03.05.2013
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Workshop Dynamisches Scherrheometer30. April 2013 in Köln
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Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken
Bestimmung der Dynamischen Viskosität
Motivation
Kennwerte für die Viskosität anzugeben nach den TL Bitumen-StB
für Straßenbaubitumen gemäß TL Bitumen StBfür Straßenbaubitumen gemäß TL Bitumen-StBkin. Viskosität bei 135 °C (DIN EN 12595) - NRdyn. Viskosität bei 60 °C (DIN EN 12596) - NR
für Polymermodifizierte Bitumengemäß den TL Bitumen kein Prüfgegenstand
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EVT 1000 EVT 100, Äquiviskositätstemperatur
Viskosität unabdingbar zur Beurteilung viskositätsveränderter Bitumen
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Viskosität - Teil der Gebrauchseigenschaft
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Quelle: SHRP/Bellin
Definitionen
Viskosität
Eigenschaft eines Stoffes unter Einwirkung einer Spannung zu g g p gfließen und sich dabei irreversibel zu verformen.
Die bei der Verformung aufgenommene Spannung hängt von der Verformungsgeschwindigkeit ab.
Bei newtonschen Flüssigkeiten verhalten sich Scherspannung und Schergeschwindigkeit zueinander proportional.
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Bei nicht-newtonschen Flüssigkeiten besteht keine Proportionalität zwischen Scherspannung und Schergeschwindigkeit.
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Newtonsche Flüssigkeit –Dynamische Viskosität η
Bitumen verhalten sich bei Temperaturen oberhalb des EP RuKim Regelfall wie newtonsche Flüssigkeiten
Dyn. Viskosität η
η = τ /D [Pa⋅s] es gilt: 1 Pa⋅s = 1 N⋅s/m²
Kinematische Viskosität ν
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ν kinematische Viskosität ist dichtebezogen, wird nachMaxwell abgeleitet
ν=η/ρ [m²/s] ! Angabe meist in mm²/s !
Zusammenhang kinematischer νund dyn. Viskosität η
Beziehungen: ν=η/ρ [m²/s] bzw. η= ν⋅ ρ [Pa⋅s]
100·
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Näherungsweise: 1.000 ν [mm²] ≈ 1 η [Pa·s]
²100
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Normen, die die Viskosität bitumenhaltiger Bindemittel zum Inhalt habenNummer Titel Bitumenhaltige Bindemittel - Jahr
DIN 1342-2 Viskosität – Teil 2: Newtonsche Flüssigkeiten 11/2003
E DIN 52007-1 Bestimmen der Viskosität - Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Auswertung
4/2013 Entwurf
E DIN 52007-2 Bestimmen der Viskosität-Teil 2: Messung mit dem Kugelzieh-Viskosimeter
10/2012Entwurf
E DIN EN 12595 Bestimmung der kinematischen Viskosität 02/2013 Entwurf
E DIN EN 12596 Bestimmung der dynamischen Viskosität mit Vakuum-Kapillaren
02/2013 Entwurf
DIN EN 13302 Bestimmung der dynamischen Viskosität mit einem Viskosimeter mit rotierender Spindel
06/2010
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DIN EN 13702 Bestimmung der dynamischen Viskosität von modifiziertem Bitumen mit dem Platte-Kegel-Verfahren
11/2010
DIN CEN/TS 15324
Bestimmung der Äquiviskositätstemperatur basierend auf Viskosität bei niedriger Schergeschwindigkeit mithilfe des DSR
08/2008
DIN CEN/TS 15325
Bestimmung der Null-Scherviskosität mittels Schubspannungs-Rheometer
