A2Universidad de GuanajuatoDivisin de Ciencias Naturales y
ExactasCampus GuanajuatoLaboratorio de QUMICA DE COORDINACIN
PRCTICA 5Sntesis de [Co(salen)(NH3)2]NO3.
Alumnos:Juan Daniel lvarez MartnezMario Alberto Cabrera
Acosta
Docente:Dr. Jos Alfredo Gutirrez
Fecha del Experimento Fecha Entrega09/10/2014 30/10/2014
ObjetivosObtencin de un ligante tipo salen a partir de
salicilaldehido y etilendiamina para la sntesis de [Co (salen)
(NH3)2] Cl para su posterior caracterizacin infrarroja.Fundamento
TericoEn qumica de coordinacin un ligando quiral es un ligando
especialmente adaptado usado para la sntesis asimtrica. Este
ligando es un compuesto orgnico enantiomricamente puro que se
combina con un centro de metal por quelacin para formar un
catalizador asimtrico. Este catalizador se acopla en una reaccin
qumica y transfiere su quiralidad al producto de reaccin que como
resultado tambin se convierte quiral. En una reaccin ideal de un
equivalente de catalizador puede entregar muchos ms equivalentes de
reactivo que permite la sntesis de una gran cantidad de un
compuesto quiral a partir de precursores aquirales con la ayuda de
un muy pequeo ligando quiral.El primero de estos ligandos, la
difosfina DIPAMP fue desarrollado en 1968 por William S. Knowles de
Monsanto Company, que gan el Premio Nobel 2001 de Qumica, y en
ltima instancia utilizado en la produccin industrial de
L-DOPA.Muchos miles de ligandos quirales se han preparado y probado
desde entonces, pero slo se han encontrado varias clases de
compuestos que tienen un alcance general. Por tanto, estos ligandos
se denominan ligandos privilegiados. Miembros importantes referidos
a continuacin son BINOL, BINAP, taddol, DIOP, BOX y DuPHOS, todos
disponibles como pares de enantimeros.Otros miembros son Salen,
alcaloides de la cinchona y fosforamiditas. Muchos de estos
ligandos poseen simetra C2 que limita el nmero de posibles rutas de
reaccin y con ello aumentar la enantioselectividad.Los ligandos
quirales trabajan induccin asimtrica en algn lugar a lo largo de la
coordenada de reaccin. El ligando tiene simetra C2 con sus tomos de
nitrgeno, oxgeno o fsforo que abraza un tomo metlico central.La
reaccin que se llevara a cabo en esta prctica es la siguiente:
Materiales y sustancias utilizadas ReactivoMasa (g)peso formula
(g/mol)moles
C7H6O20.5122.120.00409
C2H8N20.1260.100.0019
CoCl20.475237.80.0019
ProductoRendimiento
Terica = 0.65Experimental= 0.283250.001643%
Vaso de Precipitado 100 mlVaso de Precipitado de 50 ml
Agitador MagneticoVidrio de Reloj
ProbetaEspatula
Parrilla ElectricaBalanza Electronica
Matraz ErlenmeyerGuantes
Pizeta con Agua DestiladaBata de Laboratorio
Desarrollo experimental
Resultados y Conclusiones
En la sntesis de este compuesto, se sigui el procedimiento
planteado por el profesor, pero al filtrar los cristales se obtuvo
un compuesto con un color y consistencia muy diferente al obtenido
por los dems compaeros que hicieron el mismo experimento, as que
deducimos que tal vez hubo contaminacin en algunos de los matraces
o al menos en algn material utilizado.Pero al llevar a cabo el
estudio de los complejos mediante espectroscopia IR y uv-visible se
mostro que el compuesto no difera mucho del resultado obtenido por
los compaeros del saln que realizaron el dicho experimento.
