-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
1/28
ANALISA KIMIA INSTRUMENTASI
(Instrumentation of Chemical Analysis)
1
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
2/28
2
Pustaka;
1. Willard, HH., et.al . (1988). Instrument Methods of Analysis, Wadsworth
Publishing Co.
2. Silverstein, R., and Webster, !". (1998). Spectroscopic Identification
of Organic Compounds #th $d., %ohn Wile& ' Son, n.
*. Clar+, $C. (19-8). Isolation and Identification of Drug ol. 1, 2, *.,
Willia/ Clowes ' Son 0i/ited.
. Stahl. $., (). Chromatography.
3 4e&l, 5., et.al. (). Liquid Column Chromatography.
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
3/28
3
Tujuan analisis Kimia adalah mengungkapkanidentitas, kualitas dan kadar senyawa kimia yang
merupakan komponen utama dari suatu zat,sediaan .
Ilmu kimia analisa dibagi 2 macam, yaitu:
1. Ilmu Kimia Konensional, analisa denganpanca indra
2. Ilmu Kimia Instrumental, analisa dengan
menggunakan alat.
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
4/28
4
Ilmu kimia Instrumen disebut juga Instrumen FisikoKimia karna yang diukur menyangkut 2 aspek, yaitu:
1.!i"at #isika2.!i"at Kimia
$eranan penting %aboratorium Kimia &nalisis
Instrumental, terkait erat dengan beberapa kebutuhandi masyarakat, seperti:
1.'akanan ( 'inuman
2.Kosmetika
).$roduk Industri*.+bat
.!ediaan -umah Tangga
. %ingkungan /idup
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
5/28
5
%aboratorium Kimia analisa instrumentalharus didukung oleh:
1. !0' yang handal2. Instrumen yang 'odern
). 'etode &nalisa yang alid
0asar &nalisis Instrumental, yang perludiketahui adalah:
1. -angka 'olekul, rangka molekul akanmemberikan ciri si"atsi"at 3sikokimia yangkhas yang menunjukkan golongan umum,.
2.4ugus yang terikat pada rangka molekulakan memberikan si"at 3sikokimia yang
khusus 5spt: sidik jari6fnger print 7
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
6/28
6
8ang perlu diketahui dari bahan yangdianalisa:
1.Kualitas dari senyawa utama5analit7, e9p: bentu s!etrum"an romato#ramnya
2.Kuantitas dari senyawa utama5analit7, dibedakan dengan standar
).Kualitas dan kuantitas keberadaansenyawa yang tidak dikehendaki
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
7/287
TEKNIK $ MET%&E KIMIA ANALISA
'ARMASI INSTRUMENTASI
&. Teksnik !pektroskopi
!pektroskopi is
!pektroskopi In"ra 'erah
!pektroskopi !erapan &tom !pektroskopi 'assa
!pektroskopi -aman
!pektroskopi !inar ;
!pektroskopi -esonansi 'agnit Inti
!pektroskopi $utaran
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
8/288
=. Teknik oulometri
&m"erometri ( =iam"erometri
. Teknik berbagai "enomena ilmiah
&nalisis termik
!pektrometri massa
Kinetika reaksi
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
9/289
0. Teknik Kromatogra3
Kromatogra3 4as >air dan $adat
Kromatogra3 +2
Kromatogra3 >air Kinerja Tinggi
Kromatogra3 planar6K%T
46#TI-6 '!
/$%>6#T I-6'! '! '!
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
10/2810
TEKNIK ANALISA
!uatu teknik analisa mempunyai "enomena ilmiahdasar yang sama:
1.-adiasi
2.'engukur &rus %istrik
).$emisahan #isik
'etode adalah pelaksanaan yang spesi3k dariteknik analisis
Teknik 'etode $rosedur analisis5$elaksanaan metode analisis yang tertulis padagaris besarnya saja7
$rotokol analisis 5$elaksanaan metode analisisyang tertulis pada garis besarnya saja7
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
11/2811
'etode &nalisa dibagi ):
a Meto"e Stan"ar, berasal dari badan -esmiyang harus diikuti ketat tanpa terkecuali
b Meto"e Kom!aratif , berasal dari publilkasi
lmiah6desertasi6!kripsi6Tesis 5$embanding7
c Meto"e en#emban#an, 'etode yangdikembangkan di %ab. Kimia.
