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FUNDAMENTOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS Refractómetria ============================================================= Alberto Luis HuamaníHuamaní 210 CAPITULO XI REFRACTOMETRIA --------------------------------------------------------------------------------------------------------- Objetivos: Conocer el fundamento de las técnicas de determinación de índice de refracción y Concentración de solidos totales en alimentos --------------------------------------------------------------------------------------------------------- 11.1 REFRACTOMETRIA Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único. La refractometría es un método que sirve para medir la concentración de sólidos en jarabes, melazas, y productos de frutas como jugos, mermeladas, etc. siempre y cuando no existan en la muestra cantidades apreciables de sólidos insolubles suspendidos. 11.1.1 Fundamento Según Hall y colaboradores (1978), señalan que la medición se basa en la propiedad observada de que cuando un rayo de luz pasa de forma oblicua desde un medio a otro con diferente densidad, la dirección de la luz cambia al llegar a la superficie. Esta propiedad de refracción es el fundamento de los instrumentos de medida, denominados refractómetros. Reconocen tres tipos generales de refractómetros: Abbé, inmersión o goteo y Pulfrich. Este último utiliza luz monocromática y requiere mayor cantidad de muestra que el de Abbé, el cual requiere apenas de una gota de líquido. El refractómetro de Abbé tiene un intervalo de medida desde 1,3000 hasta 1,7000, la máxima precisión obtenida es 0,00001. El refractómetro de inmersión requiere de 10 a 15 (mL) de muestra y es el tipo más simple. 11.1.2 Índice de refracción Es la razón entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este índice como la razón de los senos de los ángulos de incidencia y refracción. El ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ángulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ángulo en el segundo medio se denomina ángulo de refracción, r.
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FUNDAMENTOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS Refractómetria

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Alberto Luis HuamaníHuamaní 210

CAPITULO XI

REFRACTOMETRIA

---------------------------------------------------------------------------------------------------------

Objetivos: Conocer el fundamento de las técnicas de determinación de índice de

refracción y Concentración de solidos totales en alimentos

---------------------------------------------------------------------------------------------------------

11.1 REFRACTOMETRIA

Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido

con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si es

un compuesto único.

La refractometría es un método que sirve para medir la concentración de sólidos en

jarabes, melazas, y productos de frutas como jugos, mermeladas, etc. siempre y cuando

no existan en la muestra cantidades apreciables de sólidos insolubles suspendidos.

11.1.1 Fundamento

Según Hall y colaboradores (1978), señalan que la medición se basa en la propiedad

observada de que cuando un rayo de luz pasa de forma oblicua desde un medio a otro

con diferente densidad, la dirección de la luz cambia al llegar a la superficie. Esta

propiedad de refracción es el fundamento de los instrumentos de medida, denominados

refractómetros. Reconocen tres tipos generales de refractómetros: Abbé, inmersión o

goteo y Pulfrich. Este último utiliza luz monocromática y requiere mayor cantidad de

muestra que el de Abbé, el cual requiere apenas de una gota de líquido. El refractómetro

de Abbé tiene un intervalo de medida desde 1,3000 hasta 1,7000, la máxima precisión

obtenida es 0,00001. El refractómetro de inmersión requiere de 10 a 15 (mL) de muestra

y es el tipo más simple.

11.1.2 Índice de refracción

Es la razón entre las velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a

este índice como la razón de los senos de los ángulos de incidencia y refracción. El

ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ángulo de

incidencia, i, mientras que el correspondiente ángulo en el segundo medio se denomina

ángulo de refracción, r.

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Figura 11.1: Paso de la luz a través de un medio

El índice de refracción será definido como la relación entre la velocidad de una luz

monocromática en el aire y su velocidad en la sustancia considerada, y es la división

entre los senos de los ángulos de incidencia (i) y de refracción (r), cuando la luz pasa del

aire a la sustancia Alvarado (2001).

rsen

isen

v

v refraccionIndice de

en

en

muestra la

aire el

Alvarado (2001), el índice de refracción para dos materiales o medios considerados,

varía con la temperatura y con la longitud de onda de la luz; si uno de los medios es un

gas, también varía con la presión.

Matissek (1998), señala que el índice de refracción “n” se define como el cociente entre

el seno del ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción de la luz

monocromática al pasar del aire a un medio ópticamente más denso.

