máy nhiễu xạ tia x

MÁY NHIỄU XẠ TIA X (XRD)

Nhóm thực hiện:

Đào Vân ThúyTrịnh Thị Quỳnh NhưHuỳnh Minh Trí

Trường đại học khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí MinhBộ môn vật lí ứng dụng

Lớp cao học quang điện tử khóa 18

• Giới thiệu về tia X• Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ

tia X - Công thức Bragg• Máy nhiễu xạ tia X• Các phương pháp phân tích bằng tia X• Ứng dụng• Ưu, nhược điểm.

NỘI DUNG

1845 – 1923

• Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X.

• Năm 1901 Ông đạt giải Nobel

GIỚI THIỆU VỀ TIA X

• Tia X có bước sóng trong khoảng: đến• Tính chất:- Khả năng xuyên thấu lớn.- Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.- Làm đen phim ảnh, kính ảnh.- Ion hóa các chất khí.- Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.

m1110 m810

• Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt đầu bước chuyển (từ lớp vỏ L hay M) ta ký hiệu các vạch K(anpha) hay Kβ. Các bước chuyển từ mức năng lượng cao hơn về lớp vỏ L, tạo thành các vạch L (L(anpha) chuyển từ mức M hay Lβ chuyển từ lớp vỏ N)…

Sự phát sinh tia X

Nhiễu xạ tia X Huỳnh quang tia X

Phân tích cấu trúc rắn, vật

liệu…

Xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu

Phương pháp phân tích bằng tia X

PHÂN TICH CÂU TRUC TINH THÊ BĂNG NHIÊU XA TIA X

• Max von Laue: quan sát và giải thích hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912. Ông nhân giải Nobel năm 1914 cho công trình này.

• W.H.Bragg và W.L.Bragg: nhân giải Nobel năm 1915 cho sự đóng góp của họ trong việc phân tích cấu trúc tinh thể bằng tia X. W.L. and W.H.

Bragg W.L.Bragg la ngươi tre nhât đat giai Nobel (năm 25 tuôi)

Max von Laue

• Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:

CDBC sin2CA

sin2: dhay

n

sin2nd

Để có cực đại nhiễu xạ thì

Trong đó: n là số nguyên là bước sóng của tia X

Vây ta có công thức Bragg:

2sinnd

MÁY NHIÊU XA TIA X

– Nguồn tia X– Giá để mẫu– Detector– Hệ thống điều khiển và thu nhân thông tin

CÂU TAO CƠ BẢN

Tia X được phát ra do sự tương tác giưa e năng lượng cao và bia kim loại.

Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đôi gián đoan

NGUỒN TIA X

GIÁ ĐÊ MẪU

– Detector nhấp nháy– Gas-filled proportional counters– CCD area detectors– Image plate– X-ray film

DETECTOR

Detector nhấp nháy• Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vât liệu bởi nhiễu

xạ tia X• Detector có 2 thành phần cơ bản

– Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia X

– Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện.

NaI(Tl) scintillator(very sensitive to moisture) – emitsaround 4200Å

CsSb photocathode – ejects electrons

gain ~5 per dynode (total gain with ten dynodes is 510 107)

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TICH TINH THÊ BĂNG TIA X

Phương pháp Laue

Phương pháp đơn tinh thể quay

Phương pháp nhiễu xạ bột

Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia XChùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể cố định

Ảnh nhiễu xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể

Phương pháp LAUE

Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới.

- Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định.

- Mẫu đơn tinh thể được gắn trên thanh quay đồng trục với buồng

Phương pháp đơn tinh thể quay

Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg

Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang.

- Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể

- Sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu- Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm

Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ).

Phương pháp nhiễu xạ bột

- Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng), giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu.

Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện...

ỨNG DỤNG

Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vât liệu, trong ngành vât lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác.

Cấu trúc của các nhân tử nano vàng hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X. Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện . Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân

tử nano vàng.

Một số hình ảnh

Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vât liệu LaOFeAs

Một số hình ảnh

Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2

Một số hình ảnh

Ưu điểm

• Tiến hành đo trong môi trường bình thường

• Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuât toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu.)

• Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp.

• Mắc tiền.

ƯU, NHƯỢC ĐIÊM