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
12/28
0asardasar spektroskopi
A Strutur atom
1. elektron berada dalam beberapa tingkatanenergi
2. elektron bisa berpindah dari satu lintasan kelintasan dengan energi lebih tinggi
). melalui penyerapan energi cahaya elektronbisa tereksitasi
*. elektron kembali ke ground statenya
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
13/28
* +elomban# cahaya1. termasuk gelombang elektromagnetik
2. panjang gelombang semakin pendek energisemakin besar dan sebaliknya
). , is dan I- memiliki energi yang samadengan energi untuk perubahan strukturelektron dan ikatan dalam senyawa kimia
*. energi cahaya bisa diserap oleh materi
. dipakai untuk eksitasi elektron
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
14/28
C Interasi cahaya ,s atom1. >ahaya dengan panjang gelombang tertentu
memiliki besar energi tertentu sesuai
hukum '&; $%&?K 2.
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
15/28
C Interasi cahaya ,s Atom
*. elektron ikatan bisa tereksitasi
. besarnya energi berbeda dengan atomnya
. selain untuk eksitasi energi diserap senyawauntuk:
ibrasi
rotasi
translasi
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
16/28
0. sinar memiliki energi paling besardibandingkan is dan I-
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
17/28
4. sinar yang lebih panjang dipakai untukibrasi, rotasi dan translasi
/. interaksi cahaya dengan atom bisa dipakai
untuk analisa kualitati" dan kuantitati" spektrometri &&! ( &
I. interaksi cahaya dengan senyawa untuk
analisa kualitati" spektrometri dan I-,dan kuantitati" spektrometri dan@uorometri
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
18/28
Chromatography/kromatografi adalah suatu tekhnikpemisahan suatu sampel menjadi komponen-komponensesuai dengan zat yang dikandungnya, sehinggadiperoleh komponen -komponen dari sampel sehinggadapat dianalisa, diidentifiklasi, dimurnikan dan dihitungsecara kuantitatif.
pemisahan
• analisa
• Identifikasi
• zat murni
• kuantitatif komponenSampel
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
19/28
• Paper Chromatography (Kromatografi Kertas
pemisahan sampel !erupa larutan atau larutan kentaldengan cairan pem!a"a yang !erupa larutan/zat cair(mo!ile phase dengan fase diam yang !erupa kertas
(stationary phase
• #hin-$ayer Chromatography (Kromatografi $apis #ipis
pemisahan sampel !erupa larutan atau larutan kental
dengan cairan pem!a"a yang !erupa larutan/zat cair(mo!ile phase dengan fase diam yang !erupa lempengankaca atau alumunium yang dilapisi dengan silika gel(stationary phase
Jenis Kromatografi
19
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
20/28
20
• $i%uid Chromatography (Kromatografi Cair
Pemisahan larutan sampel dalam !entuk cairan denganpelarut (fase gerak/mo!ile phase yang !erupa larutan dengan menggunakan kolom yang isinya zat padat (fasetetap/stationary phase
• &as Chromatography (Kromatografi &as
Pemisahan sampel yang mudah menguap dengan gaspem!a"a se!agai fase gerak (mo!ile phase denganmenggunakan kolom, yang isinya !erupa larutan/zat cairatau zat padat (stationary phase
Jenis Kromatografi
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
21/28
Meto"a ini ber"asaran !a"a sifat-sifat reasi imia
"ari masin# elom!o.#olon#an atau!un unsur imiayan# "i!erisa bai ber"asaran reasi umummau!un reasi s!esi/nya "an analisa "ilauansecara bertaha! (ste! by ste!) "an ti"a "a!at"ilauan secara simultan
21
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
22/28
Men#unaan instrument analisis "an mulai"iemban#an a0al abab e 12 Meto"a Analisa
Instrumentasi san#at men#asian "an mem!esonaan"alam ham!ir seluruh bi"an# imia "an bi"an# lain "ariilmu murni "an ilmu tera!an se!erti3 !emerisaantanah3 "o!in#3 minya mesin3 obat-obatan3 imiasinteti3 bahan maanan "an minuman "sb Ka"an#-
a"an# "i!erluan bebera!a instrument analisis "anmeto"a untu mem!eroleh informasi yan# "iin#inanuntu memecahan suatu !ermasalahan analisis imia
22
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
23/28
23
ANALISA K%N4ENSI%NAL ANALISA INSTRUMENTASI
! Memerlukan peralatan "glass#are$ yangcukup %eragam!