04/2008
Genormte Viskosimeter n. E DIN 52007-1 (4/2013)
nicht aufgeführt in der Liste sind:
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Messgeräte: Auswahl kin. Viskosität E DIN 12595
Cannon-Fenske-Viskosimeter
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Zeitfuchs-Kreuz-Viskosimeter
BS/IP/RF- Rückfluss-Viskosimeter
Messgeräte: Auswahl dyn. Viskosität E DIN 12596
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Kugelzieh-Viskosimeter Cannon-Manning-Vakuum-Kapillar-Viskosimeter
Asphalt-Institut-Vakuum-Kapillar-Viskosimeter
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Messgeräte – Familie: rotierende SpindelDIN EN 13302:2010
Beispiele für Spindel und Koaxialkörper
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Quelle: Haake-Handbuch
Dyn. ViskositätPlatte-Kegel-Verfahren DIN EN 13702
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Dyn. Viskosität – Platte-Kegel-VerfahrenDIN EN 13702
Applizieren der Bitumenprobe auf die PlatteAnfahren des oberen Kegels bis zum Spitzenabstand 1,5 mmRotieren des Kegels durch Aufbringen einer Schergeschwindigkeit Messen des Drehmoments Berechnen der Scherspannung Berechnen der dyn. Viskosität
η=τ/γ mit:γ = Schergeschwindigkeit in s-1
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τ = Scherspannung in Pa
τ= A x Md
A der Kegelfaktor in m-3
Md das Drehmoment in N⋅ m
Komplexe Viskosität –Platte-Platte-Verfahren mittels DSR
1 mm dicke Bitumenprobe zwischen einer festen und einer sich drehenden Scheibe Aufbringen einer definierten Schergeschwindigkeit (Schergefälle, Scherrate) dadurch bewegt sich der Punkt A in Richtung Punkt B und darüber hinausMessen des Drehmoments, Berechnen der SchubspannungBerechnen der komplexen Viskosität
Scherge-schwindigkeit
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sich drehende Platte
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Baupraktisch interessierende Viskositätsbereiche
In der Praxis kann für die kinematische Viskosität mit folgenden Werten gearbeitet werden:
Spritzen 40 - 50 mm²/sHerstellen/Mischen 100 - 200 mm²/sVerdichten im Labor 500 bis 600 mm²/s
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(s. DIN 1996 T 4)Mindestgrenze für Einbau 1.000 mm²/s (* E DIN 52007:2013
Viskositäten Straßenbaubitumen und PmB
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TV=135 °C
TV=145 °C
Quelle: Shell Bitumen
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Was wird gemessen?
Zeit TemperaturSoll-Scherrate Scherrate AbweichungSchub-
spannungDyn.
Viskosität Normalkaft(s) (°C) (1/s) (1/s) (%) (Pa) (Pa·s) (g)(s) ( C) (1/s) (1/s) (%) (Pa) (Pa s) (g)
10 150,00 0,16 0,16 0,48 0,04 0,25 -0,1020 149,90 0,25 0,25 0,45 0,06 0,24 -0,0430 149,90 0,40 0,40 0,44 0,10 0,24 -0,2040 150,00 0,63 0,63 0,45 0,15 0,24 0,0350 150,10 1,01 1,00 0,45 0,23 0,23 -0,0760 150,10 1,59 1,58 0,45 0,37 0,23 0,0571 149,90 2,52 2,51 0,45 0,59 0,23 0,10
81 149 90 3 99 3 97 0 45 0 93 0 23 0 00
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81 149,90 3,99 3,97 0,45 0,93 0,23 0,0091 150,10 6,32 6,29 0,45 1,46 0,23 0,20
101 150,10 10,00 9,96 0,45 2,30 0,23 -0,20
Protokollauszüge 50/70 bei 150 °C
Temperature(°C)
Shearstress(Pa)
