Analisis Dan Pembahasan Ekstraksi

I. Judul :

Teknik Ekstraksi, Pemisahan, dan Pemurnian Senyawa

II. Hari/tanggal Percobaan : Jumat, 12 April 2013

Selesai Percobaan : Jumat, 12 April 2013

III. Tujuan Percobaan

1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan yang akan dilakukan

2. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap

percobaan yang akan dikerjakan

3. Melakukan teknik isolasi dengan baik dan benar

4. Memilih pelarut yang tepat untuk melakukan pemisahan

5. Melakukan teknik pemisahan dengan baik dan benar

6. Melakukan pemurnian senyawa dan melakukan teknik rekristalisasi

7. Mengoperasikan alat IR dengan baik dan benar

8. Melakukan identifikasi senyawa melalui interpretasi gugus fungsi

menggunakan spectrum IR

IV. Dasar Teori

1.Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi dari campuran

dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Jenis ekstraksi yang tepat

bergantung pada jenis senyawa yang terkandung pada bahan/sampel

yang akan diisolasi. Methanol atau alkohol merupakan pelarut

serbaguna yang baik untuk ekstraksi pendahuluan. Tujuan ekstraksi

adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam

simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen

zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada

lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.

a. Metode Maserasi

Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan

dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyaring

selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari

cahaya. Metode maserasi digunakan untuk menyaring simplisia yang

mengandung komonen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari,

tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin. Keuntungan dari metode ini

adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu

yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan

penyaring yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk

bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan

lilin.

b. Metode Perkolasi

Merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu

baru sampai sempurna (exhaustive extraction) yang umumnya

dilakukan pada suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap

pengembangan bahan, maserasi antara, perkolasi sebenarnya

(penetesan/penampungan ekstrak) secara terus menerus sampai

diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan.

Prosedurnya: sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya pelarut

(baru) dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus menerus sampai warna

pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya

sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.

c. Metode Soxhletasi

Soxhletasi merupakan penyaringan simplisia secara

berkesinambungan, cairan ini dipanaskan sehingga menguap, uap

cairan penyaringan terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh

pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan

selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati

pipa sifon

Keuntungan metode ini adalah :

Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak

tahan terhadap pemanasan secara langsung.

Digunakan pelarut yang lebih sedikit

Pemanasannya dapat diatur

Kerugian dari metode ini :

Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di

sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat

menyebabkan reaksi peruraian oleh panas.

Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui

kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap

dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak

untuk melarutkannya.

Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk

menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti

metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah

komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap

pelarut yang efektif.

Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau

campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi

dengan campuran pelarut, misalnya heksan :diklormetan = 1 : 1,

atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan

mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam

wadah.

2. Kromatografi

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan

perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk

memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.

Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang

merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan

kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang

berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat

dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom

3. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi lapis tipis adalah metode analisa kualitatif dan

kuantitatif yang melibatkan dua peubah yaitu sifat fase diam atau

penyerap dan sifat fase gerak atau campuran pelarut pengembang.

Fasa diam adalah zat penyerap berupa serbuk halus yang dilapisi

secara merata pada lempeng kromatografi yang berupa plat gelas,

http://id.wikipedia.org/wiki/Molekul

logam atau lapisan yang cocok. Fasa diam yang biasa digunakan adalah

silica gel. Umumnya silica gel ditambah dengan bahan pengikat untuk

member kekuatan pada pendukungnya. Gel silika adalah bentuk dari

silikon dioksida (silika). Atom silikon dihubungkan oleh atom oksigen

dalam struktur kovalen yang besar. Namun, pada permukaan jel silika,

atom silikon berlekatan pada gugus -OH. Jadi, pada permukaan gel

silika terdapat ikatan Si-O-H selain Si-O-Si. Gambar ini menunjukkan

bagian kecil dari permukaan silika.

Fasa gerak adalah medium angkut yang terdiri atas satu atau

beberapa pelarut yang bergerak di dalam fasa karena adanya gaya

kapiler. Fasa gerak yang biasa digunakan berupa pelarut bertingkat

mutuanalitik dan bila diperlukan, sistem pelarut multi komponen ini

harus berupa suatu campuran yang sedsederhana mungkin terdiri atas

maksimal tiga komponen.

