MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH THEO CHƯƠNG TRÌNH OLYMPIC Vụ Giáo dục Trung học – Bộ Giáo dục và Đào tạo Bài 1. Xác định Sắt có trong thuốc viên chứa Sắt Lý thuyết Sắt là một thành phần thiết yếu của hồng cầu (hemoglobin), giúp vận chuyển oxi trong máu đến mọi phần của cơ thể. Nó cũng giữ vai trò sinh tử trong nhiều phản ứng trao đổi chất. Thiếu sắt có thể gây bệnh thiếu máu là hệ quả của mức hồng cầu trong máu thấp. Thiếu sắt là sự suy dinh dưỡng khoáng chất phổ biến nhất trên thế giới. Một cách để giảm sự thiếu hụt sắt là chữa trị bằng viên chứa sắt. Hoạt chất trong thuốc viên chứa sắt là sắt(II) hiện diện trong thuốc viên khảo sát dưới dạng sắt(II) fumarat. Ngoài hợp chất hữu cơ sắt(II) này, thuốc viên có chứa các chất khác như những tác nhân liên kết. Cấu trúc của axit fumaric là: 219
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
MỘT SỐ BÀI THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH
THEO CHƯƠNG TRÌNH OLYMPIC
Vụ Giáo dục Trung học – Bộ Giáo dục và Đào tạo
Bài 1. Xác định Sắt có trong thuốc viên chứa Sắt
Lý thuyết
Sắt là một thành phần thiết yếu của hồng cầu (hemoglobin), giúp vận chuyển oxi
trong máu đến mọi phần của cơ thể. Nó cũng giữ vai trò sinh tử trong nhiều phản
ứng trao đổi chất. Thiếu sắt có thể gây bệnh thiếu máu là hệ quả của mức hồng cầu
trong máu thấp. Thiếu sắt là sự suy dinh dưỡng khoáng chất phổ biến nhất trên thế
giới. Một cách để giảm sự thiếu hụt sắt là chữa trị bằng viên chứa sắt.
Hoạt chất trong thuốc viên chứa sắt là sắt(II) hiện diện trong thuốc viên khảo sát
dưới dạng sắt(II) fumarat. Ngoài hợp chất hữu cơ sắt(II) này, thuốc viên có chứa
các chất khác như những tác nhân liên kết. Cấu trúc của axit fumaric là:
Axit fumaric
Sắt(II) và 1,10-phenanthroline tạo phức có màu vàng cam/đỏ
[(C12H8N2)3Fe]2+. Mật độ quang (absorbance) của phức này, xác định tại 510
nm trong dung dịch đệm (pH=8) là một phép đo hàm lượng sắt của viên thuốc.
Do 1,10-phenanthroline chỉ liên kết với sắt(II) và sắt(II) dễ bị oxi hóa thành
sắt(III), thêm hidroxiamoni clorua (hydroxylammonium chloride) để khử toàn
bộ sắt(III) thành sắt(II). Một sơ đồ phản ứng đơn giản là:
2 NH2OH + 4 Fe3+ → N2O + 4 H+ + H2O + 4 Fe2+
1,10-Phenanthroline
219
Thiết bị và Hóa chất tiến hành
THIẾT BỊ HÓA CHẤT
Cân
Cối, chày sứ;
Cốc 100 mL;
Thiết bị siêu âm (ultrasonic bath);
Bếp điện;
Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất
giúp lọc nhanh;
Bình định mức 250 mL và 100 mL;
Pipet;
Quang phổ kế;
Viên thuốc chứa Fe (II)
HCl 4M;
Dung dịch 1,10-phenanthroline;
Dung dịch hydroxylammonium
chloride;
Phương pháp tiến hành
Dùng cân để xác định khối lượng của viên thuốc chứa sắt chính xác đến 1
mg. Viên thuốc được tán cẩn thận thành bột trong một cối và chuyển định lượng
vào cốc 100 mL bằng một lượng nhỏ nước cất. Thêm axit clohidric (5 mL, 4
M). Đun nóng các chất trong cốc đến khoảng 60 oC trên bếp điện. Dung dịch đổi
sang màu vàng.
