I. DATA HASIL PENGAMATAN I.1 Hasil Percobaan a. Standarisasi Larutan NaOH Titrasi Larutan Asam Oksalat 0,1 N dengan Larutan NaOH Indikator : PhenolPthalein Volume NaOH (mL) Pengamatan Kesimpulan 9,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi 9,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi 9,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi Titik Akhir Titrasi : 9,5 mL Normalitas NaOH : 0,105 N, 0,105 N, 0,105 N Titrasi Diulang 3x Normalitas NaOH rata-rata : 0,105 N b. Standarisasi Larutan HCl Larutan NaOH yang digunakan : 0,105 N Indikator : PhenolPthalein Volume HCl (mL) Pengamatan Kesimpulan
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
I. DATA HASIL PENGAMATAN
I.1 Hasil Percobaan
a. Standarisasi Larutan NaOH
Titrasi Larutan Asam Oksalat 0,1 N dengan Larutan NaOH
Indikator : PhenolPthalein
Volume
NaOH (mL)Pengamatan Kesimpulan
9,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi
9,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi
9,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi
Titik Akhir Titrasi : 9,5 mL
Normalitas NaOH : 0,105 N, 0,105 N, 0,105 N
Titrasi Diulang 3x
Normalitas NaOH rata-rata : 0,105 N
b. Standarisasi Larutan HCl
Larutan NaOH yang digunakan : 0,105 N
Indikator : PhenolPthalein
Volume HCl
(mL)Pengamatan Kesimpulan
10,4 mL Merah muda menjadi bening Mencapai titik akhir titrasi
10,4 mL Merah muda menjadi bening Mencapai titik akhir titrasi
10 mL Merah muda menjadi bening Mencapai titik akhir titrasi
Titik Akhir Titrasi : 10,4 mL, 10,4 mL, 10 mL.
Normalitas HCl : 0,1 N, 0,1 N, 0,1 N
Titrasi Diulang 3x
Normalitas HCl rata-rata : 0,1 N
c. Penetapan Kadar Aspirin
Larutan standar NaOH yang digunakan : 0,105 N
Larutan standar HCl yang digunakan : 0,1 N
Indikator : PhenolPthalein
Volume
NaOH (mL)Pengamatan Kesimpulan
4,5 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi
4,3 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi
4,7 mL Bening menjadi merah muda Mencapai titik akhir titrasi
Titik Akhir Titrasi : 4,5 mL, 4,3 mL, 4,7 mL
Volume HCl
(mL)Pengamatan Kesimpulan
4,5 mL Merah muda menjadi bening Mencapai titik akhir titrasi
4,4 mL Merah muda menjadi bening Mencapai titik akhir titrasi
4,3 mL Merah muda menjadi bening Mencapai titik akhir titrasi
Titik Akhir Titrasi : 4,55 mL, 4,4 mL, 4,3 mL
Kadar Aspirin rata-rata : 286,329
I.2 Tabel Penimbangan
No. Nama Bahan Jumlah
1.
2.
3.
Standarisasi NaOH 0,1 N
Asam Oksalat I, II, III
Indikator fenoftalein I, II,
III
Standarisasi HCl 0,1 N
NaOH I, II, III
Indikator fenoftalein I, II,
10 mL
3 tetes
10 mL
5.
III
Penetapan Kadar Aspirin
Tablet Aspirin I
Tablet Aspirin II
Tablet Aspirin III
Serbuk Aspirin I
Serbuk Aspirin II
Serbuk Aspirin III
Etanol 95% I, II, III
Akuades I, II, III
Indikator fenoftalein I, II,
III
NaOH berlebih I, II, III
3 tetes
0,5936 gram
0,5849 gram
0,5909 gram
100,2 mg
100,4 mg
100,2 mg
10 mL
10 mL
3 tetes
5 mL
II. ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN
II.1 Perhitungan Permbuatan Larutan
II.1.1 Perhitungan Pembuatan Indikator Phenolphthalein (FI IV, hal. 1157)
Dilakukan perhitungan indikator phenolphthalein sebagai indikator titrasi
balik. Dimana menurut FI IV halaman 1157, Indikator phenolphthalein dibuat dari 1
gram phenolphthalein dalam 100 mL etanol P. Maka untuk 5 mL indikator
phenolphthalein diperlukan phenolphthalein sebanyak :
Diketahui : Massa phenolphthalein = 1 gram
V Standar Indikator = 100 mL
V Indikator Phenolphthalein Butuh = 5 mL
Ditanya : Massa phenolphthalein dalam 5 mL larutan= ….?