Lees (1982), indica que el índice de refracción de una muestra es un valor que

relaciona el ángulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el ángulo

de refracción. Es posible por tanto, determinar la cantidad de soluto disuelto midiendo

el índice de refracción de la solución acuosa que se investiga.

Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad,

cambia su dirección cuando traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se

denomina refracción. Cuando el segundo medio es más denso que el primero, el rayo el

rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de

incidencia. La causa fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la

velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que pasa

el haz. La luz amarilla de la lámpara de sodio disminuye su velocidad desde 3x1010 cm/s

en el vacío hasta 2,25x1010 cm/s en el agua.

En consecuencia, el índice de refracción será definido como la relación entre la

velocidad de una luz monocromática en el aire y su velocidad en la sustancia

considerada, y es la división entre los senos de los ángulos de incidencia y de refracción

(θ), cuando la luz pasa del aire a la sustancia.

El ángulo entre el rayo en el primer medio y la perpendicular en la superficie divisoria,

se llama ángulo de incidencia; el ángulo correspondiente en el segundo medio, se llama

ángulo de refracción. La división entre los senos de estos dos ángulos, es directamente

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proporcional a la velocidad de la luz en los dos medios. Si el rayo incidente está en el

medio más denso, (n) será menor que uno; si está en el menos denso, (n) será mayor que

uno.

El índice de refracción para dos materiales o medios considerados, varía con la

temperatura y con la longitud de onda de la luz; si uno de los medios es un gas, también

varía con la presión. La notación Dn20 indica que la medida se realizó a 20ºC con la línea

D del espectro de sodio (589,0 y 589,6 [nm).

Bajo condiciones definidas de prueba, el índice de refracción es una constante

característica para un medio particular, y se usa para identificar o determinar la pureza

de una sustancia; también se emplea para determinar la composición de mezclas

binarias de constituyentes conocidos. En industrias alimentarias que trabajan con

azúcares, su uso es generalizado.

11.1.3 Solidos solubles (Grados Brix)

Los grados Brix (símbolo °Bx) sirven para determinar el cociente total de sacarosa

disuelta en un líquido. Una solución de 25 °Bx contiene 25 g de azúcar (sacarosa) por

100 g de líquido. Dicho de otro modo, en 100 g de solución hay 25 g de sacarosa y 75 g

de agua.

Grados Brix: Unidad de medida mediante de sólidos solubles presentes en una

solución, expresados en porcentaje de peso de sacarosa.

11.2 EQUIPOS

El refractómetro es un instrumento importante y muy útil, se usa en el control y análisis

de productos alimentarios comerciales y en la identificación de sustancias desconocidas;

también se utiliza para distinguir sustancias con un mismo punto de ebullición, y

compuestos de naturaleza similar.

El refractómetro más difundido y utilizado es el de Abbé, que utiliza luz blanca porque

está provisto de un prisma que elimina las interferencias de color y reduce los resultados

a la línea del espectro de sodio. Lees (1969) indica que este refractómetro consta de un

par de prismas con tubos amplificadores dobles, cuya misión es facilitar el montaje del

instrumento y leer la escala del índice de refracción. Sobre el prisma inferior se extiende

una fina capa de muestra y, después de cerrar, se hace pasar la luz a través de ella,

mediante un espejo debidamente orientado.

La luz reflejada aparece formando un campo oscuro. Antes (le hacer la lectura es

preciso ajustar el instrumento con el compensador de luz, ubicado en la parte frontal del

aparato. Esta operación reduce al mínimo la banda con los colores del arco iris, la cual

aparece sobre la línea oscura divisoria y aumenta por tanto la capacidad para hacer un

ajuste más fino al poner a punto el instrumento.

Seguidamente se mueven los tubos telescópicos con los tornillos ubicados en la parte

lateral, hasta que la sombra negra coincida con la intersección de los filamentos

indicadores, en el centro del campo de observación. Inmediatamente se hace la lectura,

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accionando el botón que ilumina las escalas del índice de refracción con sus

correspondientes grados Brix.

Figura 11.2: Esquema de un refractómetro manual

El coste de los diversos modelos de refractómetros es muy variable. Se ofrecen en el

comercio numerosos tipos de equipos; entre ellos: Refractómetros manuales, muy

usados en la industria por ser diseñados para la cuantificación específica de azúcares,

alcohol y sal. Refractómetros de operación automática con máxima precisión.