Đặt cốc vào thiết bị siêu âm (ultrasonic bath) trong ít nhất 5 phút. Giữ cốc ổn
định bằng mốp xốp (styrofoam). Phễu Hirsch chứa một lớp nhỏ chất giúp lọc
nhanh (Hi-flo filter aid) đã được làm ẩm và ép chặt trên lọc, dùng phễu này lọc
huyền phù bằng cách hút. Rửa chất giúp lọc nhanh (Hi-flo filter aid) bằng lượng
dư nước cất. Nước lọc được chuyển cẩn thận vào bình định mức (250 mL) và
thêm nước cất, khuấy liên tục để điều chỉnh thể tích cuối. Dùng pipet để hút 10
mL dung dịch này và cho vào bình định mức 100 mL. Lại điều chỉnh thể tích
bằng nước cất đồng thời khuấy đều.
Từ dung dịch này, dùng pipet lấy 10 mL và cho vào bình định mức 100 mL.
Sau đó, thêm dung dịch 1,10-phenanthroline (10 mL) và dung dịch hidroxi
220
amoni clorua (hydroxylammonium chloride) (1 mL) . Kế tiếp, điều chỉnh thể
tích dung dịch bằng dung dịch đệm (pH 8).
Mật độ quang của dung dịch này được đo bằng máy so màu (quang phổ kế)
tại 510 nm so với nước trong cuvet 1,000 cm.
Hãy tính lượng sắt trong viên thuốc chứa sắt dựa trên độ hấp thụ mol (hệ số
tắt, e) đã biết của phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm. Độ hấp thụ mol của
phức sắt(II) phenanthroline tại 510 nm bằng 11100 M-1cm-1.
Quan trọng
Để lọai bỏ sai lệch trong mật độ quang khi nối với máy so màu sử dụng, một hệ
số điều chỉnh được ghi trên máy so màu học sinh dùng trong thí nghiệm. Mật độ
quang quan sát được cần phải nhân với hệ số này để thu được mật độ quang
đúng của dung dịch phức sắt.
Bài 2. Xác định các mẫu vô cơ chưa biết
Lý thuyết
Có 12 mẫu chưa biết đựng trong túi bằng chất dẻo bao gồm 9 dung dịch chưa
biết, mỗi dung dịch được đựng trong ống nhỏ giọt và 3 mẫu chất rắn đựng trong
ba lọ miệng rộng. Tất cả các mẫu chưa biết đều được đánh số với 3 chữ số. Hãy
kiểm tra cẩn thận các mã số mẫu theo danh sách các mẫu vô cơ chưa biết rồi
viết số báo danh và tên của mình vào tờ giấy. (Danh sách đó được kèm theo các
mẫu chưa biết của học sinh). Mỗi lọ đựng chất rắn có khoảng 20 miligam dưới
dạng bột hoặc tinh thể của một hợp chất tinh khiết. Mỗi ống nhỏ giọt chứa
khoảng 1,5ml dung dịch của một hợp chất tinh khiết được hòa tan trong nước
cất. Nồng độ của các dung dịch chưa biết nằm trong khoảng từ 0,05 đến 0,5
M(mol/lit).
Các dung dịch chưa biết là như sau:
HCl H2O2 H2SO4 ZnCl2 NH4SCN
NaOH Na2CO3 Na2SO3 BaCl2 K4Fe(CN)6
Chú ý:
221
(1) Có 2 mẫu chưa biết được lặp lại.
(2) H2O kết tinh trong tinh thể ngậm nước được bỏ qua trong các công thức cho
ở trên.
Trên bàn thí nghiệm của học sinh có một hộp nhựa đựng các dụng cụ, mẫu
chưa biết và các thuốc thử được sử dụng trong bài thực hành này.
Danh sách các dụng cụ
Dụng cụ Số
lượng.
Dụng cụ Số lượng.
Điện cực dây Pt 1 Điện cực dây Au 1
Hộp đựng pin 1 Pin 2
Bản lõm trắng để nhỏ
giọt
1 Bản mỏng bằng nhựa màu
đen
1
Kéo cắt 1 Ống nhỏ giọt (1 mL) 5
Thìa càphê 2
Danh sách thuốc thử
Thuốc thử Nồng độ. Thuốc thử Nồng độ.
