UNMSM-FQIQ Laboratorio de Fisicoquímica I Refractometría 1 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERÍA QUÍMICA E INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL Laboratorio de fisicoquímica i Practica n° 7 REFRACTOMETRIA INTEGRANTES : Peralta Gutiérrez Nayda Rocío, 14070046 Sánchez Sánchez Gino Alexander , 14070153 Torres Rimey María Julia, 14070158 PROFESORA : Mercedes Puca Pacheco FECHA DE PRÁCTICA : 31/10/15 FECHA DE ENTREGA : 07/11/15
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1
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERÍA QUÍMICA E
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
Laboratorio de fisicoquímica i
Practica n° 7
REFRACTOMETRIA
INTEGRANTES :
Peralta Gutiérrez Nayda Rocío, 14070046
Sánchez Sánchez Gino Alexander , 14070153
Torres Rimey María Julia, 14070158
PROFESORA : Mercedes Puca Pacheco
FECHA DE PRÁCTICA : 31/10/15
FECHA DE ENTREGA : 07/11/15
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IX- DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Con los datos del índice de refracción obtenidos en el refractómetro se
calculó el porcentaje de peso experimental de las mezclas notándose que la
variación no variaba mucho comparado con el teórico, esto es debido a que
se trabajó con pipetas en la que se podía medir volúmenes muy pequeños.
También se calculó refracción molar de cada mezcla comparándolos con el
teórico para la solución de n-propanol el porcentaje de error varía en el
intervalo de 0.4%– 1.32%. Este error se debe a que los compuestos son
muy volátiles a temperatura ambiente.
Para la solución de sacarosa de 1% en peso aproximado se obtuvo un
error de 0.23% y para 4% en peso se obtuvo un error de 0.47%. Estos
porcentajes de errores nos indican que en la práctica tuvimos errores como
en la medición exacta del índice de refracción.
En la práctica para la medición del índice de refracción de mezclas entre n-
propanol y el agua, obtuvimos que los valores están entre los datos
obtenidos de las sustancias puras.
El índice de refracción para el n-propanol es mayor que el agua, esto
porque la densidad del segundo es mayor, siendo el primero más volátil y
ofrece menos resistencia frente al rayo de luz incidente.
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X-CONCLUSIONES
La densidad de la mezcla disminuye, conforme se aumenta el % en
volumen del compuesto más volátil (n-propanol).
El índice de refracción aumenta numéricamente en relación directa al
aumento de concentración del componente más volátil.
El refractómetro de Abbe es muy preciso para determinar la refracción
molar, ya que al compararlo con sus valores teóricos (%error muy
pequeños).
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XI-CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son los tipos de refractómetros?. Describa en forma breve el
refractómetro ABBE (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc)
Los índices de refracción pueden ser medidos por dos tipos de instrumentos: los refractómetros y los interferómetros.
Refractómetros: se basan en la refracción del ángulo critico en la determinación del desplazamiento de una imagen. Existen dos tipos de refractómetros que son: el de Abbé y el de Inmersión.
Refractómetro de Abbé: el instrumento lee directamente, el índice de refracción es durable, requiere solo una gota de la muestra y da una buena aproximación del valor de la diferencia de índice de refracción entre la línea azul y la roja del hidrógeno que constituye una medida de la dispersión.
Refractómetro de Inmersión: da una precisión mayor en sus lecturas que cualquier otro tipo, excepto el r3efractometro de interferencia. Como el índice de refracción cambia con la temperatura, debe escogerse una temperatura patrón. Mide concentraciones con más precisión y facilidad, de soluciones acuosas y alcohólicas.
Interferómetros: utilizan el fenómeno de la interferencia para obtener índices de refracción diferenciales con precisión muy alta. La medición más exacta se basa en la interferencia de luz.
Figura 1 Figura 2
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La palabra "refractómetro" se popularizó en el último tercio del siglo XIX gracias a
los trabajos de varios autores, entre los que destaca el alemán Ernst Abbe (1840-
1905) que colaboró con el fabricante de instrumentos Carl Zeiss. Los
refractómetros Abbe estaban especialmente dirigidos a análisis químicos que
generalmente comportan el estudio de muestras líquidas, al contrario de lo que
ocurre en otras áreas como la mineralogía.
