak kontinu- Dalam hal yang paling sederhana,
bahan ekstraksi yang cair dicampur berulangkali dengan pelarut
segar dalam sebuah tangki pengaduk (sebaiknya dengan saluran keluar
dibagian bawah). Larutan ekstrak yang dihasilkan setiap kali
dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat).- Yang
konstruksinya lebih menguntungkan bagi proses pencampuran dan
pemisahan adalah tangki yang bagian bawahya runcing ( yang
dilengkapi dengan perkakas pengaduk, penyalur bawah, maupun kaca
intip yang tersebar pada seluruh ketinggiannya).
Alat tak kontinu yang sederhana seperti itu digunakan misalnya
untuk mengolah bahan dalam jumlah kecil, atau bila hanya
sekali-sekali dilakukan ekstraksi.Untuk pemisahan yang dapat
dipercaya antara fasa berat dari fasa ringan, sedikit-dikitnya
diperlukan sebuah kaca intip pada saluran keluar dibagian bawah
tangki ekstraksi. Selain itu penurunan lapisan antar fasa
seringkali dikontrol secara elektronik (dengan perantaraan alat
ukur konduktivitas). Secara optik (dengan bantuan detecktor cahaya
batas) atau secara mekanik (dengan pelampung atau benda apung).
peralatan ini mudah digabungkan dengan komponen pemblokir dan
perlengkapan alarm, yang akan menghentikan aliran keluar dan atau
memberikan alarm, segera setelah lapisan tersebut melampaui
kedudukan tertentu. Agar fasa ringan (yang kebanyakan terdiri atas
pelarut organik) tidak masuk ke dalam saluran pembuangan air,
pencegahan yang lebih baik dapat dilakukan dengan memasang bak
penampung (bak penyangga) di belakang ekstraktor.
4.2 Ekstraktor cair-cair kontinu
Operasi kontinu pada ekstraksi cair-cair dapat dilaksanakan
dengan sederhana, karena tidak saja pelarut, melainkan juga bahan
ekstraksi cair secara mudah dapat dialirkan dengan bantuan pompa.
Dalam hal ini bahan ekstraksi berulang-kali dicampur dengan pelarut
atau larutan ekstrak dalam arah berlawanan yang konsentrasinya
senantiasa meningkat. Setiap kali kedua fasa dipisahkan dengan cara
penjernihan. Bahan ekstraksi dan pelarut terus-menerus diumpankan
ke dalam alat, sedangkan rafinat dan larutan ekstrak dikeluarkan
secara kontinu.Ekstraktor yang paling sering digunakan adalah
kolom-kolom ekstraksi, di samping itu juga digunakan perangkat
pencampur-pemisah (mixer-settler). Alat-alat ini terutama digunakan
bila bahan ekstraksi yang harus dipisahkan berada dalam kuantitas
yang besar, atau bila bahan tersebut diperoleh dari proses-proses
sebelumnya secara terus-menerus.
4.2.1 kolom ekstraksiSerupa seperti yang telah dikenal pada
kolom rektifikasi atau sorpsi, dalam sebuah kolom ekstraksi
vertikal bahan ekstraksi cair dan pelarut saling dikontakkan dengan
arah aliran yang berlawanan. Dengan bantuan pompa, cairan yang
lebih ringan dimasukkan dari bagian bawah, dan cairan yang lebih
berat dari bagian atas kolom secara terus-menerus.Didalam kolom
berulangkali terjadi proses yang sama, yaitu pencampuran yang
intensif antara kedua cairan agar terjadi perpindahan massa.
Peristiwa itu sedapat mungkin diikuti dengan pemisahan yang
sempurna dari kedua fasa. Namun didalam kolom, proses ini dan tahap
ekstraksi seringkali tidak lagi dapat dibedakan.Bidang batas antara
fasa berat dan fasa ringan terdapat pada ujung atas atau ujung
bawah kolom (diketahui melalui percobaan). kedudukannya
dipertahankan konstan oleh sebuah pengatur tinggi permukaan, yang
mengendalikan pembuangan fasa berat.
