SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA SISTEMA INTEGRADO DE GESTIÓN Procedimiento Ejecución de la Formación Profesional Integral PRACTICA DE LABORATORIO Versión: Código: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN Practica No. 1 Determinación de cloruros de una muestra salina por el método de precipitación de Mohr Objetivos Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación usando el método de Mohr para la determinación de la concentración de cloruros en una muestra acuosa de sal de mesa. Adquirir destreza en el manejo cuidadoso de los instrumentos utilizados en volumetría mediante la experimentación en el laboratorio. Calcular los diferentes parámetros de calidad, con la ayuda de un tratamiento estadístico de errores, para evaluar la exactitud y precisión de los resultados obtenidos. Materiales: Mortero con mango Probeta de 25 ml Erlenmeyer 250 ml Pera Vaso de precipitado de 50 mL Balon aforado de 50 mL Pipeta aforada de 10 mL Balon aforado de 250 mL Piseta Soporte de bureta Pipeta graduada de 10 mL Bureta de 25 mL Reactivos: Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0,1 N: 500 mL10 mL de cloruro de sodio (NaCl) 0,1 N. Reactivo analítico
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La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8,3 es adecuado para
la determinación.
Procedimiento experimental:
Preparación de la muestra:
Pesar 0,5 g de NaCl, triturar y pulverizar la muestra en un mortero.
Valoración del blanco:Tomar 25 mL de agua destilada medidos en la probeta y llevar a un Erlenmeyer agregar
0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titular con
nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo.
Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)Tomar 10 mL de NaCl 0,1 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de aguadestilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titularcon nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcularla normalidad de la solución de nitrato de plata.
Disolución de la muestra:Pesar 0,1 g de la muestra de sal, disolver en agua destilada y diluir hasta completar 250
mL.
DeterminaciónTomar alícuota de 50 mL de la solución anterior (usando un matraz aforado de 50 mL)en un matraz erlenmeyer, agregar 0,5 g de bicarbonato de sodio, 1 mL de solución decromato de potasio y valorar con la solución de nitrato de plata estandarizada. Repetirla determinación 2 veces más.
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Versión:
Código:
Practica No. 2 Determinación de cloruros de cloruros por el método de Mohr y Volhard
Para analizar el contenido de cloruro de sodio (NaCl) en la mantequilla, es necesario inicialmente
extraerlo con agua caliente y separarlo de esta forma de la grasa.
Los métodos aquí estudiados (Mohr y Volhard) dependen de la reacción de precipitación entre
el ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble. El reactivo nitrato de plata
tiene una pureza del 99% y es usado como patrón primario.
En solución neutra, el punto final de la reacción puede ser indicado por la formación de un
segundo precipitado insoluble de color rojo, como es el cromato de plata (valoración de Mohr).En solución ácida el ion cloruro es precipitado con un exceso medido de disolución patrón de
iones plata y este exceso es entonces valorado por retroceso usando disolución patrón de
tiocianato de potasio y sulfato férrico de amonio como indicador (Método de Volhard).
Preparación de la muestra de mantequilla:
Pesar 3 a 5 g de muestra en un vaso de precipitado de 100 mL
Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada caliente (casi en el punto de
ebullición)
Después que la mantequilla se funda transferir al embudo de decantación. Tapar el
embudo y agitar por 1 o 2 minutos, permitiendo de vez en cuando que la presión en elinterior se reduzca invirtiendo el embudo y abriendo cuidadosamente la llave.
Dejar reposar hasta que la capa de grasa se aglomere sobre la fase acuosa. Destapar el
embudo y drenar (usando la llave o válvula inferior) el agua cuidadosamente dentro de
un balón aforado de 250 mL asegurándose que toda la grasa quede dentro del embudo
de separación.
Añadir otra porción de 20 mL de agua destilada caliente en el vaso de precipitados y
transvasar al embudo de separación, agitar y repetir el proceso para el drenaje del
extracto acuoso en el mismo balón aforado.
