TU Bergakademie Freiberg | Agricolastraße 17 | 09596 Freiberg | www.ikgb.de M.Sc. Vasileios Roungos | +49 (0) 3731 39-3861 | [email protected]Vasileios Roungos Untersuchungen an Al Untersuchungen an Al 2 2 O O 3 3 – – C C Feuerfesterzeugnissen mit Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung Selbstglasurbildung 5. Mitgliederversammlung des Vereins MORE-Freiberg e.V. - 30 September 2009
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Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit ... · SiC–Schmelztiegel (externe Überzüge mit Flussmittel) 1. Einleitung 2. Untersuchungen an Al 2O 3 – C Feuerfesterzeugnissen
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Untersuchungen an AlUntersuchungen an Al22OO33 –– C C Feuerfesterzeugnissen mit Feuerfesterzeugnissen mit
SelbstglasurbildungSelbstglasurbildung
5. Mitgliederversammlung des Vereins MORE-Freiberg e.V. - 30 September 2009
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
Al2O3–C Feuerfesterzeugnisse: Temperaturwechselbeständigkeit, Korrosions- und Erosionsbeständigkeit, mechanische und thermomechanische Festigkeit, geringe Benetzung von Schlacken und SchmelzenNachteil: Oxidationsbeständigkeit Einsatz von Antioxidationsmittel (meist sehr feine Si- und Al-Pulver) sowie aufgetragene Glasuren sind Maßnahmen die zum Stand der Technik gehörenVerstärkung der Erzeugnisse über metallische Karbid- und/oder NitridbildungenErhöhung der mechanischen Festigkeit über die externe GlasurEntwicklung von Al2O3–C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung eröffnet ein neues AnwendungspotentialSelbstglasuren: Keramische Industrie (Sanitärkeramik, Porzellan), SiC–Schmelztiegel (externe Überzüge mit Flussmittel)
1. Einleitung
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Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
Rohstoffe: Handelsübliche Korund- und Graphitsorten, Phenolharz (Novolak), Hexamethylenetetramin als Härter, feine Additive (< 200 μm) von Si, SiO2 und Na2B4O7 (Borax)Mischungen bzw. Granulierungen im Eirich IntensivmischerZylindrische Proben (50 mm Durchmesser, 45 mm Höhe) und Stäbe (25 x 25 x 150 mm3) bei 100 MPa uniaxial bzw. kaltisostatisch gepresstAushärtung bei 180°C und Verkokung bei 1400°C (Haltezeit: 5 h) Verkokung erfolgte in einer Retorte im KoksbettOxidationsversuche bei 1450°C in Luftatmosphäre mit unterschiedlichen Heizraten (Haltezeit: 5 h)Phasenbestand mittels XRD–AnalysenOptische MikroskopieMikrostrukturuntersuchungen mittels REM und EDSPorosität und Porengrößenverteilung mittels Hg–PorosimetrieDynamische Korrosionsversuche (Fingertests)
2. Experimentelles
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Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
1. Inhaltsübersicht
59.0Korund
4.0
6.0
25.0
Silizium
4.0SiO2
2.0Na2B4O7 (Borax)
Zusammensetzung (Gew.–%)
Graphit
0.6Härter (Hexa)
Phenolharz (Novolak)
Rohstoffe
2. Experimentelles
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Tabelle 1: Zusammensetzung des Al2O3–C Versatzes
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
3. Ergebnisse Oxidationsversuche (1450°C, 5 h)
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Heizrate:5 K/min
Masseverlust:12.9 %
Heizrate:8 K/min
Masseverlust:7.2 %
Heizrate:8 K/min (600°C)
10 K/min (1300°C)8.3 K/min
Masseverlust:5.1 %
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
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3. Ergebnisse
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Dynamische Korrosionsversuche (Fingertests)
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
3. Ergebnisse
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Dynamische Korrosionsversuche (Fingertests)
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
3. Ergebnisse
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Dynamische Korrosionsversuche (Fingertests)
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
3. Ergebnisse
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Mechanismus der Selbstglasurbildung
Kohlenstoff fängt an zu oxidieren (bei ca. 400°C der Glaskohlenstoff und bei ca. 600°C der Graphit)Durch das Ausbrennen des Kohlenstoffes werden Poren bzw. neue Oberflächen beschaffen, die den weiteren Sauerstoffangriff erlaubenDas wasserfreie Na2B4O7 (Borax) schmilzt bei ca. 880°C und bildet mit den Bestandteilen von Al2O3 und SiO2 (bestehend aus dem Ausgangsrohstoff und/oder aus der Oxidation vom Si) ein hochviskoses Alumoborosilikatglas an der Oberfläche (vorhandene kristalline Phasen: Aluminiumborat(e) und Mullit)Die neugebildete homogene Selbstglasur ist sehr dicht und temperaturwechselbeständig, verschließt die Poren und schützt das Feuerfesterzeugnis vollständig vor OxidationDie Selbstglasur besitzt eine hohe Haftfestigkeit, vermutlich aufgrund der neugebildeten SiC–Strukturen
Untersuchungen an Al2O3 – C Feuerfesterzeugnissen mit Selbstglasurbildung
4. Schlussfolgerungen
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Für die Bildung der Selbstglasur spielt die Heizrate der thermischen Behandlung eine entscheidende RolleDer kritische Temperaturbereich für die Selbstglasurbildung ist zwischen 600°C–1300°CBei einer thermischen Behandlung bei 1300°C mit einer Heizrate von 21 K/min (Haltezeit: 5 h) konnte eine homogene und vollständige Selbstglasur realisiert werdenEs konnten bei der Selbstglasur (Alumoborosilikatglas) die kristalline Phasen von Aluminiumborat(e) und Mullit nachgewiesenDie neugebildete Selbstglasur ist sehr homogen, dicht und temperaturwechselbeständig, verschließt die Poren und schützt das Feuerfesterzeugnis vollständig vor OxidationDie Selbstglasur besitzt eine hohe Haftfestigkeit, vermutlich aufgrund der neugebildeten SiC–Strukturen (kubische und trigonale Polytypen)
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5. Aussicht
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Optimierung des Verfahrens für die SelbstglasurbildungVergleich der Eigenschaften zwischen uniaxial und kalt-isostatischgepresste ProbenUntersuchungen des thermomechanischen Verhaltens der Al2O3–C Erzeugnisse (Temperaturwechselbeständigkeit, Heißbiegefestigkeit)Untersuchungen ob eventuell negative Einflüsse auf die Stahlqualität vorhanden sindEntwicklung einer geeigneten Prüfmethode für die experimentelle Ermittlung der Haftfestigkeit der SelbstglasurHerstellung von Pilotbauteilen Übertragung der Ergebnisse auf die industrielle Produktion Wirtschaftlichkeit?