LABORATORIUM SATUAN OPERASI SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013 / 2014 MODUL : Ekstraksi Cair-cair PEMBIMBING : Ir. Ninik Lintang, MT oleh : Kelompok 6 Abdussalam Topandi 121424001 Achmad Faisal 121424002 Datin Nurina Fajrin 121424012 Kelas 2A-TKPB PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG Tanggal Praktikum : 12 Mei 2014 Tanggal Pengumupulan : 19 Mei 2014
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LABORATORIUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013 / 2014
MODUL : Ekstraksi Cair-cair
PEMBIMBING : Ir. Ninik Lintang, MT
oleh :
Kelompok 6
Abdussalam Topandi 121424001
Achmad Faisal 121424002
Datin Nurina Fajrin 121424012
Kelas 2A-TKPB
PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014
Tanggal Praktikum : 12 Mei 2014
Tanggal Pengumupulan : 19 Mei 2014
(Laporan)
Ekstraksi Cair-Cair
I. PENDAHULUAN
a. Latar Belakang
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan satu atau beberapa komponen dalam
suatu campuran larutan dengan menggunakan “immiscible solvent” yang akan
melarutkan komponen tertentu. Ekstraksi digunakan untuk campuran larutan yang
memiliki titik didih yang berdekatan sehingga sulit untuk dipisahkan secara distilasi
atau untuk komponen yang sensitif terhadap panas.
b. Tujuan
Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan menggunakan
alat sederhana (corong pisah) dan pada kolom berpacking.
Memahami perpindahan masa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan
koefisien perpindahan massa.
Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa.
II. DASAR TEORI
Ekstraksi cair-cair adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (immiscible solvent) yang larut dengan
solute tetapi tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini
sebagian solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan
sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari
larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses
ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain :
Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi
meskipun pada kondisi vakum.
Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.
Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan β)
β = fraksi massa solutedalam ekstrak / fraksimassa diluent dalam ekstrakfraksimassa solutedalam rafinat / fraksimassa diluent dalam rafinat
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 2
Ekstraksi Cair-Cair
Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1. Jika β = 1 maka
kedua komponen tidak bisa dipisahkan.
2. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Setelah operasi ekstraksi, solvent harus diambil lagi baik dari fasa ekstrak maupun
fasa rafinat. Karena pemurnian ini sering dilakukan dengan cara distilasi maka
komponen-komponen yang akan dipisahkan sebaiknya memiliki “volatilitas relatif”
lebih dari 1,05.
3. Koefisien distribusi
Solvent dipilih yang dapat menghasilkan koefisien distribusi yang lebih besar
sehingga jumlah solvent yang digunakan lebih sedikit.
4. Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan
densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
5. Tegangan antar muka (interfacial tention)
Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih
mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih
dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.
6. Chemical reactivity
Solvent harus bersifat stabil dan tidak bereaksi dengan komponen dalam sistem
(inert) dan tidak bereaksi pula dengan material konstruksi.
7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar
Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam
propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan kemudian
dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak
merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan asam
asetat.
Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 3
Ekstraksi Cair-Cair
konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak ( y )konsentrasi zat terlarut dalam fasarafinat (x )
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada
konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.
Neraca massa
Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga terjadi
pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.
2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)
Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai
media kontinu.
untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air
Vo = laju alir air (l/detik)
Vw = laju alir TCE (l/detik)
X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l)
Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)
1. Neraca massa massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)
Maka, Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0)
2. Koefisien perpindahan massa
koefisien perpindahanmassa= Lajutransfer asamvolume packing x meandriving force
log rata−rata gaya dorong=Δ X 1−Δ X2
lnΔ X 1
Δ X 2
Dengan ;
ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 - 0)
Δ X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 - X1*)
X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada
fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien
distribusi yang didapat dari percobaan pertama.
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 4
Ekstraksi Cair-Cair
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 5
Ekstraksi Cair-Cair
III. PERCOBAAN
a. Alat & Bahan
Alat Bahan
Seperangkat alat ekstraksi
cair – cair
Corong pisah 250 ml
Gelas ukur 250 ml dan 100
ml
Erlenmeyer 50 ml, 5 buah
Gelas kimia 50 ml, 5 buah
Gelas kimia 100 ml, 2
buah
Spatula
Biuret
Pipet tetes
Pipet ukur
Batang pengaduk
Ember
TCE
Asam Propionat
Air
NaOH 0,1 M
Indikator PP
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 6
Ekstraksi Cair-Cair
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 7
50 ml TCE + 50ml air demineralDalam corong pisah Tambahkan asam propionat
Kocok ± 5 menit
Biarkan larutan terpisah menjadi dua larutan
Ambil 10 ml fasa ekstrak (lapisan atas)
Titrasi dengan larutan NaOH 0,1M
Ulangi percobaan tersebut dengan voume asam prospionat 1 ml, 2 ml, 3 ml,dan 5ml.