Deteksi paling sederhana ialah jika senyawa menunjukkan

penyerapan di daerah UV gelombang pendek (254 nm) atau senyawa

itu dapat dieksitasi fluorensi radiasi UV gelombang pendek dan

gelombang panjang (365 nm). Jika dengan dua cara senyawa tidak

dapat dideteksi harus dicoba dengan reaksi kimia dengan atau tanpa

pemanasan.

4. Kromatografi Lapis Tipis Preparatif (KLT-P)

Kromatografi lapis tipis preparative merupakan salah satu metode

pemisahan yang mempunyai prinsip penyerap (fasa diam) berkisar

antara 0,5-2 mm, dimana ketebalan dari penyerap inilah yang

menentukan kualitas pemisahan stabil dalam ketebalan penyerap 1

mm dari gel atau aluminium oksida 20 x 20 cm adalah sebanyak 10-100

mg. Fasa gerak biner dalam bentuk perbandingan sering digunakan

dalam KLT-P diantaranya heksana-etil asetat, heksana-aseton, dan

kloroform-methanol. Penambahan sedikit asam asetat atau dietilamina

berguna untuk memisahkan berturut-turut senyawa asam dan basa.

Kandungan yang sudah dipisah dapat diperoleh kembali dengan

cara mengeroyok penyerap di tempat yang sesuai pada plat yang telah

dikembangkan, lalu serbuk dielusi dengan pelarut seperti eter, dan

akhirnya diputar untuk menghilangkan penyerap. Demikian kuatnya

lapisan penyerap melekat pada kaca sehingga memungkinkan

pengembangan plat berulang-ulang dengan pengembang yang sama

atau beberapa pengembang yang berbeda, dengan mengeringkan plat

sebelum pengembangan berikutnya.

5. Prinsip Penampakan Noda

a. Pada UV 254 nm

Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel

akan tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254

nm adalah karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan

indikator fluoresensi yang terdapat pada lempeng. Fluoresensi cahaya

yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh

komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi

dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan

semula sambil melepaskan energi.

b. Pada UV 366 nm

Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan

berwarna gelap. Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah

karena adanya daya interaksi antara sinar UV dengan gugus kromofor

yang terikat oleh auksokrom yang ada pada noda tersebut. Fluoresensi

cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang dipancarkan oleh

komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat energi

dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan

semula sambil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada

lampu UV 366 terlihat terang karena silika gel yang digunakan tidak

berfluororesensi pada sinar UV 366 nm.

c. Pereaksi Semprot H2SO4 10%

Prinsip penampakan noda pereaksi semprot H2SO4 10% adalah

berdasarkan kemampuan asam sulfat yang bersifat reduktor dalam

merusak gugus kromofor dari zat aktif simplisia sehingga panjang

gelombangnya akan bergeser ke arah yang lebih panjang (UV menjadi

VIS) sehingga noda menjadi tampak oleh mata.

Ketika pelarut mulai membasahi lempengan, pelarut pertama akan

melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang telah ditempatkan

pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung bergerak pada

lempengan kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut.

Bagaimana cepatnya senyawa-senyawa dibawa bergerak ke atas pada

lempengan, tergantung pada:

- Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut. Hal ini

bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul

senyawa dengan pelarut.

- Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya jel

silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa

dengan jel silika.

Anggaplah bercak awal mengandung dua senyawa, yang satu

dapat membentuk ikatan hidrogen, dan yang lainnya hanya dapat

mengambil bagian interaksi van der Waals yang lemah. Senyawa yang

dapat membentuk ikatan hidrogen akan melekat pada jel silika lebih

kuat dibanding senyawa lainnya. Kita mengatakan bahwa senyawa ini

terjerap lebih kuat dari senyawa yang lainnya. Penjerapan merupakan

pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada permukaan.

