Spektroskopi X-ray difraction, tugas fisika material, praktikum fisika material
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN AKHIR
Analisis Difraksi Sinar X (XRD)
(Modul 1.3)
Kode Grup : PM-5
Nama : Satria Auffa Dhiya ‘Ulhaque
NPM : 140310110012
Partner : Yonatan R. Purba
NPM : 1403101100
Hari/Tanggal eksperimen : Jum’at, 25 Oktober 2013
Waktu : 13.30 – 16.00
Asisten : Dwika
Hari/Tanggal penyerahan laporan: Jum’at, 01 November 2013
LABORATORIUM FISIKA MATERIAL
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2013
Analisis Difraksi Sinar X (XRD)
(Modul 1.3)
Kode Grup : PM-5
Nama : Satria Auffa Dhiya ‘Ulhaque
NPM : 140310110012
Partner : Yonatan R. Purba
NPM : 1403101100
Hari/Tanggal eksperimen : Jum’at, 25 Oktober 2013
Waktu : 13.30 – 16.00
Asisten : Dwika
Hari/Tanggal penyerahan laporan: Jum’at, 01 November 2013
Jatinangor, 01 November 2013
Asisten,
NILAI
MODUL 1-3
ANALISIS DIFRAKSI SINAR X (XRD)
I TUJUAN PERCOBAAN
1. Memahami prinsip analisis XRD
2. Menghitung Indeks Miller dari data XRD dengan parameter kisi
tertentu (ECCO)
3. Menghitung parameter kisi dari data XRD dengan Indeks Miller
tertentu (ECCZO dan ECCNO) dengan menggunakan software Cell
Calculation
II TEORI DASAR
Menurut derajat keteraturannya, zat padat dapat dibedakan menjadi 2
macam, yaitu kristal dan amorf. Dalam padatan kristal, atom-atom berikatan
secara teratur membentuk struktur yang teratur. Setiap unit kristal terkecil,
memiliki sudut tertentu dan unit-unit itu tersusun rapi dengan sudut-sudut yang
semuanya sama. Contoh kristal unsur adalah intan dan kristal senyawa adalah
natrium klorida, NaCl yang kita kenal sebagai garam dapur. Untuk kristal logam,
kristal ini memiliki ciri khas yang berbeda dengan kristal yang lain. Dalam logam,
ion-ion positif logam teratur rapi yang terikat kuat menjadi satu yang dikelilingi
oleh arus elektron. Kejadian inilah yang menyebabkan kristal logam dapat
menghantar listrik atau sebagai konduktor listrik. Diantara kedua kristal sempurna
(tunggal) di satu pihak, dan keadaan amorf di pihak lain, terdapat keadaan yang
disebut polikristal (kristal jamak). Zat padat pada keadaan ini tersusun oleh
kristal-kistal kecil. Bila ukuran kristalnya dalam ukuran orde mikrometer, bahan
yang bersangkutan termasuk kristal mikro (microcrystalline); dan bila ukuran
kristalnya dalam orde nanometer, maka bahannya digolongkan sebagai kristal
nano (nanocrystalline).
Metode difraksi sinar-X adalah salah satu cara untuk mempelajari
keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Jika struktur atom
atau molekul tertata secara teratur membentuk kisi, maka radiasi elektromagnetik
pada kondisi eksperimen tertentu akan mengalami penguatan. Pengetahuan
tentang kondisi eksperimen itu dapat memberikan informasi yang sangat berharga
tentang penataan atom atau molekul dalam suatu struktur
Difraksi sinar-X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer,
termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Polimer dapat
mengandung daerah kristalin yang secara acak bercampur dengan daerah amorf.
Difraktogram sinar-X polimer kristalin menghasilkan puncak-puncak yang tajam,
sedangkan polimer amorf cenderung menghasilkan puncak yang melebar.
Pola hamburan sinar-X juga dapat memberikan informasi tentang
konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan
daerah kristalin dengan daerah amorf (derajat kristalinitas) dalam sampel polimer.