Shearrate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
150,01 1,08 2,571 0,42 ‐0,06787150 1,331 3,215 0,4139 ‐0,06815
150,01 1,67 4,016 0,4158 ‐0,06818150,01 2,088 5,019 0,416 ‐0,06825150,01 2,609 6,273 0,416 ‐0,06815150 3,266 7,837 0,4167 ‐0,06798150 4,118 9,874 0,417 ‐0,06828
150,01 5,14 12,36 0,4159 ‐0,06771150 6,435 15,44 0,4167 ‐0,06849150 8,043 19,3 0,4168 ‐0,06744150 10,05 24,11 0,4167 ‐0,06782150 12,67 30,36 0,4173 ‐0,06724150 15,86 37,94 0,4179 ‐0,06744150 19,89 47,41 0,4195 ‐0,06802150 24,73 59,24 0,4175 ‐0,06782
1,E+00
y [P
a*s]
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150 30,97 74,44 0,4161 ‐0,0682150 38,67 93,01 0,4158 ‐0,06776
1,E-011,00E+00 1,00E+01 1,00E+02
Shea
r vis
cosi
t
Shear rate(s-¹)
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10
Protokollauszüge 50/70 bei 90 °C
Temperature(°C)
Shearstress( Pa)
Shearrate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
89,92 0,5189 0,0222 23,37 ‐0,0789489,92 0,6484 0,0277 23,41 ‐0,07843, , , , ,89,93 0,8108 0,03465 23,4 ‐0,0789589,93 1,014 0,04328 23,42 ‐0,0786989,93 1,268 0,05408 23,44 ‐0,0797889,94 1,585 0,06758 23,46 ‐0,0798289,94 1,983 0,08445 23,48 ‐0,0784689,94 2,48 0,1055 23,5 ‐0,0790689,94 3,102 0,1318 23,53 ‐0,0788489,95 3,879 0,1647 23,55 ‐0,0787889,95 4,847 0,2059 23,55 ‐0,0783689,95 6,151 0,2612 23,55 ‐0,07879
1,E+02
Pa*s
]
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1,E+00
1,E+01
1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02
Shea
r vis
cosi
ty [P
Shear rate(s-¹)
Protokollauszüge 50/70 bei 30 °C
Temperature(°C)
Shearstress(Pa)
Shea rrate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
29,96 1,67E+03 0,01736 9,62E+04 ‐0,201529,97 1,95E+03 0,02295 8,52E+04 ‐0,193429,97 2,66E+03 0,02857 9,30E+04 ‐0,160429,97 2,66E 03 0,02857 9,30E 04 0,160429,97 3,28E+03 0,03541 9,26E+04 ‐0,12429,97 4,22E+03 0,04466 9,45E+04 ‐0,0673229,98 5,28E+03 0,0554 9,53E+04 0,0135229,98 6,68E+03 0,06954 9,60E+04 0,126529,98 8,38E+03 0,08672 9,66E+04 0,283629,98 1,05E+04 0,1086 9,68E+04 0,506229,98 1,31E+04 0,1358 9,64E+04 0,814229,98 1,61E+04 0,1699 9,50E+04 1,23129,98 1,97E+04 0,2122 9,27E+04 1,768
1,E+06
1,E+07
[Pa*
s]
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1,E+03
1,E+04
1,E+05
1,E-02 1,E-01 1,E+00
Shea
r vis
cosi
ty
Shear rate(s-¹)
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Protokollauszüge 50/70 Temperatursweep, Auflösung 5 K bzw. 10 K
Tempe‐rature [°C]
Dyn. viscosity[Pa∙s]
150 0,41691140 0,65329130 1 11317130 1,11317120 2,06228115 2,90790110 4,18962105 6,1862495 14,7019490 23,4546780 66,7603670 226,750001,E+03
1,E+04
1,E+05
y [P
a*s]
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,60 910,7062550 3643,5882440 13491,1764730 94165,00000
1,E-01
1,E+00
1,E+01
1,E+02
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
Shea
r vis
cosi
t
Temperature [°C]
Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) –bei 150 °C
Temperature(°C)
Shearstress(Pa)
Shearrate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
150,1 0,7543 2,031 0,3715 8,54E‐03150,1 0,957 2,569 0,3724 0,01029150,09 1,174 3,215 0,3651 9,75E‐03150,09 1,467 4,017 0,3652 0,01109150,09 1,812 5,02 0,3609 9,88E‐03150,09 2,26 6,272 0,3603 0,01102150,08 2,824 7,838 0,3602 0,01141150,08 3,507 9,794 0,3581 0,01111150,08 4,388 12,36 0,355 0,01166150,08 5,474 15,44 0,3545 0,01159150,07 6,822 19,3 0,3535 0,0129150,07 8,527 24,11 0,3536 0,01293
