LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI PENENTUAN KADAR KALIUM (K) dan ALUMINIMUM (Al) MENGGUNAKAN AAS Dosen Pembimbing : : Drs. Budi Santoso, MT Kelompok 6 Nevy Puspitasari NIM 111431020 Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021 Nurul Latipah NIM 111431022 Oktaviani Ratanasari NIM 111431023 Tanggal Percobaan : 20 November 2012 Tanggal Penyerahan : 27 November 2012
31
Embed
kanalispolban.files.wordpress.com · Web viewLAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI PENENTUAN KADAR KALIUM (K) dan ALUMINIMUM (Al) MENGGUNAKAN AAS Dosen Pembimbing : : Drs. Budi Santoso,
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
PENENTUAN KADAR KALIUM (K) dan ALUMINIMUM (Al) MENGGUNAKAN AAS
Dosen Pembimbing : : Drs. Budi Santoso, MT
Kelompok 6
Nevy Puspitasari NIM 111431020
Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021
Nurul Latipah NIM 111431022
Oktaviani Ratanasari NIM 111431023
Tanggal Percobaan : 20 November 2012
Tanggal Penyerahan : 27 November 2012
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA
Tahun Ajaran 2011-2012
Tanggal Percobaan : 20 November 2012
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Kalium (K) dan Aluminimum (Al)
Menggunakan AAS
Pembimbing : Drs. Budi Santoso, MT
Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan konsentrasi Kalium dalam sampel
2. Untuk menentukan konsentrasi Aluminium dalam sampel
3. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar
A. Teori Dasar :
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang
pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini
sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai
beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur
dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan
tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi
tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang
400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat
utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi
sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode
fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu
sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan
banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:
Dimana:
lo = intensitas sumber sinar
lt = intensitas sinar yang diteruskan
ε = absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbansi
Dengan
T = transmitan
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya
berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya
Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral
unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar
10. Mengklik standar, masukkan konsentrasi larutan standar
11. Mengklik submenu quality ---) tidak ada yang diubah
12. Mengklik submenu flame control air-aseylen, mengatur api
turunkan asetylen sesuai kebutuhan
13. Menekan ignite dan menekan start ( tombol hijau)
14. Memasukkan selang kedalam blanko ( aquadest ) --) ok
15. Membilas dengan cara memasukkan ke dalam larutan aquades
2. Prosedur Penetapan Aluminium (Al)
1. Memotong lempengan logam Aluminium menjadi potongan kecil
dan menimbang sebanyak 0,25 gram
2. Menambahkan HCl pekat kedalamnya sebanyak 15 mL serta
menambahkan kedalamnya HNO3 pekat sebanyak 2 mL
3. Menambahkan aquadest sebanyak 50 mL kedalamnya
4. Mengaduk dan memanaskan larutan hingga semua logam Al larut
5. Mendinginkan larutan yang telah dipanaskan hingga suhu kamar
6. Memindahkan larutan kedalam labu takar dan menandabataskan
dengan aquadest
7. Menghomogenkan larutan dan larutan induk Alumunium 1000 ppm
siap digunakan
8. Untuk membuat larutan deret standar, pipet larutan induk kedalam
masing-masing labu takar sebanyak 1,25 mL, 2,5 mL, 3,75 mL, 5
mL, 6,25 mL
9. Menandabataskan masing-masing labu takar dengan aquadest
10. Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS
3. Prosedur Penetapan Kalium (K)
3. Menimbang 1,9067 gram KCl dan melarutkannya dalam aquadest
kemudian memindahkannya kedalam labu takar 1L
4. Menandabataskan dengan aquadest hingga tepat 1 L sehingga
larutan induk Kalium (K) 1000 ppm siap digunakan
5. Menyiapkan 7 labu takar 50 mL
6. Membuat larutan deret standar 0 ppm, 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4
ppm, dan 8 ppm dengan memipet dari larutan induk dan masukan
kedalam masing-masing labu takar 50 mL
7. Menandabataskan masing-masing labu takar dengan aquadest
8. Mengukur masing-masing larutan deret standar menggunakan AAS
D. Data pengamatan1. Penggunaan AAS
Menyalakan AAS Ketika AAS dijalankan sesuai prosedur, terlihat pada bagian atomizer terdapat api yang menyala menjadi biru. Warna nyala biru ini yang diapakai untuk pengukuran/analisis
Mematikan AAS Ketika AAS dimatikan sesuai prosedur, terlihat pada bagian atomizer setelah dimatikan api biru padam dan menghilang.