&!'umlah sampel yang diperlukan cukup%esar
(! )ahan kimia untuk pereaksi cukup%anyak dan harus inert
*!+aktu analisa cukup lama
,asil tidak terlalu akurat
. -idak memerlukan peralatan "glass#are$yang %eragam!
&! 'umlah sampel yang diperlukan relati.esedikit
(! -idak menggunakan %ahan kimia untukpereaksi
*! +aktu analisa relati.e singkat "cepat$
/! ,asil sangat akurat
Per%andingan metoda analisa kon.ensional dan
instrumentasi
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
24/28
a) rose"ur
Instruksi atau tahapantahapan dari metodaanalisa. 'etoda standard dalam analisa kimia
yang dapat dipercaya dan telah teruji5standarisasi7.
24
%$! Protokol
6raian lebih s7esii+ atau lebih detail dari suatu /etoda dan
7etunu+ tersebut harus dii+uti tan7a ter+euali, agar su7a&a
hasil analisa da7at diteri/a dan dia+ui (legal 7roeedings).
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
25/28
1. =ertemu langsung dengan client 5customers7 yangingin menganalisis samplenya.
2. Tentukan si"at dari sample.
). Tanyakan kegunaan dari hasil analisa.*. 'acam analisa yang akan dilakukan.
. In"ormasi yang diinginkan. In"ormasi analisa kualitati"termasuk komposisi dasar, tingkat oksidasi, grup"ungsional, komponen utama, komponen minor danidenti3kasi lengkap dari unsur yang ada pada sampletersebut. !edangkan analisa kuantitati" harus akuratdengan rentang yang telah ditentukan dari unsur yangdianalisis antara lain, konsentrasi dan batas tertentu
yang dapat dianalisis. 25
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
26/28
!elanjutnya yang perlu diperhatikan adalah sample yang
akan dianalisa 5sampling7, hal ini sering merupakansuatu hal yang paling penting dalam menentukanmetoda analisa instrumentasi. 0alam hal ini adabeberapa "actor yang harus mendapat perhatian antaralainA
a. =erapa banyakkah yang akan digunakan untukmemperoleh in"ormasi yang diinginkanB.
b. &pakah sample dalam bentuk tunggal 5homogeneous7atau dalam bentuk campuran 5heterogeneous7B.
c. &pakah proses pengambilan dan prosedur penyiapannyadi laboratorium telah terjamin dan dapat digunakansebagai bahan untuk di analisaB.
d. &pakah ada prosedur tertentu dan layak yang dapatdipakai untuk menyimpan dan memelihara baik samplemaupun standardB. 26
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
27/28
27
Penentukan masalah
Pemilihan metoda
yang tepat
Penerimaan sample danpenyimpanan
Perlakuan pendahuluan
Melakukan analisis sample
)andingkan hasil
analisis dengan
standard
)ila perlu gunakan
metoda statistik
,asil dalam %entuk
dapat dimengerti untuk
dianalisis
,asil analisis untuk
client
Informasi diu%ah
men0adi pengetahuan
%erguna
Pengolahan data /enadi
inor/asi
Penge/bilan
data /entah
dari sa/7le
6raian sa/7le, inor/asi
&ang diingin+an dan
/etoda &ang te7at
Analis Client
-eknik analisa
:ila 7erlu bebera7a
7rosedur da7at di/odii+asi
dan analisis diulang untu+/enda7at+an data dan
inor/asi &ang a+urat.
)agan tahapan dalam
memecahkan masalah
analisa
-
8/19/2019 1 (Pendahuluan)2013
28/28
sumber primer 'engandung material asli yang terbaru, meliputi jurnal 5 Journalo Chomatography, Journal o High Resolution Chromatogrphy,Chromatography Newsletter, Journal o ChromatographicScience dan Chromatographia7 dan periodik lainnya, publikasipemerintah, disertasi, paten dan publikasi teknik manu"aktur.
Sumber sekunder pengulangan dalam periodik dan jurnal, bibliogr3, kompilasitabular, &cta, monogra" dan buku 5kimia analitikal, AnalyticaChemica Acta, The analyst !ondon", Talanta, Journal o the
Association o #$cial Analytical Chemists, dan %eitschrit ur Analytische Chemie".
Sumber tertier Curnal abstrak
28
