BAB I PENDAHULUAN I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan I.1.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami kandungan unsur dan logam dalam suatu sediaan farmasi. I.1.2 Tujuan Percobaan Menentukan kandungan unsure karbon, nitrogen, sulfur dan halogen yaitu Cl - , Br - , I - serta logam – logam natrium, kalium, barium dan zink dalam sampel Milanta ® , Promag ® , dan Cerebrovit ® . I.2 Prinsip Percobaan 1. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung unsur karbon, natrium sianida, natrium sulfida, natrium fosfat dan halogen yang terlebih dahulu di dekstruksi dengan campuran castellana (magnesium dan natrium karbonat) selanjutnya diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi yang sesuai untuk masing-masing jenis unsur.
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.1.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami kandungan unsur dan logam dalam
suatu sediaan farmasi.
I.1.2 Tujuan Percobaan
Menentukan kandungan unsure karbon, nitrogen, sulfur dan
halogen yaitu Cl-, Br-, I- serta logam – logam natrium, kalium, barium dan
zink dalam sampel Milanta®, Promag®, dan Cerebrovit®.
I.2 Prinsip Percobaan
1. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung unsur
karbon, natrium sianida, natrium sulfida, natrium fosfat dan halogen
yang terlebih dahulu di dekstruksi dengan campuran castellana
(magnesium dan natrium karbonat) selanjutnya diidentifikasi
dengan menggunakan pereaksi yang sesuai untuk masing-masing
jenis unsur.
2. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi yang mengandung logam
natrium, kalium, kalsium, barium, zink dan magnesium yang
dioksidasi dengan cara pemisahan asam nitrat pekat dimana akan
terbentuk sisa abu yang selanjutnya diidentifikasi menggunakan
pereaksi yang sesuai untuk masing-masing logam yang
diidentifikasi.
3. Mengidentifikasi suatu sediaan farmasi untuk penentuan unsur dan
logam dengan menggunakan instrumen AAS (spektrofotmetri
serapan atom) dimana akan terjadi interaksi antara energi dengan
atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pencairan)
radiasi dan panas. Adanya absorbsi atau emisi radiasi disebabkan
karena adanya transisi elektronik yaitu perpindahan elektron dalam
atom dari tingkat energi yang satu ketingkat energi yang lain.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Unsur di alam cukup melimpah, berdasarkan jenisnya maka unsur
dapat kita kelompokkan menjadi dua jenis yaitu unsur logam dan unsur
bukan logam.Unsur logam mudah dikenali dengan ciri-ciri; permukaannya
mengkilat, berbentuk padat, kecuali air raksa (Hg) yang berbentuk cair.
Unsur logam mudah ditempa dapat menjadi plat atau kawat dan memiliki
kemampuan menghantar arus listrik atau konduktor.
Unsur logam banyak terdapat di bumi kita dan beberapa contoh
disajikan dalam tabel di bawah ini.
Tabel Daftar unsur logam yang mudah kita temukan :
Unsur bukan logam umumnya di alam terdapat dalam wujud padat
atau gas, unsur ini tidak dapat menghantarkan arus listrik dan juga panas
(isolator), dalam wujud padat tidak dapat ditempa dan juga tidak
mengkilat.
Untuk unsur bukan logam yang berwujud padat ditemukan dalam
bentuk unsurnya, misalnya silicon dalam bentuk Si dan carbon dalam
bentuk C. Selain itu juga ditemukan dalam bentuk senyawa seperti; unsur
fosforus ditemukan dalam bentuk P4, dan unsur Sulfur atau belerang
ditemukan dalam bentuk S8. Molekul unsur untuk fosforus dan sulfur
disebut juga dengan molekul poilatomik, karena dibentuk oleh lebih dari
dua atom yang sejenis.
Untuk yang berwujud gas, umumnya tidak dalam keadaan bebas
sebagai unsurnya namun berbentuk molekul senyawa, misalnya unsur
oksigen dialam tidak pernah ditemukan dalam bentuk O, tetapi dalam
bentuk gas oksigen atau O2, demikian pula dengan nitrogen dalam bentuk
N2 dan klor dalam bentuk Cl2. Molekul unsur untuk oksigen, nitrogen dan
klor disebut juga dengan molekul diatomik atau molekul yang dususun
oleh dua atom yang sejenis.