1,E+00
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1,E-011,00E-02 1,00E-01 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02
Shea
r vis
cosi
ty [P
a*s]
Shear rate(s-¹)
03.05.2013
12
Protokollauszüge 50/70 organischerZusatz (Wachs) - bei 80 °C
Temperature(°C)
Shearstress( Pa)
Shearrate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
79,86 4,52 6,67E‐03 677,3 0,0139379,86 10,22 0,01394 732,8 0,0132679,87 16,34 0,01975 827,1 0,0133779,88 20,84 0,02302 905,2 0,01358, , , , ,79,88 25,87 0,02957 874,9 0,0140679,89 29,68 0,03461 857,4 0,0155779,89 34,63 0,04463 775,9 0,0159479,9 38,87 0,05527 703,2 0,01898
1,E+02
1,E+03
sity
[Pa*
s]
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 23
1,E+00
1,E+01
1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02
Shea
r vis
cos
Shear rate(s-¹)
Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 70 °C
Temperature(°C)
Shearstress(Pa)
Shear rate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
69,86 14,48 4,44E‐03 3,26E+03 ‐9,02E‐0369,86 28,56 0,01204 2,37E+03 ‐7,93E‐0369,87 56,5 ‐2,13E‐0369,87 52,99 0,01939 2,73E+03 3,13E‐0369,88 61,65 0,02775 2,22E+03 8,42E‐0369,89 74,24 0,03623 2,05E+03 0,0121969,89 82,99 0,04527 1,83E+03 0,015169,89 92,8 0,05531 1,68E+03 0,01838
1,E+03
1,E+04
sity
[Pa*
s]
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 24
1,E+00
1,E+01
1,E+02
1,E-02 1,E-01 1,E+00 1,E+01 1,E+02
Shea
r vis
cos
Shear rate(s-¹)
03.05.2013
13
Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 30 °C
Temperature(°C)
Shearstress(Pa)
Shearrate(s‐¹)
Dyn.viscosity(Pa s)
Normal force(N)
29,97 4,21E+03 0,03416 1,23E+05 ‐0,0108929,97 5,44E+03 0,04488 1,21E+05 0,0683129,98 6,85E+03 0,05539 1,24E+05 0,174429,98 8,59E+03 0,06913 1,24E+05 0,317129,98 1,08E+04 0,08685 1,25E+05 0,515129,98 1,35E+04 0,1083 1,24E+05 0,789429,98 1,67E+04 0,1357 1,23E+05 1,15929,98 2,04E+04 0,1696 1,21E+05 1,64629,98 2,48E+04 0,2122 1,17E+05 2,258
1,E+06
[Pa*
s]
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 25
1,E+04
1,E+05
1,E-02 1,E-01 1,E+00
Shea
r vis
cosi
ty
Shear rate(s-¹)
Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - TemperatursweepTemperature[°C]
Shear viscosity[Pa∙s]
150 0,35876140 0,54472130 0,89713
1,E+06
120 1,60694115 2,21684110 3,13138105 4,54481100 6,7019295 10,2830890 15,9714880 794,2250070 2306 28571
1,E+02
1,E+03
1,E+04
1,E+05
Shea
r vis
cosi
ty [P
a*s]
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 26
70 2306,2857160 2498,9166750 6218,812504030 122400,00000
1,E-01
1,E+00
1,E+01
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150
S
Temperature [°C]
03.05.2013
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Dyn. Viskositäten: Einfluss der PrüfgeometrieKoaxial (Spindel) - Platte/Kegel - Platte/Platte (DSR)
1,E+05
1,E+06
1,E+01
1,E+02
1,E+03
1,E+04
Shea
r vis
cosi
ty [P
a*s]
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 27
1,E-01
1,E+00
20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150Temperature [°C]
50/70_Kegel 50/70+Wachs A_Spindel 50/70+Wachs A_Kegel 50/70+Wachs A_Platte (DSR)
