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PLAN DE LA PRESENTATION:
- Analyse qualitative et quantitative
- Analyse volumétrique
- Déroulement d’un dosage volumétrique
- Calcul de la concentration inconnue
- Solution titrée
- Substance étalon (ou substance de
base=référence=standard )
Analyse qualitative
Identification des éléments ou des ions qui
composent la substance étudiée.
Analyse quantitative
Détermination de la composition quantitative du
composé à étudier.
Elle nécessite la connaissance précise de la
composition qualitative du composé à étudier.
Méthodes d’analyse quantitatives
Chimiques
Gravimétrie ou
précipitation
Volumétrie
Gazométrie
Physico-chimiques
Colorimétrie
(spectrocolorimétrie)
Néphélométrie(lamesure du trouble de la solution)
Électrochimie
Chromatographie
But : Déterminer la concentration d’un composé
dans une solution de titre inconnu.
Principe :
- Basé sur la mesure exacte du volume d’une
solution de réactif de concentration connue
(solution titrante), servant à la réaction avec un
volume connu de la solution de la substance à
doser (solution à titrer).
- La réaction étudiée doit être totale et
instantanée ------------> Réaction quantitative
Les réactions envisagées en analyse
volumétriques sont :
Les réactions acido-basiques
Les réactions d’oxydoréduction
Les réactions de précipitation
Les réactions de complexation
Solution de substance à doser A :
De concentration Ma inconnue
Volume Va exactement connue
Dans l’erlenemeyer
Solution de réactif titrant B :
De concentration Mb connue
(solution titrée)
Dans la burette
Titrage :
Ajout de quantités croissantes de la solution du réactif titrant B, à la
solution de substance à doser A
Point de fin de réaction et point d’équivalence : Lecture de Vb
Le point d’équivalence: n (A) = n (B) ----- > point théorique invisible
Le point de fin de réaction: point visible (changement de couleur ou
formation d’un précipité) qui témoigne de la fin de réaction → réactif B
en excès
Le Point Equivalent :
est par définition le moment pour
lequel la substance à doser et le
réactif titrant ont été mélangés en
proportions stœchiométriques ou
équivalentes.
La relation générale utilisée est :
β Ma Va = α Mb Vb
Solution dont le titre est connue avec exactitude
1 - Préparation à partir d’une solution
commerciale : exemple H2SO4
Dilution d’un volume Vp mesuré avec exactitude
d= 1.83 m% = 97% Mr = 98.08 g / mol
Préparation à partir d’un réactif solide :
exemple Na2CO3
Dissolution d’une prise d’essai obtenue
par pesée sur une balance analytique
Mr = 105.99 g / mol
Cv = M . Mr , (CV concentration pondérale)
et m = Cv . V(m masse ou quantité
du soluté)
Doit répondre aux exigences suivantes :
- Pureté chimique : ne doit pas contenir plus de 0.05 à 0.1% d’impuretés
- Composition strictement connue : la composition doit correspondre à
sa formule chimique
- Stabilité lors de la conservation du corps à l’état solide et en solution
- Poids moléculaire élevé afin de minimiser l’erreur sur la pesée
Remarque :
Si la substance n’est pas étalon, le titre de sa solution doit obligatoirement être
vérifié juste avant son utilisation par une solution titrée d’une substance étalon
Verrerie fabriquée sur la base de critère dimensionnel (pas
de précision)
Verrerie fabriquée sur la base de critère de volume (mesure
de volume avec précision) → verrerie volumétrique divisée
en classe de précision :
Catégorie de précision supérieur A (erreur de mesure < 0.2% )
Catégorie de précision inférieur B (erreur de mesure < 2% )
→ verrerie graduée, une fois jaugée , doublement
jaugée
Bêcher
Nouvelle appellation selon IUPAC* : vase
à précipiter
Fiole cylindrique servant à stocker et
recueillir un liquide.
Ne permet pas une mesure précise des
volumes
Erlenmeyer
Nouvelle appellation selon IUPAC* : fiole conique
Fiole conique servant à recueillir un liquide
tombant goutte à goutte comme lors des titrages
volumétriques.