Gambar Bagan pengelompokan unsur bukan logam di alam
Beberapa Unsur logam dengan bentuk dan keberadaannya di alam
disajikan dalam Tabel sebagai berikut :
Pentingnya logam bagi manusia adalah sebagai berikut :
Fe : Untuk mengangkut oksigen dari paru-paru keseluruhan
tubuh dan menghilangkan racun dari tubuh.
Zn : Untuk mempertahankan kesuburan, memperkuat daya
tahan tubuh, membantu proses penyembuhan, mampu
mebantu tubuh menghentikan 100 enzim tubuh.
Mn : Untuk menjaga kesehatan otak, tulang, dan berperan
dalam pertumbuhan rambut serta kuku.
Cr : Mengatur penempatan glukosa dalam darah menuju ke
sel-sel tubuh untuk kemudian diubah menjadi energi.
Cu : Membentuk Hb, Kolagen dan menjaga kesehatan saraf.
Mg : Menjaga kesehatan jantng, ginjal, dan otot.
Batas toleransi logam pada tubuh masnusia :
Logam arsen anorganik : 0,015 mg/kg BB
Logam Radmium : 0,007 mg/kg BB
Logam Merkuri : 0,005 mg/kg BB
Logam Timah : 14 mg/kg BB
Logam Timbal : 0,025 mg/kg BB
Adapun warna –warna uji nyala pada beberapa unsur dapat dilihat pada
tabel dibawah.
Prinsip Kerja Serapan Atom
Sampel berupa molekul akan didisosiasikan (terurai) menjadi atom-
atom di dalam nyala api pada alat spektrophotometer serapan atom, atom
menyerap energi sehingga elektron-elektronnya mengalami eksitasi.
Energi eksitasi ini berasal dari pancaran sinar sebuah sumber cahaya
lampu, dimana energi yang terserap sama dengan selisih energi antara
dua nivo energi. Peralihan antara dua nivo energi yang melibatkan posisi
dasar biasanya mempunyai intensitas pancaran dan serapan yang lebih
kuat daripada kemungkinan peralihan yang lain. Peralihan dari posisi
dasar ke posisi eksitasi yang pertama disebut garis resonansi. Garis
resonansi ini sangat penting artinya pada atomaborpsi, sebab pada atom
absorpsi ini tiap elemen dalam sampel akan menyerap sinar dengan
jumlah jarak gelombang yang terbatas dalam kawasan spektrum yang
sempit. Dari spektrum serapan ini akan dapat diperoleh data-data
mengenai zat sampel. Nyala api gas pembakar molekul / atom yang ada
dalam sebuah proses spektrophotometer serapan atom seolah-olah
berfungsi sebagai kuvet pada spektrophotometer Ultra Violet – Visibel
(UV-Vis).
Gas dan Alat Pembakar
Gas dan alat pembakar pada spektrophotometer serapan atom
dikenal dua jenis gas pembakar yang bersifat oksidasi dan bahan bakar.
Gas pengoksidasi misalnya udara (O2) atau campuran O2 dan N2O,
sedangkan sebagai bahan bakar adalah gas alam, propane, butane,
asetilen dan H2. Gas pembakar dapat pula berupa campuran udara
dengan propane, udara dengan asetilen (terbanyak dipakai) dan N2O
dengan asetilen. Alat pembakar untuk mendapatkan nyala api juga perlu
diperhatikan. Ada kalanya dipakai teknik tanpa nyala yang dikembangkan
pada spektrophotometer serapan atom modern. Baik teknik nyala api
maupun teknik tanpa nyala api diharapkan memperoleh uap atom netral
suatu unsur dalam sampel. Teknik dengan nyala api yang banyak
terpakai, yang perlu dikembangkan adalah panjang atau lebar nyala api
(sebab dianggap sebagai kuvet) sehingga dapat memenuhi
hukum Lambert-Beer di atas.
Gambar alat spektrophotometer serapan atom
II.2 Uraian Bahan
1. Air suling (FI III:96)
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Aquades, air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Natrium Karbonat (FI III:400)
Nama Resmi : Natrii Carbonas
Nama lain : Natrium Karbonat
RM / BM : Na2CO3. H2O / 124,00
RB : O
Na-O-C-O-Na
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur
putih
Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut
dalam air mendidih
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
3. Asam sulfat (FI III:58)
Nama resmi : Acidum sulfuricum
Nama lain : Asam sulfat
Rumus molekul/BM : H2SO4/98,07
Pemerian : Cairan kental, seperti minyak, korosif, tidak
berwarna.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Pemberi suasana asam.