Refractómetro de Abbé con alta precisión para laboratorio.

Figura 11.3: Refractómetro manual y digital

11.3 PROCEDIMIENTOS DE LECTURA

En todos los casos la temperatura debe ser controlada, se recomienda una variación

entre ±0,2ºC, para lo que se utiliza agua termostatizada que pasa por la caja que

contiene los prismas; en los refractómetros de inmersión, como el de Zeiss, la variación

de temperatura debe ser menor, ±0,05ºC.

Las industrias de alimentos han encontrado muchos usos para los refractómetros en el

análisis de productos líquidos y en el control de las operaciones durante el

procesamiento de alimentos.

1) Para asegurarse de que las lecturas son válidas, el equipo se debe probar con agua o

líquidos orgánicos de índice de refracción conocidos. En el caso de utilizar agua

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destilada, el índice de refracción a 15ºC es 1,3334; disminuye en 0,000 1, por el

incremento de 1ºC, hasta un valor de 1,3325 a 25ºC.

2) Colocar 1 o 2 gotas demuestra sobre el prisma

3) Cerrar la lámina que impide la luz

4) Mire la escala a través del lente

5) La lectura se observa

6) Lavar y limpiar suavemente

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Cálculos

Efectuada la lectura, se obtiene el % de sólidos solubles .

(A) Para soluciones claras.

Sólidos solubles % = P1 x S x 100

P

Donde:

P = Peso de la muestra contenida en los 100 ml de la solución en gramos.

P1 = Peso de los 100 ml de la solución en gramos

S = Porciento de sólidos solubles leídos en refractómetro.

(B) Para soluciones oscuras.

Sólidos solubles % = (P1 + P2) S1 – P2S2 x 100

P

En donde:

P = Peso de la muestra contenida en los 100 ml de la solución en gramos.

P1 = Peso de los 100 ml de la solución conteniendo la muestra en gramos.

P2 = Peso de la solución de sacarosa empleada para la dilución en gramos.

S1 = Porciento de sólidos solubles en la mezcla, dado por refractómetro.

S2 = Porciento de sólidos solubles en la solución de sacarosa, dado por

refractómetro

11.4 APLICACIONES EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

En la industria alimentaria para la semilla de soja o del aceite de semilla de algodón con

índices de 1,47. El producto final para producir margarina tiene 1,43. Así, la

concentración en azúcar, salmueras y ácidos es fácil de seguir mediante refractometría.

Pearson (1998), señala que la determinación directa de azúcares por el refractómetro se

usa más comúnmente para el control en fábrica.

Matissek (1998), señala que la refractometría resulta adecuada para identificar y

caracterizar por ejemplo grasas y aceites, para comprobar la pureza de distintos

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alimentos y para la determinación cuantitativa del contenido de agua en la miel, o para

determinar el extracto de alimentos que esté formado principalmente por azúcar

(sacarosa), como es el caso de confituras, miel, jarabe de almidón, zumos, etc.

11.4.1 Industrias de fabricación de productos lácteos

a) En leche líquida para distribución

El principal problema para utilizar el índice de refracción en la leche es su opacidad

natural. Como la absorción de la luz por una muestra de moléculas biológicas y su

índice de refracción, están íntimamente relacionados (Alvarado y Aguilera, 2001), no es

extraño que exista variación de los valores del índice de refracción en los diferentes

tipos de leche y productos lácteos. La variación del índice de refracción publicada para

leche a 20ºC, está entre 1,3440 y 1,3485.

Alvarado y Aguilera (2001), detallaron un método para preparar la muestra, utilizando

un refractómetro de inmersión. Hacer una solución de sulfato de cobre, disolver 72,5 g

de CuSO4 - 5H2O en un litro de agua destilada, si es necesario ajustar la solución para

leer en el refractómetro de Zeiss, 36º a 20ºC, o hasta un valor de gravedad específica de

1,04433 a 20º/14ºC. Añadir una parte en volumen de esta solución de sulfato de cobre a

cuatro partes por volumen de leche. Agitar bien y filtrar para obtener un suero claro.

Determinar la lectura refractométrica en este suero a 20ºC. Una lectura inferior a 36

debe hacer presumir la adición de agua.