Figura 3
El refractómetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint, según se indica en la figura. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores extremos del espectro. Cuando se sumerge en un líquido, s , cuyo índice de refracción se pretende medir y se hace llegar sobre la superficie hipotenusa, AC, un haz de luz monocromática con una incidencia de 90ºse refracta según ángulo
que coincide con el valor del ángulo límite, L. El rayo se refracta sobre la
superficie BC con una incidencia de valor y una emergencia igual a e.
El índice de refracción del flint respecto al aire vale naf= sene/ sen ; el de la
sustancia respecto al flint es nsf= sen90º / sen, y la suma de los ángulos
interiores es + = , siendo este último el ángulo diedro agudo del prisma
recto . Los valores de naf y son conocidos y fijos, al tanto que los de nsf,sene,
y están relacionados por las expresiones anteriores. Todos los rayos que penetran desde la sustancia con una incidencia menor de 90º salen desviados a la izquierda del rayo emergente, el cual determina, por tanto, el límite de separación de dos zonas, clara y oscura respectivamente, observables en el campo de un ocular cuyo eje coincida con la línea de separación . El anteojo que contiene el referido ocular se desplaza sobre un limbo en el que se ha construido una escala que suministra directamente el valor de nas, o índice de refracción de la sustancia respecto al aire, a expensas de la relación existente entre los índices de refracción de los tres medios implicados nas = naf / nsf
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Las determinaciones pueden hacerse iluminando con luz monocromática de sodio. Sin embargo es posible emplear una lámpara de luz blanca, ya que en el interior del tubo del refractómetro existe un par de prismas Amici que descomponen o recomponen más o menos la luz según la posición que adopte uno de los prismas respecto al otro, lo que se logra mediante un tornillo de giro manejable exteriormente sobre el tubo.
La sustancia líquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas están unidos mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos.
El instrumento está provisto de un sistema de termostatación consistente en una caja metálica que contiene los prismas y por la que circula agua proveniente de un depósito exterior construido especialmente por la misma casa Zeiss suministradora del instrumento. Como accesorio se facilita una lámina de vidrio de índice de refracción conocido, marcado sobre una de las caras del pequeño paralepípedo, que se adhiere a la cara hipotenusa del prisma fundamental mediante monobromuro de naftaleno.
2. ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción especifica y en la refracción molar de los líquidos?
La teoría dice que el índice de refracción aumenta con la presión debido al
aumento de la densidad. Un aumento de la presión y, por lo tanto, de la densidad
aumenta la concentración de electrones encontrados por la radiación y aumenta
correspondientemente el valor del índice de refracción. Y una variación de la
temperatura, produce una disminución de la densidad, por ello una disminución del
número de electrones encontrados y una disminución del índice de refracción.
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3. Importancia del uso del refractómetro en la industria alimenticia
La importancia del refracción en esta industria es:
Figura 4
Industria alimentaria y de bebidas
Medición continuada de la concentración de azúcar para la regulación de la caldera de azúcar
Medición continuada de la concentración de azúcar en la mezcla de refrescos
Medición continuada del contenido de extracto original en el mosto frío en la fabricación de cerveza
Medición de mosto de vino
Análisis de cerveza (alcohol, extracto y extracto seco original) en combinación con medición de densidad
Medición de pastas y fluidos densos: azúcar líquido, melaza, miel, leche, yogurt, puré de tomate, de manzana, mermelada, mosto de vino, malta
1) Aplicaciones en los alimentos:
a) Azúcar y edulcorantes El contenido de azúcar y edulcorante es a menudo la crítica, y caro, componente de la mayoría de los productos alimenticios y bebidas. En la industria de alimentos mantener la concentración adecuada garantiza una calidad constante y reduce los costos, se utiliza para medir el contenido de sacarosa en una solución, pero también se utiliza como una medida relativa de la concentración de otros tipos de edulcorantes, como la alta concentración de fructosa de maíz.jarabes de fructosa (JMAF).La medición de la concentración de sólidos disueltos asegurará de que los rendimientos de producción se extiendan y los beneficios se mantengan. Los edulcorantes es típicamente se venden en un estado de concentración. A partir de este, el productor reconstituirá el edulcorante en una concentración más baja como parte de la producción de los alimentos o bebidas. Un problema que se encuentra con frecuencia durante la medición es que las muestras de alimentos y bebidas son a menudo muy coloreados y opacos incluso los azúcares líquidos son a menudo viscosas. Algunas muestras, tales como jugos y concentrados de frutas, mermeladas, jaleas y han disuelto los materiales, como
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la celulosa, que pueden afectar a la lectura mediante el bloqueo de la luz en un refractómetro portátil manual de estilo.
b) Aromas, aceites y aditivos alimentarios (vitaminas, suero de leche, emulsionantes).