Penyelesaian :
Jadi untuk membuat 5 mL indikator phenolphthalein, diperlukan
phenolphthalein dengan bobot sebesar 125 mg.
II.1.2 Perhitungan Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Untuk membuat larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 500 mL
dilakukan perhitungan sebagai berikut:
Diketahui : NormalitasNaOH = 0,1 N
BM NaOH = 40
Volume NaOH = 500 mL
Ditanya : MassaNaOH yang ditimbang = . . . . ?
Penyelesaian :
M =
=
=
massa =
Jadi, untuk membuat larutan NaOHdengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 500
mL diperlukan NaOH sebanyak2 gram.
II.1.3 Perhitungan Pembuatan Larutan Standar Asam Oksalat 0,1 N
Untuk membuat larutan standar Asam Oksalat dengan konsentrasi 0,1 N
sebanyak 500 mL dilakukan perhitungan sebagai berikut:
Diketahui : NormalitasAsamOksalat = 0,1 N
BM AsamOksalat = 126,07
Volume AsamOksalat = 500 mL
NilaiEkivalenAs.Oksalat =
2mol 2 mol 2mol
= 2
Ditanya : MassaNaOH yang ditimbang = . . . . ?
Penyelesaian :
M H2C2O2 =
=
= 0,05 M
Massa H2C2O2 =
=
= 3,15
Jadi, untuk membuat larutan standar Asam Oksalat dengan konsentrasi 0,1 N
sebanyak 500 mL diperlukan Asam Oksalat sebanyak 3,151 gram.
II.1.4 Perhitungan Pembuatan Larutan Standar HCl 0,1 N
Untuk membuat larutan standar HCl dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 500
mL dilakukan perhitungan sebagai berikut:
Diketahui :N HCl = 0,1 N
V HCl = 500 mL
BM HCl = 36,5 g/mol
Larutan Stok HCl = HCl 37% b/b
ρ HCl = 1,19 g/mL
Ditanya :Volume larutan stok HCl 37% b/b yang diambil = …?
Penyelesaian :
Reaksi : HCl → H+ + Cl-
ek = 1 grek/mol
M HCl =
=
= 0,1 M
M Larutan Stok = ×
0,1 = ×
=12,05 M
Pengenceran dari 12,06 M menjadi 0,1 M
Vstok × Mstok× ek = Vlart × Mlart× ek
Vstok × 12,05 M = 500 mL × 0,1 M
Vstok = 4,15 mL
Jadi, untuk membuat larutan standar HCl dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak
500 mL diperlukan HCl 37% b/b sebanyak 4,15 mL.
II.2 Perhitungan Hasil Percobaan
II.2.1 Menentukan Normalitas Larutan Standar NaOH
Diketahui : Normalitas Asam Oksalat = 0,1 N
Volume Asam Oksalat = 10 mL
= 0,01 L
Volume NaOH Titrasi I = 9,5 mL
Titrasi II = 9,5 mL
Titrasi III = 9,5 mL
Ditanya : Normalitas NaOH = . . . . . ?
Penyelesaian :
M C2H2O4 . 2 H2O = = = 0,05 M
mol C2H2O4 . 2 H2O = M x V C2H2O4 . 2 H2O
= 0,05 M x 0,01 L
= 0,0005 mol
= 0,5 mmol
Reaksi : C2H2O4 . 2 H2O + 2 NaOH Na2C2O5 + 4 H2O
Awal : 0,5 mmol 1 mmol
Reaksi : 0,5 mmol 1 mmol 0,5 mmol 1 mmol
Sisa : - - 0,5 mmol 1 mmol
Untuk mol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan C2H2O4 .