Penjerapan bersifat tidak permanen, terdapat pergerakan yang tetap

dari molekul antara yang terjerap pada permukaan jel silika dan yang

kembali pada larutan dalam pelarut. Dengan jelas senyawa hanya

dapat bergerak ke atas pada lempengan selama waktu terlarut dalam

pelarut. Ketika senyawa dijerap pada jel silika-untuk sementara waktu

proses penjerapan berhenti-dimana pelarut bergerak tanpa senyawa.

Itu berarti bahwa semakin kuat senyawa dijerap, semakin kurang jarak

yang ditempuh ke atas lempengan.

V. Alat dan Bahan

Alat

- Pipa kapiler

- Kertas saring

- Botol vial 5 mL

- Pipet tetes

- Chamber 10cm x 20 cm x

20 cm

- Spatula

- Gelas ukur 10 mL

- Gelas kimia 100mL

- Batang Pengaduk

- Lampu UV

- Instrumen IR

- Pensil 2B

- Pinset

- Corong gelas kecil

- Hot plate

Bahan

- Sampel

- Methanol terdestilasi

- Heksana terdestilasi

- Kloroform p.a

- Pelat KLT 4 cm x 20cm

VI. Alur Kerja

1.

2.

3.

4.

10 mg sampel A

larutan sampel A

Dilarutkan ke dalam methanol 2 mL

Plat KLT 4 cm x 20 cm

Batas garis atas 0,3 cm, garis bawah 1,0 cm

Menotolkan larutan sampel A pada garis bawah dengan jarak 0,5 cm

Hasil totolan

Hasil totolan plat KLT

Dimasukkan dalam chamber yang berisi eluen

Dibiarkan agar elusi berjalan hingga eluen mencapai batas atas

Diangkat perlahan dengan pinset

Plat KLT

Plat KLT

Dibiarkan mengering ±1 menit

Diletakkan dibawah lampu UV

Muncul pita noda

5.Pita noda

Dikeruk dengan spatula di atas kertas saring yang terpasang dengan corong dan gelas kimia

Serbuk hasil kerukan

Basahi dengan methanol 2 mL

Proses filtrasi terjadi

Hasil filtrasi

Diuapkan dan direkristalisasi

Rekristalisasi

Diambil sedikit

Diuji dengan spektroskopi IR

Dicatat dan diamatiSpektrum IR dan senyawa dalam

sampel A

VII. Hasil Pengamatan

No Alur Hasil Pengamatan Dugaan /reaksi Kesimpulan

1

2

Persiapan sampel

Persiapan Plat

Sebelum - Sampel A : kristal

putih

- Methanol : jernih tak

berwarna

Sesudah- Larutan sampel A : jernih tak berwarna

Sebelum :Pelat sepanjang 4 x 20 cm

Senyawa mengandung gugus fungsi C=C (ikatan sp2)C=O (karbonil)C-O (ester)OH atau NHC-H alkil dan aromatisSenyawa merupakan senyawa yang polar karena menggunakan pelarut methanol

Sampel A larut dalam methanol

10 mg sampel A

larutan sampel A

Dilarutkan ke dalam methanol 2 mL

Plat KLT 4 cm x 20 cm

Batas garis atas 0,3 cm, garis bawah 1,0 cm

Menotolkan larutan sampel A pada garis bawah dengan jarak 0,5 cm

Hasil totolan


3

4

Persiapan Eluen

Memeasukkan Plat dalam Chamber

Sebelum

- n-heksana :larutan

jernih tak berwarna

- kloroform:larutan

jernih tak berwarna

- Eluen: HKM 8 mL:

10mL:2 mL Jernih tak

berwarna

Setelah :

- Noda pada plat : putih

- Eluen naik sampai

bnatas atas

- Noda yang terlihat

dibawah sinar terlihat

Senyawa mengandung gugus fungsi C=C (ikatan sp2)C=O (karbonil)C-O (ester)OH atau NHC-H alkil dan aromatisSenyawa merupakan senyawa yang polar karena menggunakan pelarut methanol 3443,6/cm : OH1667/cm : C=O1667/cm : C=C1449,6/cm : cincin