Alvarado y Aguilera (2001), indica un método que utiliza una solución de cloruro de

calcio al 16%, 30 (cm3) de leche y 0,25 (m3) de esta solución; se calienta en baño de

agua hirviendo durante 15 minutos y se filtra. Valores inferiores a 36,5, leídos a 17,5ºC,

indica con seguridad que la leche ha sido aguada, excluida la posibilidad de tratarse de

vacas enfermas.

Según Alvarado y Aguilera (2001), como la contribución al incremento refractivo por

cada soluto en una solución es aditivo; se han realizado varios esfuerzos para usar esta

propiedad como un medio indirecto para determinar el contenido de sólidos totales o el

agua añadida a la leche; sin embargo, existe variación entre lotes y se dificulta el uso.

b) En leche condensada y evaporada

Cuando se usa el refractómetro de Abbé, que utiliza una fina capa de muestra, se pueden

hacer medidas satisfactorias del índice de refracción, en especial en el caso de leches

condensadas y endulzadas.

Alvarado y Aguilera (2001), presentan las ecuaciones siguientes, que relacionan el

índice de refracción con el contenido de sólidos (S), expresado como porcentaje.

Para leche entera condensada y endulzada:

S = 70 + 444 (n - 1,4658)

S = contenido de sólidos

n = índice de refracción

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Para leche descremada condensada y endulzada:

S = 70 + 393 (n - 1,4698)

S = contenido de sólidos

n = índice de refracción

c) En suero de queserías

Se sabe que existe una relación directa entre el índice de refracción de soluciones y el

contenido de azúcares. Uno de los constituyentes principales del suero proveniente de la

elaboración de quesos, es la lactosa, azúcar que disminuye la actividad acuosa.

Alvarado y Aguilera (2001), establecieron una ecuación lineal siguiente, que describe

de forma satisfactoria la relación entre los sólidos del suero, principalmente lactosa, y la

actividad acuosa (aw).

aw = 0,999 - 0,000558 S

S: es el contenido de sólidos expresado en (g sólidos/100 g de suero).

Se sabe que hay un contenido de 4,9% en peso de hidratos de carbono, básicamente

lactosa, en el suero proveniente de la elaboración de un queso fresco. En consecuencia,

se busca establecer una relación matemática entre el contenido de azúcares, expresado

por el índice de refracción, y la actividad acuosa de este subproducto lácteo.

11.4.2 Envasado y conservación de frutas y legumbres

a) En frutas frescas

Los grados Brix, los cuales se expresaron como sólidos solubles totales (SST),

representan el grado de dulzor en una fruta por la presencia de azúcares a medida que se

presenta el proceso de maduración.

Entre los constituyentes más importantes de las frutas están los azúcares, principalmente

sacarosa, fructosa y glucosa. El método refractométrico es uno de los métodos generales

para la determinación de azúcares, se fundamenta en la relación entre el índice de

refracción y la concentración de las soluciones sacarinas o grado sacarométrico. Cuando

el grado sacarométrico se expresa referido al peso (g de azúcar por 100 g de solución o

porcentaje en peso), corresponde a los grados de Balling o Brix.

Según Alvarado y Aguilera (2001), a menudo se aplica el método refractométrico para

determinar, en líquidos que contienen azúcares, las sustancias sólidas en conjunto

(sólidos solubles, sustancia seca, extracto), consideradas como si estuviesen

enteramente formadas de azúcar. Señala que en tales casos los resultados tienen un

carácter meramente convencional.

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FUNDAMENTOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS Refractómetria

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Los refractómetros de Abbé poseen escalas para la lectura simultánea del índice de

refracción y de los ºBrix. Los refractómetros manuales, ampliamente utilizados en las

industrias que procesan frutas y vegetales porque dan resultados de suficiente exactitud

para la práctica corriente, poseen escalas para lectura de ºBrix o salinidad. Por esto, y

dada la facilidad de la medida, el uso de refractómetros es generalizado en las industrias

que trabajan con frutas y legumbres.

En el caso de frutas frescas el proceso de maduración, antes de la madurez en la planta o

durante su almacenamiento después del corte, puede ser controlado por medidas

refractométricas, realizadas en el jugo obtenido por expresión directa del fruto, es decir,

mediante valores de ºBrix por refractometría.

El contenido de sólidos solubles (ºBrix) en cocona varía de 5 a 8 y está constituido, en

su mayoría, por azúcares reductores (Andrade et al., 1997).