KI 0.1M pp (phenolphtalein) 0.01%FeCl3 0.1M Dung dịch tinh bột 0.01%
Mức độ độc hại và an toàn của các hóa chất
Hóa chất Công thức Độ độc hại Độ an toàn
Axit clohidric HCl 36/37/38 26
Axit sunfuric H2SO4 35 26-30-45
Dung dịch Natri
hidroxit
NaOH 35 26-36/37/39-45
Dung dịch
Hydroperoxit
H2O2 22-41 26-39
222
Dung dịch Natri
cacbonat
Na2CO3 36 22-26
Dung dịch Bariclorua BaCl2 20-25 45
Dung dịch Natrisunfit Na2SO3 31-36/37/38 26-36
Dung dịch Kẽm clorua ZnCl2 22-34-50/53 26-36/37/39-45-60-
61
Dung dịch Kali
hexaxyanoferat (II)
K4Fe(CN)6 32 22-24/25
Dung dịch Amoni
thioxyanat
NH4SCN 20/21/22-32-52/53 13-61
Sắt (III) clorua (rắn) FeCl3 22-34 26-36/37/39-45
Kali iotua (rắn) KI - 22-24/25 *
Dung dịch tinh bột - - -
Chất chỉ thị
Phenolphthalein
40 36/37
Tiến hành
1. Sử dụng bốn thuốc thử đã được cấp, các phản ứng giữa các mẫu chưa biết với
nhau và thiết bị điện phân đơn giản để nhận biết các mẫu chưa biết và viết
trả lời của em (dưới dạng số với 3 chữ số - như cách đánh số mẫu của các
mẫu đã cho) vào các ô trống trong tờ phiếu trả lời.
2. Trong bài thực hành này học sinh đã thực hiện một loạt phép thử để xác định
(hoặc khẳng định) các mẫu chưa biết. Học sinh cần nắm được các phản ứng
hoá học liên quan đến các phép thử đã tiến hành và viết được các phương
trình phản ứng:
223
Chú ý: Sau khi kết thúc công việc hãy cho hai dây vàng (Au) và Platin(Pt) và các pin vào các túi nilon ban đầu của chúng rồi để lại tất cả dụng cụ và hóa chất (kể cả các mẫu chưa biết) vào hộp nhựa đúng vị trí ban đầu.
A. Viết phương trình điện phân xảy ra ở dạng ion rút gọn có ghi trạng thái tồn
tại để khẳng định một mẫu chưa biết là dung dịch chứa ZnCl2.
B. Viết một phương trình phản ứng dùng để làm sạch kết tủa Zn trên bề mặt
điện cực bằng các dụng cụ và hóa chất đã cho trong bài này.
Bài 3. Xác định cacbonat và hiđro photphat trong một mẫu làm chất mài
Lý thuyết
Na2CO3, CaCO3 và Na2HPO4 là các thành phần chính của các bột mài. Trong
bài thí nghiệm này, phải xác định các ion cacbonat và hiđro photphat trong một
mẫu để mài bằng hai chuẩn độ axit-bazơ.
Đầu tiên, thêm một lượng chính xác axit clohiđric (được lấy với lượng dư) vào
mẫu thử. Phản ứng xảy ra, hiđro photphat chuyển thành H3PO4, còn các ion cabonat
chuyển thành CO2 sau đó thoát ra hết khi bị đun sôi. Các ion canxi có ban đầu trong
mẫu đó chuyển vào dung dịch. Vì các ion này có thể ảnh hưởng đến kết quả phân
tích nên chúng được kết tủa trong CaC2O4 và lọc bỏ trước khi chuẩn độ.
Tiếp đến, axit photphoric vừa tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch NaOH có
nồng độ chính xác với hai chất chỉ thị khác nhau là: Bromcrezon xanh
(Bromocresol Green, BCG) và Thymolphthalein (TP). Bước thứ nhất của chuẩn độ
này là: H3PO4 (và lượng dư HCl) được chuẩn độ tới ion H2PO4-, điểm kết thúc bước
chuẩn độ này có môi trường hơi axit (pH khoảng ~4.5). Điểm này làm cho BCG
chuyển từ màu vàng sang màu xanh. Bước thứ hai của chuẩn độ này: tiếp tục bước
trên cho tới khi tạo ra HPO42-. Điểm kết thúc bước hai này xảy ra khi TP không
màu chuyển sang màu xanh (môi trường có tính kiềm, pH vào khoảng 10).
Lượng ion CO32- trong mẫu đó được tìm ra khi dựa vào lượng khác nhau giữa:
a) Lượng chất chuẩn độ ứng với lượng ban đầu của HCl (đã dùng để hòa tan
mẫu)
b) Lượng cũng của chất chuẩn độ đó ứng với điểm kết thúc chuẩn độ thứ hai
(chỉ thị TP).