Hasil totolan plat KLT

Dimasukkan dalam chamber yang berisi eluen

Dibiarkan agar elusi berjalan hingga eluen mencapai batas atas

Diangkat perlahan dengan pinsetPlat KLT


5

6

biru pada plat yang

menunjukkan adanya

noda

- Serbuk hasil kerukan :

serbuk putih

- Hasil filtrasi : jernih tak

berwarna

- Kristal :putih

menempel dikaertas

saring

setelah diterangi sinar UV terlihat noda

kristal sampel kristal putih pada dinding

aromatis1387,6/cm : CH dari alkil142,3/cm : C-O Terbentuk kristal

murni

Dapat diketahui bahwa sampel A mengandung ikatan C – O ester, ikatan C-H dari akil, ikatan C=C dari alkena, ikatan O-H gugus alkohol atau asam karboksilat dan ikatan N-H gugus amina.

Pita noda

Dikeruk dengan spatula di atas kertas saring yang terpasang dengan corong dan gelas kimia

Serbuk hasil kerukan

Basahi dengan methanol 2 mL

Proses filtrasi terjadiHasil filtrasi

Diuapkan dan direkristalisasi

KristalKristal hasil Rekristalisasi

Diambil sedikit


Dicatat dan diamatiSpektrum IR dan senyawa dalam

sampel A


tabung vial

diuji dengan IR : terdapat gugus fungsional

Plat KLT

Dibiarkan mengering ±1 menit

Diletakkan dibawah lampu UV

Muncul pita noda

Diambil sedikit


Dicatat dan diamati

Spektrum IR dan

senyawa dalam

sampel A

Laporan Resmi Praktikum Kimia Organik II

Kelompok 3

VIII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN

Pada Percobaan Teknik Ekastraksi, Pemisahan dan Pemurnian

Senyawa kali ini teknik pemisahan yang digunakan adalah menggunakan

Kromatografi Lapis Tipis Preparatif (KLTP). Teknik pemisahan dan pemurnian

senyawa yang digunakan dalam percobaan ini menggunakan teknik

pemisahan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Kromatografi lapis tipis adalah

metode analisis kualitatif dan kuantitatif yang melibatkan dua perubahan

yaitu sifat fase diam atau penyerap dan sifat fase gerak atau campuran

pearut pengembang. Pelaksaanan kromatografi lapis tipis menggunakan

sebuah lapis tipis silika atau alumina yang seragam pada sebuah lempeng

gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel silika atau alumina merupakan

fase diam, sedangkan eluent adalah fasa gerak yang berperan penting pada

proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam

(adsorbent). Interaksi antara adsorbent dengan eluent sangat menentukan

terjadinya pemisahan komponen.

Diharapkan dalam praktikum ini dapat memilih peralatan yang

dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan yang akan dilakukan,

memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan jenis setiap percobaan

yang akan dikerjakan, melakukan teknik isolasi dengan baik dan benar,

memilih pelarut yang tepat untuk melakukan pemisahan, melakukan teknik

pemisahan dengan baik dan benar, melakukan pemurnian senyawa dan

melakukan teknik rekristalisasi, mengoperasikan alat IR dengan baik dan

benar, melakukan identifikasi senyawa melalui interpretasi gugus fungsi

menggunakan spectrum IR.

Persiapan sampel

Sampel A berwujud serbuk putih sebanyak 10 mg, dilarutkan dengan

methanol sebanyak 1 ml yang berwujud cair jernih tak berwarna. Setelah

dilarutkan, larutan sampel tersebut jernih tak berwarna.