2 H2O adalah 1 mmol
a. Titrasi I :
Volume NaOH = 9,5 mL
M NaOH = = = 0,105 M
Normalitas = 0,105 M x 1 grek/L = 0,105 N
Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,105 N
b. Titrasi II :
Volume NaOH = 9,5 mL
M NaOH = = = 0,105 M
Normalitas = 0,105 M x 1 grek/L = 0,105 N
Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,105 N
c. Titrasi III :
Volume NaOH = 9,5 mL
M NaOH = = = 0,105 M
Normalitas = 0,105 M x 1 grek/L = 0,105 N
Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,105 N
Normalitas Rata – Rata NaOH =
=
= 0,105 N
Tabel . Perhitungan Stdandar Deviasi
No. TitrasiN
NaOH
N NaOH
rata-rata(X-Xrata-rata) (X-Xrata-rata)2
1. I 0,105 0,105 0 0
2. II 0,105 0,105 0 0
3. III 0,105 0,105 0 0
∑ (X-Xrata-rata)2 = 0
Standar devisiasi =
=
= 0
Jadi, diperoleh N NaOH sebesar 0,105 N ± 0 N
Nilai simpangan baku relatif
II.2.2 Menentukan Normalitas Larutan Standar HCl
Diketahui : Normalitas NaOH = 0,105 N
Volume NaOH = 10 mL
= 0,01 L
Volume HCl Titrasi I = 10,4 mL
Titrasi II = 10,4 mL
Titrasi III = 10 mL
Ditanya : N HCl = . . . . ?
Penyeleasaian :
M NaOH = = = 0,105 M
mol NaOH = M x V NaOH
= 0,105 M x 0,01 L
= 0,00105 mol
= 1,05 mmol
Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H2O
Awal : 1,05 mmol 1,05 mmol
Reaksi : 1,05 mmol 1,05 mmol 1,05 mmol 1,05 mmol
Sisa : - - 1,05 mmol 1,05
mmol
- Untuk mol HCl yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan NaOH
adalah 1,05 mmol
a. Titrasi I :
Volume HCl = 10 mL
M HCl = = = 0,1 M
Normalitas = 0,1 M x 1 grek/L = 0,1 N
Jadi, Normalitas HCl pada titrasi I adalah 0,1 N
b. Titrasi II :
Volume HCl = 10 mL
M HCl = = = 0,1 M
Normalitas = 0,1 M x 1 grek/L = 0,1 N
Jadi, Normalitas HCl pada titrasi I adalah 0,1 N
c. Titrasi III :
Volume HCl = 10 mL
M HCl = = = 0,105 M
Normalitas = 0,105 M x 1 grek/L = 0,105 N
Jadi, Normalitas HCl pada titrasi III adalah 0,105 N
Normalitas Rata – Rata HCl =
=
= 0,1 N
No. Titrasi N NaOHN NaOH
rata-rata(X-Xrata-rata) (X-Xrata-rata)2
1. I 0,1 0,1 0 0
2. II 0,1 0,1 0 0
3. III 0,105 0,1 0,005 0,000025
∑ (X-Xrata-rata)2 = 0,000025
Standar devisiasi =
=
= 0,000011
Jadi, diperoleh N HCl sebesar 0,1 N ± 0,000011 N
Nilai simpangan baku relative = x 100 %
= x 100 % = 0,00011 %
II.2.3 Penetapan Kadar Aspirin
Diketahui : N NaOH = 0,105 N
N HCl = 0,1 N
Volume NaOH I = 4,5 mL
Volume NaOH II = 4,3 mL
Volume NaOH III = 4,7 mL
Volume HCl I = 4,5 mL
Volume HCl II = 4,4 mL
Volume HCl III = 4,7 mL
Tablet Aspirin I = 0,5936 gram
= 593,6 mg
Tablet Aspirin II = 0,5849 gram
= 584,9 mg
Tablet Aspirin III = 0,5909 gram
= 590,9 mg
Serbuk Aspirin I = 100,2 mg
Serbuk Aspirin II = 100,4 mg
Serbuk Aspirin III = 100,2 mg
NaOH berlebih I = 5 mL
NaOH berlebih II = 5 mL
NaOH berlebih III = 5 mL
BM Aspirin = 180,16 gram/mol
BJ Aspirin = 1,39 g/cm3
Ditanya : Kadar aspirin dalam mg/tablet = . . . . ?