Los carbohidratos totales son el segundo grupo mayor de constituyentes del jugo de

maracuyá. Los contenidos de azúcares totales de la variedad amarilla representan 13 a

18 % con valor medio de 15% y los contenidos de variedad roja varían entre 14,4 a

21,9, con un valor medio de 17,3%. La relación azúcar/acidez es de 5:1 para el

maracuyá rojo y 3:8 para el maracuyá amarillo (Chan Junior, 1993).

Para determinar los sólidos solubles del plátano, es necesario hacer una solución, para lo

cual se pesan 30 gr. de pulpa y se homogenizan con 90 ml de agua destilada durante 2.5

min., utilizando una licuadora. Después se vierten dos o tres gotas en el refractómetro el

cual nos da una lectura en ° Brix.

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Tabla 11.1. Acidez titulable y niveles mínimos de grados Brix en Jugos (zumos) y Pulpas

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Tabla 11.2: Porcentaje mínimo de sólidos solubles por refractrometría a 20°C (Brix) en concentrados de

fruta, clarificados o no.

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Tabla 11.3 Porcentaje mínimo de fruta en los néctares

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Tabla 11.4. Porcentaje de mínimo fruta y sólidos solubles en refrescos de fruta

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Tabla 11.5. Valores refractométricos para derivados de frutas

Producto

Acidez titulable

expresada como

ácido cítrico en %

Sólidos solubles por

lectura

refractométrica a 20°C

pH

Mínimo Máximo Mínimo Máximo

Jaleas - - <60 3.4 -

Mermeladas 0.5 60 - - 3.4

Confites 0,5 35 59 - 4.5

Zumo o pulpa

concentrada

0,2 10 - - -

En variedades de bananos (variedad, seda, orito, maqueño y barraganete), se obtuvieron

los resultados siguientes en racimos recolectados mensualmente entre enero y junio de

1997. Los racimos o cabezas se almacenaron en ambientes a 15ºC ± 4ºC , las

determinaciones se realizaron en cinco bananos separados de manos distintas y por

duplicado, las lecturas refractométricas se hicieron a 20ºC, en gotas de jugo extraído por

presión manual de rodajas cortadas en el centro del fruto. En la Figura 11.4 se observa

el incremento en el contenido de azúcares expresado como ºBrix, conforme avanza la

maduración desde la fecha de corte del racimo y en todas las variedades analizadas.

Figura 11.4: Acumulación de azúcares registrado por medidas refractometricas durante

la maduración de bananos y plátanos

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FUNDAMENTOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS Refractómetria

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La distribución de los principales componentes de los sólidos solubles totales de jugo

del maracuyá por variedades es: En la variedad amarilla la glucosa es el azúcar principal

con 38,1%, seguido de la sacarosa con 32,4% y fructuosa con 29,4%, en cuanto que en

el maracuyá rojo el azúcar principal es la glucosa con 37,1 % seguido de la fructuosa

con 33,5% y de la sacarosa con 29,4 % (Chan Junior, 1993).

En la Figura 11.5 se puede observar, que las sandias almacenadas bajo condiciones de

atmósferas modificadas, sin ningún tratamiento (Blanco), presentaron variaciones en su

contenido de SST durante los primeros cinco días de almacenamiento, observándose

una disminución, para luego decrecer hasta el noveno día, alcanzando valores de 9.24,

posteriormente presenta un aumento, para mantenerse estable en sus dos últimos días de

almacenamiento; Por lo tanto se puede concluir que el contenido de sólidos solubles

totales (SST) disminuye durante el almacenamiento, indicando de esta manera que el

empleo de la atmósfera modificada para la conservación de las fracciones de sandía

tiene un efecto significativo, debido a que retrasan los principales procesos de

respiración que utilizan como sustratos, lo cual se vio reflejado en el contenido de

sólidos solubles.

Figura 11.5: Variación del contenido de sólidos solubles totales en las fracciones

de sandía mínimamente procesada con ácido cítrico, conservadas en

atmósfera modificada a 4ºC

Según Shinbori (1992), son los cambios en los niveles de azúcares y ácidos en

postcosecha los que afectarían la calidad de los frutos de níspero. Los contenidos de

sacarosa y sorbitol disminuyen durante el almacenaje, mientras que los de glucosa y

fructosa aumentan. Los mayores azúcares solubles y azúcares-alcohol encontrados son

fructosa, sacarosa, glucosa y sorbitol. La galactosa es detectada, pero en bajas

concentraciones que no superan el 0,1%. Durante el almacenamiento la sacarosa decae

rápidamente, lo que en 21 días se incrementa la glucosa y fructosa durante los primeros

cinco días de almacenaje (Chachin et al., 1998).

