ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC Môn học sẽ không thi. Điểm tổng kết môn học sẽ được tính như sau: - Điểm tổng kết môn học bằng trung bình cộng điểm các bài thực tập (bài 1 đến bài 6). - Điểm liệt: sinh viên bị điểm không (0) trong một bài thực tập (không nộp báo cáo, nghỉ học không phép, bị giảng viên mời ra khỏi lớp …) sẽ KHÔNG ĐẠT môn học này. - Điểm tổng kết môn học lấy đến 1 số lẻ sau dấu phẩy. - Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ không bồi thường đúng hạn sẽ không được công nhận kết quả môn học. - Sinh viên gian lận trong học tập (không làm bài mà tự chế số liệu, sao chép bài của bạn) sẽ bị hủy kết quả và nhận điểm không (0) cho môn học.
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
ĐÁNH GIÁ MÔN HỌC
Môn học sẽ không thi. Điểm tổng kết môn học sẽ được tính như sau:
- Điểm tổng kết môn học bằng trung bình cộng điểm các bài thực tập (bài 1 đến bài
6).
- Điểm liệt: sinh viên bị điểm không (0) trong một bài thực tập (không nộp báo cáo,
nghỉ học không phép, bị giảng viên mời ra khỏi lớp …) sẽ KHÔNG ĐẠT môn
học này.
- Điểm tổng kết môn học lấy đến 1 số lẻ sau dấu phẩy.
- Sinh viên làm hư hỏng, nứt vỡ dụng cụ không bồi thường đúng hạn sẽ không được
công nhận kết quả môn học.
- Sinh viên gian lận trong học tập (không làm bài mà tự chế số liệu, sao chép bài của
bạn) sẽ bị hủy kết quả và nhận điểm không (0) cho môn học.
THANG ĐIỂM ĐÁNH GIÁ BÀI THỰC HÀNH
Mỗi bài thực hành sẽ được chấm điểm dựa theo các tiêu chí sau
Các tiêu chí Điểm tối đa Chấm điểm
Tổ chức 1 điểm Trật tự, nề nếp
Thao tác 3 điểm Làm sai thao tác sẽ bị trừ điểm
An toàn 1 điểm Xảy ra cháy nổ, đổ vỡ sẽ bị trừ điểm
Kết quả 1 điểm Độ chính xác của kết quả
Thời gian 1 điểm Làm thực nghiệm quá giờ bị trừ điểm
Báo cáo 3 điểm Chấm theo bài báo cáo thí nghiệm SV nộp
TỔNG 10 điểm
NỘI QUY - QUY ĐỊNH THỰC HÀNH
1. Học sinh, sinh viên (SV) vào phòng thí nghiệm (PTN), phải tuân thủ thực hiện mọi
yêu cầu của giáo viên hướng dẫn thực hành (GVHD) và cán bộ phòng thí nghiệm
(CBPTN)
2. Đi học đúng giờ, SV đi trễ quá 15 phút không được vào thực tập.
3. Khi vào PTN, nếu SV không thuộc bài thực hành, thì GVHD yêu cầu sinh viên ra
khỏi PTN
4. SV chịu trách nhiệm về các dụng cụ, thiết bị được giao khi vào phòng thí nghiệm.
Nếu làm hư hỏng, SV phải chịu đền bù cho CBPTN, và bị GVHD trừ điểm bài thực
hành đó
5. Khi thực tập, phải tuyệt đối giữ im lặng, không được nói lớn tiếng, hút thuốc lá, ồn
ào, làm mất trật tự trong phòng thí nghiệm
6. Khi xử lý mẫu, đun trên bếp điện có mùi, hay phải làm việc với acid đặc, kiềm
đặc, các dung môi bay hơi, thì nhất thiết phải làm trong tủ hút.
7. Các máy móc thiết bị phải vận hành đúng theo sự chỉ dẫn của GVHD, SV không
được tự ý vận hành khi chưa được hướng dẫn.