Kelompok 3

Persiapan Plat KLT

Disisi lain menyiapkan Plat KLT berukuran 4 cm x 20 cm yang sebelumnya

dimasukan terlebih dahulu kedalam oven selama 5 menit. Pemenasan ini

bertujuan untuk mengaktifkan adsorben dan agar molekul-molekul air yang

terikat pada pelat hilang, karena jika dalam pelat masih mengandung

molekul air, maka pelat tidak bisa aktif. Selanjutnya memberikan garis tepi

atas sebesar 0,3 cm dan tepi bawah 1,0 cm menggunakan pensil. Karena

jika dilakukan menggunakan polpen tinta, pewarna dari tinta akan bergerak

selayaknya kromatogram dibentuk. Sehingga akan terjadi penumpukan

noda, yang menyebabkan noda sampel tidak terdeteksi. Pemberian garis

tepi atas dan tepi bawah pada plat KLT bertujuan untuk menunjukkan posisi

awal dari naiknya eluen dan posisi akhir bergeraknya eluen. Selanjutnya

memberikan titik titik pada sepanjang garis tepi bawah dengan jarak 0,5 cm

menggunakan pensil. Dan sampel yang sudah dilarutkan dengan methanol

diawal kemudian ditotolkan menggunakan pipa kapiler pada titik-titik garis

yang telah dibuat sampai larutan smpel habis.

Persiapan Eluen

Eluen terbuat dari campuran n-heksan, klorofrom, dan methanol yang semua

berwujud larutan caiR jernh tak berwarna dengan perbandingan 8:10:2 ml.

eluen jernih tak berwarna yang sudah siap kemudian dimasukkan kedalam

Chamber. Setelah chamber sudah siap, plat KLT yang sudah disiapkan

dimasukkan kedalam chamber yang berisi eluen. Kemudian chamber

ditutup agar kondisi chamber terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Kondisi

jenuh dalam chamber dapat mencegah penguapan pelarut. Setelah semua

sudah siap eluen siap digunakan.

Persiapan Kromatografi


Kelompok 3

Ketika memasukkan plat tersebut kedalam chamber yang berisi eluen dan

diupayakan batas garis bawah tidak sampai terendam semua. Hal ini

dikarenakan pelarut bergerak lambat pada plat KLT, komponen-komponen

yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang

berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna. Elusi dibiarkan

berjalan hingga eluen mencapai garis batas dan plat KLT segera diangkat

ketika mencapai garis batas atas. Ketika pelarut mulai membasahi plat,

pelarut pertama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang

telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa-senyawa akan cenderung

bergerak pada plat kromatografi sebagaimana halnya pergerakan pelarut.

Bagaimana cepatnya senyawa-senyawa dibawa bergerak ke atas pada

lempengan, tergantung pada kelarutan senyawa dalam pelarut, hal ini

bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa

dengan pelarut; bagaimana senyawa melekat pada fase diam, yaitu gel

silika. Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa

dengan gel silika.

Penyerapan merupakan pembentukan suatu ikatan dari satu substansi pada

permukaan. Penyerapan bersifat tidak permanen, terdapat pergerakan yang

tetap dari molekul antara yang terjerap pada permukaan gel silika dan yang

kembali pada larutan dalam pelarut. Dengan jelas senyawa hanya dapat

bergerak ke atas pada plat selama waktu terlarut dalam pelarut. Ketika

senyawa dijerap pada gel silika-untuk sementara waktu proses penyerapan

berhenti-dimana pelarut bergerak tanpa senyawa. Itu berarti bahwa semakin

kuat senyawa dijerap, semakin kurang jarak yang ditempuh ke atas plat.

Absorbsi dan partisi pada KLT terjadi berdasarkan pada jumlah dan cara

penotolan larutan yang berkesinambungan dengan hasil akhir membentuk

pita. Adsorpsi adalah senyawa kimia dapat terpisah-pisah disebabkan oleh

daya serap adsorban terhadap tiap-tiap komponen kimia tidak sama.

Sedangkan partisi adalah kelarutan tiap-tiap komponen kimia dalam cairan


Kelompok 3

pengelusi (eluen) tidak sama dimana arah gerakan eluen disebabkan oleh

gaya sentrifugal sehingga komponen kimia dapat bergerak dengan

kecepatan yang berbeda-beda yang menyebabkan terjadi pemisahan.