Los componentes que conforman un producto final deben ser críticamente supervisados y controlados. Esto se logra mediante la medición del índice de refracción de la pureza del producto. Si la medición es ligeramente diferente que el valor esperado y conocido, entonces el producto ha sido adulterado.
c) Frutas y Hortalizas madurez. Muchos productos agrícolas se cosechan cuando se determina que una maduración específica que se ha logrado. Esta madurez se determina tomando los jugos naturales y los azúcares de los productos y los ensayos el nivel de grados Brix (% de sólidos).Los productores de vino saben que es el momento de las uvas de la cosecha cuando alcanzan un cierto nivel de grados Brix o el azúcar. Esto es importante, ya que el nivel de azúcar juega un papel importante en el proceso de fermentación, afectando la calidad del producto final y la aceptación del consumidor.
d) En la miel. Los refractómetros operan de manera diferente y permiten identificar el nivel de humedad de la miel dentro del panal. Esta va bajando a medida que pasa el tiempo lo que la protege de hongos y su acción de fermentación que la descomponen durante la época de guarda. El equipo puede medir entre 12% y 27% de agua o humedad y es útil tanto para productores como exportadores.
e) Para la industria alimenticia Existen refractómetros de mayor rango: de 28 a62ºbrix, de 45 a 82ºbrix, y de 58 a 92ºbrix, que permiten medir dulces, mermeladas y jarabes. A su vez, son muy utilizados los salinómetros, que en un rango de 0 a 100% o entre 0 y 10% pero con una resolución más fina (del 0,1%)permiten identificar el punto exacto en soluciones para la industria salmonera y acuicultura en general así como en la avícola o en productos como aceitunas, pickles y otras preparaciones saladas. Todos ellos vienen en tamaño de bolsillo y son de muy fácil utilización, con sólo introducir una gota de solución en el lente.
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XII-REFERENCIAS
Lange, Norbert Adolph, “Handbook of Chemistry”, 10 aed.,McGraw Hill,
Kirk, Raymond E., “ENCICLOPEDIA DE TECNOLOGIA QUIMICA”, Unión
Tipográfica Editorial Hispano Americana, 1ª Edición, Año 1965, México,
Pgs.: Tomo V: 676-685
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XIII-ANEXOS
Artículo:
Publicado por Thelma Diego Sanchez.
EL REFRACTOMETRO DE ABBE Fundamentos: El refractómetro, como pieza fundamental, consta de un prisma recto de flint, según se indica en la figura. Este vidrio posee un elevado poder dispersivo, propiedad que mide la separación angular relativa producida en los colores extremos del espectro. Cuando se sumerge en un líquido, s , cuyo índice de refracción se pretende medir y se hace llegar sobre la superficie hipotenusa, AC, un haz de luz monocromática con una incidencia de 90º se refracta según ángulo b que coincide con el valor del ángulo límite, L. El rayo se refracta sobre la superficie BC con una incidencia de valor a y una emergencia igual a el índice de refracción del flint respecto al aire vale naf = sen e / sen a ; el de la sustancia respecto al flint es nsf = sen 90º / senb, y la suma de los ángulos interiores es a + b = d , siendo este último el ángulo diedro agudo del prisma recto . Los valores de naf y d son conocidos y fijos, al tanto que los de nsf , sen e, a y b están relacionados por las expresiones anteriores. Todos los rayos que penetran desde la sustancia con una incidencia menor de 90º salen desviados a la izquierda del rayo emergente, el cual determina, por tanto, el límite de separación de dos zonas, clara y oscura respectivamente, observables en el campo de un ocular cuyo eje coincida con la línea de separación . El anteojo que contiene el referido ocular se desplaza sobre un limbo en el que se ha construido una escala que suministra directamente el valor de nas, o índice de refracción de la sustancia respecto al aire, a expensas de la relación existente entre los índices de refracción de los tres medios implicados nas= naf / nsf Las determinaciones pueden hacerse iluminando con luz monocromática de sodio. Sin embargo es posible emplear una lámpara de luz blanca, ya que en el interior del tubo del refractómetro existe un par de prismas Amici que componen más o menos la luz según la posición que adopte uno de los prismas respecto al otro, lo que se logra mediante un tornillo de giro manejable exteriormente sobre el tubo. La sustancia líquida a ensayar se coloca en forma de gota sobre la cara pulimentada y libre del prisma; se aprisiona mediante otro prisma de igual forma, pero que posee esmerilada su cara externa. Ambos primas están unidos mediante una bisagra que permite el libre giro de uno de ellos. El instrumento está provisto de un sistema de termostatación consistente en una caja metálica que contiene los prismas y por la que circula agua proveniente de un depósito exterior construido especialmente por la misma casa Zeiss