8. Các máy móc trước và sau khi đo phải kiểm tra nguồn điện, nguồn nước, vệ sinh
máy, không được di chuyển máy trong phòng hay ra ngoài phòng..
9. Không được tự tiện lấy hoá chất, vật tư thiết bị, dụng cụ ra khỏi PTN.
10. Phải nắm vững quy trình phân tích, tìm hiểu ý nghĩa của mỗi thao tác trước khi
làm, không được làm cẩu thả, vô ý thức, làm hao phí hóa chất.
11. Phải có sổ tay ghi các thông số thực nghiệm.
12. Khi ra về, phải rửa sạch sẽ các dụng cụ, dọn dẹp ngăn nắp, giao trả dụng cụ cho
CBPTN
13. Mọi sự làm mất mát, hư hỏng do SV gây ra, SV phải chịu trách nhiệm với Nhà
Trường, từ kỷ luật đền bù, hạ hạnh kiểm đến buộc thôi học.
HƯỚNG DẪN VIẾT BÁO CÁO THỰC HÀNH
Khi kết thúc môn học, SV phải nộp cho giảng viên hướng dẫn sau buổi cuối cùng của
môn học này. Thời gian nộp bài cho giảng viên quy định. Bài báo cáo phải được thực
hiện đúng quy định sau:
- Bài báo cáo thực hành phải đánh máy và đóng thành cuốn.
- Ghi rõ: họ và tên sinh viên, lớp, Mã số sinh viên.
- Trong mỗi bài báo cáo thực hành, gồm các phần báo cáo sau:
Đầu bài ghi rõ tên của bài thực hành và ngày tháng năm thực hiện bài thực
hành đó.
Phần 1: Trả lời câu hỏi – sinh viên viết câu trả lời các câu hỏi do GVHD yêu
cầu khi thực hành và các câu hỏi có trong giáo trình sau mỗi bài thực hành
Phần 2: Báo cáo kết quả - sinh viên viết các dữ liệu giá trị đo đuợc, tính toán
được và báo cáo hàm lượng chỉ tiêu đã thực hành.
BÀI 1: PHA CHUÂN HÔN HƠP
1.1. Nguyên tắc
Sinh viên tự tính toán để pha được các dãy chuẩn theo các bảng số liệu của từng thí
nghiệm.
1.2. Dụng cụ, hóa chất
A. HÓA CHẤT
HÓA CHẤT DÙNG CHO 6 NHÓM
STT Tên hóa chất Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1
CuSO4 TKPT 10 g
2 ZnSO4 TKPT 10 g
3 Pb(NO3)2 TKPT 10 g
4 MgSO4 TKPT 10 g
5 Al(NO3)3 TKPT 10 g
6 Na2SO4 TKPT 10 g
7 NaCl TKPT 10 g
8 NaNO3 TKPT 10 g
9 Nước cất 2 lần 12 lít
B. DỤNG CỤ
STT Tên dụng cụ Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1 Bình định mức 1000 ml 2 cái 1 nhóm
2 Bình định mức 100 ml 8 cái 1 nhóm
3 Bình mức 50 mL 48 cái 1 nhóm
4 Bình mức 25 mL 16 cái 1 nhóm
5 Pipet 25 mL 16 cái 1 nhóm
6 Pipet 10 16 cái 1 nhóm
7 Pipet 5mL 16 cái 1 nhóm
8 Pipet 2mL 16 cái 1 nhóm
9 Đũa thủy tinh 8 cái 1 nhóm
10 Bình tia 8 cái 1 nhóm
11 Bóp cao su 8 cái 1 nhóm