Gambar Sistem Kristal dan 14 Kisi Bravais
Difraksi Sinar-X
Untuk menguji suatu zat padat apakah bahan tersebut berupa kristalin atau
amorfous, dapat dilakukan dengan pengukuran difraksi sinar-X. Dengan difraksi,
struktur atomik kristal dapat dipastikan dan menggambarkan 3 dimensi susunan
sebenarnya dari atom-atom tersebut. Difraksi sinar-X dapat mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. XRD terdiri dari slit dan film serta monokromator.
Hasil yang diperoleh dari metode ini berupa intensitas relatif (I/II) dan sudut
hamburan 2θ. Hamburan sinar-X berasal dari atom-atom yang membentuk bidang
kisi kristal dari sampel yang diamati.
Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi
200 eV sampai 1 M eV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara bekas elektron
dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-x memiliki panjang gelombang
5-10 nm berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang
gelombang sinar-X sesuai dengan jarak atom didalam kristal yaitu orde 1 A
(frequensi ~ 1018 Hz) dengan energy sekitar 1014eV sehingga dapat digunakan
sebagai sumber difraksi kristal.
Jika sebuah atom berinteraksi dengan sinar-X, elektron-elektron pada atom
tersebut akan mengalami radiasi pad frekuensi dengan radiasi sinar datang.
Superposisi gelombang radiasi dari atom-atom tunggal dalam kristal akan
menghasilkan refraksi dengan perbedaan lintasan. Seperti pada gambar di bawah
ini:
Persamaan Bragg dan Cara Kerja XRD
Berdasarkan persamaan Bragg jika seberkas sinar X dijatuhkan pada
sampel kristal, maka bidang itu akan membiaskan sinar X. Sinar-sianr yang
dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
ouncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel makin
kuat intensiats pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola
XRD mewakili suatu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. Puncak dari
hasil pengukuran dicocokan dengan standar difraksi sinar X untuk semua jenis
material. Persamaan Bragg untuk difraksi sinar X memerlukan syarat tertentu agar
difraksi terjadi dengan interferensi konstruktif, saat sinar-X menegenai beberapa
bidang atom dalam kristal. Misal jika pengahambur gelombang terletak pada titik-
titik kisi Bravais, maka faktor struktur kisi S,
S=∑l=1
n
exp¿¿¿
Dalam kristal sempurna dengan ukuran terbatas maka titik kisi bravais r⃗l
harga faktor struktur S ≠ 0, hanya dan hany jika,
S⃗=G⃗hkl
Sesuai sifat yang telah diperoleh,
S=∑l=1
n
exp (−i⃗s . r⃗l )=N δS⃗ . G⃗hkl
Jadi syarat pertama yang harus dipenuhi agar terjadi interferensi
konstruktif pada gelombang oleh penghambur yang tersebar seperti kisi bravais
adalah bahwa vektor hamburan S sama dengan suatu vektor kisi respirok dari kisi
kristal bersangkutan, maka:
S=|⃗S|=2k 0 sinθ dan G⃗=|G⃗hkl|= 2 πdhkl
Sehingga,
S⃗=G⃗hkl
2 k0 sinθ=2 πdhkl
2 dhkl sinθ=nλPersamaan Bragg
Secara fisis perbedaan sinar yang direfleksikan dari dua bidang yang berdekatan
2 l=2d sinθ. Radiasi yang direfleksikan oleh bidang-bidang berdekatan kan terjadi
jika perbedaan lintasan ini sama dengan kelipatan bilangan bulat n dari panjang
gelombang.
Hubungan Antara Kisi Respirok dan Bidang Kristal Dari Kisi Nyata
Untuk mendiskripsikan perubahan properti dari kristalin material seperti
respon material tersebut terhadap proses deformasi maka kita perlu
mendiskripsikan dengan bahasa yang universal mengenai:
1. Arah didalam kristal
2. Bidang/irisan atomis (atomic planes) dalam sebuah kristal
Arah dalam latis kristal ditentukan relatif terhadap aksisnya yang
didefinisikan oleh unit vektor dari unit sel. Indeks dari arah suatu kristal dituliskan
dalam tanda kurung. Arah dari kristal adalah suatu vektor yang dapat dinyatakan
dalam unit vektor a, b dan c. Secara umum indeks dari arah diberikan dalam
bentuk [uvw] dimana u, v dan w adalah bilangan bulat yang terkecil. Untuk vektor
berarah negatif maka dituliskan dengan menambahkan garis diatas u, v atau w.