224
Lượng ion HPO42- được tìm ra khi dựa vào lượng khác nhau giữa lượng chất
chuẩn độ đã dùng để đạt tới hai điểm kết thúc chuẩn độ (chỉ thị TP và BCG).
Thiết bị và Hóa chất tiến hành
THIẾT BỊ HÓA CHẤT
Cân
Phễu lọc;
Cốc 100 mL;
Ống đong;
Bếp điện;
Bình hình nón (Erlenmeyer);
Bình định mức 100 mL;
Pipet;
Bột mài chứa Na2CO3, CaCO3 và
Na2HPO4
HCl 1M;
Nước cất
Dung dịch K2C2O4 15%;
Dung dịch NaOH;
Dung dịch Thymolphthalein (TP)
Dung dịch BromoCresol Green
(BCG)
Qui trình tiến hành
Bước 1. Hòa tan mẫu và đuổi CO2
Thêm đúng 10,00 mL dung dịch HCl nồng độ khoảng 1 mol/L (xem trị số chính
xác này được ghi trên nhãn của lọ) vào mẫu bột mài có trong cốc được đậy bằng
mặt kính đồng hồ thủy tinh (mọi thao tác phải chính xác: lấy dung dịch bằng
một pipet! Không được bỏ nắp đậy cốc ra để tránh thất thoát hóa chất!). Sau
giai đoạn thoát khí mạnh kết thúc, dùng bếp điện cẩn thận đun nóng dung dịch
trong cốc (vẫn phải đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ) tới khi hết khí thoát ra. Tiếp
đến, đun cẩn thận dung dịch còn lại trong cốc cho sôi trong khoảng 2-3 phút.
Bước 2. Kết tủa canxi
Nhấc cốc khỏi bếp điện. Dùng nước cất rửa phần hơi nước ngưng tụ ở mặt kính
đồng hồ cho chày vào cốc. Dùng ống đong lấy 1-2 mL dung dịch K2C2O4 15%. Cho
từ từ lượng này theo thành vào cốc (mất khoảng 10 đến 20 phút) cho tới lúc kết tủa
hoàn toàn. Dùng khoảng thời gian chờ đợi này để xác định nồng độ chính xác của
dung dịch NaOH (theo phương pháp dưới đây).
225
Bước 3. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch NaOH
Dùng một pipet lấy 10,00 mL dung dịch HCl rồi cho vào bình định mức 100 mL,
thêm nước cất cho đến vạch, lắc bình để trộn đều. Rót dung dịch NaOH đầy buret.
Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch HCl trong bình định mức cho vào một bình
hình nón (Erlenmeyer). Thêm vào erlenmeyer này 1-2 giọt dung dịch
Thymolphthalein rồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH tới khi màu xanh xuất hiện
trên vòng xoáy của dung dịch và bền chỉ trong khoảng 5 - 10 giây.
Tại đây và phần sau: Hãy lặp sự chuẩn độ ở mức độ cần thiết. Cần lưu ý rằng trị
số thể tích dung dịch cần dùng nhiều nhất và ít nhất chỉ cách nhau có 0,10 mL. Số
liệu thể tích dung dịch báo cáo có độ chính xác tới 0,01 mL.
3.1a Hãy điền đầy đủ vào bảng trong Phiếu trả lời.
3.1b Hãy tính nồng độ của dung dịch NaOH (theo mol/L).
Bước 4. Lọc bỏ canxi oxalat
Sau khi kết tủa được hầu hết CaC2O4, dùng phễu lọc dung dịch vào bình định mức
100 mL. Nước lọc này hơi bị đục do có mặt lượng nhỏ canxi oxalat nhưng không
gây ảnh hưởng tới việc chuẩn độ. Dùng nước cất rửa sạch kết tủa rồi bỏ giấy lọc có
kết tủa vào thùng đựng rác. Thêm nước cất vào bình đựng nước lọc cho tới vạch và
lắc đều.
Bước 5. Chuẩn độ mẫu dùng Bromocresol Green
Dùng pipet lấy 10,00 mL nước lọc thu được sau bước 4 cho vào một Erlenmeyer
rồi thêm tiếp vào đó 3 giọt dung dịch BCG. Hãy chuẩn bị một Erlenmeyer khác có
dung dịch đối chứng gồm 3 giọt dung dịch NaH2PO4 15%, 3 giọt dung dịch BCG
và 15-20 mL nước cất. Dùng dung dịch NaOH chuẩn độ dung dịch nước lọc tới khi
màu của dung dịch này trùng với màu của dung dịch đối chứng thì dừng.