Penyelesaian :
M NaOH = = = 0,105 M
M HCl = = = 0,1 M
- Reaksi yang terjadi antara aspirin dengan NaOH
C9H8O4 + 2 NaOH C7H5O3Na + CH3COONa + H2O
- Reaksi yang terjadi antara NaOH berlebih dengan HCl
NaOH + HCl NaCl + H2O
a. Titrasi I
- Volume NaOH total = V NaOH + V NaOH berlebih
= 4,5 mL + 5 mL
= 9,5 mL
- Mol NaOH total = M NaOH x V NaOH total
= 0,105 M x 9,5 mL
= 0,9975 mmol
- Mol HCl = M HCl x V HCl
= 0,1 M x 4,5 ml
= 0,45 mmol
- Mol NaOH yang bereaksi dengan aspirin = mol NaOH total – mol NaOH
yang bereaksi dengan HCl
= 0,9975 mmol – 0,45 mmol
= 0,5475 mmol
- Mol aspirin = x mol NaOH yang bereaksi dengan aspirin
= x 0,5475 mmol
= 0,27375 mmol
- Massa aspirin dalam sampel = mol aspirin x BM aspirin
= 0,27375 mmol x 180,16 gram/mol
= 49,3188 mg
- Massa aspirin dalam tablet = x massa aspirin dalam sampel
= x 49,3188 mg
= 292,172 mg/tablet
- Kadar aspirin dalam % b/b
=
= x 100%
= 49,22 % b/b
- Kadar aspirin dalam % b/v
= kadar aspirin dalam % b/b x BJ aspirin
= 49,22 % b/b x 1,39 g/cm3
= 68,41% b/v
b. Titrasi II
- Volume NaOH total = V NaOH + V NaOH berlebih
= 4,3 mL + 5 mL
= 10 mL
- Mol NaOH total = M NaOH x V NaOH total
= 0,105 M x 9,3 mL
= 0,9765 mmol
- Mol HCl = M HCl x V HCl
= 0,1 M x 4,4 ml
= 0,44 mmol
- Mol NaOH yang bereaksi dengan aspirin = mol NaOH total – mol NaOH
yang bereaksi dengan HCl
= 0,9765 mmol – 0,44 mmol
= 0,5365 mmol
- Mol aspirin = x mol NaOH yang bereaksi dengan aspirin
= x 0,5365 mmol
= 0,26825 mmol
- Massa aspirin dalam sampel = mol aspirin x BM aspirin
= 0,26825 mmol x 180,16 gram/mol
= 48,327 mg
- Massa aspirin dalam tablet = x massa aspirin dalam sampel
= x 48,327 mg
= 281,824 mg/tablet
- Kadar aspirin dalam % b/b
=
= x 100%
= 48,18 % b/b
- Kadar aspirin dalam % b/v
= kadar aspirin dalam % b/b x BJ aspirin
= 48,18% b/b x 1,39 g/cm3
=66,97% b/v
c. Titrasi III
- Volume NaOH total = V NaOH + V NaOH berlebih
= 4,7 mL + 5 mL
= 10 mL
- Mol NaOH total = M NaOH x V NaOH total
= 0,105 M x 9,7 mL
= 1,0185 mmol
- Mol HCl = M HCl x V HCl
= 0,1 M x 4,7 ml
= 0,47 mmol
- Mol NaOH yang bereaksi dengan aspirin = mol NaOH total – mol NaOH
yang bereaksi dengan HCl
= 1,0185 mmol – 0,47 mmol
= 0,5485 mmol
- Mol aspirin = x mol NaOH yang bereaksi dengan aspirin
= x 0,5485 mmol
= 0,27425 mmol
- Massa aspirin dalam sampel = mol aspirin x BM aspirin
= 0,27425 mmol x 180,16 gram/mol
= 49,40888 mg
- Massa aspirin dalam tablet = x massa aspirin dalam sampel
= x 49,40888 mg
= 291,374 mg/tablet
- Kadar aspirin dalam % b/b
=
= x 100%
= 49,31 % b/b
- Kadar aspirin dalam % b/v
= kadar aspirin dalam % b/b x BJ aspirin
= 49,31% b/b x 1,39 g/cm3
= 68,54% b/v
Kadar rata – rata aspirin dalam mg/tab =
=
= 288,456 mg/tab
No. TitrasiKadar
(mg/tab)
Kadar
(mg/tab)
rata-rata
(X-Xrata-rata) (X-Xrata-rata)2
1. I 292,172 288,456 3,716 13,8086
2. II 281,824 288,456 -6,632 43,9834
3. III 291,374 288,456 2,918 8,5147
∑ (X-Xrata-rata)2 = 66,3067
Standar devisiasi =
=
= 5,7578 mg/tab
Jadi diperoleh kadar aspirin dalam mg/tab sebesar mg/tab 288,456 ± 5,7578
mg/tab.
Nilai simpangan baku relatif
II.3 Perhitungan Perolehan Kembali atau % Recovery