2. Penetapan Al
Persiapan SampelPelarutan logam Al dengan HCl Ketika Al dalam bentuk potongan
lempengan kecil dilarutkan dengan HCl, logam Al belum terlarut,masih terlihat potongan-potongan logam Al.
Penambahan dengan HNO3 Ketika ditambahkan dengan HNO3, logam masih belum terlarut. Masih terlihat potongan-potongan logam Al. Larutan terlihat berwarna kuning
Pemanasan Ketika larutan dipanaskan, logam Al menjadi larut dalam larutan. Terlihat ada gelembung-gelembung gas dari logam Al, dan lama-kelamaan logam menjadi hilang karena larut. Larutan tetap berwarna kuning.
Pelarutan dan penandabatasan dengan aquadest
Ketika larutan ditambahkan aquadest, larutan menjadi bening, jernih.
Pengukuran dengan AASPengukuran larutan deret standar Al Ketika larutan diukur menggunakan
AAS, terlihat absorbansi memiliki nilai minus (-) dan 0.
3. Penetapan Kalium
Persiapan LarutanPembuatan Larutan deret standar Dalam pembuatan larutan deret, karena
KCl apabila dilarutkan dalam aquadest, larutan menjadi bening maka didapat larutan KCl yang berwana bening dan jernih. Sehingga dalam pembuatan deret standar, larutan bening dan jernih.
Pengukuran dengan AASPengukuran larutan deret standar KCl
Ketika larutan diukur menggunakan AAS, terlihat absorbansi memiliki nilai yang semakin naik semakin tinggi diukurnya larutan deret standar tersebut
E. Data Percobaan dan Perhitungan1. Penetapan Aluminium (Al)
a. Pembuatan larutan 1000 ppm
Berat logam Al yang seharusnya ditimbang : 0,25 gram
Berat logam Al hasil penimbangan : 0,2552 gram
Pembuatan Larutan Deret Standar Al
Untuk konsentrasi Al 0 ppm Untuk konsentrasi Al 25 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 1000 = N2 . 50 V1 . 1000 = 25 . 50
V1 = 0 mL V1 = 1,25 mL
Untuk konsentrasi Al 50 ppm Untuk konsentrasi Al 75 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1. 1000 = 50 . 50 V1. 1000 = 75 . 50
V1 = 2,5 mL V1 = 3,75 mL
Untuk konsentrasi Al 100 ppm Untuk konsentrasi Al 125 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1. 1000 = 100 . 50 V1. 1000 = 125 . 50
V1 = 5 mL V1 = 6,25 mL
b. Pengukuran Larutan Deret Standar Alumunium (Al)
Panjang gelombang : 309,3 nm
Konsentrasi larutan (ppm) Absorbansi
0 -0.0028
25 0.0032
50 -0.0059
75 -0.0033
100 -0.0190
125 -0.0131
(*Data percobaan selengkapnya terlampir)
Dari data tersebut, karena absorbansi bernilai minus sehingga larutan tidak
terbaca serapannya sehingga tidak dapat dibuat kurva garis linear.
Dikarenakan tidak dapat dibuat kurva garis linear larutan standar maka
tidak dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel.
2. Penetapan Kalium
Konsentrasi Larutan Induk : 1000 ppm
Pembuatan Larutan Induk 100 ppm
N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 1000 = 100 . 50
V1 = 5 mL
a. Pembuatan Larutan Deret Standar KCl
Untuk konsentrasi KCl 0 ppm Untuk konsentrasi KCl 0,5 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 100 = 0 . 50 V1 . 100 = 0,5 . 50
V1 = 0 mL V1 = 0,25 mL
Untuk konsentrasi KCl 1 ppm Untuk konsentrasi KCl 2 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1. 100 = 1 . 50 V1. 100 = 2 . 50
V1 = 0,5 mL V1 = 1 mL
Untuk konsentrasi KCl 4 ppm Untuk konsentrasi KCl 8 ppm
3. Calibration parametersCalibration mode linear LS through ZeroOverrange sample action NoneConc.unit ug/mlConc.secimal places 3Calibration failure on noneCalibration failure action STOPMeasure sample blank after cal noAuto save method after cal no
3. Calibration parametersCalibration mode linear LS through ZeroOverrange sample action NoneConc.unit ug/mlConc.secimal places 3Calibration failure on noneCalibration failure action STOPMeasure sample blank after cal noAuto save method after cal no
3. Calibration parametersCalibration mode linear LS through ZeroOverrange sample action NoneConc.unit ug/mlConc.secimal places 3Calibration failure on noneCalibration failure action STOPMeasure sample blank after cal noAuto save method after cal no