12 Hủ nhựa 100 ml 60 cái 1 nhóm
13 Cốc thủy tinh 100 ml 16 cái 1 nhóm
14 Phểu thủy tinh 16 cái 1 nhóm
C. THIẾT BỊ
STT Tên thiết bị Quy cách SL/ĐVT Ghi chú
1 Cân phân tích 4 số lẻ 4 cái 1 nhóm
Thí nghiệm 1: Sinh viên tự tính toán và pha các dung dịch chuẩn nồng độ 1000ppm
trong HNO3 1% của các kim loại sau từ muối rắn CuSO4, ZnSO4, Pb(NO3)2 đã có. Sau đó
pha loãng các dung dịch chuẩn trong HNO3 1% thành nồng độ100ppm, rồi tính toán pha
loãng sao cho thu được các dung dịch chuẩn từ 1 đến 8 có nồng độ như bảng 1 sau đây:
Dung dịch chuẩn Nồng độ (ppm)
Cu Zn Pb
Chuẩn 1 0.5 0.1 2
Chuẩn 2 1.0 0.2 5
Chuẩn 3 2.0 0.5 10
Chuẩn 4 3.0 0.7 15
Chuẩn 5 5.0 1.0 20
Chuẩn 6 7.0 2.0 30
Chuẩn 7 10.0 3.0 50
Chuẩn 8 20.0 5.0 100
Thí nghiệm 2: Sinh viên tự tính toán và pha các dung dịch chuẩn nồng độ 1000ppm
trong HNO3 1% của các kim loại sau từ muối rắn CuSO4, MgSO4, Al(NO3)3 đã có. Sau đó
pha loãng các dung dịch chuẩn trong HNO3 1% thành nồng độ100ppm, rồi tính toán pha
loãng sao cho thu được các dung dịch chuẩn từ 1 đến 8 có nồng độ như bảng 1 sau đây:
Dung dịch chuẩnNồng độ (ppb)
Al Mg Cu
Chuẩn 1 0.5 0.1 0.5
Chuẩn 2 1.0 0.2 1.0
Chuẩn 3 2.0 0.5 2.0
Chuẩn 4 3.0 0.7 3.0
Chuẩn 5 5.0 1.0 5.0
Chuẩn 6 7.0 2.0 7.0
Chuẩn 7 10.0 3.0 10.0
Chuẩn 8 20.0 5.0 20.0
Thí nghiệm 3: Sinh viên tự tính toán và pha các dung dịch chuẩn nồng độ 1000ppm
trong nước cất 2 lần của các kim loại sau từ muối rắn Na2SO4, NaCl, NaNO3 đã có. Sau
đó pha loãng các dung dịch chuẩn trong nước cất 2 lần thành nồng độ100ppm, rồi tính
toán pha loãng sao cho thu được các dung dịch chuẩn từ 1 đến 8 có nồng độ như bảng 1
sau đây:
Dung dịch chuẩnNồng độ (ppb)
SO42- Cl- NO3
-
Chuẩn 1 0.5 0.1 0.5
Chuẩn 2 1.0 0.2 1.0
Chuẩn 3 2.0 0.5 2.0
Chuẩn 4 3.0 0.7 3.0
Chuẩn 5 5.0 1.0 5.0
Chuẩn 6 7.0 2.0 7.0
Chuẩn 7 10.0 3.0 10.0
Chuẩn 8 20.0 5.0 20.0
BÀI 2: XÁC ĐỊNH SĂT TRONG NƯỚC BĂNG 1,10-PHENATROLIN
Phương phap day chuân
Hàm lượng sắt có trong nước thiên nhiên phụ thuộc rất nhiều vào nguồn nước, những
vùng nguồn nước chảy qua. Ngoài ra còn phụ thuộc vào pH và sự có mặt của một số chất
như CO32-, CO2, O2, S2- và các chất hữu cơ tan trong nước, mà chúng có thể khử hoặc oxy
hóa sắt làm cho sắt tồn tại ơ số oxy hóa (II) hoặc (III) của daạng tan hoặc dạng kết tủa.