Protège des projections en cas de réactions
violentes.
IUPAC : international union for pure and applied chemistry
Éprouvette graduée :
Récipient cylindrique muni soit d’un bec
verseur ,soit d’un col et un bouchon
rodés.
Sert à la mesure de volume qui ne
requiert pas une grande précision
pissette :
Contenant en plastique permettant
l’écoulement précis de liquide nécessaire
pour ajuster au trait de jauge.
Verre de montre :
Utilisé comme support lors de
la pesée d’un solide en poudre
sur une balance analytique.
Mortier et pilon :
• Fer et bronze : pour concassage.
• Marbre, porcelaine et verre : pour
broyage des comprimés, trituration
des poudres et des pommades.
Spatule métallique :
Permet de prélever un solide en
poudre ou en grumeaux, de manière à
éviter le contact direct entre la peau et
le solide mais aussi la pollution du
solide lui même
Compte goutte :
Permet d’introduire goutte à
goutte un liquide dans un milieu
réactionnel.
Entonnoir :
Permet de verser un liquide ou
d’introduire une poudre dans un
flacon à col étroit.
Sert de support au papier filtre.
Papier filtre :
• Récipient à fond plat et à col étroit
• portant 1 ou 2 traits de jauge
Utilisée pour :
• la préparation des solutions titrées
• faire des dilutions dans un rapport
connu
Elle peuvent avoir une capacité
nominale de : ( 5 – 10 – 25 – 50 – 100
– 200 – 250 – 500 – 1000 – 2000 ) ml
• Récipient cylindrique très
allongé, gradué et
• muni à son extrémité
inférieure d’un robinet de
contrôle de l’écoulement de
la solution.
Elle permet de délivrer un
volume inférieur ou égal à sa
capacité maximale.
Tubes en verre qui permettent de prélever
du liquide non visqueux et de transférer
un volume exactement connu d’un
récipient à un autre
Pipettes jaugées : délivre un volume fixe
Pipettes graduées : délivre un volume du
trait zéro jusqu’à un trait repère
quelconque
Micropipettes : distribue des volumes
allant de 2 à 100 microlitres
Ampoule à décanter :
Utilisée principalement
pour les extractions
liquides, et a pour but de
faciliter la séparation des
phases liquides non
miscibles après agitation
manuelle.
Le dessiccateur : contenant fermé qui permet
d’isoler un produit de l’atmosphère ou de le
dessécher.
Convient aux substances qui se décomposent aux
températures de l’étuve.
Permet de minimiser l’adsorption de l’humidité par
les matériaux séchés.
est une substance qui capte les vapeurs émises par le liquide à éliminer
• Il est placé au fond du dessiccateur
• Il est adapté à la nature du liquide à éliminer
Exemples:
H2SO4 concentré : eau, vapeurs basiques, vapeurs organiques
Pastilles de NaOH ou KOH : eau, vapeurs acides
CaCl2 : eau
Silicagel : eau, vapeurs organiques
additionné d’un indicateur coloré (cobalt) qui lui confère une
couleur bleu à l’état sec et rose à l’état saturé de vapeur
régénéré à l’étuve (100°C)
Ajuster le ménisque de façon
à ce que le plan horizontal
passant par le bord supérieur
du trait repère soit tangent
au ménisque en son point le
plus bas.
La visée se fait sur le même
plan que le trait repère.
ménisque
Bord supérieur
Du trait repère
La pharmacopée est un recueil réglementaire destinée à être
utilisée par les professionnels de la santé.
C’est un référentiel régulièrement mis à jour.
Elle définit :
Les critères de pureté des matières premières et des produits qui
entrent dans la préparation des médicaments à usage humain et
vétérinaire.
Les méthodes d’analyse qui serviront à contrôler leur qualité.
L’ensemble de ces critères qui permettent d’assurer la qualité
optimale sont publiés et répertoriés sous forme de monographies.