Beberapa cara dapat dilakukan untuk mengintensifkan perpindahan
massaa antara bahan ekstraksi dan pelarut (atau larutan ekstrak
dengan konsentrasi yang meningkat). Pada dasarnya dapat dibedakan
antara kolom dengan perlengkapan dalam yang tak bergerak dan kolom
dengan perlengkapan dalam yang dapat digerakkan. Dalam kolom dengan
perlengkapan dalam yang tak bergerak (misalnya kolom semprot, kolom
pelat ayak dan kolom benda pengisi0, perpindahan denyut atau
berputar, perpindahan massa berlangsung lebih cepat, karena sarana
pembantu mekanik yang ditempatkan didalam kolom selalu menciptakan
bidang anar muka yang baru lagi untuk perpindahan massa. Biasanya
perbandingan optimal antara intensitas pencampuran dan laju alir
atau juga performansi ekstraksi hanya dapat ditentukan melalui
percobaan-percobaan. Berlawanan misalnya dengan perangkat
pencampuran-pemisah, pada kolom ekstraksi seringkali terdapat
bahaya pencampuran balik (back mixing), yaitu ikut terbawanya
partikel-partikel fasa berat ke atas atau partikel-partikel fasa
ringan ke bawah. Hal ini terutama terjadi jika proses pencampuran
dilaksanakan secara terlalu intensif.Dalam hal-hal tertentu kolom
ekstraksi juga dialiri dengan dua jenis pelarut, yaitu unutk
memisahkan dua komponen yang berbeda dari suatu bahan ekstraksi.
Secara kontinu pelarut yang satu dimasukkan di ujung atas
koloni.
4.2.1.1 Kolom semprot (spray column)Pada kolom semprot, fasa
ringan hanya didistribusikan satu kali oleh suatu perlengkapan
pendistribusi (alat penyemprot) yang berada di ujung bawah kolom.
Tetes-tetes yang terbentuk bergelembung menerobos fasa berat dan
berkumpul menjadi satu pada ujung atas kolom.
4.2.1.2Kolom pelat ayak (reciprocating plate column)Dalam kolom
pelat ayak, fasa ringan yang berkumpul dibawah setiap pelat ayak
didorong ke atas oleh fasa berat melalui lubang-lubang pelat dan
pada saat yang sama terpecah menjadi tetes-tets. Fasa berat akan
mengalir melalui pipa penyaur ke pelat dibawahnya.
4.2.1.3 Kolom benda pengisi (packed column)Konstruksi kolom
benda pengisi sama dengan kolom-kolom untuk rektifikasi. Untuk
menghasilkan perpindahan massa yang baik, salah satu dari kedua
fasa harus dapat membasahi benda pengisi dengan baik.
4.2.1.4 Kolom denyut (pulsating column)Kolom denyut adalah kolom
pelat ayak dan kolom benda pengisi, yang seluruh cairannya dibuat
berosilasi terus-menerus dengan bantuan pompa torak atau pompa
membran. pompa ini dihubungkan melalui dinding dibagian bawah
kolom. Sebagai efek denyut, fasa rinagan terdesak melalui
lubang-lubang pelat ayak pada saat torak bergerak maju sehingga
fasa ini terdistribusi dengan baik. Pada saat torak bergerak
mundur, fasa berat dihisap ke bawah melalui lubang-lubang tersebut.
Oleh karena itu, dibandingkan dengan kolom pelat ayak sederhana,
kolom denyut memungkinkan perpindahan masaa yang lebih baik. Cara
kerja yang serupa juga dimiliki oleh kolom getar. Dalam kolom ini
bukan cairan yang digerak-gerakan, melainkan pelat ayak yang
digantungkan pada sebuah batang yang berosilasi.
4.2.1.5 Kolom rotasi (rotary column)Pada kolom rotasi (kolom
cakram putar) di sepanjang kolom terdapat perkakas pengaduk yang
mirip cakram. Cakram ini terpasang pada sebuah poros vertikal
didalam kolom. kedua cairan yang mengalir dalam arah berlawanan
secara silih berganti masuk ke ruang-ruang pencampur (disini kedua
cairan tersebut saling dicampurkan oleh cakram-cakram yang
berputar) dan ruang-ruang pemisahan (disini cairan-cairan
dipisahkan kembali). Daerah pencampuran dan daerah pemisahan dalam
arah vertikal dibatasi oleh lempeng-lempeng pemisah atau
cakram-cakram pembendung.Pemisahan fasa yang lebih baik yang
berarti pencampuran balik yang lebih kecil, dapat dicapai dengan
pemasangan lempeng-lempeng pembelok (baffle) dan paking-paing
anyaman kawat didalamnya (untuk aglomerasi tetesan), yaitu di
antara daerah pencampur yang terletak disebelah dalam dan daerah
pemisahan yang berada disebelah luar.