Để xác định sắt người ta thường dùng phương pháp sao màu với các thuốc thử
Thiocyanat, acid Sulfosalicylic hoặc Salicylic, 1,10 Phenantrolin…
Muốn xác định chính xác các dạng khác nhau, một điều quan trọng là phải biết cách
lấy mẫu. Mẫu phải đựng trong bình polyethylen để tránh hiện tượng hấp phụ làm mất sắt
và phải phân tích ngay sau khi lấy mẫu. Để xác định tổng hàm lượng sắt khi lấy mẫu phải
xử lý bằng 25 ml HNO3 đậm đặc cho 1 lít nước, còn nếu để xác định sắt ơ các dạng khác
nhau thì phải xử lý bằng 25mL dung dịch đệm acetat (gồm 28 g NaCH3COO.3H2O vào
25 ml CH3COOH 6M trong 500 ml) mẫu lấy xong phân tích ngay không để quá một
ngày.
Trong bài thực tập này, chúng ta sẽ xác định hàm lượng Fe2+ và Fe3+ trong nước bằng
thuốc thử 1,10 –Phenantrolin.
2.1. Nguyên tắc
Ion Fe2+ tạo phức màu cam với 3 phân tử 1,10-phenantrolin gọi tên là Ferroin.
N N
Fe2+
N N3
Fe
2+
3+
Phức tồn tại dạng cation và tồn tại trong khoảng pH rộng từ 2.0 – 9.0, có hấp thu cực
đại ơ 508nm và e tại đó bằng 1.1*104 l.mol-1.cm-1. Phức rất bền, có cường độ màu không
thay đổi trong nhiều tháng. Khoảng tuân theo định luật Beer: 0.13 – 5 mg/mL.
Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10-phenantrolin với Fe2+ nên ta có thể xác
định được lượng Fe2+ khi có mặt Fe3+. Nên xác định được tổng hàm lượng sắt ta khử ion
Fe3+ và Fe2+ bằng các chất khử như hyroxylamin, hydrazin hoặc acid ascorbic.
Trong bài thực tập này, ta xác định Fe2+ và tổng hàm lượng Fe. Từ các dữ kiện đó ta
tính được hàm lượng Fe3+.
2.2. Hóa ch t, d ng c và thi t bấ ụ ụ ế ị
A. Hóa chất
STT Tên hóa chất Số lượng Ghi chú
1 Fe(II) 1000ppm 1000mL
2 1,10-phenantrolin 0.5% 100mL
3 dịch Hydroxylamin 10% 200mL
4 đệm acetat 1000mL
5 NH2OH 200mL
B. Dụng cụ
1 Bình mức 50mL 6
2 Pipet 25mL 2
3 Pipet 10 2
4 Pipet 5mL 2
5 Pipet 2mL 2
Thiết bị
1 Máy so màu SHIMADZU 10UV 1
Cach pha hóa chất
- Dung dịch Fe (II) tiêu chuẩn: cân chính xác khoảng 3.5110gam muối Mohr
(NH4)2Fe(SO4).6H2O loại tinh khiết phân tích (chọn những tinh thể còn tốt, màu
xanh nhạt). Hòa tan trong 500mL nước cất hai lần, thêm vào 5mL H2SO4 đậm đặc.
Dung dịch này chứa 1mg Fe/mL có thể kiểm tra nồng độ Fe bằng phép chuẩn độ
oxy hóa khử, chất chuẩn là K2Cr2O7 hay KMnO4. khi dùng pha loãng dung dịch
này 100 lần để có nồng độ 10mg Fe/mL.
- Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước.
- Dung dịch Hydroxylamin 10% trong nước.
- Đệm acetat pH = 5 Hòa tan 17.5gam CH3COONa.3H2O trong ít nước, thêm
vào nước 4.5mL CH3COOH đậm đặc (d = 1.05), thêm nước cất thành 1000.0mL.
2.3. Cách tiến hành
2.3.1. Ve phô hấp thu cua phưc để chon lmax
Chuẩn bị hai bình định mức 50.00mL.
Lấy vào bình 1 chính xác các thể tích dung dịch sau đây: 3.00mL dung dịch sắt tiêu