4. Kalium Iodida (FI III:330)
Nama resmi : Kalii Iodidum
Nama lain : kalium Iodida
RM : KI/166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak
berwarna, apak dan putih, atau serbuk
butiran putih.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, lebih mudah
larut dalam air mendidih, larut dalam etanol
(95%)P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Penggunaan : Zat tambahan
5. Amonia (FI III : 86)
Nama resmi : Ammonia
Nama lain : Amonia
RM/BM : NH4OH/ 35,05
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk
kuat
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : zat tambahan untuk identifikasi halogen
6. Natrium Nitrit (3)
Nama resmi : Natrii nitrit
Nama lain : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
7. Asam klorida (3:53)
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian
air, uap dan bau hilang.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
8. Natrium Hidroksida (3:412)
Nama resmi : Natrii Hydroxidum
Nama lain : Natrium Hidroksida
Rumus molekul/BM : NaOH/40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur
berbentuk pellet, serpihan atau batang atau
bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan
pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan
cepat menyerap karbondioksida dan lembab
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai titran
9. Iodium (FI IV:49)
Nama resmi : Iodum
Nama lain : Iod
Rumus molekul/BM : I2/126,41
Pemerian : keping atau butir, berat, mengkilat seperti
logam, bau khas
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air,
dalam 13 bagian etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai larutan baku
10.Timbal asetat (FI III:503)
Nama resmi : Plumbi asetas
Nama lain : Timbal asetat
RM/BM : Pb. C4H6O4. 3 H2O/ 379,33
Pemerian : Hablur prisma monoklin, kecil, putih
transparan, massa hablur berat, bau cuka.
Kelarutan : Larut dalam dua bagian air, umumnya
bivalensi, juga dalam etanol 95 % dan dalam
dua bagian gliserol
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
Penggunaan : untuk identifikasi logam kalium
11.Asam Asetat (FI III:41)
Nama resmi : Acidum aceticum
Nama lain : Asam asetat
RM/BM : CH3COO/-
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk,
rasa asam tajam.
Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol
(95%) p dan dengan gliserol p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
12.Kalium Iodida (FI IV:487)
Nama resmi : Kalii iodium
Nama lain : Kalium iodida
RM/BM : KI/ 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak
berwarna, apek dan putih, atau serbuk
butiran putih, higroskopik.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, lebih mudah
larut dalam air mendidih, larut dalam etanol
(95%) p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
penggunaan : Sebagai pelarut
II.3 Prosedur Kerja
a. Analisis Unsur
1. Perlakuan Pendahuluan
Sampel dicampur castellana, dipanaskan sampai gosong kemudian
dimasukkan ke dalam air. Filtrate air yg di dapat, di uji sesuai
prosedur pengujian unsur.
2. Unsur N (Senyawa Natrium)
Larutkan alkali senyawa sianida, dipanaskan dengan garam
besi(II)sulfat akan membentuk kompleks heksasianofenat (II)
terbentuk biru berlin
3. Unsur Karbon
Senyawa CO2dengan gas yang terbentuk dilewatkan kedalam
larutan barium hidroksida akan terjadi kekeruhan (endapan),
endapan putih yang terbentuk akan kembali dalam larutan asam
asetat encer.
4. Halogen
Larutan senyawa halogenida direaksikan dengan larutan perak
nitrat akan terjadi endapan putih (AgCl)/ kuning pucat/ AgI−¿danAgI 3 r¿
bila ditambahkan asam nitrat encer tidak larut, dan dengan
penambahan ammonia, ↓ AgI−¿dan AgI 3 r ¿tidak larut, sedangkan AgCl
mudah larut dalam ammonia, bila ditambah lagi asam nitrat akan
terbentuk endapan kembali. Untuk membedakan endapan bromide
dan iodide, jika direaksikan dengan asam encer dan larutan
kloroform, I 2 membentuk warna ungu dan brom warna coklat.
5. Unsur S
Senyawa sulfida yang larut bereaksi dengan Na-nitroprusida,
pentasianoferat (II) dalam larutan alkali member warna ungu.
6. Unsur P
Dalam larutan asam nitrit, fosfat dengan ammonium molibdit akan
terbentuk endapan kuning, dalam ammonium berlebih, endapan
yang terjadi akan larut kembali.
b. Analisis Logam
Logam dalam sediaan farmasi, umumnya terikat dalam bentuk
senyawa organik untuk melepaskan logam dari senyawa organik
tersebut. Sediaan farmasi dipijarkan sampai sisa abu berwarna putih,
kuning coklat, dimana logam dioksidasi menjadi senyawa logam
oksida.