Otros cambios marcadamente en la composición química de la papaya, durante el

almacenamiento es la relación entre sacarosa y azúcares reductores (Jones y Kubota,

1994). Los azúcares comprenden cerca del 10% del peso fresco, teniéndose como

principal azúcar a la sacarosa, con cerca del 70%, a la glucosa con 20% y la fructosa

con 10%, en relación a los azúcares totales. A medida que el fruto madura, se observa

un decrecimiento en el contenido de sacarosa y un aumento en los azucares reductores

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(Jones y Kubota, 1994). Chan et al (1978) observaron que en papaya, los más drásticos

cambios en la composición del azúcar ocurren cuando la coloración de las semillas

cambia de blanco a negro, seguida también de los cambios en el color de la pulpa de

blanco a amarillo. Durante la senescencia se verificó el decrecimiento en el contenido

de azúcares totales e inversión de sacarosa.

b) En jugos, mermeladas y otros preparados con frutas

Johnson y Peterson (1974) señalan que los procedimientos de manufactura de

mermeladas y jaleas pueden variar de una planta a otra; sin embargo, los factores

principales para la calidad del producto son el control de los sólidos solubles y del pH.

Los ingredientes básicos son: jugo de fruta, azúcar, agua y pectina en una proporción

del 1% si es de 150 grados. Esta última se prepara aparte, mezclando una parte de

pectina seca con cinco partes de azúcar, la mezcla se dispersa en agua con agitación

vigorosa y se calienta hasta 88ºC para asegurar su disolución.

Estos ingredientes se mezclan y el conjunto se concentra por evaporación de manera

uniforme en recipientes con agitación hasta alcanzar una concentración de 65ºBrix; se

ajusta el pH hasta valores entre 3,1 a 3,4, generalmente con la adición de jugo de limón,

y se llena en recipientes apropiados.

La proporción de los ingredientes es variable pues depende, entre otras cosas, del tipo

de fruta y del grado de madurez.

Alvarado y Aguilera (2001), presentaron un ejemplo con medidas refractométricas para

demostrar el uso de balance de materiales en la elaboración de jaleas. Para efectuar los

balances se utilizó la ecuación siguiente que relaciona la densidad de jugos de frutas y

de jarabes, como función del contenido de sólidos solubles y de la temperatura.

TSj 60,015,41008

Donde (δj) es la densidad en [kg/m3], (S) es la lectura refractométrica de ºBrix y (T) es

la temperatura en [ºC].

Cuando se trabajó con jugo de mandarina (Citrus reticulata) con 10,6ºBrix, y de limón

(Citrus Union) para la regulación del pH, después de preparar todos los ingredientes

necesarios para la elaboración de jaleas, se mezclaron en la proporción indicada para

obtener 2,5 litros de solución inicial. Inmediatamente se midió el índice de refracción y

directamente los grados Brix a 20ºC con un refractómetro de Abbé.

Al realizar la mezcla de ingredientes según la proporción indicada por Leach y Mason,

se establecieron un balance de materiales, considerando como base 1 (kg) la solución

inicial, con una densidad de 1131 (kg/rnL) calculada a 20ºC, con la ecuación anterior.

Según el balance, el contenido de azúcar que en gran medida corresponde a los sólidos

solubles o porcentaje de azúcar determinado es 32,12, en comparación con los 32,6ºBrix

determinados por refractometría. Balances sucesivos realizados a los distintos tiempos,

llevaron a la comparación de los resultados refractométricos y los calculados mediante

balance de materia. Según se observa en la Figura 11.6, las diferencias establecidas son

pequeñas, inferiores al 5%, siendo los valores refractométricos más exactos y fiables.

