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UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DO PARÁ INSTITUTO DE BIODIVERSIDADE E FLORESTAS CURSO DE FARMÁCIA DARGIA PIRES DE ARAUJO MARCIA DANIELE GARCIA SILVA MARIA ELIZELMA DA SILVA RIBEIRO REINALDO DA COSTA NUNES RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL Relatório de aula prática experimental, da disciplina Química Analítica Instrumental, ministrada pelo professor Paulo Sérgio Taube, como requisito para obtenção de nota.
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DO PAR

INSTITUTO DE BIODIVERSIDADE E FLORESTAS

CURSO DE FARMCIA

DARGIA PIRES DE ARAUJO

MARCIA DANIELE GARCIA SILVA

MARIA ELIZELMA DA SILVA RIBEIRO

REINALDO DA COSTA NUNES

RELATRIO DE AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

Relatrio de aula prtica experimental, da disciplina Qumica Analtica Instrumental, ministrada pelo professor Paulo Srgio Taube, como requisito para obteno de nota.

Santarm-PA

2014

UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DO PAR

INSTITUTO DE BIODIVERSIDADE E FLORESTAS

CURSO DE FARMCIA

DARGIA PIRES DE ARAUJO

MARCIA DANIELE GARCIA SILVA

MARIA ELIZELMA DA SILVA RIBEIRO

REINALDO COSTA NUNNES

RELATRIO DE AULA PRTICA DE QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL

Santarm-PA

2014

INTRODUO

As propriedades dos acares esto diretamente relacionadas com a estrutura qumica deles e portanto com base nelas que possvel escolher qual acar ou carboidrato ser utilizado para a fabricao de um determinado alimento. Em alimentos, os carboidratos atuam basicamente como agentes de sabor(doura) agentes de escurecimento (reaes das carbonilas provenientes dos carboidratos) e agentes formadores de goma, influindo na textura dos alimentos.

Glcidos totais o conjunto de glcidos facilmente solubilizveis que podem existir nos alimentos por adio ou naturalmente, como: lactose, glicose, frutose, sacarose, maltose,dextrina e amido. Tambm designados por hidratos de carbono, so compostos orgnicos que contm carbono, hidrognio e oxignio, de frmula geral Cn(H2O)n. Glicdios so compostos de alta polaridade, o que favorece a sua solubilidade em gua, visto ser este solvente tambm polar. Sua determinao importante para conhecer o valor nutritivo dos componentes digerveis, para ter conhecimento da composio centesimal e consequente enquadramento nos padres de alimentos. Em determinados produtos eles podem exercer ao conservadora, de acordo com sua concentrao. Exemplo: leite condensado, doce de leite. Na anlise de alimentos, a identificao do acar ou acares presentes quase sempre depende da natureza do produto. E muitos casos, os mtodos fsicos so suficientes para sua determinao. Em outros casos, torna-se necessria uma separao dos acares componentes (por cromatografia) e no obstante, pode-se tambm fazer uma anlise por mtodos qumicos. Os acares redutores so mais reativos, e podem adulterar os alimentos mais rapidamente do que os acares no redutores.

Acares redutores so aqueles capazes de reduzir ons metlicos como a prata e o cobre - em reaes nas quais o acar se oxida formando cidos carboxlicos.Os acares mis simples designam-se monossacardeos, entre estes destaca-se a glicose ou glucose, a frutose e a galactose, podem ser oxidados por agentes oxidantes relativamente suaves tais como os ons frricos (Fe 3+) e cprico (Cu 2+), possuem grupo carbonlico e cetnico livres, capazes de se oxidarem na presena de agentes oxidantes em solues alcalinas, ou seja qualquer acar que, em soluo bsica, forma algum aldedo ou cetona.Sacarose e trealose no so acares redutores. Em palavras resumidas, um acar desse tipo aquele que reduz certas qumicas por meio da reao de oxidao. Disto segue que o acar atua como um agente redutor, por exemplo na reao de Benedict. Utilizado h alguns anos para identificar portadores de diabetes, atraves da presena de aucares redutores, principalmente a glicose, um em urida.

A presena de aucares redutores confere colorao castanha no teste de Benedict devido a reao de reduo do ion cu+. A sacarose, sendo formada por glicose e frutose, pode tornar-se um acar redutor se sofrer ao enzimtica ou hidrlise cida. . Na natureza os mono e dissacardeos aparecem na forma estvel que a forma de anel, porm, so potencialmente ativos. Se rompermos a ligao hemiacetlica por efeito de um lcali, por exemplo, o anl se rompe e a molcula fica aberta e com um grupamento redutor.