El espectro infrarrojo muestra una banda correspondiente a la
vibracin de alargamiento del enlace N-H a 3150 cm-1 debido a los
grupos NH3, muestra las bandas caractersticas para las vibraciones
de grupo benceno que adems se muestra el tipo de sustitucin en 733
para un benceno di sustituido.
En el espectro uv-visible se aprecia el mximo de absorcin del
ligante salen que es 390-405 nm aproximadamente revisado en teora y
aqu nos muestra un mximo de 383.58 nm , asi que podemos decir que
relativamente si se forma el complejo.CuestionarioHaga una bsqueda
sobre el uso de bases de Schiff en la Qumica de Coordinacin.Los
macrociclos tipo bases de Schiff tiene gran importancia para la
qumica supramolecular y macroclica. En la qumica de coordinacin,
las bases de Schiff que son sustitudas por grupos donadores de
electrones gran parte importante de ligantes heteropolidentados y
son capaces de formar mono, bi y complejos polinucleares con
metales de transicin. Los compuestos del tipo de bases de Schiff
coordinados con metales reciben gran atencin, ya que pueden servir
como modelos para sistemas macrocclicos en sistemas biolgicos como
metaloporfirinas.El ligante salenH es una de las bases de Schiff ms
utilizadas, Cul sera la familia de los ligantes tipo salen ?
Proponga al menos 3 diferentes ligantes de esta familia.Salen
(Benzaldehdo mas Etilendiamina), Salophen(Benzaldehdo ms
o-fenilamina) o Sales (Benzaldehdoms 1,3-diaminopropano).
Cmo podra Ud. forzar la formacin de un complejo
cis-[Co(salen)XY]n (nota: XY indica dos tomos donadores adicionales
para dar lugar a la hexacoordinacin y que no necesariamente
provienen de dos ligantes independientes; la carga del complejo, n,
depende del hecho que X y Y tengan o no carga).Tal vez aadiendo un
exceso de X Y en la reaccin, o colocando un ligante con mayor
fuerza.Qu rutas de sntesis puede Ud. proponer para la obtencin de
los complejos [Co(salen)Cl2]1- y [Co(salen)Cl2]2-.Aadir a la
reaccin el complejo salen en donde benceno aromtico pierda el
proton que se ubica sobre el oxgeno para que la carga ya no sea
neutra.
Al revisar la serie espectroqumica de los ligantes, en qu
posicin estima Ud. que podra ubicarse al ligante salen?Entre los
ligando con Mayor , debido a su estabilidad que le da a sus
complejos.
En la sntesis del complejo [Co(salen)(NH3)2]NO3. considera Ud.
que un exceso de NH4OH podra llevar a la formacin de complejo
[Co(NH3)6]3+? A este respecto indague sobre la labilidad e inercia
qumica de los complejos de los iones Co3+ y Cr3+.Al revisar nuestra
conclusin de la ubicacin del ligante salen en la serie espectro
qumica podramos aventurarnos en decir que podra ser que el NH3 tal
vez lo desplace pero solo si hubiera un exceso.Haga una monografa
sobre las reacciones de hormado en Qumica de Coordinacin.
Defina el significado del trmino reaccin in-situ.in situes una
expresinlatinaque significa en el sitio o en el lugar que es
generalmente utilizada para designar un fenmeno observado en el
lugar, o una manipulacin realizada en el lugar.Esta expresin debe
interpretarse con significados especficos y particulares, segn el
contexto donde se la aplica.
Cabe destacar que en teora el ligante salen al formar tres
anillos con el metal, genera compuestos muy
estables.Bibliografahttp://www.scielo.org.co/pdf/rudca/v14n2/v14n2a15.pdf
http://depa.fquim.unam.mx/QI/ncoord/quelato.htm
http://es.wikipedia.org/wiki/Serie_espectroqu%C3%ADmicahttp://www.scielo.org.co/scielo.php?pid=S0123-42262011000200015&script=sci_arttexthttp://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Quelato_7739.pdf