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FUNDAMENTOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS Refractómetria

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Figura 11.6: Concentración de azúcares durante la elaboración de jalea de mandarina

11.4.3 Fabricación de aceites y grasas vegetales y animales

a) En industrias de aceites y grasas vegetales

Kirschenbaucr (1964) presentó los límites de variación del índice de refracción de

numerosos aceites y grasas. Existen diferencias entre los extractos etéreos obtenidos de

una misma especie vegetal y dificulta las comparaciones; sin embargo, los valores

registrados en muchos de los casos son similares a los publicados a igual temperatura

por diversos autores. Johrison y Peterson (1974) recopilaron los datos siguientes para

manteca de cacao a 40ºC: Minifie, 1,4560 a 1,4580; Firicke 1,4565 a 1,4578; Jensen

1,4565 a 1,4575. Con el propósito de disminuir la variación, se han propuesto varios

métodos para determinar el índice de refracción.

Preparación de la muestra

a) Si la muestra es líquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogenizarla

invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

b) Sí la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el

recipiente que la contiene en una estufa a 50ºC; mantenerlo allí hasta que la muestra

alcance la temperatura y proceder de acuerdo con lo indicado en el apartado a). Si

después de calentar y agitar, la muestra no presenta aspecto claro y sin sedimento,

filtrarla dentro de la estufa a 50ºC. El filtrado no debe presentar ningún sedimento.

c) Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en el

apartado b), pero calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura

comprendida entre 40º y 60ºC (la suficiente para fundir la muestra completamente).

d) A continuación, desecar la muestra tratada de acuerdo con los puntos anteriores a),

b) o c), añadiendo sulfato de sodio anhidro en la proporción de 1 a 2g por cada 10g

de aceite o grasa. Calentar la mezcla en la estufa a 50ºC, agitarla enérgicamente y

filtrarla dentro de la misma estufa.

Page 18: Capitulo Xi Refractometria

FUNDAMENTOS DE ANALISIS DE ALIMENTOS Refractómetria

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Alberto Luis HuamaníHuamaní 227

Procedimiento

a) La determinación debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra preparada.

La diferencia entre los resultados extremos de la determinación efectuada por

triplicado no debe exceder de 0,0001; en caso contrario, debe repetirse la

determinación.

b) Ajustar la temperatura de] refractómetro a 25ºC o 40ºC, según el caso, y verificar la

completa limpieza y sequedad de los prismas. Si la temperatura es diferente a las

indicadas, el resultado debe corregirse mediante las ecuaciones siguientes:

Para grasas n = n' + 0,000365(V - 40);

Para aceites n = n' + 0,000385(V - 25).

c) Colocar unas dos o tres gotas de muestra preparada (aproximadamente a 25ºC o

40ºC) sobre el prisma inferior. Cerrar los prismas y ajustarlos firmemente mediante

el tornillo correspondiente. Dejar el sistema en reposo durante unos pocos minutos

para que la muestra adquiera la temperatura del instrumento; ajustar el instrumento

y la luz para obtener la lectura más clara posible, y determinar el índice de

refracción.

11.5 EJERCICIOS PROPUESTOS

1. Defina índice de refracción

2. Como define los grados Brix?

3. Índice de refracción de aceite de girasol a 25°C es : 1,4719 a 1,4740

4. Si se realiza control de calidad a una mermelada en cuanto deberá estar su

grados brix?

5. Qué utilidad tiene en postcosecha de frutas el uso del refractómetro??

6. Que me indica un incremento de grados brix en una fruta durante su

almacenamiento?

7. Mencione algunos (5) usos del refractómetro durante el proceso de alimentos

11.6 BIBLIOGRAFÍA

1. CHEN, N.K.L. Chemical changes during the post-harvest ripening of papaya fruit.

Honolulu,1963. 48p. Tese (Master Sci). Univ. of Hawaii

2. JONES, W.W. & KUBOTA, H. Some chemical and respirational changes in the papaya furit

during ripening, and the effects of cold storage on these changes. Plant Physiology 15: 711-717.

3. LEES, R. 1969. Manual de analisis de alimentos. Zaragoza. España. Editorial Acribia. Pp 77-88.

4. HALL, C.W. FARRALL, A.W. and RIPPEN, A.L. 1978. Encyclopedia of food engineering. The

AVI Publishing Company. Ppp 554-555 5. MATISSEK R., SHNEPEL F. Y STEINER G. G. 1998 “Análisis de los alimentos – métodos-

aplicaciones” Ed. Abribia Zaragoza- España

6. PEARSON, 1998, “Técnicas de Laboratorio en el Análisis de Alimentos” Ed. Acribia S.A.

Zaragoza-España.