4.2.2 Perangkat Pencampur-PemisahDengan bantuan pompa, bahan
ekstraksi cair dan pelarut dialirkan dengan arah berlawanan ke
dalam ekstraktor yang terdiri atas tangki-tangki pengaduk dan
pemisah yang dihubungkan secara seri. Perangkat ini kebanyakan
hanya sesuai untuk bahan ekstraksi yang tidak cendrung membentuk
emulsi dan mempunyai kerapatan yang sangat berbeda dari
pelarutnya.
4.2.3 Ekstraktor sentrifugalEkstraktor sentrifugal ini
memanfaatkan gaya sentrifugal untuk pemisahan fasa. hal ini akan
menguntungkan bila pelarut, walaupun memiliki selektivitas yang
tinggi, hanya mempunyai perbedaan kerapatan yang sangat kecil
dengan bahan ekstraksi.
Aplikasi Ekstraksipenelitian aplikasi ekstraksi tetes mikro pada
analisis di-2-etilheksilftalat (DEHP) dalam air limbah industri
dengan menggunakan instrumen HPLC. Dalam penelitian ini, digunakan
kondisi kromatografi sebagai berikut : eluen yang digunakan adalah
campuran asetonitril dan metanol 9:1 (v/v), laju alir eluen 0,6
mL/menit dengan detektor UV Vis pada panjang gelombang 270 nm.
Dalam proses ekstraksi tetes mikro, pelarut organik sebagai
pengekstrak dimasukkan ke dalam mikro syring. Kemudian syring
dimasukkan ke dalam fasa air. Ujung syring ditekan sehingga drop
yang berada dalam ujung syring dengan ukuran 3 pL dibiarkan
menggantung dalam fasa air kemudian dilakukan ekstraksi dengan laju
pengadukan 1200 rpm. Setelah proses ekstraksi, drop pada ujung
syring ditarik masuk ke dalam syring dipindahkan ke dalam vial,
dikeringkan dan dilarutkan kembali dengan 100 L metanol kemudian
dianalisis dengan menggunakan HPLC. Hasil optimasi parameter
analitik dalam ekstraksi tetes mikro antara lain jenis pelarut
organik n-heksan, waktu ekstraksi 12 menit dan pH larutan 6. Dan
hasil optimasi larutan standar DEHP dengan konsentrasi I hingga 5
ppm diperoleh validasi metode diantaranya linearitas dari larutan
standar dengan r = 0,9998, limit deteksi 0,120 ppm, akurasi sebesar
99,41%, presisi antara 6,20% hingga 14,40% dan faktor pemekatan
sebesar 198,83. Metode ekstraksi tetes mikro yang telah dioptimasi
ini dapat digunakan untuk analisis DEHP dalam sampel air limbah
industri dengan akurasi sebesar 46,90%.
BAB VIDAFTAR PUSTAKA
http://www.adln.lib.unair.ac.id/go.php?id=gdlhub-gdl-s1-2006-pratamahan-3156&PHPSESSID=c34db467217d4bf62464647cb4e34245Ghozali,Mukhtar,dkk.1996.Operasi
Teknik Kimia.Pusat Pengembangan Pendidikan
Politeknik:BandungMcCabe,Warren.L.1993.Operasi Teknik Kimia jilid
2.Erlangga:JakartaHandjojo, Lienda.1995.Teknologi Kimia. Pradnya
Paramita:Jakartahttp://andhy58.wordpress.com/http://fatysahinknowledge.wordpress.com/http://www.blogger.com/feeds/8828284874982581336/posts/defaultDiposkan
olehaya'snuradi19.15
http://tekimstil.blogspot.com/2011/12/kumpulan-buku-buku-wajib-dimiliki-bagi.html