3.2 Hãy điền đầy đủ vào bảng trong Phiếu trả lời.
Bước 6. Chuẩn độ mẫu dùng Thymolphthalein
Dùng pipet lấy 10,00 mL nước lọc thu được sau bước 4 ở trên cho vào một
Erlenmeyer rồi thêm tiếp vào đó 2 giọt dung dịch TP. Dùng dung dịch NaOH
226
chuẩn độ dung dịch nước lọc đó tới khi màu xanh xuất hiện và bền trong khoảng 5
– 10 giây thì dừng.
3.3 Hãy điền đầy đủ vào bảng trong Phiếu trả lời.
Bước 7. Các tính toán
3.4. Hãy tính khối lượng của CO32- trong mẫu đã dùng.
3.5. Hãy tính khối lượng của HPO42- trong mẫu đó.
Bước 8. Các câu hỏi thêm cho bài thí nghiệm này
Hãy trả lời các câu hỏi sau đây vào Phiếu trả lời.
3.6a. Hãy chỉ ra một phản ứng (viết phương trình) làm cản trở sự phân tích mẫu khi
có mặt Ca2+.
3.6b. Danh mục các lỗi có thể phạm phải ở các bước khác nhau được nêu ra trong
bảng của Phiếu trả lời. Hãy chỉ ra trong số đó những lỗi nào dẫn đến sai số khi xác
định hàm lượng của CO32- và/hoặc HPO4
2-. Hãy dùng các kí hiệu sau đây: “0” nếu
không có sai số như được dự đoán, “ + ” hoặc “ – ” nếu có sai lệch nhiều hơn (sai
số dương) hoặc sai lệch ít hơn (sai số âm) so với thực tế.
Bài 4. Chuẩn độ complexon;
Ví dụ của sự xác định ion kim loại dùng phép đo complexon.
Lý thuyết
Nồng độ ion Ni2+ có thể được xác định bằng sự tạo phức với EDTA
(etylendiamin tetraaxetat).
EDTA là một ligand nhiều răng tạo phức 1: 1 với ion Ni2+. Chất chỉ thị là
murexide cũng có thể tạo phức với ion Ni2+ nhưng phức này không bền bằng
EDTA. Mục đích của thí nghiệm này là để xác định lượng nước kết tinh trong
niken sunfat.
Hóa chất cần thiết: Mã an toàn:
Niken sunfat (300 mg) R 20/21/22, 42/43, 45, 46 S 26, 27, 28, 36/37/39, 45
Dung dịch EDTA tiêu chuẩn R 22 S 36
227
Chất chỉ thị murexide R - S 22, 24/25
Ammoni clorua (3 g) R 22, 36 S 22
Ammoniac đậm đặc (20 mL)
Dụng cụ cần thiết:
Cân
Cốc đong 100 mL
Bình tam giác
Bộ thiết bị chuẩn độ
Tiến hành
Cân chính xác khoảng 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước. Dùng
cốc đong 100 mL.
Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5
mL ammoniac đậm đặc trong 50 mL nước. Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn
0,01 M vào một buret. Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào
cốc hình nón 200 mL và pha loãng với khoảng 90 mL nước. Vừa thêm vừa
khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Thêm một ít chất chỉ thị
murexide rắn và đảm bảo tan hết. Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi
màu từ vàng sang tím. Khi màu đổi chậm, thêm một ít ammoniac đậm đặc lúc
cuối chuẩn độ. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần.
Ghi lại các số liệu sau:
1. Lượng dung dịch EDTA theo mL. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch.
2. Khối lượng niken sunfat.xH2O.
3. Tính nồng độ Ni2+ trong dung dịch.
4. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat.
228
Bài 5. Phân tích định tính các hợp chất hữu cơ
Ở thí nghiệm này bạn phải nhận biết 7 chất rắn chưa biết ghi trong danh sách
các chất ở trang 7, chúng là các thuốc phổ biến trong cuộc sống hằng ngày và là
các tác nhân hữu ích trong hóa hữu cơ. Để đạt điều này, phải tiến hành các phản
ứng hoá học theo qui trình sau và phân tích kết quả thu được.