Partindo da glicose:Para produo de acar, a presena de glicose e frutose (redutores) no caldo no desejada e sim, a sacarose. No reativo de Benedict existe uma pequena poro de hidrxido cprico com o cuprocitrato de sdio, sal complexo hidrossolvel. O reagente do teste de Benedict feito de anidro de carbonato de sdio, citrato de sdio e cobre (II) de sulfato pentahidrato. Uma vez que ele for adicionado soluo, o redutor de acares reduz o azul do sulfato de cobre da soluo de Benedict para o marrom avermelhado do sulfeto de cobre que precipita, o responsvel pela mudana de cor. Os no redutores de acar no podem fazer isso. Esse teste em particular somente mostra a presena do acar redutor. Sob a ao do calor e do lcali, o acar redutor se decompe parcialmente em fragmentos oxidveis, pelo hidrxido cprico. Nesta reao o hidrxido cprico (azul) se reduz a hidrxido cuproso (amarelo). Continuando o aquecimento, o hidrxido cuproso perde uma molcula de gua e transforma-se em xido cuproso.Se ela for azul, ento a glucose no est presente. Se h uma grande concentrao de glucose, a cor se modifica para verde, amarelo, laranja e ento vermelho-escuro ou marrom.

Os testes de reduo de acar, como o de Benedict, pode ser usados para determinar se acares esto presente na urina, sendo o indicativo de diabetes mellitus. E tambm podem ser usados de forma qualitativa, como em uma titulao experimental para determinar a quantidade de acares redutores na soluo.

OBJETIVO

Testar a solubilidade em gua de alguns glicdios e identificar a presena de aucares redutores, em substancias e alimentos, por meio da reao de Benedict.

Reao de Benedict: diferenciao entre glicdios redutores e no redutores.

MATERIAIS E MTODOS

Luvas

Copo de bquer de 50ml

Copo de bquer de 100ml

Tubos de ensaio

Conta gotas

Esptulas

Colher de ch

Isqueiro

Pregador grande de madeira

Balana de preciso

Seringa de 10 ml

Reagente Tipo 1

1. Aproximadamente 4 colheres de ch de Sal de frutas Eno(5 g contm:2,3 g de bicarbonato de sdio; 2,2 g de cido ctrico e 0,5g de carbonato de sdio).

2. 100ml de gua.

3. Aproximadamente Meia colher de sufato de cobre.

4. 5 ml de gua quente.

5. Aproximadamente 1 colher de ch rasa de material a ser testado, karo,acar,adoante zero cal.

Reagente Tipo 2

1. 10g de sal de frutas Eno(5 g contm:2,3 g de bicarbonato de sdio; 2,2 g de cido ctrico e 0,5g de carbonato de sdio).

2. 25ml de gua destilada.

3. 1,25g de Sulfato de cobre.

4. 10ml de gua quente.

5. 1,5g mel karo.

Procedimento reagente Tipo 1

O reagente Tipo 1 foi preparado a partir da solubilizao de aproximadamente 4 colheres de ch de sal de frutas Eno em 100ml de gua quente. A essa soluo adiciona-se uma soluo de CuSO4( aproximadamente meia colher de ch) com 5ml de gua quente.

Procedimento reagente Tipo 2

O reagente Tipo 2 foi preparado a partir da solubilizao de 10g de sal de frutas Eno em 25ml de gua quente. A esta soluo adiciona-se uma soluo de 1,25g de CuSO4 com 10ml de gua quente.

Teste com reagente Tipo 1

Os testes foram realizados em tubo de ensaio contendo aproximadamente 1 centmetro de gua e aproximadamente 1 colher ch rasa do material a serem testados( Zero Cal, mel Karo, glicose 50%). Por meio de conta-gotas adicionou-se 10 gotas do reagente de Benedict em seguida foi aquecido o fundo do tubo com auxilio de isqueiro por 2 minutos.

Teste com reagente Tipo 2

Os testes foram realizados em tubo de ensaio numerados de 1 a 3. Adicionando-se primeiramente 2ml de gua destilada em cada tubo. Em seguida foi adicionado 1,5 de mel Karo ao tubo 1, no tubo 2 foi adicionado 1, 5g de mel Karo mais 10 gotas de reagente de Benedict Tipo 2, e ao tubo 3 foi adicionado apenas o reagente de benedict Tipo 2.