Pada plat KLT yang telah ditotoli dengan larutan sampel A ternyata

memberikan warna noda yang hampir mirip dengan warna plat KLT,

sehingga untuk melihat noda dari larutan sampel A harus dilakukan dibawah

sinar UV. Setelah diletakkan dibawah sinar UV laju pergerakan noda terlihat

jelas, dengan adanya warna ungu pada bagian noda, noda yang terlihat

kemudian diberi tanda dengan pensil. Daerah yang telah diberi tanda

dengan pensil tersebut kemudian dikeruk menggunakan spatula besi dengan

hati-hati diatas kertas saring yang diletakkan diatas corong kecil. Hasil

kerukan tersebut kemudian dibahasi dengan 2 mL methanol dan 1 mL

kloroform dibiarkan terjadi proses filtrasi. Setelah proses filtrasi terjadi maka

terbentuklah residu dan filtrat, residunya berupa serbuk plat berwarna putih,

sedangkan filtrat berbentuk cair, jernih tak berwarna.

Reskristalisasi

Setelah didapatkan filtrat, langkah selanjutnya adalah melakukan

rekristalisasi dengan cara filtrat dimasukkan dalam vial lalu dipanaskan dan

diuapkan dengan menggunakan hot plate sehingga larutan habis dan

terbentuk kristal sampel A. Tujuan dari rekristalisasi adalah untuk

memisahkan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya

agar diperoleh senyawa yang lebih murni.

Saat rekristalisasi, bila larutan tersebut didinginkan, maka molekul-molekul

senyawa terlarut akan saling menempel, tumbuh menjadi kristal-kristal yang

akan mengendap di dasar wadah. Sementara kotoran-kotoran yang terlarut


Kelompok 3

tidak ikut mengendap. Selanjutnya, Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri

dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau pembentukkan

inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum

mengendap. Tahap ini membutuhkan keadaan super jenuh dari zat terlarut.

Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat “menahan” semua za-zat

terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling

menempel, dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti

yang bergabung, maka akan semakin cepat pula pertumbuhan kristal

tersebut. Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder.

Pada tahap ini petumbuhan kristal semakin cepat, yang ditandai dengan

saling menempelnya inti-inti menjadi kristal-kristal padat.

Dari proses rekristalisasi diperoleh Kristal berwarna putih yang menempel

didinding-dinding botol vial. Untuk selanjutnya Kristal yang diperoleh di uji

menggunakan instrument spektrofotometer Infra Red untuk mengidentifikasi

gugus pada senyawa dari sampel A melalui interpretasi gugus fungsi.

Identifikasi Gugus Fungsi dengan Spektrofotometer Infra Red (IR)

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang mengamati

interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah

panjang gelombang 0.75–1.000μm atau pada bilangan gelombang 10.000–

400 cm-1. Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang

meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission), teknik

fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang banyak berperan

dalam spektroskopi umumnya hanya komponen medan listrik seperti dalam

fenomena transmisi, pemantulan, pembiasan, dan penyerapan.

Setelah kristal sampel diuji dan dibaca oleh spektroskopi IR (infrared),

maka nampak gambar suatu pita yang dapat menunjukkan gugus suatu

senyawa dari daerah pita yang dihasilkan pada panjang gelombang tertentu.

Pada daerah dibawah 1000 cm-1 hasil serapan gugus-gugus fungsi tersebut


Kelompok 3

dapat dibaca, namun karena terletak pada daerah sidik jari spectrum

inframerah pita dalam daerah ini tak dapat digunakan untuk memeriksa

adanya suatu gugus fungsi dalam suatu senyawa organic tanpa adanya

informasi tambahan, hadirnya atau tidak hadirnya sesuatu pita dalam

daerah tersebut. Pada table serapan khas, terdapat serapan pada frekuensi

(bilangan gelombang) 692.6 cm-1 itu mengindikasikan bahwa pada sampel

terdapat gugus haloalkana C-X, karena terdapat pada rentang 500 - 1430

cm-1 (Fessenden, 319). Pada daerah serapan 1142,3cm-1 menunjukkan pita

ikatan C – O ester yaitu pada daerah 1250-1050 cm-1 . Terdapat juga serapan

pada frekuensi 1387,6 cm-1 yang mengindikasikan bahwa pada sampel

terdapat gugus C-H dari akil yaitu pada daerah 1475-1300 cm-1.