Sisa dari abu warna putih menunjukkan adanya logam, natrium,
kalium, barium, kalsium, aluminium, magnesium dan zink. Sisa abu
warna kuning menunjukkan adanya logam besi.
1. Identifikasi logam Natrium
a. Sisa abu ditambah larutan asam asetat 10% dan ditetesi
dengan asam pikrat (diatas objek glass), kemudian dipanaskan
dengan api langsung. Kristal yang terbentuk dilihat dibawah
mikroskop
b. Sisa abu ditambah larutan asam asetat 6 N dan zink uranil
asetat setelah dipanasi akan terbentuk Kristal yang dapat
dilihat di bawah mikroskop (logam kalium dapat juga
membentuk Kristal)
c. Logam Na dapat dibedakan dengan nyala warna kuning
2. Identifikasi logam Kalium
a. Sisa abu dilarutkan dengan asam sulfat 4 N, kemudian
ditambahkan campuran larutan kupri asetat, timbale asetat dan
natrium nitrit, setelah 2 menit akan membentuk Krista warna
hitam
b. Sisa abu membentuk Kristal dengan asam pikrat
c. Sisa abu membentuk Kristal dengan zink uranil asetat
3. Identifikasi logam Kalsium
a. Sisa abu ditetesi asam klorida membentuk larutan kalsium
klorida, dengan asam sulfat akan membentuk endapan kalsium
sulfat, Kristal yang terbentuk setelah dipanasi dengan api
langsung, dapat dilihat dobawah mikroskop
b. Larutan kalsium klorida akan membentuk endapan dengan
asam oksalat, Kristal yang terbentuk setelah dipanasi dapat
dilihat dibawah mikroskop.
4. Identifikasi logam Barium
Sisa abu ditambahkan larutan asam klorida, larutan Barium
klorida yang terbentuk bila ditambahkan asam sulfat, akan
membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam klorida.
5. Identifikasi logam Zink
a. Sisa pemijaran ditambahkan larutan ammonium molibdat akan
membentuk Kristal (mikroskop)
b. Sisa pemijaran dilarutkan dalam asam klorida dengan
penambahan ammonium hidroksida atau kalium hidroksida
akan membentuk endapan, tetapi endapan akan larut kembali
dengan adanya ammonium hidroksida berlebih
6. Identifikasi logam Boron
a. Sisa pemijaran ditambahkan methanol akan membentuk nyala
hijau
b. Sisa abu dilarutkan dalam asam klorida, teteskan pada kertas
lakmus membentuk warna merah orange.
7. Identifikasi logam Magnesium
Larutan magnesium dalam amonium klorida, menghasilkan
tisak lebih sau endapan yang sedikit kabur ketika dinetralkan
dengan amonium karbonat, tetapi pada penambahan berikutnya
Na fosfast kristal dan putih tidak larut dalam amonium hidroksida 6
N dibentuk.
Menurut Farmakope Indonesia edisi III
Analisis logam
1. Identifikasi logam Na
a. Basahi senyawa dengan Na dan HCl p, bakar dengan
sebatang kawat nikrom platina dalam nyala Bunsen, nyala
warna kuning
b. Asamkan larutan garam Na dengan asam asetat p, saring jika
perlu, tambahkan larutan Mg uranil asetat p berlebih, terlebih
hablur kuning
c. Pada larutan garam Na, tambahkan larutan kalium antimomat p
terbentuk hablur putih perlahan-lahan.
2. Identifikasi logam Kalium
a. Basahi senyawa kalsium dengan HCl p, bakar pada sebatang
kawat nikrom platina dalam nyala Bunsen tidak berwarna,
terjadi warna violet jika diamati dengan kaca biru yang sesuai,
warna nyala ungu kemerahan
b. Pada larutan pekat garam kalsium yang telah di bebaskan dari
garam ammonium dengan pemijaran, tambahkan larutan
platina (IV) klorida p dan asam klorida p dengan terbentuk
hablur kuning, pijarkan, sisa pemijaran sama dengan kalium
klorida dan platina
c. Kocok 2 ml larutan jenuh garam iodium yang mengandung
tidak kurang dari 5% b/v dengan 10 tetes larutan jenuh asam
tartrat p segera terbentuk endapan putih.
3. Identifikasi logam Kalsium
a. Pada larutan garam kalium ditambahkan larutan ammonium