Ekstraksi Cair-Cair
b. Prosedur Kerja
Menentukan Koefisien Distribusi (K)
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 8
Lakukan kalibrasi pompa TCE dan air.
Isi tangki umpan fasa organik (TCE) dengan 3 liter TCE dan 30 ml asam propionat yang telah tercampur dengan baik.
Isi tangki umpan fasa air dengan 15 liter air.
Jalankan pompa air dan isi kolom laju alir tinggi.Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sampai 0,2 liter/menit.Jalankan pompa TCE dan set bukaan pompa TCE pada laju alir 0,2 liter/menit.
Biarkan proses berlangsung selama 15-20 menit sampai kondisi steady state tercapai. Jaga laju alir selama proses tetap konstan.Ambil 10 ml sampel dari umpan TCE, aliran rafinat dan ekstrat.
Ulangi percobaan di atas pada laju alir TCE dan air 0,3 liter/menit.Titrasi 10 ml sampel dengan larutan NaOH 0,1 M
Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 9
Ekstraksi Cair-Cair
c. Data Pengamatan
Menentukan koefisien Distribusi (K)
No Volume asam propionat
yang ditambahkan (ml)
Volume titran (NaOH)
Fasa Organik Fasa Air
1. 1 2.4 0.8
2. 2 4.6 1.3
3. 3 5.3 2.8
4. 5 8.4 4.3
Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu
a. Kalibrasi Pompa Air
No. Laju alir (ml/menit) Volume (ml) Waktu (menit)
1. 100 124 1
2. 200 226 1
3. 300 307 1
4. 400 410 1
5. 500 510 1
b. Kalibrasi Pompa TCE
No. Bukaan (%) Volume (ml) Waktu (menit)
1. 10 120 1
2. 20 142 1
3. 30 196 1
4. 40 260 1
5. 50 360 1
c. Ekstraksi
Titrasi Umpan
Sampel Volume NaOH (ml)
Umpan 12.4
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 10
Ekstraksi Cair-Cair
Titrasi Ekstrak (fasa air)
No. Sampel Volume NaOH (ml)
1. Ekstrak-1 5.4
2. Ekstrak-2 6.5
3. Ekstrak-3 7.6
4. Ekstrak-4 8.8
5. Ekstrak-5 10.6
6. Ekstrak-6 11.2
Titrasi Rafinat (fasa organic)
No. Sampel Volume NaOH (ml)
1. Rafinat -1 3.2
2. Rafinat -2 2.5
3. Rafinat -3 2.2
4. Rafinat -4 1.5
5. Rafinat -5 1.4
6. Rafinat -6 1.0
IV. PENGOLAHAN DATA
Menentukan koefisien Distribusi (K)
1) Volume asam propiaonat = 1 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 2.4 mL x 1 M
M1= 2. 4 mL x1 M
10 mL = 0.24 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 0.8 mL x 1 M
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 11
Ekstraksi Cair-Cair
M1= 0 .8 mL x1M
10 mL = 0.08 M
2) Volume asam propiaonat = 2 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 4.6 mL x 1 M
M1= 4 . 6mL x 1 M
10 mL = 0.46 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 1.3 mL x 1M
M1= 1. 3mL x1 M
10mL = 0.13 M
3) Volume asam propiaonat = 3 ml
a. Fasa Air (Ekstrak)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 5.3 mL x 1 M
M1= 5 .3 mL x 1 M
10 mL = 0.53 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 2.8 mL x 1 M
M1= 2. 8 mL x 1 M
10 mL = 0.28 M
4) Volume asam propiaonat = 5 ml
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 12
Ekstraksi Cair-Cair
a. Fasa Air (Ekstrak)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 8.4mL x 1 M
M1= 8 . 4mL x 1 M
10 mL = 0.84 M
b. Fasa organic (Rafinat)
V1 x M1=V2 x M2
10 mL x M1= 4.3 mL x 1 M
M1= 4 . 3mL x1 M
10 mL =0.43M
Konsentrasi Asam Propionat (mol/L)
Fasa Air Fasa Organik
0.24 0.08
0.46 0.13
0.53 0.28
0.84 0.43
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 13
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.450
0.10.20.30.40.50.60.70.80.9
f(x) = 1.5 x + 0.1725R² = 0.914758097303158
Kurva Konsentrasi Asam Propionat
Kurva Konsentrasi Asam PropionatLinear (Kurva Konsentrasi Asam Propionat)
Fasa Organik
Fasa
Air
Ekstraksi Cair-Cair
Pers. Linier : y = 1.5x + 0.172
Koefisien istribusi (K) = Slope
= 1.5
Laporan Praktikum (Kelompok 6) 14
Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair dengan fasa air sebagai fasa kontinyu