Contoh beberapa arah kristal pada sistem cubic dijelaskan dalam gambar dibawah
ini.
(sumber=nie.edu.sg)
Karena irisan dari sebuah kristal merupakan objek dua dimensi, maka
garis normal dari bidang irisan tersebut digunakan untuk mendiskripsikan bidang
tadi. Miller indeks biasa digunakan untuk menentukan bidang irisan didalam
kristal. Satu set bidang yang paralel dengan jarak yang seragam memiliki indeks
yang sama. Indeks untuk bidang irisan dituliskan dalam kurung ( ). Biasa dipakai
tiga bilangan bulat, h, k dan l sehingga dituliskan (h k l). Jika sebuah bidang
sejajar dengan suatu aksis maka indeks untuk aksis ini nilainya 0. Jika arah dari
suatu bidang bernilai negatif, maka indeks diberi tanda garis diatasnya. Contoh
dari penamaan bidang irisan kristal ditunjukan pada gambar berikut ini.
Langkah mudah untuk memberikan indeks miller dari suatu bidang irisan adalah
sebagai berikut:
1. Ambil titik asal (titik 0) dari bidang
2. Tentukan nilai intersep dari setiap aksis (1/h)a, (1/k)b, (1/l)c dari titik asal,
contoh jika intersep adalah (1/2)a, (1/3)b, (1/1)c, maka indeks bidang
tersebut adalah (2 3 1) seperti gambar dibawah ini.
3. Jika intersep ∞ atau bidang paralel dengan aksis maka indeksnya bernilai
nol.
Arti fisis dari Miller indeks adalah indeks ini menyatakan:
1. Orientasi dari bidang atomik melalui harga h, k dan l
2. Jarak antar bidang, yaitu jarank antara bidang yang melewati titik asal
dengan bidang berikutnya.
Perbedaan jarak dari dua bidang dicontohkan dengan gamabr dibawah ini,
bidang (2 2 2) memiliki jarak antar bidang yang lebih kecil dari bidang (1
1 1).
Jarak dari satu set bidang (hkl)) adalah jarak terpendek dari dua bidang
yang berdekatan. Jarak merupakan fungsi dari (hkl), yang secara umum semakin
besar harga indeks maka semakin kecil jarak antar bidang tersebut. Untuk latis
berbentuk kubik, rumus dari jarak antar bidang hkl (dhkl):
Nilai a adalah latis parameter. Untuk bentuk – bentuk kristal yang lain rumusnya
lebih rumit.
Indeks Miller membentuk suatu sistem notasi dalam kristalografi untuk pesawat
dan arah dalam kristal (Bravais) kisi .
Secara khusus, sebuah keluarga bidang kisi ditentukan oleh tiga bilangan
bulat ℓ , m , dan n , yang indeks Miller . Mereka ditulis (hkt), dan indeks masing-
masing menunjukkan pesawat ortogonal terhadap arah (h, k, l)
dalam dasar dari kisi resiprokal vektor. Dengan konvensi, integer negatif ditulis
dengan bar, seperti pada 3 untuk -3. Bilangan bulat biasanya ditulis dalam istilah
terendah, yaitu mereka pembagi umum terbesarharus 1. Indeks Miller 100
merupakan pesawat ortogonal ke arah ℓ; indeks 010 merupakan pesawat ortogonal
ke arah m , dan indeks 001 merupakan pesawat ortogonal untuk n .
Ada juga beberapa notasi yang terkait :
notasi {mn} ℓ menunjukkan himpunan semua pesawat yang setara dengan (ℓ
mn) oleh simetri kisi.
Dalam konteks arah kristal (bukan pesawat), notasi yang sesuai adalah:
[ℓ mn], dengan persegi bukan kurung bulat, menunjukkan arah di
dasar langsung vektor kisi kisi bukannya timbal balik, dan
sama, yang menunjukkan <hkl> notasi himpunan semua arah yang setara