Realizar una tercera extracción.
Enfriar el balón aforado que contiene los extractos acuosos. Puede enfriar
externamente con agua hasta temperatura ambiente y seguidamente enrasar hasta 250
mL con agua destilada.
Estandarización de la solución de nitrato de plata (AgNO3)Tomar 10 mL de NaCl 0,05 N en un matraz erlenmeyer, agregar aprox. 30 mL de aguadestilada, 0,5 g de bicarbonato de sodio y 1 mL de solución de cromato de potasio, titularcon nitrato de plata hasta que aparezca un color pardo. Repetir la valoración y calcularla normalidad de la solución de nitrato de plata.
Volumetría de precipitación por el método de Mohr:
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Código:
Pipetear una alícuota de 25 mL de la muestra (extracto acuoso de mantequilla o de
queso) en un elenmeyer de 250 mL.
Añadir 1 mL de solución de cromato de potasio.
Valorar con disolución de AgNO3 0,05 N (verificar en la etiqueta su concentración
exacta) hasta la aparición de una leve coloración rojo ladrillo.
Realizar otras dos titulaciones
Realizar un ensayo en blanco (sin la muestra), titulando 25 mL de agua destilada, usando
1 mL de indicador.
Volumetría de precipitación por el método de Volhard:Procedimiento:
Estandarización del tiocianato de potasio:
Colocar la solución de tiocianato de potasio en una bureta limpia y curada.(Asegúrese de haber lavado bien la bureta luego de la valoración de Mohr)Pipetear 25 mL de AgNO3 patrón 0,05 N en un erlenmeyer de 250 mL, añadir 5mL de HNO3 5 N y 1 mL de indicador sulfato de hierro (III) y amonio.Titular con la solución de tiocianato de potasio agitando fuertemente hastaque la formación de la coloración “marrón – rojiza” permanezca al menos 30
segundos después de una prolongada agitación (punto final de la valoración).
Repetir la valoración con otras dos alícuotas de la solución de AgNO3.Calcular la normalidad de la disolución de tiocianato de potasio.
Titulación de la muestra:Pipetear una alícuota de 25 mL de solución de cloruros (extracto acuoso demantequilla o de queso) en un balón de 250 mL con tapa esmerilada, añadir 5mL de HNO3 5 N y un exceso exactamente medido de disolución patrón deAgNO3. (NOTA: este exceso equivale a unos 10 mL más que el volumen gastadoen la titulación de Mohr). Anotar el volumen de AgNO3 añadido.Añadir 2 a 3 mL de nitrobenceno (o alcohol amílico) y 1 mL de indicador sulfatode hierro (III) y amonio. Tapar el balón y agitar vigorosamente hasta coagular el
precipitado de AgCl. (Se observa como leche cortada y el líquido se aclara)Destapar, enjuagar la tapa con un chorro de agua destilada de la piseta y recogerel lavado en el balón.Valorar el exceso de AgNO3 con la disolución de tiocianato de potasioestandarizada anteriormente.En las cercanías del punto final tapar el Erlenmeyer y agitar fuertemente,destaparla y seguir valorandohasta que la coloración marrón – rojiza permanezca al menos 30 segundosdespués de agitar.
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Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en susresultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
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Concentración delNaCL(%m/m)
(muestra original)
Tabla No. 6 Resultados método Volhard
Informaciónrequerida
Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Concentración deKSCN (M)
Concentración delNaCL (M) (muestra
preparada)
Concentración delNaCL(%m/m)
(muestra original)
Determinar la desviación estándar, el % de desviación estándar relativa (%RSD) y coeficiente de
variación
Identifique posibles fuentes de error y discuta cómo el error afecta el valor reportado en susresultados. Identifique en qué dirección mayor o menor relativo al valor esperado, el error
descrito afecta sus resultados.
Compare los resultados obtenidos por cada método y reporte el % de error del resultado del