RESULTADOS E DISCUSSO

Preparao do Reagente de Benedict

Foram realizados dois procedimentos no preparo do Reagente de Benedict; o Tipo 1 foi realizado de acordo com medidas no exatas, onde tentou-se chegar a medidas aproximadas descritas por Oliveira et. al; 2006, tendo como resultado uma soluo de cor azul claro. J no Tipo 2 foram utilizadas medidas exatas, onde os reagentes foram devidamente pesados e medidos de forma proporcional, de acordo com o Procedimento de Prtica Experimental- N 1, 2011. Fig.

Anlise dos acares redutores usando Reagente de Benedict Tipo 1

Realizou-se a anlise dos seguintes produtos: acar cristal, glicose 50%, mel Karo e o adoante Zero Cal; que teve por objetivo determinar presena ou ausncia de acares redutores. Para tal procedimento, utilizou-se o primeiro reagente preparado no laboratrio, no qual no obteve-se os resultados esperados, uma possvel explicao, pode estar relacionado com o fato de que houve pouca quantidade de CuSO4 adicionado.

No sal de frutas Eno, esto presentes principalmente bicarbonato de sdio, cido citrico e carbonato de sodio. Como o acido citrico e um acido fraco nem todo o bicarbonato e carbonato e hidrolisado pelo acido, o que resulta numa solucao basica com pH em torno de 10. Como pouca quantidade de ions Cu2+ (CuSO4) foram adicionados na soluo, no houve a formao espontnea de Cu(OH)2, que e justamente o composto que d a colorao azul da soluo ( ? )

Anlise dos acares redutores usando reagente de Benedict Tipo 2

Nessa anlise foram utilizadas trs amostras como parmetros comparativos so elas:

Tubo 1: gua destilada e mel Karo

Tubo 2: gua destilada, mel Karo e reagente de Benedict tipo 2

Tubo 3: gua destilada e reagente benedict tipo 2

Com base nas anlises foram observados os seguintes resultados:

Tubo 1: No foi possvel constatar a presena de acares redutores, j que no foi adicionado o indicador.

Tubo 2: Apresentou resultado positivo no teste com o reagente de Benedict, o resultado positivo desse teste deve-se a presena de tomo de carbonos anomricos na estrutura de agentes adoantes com extremidades redutoras, como a glicose e frutose presentes no mel Karo. Este se dar em decorrncia da presena de ons Cu2+ na soluo, que aps o aquecimento propricia aparecimento de colorao castanha opaca e/ou precipitado de mesma colorao devido a formao de xido de cobre (Cu1+). Logo, a presena de cor marrom na soluo analisada um indicativo de que o teste foi positivo, e isso justificado pela seguinte reao abaixo:

Cu2+(aq) + 4OH-(aq) + RCHO(aq) RCOOH(aq) + Cu2O(s) + 2H2O(l)

Tubo 3: Apresentou resultado negativo para o teste, o que significa dizer com certeza que no haviam agentes adoantes com extremidades redutoras, at mesmo porque usou-se como amostra a gua destilada quimicamente pura.

Foto.1

CONCLUSO

A determinao quali ou quantitativa de certas substancias e muito importante seja para auxiliar no diagnstico de certas patologias, ou de forma geral na determinao de varias substncias nos setores, alimentcios, farmacuticos , cosmticos, laboratrios e pericia forense. Para que os resultados sejam confiveis e condizentes com a realidade necessrio alm de possuir bons equipamentos e reagentes de boa qualidade, importante tambm a determinao massa e volumes corretos.

No presente trabalho ao efetuarmos as tcnicas na determinao de acares redutores utilizando o reagente de Benedict conclumos que o primeiro experimento no apresentou resultado esperado por falhas na tcnica de preparo do reagente, medidas invalidas de quantidades de massas e volumes, ocasionaram uma baixa concentrao do sulfato de cobre.

Ao utilizarmos medidas exatas de massa em balana de preciso, e volume corretos medidos em bequer, foi possvel observarmos as reao de reduo ao utilizarmos o mel karo, j que este possui aucares redutores, em sua composio, glicose e frutose.

Conclumos tambm que alm de encontrarmos os resultados previstos utilizando receita de bolo, proveitoso ao aluno a busca por resultados, mesmo que estes no sejam os esperados, procurar pelo porque de erros o leva a pensar e agir em busca do conhecimento, desenvolvendo atitude critica, curiosidade, habilidades e aprimorando o raciocnio.

ANEXOS

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