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suministradora del instrumento. Como accesorio se facilita una lámina de vidrio de índice de refracción conocido, marcado sobre una de las caras del pequeño paralepípedo, que se adhiere a la cara hipotenusa del prisma fundamental mediante monobromuro de naftaleno. A continuación, se recogen varias imágenes del refractómetro de Abbé, según modelos aparecidos en años sucesivos al primero fabricado por Zeiss.
¿Qué es el refractómetro Abbe? Es un aparato de mesa para determinar de manera rápida y precisa el índice de refracción nD entre 1,300 y 1,700 así como el contenido de azúcar de líqui- dos, dispersiones, emulsiones y otras sustancias traslúcidas. Podrá determinar el índice de re- fracción para un rango de temperatura de 0 - 70 °C utilizando el termómetro del envío. Se puede regular la temperatura del aparato por medio de un termostato externo con los adaptadores para tu- bos de agua incorporados en los cuerpos de los prismas superior e inferior. Así, este refractómetro Abbe le permite determinar de una manera precisa el contenido de azúcar en el rango 0- 95%; (1,333-1,531). No obstante, su ámbito de uso es más amplio: sirve para medir y analizar grasas, aceites, pinturas, lacados, alimentos, sustancias químicas, alcohol y disolventes .Si tiene alguna pregunta sobre el refractómetro, consulte la siguiente ficha técnica o póngase en contacto con nosotros en el número de teléfono +34 967 543 548 para España o en el número +56 2 562 0400 para Latinoamérica. Nuestros técnicos e ingenieros le asesorarán con mucho gusto sobre este refractómetro y sobre cualquier producto de nuestros sistemas de regulación y control, medidores o balanzas.
Partes del refractómetro:
1. Estas son las partes de un refractómetro abee más moderno:
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Medición del índice de refracción de las soluciones:
1.- Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma 2.- Cierra cuidadosamente el prisma secundario 3.- Observar por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión 4.- Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección 5.- Leer en la escala superior el índice de refracción
El refractómetro de Abbe tiene dos escalas: la superior, que mide directamente la concentración de azúcar (sacarosa) en % (grados Brix), y la inferior, que mide índices de refracción.
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La apreciación de la escala inferior es de 0,0005.
Calibración:
1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma principal con una jeringa. (Figura 3) 2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular. 3. Ajusta la escala, a 1.333 ( Brix 0%).
Técnica de calibración del refractómetro. En todas las técnicas refractométricas es necesario realizar calibraciones periódicas del instrumento. Como patrones para este fin se utilizan líquidos puros como agua ( nD 20=1.3330). Tolueno (nD 20=1.4969), y metilciclohexano (nD 20=1.4231). Estos dos últimos compuestos obtenerse del National Bureau of standard como muestras certificadas con índices de cinco decimales a 20, 25 y 30°C y para cada uno de siete longitudes de onda. Puede emplearse también como referencia una pieza de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. La diferencia entre el índice de refracción del patrón y la lectura de la escala del instrumento se aplica como una corrección aritmética en las determinaciones posteriores. Alternativamente, con el refractómetro de Abbe puede ajustarse mecánicamente el objetivo del telescopio de modo que el instrumento indique el índice de refracción apropiado para el patrón.