Ikatan lainnya yang terbaca dari hasil spectrum inframerah adalah

cincin aromatis atau benzena yaitu pada frekuensi 1449,6 cm-1 karena cincin

aromatis menyerap pada frekuensi 1430-1500- cm-1. Pada daereah serapan

1667 cm-1 dapat di identifikasi sebagai pita ikatan C=C dari alkena yaitu

pada daerah 1675-1500 cm-1 atau C=O dari karbonil yaitu pada daerah 1900-

1650 cm-1 . Ikatan yang terbaca selanjutnya pada daerah 3443,6 cm-1 adalah

pita ikatan O-H gugus alcohol yang menyerap pada 3700-3000 cm-1 atau O-H

gugus alcohol pada daerah 3500-3300 cm-1. Ikatan lainnya yang dapat

diidentifikasi adalah pita ikatan N-H karena pita ikatan N-H menyerap pada

3500-3300 cm-1. Ikatan O-H gugus alcohol akan sangat mudah dikenali

karena akan menghasilkan lembah yang sangat luas pada daerah sekitar

3700-3000 cm-1. Karena ikatan hydrogen yang terbentuk kurang ekstensif

sehingga nampak pita OH yang runcing dan kurang intensif. Sedangkan

resapan oleh ikatan-ikatan N-H kurang intensif jika dibandingkan resapan

oleh OH, karena dalam amina ikatan hydrogen lebih lemah dan ikatan NH

kurang polar, sehingga pita yang terbentuk merupakan pita bahu dan pita

lemah.


Kelompok 3

Dari hasil pembacaan spektrum inframerah dapat dilakukan identifikasi

senyawa melalui interpretasi gugus fungsi pada sampel A. Dapat diketahui

bahwa sampel A mengandung ikatan C – O ester, ikatan C-H dari akil, ikatan

C=C dari alkena, ikatan O-H gugus alkohol atau asam karboksilat dan ikatan

N-H gugus amina. Senyawa dari sampel A tidak dapat ditentukan hanya

dengan menggunakan instrument spektrofotometer IR, karena IR hanya

dapat digunakan untuk mengetahui gugus-gugus fungsi yang terkandung

dalam senyawa tersebut. Untuk mengetahui secara pasti senyawa yang

terdapat pada sampel A perlu dilakukan uji lebih lanjut menggunakan

spektrofotometer yang lain.

X. Kesimpulan

1. Pada percobaan Teknik Ekastraksi, Pemisahan dan Pemurnian Senyawa

kali ini teknik pemisahan yang digunakan adalah menggunakan

kromatografi lapis tipis (KLT). Eluen yang digunakan sebagai pelarut

dibuat dari n-heksan, kloroform dan methanol dengan perbandingan n-

heksan; kloroform; methanol sebesar 8:10:2

2. Pemisahan zat dilakukan dengan kristalisasi, yaitu pemisahan suatu

campuran zat padat dari zat cair. Kemudian untuk memurnikannya dapat

dilakukan dengan cara rekristalisasi yang bertujuan untuk memisahkan

zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya agar

diperoleh larutan yang lebih murni.

3. Dari hasil spectrum IR yang didapatkan dilakukan pembacaan dan

diperoleh hasil gugus-gugus fungsi yang terkandung dalam sampel A

adalah ikatan C – O ester, ikatan C-H dari akil, ikatan C=C dari alkena,

ikatan O-H gugus alkohol atau asam karboksilat dan ikatan N-H gugus

amina. Hasil serapan ikatan gugus fungsi yang diperoleh dapat dibaca

dengan melihat table serapan khas beberapa gugus fungsi.


Kelompok 3

XII. Jawaban Pertanyaan

1. Apa yang dimaksud dengan teknik ekstraksi, pemisahan dan pemurnian

suatu senyawa?

Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi dari campuran

dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Jenis ekstraksi yang tepat

bergantung pada jenis senyawa yang terkandung pada bahan/sampel

yang akan diisolasi.

2. Apa yang dimaksud dengan teknik kromatografi? Mengapa dipilih KLT

preparative dalam melakukan pemisahan di atas?

Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan

perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk

memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.

Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang

merupakan fase diam.

Dipilih KLT-P karenamerupakan metode pemisahan yang mempunyai

prinsip penyerap (fasa diam) berkisar antara 0,5-2 mm, dimana

ketebalan dari penyerap inilah yang menentukan kualitas pemisahan

stabil dalam ketebalan penyerap 1 mm dari gel. Selain itu fasa gerak

biner dalam bentuk perbandingan yang digunakan dalam KLT-P

diantaranya heksana-etil asetat, heksana-aseton, dan kloroform-

methanol sesuai dengan fasa gerak yang digunakan dalam percobaan

ini.

http://id.wikipedia.org/wiki/Molekul


Kelompok 3

3. Apa yang dimaksud dengan eluen dan jenis pelarut apa yang digunakan

sebagai eluen di atas?

Eluen merupakan fasa gerak dalam KLT dan jenis pelaru yang

digunakan sebagai eluen adalah pelarut non polar

4. Mengapa perlu dilakukan teknik pemurnian? Terangkan prinsip dasar

reksristalisasi!

Pemurnian dilakukan untuk mengetahui senyawa yang terkandung

dalam percobaan ini.

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang

jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu

pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada

kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena

konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang

dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi

dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan

mengendap.

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.

Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar

ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu

jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan

merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya.

Kelarutan bergantung dari suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain yang

terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya. Selama

pengendapan ukuran kristal yang terbentuk, tergantung terutama pada

dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju

pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali

kristal akan terbentuk, dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-

partikel kecil.

5. Apa fungsi dan manfaat alat/instrument spektrofotometer IR?


Kelompok 3

Untuk mengetahui gugus yang terdapat dalam senyawa yang digunakan

dalam percobaan

6. Senyawa apa yang dapat Anda tetapkan?

Dari hasil spectrum IR yang didapatkan dilakukan pembacaan dan

diperoleh hasil gugus-gugus fungsi yang terkandung dalam sampel A

adalah ikatan C – O ester, ikatan C-H dari akil, ikatan C=C dari alkena,

ikatan O-H gugus alkohol atau asam karboksilat dan ikatan N-H gugus

amina. Hasil serapan ikatan gugus fungsi yang diperoleh dapat dibaca

dengan melihat table serapan khas beberapa gugus fungsi.

DAFTAR PUSTAKA

Clark, Jim. 2007. Kromatografi Lapis Tipis (online) http://www.chem-is-

try.org/diakses pada tanggal 17 April 2013

Dinda. 2008. Ekstraksi. (online) http://www.medicafarma.blogspot.com/

diakses pada tanggal 17 April 2013

http://www.medicafarma.blogspot.com/

http://www.chem-is-try.org/



Kelompok 3

Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid 1 Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga

Hamdani, S. 2012. Metoda Ekstraksi. (online) http://catatankimia.com/


Jafas. 2011. Pemurnian dan Pemisahan Zat dengan Prinsip Rekristalisasi.

(online) http://www.gudangmateri.com/ diakses pada tanggal 11

Maret 2012

Soebagio, dkk. 2003. Kimia Analitik II. Malang: Jurusan Kimia UM

Takeuchi, Y. 2009. Kromatografi. (online) http://www.chem-is-try.org/


Tim Kimia Organik. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Organik III.

Surabaya: Jurusan Kimia Unesa

LAMPIRAN FOTO


http://catatankimia.com/


Kelompok 3

10 mg sampel A 10 mg sampel A + 2 mL metanol

Plat KLT 4 cm x 20 cm Hasil totolan plat KLT dimasukkan

(batas atas 0,3 cm dan garis bawah 0,3 cm) dalam chamber yang berisi eluen


Kelompok 3

Plat Letakkan dibawah lampu UV Plat KLT yang telah bernoda diberi tanda

Hasil kristasl setelah dikeruk pada plat KLT kristal +metanol+heksanol dan disaring


Kelompok 3

Dipanaskan diatas kompor listrik kristal yang akan diuji dengan IR

Analisis Dan Pembahasan Ekstraksi

Documents