Dyn. ViskositätEinfluss der Bitumenart und -sorte
1,E+03
1,E+04
1,E+01
1,E+02
Shea
r vis
cosi
ty [P
a*s]
∆≈25 K
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1,E-01
1,E+00
70 80 90 100 110 120 130 140 150Temperature [°C]
70/100_Z 30/45_Z 25/55-55_Z
03.05.2013
15
Viskosität - Einfluss organischer Zusätze (Wachse) Beispiel 50/70
1,E+03
1,E+04
1,E+01
1,E+02
Shea
r vis
cosi
ty [P
a*s]
∆ 7 K
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1,E-01
1,E+00
70 80 90 100 110 120 130 140 150Temperature [°C]
50/70_Z 50/70+Sasobit_Z 50/70+Licomont_Z 50/70+Asphaltan B_Z50/70 + Wachs B 50/70 + Wachs C
∆≈ 7 K
50/70 + Wachs A
Viskosität - organischer Zusatz (Wachs)Wachs A_Z Zylinder (Spind)Temperature [°C] Shear viscosity [Pa*s]
160,0 1,08E‐02155,0 1,11E‐02150,0 1,17E‐02145,0 1,24E‐02140 0 1 36E 02
120 °C
140,0 1,36E‐02135,0 1,46E‐02130,0 1,56E‐02120,0 1,82E‐02115,0 2,06E‐02110,0 1,94E‐01105,0 6,63E+00100,0 4,14E+0295,0 1,37E+07
1 E+051,E+061,E+071,E+08
Pa*s
]
110 °C
100 °C
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1,E-021,E-011,E+001,E+011,E+021,E+031,E+041,E+05
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
Shea
r vis
cosi
ty [P
Temperature [°C]
03.05.2013
16
Viskosität eines Wachses und eines 50/70 mit 3% Wachs A
1,E+03
1,E+04
1,E+00
1,E+01
1,E+02
Shea
r vis
cosi
ty [P
a*s]
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 31
1,E-02
1,E-01
70 80 90 100 110 120 130 140 150Temperature [°C]
Sasobit_Z 50/70+Sasobit_Z50/70 + Wachs AWachs A
Einfluss der Richtung der Temperierung
1,E+04
Dynamische Viskosität an PmB 25/55-55 A – Wachs C Erwärmungs- und Abkühlungstrend von 60°C --> 130°C -->60°
1,E+04
Dynamische Viskosität an PmB 25/55-55 A – Wachs C Erwärmungs- und Abkühlungstrend von 60°C --> 130°C -->60°
1,E+01
1,E+02
1,E+03
mis
che
Visk
ositä
t η[P
as]
FrischErwärmungstrend1,E+01
1,E+02
1,E+03
mis
che
Visk
ositä
t η[P
as]
FrischFrischAbkühlungstrendErwärmungstrend
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1,E-01
1,E+00
60 70 80 90 100 110 120 130
dyna
m
Temperatur [°C]
1,E-01
1,E+00
60 70 80 90 100 110 120 130
dyna
m
Temperatur [°C]
03.05.2013
17
Zusammenfassung
Bitumen besitzt viskose ElementeKinematische und dynamische Viskosität sind über die Dichte des Bitumens miteinander verknüpftWird nur von Viskosität gesprochen ist meist die kinematischeWird nur von Viskosität gesprochen, ist meist die kinematische Viskosität gemeintZahlenwertmäßig unterscheidet sich die kin. Viskosität (mm²/s) mit Faktor 1.000 von der dyn. Viskosität (Pa·s)Prüfgeometrie Spindel und Platte/Kegel sind anwendbar, sofern Gerätefaktoren bekannt sind und Gerät kalibriert wurde. DSR-Gerät kann mit Spindel, Patte/Kegel und Platte/Platte-Geometrie bestückt werden
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Platte/Platte Geometrie für Viskositätsmessungen nur mit EinschränkungenÜberprüfung des newtonschen Verhaltens immer erforderlichInsbesondere bei viskositätsveränderten Bitumen sind Kenntnisse über die Viskosität äußerst hilfreich
Kontakt
Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken | DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 34
Tel.: 0049 531- 62062 (Sek)
Tel.: 0049 531- 62052 (D)